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Monazit merupakan mineral fosfat yang mengandungi unsur nadir bumi, torium dan uranium dalam kepekatan tertentu. Kepekatan torium dalam monazit di Malaysia dilaporkan sekitar 2,525.0 - 40,868 ppm dan berpotensi digunakan sebagai bahan api untuk kegunaan reaktor nuklear torium. Sehubungan dengan itu, kajian ini bertujuan mengkaji proses pengekstrakan dan penulenan torium oksida (ThO2) daripada monazit tempatan. Proses pengekstrakan dan penulenan ThO2 dibahagikan kepada empat peringkat iaitu proses penghadaman, pengasingan, pengekstrakan pelarut dan pengkalsinan. Pencirian sampel telah dilakukan melalui analisis spektrometri jisim gandingan plasma teraruh (ICP-MS), analisis termogravimetri (TGA), pembelauan sinar-X (XRD) dan mikroskopi pengimbas elektron dengan spektroskopi serakan tenaga sinar-X (SEM-EDS). Proses penghadaman telah menghasilkan larutan larut lesap monazit ((Th,REE,U)(SO4)2) yang mengandungi sehingga 99.77 ± 7.84 mg torium. Unsur nadir bumi (La, Ce, Nd, Pr, Sm, Eu dan Gd) telah diasingkan daripada torium pada peratusan 96.73%. Manakala larutan Th(NO3)4 dan ThO2 yang dihasilkan masing- masing berketulenan 97.10 ± 0.74% dan 98.85 ± 0.69%. Sehubungan dengan itu, kajian ini menunjukkan bahawa pengekstrakan dan penulenan ThO2 daripada monazit tempatan boleh dilakukan melalui proses pengekstrakan berperingkat.

Das Ziel dieser Arbeit ist. zur Überprüfungmittels Rodon - emanationsverfahren, inwiewit die Zerkleinerung von Monazitdurch denMahlkörperfüllungsgrad, dem KugeldurchmesserSowie der Mahlguntfüllung bei konstantem Energieeintrag beeinflußt wird., Das Ziel dieser Arbeit ist. zur Überprüfung mittels Rodon - emanationsverfahren, inwiewit die Zerkleinerung von Monazit durch denMahlkörperfüllungsgrad, dem Kugeldurchmesser Sowie der Mahlguntfüllung bei konstantem Energieeintrag beeinflußt wird.

Die Rekonstruktionen der präkambrischen Superkontinente Columbia, Rodinia und Gondwana zeigen, dass der afrikanische Kontinent eine Collage von archaischen kratonischen Kernen ist, welche durch ein Netzwerk von jüngeren Gebirgsgürteln mit paleo-, meso- und neoproterozischen Altern voneinander getrennt sind, die den genannten Superkontinent-Zyklen zugeordnet werden. Durch petrologische Untersuchungen, die mit texturell kontrollierten Monazitdatierungen kombiniert werden, wird in dieser Arbeit versucht, die P-T-t-Entwicklung von ultrahoch temperierten Metamorphoseereignissen in drei verschiedenen afrikanischen Orogenen abzuleiten, um deren Entwicklung und ihre Beziehung zu den Superkontinent-Zyklen besser zu verstehen. 1) Das archaische und paleoproterozoische Grundgebirge im zentralen Teil des ‚East Shara Ghost Craton’ (ESGC) bei Uweinat-Kamil; 2) der neoproterozoisch überprägte östliche Rand des ESGC im Sudan (Sabaloka und Bayuda); 3) der mesoproterozoische ‚Southern Irumide Belt’ in Sambia. Die Texturen in metapelitischen Granuliten des Uweinat-Kamil Inliers, deuten auf eine zweistufige metamorphe Entwicklung hin: Stadium-1 führte zur Bildung von Sapphirin+Quarz+Granat unter ultrahohen Temperaturen (UHT) von ~1050 °C bei ~10 kbar und wurde gefolgt von isobarer Abkühlung. Während Stadium-2 erfuhren die Gesteine eine isotherme Dekompression von etwa 9 auf 6 kbar, ebenfalls unter ultrahohen Temperaturen (900-1000 °C), welche zur Bildung von verschiedenen Symplektiten führte und die von isobarer Abkühlung gefolgt war. Monaziteinschlüsse in Granat-1-Porphyroblasten der Metapelite ergaben ein Alter von ca. 2.6 Ga für des Stadium-1. Stadium-2 fand 700 Ma später als Stadium-1 vor etwa 1.9 Ga statt, wie die Monazitdatierung in der Gesteinsmatrix und in Symmplektiten ergab. Somit wurde durch diese Arbeit erkannt, dass die einzigen archaischen kratonischen Gesteine in Nordost-Afrika eine bisher unbekannte neoarchaische UHT-Metamorphose und eine paläoproterozoische UHT-Überprägung erfuhren. Wegen der Ähnlichkeit mit anderen paläoproterozoischen orogenen Ereignissen auf der Erde, die mit der Bildung Columbias verknüpft waren, sollte die paläoproterozoische Entwicklung in Nordost-Afrika bei zukünftigen Rekonstruktionen dieses Superkontinents berücksichtigt werden. Am Ostrand des ‚East Sahara Ghost Cratons’ erfuhren die Gesteine von Sabaloka und von Bayuda jeweils zwei verschiedene Metamorphosen, die in Bayuda älter und von geringerer Intensität waren als in Sabaloka. In Sabaloka zeigen Monaziteinschlüsse in Granat auf ein frühes neoproterozoisches Hochtemperatur- Krustenverdickungsereignis (700-850 °C, ~6 kbar) vor 780-720 Ma, während Monazitkörner in späten Cordierit-Spinell-Symplektiten auf eine ultrahoch-temperierte Überprägung (850-950 °C) vor ca. 602 Ma hindeuten. In Bayuda deutet die Monazitdatierung von pelitischen Schiefern auf ein krustenverdickendes, amphibolitfazielles Ereignis vor ~890 Ma hin und auf ein späteres Ereignis bei ca. 670 Ma, das zur Rekristallisation von einigen Matrixmineralen führte. Somit waren die tektonometamorphen Ereignissse entlang des Ost-Randes des ESGC sehr heterogen, in zeitlicher Hinsicht und auch in ihrer Intensität. Das bedeutet, dass die panafrikanischen Orogene in Nordost-Afrika während der Bildung von Gondwana durch verschiedene lokale tektonische Ereignisse gebildet wurden. Die neoproterozoischen Ereignisse, welche den Ostrand des ESGC betrafen, wurden nicht im zentralen Teil des ESCG (Uweinat) beobachtet. Wenn man die neuen Erkenntnisse über Uweinat, Sabaloka und Bayuda kombiniert, kommt man zu dem Schluss, dass es wahrscheinlicher ist, dass die vorgeschlagene Delamination des subkontinentalen lithosphärischen Mantels des gesamten ESGC (was eine gleichzeitige orogene Überprägung im gesamten Kraton erfordern würde), nicht gleichzeitig erfolgte, sondern durch verschiedene orogenen Ereignisse in verschiedenen Teilen des Kratons verusacht wurde. Für die metapelitischen Granulite im ‚Southern Irumide Belt’ (SIB) haben die Untersuchungen eine einstufige UHT-Metamorphose ergeben, die während der mesoproterozoischen Irumiden-Orogenese stattfand. Spinell-Quarz-führende Paragenesen und hohe Al-Gehalte (7.9 Gew.%) in Orthopyroxen deuten auf eine UHT-Metamorphose bei 900-1000 °C bei ~6 kbar hin. Monazitkörner in verschiedenen texturellen Positionen (Einschlüsse in Granat, Matixkörner) ergaben Alter zwischen 1067±15 und 1013±4 Ma für das UHT-Ereignis, was also gleichaltrig mit dem assoziierten granitoiden Kontinentalrand-Magmatismus (~1090-1000 Ma) ist. Die Druck-Temperatur-Entwicklung im SIB unterscheidet sich deutlich von den Entwicklungen anderer mesoproterozoischer Orogene in Afrika, welche entweder durch eine sehr lang andauernde (~1200-1000 Ma) oder eine zweistufige Hochtemperatur-Geschichte (mit einer fast 200 Ma andauernden Unterbrechung) gekennzeichnet sind. Der SIB entstand an einem aktiven Kontinentalrand eines südlich gelegenen unbekannten Kratons, der thermisch von subduktionsbezogenem Magmatismus beeinflusst wurde und dann mit dem nördlich gelegenen Bangweulu Kraton während der Irumiden-Orogenese kollidierte. Diese Orogenese stand im Zusammenhang mit der Bildung des Superkontinents Rodinia. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass in dieser Arbeit demonstriert wird, wie texturell kontrollierte Monazitdatierungen in Kombination mit detaillierten petrologischen Untersuchungen in der Lage ist, mit hoher Auflösung die P-T-t Entwicklung von metamorphen Gesteinen zu entziffern. Die genaue Rekonstruktion gelingt sogar für hochgradige Gesteine der tiefen Kruste von Orogenen, die mehrfach überprägt wurden. Reconstructions of the Precambrian supercontinents Columbia, Rodinia and Gondwana reveal that the African continent is a collage of Archean cratonic nuclei, which are separated by a network of orogenic belts of Paleo-, Meso- and Neoproterozoic ages, related to these supercontinent cycles. Using integrated petrological studies and texturally controlled monazite dating, this thesis aims to investigate the metamorphic P-T-t evolution of three ultra high-grade (UHT) terranes from the African continent for a better understanding of orogenic processes related to the various supercontinent cycles. 1) The Archean and Paleoproterozoic basement complex in the central East Sahara Ghost Craton (ESGC) at Uweinat-Kamil; 2) The Neoproterozoic overprinted eastern margin of the ESGC in Sudan at Sabaloka and Bayuda; 3) the Mesoproterozoic Southern Irumide Belt (SIB) of Zambia. Petrographic textures in metapelitic granulites from the Uweinat-Kamil inlier suggest a two-stage metamorphic evolution. Stage-1 saw the growth of sapphirine+quartz+garnet 1 at ultra-high temperatures (UHT) of ~1050 ̊C at ~10 kbar, followed by near isobaric cooling. During stage-2 the rocks experienced near isothermal decompression from ~9 to ~6 kbar at ultra-high temperatures of 900-1000 ̊C, which led to the formation of various symplectitic assemblage, followed again by near isobaric cooling. Monazite inclusions within garnet 1 porphyroblasts from the metapelitic granulites reveals that stage-1 occurred at ~2.6 Ga. Stage-2 occurred 700 million years later at ~1.9 Ga, as indicated by monazite grains in symplectites and the matrix. Thus the study highlights a previously unknown Neoarchean UHT metamorphism and a Paleoproterozoic UHT reworking of the only known Archean cratonic crust of northeast Africa. Owing to its similarity with other Paleoproterozoic orogens around the world, the Paleoproterozoic evolution of the Uweinat-Kamil inlier in northeast Africa should also be taken into account in future Columbia reconstructions. Along the eastern margin of the ESGC, at Sabaloka and Bayuda, four different metamorphic events are recorded. The two events in Bayuda are older and of lower intensity than the two in Sabaloka. At Sabaloka, monazite inclusions in metapelitic garnet record the timing of an early Neoproterozoic (780-720 Ma) high temperature crustal thickening event at ~700–850 °C, ~6 kbar, while monazite grains in cordierite-spinel symplectites indicate the timing of a Neoproterozoic ultra-high temperature overprint (~850–950 °C, 6–3 kbar) at ~602 Ma. Monazite dating of pelitic schists from Bayuda revealed an amphibolite-facies crustal thickening at ~890 Ma and a later event at ~670 Ma. The study thus indicates that the Neoproterozoic tectonometamorphic events along the eastern margin of the ESGC were heterogeneous, both temporally and in their intensity, indicating that the Pan-African “orogeny” in northeast Africa during Gondwana formation, is a complex series of orogenic events of varying intensities controlled by local tectonic elements and that the Neoproterozoic orogenic events, affecting the eastern margin of the ESGC, were not recorded in the central ESGC (Uweinat). Combining the results of Uweinat, Sabaloka and Bayuda, it is more likely that the proposed delamination of the subcontinental lithospheric mantle of the entire ESGC (which requires synchronous collisional events in the entire craton) was not coeval and was likely caused by different orogenic events in different parts of the craton. In southern Africa, similar integrated petrological and geochronological studies of metapelitic granulites from the Chipata Terrane of the SIB revealed a single stage UHT metamorphism during the Mesoproterozoic Irumide orogeny. Spinel + quartz association and high Al2O3 contents in orthopyroxene (7.9 wt%) point to UHT metamorphism at 900-1000°C (UHT) and ∼5-6 kbar. Monazite grains occurring in different textural settings (inclusions in garnet, and matrix) revealed ages between 1067±15 to 1013±4 Ma for the UHT event, synchronous with the continental margin granitoid magmatism (~1090-1000 Ma). The P-T-t evolution of the SIB is in contrast with the evolution of other known Mesoproterozoic belts of Africa, characterized by either a long lasting (1200-1000 Ma) or bimodal (with ~200 Ma time gap) high-temperature history during the Mesoproterozoic. The SIB represents an active continental margin of an unknown craton in the south that was thermally affected by subduction related magmatism and collided with the Bangweulu Craton during the Mesoproterozoic Irumide orogeny, related to the formation of the supercontinent Rodinia. The present study thus demonstrates that texturally controlled in-situ monazite dating, integrated with detailed petrological investigations is an extremely powerful tool in deciphering the P–T–t evolutionary histories, especially for high-grade deep crustal rocks, and allows high-resolution and precise reconstruction of the geodynamic evolution of polyorogenic mountain belts.

Single Crystals of La[AsO4] with Monazite- and Sm[AsO4] with Xenotime-Type Structure Brick-shaped, transparent single crystals of colourless monazite-type La[AsO4] (monoclinic, P21/n, a = 676.15(4), b = 721.03(4), c = 700.56(4) pm, β =104.507(4)°, Z = 4) and pale yellow xenotime-type Sm[AsO4] (tetragonal, I41/amd, a = 718.57(4), c = 639.06(4) pm, Z = 4) emerge as by-products from alkali and rare-earth metal chloride fluxes whenever the synthesis of lanthanide(III) oxoarsenate(III) derivatives from admixtures of the corresponding sesquioxides in sealed, evacuated silica ampoules is accompanied by air intrusion and subsequent oxidation. Nine oxygen atoms from seven discrete [AsO4]3− tetrahedra recruit the rather irregular coordination sphere of La3+ (d(La3+−O2−) = 248 – 266 pm plus 291 pm) and even a tenth ligand could be considered at a distance of 332 pm. The trigonal dodecahedral figure of coordination consisting of eight oxygen atoms at distances of 236 and 248 pm (4× each) about Sm3+ is provided by only six isolated tetrahedral [AsO4]3− units. Alternating trans-edge condensation of the latter with the [LaO9+1] polyhedra of monazite-type La[AsO4] and the [SmO8] polyhedra of xenotime-type Sm[AsO4] constitutes the main structural chain features along [100] or [001], respectively. The bond distances and angles of the complex [AsO4]3− anions range within common intervals (d(As5+−O2−) = 167 – 169 pm, ∢(O–As–O) = 100 – 116°) for both lanthanide(III) oxoarsenates(V) presented here.

This PhD thesis is divided into three parts: (1) the experimental incorporation of Th in monazite and xenotime, (2) the behaviour of the monazite structure under temperature-induced healing, and (3) the experimental resetting of the U-Pb geochronological system in monazite. (1) The Th distribution between monazite and xenotime as a result of the Th + Si = REE + P substitution mechanism was experimentally determined in the T-P-range of 600 to 1100°C and 2Kbar. Starting mixtures consisted of gels and were composed of equal amounts of CePO4 and YPO4 with addition of 10, 20 and 50 mole % of ThSiO4. Run products were analysed using AEM and XRD. At all temperatures, the ThSiO4 component is partitioned almost exclusively into monazite for a ThSiO4 component of 10 and 20 mole %. Xenotime is apparently ThSiO4-free. In the T-range 600°C-900°C and for ThSiO4 = 50 mole %, thorite is additionally formed indicating ThSiO4 saturation within monazite at these conditions. At 1000°C, only monazite and a small amount of xenotime crystallised. No thorite was observed. (2) The healing of radiation damage in a natural and chemically homogeneous concordant (474±1 Ma) monazite has been experimentally investigated (500-1200°C/~7days). XRD, TEM, Raman microprobe and Cathodoluminescence analysis were performed. The unheated monazite has a mosaic structure consisting of two domains corresponding to two monazite crystals with different lattice parameters. (A) domains correspond to well-crystallised areas where He atoms are trapped, thus inducing their lattice expansion. (B) domains are interpreted to exhibit a He-free distorted monazite crystal lattice which can be referred to old alpha-recoil tracks. With increasing temperature, He diffuses out of the monazite lattice, thus inducing its relaxation. Additionally, the nm-sized defect domains (B) are getting healed. The complete healing is achieved at 900°C after 7 days. (3) In order to investigate the influence of fluid composition and temperature on resetting, abraded fragments (200-400 µm) from monazite used in (2) were experimentally treated (800-1000°C/14-39 days) within solutions of different compositions (H2O up to 1200°C/5 days, NaCl, SrCl2 CaCl2-fluids and a Pb-spike-fluid). Products were analysed using SEM, EMP, SIMS and ID-TIMS. For all runs, EMP traverses revealed no Pb-diffusion profiles. Significant overgrowths of newly formed monazite occurred only in the 1000°C experiments when either CaCl2 or Pb-bearing fluids were present. For CaCl2, inherited core and newly formed Ca-rich and Pb-free monazite rim were produced by dissolution/precipitation. Significant discordancy was only observed when grains were treated with SrCl2 (16%) and CaCl2 (68%) solutions at 1000°C. Finally, experiments performed in the presence of Pb-standard produced sub-concordant monazite with a 207Pb/206Pb apparent age older than prior to the experiment indicating Pb-contamination by the fluid., Cette thèse présente les résultats d'étude expérimentales sur (1) le partage du Th entrela monazite et le xenotime, (2) l'effet du recuit sur la structure de la monazite ainsi que (3) laremise à zéro des systèmes géochronologiques U-Pb dans la monazite.(1) Le partage du Th entre la monazite et le xenotime a été déterminéexpérimentallement (600-1100°C/2Kbar) en considérant le mécanisme de substitutionsuivant: Th + Si = REE + P. Le matériel de départ est un gel constitué d'un mélange deCePO4 et YPO4 (1:1) plus 10, 20 ou 50 mole % de ThSiO4. Les produits sont analysés auMET et en DRX. Quelque soit la température et pour une composition initiale de 10 ou 20mole % de ThSiO4, le Th est presque entièrement réparti dans la monazite. Entre 600 et900°C et pour une composition initiale de 50 mole % de ThSiO4, la cristallisation de la thoritemontre une saturation en Th de la monazite. A 1000°C, seuls la monazite et un peu dexénotime sont observés; la thorite est absente.(2) Le recuit des dégats d'irradiation dans une monazite naturelle, homogènechimiquement et concordante à 474 ± 1 Ma, a été étudié expérimentallement (500-1200°C/~7jours). Les produits ont été analysés en DXR, MET, Raman et cathodoluminescence. Lamonazite non-chauffée révèle une structure en “mosaïque” composée de 2 domaines, qui sont2 cristaux de monazites de paramètres de maille différents. Les domaines (A) correspondentaux domaines parfaitement cristallisés, où l'hélium emprisonné provoque une expansion duréseau. Les domaines (B) correspondraient à des domaines exempts d'hélium, où le réseau aété déterioré par les noyaux de recul-alpha. Lors du recuit de la monazite l'hélium diffusehors du cristal, ce qui induit une relaxation du réseau dans les domaines (A). En même temps,les domaines (B), défectueux, sont recuits. A 900°C, le réseau de la monazite est entièrementrecuit.(3) Afin d'étudier l'effet de fluides et de la température sur le “resetting” des systèmesU-Pb dans la monazite, des fragments abrasés (200-400 µm) de l'échantillon utilisé en (2) ontété chauffés (800-1000°C/14-39 jours) en présence de solutions de diverses compositions (eaupure jusqu'à 1200°C/5 jours, fluides à NaCl, SrCl2 CaCl2 et standard de Pb) puis analysés auMEB, EMP, SIMS et ID-TIMS. Quelle que soient les expériences aucun profil de diffusiondu Pb n'est observé (EMP). En présence de fluide à CaCl2 ou à standard de Pb et uniquementpour les expériences réalisées à 1000°C on observe des surcroissances. A 1000°C et dans unfluide à CaCl2 on observe une zonation, coeur hérité et bordure enrichie en Ca et exempt dePb, formée par dissolution/précipitation. Des discordances significatives sont observéesuniquement pour les expériences réalisées à 1000°C dans les fluides à SrCl2 (16%) ou CaCl2(68%). Enfin, l'utilisation du fluide à standard de Pb induit un vieillissement des monazitesinitiales, ce qui indique une contamination de la monazite par ce fluide.

Das neue Geoprofil 17/2023 zu Rohstoffen in Sachsen enthält einen Beitrag zur Zinnmineralisation im Westerzgebirge sowie einen über den Delitzscher Karbonatit-Komplex. Der Sn-Vererzungstyp bei Bockau und Aue-Bad Schlema ist völlig verschieden von dem der Greisen-, Trümerzonen-, Gang- und Skarntypen und ist auch nicht vergleichbar mit der Zinnvererzung der Felsitzone bei Freiberg. Die neuen Untersuchungen erbrachten erstmalig den Nachweis einer im Erzgebirge verbreiteten low-grade mineralization vom Typ einer frühvariszischen polystadialen, vorwiegend monomineralischen und metamorph geprägten Erzbildung. Insbesondere durch Bohrarbeiten der SDAG Wismut ist die Verbreitung der ultramafischen Lamprophyre (UML) und Karbonatite mit oberkretazischem Alter im Gebiet von Delitzsch gut bekannt. Auf die Geologie des Komplexes wird detailliert eingegangen. Redaktionsschluss: 11.10.2022

Die Reaktion von Monazit mit Kohlenstoff und Quarz wurde bei Temperaturen zwischen 1400°C und 1700°C untersucht. Es bilden sich neben elementarem Phosphor die Silikate der Seltenen Erden und des Thoriums. Diese lassen sich mit Salzsaure extrahieren.

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