Search

A fast, simple procedure for simultaneous determination of sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) was performed using batch injection analysis with multiple pulse amperometric detection (BIA-MPA). The sample aliquot (150 µL) was directly injected onto the boron-doped diamond (BDD) electrode (wall-jet configuration) immersed in a BIA system. The analytical characteristics of the proposed method include high analytical frequency (up to 75 injections per hour), good stability (RSD < 2.9%; n = 10), low detection limits (0.227 and 0.173 mg L-1 for SMX and TMP, respectively) and minimal waste generation. The proposed method yielded similar results to those obtained by liquid chromatography at a 95% confidence level.

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais The present work describes the development of new analytical procedures using Batch Injection Analysis (BIA) with amperometric detection and boron-doped diamond (BDD) as working electrode. This procedure was used for simultaneous determination of active ingredients present in four commercial pharmaceutical formulations: (1) nimesulide (NIM) and paracetamol (PAR); (2) promethazine (PRO) and codeine (COD); (3) amiloride (AMD) and furosemide (FMD); (4) sulfamethoxazole (SMX), trimethoprim (TMP) and phenazopyridine (FZP). All developed analysis procedures remained stable (RSD < 2.5%), linear (R > 0,996), fast (until 74 injections h-1) and with low detection limits (mg L-1): NIM (0.299); PAR (0.293); PRO (0.065); COD (0.135); AMD (0.130); FMD (0.940); FZP (0.050); SMX (0.200) and TMP (0.150). O presente trabalho descreve o desenvolvimento de novos procedimentos analíticos usando Análise por Injeção em Batelada (BIA) com detecção amperométrica e diamante dopado com boro (BDD) como eletrodo de trabalho. Este procedimento foi empregado para a determinação simultânea de princípios ativos presentes em quatro formulações farmacêuticas comerciais: (1) nimesulida (NIM) e paracetamol (PAR); (2) prometazina (PRO) e codeína (COD); (3) amilorida (AMD) e furosemida (FMD); (4) sulfametoxazol (SMX), trimetoprima (TMP) e fenazopiridina (FZP). Todos os procedimentos de análise desenvolvidos mostraram-se estáveis (DPR < 2,5%), lineares (R > 0,996), rápidos (até 74 injeções h-1) e com baixos limites de detecção (mg L-1): NIM (0,299); PAR (0,293); PRO (0,065); COD (0,135); AMD (0,130); FMD (0,940); FZP (0,050); SMX (0,200) e TMP (0,150). Doutor em Química

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais In this present work two analytical procedures are presented. The first deals with the simultaneous determination of ethanol (EtOH) and methanol (MetOH) in fuel ethanol samples using Cyclic Voltammetry (CV) and the second, the determination of EtOH in fuel ethanol and gasohol using Batch Injection Analysis with Multiple Pulses Amperometric detection (BIA-MPA). In both procedures, gold is used as working electrode and NaOH solution (0.5 mol L-1) as supporting electrolyte. In this condition, EtOH is electrochemically oxidized at +0.19 V (without interference of MetOH) and at +1.20 V, both compounds (EtOH and MetOH) are simultaneously oxidized. Employing CV, the strategy is the EtOH determination at +0.19 V and both compounds (EtOH and MetOH) at +1.20 V. By the difference of signal detected in the two potentials regions and using a correction factor, the MetOH quantification was also possible. In this procedure, the linear response range for simultaneous determination of EtOH and MetOH was between 0.070 and 0.346 % (v/v) (R = 0.999) and 0.030 to 0.149 % (v/v) (R = 0.993), respectively. The limit of detection (LD) and quantification (LQ) was calculated, respectively, 0.028 and 0.093 % (v/v) for EtOH and 0.045 and 0.149 % (v/v) for MetOH. Using the BIA-MPA procedure, the EtOH determination without MetOH interference was possible through the application of the following potentials pulses as a function of time: +0.18 V / 100 ms: EtOH detection without MetOH interference; +0.70 V / 300 ms: AuO formation on the working electrode surface; -0.25 V / 300 ms: AuO reduction formed in the previous step (cleaning / activation of the working electrode). In this condition, repeatability studies showed RSD value lower than 1.6 % (n = 10). The method presented linear response range for EtOH determination by BIA-MPA between 0.1 to 0.5 % (v/v) (R = 0.998). LD and LQ were calculated as 0.0011 and 0.0033 % (v/v), respectively. The analytical frequency of the system was 180 injections h-1. Both proposed methods have the following characteristics: low cost, simple sample pretreatment procedures (only dilution or extraction followed by dilution) and use of only one reagent in the analysis (0.5 mol L-1 NaOH). The BIA-MPA procedure has two additional advantages: high analytical frequency and possibility of performing on-site analysis (outside the laboratory). No presente trabalho são apresentados dois procedimentos de análise para determinação de etanol (EtOH) e/ou metanol (MetOH) em amostras de álcool combustível e gasolina. O primeiro trata da determinação simultânea de EtOH e MetOH em amostras de álcool combustível usando voltametria cíclica (VC) e o segundo, da determinação de EtOH em álcool combustível e gasolina usando Análise por Injeção em Batelada com detecção amperométrica de múltiplos pulsos (BIA-AMP). Nos dois procedimentos, ouro é empregado como eletrodo de trabalho e uma solução de NaOH 0,5 mol L-1 como eletrólito suporte. Nesta condição, o EtOH é eletroquimicamente oxidado em +0,19 V (sem interferência de MetOH) e em +1,20 V, ambos os compostos (EtOH e MetOH) são simultaneamente oxidados. Empregando a VC, a estratégia é a determinação de EtOH em +0,19 V e de ambos os compostos (EtOH e MetOH) em +1,20 V. Por diferença de sinal detectado nas duas regiões de potencial e empregando um fator de correção, a quantificação de MetOH também foi possível. Neste procedimento, a faixa linear de resposta na determinação simultânea de EtOH e MetOH ficou entre 0,070 a 0,346 % (v/v) (R = 0,999) e entre 0,030 a 0,149 % (v/v) (R = 0,993), respectivamente. O limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foi calculado, respectivamente, em 0,028 e 0,093 % (v/v) para EtOH e em 0,045 e 0,149 % (v/v) para MetOH. Empregando o procedimento BIA-AMP, a determinação de EtOH sem a interferência de MetOH foi possível mediante a aplicação em função do tempo dos seguintes pulsos de potenciais: +0,18 V / 100 ms: detecção de EtOH sem a interferência de MetOH; +0,70 V / 300 ms: formação do AuO sobre a superfície do eletrodo de trabalho; -0,25 V / 300 ms: redução do AuO formado na etapa anterior (limpeza/ativação do eletrodo de trabalho). Nesta condição, estudos de repetibilidade apresentaram DPR inferior a 1,6 % (n = 10). O método apresentou faixa linear de resposta na determinação de EtOH por BIA-AMP entre 0,1 a 0,5 % (v/v) (R = 0,998). LD e LQ foram calculados em 0,0011 e 0,0033 % (v/v), respectivamente. A frequência analítica foi calculada em 180 injeções h-1. Ambos os métodos propostos neste trabalho apresentam as seguintes características: custo reduzido, etapas simples de pré-tratamento das amostras (somente diluição ou extração seguida de diluição) e necessidade de usar somente um reagente na análise (NaOH 0,5 mol L-1). O procedimento BIA-AMP apresenta duas vantagens adicionais: alta frequência analítica e possibilidade de uso em análises in situ (fora do ambiente de laboratório). Mestre em Química