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Submitted by Regina Aparecida Capeli (regina.capeli@unesp.br) on 2022-06-07T22:04:06Z No. of bitstreams: 1 TESE DEFESA DOUTORADO Regina Ap Capeli da Silva.pdf: 7852682 bytes, checksum: a61f6e1e46ce3795c8281e7a64ab3f9c (MD5) Rejected by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br), reason: Favor refazer a submissão seguindo as orientações abaixo: 1 - Inserir a cópia da ata de defesa no lugar do atestado de aprovação. Agradecemos a compreensão on 2022-06-08T13:11:47Z (GMT) Submitted by Regina Aparecida Capeli (regina.capeli@unesp.br) on 2022-06-09T21:59:04Z No. of bitstreams: 1 TESE DEFESA DOUTORADO Regina Ap Capeli da Silva.pdf: 7967630 bytes, checksum: e817cff8b9739517c5ceff180e2e22bf (MD5) Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2022-06-10T12:35:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_rac_dr_bauru.pdf: 7967630 bytes, checksum: e817cff8b9739517c5ceff180e2e22bf (MD5) Made available in DSpace on 2022-06-10T12:35:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_rac_dr_bauru.pdf: 7967630 bytes, checksum: e817cff8b9739517c5ceff180e2e22bf (MD5) Previous issue date: 2022-04-29 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) As estruturas de WO3/Ag foram sintetizadas com sucesso pela rota hidrotérmica, utilizando como precursores o ácido tunguístico, o peróxido de hidrogênio e nitrato de prata. A síntese de nanocompósitos de WO3/Ag foi feita nas concentrações de Ag (prata) igual a 0,01 M, 0,05 M e 0,20 M. A composição de 0,20M de Ag foi submetida à diferentes temperaturas de tratamento hidrotermal. Os materiais nanoestruturados sintetizados foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia Raman, Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/FEG), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espectroscopia Ultravioleta-Visível (UV-Vis), Isotermas de adsorção (BET), Fotoluminescência (PL), Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) e Análise Termogravimétrica (TG-DSC). As amostras foram submetidas a testes fotocatalíticos e biológicos. Para os testes biológicos foram realizados os testes de Concentração Inibitória Mínima (CIM), sob diferentes concentrações. Para os testes de atividade fotocatalítica, a decomposição de um corante sintético, Rodamina B, sob irradiação de lâmpada LED 467 nm, foram estudados. Com a análise dos resultados obtidos foi possível se estabelecer correlações entre a atividade fotocatalítica e bactericida com as propriedades estruturais, morfológicas e de superfície. Como resultado, verificou-se que a quantidade de Ag e a temperatura de síntese são fatores cruciais na formação de várias arquiteturas hierárquicas 3D novas e complexas de WO3. Os resultados mostraram a melhora da cristalinidade e a redução da densidade de estados eletrônicos localizados com o aumento da temperatura de síntese. A amostra sintetizada com a maior concentração do sal de Ag e de maior temperatura de síntese apresentou melhores resultados fotocatalíticos. Os biotestes revelaram que as propriedades antibacterianas das estruturas hierárquicas 3D de WO3 decoradas com NPs de Ag foram efetivamente afetadas pela forma e tamanho. WO3/Ag structures were successfully synthesized by the hydrothermal route, using tungstic acid, hydrogen peroxide and silver nitrate as precursors. The synthesis of WO3/Ag nanocomposites was carried out at Ag (silver) concentrations equal to 0.01 M, 0.05 M and 0.20 M. The 0.20M Ag composition was subjected to different hydrothermal treatment temperatures. The synthesized nanostructured materials were characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Raman spectroscopy Scanning Electron Microscopy (SEM/FEG), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), SEM-FEG, Transmission electron microscopy (TEM), Ultraviolet-Visible Spectroscopy (UV-Vis), Adsorption isotherms (BET) method, Photoluminescence (PL), X-Ray Excited Photoelectron Spectroscopy (XPS) and Thermogravimetric Analysis (TG-DSC). The samples were submitted to photocatalytic and biological tests. For the biological tests, the Minimum Inhibitory Concentration (MIC) tests were applied, under different concentrations. For the photocatalytic activity tests, the decomposition of a synthetic dye, Rhodamine B, under 467 nm LED lamp irradiation, was studied. With the analysis of the obtained results, it was possible to establish correlations between the photocatalytic and bactericidal activity with the structural, morphological and surface properties. As a result, it was found that the amount of Ag and the synthesis temperature are crucial factors in the formation of several new and complex hierarchical 3D architectures of WO3. The results showed an improvement in crystallinity and a reduction in the density of localized electronic states with increasing synthesis temperature. The sample synthesized with the highest concentration of Ag salt and the highest synthesis temperature showed better photocatalytic results. Biotests revealed that the antibacterial properties of the 3D hierarchical structures of WO3 decorated with Ag NPs were effectively affected by shape and size.

Submitted by David Santos Souza Padovini (davids.unesp@gmail.com) on 2018-11-29T18:51:05Z No. of bitstreams: 1 Padovini, D.S.pdf: 4095341 bytes, checksum: aa8d4c06512696646b74de0194d3cecd (MD5) Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2018-11-30T11:25:40Z (GMT) No. of bitstreams: 1 padovani_dss_dr_bauru.pdf: 4095341 bytes, checksum: aa8d4c06512696646b74de0194d3cecd (MD5) Made available in DSpace on 2018-11-30T11:25:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 padovani_dss_dr_bauru.pdf: 4095341 bytes, checksum: aa8d4c06512696646b74de0194d3cecd (MD5) Previous issue date: 2018-09-28 Com o crescimento das aplicações dos nanomateriais, as metodologias de síntese têm se tornado importante para pesquisadores e investidores nesse ramo da ciência. A metodologia hidrotérmica permite a síntese de nanopartículas de ZrO2 com uma estrutura estável e morfologia bem definidas, e tamanhos que chegam na ordem de 5 nm. Essa estrutura nanopartículada combinada com o SiO2 tem a capacidade de sofrer transformações nas sua configuração eletrônica, o que permite, uma redução do Band gap. Essa propriedade é extremamente importante para aplicação em fotodegradação. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de ZrO2 e a metodologia para obter o Core-Shell foi eficiente para a formação da heteroestrutura. As análises de FT-IR e TG mostraram que restou apenas uma pequena quantidade de material residual na superfície dos materiais após o tratamento térmico, demostrando que a técnica hidrotermal mostrou-se eficiente tanto na cristalização e crescimento do ZrO2 como na eliminação do material orgânico proveniente da síntese e o método sol-gel usado para obter Core-Shell também proporciona uma quantidade de resíduos sobre a superfície do material. Os estudos de adsorção revelaram que o comportamento do SiO2 e do ZrO2 na adsorção do corante Rodamina B funcionam de formas distintas e a união dos óxidos proporciona o aparecimento de novas características importantes para o processo adsortivo. Os resultados de Band Gap e fotodegradação revelaram o efeito sinérgico que ocorre no Core-Shell, há uma redução do Band Gap e o material passa apresentar atividade fotocatalítica . With the growth of nanomaterials applications, synthesis methodologies have become important for researchers and investors in this field of science. The hydrothermal methodology allows the synthesis of ZrO2 nanoparticles with a well-defined stable structure and morphology, and sizes ranging in the order of 5 nm. This nanoparticle structure combined with SiO2 has the capacity to undergo transformations in its electronic configuration, which allows a reduction of Band Gap. This property is extremely important for the photodegradation application. The results of the characterizations showed that the synthesis route used was efficient in the production of crystalline ZrO2 nanostructures and the methodology to obtain Core-Shell was efficient for the heterostructure formation. The analysis of FT-IR and TG showed that there is a small amount of residual material on the surface of the materials after the heat treatment, demonstrating that the hydrothermal technique proved to be efficient both in the crystallization and growth of ZrO2 how the elimination of the organic material from the synthesis and the sol-gel method used to obtain Core-Shell also provides a quantity of residues on the surface of the material. The adsorption studies showed that the behavior of SiO2 and ZrO2 in the adsorption of Dye Rhodamine B works in different ways and the union of the oxides gives rise to new important characteristics for the adsorption process. The results of Band Gap and photodegradation revealed the synergistic effect that occurs in the Core-Shell, there is a reduction of Band Gap and the material pass present photocatalytic activity

Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T17:52:20Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Submitted by Luís Fernando da Silva Lopes null (luisfsl@gmail.com) on 2017-11-28T19:04:29Z No. of bitstreams: 1 SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO WO3-Ag PREPARADO VIA ROTA HIDROTÉRMICA - Luis Fernando Lopes.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Made available in DSpace on 2017-11-29T15:53:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lopes_lfs_me_bauru.pdf: 6363810 bytes, checksum: 39b63795e9ad16d122fbcbe80ebe8719 (MD5) Previous issue date: 2017-09-29 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) As estruturas hierárquicas do WO3-Ag tridimensional (3D) auto-montadas foram sintetizadas através da rota hidrotérmica utilizando como soluções precursoras o ácido túngstico (H2WO4) e peróxido de hidrogênio (H2O2), adicionando diferentes quantidades de Ag. As amostras foram analisadas por difração de raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura de Campo (MEV-FEG), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia micro Raman, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia no ultravioleta visível UV-VIS e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Os estudos de DRX e micro Raman mostraram que à medida que a quantidade de Ag variou de 0 a 10% em peso na solução de crescimento hidrotérmico, a fase do cristal mudou gradualmente de WO3•0,33H2O ortorrômbica para WO3 hexagonal. Os estudos de FTIR e TGA revelaram diferentes níveis de hidratação, apoiando os resultados de DRX e micro Raman. Ao controlar a quantidade de Ag na solução precursora, foram obtidos blocos de construção semelhantes a plaquetas e blocos de construção hexagonais, destacando o papel da prata no crescimento hidrotérmico dos microcristais 3D WO3•0.33H2O e WO3. Além disso, as imagens de MEV-FEG de alta magnificação mostraram que as nanopartículas de Ag estão ancoradas na superfície das estruturas hierárquicas WO3-Ag 3D. Medidas no UV-vis demonstraram que as estruturas hierárquicas 3D absorveram gradualmente mais luz quando a quantidade de Ag foi aumentada. Além disso, a energia do intervalo de banda proibida diminuiu quando a quantidade de Ag aumentou de 0% em peso (Eg = 2,65 eV) para 10% em peso (Eg = 2,26 eV). Esses resultados experimentais demonstram que a quantidade de Ag desempenhou um papel crucial na determinação da morfologia dos blocos de construção e do nível de hidratação, propriedades ópticas e fase cristalina dos microcristais WO3•nH2O. The self-assembled three-dimensional (3D) WO3-Ag hierarchical structures were synthesized through the hydrothermal route using tungstic acid (H2WO4) and hydrogen peroxide (H2O2) as precursor solutions, adding different amounts of Ag. The samples were analyzed by diffraction X-ray diffraction (XRD), field scanning electron microscopy (FESEM), thermogravimetric analysis (TGA), micro Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), visible ultraviolet UVVIS spectroscopy and spectroscopy Photoelectrons (XPS). XRD and micro Raman studies showed that as the amount of Ag ranged from 0 to 10% by weight in the hydrothermal growth solution, the crystal phase gradually changed from orthorhombic WO3•0.33H2O to hexagonal WO3. The FTIR and TGA studies revealed different levels of hydration, supporting the XRD and micro Raman results. By controlling the amount of Ag in the precursor solution, platelet-like building blocks and hexagonal building blocks were obtained, highlighting the role of Ag in the hydrothermal growth of the 3D microcrystals WO3•0.33H2O and WO3. In addition, high magnification FESEM images showed that Ag nanoparticles are anchored on the surface of the WO3-Ag 3D hierarchical structures. UV-vis measurements demonstrated that the 3D hierarchical structures gradually absorbed more light when the amount of Ag was increased. In addition, the energy of the band gap was decreased when the amount of Ag increased from 0% by weight (Eg = 2.65 eV) to 10% by weight (Eg = 2.26 eV). These experimental results demonstrate that the amount of Ag played a crucial role in determining the morphology of the building blocks and the level of hydration, optical properties and crystalline phase of WO3• nH2O microcrystals. FAPESP: 13/07296-2.

Orientadora: Profa. Dra. Marcia Tsuyama Escote Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2017. Neste trabalho foram estudados os efeitos da substituição do Bi por um elemento terra-rara (R = Pr, Dy) e da adição de polímeros nas propriedades físicas de compostos de BiFeO3 (BFO) sintetizados pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. Inicialmente, amostras de BFO foram preparadas em diferentes condições de síntese (tempo, temperatura e concentração de KOH) e com este estudo escolheu-se os parâmetros de síntese utilizados neste trabalho para síntese de todas as amostras. As sínteses hidrotermais foram realizadas a 200 °C por 120 min com concentração de KOH de 4 M. Os compostos preparados foram avaliados por meio de medidas de difração de raios X (DRX) e de imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Na segunda etapa, o efeito da substituição de bismuto (Bi) por praseodímio (Pr) ou disprósio (Dy) foi investigado por meio de medidas das propriedades físicas caracterizadas por medidas de DRX e análise pelo método de refinamento de Rietveld, imagens de MEV, espec-tros de absorção na região UV-Vis, medidas de constante dielétrica em função da frequência e medidas de magnetização em função do campo magnético aplicado (MxH) e da temperatura (MxT). Por meio das análises de DRX das amostras de Bi1-xRxFeO3, foi observado que com a substituição de Bi por R as amostras tendem a cristalizar-se de forma polimórfica, apresentando duas simetrias: uma romboédrica (R3c) e outra monoclínica (Cc), sendo que a proporção da simetria monoclínica tende a aumentar com o aumento de x. Este polimorfismo, em geral, está associado a presença de Fe2+ na estrutura do Bi1-xRxFeO3, que exerce forte influência nas pro-priedades magnéticas destes compostos. As medidas elétricas mostraram uma melhora dos va-lores da constante dielétrica destas amostras quando comparadas a amostras sem substituição e com resultados listados na literatura para compostos BiFeO3 dopados preparados por outras metodologias. Resultados de absorção na região UV-Vis dos compostos Bi1-xRxFeO3 eviden-ciam uma diminuição do gap de energia de 2,1 eV para a amostra com x = 0 a 1,7eV para com x = 0,3 (Pr). Por fim, no estudo do efeito da adição de polímeros ou surfactantes, foram adici-onados os seguintes materiais: polietilenoglicol (PEG), polivinilpirrolidona (PVP), carboxime-tilcelulose de sódio (NaCMC) ou brometo de cetiltrimetilamonio (CTAB) com o objetivo de verificar a influência de diferentes morfologias nas propriedades físicas do BFO. De fato, o surfactante na síntese do BiFeO3 modificou a morfologia destes compostos, sendo que o resul-tado diferencial foi a obtenção do BiFeO3 na forma de nanobastões utilizando o CTAB. Os demais surfactantes apresentaram formatos similares aqueles já descritos na literatura. As me-didas de UV-Vis revelaram que o valor do gap de energia variou de 1,7 a 2,1 eV com a variação da morfologia do BFO, sendo que este resultado já foi observado em compostos de BFO com diferentes morfologias na literatura. As medidas de constante dielétrica em função da frequên-cia apresentaram um comportamento similar àqueles observados para o BFO preparado sem surfactante. As caracterizações magnéticas revelaram modificações nas curvas de MxT e MxH na região de baixa temperatura (

Submitted by CÁSSIA VANESSA NOVA null (cassia_nova@hotmail.com) on 2016-10-18T22:22:55Z No. of bitstreams: 1 Tese_Cássia_Vanessa_Nova.pdf: 5447985 bytes, checksum: bf5c43eb1b133c3dbf7512457d94c8c6 (MD5) Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-10-25T13:08:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nova_cv_dr_bauru.pdf: 5447985 bytes, checksum: bf5c43eb1b133c3dbf7512457d94c8c6 (MD5) Made available in DSpace on 2016-10-25T13:08:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nova_cv_dr_bauru.pdf: 5447985 bytes, checksum: bf5c43eb1b133c3dbf7512457d94c8c6 (MD5) Previous issue date: 2016-09-23 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O aumento de doenças infecciosas vem perturbando as economias mundiais e a saúde pública. As bactérias que contribuem para essa preocupação são as Escherichia coli, Gram-negativa e a Staphyloccocus aureus, Gram-positiva. Essas bactérias podem provocar infecções graves, principalmente quando presentes em água, alimentos e ambientes hospitalares. Nanopartículas estão sendo desenvolvidas para o tratamento e prevenção dessas estirpes biológicas. Nanoestruturas de ZrO2 apresentam propriedades, ópticas, fungicidas e bactericidas. Quando os metais são suportados nas estruturas, como, Ag, suas propriedades bactericidas são potencializadas. Os materiais foram produzidos por síntese hidrotermal e caracterizados por DRX, UV-Vis, FTIR, MEV, TEM e TG. Para avaliar as nanopartículas sintetizadas, foram realizados testes de atividade antimicrobiana com as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus (cepas sensíveis e resistentes à meticilina). A eficiência da avaliação antimicrobiana foi mensurada por cinética de crescimento e estatística, por ensaio colorimétrico de viabilidade e MEV. Os resultados das caracterizações mostraram a metodologia de produção de nanopartículas por rota hidrotermal que foram eficientes na produção de nanomateriais cristalinos com morfologia esférica para a zircônia tetragonal, com tamanhos entre 7 e 10 nm e prata cúbica, com tamanho médio entre 40 e 50 nm. As técnicas de TG e FTIR indicaram e permitiram quantificar e identificar a presença de matéria orgânica residual do processo de síntese. Os biotestes revelaram que as nanopartículas de dióxido de zircônio com e sem prata foram eficientes na inibição das bactérias.

Submitted by REGINA APARECIDA CAPELI null (recapelli@ymail.com) on 2016-03-30T14:54:06Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO-MESTRADO-versão impressa Final Regina.pdf: 4900281 bytes, checksum: 64c59bc6a1733ab65376361bc3d8f020 (MD5) Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-31T13:29:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 capeli_ra_me_bauru_par.pdf: 1125761 bytes, checksum: 85911c602b96e4071c837d9cb72a1542 (MD5) Made available in DSpace on 2016-03-31T13:29:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 capeli_ra_me_bauru_par.pdf: 1125761 bytes, checksum: 85911c602b96e4071c837d9cb72a1542 (MD5) Previous issue date: 2016-03-04 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) In this paper the citrates polymerized solutions with high chemical homogeneity of compounds of Perovskite structure composite systems Pb0,76Ca0,24TiO3(PCT24) e LaNiO3(LNO) were applied to prepare thin films textured/epitaxial. It was made the growth of PCT24 on LNO thin films deposited on single crystal substrates such as on LaAlO3 (100), LaAlO3 (001) and LaAlO3 (111) for verification of texturing and its preferred orientation. The dependence of the dielectric/ferroelectric and electronic transport properties with respect to texturing properties were evaluated for the formation of electronic devices for thin films PCT24 and LNO, respectively. It was also performed a comparative study of electrical properties of thin films with LNO base electrode and platinum. The effects of the arrangement and orientation of the ferroelectric domains as well as texturing, the electrical properties of ferroelectric films were evaluated and correlated with the crystallographic characteristics, microstructure and stoichiometric (chemical composition) of materials. Therefore, the possibility of obtaining ferroelectric this material opens a new front of research and perspectives with respect to the same job in different types of electronic devices. Neste trabalho as soluções de citratos polimerizados com alto grau de homogeneidade química de compostos de estrutura perovisquita dos sistemas Pb0,76Ca0,24TiO3(PCT24) e LaNiO3(LNO) foram aplicadas para preparar filmes finos texturizados/epitaxiais. Foi feito o crescimento de filmes finos PCT24 sobre LNO depositados sobre substratos monocristalinos tais como LaAlO3(100), LaAlO3(001) e LaAlO3(111) para verificação da texturização e sua orientação preferencial. A dependência das propriedades dielétricas/ferroelétricas e das propriedades de transporte eletrônico com relação a texturização foram avaliadas para a formação dos dispositivos eletrônicos para os filmes finos PCT24 e LNO, respectivamente. Também foi realizado o estudo comparativo das propriedades elétricas dos filmes finos com eletrodo de base de LNO e de platina. Os efeitos da disposição e orientação dos domínios ferroelétricos bem como da texturização, nas propriedades elétricas de filmes ferroelétricos foram avaliados e correlacionados com as características cristalográficas, microestruturais e estequiométricas (composição química) dos materiais. Portanto, a possibilidade de obtenção de cerâmicas ferroelétricas deste material abre uma nova frente de pesquisas e perspectivas com relação ao emprego do mesmo em diversos tipos de dispositivos eletrônicos. FAPESP: 2013/26488-0

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-09-20Bitstream added on 2014-06-13T20:55:53Z : No. of bitstreams: 1 mabuchi_gh_me_bauru.pdf: 1920924 bytes, checksum: f08f31db69b94fc1bdc144ed68ccce09 (MD5) Neste trabalho de mestrado foram preparadas amostras do sistema SrTiO3, Sr1-xFexTiO3 e Sr1-xNixTiO3 com x = 0,05 e 0,10, no qual foi utilizado o método dos precursores polímeros e, a partir desse método, foram produzidas amostras na forma de pós e filmes finos nanoestruturados e caracterizar suas propriedades estruturais, morfológicas, elétricas e ópticas. As caracterizações estruturais e morfológicas foram realizadas utilizando as técnicas difração de raios X, método de Rietveld, espectroscopia micro-Raman, espectroscopia na região do infravermelho, microscopia eletrônica de emissão de campo (FEG) e microscopia de força atômica (MFA). Os filmes finos foram preparados pela técnica spin-coating sobre substrato de Si/SiO2/Ti/Pt e SiO2. O tratamento térmico das amostras na forma de pó e filme foram de 400ºC/4horas/5ºCmin-1 e 700ºC/2horas/5ºCmin-1. Os pós e os filmes finos apresentaram estrutura do tipo Perovskita sem a presença de segunda fase. Foi possível obter uma solução sólida incorporação do íon Fe e Ni no sitio A na forma de pós e filmes finos. Os sítios A localizam-se dentro de um dodecaedro (A012) de doze oxigênios enquanto o sitio B no interior de um octaedro regular (BO6) constituído de oito oxigênios. Portanto, as distorções ocorridas nestas estruturas produzem importantes mudanças e surgimento de novas propriedades. A introdução dos íons Fe e ni não alteram a característica paraelétrica do SrTiO3 a temperatura ambiente, no entanto, apresentaram constante a perda dielétrica estáveis podendo ser considerada um grande candidato a aplicação que requerem estabilidade a altas frequências. Além disso, os filmes filmes finos depositados sobre substratos de SiO2 apresentaram altas transmitância na região do UV-visível e diminuição do band gap e aumento do índice de refração dos filmes finos substituídos em relação ao puro In this master's degree work, samples of the systems SrTiO3, Sr-1x-FexTiO3 and Sr1-xFeTiO3 and Sr1-xNiTiO3 (with x = 0,05 and 0,10) were synthsized by the polymeric precursors' method, and from this material, powder and nanostructured thin films samples were produced to have their structural, morphological, electical and optical properties characterized. The structural characterization and morphological was done by using x-ray diffraction techniques, Rietveld Method, micro-Raman spectroscopy, infrared region's spectroscopy techniques, field emission's electronic microscopy (FEG) and atomic force microscopy (AFM). The thin films were prepared by the spin-croating technique on Si/SiO2/Ti/Pt and SiO2 substrates. The thermal treatment of the samples, in powder and film forms, was of 400ºC/4H/5ºCmin-1 and 700ºC/2h/5ºCmin1. The powders and thin films presented a Perovskite type of structure without the presence of the second phase. It was possible to obtain a complex incorporation system of the ions Fe and Ni at the site A as powder and thin films. The sites A are located inside a docecahedron (AO12) of twelve oxygens, with the site B, inside a regular octahedron (BO6), formed by eight oxygens. Therefore, the distortion occurred on these structures produce important changes and the emergence of new properties. The introduction of the Fe and Ni ions don't change the SrTiO3 paraelectric characteristics at room temperature, but, they presented stable constant and dielectric loss, what can be considered a great candidate to an application that requires stability and high frequencies. Moreover, the thin films that were deposited on the SiO2, presented high transmittance in the visible UV's region and the diminution of the STO's band gap, due to the doped-material

O estudo de estanatos, principalmente estanatos contendo terras raras como substituinte, tem se intensificado por apresentarem propriedades com um vasto campo de aplicação, dentre elas: propriedades elétricas, catalíticas e fotoluminescentes. Neste trabalho foram obtidos pós de SrSnO3 com adição de La3+ nas porcentagens em mol (1, 5 e 10 %). O método de síntese utilizado foi o do precursor polimérico, que é uma alternativa viável para a obtenção de materiais cerâmicos nanométricos e monofásicos com estrutura tipo perovskita. Os pós foram tratados termicamente a 300, 600, 800 e 1000 ºC por 4 horas. Os materiais foram caracterizados por Análise Térmica (TG/DTG), Difração de Raio X (DRX), Espectroscopia de absorção na região do Infravermelho, Espectroscopia de Absorção na região do Ultravioleta-Visível, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV-FEG), Análise de Área Superficial (BET) e medidas de Fotoluminescência. As amostras puras e com adição de lantânio apresentam um sistema monofásico com estrutura perovskita. A diminuição da quantidade de carbonato está relacionado com a temperatura. E, de acordo com os espectros de infravermelho, o aumento da temperatura de calcinação ocasiona uma diminuição da intensidade dos picos referente às vibrações do grupo carbonato. O gap óptico dos pós apresentou variações entre 3,7 a 3,98 eV. A emissão fotoluminescente de maior intensidade foi observada para a amostra de SrSnO3 com adição de lantânio a 1% calcinado a 600 ºC. The study of tin compounds, especially tin compounds containing rare earths as a substituent, has intensified due to their properties with a broad scope, including: electrical properties, and catalytic photoluminescent. In this work were obtained after addition of SrSnO3 with La3+ in mole percentages (1, 5 and 10%). The synthetic method used was the polymeric precursor, which is a viable alternative for obtaining ceramic materials with nanoscale phase and perovskite type structure. The powders were heattreated at 300, 600, 800 and 1000 ° C for 4 hours. The materials were characterized by thermal analysis (TG / DTG), X-ray Diffraction (XRD), absorption spectroscopy in the IR and absorption spectroscopy in the region of the UV-Visible, Scanning Electron Microscopy (SEM-FEG), Analysis surface area (BET) and photoluminescence measurements. The pure samples and with addition of lanthanum present a single phase with perovskite structure. The decrease the amount of carbonate is related to the temperature according to the infrared spectrum an increase in the calcination temperature causes a reduction in the intensity of the peaks relating vibrations carbonate group. Optical gap of the powders was varied between 3.7 to 3.98 eV. The photoluminescent emission of higher intensity for sample of the SrSnO3 with addition of 1% lanthanum calcined at 600 °C.

Orientador: Marcia Tsuyama Escote Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2012

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-22Bitstream added on 2014-06-13T20:40:10Z : No. of bitstreams: 1 kataoka_fp_me_bauru.pdf: 2231157 bytes, checksum: 41333d9fadeec00b484d0df4442b5ebd (MD5) Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Os problemas ambientais gerados pelo crescimento das atividades humanas e industriais têm aumentado a necessidade pelo desenvolvimento de tecnologias alternativas para a remediação de sistemas aquáticos contaminados. A fotocatálise heterogênea, utilizando dióxido de titânio, tem se mostrado eficiente neste aspecto. Neste trabalho, foram sintetizadas nanoestruturas de TiO2 utilizando como precursor o isopropóxito de titânio pela rota hidrotérmica. Os materiais obtidos foram caracterizados por DRX, FT-Raman, FTIR, BET e MEV. A fim de avaliar a atividade fotocatalítica das amostras produzidas, foram realizados testes de degradação do corante rodomina B sob irradiação UV, luz branca e luz solar. A medida da degradação da molécula foi mensurada por espectroscopia UV-Vis. Os resultados das caracterizações mostraram que a rota de síntese utilizada foi eficiente na produção de nanoestruturas cristalinas de TiO2 com morfologias diferentes e os ensaios de degradação revelaram que a propriedade fotocatalítica dos materiais esta diferente relacionada com a morfologia, a área superficial e a presença de grupos químicos ligados à superfície The environmental problems generated by tye growth of human and industrial activities have increased the need for the development of alternative technologies for the remediation of contaminated aquatic systems. The heterogeneous photocatalysis using titanium dioxide, has been show effective in this respect. In this work, nanoestructures have been synthesized as a precursor of TiO2 using titanium isopropóxido by the hydrothermal route. The materials were characterized by XRD, FT-Raman, FTIR, BET and SEM. In order to evaluate the photocatalytic activity of the samples produced, tests were performed using degradation of the dye rhodamine B under UV, white light and sunlight. The measurements of the degradation of the molecule was measured by UV-Vis spectroscopy. The results of the characterizations showed that the synthetic route used was efficient in the production of crystalline nanostructured TiO2 with different morphologies and degradation testing revealed that the photocatalytic properties of materials is directly associated to the morphology, surface area and the presence of chemical groups bound to the surface