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Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de Materiais, Atualmente, as principais causas para a rejeição de implantes dentários são a lenta osteointegração e consequente adesão e crescimento bacteriano, o que pode levar ao aparecimento de doença peri-implantar. A osteointegração e a inibição da adesão bacteriana podem ser melhoradas através da modificação das propriedades da superfície do implante. Esta dissertação foca-se numa primeira fase na modificação de superfícies metálicas de tântalo (Ta), através de oxidação por plasma eletrolítico (PEO). A modificação por PEO, pretende promover a bioatividade da superfície e acelerar a osteointegração através da mimetização da morfologia e química do osso humano, com a formação de estruturas micro/nanoporosas e incorporação de elementos osteocondutores (cálcio (Ca) e o fósforo (P)). Numa segunda fase, sobre esta superfície bioativa, nanopartículas (NPs) de zinco (Zn), com e sem camada de carbono (C), são depositadas por pulverização catódica em magnetrão para dotar esta superfície com atividade antimicrobiana. Foram testadas diferentes quantidades de NPs depositadas nas superfícies de Ta oxidadas por PEO. Aumentando o tempo de deposição e/ou diminuindo a pressão de trabalho, foi possível depositar maior quantidade de NPs de Zn com diferentes morfologias. A libertação de iões zinco aumentou com o aumento da quantidade de NPs e diminuiu com a deposição da camada de carbono. As superfícies otimizadas, a com maior e a com menor quantidade de NPs, foram estudadas quanto à atividade antimicrobiana e resistência à corrosão. A presença de NPs de Zn teve grande impacto na melhoria da atividade antimicrobiana, com a maior quantidade de NPs a mostrar maior inibição do crescimento de C. Albicans do que a superfície porosa de Ta2O5. Os resultados de corrosão revelaram que a formação de Ta2O5 promovida pela técnica de PEO conduziu à melhoria do comportamento à corrosão, em comparação com o Ta não modificado. Em contrapartida a incorporação das NPs metálicas de Zn promoveu uma degradação da resistência à corrosão das amostras, que foi melhorando com o aumento do tempo de imersão. Estes resultados demonstraram que a incorporação de NPs de Zn nas superfícies porosas de Ta2O5 inibiu eficazmente o crescimento microbiano. Assim, as técnicas de PEO e pulverização catódica de magnetrão são técnicas de modificação de superfícies promissoras para a funcionalização de superfícies de Ta para implantes dentários., Nowadays, the main causes of the rejection of dental implants are their poor osseointegration and the bacterial adhesion and growth, which may lead to peri-implantitis disease. The osseointegration and the bacteria adhesion inhibition can be enhanced by modifying implant surface properties. This thesis is focused, in a first phase, on the surface modification of metallic tantalum (Ta), by plasma electrolytic oxidation (PEO). The modification by PEO intends to promote the surface bioactivity and accelerate the osseointegration by mimetic the morphology and chemical from the bone, with the formation of micro/nano-porous structures and the incorporation of osteoconductive elements (calcium (Ca) and phosphorus (P)). In a second phase, over these bioactive surfaces, zinc (Zn) nanoparticles (NPs) with and without a thin carbon (C) layer are deposited by magnetron sputtering to endow this surface with antimicrobial activity. Different quantities of NPs deposited on the bioactive surfaces were tested. Increasing the deposition time and/or decreasing the working pressure, it was possible to deposit a higher amount of Zn NPs with different morphologies and sizes. The zinc ions release increased with the amount of the NPs and decreased when the carbon layer covered the NPs. The chosen optimized surfaces, the one with lower and the one with higher ionic release, were further studied regarding the antimicrobial activity and corrosion resistance. The presence of Zn NPs had a great impact on the improvement of the antimicrobial capacity, as the higher quantity of Zn NPs (and higher zinc ions release) showed the highest C. albicans growth inhibition compared to the porous Ta2O5 surface. The C layer did not reveal a significant difference when compared to the respective surface. The corrosion results revealed that the formation of Ta2O5 by the PEO lead to improvement of the corrosion behavior, compared to untreated Ta surfaces. On the other hand, the incorporation of metallic Zn NPs promoted the degradation of corrosion resistance, which improved as a function of immersion time and became closer to the porous Ta2O5 surface corrosion behavior. These results demonstrated that the deposition of Zn NPs onto porous Ta2O5 surfaces efficiently inhibits the microbial growth. Thus, the PEO and magnetron sputtering are promising surface modification techniques for functionalize Ta surfaces for dental implants.

Com base nos princípios constitucionais de integralidade e equidade, tornou-se necessário viabilizar a incorporação dos procedimentos ortodônticos e implante dentário pelo setor público de saúde. Um estudo realizado pelo Ministério da Saúde verificou a redução no componente cariado de 35%, a redução desse índice viabilizou a introdução desses implantes no Sistema Único de Saúde (SUS). Apesar da implementação para no máximo 6 implantes por paciente nos centros de especialidades odontológicas, o custo do tratamento superficial de implantes ainda é elevado e impacta no preço final para indústria. Com o objetivo de resolver esse problema, foi utilizado o método de tratamento de superfície de Oxidação por Plasma Eletrolítico (PEO). Tratou-se 18 cilindros de titânio grau II, com 3 mm de diâmetro e 25 mm de comprimento. O tempo de tratamento utilizado foi de 1, 8 e 16 minutos. A solução eletrolítica estava na temperatura ambiente e a tensão aplicada foi de 290 V. Após os tratamentos, as amostras foram caracterizadas por Fluorescência de Raios-X (FRX), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e por Espectroscopia de Raios-X e Energia Dispersiva (EDS). Em seguida foi feito Microscopia de Força Atômica (AFM) para caracterização da textura superficial. Identificou-se neste trabalho através das análises químicas pela Fluorescência de Raios-X a presença do TiO2 na superfície da amostra. Verificou-se no MEV que os revestimentos exibem uma característica porosa, apresentando uma interface bem aderida e sem presença de espaços vazios. Nas imagens do AFM observou-se que com o aumento do tempo de tratamento houve uma maior rugosidade e aumento da homogeneidade da distribuição dos cristais cerâmicos na superfície. Nos ensaios de molhabilidade apresentaram um ângulo de molhamento menor para as amostras com o tratamento por PEO com tempo de 1 e 8 minutos. Conclui-se que a técnica por Oxidação por Plasma Eletrolítico mostrou-se eficaz na deposição de um revestimento cerâmico, melhorando a qualidade da superfície reduzindo o custo do tratamento superficial, diminuindo o valor final do implante para implementação no SUS. Based on the constitutional principles of integrality and equity, it became necessary to enable the incorporation of orthodontic procedures and dental implant by the public health sector. A study carried out by the Ministry of Health verified the reduction in the caries component of 35%, the reduction of this index made possible the introduction of these implants in the Unified Health System (Sistema Único de Saúde - SUS). Despite the implementation for a maximum of 6 implants per patient in dental specialty centers, the cost of surface treatment of implants is still high and impacts on the final price for the industry. In order to solve this problem, the surface treatment method of Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) was used. They were treated with 18 cylinders of grade II titanium, 3 mm in diameter and 25 mm in length. The treatment time was 1, 8 and 16 minutes. After the treatments, the samples were characterized by X-Ray Fluorescence (FRX), Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Spectroscopy of X-rays and Dispersive Energy (ESD). Afterwards, it was made Atomic Force Microscopy (AFM) to characterize the surface texture. The presence of TiO2 on the surface of the sample was identified by X-Ray Fluorescence in this work. It was verified in the SEM that the coatings exhibit a porous characteristic, presenting an interface well adhered and without presence of empty spaces. In the images of the AFM, it was observed that with the increase of the treatment time there was a greater roughness and increase of the homogeneity of the distribution of the ceramic crystals in the surface. In the wettability tests they presented a lower wetting angle for the samples with PEO treatment with time of 1 and 8 minutes. It is concluded that the Plasma Electrolytic Oxidation technique proved to be effective in the deposition of a ceramic coating, improving the quality of the surface reducing the cost of surface treatment, reducing the final value of the implant for implementation in the SUS.