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A observação de partículas ambientais que se possam confundir com resíduos de disparo (GSR) tem vindo a ser descrita na literatura, revelando-se um problema a nível de investigação forense. Estes estudos têm como objetivo encontrar critérios para distinguir partículas características de resíduos de disparos de partículas ambientais e, desta forma, manter a robustez deste tipo de vestígio. De forma a definir melhor a origem destas partículas, nomeadamente as oriundas de resíduos de pastilhas de travão de automóvel realizou-se o presente estudo, no qual se pretendem discriminar diferenças ou semelhanças entre partículas ambientais e de GSR. No desenvolvimento do projeto utilizaram-se diversas técnicas, como fluorescência de raios-X (XRF), difração de raios-X (XRD) e microscopia eletrónica de varrimento associada a espetroscopia dispersiva de raios-X (SEM/EDS), esta última utilizada não só para análise da composição química mas também da morfologia das partículas em questão. Foram analisados exemplares de várias marcas de pastilhas de travão e os resultados obtidos demonstram que algumas marcas contêm Chumbo, Bário e Antimónio, detetados em XRF, no entanto em SEM não foram detetadas partículas com os 3 elementos ou sequer partículas com morfologia semelhante às de GSR. Analisaram-se ainda amostras recolhidas em mãos de mecânicos que manusearam pastilhas de travão de automóvel, das quais se encontraram partículas consistentes com GSR. Foram ainda realizados outros estudos de forma a melhor compreender as limitações dos instrumentos. Como complemento ao projeto realizaram-se ainda testes com amostras sintetizadas sujeitas a fricção e aquecimento com o intuito de compreender o mecanismo de formação de partículas de resíduos de pastilhas de travão. Palavras-Chave : GSR, pastilhas de travão, fluorescência, difração, espetroscopia dispersiva, XRF, XRD, SEM/EDS.

Mestrado em Biotecnologia Industrial e Ambiental O presente trabalho desenvolvido na Amorim & Irmãos, S.A., teve como objetivo principal o estudo do impacto das alterações do processo de lava-ção na qualidade das rolhas naturais. A lavação destina-se a assegurar a limpeza, desinfeção e branqueamento das rolhas de cortiça, contribuindo para uma melhoria do seu aspeto visual e ausência de microrganismos. Foram recolhidas duas amostras, uma antes, L1, e outra L2,depois, de alterações introduzidas ao processo, como ajustes aos programas da lava-ção, que foram analisadas em diferentes etapas: na sua forma natural, após a lavação, e como produto final. De forma a avaliar o efeito das alterações ao processo sobre a qualidade das rolhas foram aplicados os métodos de controlo realizados na Amorim & Irmãos, S.A. e, para melhor caracterizar os produtos e o seu comporta-mento nas rolhas de cortiça, métodos de controlo complementar, como a análise da brancura, Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourrier e Refletância Total Atenuada (FTIR-ATR) e Microscopia Eletró-nica de Varrimento (SEM). Pode concluir-se que o impacto das alterações feitas ao processo foi posi-tivo, traduzindo-se numa melhoria da performance das rolhas pertencentes à amostra L2, quando comparada com L1, refletida em alguns dos resulta-dos dos métodos de controlo realizados, como o aspeto visual e uniformi-dade da superfície das rolhas ao longo do processo de marcação. As aná-lises de FTIR-ATR e SEM revelaram-se inconclusivas na comparação en-tre L1 e L2, apesar de demonstrarem que a estrutura da cortiça é preser-vada após a lavação e o tratamento de superfície. The present work developed in Amorim & Irmãos, S.A., aims the study of the impact of industrial washing process modifications in the quality of natu-ral cork stoppers. Washing is intended to ensure cork stoppers cleaning, disinfection and bleaching, contributing to an improvement of their visual aspect and an absence of microorganisms. Two samples were collected, one before, L1, and L2, after process modifications, and were analyzed at different stages: natural, after washing and as a final product. Assays methods accomplished in Amorim & Irmãos, S.A, were applied to better characterize the products and their behavior in cork stoppers. Com-plementary analysis methods were also performed, namely whiteness analysis, Fourier Transform Infrared Spectroscopy with Attenuated Total Reflectance (FTIR-ATR) and Scanning Electron Microscopy (SEM). It can be concluded that the process modifications had a positive impact, translated into a performance improvement of L2 sample compared to L1. That improvement was proved with some of analysis results, such as visual analysis and the stoppers superficial uniformity during branding process. FTIR-ATR and SEM analyses were inconclusive when samples L1 and L2 were compared. However, they demonstrated that the cork structure was preserved after washing and surface treatment, for both samples.

Mestrado em Engenharia Física Este trabalho consistiu no crescimento de fibras de manganites com composição La0,7-x(Eu,Y)xCa0,3MnO3 pela Técnica de Fusão de Zona com Laser (LFZ) e consequente estudo das propriedades magnéticas e estruturais. Seleccionaram-se velocidades de crescimento lentas (2,5 e 5mm/h) com o intuito de se obter fibras monocristalinas. A caracterização das fibras por Microscopia Electrónica de Varrimento (SEM), Espectroscopia de Raios-X por Dispersão de Energia (EDS) e Difracção de Raios-X (DRX), permitiu mostrar que a aplicação da técnica de LFZ permite o crescimento de fibras monofásicas e monocristalinas de elevada qualidade. Um estudo detalhado das propriedades magnéticas e estruturais dos sistemas em análise permitiu interpretar a influência da velocidade de crescimento, da dopagem e do tratamento térmico nos resultados obtidos. No caso das composições em estudo, os valores para a temperatura de transição paramagnética-ferromagnética são ~251K para La0,7Ca0,3MnO3 (5mm/h) e ~246K para La0,7Ca0,3MnO3 (2,5mm/h). Ao modificar o composto, por troca de iões de Lantânio por iões de Európio e Ítrio, ocorre uma diminuição do TC em ambos os sistemas. O valor de TC pode, desde modo, ser controlado por substituição química. Como propriedade estrutural relevante, salienta-se a dependência do volume da célula com a substituição de Eu/Y. Ambas as séries de amostras apresentam uma diminuição do volume com um aumento da substituição, com maior variação de volume para as amostras dopadas com o ião Y devido à maior diferença do raio iónico. Uma característica peculiar observada nos compostos estudados consistiu na identificação de um comportamento anómalo do inverso da susceptibilidade magnética a temperaturas ligeiramente superiores à de transição ferromagnética-paramagnética. Mostrou-se que este fenómeno se deve à formação de clusters ferromagnéticos na fase paramagnética do sistema, usualmente descrito como Fase de Griffiths e recentemente utilizado para justificar algumas particularidades das propriedades magnéticas e de transporte das manganites. This work presents the growth of manganite fibres with composition La0.7-x(Eu,Y)xCa0.3MnO3 by the Laser Floating Zone technique (LFZ) and the study of their magnetic and structural properties. Low processing pulling rates (2.5 and 5mm/h) were selected in order to obtain single crystal fibres. The samples characterization by scanning electron microscopy (SEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD), has shown that the LFZ technique provides the production of high quality single crystal fibres. A detailed study of the influence of the pulling rate, doping and thermal treatment effects on the magnetic and structural properties was undertaken. The compounds under study have Tc values of ~ 251K for La0,7Ca0,3MnO3 (5mm/h) and ~ 246K for La0,7Ca0,3MnO3 (2.5mm/h). Modifying the compound, by replacing the Lanthanum ion by Europium or Yttrium, decreased the TC values in both systems. This way, it was demonstrated that the TC value can be controlled by chemical substitution. The dependence of cell volume with substitution of Eu/Y is underlined as a relevant structural property. Both sample sets show a volume decrease with the substitution amount, with greater volume change for samples doped with Y ion due to the higher difference in ionic radius. A peculiar characteristic was observed in the studied compounds, namely an anomalous behaviour of the inverse magnetic susceptibility slightly above the paramagnetic-ferromagnetic transition temperatures. It was shown that this phenomenon is due to the formation of ferromagnetic clusters in the paramagnetic phase, usually termed Griffiths Phases, recently used to justify certain peculiarities of magnetic and transport properties in manganites.

O presente artigo reporta um estudo sobre uma moeda portuguesa, o Real Branco de D. João I, datável entre 1415 e 1433, encontrada durante as escavações arqueológicas na villa romana de São Pedro, em Fronteira (Alentejo, Portugal). A composição e morfologia das patinas, bem como a composição da liga utilizada no fabrico da moeda, foram analisadas utilizando apenas técnicas não destrutivas, nomeadamente, microscopia óptica (MO), microscopia electrónica de varrimento (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX) e difracção de raios-X de pós (DRX). Os resultados foram coerentes com a informação histórica. This paper reports data from a study carried out on a portuguese coin, the Real Branco from D. João I, found in the archaeological site of the Roman Villa of São Pedro, in Fronteira (Alentejo, Portugal). Characterization of the corrosion products, surface morphology and elemental composition of the coin was performed using non-destructive techniques, namely, optical microscopy (OM), scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and powder X-ray diffraction spectroscopy (XRD). The obtained results were consistent with the historical data.

Os materiais de base cimentícia possuem uma microestrutura heterogénea e que se altera ao longo do tempo. A microscopia electrónica de varrimento é uma técnica experimental que permite a observação de materiais numa vasta gama de ampliações e à qual se pode associar análise química local. Neste trabalho descrevem-se as características fundamentais da microestrutura de materiais de base cimentícia e apresentam-se resultados experimentais da análise de argamassas de cimento Portland por microscopia electrónica de varrimento. Cement-based materials possess a heterogeneous microstructure that changes over time. Scanning electron microscopy is an experimental technique that allows the observation of materials in a wide range of magnifications and can be associated with local chemical analysis. This work describes the fundamental microstructural characteristics of cement-based materials and presents experimental results of Portland cement mortars analysis by scanning electron microscopy

This paper details the analysis carried out on two failed bolts to find out the reason for failure, using macrofractography, optical metallography and scanning electron microscope (SEM) techniques. Usual measures to prevent such failures are also referred. Similar fractures occurred at the head to shank transition of the bolts during fastening, or afterwards, while waiting for delivery. Since failure occurred in a region where foreseen stresses were quite below yield strength and there was no evidence of mechanical deformation, embrittlement was suspected. SEM observation of the fracture surface crack initiation region showed areas of intergranular crack propagation indicating brittleness, and higher magnification observation showed hydrogen embrittlement features. The bolts, which microstructure was typically that of hardened and tempered steel, had been zinc electroplated and it is well known that hydrogen release concurs with zinc deposition. Moreover, the diffusion and accumulation of the hydrogen in metals is favoured by cold working, as is the case of the head to shank transition region. Este artigo apresenta a análise efectuada em dois parafusos fracturados, com o objectivo de determinar as causas da fractura, usando técnicas de macrofractografia, metalografia óptica e microscopia electrónica de varrimento. Também são referidas as precauções habituais para evitar este tipo de falha. As fracturas, semelhantes entre si, ocorreram na transição entre a cabeça e o corpo do parafuso, durante ou após a operação de aperto. Uma vez que as fracturas apareceram numa região em que as tensões previstas estariam bastante abaixo da tensão de cedência e não se observava deformação mecânica, a fragilização foi desde logo uma possível suspeita. A observação da superfície na zona de iniciação da fractura, por microscopia electrónica de varrimento, revelou zonas de propagação intergranular de fissuras, apontando para uma fragilização, sendo possível observar aspectos típicos de fragilização por hidrogénio a ampliações mais elevadas. Os parafusos, cuja microestrutura correspondia à de um aço temperado e revenido, tinham sofrido um tratamento superficial de zincagem. Sabe-se que, durante estes tratamentos, a libertação de hidrogénio compete com a deposição do zinco e, além disso, a difusão e acumulação do hidrogénio nos metais é favorecida pela deformação a frio, o que é precisamente o caso da zona de transição cabeça/corpo de um parafuso.