Manyetik rezonans görüntüleme tekniği sunduğu invazif olmayan görüntüleme kapasitesi nedeniyle büyük ilgi çekmektedir. Manyetik rezonans görüntüleme tekniğinde istenilen dokunun görüntülenmesi için kontrast ajanları kullanabilmektir. Yaygın olarak kullanılan gadolinyum tabanlı kontrast ajanları, yüksek toksik özellikler ve de yüksek deteksiyon seviyeleri nedeniyle eleştirilmektedirler. Süperparamanyetik demir oksit nanoparçacık tabanlı kontrast ajanları, sahip oldukları nanometre ölçeğinde gösterdikleri üstün manyetik kuvvet ve düşük toksik özellikleri sayesinde gadolinyum tabanlı kontrast ajanlarına güzel bir alternatiftirler. Parçacıkların yüzeyinde bulunan aktif biyoaktif moleküller bu avantajların sağlanmasında büyük rol oynamaktadır. Sunulan bu çalışmada, demir oksit nanoparçacıklarının ko-presipitasyon ve termal dekompozisyon yöntemleri ile sentezlenmesi ve yüzeylerinin fonksiyonalizasyonu gösterilmiştir. Elde edilen parçacıklar Fourier Transform Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR), Circular Dichroism (CD), Reoloji, X-Işını Saçılım Spekroskopisi (XRD), X-ray fotoelektron spektroskopisi (XPS), titreşimli örnek manyetometresi (VSM), manyetik rezonans görüntüleme tekniği (MRI) Atomik Kuvvet Mikroskopu (AFM), Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM), Geçirmeli Elektron Mikroskopu (TEM) ile elde edilmiş ayrıca sentezlenen parçacıkların biyolojik örnekler ile etkileşimi incelenmiştir. ile karakterize edilmiş ve sentezlenen parçacıkların biyolojik örnekler ile etkileşimi incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre termal dekompozisyon yöntemi hem parçacık büyüklüğünün kontrolü hem de topaklaşmanın önlenmesi için en uygun yöntemdir. Termal dekompozisyon yöntemi ile sentezlenmiş parçacıkların kaplanması için amfifilik peptitler kullanılmıştır. Hidrofobik etkileşim prensibine dayanan bu yöntem ile parçacıklara suda çözünebilirlik ve biyoaktiflik kazandırılmıştır. Sentezlenen parçacıklar 35 nm civarlarında olup r2 değerleri 100.4 ve 93.7 s-1mM-1 olduğunu göstermektedir. Elde edilen in vitro sonuçlara göre parçacıkların biyouyumlu olduğu ve hücrenin çevresinde toplandığı gözlemlenmiştir. Sentezlenen parçacıkların MRI contrast ajanı kullanımı MR aletiyle ölçülmüştür. Magnetic resonance imaging (MRI) has attracted intensive interest due to its non-invasive monitoring capacity. Gadolinium based contrast agents, most widely used CA, suffer from high level of toxicity and high threshold of detection. Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPION) based contrast agents (CA) are good alternatives for gadolinium based CAs, since they have extraordinary magnetic properties within nanometer size and relatively low toxicity. Surface active group of SPIONs are mostly responsible for these advantages. In this thesis, we studied biofunctionalization of iron oxide magnetic nanoparticles with variety of peptide molecules for the solubilization and biofunctionalization of SPIONs. Particle synthesis was carried out via two methods: co-precipitation and thermal decomposition and they were compared by means of size and stability. Several characterization methods, such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Circular Dichroism (CD), Rheology, X-ray diffraction (XRD) X-ray photon spectroscopy (XPS), vibrating sample magnetometer (VSM), Magnetic resonance imaging (MRI), Atomic Force Microscopy (AFM), Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) were used in order to fully characterized the SPIONs prepared.methods were used in order to fully characterize the SPIONs. Thermal decomposition is the best method to control the particle size and avoid aggregation problems. Peptide amphiphile molecules are used to non-covalently functionalize SPIONs synthesized by thermal decomposition method to provide water solubility and biocompatibility. Particles are found to be around 35 nm with r2 values of 100.4 and 93.7 s-1mM-1 which are comparable with commercially available SPIONs. In vitro cell culture experiments revealed that peptide-SPION complexes are biocompatible and are localized around the cells due to their peptide coating. Finally, SPIONs were evaluated in terms of their potential use as MRI contrast agent. 98