Search

Resumo Introdução a inovação dos métodos de fotopolimerização foi proposta na tentativa de diminuir o estresse de contração de polimerização das resinas compostas e proporcionar maior conforto ao paciente, reduzindo o tempo de atendimento odontológico. Objetivo avaliar a microdureza de duas resinas compostas nanoparticuladas submetidas a diferentes técnicas de polimerização. Material e método quarenta espécimes foram divididos em quatro grupos (n=10) da seguinte forma: Filtek Z350 XT® + técnica imediata (GI); Filtek One Bulkfill® + técnica imediata (GII); Filtek Z350 XT® + técnica de pulso tardio (GIII); Filtek One Bulkfill® + técnica de pulso tardio (GIV). Após o armazenamento em água destilada à temperatura ambiente, os corpos de prova foram direcionados para a medição de microdureza. Utilizou-se teste T para comparação de técnicas e teste Two-Way ANOVA para calcular os efeitos das resinas compostas, técnicas de polimerização e interações referentes à variável dependente (p ≤0,05). Resultado a resina Filtek Z350 XT® apresentou maior dureza na técnica imediata (GI - 312,45 ± 64,37) e pulso tardio (GIII - 244,50 ± 75,63) comparado à resina Filtek One Bulkfill®, em ambas as técnicas. Observaram-se maiores valores de dureza referentes à técnica imediata, com diferença estatística significativa em relação à resina testada (p = 0,04 - Filtek Z350 XT®; p = 0,03 - Filtek One Bulkfill®). Ambos os fatores isolados (resina e técnicas) apresentaram efeito nos valores de microdureza (p = 0,02 e p < 0,01, respectivamente). Conclusão a técnica convencional demonstrou atingir maiores valores de dureza quando comparada à técnica de polimerização alternativa. Abstract Introduction the innovation of photopolymerization methods was proposed in an attempt to reduce the polymerization shrinkage stress of composite resins and also provide more comfort to patient reducing the chair time. The aim of this in vitro study was to assess the microhardness of two nanofilled composite resins subject to different curing techniques. Objective assess the microhardness of two nanofilled composite resins subject to different curing techniques. Material and method forty specimens were divided into four groups (N=10) as follows: Filtek Z350 XT® + immediate technique (GI); Filtek One Bulkfill® + immediate technique (GII); Filtek Z350 XT® + delayed pulse technique (GIII); Filtek One Bulkfill® + delayed pulse technique (GIV). After storage in distilled water at room temperature the specimens were assessed for microhardness measurement. T-test was used for comparison of techniques and two-way ANOVA used to calculate the effects of composite resins, curing techniques and their interactions on dependent variable (p set at 0.05). Result Filtek Z350 XT® resin presented greater hardness on immediate technique (GI - 312,45 ± 64.37) and delayed pulse (GIII - 244,50 ± 75.63) compared to Filtek One Bulkfill® under both techniques. Overall, it was observed greater hardness values under immediate technique with a significant statistical difference apart of tested resin (p = 0.04 - Filtek Z350 XT®; p = 0.03 - Filtek One Bulkfill®). Both isolated factors (resin and techniques) presented effect on microhardness values (p = 0.02 and p < 0.01, respectively). Conclusion the conventional technique demonstrated to reach higher hardness values when compared to the alternative polymerization technique.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Os polímeros a base de resina epóxi são amplamente utilizados em setores industriais como de óleo e gás, automotivo e aeroespacial, sendo o estudo de nanocompósitos de matriz epóxi uma estratégia promissora para o aprimoramento de suas propriedades. A metodologia de preparo dos nanocompósitos é crucial para superar os desafios de dispersão e formação de fortes interações entre a fase dispersa e matriz, necessárias para alcançar os resultados previstos. Ainda, para a aplicação da nanotecnologia a nível industrial é importante que os processos sejam compatíveis com a escala aumentada, em termos tecnológicos e econômicos. Neste trabalho foram preparados nanocompósitos de óxido de grafeno (GO) em resina epóxi com fortes interações de interface, que promoveram a reticulação parcial da resina ao longo do envelhecimento. O GO foi esfoliado em etanol, e a suspensão foi incorporada à resina epóxi para produção de um concentrado epóxi/GO via transferência espontânea de fase. Os nanocompósitos com concentrações de 0,25%, 0,50% e 0,75% m/m foram preparados por diluição do concentrado. As amostras foram envelhecidas à temperatura ambiente em ausência de luz e sem adição de agente de cura. Caracterizações reológicas foram realizadas ao longo dos primeiros 90 dias e mostraram viscosificação significativa dos nanocompósitos, enquanto a resina pura manteve-se estável. Após 190 dias foi determinado o grau de reticulação parcial dos nanocompósitos, que chegou a 15% em massa. Os efeitos da reticulação parcial e das interações estabelecidas com a estrutura supramolecular da segunda camada de resina epóxi nos nanocompósitos foram estudados por medidas reológicas e por termogravimetria. A reologia em fluxo oscilatório mostrou uma evolução para comportamento tipo sólido do nanocompósito com 0,50% m/m de GO ao longo do envelhecimento. O mecanismo de decomposição termo-oxidativa da resina epóxi foi significativamente alterado pela incorporação do GO. A correlação entre os resultados sustenta a hipótese de formação de uma primeira camada GO-epóxi covalentemente reticulada, e uma segunda camada de epóxi que interage quimicamente com a primeira, e estas correspondem a ~10% e ~40% em massa do nanocompósito com 0,50% m/m de GO envelhecido por 190 dias, respectivamente. Epoxy-based polymers have a wide range of applications in industrial sectors such as oil and gas, automotive and aerospace, and the study of epoxy-based nanocomposites is a strategy to improve their properties. The processing methodology of nanocomposites is crucial to achieve both desirable good dispersion and strong interactions between the dispersed phase and the matrix, resulting in the expected enhancements in these properties. It is important that the production process of nanomaterials and nanocomposites are technologically and economically compatible with the industrial application of nanotechnology on a large scale. In this work, nanocomposites of graphene oxide (GO) and epoxy resin with strong interactions in the interphase and crosslinking occurring under aging were prepared. The GO was directly exfoliated in ethanol, and the spontaneous phase transfer of the suspension to epoxy resin was made to produce an epoxy/GO masterbach. The nanocomposites with 0.25, 0.50 and 0.75 wt.% GO were obtained by masterbach dilution. The samples were aged at ambient temperature and protected from light without the addition of a curing agent. Rheological characterization was performed over the first 90 days and showed significant increases in nanocomposites viscosity, while the neat resin was stable. After 190 days, the degree of crosslinking of the nanocomposites was measured, extending to 15 wt.%. The effects of partial crosslinking and interactions with the supramolecular epoxy chains on the nanocomposites were studied by rheological measurements and thermogravimetric analysis. The oscillatory shear rheology indicated an evolution to a solid-like behavior of the nanocomposite with 0.50 wt.% GO after 190 days of aging. The mechanism of oxidative decomposition of neat epoxy resin was significantly modified by GO addition. All results support the hypothesis that nanocomposites were structured in a first layer of GO-epoxy covalently bonded and a second layer of epoxy resin chemically interacting with the first layer, corresponding to ~10 wt.% and 40 wt.%, respectively, to the 0.50 wt.% nanocomposite after 190 days.

Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz Objetivos: O objetivo desta investigação foi avaliar qualitativamente o desempenho dos fotopolimerizadores do Pré-Clínico do Instituto Universitário Egas Moniz e da Clínica Dentária Egas Moniz em relação à sua irradiância e verificar se estão dentro dos parâmetros normais estabelecidos a nível internacional. Materiais e Métodos: Utilizando um radiómetro analógico (Demetron Research Corp. (sds Kerr – Orange, EUA) fornecido pela Clínica Dentária Egas Moniz, foram realizadas seis exposições de pelos aos 59 fotopolimerizadores utilizados neste estudo, três ciclos de vinte segundos e três ciclos de quarenta segundos, sendo a irradiância dos aparelhos fotopolimerizadores avaliada em mili-watts por centímetro quadrado (mW/cm²). Resultados: Dos 59 fotopolimerizadores testados no Pré-Clínico do Instituto Universitário Egas Moniz e na Clínica Dentária Egas Moniz, todos se encontravam com valores recomendados para uma polimerização adequada. Seis estavam com valores entre 300-400 mW/cm²; cinco com valores entre 400-500 mW/cm²; cinco entre os 500- 600 mW/cm²; oito entre os 600-700 mW/cm²; seis entre os 700-800 mW/cm²; quatro entre os 800-900 mW/cm²; onze entre os 900-1000 mW/cm² e catorze com valores acima de 1000 mW/cm². Conclusão: Os resultados do presente estudo qualitativo mostram que os fotopolimerizadores avaliados no Pré-Clínico do Instituto Universitário Egas Moniz e na Clínica Dentária Egas Moniz estão dentro dos valores recomendados para que ocorra uma polimerização adequada. Contudo, seis dos fotopolimerizadores apresentaram valores no intervalo dos 300-400 mW/cm², estando no limite dos valores aceites. É aconselhado durante o seu uso um maior tempo de exposição à luz, devendo ser verificados de modo a melhorar a sua irradiância. Caso não seja possível, deverá equacionar-se a sua troca. Objectives: The objective of this investigation is to evaluate in a qualitative way the performance of the light curing units of the Pre-Clinic of Instituto Universitário Egas Moniz and Clínica Dentária Egas Moniz in relation to the irradiance are within the normal parameters established internationally. Materials and Methods: Using an analog radiometer (Demetron Research Corp. (sds Kerr – Orange, USA) supplied by Clínica Dentária Egas Moniz, six light exposures were performed by 59 LED light curing units, three cycles of twenty seconds and three cycles of forty seconds, with the irradiance by each of the light-curing devices being evaluated in milliwatts per square centimeter (mW/cm²). Results: Of the 59 LED light curing units tested at the Pre-Clinic of Instituto Universitário Egas Moniz and Clínica Dentária Egas Moniz, all were within the recommended values for adequate curing. Six had values between 300-400 mW/cm²; five with values between 400-500 mW/cm²; five between 500-600 mW/cm²; eight between 600-700 mW/cm²; six between 700-800 mW/cm²; four between 800-900 mW/cm²; eleven between 900-1000 mW/cm² and fourteen with values above 1000 mW/cm². Conclusion: The results of the present qualitative study showed that the light curing units evaluated at the Pre-Clinic of Instituto Universitário Egas Moniz and Clínica Dentária Egas Moniz are within the recommended values for adequate polymerization to occur. However, six of the light curing units presented values in the range of 300-400 mW/cm², which were within the limits of accepted values. A longer exposure time to light is advised during use and they should be checked to improve their irradiance. If this is not possible, an exchange should be considered.

Some limitations of light-cure composites that are used in posterior teeth are: the plymerization shrinkage, postoperative sensibility and por marginal adaptation. Intending to dicrease or avoid those limitations, Teruya et al¹² recommended the insertions of prepolymerized portions during the elaboration of restorations. To determine if there is any interference of light passage during photopolymerization of composites, Knoop hardness measurements (N. U. Reserch microscope, 20g load) were made at the surface and botton of 20 samples divided in 4 groups: |) control; Il) with a 1mm megafiller; Ill) with a 2mm megafiller; IV) with a 2,5mm megafiller. Mean Knoop hardnes values obtained on top and botton surface respectively were: : 1)78,27 e 74,23; Il) 75,01 e 74,53; Ill) 76,06 e 72,76; IV)72,76 e 49,85. The results submitted to ANOVA and Tukey Test with 95% of significance, showed that: A) The addition of prepolymerized portions of composite resin did not change the top surface hardness of the samples; B) The addition of prepolymerized portions of composite resin with 2mm did not change the botton and top surface hardness of the samples; C) the addition of prepolymerized portions with 2,5mm thickness or higher than that decreased, significantly, the bottom hardness of the samples., Tentando minimizar algumas limitações dos compósitos fotopolimerizáveis para dentes posteriores, Teruya et al’¹² preconizaram inserção de porçoes pré-polimerizadas nas restaurações. Para determinar se há interferência na passagem de luz através do compósito, foram realizados ensaios de dureza Knoop na superfície e fundo de vinte corpos de prova divididos em quatro grupos: |) controle; Il) com um monobloco de 1mm de espessura; III) com um monobloco de 2mm de espessura; IV) com um monobloco de 2,5mm de espessura. Os valores médios de dureza Knoop obtidos na superfície de fundo dos grupos foram respectivamente: |)78,27 e 74,23; Il) 75,01 e 74,53; Ill) 76,06 e 72,76; IV) 72,76 e 49,85. Os dados sumetidos a Análise de Variância e Teste de Tukey, permitiram concluir: A) O acréscimo de porções pré-polimerizadas de resina não alterou a dureza superficial dos corpos de prova; B) o acréscimo de porções pré-polimerizadas de até 2,0mm não interferiu na dureza superficial e fundo dos corpos de prova; C) o acréscimo de porções pré-plimerizadas com espessura superior ou igual a 2,5m reduziu, significativamente, a dureza de fundo dos corpos de prova.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Homogeneous catalysis is the most used process in the production of biodiesel, although this process has several disadvantages such as: the catalyst cannot be easily reused and requires parallel processes for separation and neutralization. Thus, mesoporous molecular sieves stand out as heterogeneous catalysts, due to their physicochemical properties and have been preferentially studied as catalysts. Among the mesoporous molecular sieves, the family called M41S can be highlighted, with emphasis on MCM-41. MCM-41 hybrid silicas, containing cationic surfactants in their mesopores, have very strong basic sites, capable of promoting transesterification reactions. However, these materials have low catalytic stability, which hinders their reuse. Thus, this work aimed to evaluate the stability of MCM-41 hybrid silicas synthesized with a polymerizable surfactant, 1 cetyl 3 vinylimidazolium bromide (CVIMBr). The CVIMBr surfactant was synthesized by the quaternization reaction between 1-vinylimidazole and 1 bromohexadecane. The CVIM-MCM-41 hybrid silicas were synthesized, polymerized using ultraviolet irradiation, and evaluated in catalysis of the model transesterification reaction of ethyl acetate with methanol. The characterization results confirmed the formation of the CVIMBr surfactant. XRD analysis of hybrid silicas, containing CVIM+ cations, showed that the materials presented a typical structure of MCM 41. The CVIM MCM-41 and CTA-MCM-41 hybrid silicas were evaluated in catalysis of the model transesterification reaction of ethyl acetate with methanol. CVIM-MCM-41 showed lower catalytic activity but showed greater catalytic stability up to five successive uses. As the silica containing CTA+ cations showed good catalytic activity, and the silicas containing CVIM+ cations showed an improvement in stability, silicas were synthesized with different proportions of the CTABr and CVIMBr surfactants, in order to achieve a high catalytic activity and maintain stability. Thus, the catalytic activity of these silicas decreases with the content of CVIM+ cations and catalytic stability was reached when the hybrid silica was synthesized with 30% of the CVIM+ cations and 70% of the CTA+ cations. A catálise homogênea é a mais empregada na produção de biodiesel, esse processo apresenta várias desvantagens como: o catalisador não pode ser reutilizado facilmente e exige processos em paralelo para separação e neutralização. Dessa forma, peneiras moleculares mesoporosas destacam-se, como catalisadores heterogêneos, devido às suas propriedades físico-químicas e vêm sendo preferencialmente estudadas como catalisadores. Dentre elas, pode-se destacar a família denominada M41S, com destaque à MCM-41. As sílicas híbridas do tipo MCM-41, contendo surfactantes catiônicos nos seus mesoporos, possuem sítios básicos muito fortes, capazes de promover reações de transesterificação. Entretanto, esses materiais possuem baixa estabilidade catalítica, o que dificulta que sejam usados sucessivas vezes. Dessa forma, esse trabalho teve como objetivo avaliar a estabilidade da sílica híbrida MCM-41 sintetizada com um surfactante polimerizável, o brometo de 1 cetil 3 vinilimidazólio (CVIMBr). O surfactante CVIMBr foi sintetizado a partir da quaternização entre o 1-vinilimidazol e o 1 bromohexadecano. As sílicas híbridas CVIM MCM 41 foram sintetizadas, submetidas a tratamento com radiação ultravioleta para sua polimerização, e avaliadas cataliticamente na reação modelo de transesterificação do monoéster acetato de etila com o metanol. Os resultados de caracterização comprovaram a formação do surfactante CVIMBr. A análise de DRX das sílicas híbridas CVIM MCM-41, apresentou que a sílica híbrida típica da estrutura MCM 41 foi formada. As sílicas híbridas CVIM-MCM-41 e CTA-MCM-41 foram testadas na reação modelo de transesterificação de monoéster. As sílicas híbridas CVIM MCM 41 apresentaram atividade catalítica menor que a sílica híbrida CTA MCM-41, porém apresentaram maior estabilidade catalítica até cinco usos sucessivos. Como a sílica com o cátion CTA+ apresentou uma boa atividade catalítica, mas baixa estabilidade, e a com o cátion CVIM+ demonstrou uma melhoria na estabilidade, mas baixa atividade, foram sintetizadas sílicas com diferentes proporções dos surfactantes CTABr (brometo de cetiltrimetilamônio) e CVIMBr com intuito de conseguir conciliar uma elevada atividade catalítica e manter a estabilidade, desta forma, a atividade catalítica destas sílicas diminuem com o teor do cátion CVIM+ e atingiu se uma estabilidade catalítica quando a sílica hibrida foi sintetizada com 30% do cátion CVIM+ e 70% do cátion CTA+. 88887.335019/2019-00

Introduction: In recent years, resin-matrix composite materials have revealed a fast technological improvement for dental applications. However, there are still some drawbacks related to the chemical composition, polymerization, and mechanical properties of resin-matrix composites with consequences in long-term clinical success. Objective: This study aimed to perform a narrative review regarding the effects of inorganic fillers on the organic matrix polymerization of resin-matrix composites. Materials and Methods: A search was performed in PubMed using relevant related key terms related to the chemical composition, properties and polymerization of resin matrix composites. Relevant studies published between 2001 and 2021 were selected. Results: The studies included in the present research provided relevant information on the chemical composition and properties of resin composites and polymerization factors, including the time, wavelength mode, and equipment. Studies have reported that silica and silicate nano-scale particles improve light transmission through resin-matrix composites and the degree of conversion of monomers in the organic matrix. Micrometric particles with a high refractive index can decrease the degree of conversion of monomers in the organic matrix. Conclusion: The polymerization of resin-matrix composites is affected by light scattering due to the type of inorganic particles and the differences in refractive indexes of inorganic and organic contents., Introdução: Nos últimos anos, as resinas compostas têm sido melhoradas em termos tecnológicos, permitindo o alcance de melhores prognósticos na medicina dentária. Entretanto, subsistem algumas limitações relacionadas com a composição química e as propriedades das resinas compostas com consequências no sucesso clínico a longo prazo. Objetivo: O objetivo deste trabalho foi realizar uma revisão narrativa sobre a influência da componente inorgânica na polimerização da matriz orgânica das resinas compostas usadas para restauração dentária. Materiais e Métodos: A pesquisa foi realizada na plataforma PubMed utilizando termos de pesquisa relacionados com a composição química, propriedades e a polimerização das resinas compostas, para seleção de artigos relevantes ao tema. Resultados: Os estudos identificados reportam diferentes fatores relacionados com a polimerização incluindo modo, tempo, equipamento e a composição química das resinas compostas. Os estudos indicam que partículas nanométricas à base de sílica ou silicatos promovem uma maior transmissão de luz à matriz orgânica o que favorece a polimerização do material. Por outro lado, partículas micrométricas com um alto índice de refração podem diminuir o grau de conversão dos monómeros da matriz orgânica. Conclusão: A polimerização das resinas compostas é afetada pela dispersão da luz, devido ao tamanho das partículas inorgânicas e aos índices de refração da componente orgânica e inorgânica. De fato, um maior controlo da composição química e do tamanho de partículas inorgânicas aumenta o grau de polimerização das resinas compostas.

Polyurethanes are among the most versatile polymers in the world with great demand in today's market. The development of new compositions is necessary, due to the search for high performance materials and with properties different from the existing ones. Incorporating fillers into the polymer is a means of improving the performance of polyurethane. Thus, the present work aimed to incorporate starch into thermoplastic polyurethane via in situ polymerization, in proportions of 1.0%, 2.0%, 3.0% and 5.0% by mass in relation to the mass of pure polymer, and evaluate the thermal and morphological properties of the composites obtained. Polyurethane was obtained through the reaction of polycaprolactonediol (PCL) and hexamethylene 1,6-diisocyanate (HDI). The morphology of the composites obtained was characterized by scanning electron microscopy (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Thermal properties were characterized by differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, the surface of the polymers was evaluated using the wettability technique. Based on the results obtained, the composite that presented the best performance was polyurethane with 5% starch, as it showed an increase in crystallinity and, therefore, an increase in thermal resistance. In addition, the best dispersion of the filler in the polymer matrix was verified for the microcomposite with 5% starch, indicating that the starch added distinct properties to the composite. Los poliuretanos se encuentran entre los polímeros más versátiles del mundo y con gran demanda en el mercado actual. Es necesario el desarrollo de nuevas composiciones, debido a la búsqueda de materiales de altas prestaciones y con propiedades diferentes a los existentes. La incorporación de rellenos en el polímero es un medio para mejorar el rendimiento del poliuretano. Así, el presente trabajo tuvo como objetivo incorporar almidón al poliuretano termoplástico vía polimerización in situ, en proporciones de 1,0%, 2,0%, 3,0% y 5,0% en masa con relación a la masa de polímero puro, y evaluar las propiedades térmicas y morfológicas de los compuestos obtenidos. El poliuretano se obtuvo a través de la reacción de policaprolactonediol (PCL) y hexametilen 1,6-diisocianato (HDI). La morfología de los composites obtenidos se caracterizó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). Las propiedades térmicas se caracterizaron por calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis termogravimétrico (TGA). Además, se evaluó la superficie de los polímeros mediante la técnica de humectabilidad. En base a los resultados obtenidos, el composite que mejor comportamiento presentó fue el poliuretano con 5% de almidón, ya que mostró un aumento de la cristalinidad y, por tanto, un aumento de la resistencia térmica. Además, se verificó la mejor dispersión del relleno en la matriz polimérica para el microcompuesto con 5% de almidón, lo que indica que el almidón agregó distintas propiedades al compuesto. Os poliuretanos estão entre os polímeros mais versáteis do mundo com uma grande demanda do mercado atual. O desenvolvimento de novas composições são necessárias, devido à busca por materiais de alto desempenho e com propriedades diferentes das existentes. A incorporação de cargas ao polímero é um meio de melhorar o desempenho do poliuretano. Desta forma, o presente trabalho teve o objetivo de incorporar o amido ao poliuretano termoplástico via polimerização in situ, nas proporções de 1,0%, 2,0%, 3,0% e 5,0% em massa em relação à massa de polímero puro, e avaliar as propriedades térmicas e morfológicas dos compósitos obtidos. O poliuretano foi obtido por meio da reação da policaprolactonadiol (PCL) e do 1,6-diisocianato de hexametileno (HDI). A morfologia dos compósitos obtidos foi caracterizada por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). As propriedades térmicas foram caracterizadas através da calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Além disso, avaliou-se a superfície dos polímeros através da técnica de molhabilidade. Com base nos resultados obtidos, o compósito que apresentou melhor desempenho foi o poliuretano com 5% de amido, pois evidenciou aumento da cristalinidade e, portanto, o aumento da resistência térmica. Além disso, verificou-se a melhor dispersão da carga na matriz polimérica, para o microcompósito com 5% de amido, indicando que o amido agregou propriedades distintas ao compósito.

This work aimed to evaluate the general state of different light curing devices used at the clinical school of dentistry at Uninassau/PE and their effectiveness in the polymerization of composite resins. For this, we evaluate the irradiance of 18 devices and their conditions of use considering the integrity and sanitization of the tips. For the analysis of effectiveness, a total of 15 specimens (Ꝋ 6 mm x 2 mm) were made with the composite resin Filtek Z250 (3M ESPE, St. Paul, MN, USA). The specimens were divided into 3 groups (n=5), two groups photoactivated with the devices used at the institution, the Biolux Plus (Bioart, São Carlos, Brazil) and the Optilight Max (Gnatus, Barretos, Brazil); and a control group using the Valo Grand Cordless device (Ultradent, Indaiatuba, Brazil), being submitted to the microhardness test after 24 hours. In microhardness, all specimens had higher means at the top, ~~ were higher in the control group and lower in the photoactivated group with Optilight Max, with a significant difference between the groups on each surface (p 0.05). La media y la mediana fueron mayores en el grupo control y menores en el grupo fotoactivado con Optilight Max, observándose una diferencia significativa entre los grupos en cada superficie (p

Introdução: As resinas compostas são uma classe de materiais restauradores dentários à base de componentes resinosos orgânicos e inorgânicos. A quantidade de cada componente é variável e dependente do seu fabricante. Ao longo dos anos, as características desses materiais foram modificadas no intuito de melhorar suas qualidades físico-químicas, gerando questionamentos e necessidade da busca de mais conhecimento para utilizá-los. Desse modo, surge à dúvida se a utilização das resinas disponíveis no mercado mantém suas melhores características químicas-mecânicas à restauração, utilizando diferentes técnicas de polimerização Objetivo: Avaliar a resistência mecânica de resinas compostas utilizando diferentes materiais e técnicas de polimerização. Métodos: Foram testados no total 23 resinas compostas de classes e cores. Para a polimerização das amostras foram utilizados fotopolimerizadores LED de 2ª e 3ª geração, assim como um micro-ondas. O LED de 2ª geração foi o Emitter A Fit – Schuster, os LEDs de 3ª geração foram o VALO – Ultradent e também o Emitter Now Duo – Schuster, e o microondas que utilizado foi o BMS45 – Brastemp. No total, 670 discos de resina, com diâmetro de 8mm e espessura de 1mm foram confeccionados. Utilizando a máquina universal de testes, cada disco foi submetido a uma carga aplicada no centro, através de um pistão plano com diâmetro de 0,5 mm, com velocidade de 0,5mm/min até a falha da amostra. As mesmas resinas também foram submetidas a espectroscopia por infravermelho para avaliar o grau de conversão. Para análise estatística, o teste de tukey foi utilizado para comparação múltipla (p=0,05). Resultados: Os testes de resistência à fratura não demonstraram diferenças significativas entre as resinas quando comparado os fotopolimeriadores utilizados, porém foram encontradas diferenças quando comparado as diferentes classes de resinas compostas (p

Submitted by Mariana Elias Queiroz (mariana.e.queiroz@unesp.br) on 2022-02-25T19:19:23Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Final Mestrado Mariana Queiroz - revisado pela biblioteca 3101.pdf: 4574493 bytes, checksum: d1933f7ae9ba4424dcd039c1fc518e1f (MD5) Approved for entry into archive by Claudio Hideo Matsumoto null (claudio@foa.unesp.br) on 2022-02-25T20:49:49Z (GMT) No. of bitstreams: 1 queiroz_me_me_araca_int.pdf: 4574493 bytes, checksum: d1933f7ae9ba4424dcd039c1fc518e1f (MD5) Made available in DSpace on 2022-02-25T20:49:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 queiroz_me_me_araca_int.pdf: 4574493 bytes, checksum: d1933f7ae9ba4424dcd039c1fc518e1f (MD5) Previous issue date: 2022-02-24 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O objetivo desse trabalho foi avaliar a influência de diferentes graus de opacidade e espessuras do dissilicato de lítio no grau de conversão de dois cimentos resinosos e na resistência de união dos mesmos à cerâmica. Duzentos e quarenta amostras cerâmicas de dissilicato de lítio (6x6 mm) foram obtidos a partir de blocos de IPS E-max CAD (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtensten), nas opacidades HT (alta translucidez), LT (baixa translucidez) e MO (média opacidade), nas espessuras de 0,3 mm, 0,7 mm, 1,2mm, 1,7 mm, 2,0 mm. Para as análises do grau de conversão (n=9) e resistência de união (n=8) foram utilizados um cimento de ativação física (Variolink Esthetic LC) e um cimento dual (Multilink N). Para análise do grau de conversão, as amostras de cimento foram fotoativadas sob as amostras de cerâmica e levadas a um espectrômetro Raman confocal. Para o teste de resistência de união foram confeccionados cilindros de cimento resinoso sobre as amostras cerâmicas e submetidos ao ensaio de microcisalhamento. Os resultados mostraram que o aumento das espessuras causou diminuição no grau de conversão dos dois cimentos em todas as condições estudadas, porém só influenciou negativamente a resistência de união do cimento Variolink Esthetic LC quando unido à cerâmica na opacidade MO. Na comparação entre as opacidades, de maneira geral, a cerâmica de maior translucidez HT apresentou maiores valores de grau de conversão em comparação às outras opacidades. Já para resistência de união, em algumas espessuras as cerâmicas LT e MO apresentaram os maiores valores. O cimento dual Multilink N apresentou os maiores valores nas duas análises comparado ao cimento fotoativado Variolink Esthetic LC. Portanto, o aumento da espessura e da opacidade do material cerâmico podem promover uma diminuição no grau de conversão do cimento. A resistência de união também sofre uma diminuição com o aumento da espessura de cerâmicas mais opacas. No entanto, a maior translucidez do material não garante valores mais altos dessa mesma propriedade. This research aims to evaluate the influence of different degrees of opacity and thicknesses of lithium disilicate on the degree of conversion of two resin cements and on their bond strength to the ceramic. Two hundred and forty lithium disilicate ceramic samples (6x6 mm) were obtained from IPS E-max CAD (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtensten), in HT, LT and MO opacities, with thicknesses of 0.3 mm, 0.7 mm, 1.2 mm, 1.7 mm, 2.0 mm. For degree of conversion (n=9) and bond strength analysis (n=8) a light cured (Variolink Esthetic LC) and a dual cured resin cement (Multilink N) were used. To analyze the degree of conversion, the cement samples were light cured under the ceramic samples and taken to a confocal Raman spectrometer. For the bond strength test, resin cement cylinders were made on the ceramic samples that were later subjected to a microshear. The results showed that the increase in thickness caused a decrease on degree of conversion of both cements in all the conditions studied, but it only had an influence on bond strength of Variolink LC cement for MO ceramic. Comparing the opacities, for the degree of conversion, the most translucent ceramics had higher conversion values compared to the less translucent ones in some thicknesses. As for bond strength, in some thicknesses the LT and MO ceramics showed the highest values. The dual cement Multilink showed the highest values of conversion degree and bond strength compared to Variolink Esthetic LC light-cured cement. The Multilink dual cement showed the highest values in both analyzes compared to the Variolink LC light-cured cement. Therefore, increasing the thickness and opacity of the ceramic material can promote a decrease in the degree of cement conversion. The bond strength also suffers a decrease with increasing thickness of more opaque ceramics and the greater translucency of the material does not guarantee higher values of this same property. CAPES: 001

Submitted by Aline Cristina da Silva Tanaka (aline.tanaka@unesp.br) on 2022-02-19T14:02:37Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Aline Tanaka Unesp Posmat.docx: 1706663 bytes, checksum: 7cedd6845ece4ea3ce6e353c1676e81d (MD5) Rejected by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br), reason: Favor refazer a submissão seguindo as orientações abaixo: 1 - O arquivo deve estar no formato PDF. Agradecemos a compreensão. on 2022-02-21T14:35:03Z (GMT) Submitted by Aline Cristina da Silva Tanaka (aline.tanaka@unesp.br) on 2022-02-21T16:17:40Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Aline Tanaka Unesp Posmat.pdf: 1881581 bytes, checksum: 93993534492c7d19c54162065cf747f5 (MD5) Approved for entry into archive by Lucilene Cordeiro da Silva Messias null (lubiblio@bauru.unesp.br) on 2022-02-21T23:28:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tanaka_acs_me_bauru.pdf: 1881581 bytes, checksum: 93993534492c7d19c54162065cf747f5 (MD5) Made available in DSpace on 2022-02-21T23:28:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tanaka_acs_me_bauru.pdf: 1881581 bytes, checksum: 93993534492c7d19c54162065cf747f5 (MD5) Previous issue date: 2022-01-11 As resinas compostas ganharam destaque significativo em restaurações odontológicas por suas propriedades mecânicas e estéticas, o avanço tecnológico permitiu melhorias no material, desde a sua composição, modo de ativação e características físico-químicas. Fatores como a polimerização insuficiente destes materiais está entre uma das principais causas de insucesso clínico, promovendo uma maior tendência ao manchamento e maior possibilidade de infiltração marginal pela incompleta polimerização das camadas mais profundas da cavidade e o teor aumentado de monômeros residuais. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência da incorporação de co-iniciador EDB (Etil-4-dimetilaminobenzoato) em resina composta no tempo de polimerização e grau de conversão, utilizando luz halógena e LED (diodo emissor de luz). Para tanto foram confeccionados espécimes com resina composta Filtek Z250 XT (3M ESPE St. Paul, Mn, USA) acrescida de co-iniciador EDB, os quais foram divididos em dois grupos assim denominados: Grupo A (Luz Halógena - CLK-50 Kondortech São Carlos-SP, Brasil) e Grupo B (Luz LED VALO Ultradent®, USA). A mistura da resina composta ao co-iniciador EDB em recipiente polipropileno se deu após a maceragem e pesagem do co-iniciador na razão de 0,1% p/p. Os espécimes foram confeccionados em matriz de teflon na cor preta, do tipo estojo, contendo uma perfuração central de 10 mm de diâmetro e 2 mm de espessura, foram submetidos à análise térmica, espectroscópica e microscópica. Os dados obtidos na análise termogravimétrica demonstram que a incorporação do co-iniciador à resina composta não alterou a temperatura de estabilidade térmica do material tanto para o Grupo A, como para o Grupo B (luz LED). A análise da espectroscopia de infravermelho mostrou que o Grupo B, apresentou conversão total para os polímeros superior ao Grupo A. Ao comparar os perfis de curvas para os Grupos A e B, a análise espectroscópica UV-vis não mostrou diferenças, demonstrando que a incorporação de co-iniciador EDB não alterou a transmitância da luz absorvida. As imagens obtidas pelo Microscópio eletrônico de varredura (MEV) revelaram superfície morfologicamente semelhante para os grupos A e B. Com base na metodologia empregada e nos resultados obtidos concluiu-se que: a incorporação de co-iniciador EDB na resina composta permitiu uma diminuição no tempo de polimerização e o uso da luz LED permitiu maior conversão total para os polímeros quando comparado à luz halógena. Composite resins have gained significant prominence in dental restorations for their mechanical and aesthetic properties, technological advances have allowed improvements in the material, from its composition, activation mode and physicochemical characteristics. Factors such as insufficient polymerization of these materials are among the main causes of clinical failure, promoting a greater tendency to stain and greater possibility of marginal infiltration due to incomplete polymerization of the deeper layers of the cavity and the increased content of residual monomers. The objective of this work was to evaluate the influence of the incorporation of EDB co-initiator (Ethyl-4-dimethylaminobenzoate) in composite resin on the polymerization time and degree of conversion, using halogen light and LED (light emitting diode). For this purpose, specimens were made with composite resin Filtek Z250 XT (3M ESPE St. Paul, Mn, USA) plus EDB co-initiator, which were divided into two groups named as follows: Group A (Halogen Light - CLK-50 Kondortech São Carlos-SP, Brazil) and Group B (VALO Ultradent® LED Light, USA). The composite resin mixed with the EDB co-initiator in a polypropylene container took place after maceration and weighing of the co-initiator at a rate of 0.1% w/w. The specimens were made of black teflon matrix, of the case type, containing a central perforation of 10 mm in diameter and 2 mm in thickness, and were submitted to thermal, spectroscopic and microscopic analysis. The data obtained in the thermogravimetric analysis demonstrate that the incorporation of the co-initiator into the composite resin did not change the temperature of the material's thermal stability for both Group A and Group B (LED light). The analysis of infrared spectroscopy showed that Group B, showed total conversion to 11 polymers higher than Group A. When comparing the curve profiles for Groups A and B, the UV-vis spectroscopic analysis showed no differences, demonstrating that the incorporation EDB co-initiator did not change the transmittance of the absorbed light. The images obtained by the Scanning Electron Microscope (SEM) revealed a morphologically similar surface for groups A and B. Based on the methodology used and the results obtained, it was concluded that: the incorporation of EDB co-initiator in the composite resin allowed a decrease in the polymerization time and the use of LED light allowed greater total conversion to polymers when compared to halogen ligh

A tecnologia da microencapsulação vem sendo utilizada em áreas como farmacologia, medicina, engenharia e design. Focada na área de engenharia, mais especificamente, seleção de materiais e desenvolvimento de produtos, pode-se aliar o caráter simbólico, perceptivo e funcional para o design de produtos inovadores. Por meio da tecnologia da microencapsulação combina-se uma ampla gama de materiais de núcleo e membrana, mais especificamente na área têxtil, a aplicação de microcápsulas pode proporcionar o desenvolvimento de tecidos e materiais funcionais com propriedades específicas. Nesse contexto este trabalho se propõe a verificar as condições e analisar a síntese de microcápsulas de óleo essencial de laranja (Citrus sinensis) e estudar seu comportamento quando aplicadas em tecido algodão. Para a síntese das microcápsulas de membrana polimérica de melaminaformaldeído com núcleo de óleo essencial de laranja (Citrus sinensis) foi utilizado o método de polimerização in situ. O óleo essencial de laranja foi caracterizado por cromatografia gasosa, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, termogravimetria, as microcápsulas sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura e feixe de íons focalizados. As microcápsulas poliméricas com núcleo de óleo essencial de laranja sintetizadas foram aplicadas em tecido algodão por três diferentes métodos (impregnação, pulverização e serigrafia). Após a aplicação no tecido de algodão, foram feitos teste de fricção, teste de lavagem e teste de atividade antibacteriana em laboratório para estudar o comportamento das microcápsulas no substrato. A caracterização das amostras de tecido com as microcápsulas aplicadas, antes e após dos testes de durabilidade, foi realizada por microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier. Ao final os procedimentos, condições e parâmetros para a polimerização in situ assim como a aplicação das microcápsulas poliméricas com núcleo de óleo essencial de laranja (Citrus sinensis) em tecido 100 % algodão foram sistematizados, avançando no estudo da seleção de materiais para aplicação em têxteis que podem ser utilizados para o desenvolvimento de produtos inovadores. Os resultados mostraram que ocorreu microencapsulamento do óleo essencial de laranja volátil e que as microcápsulas aplicadas no tecido algodão apresentaram atividade antibacteriana e resistiram a quinze ciclos de lavagem utilizando a norma ISO 105 C06: 2010. La tecnología de microencapsulación se ha utilizado en áreas como farmacología, medicina, ingeniería y diseño. Centrado en el área de la ingeniería, más específicamente, la selección de materiales y el desarrollo de productos, el carácter simbólico, perceptivo y funcional se puede combinar para el diseño de productos innovadores. Mediante la tecnología de microencapsulación se combinan una amplia gama de materiales de núcleo y membrana, más específicamente en la área textil, la aplicación de microcápsulas puede proporcionar el desarrollo de tejidos y materiales funcionales con propiedades específicas. En este contexto, este trabajo se propone verificar las condiciones y analizar la síntesis de microcápsulas de aceite esencial de naranja (Citrus sinensis) y estudiar su comportamiento cuando se aplica a tejidos de algodón. Para la síntesis de microcápsulas de membrana polimérica de melaminaformaldehído con núcleo de aceite esencial de naranja (Citrus sinensis) se utilizó el método de polimerización in situ. El aceite esencial de naranja se caracterizó por cromatografía de gases, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, termogravimetría, las microcápsulas sintetizadas se caracterizaron por espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, termogravimetría, microscopía electrónica de barrido y haz de iones enfocado. Las microcápsulas poliméricas con núcleo de aceite esencial de naranja sintetizadas se aplicaron al tejido algodón mediante tres métodos diferentes (impregnación, pulverización y estampación). Después de la aplicación sobre el tejido de algodón, se realizón prueba de frote, pruebas de lavado y prueba de actividad antibacteriana en laboratorio para estudiar el comportamiento de las microcápsulas sobre el sustrato. La caracterización de las muestras de tejido con las microcápsulas aplicadas, antes y después de las pruebas de durabilidad, se realizó mediante microscopía electrónica de barrido y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier. Al finalizar se sistematizaron los procedimientos, condiciones y parámetros para la polimerización in situ así como la aplicación de microcápsulas poliméricas con núcleo de aceite esencial de naranja (Citrus sinensis) en tejido 100 % algodón, avanzando en el estudio de la selección de materiales para aplicación en textiles que se puede utilizar para el desarrollo de productos innovadores. Los resultados mostraron que se produjo la microencapsulación del aceite esencial de naranja volátil y que las microcápsulas aplicadas al tejido de algodón presentan actividad antibacteriana y resistien quince ciclos de lavado utilizando la norma ISO 105 C06: 2010.

Os desafios existentes para o aumento da produção do petróleo em águas ultra profundas potencializam o surgimento de condições severas, como: altas temperaturas, pressões e salinidade extrema, além das altas concentrações de dióxido de carbono. Especificamente relacionado à garantia de escoamento em dutos e tubulações, os inibidores de incrustação apresentam um papel fundamental para minimizar o impacto da deposição inorgânica. Este trabalho trata da síntese e avaliação dos inibidores de incrustação poliméricos preparados a partir da polimerização radicalar em solução, comparando o preparo através da rota convencional e RAFT (reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization), tendo como objetivo principal a obtenção de novos materiais poliméricos em bloco. A seleção de monômeros potenciais iniciou pelo preparo de homopolímeros pela técnica convencional, obtendo materiais com grupos funcionais distintos (sulfônico, carboxílico e fosfônico) e com massa molares variáveis de 1.000 a 43.100 Da. Os testes de eficiência estática e dinâmica mostraram excelentes resultados para condição de sulfato e incrustações múltiplas para o monômero estireno sulfonato de sódio (NaSS), com massa molar numérica média de 13.000 Da. Para homopolimerizações RAFT com o CPP, os melhores resultados foram os utilizando DMSO como solvente e a relação [CTA]/[I] = 5,0. Foi possível obter até 65% de conversão e dispersidade inferior a 2,0. Nos homopolímeros RAFT com CMP, melhores resultados foram alcançados com o sistema aquoso (ou em combinação com metanol), com até 95% de conversão e dispersidade próxima a 2,0. A partir do estudo realizado com os homopolímeros (convencional e RAFT), novos materiais em di- e tribloco foram preparados com conversões próximas a 100% e massas molares numérico médias próximas a 3.500 Da. Combinando os diferentes testes de eficiência estática (KTT e DSL), foi possível evidenciar que o copolímero dibloco RB1C-AB 1 (copolímero de ácido acrílico e estireno sulfonato de sódio) atuou preferencialmente pelo mecanismo dispersivo, enquanto os copolímeros tribloco RB2C-AB 2 (copolímero de ácido acrílico e estireno sulfonato de sódio) e RB2C-AC 3 (copolímero de ácido acrílico e ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfônico) atuaram preferencialmente no mecanismo de retardo da nucleação. The current challenges for increasing oil production in ultra deepwater potentiate the severe conditions, such as: high temperatures, pressures and extreme salinity, in addition to high concentrations of carbon dioxide. Specifically related to flow assurance in ducts and pipes, scale inhibitors play a key role to minimize the impact of inorganic deposition. This work is related to the synthesis of polymeric scale inhibitors prepared from radical polymerization in solution, comparing the preparation through the conventional route and RAFT (reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization), with the main objective of obtaining new block polymeric materials. The selection of potential monomers started with the preparation of homopolymers using the conventional technique, obtaining materials with distinct functional groups (sulfonic, carboxylic and phosphonic) and with molecular weight ranging from 1,000 to 43,100 Da. The static and dynamic efficiency tests showed excellent results for sulfate condition and multiple scale for the monomer sodium styrene sulfonate (NaSS), with an average numerical molecular weight of 13,000 Da. For the definition of RAFT polymerization conditions, the initial approach again was based on homopolymers, and the best results with CPP were using DMSO as solvent and the ratio [CTA]/[I] = 5.0. It was possible to obtain up to 65% conversion and a dispersity of less than 2.0. In RAFT homopolymers with CMP, better results were achieved with the aqueous system (or in combination with methanol), with up to 95% conversion and dispersity close to 2.0. From the study carried out with the homopolymers (conventional and RAFT), new materials in di- and triblock were prepared with conversions near to 100% and average numerical molecular weight close to 3,500 Da. The materials obtained showed distinct architecture-dependent anti scale behavior. Combining the different static efficiency tests (KTT and DSL), it was possible to show that the diblock copolymer RB1C-AB 1 (acrylic acid / sodium styrene sulfonate copolymer) acted preferentially by the dispersive mechanism, while the triblock copolymers RB2C-AB 2 (acrylic acid / sodium styrene sulfonate copolymer) and RB2C-AC 3 (acrylic acid / AMPS copolymer) acted preferentially on the nucleation delay mechanism.

Agradecimentos: This work was sponsored by Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP Grants Nos. 2017/24938-9 and 2015/25406-5) and by Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES) - Finance Code 001. The authors would like to thank LNNano/CNPEM for the access to the electron microscopy facility and technical support in the execution of the proposals TEM-27867F and TEM-27163 Abstract: A series of thermo- and pH-responsive triblock copolymers based on poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) and poly(N, N-dimethylaminoethyl methacrylate) (PDMAEMA) were synthesised by RAFT polymerisation. The kinetics of the polymerisation of OEGMA and DMAEMA have been studied. The effect of the degree of polymerisation (DP) of the OEG side chain of the POEGMA block and the PDMAEMA block, temperature, pH, solvent, and concentration on the phase behaviour of the POEGxMAy-b-PDMAEMAz-b-POEGxMAy copolymers solutions were investigated comprehensively. At pH 5, the self-assembly of POEG5MA17-b-PDMAEMAz-b-POEG5MA17 copolymers induced by heating was driven by the POEG5MA dehydration, resulting in structures with hydrodynamic radii RH > 100 nm. On the other hand, at pH 9, 1H NMR studies showed that both blocks, PDMAEMA and POEG5MA, dehydrated with increasing temperature, forming stable aggregates with RH ˜ 20 nm, at a concentration of 0.125 mg mL-1. However, by increasing the concentration to 5 mg mL-1, these aggregates precipitated above 70 °C. The increase in the DP of the PDMAEMA block caused a decrease in the RH of aggregates at pH 7 and 9 at 25 °C. This effect was gradually attenuated by the increase in the DP of the OEG side chain and accompanied by an increase in the Tcp of the PDMAEMA block. Cryo-TEM images showed that the copolymers self-assembled as spherical and elongated micelles depending on their concentration and temperature. The copolymers were capable of Reichardt’s dye incorporation at pH 9, demonstrating the hydrophobic nature of the PDMAEMA core of the self-assembled structures FUNDAÇÃO DE AMPARO À PESQUISA DO ESTADO DE SÃO PAULO - FAPESP COORDENAÇÃO DE APERFEIÇOAMENTO DE PESSOAL DE NÍVEL SUPERIOR - CAPES Fechado

The clinical success of resin materials depends on adequate curing. Several light cured materials are frequently used in dental school clinics. This study aimed to assess the knowledge of students from the 10th period of Dentistry at Maurício de Nassau University Center, Recife/PE, about light curing, using a questionnaire. Data were tabulated and analyzed by descriptive statistics, Pearson chi-square test and Fisher exact test, at a significance level of 5% (p