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International audience; This paper presents a study of the evolution of the Raman backscattered intensity used to follow the modifications of polymer microstructure in real time during a tensile test. The context of this study is the coupling of the VideoTraction (TM) system with a Raman spectrometer, which has already led to in-situ measurements of molecular chains orientation and crystallinity. The polypropylene blends will be characterized optically at the same probing wavelength by incoherent light scattering to understand phenomena enlightened by Raman spectroscopy. Then, a discussion on the Raman intensity evolution is conducted, with the possible contribution of Raman spectroscopy to describe stages of the volume damage micromechanism.

International audience; Micro-Raman spectroscopy was used to investigate the main deformation micromechanisms of isotactic polypropylene uniaxially stretched at constant temperature (T = 30 °C) under a constant true strain rate (inline image = 5.10−3 s−1). To accurate measurements namely to be free of the recovering phenomenon which causes in most of the cases interference during post-mortem analysis, we introduced a new experimental setup combining a Raman spectrometer with a tensile machine piloted by the VidéoTraction™ system. Microstructure is described by essential parameters such as the crystallinity index, the macromolecular orientation both in the crystalline and the amorphous phase, and distribution of the internal stress at the chemical bonds scale. For each, a well-tried Raman spectral criterion was used. Cross-checking of these results, obtained with a minimum of tensile tests, allows a more complete understanding of the deformation micromechanisms of semi-crystalline polymer.

The ArcelorMittal research centre of Montataire elaborates innovative steel / polymer products. In the case of automotive fenders, the composite is a multilayered material. A thin impact polypropylene film is laminated on steel using a thin layer of a functionalized polypropylene. Mineral particles are added to improve stiffness. In order to predict and understand the behaviour of the organic layer all along its production process and finally to be able to characterize the state of its mechanical properties in use, the determination of the true and intrinsic mechanical behaviour laws according to the G'sell and Jonas model is necessary. These laws are obtained for three different mechanical paths: uniaxial tensile, simple shear and plane tensile. The deformation micromechanisms of the impact polypropylene semi-crystalline microstructure which depend on the materials formulations and on the mechanical path used are studied. Post Mortem and In Situ results give qualitative and quantitative description of the main microstructural modifications. Two new methods, X Tomography and Raman spectroscopy allow the quantification of the volume deformation which is developed during tensile tests. They are mainly available for very thin samples. X radiography and VideoTraction are not suitable anymore for this kind of geometry. Finally, the thermo-mechanical phenomenon of shrinkage which occurs during thermal treatment above the material melting point is analysed. Influences of the heating conditions, of the material formulations and of the material microstructure are described. Special overviews are done on the macromolecular chains orientation and on the volume damage influences, Le centre de recherche ArcelorMittal de Montataire développent de nouvelles solutions acier innovantes associant métal et polymère. Pour les ailes de voiture, le composite retenu est un matériau multicouche composé d'une lame d'acier sur laquelle est déposé un film mince de polypropylène choc chargé avec des particules minérales par lintermédiaire d'une fine couche de polypropylène fonctionnalisé par le greffage d'anhydride maléique. Afin de prévoir et de connaitre le comportement de la partie organique du matériau lors de sa mise en forme par emboutissage et à posteriori de prédire l'état de ses propriétés mécaniques lors de son utilisation, la détermination des lois de comportement mécanique vrai et intrinsèque sur le modèle de la loi G'sell et Jonas est nécessaire. Ces lois sont définies selon trois chemins de déformation : la traction uniaxiale, le cisaillement simple et la traction plane. Les micromécanismes de déformation de la microstructure semi-cristalline des différentes formulations des matériaux selon leur mode de sollicitation mécanique ont été étudiés. Les résultats obtenus Post Mortem et In Situ ont permis la description qualitative et quantitative des évolutions des principales modifications microstructurales. Ces dernières diffèrent avec l'ajout de charges minérales. Deux nouvelles méthodes, la Tomographie X et la spectroscopie Raman permettent la détermination de la déformation volumique dans le cas de matériau de géométrie fine (300 µm). Le retrait lors d'un cycle thermique est étudié. Les influences du chauffage, de la formulation et de la microstructure (orientation des chaînes macromoléculaires et endommagement volumique) sont décrites

Doble titulació El EVOH es un copolímero termoplástico etileno-alcohol vinílico. Tiene un gran interés industrial por sus buenas propiedades de barrera lo cual les hace especialmente útiles en los envases alimentarios. La última innovación es la adición de nanoarcilla para minimizar el efecto del agua que altera sus propiedades de barrera. El objetivo del presente estudio es analizar el comportamiento estructural del EVOH puro (Soarnol DC 32 03 F de Nipón Gohsei sin nanoarcilla) en las formas de granza prima extrudida tres veces en la extrusora doble husillo y de los films pasados en una extrusora multicapa. En efecto, ocurren problemas de degradación del polímero durante el procesamiento de mezcla y de conformación de las películas. El análisis de la degradación durante el procesamiento será realizado mediante: - una caracterización térmica de las granzas y de los films a través ensayos estándares de DSC, un fraccionamiento térmico (SSA) y un cálculo del índice de fluidez (MFI). - una caracterización mecánica clásica y a fractura de las películas a través ensayos de tracción y trabajo esencial de fractura (EWF) en DDENT. Los resultados térmicos y mecánicos han permitido identificar una posible reacción química durante el procesamiento de extrusión que tiene por consecuencia un alargamiento de las cadenas por creación de ramificaciones que actúan como defectos en los cristales. Además pueden ocurrir algunos entrecruzamientos puntuales (geles). La probabilidad de su presencia aumenta con los pases del proceso. Por lo tanto, a medida que aumentan los pases, observamos una disminución de la cristalinidad y de la perfección de los cristales, una aumentación de la rigidez y del trabajo necesario para iniciar la deformación plástica, así que una aumentación de la zona plástica en fractura. Finalmente, podemos asegurar de un cambio estructural del EVOH durante el procesamiento de mezcla que puede ser llamado degradación. La consecuencia es la alteración de las propiedades específicas del EVOH y sobre todo la de barrera.