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The thermal behaviors of cetyl (C16OH) and stearyl (C18OH) alcohols, alone or in mixture (C16/18OH), or flooded with water in the absence or presence of cetyl trimetyl ammonium chloride (CTAC), have been investigated using differential scanning calorimetry and X-ray scattering. Additional endothermic temperature transitions were observed at 16.9, 58.8, and 70.7 A degrees C and also an unusual exothermic transition at 63.5 A degrees C, when C16/18OH is in the presence of CTAC. The two first transitions at 16.9 and 58.8 A degrees C seems to be, respectively, linked to the hydration mechanism and the melting of long-chain alcohols, while the exothermic one at 63.5 A degrees C is corresponding to the crystallization of a swollen lamellar phase L (beta) . The crystallized swollen lamellar phase L (beta) melts at 70.7 A degrees C into a L (alpha) swollen liquid lamellar mesomorph phase, inducing an endothermic transition. This L (beta) -> L (alpha) transition is reversible upon cooling and reheating. Those data are key information to control the dispersion state of swollen lamellar crystals of long-chain alcohols.

National audience

absent

International audience

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International audience; Model food emulsions were produced with two different types of fat and two batches of proteins. Aroma release of three compounds was studied by solid-phase microextraction in function of the temperature, in parallel with time intensity evaluation of the fruity perception. Time intensity showed that partially hydrogenated palm kernel oil instead of anhydrous milk fat led to a higher intensity and longer duration of the fruity perception. Furthermore, an effect of the nature of protein was observed only with partially hydrogenated palm kernel oil. The effect of the nature of fat on aroma perception was explained by the physicochemical data on aroma release. The effect of the nature of the proteins was only partially explained by the physicochemical data on aroma release, suggesting that the change in the proteins induced changes in the structure of the emulsion, which may have an indirect effect on aroma perception.

chapitre 6; absent

absent

Lors de la fabrication et de la conservation des émulsions laitières foisonnées, la présence de cristaux au sein de la matière grasse est indispensable. Ces cristaux participent à la stabilisation de l'interface des bulles de gaz formées lors du foisonnement. Dans le cadre du réseau de laboratoires CANAL-SEA, nous avons développé des outils basés sur la calorimétrie (DSC) couplée à la diffraction des rayons X (DRX) et à la RMN, pour caractériser la nature et la proportion de cristaux dans la matière grasse pure et dans les émulsions et les mousses. Nous avons pu ainsi étudier l'impact de différents facteurs, tels que les traitements thermiques ante ou post-foisonnement, composition de la matière grasse ou la nature des tensioactifs lipidiques (E471 et E472b). Le couplage de la DSC, de la DRX et de la RMN a permis de mettre en évidence, lorsd'un refroidissement rapide de 70 à 4°C , la formation dans la MGLA de deux formes cristallines 2La et 3La qui évoluent en formes 2Lb' et 3Lb' lors de la conservation à 4°C. Lors d'un refroidissement à 22°C, seule la forme 2La se forme et évolue vers la forme 2Lb'. En présence de E471, la cristallisation de la MGLA pure présente une cinétique plus rapide à 4°C conduisant à une diminution des temps de relaxations T1 mesurés par RMN. Lorsque la matière grasse est sous forme émulsionnée, la température de cristallisation en cinétique est diminuée de prés de 10°C, alors qu'en mode isotherme, elle est retardée de 12 minutes. Cette cristallisation conduit à la formation de cristaux a qui se maintiennent sous cette forme jusqu'au chauffage. L'impact du taux de cristaux sur le foisonnement des émulsions, a été évalué à partir de mélanges de matières grasses laitières à bas et haut point de fusion couvrant une gamme de taux de solide de 0 à 80%. Nous avons mis en évidence un seuil au dessous duquel, l'incorporation d'air s'avère impossible, alors qu'au delà, la taille des bulles diminue avec l'augmentation de fraction cristalline favorisant la stabilité de la mousse. Nous avons aussi montré qu'il est possible de stabiliser des mousses grasses sans utiliser de gélifiant en consolidant le réseau de gouttelettes partiellement coalescées grâce à une étape de fusion-recristalisation obtenue par un tempérage de la mousse à 25°C, suivi d'un refroidissement lent. Durant cette étude, la mise en place d'un ensemble complémentaire de méthodologies d'étude physique nous a permis de confirmer l'importance du rôle des cristaux de matière grasse sur la formation et la stabilité d' émulsions foisonnées et de montrer qu'il est possible de maîtriser la cristallinité des systèmes dispersés sans se limiter à la cinétique de refroidissement.

Foams are widely used in food industry and play an important role in texture and flavor of novel food products. Consumer accepts or rejects a product guided frequently only by foam’s appearance; foams with stable, small and uniform size bubbles are associated to good flavor and quality. However, food technologists do not have enough tools to characterize foams in an objective and consistent way. This work presents a methodology to characterize foams appearance using image processing techniques on a set of images during a foaming process by air injection. Two kinds of protein-based foams, having different foaming agent concentration, were created to validate this methodology. Foam stability and homogeneity were determined by quantification of two parameters: bubbles number and size. Those parameters were extracted using image-processing techniques. The images were acquired automatically every 10 sec during the drainage phase using a USB camera and then were processed by personal computer., Las espumas son extensamente utilizadas en el campo alimenticio y juegan un papel importante en la textura y sabor de nuevos productos. El consumidor rechaza o acepta el producto guiado frecuentemente sólo por el aspecto de la espuma. Espumas con burbujas persistentes, pequeñas y uniformes en tamaño se asocian generalmente a productos de buen sabor y calidad. Sin embargo, los tecnólogos en alimentos no cuentan con herramientas suficientes que permitan caracterizar en forma objetiva y consistente las espumas y su dinámica. Este trabajo presenta une metodología para la caracterización de la apariencia de espumas utilizando técnicas de procesamiento de imágenes durante un proceso de espumado por inyección de aire. Para validar la metodología se utilizaron dos disoluciones con diferente concentración de agente espumante. Para cada disolución se determinó la persistencia y la homogeneidad de las espumas a través de la cuantificación de dos parámetros: el tamaño y el número de burbujas. Los parámetros fueron extraídos usando técnicas de procesamiento imágenes. Las imágenes se adquirieron automáticamente con una cámara USB cada 10 seg durante la etapa de drenado y fueron procesadas en computadora personal.

National audience; Crystallisation and melting behaviour of the same anhydrous milk fat (AMF) has been examined in the frame of a multi-laboratory french research joint project, called CANAL-SEA, aiming at evidencing the role played by stabilised and/or destabilised milk fat globules in structural properties of food aerated products (foams). Complex AMF thermal behavior was evidenced by calorimetry either in isothermal mode, or during temperature scans, rheology and low field proton NMR. These results combined to those obtained by coupling of time-resolved synchrotron X-ray diffraction at both small and wide angles with DSC allowed not only to evidence heat-induced transitions, but also to characterise one or two different polymorphic transitions 2L(/ 3L)alpha -> 2L(/3L)beta' between two groups of triacylglycerols depending on the conditionning temperature, 4 or 22 degrees C. On the other hand, effects of addition of mono and diglycerides (E471) in variable amounts from 0 to 2.5% in AMF studied by DSC and rheology indicated that triacylglycerol crystallisation was triggered at a higher temperature than that observed in the absence of the emulsifier (by approx. 5.2 degrees C for 1% E471), whereas NIVIR relaxation time of the solid phase was related to other changes of the cristal structure. The existence of this complex polymorphism and its time and temperature - dependent evolutions should be considered in all process using milk fat as ingredient.; La cristallisation et la fusion de la matière grasse de lait anhydre (MGLA) a été étudiée dans le cadre du programme CANAL-SEA qui vise, en particulier, a mettre en évidence le rôle joué par les globules gras, déstabilisés ou non, dans les propriétés structurales des mousses alimentaires. Les techniques calorimétriques, en mode isotherme à 4°C et en mode balayage entre 10 et 50°C, des mesures des propriétés viscoélastiques en balayage de température à 1°C.min-1 et des mesures des paramètres de relaxation RMN ont permis de mettre en évidence, sur un même lot de MGLA, ses modifications de structures et de polymorphisme, montrant un large hystérésis thermique entre température de cristallisation et température de fusion. Les amplitudes et les temps de relaxation des signaux RMN dépendent des conditions de cristallisation et sont probablement associées à ces modifications structurales. Plusieurs structures associées et leurs évolutions ont pu être caractérisées par diffraction des rayons X couplée à la microcalorimétrie différentielle pour expliquer ce comportement. Les évolutions des variétés initialement formées vers des variétés plus stables dépendent de la température de conditionnement (4 ou 22°C). L'étude de l'influence de la présence de mono et diglycérides (E471) en quantité variables entre 0 et 2.5 % dans la MGLA a permis de montrer que ce mélange d'émulsifiants était capable de déclencher la cristallisation à des températures supérieures à celles de la MGLA et en fonction de la concentration de E471. L'accroissement de la température de cristallisation est de 0.02°C.g-1 de E471. Par ailleurs, l'influence des tensioactifs a été observée sur la relaxation RMN de la fraction cristallisée de la MGLA et traduirait des modifications structurales des cristaux. L'existence du polymorphisme et de ses évolutions complexes doivent être pris en compte dans tous les procédés utilisant la matière grasse laitière.

National audience; Structural characteristics of a same oil-in-milk fat emulsion was determined using different physical techniques. Emulsion stability was monitored through determination of fat droplet size distribution and proportion of adsorbed proteins at the fat droplet surface. Thermogrammes observed by differential scanning calorimetry (DSC), showed that ∆T (difference between temperature of initial crystallization and melting completion) was higher in emulsified milk fat than in bulk fat sample (∆T~10°C). In addition, isothermal treatment at 4°C leads to a peak time value tmax (4°C), which was ~12 min lower than in bulk fat. Evolution of viscoelastic properties under cooling and re-heating reflected not only contribution of crystalline fat in the emulsion during the the ageing step at 4°C, but also a contribution of gelatine which was added for structuration of the aqueous continuous phase. The coupling with DSC of time-resolved synchrotron X-ray diffraction at both small and wide angles, showed that fat crystallization behave differently under cooling and re-heating: under cooling we observed (subα) -> α polymorphic transition, and α -> β' during the re-heating scan. Finally, separation of proton relaxation between aqueous and fat phases observed by low field nuclear magnetic resonance revealed that crystalline fat formed at 4°C is much more affected by the presence of emulsifiers than by emulsification. Results obtained using different approches were presented and explained in regards with their potentiality to give complementary information on emulsion structural properties.; Nous avons utilisé différentes techniques physiques pour la caractérisation structurale d'une émulsion de matière grasse laitière (MGL), dont nous avons évalué les paramètres de stabilité physique (distribution de taille des globules gras, fraction de protéines adsorbées à la phase grasse). Les signaux obtenus en microcalorimétrie différentielle (MCD) ont montré que ∆T, différence entre la température de début de cristallisation et celle de fin de fusion de la MGL, ainsi que tmax (4°C), temps nécessaire à l'observation du pic de cristallisation à 4°C, sont supérieurs de près de 10°C et 12min, respectivement, pour la MGL émulsionnée que pour la MGL non émulsionnée. L'analyse des structures cristallines par application simultanée de la MCD et de la diffraction de rayons X a montré que la MGL émulsionnée cristallise sous forme α (après un très bref début de cristallisation sous forme subα) puis se maintient sous cette variété instable jusqu'à ce que celle-ci se transforme en variété β' lors du chauffage. Des essais rhéologiques en mode dynamique ont mis en évidence la contribution de la cristallisation des globules gras à la consistance de l'émulsion pendant la mataturation à 4°C, qui s'ajoute à celle de la gélatine contenue dans la phase continue, en cours de chauffage ou refroidissement. Enfin, la séparation des signaux de relaxation du proton de l'eau et de la matière grasse observés par résonance magnétique, a indiqué que la fraction de la matière grasse cristallisée à 4°C semble être modifiée par la présence de tensio-actifs, en milieu émulsionné ou non. Ces résutats sont présentés et discustés en fonction de la potentialité des différentes techniques utilisées pour la catactérisation structurale des émulsions.

La fabrication des mousses alimentaires repose encore largement sur les connaissances empiriques des industriels. Un réseau RARE (CANAL-SEA) s`est constitué, rassemblant des partenaires industriels et des laboratoires publics, pour comprendre et mieux maîtriser les problèmes de capacité et de stabilité de foisonnement des émulsions. La stabilité des systèmes foisonnés dépend des propriétés des interfaces présentes, et également de la texture de la phase continue. Dans le domaine des mousses laitières, ce sont donc les protéines du lait à l`interface et les agents épaississant dans la phase aqueuse qui sont concernés. Pour sa part, la capacité à foisonner dépend fortement de la fraction solide de la matière grasse émulsionnée. Dans le cadre de ce réseau CANAL, le travail présenté ici s`intéresse spécifiquement à l`impact des cristaux de matière grasse sur la capacité à foisonner et la stabilité des mousses. Des émulsions de matière grasse laitière présentant différents point de fusion ont été fabriquées et maturées à 6°C, puis elles ont ensuite été foisonnées à l`aide d`un batteur. Le taux de foisonnement et la stabilité des mousses sur une semaine ont été caractérisées. Nos résultats mettent en évidence un effet majeur de la phase grasse cristallisée sur la capacité des émulsions à foisonner. En effet, nous avons pu atteindre des taux de foisonnement de 280% à 300% pour les émulsions contenant de la MGLA ou une fraction stéarine à haut point de fusion alors qu`il n`a pas été possible de foisonner l`émulsion contenant la fraction oléine entièrement liquide. Nous avons montré qu`il existe un taux de solides minimum pour foisonner et un autre permettant d`assurer une stabilité satisfaisante. Le suivi de la taille des gouttelettes lipidiques tout au long de la fabrication et de la conservation des produits à montré que cet effet n`est pas lié à une coalescence partielle des gouttelettes mais plus probablement à des variations de la taille des bulles.

Fatty food foams are in fact foamed emulsions. The state of fat (occurring either liquid or in various amounts of polymorph forms depending on temperature/time) largely contributes to their structural and textural properties. The characterization of a foam based on lard is presented. The evolution of the fat's physical state as a function of temperature was followed by X-ray diffraction coupled with differential scanning calorimetry, DSC and NMR relaxometry. The mechanical properties of each sample were followed in dynamic mode. The fat's physical state has a direct effect on the mechanical properties of the crude and cooked foams. For the emulsion and then for the corresponding foam, the contribution of fat to the rigidity of the system depends on its degree of dispersion. The structure and the properties of the foam are clearly dependent on the stability of the emulsion while heating. This evolution can be evidenced by following the rheological properties in temperature cycle up to 50°C.

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