Search

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013. Os materiais nanoestruturados (MN) FeSb2 e Sb2Te3 foram produzidos por moagem mecânica (MM) e tiveram suas propriedades estruturais e ópticas investigadas na condição de altas pressões, através de medidas in situ de padrões de difração de raios X (DRX) e espectros Raman (ER). As propriedades estruturais, térmicas e ópticas para a liga FeSb2 também foram estudadas nas condições ambiente, através de medidas de DRX, ER, calorimetria diferencial de varredura (DSC - Differential Scanning Calorimetry) e transmitância óptica (TO). Medidas in situ de DRX e ER em função da pressão foram realizadas para a liga FeSb2 para pressões até 28.2 e 45.2 GPa, respectivamente. As medidas de DRX revelaram que, com o aumento da pressão, ocorre degradação da fase ortorrômbica S.G Pnnm (fase I) estável em condições ambiente. Aumento de fração volumétrica de uma fase amorfa, nucleada durante o processo de MM é observado. A fração volumétrica da fase amorfa é máxima em 23.3 GPa. Entre 14.3 e 23.3 GPa uma fase tetragonal, com grupo espacial (S.G - space group) I4/mcm (fase II) é nucleada, porém até a máxima pressão aplicada, 28.2 GPa, não foi observada nenhuma transição total da fase I para a fase II através de medidas de DRX. Medidas de ER revelam que, para pressões acima de 21 GPa, o modo Raman ativo A1g referente a fase II começa a ser fracamente observado. Para maiores pressões, medidas de ER revelam uma transição da fase I para a fase II. Medidas de DRX e ER in situ em função da pressão foram realizadas para a liga Sb2Te3 para pressões até 19.2 e 25.5 GPa, respectivamente. As medidas DRX revelaram uma sequência de transições de fases: (1) A fase romboédrica (fase I), S.G R-3m, estável em condições ambientes, se transforma completamente em uma fase ortorrômbica (fase II), S.G C2/m, em torno de 13.2 GPa. (2) Entre 15.2 e 19.2 GPa, a fase II inicia uma transformação para uma terceira fase ortorrômbica (fase III), S.G C2/c. Em 19.2 GPa ainda há vestígios da fase II. Uma transição topológica eletrônica (ETT - electronic topological transition) foi observada através de medidas de DRX e ER em uma pressão em torno de 3.7 GPa. Abstract : Nanostructured materials (NM) FeSb2 e Sb2Te3 were produced by mechanical milling (MM). Their structural and optical properties were investigated under high pressure condition, via in situ measurements of patterns of X-ray diffraction patterns (XRD), and Raman spectra (RS). The structural, thermal and optical properties of FeSb2 were also studied of ambient conditions by XRD, RS, differential scanning calorimetry (DSC) and optical transmittance (OT). In situ XRD and RS measurements as a function of pressure were performed for the FeSb2 alloy for pressures up to 28.2 and 45.2 GPa, respectively. XRD measurements reveal that, with increasing pressure, degradation of the orthorhombic phase (phase I), S.G Pnnm, occurs. An increase in the volume fraction of an amorphous phase, nucleated during the MM process, is observed. The volume fraction of the amorphous phase is maximum at 23.3 GPa. Between 14.3 and 23.3 GPa a tetragonal phase, space group S.G I4/mcm (phase II) is nucleated, but until the maximum applied pressure, 28.2 GPa, the complete transition from phase I to phase II was not observed by XRD measurements. ER measurements show that for pressures above 21 GPa, the Raman active mode A1g, relative of phase II, begins to be faintly observed. For pressures higher than 21 GPa, measures of RS reveal a transition from phase I to phase II. XRD and RS measurements as a function of pressure were performed for the Sb2Te3 alloy for pressures up to 19.2 and 25.5 GPa, respectively. XRD measurements reveal a sequence of phase transitions: (1) the rhombohedra phase (phase I) with space group S.G R-3m, stable at ambient conditions, is completely transformed into a orthorhombic phase, S.G C2/m (phase II) around 13.2 GPa. (2) between 15.2 and 19.2 GPa, phase II begins a transformation to a third orthorhombic phase (phase III) with S.G C2/c. At 19.2 GPa there is still some remain of phase II. An electronic topological transition (ETT) was observed around 3.7 GPa.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2010 Este trabalho caracterizou a evolução estrutural e térmica do Silício policristalino submetido à moagem mecânica. As mudanças estruturais e térmicas foram seguidas através das seguintes técnicas experimentais: difração de Raios x (DRX), espectroscopia micro Raman (ER), calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS). Os resultados alcançados foram comparados com aqueles disponíveis na literatura, os quais relatam a amorfização parcial do Silício sob moagem mecânica. Neste estudo, combinando as técnicas DRX e ER, quantificamos as frações volumétricas de fases cristalina, interfacial e amorfa obtidas após 10 horas de moagem. This work followed the thermal and structural evolution of polycrystalline silicon under mechanical grinding. The thermal and structural changes were followed through: X-ray diffraction (XRD), micro Raman spectroscopy (RS), differential scanning calorimetry (DSC) and photoacoustic absorption spectroscopy (PAS) techniques. The results were compared with those available in the literature, which report an occurrence of a partial amorphization of silicon under mechanical grinding. In this study, combining the XRD and ER techniques, we quantify the volume fraction of crystalline and interfacial components as well as of amorphous phase obtained after 10 hours of milling.

A nanometric Sb2Te3 rhombohedral phase was produced from Sb and Te by mechanical alloying for 3 hours and its structural stability was studied by synchrotron X-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy (RS) measurements as a function of pressure. A phase transformation from the ambient pressure rhombohedral phase into a ��-Sb2Te3 monoclinic structure between 9.8 and 13.2 GPa is observed by XRD. This phase transformation is confirmed by the Raman spectroscopy measurements. The pressure dependence of the volume fited to a Birch-Murnaghan equation of state gives a bulk modulus B0 = 40.6 +- 1.5 GPa and B'0 = 5.1 +- 0.6. The bulk modulus of the nano-Sb2Te3 seems to be slightly smaller than that for its bulk counterpart (44.8 GPa)., 25 pages, one Table and eight figures

Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Ensino de Física, Araranguá, 2019. A presente dissertação teve o propósito de trabalhar com material reciclado na construção de um carrinho de baixo custo, para motivar e gerar curiosidade e interesse dos alunos no estudo do Movimento Retilíneo Uniforme. O trabalho foi desenvolvido usando a teoria da aprendizagem significativa de Ausubel (1980) e a teoria de Vygotsky (1989) sobre zona de desenvolvimento proximal e interação sociocultural. Para isso, disponibilizou-se para os alunos um material antecipatório com a finalidade de manipular a estrutura cognitiva dos estudantes e uma aula para a construção do carrinho, o instrumento, que possibilitou o estudo do novo conteúdo. Durante a elaboração do instrumento, ocorreu a interação entre aluno e aluno, aluno e professor, a fim de resolver problemas de montagem. Na resolução de questões norteadoras para a utilização do carrinho, os alunos verificaram o conceito de velocidade constante, da ultrapassagem em carros e da construção de gráficos. Esses foram momentos de muitas trocas em que alunos mais capazes auxiliaram os outros alunos na zona de desenvolvimento proximal. A avaliação foi constante para verificar se o material preparado era viável e se os objetivos do trabalho foram alcançados. Abstract: This dissertation had the purpose of using low cost materials in the construction of a small motorized car, helping the author of this dissertation in the task of teaching the contente called Uniform Linear Motion. The students participated in the construction of the small car and showed interest regarding the project and construction. The task was developed using Ausubel?s theory of meaningful learning and Vygotsky?s Zone of Proximal Development and Sociocultural theory. During the construction of the car, the interactions were between student and student and student and teacher, in order to solve installation problems of the small car. An anticipating material was provided to students to better prepare their cognitive structures. The concepts of constant velocity, acceleration and the construction of graphs were studied previously in class. During the whole development and application of the project, various exchanges of information occurred between students and teacher. The evaluation was constant to check whether the material prepared was feasible and whether the task objectives were achieved.

Submitted by Kamila Costa (kamilavasconceloscosta@gmail.com) on 2015-08-06T14:48:56Z No. of bitstreams: 1 Disserta????o - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) Approved for entry into archive by Divis??o de Documenta????o/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-08-07T14:07:07Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Disserta????o - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) Approved for entry into archive by Divis??o de Documenta????o/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2015-08-07T14:08:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Disserta????o - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) Made available in DSpace on 2015-08-07T14:08:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Disserta????o - Zeane V Borges.pdf: 2189307 bytes, checksum: 3fce099edb43ceed11ff4ab744e1f3f5 (MD5) Previous issue date: 2015-06-08 FAPEAM - Funda????o de Amparo ?? Pesquisa do Estado do Amazonas The nanostructured SnSe2 alloy was produced by Mechanical Alloying technique and their structural, thermal and optical properties were investigated by x-ray diffraction (XRD) combined with Rietveld Method (RM), differential scanning calorimetry (DSC), absorbance measurements and photoacoustic absorption spectroscopy (PAS). After characterized in the as milled conditions, the sample was annealed at 450??C in order to evaluate the influence of the interfacial component in their physical properties. The XRD measurements allowed structurally characterize the samples, as well quantify the volume fractions occupied by crystalline and interfacial components. The DSC measurements showed that the melting process of SnSe2 phase, occurs in two-step for both samples. The UV???Vis absorption spectrum showed direct allowed transitions for milled and annealed samples, with band gap of 1.02 eV and 1.48 eV, respectively. Moreover, electronic transition of type direct forbidden was found in the sample annealed with optical band gap of 0.94 eV. PAS measurements provided the thermal diffusivity (????????) for both samples. A reduction of 45% in the thermal diffusivity value of milled sample was observed, when compared with the annealed sample. A liga nanoestruturada SnSe2 foi produzida pela t??cnica Mechanical Alloying e suas propriedades estruturais, t??rmicas e ??pticas foram investigadas por difra????o de Raios X (DRX) combinado com o M??todo de Rietveld (MR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), medidas de absorb??ncia ??ptica e espectroscopia de absor????o fotoac??stica (PAS). Ap??s caracterizada nas condi????es como mo??da, a amostra foi tratada termicamente na temperatura de 450??C a fim de avaliar, a influ??ncia da componente interfacial nas suas propriedades f??sicas. As medidas de DRX permitiram caracterizar estruturalmente as amostras, bem como quantificar as fra????es volum??tricas ocupadas pelas componentes cristalina e interfacial. Medidas de DSC mostraram que o processo de fus??o da fase SnSe2, ocorre em duas etapas para ambas as amostras. Os espectros de absor????o UV-Vis mostraram transi????es diretas permitidas para as amostras mo??da e tratada termicamente, com energias de band gap de 1.02 eV e 1.48 eV, respectivamente. Al??m disso, transi????o eletr??nica do tipo proibida direta foi encontrada na amostra tratada com energia de band gap de 0.94 eV. Medidas de PAS forneceram o valor da difusividade t??rmica (????) para ambas as amostras. Uma redu????o de aproximadamente 45% no valor da difusividade t??rmica da amostra mo??da, quando comparada com a amostra tratada termicamente, foi observada.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015 A liga binária nanoestruturada Cr3Ge foi produzida através da técnica de moagem mecânica ou mecanossíntese, e suas propriedades estruturais e térmicas foram monitoradas ao longo do processo. Modelo termodinâmicos foram realizados para determinar uma estequiometria (faixa estequiométrica) para a qual o caráter cristalino da amostra era esperado. A evolução estrutural de formação da liga em função do tempo de moagem foi seguida através das técnicas de difração de raios X (DRX), calorimetria diferencial de varredura (DSC), espectroscopia de absorção fotoacústica (PAS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Medidas de DRX mostraram que inicialmente formou-se uma solução sólida de Ge na rede do Cr, e a partir de 10 horas de moagem uma nova fase cristalina foi identificada, a Cr11Ge19. Provavelmente, essa nova fase surgiu devido à instabilidade da solução sólida, que teria atingido o limite de solubilidade, aliada à crescente quantidade de energia cinética aplicada ao sistema. Uma fase amorfa foi detectada por análises de DSC a partir de 5 horas de moagem, com crescimento até 15 horas, quando foi atingido o máximo de variação de entalpia do pico de cristalização. A partir de 20 horas de moagem, tanto a fase amorfa quanto a fase metaestável Cr11Ge19 deram origem à fase Cr3Ge, termodinamicamente estável. A partir de 32 horas, toda a fase amorfa também havia sido transformada, restando somente Cr3Ge. Nesse tempo de moagem o tamanho de cristalito (D) obtido para a fase Cr3Ge foi 91,5 Å com microdeformação (e) de 0,516%. A difusividade térmica (a) foi determinada como 0,0549 cm2/s. A amostra foi então submetida a dois tratamentos térmicos consecutivos, 550°C e 800°C, a fim de eliminar os defeitos da estrutura nanométrica formada, além de promover crescimento de grãos (cristalitos). Os efeitos estruturais e térmicos causados pelo tratamento térmico foram avaliados, através de medidas DRX e PAS. Foram obtidos os valores de D = 321,5 Å, e = 0,086 % e a = 0,0895 cm2/s. Observou-se um aumento no grau de cristalinidade da fase Cr3Ge, bem como aumento no valor da difusividade térmica das amostra tratada. O índice de mérito calculado para 32 horas de moagem (ZT = 0,0633) diminuiu com o tratamento térmico para ZT = 0,0440. Abstract : The Cr3Ge binary alloy was produced via the mechanical milling or mechanosyntesis technique, and its thermal and structure proprieties were monitored throughout the process. Thermodynamic calculations were conducted to determine the stoichiometry (stoichiometric zone) in which the crystalline quality of the sample was expected. The structural evolution of formation of the alloy due to the milling time was followed/analyzed via the x-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic spectroscopy (PAS) and scanning electron microscopy (SEM). XRD measurements showed an initial formation of a solid solution of Ge in the Cr lattice, and after 10 hours of milling a new crystalline phase was identified, the Cr11Ge19. Probably, this new phase appeared because of the solid solution instability, which would have reached the solubility limit, combined to the growing quantity of kinetic energy applied to the system. An amorphous phase was detected via DSC analysis after 5 hours of milling, increasing until 15 hours, when it reached the maximum enthalpy variation of the crystallization peak. After 20 hours of milling, both the amorphous phase and the metastable Cr11Ge19 phase generated the Cr3Ge phase, thermodynamically stable. After 32 hours, all the amorphous phase had also been transformed, with only Cr3Ge left. After this grinding time, the crystallite size (D) obtained for the Cr3Ge phase was 91,5 Å with 0,516% of microdeformation (e). The thermal diffusivity (a) was determined as 0,0549 cm²/s. Two consecutive heat treatments, 550°C and 800°C, were then applied to the sample, in order to eliminate the defects of the formed nanometric structure, in addition to further the grain growth (crystallites). The thermal and structure defects caused by the heat treatment were evaluated, via XRD and PAS measurements. The values D = 321,5 Å, e = 0,086% and a = 0,0895 cm²/s were obtained. An improvement of the crystallinity grade of the Cr3Ge phase was observed, in addition to the growth in the thermal diffusivity value of the treated samples. The merit index calculated for 32 hours of milling (ZT = 0,0633) decreased to ZT = 0,0440 with the thermal treatment.