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La presente invenclon describe la síntesis y caracterización de aerogeles de carbón de carácter ácido dopados con Co(O), como un excelentes catalizadores para la preparación de quinolinas por condensación de Friedlander entre 2- aminoarilaldehidos y otros compuestos carbonílicos. La actividad catalítica que presentan algunos de estos aerogeles en esta transformación es mayor que la observada para otros catalizadores heterogéneos previamente descritos; las correspondientes quinolinas fueron sintetizadas con rendimientos excelentes durante tiempos de reacción más cortos y minimizando considerablemente la cantidad de catalizador empleada en el proceso. El procedimiento que se describe se puede realizar en ausencia de disolvente minimizando al máximo las etapas de aislamiento y purificación de las quinolinas obtenidas., Universidad de Granada, Universidad Nacional De Educación A Distancia

Número de publicación: ES2547777 B1. Número de solicitud: 201530570., Procedimiento de obtención de geles de carbón dotados con materiales compuestos de carbón-óxido metálico, catalizador y procedimiento para la obtención de alcoholes insaturados. La presente invención describe un procedimiento de síntesis de materiales compuestos óxido inorgánico - carbón útiles como soporte para catalizadores que resultan altamente selectivos en la obtención de alcoholes insaturados a partir de aldehídos - insaturados basados en nuevos. También son objeto de la invención dichos soportes, los catalizadores que los comprenden y el procedimiento de hidrogenación de aldehídos a,B- insaturados que los emplea., Universidad de Granada

Número de publicación: ES2538627 B1. Número de solicitud: 201530571., La presente invención consiste en un procedimiento de obtención de foto-catalizadores basados en geles de carbón estructurados en microesferas, que son altamente dopados en superficie con óxido de titanio empleando nuevas rutas de síntesis. Estos, materiales que fotocatalíticamente activos bajo radiación visible o presentan mejores prestaciones en el UV. También se describen foto-catalizadores obtenibles por dicho procedimiento así como un procedimiento de fotodegradación en particular para la eliminación por fotodegradación de contaminantes que emplea dichos foto-catalizadores bajo radiación en el espectro ultravioleta y visible., Universidad de Granada

Número de publicación: ES2540701 A1 . Número de solicitud:201530572., Foto-catalizadores compuestos óxido de zirconio-carbón, procedimiento de preparación y procedimiento de degradación de compuestos orgánicos. La presente invención describe nuevos materiales compuestos xerogel de carbón-óxido de zirconio útiles como foto-catalizadores, así como su procedimiento de síntesis y su aplicación en la degradación compuestos orgánicos. Estos materiales compuestos son foto-catalizadores activos en la degradación de moléculas orgánicas tanto bajo radiación ultravioleta como luz visible., Universidad de Granada

Número de publicación: ES2369269 B2. Número de solicitud: 201100795., Material de carbón dopado para la transformación electros-catalítica de CO2 en hidrocarburos, usos del material y procedimiento de transformación utilizando el material.Material para la transformación electro-catalítica de CO2 en hidrocarburos que comprende un soporte carbonoso y un catalizador metálico soportado en el soporte carbonoso, caracterizado porque el soporte carbonoso es un gel de carbón dopado con el catalizador metálico, que comprende una matriz carbonosa a la que está anclado el catalizador metálico; y porque el catalizador metálico es níquel. Este material es útil como electrodo o catalizador en procedimientos para la transformación electro-catalítica de CO2 a hidrocarburos., Universidad de Granada

Número de publicación: ES2366848 B2. Número de solicitud: 201100649., Método de obtención de geles de carbón dopados, geles obtenidos por dicho método y su aplicación como catalizadores.La presente invención se refiere a un método de síntesis de geles de carbón dopados superficialmente con nanopartículas metálicas basado la formación de macromoléculas que comprenden un compuesto fenólico, un aldehído y al menos un surfactante, en el orden de las etapas, y en un control de las condiciones experimentales que permiten ajustar la porosidad, nanoestructura y química superficial del soporte, obteniendo una alta dispersión metálica superficial con alta resistencia a la sinterización. La invención también se refiere a los geles (aerogeles, xerogeles y criogeles) de carbón obtenidos mediante este método y a sus aplicaciones catalíticas., Universidad de Granada

Tesis Univ. Granada. Departamento de Química Inorgánica. Leída el 19 de abril de 2002

Tesis Univ. Granada.

En esta Tesis Doctoral, se han preparado varias series de materiales basados en carbono tales como carbones activados y materiales compuestos de carbón activado y óxidos metálicos con diferente composición y fase cristalina. Igualmente se ha estudiado la formación de un biofilm sobre la superficie del carbón activado y su influencia en las capacidades de adsorción de estos materiales. Todos estos materiales se han caracterizado exhaustivamente y se han relacionado sus propiedades con su potencial de adsorción y actividad fotocatalítica para la eliminación de compuestos farmacéuticos. Los resultados obtenidos en la eliminación de contaminantes muestran que los sistemas diseñados mejoran los obtenidos con sistemas comerciales utilizados como referencia., Tesis Univ. Granada., Junta de Andalucía RNM- 172, B-RNM-566-UGR20

En esta Tesis Doctoral, se presenta la preparación de varias series de fotocatalizadores basados en óxido de titano. Se han usado distintas aproximaciones para mejorar el rendimiento del TiO2, incluyendo la preparación de composites con diferente composición y fase cristalina, y óxidos no estequiométricos. Todos estos materiales se han caracterizado exhaustivamente y sus propiedades se han relacionado con su potencial como fotocatalizador para la degradación del Orange G, que es un colorante orgánico usado como modelo de contaminante orgánico en agua. Todos los resultados obtenidos con estos nuevos catalizadores mejoran los obtenidos con muestras comerciales usadas como referencia. Esta Tesis, que se ha llevado cabo en el Grupo de Investigación en Materiales de Carbón, Laboratorio de Adsorción y Catálisis, del Departamento de Química Inorgánica de la Universidad de Granada, ha sido organizada en diferentes capítulos cuyos contenidos son los siguientes: Capítulo I. Introducción y objetivos. Este capítulo se dedica al análisis bibliográfico de distintos tipos de composites de titania usados como fotocatalizadores y el estado del arte de las alternativas posibles para aumenta la actividad fotocatalítica. Comienza con la revisión de la literatura sobre la degradación fotocatalítica de contaminantes, los tipos de materiales usados en esta aplicación, junto con las características fisicoquímicas de los mismos. Se hace hincapié en la importancia de la necesidad de obtener fotocatalizadores activos con luz solar, las dificultades que implican los procesos fotocatalíticos y las posibles estrategias para obtener estos objetivos. Finalmente se describen los objetivos de la presente Tesis Doctoral. Capítulo II. Materiales y métodos. En este capítulo se describe la preparación de diferentes materiales desarrollados en esta Tesis, las técnicas de caracterización usadas y las condiciones experimentales de los procedimientos catalíticos y de análisis usados en los próximos capítulos, III, IV, V y VI. Capítulo III. Propiedades fisicoquímicas de nuevos composites celulosa-TiO2 para la eliminación de contaminantes del agua: Desarrollando interacciones específicas y mejora del rendimiento mediante la funcionalización de la celulosa. (publicado en el Journal of Environmental Chemical Engineering) Este capítulo describe la preparación de nuevos composites celulosa-titania sostenibles y respetuosos con el medio ambiente, pero que además, presenten un mejor comportamiento fotocatalítico. La interacción de la celulosa con los precursores del TiO2 es pobre, debido a la estructura cerrada de la celulosa microcristalina usada (MCC). Para solucionarlo, la estrategia de síntesis se llevó a cabo en dos etapas (i) la disolución de la MCC mediante tratamientos ácidos con HNO3 o H3PO4 u (ii) la impregnación con los precursores de titania usando un único método sol-gel. Se estudia detenidamente la influencia de ambos tratamientos ácidos en las propiedades (porosidad, composición, estructura cristalina, etc) de los correspondientes composites celulosa- TiO2 y las interacciones entre fases que son función de la naturaleza de los grupos superficiales generados en la estructura química de la celulosa durante cada tratamiento ácido. Estas propiedades fisicoquímicas y cristalinas se correlacionan también con el rendimiento fotocatalítico de las muestras. Capítulo IV. Nuevos composites carbón – Ti obtenidos a partir de celulosa funcionalizada para la descontaminación fotocatalítica del agua. En este trabajo se obtienen composites carbón-Ti por carbonización de los materiales preparados en el capítulo anterior. La MCC actúa como precursor del carbón pero también como agente formador de estructuras, lo que permite ajustar las propiedades fisicoquímicas y las interacciones entre ambas fases. La funcionalización de la celulosa con grupos oxigenados o de fósforo determina las transformaciones morfológicas, químicas, porosas y cristalinas durante la carbonización. Se obtienen nuevos composites TiP2O7/carbón or TiO2/carbón en cada caso, usando como se explicó anteriormente, un paso único sol-gel y un proceso simple de carbonización. Hasta donde sabemos, estos aspectos nunca han sido tratados en bibliografía. Se presenta un análisis detallado de las transformaciones químicas, cristalinas, texturales y morfológicas en función de la temperatura de carbonización, y se relacionan dichas propiedades con el comportamiento fotocatalítico. Capítulo V. Sobre las interacciones y sinergismo entre fases en composites carbón- fosforo- titanio sintetizados a partir de celulosa y usados en tratamientos de aguas (publicado en Materials). Teniendo en cuenta los resultados descritos en el capítulo anterior, en este nuevo capítulo se profundiza en el estudio de las transformaciones del sistema celulosa-fosforo-titanio durante la carbonización. Para ello, se prepara una serie de muestras variando la razón precursor de Ti/celulosa funcionalizada. Al cambiar la proporción entre fases y consecuentemente la interacción con los grupos fosfato, las propiedades fisicoquímicas, incluyendo la naturaleza del polifosfato de titano formado, y evidentemente su comportamiento catalítico, están fuertemente influenciados por esta razón. Capítulo VI. Síntesis de nanocristales de TixOy en condicione suaves para la degradación de contaminantes bajo luz solar (publicado en el Journal of Applied Catalysis B: Environmnetal) En este capítulo se presenta una ruta de síntesis alternativa para la obtención de nanopartículas de titania negra no estequiométrica (TixOy) con morfología controlada y obtenidas en condiciones suaves. Nanofibras y nanopartículas de titania negra se forman a 180 ºC y una presión de 8 bares usando un método de síntesis solvotermal, en presencia de nitrógeno o hidrógeno. Se mejora la absorción de las muestras tanto en el visible como en el infrarrojo. Las muestras de titania negra se caracterizaron profundamente y se estudió su comportamiento en la degradación de contaminantes bajo luz solar. Conclusiones generales. En la presente tesis doctoral se han preparado diversas series de fotocatalizadores basados en el titanio, obteniendo diferentes tipos de composites usando celulosa y carbón como soportes, y finalmente, óxidos no estequiométricos de titania negra. Todos estos materiales han sido caracterizados y sus propiedades relacionadas con comportamiento fotocatalítico en la degradación del Orange G, obteniéndose un comportamiento mejorado respecto a las muestras puras e incluso a las muestras comerciales usadas como referencia. Los resultados más importantes se resumen en: 1. La MCC es un soporte barato, sostenible y respetuoso con el medio ambiente, pero tiene que ser pretratado a la hora de preparar los composites para facilitar el contacto con los precursores metálicos. Los tratamientos ácidos (H3PO4 o HNO3) disuelven la estructura de la MCC pero generan simultáneamente grupos superficiales de oxigeno o fósforo. 2. Estos grupos funcionales en las cadenas de celulosa producen diferentes interacciones durante la impregnación, lo que conlleva a la formación de microcristales de TiO2 con forma redondeada y en estructura anatasa tras el tratamiento con nítrico, mientras el fosfórico favorece la formación de composites mesoporosos con morfología plana y partículas de TiO2 amorfas. 3. Estas interacciones producen un estrechamiento del band-gap del fotocatalizador y una alta superficie activa, tras el tratamiento con nítrico se obtienen materiales más activos. 4. La estabilidad de estas interacciones induce a diversas transformaciones durante la carbonización necesaria para producir los composites carbón-Ti. 5. Los grupos funcionales de fósforo conducen a composites carbón-Ti de estructura plana y partículas metálicas amorfas cuando la temperatura de carbonización es baja (500 ºC). Los grupos funcionales oxigenados por el contrario, favorecen el crecimiento de las nanopartículas de TiO2 y su transformación en rutilo. 6. Al aumentar la temperatura hasta 800 ºC se produce un aumento progresivo de los cristales de rutilo sobre las muestras tratadas con nítrico, mientras que en las tratadas con fosfórico se observa la formación de TiP2O7 por reacción entre el precursor de Ti y las funcionalidades de fósforo durante la carbonización. 7. La porosidad, composición y fase cristalina de los composites carbón-Ti depende de la razón soporte/precursor de Ti y de la temperatura de carbonización. 8. Todos los composites, celulosa-Ti o carbón-Ti, en cualquiera de sus fases, presentan un mejor comportamiento fotocatalítico que las muestras comerciales usadas como referencia. 9. Titania negra, basada en óxidos de TixOy no estequiométricos, se preparó en condiciones suaves usando un método solvotermal sobre atmósfera definida (8 bar de N2, o H2) at 180 ºC. Estas condiciones experimentales son mucho menos severas que las descritas previamente en la bibliografía. 10. El excepcional comportamiento fotocatalítico de las muestras de TiO2 coloreadas se deben a i) la estabilización de nanocristales (menores de 5 nm) ii) una intensa capacidad de absorción de la luz solar iii) la formación de vacantes de oxígeno que generan carga positiva en la superficie del material favoreciendo la adsorción del contaminante., Tesis Univ. Granada.

En la presente Tesis Doctoral se recoge la síntesis de diferentes materiales basados en carbón, fundamentalmente xerogeles de carbón y materiales compuestos óxidos metálicos-xerogel de carbón, y se analiza su comportamiento como soportes de catalizadores metálicos en reacciones de hidrogenación selectiva de aldehídos α,β insaturados, en concreto citral y cinamaldehído, por el interés industrial de sus alcoholes insaturados derivados, así como, su comportamiento como foto-catalizadores en procesos de descontaminación. Los resultados experimentales obtenidos y la discusión de los mismos se presentan en esta Memoria divididos en nueve Capítulos., Tesis Univ. Granada. Programa Oficial de Doctorado en: Química, Proyecto de Investigación, Este Trabajo de Investigación ha sido financiado por el Ministerio de Ciencia e Innovación, proyecto CTM2010-18889 al cual está asociada la concesión de una beca del Programa de Formación de Personal Investigador, la Junta de Andalucía, proyecto P12-RNM-2892 y el Ministerio de Economía y Competitividad, proyecto CTQ2013- 44789-R.

El objetivo principal de la Presente Tesis Doctoral ha sido estudiar la capacidad de desnitrificación de bacterias E. coli soportadas sobre hormigones altamente porosos recubiertos de carbón., Tesis Univ. Granada. Departamento de Química Inorgánica

Several series of carbon gels, aerogels and xerogels, doped with nickel, cobalt or iron, and with three different metal loadings, have been prepared, exhaustively characterized and tested in three electro-chemical applications such as, carbon dioxide reduction to hydrocarbons, oxygen reduction reaction, and as electrodes for supercapacitors. All the obtained electro-chemical results have been correlated with the textural and chemical properties of the developed doped carbon materials., Tesis Univ. Granada. Programa Oficial de Doctorado en: Química, This research has been supported by the Spanish projects CTQ2013-44789-R (MINECO) and P12-RNM-2892 (Junta de Andalucía), and FEDER. Acknowledgement is also goes to ERASMUS MUNDUS Program for the ELEMENT scholarship.

En la presente Tesis Doctoral se han preparado y caracterizado diferentes series de materiales basados en carbono, tanto carbones activados como materiales compuestos óxido metálico - xerogel de carbón. Estos materiales se obtuvieron mediante activación con KOH y H3PO4 de diferentes residuos agrícolas tales como maderas de olivo, higuera y chirimoya, además se ha empleado como material de partida un residuo de la industria oleícola, el alperujo, subproducto obtenido durante el sistema continuo de extracción de dos fases y que consiste de una mezcla de alpechín y orujo. Se trata de un residuo altamente contaminante que, según las actuales normativas medioambientales, debe ser separado antes de destinarlo a cualquier uso como la obtención de energía. Por otra parte, se han sintetizado también materiales compuestos óxidos metálicos - xerogel de carbón, seleccionándose los óxidos: TiO2, ZrO2 y V2O5. Los materiales preparados han sido caracterizados química y texturalmente, y empleados como electrodos de condensadores electroquímicos para el almacenamiento de energía eléctrica en forma electrostática, y en la reacción de electro-reducción de O2., Tesis Univ. Granada. Programa Oficial de Doctorado en Química, Este Trabajo de Investigación ha sido financiado por la Junta de Andalucía, a través del Grupo de Investigación RNM-172 y del Proyecto de Excelencia P12- RNM-2892; y también por el Ministerio de Economía y Competitividad y fondos FEDER a través del Proyecto Retos CTQ2013-44789-R. Igualmente, Abdelhakim Elmouwahidi agradece al Programa ERASMUS MUNDUS la concesión de una beca Al Idrisi, Acción 2, Lote 1.

En la presente Tesis Doctoral se recoge la síntesis de diferentes materiales basados en carbón, fundamentalmente xerogeles de carbón y materiales compuestos óxidos metálicos-xerogel de carbón, y se analiza su comportamiento como soportes de catalizadores metálicos en reacciones de hidrogenación selectiva de aldehídos α,β insaturados, en concreto citral y cinamaldehído, por el interés industrial de sus alcoholes insaturados derivados, así como, su comportamiento como foto-catalizadores en procesos de descontaminación. Los resultados experimentales obtenidos y la discusión de los mismos se presentan en esta Memoria divididos en nueve Capítulos., Tesis Univ. Granada. Programa Oficial de Doctorado en: Química, Proyecto de Investigación, Este Trabajo de Investigación ha sido financiado por el Ministerio de Ciencia e Innovación, proyecto CTM2010-18889 al cual está asociada la concesión de una beca del Programa de Formación de Personal Investigador, la Junta de Andalucía, proyecto P12-RNM-2892 y el Ministerio de Economía y Competitividad, proyecto CTQ2013- 44789-R.