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Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Antonio Carlos Luz Lisboa Tese (doutorado) - Univesidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas Resumo: Resumo: A técnica do leito de jorro apresenta larga utilização nos processos de recobrimento de partículas sólidas, para se obter produtos com propriedades superficiais modificadas, em setores industriais como o agrícola, farmacêutico e de alimentos. Neste trabalho, utilizou-se modelagem matemática e simulação numérica em processo de recobrimento por batelada, aplicando-se as equações do balanço populacional. Posteriormente, o sistema de equações diferenciais obtido foi resolvido pelo método numérico de Runge-Kutta-Fehlberg, utilizando-se software Maple '8 POT. Marca registrada¿. Para a verificação dos resultados da simulação foram obtidos dados experimentais, em escala de laboratório, em um equipamento que consiste em um leito cone-cilíndrico, com um bico atomizador conectado, acoplado a um conjunto soprador e aquecedor de ar. Uma carga de partículas tipo esfera de vidro polidispersas, preparadas a partir da mistura de lotes de partículas de diversos tamanhos, foi colocada no leito de jorro, onde um bico atomizador pulveriza uma suspensão aquosa à base de hidroxietilcelulose. Um planejamento experimental, totalizando 11 experimentos, foi definido variando-se a temperatura do ar de jorro, vazão da suspensão de recobrimento e pressão do ar de atomização. Como variáveis de resposta, foram obtidas as taxas de crescimento das partículas e a eficiência do processo. Foram consideradas variáveis significativas do processo a vazão de suspensão e a temperatura do ar... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: Abstract: Spouted beds present large utilization in solid particles coating, to obtain products with modified superficial properties, in fields agricultural, pharmaceutical and food industry. In this work a mathematical model and its numerical simulation were developed to simulate batch coating processes, applying population balance equations. The system of differential equations obtained was solved by Runge-Kutta-Fehlberg method using Maple '8 POT. Marca registrada¿ software. In order to verify the simulation results, a series of experimental data was carried out, at a lab scale, using a rig that consisted of a cylindrical bed with an atomizer nozzle; attached to the system there were a blower and an air heater. A batch of polydispersed glass beads was introduced into the bed, where the atomizer nozzle pulverized a hydroxiethilcelullose based aqueous suspension. An experimental planning, totaling 11 experimental runs, was designed to vary the spouted air temperature, coating suspension flow rate and atomization air pressure. The growth rate and process efficiency were chosen as dependent variables. Air temperature, suspension mass flux and atomization air pressure were considered as significant variables. The values of growth rate obtained experimentally were compared to the simulated results. A good agreement was verified with small deviations between the experimental and simulated data... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra C. dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: Neste trabalho analisou-se experimentalmente os danos mecânicos em sementes de feijão, variedade carioca de procedênciado "IAC" (Instituto Agronômicode Campinas), em leito de jorro. O equipamento utilizado, em escala de laboratório, consiste em um leito de acrílico conecilíndrico ou um leito bidimensional acoplado a um soprador e a um resfriador de ar para controlar a temperatura do ar em cerca de 30 ºC. Para a obtenção dos dados experimentais, utilizou-se um planejamento experimental fatorial de dois níveis, sendo avaliadas as influências de quatro variáveis de processo, para o leito cone -cilíndrico: ângulo de inclinação do cone de 45 e 60 °, tempo de exposição ao jorro de 1:30 e 3:00 h, vazão de ar de 2,2 e 2,5 kg/min e conteúdo de umidade da semente de 9,3 e 13,8 % em uma carga de 3 kg de sementes. Para o leito bidimensional uma carga de 1,8kg de sementes foi submetidaao tempo de exposição de 1:30 e 3:00 h, a vazão de ar de 1,8 e 2,1 kg/min e conteúdo de umidadede 12,1 e 9,5 % . As respostas analisadas foram fissuras causadas no grão e o poder de germinação das sementes. Para a determinação das fissuras das sementes (incluindo quebra e perda da casca), foi utilizado o método do entumecimento em hipoclorito de sódio, sendo a observação feita a olho nu ou com lupa, e posteriormente utilizou-se microscópio com câmera acoplada.O teste de germinação foi feito em papel umedecido, em câmara de germinação com temperatura controlada a 25 De e umidade relativa a 90 %durante9 dias. A análise dos resultados mostrou que exercem influência significativa na fissura das sementes, submetidas ao leito de jorro cone - cilíndrico, o tempo de exposição, a vazão de ar e, principalmente, o conteúdo de umidadeinicial. Com relação ao leito bidimensionala única influência significativa foi o conteúdo de umidade inicial das sementes. As sementes de baixo conteúdo de umidade softeram um aumento significativo em suas fissuras quando comparadas com as fissuras originais. Com relação aos resultados dos testes de germinação, verificou-se que não houve influência significante de nenhuma das variáveis independentes, em ambos os leitos, ficando os valores finais de sementes germinadas acima do especificadopara o feijão Abstract: In this work the mechanicaldamage on bean seeds, type "Carioca" IAC (Campinas Agronomic Institute), submitted to spouted bed regime was experimentally analysed. The equipment consisted of a cone - cylindrical or a two - dimensional spouted bed, of laboratory scale, a blower and a cooler used to control the air temperature at about 30°C. A factorial planning was applied in two levels to evaluate the influences of the following process variables: cone angles of 45 and 60 °, air flowrates and 2.2 and 2.5 kg/min, times of the seeds exposure to spout of 1:30 and 3:00 h and initial moisture contents of the seeds of 9.3 and 13.8% in the cone - cylindrical bed with 3 kg of seeds. For the two - dimensional bed the weight of seeds was set in 1.8 kg and the variables analysed were: air flowrates of 1.8 and 2.1 kg/min, times of the seeds exposure to the spout of 1:30 and 3:00 h and seeds critical moisture contents of 9.5 and 12.1%. These influences were evaluated on the mechanical damage measured by the fissures and the germination ofthe seeds. To determine the percentage of fissures, including peeling and rupture, the seeds were dipped into a sodium hypochloride solution, and the observation was made with a magnifier. The germination test was made by exposure of the seeds in a germination chamber with controlled temperature at 25°C and relative humidity of 90% for 9 days.The results showed that the percentage of fissures in the seeds submitted to the cone - cylindrical bed is influenced by the time of expossure, the air flowrate and the initial moisture contento For the two - dimensional bed, the only significative influence on the fissures was the initial moisture content of the seeds. The seeds that were exposed to the spout and having low initial moisture content presented a significative increase in the fissures when compared to the original seeds. For the results of germination, it was verified that no significant influence occurred, for both bed geometries, in the final values of germinated seeds, with were higher than the minimum specified for good quality bean seeds Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho teve como objetivo o estudo do recobrimento de comprimidos com filme polimérico em leito de jorro bidimensional, utilizando três posições distintas de atomização de suspensão. A escolha por uma ou outra posição de atomização é normalmente feita por razões de simplicidade de construção e pelas características de cada posição de atomização. Optou-se pela localização do bico atomizador no topo, na base angulada e no fundo do leito. Antes de iniciar um estudo comparativo do recobrimento entre as três posições de atomização, realizou-se alguns ensaios preliminares para estabelecer as condições de processo, tais como: vazão de ar de jorro (Wg), vazão da suspensão de recobrimento (Ws), pressão de ar de atomização (Par), carga por batelada (Mo) e ângulo da base angulada do leito (8). Os dados experimentais da cinética de recobrimento, em função das variáveis do processo, foram obtidos para cada posição de atomização. Como a massa aderida aos comprimidos apresentou um crescimento linear, utilizou-se a inclinação das retas para analisar o comportamento do crescimento da película para diferentes valores das variáveisdo processo. A fim de quantificar a influênciadas variáveis envolvidas no recobrimento, fez-se o uso de um planejamento fatorial 23. Verificou-se que a variável que mais contribuiu para o crescimento da película foi a vazão de suspensão. Os resultados experimentais mostraram que para as três posições de atomização não houve diferença significativano crescimento da massa adicionada aos comprimidos para a faixa em que as variáveis Ws, Wge Par foram estudadas Abstract: The subject of this work is the study of tablets coating with a polymeric film in a two-dimensional spouted bed using three diferent positions for the suspension atomization. The choice of the position is normally made in order to simplify the design of the apparatus and taking in account the characteristics of each atomization point. The chosen positions for the localization of the air atomizing nozzles in this work were the top, the slanted base and the bottom of the bed. Preliminary experiments were made before the comparative study. They were made in order to establish process conditions, such as air spouting flowrate (Wg), flowrate of coat suspension (Ws),air pressure of atomization (Par),batch load (Mo) and angle ofthe slanted base (8) of the bed. The experimental data of the coating kinetics as a funtion of the process variables were obtained for the three positions of atomization. The mass covering the tablets presented a linear growth of the film, therefore the slope of the straight lines fitting of the experimental data could be used to analyse the behavior of the growth of the film for different values of the process variables. To quantify the influence of the variables on the coating process a factorial planning 23was used. The suspension flowrate was the variable that showed the greatest influence on the thickning of the film. The experimental results showed no significative differences in the growth of the mass adhered to the tablets for the three atomization positions, in the ranges of the variables Ws,Wg,Par studied in this work Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho tem como principal objetivo a determinação de um método de identificação de regimes de contato gás-sólido em leito de jorro cone-cilíndrico, a partir da queda de pressão no leito. Foram analisados os leitos fixo, de jorro e "slugging". Os dados de queda de pressão no leito foram adquiridos em tempo real pelo software "labtech". A taxa de amostragem utilizada foi de 128 Hz em um intervalo de 12 segundos, após a instalação do regime fluidodinâmico desejado no leito. Com os gráficos das flutuações da queda de pressão verificou-se a possibilidade de identificação do regime fluidodinâmico do leito por meio de uma análise comparativa entre os gráficos das flutuações da queda de pressão versus tempo, obtidos para diferentes regimes. A análise individual das medidas de queda de pressão em tempo real não caracteriza o regime de forma objetiva. A diferença entre os gráficos resume-se basicamente no espaçamento entre as oscilações e observou-se uma tendência de diminuição no número de períodos de oscilações para os gráficos de leitos em "slugging" em relação ao jorro estável, e também do jorro estável em relação ao leito fixo. Com os dados de queda de pressão versus tempo, utilizou-se a transformada de Fourier (FFT) como ferramenta para transformá-los em espectros de potência. Foi possível, então, a identificação dos regimes de leito de jorro, "slugging" e alguns "casos atípicos" observados experimentalmente, a partir da análise dos espectros. Nos espectros observou-se picos dominantes em determinada faixa de freqüência dependendo do regime instalado ... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The main aim of this work is determining an identifieation method for gas-solid regimes in eone-eylindrieal spouted bed based on frequeney analysis of pressure drop fluetuations. The analysis in this work involved: paeked bed, steady spouting and slugging bed. The aquisition of pressure drop fluetuations in real time took plaee onee a speeifie regime was installed and data eolleted by Labteeh software. The sampling rate was 128 points per seeond and the time of sampling was maintained at 12 seconds. It was verified, by graphies of pressure drop versus time, the possibility of identifieation of the fluidynamie regimes ftom a eomparative analysis of the graphie obtained for different regimes. The differenees among graphies is on the amplitude of fluetuation and also on the period of oseillation for eaeh of the regimes studied, fixed, stable spouting and slugging. The FFT was used as tool to transform the pressure drop data in speetrum (ftequeney-amplitude). The graphies on the ftequeney domain, on the other hand, permitted a more objeetive reeognition of regimes due to the patterns obtained for eaeh regime. This behavior was found to be the same for every speetra representing a steady spout and slugging, and the maximum peak was always in the range offrequeney of 4.5 to 6.9Hz and 1.125 to 2.5Hz, respeetively. This is a well defined peak of maximum amplitude ... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Marco Aurelio Cremasco Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: : A utilização do tubo interno em leito de jorro é aconselhável quando se intenta controlar melhor a fluidodinâmica no processo de contato sólido/fluido, pois com o uso do tubo interno diminuiu-se a queda de pressão necessária para a utilização do equipamento, permitindo um controle maior da circulação dos grãos no interior do leito. Entretanto o uso do tubo interno reduz a cinética de secagem, comprometendo a eficiência do secador. Uma técnica alternativa para a remoção adequada de umidade dos grãos de arroz, neste caso, é a adoção dos ciclos de resfriamento. Esta técnica consiste em diminuir a temperatura do ar de secagem com o equipamento em operação de modo a manter a temperatura dos grãos abaixo da temperatura limite de degradação do grão de arroz (¿60 GRAUS¿C). Por outro lado, se constatou que o número de ciclos de vem como o tempo de resfriamento influenciam significativamente o percentual de grãos inteiros. O objetivo deste trabalho é correlacionar as condições operacionais de um secador tipo leito de jorro cônico, por intermédio da sua cinética de secagem considerando os ciclos de resfriamento de grãos inteiros. Para tanto foram realizados experimentos a ¿90 GRAUS¿C, '100 GRAUS¿C e '110 GRAUS¿C com e sem a utilização de ciclos de resfriamento. Observou-se que para os experimentos realizados utilizando ciclos de resfriamento o percentual de quebra aumenta na medida em que o tempo de duração do ciclo aumenta, ou utilizando-se um número maior de ciclos. Para os experimentos sem a utilização dos ciclos de resfriamento não foi observada quebra significativa dos grãos, porém a retirada de umidade foi menor que a necessária para estocagem Abstract: The utilization of draft tube in a conical spouted bed is adsivable when intend to control the fluid dynamics with this kind of solid/fluid contact. However, the use of draft tube reduce drying kinetic, affecting the performance of the dryer. An alternative technique to remove the moisture of the rice grains, in this case, is the adoption of the cooling cycles. This technique consist of reduce the drying gas temperature with the equipment in operation to keep the grains temperature below of the limit temperature of degradation of rice grains (¿60 DEGREES¿C). On the other hands, the number of cooling cycles and the time of cooling influence the percentile on entire grains. The objective of this work is correlate the operation conditions of a conical spouted bed with draft tube dryer, by means of its drying kinetics considering the cooling cycles on the yield of whole grains Mestrado Mestre em Engenharia Química

Orientador: Osvaldir Pereira Taranto Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O objetivo deste trabalho é apresentar uma análise consistente sobre a fluidodinâmica dos leitos de jorro bidimensionais, apontando os mecanismos que governam o jorro propriamente dito. A influência das principais variáveis independentes sobre a queda de pressão máxima e vazão de jorro mínimo foi quantificada através de um planejamento experimental envolvendo três leitos geometricamente similares, com colunas medindo 0,15, 0,30 e 0,8m de largura. Os dados experimentais obtidos permitiram que a geometria bidimensional fosse avaliada quanto à sua capacidade de ampliação de escala, através da análise de similaridade fluidodinâmica. A metodologia utilizada, baseada no planejamento experimental e análise de superfície de resposta, otimizou o processo, indicando máximos e mínimos de queda de pressão máxima e vazão de jorro mínimo pela variação dos parâmetros independentes do jorro. Tais parâmetros de escala independentes foram adimensionalizados, testados e validados pela análise de similaridade, com a proposta de equações capazes de predizer os valores das propriedades dependentes a serem seguidas no protótipo de um leito real. O estrangulamento do jorro foi o principal mecanismo de instabilidade no processo de obtenção da altura máxima de jorro estável dos leitos. E através dos dados obtidos das curvas características dos leito jorro foi possível estabelecer correlações para predizer os valores de queda de pressão máxima, vazão do jorro mínimo e altura máxima de jorro estável, em função dos parâmetros adimensionais, válidas para toda a faixa de tamanho dos leitos de jorro bidimensionais utilizados neste trabalho Abstract: The objective of this work is to present a consistent analysis on the fluidodynamics of two-dimensional spouted beds, indicating the mechanisms that govern the spouting. The influence of the main independent variables on the maximum pressure drop and minimum spouting velocity was quantified through an experimental design involving three similar geometrically beds, with columns of 0.15, 0.30 a 0.80 m in width. The experimental data obtained allowed to evaluate the bidimensional geometry with relation to its capacity of scale-up, through the analysis of fluidodynamic similarity. The methodology used, based on the experimental design and analysis of response surface, optimized the process, indicating maximum and minimum values of maximum pressure drop and minimum spouting velocity for the variation of the independent parameters of spouting. Such independent nondimensional scale parameters were tested and validated by the similarity analysis, with the proposal of equations capable to predict the values of the dependent properties to be followed in the prototype of a real bed. The choking of spout was the main instability mechanism in the process of obtaining the maximum spoutable bed height of the beds. And through the acquired data of the characteristics curves of the spouted beds it was possible to establish correlations to predict the values of maximum pressure drop and minimum spouting velocity and maximum spoutable bed heitht, in function of the dimensionless parameters, valid for the wide range of size of the two-dimensional spouted beds used in this work Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Marco Aurelio Cremasco Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: : O presente trabalho experimental em secador em leito de jorro cônico, foi realizado com o objetivo de determinar a influência da secagem na qualidade de sementes de arroz. A adoção de ciclos de resfriamento foi necessária para obter a redução adequada da umidade da semente. A técnica de ciclos de resfriamento consistiu em diminuir a temperatura do ar de secagem com o equipamento em operação mantendo a temperatura das sementes abaixo da sua temperatura limite de degradação (¿35 GRAUS¿C). Um número de três ciclos de resfriamento com duração de 20 min foi determinado sem que houvesse perda significativa da qualidade do produto. Foram analisadas a influência conjunta das variáveis de secagem na qualidade das sementes de arroz observando que a carga úmida de sólidos, umidade inicial da semente e a junção da temperatura do ar de secagem com a umidade inicial da semente influenciam no poder de germinação e no vigor das sementes de arroz. Quanto menor a carga úmida de sólidos, maior o percentual de redução de germinação e vigor e quanto maior a temperatura do ar de secagem e umidade inicial do produto, maior será o percentual de redução da qualidade fisiológica. Ensaios ultrapassando a temperatura limite de degradação, mostraram-se inadequados, pois, os índice de germinação e vigor sofreram queda acentuada. Observou o surgimento de fissuras durante o processo de secagem e foi possível constatar que estas apareceram no período após secagem em cerca de 40% do volume da semente, e verificou que as semente fissuradas não levam, necessariamente à quebra e, ainda que as fissuras não influenciam no poder de germinação e vigor das sementes Abstract: Experimental work with spounted bed was carried out in order to evaluate the influence of the drying process on the quality of rice seeds. The use of cooling cycles was necessary to obtain suitable reduction of the mointure content of the seed. The cooling technique consisted of turning down the drying air temperature with equipment in operation keeping seeds temperature lower than the degradation limit (¿35 DEGREES¿C). It has been verified that longer cooling cycles lead to lower rates of physical and physiological quality. A number of three cycles 20 minutes long was determined with no significative loss product quality. It was carried out an analysis of variavles influence upon the rice seed taking into account the influence of the wet load and also the temperature of the drying air along with the initial moisture content of the seed . experimental runs in a range above the limit temperature of degradation proved to be inadequate, once the rate germination and vigor had a steep fall, thus showing the influence of the seed temperature. Fissures were observed during the drying process in about 40% of the seed volume Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Florencia Cecilia Menegalli Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: No presente trabalho estudou-se a fluidodinâmica do escoamento dos inertes de um secador bidimensional com leito de jorro-fluidizado. O equipamento foi construído com a área da base de 0,015 m2 (0,3 m de comprimento e 0,05 m de largura) e um metro de altura. Esferas de vidro com 3,8 mm de diâmetro e densidade de 2516 kg / m3 foram adotas como inertes no interior do leito. Nos casos de estudo da queda de pressão no leito úmido foi utilizada água como fluido teste. Na análise da fluidodinâmica, duas alturas de inertes no leito foram estudadas 17 e 22. Compararam-se os resultados experimentais de queda depressão no leito em função da vazão do jorro, da vazão no anulo e combinações entre as duas vazões. Obteve-se a velocidade mínima de fluidização e / ou de jorro em cada caso. O estudo do leito úmido forneceu informações sobre o efeito da adição de líquido na velocidade do jorro e na queda de pressão total no leito. Avaliou-se também a capacidade evaporativa do leito em função de diferentes combinações de vazões no anulo e no jorro Abstract: The present work investigates the hidrodynamics of a bidimensional spout-fluid bed dryer. The dryer was constructed having 0,015 m2 transversal area, ( 0,3 m of width, 0,05 m thickness ) by one meter high. The inerts chosen were glass spheres ( 3,8 mm in diameter and 2516 kg / m3 density ) and water was used as the fluid test in the wet bed analysis. The bed behavior was studied using two different height for the bed ( one with 17 cm and another with 22 cm ). The experimental results were analyzed as a function of the spouting flow, annulus flow and as a combination of them. The minimum velocities of the fluidization flow and of the spouting flow were obtained for each studied bed. The effects of the addition of liquid on the spouting velocity and / or the spouting pressure drop were also obtained in the wet-bed study. The evaporation capacity of the bed was accessed in terms of several combinations of spouting and annulus flow Mestrado Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientadores: Sandra Cristina dos S. Rocha, G. S. Vijaya Raghavan Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho apresenta-se em duas partes que tratam do estudo da dinâmica e do recobrimento de partículas em leito de jorro bidimensional. A parte experimental desse trabalho foi realizada no laboratório de secagem (Drying Lab) da Faculty of Agricultural and Biosystems Engineering da McGill University, Montreal Canadá. A primeira parte do trabalho se ateve ao estudo dos regimes de operação em leitos de jorro. Nessa etapa foi desenvolvido um método de identificação e monitoramento de processos em leitos de jorro, a partir de somente uma das variáveis de estado, no caso a queda de pressão devida ao leito de partículas. As flutuações da queda de pressão do leito foram medidas a uma taxa de 100 medições por segundo, e a partir desses dados, uma rotina de transformada de Fourier produziu espectros que permitem a identificação e monitoramento de possíveis regimes em leitos dejorro: jorro estável, leito fixo e regime de slugging. Os experimentos foram realizados com milho e soja em dois tamanhos de leitos de jorro bidimensionais. A segunda etapa foi centrada sobre o recobrimento de partículas em leito de jorro bidimensional. Esse estudo cobriu as duas áreas de maior interesse no que se refere ao processo de recobrimento de partículas: a área farmacêutíca, com o recobrimento de comprimidos e a área agrícola, com o recobrimento de sementes. A pesquisa envolveu o estudo da transferência de calor gás-partículas, para o processo de recobrimento, e o estudo da cinética de crescimento de partículas e eficiência do processo em leitos de jorro bidimensionais, utilizando-se placas internas (draft plates). Placebo e soja foram utilizados como partículas nos experimentos realizados em dois leitos de 50 e 90 cm de largura, respectivamente. A partir dos dados experimentais obtidos, foram ajustadas correlações para a estimativa dos valores dos coeficientes de transferência de calor, para as regiões de jorro e anular, separadamente, e também para a eficiência do processo Abstract: This work is presented in two parts that focus on the study of the dynamics of coating of particles in two-dimensional spouted bed. The experimental part was carried out at the Faculty of Agricultural and Biosystems Engineering of McGill University, Montreal, Canada. The first part of the work attained to the study of operation regimes in spouted beds. It was developed a method for identification and monitoring for process in spouted beds, utilizing only one of the state variables, the bed pressure drop. The experiments were carried out with two diferent-size two-dimensional spouted beds and with com and soybeans as particles. The fluctuations of pressure drop were measured and treated with a Fast Fourier Transform (FFT) routine that produced power spectra that allow the identification and monitoring of possible regimes in spouted beds: packed beds, steady spout and slugging beds. The second part was focused on the coating of particles in two-dimensional spouted beds. The experiments utilized also two different sizes of spouted beds and placebos and soybeans as particles, covering the two most important areas of research, concerning coating of particles, the pharmaceutical and agricultural. The work included the study of gas-particle heat transfer, the kinetics of particle growing and efficiency of the coating process for two-dimensional spouted beds, utilizing draft plates. The experimental data were fit to produce correlations to estimate the heat transfer coeficient, for both regions of the spouted bed, separately, and also for the process efficiency Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O recobrimento de partículas em leito de jorro tem aplicações em diversos produtos como comprimidos, cosméticos, alimentos, sementes, fertilizantes, etc. No processo de recobrimento o desempenho é dependente de um conjunto de características do sólido a ser recoberto, da suspensão de revestimento, da adesão líquido-sólido e das condições operacionais. O objetivo deste trabalho é analisar o desempenho do processo de recobrimento em leito de jorro verificando as influências das características do sólido (tamanho, forma, densidade, porosidade, e ângulo de contato) e da suspensão (densidade, reologia, tensão superficial e molhabilidade). Para este estudo foram utilizados diferentes tipos de partículas (esferas de vidro, placebos, poliestireno, etc.) e diferentes formulações de suspensões poliméricas aquosas que ofereçam a variação das características, do sólido e da suspensão, que influenciam o processo. O recobrimento foi realizado em leito de jorro, em condições operacionais pré-fixadas, para cada conjunto partícula-suspensão, mantendo estabilidade fluidodinâmica do leito para as diferentes partículas. Para quantificar a influência das características do sólido e da suspensão no processo de recobrimento foram avaliadas a taxa de crescimento, a eficiência e a qualidade do recobrimento (superfície, distribuição do filme, porosidade). O estudo das influências das características do sólido e do líquido no processo de recobrimento foi realizado em duas etapas: primeira etapa:o recobrimento de partículas de propriedades físicas distintas com uma única suspensão de recobrimento; segunda etapa: recobrimento de um único tipo de partícula com suspensões de recobrimento de diferentes características físico-químicas. Identificou-se que o ângulo de contato entre a suspensão de recobrimento e a superfície das partículas pode ser utilizado como indicativo do tipo de operação unitária a ser obtida no leito de jorro: secagem da suspensão ou recobrimento das partículas. A adesão da suspensão na superfície da partícula, durante o processo de recobrimento e secagem de suspensão em leito de jorro, não é dependente apenas do trabalho de adesão, ou seja, das forças interfaciais, mas de um conjunto de variáveis como o comportamento fluidodinâmico, o atrito inter-partícula, a atomização da suspensão e mudança da molhabilidade das interfaces durante o processo. A interação inicial da partícula inerte-suspensão determina a operação (recobrimento ou secagem), enquanto a interface filme-suspensão, ou seja, forças de adesão entre a superfície recoberta e a suspensão, pode ser responsável pelo processo de recobrimento em relação à eficiência e crescimento por formação de camadas de filme. A eficiência do processo mostrou ser influenciada por uma interferência complexa de mais de uma característica, ou seja, o resultado de um conjunto de condições interfaciais, reológicas, operacionais e de atomização da suspensão. Pôde-se verificar que as propriedades fisico-químicas influenciam significativamente o crescimento das partículas. As partículas crescem mais quando a suspensão de recobrimento possui maior concentração de sólidos, maior densidade, maior viscosidade aparente e maior força de adesão com a superfície da partícula. As mudanças da molhabilidade das interfaces sólido-líquido durante o processo de recobrimento afetam a eficiência do processo Abstract: Coating of partic1es in spouted bed can be applied to several products such as tablets, cosmetics, foodstuff, seeds, fertilizers, etc. In the coating process, the performance depends upon the characteristics of the solids to be coated, the coating suspension, the liquid-solid adhesion and the operational conditions. The objective of this work is to analyze the performance of the coating process into a spouted bed verifying the influences of the solid characteristics (size, shape, density, porosity and contact angle) and the suspension characteristics (density, rheology, surface tension, and wettability). To accomplish that, different types of partic1es were used (glass beads, placebo' s tablets, polystyrene, etc) and different aqueous polymeric suspension formulations to obtain the variation in the characteristics to be studied, and influence the process. The study of the influences of the solid and the liquid characteristics in the coating process were carried out in two steps. First step: coating of the partic1es with different physical properties using a single suspension formulation; second step: coating of a single type of partic1e using coating suspensions with different physicochemical properties. It was identified that the contact angle between the coating suspension and the partic1es surface can be used as an indicator of the type of unit operation obtained in the spouted bed: suspension drying or partic1e coating. Suspension adhesion on the partic1e surface, during the coating and the drying into a spouted bed, is not dependent only on the adhesion work (interfacial forces), but also on a series of variables like the fluid dynamic behavior of the bed, inter-partic1es friction, suspension atomization and the change on the wettability of the surfaces during the process. The initial interaction of the inert particle-suspension determines the operation, either drying or coating, while the interface film-suspension (attraction between the coated surface and the suspension) can be responsible for the coating process in relation to its efficiency and the growth of film layers on the particles. The process efficiency seems to be influenced by a set of interfacial, rheological, operational and atomization conditions. It can be verified that the physicochemical properties influence significant1y the growing of the partic1es. Partic1es grow more when the suspensions have higher solids concentrations, greater density, greater apparent viscosity and greater adhesion attraction with the particle surface. The changes in the wettability of the solid-liquid interface during the coating process affect the process efficiency Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientadores : Sandra Cristina dos Santos Rocha, Luiz Fernandes Razera Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O presente trabalho objetivou recobrir sementes de brócolos em leito de jorro e leito fluidizado, com a intenção de proporcionar proteção à alta concentração de vapor de água no ambiente, não prejudicando a absorção de água livre. Um delineamento completo de dois níveis foi proposto para cada processo, que permitiu verificar quantitativamente a relação da eficiência do processo, do crescimento das sementes, do poder de germinação, do envelhecimento acelerado e da velocidade de germinação em solo, com as variáveis operacionais: temperatura do ar, pressão de atomização e vazão de suspensão, para o leito de jorro; pressão de atomização e vazão de suspensão, para o leito fluidizado. As sementes de brócolos foram recobertas com uma suspensão aquosa de hidroxi-etil-celulose, em leito cone-cilíndrico, nas seguintes condições operacionais: temperatura do ar de jorro de 50 a 70°C, pressão manométrica de ar de atomização de 15 a 25 psi e vazão de suspensão de recobrimento de 6 a 8 ml/min, para o leito de jorro; pressão manométrica de ar de atomização de 15 a 25 psi e vazão de suspensão de recobrimento de 4,5 a 6,5 ml/min, para o leito fluidizado. Um delineamento inteiramente casualizado foi aplicado para analisar o poder de germinação, o envelhecimento acelerado e a velocidade de germinação em solo entre sementes recobertas e não recobertas. Para relacionar a capacidade de absorção de vapor de água das sementes recobertas e não recobertas, aplicou-se o teste de reabsorção de vapor de água. A atomização da suspensão foi realizada por um bico atomizador instalado na parte superior do leito com o jato direcionado às sementes. A fluidodinâmica para os dois tipos de contato, leito de jorro e fluidizado, foi analisada com diferentes cargas de sementes. Os valores dos parâmetros experimentais foram comparados com valores dos parâmetros obtidos por equações empíricas da literatura. Os resultados permitiram concluir que é possível recobrir sementes de brócolos em leito de jorro e leito fluidizado, utilizando os valores das variáveis independentes propostos e o tempo de duração para cada processo, não alterando a qualidade fisiológica da semente. As melhores eficiências do recobrimento, em leito de jorro, foram obtidas com a menor pressão de atomização (15 psi), juntamente com a maior vazão de suspensão (8 ml/min) e a menor temperatura do ar de jorro (50°C) ou a menor vazão de suspensão (6 ml/min) e a maior temperatura do ar de jorro (70°C). A eficiência do recobrimento em leito fluidizado, utilizando as condições operacionais deste trabalho, não foi viável economicamente. A suspensão de hidroxi-etil-celulose proporcionou discreto comportamento protetor em alta concentração de vapor de água. Através de microscopia óptica observou-se satisfatória distribuição e espalhamento do filme sobre a superfície das sementes, apresentando um recobrimento uniforme, liso, homogêneo e consistente, para as sementes recobertas nos dois processos Abstract: The objective of this work was the coating of broccoli seeds in spouted bed and fluidized bed, with purpose of protect of the water vapour in the ambient, allowing the cross of free water. An experimental design was utilized to investigate the relationship between operational variables, such as: spout air temperature, air atomizing pressure and coating suspension flow rate, to spouted bed; air atomizing pressure and coating suspension flow rate, to fluidized bed; and efficiency of the process, partic1es grwth, germination of the seeds, fast aging of the seeds and germination velocity of the seeds in the soil. The broccoli seeds of mean diameter 1,6 x 10-3 m, were coated with an aqueous suspension of hidroxi-ethyl-cellulose in a cone cylindrical bed made in plexyglass, at the following values: spout air temperature of 50 and 70°C, atomizing air pressure of 15 and 25 psi and coating suspension mass flowrate of 6 and 8 ml/min, to the spouted bed; atomizing air pressure of 15 and 25 psi and coating suspension mass flowrate of 4,5 and 6,5 ml/min, to the fluidized bed. Completely randomized experiments were also organized to evalute the germination, the fast aging and the germination velocity in the soil, of the coated and uncoated seeds, utilized the Tukey test. The water vapor absorption capacity and relationship between coated and uncoated seeds, utilized the re-absorption water vapour test. The experiments were carried out at an experimental assembly, which consists of a bed in plexyglass to that the fluidynamic movement could be observed, with a slanted base angle of 60° and a diameter of 10 cm. This equipment can be reversible to a fluidized bed, using a proper distributor plate. A double fluid atomizer was installed at the highest part of the bed and the air sprayed board of directors to the seeds. The fluidynamics was established for both gassolid contact nodels, spouted bed and fluidized bed, measuring the values of pressure drop and air flow rate in the bed, for increasing and decreasing flow rates and for different bed heights. The same experiments were repeated with the atomizing air to analyse its influence in the fluidynamics. The characteristic curves were constructed for the spouted and fluidized bed, and the values of maximum and stable spouting pressure drop and minumum spouting velocity were obtained. With these data, it was possible to verify the empirical representative equations for each variable. From the fluidized bed experiments, it was possible to verify the quality of fluidization and to confront the values of the experimental pressure drop and minimum fluidization velocity. The better efficiency to spouted bed, was obtained with less atomizing air pressure (15 psi), together the greater suspension flow rate (8 ml/min) and the less spouted air temperature (50°C) or the less suspension flow rate (6 ml/min) and the greater spouted air temperature (70°C). The efficiency of coating in fluidized besd, to operational conditions this work, don't was economically satisfactory. The germination of coated seeds in spouted bed were influenced negatively by atomizing pressure, because collision of the seeds and the bed wall. The statistical analysis indicated that process of coated seeds in fluidized bed and spouted bed didn't cause damage to germination and vigor. At the end of the water vapor re-absorption test, coated seeds in spouted bed had 2 to 10% less moisture content than the uncoated seeds, evidencing that the hidroxi-ethyl-cellulose provided a discreet protective behaviour in high concentration of water vapour. The optical microscopy showed satisfactory distribution and spreading of the polymer on the surface of the coated seeds, uniform coated and homogeneous aspect Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: A amora preta é um fruto sazonal, climatérico, altamente perecível, apresenta alta taxa respiratória e alta produção de etileno, o que limita a sua comercialização in natura e nos períodos entre safra. O processo de secagem da polpa de amora visa melhorar a conservação, resultando na obtenção de pós com alta estabilidade e longa vida de prateleira, além de facilitar o manuseio, o transporte e o armazenamento deste produto. Neste contexto, destaca-se o processo de desidratação por secagem em leito de jorro. Devido à composição química e à alta concentração de água, a secagem da polpa sem a adição de adjuvantes pode resultar em níveis baixos de rendimento, inviabilizando o processo. A mistura leite-polpa de amora se torna uma alternativa para melhorar a eficiência do processo e, devido às importantes características nutricionais do leite e propriedades emulsificantes somadas às da amora preta, este novo produto, leite-amora em pó, caracteriza-se como um alimento de amplo espectro de utilização. As principais etapas desenvolvidas durante a execução deste projeto foram: (i) análise do processo de secagem da pasta leite-polpa de amora, a uma dada concentração, em leito de jorro cônico-cilíndrico, empregando diferentes polímeros como inerte, com o objetivo de encontrar o melhor desempenho do processo. A atomização e o gotejamento da pasta foram analisados como modos de alimentação. Avaliou-se a influência das váriáveis operacionais (temperatura do ar de entrada (Te), vazão de alimentação de pasta (Wf) e pressão de atomização da pasta), no desempenho do processo. Os melhores resultados foram alcançados quando se empregou alimentação da pasta por gotejamento e o poliestireno como inerte, usando Te= 60 oC e Wf= 2 mL/min, obtendo-se eficiência de produção de pó superior a 60%, baixo teor de umidade do pó e menos de 15% de degradação das antocianinas; (ii) estudo da secagem de polpa de amora preta em leito de jorro cônico-cilíndrico empregando como adjuvante o leite reconstituído a diferentes razões leite-polpa de amora (V/V). Avaliou-se, também, a influência da adição dos adjuvantes (maltodextrina DE 10, caseína e óleo de palma) na mistura leite-polpa de amora e da maltodextrina na polpa de amora (in natura). Dentre todas as pastas formuladas, constatou-se que a pasta leite-polpa de amora (25%: 75% (V/V)) foi a mais indicada ao processo de secagem em termos de estabilidade fluidodinâmica, quantidade de polpa de amora empregada e desempenho do processo, além da qualidade do produto obtido; (iii) construção de um secador do tipo leito de jorro retangular (duas entradas distintas de ar, resultando em duas fontes e duas linhas de alimentação), aplicado na secagem de leite e da pasta leite-polpa de amora. A secagem da pasta leite-polpa de amora utilizando partículas de poliestireno e sob as condições operacionais Wf= 6 mL/min, Te= 60 °C, resultou em eficiência de produção de pó superior a 75% e na obtenção de pós com baixo teor de umidade. Analisando os resultados de desempenho do processo de secagem das pastas em ambas as configurações de leito de jorro, a vantagem em utilizar o leito de jorro retangular com dupla fenda consistiu na possibilidade de triplicar a vazão de alimentação (empregando menor velocidade superfícial do ar de entrada), mantendo-se a estabilidade fluidodinâmica com resultados semelhantes de eficiência de produção produção de pó. Constatou-se, desta forma, uma potencial capacidade de ampliação de escala do processo Abstract: Blackberry is a seasonal fruit, climacteric and highly perishable, whose availability is limited by the periods between crops. Blackberry drying aims at enhancing its conservation, therefore, the development and application of drying techniques such as spray drying, spouted bed drying and freeze drying, which could increase the shelf life of this product is of great interest. The high reducing sugar and water content of pure blackberry pulp may result in low powder production during the drying process. On the other hand, drying of whole milk has shown good powder yields and product quality. A milk-blackberry mix paste becomes an alternative which may improve the process efficiency, reduce post-harvesting waste, and increase the shelf life of the product without significantly altering its nutritional characteristics. The main steps undertaken during the implementation of this project were: (i) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of a paste mixture of milk and blackberry pulp of fixed concentration, using different kinds of inert beads. Atomization and dripping of the paste were compared as feeding modes. The experimental design used atomization feeding to analyze the effects of air temperature (Te), paste feeding flow rate (Wf) and paste atomization pressure (Pat) on the drying performance. The best results were obtained for drip feeding on polystyrene beads using Te= 60 oC and Wf= 2 mL/min, yielding powder production efficiency greater than 60%, low final moisture content of the powder and less than 15 % anthocyanin degradation; (ii) analysis of conical-cylindrical spouted bed drying of milk-blackberry pulp mixture at different ratios (V/V). Afterward, analysis of the effects of addition of adjuvant (maltodextrin 10 DE, casein and palm oil) in the milk-blackberry mixture and maltodextrin in the pure blackberry pulp were made focusing on powder production efficiency.The paste formulated with milk and blackberry at a ratio of 25%: 75% (V/V) was the most appropriate for the drying process in terms of hydrodynamic stability, mass of blackberry pulp used on paste formulation and process performance, and also for the quality of the powder; (iii) analysis of a new spouted bed configuration (rectangular cross-section with air entry through two bottom slots), investigated as a dryer of milk and a paste mixture of milk and blackberry pulp. Drying of milk-blackberry pulp in a slot-rectangular spouted bed using polystyrene beads and the conditions Wf= 6 mL/min, and Te= 60 oC resulted in powder production efficiency greater than 75% and low moisture content. Similar results of drying performance were obtained in the slot-rectangular spouted bed as to and conventional spouted bed for the same inert and the same conditions of inlet air temperature and relative humidity. However, the slot-rectangular spouted bed allowed the paste feeding flow rate to be tripled and the bed to be operated at a lower superficial air velocity compared to the conventional geometry, showing its potential for scale-up Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Reginaldo Guirardello, Lorenz T. Biegler Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: A otimização é uma ferramenta fundamental que ajuda na tomada de decisões em processos químicos por meio de abordagens assistidas por computador. Na atualidade, o etileno é um insumo fundamental para a indústria química e petroquímica, tendo em vista que se trata de matéria-prima na obtenção de produtos de alto valor agregado. A principal fonte de etileno é o craqueamento de compostos derivados de hidrocarbonetos, mas a busca por processos alternativos para produção de etileno a partir de fontes mais baratas tem-se tornando atraente nas últimas décadas. Uma das rotas alternativas promissórias para a produção de etileno é o acoplamento oxidativo de metano. Porém, essa é uma rota desafiante já que apresenta limitações associadas ao rendimento. Assim, técnicas de otimização são ferramentas valiosas para melhorar as condições de operação do acoplamento oxidativo do metano e, por conseguinte, superar as limitações associadas ao rendimento do processo. Dentro desse contexto, a presente tese de doutorado, explora uma análise teórica da produção de etileno a partir do acoplamento oxidativo do metano em um reator de leito de jorro. Por outro lado, um modelo matemático preciso é crucial em simulação e otimização de processos. O desenvolvimento de computadores mais rápidos e potentes, e solvers numéricos melhorados, têm permitido resolver problemas de maior complexidade e tamanho. Ainda assim, é comum encontrar modelos mais simples em otimização, já que o uso de modelos rigorosos está associado a um alto tempo de processamento (CPU), tornando inviável a implementação desse tipo de modelos em qualquer tipo de otimização na atualidade. Esse fato, indica que ainda há um trade-off entre modelos rigorosos e mais lentos quando comparados aos modelos simplificados e de menor precisão. O objetivo principal desse trabalho é aplicar técnicas de otimização a um modelo simplificado de um reator catalítico de leito de jorro modificado para maximizar o rendimento do etileno via acoplamento oxidativo do metano. O projeto é de caráter teórico-computacional, utilizando software de otimização especializado (GAMS). Por conseguinte, foi proposta uma estratégia de optimização restrita por um sistema de equações algébrico-diferenciais. A fim de demostrar a capacidade computacional da estratégia, a metodologia formulada foi aplicada a três estudos de caso de sistemas envolvendo reações, os modelos para os dois primeiros estudos de caso foram tomados da literatura, enquanto que para o caso 3, o modelo foi desenvolvido aplicando leis de conservação. O primeiro estudo de caso é um reator de amônia, o qual requer a obtenção de um comprimento do reator ótimo com máximo retorno econômico. O segundo caso, é um reator de craqueamento de etano para produzir etileno e hidrogénio. O terceiro estudo de caso, é o reator de leito de jorro proposto, para levar a cabo o acoplamento oxidativo de metano. O modelo desenvolvido para esse reator é unidimensional composto por balanços de massa, energia e quantidade de movimento. Esses modelos junto com os respectivos modelos cinéticos de cada estudo de caso, formam sistemas de equações algébrico-diferenciais não lineares. Assim, esse complexo sistema de equações é discretizado usando o método de colocação ortogonal em elementos finitos com perfis contínuos aproximados por polinômios de Lagrange. As equações de colocação resultantes são escritas como restrições de igualdade no problema de otimização. O solver que foi usado para resolver a otimização é o IPOPT, o qual foi implementado em GAMS. Uma rotina de inicialização sistemática baseada em simulações foi realizada como uma alternativa prática para garantir a convergência global nos casos de otimização. Restrições de complementaridade também foram utilizadas para modelar descontinuidades em algumas funções definidas por partes como aquela encontrada no modelo de arrasto do leito de jorro Abstract: Optimization is a fundamental tool that helps with decision making in chemical processes using computer-aided approaches. Today, ethylene is an essential input used in chemical and petrochemical industry to produce a wide variety of more high value-added industrial products. Ethylene is commercially produced by thermal cracking of feedstocks derived from hydrocarbons, but alternative processes for ethylene production from cheaper sources are encouraged in recent decades. One of the promising alternative routes to produce ethylene is the oxidative coupling of methane. However, this is a challenging route because it presents limitations associated with the yield. Optimization techniques are valuable tools to improve the operating conditions of the oxidative coupling of methane, and to overcome the drawback associated with the yield of the process. In this context, the current Ph.D. thesis explores a theoretical analysis of ethylene production from oxidative coupling of methane in a spouted bed reactor. On the other hand, accurate mathematical models are essentials for both process simulation and optimization. Today, very complex and large problems in chemical engineering can be solved efficiently and accurately due to the development of powerful computers and improved numerical solvers. Still it is common to use simpler models in optimization since rigorous models lead to a significant CPU time consuming making impractical the implementation of this kind of models in any optimization nowadays. This fact indicates that there is still a trade-off between rigorous and slower models when compared with simplified and less accurate models. The main goal of this work is to apply optimization techniques to a simplified model of a modified spouted bed catalytic reactor to maximize the ethylene yield via oxidative coupling of methane. The project is theoretical and computational, using specialized optimization software (GAMS). In this way, a comprehensive model-based DAE-constrained optimization strategy is proposed, which was applied to three case studies of reacting systems to illustrate the computational capability of the proposed formulation. The models for the first two case studies were taken from literature while the model for the third case was developed applying conservation laws. The first case is an ammonia reactor, which requires obtaining the optimal reactor length with maximum economic return. The second case is a cracking reactor of ethane to make ethylene and hydrogen. The third case study deals with the main proposal of this thesis, a spouted bed reactor to carry out the oxidative coupling of methane. The model developed for this last reactor is a one-dimensional model composed of material, energy, and momentum balances. All of these reactor models along with the kinetic models of each case constitute non-linear and differential-algebraic systems. These complex differential-algebraic equations are discretized using orthogonal collocation on finite elements with continuous profiles approximated by Lagrange polynomials. The resulting algebraic collocation equations are written as equality constraints in the optimization problem. The optimization problem is solved by implementing the IPOPT solver within the GAMS optimization-modeling platform. A systematic initialization routine based on model simulations was carried out as a practical alternative to guarantee the global convergence in optimizations. Complementarity constraints were also used to model switches in some piecewise-defined functions such as the function found in the drag model for the spouted bed Doutorado Desenvolvimento de Processos Químicos Doutor em Engenharia Química FAPESP 2011/22800-3, 2013/14896-6 CNPQ 141009/2012-8

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Fernanda Condi Godoi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma formulação alimentícia em pó, de elevado valor nutricional, através da secagem de uma composição constituída por colágeno hidrolisado (CH) e polpas de frutas como uva (Vitis vinifera L.) e manga (Mangifera indica L.), sem adição de adjuvantes. Como meio de superar os problemas técnicos e científicos associados à produção de pó a partir de pastas alimentícias, avaliou-se a influência das condições operacionais de secagem e de diferentes composições de pasta no desempenho do processo e na qualidade do pó obtido, em leito de jorro e spray dryer. Ensaios preliminares foram realizados com intuito de entender e consolidar variáveis operacionais iniciais em ambos os processos. Um estudo aprofundado também foi realizado utilizando um delineamento experimental composto central rotacional para cada equipamento e polpa de fruta. As variáveis independentes estudadas foram a temperatura do ar de secagem, a vazão de atomização de pasta e proporção de CH e polpa de fruta nas pastas de secagem. As respostas obtidas foram a eficiência de secagem e o teor de antocianinas ou betacaroteno incorporados no pó. A otimização do processo e do produto foi efetuada considerando a relação do desempenho de obtenção de pó e do teor de compostos bioativos do produto final. Os pós produzidos nas condições consideradas ótimas foram caracterizados físico-química e nutricionalmente. De uma forma geral, bons resultados de eficiência de secagem foram observados em ambos os secadores e os pós obtidos apresentaram compostos bioativos incorporados no produto final. Nas condições ótimas de secagem, em leito de jorro, foram observadas eficiências de processo acima de 80% para pós com quantidades consideráveis de antocianinas ou betacaroteno, enquanto que em spray dryer a eficiência foi de aproximadamente 70% para pós feitos a partir de pastas com polpa de uva e 50% para pós com polpa de manga. A eficiência de produção de pó foi mais afetada pela composição da pasta em ambos os processos de secagem. O efeito mais pronunciado foi observado no leito de jorro, uma vez que este processo é conduzido a baixas temperaturas, que não ultrapassam a temperatura de transição vítrea de pós com elevada composição de CH. A temperatura durante a secagem em spray dryer ultrapassou a temperatura de transição vítrea dos pós. Contudo, este equipamento permite a secagem de uma vasta gama de composições. Outras variáveis do processo como vazão de alimentação e temperatura do ar também apresentam grande importância e devem ser analisadas de forma singular. A relação entre eficiência de produção de pó e preservação dos compostos bioativos no produto demonstram que os secadores de leito de jorro e spray dryer são viáveis para secagem deste ou de produtos correlatos. A composição alimentícia desenvolvia tem elevado valor nutricional e apresenta grande potencial econômico Abstract: The aim of this work was to develop a high nutritional food powder by drying a blend of hydrolysed collagen (HC) and fruit pulps, such as grape (Vitis vinifera L.) and mango (Mangifera indica L.) without using adjuvants. As a mean to overcome the technical and scientific problems associated with the powder production by drying of food pastes, the influence of operational process conditions and different compositions on the drying performance and product quality were evaluated, in spouted bed and spray dryer. Preliminary experiments were carried out to understand and consolidate the initial variables in both processes. A detailed study was also conducted using a central composite rotatable design in each dryer device and for each fruit pulp. The independent variables were: air temperature, paste feed flow rate and the ratio of fruit pulp and HC in the paste. The responses were powder yield and composition of anthocyanins or betacaroten in the powder. The process and product optimization was made considering the relationship of powder production performance and composition of bioactive in the final product. The physicochemical and nutritional characteristics of powders produced at the optimized conditions were analyzed. In general, high drying yields were observed in both dryers and the produced powders showed bioactive compounds incorporated into the final product. At the optimized conditions, efficiencies above 80% were achieved for spouted bed drying, 70% and 50% for spray drying of pastes having 50% of grape pulp and mango pulp, respectively. Additionally, the powders showed good content of anthocyanins or betacaroten. The principal effect on the powder efficiency for both drying processes was paste composition. The composition effect is more pronounced in the spouted bed, since this process is conducted at low temperatures, not exceeding the glass transition temperature of powders with high amount of HC. The temperature during spray drying exceeded the glass transition temperature in all experiments. However, the characteristics of this equipment allowed the drying of a wide range of compositions. Other process variables such as feed flow rate and air temperature also had great importance in the process and they might be analyzed in each case. The relation between powder production efficiency and preservation of bioactive compounds in the powder showed that the spouted bed and spray dryer are feasible to drying this or other HC products. Finally, the food composition developed has high nutritional value and has great economic potential Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química FAPESP 2012/12187-5

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais A bixina é o carotenoide mais utilizado na indústria alimentícia. É tradicionalmente extraída das sementes de urucum por meio de soluções alcalinas, fricção em óleo vegetal aquecido ou por meio de solventes orgânicos. Estes métodos, além de exigirem uma operação unitária subsequente de separação da bixina, podem gerar resíduos tóxicos. Assim, a busca por soluções ambientalmente mais atrativas impulsiona o estudo de tecnologias alternativas, tais como a extração mecânica ou utilizando fluidos supercríticos. Este trabalho objetivou investigar a extração de compostos bioativos das sementes de urucum, com o foco na bixina, utilizando diferentes tecnologias. Foram estudadas extrações em leito fixo utilizando o CO2 supercrítico, a água e o etanol em extrações únicas, sequenciais e combinadas. Também foi estudada a extração mecânica das sementes utilizando uma unidade adaptada de leito de jorro. A utilização de etanol à pressão ambiente (leito fixo) resultou no maior rendimento de bixina e nas mais altas porcentagens desta nos extratos obtidos, dentre as condições testadas. Por outro lado, o pré-tratamento das sementes, utilizando CO2 supercrítico resultou na extração inicial de óleo rico em -tocotrienol e geranilgeraniol, com pouca interferência na obtenção de bixina por extração etanólica a baixa pressão em uma extração sequencial. O estudo experimental da extração mecânica em leito de jorro, por sua vez, resultou na extração do pó de urucum com teores de bixina variáveis, porém sempre comercialmente atrativos (acima de 30 % de bixina). Por meio da otimização, foram identificadas as condições que levaram às melhores eficiências de extração (para o pó e a bixina) e à maior pureza de pó obtido (acima de 65%). A combinação em extração sequencial das tecnologias estudadas, o leito de jorro e a extração etanólica em leito fixo, maximizou o rendimento da extração de bixina, aproximando-o do máximo rendimento obtido com a extração convencional usando clorofórmio. Este fato indica que as extrações sequenciais podem ser uma boa alternativa de processamento, permitindo o máximo aproveitamento do corante presente nas sementes em comparação com as tecnologias estudadas isoladamente. extracted from annatto seeds using alkaline solutions, organic solvents or friction in heated vegetable oil. These methods require a subsequent unit operation of bixin separation and can generate toxic waste. Thus, the demand for more environmentally attractive solutions leads to the study of the alternative extraction technologies, such as mechanical extraction or using supercritical fluids. This study aimed to investigate the extraction of bioactive compounds of the annatto seeds, with the focus on bixin, using different technologies. The extractions were conducted in a fixed bed using supercritical CO2, water and ethanol as solvents in conventional, sequential and combined extractions. The mechanical extraction of seeds in a screen-topped spouted bed unit was also studied, using tools of experimental design and process optimization in order to identify the conditions of the best extraction efficiency (for the powder and the bixin) and higher purity of the powder obtained. The use of ethanol at ambient pressure in the fixed bed extraction was responsible for the higher yields of bixin and the highest percentages of this compound in the extracts obtained, among all tested conditions. On the other hand, it could be noticed that the pretreatment of seed, using supercritical CO2, resulted in the extraction of an oil rich in -tocotrienol and geranylgeraniol with low impact in the bixin yield obtained in a sequential extraction using ethanol at low pressure. The experimental study of mechanical extraction in a spouted bed unit, in turn, resulted in an annatto powder with variable contents of bixin, but always commercially attractive (over 30% of bixin). Using the optimization process, the conditions that led to the best extraction efficiency (for powder and bixin) and greater purity powder (above 65%) were identified. The combination of sequential extraction of the studied technologies, spouted bed and extraction in fixed bed using ethanol maximized the performance of bixin extraction, near the yield obtained with chloroform. This fact indicates that the sequential extractions can be a good alternative processing, allowing maximum utilization of the dye present in the seeds, when compared with technologies studied separately. Tese (Doutorado)

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-25T19:26:16Z No. of bitstreams: 1 JOABIS NOBRE MARTINS - DISSERTAÇÃO PPGEA 2013..pdf: 17634552 bytes, checksum: 5a460fe8587a52f6e9b0f9e508d71f27 (MD5) Made available in DSpace on 2018-09-25T19:26:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOABIS NOBRE MARTINS - DISSERTAÇÃO PPGEA 2013..pdf: 17634552 bytes, checksum: 5a460fe8587a52f6e9b0f9e508d71f27 (MD5) Previous issue date: 2013-02 Capes As práticas relacionadas ao uso popular de plantas medicinais são o que muitas comunidades têm como alternativa viável para o tratamento de doenças ou manutenção da saúde. Objetivou-se no estudo secar extrato fitoterápico de cumaru pelo processo de leito de jorro, analisando as variáveis dependentes como: rendimento, taxa de acúmulo no material inerte e teor de água do extrato seco. As cascas in natura foram coletadas, secas em estufa com circulação de ar forçado a temperatura de 50 °C até o teor de água de 4,26%, sendo trituradas posteriormente. Em seguida, foi obtido o extrato hidroalcoólico, por meio de maceração dinâmica em álcool a 70% e temperatura de 30 °C, sendo em seguida concentrado em evaporador rotativo à 50 °C até uma concentração de sólidos de 9,8%. Para os ensaios de secagem, foi adicionado como adjuvante de secagem dióxido de silício coloidal ao extrato concentrado. As velocidades de secagem foram definidas em ensaios fluidodinâmicos de acordo com a velocidade de jorro mínimo. Para os ensaios de secagem foram utilizadas partículas de poliestireno do tipo 849, produzido pela EDN, Camaçari - Bahia. Adotou-se um planejamento fatorial de 23 + 3 experimentos no ponto central totalizando 11 experimentos. Como variáveis independentes adotaram-se: temperaturas de secagem de 70, 80 e 90 °C; velocidade do ar de 35,28; 36,60 e 37,93 m/s e vazão de suspensão de alimentação de 4, 5 e 6 mL/min. De acordo com os resultados, os rendimentos variaram de 53,9 a 75,851%; a taxa de acúmulo de 7,91 a 44,761% e o teor de água em base úmida de 2,359 a 5,197%. Os resultados demonstraram que o melhor rendimento foi no experimento 4 (temperatura: 90 °C; V^: 2,86 m3/min e Ws: 4 mL/min) 75,851% com uma taxa de acúmulo de 7,913% e teor de água de 3,901%. O menor rendimento segundo os resultados foi no experimento 6 (Tar: 70 °C; Var: 37,932 m/s e Ws: 6 mL/min) de 60,576%, com taxa de acúmulo de 24,90% e teor de água de 2,359%. Diante o exposto, verifica-se um aumento na taxa de recuperação do extrato seco com o aumento da temperatura de secagem, e consequentemente a diminuição na taxa de acúmulo no material inerte. The practices related to the popular use of medicinal plants are what many communities have as viable alternative for the treatment of diseases or health maintenance. It was aimed at the study of dry herbal extract of cumaru by spouted bed process, analyzing the dependent variables: income, rate of accumulation in inert material and water content of the dried extract. The fresh shells were collected, dried in an oven with forced air circulation at the temperature of 50C to the water content of 4.26%, being crushed later. Then the hydroalcoholic extract was obtained through dynamic maceration in alcohol at 70% and 30C, and then concentrated on a rotary evaporator to 50 °C up to a concentration of solids of 9.757%. For the drying tests, was added as an adjuvant of colloidal silicon dioxide drying to the concentrated extract. Drying speeds were defined in hydrodynamic tests according to the minimum Jet speed. For the drying tests were used polystyrene particles of type 849, produced by EDN, Camaçari-Bahia. Factorial planning was adopted of 2 + 3 experiments at the center point for a total of 11 experiments. As independent variables were adopted: drying temperatures of 70.80 and 90 °C; air flow rate of 35.278; 36.60 and 37.93 m/s and flow of power suspension of 4, 5 and 6 ml/min. According to the results, yields ranged from 53.9 to 75.851%; the rate of accumulation of 7.913 to 44.761% and water content in wet base of 2.359 to 5.197%. The results showed that the best performance was in experiment 4 (Tar: 90 °C; Var: 2.86 m3/min and Ws: 4 mL/min) 75.851% with a rate of accumulation of 7,91% and water content of 3.901%. The lowest income under the results was the experiment 6 (Tar: 70C; Var: 2.86 m3/min and Ws: 6 mL/min) of 60.576%, with accumulation rate of 24.90% and water content of 2.359%. On the above, there is an increase in the yield of dry extract with increasing drying temperature, and consequently a reduction in the rate of accumulation in inert material.

Orientadores: Marcos José Salvador, Carlos Amilcar Parada Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia Resumo: Este estudo teve por objetivo a preparação de extratos padronizados (fluidos e secos em leito de jorro) das folhas de Maytenus ilicifolia (Celastraceae), a elaboração de formulações tópicas (creme, gel e gel-creme) contendo os extratos ativos, a caracterização química dos extratos por CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS e a avaliação in vitro da atividade antioxidante utilizando ensaios indiretos mediados pela transferência de elétrons, tais como redução do radical DPPH e Folin-Ciocalteu (FCR) e ensaios diretos baseados em mecanismos de transferência de hidrogênio, tais como ensaio beta-caroteno e ORACFL. O extrato fluido concentrado foi submetido ao processo de secagem por leito de jorro, utilizando como adjuvante de secagem o dióxido de silício coloidal (Tixosil 333®, Rhodia, São Paulo, Brasil) na proporção de 40, 60 e 80% em relação ao total de sólidos do extrato fluido e a capacidade antioxidante dos extratos foram analisados. Observou-se que tanto o extrato fluido concentrado, como os extratos secos apresentaram atividade antioxidante in vitro, porém os extratos secos mostraram atividade mais intensa, com destaque para o extrato seco com 40% de dióxido de silício coloidal (Mi40). A análise dos constituintes químicos presentes nos extratos ativos utilizando CLAE-DAD/ESI-MS e UPLC-MS sugeriu a presença de flavonols (aglicona e O-heterosídeos) e catequinas, sendo quantificados por UPLC-MS a (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina que apresentaram promissora atividade antioxidante nos ensaios DPPH e ORACFL. Os extratos (fluidos e secos em leito de jorro) mostraram considerável conteúdo de constituintes fenólicos (2,15 a 3,72 mg de GAE/kg), assim como atividade antioxidante elevada nos dois ensaios (IC50 entre 7,98 e 51,79 ?g/mL no DPPH e capacidade antioxidante entre 5828,3 e 15249,3 ?mol de TE/g de extrato no ORACFL). Os resultados demonstraram que, de maneira geral, a atividade antioxidante e os perfis cromatográficos dos extratos secos não foram consideravelmente afetados pela operação de secagem em leito de jorro, mas os melhores resultados quanto à atividade antioxidante e maior quantidade de (+)-catequina, (-)-epicatequina e rutina foram verificados no extrato seco Mi40 com menor percentagem de adjuvante de secagem. Visando avaliar o comportamento dos extratos ativos em formulação farmacêutica e com o propósito de avaliar a possibilidade de uma nova aplicação para o extrato hidroalcoólico das folhas de M. ilicifolia em uso tópico, os extratos com promissora atividade antioxidante foram incorporados em formulações tópicas (creme, gel e gel creme), estabelecendo-se um estudo comparativo da atividade antioxidante dos extratos (fluidos e secos em leito de jorro) e destes nas formulações elaboradas. Os melhores resultados observados em termos de atividade antioxidante foram para as formulações creme, gel e gel creme contendo como ativo o extrato seco Mi40 a 10% Abstract: This study aimed to the preparation of standardized fluid and spouted bed-dried extracts from the leaves of Maytenus ilicifolia, preparation of topical formulations (cream, gel and gel-cream) containing the active extracts, chemical characterization of the extracts by HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS and in vitro evaluation of antioxidant activity assays using indirect mediated electron transfer, such as reduction of DPPH and Folin-Ciocalteu (FCR) and direct assays based on hydrogen transfer, such as beta-carotene assay and ORACFL. The concentrate fluid extract was subjected to spouted bed drying, using as drying adjuvant, the colloidal silicon dioxide (Tixosil 333®, Rhodia, Sao Paulo, Brazil) in a proportion of 40, 60 and 80% in relation to total solids of the fluid extract, and the antioxidant capacity of the extracts was analyzed. It was observed that both the concentrated fluid extract, such as spouted bed-dried extracts showed antioxidant activity in vitro, but the dried extracts showed the strongest activity, with emphasis on the dried extract with 40% colloidal silicon dioxide (Mi40). The analysis of chemical constituents present in the active extracts using HPLC-DAD/ESI-MS and UPLC-MS suggested the presence of the flavonols (aglycone and O-glycosides) and catechin. Using UPLC-MS analysis were quantify the (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin that showed antioxidant activity in the DPPH and ORACFL assays. The fluid and spouted bed-dried extracts showed significant content of phenolic constituents (2.15 to 3.72 mg of GAE kg) and high antioxidant activity in both methods (IC50 between 7.98 and 51.79 ?g/ mL in DPPH and antioxidant capacity between 5828 and 15249 micromol TE/g extract in ORACFL). The results showed that, in general, the antioxidant activity and the chromatographic profiles of the dried extracts were not significantly affected by the drying operation in spouted bed, but the best results for antioxidant activity and higher amount of (+)-catechin, (-)-epicatechin and rutin were observed in the dry Mi40 with lowest percentage of drying adjuvant. To evaluate the behavior of active extracts in pharmaceutical formulation, the extracts with antioxidant activity have been incorporated into topical formulations (cream, gel cream and gel), setting up a comparative study of the antioxidant activity of the fluid and spouted bed-dried extracts and these in developed formulations. The best results were observed in terms of antioxidant activity for formulations cream, gel and gel cream containing the dried extract Mi40 as active at 10% Mestrado Fármacos, Medicamentos e Insumos para Saúde Mestra em Biociências e Tecnologia de Produtos Bioativos

West Indian cherry (Malpighia emarginata) is rich in vitamin C and other bioactive compounds. Brazil is one of the three largest producers of fruit in the world, being one of the greatest producer of agricultural residues. Drying is a method to allow the reuse of these residues. The residue of West Indian cherry has a low flowability in the spouted bed due to the low density of biomass and high moisture, thus it could be used soybean as an auxiliary material to keep the fluid dynamic stability and maintain the food characteristics of the final product. As this process involves a mixture of solids of different sizes, shapes and densities, it is subjected to particle segregation phenomena. In order to quantify the segregation, the Index of Mixture was defined as the ratio between the final local concentration and the initial global concentration of west Indian cherry. During the drying, there is a change in the contents of the bioactive compounds due to the influence of temperature and air flow rate. The present paper studied the fluid dynamic of the mixture of West Indian cherry residue and soybean in a spouted bed operating with different mass fraction of biomass in different heights of static bed. It was analyzed the mixture segregation and from the achieved results was possible to quantify the effect of the west Indian cherry concentration on degree of mixing and to conclude that there is a concentration of West Indian cherry residue on the top of the bed for all the static bed heights and mass fractions studied. It were also quantified the contents of phenolics, flavonoids, ascorbic acid, as well as moisture in different drying times and it was possible to verify the equilibrium moisture as well as an increase on the bioactive compounds contents quantified after drying. A acerola (Malpighia emarginata) é rica em vitamina C e compostos bioativos. O Brasil é um dos três principais produtores de acerola do mundo sendo um dos maiores produtores de resíduos agrícolas. Uma forma de reutilizar esses resíduos é fazendo a secagem do mesmo. O resíduo de acerola tem uma baixa escoabilidade no leito de jorro, devido a sua baixa densidade e umidade elevada. Por isso, soja pode ser utilizada como material de apoio mantendo assim, a estabilidade fluidodinâmica e prevenindo a contaminação física do material, mantendo suas características alimentícias. Devido às diferenças no tamanho das partículas, densidades e forma dos materiais utilizados, a mistura de acerola e soja está sujeita à segregação de partículas. Para quantificar a segregação, o Índice de Mistura foi definido como sendo a razão entre a concentração final local e a concentração inicial global de resíduo de acerola. Ao longo da secagem do resíduo de acerola, há uma alteração nos teores dos compostos bioativos devido à influência de fatores como temperatura e vazão do ar de secagem. O presente trabalho estudou a fluidodinâmica de um leito de jorro operando com mistura de resíduo de acerola e soja, a diferentes frações mássicas de resíduo de acerola, em diferentes alturas de leito estático. Foi analisada a segregação da mistura e a partir dos resultados obtidos foi possível quantificar o efeito da concentração de resíduo de acerola sobre o Índice de Mistura e concluiu-se que há uma concentração de resíduo de acerola no topo do leito para todas as alturas de leito estático e frações mássicas estudadas. Observou-se também que a segregação é intensificada com um aumento do tempo de secagem. Também foram quantificados os teores de fenólicos, flavonoides, ácido ascórbico bem como a umidade a diferentes tempos de secagem e foi possível verificar a umidade de equilíbrio bem como um aumento nos teores dos compostos bioativos quantificados após a secagem. Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: O recobrimento de partículas é uma operação presente em vários setores industriais e tem como objetivo modificar as propriedades de superfície influenciando diretamente na qualidade, estabilidade e proteção do produto final. O principal enfoque deste trabalho foi aprimorar o estudo de recobrimento em termos de tensão superficial do sólido e características de molhabilidade e adesão antes e após a formação da primeira camada de recobrimento sobre a partícula. Ensaios de recobrimento em leito de jorro foram conduzidos, empregando-se: cinco suspensões poliméricas aquosas que se diferenciaram quanto às propriedades físicas (concentração de sólidos, tensão superficial e reologia) e, como inertes, partículas arredondadas de vidro e ABS® (copolímero acrilonitrila butadieno estireno) com diferentes energias superficiais, gerando sistemas com distintas características de molhabilidade e adesão. Para caracterização do sistema filme-suspensão, duas metodologias (A e B) foram testadas recobrindo lâminas de vidro e de ABS® com uma fina camada de suspensão polimérica, e para os conjuntos sólido/película que produziram uma superfície lisa e homogênea, estes foram avaliados quanto ao ângulo de contato, assim como para o sistema sólido-suspensão. A eficiência do processo e a cinética de crescimento das partículas, para ambos os sólidos e as cinco formulações, foram determinadas em cada ensaio de recobrimento e, buscou-se relacionar os resultados às características de superfície. A alta energia superficial do vidro exerceu grande influência sobre os sistemas sólido-suspensão e filme-suspensão, resultando em baixos valores de ângulo de contato. Devido à menor energia superficial do ABS®, a receptividade do sólido pelas suspensões foi menor, resultando em maiores valores de ângulo de contato e menores valores de trabalho de adesão. As forças de adesão diminuíram com o aumento da espessura do filme, porém, todos os valores de ângulo de contato se mantiveram abaixo de 70º, indicando boa molhabilidade e condições para o recobrimento. Os valores de eficiência se mantiveram acima de 60 %, e todos os valores de desvio médio para as duplicatas, abaixo de 10 %, indicando boa eficiência e reprodutibilidade do processo. A cinética de crescimento das partículas não apresentou diferença de comportamento após a formação da primeira camada de recobrimento, como poderia ser previsto pela alteração na molhabilidade após a formação do filme sobre a partícula Abstract: Particle coating is an operation used in several industrial sectors and aims to modify the particle surface properties directly influencing the quality, stability and protection of the final product. The main focus of this work was to improve particle coating analyses in terms of the solid surface tension, wettability and adhesion characteristics before and after the formation of the first layer of coating on the particle. Testing of coating in spouted bed were conducted using five aqueous polymeric suspensions that differed in terms of physical properties (solids concentration, surface tension and rheology), and as nucleus, rounded particles of glass and ABS® with different energies surface, generating systems with different characteristics of wettability and adhesion. To characterize the film-suspension system, two methods (A and B) were tested covering blades of glass and ABS® with a thin layer of the polymer suspension. Contact angles were evaluated for the solid-suspension systems and for the solid/film sets where a smooth and homogeneous surface was produced. The process efficiency and growth kinetics of particles, for both solids and five formulations were determined in each coating test, and the results were related to surface characteristics. The high surface energy of the glass had a great influence on the solid-suspension and film-suspension systems, resulting in low values of contact angle. Due to the lower surface energy of ABS®, the receptivity of the suspension by the solid was lower, resulting in higher values of contact angle and lower values of work of adhesion. The adhesive forces decreased with increasing film thickness; however, all values of contact angle remained below 70 °, indicating good wettability and conditions for efficient coating. Coating efficiencies remained above 60%, and all values of mean deviation for duplicates, below 10%, indicating good efficiencies and reproducibility of the process. The growth kinetics of the particles showed no difference in behavior after the formation of the first covering layer, as could be predicted by the change in wettability after the film formation on the particle Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Pyrolysis is considered to be the most promising thermal conversion technology. The possibility of producing specialty chemicals and higher added value products makes the process very attractive when compared to other sources of green energy. Pyrolysis is characterized by thermal degradation of the solid fuel, what imply on the rupture of carbon-oxygen bond. The products formed during pyrolysis, as coal fines, gases, and volatiles (acid extract and bio-oil), have high calorific power and have been had many application in chemical industries and in energy generation. The chemical reactor is the main element of the applied chemical processes and for showing a good solid-gas contact, high mass, heat transfer and particle recirculation rates, the spouted and fluidized bed have become efficient options to the success of fast pyrolysis because they prone the physic-chemical processes that occur during pyrolysis. This work has as main objective, to study the fundamental aspects of the biomass pyrolysis in spouted bed that are highly important to the process optimization. Among these aspects, the pyrolysis kinetics and the fluid dynamic behavior of the fluid and the particles inside the equipment stand out. The pyrolysis kinetics of the sugarcane bagasse was analyzed, using experimental data of mass loss by thermogravimetry. The parameters of some of the main kinetic models available on literature were estimated. The results were compared and the model that best represents the data was chosen. The results of the investigation of the primary thermal degradation kinetics showed that the mass loss during thermogravimetry is best represented by parallel and independent reactions of its subcomponent. The calculated values of activation energy allow presuming the necessary amount of energy for the reaction to occur. Regarding the fluid dynamics of the process, the particle mixing experiments in spouted bed allowed a better comprehension of the segregation mechanisms in the equipment. Segregation occurs due to the different terminal velocities of the particles, which may occur due to size and density differences. Tests with glass spheres of different diameter showed that the bigger particles concentrate mainly on the superior annular region. Regarding particles with different densities and same size, represented by the mixing of glass sphere and polyethylene with same diameter, it was observed that the less dense particles, polyethylene, concentrate on the superior region of the bed. It may have occurred due to the low elasticity of the collision of the low density particles with the wall and its difficult on sliding into the wall. In this case, it was defined the minimal spout condition as being the air flow that both particles spout and an increase on the air flow did not cause changes on the pressure drop. Varying the particle size and density, experiments in spouted bed using bagasse and sand in different compositions were carried out. In this step, it was identified a range of composition in which the mixture shows good circulation in the bed, as it was evaluated the particle segregation index in bed. CFD simulations involving a multiphase dense system, with more than one particulate phase, were compared to the data obtained experimentally using glass spheres with different diameters, showing good prediction of the axial distribution data of the volumetric fraction of particles. Beyond that, data about the particle segregation in spouted bed, available on literature, were also reproduced by simulation using CFD. The knowledge of the kinetic and fluid dynamic of the process is the initial and preponderant step to implementation of pyrolysis process in pilot scale. As the determination of the ratio between sand mass and biomass is the critical point of the pyrolysis process, a good understanding of the segregation mechanisms of particle mixtures may help on the identification of the optimum conditions to operate the reactor. A pirólise é considerada uma das mais promissoras tecnologias de conversão térmica. A possibilidade de produzir especialidades químicas e produtos com maior valor agregado torna o processo muito atraente quando comparado a outras fontes renováveis de energia limpa. A pirólise é caracterizada pela degradação térmica do combustível sólido, que implica na ruptura de ligações carbono-carbono e na formação de ligações carbono-oxigênio. Os produtos formados durante a pirólise, a saber, finos de carvão, gases e os voláteis (extrato ácido e bio-óleo), possuem alto poder calorífico e têm tido várias aplicações, tanto na indústria química quanto na geração de energia. O reator químico é o elemento principal nos processos químicos aplicados. Por apresentar bom contato gás-sólido, altas taxas de transferência de calor e massa e alta taxa de recirculação de partículas, os leitos de jorro e fluidizado têm se tornado opções eficientes para a realização da pirólise rápida, pois favorecem os processos físico-químicos que ocorrem durante a pirólise. Este trabalho tem como objetivo principal estudar aspectos fundamentais da pirólise de biomassa em leito de jorro que são de suma importância para a otimização do processo. Dentre estes aspectos destacam-se a cinética da pirólise e o comportamento fluidodinâmico do fluido e das partículas no interior do equipamento. A cinética da pirólise do bagaço de cana foi investigada, utilizando dados experimentais de perda de massa por termogravimetria. Foram estimados os parâmetros de alguns dos principais modelos cinéticos disponíveis na literatura. Os resultados foram comparados e o modelo que melhor representa os dados experimentais foi selecionado. Os resultados da investigação da cinética da degradação térmica primária da biomassa mostraram que a perda de massa da amostra durante a termogravimetria é melhor representada por reações paralelas e independentes de seus subcomponentes. Os valores de energia de ativação calculados permitem presumir a quantidade de energia necessária para que a reação ocorra. Quanto à fluidodinâmica do processo, os experimentos de mistura de partículas em leito de jorro possibilitaram uma melhor compreensão dos mecanismos de segragação neste equipamento. A segregação ocorre devido às diferentes velocidades terminais das partículas, que pode ocorrer devido à diferença no tamanho e densidade das mesmas. Testes com misturas esferas de vidro de diâmetros diferentes mostraram que as partículas maiores se concentraram preferencialmente na região superior da região anular. Quando se trata de partículas de densidades diferentes e mesmo tamanho, representada pela mistura de esferas de vidro e polietileno com mesmo diâmetro, observou-se que as partículas menos densas, no caso de polietileno, se concentraram na região superior do leito. Provavelmente isso ocorreu devido à baixa elasticidade do choque das partículas pouco densas com a parede e sua dificuldade de deslizamento na parede. Para este caso, foi definida a condição de jorro mínimo conjunto como sendo a vazão de ar em que as duas partículas jorravam juntas e um acréscimo da vazão de ar não ocasionava mudanças na queda de pressão. Variando o tamanho e a densidade das partículas, foram realizados experimentos em leito de jorro empregando misturas de areia e bagaço com diferentes composições. Nesta etapa, foi identificada a faixa de composições em que a mistura apresenta boa movimentação no leito, bem como foi avaliado o índice de segregação das partículas no leito. Simulações CFD envolvendo um sistema multifásico denso, com mais de uma fase particulada, foram comparadas com os dados obtidos experimentalmente para esferas de vidro de diâmetros diferentes, apresentando boa predição dos dados de distribuição axial da fração volumétrica de partículas. Além disso, dados sobre a segregação de partículas em leito de jorro, disponíveis na literatura, também foram reproduzidos por simulação CFD. O conhecimento da cinética e a fluidodinâmica do processo são o passo inicial e preponderante para a implementação do processo de pirólise em escala piloto. Visto que a determinação da razão entre a massa de areia e biomassa é o ponto crítico do processo de pirólise, o bom entendimento dos mecanismos de segregação de misturas de partículas pode auxiliar na identificação das condições ótimas de operação do reator. Doutor em Engenharia Química

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior The spouted bed is characterized by establishing an effective contact between the phases and promoting a cyclical and uniform movement of the particles. This feature is of great industrial importance since most processes require an adequate rate of mass and energy transfer. However, depending on operating and geometric conditions the spouted bed can operate in an unstable regime thus reducing its efficiency. So, a better understanding about its fluid-dynamic behavior is necessary. In order to obtain velocity and porosity profiles in a conical-cylindrical spouted bed, an intrusive fiber optical technique was used. To validate the velocities measured by the probe a non-intrusive method composed by a high-speed video camera was used. As for the calibration of the probe to measure the porosity, it was considered the assumption of linearity between the intensity of the voltage signal captured by the probe and the concentration of solids in a given volume of measurement. The measurements were carried out at different air velocity conditions, diameters of glass spheres and heights in the spouted bed. An investigation about the disturbance caused to the flow by an intrusive technique was performed by recording the height variation and displacement of the fountain. In this work, the Computational Fluid Dynamics (CFD), using the Eulerian Granular Multiphase model was used to determine the porosity and velocity profiles and numerical analysis of the flow disturbance caused by the introduction of the probe under the same experimental conditions. The following drag models were investigated: GIDASPOW et al. (1992), GIDASPOW (1994) and RUC (1994). The GIDASPOW model found in the Fluent® user guide was also used and, as it is written so erroneous in this user guide, small variations when compared to the correct model were obtained. The profiles obtained by simulations using the models GIDASPOW et al. (1992) and GIDASPOW (1994) appeared to underestimate the velocity values in the region of jet while the RUC model slightly overestimates the velocity values in the same region. In the annular region the simulations agree well with the experimental results regardless of the drag model used. It was possible for all conditions examined experimentally to foresee, by means of analysis of the profiles of solids volume fraction simulated, the disturbance caused by the introduction of the probe to the flow. Disturbance was detected with greater intensity in the region of jet and in the transition region between it and the annular region. The disturbance analysis is of great importance while simulating the properties of the flow obtained experimentally by means of an intrusive technique, because in practice the works on simulations present in the literature do not take the disturbance phenomenon into account. O leito de jorro é caracterizado por estabelecer um movimento cíclico e uniforme das partículas em seu interior promovendo, desta forma, um íntimo contato entre as fases. Esta característica em seu escoamento é de fundamental importância industrial, visto que a maioria dos processos requerem uma adequada taxa de transferência de massa e energia. No entanto, por possuir regiões de escoamento com diferentes caracteristícas e, a depender de suas condições operacionais e geométricas, poder vir a operar em regime de instabilidade, um maior entendimento de seu comportamento fluidodinâmico é necessário. No intuito de se obter perfis de velocidade e porosidade em um leito de jorro cônico-cilíndrico, utilizou-se de uma técnica intrusiva a qual emprega como sonda de medida fibra óptica. Para a validação das medidas de velocidade realizadas por meio da sonda, foi utilizada uma técnica nãointrusiva composta por uma câmera de alta velocidade. Já para a calibração da sonda para a medida de porosidade, considerou-se a suposição de linearidade entre a intensidade do sinal de voltagem captado pela sonda e a concentração de sólidos em um determinado volume de medida. As medidas foram realizadas a diferentes condições de velocidade de ar, diâmetros de esferas de vidro e alturas em relação à entrada do leito. Uma investigação sobre o quanto da perturbação causada ao escoamento na utilização de uma técnica intrusiva foi realizada por meio do registro da variação da altura e do deslocamento da fonte em relação ao eixo central do leito. Empregou-se a técnica de Fluidodinâmica Computacional (CFD), utilizando-se do modelo Euleriano Granular Multifásico, na determinação dos perfis de velocidade e porosidade, e na análise numérica da perturbação causada ao escoamento pela introdução da sonda nas mesmas condições empregadas experimentalmente. Como modelo de arraste, utilizou-se dos modelos de GIDASPOW et al.(1992), GIDASPOW (1994) e RUC (1994). Utilizou-se, também, do modelo de GIDASPOW que se encontra no manual do software Fluent® e, visto que o mesmo se encontra redigido de forma equivocada neste manual, pequenas variações quando comparados ao modelo correto foram obtidas. Os perfis simulados utilizando-se dos modelos de GIDASPOW et al. (1992) e GIDASPOW (1994) subestimaram os valores de velocidade na região de jorro enquanto o modelo RUC superestima os valores de velocidade nesta mesma região, sendo que, na região anular tanto os perfis experimentais quanto os simulados, com diferentes modelos de arraste, se mostraram próximos. Foi possível prever, através da análise dos perfis de fração volumétrica de sólidos simulados, a perturbação causada pela introdução da sonda ao escoamento, verificando uma satisfatória correspondência entre estes e o experimental. Esta perturbação foi detectada com maior intensidade na região de jorro e na região de transição entre esta e a região anular. A análise de perturbação mostrou-se de fundamental importância quando da simulação de perfis de propriedades do escoamento obtidos experimentalmente por uma técnica intrusiva, pois, na prática os trabalhos sobre simulações encontrados na literatura não levam o fenômeno da perturbação em consideração. Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: No processo de recobrimento em leito de jorro, as características físicas das partículas a serem recobertas, a formulação da suspensão de recobrimento e as condições operacionais como vazão do ar, pressão de atomização, vazão da suspensão, temperatura do ar e massa de sólidos são parâmetros importantes que influenciam o desempenho do processo. Para o caso de sementes, o recobrimento pode ser utilizado para facilitar manuseio, transporte, semeadura, proteção contra ataques de insetos e na conservação de espécies para preservação do ambiente. Nesta pesquisa foi estudado o processo de recobrimento de sementes florestais da espécie Senna macranthera em leito de jorro e foram realizadas análises da qualidade fisiológica das sementes in natura e recobertas durante o armazenamento. As sementes desta espécie possuem dormência tegumentar, o que dificulta a germinação devido à impermeabilidade do tegumento. A quebra da dormência utilizada em sementes de espécies florestais tem por objetivo aumentar a porcentagem de germinação das sementes e uniformizar a emergência de plântulas, mas, sem a dormência, essas sementes podem não manter sua viabilidade por longos períodos e o armazenamento torna-se inviável. A primeira etapa deste trabalho envolveu a caracterização física das sementes, a definição das condições de operação do equipamento e o desenvolvimento da formulação da suspensão de recobrimento. Em seguida, as sementes passaram por quebra de dormência por imersão em ácido sulfúrico e foram recobertas com a suspensão polimérica desenvolvida. As sementes recobertas e a testemunha (sementes in natura) foram armazenadas em geladeira convencional, na temperatura de 5 ºC, para início do período de 380 dias de armazenamento. Os resultados da caracterização física para as sementes in natura foram: diâmetro médio de Sauter (3,4 mm), esfericidade (0,52), ângulo de repouso dinâmico (10 º), porosidade (1,81 %), peso de mil sementes (41,05 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1371,9; 884,4 kg/m³, respectivamente). Para as sementes recobertas foram obtidos os seguintes valores: diâmetro médio de Sauter (3,7 mm), esfericidade (0,69), ângulo de repouso dinâmico (35 º), porosidade (4,30 %), peso de mil sementes (50,52 g) e densidades real, aparente e volumétrica (1397,2; 1337,2; 795,1 kg/m³, respectivamente). Para operar o equipamento foram definidas uma vazão de suspensão de 2 ml/min, pressão de atomização de 2 psig, temperatura do ar de entrada de 70 ºC e carga de sólidos de 450 g. A suspensão formulada foi composta por: Eudragit FS 30D® (30,6 g), trietil citrato (0,45 g), estearato de magnésio (2,25 g), dióxido de titânio (1,35 g), talco (4,6 g), pigmento rosa (0,15 g) e água (60,6 g). Após o recobrimento as sementes foram analisadas visualmente através das imagens geradas por microscópio eletrônico de varredura. Isotermas de adsorção foram determinadas pelo equipamento Dynamic Vapor Sorption para as sementes in natura e recobertas. Os resultados foram ajustados por cinco modelos de isotermas de sorção: GAB, Caurie, Oswin, Peleg e Smith. Para as sementes in natura, o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Peleg (R² = 0,998), enquanto que, para as sementes recobertas o melhor ajuste foi com o modelo de Smith (R² = 0,981). Durante o armazenamento três grupos de sementes foram analisados: o grupo das sementes recobertas; o grupo das sementes in natura (que foram semeadas com a dormência tegumentar) e, por último, o grupo das sementes escarificadas, que corresponde às sementes que foram armazenadas in natura, porém, antes da semeadura foi realizada a quebra da dormência. Durante os 380 dias de armazenagem foram realizados testes de germinação, envelhecimento acelerado e grau de umidade, com periodicidade de aproximadamente 40 dias. Para o período analisado, as sementes in natura apresentaram média de grau de umidade igual a 9,25 %, enquanto que, para as sementes recobertas a média foi de 7,12 %. No final do armazenamento a germinação das sementes escarificadas e das sementes recobertas não apresentaram diferença estatística entre si. Para o teste de envelhecimento acelerado, as sementes escarificadas foram mais vigorosas em relação às sementes recobertas. As porcentagens de germinação e o vigor das sementes semeadas in natura foram inferiores aos demais grupos, pois a dormência tegumentar impediu a absorção de água, componente essencial para que a semente germine Abstract: For the process of coating in spouted bed, the physical characteristics of the particles to be coated, the formulation of coating suspension and the operating conditions such as the air flow, the pressure of atomization, the flow of suspension, the air temperature and the mass of solids are important parameters that influence the process performance. In the case of seeds, coating can be applied to facilitate handling, transporting and sowing, to protect the seeds against insects and for the conservation of species to environmental preservation. In this work the process of coating of forest seeds of Senna macranthera species in spouted bed was studied and analysis of the physiological quality of covered and in nature seeds during storage were performed. The seeds of this species have tegument dormancy, which hinders the germination due to impermeability of the tegument. The breaking of dormancy in seeds of forest species aims to increase the percentage of seed germination and to uniform the seedling emergence; however, these seeds cannot maintain their viability for long periods and the storage becomes unworkable without dormancy. The first stage of this work involved the physical characterization of the seeds, the definition of operating conditions for the coating process and the development of the formulation of the coating suspension. Then, the seeds underwent to tegument dormancy break by immersion in sulfuric acid before being coated with the polymer suspension developed. The coated seeds and the control (in nature seeds) were stored in conventional refrigerator at a temperature of 5 ºC. The storage period was of 380 days. The results of physical characterization of the seeds in nature were: Sauter diameter of 3.4 mm, sphericity of 0.52, dynamic angle of repose of 10 º, porosity of 1.81 %, weight of thousand seeds of 41.05 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1371.9 and 884.4 kg/m³, respectively. For the coated seeds the following values were obtained: Sauter diameter of 3.7 mm, sphericity of 0.69, dynamic angle of repose of 35 º, porosity of 4.30 %, weight of thousand seeds of 50.52 g and real, apparent and volumetric densities equal to 1397.2, 1337.2 and 795.1 kg/m³, respectively. Operating conditions were defined as: suspension flow of 2 ml/min, atomization pressure of 2 psig, inlet air temperature of 70 ºC and load of seeds of 450 g. The formulated suspension was composed of: Eudragit FS 30D®, triethyl citrate, magnesium stearate, titanium dioxide, talc, pink pigment and water. Scanning electron microscope images of the seeds before and after coating were analyzed. Adsorption isotherms at 25 ºC were determined for the coated and in nature seeds using the dynamic method. The results were adjusted using five models of sorption isotherms: GAB, Caurie, Oswin, Peleg and Smith. For the seeds in nature, the best fit was obtained with the model of Peleg (R² = 0.998), whereas for the coated seeds the best fit was obtained with the model of Smith (R² = 0.981). During the storage, three groups of seeds were analyzed: the group of the coated seeds; the group of the seeds in nature (that were sown with the tegument dormancy) and, finally, the group of scarified seeds, which corresponds to the seeds that were stored in nature, but, dormancy was broken before sowing. During the 380 days of storage germination tests, accelerated aging and moisture content were performed at intervals of approximately 40 days. For the period analyzed, the fresh seeds had average moisture content equal to 9.25 %, while for the coated seeds, the average was 7.12 %. At the end of storage, the germination of scarified seeds and of coated seeds showed no statistical difference. For the accelerated aging test, the scarified seeds were more vigorous compared to the coated seeds. The percentages of germination and the vigor of the seeds sown in nature were lower than the other groups, because the tegument dormancy impeded the absorption of water, an essential component for the seed to germinate Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A uréia é o fertilizante nitrogenado mais utilizado no Brasil, e seu uso tem aumentado nas últimas décadas. O recobrimento das partículas de uréia é realizado, principalmente, para que o nitrogênio tenha uma liberação lenta, aumentando assim seu tempo de disponibilidade para as plantas. O objetivo deste trabalho foi recobrir os grânulos de uréia com uma suspensão aquosa de natureza polimérica em leito de jorro, a fim de minimizar as perdas de nitrogênio (amônia) por volatilização. O desenvolvimento do trabalho consistiu em: caracterizar as partículas de uréia; formular e caracterizar a suspensão de recobrimento; estudar a fluidodinâmica da partícula no leito de jorro; desenvolver um planejamento experimental do tipo composto central rotacional para o recobrimento; e avaliar a liberação de nitrogênio por volatilização. As variáveis estudadas no planejamento foram: temperatura do ar de jorro (Tar), vazão da suspensão de recobrimento (Ws) e pressão do ar de atomização (Pat); e como respostas avaliou-se a eficiência do recobrimento e o crescimento da partícula. Os resultados para a eficiência do processo de recobrimento e crescimento da partícula ficaram na faixa de 44 a 74 % e 1,1 a 2,6 %, respectivamente. Após a realização do planejamento experimental, fazendo uso das condições otimizadas, determinou-se a cinética de crescimento da partícula, obtendo-se um coeficiente de crescimento linear de 1,13.10-3 min-1. Nestas mesmas condições realizou-se o recobrimento utilizando vinhaça, em substituição à água, na suspensão de recobrimento, resultando em valores de eficiência e crescimento similares aos obtidos com o uso da suspensão aquosa. As análises de volatilidade mostraram que o filme de recobrimento proporcionou diminuição das perdas por volatilização na faixa de 3 a 57 %, sendo estes resultados bastante satisfatórios. As análises obtidas por microscopia eletrônica de varredura demonstraram que o filme formado sobre as partículas recobriu toda superfície de forma uniforme e homogênea Abstract: Urea is the most used nitrogen fertilizer in Brazil, and its use has been increasing in the last decades. The coating of urea particles is accomplished, mainly, to obtain slow liberation of the nitrogen content, increasing its availability for the plants. The aim of this work was to analyze the urea particles coating with an aqueous polymeric suspension in spouted bed, in order to minimize nitrogen (ammonia) losses by volatilization. The development of the work consisted in: physically characterizing the urea particles; formulating and characterizing the coating suspension; studying the fluid-dynamic of the particles in the spouted bed; developing a central composite rotatable design (CCRD) of experiments for the coating process; and evaluating the nitrogen release by volatilization. The effects of inlet air temperature, coating suspension flow rate and atomizing air pressure on the coating process efficiency and on particle growth were analyzed. The results showed efficiency and particle growth in the range of 44 to 74 % and 1.1 to 2.6 %, respectively. The urea growth kinetics during coating was determined for the optimal operating conditions and a linear growth coefficient of 1.13.10-3 min-1 was obtained. At these same optimal conditions, the coating was carried out using vinasse in the formulation of the suspension, in substitution to the water. Similar results for efficiency and particle growth were obtained compared to the ones using the aqueous suspension. The volatilization analyses showed that the polymer film coating provided a decrease of the nitrogen loss in the range of 3 to 57 %, being these results well satisfactory. The quality of the coated surface was analyzed by scanning electronic microscopy (SEM) and showed uniform and homogeneous distribution of coating layer Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Sandra Cristina dos Santos Rocha, Antonio Marsaioli Junior Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O aproveitamento de resíduos industriais tem se tornado muito importante para evitar contaminação do meio e reaproveitar recursos até então considerados desperdícios ou perdas nas indústrias químicas e de alimentos. Na atualidade não se tem um valor aproximado da produção de leite de soja no mundo, mas sabe-se que grandes quantidades de resíduo são geradas pela produção do leite de soja, resíduo este que na literatura se denomina "Okara". Uma forma de aproveitar este resíduo é através de uma operação de secagem. A secagem é uma tecnologia amplamente utilizada pelas indústrias para manter a qualidade e prolongar a vida de prateleira dos produtos devido à diminuição das reações degradativas. Outro resultado da secagem é a diminuição do tamanho e peso do produto, facilitando assim seu transporte e armazenamento. No entanto, ainda hoje, apesar dos avanços tecnológicos nas indústrias químicas e de alimentos, persistem problemas quanto aos métodos específicos adequados para a secagem dos diferentes materiais biológicos, especialmente aqueles usados para alimentação humana. O resíduo de leite de soja é rico em proteínas, fibras e vitaminas, o que o torna de grande importância para diminuir o grande déficit de proteína que tem a população mundial, além de ser possível elaborar novos produtos utilizando o Okara seco como ingrediente e desta forma dar valor agregado aos novos produtos. O Okara apresenta-se como um material particulado muito úmido 80% (b.u.), e com alto teor de umidade superficial. A realização de uma operação mecânica de prensagem anterior à operação de secagem é necessária, para reduzir o teor de umidade até cerca de 60% (b.u.), otimizando dessa maneira a secagem, sem gastos não necessários de energia. O Okara é um material termo-sensível e, enquanto úmido, altamente deteriorável. Após o processo de prensagem, este material é particulado, altamente coesivo, de difícil escoamento, poroso e com alto teor de umidade interna (não podendo ser caracterizado como uma pasta). O objetivo desta pesquisa é estudar a secagem do resíduo do leite de soja, Okara, utilizando três tipos de secadores: secador de leito de jorro, secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas e secador de forno de microondas. A secagem no leito de jorro foi realizada em batelada, enquanto, no secador de cilindro rotativo com aplicação de microondas, foi realizada em forma contínua. Foi necessária a utilização de material inerte nestes dois secadores: no secador de leito de jorro o inerte que apresentou melhor fluidodinâmica junto com o Okara úmido foi o polipropileno; diferente do secador rotativo, onde o inerte que apresentou melhor acompanhamento no transporte do Okara. dentro do cilindro foi o poliestireno. O processo de elaboração do Okara foi o mesmo para os dois equipamentos. As variáveis de processo analisadas no secador de leito de jorro foram: temperatura do ar de secagem, razão entre a vazão do ar e a vazão de jorro mínimo e tempo de trituração do material; no secador rotativo com aplicação de microondas as variáveis independentes analisadas foram: temperatura e vazão do ar de secagem e potência das microondas. Para os dois secadores foi elaborado um planejamento fatorial 2³, tendo como respostas avaliadas: teor de umidade para um determinado tempo de secagem e constantes do modelo de Page para a cinética de secagem (esta última apenas para o secador de leito de jorro). Foi ainda avaliado o desempenho operacional de ambos secadores, através da produtividade e eficiência térmica do processo. Foram também determinadas as propriedades físicas para o material antes e à saída nos secadores. O secador de forno de microondas foi utilizado para determinar as curvas de secagem, controlando-se as mesmas variáveis independentes analisadas no secador de cilindro rotativo. Abstract: The use of industrial residues has become more and more important to avoid the environment contamination and to make use of resources considered wastes in the chemical and food industries. Actually, the approximated soy milk production in the world is unknown; however, it is known that large amounts of its residue, named "Okara", are generated by its production. Drying is an operation that could make this residue viable. The drying is a technology widely used by the industries to improve the quality and extend the shelf-life of the products due the decrease of the degraded reactions. Another result of a drying process is the decrease of the product's weigh and size, facilitating its transport and storage. However, until now, despite the technologic overhauls in the chemical and food industries, problems persist on defining the specific appropriate methods to dry different biological materials, mainly those used as human food. The soy milk residue is rich in proteins, fibers and vitamins, what makes it important in decreasing the enormous protein deficit of the world population, beyond the possibility of elaborating new products using Okara as ingredient, thus giving aggregate value to these new products. Okara is a very moist particulate material, 80% (b.u.), with high content of superficial moisture. A mechanic pressing operation before drying is indicated to decrease the Okara initial moisture content to around 60% (b.u.) and in this way optimize the drying process, without non-necessaries energy losses. The Okara is a thermo-sensible material and, while wet, highly deteriorative. After pressing, this material is particulate, highly cohesive, hard flowing, porous and with highly internal moist content (being not possible to be characterized as a paste). The objective of this research is the analysis of the soy milk residue drying using three types of dryers: conventional spouted bed dryer, rotary cylindrical dryer assisted by microwaves and microwave oven drier. The drying in the spouted bed was made in batch process while, in the rotary cylindrical dryer with application of microwaves it was conducted continuously. The use of inert material inside the dryer was necessary in both cases: in the spouted bed dryer, the inert that showed better fluid-dynamic with the Okara was the polypropylene, while in the rotary dryer the inert that showed better transport monitoring of Okara particles was the polystyrene. The same procedure was followed to prepare the Okara for both equipments. The variables analyzed in the spouted bed dryer were: drying air temperature, ratio between the air flow rate and minimum spout flow rate and time of material shredding; in the rotary cylindrical dryer assisted by microwaves, the independent variables were: drying air temperature and flow rate and microwave power. For both dryers, an experimental factorial design, 2³, was applied and the responses analyzed were: Okara moisture content for a fixed drying time and parameters of Page model for the drying kinetics (the last for the spouted bed dryer only). Operational performance was also determined for both dryers by productivity and process thermal efficiency. Physical properties were determined for Okara before drying and after the dryer exit. The microwave oven dryer was used to determine the drying kinetics, controlling the same variables as in the rotary cylindrical dryer. Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

The spouted bed has been increasingly used in coating of particles like pills and seeds, due to the excellent mobility of particles in the bed, to the biggest coating uniformity and the simultaneous coating and drying of the particles. The coating improves the physical and chemical properties of the particles. The spouted has advantages as no mechanical moving components, simultaneous coating and drying, possibility of working with a wide range of particles few agglomerates. Therefore, it requires care when used with fragile particles and coatings, which increase the elutriation. In this work experimental data obtained for the soybean's coating in a spouted bed with draft tube conducted by Duarte (2002) were subjected to a detailed statistical analysis to study the influence of the initial distribution of seeds and effect of the operating variables on the final coating distribution. Besides it, two dynamic balance population models were analyzed, both applied to functional characteristics areas of the conical cylindrical spouted bed with draft tube, to predict the population density function and to evaluate the effect of operational variables on the coating uniformity: the model of Liu and Litster (1993-b) applied to a single domain and the model of Wnukowski and Setterwall (1989) applied to two perfectly mixed regions where occur drying and coating of the particles. Both population balance models have been solved through the Coating1.0 code developed in Maple® and the obtained results were validated against the Duarte (2002) data. The single domain model is used as the basis for the parametric sensitivity and elasticity analysis of the spout air flow, atomization air flow, suspension flow and concentration of the suspension for each of the sixteen experiments through the DDASPK.F code. The analyses showed a great influence of the flow of spout air jet and the flow of suspension on the coating's uniformity. The growth takes place mainly at intermediate mass seeds according to a normal distribution, which is not affected by the initial distribution of uncoated seeds. The parametric sensitivity was more pronounced in seeds of intermediate mass, presenting its highest values for the spout flow air, while the elasticity was more pronounced for seeds of small and big masses. O leito de jorro tem sido cada vez mais utilizado em processos de revestimento de partículas, como comprimidos e sementes, devido à excelente mobilidade de partículas no leito, à maior uniformidade no revestimento e à capacidade de revestir e secar as partículas simultaneamente. O revestimento tem o propósito de melhorar as propriedades físicas e químicas das partículas. O leito de jorro tem como vantagens uma construção mecânica sem partes móveis, recobrimento e secagem simultâneos, possibilidade de trabalhar com uma ampla faixa de partículas com pouca formação de aglomerados, embora exija cuidados quando utilizado com partículas e revestimentos frágeis, que aumentam muito a elutriação. Neste trabalho os dados experimentais obtidos para o revestimento de sementes de soja em leito de jorro com tubo draft conduzidos por Duarte (2002) foram submetidos a uma análise estatística detalhada para estudo da influência da distribuição inicial de sementes e do efeito de variáveis operacionais sobre a distribuição do revestimento final das sementes. Além disto, foram analisados dois modelos dinâmicos de balanço populacional, aplicados às regiões funcionais características de um leito de jorro cônico-cilíndrico com tubo draft, para a previsão da função densidade populacional temporal e a avaliação do efeito de variáveis operacionais sobre a uniformidade do revestimento: o modelo de Liu e Litster (1993-b) aplicado a um único domínio e o modelo de Wnukowski e Setterwall (1989) aplicado a duas regiões de mistura perfeita onde ocorrem o recobrimento e a secagem de partículas. Os dois modelos de balanço populacional foram resolvidos através da rotina Coating1.0 desenvolvida em Maple e os resultados obtidos são comparados aos dados experimentais de Duarte (2002). O modelo de balanço populacional de um domínio é utilizado como base para a estimação da sensibilidade e da elasticidade paramétricas relativas às vazões de ar de jorro, de ar de atomização e de suspensão e concentração de suspensão, em cada um dos dezesseis experimentos através da subrotina DDASPK.F. As análises mostraram uma grande influência da vazão de ar de jorro e da vazão de suspensão sobre a uniformidade do revestimento. O crescimento ocorre preferencialmente em sementes de massas médias de acordo com uma distribuição normal, sendo pouco afetado pela distribuição inicial das sementes in natura. A sensibilidade paramétrica foi mais acentuada em sementes de massa média, apresentando seus maiores valores para a vazão de ar de jorro, enquanto a elasticidade foi mais acentuada para sementes de massas pequenas e grandes. Mestre em Engenharia Química

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico The interest and the consumption of natural dyes have been increasing over the last years. The urucum seeds have a dye located in their external layer called bixin. The spouted bed, since it is an inexpensive equipment and because of its simple operation, can be an excellent alternative for mechanical extraction of the bixin from the surface of the urucum seeds, on small and average country properties. However, despite having some interesting fluidodinamics characteristics for the related application, such as an intense movement of particles and an effective gas-solid contact, the spouted bed presents some restrictions that have limited its application. This work had as objective to study the effect of the variables: use of the draft, the load of the urucum seeds and the air velocity on the process of the mechanical extraction of the bixin in a spouted bed. The computational fluidodinamics technique (CFD) was used to describe numerically the behavior both of the urucum seeds and the air inside the spouted bed. By means of the results obtained it was possible to achieve the operational conditions that maximize the efficiency of removal and allow the attainment of a product with the appropriate quality. From the experimental planning, carried through in order to study the effect of the load of the seeds, the air flow and the presence of the draft in the mechanical extraction of the bixin from urucum seeds, it was possible to get to the conclusion that the presence of the "draft" was the variable that had the highest effect in all the studied answer variables (mass of extracted powder, productivity and bixin concentration). Since the presence of the draft showed to be the variable that governs the attrition kinetics, the effect of the distance from the draft base to the spouted bed base (ht) was studied, in view of the maximization of the dyeing production. The experimental results showed that the distance from the draft base to the spouted bed base (ht) that most favors the mechanical extraction of the bixin in spouted bed was the one of 4cm. The results of the simulation through CFD also helped in the understanding of the best performance for the configuration of the spouted bed using a draft, placed at ht = 4 cm. Through the simulations, it was also possible to get values of velocity for the condition of minimum spouting, close to the experimental values, with relative errors of about 4%. O interesse e o consumo dos corantes naturais têm aumentado muito nos últimos anos. As sementes do urucum possuem um corante situado nas partes externas denominado bixina. O leito de jorro por se tratar de um equipamento barato e de operação simples, pode ser uma excelente alternativa para extração mecânica da bixina da superfície das sementes de urucum, em pequenas e médias propriedades rurais. Entretanto, apesar de apresentar algumas características fluidodinâmicas interessantes para a referida aplicação, tais como um intenso movimento das partículas e um efetivo contato gás-sólido, o leito de jorro apresenta algumas restrições, que tem limitado a sua utilização. Este trabalho teve como objetivo estudar os efeitos das variáveis: uso do tubo draft, a carga de sementes e a velocidade do ar no processo na extração mecânica da bixina em leito de jorro. A técnica da fluidodinâmica computacional (CFD) foi utilizada para descrever numericamente a fluidodinâmica do escoamento das sementes de urucum e do ar no leito de jorro. Por meio dos resultados obtidos foi possível obter as condições operacionais que maximizam a eficiência de remoção e permitem a obtenção de um produto com a qualidade adequada. A partir do planejamento experimental realizado para estudar o efeito da carga de sementes, da vazão do ar e da presença do draft na extração mecânica da bixina, foi possível concluir que a presença do draft foi a variável que teve o maior efeito em todas as respostas estudadas (massa de pó extraído, produtividade e concentração de bixina). Uma vez que a presença do tubo interno mostrou ser a variável que governa a cinética de atrição, foi estudado o efeito da distância do tubo à base do leito (ht), tendo em vista a maximização da produção do corante. Os resultados experimentais mostraram que a distância do draft à base (ht) que mais favorece a extração mecânica da bixina em leito de jorro é de 4cm. Os resultados da simulação por CFD ajudaram na compreensão do melhor desempenho para a configuração do leito de jorro com tubo draft e ht = 4 cm. Com as simulações também foi possível obter valores de velocidade para a condição de jorro mínimo próximo dos valores experimentais, com erros relativos na ordem de 4%. Mestre em Engenharia Química

Universidade Federal do Triângulo Mineiro Mestre em Engenharia Química O leito de jorro tem sido estudado em diversas aplicações, tais como secagem de materiais, recobrimento de partículas, reações catalíticas, dentre outros. Isto se deve ao fato do equipamento apresentar excelente contato fluido-partícula, o que fornece elevados coeficientes de transferência de calor e massa e alta taxa de circulação de partículas. O conhecimento da fluidodinâmica do equipamento é de suma importância para adaptar o leito a novas aplicações, bem como para compreender algumas limitações deste equipamento. Estudos de simulação por meio da técnica da fluidodinâmica computacional (CFD) mostraram que esta metodologia tem um bom potencial para a melhor compreensão dos aspectos fluidodinâmicos em diversos equipamentos. A utilização de um modelo multifásico, associada à solução de equações provenientes dos balanços de massa e momento para cada uma das fases, tem tido êxito para simulação fluidodinâmica de leitos móveis. Em trabalhos anteriores foram realizadas simulações numéricas bidimensionais (2D) de um leito de jorro convencional e com tubo draft utilizando o modelo Euleriano granular multifásico. Este modelo trata as fases como contínuas e interpenetrantes, dando origem a uma fase granular pseudo-fluida, que necessita da definição de algumas propriedades, tais como viscosidade bulk e cisalhante da fase granular e pressão da fase granular, propriedades presentes na equação de balanço de quantidade de movimento. Para definir estas propriedades, adota-se a Teoria Cinética Granular, desenvolvida para fluxos granulares. Os resultados de perfis fluidodinâmicos tiveram uma boa aproximação com os dados experimentais. No presente trabalho procurou-se adaptar a modelagem em 2D, para uma abordagem em 3D aplicada ao leito de jorro convencional e com tubo draft, considerando regime laminar. Posteriormente, realizou-se um estudo considerando o regime turbulento pó meio da inserção do modelo de turbulência k-ε disperso. Para tal, utilizaram-se os dados experimentais de LOURENÇO (2006), para o leito de jorro convencional e os dados de VIEIRA NETO (2007) no caso do leito de jorro com tubo draft. Os perfis simulados de fração volumétrica de sólidos, de velocidade de sólidos foram obtidos, bem como a curva característica simulada para as duas configurações do leito. A condição de jorro mínimo simulada foi identificada e auxiliou a validação das simulações. O efeito da inserção da turbulência foi avaliado, comparando as simulações com e sem a modelagem de turbulência, constatando-se que a inclusão desta exerce certa influência sobre a fluidodinâmica do leito. Os resultados via CFD obtidos pela simulação em 3D, para as duas configurações do leito de jorro, apresentaram boa concordância com os dados experimentais e se mostraram mais precisos do que os resultados das simulações 2D, realizadas em trabalhos anteriores.

The spouted bed has been used in several processes as drying, granulation, catalytic polymerization, residues treatment and materials coating. This application is due to the excellent fluid-particle contact and to the characteristics of the solids circulation. In spite of its extensive application, the spouted bed has some scale-up limitations, so it s necessary a better understanding about its fluid dynamic behavior. So, the knowledge of fluid and particles flows inside the spouted bed is of great interest for this equipment project, although the quantification of the solids motion is difficult to measure, even in regions of smaller density as in the spout. Another limitation presented by the conventional configuration of the spouted bed is the "short-circuit" of particles, in other words, the return of the particles that are in the spout-annulus interface for the spout before traveling the whole annulus area. This shortcircuit provokes a larger distribution of particles residence time, resulting in a heterogeneous product. An alternative to outline this limitation is to introduce a central tube (draft) that besides preventing this problem can also significantly alter the fluid dynamic of the bed, bringing other relative consequences to the fluid-particle contact. In the Computational Fluid Dynamic (CFD) modeling of two-phase gas-solid flows the drag force is one of the principal forces that acts in the particles, and has an important paper in the coupling among the two phases. Besides, in the spouted bed, the solids volume fraction can vary of practically zero to the maximum value of the packing limit, taking to a much more compound behavior of drag force than in conventional fluidized systems. So, it s necessary a special care in the choice of the drag model that best describes the multiphase flows studied. Among the drag models analyzed in the present work, the model of GIDASPOW et al. (1992) shows the best agreements with experimental data in the minimum spout condition. In this work, the fluid dynamics characteristic profiles of the spouted bed with and without draft tube were simulated by the CFD technique, through a Multiphase Granular Eulerian Model, using soybean seeds as particulate material. The characteristic curves of pressure drop in function of the air flow simulated, for the different configurations of the spouted bed (conventional and with tube draft located at different distances of the base), were compared with the experimental data presenting good agreement. Besides, were obtained simulated profiles of void in the spout area and of particle velocity in the annulus for air flows 20% higher than experimental minimum spout condition of each configuration (Q=1,2QJM exp). Finally was made an analysis of the influence of the distance of the draft to the base (Hd) on the air velocity simulated profiles in the spout areas and to annulus for a same feeding air flow. O leito de jorro tem sido utilizado em diversos processos como secagem, granulação, polimerização catalítica, tratamento de resíduos e no revestimento de materiais. A justificativa desta aplicação é atribuída ao excelente contato fluido-partícula e às características de circulação dos sólidos. Apesar de sua extensa aplicação este equipamento possui algumas limitações de ampliação de escala ( scale-up ), sendo necessário um melhor entendimento a cerca de seu comportamento fluidodinâmico. Assim, o conhecimento de escoamento do fluido e partículas no interior do leito de jorro é de grande interesse para o projeto deste equipamento, embora a quantificação da movimentação dos sólidos seja de difícil medida, mesmo em regiões de menor densidade como na região de jorro. Uma outra limitação apresentada pela configuração convencional do leito de jorro é o curto-circuito das partículas, ou seja, o retorno das partículas que estão na interface jorro-anular para a região de jorro antes de percorrer toda a região anular. Este curto circuito provoca uma maior distribuição de tempo de residência das partículas, tendo como conseqüência um produto heterogêneo. Uma alternativa para contornar esta limitação é a introdução de um tubo central (draft), que além de impedir este problema, pode alterar significativamente a fluidodinâmica do leito, trazendo outras conseqüências relativas ao contato fluido-partícula. Na modelagem fluidodinâmica computacional (CFD) de fluxos bifásicos gás-sólido a força de arraste é uma das principais forças que atua nas partículas, tendo importante papel no acoplamento entre as duas fases. Além disto, no leito de jorro, a fração de volume de sólidos pode variar de praticamente zero até o valor máximo do limite de empacotamento, levando a um comportamento muito mais complexo das forças de arraste do que em sistemas fluidizados convencionais. Assim, é necessário um cuidado especial na escolha do modelo de arraste que melhor descreve o fluxo multifásico estudado. Dentre os modelos de arraste analisados no presente trabalho, o modelo de GIDASPOW et al. (1992) foi o que apresentou as melhores concordâncias com dados experimentais na condição de jorro mínimo. Neste trabalho, os perfis fluidodinâmicos característicos do leito de jorro com e sem tubo draft foram simulados pela técnica de CFD, por meio de um Modelo Granular Euleriano Multifásico, utilizando sementes de soja como material particulado. As curvas características simuladas de queda de pressão em função da vazão de ar, para as diferentes configurações do leito de jorro (convencional e com tubo draft situado à diferentes distâncias da base), foram comparadas com os dados experimentais apresentando boa concordância. Além disto, foram obtidos perfis simulados de porosidade na região de jorro e de velocidade da partícula na região anular para vazão de ar 20% superior a condição de jorro mínimo experimental de cada configuração (Q=1,2QJM exp). Finalmente foi feita uma análise da influência da distância do draft à base (Hd) sobre os perfis simulados de velocidade do ar nas regiões de jorro e anular para uma mesma vazão de alimentação. Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Osvaldir Pereira Taranto, Virginia Aparecida Silva Moris Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O recobrimento de partículas em leito de jorro tem se mostrado bastante promissor, tendo em vista o seu potencial de aplicações em diversos produtos como comprimidos, cosméticos, sementes, fertilizantes. A maioria dos trabalhos reportados na literatura são baseados em observações visuais, em colunas construídas com material transparente, operados a pressão e temperatura ambiente. Porém, o reconhecimento visual dos regimes de escoamento não é possível em escala industrial ou com altas pressões. Logo, o objetivo desse trabalho foi identificar modificações ocorridas durante o processo de recobrimento de partículas em leito de jorro, pela comparação de observações visuais em conjunto com os espectros de potência obtidos a partir da aquisição de dados de queda de pressão em tempo real, utilizando a técnica FFT (Fast Fourier Transform). Para este estudo foram utilizadas partículas de diferentes formas, ABS e poliestireno, com diâmetro médio de 3,03 mm e 3,81 mm, respectivamente, e suspensão polimérica a base de Eudragitâ. O recobrimento foi realizado em um leito de jorro cone cilíndrico, confeccionado em acrílico com as seguintes dimensões: H = 70 cm, Dc = 14,3 cm, Di = 4 cm e ? = 60°, as condições operacionais foram pré-fixadas para cada partícula baseadas em ensaios preliminares. As flutuações da queda de pressão foram determinadas utilizando o software LabView 7.1, a uma taxa de amostragem de 400 Hz. Os resultados permitiram identificar durante o recobrimento a redução na taxa de circulação de partículas, zonas mortas e até ¿completo¿ colapso do leito, tanto por variações fluidodinâmicas visualmente observadas no leito, quanto por alteração espectral on line durante os experimentos de recobrimento. No futuro essa identificação pode ser útil como ferramenta no desenvolvimento de um sistema de controle ao processo de recobrimento Abstract: The coating of particles in spouted has shown sufficiently promising, in view of its potential of applications in several products such as tablets, cosmetics, seeds, fertilizers. However, the works reported in literature had been predominantly based on visual observations, through columns constructed with transparent material, operated the pressure and ambient temperature. Furthermore, the visual recognition of flow regimes is not possible in industrial scale or with high pressures. Soon, the aim of this work was to identify modifications accured during the coating of particle in spouted bed, the comparison of the visual behavior with the power spectrum gotten from the acquisition of data of pressure drop in real time, using technique FFT (Fast Fourier Transform). For this study had been used particles of ABS and polystyrene, with average diameter of 3,03 mm and 3.81 mm, respectively, and aqueous polymeric suspension the base of Eudragitâ. The coating was carried through in a conical-cylindrical spouted bed, confectioned in acrylic with the following dimensions: H = 70 cm, Dc = 14,3 cm, Di = 4 cm and ? = 60°, the operational conditions had been fixed for each particle based in preliminary assays. The fluctuations of the drop pressure had been acquired using software LabView 7.1, to a rate of sampling of 400 Hz. The results had allowed to identify during the coating the reduction in the circulation rate of particle, zones deceased and until complete collapse of the spouted bed, as much for fluid-dynamics variations visually observed in the spouted bed, how much for spectral alteration during the coating experiments. In the future this identification can be useful development a control process tool Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O objetivo de estudo deste trabalho consistiu na análise do recobrimento de partículas em leito de jorro com atomização na base do equipamento. Estudou-se o comportamento fluidodinâmico, as propriedades de adesão entre partícula-suspensão, o crescimento da partícula e a eficiência do processo. Os ensaios foram realizados em equipamento de escala laboratorial e ângulo de base de 60º, sendo utilizados núcleos, como: vidro, ABS®, polipropileno (PP) e poliestireno (PS). Todos foram objeto de análise e classificação quanto à forma, tamanho, esfericidade, densidades absoluta e aparente, porosidade, ângulo de repouso e escoabilidade. Quanto às suspensões, foram utilizadas as poliméricas aquosas, tendo como polímero base o hidroxietilcelulose (HEC), caracterizadas pela densidade, tensão superficial, ângulo de contato e reologia. Em termos de fluidodinâmica do processo, foram avaliados parâmetros como a queda de pressão no leito, a vazão do ar de entrada, a velocidade de circulação dos sólidos e a altura da fonte. Observou-se a ocorrência de dois processos distintos: o recobrimento das partículas e a secagem da suspensão, dependendo do par úcleo-suspensão utilizado. No recobrimento das partículas, a velocidade de circulação e a queda de pressão no leito aumentam com o aumento da vazão de ar de jorro, já que se adotou como procedimento manter a altura do leito constante através do aumento da vazão de ar para que o regime de jorro permanecesse estável. Já na secagem, a velocidade de circulação das partículas diminui em função da retenção de sólidos no leito e a queda de pressão mantémse praticamente constante com o aumento do ar de jorro. A ocorrência do processo de recobrimento ou secagem é determinada pelas propriedades de adesão entre a partícula-suspensão. Ao atomizar-se as diferentes suspensões sobre os núcleos, visualizou-se que a energia superficial do sólido e a tensão superficial da suspensão influenciam a eficiência dos processos. Partículas com alta energia superficial (vidro e ABS®) foram recobertas pela suspensão, enquanto que a secagem ocorreu quando foram utilizadas partículas com menores energias superficiais (PP e PS). Sendo importante ressaltar que a tensão superficial da suspensão influencia diretamente a eficiência do recobrimento e, para a secagem, a quantidade de pó coletado no leito Abstract: The aim of this work is to analyze the coating process in a spouted bed with bottom-spray, where parameters like fluid-dynamic behavior, properties of adhesion between the particles and the suspensions, the particles growth and the process efficiency were studied. The experiments were realized in a conventional spouted bed of laboratory scale, with base angle of 60º. Inert particles, such as glass beads, ABS®, polypropylene (PP) and polystyrene (PS), were analyzed and classified by size, shape, sphericity, absolute and apparent densities, porosity, angle of repose and flow ability. The polymeric suspension was characterized by density, surface tension and rheology. In terms of fluid-dynamic, values of bed pressure drop, spout air flow rate, solids circulation velocity and fountain height, were analyzed. The occurrence of two distinct process: the coating of the particles or the suspension drying, was observed depending on the particles-suspensions characteristics. During the particles coating, the particles circulation velocity and the bed pressure drop increased with the spout air flow rate increase. For the drying process, the particles circulation velocity decreased with the solids retention in the bed and the bed pressure drop maintained practically constant increasing the spout air flow rate. The occurrence of coating or drying process is influenced by the adhesion properties between the particle and the suspension. Atomizing the three suspensions on the four particles, it was observed that the solid surface energy and the surface tension cause some influence on the process efficiency. Particles with higher surface energy (glass beads and ABS®) were coated by the suspension, while the drying of the suspension occurred when the bed was filled with inert particles with lower surface energy (PP and PS). The suspension surface tension influences directly the coating efficiency and the quantity of powder collected in the cyclone Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

A dynamic simplified model based on population balances is used to calculate the population density function of a particles coating process in a spouted bed with a draft tube, considering an independent size growing. The model considers the bed composed by two constant size domains of perfect mixture, where occurs coating and drying of particles, with circulation among them. The model is made dimensionless, so that the independent variable related to the coating mass is equal to the dimensionless residence time in the coating domain. This way, the distribution functions can be treated as residence time distributions, defined for each domain. The model is formed by hyperbolic partial differential equations, being analytically solved by Laplace transform and Moments Method. The model parameters that define the coating and drying domains, the porosity profile at the fountain and the particles circulation rate are obtained through geometric relationships and CFD simulations. The experimental frequency distribution curves related to the soybean seeds coating with inoculant and micronutrients, for different operational conditions and at the final operation time were compared with the simulated ones by the model, showing a good agreement. The values of moments, averages and standard deviations, analytically calculated, are presented for the several simulated cases, allowing the evaluation of the coating uniformity. The representation by normal distributions was not appropriated at the simulated conditions. The effects of the coating suspension flow rate and of the coating domain size over the distributions are analyzed, allowing the identification of operational conditions which make possible larger coating uniformity. Um modelo dinâmico simplificado baseado em balanços populacionais é utilizado para calcular a função densidade populacional do processo de recobrimento de partículas em leito de jorro cônico-cilíndrico com tubo draft e atomização no topo, considerando o termo de crescimento da camada de revestimento independente do tamanho da partícula. O modelo considera o leito composto por dois domínios de mistura perfeita de tamanhos constantes, onde ocorrem respectivamente o recobrimento e a secagem das partículas, com recirculação entre eles. O modelo é adimensionalizado de modo que a variável independente relativa ao peso do revestimento é igual ao tempo de residência adimensional no domínio de recobrimento. Deste modo, as funções de distribuição podem ser tratadas como Distribuições de Tempo de Residência definidas para cada domínio. O modelo é formado por equações diferenciais parciais hiperbólicas, sendo resolvido analiticamente por transformadas de Laplace e pelo Método dos Momentos. Os parâmetros do modelo que definem as dimensões das regiões de recobrimento e de secagem, o perfil de porosidade na região da fonte e a taxa de recirculação de partículas são estimados através de relações geométricas e de simulações usando fluidodinâmica computacional. As curvas de distribuição de freqüência experimentais relativas ao recobrimento de sementes de soja com uma mistura recobridora que contém inoculantes e micronutrientes, para diferentes condições operacionais e no tempo final de operação, foram comparadas com as simuladas pelo modelo, apresentando um bom ajuste. Os valores dos momentos, das médias e dos desvios padrão, calculados analiticamente, são apresentados para os vários casos simulados, permitindo avaliar a uniformidade do revestimento. A representação dos perfis simulados por distribuições normais não se mostrou adequada nas condições analisadas. Os efeitos da vazão da suspensão de mistura de recobrimento e do tamanho do domínio de recobrimento sobre as distribuições são analisados, permitindo identificar condições operacionais que possibilitem maior uniformidade do revestimento. Mestre em Engenharia Química

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais The spouted bed technique has found application in many industrial processes such as drying of granular materials, blending of polymer chips, coating of tablets, and granulation of fertilizers and other materials. Although has an extensive application, the mechanisms of solids movement in spouted beds are still not completely understood. The knowledge of the solids flow pattern in spouted beds is of great interest in their design because the particle trajectories must meet the requirements of the process being carried out. The literature shows several studies on the fluid-dynamic of the spouted bed, however in general, the works present restricted models to specific regions of the bed and limited to operational conditions. There are a restrict number of works related to the fluid dynamic study of the spouted bed using a model Eulerian Multiphase. In this work, the Eulerian multiphase model, which treats gas and particle as interpenetrating continuum was used to different spouted bed configurations.The characteristic fluid-dynamic profiles of the spouted bed was obtained in this work. The technique of computational fluid-dynamic was used and the granular Eulerian model was adopted. The fluid-dynamic profiles of the particle and fluid, for different configurations of the bed were simulated and validated with experimental data. In this work the particle velocity, minimum spouting flow rate and characteristic fluid-dynamic curves of the spouted bed obtained with simulations shows a good agreement with experimental data. The spouted bed with a draft tube was simulated with different configurations and was possible identified the adequate configurations to recovering soybean seed. The covering of soybean seeds with bacteria and micronutrients enhances vigorous growth of the plant thereby avoiding use of ammoniacal fertilizers. In the spouted bed covering can be done by pulverization of the coater slurry on the soybean seeds using a pneumatic atomizer. In this work, was compared the coating heterogeneity of particle recovering in spouted bed and others equipaments useds in the farm. The heterogeneity was measured with the dispersion indice and the spouted bed shows a coating more homogeneous than other equipments studied. The optimum thickness of the cover allows the fundamental gaseous interchanges for germination and provides the ideal conditions for bacterium activity. A simulation of the mass distribution of seeds was obtained using a population balance model. The validation of population balance model was obtained using ten experiments of coating of soybean seeds in spouted bed. O leito de jorro tem sido usado, dentre outras aplicações, na secagem, granulação, polimerização catalítica, tratamento de resíduos e no revestimento de vários materiais. A justificativa desta aplicação é atribuída ao excelente contato fluido-partícula e às características de circulação dos sólidos. Apesar de sua extenso potencial de aplicação este equipamento, o mesmo possui algumas limitações, sendo portanto, necessário um melhor entendimento a cerca de seu comportamento fluidodinâmico. A literatura reporta vários estudos sobre a fluidodinâmica do leito de jorro, porém em geral, os trabalhos apresentam modelos matemáticos restritos a regiões específicas do leito e limitados à certas condições operacionais. Uma alternativa de estudo que tende a contornar este problema é a adoção de um modelo matemático multifásico que trate as fases como interpenetradamente contínuas e considere o balanço de momentum e massa para as fases envolvidas. O perfil fluidodinâmico característico do leito de jorro foi obtido neste trabalho através da técnica de fluidodinâmica computacional utilizando um modelo Euleriano granular multifásico. Os perfis fluidodinâmicos da partícula e do fluido, para diferentes configurações de leito e partículas, foram numericamente simulados e validados com dados experimentais. O modelo multifásico adotado, quando comparado com dados experimentais mostrou uma boa concordância para previsão de velocidade de partícula, velocidade do gás e velocidade de mínimo jorro. Através das simulações numéricas foi possível obter a curva característica de queda de pressão em função da vazão de ar de jorro. O leito de jorro com tubo draft foi simulado com diferentes configurações e foi possível identificar uma configuração adequada para o revestimento de sementes de soja. O revestimento de sementes de soja com bactérias e com micronutrientes favorece o crescimento vigoroso da planta, podendo dispensar o uso de fertilizantes amoniacais. O processo de inoculação consiste em adicionar às sementes de soja bactérias (bradyrhizobium) capazes de suprir a necessidade de nitrogênio dessa cultura. Neste trabalho, foi feita uma comparação da heterogeneidade do revestimento das sementes de soja promovido em leito de jorro e em máquinas tradicionalmente usadas no campo. A heterogeneidade foi medida através do índice de dispersão e o leito de jorro apresentou um revestimento mais homogêneo quando comparado com as máquinas aqui estudadas. A espessura ótima da camada de revestimento deve permitir as trocas gasosas fundamentais para a germinação e as condições ideais para a atividade das bactérias. Neste sentido, o conhecimento da cinética de crescimento da camada de revestimento é uma informação fundamental na inoculação de sementes de soja. Assim, neste trabalho foi feita a simulação numérica da variação temporal da distribuição de massa de sementes de soja revestidas em leito de jorro, utilizando um modelo de balanço populacional implementado em Maple V® Release 4. A validação do modelo foi feita através de dez experimentos de revestimentos de sementes de soja com inoculantes e micronutrientes, conduzidos em leito de jorro com spray no topo. Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Osvaldir Pereira Taranto, Flavio Vasconcelos da Silva Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho apresenta o controle e monitoramento em tempo real do regime de jorro estável através do método de identificação dos regimes de contato gás-sólido por medidas de pressão no leito de jorro. O trabalho foi realizado em duas etapas: 1) identificação em tempo real dos regimes fluidodinâmicos no processo em leito de jorro baseada na análise espectral das flutuações de queda de pressão do leito e 2) controle do processo em regime estável por malha PI. O sistema constitui-se de um leito construído em acrílico com dimensões de 0,70m de altura de coluna e 0,143m de diâmetro interno, operando com três diferentes partículas, esferas de vidro (dp = 2,59mm e Pp = 2,487 g/cm3), poliestireno (dp = 2,19mm e Pp = 1,196 g/cm3) e ABS (dp = 3,08mm e Pp = 1,029 g/cm3). Determinou-se a faixa da freqüência dominante 7,2-7,9 Hz, característico do regime de jorro estável, através do algoritmo da Transformada Rápida de Fourier (FFT) para cada partícula. Todas as medidas de pressão do leito durante o processo foram coletadas pelo sistema de aquisição através da placa PCI 6024E (National Instruments) utilizando o software LabView 7.1TM. Com o intuito de controlar o regime de jorro estável no processo em leito de jorro foram definidas como variáveis controlada e manipulada a freqüência dominante do espectro de potência (Hz) e o sinal de comando para o inversor de freqüência (V), respectivamente. A freqüência dominante foi determinada pela análise espectral das flutuações de queda de pressão no leito. O sinal de comando para inversor de freqüência atuava na variável de processo vazão de ar. Aplicaram-se perturbações degrau em malha aberta na variável manipulada para determinar os parâmetros do controlador e implementou-se a malha de controle no processo. Nos experimentos em malha fechada foram aplicadas perturbações na carga como adição de partículas e alteração na posição de abertura da válvula de ar de entrada no leito afim de testar o desempenho do controlador. Os resultados obtidos mostraram que o controlador PI manteve o sistema operando em regime estável mesmo quando aplicadas perturbações na carga, atingindo assim o objetivo do trabalho proposto Abstract: This work describes the control and on line monitoring of the spouted bed steady regime using the gas-solid contact regimes identification method by pressure measurements. The work presents two main features: 1) the on line identification of fluid dynamic regimes in the spouted bed process based in the spectral analysis of the pressure fluctuations and 2) the process control using PI controllers. Experiments were performed in an acrylic cylindrical column 0.70m high and with 0.143m of internal diameter. The bed was made of three different particles: glass spheres (dp = 2.59mm and Pp = 2.4873 g/cm3), polystyrene (dp = 2.19mm and Pp = 1.1962 g/cm3) and ABS (dp = 3.08mm and p = 1.0286 g/cm3). The dominant frequency band was determined: 7.2-7.9 Hz for steady regime, through the algorithm of the Fast Fourier Transform (FFT), for each particle. All the measurements of pressure during the process were collected by a data acquisition system and using software LabView 7.0TM. The procedure to control the steady regime in the spouted bed process was: define the dominant frequency as the controlled variable and the signal of command for frequency inverter as the manipulated variable. The dominant frequency was determined by the spectral analysis of pressure fluctuations in the spouted bed. The command signal for frequency inverter affected the air flow variable. Step disturbances were applied in open loop in the manipulated variable to determine the parameters of the controller and control system was implemented in the process. Step disturbances like addition of particles in the spouted bed and change the position of opening of the air valve were applied in closed-loop to test the performance of the controller. The results show that PI controller was able to maintain the system operating in steady regime when disturbances were applied in the feed stream, which was the goal of this research Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Antonio Carlos Luz Lisboa Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Xisto pirobetuminoso é uma rocha sedimentar que contém querogênio, um material orgânico que se encontra disseminado em sua estrutura mineral. O querogênio é extraído por aquecimento a altas temperaturas, em reatores conhecidos como retortas, 1iberando óleo e gás. Este óleo quando refinado produz destilados com as mesmas características encontradas nos de petróleo, sendo considerado uma fonte de energia alternativa. A existência de umidade no xisto na entrada do reator gera uma zona de secagem influenciando na redução da temperatura dos gases e diminuição da eficiência da retorta. O objetivo deste trabalho é investigar a perda de umidade durante a secagem de partículas de xisto, visando conhecer os mecanismos envolvidos. Para obter o perfil de umidade ao longo do tempo foram utilizadas partículas classificadas em três diferentes lotes quanto ao diâmetro médio de partícula (dp): partículas individuais do Lote A (dp = 80 mm e dp = 60 mm); partículas do Lote B que subdivide-se em quatro sublotes (~ = 5,3 mm, dp = 3 mm, dp = 1,5 mm e dp = 0,85 mm) e partículas do Lote C (dp < 0,074 mm). Os experimentos de secagem foram realizados em diversos secadores: partículas do Lote A secas em estufa com circulação de ar a 60°C e 90°C; partículas do Lote B secas em bandeja termogravimétrica a 40°C, 60 °c, 80°C e 100°C e em leito de jorro e leito fluidizado a 50°C e 70°C; partículas do Lote C secas em um analisador termogravimétrico, cujas temperaturas iniciais de 20°C variaram ao longo do tempo até atingir valores máximos de 40 °C, 70°C e 100°C. Exceto os experimentos realizados no ana1isador termogravimétrico, em todos os demais a temperatura foi mantida constante. Utilizou-se o modelo matemático de difusão de Fick, considerando geometrias uni e tri-dimensionais. Na solução destes modelos foram desenvolvidos programas em linguagem Fortran para descrever a variação de umidade das partículas de xisto ao longo do tempo e da posição, levando-se em conta a geometria da partícula e a temperatura do ar de secagem (constante ou variável). Os resultados preditos pelos modelos foram comparados com os experimentais apresentando boa concordância. Estes modelos podem contribuir na estimativa de parâmetros desconhecidos do processo. Quanto ao leito em jorro e leito fiuidizado, verificou-se que são técnicas adeqüadas para a secagem de xisto Abstract: Oil shale is a sedimentary rock which contains kerogen, an organic matter scattered througout a mineral matrix. Kerogen is extracted by pyrolysis at high temperatures in reactors known as retorts producing oil and gas. The oil, when refined, produces distillates with the same characteristics as petroleum. Oil shale is considered an alternative energy source to petroleum. At the top of a moving bed retort oil shale moisture vaporization consumes energy, thereby reducing the retort efficiency. Oil shale drying has been investigated to optimize pyrolysis. The objective of this work was to investigate the moisture loss during oil shale particles drying to know the mechanisms involved. In order to obtain the moisture profile with time particles classified in three different categories Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Osvaldir Pereira Taranto Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Um extenso estudo sobre o crescimento de partículas no processo de peletização de sementes de brócolos (Brassica Oleraceae, varo italica), foi realizado através de experimentos na parte cônica de um leito de jorro convencional de 143mm de diâmetro da coluna cilíndrica. A influência da temperatura do ar de entrada de jorro, vazão da suspensão de peletização e concentração de sólidos em suspensão, sobre a eficiência do processo, flexibilidade operacional e sobre a qualidade das sementes peletizadas, foi investigada e discutida. o objetivo principal do trabalho, foi aumentar o tamanho e modificar o formato das sementes, para facilitar a semeadura manual ou mecanizada. Utilizou-se para tanto, uma suspensão aquosa de argila, resultando em sementes peletizadas com tamanho e formato comerciais, apresentando vigor e poder germinativo preservados. A esfericidade das partículas aumentou com o tempo de granulação em todos os ensaios experimentais. O aumento médio foi de aproximadamente 10,3 %. Os experimentos foram realizados segundo técnicas de planejamento de experimentos, efetuando-se a análise dos resultados mediante a Metodologia de Superfície de Resposta. A quantificação dos efeitos da vazão de suspensão, entre 4 e 8 mL/min, temperatura do ar de entrada, entre 40 e 60°C, concentração de sólidos na suspensão, entre 17 e 22 %, foi útil para o desenvolvimento de modelos estatísticos. Com os modelos empíricos obtidos e com o auxílio da Função Desejabilidade Global, foi feita uma otimização numérica para estimar as melhores condições de operação do processo nos intervalos das variáveis independentes. Para as melhores condições de trabalho, as quais abrangeram a faixa de 20 a 22 % de sólidos em suspensão, operando entre 50 e 60°C, a uma vazão de suspensão de 6mL/min, foram obtidos produtos com crescimento de massa em até 2,89 vezes a massa inicial e com crescimento de tamanho em até 1,55 vezes o tamanho inicial. O vigor e a germinação das sementes peletizadas foram preservados nestas condições, e a eficiência do processo variou entre 75,4 a 79,1%, com perdas materiais por elutriação entre 7,6 a 10,9%. A distribuição inicial de tamanho das partículas exerceu forte influência sobre o processo de peletização. Partículas maiores capturaram mais recobrimentos que as menores, para uma mesma condição operacional. Entretanto, a peletização realizada com sementes maiores que 1,68 mm, produziu péletes mais uniformes, preservando as distribuições de tamanho e de massa iniciais. Por fim, a aplicação dos revestimentos de argila sobre as sementes de brócolos mostrou-se vantajosa sob o ponto de vista da adsorção de vapor de água, pois para uma mesma umidade relativa, na temperatura ambiente, as sementes peletizadas apresentaram valores de umidade de equilíbrio inferiores aos valores apresentados pelas sementes "in natura". Assim sendo, a adsorção de vapor de água nas sementes peletizadas pode ser melhor controlada Abstract: An extensive experimental study of the growth of granule size in the broccoli (Brassica Oleraceae, varo italica) seed pelleting process was conducted in a conical part of a 143 mm diameter conventional spouted bed granulator. The influence ofthe spouting gas temperature, mass flow rate of atomized suspension and suspension solids concentration, on the efficiency for pelleting process, operation flexibility and pelleted seeds quality, is discussed. The main objective of this work was to increase the apparent seed size and to change the seed shape for improving manual or mechanical plantability. A suspension of lay in water was used for this purpose, resulting in pelleted seeds with commercial sizes and shapes, and preserving both germination and vigor. The sphericity of the partic1es increased with granulation time for the whole set of experimental runs. The average sphericity increase was approximately 10.3 %. The experiments were carried out according to the techniques employed in experimental designs. The results were analyzed using Response Surface Methodology. Quantifying effects of mass flow rate of atomized suspension, between 4 and 8 rnL/rnin, spouting gas temperature, between 40 and 60°C, and suspension solids concentration, between 17 and 22 %, are useful for developing statistical models. Based on the empirical models developed and utilizing the Global Desirability Function, a numerical optimization was obtained for estimating the best operational conditions at the intervals of the independent variables. For the best working conditions, that ranged between 20 and 22 % of solids in suspension, operating between 50 e 60°C, and the mass flow rate of atomized suspension at 6 rnL/min, products were obtained with increased mass of over 2,89 times the initial seed mass, and increased size of over 1,55 times the initial seed size. Within such conditions, the seed pelleted vigor and germination were preserved, and the efficiency of the process ranged between 75.4 a 79.1 %, with elutriated partic1es between 7.6 a 10.9 %. The initial size distribution had a strong effect on the seed pelleting processo For the same operational conditions, the larger partic1es captured more coating than smaller partic1es. However, the seed pelleting process carried out with seeds larger than 1.68 mm produced pellets more uniforms, preserving the initial size and mass distributions. Finally, the application of the c1ay coating on the broccoli seeds is advantageous from view point of water vapour adsorption. The broccoli seeds pelleted adsorbed less moisture than broccoli seeds "in natura" at the same relative humidity and ambient temperature. In this way, the c1ay coating contributes to the control of the adsorption process Doutorado Engenharia de Processos Doutor em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Dentre as diversas operações unitárias que visam a modificação de características superficiais de partículas sólidas, o leito de jorro surge como um substituto para o leito tluidizado, sendo aplicado a uma grande variedade de materiais sólidos com dimensões não muito pequenas. A utilização deste equipamento para o recobrimento de partículas, inicialmente empregado na indústria farmacêutica, tem se mostrado bastante promissora, o que motivou vários estudos envolvendo equações básicas para o dimensionamento e aperfeiçoamento desta tecnologia. Esse trabalho investigou a tluidodinâmica do leito de jorro convencional, para o recobrimento de várias partículas (poliestireno, polipropileno, polietileno de baixa densidade, ABS@, placebo e esferas de vidro), e analisou a intluência das propriedades fisicas das partículas e da suspensão de recobrimento na tluidodinâmica. Utilizou-se uma suspensão polimérica aquosa para os ensaios de recobrimento, empregada em estudos anteriores de recobrimento de placebo (ATAÍDE, 1996), sendo esta caracterizada quanto à tensão superficial, massa específica, reologia e molhabilidade com o sólido (ângulo de contato). Os ensaios tluidodinâmicos com e sem recobrimento foram efetuados em um leito de jorro cônico-cilíndrico já instalado no Laboratório de Fluidodinâmica e Secagem (LFS). Verificou-se que as partículas com um elevado ângulo de contato com a suspensão (PEBD, PS e PP) não apresentaram um recobrimento eficiente e sim apenas a secagem da suspensão. Para as demais partículas (ABS, Placebo e Esferas de vidro), obteve-se recobrimentos com eficiências na faixa de 40 a 90%. A forma geométrica, o ângulo de repouso e a densidade das partículas também apresentaram um efeito na tluidodinâmica do recobrimento, tendo intluência no atrito inter-partícula e na velocidade de circulação das mesmas no ânulo. Determinou-se também a máxima vazão de suspensão que o leito suporta para estas três partículas nas condições de operação estabelecidas a partir de testes preliminares. Juntamente, foram feitas medidas da velocidade dos sólidos no interior do leito, com o objetivo de se correlacionar esta taxa de circulação com o grau de saturação do leito. Verificou-se que a circulação das partículas no leito está relacionada com o grau de saturação do leito. Em leitos com maior grau de saturação, as partículas ficam mais pesadas e a velocidade das mesmas no ânulo decresce Abstract: Among the several unit operations that seek the modification of superficial characteristics of solid partic1es, the spouted bed appears as a substitute for the fluidized bed, to process a great variety of coarse solid materiaIs. The use of this technique for the partic1e coating, initially employed in the pharmaceutical industry, is promising, which motivated several studies involving basic equations for the design and improvement of this technology. This work investigated the fluid-dynamics of the conventional spouted bed during a coating process, using several inert partic1es such as polystirene, polypropilene, polyethilene of low density, ABS@, tablet and glass beads, and analyzed the influence of the physical properties of the partic1es and of the coating suspension on the fluid-dynamics. An aqueous polymeric suspension was used in the coating experiments. The suspension formulation is the same used in previous studies of coating of tablets (A T AÍDE, 1996). The suspension was characterized by the surface tension, specific mass, rheology and contact angle between the suspension and the solid surface. The fluid-dynamics essays with and without coating were made in a conical-cylindrical spouted bed already installed in the Laboratory of Fluid-dynamics and Drying (LFS). It was verified that the partic1es having a high contact angle with the suspension (polystirene, polypropilene and polyethilene of low density) did not present an efficient coating, but only the drying ofthe suspension. For the other partic1es (ABS, Placebo and Glass Spheres), it was obtained coatings with efficiencies in the range of 40 to 90%. The shape, angle of repose and density of partic1es affected the fluid-dynamic during the coating, and also the inter-partic1e friction and the partic1e circulation velocity in the annulus. It was also determined the maximum suspension flow supported by the bed for these three partic1es, at operating conditions established at preliminary tests. The solids velocity inside the spouted bed was also measured in order to correlate this circulation rate with the saturation degree of the bed. It was verified that the circulation of the partic1es in the bed is related with the saturation grade in the bed. In beds with higher saturation degrees, the partic1es are heavier and their velocities in the annulus decrease Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-25T20:42:12Z No. of bitstreams: 1 PATRÍCIA MARIA DE ARAÚJO GOMES - DISSERTAÇÃO PPGEA 2002..pdf: 8980687 bytes, checksum: 2e8a396f165bd52f1c2f6e78e23c1cc2 (MD5) Made available in DSpace on 2018-09-25T20:42:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PATRÍCIA MARIA DE ARAÚJO GOMES - DISSERTAÇÃO PPGEA 2002..pdf: 8980687 bytes, checksum: 2e8a396f165bd52f1c2f6e78e23c1cc2 (MD5) Previous issue date: 2002-08 Este trabalho foi realizado com o objetivo de produzir polpa de acerola (Malphighia emarginata D.C) em pó, caracteriza-lá e estudar as alterações produzidas pelo efeito do seu armazenamento. O pó de acerola foi obtido mediante a secagem de uma solução contendo 90% de polpa de acerola e 10% de maltodextrina, em um secador do tipo leito de jorro, com temperatura do ar de secagem de 70°C. Caracterizou-se fisico-químicamente a polpa de acerola. através da determinação de pH. sólidos solúveis (°Brix), umidade, sólidos totais, acidez total, ácido ascórbico, açúcares redutores e cinzas. Determinaram-se as isotermas de adsorção de umidade da polpa de acerola em pó, nas temperaturas de 20°C, 25°C e 30°C, através do método gravimétrico estático, utilizando-se soluções saturadas de sais. Os dados experimentais das isotermas foram ajustados com as equações de BET, GAB, Oswin e Smith, sendo classificadas como Tipo III de acordo com BRUNAUER. Fez-se a análise física da polpa de acerola em pó, por meio da determinação da densidade, ângulo de repouso, tempo de escoamento e molhabilidade, cujo resultados demonstraram que o pó de acerola é um produto de alta higroscopicidade e apresenta problemas de fluidez. No estudo do armazenamento da polpa de acerola em pó, em temperatura ambiente, observou-se, após 60 dias de armazenamento, perda de 29.72% no teor do ácido ascórbico, aumento de 51,31% na umidade e escurecimento do pó, constatado através da leitura dos parâmetros da cor (L, a, b); o valor do pH variou durante o armazenamento, oscilando entre 3,7 e 3,8. This work had, as aim, the obtaining and characterization of West Indian cherry (Malphighia emarginata D.C) powder pulp and study the storage effect in the powder. The West Indian cherry powder was obtained by drying a solution containing 90% of West Indian cherry pulp and 10% of maltodextrin, in a spouted bed dryer, with drying air temperature of 70°C. The West Indian cherry pulp was physical-chemically characterized. by pH. soluble solids (°Brix), moisture content. total solids, total acidity, ascorbic acid. sugars reducers and ashes. The moisture adsorption isotherms of the West Indian cherry powder were determined in temperatures of 20°C, 25°C and 30°C, by gravimetric static method, using saturated salt solutions. The experimental data of isotherms were fitted with the BET, GAB, Oswin and Smith's equations, being classified as Type III according to BRUNAUER. The physical analysis of West Indian cherry powder was made by determination of density. repose angle, funnel discharge time and wettability whose demonstrated that the West Indian cherry powder is a high higroscopic product and has difficulty of flowability. In the study West Indian cherry powder storage, at room temperature, was observed, alter 60 days of storage, loss of 29.72% in the ascorbic acid content, increase of 51.31% in the moisture content, browning of the powder, this had been verified by the parameters of the color (L, a, b); the value of the pH varied during the storage, between 3.7 and 3.8.

Orientador: Satoshi Tobinaga Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document Doutorado Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Neste trabalho objetivou-se o recobrimento polimérico de uréia em leito de jorro bidimensional, enfatizando características físicas importantes para o armazenamento e transporte do fertilizante. Através de um planejamento experimental completo de dois níveis pôde-se verificar quantitativamente a relação da eficiência do processo, do crescimento da partícula, da cinética de crescimento da partícula, e de propriedades físicas (tamanho, densidade aparente, esfericidade e capacidade de retenção de umidade do grânulo) com as variáveis operacionais: vazão de ar de jorro, temperatura de ar de jorro, pressão de ar de atomização e vazão de suspensão de recobrimento. Os grânulos de uréia comercial na faixa de 1680 a 2000 J.1IIl, foram recobertos com uma suspensão aquosa de Eudragit®, em leito de jorro bidimensional construído em acrílico, com base angulada de 55°, nas seguintes condições operacionais: vazão de ar de jorro de 1,33 x 10-2 a 1,66x 10-2 kgls, temperatura de ar de jorro de 50 a 70°C, pressão de ar de autorização de 1,38 x 10+5 a 2,07 x 10+5 Pa e vazão de suspensão de recobrimento de 1,077 x 10-2 a 1,425 x 10-2 kgls. Verificou-se que a eficiência do processo, bem como o crescimento da partícula, são influenciados positivamente pela vazão de suspensão, pressão de ar de atomização e negativamente pela temperatura do ar de jorro e pela vazão de ar de jorro, como também por interações dessas variáveis. Um ajuste linear para a cinética de crescimento da partícula apresentou-se satisfatório, no entanto, observou-se que a maioria dos ensaios apresentou uma cinética linear composta de duas etapas. A suspensão polimérica de Eudragit® proporcionou uma melhoria na capacidade de retenção de umidade do grânulo de até 4 vezes em relação à uréia não recoberta. O crescimento da partícula foi inferior a 6% em massa, o que não influenciou na densidade aparente, no tamanho do grânulo e na esfericidade da uréia recoberta. Através de microfotografia verificou-se a influência das variáveis operacionais na qualidade do recobrimento, como uniformidade e rugosidade do filme Abstract: The objective of this work was the coating of urea with polymeric film in a two­dimensional spouted bed, enhancing storage and handling properties. An experimental design was utilized to investigate the relationship between operational variables such as: air flow rate, air temperature, air atomizinng pressure and coating suspension flow rate, and efficiency of the process, particles growth, particles growth kinetics and physical properties (grain size, bulk density, sphericity and moisture holding capacity). Grains of commercial urea, in the range of 1680 - 2000 J.11D, were coated with Eudragit® aqueous suspension, in a two-dimensional spouted bed niade in plexiglass, with slanted base angle of the 55°, in the following operational conditions: air flow rate fiom 1.33 x 10-2 to 1.66x 10-2 kgls, air temperature from 50 to 70°C, air atomizing pressure fiom 1.38 x 10+5 to 2.07 x 10+5 Pa and coating suspension flow rate ftom 1.077 x 10-2 to 1.425 x 10-2 kg/s. The experimental results showed that the efficiency ofthe process and the particles growth were influenced positively by air atomizing pressure and coating suspension flow rate, and were influenced negatively by air flow rate and air temperature, and a1so by the interactions of theses variables. A satisfactory linear fit was obtained for particles growth kinetics, however the majority of the experiments exhibited a linear kinetics composite of the two distinguished stages. The polymeric suspension of Eudragit® improved up to 4 times the moisture holding capacity of coated urea in relation of uncoated urea. The bulk density, grain size and sphericity were independent of operational conditions and were c10se to the values of uncoated urea, because the particle growth was lower than 6 % in mass. Optical microphoto showed the coated urea aspect and influence of operational conditions on the surface characteristics, such as uniformity and roughness Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O leito de jorro bidimensional surgiu na tentativa de resolver-se o problema de "scale-up" do leito de jorro convencional e mostrou-se adequado no que diz respeito à circulação de sólidos, o que levou os pesquisadores a aprofundarem-se no seu estudo. Entretanto - assim como no leito convencional - quando o assunto era a transferência de calor gás-partícula, muitas dúvidas surgiam no que diz respeito à área de troca térmica e ao papel da região anular. Na tentativa de mostrar a diferença entre a transferência de calor na região anular e de jorro, este trabalho procurou estudar as duas regiões separadamente calculando coeficientes de transferência de calor gás-partícula distintos para as duas regiões, cujos valores evidenciaram estas diferenças. Além do cálculo dos coeficientes, foi feito um estudo da influência da altura do leito estático, diâmetro das partículas, temperatura de entrada do gás e ângulo da base inclinada no valor do coeficiente, através de um planejamento fatorial de experimentos.Esse estudo também foi feito separadamente para as regiões de jorro e anular, que apresentaram comportamento diferente ajudando ainda mais a mostrar as diferenças entre as duas regiões. Por fim foram propostas duas correlações que permitem o cálculo do número de Nusselt em função das variáveis estudadas, uma para a região anular e outra para a região de jorro. As duas correlações apresentaram um desvio satisfatório em relação aos dados experimentais, validando sua utilização dentro das faixas especificadas Abstract: The two-dimensional spouted bed was proposed to minimize the scale-up problems of the conventional spouted bed. It is very easy to construct and allows adequate solids circulation when provided with a slanted base. 80 a lot of work was done concerning the two-dimensional spouted bed. While progress has been made in the understanding of spouted beds dynamics, gaps still exists in the area of heat transfer. These include information about the heat transfer area and role of the annulus. In this work, experiments were performed in a two dimensional spouted bed to evaluate the gas-to-particle heat transfer coefficient in the spout and annular regions.The results obtained showed very different values for the two distinct regions. A factorial design at two levels was performed to investigate the influences of particle diameter, bed height, gas inlet temperature and angle of conical base in the heat transfer coefficient. The influences of these variables were verified separately in the spout and annulus and showed different results. The experimental data were correlated in the form of two dimensionless equations for annular and spout Nusselt Number in terms of the variables studied. Mestrado Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O leito de jorro é um método de contato fluido e partícula que tem encontrado muitas aplicações na secagem de grãos e suspensões, granulação e recobrimento de partículas. O leito de jorro bi-dimensional é uma modificação de projeto do leito de jorro tradicional, cônico-cilíndrico, que tem demonstrado vantagens de construção e aumento de escala. O objetivo primeiro deste trabalho é de determinar a variação da largura do jorro ao longo do leito, partindo de um modelo matemático proposto por Krzywanski, Epstein e Bowen (1989), e comparar com o perfil experimental obtido por observação visual em leito bi-dimensional construído em acrílico. Na determinação matemática do perfil surge a necessidade do conhecimento da largura média da região de jorro e do ângulo de expansão da interface jorro-ânulo na entrada do leito. Para obtenção destes parâmetros desenvolveu-se duas expressões empíricas para leito bi-dimensional. Na literatura encontra-se apenas expressões, para cálculo destes parâmetros, para leitos cônico cilíndricos. O último passo do trabalho é descrever o comportamento hidrodinâmico da região de jorro a partir de balanços de massa e quantidade de movimento. A resolução das equações fornece os perfis longitudinais da velocidade do fluido no jorro, da velocidade do sólido no jorro, e da porosidade no jorro; e também permite uma comparação entre os perfis considerando a largura da região de jorro variável ou não com a altura do leito. No último caso admite-se uma largura média constante. A comparação demonstra a importância de se considerar a variação da largura do jorro ao longo do leito, pela discrepância entre os perfis obtidos Abstract: The spouted bed is a method of contacting fluid and particles that has encountered several applications in drying of grains and suspensions, granulation and coating of particles. The two-dimensional spouted bed is a modified design of the spouted bed that has shown advantages in construction and scale-up. The first proposition of this work is to determine the variation of the interface spout-annulus following a mathematical model created by Krzywanski, Epstein and Bowen (1989), and compare it with the experimental profile from visual observation in a two dimensional spouted bed, made of plexyglass. For the mathematical determination of this profile it is necessary to know the mean width of the spout and the expansion angle at the inlet of the bed. To obtain these parameters, two empiricals equations applied to two-dimensional spouted beds were proposed. The literature, in spouted beds, brings some correlations to estimate the mean diameter for the spout region only for conventional spouted beds. The last step of this work is to describe the hydrodynamic behavior in the spout region, from the conservation equations of mass and momentum. The resolution of these equations can supply the profiles of the fluid velocity in the spout, the solid velocity in the spout, the porosity in the spout and also allow a comparison between the profiles considering the width of the spout variable or not, with the height of the bed. In the last case it is assumed. The comparison explain the importance of considering the variation of the width of the spout to the height of the bed, due to the great diference among the profiles found Mestrado Mestre em Engenharia Química

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Neste trabalho objetivou-se o estudo da transferência de calor fluido-partícula, da taxa de crescimento da partícula, kl, e eficiência do processo, ?, no recobrimento de comprimidos em um leito de jorro bi-dimensional. As partículas utilizadas foram placebos no formato lenticular, de comprimidos reais, com dp = 7,2117 X 10-3 m e dp = 7,8039 X 10-3 m e esferidades de 0,9510 e 0,9673, respectivamente. Como solução de recobrimento foi utilizada uma solução aquosa polimérica a 50°C. O leito de jorro utilizado foi construído em acrílico e com a possibilidade de variação do ângulo da base inclinada. Os experimentos foram realizados com ângulos de base 30, 45 e 60°, na faixa de temperatura de 70°C a 85°C e vazões de solução de recobrimento na faixa de 7,0 ml/min a 13,0 ml/min. Um atomizador de duplo fluido com mistura externa foi instalado no topo do leito, e a solução de recobrimento foi alimentada em contra-corrente com o ar de jorro. Determinou-se o coeficiente médio de transferência de calor, que foi expresso através do número de Nusselt, Nu, verificando-se que Nu aumenta quando Re e Ws/Wg aumentam e quando Ho/?dp e tg(?/2) diminuem. Foi efetuada uma análise dimensional do processo e os dados experimentais foram ajustados, através dos métodos dos mínimos quadrados, obtendo-se a seguinte correlação: Nu=0,9892.Pr1/3.Re1,6421.(Ws/Wg)¿1,0,7808.(Ho/?dp)¿1,3363.[tg(?/2)]0,1806 O sistema experimental, a formulação da solução e as temperaturas utilizadas no processo mostraram-se adequadas à verificação da variação da massa dos comprimidos com o tempo do processo de recobrimento. Verificou-se uma relação linear do crescimento da partícula com o tempo, sendo esse crescimento função de Ws/Wg. Nas condições estudadas, a temperatura não apresentou influência significativa na taxa de crescimento, kl, e nem na eficiência do processo, ?. Os valores obtidos para eficiência foram considerados satisfatórios, variando entre 57% e 81% para a inclinação de 45°. O melhor ângulo de trabalho foi o de 45°, apresentando boa circulação dos comprimidos levando assim a um recobrimento uniforme e altas taxas de crescimento e eficiência do recobrimento. O recobrimento foi considerado satifatório por observação visual, com boa adesão e não ocorrendo o fenômeno de "peeling", nem penetração da solução Abstract: The study of fluid-particle heat transfer, particle growth rate, kl, and process efficiency, ?, applied to the coating of tablets on a two-dimensional spouted bed, was the objectives of this work. The used particles were placebos in lenticular shapes of real tablets, with dp = 7,2117 X 10-3 m and dp = 7,8039 X 10-3 m and sphericity equal to 0,9510 and 0,9673 respectively. As for the coating solution, it was used an aqueous polimeric solution at about 50°C. The spouted bed used was built in plexiglass with the likeliness of slant angle variation. The experiments were carried out with three different slant anglesj 30°, 45°, 60°, in a temperature range of 70°C - 85°C and solution flow rate in the range of 7,0 - 13,0 ml/min. A spraying nozzle of double fluid with externa I mixture was installed on the bed top, and the coating solution was fed counter-current to the spout flow. The medium head transfer coeficient was determined, and it was expressed by the non-dimensional Nusselt number, Nu, verifying that Nu increases when Re and Ws/Wg increase and when Ho/?dp and tg(?/2) decrease. It was carried out a dimensional analysis of the process and the experimental data were fit through a least square method, obtaining the following relation: Nu=0,9892.Pr1/3.Re1,6421.(Ws/Wg)¿1,0,7808.(Ho/?dp)¿1,3363.[tg(?/2)]0,1806 The experimental system, the coating solution formulation and the temperature used in the process showed up to be adequa te to the ver if ication of tablets mass var iation concerning the time of coating. A linear relationship between the particle growth and time was verified, and this growth being function of Ws/Wg. As for the temperature, it didn't present any significant influence either upon the growth rate, kl,or on the process efficiency, ?, in the studied conditions. The obtained values for efficiency were considered satisfactory, bearing a variation between 57% and 81% for 45° of falanted angle. The best work angle was 45°, showing high growth rates and coating efficiency. The coating was considered satisfactory on eye observation, with good adhesion with no peeling and no solution penetration either Mestrado Engenharia de Processos Mestre em Engenharia Química