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As condições de tensão diferencial ao longo da zona de cisalhamento Pernambuco Leste (ZCPE) foram avaliadas com base na relação piezométrica entre tamanho de grão recristalizado (d) e grau de recristalização dinâmica de agregados recristalizados de quartzo. As bandas miloníticas ricas em quartzo ocorrem tanto no domínio Caruaru quanto no Gravatá, individualizados ao longo da extensão lateral da ZCPE. O domínio Caruaru é constituído por milonitos grossos compostos por agregados recristalizados de quartzo (~50 µm) imersos em uma matriz fina de feldspato recristalizado. No domínio Gravatá, há a presença de ultramilonitos com bandas recristalizadas descontínuas ricas em quartzo (~47 µm) intercaladas com bandas máficas. As estimativas de tensão diferencial calculadas por piezometria em seis amostras de ambos os domínios são de: i) 30 MPa (d = 50 μm), 48 MPa (d = 27 μm) e 18 MPa (d = 94 μm) para os milonitos do domínio Caruaru, e ii) 20 MPa (d = 82 μm), 35 MPa (d = 40 μm) e 45 MPa (d = 30 μm) no domínio Gravatá. Os incrementos observados nos valores calculados de tensão diferencial estão associados a partição heterogênea da deformação entre os processos de recristalização dinâmica e mecanismos de fragmentação mecânica e/ou dissolução-precipitação, observados em grãos de quartzo e feldspato, respectivamente. A combinação dos processos rúpteis e dúcteis refletem o caráter reológico transicional da zona de cisalhamento Pernambuco típico de estruturas exumadas em níveis crustais intermediários a rasos.

Among precipitation-hard enable aluminum alloys, Al-Zn-Mg alloys have been the subject of much research because they are the alloys with the highest mechanical strength. The desirable mechanical properties of this class of alloys are due to structural heterogeneities on a nanoscale, which are formed at an intermediate stage in the evolution of the supersaturated solid solution towards an equilibrium structure, where excessive solute is secreted in the form of incoherent precipitates or Orewa’s mechanism [1]. This work aimed to evaluate the influence of the manufacturing processes: solidification, homogenization / solubilization and aging in the Al 7075 alloy using low cost characterization techniques, such as hardness and microhardness measures. For the conditions studied in this work, it can be concluded that the results of hardness and microhardness have substantial influence depending on the different conditions: crude solidification, solubilized / tempered in water and aged and as received (T6 51), confirming that they can serve as controls during the processing steps. It was also possible to predict the performance limit from the Vickers microhardness results for the different Al 7075 alloy processing conditions, with an error of 5% for the received condition (T6 51). Entre las aleaciones de aluminio endurecidas por precipitación, las aleaciones de Al-Zn-Mg han sido objeto de mucha investigación por ser de las aleaciones con las mayores resistencias mecánicas. Las propiedades mecánicas deseables de esta clase de aleaciones se deben a heterogeneidades estructurales a escala nanométrica, que se forman en una etapa intermedia en la evolución de la solución sólida sobresaturada hacia una estructura en equilibrio, donde el exceso de soluto se secreta en forma de precipitados incoherentes o mecanismo de Orowan [1]. Este trabajo tuvo como objetivo evaluar la influencia de los procesos de fabricación: solidificación, homogenización / solubilización y envejecimiento en la aleación Al 7075 mediante técnicas de caracterización de bajo costo, como medidas de dureza y microdureza. Para las condiciones estudiadas en este trabajo, se puede concluir que los resultados de dureza y microdureza tienen una influencia sustancial debido a las diferentes condiciones: solidificación cruda, solubilizado / templado en agua y envejecido, confirmando que pueden servir como control durante los pasos de procesamiento. También fue posible pronosticar el límite de resistencia a la tracción a partir de los resultados de microdureza de Vickers para las diferentes condiciones de procesamiento de la aleación Al 7075, con un error del 5% para la condición recibida (T6 51). Entre as ligas de alumínio endurecíveis por precipitação, as ligas Al-Zn-Mg tem sido objeto de muitas pesquisas por conta de serem as ligas com as mais altas resistências mecânicas. As propriedades mecânicas desejáveis desta classe de ligas devem-se as heterogeneidades estruturais em escala nanométrica, que são formados em um estágio intermediário na evolução da solução sólida supersaturada em direção a uma estrutura de equilíbrio [1]. O objetivo deste trabalho foi estimar a influência dos processos de fabricação: solidificação, homogeneização / solubilização e envelhecimento para a liga Al 7075 através de técnicas de caracterização de baixo custo, tais como medições de dureza e microdurez. Para as condições analisadas neste trabalho pode-se concluir que os resultados de dureza e microdureza têm uma influência substancial devido às diferentes condições: solidificação bruta, solubilização/temperatura da água e envelhecimento, corroborando que podem ser utilizadas durante as etapas de processamento. Além disso foi possível prever o limite de escoamento a partir dos valores de microdureza Vickers para as diferentes condições de processamento da liga Al 7075, com um erro de 5% para a condição conforme recebida (T6 51).

Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Geociências, Programa de Pós-Graduação em Geologia, 2021. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). A porção sul da Zona de Cisalhamento Patos (ZPC), expressivo lineamento da Província Borborema, apresenta rochas miloníticas metamorfizadas principalmente em fácies xisto verde. Estas rochas exibem, localmente, evidências de deformação no estado sólido, o que indica associação com os eventos transcorrentes da ZCP. Ocorrem nesta região embasamento granítico gnáissico, rochas metavulcânicas e metassedimentares neoproterozoicas, além de intrusões graníticas e granodioríticas, como os plútons Santa Terezinha e Catingueira, dispostos em formas alongadas conforme a foliação milonítica principal. O quartzo recristalizado nestes plútons apresenta acomodação da deformação por fluência de deslocações, sob fácies xisto verde superior a anfibolito inferior, enquanto que os porfiroclastos e grãos recristalizados de plagioclásio e K-feldspato deformam principalmente por fragmentação mecânica. Os gnaisses graníticos da região exibem condições deformacionais similares às dos plútons. A orientação preferencial cristalográfica dos cristais de quartzo revela recristalização rotacional ao longo dos planos basal , rômbico e prismático , enquanto que o feldspato ocorre fraturado e heretorgêneo, com deformação no estado sólido localizada nos porfiroclastos. Estas características marcam a coatividade de mecanismos rúpteis e dúcteis durante deformação ao longo do nível crustal intermediário. Dados U-Pb em zircão no plúton Santa Terezinha apresentam idade de 625±7 Ma, interpretada como a idade de cristalização. Tendo em vista a idade de 591 ± 5 Ma apresentada pela literatura para o batólito Teixeira e a idade de cerca de 565 Ma, interpretada como representante do principal evento metamórfico na ZCP, diferentes perspectivas cronológicas para a região são sugeridas. A forma alongada do plúton Santa Terezinha, concordante com a foliação da zona de cisalhamento, bem como a existência de deformação no estado sólido sugerem que sua colocação teve associação com o evento de transcorrência da ZCP. Isto seria possível se o intervalo entre sua geração/colocação e cristalização magmática fosse de aproximadamente 40 Ma. Sucessivos eventos magmáticos podem ter mantido um alto gradiente de temperatura durante o período de cristalização do plúton, contribuindo para um resfriamento lento do corpo. The southern boundary of the Patos Shear Zone (PSZ), an important lineament of the Borborema Province, presents mylonitic rocks that record metamorphism mainly in greenschist facies. These rocks exhibit, locally, solid-state deformation evidence, suggesting an association with the transcurrent events of the PSZ. In this sector occur gneissic granitic basement, Neoproterozoic metavolcanic, and metasedimentary rocks, besides granitic and granodioritic intrusions, as the Santa Terezinha and Catingueira plutons, commonly showing stretched shapes in agreement with the main mylonitic foliation. Recrystallized quartz of these plutons accommodates the deformation by dislocation creep, under upper greenschist facies to lower amphibolite facies, while the porphyroclasts and recrystallized plagioclase and K-feldspar deform by mechanic fragmentation. The granitic gneissic host rocks show similar deformation conditions to the plutons. The OCP of the quartz crystals reveals rotational recrystallization along with the basal , rhomb , and prismatic planes, while the feldspar occurs fractured and heterogeneous, with deformation in solid state in larger porphyroclasts. These characteristics suggest that the deformation occurred at depths equivalent to the brittle-ductile transition, marked by the coactivity of brittle and ductile mechanisms along with the intermediate crustal level. U-Pb zircon data for the Santa Terezinha pluton sample showed an age of 625 ± 7 Ma, interpreted as the age of crystallization. This data, compared to the age of 591 ± 5 Ma presented by the literature for the batholith Teixeira, which occur also in the south of the PSZ, and the age of about 565 Ma interpreted as the main metamorphic event in the PSZ, suggest different perspectives regarding the time of the deformation and magmatism events that occurred at the southern limit of this structure. The elongated shape of the Terezinha pluton in agreement with the shear zone foliation, as well as the existence of deformation in the solid-state suggest that its emplacement had an association with the PSZ transcurrent event. This association would be possible if the interval between the generation/emplacement and magmatic crystallization of the pluton was approximately 40 Ma. Successive magmatic events may have maintained a high-temperature gradient during the pluton crystallization period, contributing to the slow cooling of the body.

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de Polímeros, The present dissertation consists in the development of a protective optical window (POW) with the property of self-cleaning, through the process of hot embossing, for the protection of a LiDAR sensor applied in autonomous driving. For the proper functioning of the sensor, the optical window must have an excellent optical transmission in the sensor operational wavelength. The first stage comprises the research of concepts and the state-of-the-art concerning the self-cleaning property, the influence of surface roughness on optical properties, the approaches in biomimetic these surfaces artificially with polymer materials and an overview of processes available for the replication of microstructures, with a specific focus on the hot embossing process and how its process conditions influence the part quality. The main goal of this work was to test the functionality of a structure configuration previously developed in a metallic insert on the surface of polymeric materials with good optical properties, such as PC and PMMA, through the simulation of the hot embossing process. For this reason, it was studied the effect of the processing conditions of the hot embossing process in the replication degree, and the influence of the replicated microstructured pattern on the surface properties by performing characterization tests to evaluate the hydrophobic properties and optical properties of the produced parts. Furthermore, an additional study of the effect of the application of a hydrophobic coating on microstructured samples was also conducted, followed by the determination of its influence on the surface wettability and optical transmittance. The results of the studies presented in this dissertation demonstrated that the microstructured pattern enhanced the water contact angle (WCA) of the produced samples only up to the hydrophobic regime. For the PC samples, the replication by hot embossing, resulted in the complete filling of the cavities, which resulted in an increase of the WCA by almost 50% in comparison with a non-microstructured sample. Although, for the PMMA the complete filling was not achieved, with the structures with a maximum average up to 84% of the desired height, it still resulted in an enhancement of the WCA in 30°. However, the pattern of the surface also negatively affected the optical performance of the parts, invalidating its application in a POW for a LiDAR sensor. The application of a coating on a microstructured surface, although causing water repellency of the water droplets, also showed to be an invalid approach due to its significative negative influence on the optical transmittance., A presente dissertação consiste no desenvolvimento de uma protective optical window (POW) com a propriedade de auto-limpeza, através do processo de hot embossing, para a protecção de um sensor LiDAR aplicado à condução autónoma. Para o bom funcionamento do sensor, a protective optical window deve ter uma excelente transmissão óptica no comprimento de onda operacional do sensor. A primeira fase compreende a investigação de conceitos e o estado da arte relativo à propriedade de autolimpeza, a influência da rugosidade de uma superfície nas propriedades ópticas, as abordagens em biomimética destas superfícies artificialmente com materiais poliméricos e uma visão geral dos processos disponíveis para a replicação de microestruturas, com um enfoque específico no processo de hot embossing e na forma como as suas condições de processo influenciam a qualidade da peça. O principal objetivo deste trabalho foi testar a funcionalidade de uma configuração previamente desenvolvida num inserto metálico na superfície de materiais poliméricos com boas propriedades ópticas, como o PC e o PMMA, através da simulação do processo de hot embossing. Por esta razão, foi estudado o efeito das condições de processamento no grau de replicação, e a influência do padrão replicado nas propriedades da superfície, através de testes de caracterização para avaliar as propriedades hidrofóbicas e as propriedades ópticas das peças produzidas. Além disso, foi também realizado um estudo adicional sobre o efeito da aplicação de um revestimento hidrofóbico em amostras microestruturadas, seguido da determinação da sua influência na molhabilidade da superfície e na transmitância óptica. Os resultados dos estudos apresentados nesta dissertação demonstraram que o padrão microestruturado aumentava o ângulo de contacto com a água (WCA) das amostras produzidas apenas até ao regime hidrofóbico. Para as amostras de PC, a replicação por hot embossing, resultou no enchimento completo das cavidades, o que resultou num aumento do WCA em quase 50% em comparação com uma amostra não microestruturada. Embora, para o PMMA o enchimento completo não tenha sido alcançado, com as estruturas com uma média máxima de até 84% da altura desejada, ainda se verificou um aumento do WCA em 30°. No entanto, o padrão replicado na superfície também afetou negativamente o desempenho óptico das peças, invalidando a sua aplicação numa POW para um sensor LiDAR. A aplicação de um revestimento hidrofóbico numa superfície microestruturada, embora provocando repelência às gotas de água, também se revelou uma abordagem não válida devido à sua significativa influência negativa sobre a transmitância óptica., This work is supported by European Structural and Investment Funds in the FEDER component, through the Operational Competitiveness and Internationalization Programme (COMPETE 2020) [Project no 037902; Funding Reference: POCI-01-0247-FEDER-037902].

São Cristóvão

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia de Polímeros, A presente dissertação consiste no desenvolvimento de uma protective optical window com a propriedade auto-limpante, para a protecção de um sensor LiDAR aplicado em condução autónoma. A optical window deve ter uma excelente transmissão ótica no comprimento de onda do sensor. A primeira fase do trabalho consistiu na revisão bibliográfica do estado de arte relativo às superfícies auto-limpantes na natureza e também de casos de biomimetismo destas superfícies em peças poliméricas. A pesquisa também incidiu sobre os métodos de replicação de microestruturas bem como nas propriedades adequadas para obter substratos microestruturados. A funcionalidade da protective optical window pode ser assegurada pela configuração das microestruturas a replicar e do polímero usado. Por esta razão, uma configuração pré-definida foi testada para avaliar a sua influência na hidrofobicidade da superfície. Como o PMMA possui melhores propriedades óticas, foi realizado um teste preliminar para estudar as condições de processamento que favorecem a replicação, ao longo de um substrato. Por fim, o protótipo da protective optical window foi produzido por moldação por injeção, com o PMMA e a configuração previamente estudada com o inserto de cobre. Contudo, foi desenvolvido um novo inserto, num material diferente do usado no teste preliminar, para ser integrado num molde de injeção, com propriedades mecânicas adequadas para as altas pressões características desta técnica. A replicação por moldação por injeção resultou em microestruturas não completamente preenchidas, com 1 μm de altura. Estes resultados correspondem a um aumento do ângulo de contacto de 13 ˚, apesar de não ter sido alcançado o regime hidrofóbico. Antes da moldação por injeção, adaptando a técnica de hot embossing, com a configuração de microestruturas previamente estudada, foi possível obter microestruturas com 8 μm de altura com um aumento do ângulo de contacto da água de 44 ˚. Caso a moldação por injeção não permita replicar a altura pretendida, foi desenvolvida uma proposta de molde de injeção-compressão, baseado na revisão bibliográfica, que combinado com um sistema variotérmico, é vantajoso para a replicação das microestruturas. Os resultados sugerem que a presente configuração pode levar à propriedade auto-limpante, aumentando as propriedades hidrofóbicas da superfície, apesar de vários fatores precisarem de ser estudados., The present dissertation comprises the development of a protective optical window, with self-cleaning ability, to cover a LiDAR sensor applied to autonomous driving. The optical window must have excellent optical transmittance concerning the operational wavelength of the sensor. The first stage of this work consisted of a literature review on the state of the art concerning the self-cleaning surfaces in nature, as well the attempts to biomimetic these surfaces in polymer parts. The research also focused in the replication methods of microstructures as well the proper conditions to successfully obtain microstructured substrates. The functionality of the protective optical window can be assured by the configuration of the microstructured pattern and the used polymer. For this reason, a pre-defined configuration was evaluated through its influence in the surface hydrophobicity. Since the PMMA presents better optical properties, it was performed a preliminary study to achieve the proper processing conditions which favour the microreplication along the substrate. Finally, the protective optical window prototype was produced by injection moulding, using PMMA and the configuration previous tested with the copper insert. However, a new insert of a different material was developed so it can be integrated in an injection mould, with accurate mechanical properties for the higher pressures characteristic of this technique. The replication by injection moulding resulted in incomplete filled microstructures, with 1 μm of height. These results corresponded to an increase in the water contact angle of 13 ˚ although the hydrophobic regime was not achieved. Before injection moulding, improvising hot embossing allowed to obtain, with the same microstructured pattern, microstructures with 8 μm with an increment of water contact angle of 44 ˚. In case of the injection moulding will not allow to achieve the desired replicated height, a proposal for an injection-compression mould was developed, which is pointed in literature, combined with a variotherm system, as advantageous to replicate microstructures. The results suggested that the present configuration can lead to the self-cleaning ability, by enhancing the surface hydrophobicity, although several factors need attention.

Fundação de Apoio a Pesquisa e à Inovação Tecnológica do Estado de Sergipe - FAPITEC/SE Due to their technical characteristics and low cost, ferritic stainless steels have been progressively standing out in recent years, especially when compared to austenitic stainless steels. However, despite their high resistance to corrosion, these materials are still susceptible to localized corrosion such as pitting and intergranular corrosion. In addition, in stainless steels with chromium content above 20%, the precipitation of intermetallic compounds can impair both corrosion resistance and mechanical properties. Thus, the addition of alloy elements should be investigated in order to verify the potential for resistance to localized corrosion and to evaluate its effect in relation to the intermetallic phases. Based on this understanding, this study aimed to characterize Fe-25Cr, Fe-25Cr-0.2Y and Fe-25Cr-0.2Ti alloys in order to evaluate the influence of Y and Ti elements on the microstructure, mechanical behavior and resistance corrosion, in addition to comparing them with stainless steels 430 and 304. The results show that the low concentrations of Y and Ti were not effective to refine Fe-α grains. The Fe-25Cr and Fe25Cr-0.2Y alloys were susceptible to the formation of intermetallic phases. However, the alloy with the addition of titanium promoted only the formation of nitrides and titanium carbides (TiN and TiC). Finally, the Fe-25Cr alloy reached the highest hardness value and the Fe-25Cr-0.2Ti alloy obtained the best corrosion resistance. Devido às suas características técnicas e pelo baixo custo, os aços inoxidáveis ferríticos vêm se sobressaindo progressivamente nos últimos anos, especialmente, quando comparados aos aços inoxidáveis austeníticos. No entanto, apesar da elevada resistência à corrosão, esses materiais ainda são suscetíveis à corrosão localizada, como às corrosões por pites e intergranular. Além disso, em aços inoxidáveis com teores de cromo acima de 20%, a precipitação de compostos intermetálicos podem prejudicar tanto a resistência à corrosão como as propriedades mecânicas. Desta forma, a adição de elementos de liga deve ser investigada com o intuito de verificar o potencial para a resistência à corrosão localizada e para avaliar seu efeito em relação às fases intermetálicas. Com base nesse entendimento, este estudo teve como objetivo caracterizar ligas Fe-25Cr, Fe-25Cr-0,2Y e Fe-25Cr-0,2Ti a fim de avaliar a influência dos elementos Y e Ti sobre a microestrutura, comportamento mecânico e resistência à corrosão, além de compará-las com os aços inoxidáveis 430 e 304. Os resultados mostram que as baixas concentrações de Y e Ti não foram eficazes para refinar os grãos de Fe-α. As ligas Fe-25Cr e Fe25Cr-0,2Y foram suscetíveis a formação de fases intermetálicas. Contudo, a liga com adição de titânio promoveu somente a formação de nitretos e carbonetos de titânio (TiN e TiC). Por fim, a liga Fe-25Cr alcançou o maior valor de dureza e a liga Fe-25Cr-0,2Ti obteve a melhor resistência à corrosão. São Cristóvão, SE

The production of Portland cement by increasing milling additions is an important sustainability challenge aimed at reducing the CO2 emissions impacts from the chain of cement production. The mineralogical and polymorphic characteristics of the C3S on the clinker contribute to its reactivity and the implementation of the additions on the cement composition. Thus, this study aimed to evaluate the effects of the industrial process parameters on the morphology and dimensions of alite crystals and characterize their influence on the cement reactivity and mechanical strength. The experimente analyzed industrial clinker by optical microscopy, XRF and DXR tests for micro structural and mineralogical characterization. The results showed the isolate and interacted effects from the process variables on the C3S generation in relation to their dimension and polymorphous. As a result, there were obtained models defined by the main identified variables that can be used to quantitatively estimate the polymorphsand dimensions of the alite crystals generated in the production process. It was also verified that cements with predominance of M1 show higher mechanical strengths. Nenhuma O aumento de adições de moagem na produção do cimento Portland é um dos desafios de sustentabilidade que visa a redução dos impactos de emissões de CO2 na cadeia produtiva do cimento. As características mineralógicas e de polimorfismo do C3S do clínquer contribuem para sua reatividade favorecendo implementação destas ações. Este trabalho se propõe em avaliar como os parâmetros de processo industrial interferem na morfologia e dimensões dos cristais de alita e caracterizar sua influência na reatividade e resistências mecânicas do cimento. Foram utilizados clínquer industrial e conduzido os ensaios de microscopia ótica, FRX e DRX para caracterização microestrutural e mineralógica do clínquer. Os resultados obtidos demonstraram os efeitos isolados e de interações de variáveis do processo sobre a geração de C3S em relação a dimensões e seus polimorfos. Sendo obtido modelos, definidos a partir das principais variáveis identificadas, que podem ser utilizadas para estimar quantitativamente os polimorfos e as dimensões da alita geradas no processo produtivo. Foram verificados que cimentos com predominância de M1 apresentam maiores resistências mecânicas.

RESUMO O objetivo do presente trabalho foi avaliar o efeito do metal de adição na soldagem, e das microestruturas resultantes, na resistência ao desgaste de juntas soldadas de um aço estrutural ASTM A242, que possui resistência à corrosão atmosférica e é utilizado na fabricação de vagões destinados ao transporte de minério. As amostras foram soldadas através do processo GMAW (Gas Metal Arc Welding), utilizando dois metais de adição que apresentam resistências mecânicas diferentes, AWS ER70S-6 e AWS ER80S-G. A resistência ao desgaste das amostras foi avaliada através de ensaios de microdesgaste por deslizamento linear recíproco, a seco e em uma solução contendo 0,05M NaCl, em três regiões da junta soldada: metal base (MB), metal de solda (MS) e zona afetada pelo calor de grãos grosseiros (ZAC-GG). Após a soldagem, foi observado um aumento nos valores médios de durezas do MS e da ZAC em relação à dureza inicial do metal base. Os resultados dos ensaios de microdesgaste mostraram que o MB apresentou a menor resistência ao desgaste, possivelmente devido à sua microestrutura, que facilitou o desgaste por deformação plástica. A ZAC-GG apresentou a maior resistência ao desgaste entre as três regiões analisadas. Comparando os ensaios realizados nas condições a seco e em solução foi observada uma redução nos valores de coeficiente de atrito quando adicionada uma solução ao sistema, e uma perda de volume das trilhas mais acentuada. Observou-se que a utilização do metal de adição de menor resistência mecânica produziu juntas soldadas com resistência ao desgaste comparável às juntas obtidas com o arame de maior resistência. ABSTRACT The aim of the present work was to evaluate the effect of the filler material in the welding and its resulting microstructures on the wear resistance of welded joints of a structural weathering steel ASTM A242 used in wagons for mining. The samples were welded using the GMAW (Gas Metal Arc Welding) process using two filler materials which have different mechanical strength, AWS ER70S-6 and AWS ER80S-G. The wear resistance of the samples was evaluated using a linearly reciprocating sliding microwear test, dry and in a solution containing 0.05M NaCl, in three regions of the welded joint: base metal (BM), weld metal (WM) and coarse grained heat affected zone (CGHAZ).After welding, it was observed an increase in the mean hardness values of the MS and ZAC in comparison to the initial hardness of base metal with the use of both filler metals, and the hardness values in each of these regions were similar. The results of the microwear tests showed that BM presented the lowest wear resistance, possibly due to its microstructure, which facilitated wear by plastic deformation. The CGHAZ showed the highest wear resistance. Comparing the tests carried out under the dry and in solution conditions, a reduction in the coefficient of friction was observed when the solution was added to the system, and the volume loss of the tracks was more pronounced. It was observed that the use of the lower mechanical strength filler material produced welded joints with wear resistance comparable to the joints obtained with the higher strength filler material.

Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia, Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. Este estudo é focado nos aspectos petrográficos, microestruturais e de química mineral das rochas presentes a suíte Alto Maranhão, cinturão de granitoides paleoproterozoico – 2130 Ga. Foram estudados enclaves microdioríticos com variáveis graus de alongamento e suas rochas hospedeiras compostas por tonalitos e quartzo-dioritos, em contexto típico de mescla magmática. A primeira etapa desse trabalho foi composta por estudos de campo, necessários para o reconhecimento e definição dos afloramentos, descrição das estruturas e seleção das estações de amostragem. Nesse sentido, diversas estruturas associadas ao contexto da mescla magmática, com nítida preservação dos aspectos ígneos foram observadas, juntamente com grau variável de orientação mineral. Foram destacados os aspectos microestruturais apresentados pelo quartzo e plagioclásio. De maneira geral, os aspectos microestruturais revelam o domínio de feições ígneas a transicionais, caracterizadas pelo alinhamento de plagioclásios, associado com suas formas euédricas à subédricas, granulação grossa e relativa ausência de feições relacionadas à deformação de estado solidus. O quartzo, embora em menor quantidade, revela menor resistência à deformação, quando comparado ao plagioclásio. A análise de forma foi realizada por meio do contorno dos grãos de quartzo e plagioclásio em fotomicrografias ópticas, dispostas em mosaico. Posteriormente foram processadas pelo software SPO. Dados como distribuição da granulação, razões axiais, forma característica dos agregados foram obtidos. Em seguida, com vistas a se determinar o grau de orientação dos cristais de plagioclásio nas amostras de cada estação de estudo, foram plotados estereogramas com a orientação média estatística dos eixos maiores dos plagioclásios X(L). A orientação dos grãos de quartzo em relação à orientação definida pelo plagioclásio também foi estabelecida. Algumas fases específicas foram ainda analisadas por microssonda: plagioclásio, biotita, anfibólio e titanita. O plagioclásio presente no enclave e nas rochas hospedeiras, apresenta, de forma geral, zoneamento químico normal. Foram analisados dois tipos de biotita, a que ocorre como núcleos dentro do anfibólio e a variedade que ocorre isoladamente. Ambas foram classificadas como reequilibradas. O tipo de anfibólio presente nas amostras com menos aspectos de deformação se trata da hornblenda. Já nas amostras com maiores feições de deformação, o anfibólio presente se trata da actinolita. A análise da titanita revelou maior concordância com aquelas de origem ígnea, em relação aos estudos presentes na literatura. Levando-se em conta o contexto regional, sobretudo pela concordância entre os lineamentos Congonhas- Itaverava e Jeceaba-Bom Sucesso em relação aos alinhamentos verificados nos plagioclásios – X(L), em conjunto com os demais estudos, estabeleceu-se, conforme os modelos vigentes na literatura, a provável origem sintectônica da suíte Alto Maranhão, em relação a movimentações direcionais ocorridas em ambos os lineamentos, no decorrer das etapas do evento Transamazônico. This study is focused on the petrographic, microstructural and mineral aspects of rocks present in the Alto Maranhão suite, paleoproterozoic granitoid belt - 2130 Ga. Microdioritic enclaves with variable elongation degree and their hosting rocks composed by tonalites and quartz-diorites in a typical magma mixing situation were studied. The first stage of this work was composed by field studies, necessary for the recognition and definition of the outcrops, structures descriptions and sampling stations selection. In this sense, several structures associated with magma mixing, with clear preservation of the igneous aspects and variable mineral orientation degrees, were observed. The microstructural aspects were emphasized in the quartz and plagioclase. In general, the microstructural aspects shows domain of igneous to transitional features, characterized by the alignment of plagioclases, associated with its euhedral forms to the subhedral ones, thick granulation and relative absence of features related to the deformation of solidus state. The quartz, although in smaller quantity, shows less deformation resistance, if compared to plagioclase. The shape analysis orientation was carried out by the contour of the quartz and plagioclase grains in optical photomicrographs, arranged in mosaic. Later they were processed by SPO software. Data such as granulation distribution, axial ratios, characteristic shape of the aggregates were obtained. Then, in order to determine the plagioclase orientation degree’s in each study station, stereograms were plotted with the statistical mean of major axes orientation X(L). Also, the quartz grains orientation according to X(L) was established. Some specific phases were also analyzed by microprobe: plagioclase, biotite, amphibole and titanite. The plagioclase present in enclave and also in host rocks, shows, in general, normal chemical zoning. Two types of biotite were analysed: which occur within the amphibole and another one that occour as isolated crystals. Both were classified as reequilibrated. The amphibole present in the samples with less aspects of deformation, is hornblende. In another way, the samples with greater features of deformation, the amphibole is actinolite. The titanite analysis is in agreement with those of igneous origin, in according to previous studies. Taking into account the regional context, according to current models of tectonic evolution, with evidences of directional movements along both lineaments and also considering the concordance between the Congonhas-Itaverava and Jeceaba-Bom Sucesso lineaments in relation to alignments verified in the plagioclases - X(L), microstructural and chemical analysis, the probable syntectonic origin of the Alto Maranhão suite, during stages of the Transamazonic event was established.

Submitted by Christianne Fontes de Andrade (cfontes@ct.ufrj.br) on 2020-03-30T23:50:29Z No. of bitstreams: 1 886829.pdf: 4452620 bytes, checksum: 45f9ec420afd84ec50dbfd47dafa0c91 (MD5) Made available in DSpace on 2020-03-30T23:50:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 886829.pdf: 4452620 bytes, checksum: 45f9ec420afd84ec50dbfd47dafa0c91 (MD5) Previous issue date: 2018-12 Esta pesquisa visa avaliar as propriedades mecânicas de cada componente microestrutural de um ligante asfáltico por meio de ensaios de nanoindentação em microscópio de força atômica (AFM). Durante os ensaios de indentação, diferentes magnitudes de carga foram aplicadas a cada constituinte em diferentes condições de envelhecimento para identificar os limites de linearidade do seu comportamento viscoelástico. Duas metodologias de indentação foram avaliadas e a mais otimizada foi selecionada para obter a fluência dos constituintes. Um procedimento de análise estatística foi proposto para superar alguns desafios relacionados à determinação da área de contato representativa entre a ponta do nanoindentador e o ligante. Essas informações foram relevantes para o cálculo da fluência a partir dos históricos de deformação. As propriedades dos componentes viscoelásticos lineares foram utilizadas como parâmetros de entrada em simulações microestruturais numéricas e os resultados foram comparados com ensaios de carga monotônica. A boa correspondência entre os resultados indicam que as propriedades viscoelásticas foram adequadamente obtidas pela metodologia proposta na pesquisa. This research aims to evaluate the mechanical properties of each microstructural an asphalt binder component by means of nanoindentation creep compliance tests in an atomic force microscope (AFM). During the indentation tests, different load magnitudes were applied to each binder constituent in different aging conditions to identify the limits of linearity for their viscoelastic behavior. Two indentation methodologies were evaluated and the most optimized was selected to obtain creep compliance of the binder constituents. A statistical analysis procedure was proposed to overcome some challenges related to the determination of representative contact area between the nanoindenter tip and the asphalt binder. This information was relevant for the calculation of the creep compliance from the deformation histories. The linear viscoelastic component properties were used as input parameters in numerical microstructural simulations and the results were compared with monotonically load tests. The good match between the results indicate that the component viscoelastic properties were properly obtained by the methodology proposed in the research.

A presente dissertação tem como principal objetivo a otimização de forma de inclusões em microestruturas periódicas de material compósito. Estes materiais são de extrema importância em aplicações de mecânica estrutural, sobretudo em aplicações que procuram um compromisso mais exigente, entre peso baixo e resistência mecânica elevada. O modelo de material utilizado neste trabalho, é um modelo bidimensional onde o meio heterogéneo é gerado através da repetição de uma célula de base em duas direções espaciais. Trata-se de um modelo de material poroso de duas fases (sólido e vazio). Posteriormente, no desenvolvimento deste trabalho também é abordada a teoria da homogeneização que converte um meio heterogéneo, num meio homogéneo equivalente com propriedades mecânicas homogeneizadas. Na realização desta dissertação são estudadas várias microestruturas ótimas obtidas através da resolução de três problemas de otimização de forma. Estes problemas são formulados como a minimização da compliance, minimização da compliance com constrangimentos de tensão e minimização do máximo da tensão de von-Mises com constrangimentos de tensão. Neste trabalho são consideradas duas equação distintas para descrever a forma das inclusões. A primeira parametrização utilizada considera uma descrição geométrica da fronteira mais rígida sendo que as inclusões são modelas pela equação da superelipse. Posteriormente é utilizada uma parametrização muito mais flexível onde as curvas das inclusões são descritas pela equação da superformula. Os resultados mostram que a melhor maneira de formular o problema de otimização da forma é através da minimização do máximo da tensão de von-Mises com constrangimentos de tensão. Além disso demonstra-se que a utilização da equação da superformula para descrever a forma das inclusões, permite obter microestruturas ótimas que aproximam as condições de otimalidade com uma qualidade de resultados bastante elevada.

Com o desenvolvimento do Programa Nacional para a Produ??o e Uso de Biodiesel (PNPB), muitos grupos de pesquisa t?m estudado a efic?cia deste combust?vel, abordando aspectos econ?micos, tecnol?gicos, ambientais e sociais. A car?ncia de informa??es na literatura sobre o comportamento do a?o inoxid?vel AISI 440BC na presen?a do biodiesel e suas misturas ? o principal motivador da presente pesquisa. Assim, o objetivo foi analisar o desgaste do a?o inoxid?vel AISI440BC nas condi??es recozido, temperado e revenido a 100?C e 300?C, sem lubrifica??o (seco) e com lubrifica??o de diesel comercial (B7 ? diesel com 7% de biodiesel), biodiesel (B20), biodiesel (B30), biodiesel (B50) e biodiesel puro (B100). Os ensaios foram realizados em um trib?metro do tipo pino-sobre-disco, com rota??o de 300 rpm, 15 N (1,5 kg) de carga e 4400m de dist?ncia percorrida, seguindo as recomenda??es da norma ASTM G99-04. As amostras foram caracterizadas por an?lises metalogr?ficas em microscopia ?ptica (MO), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difra??o de raios X (DRX), e ensaios mec?nicos de dureza, microdureza e desgaste, antes e ap?s os tratamentos t?rmicos. O material recozido e sem lubrifica??o apresentou o maior coeficiente de desgaste (k = 0,6667.10-2) e a amostra recozida e lubrificada com B50 apresentou o menor coeficiente de desgaste (k = 0,0370.10-2). As amostras temperadas e revenidas a 100?C apresentaram os seguintes valores: B20 (k = 0,0665.10-2), B30 (k = 0,0624.10-2), B50 (k = 0,0579.10-2) e B100 (k = 0,1462.10-2), enquanto as amostras temperadas e revenidas a 300?C apresentaram: B20 (k = 0,1077.10-2), B30 (k = 0,0458.10-2), B50 (k = 0,0576.10-2), e B100 (k = 0,0678.10-2). Os resultados indicaram uma tend?ncia de diminui??o de desgaste com o uso do biodiesel B100, e desgastes muito parecidos entre os biodieseis B7, B20, B30 e B50. With the development of the Brazilian Program of Biodiesel Production and Use (PNPB), many research groups have been studied the effectiveness of this fuel focuses on economical, technological, environmental and social aspects. The lack of information in the literature about the behavior of the AISI 440BC stainless steel in the presence of biodiesel and its blends is the main motivation of the present research. The aim of this work was to analyze the effect of biodiesel and diesel-biodiesel blends on the sliding wear behavior of the AISI 440BC martensitic stainless steel without lubrication (dry) and lubricated with the commercial diesel (B7 ? diesel with 7% biodiesel), biodiesel (B20), biodiesel (B30), biodiesel (B50), and pure biodiesel (B100), in the following conditions: annealed, quenched and tempered at 100?C and at 300?C. The tests were performed on a pin-on-disc device, at a 1.8 m/s sliding speed, 14.7 N load, and 4400-m sliding distance, following the ASTM G99-04 Standard. The samples were characterized by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), dispersive energy spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD), and by mechanical tests to determining the hardness, microhardness and wear, before and after heat treatments. The annealed material without lubrication presented the highest wear coefficient (k = 0.6667x10-2), while when lubricated with B50 presented the lower wear coefficient (k = 0.0370x10-2). The tempered and quenched at 100?C material showed the following values: B20 (k = 0.0665x10-2), B30 (k = 0.0624x10-2), B50 (k = 0.0579x10-2), and B100 (k = 0.1462x10-2).The tempered and quenched at 300?C material presented: B20 (k = 0.1077x10-2), B30 (k = 0.0458x10-2), B50 (k = 0.0576x10-2), and B100 (k = 0.0678x10-2). The results indicated a tendency to decrease wear with the use of biodiesel B100, and wear behaviors very similar among B7, B20, B30 and B50.

A perda de tecidos devido a defeitos congênitos, processos patológicos ou traumas estimulou o desenvolvimento da engenharia tecidual com objetivo de reparo ou substituição de tecidos ou órgãos danificados. Devido às suas propriedades elásticas, o tecido cartilaginoso tem sido bastante utilizado em procedimentos reconstrutivos. A utilização deste tecido como biomaterial se dá principalmente pela manutenção das propriedades tridimensionais da matriz, priorizando sustentação estrutural, mecânica e biológica para as células e permitindo remodelamento adequado. O ideal é que se obtenha um biomaterial com características de biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência mecânica. Neste sentido, foram desenvolvidos tratamentos a fim de minimizar possíveis processos inflamatórios e rejeição da biomembrana no receptor. Objetivou-se comparar as alterações histológicas em cartilagens elásticas de orelha externa de bovinos submetidas a diferentes métodos de conservação com tratamento químico por solução alcalina. As amostras passaram por um processo de dissecação e higienização, sendo posteriormente divididas em grupo controle e grupos de tratamentos. Foram avaliados os métodos de conservação com solução supersaturada de sal, solução supersaturada de açúcar, glicerina, formalina e solução alcalina. As amostras foram mantidas em meios de conservação durante 60 dias e em solução alcalina durante 72 horas. Posteriormente passaram por preparação, análise e interpretação em lâminas histológicas. Em cada tratamento foram avaliados parâmetros microestruturais tais como a manutenção de fibras elásticas, substância fundamental amorfa e descelularização. Em comparação aos demais grupos, foi observado que o grupo do tratamento alcalino apresentou maior descelularização, remoção da substância fundamental amorfa e manutenção da estrutura tridimensional das fibras elásticas. Por isso, este grupo foi considerado o método mais efetivo neste estudo. The loss of tissue because of congenital defects, pathological processes or traumas stimulated the development of tissue engineering, with the aim of repairing or replacing damaged tissues or organs. Due to its elastic properties, cartilaginous tissue has been widely used in reconstructive procedures. The use of this tissue as biomaterial mainly aims at maintaining the three-dimensional properties of the matrix, prioritizing structural, mechanical and biological support for the cells and allowing adequate remodeling. The ideal is to obtain a biomaterial with characteristics of biocompatibility, biofunctionality and mechanical resistance. In this sense, treatments were developed in order to minimize possible inflammatory processes and rejection of the biomembrane at the receptor. The aim of this study was to compare the histological changes in elastic cartilages of the external ear of bovines, submitted to different treatments of conservation with chemical treatment by alkaline solution. The samples were cleaned, standardized and divided into control group and treatment groups. The conservation methods were evaluated with supersaturated salt solution, supersaturated sugar solution, glycerine, formalin and alkaline solution. The samples were maintained in storage media for 60 days and in alkaline solution for 72 hours. After, they underwent preparation, analysis and interpretation on histological slides. In each treatment were evaluated microstructureal parameters, as the maintenance of elastic fibers, fundamental amorphous substance and decellularization. When comparing to the other groups, we verified that the cartilages treated in alkaline solution had better decellularization rate, fundamental amorphous substance removal and mantainance of elastic fibers tridimensional structure. For this reason, this group was considered the most effective method in this study.

Currently, dozens of different compositions of aluminum alloys are investigated by means of several commercial processes of Casting. These alloys, by virtue of their excellent fluidity, good melt strength mechanical strength, low coefficient of thermal expansion and good resistance to wear. In the solidification processes the final mechanical properties of parts are dependent on the resulting microstructure, this in turn depends on the thermal parameters of solidification, and defects which are difficult to be eliminated later. Therefore, the control of the solidification processes of metals and alloys allows to maximize the mechanical properties of a mechanical component directly applied in engineering projects. However, there is a gap in the literature when it comes to the correlation between crude solidification microstructure and mechanical strength of Al-Mg alloys, especially when solubilizing under transient heat extraction coding. The main goal of this work was study the influence of the solidification parameters on the microstructure and on the mechanical properties. In this sense, the effect of the superheating was also evaluated. From the results with alloys of composition: Al-1wt.% Mg; Al-3wt.% Mg and Al-5wt.% Mg, solidified under three distinct superheat conditions, it was observed that the use of varied overheating led to an essentially dendritic microstructural morphology for the entire range of composition and cooling rates analyzed, nor even with the use of higher values of overheating led to a variation of microstructural morphology. Seaweed dendrites were observed for all compositions. The variation of the scale of the microstructure had little influence on the Vickers microhardness, however an increase about 75% was observed on microhardness when comparing Al-1wt.% Mg and Al-5wt.% Mg alloys. Al-5wt.% Mg alloy presented the highest values of tensile strength. Nenhuma Atualmente são investigadas dezenas de composições diferentes de ligas de alumínio por meio de diversos processos comerciais de Fundição. Estas ligas, em virtude da sua excelente fluidez, boa fundibilidade resistência mecânica, baixo coeficiente de expansão térmica e boa resistência ao desgaste. Nos processos de solidificação as propriedades mecânicas finais de peças são dependentes da microestrutura resultante, esta por sua vez depende dos parâmetros térmicos de solidificação, e de defeitos que são difíceis de serem eliminados posteriormente. Portanto, o controle dos processos de solidificação de metais e ligas permite maximizar as propriedades mecânicas de um componente mecânico aplicado diretamente em projetos de engenharia. No entanto, existe uma lacuna na literatura quando se trata da correlação entre microestrutura bruta de solidificação e resistência mecânics de ligas Al-Mg, principalmente quando se trata da solificação sob codições transitórias de extração de calor. Este trabalho teve por objetivo estudar a influência dos parâmetros de solidificação sobre a microestrutura formada e sobre as propriedades mecânicas, neste sentido foi também avaliado o efeito do superaquiecimento. A partir dos resultados com ligas de composição: Al-1%Mg; Al-3%Mg e Al-5%Mg, solidificadas sob três condições distintas de superaquecimento, foi observado que o emprego de variados superaquecimento conduziu à obtenção de uma morfologia microestrutural essenciamente dendritica para todo o intervalo de composição e taxas de resfriamento analisado, nem mesmo ao emprego de maiores valores de superaquecimento levaram à uma variação da morfologia microestrutural. Dendritas tipo algas (seaweed dendrite) foram observadas para todas as composições. A variação da escala da microestrutura teve pouca influencia sobre a microdureza Vickers, entretanto foi observado um aumento de aproximadamente 75% quando comparadas as ligas Al-1%Mg e Al-5%Mg. A liga Al-5%Mg foi a que apresentou os maiores valores de resistência à tração.

Esta dissertação aborda a análise dos problemas de não-linearidade e singularidade em otimização topológica com critérios de tensão, sendo o seu foco principal um estudo de convergência de malha de elementos finitos para analisar o comportamento da tensão em geometrias geradas por otimização topológica com constrangimento de volume. O modelo material utilizado neste trabalho é um compósito de microestrutura periódica composto por duas fases, sólido e vazio (material poroso), e representa-se por uma célula de base unitária. A aplicação de constrangimentos de tensão a problemas de otimização topológica é estudada nesta dissertação. Identificam-se as principais dificuldades associadas, o problema da singularidade, a natureza local dos constrangimentos e a não-linearidade da função da tensão e são estudados e aplicados os métodos de relaxamento da tensão ε-relaxation e qp-approach ao problema de uma estrutura reticula de três barras. No estudo de convergência de malha de EF realizado são estudados dois tipos de geometrias, em primeiro lugar geometrias pré-definidas e por último, geometrias obtidas por otimização topológica com constrangimentos de volume. Em ambos os casos as geometrias são estudadas para as discretizações de 8×8, 16×16, 32×32, 64×64 e 128×128. O estudo é realizado recorrendo a métricas globais, a energia de deformação e a tensão equivalente máxima, e métricas locais, tensão lida nos nós para a análise e nos elementos para a otimização. Para cada um desses parâmetros é verificada a convergência. Posteriormente são comparados os resultados das geometrias pré-definidas com as geometrias otimizadas. É realizado um estudo acerca do melhor compromisso entra a precisão dos resultados e o custo computacional de otimização. Os resultados obtidos mostram convergência tanto da tensão equivalente máxima como da energia de deformação para as geometrias obtidas por otimização topológica.

Resumo: os aços ARBL, considerados de alta resistência e baixa liga, são largamente empregados na indústria aeronáutica e automobilística. Na indústria aeronáutica, são utilizados em partes do trem de pouso e na fabricação do “berço-de-motor” de aeronaves de pequeno porte. Essa estrutura é um componente de alta responsabilidade, submetido a carregamentos complexos, cujas fraturas ocasionadas por fadiga são constantemente constatadas. São construídos com chapas de espessura de 1.10mm e soldados pelo processo GTAW (TIG). Como nos processos de soldagem por fusão o material é submetido a altas temperaturas, podendo sofrer transformação de fase no estado sólido durante o resfriamento, esse trabalho tem como objetivo identificar as fases presentes na microestrutura da junta soldada em aço ABNT 4130, destinadas à fabricação do “berço-de-motor”, e suas características mecânicas. Foi realizado ensaio de tração, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos mostram a formação de fases frágeis e uma considerável alteração nas propriedades mecânicas da junta soldada, em relação ao material.Palavras-chave: Aço SAE 4130, Soldagem GTAW, Microestruturas, Propriedade Mecânica.

Hot rolling is one of the main forming processes where the semi-finished product obtained in the steel plant, is deformed plastically by compression forces applied between rotating cylinders. During rolling process the hot shortness phenomenon may occur and this may cause of split ends of bar during the sequence of cross section reduction passes. This split ends of bar can be severe and cause disruptions in the production process. The hot shortness may be associated with several factors, such as: the chemical composition of steel; the defects present in the semi-finished product, in the case of billet, produced in the process of continuous casting; the steel temperature during the process; and the conditions of rolling process, where it is worth mentioning the deformation rates, reductions, cylinder diameters, type of rolling stand and pass design. In the process under study, hot shortness generally occurs associated with the production of low carbon steel bars which are rolled from billets with as cast structure, which do not go through the reheating process in natural gas furnaces. Since there is great difficulty in inspecting semi-finished products directly from the continuous casting process, and there are limitations related to modification of rolling process conditions, the objective is to evaluate the influence of billet temperature along its section and the microstructure formed prior to the rolling process, mainly related to grain size and the presence of sulphides. These factors were associated with the hot shotness phenomenon of the steel, through a comparative examination between steels rolled directly from continuous casting and steels that pass through the reheating furnace before being rolled. It was possible to observe that the directly rolled billets had a smaller grain size prior to rolling and higher temperature loss throughout the process, which factors associated with a low Mn / S ratio and high reductions and deformation rates favored the hot shortness of bar during the rolling process. Both production routes provide small microstructural differences in the final product, which did not cause significant differences in the properties of corrosion resistance and mechanical properties of rebar. A laminação a quente é um dos principais processos de conformação onde o produto semi-acabado obtido na aciaria, é deformado plasticamente através de esforços de compressão aplicados entre cilindros rotativos. Durante o processo de laminação pode ocorrer o fenômeno da perda de ductilidade a quente e este pode causar a separação entre as extremidades da barra durante a sequência de passes de redução da seção transversal do laminado. Essa separação da barra pode ser severa e causar interrupções no processo produtivo. A perda de ductilidade pode estar associada a diversos fatores entre eles estão: a composição química do aço; os defeitos presentes no semi-acabado, no caso tarugo, produzido no processo de lingotamento contínuo; a temperatura do aço durante o processo; e as condições do processo de laminação, onde merece destaque as taxas de deformação, as reduções, diâmetros dos cilindros, tipo de cadeira de laminação e projeto de passes. No processo em estudo, a perda de ductilidade a quente geralmente ocorre associada à produção de barras de aço baixo carbono que são laminadas a partir de tarugos com estrutura bruta de fusão, não passando pelo processo de reaquecimento em fornos a gás natural. Visto que há grande dificuldade de inspeção nos produtos semi-acabados vindos diretamente do processo de lingotamento contínuo, e que há limitações quanto à modificação nas condições do processo de laminação, tem-se como objetivo avaliar a influência da temperatura do tarugo ao longo de sua seção e da microestrutura formada prévia ao processo de laminação, relacionada principalmente com o tamanho de grão e a presença de sulfetos. Esses fatores foram associados com fenômeno de perda de ductilidade a quente do aço, através de um exame comparativo entre os aços laminados diretamente a partir do lingotamento contínuo e os aços que passam pelo forno de reaquecimento antes de serem laminados. Foi possível observar que os tarugos laminados diretamente possuíam menor tamanho de grão prévio a laminação e maior perda de temperatura ao longo do processo, fatores esses que associados a uma baixa relação Mn/S e elevadas reduções e taxas de deformação, favoreceram a perda ductilidade a quente da barra durante o processo de laminação. Ambas as rotas de produção proporcionam pequenas diferenças microestruturais no produto final, que não causaram diferenças significativas nas propriedades de resistência à corrosão e nas propriedades mecânicas dos vergalhões.

Mestrado em Engenharia Física Este trabalho consistiu no estudo da performance de um detetor gasoso microestruturado (MPGD) desenvolvido para fins de imagiologia de raios X, nomeadamente para imagiologia de contagem de fotão único. O detetor utilizado baseia-se numa microestrutura Thick-COBRA 2D (2D-THCOBRA), com área ativa de 2; 8 2; 8 cm2. Esta microestrutura permite dois estágios independentes de multiplicação de carga, que resultam num ganho elevado e adequado a aplicações de imagiologia. O detetor utilizado opera em modo selado numa atmosfera de Kr puro a 1 bar. Desenvolveu-se um sistema fechado de purificação de gás baseado em getters com o objetivo de reciclar o gás, evitando os custos associados a um sistema de fluxo contínuo de gases dispendiosos e com o intuito de manter a performance do detetor constante. O propósito deste trabalho era estudar a influência do sistema de purificação de gás no desempenho do detetor. Para tal, este foi testado em termos de ganho em carga, resolução em energia e estabilidade temporal do ganho. Também se adquiriram imagens de transmissão de raios X de algumas amostras com o objetivo de expor as potencialidades deste detetor para imagiologia de raios X. Efetuou-se uma monitorização contínua do ganho ao longo de 41 dias e pôde-se observar que o detetor apresentava uma operação estável, com variações de ganho de apenas 6; 5%. Esta monitorização permitiu também observar a eficiência do sistema de purificação baseado em getters. Obteve-se um ganho máximo de 2; 5 103 para 5; 9 keV e uma resolução em energia de 11;6% para 22 keV em Kr. This work consisted of the study of the performance of a MicroPattern Gaseous Detector (MPGD) developed for x-ray imaging, namely for single photon counting imaging. The detector was based on a 2D Thick-COBRA microstructure (2D-THCOBRA), with an active area of 2; 8 2; 8 cm2. This microstructure allows for two independent charge multiplication stages that result in high gains that are suitable for imaging applications. The detector operates in sealed mode, in an atmosphere of pure Kr at 1 bar. A closed gas puri cation system based on getters was developed with the purpose of recycling the gas, avoiding the costs associated with a continuous ow of expensive gases and with the aim of keeping a stable detector performance. The purpose of this work was to study the in uence of the gas puri cation system on the performance of the detector. Thus the detector was evaluated in terms of charge gain, energy resolution and gain stability over time. Some X-ray transmition images were also aquired with the aim of showing the detector's capabilities for X-ray imaging. A continuous monitorization was held over a period of 41 days and a stable detector operation was observed, with gain uctuations of just 6:5%. Through this monitorization the e ciency of the puri cation system based on getters was also observed. A charge gain of 2; 5 103 was obtained for 5; 9 keV and an energy resolution of 11; 6% was obtained for 22 keV in Kr.

A presente dissertação aborda o tema da otimização das propriedades elásticas de materiais compósitos de microestrutura periódica, sendo também estudados certos fatores de influência na otimização topológica, e realizado um estudo dos efeitos de escala do coeficiente de Poisson. Neste trabalho foi dado apenas atenção ao plano 𝑦𝑧 da microestrutura, pelo que a célula base só possui dimensão nas direções 𝑦 e 𝑧, sendo o design constante ao longo da direção 𝑥. O material trabalhado é um compósito é constituído por duas fases, sólido e vazio (material poroso). Os fatores de influência foram analisados através do problema da minimização da densidade de energia com constrangimentos de volume. Estes fatores são: a discretização da malha de elementos finitos; o estado de carga macroscópica a que a microestrutura é sujeita; a estratégia de filtro de sensibilidades e o design inicial. No estudo da otimização das propriedades elásticas, foram obtidas topologias quando otimizadas diversas componentes do tensor elástico, bem como o módulo de compressibilidade, com restrições de volume máximo. São implementados constrangimentos de simetria com o objetivo de obter topologias com várias simetrias nomeadamente a isotrópica. Por último, são apresentados vários problemas de minimização do coeficiente de Poisson com vista à obtenção de microestruturas auxéticas. No processo de otimização, é utilizada a teoria da homogeneização que possibilita estimar as propriedades elásticas dos materiais compósitos periódicos, tratando um meio heterogéneo como sendo um meio homogéneo com propriedades mecânicas equivalentes. Visto que se trata de um método simplificativo, existe um erro associado, pelo que é realizada a análise dos efeitos de escala com o fim de validar esta teoria. Foram realizados dois tipos de ensaios numéricos, nomeadamente, o ensaio normalizado de Dirichlet e um ensaio numérico alternativo.

Atualmente o teste do álcool é uma das avaliações mais difundidas para a liberação do leite destinado ao processamento UHT. A partir de seus resultados a indústria reduz perdas de lotes por desestabilização proteica, precipitação, gelificação e consegue aumentar a produtividade. Considerando o custo de interrupções de produção e o custo de cada turno de limpeza economizado, pode-se depreender o valor de um teste rápido que indique o ponto de equilíbrio para a maior estabilidade térmica de determinado lote de leite a ser processado. O teste do álcool é simples e barato, mas carece de confiabilidade e depende de avaliação subjetiva. Sendo assim, procurou-se avaliar novas metodologias para aumento da acurácia do teste do álcool. Optou-se por estudar as microestruturas do leite que se formam quando em contato com o álcool, na faixa de 72%(v/v) a 96%(v/v), em quatro condições de estabilidade diferentes, e através de três metodologias de visualização diferentes. Partiu-se de quatro amostras de leite integral pasteurizado nas versões: sem adição de sais estabilizadores, com adição de citrato de sódio, com adição de fosfato dissódico e com adição de uma mistura de citratos e fosfatos. As amostras assim preparadas foram submetidas ao teste do álcool. Confrontou-se a visualização ótica direta em placa de Petri com o microscópio ótico digital ProScope e com o analisador de partículas por difração a laser LS 13 320 (Beckman Coulter). Verificouse que houve alta correlação entre os dois métodos qualitativos, ótico direto e o microscópio ótico digital com p

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This study aimed to investigate the similar welding of several ferritic and austenitic stainless steels (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S and AISI 444) by the friction stir welding process (FSW), evaluating operational and metallurgical aspects to produce joints without defects. The FSW welding of four materials in this study was performed at the Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Germany) due to the establishment of a cooperation agreement with the Universidade Federal do Ceará. The welding parameters range were based on papers found in literature, for the other kinds of stainless steel, different this study, changes the parameters were changed to determine an acceptable combination of surface finish, absence of cracks and good penetration. The better welding conditions based on surface finish and defects free for each welded steels were subjected to mechanical evaluation through tensile test, bending test and microhardness test. In the same way, for the better welded conditions, samples were extracted to metallographic preparation and evaluated by light microscopy and scanning electron microscopy. The results from microscopy techniques allows the correlation between microstructure with the microhardness profiles, as well as the causes of low mechanical properties for same welds by the identification of defects in the stir zone such, as voids and lack of penetration. The ferritic stainless steels welds showed the best results in mechanical assessment due to grain refinement that occurred in the stir zone and thermomechanical affected zone. The calculation of equivalent heat input showed that for stainless steel AISI 304L and AISI 410S, higher values of heat input determine the highest incidences of chromium carbide precipitation and other possible deleterious phases in the stir zone, however DL-EPR technique and mechanical testing have shown that it is possible to weld the stainless steels by FSW process with excellent corrosion resistance and good mechanical properties. Este trabalho teve como objetivo, investigar a soldagem similar de diversos aços inoxidáveis ferríticos e austeníticos (AISI 304L, AISI 316L, AISI 410S e AISI 444) pelo processo friction stir welding (FSW), avaliando aspectos operacionais e metalúrgicos para a produção de juntas sem defeitos. A soldagem FSW dos quatro materiais em estudo foi realizada no Helmholtz-Zentrum Geesthacht (Alemanha) devido ao estabelecimento de um acordo de cooperação com a Universidade Federal do Ceará. Os parâmetros de soldagem foram baseados em trabalhos anteriores, para outros tipos de aços inoxidáveis, diferentes deste estudo, e a variação realizada na busca de parâmetros que determinassem uma combinação entre acabamento superficial aceitável, ausência de trincas e boa penetração. As melhores condições soldadas para cada aço, com base no acabamento superficial e na ausência de defeitos, foram submetidas a avaliação das propriedades mecânicas através dos ensaios de dobramento, microdureza e tração. Da mesma forma, para as melhores condições soldadas, amostras foram extraídas para preparação metalográfica e avaliadas por microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da análise microscópica possibilitaram a correlação entre microestrutura com os perfis de microdureza, bem como as causas do baixo desempenho mecânico para os aços inoxidáveis austeníticos, com a identificação de defeitos na zona de mistura, tais como vazios e falta de penetração. Os aços inoxidáveis ferríticos apresentaram os melhores resultados na avaliação mecânica devido ao intenso refino de grão que ocorreu na zona de mistura e na zona termomecanicamente afetada. O cálculo do aporte térmico equivalente mostrou que para os aços inoxidáveis AISI 304L e AISI 410S, elevados valores de aporte térmico determinam maiores incidências de precipitação de carbonetos de cromo e de outras possíveis fases deletérias na zona de mistura, entretanto a técnica EPR-DL e os ensaios mecânicos comprovaram que é possível soldar os aços inoxidáveis pelo processo FSW com excelente resistência a corrosão e boas propriedades mecânicas.

Nos últimos anos, o uso de microscopia eletrônica para análise textural de agregados minerais, por difração de elétrons retroespalhados (EBSD), tem se tornado importante meio para se determinar padrões de orientações preferenciais de maneira rápida e estatisticamente representativa. Entretanto, ao se considerar a geometria de borda dos grãos, não há como determinar a orientação das superfícies de borda, individualmente, por EBSD, o que se pode fazer através de platina universal acoplada a um microscópio ótico. A geometria e padrão de orientação das bordas dos grãos constituem importantes parâmetros microestrutural e textural que estão diretamente relacionados aos processos deformacionais ocorridos durante evolução e estabilização de determinado agregado, bem como às suas propriedades físicas. Portanto, ao se caracterizar a microtrama de um agregado é necessário que além de uma completa determinação das orientações cristalográficas preferenciais, se tenha controle da geometria e orientação dos segmentos de borda que limitam os grãos. Para tal, o uso da platina universal, apesar das restrições, é fundamental, já que permite a determinação das orientações das superfícies de borda individualmente, enquanto por EBSD tem-se uma análise global da relação de desorientação entre os grãos que compartilham uma borda. Nesse contexto, apresenta-se a metodologia para caracterização de padrões de orientação de bordas, aplicando os referidos métodos como técnicas complementares, o que permite a caracterização dos 5 graus de liberdade necessários: orientação do plano de borda, distribuição e orientação do par eixo-ângulo de desorientação. Para tal foram utilizados agregados de quartzo provenientes e formações ferríferas bandadas do Quadrilátero Ferrífero (MG). In the last years, the electronic microscopy has become an important tool to textural analyses of mineral aggregates. The electron backscattering diffraction (EBSD) has been used to determine preferred orientation patterns quickly in areas statistically representative. However, when the grain boundary geometry and their orientations are considered, there is not a way to determine the grain boundary orientation individually for EBSD, what is possible using U-stage mounted on a petrographic microscope. The geometry and grain boundary orientation pattern constitute important microstructural and textural parameters. They are directly related to deformational processes occurred during evolution and stabilization of mineral aggregates, as well as their physical properties. Therefore, when the microfabric is characterized is necessary, besides a complete characterization of crystallographic preferred orientation, to have individual control of geometry and grain boundary segments orientation. In this sense, the use of U-stage, although there are restrictions, is fundamental. This method allows the determination of grain boundary plane orientation, individually, while the EBSD permit a global analyze related to misorientation studies between those grains that share a boundary plane. Therefore, the methodology to characterization of grain boundary orientation patterns is presented. The referred methods are applied as complementary techniques, what allows the characterization of 5 degrees of freedom necessary to determine a boundary surface: the grain boundary plane orientation and the distribution of angle/axes misorientation pair. The data were obtained in quartz aggregates, which came from banded iron formation, in Quadrilátero Ferrífero (MG).

Dissertação de mestrado integrado em Engenharia de Eletrónica Industrial e Computadores, Atualmente são utilizadas diferentes técnicas na deposição de filmes finos e dividem-se em dois segmentos: físicas e químicas. Essas técnicas baseiam-se em deposições em câmaras de vácuo e apresentam desvantagens; quando é necessária a deposição de certos metais, como o cobre ou prata, estes ficam dispersos pela câmara de deposição, infetando o ambiente para futuras deposições e reduzindo a eficiência da deposição atual. Uma outra desvantagem prende-se com as espessuras do filme depositado, para alcançar algumas centenas de nanómetros, o investimento de tempo e dinheiro é elevado. Surge, desta forma, a necessidade de encontrar técnicas alternativas, sendo a deposição eletroquímica uma solução para depositar estes metais, obtendo espessuras de filme bastante significativas de uma forma rápida e económica. Esta técnica consiste num processo químico de oxirredução, no qual, pela aplicação de uma corrente elétrica (CC) entre dois elétrodos, dá-se a ionização do metal a depositar. Estes iões metálicos viajam através de uma solução eletrolítica acabando por revestir o substrato. Recentemente a eletrodeposição tem sido aplicada na decoração e proteção de objetos, bem como na fabricação de placas de circuito impresso (PCB’s) no ramo da eletrónica. Esta técnica está também a ser utilizada na microtecnologia, permitindo a criação de microestruturas de uma forma mais rápida e económica. Consequentemente, e por necessidade do laboratório de microtecnologias da Universidade do Minho, a construção de um equipamento capaz de implementar esta técnica para criação de micro estruturas torna-se essencial. Sendo este o principal objetivo desta dissertação de mestrado elencam-se outros que são a caracterização do sistema a criar, implementar uma fonte de alimentação variável e otimizar o equipamento para depositar diferentes tipos de metais. Assim, apresenta-se um estudo e elaboração de um projeto desenvolvido para testes, seguindo o método da eletrodeposição com dois elétrodos, ânodo e cátodo. A fonte de alimentação é uma fonte de tensão constante, o borne positivo é ligado ao ânodo enquanto o borne negativo ao cátodo. O sistema foi otimizado para a deposição de cobre, e foi testado para diferentes substratos (cátodo). O equipamento foi testado em laboratório e através de processos LIGA foram criadas micro estruturas de cobre., Nowadays, many different technics are used towards the deposition of thin films and they are divided in two segments: physical and chemical. This technics are based in vacuum chamber depositons and present a handicap when used to deposit some specific metals, as copper or silver, these get scattered throughout the respective deposition chambers infecting the controlled environment for future depositions as well as reducing the deposition efficiency itself. Furthermore, to achieve few nanometres of thickness with this depositions, presents a slow and expensive job. Therefore, rise the necessity to find alternative technics, being the electrochemical deposition a solution to deposit this metals, and capable of significant thickness at both low cost and faster time. This technic consists in an electrochemical process of oxirreduction, which by applying electric current (DC) between to electrodes, ionizes the metal to deposit, these metal ions travel through an electrolytic solution and coat the substrate. Electrochemical deposition, or electrodeposition, is a technic used in the coating industry. Presently, this technic is widely used to protect and decorate objects as well as in the fabrication of printed circuit boards. Besides, electrodeposition can be applied to micro technologies, allowing the creation of microstructures. Therefore, and by necessity of micro technologies lab at University of Minho, the construction of an equipment able to implement this technic to fabricate microstructures is essential, being this this dissertation main purpose. Other objectives are, the characterization of the system, implementing a variable power source and the equipment’s optimization for receiving and deposit different metals. Thereby, a study and elaboration of a project developed for tests is presented, following the two electrodes method, anode and cathode. The power source is a constant voltage source, and the positive born is connected to the anode and the negative to the cathode. The system was optimized for deposit copper, and different substrates were tested. By LIGA process, copper microstructures were obtained.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Esta tese desenvolve uma nova técnica para projetos de microestruturas de compósitos pelo processo de Otimização Topológica, com objetivo de maximizar a rigidez, fazendo uso do Método da Energia de Deformação e utilizando um esquema de refino h-adaptativo visando obter uma melhor definição do contorno topológico da microestrutura. Isso é feito ao se distribuir material de forma otimizada em uma região de projeto preestabelecida denominada como Célula Base. Neste trabalho, o Método dos Elementos Finitos é utilizado para descrição do domínio e para solução da equação de governo. A malha é refinada de forma iterativa de modo que o refino da malha de elementos finitos é feito em todos os elementos que representem materiais sólidos e todos os elementos vazios que contenham ao menos um nó em uma região de material sólido. O elemento finito escolhido para o modelo de aproximação é o triangular linear de três nós. Já para a resolução do problema de programação não linear com restrições foi utilizado o Método Lagrangiano Aumentado e um algoritmo de minimização com base na direção do tipo Quasi-Newton e das condições de Armijo-Wolfe auxiliando no processo de descida. A Célula Base que representa o compósito é encontrada a partir da equivalência entre um material fictício e um material preescrito, distribuído de forma ótima na região de projeto. A utilização do Método da Energia de Deformação se justifica por proporcionar menor custo computacional devido a uma formulação mais simplificada do que o tradicional Método de Homogeneização. Os resultados são apresentados com mudança na prescrição de deslocamento, com mudança na restrição de volume e a partir de vários valores iniciais das densidades relativas. This thesis develops a new technique for composite microstructures projects by the Topology Optimization process, in order to maximize rigidity, making use of Deformation Energy Method and using a refining scheme h-adaptative to obtain a better defining the topological contours of the microstructure. This is done by distributing materials optimally in a region of pre-established project named as Cell Base. In this paper, the Finite Element Method is used to describe the field and for government equation solution. The mesh is refined iteratively refining so that the Finite Element Mesh is made on all the elements which represent solid materials, and all empty elements containing at least one node in a solid material region. The Finite Element Method chosen for the model is the linear triangular three nodes. As for the resolution of the nonlinear programming problem with constraints we were used Augmented Lagrangian method, and a minimization algorithm based on the direction of the Quasi-Newton type and Armijo-Wolfe conditions assisting in the lowering process. The Cell Base that represents the composite is found from the equivalence between a fictional material and a preescribe material, distributed optimally in the project area. The use of the strain energy method is justified for providing a lower computational cost due to a simpler formulation than traditional homogenization method. The results are presented prescription with change, in displacement with change, in volume restriction and from various initial values of relative densities.

Superduplex stainless steels (SDSS) may be defined as a family of steels having a two-phase ferritic-austenitic microstructure and the good mechanical properties and high corrosion resistance of this alloy are attributed to this microestrutural balance. These excellent qualities attribute to SDSS great employability in the oil sector, where manufacturing and equipment maintenance are performed by welding, which if not executed properly, can have a negative effect on the metallurgical properties and this problem becomes more critical in multipass welding due to repeated thermal cycles. Among the several welding processes employed in the welding of SDSS, fell to this work was to evaluate the FCAW process in multipass welding joints of SDSS UNS S32750, regarding the selection of appropriate welding parameters and the influence of these parameters on microstructural transformations, mechanical properties and corrosion resistance of welded joints. Then, this work was divided into three steps: Stage 1 was the characterization of the base metal in as-received condition. In Stage 2, weldings were accomplished using a bead on plate (BOP) technique to determine the control factors and their levels to be used in the subsequent stage, in which an experimental design was conducted by Taguchi method with Alloy, Stick out, Shielding gas, welding gun orientation, Arc oscillation, Energy technique and Heat input used as control factors and quality characteristics were evaluated the ratio R/L, bead penetration, ferrite content and inclusions content and microhardness. Finally, in Stage 3 were performed multipass welding in joints and afterwards was executed: A microstructural characterization in three regions of Fusion Zone (Root, Filler and Cap) and Heat Affected Zone by Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDS) and were also performed a measurement of the ferrite content; measurement of inclusions content; microhardness tests and Critical Temperature Pitting (CPT) tests according to ASTM G150. The results showed, ferrite contents ranging from 44% and 54.9% and their highest values were observed when employed the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and pulsed current. The lowest inclusions contents were obtained by using of shielding gas with the mixture of 96%Ar + 4%CO2 (Stage 2) and heat input of 1,6kJ/mm (Stage 3). The microhardness values in FZ of joints were not affected significantly by any of the control factors. Already, the results of CPT tests showed that pits nucleated preferentially within α, at α/γ grain boundaries and at interfaces areas between large diameter inclusions and the metallic matrix and propagated predominantly into α phase. The CPT values ranging from 47 °C to 78 °C, with highest were obtained for the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and continuous current into Root region and for the alloy 2507, heat input of 1.6 kJ/mm and the pulsed current in Filler and Cap regions. From the three regions of FZs, the Root showed the best results with no defects, satisfactory ferrite contents, lowest inclusions contents and highest CPT values Os aços inoxidáveis superduplex (AISDs) possuem uma microestrutura bifásica constituída por ferrita (α) e austenita (γ) e quando devidamente balanceadas conferem ao material, boas propriedades mecânicas e elevada resistência à corrosão. Qualidades que atribuem aos AISDs grande empregabilidade no setor petrolífero, onde a fabricação e manutenção de equipamentos são realizadas por soldagem e se executada inadequadamente, pode afetar negativamente as propriedades destes aços, o que se torna mais crítico quando há a imposição de inúmeros ciclos térmicos durante uma soldagem multipasse. Dentre os inúmeros processos de soldagem utilizados na soldagem dos AISDS, coube a este trabalho avaliar o processo arame tubular na soldagem multipasse em juntas do AISD UNS S32750, levando em consideração a seleção dos parâmetros de soldagem adequados, bem como a influência destes parâmetros nas alterações microestruturais, microdureza e resistência à corrosão das juntas soldadas. Desta forma, dividiu-se este trabalho em três etapas: A Etapa 1 consistiu na caracterização do metal de base na condição como recebido. Já na Etapa 2 foram realizadas soldagens por simples deposição para selecionar os fatores de controle e seus níveis a serem utilizados na etapa posterior, e o planejamento experimental foi realizado pelo método Taguchi com a Liga, Gás, DBCP, Técnica da Tocha, Tecimento, Técnica de Energia e Energia foram utilizados como fatores de controle e como variáveis de resposta escolheu-se a razão R/L, a penetração, a fração de ferrita, a fração das inclusões e a microdureza. E por fim, na Etapa 3 foram realizadas soldagens multipasse em juntas e posteriormente efetuou-se: uma caracterização microestrutural em três regiões da Zona Fundida (Raiz, Enchimento e Acabamento) e Zona Afetada pelo Calor através de Microscopia Ótica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios X (EDS); quantificação da fração de ferrita; quantificação da fração das inclusões; ensaios de microdureza e uma avaliação da resistência à corrosão por pites através dos ensaios de temperatura crítica de pite (CPT) seguindo a norma ASTM G150. Como resultados, obteve-se frações de ferrita entre 44% e 54,9% com seus maiores valores observados quando utilizou-se a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contínua pulsada. As menores frações das inclusões foram obtidas pela utilização do gás de proteção com 96%Ar + 4%CO2 (Etapa 2) e da energia de 1,6kJ/mm (Etapa 3). As microdurezas na ZF das juntas não apresentaram diferenças significativas. Já os ensaios de CPT revelaram que os pites nuclearam preferencialmente no interior da α, nos contornos α/γ e nas interfaces entre inclusões de grande diâmetro e a matriz metálica, propagando-se exclusivamente através da α. Os valores de CPT apresentaram uma faixa de 47°C à 78°C, com os maiores valores obtidos para a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contínua constante na região da Raiz e nas regiões do Enchimento e Acabamento ao utilizar-se a liga 2507, a energia de 1,6 kJ/mm e a corrente contínua pulsada. Dentre as três regiões das ZFs, a Raiz apresentou os melhores resultados com ausência de defeitos, frações de ferrita satisfatórias, menores frações das inclusões e maiores valores de CPT

The weld overlay of duplex (DSS) and superduplex (SDSS) stainless steels is an interesting alternative used in oil and gas industry, allowing to reach the desirable characteristics, such as corrosion resistance and good mechanical properties. The main objective of the present work was to develop and evaluate the operational and metallurgical characteristics of DSS/SDSS alloys weld overlays deposited by PTA-P on pipes. Initially, the welds were performed in single weld bead for evaluation of geometric characteristics and cost reduction and later in multipass to produce the coating, changing several operational parameters with deposition of DSS DIN 1.4462 and SSS UNS S32760. The microstructure was investigated using light microscopy, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Critical Pitting Temperature (CPT) - ASTM G 150 and microhardness tests were carried out to evaluate the corrosion resistance and determining the microhardness over coating. The results showed that deposition of DSS and SSS demonstrated to be an interesting option for the weld overlay. It could to deposited in just one layer, coatings with low levels of dilution, important characteristics to assure a good performance of the coatings. The microstructure in weld metal of the coatings deposited with SDSS alloy was constituted by nitrides, however the DSS alloy was constituted by secondary austenite precipitation and a good balance between ferrite and austenite. The results of microhardness test showed that the coating is more resistance than the API 5L X65 and it was not observed higher levels in the coating near the interface coating/substrate. The CPT test showed that the first weld bead is less resistant in relation to the last bead deposited and the DSS alloy showed greater pitting corrosion resistance in relation to the SdSS alloy A soldagem de revestimento com aços inoxidáveis duplex (AID) e superduplex (AISD) é uma boa opção que pode ser utilizada no setor de petróleo e gás natural, permitindo alcançar características desejadas, como resistência à corrosão e boas propriedades mecânicas. O objetivo do presente trabalho foi desenvolver e avaliar as características operacionais e metalúrgicas em soldagens de revestimento de dutos com deposição de AID/AISD pelo processo Plasma pó. Inicialmente, as soldagens foram realizadas em simples depósito para avaliação das características geométricas e redução de custos e, posteriormente, aplicados os revestimentos, variando diversos parâmetros do processo Plasma pó com deposição de AID DIN 1.4462 e AISD UNS S32760. A caracterização microestrutural consistiu de análises de microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raio-x dispersivo em energia (EDS) e difração de raios-X (DRX). Ensaios de Temperatura Crítica de Pites (ASTM G 150) e ensaios de microdureza foram realizados para avaliar a resistência à corrosão do metal de solda e determinação da microdureza ao longo do revestimento. Os resultados mostraram que a deposição de AID/AISD pode ser uma boa opção para soldagem de revestimento, com deposição em apenas uma camada, com baixos níveis de diluição e com características favoráveis para garantir boas propriedades aos revestimentos. Em relação à microestrutura, os revestimentos depositados com a liga AISD UNS S32760 proporcionou uma quantidade considerável de nitretos no metal de solda, porém os revestimentos com deposição de AID DIN 1.4462 obtiveram maior quantidade de austenita secundária em relação aos nitretos, ambos com bom balanço de fases ferrita e austenita. Os resultados de microdureza dos revestimentos mostraram maior resistência do metal de solda em relação ao API 5L X65 com ausência de elevados picos de microdureza na interface. O ensaio de TCP mostrou que o primeiro cordão de solda é menos resistente em relação ao último cordão depositado e que a liga AID mostrou ter maior resistência à corrosão por pites em relação à liga AISD

Zirconium alloys have greater applicability in the nuclear industry are used in the manufacture of tubes that make up a metal structure , called the fuel element , and form the core of nuclear reactors . Such tubes are used in the coating of ceramic pellets of enriched uranium dioxide and precipitation of hydrides can undergo in operating conditions . This effect is detrimental to the aforementioned alloys , with a view to reducing the ductility depending on the morphology of hydrides . The morphology of hydrides and their respective susceptibility to formation were evaluated in samples of commercial zirconium alloys Zircaloy - 4 ®, ZIRLO ® and M5 ™ . The samples were hydrogenated in an autoclave under the conditions of pressure and temperature of a nuclear reactor . Later microstructural analysis and verification of alloy metal hydrides formed morphology , were made by optical microscopy and scanning electron as well as the technique of X-ray diffraction was used to identify the presence of hydrides. Circumferential hydrides were formed, by hydrogenation condition that only the radial hydrides and M5 ™ alloy, which are undesirable to be more deleterious to mechanical properties, the alloy is formed Zirlo™ M5®, and for more severe hydrogenation conditions. For both types of hydrogenation was not observed in the presence of hydrides Zircaloy-4 ® As ligas de Zircônio têm maior aplicabilidade na indústria nuclear, são utilizadas na fabricação de tubos que compõem uma estrutura metálica, denominada de elemento combustível, que forma o núcleo dos reatores nucleares. Os referidos tubos são utilizados no revestimento de pastilhas cerâmicas de dióxido de urânio enriquecido e podem sofrer precipitação de hidretos em condições operacionais. Esse efeito é deletério às citadas ligas, tendo em vista a redução da ductibilidade a depender da morfologia dos hidretos formados. A morfologia dos hidretos e a sua respectiva susceptibilidade à formação foram avaliados em amostras de ligas de comerciais de zircônio Zircaloy–4®, Zirlo® e M5™. As amostras foram hidrogenadas em autoclave, nas condições de pressão e temperatura de um reator nuclear. Posteriormente foram feitas análises microestruturais das ligas e verificação da morfologia hidretos metálicos formados, por microscopia óptica e de varredura eletrônica, bem como foi utilizada a técnica de difração de Raios X, a fim de identificar a presença de hidretos. Hidretos circunferenciais, foram formados, pela referida condição de hidrogenação, somente na liga M5™ e hidretos radiais, que são indesejáveis por serem pontos nucleadores de trincas, formaram-se nas liga Zirlo® e M5™ para condições mais severas de hidrogenação. Para ambos os tipos de hidrogenação não se verificou, nas micrografias, a presença de hidretos no Zircaloy–4®, no entanto, picos de hidretos foram evidenciados por difração de raios X, para a condição de hidrogenação mais severa.

A região de Santana do Araguaia, foco deste trabalho, localiza-se no sudeste do estado do Pará, sudoeste do terreno granito-greenstone de Rio Maria (TGGRM), sudeste do Cráton Amazônico. As rochas estudadas compreendem, gnaisses granodioriticos e tonaliticos, que afloram em quase toda a extensão da área estudada.

The great demand for techniques that can detect and determine the degree of susceptibility to corrosion motivated thedevelopment of a research project that resulted in the construction of a portable electrochemical cell that has been validated according to ASTM A262. The success of this technique for nondestructive evaluation has motivated the expansion of this technique to other materials and phenomena of precipitation. In this work it was evaluated the use of this EPR-DL portable cell used applied for assessing the susceptibility to corrosion in super duplex stainless steels UNSS32750 and UNSS32760.Those materials were heat treated at 475°C and 850°C at different time of creating different patterns precipitation of deleterious phases to be detected by the cell. The solutions used were: 2M H2SO4 +0.01 M KSCN +0.5 M NaCl (solution 1 ) and 2M H2SO4 +0.01 M KSCN +1.0 M NaCl (solution 2) and the speedsscanswerestudied: 1.67 mV / s , 3.0 mV / s and 6.0 mV / s. To prove the presence of deleterious phases precipitation and associate them with the electrochemical behavior presentedby the electrochemical cell, the sampleshad theirmicrostructuresanalyzedby optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive of X-ray spectroscopy (EDS). Also the consumption of ferrite magnetic phase was assessed with ferrite scope and performed Vickers hardness tests to analyze the increasing in hardness due to precipitation of deleterious phases. It was observed by OM, SEM / EDS, ferrite scope, EPRDL and Vickers hardness, that as much longer the heat treatment the amount of deleterious phasesprecipitated was increased. The results demonstrated that the solution 2 was the most effective in detecting susceptibility to corrosion, being capable to detect the depletion of chromium even in conditions of low precipitation and obtaining greater values of Ir/Ia as the scanning speed was reduced to the same condition of heat treatment. All these analyzes has confirmed that the EPR- DL portable cell was able to detect the depletionof chromium caused by the presence of deleterious phases, and reflecting the degree of susceptibility to corrosion of SDSS which were studied . A grande demanda por técnicas que consigam detectar e determinar o grau de susceptibilidade à corrosão motivou o desenvolvimento de um projeto que resultou na construção de uma célula portátil para a determinação do fenômeno da sensitização em aços inoxidáveis austeníticos, a qual foi validada seguindo a norma ASTM A262. O sucesso desta técnica não destrutiva em campo tem motivado a expansão dessa técnica de análise para outros materiais e fenômenos de precipitação. O presente trabalho apresenta a avaliação dessa célula portátil utilizada em ensaios de EPR–DL para avaliação de susceptibilidade a corrosão nos AISD UNS S32750 e UNS S32760. Estes materiais foram tratados termicamente a 475°C e a 850°Cem diferentes tempos, criando diferentes padrões de precipitações de fases deletérias para serem detectados pela célula. As soluções utilizadas foram: 2M de H2SO4+0,01M de KSCN+0,5 M de NaCl (solução 1) e 2M de H2SO4+0,01M de KSCN+1,0 M de NaCl (solução2) e as velocidades de varreduras estudadas foram de 1,67mV/s, 3,0mV/s e 6,0mV/s. Para comprovar a presença da precipitação de fases deletérias e associá-las ao comportamento eletroquímico apresentado pela célula, as amostras tiveram suas microestruturas analisadas por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV),e ensaios com energia dispersiva de raios-X (EDS).Também foram avaliados o consumo da fase ferrita por analise magnética com ferritoscópio e realizados ensaios de dureza Vickers para analisar o aumento da dureza devido a precipitação das fases deletérias. Foi observado por MO, MEV/ EDS, ferritoscópio, EPR-DL e por dureza Vickers que quando maior o tempo de tratamento térmico maior foi a quantidade de fases deletérias precipitadas. Quanto maior foi o nível de precipitação, maiores foram os valores de Ir/Ia e maiores valores de dureza foram obtidos. Os resultados mostraram que a solução 2 foi a mais eficaz na detecção da susceptibilidade a corrosão, conseguindo detectar o empobrecimento de cromo mesmo em condições de baixa precipitação, e obtendo maior valores de Ir/Ia conforme a velocidade de varredura era diminuída para uma mesma condição de tratamento. Todas essas análises comprovaram que a célula portátil de EPR- DL foi capaz de detectar o empobrecimento de cromo ocasionado pela presença das fases deletérias, e refletindo o grau de susceptibilidade a corrosão dos AISD estudados.

The aim of this study was to evaluate the effect of heat imput in multipass welding on microstructural transformations and corrosion resistance of UNS S32760 superduplex stainless steel welded pipe joints by GMAW process. For this purpose, three levels of heat imput (0.5, 1.0 and 2.0 kJ/mm) were used. The heat imput values were based on records of welding procedure qualification (RWPQ) drawn up and applied in PETROBRAS units, except for the condition of 2.0 kJ/mm, which was an extrapolation. Weldings had been carried out for pipes with 18 mm thick, with joint geometry of J-groove. All welds were performed using a robotic workbench. The microstructural characterization of the weld regions like Fusion Zone (FZ) and Heat-Affected Zone (HAZ) were the performed by Ligth microscopy (LM) and scanning electron microscopy (SEM). The average ferrite content was determined by image analysis and was considerated as a characteristic response. The corrosion resistance was evaluated by electrochemical potentiodynamic polarization in sodium chloride solutions with different concentrations (60 g/L, 120 g/L and 240 g/L) aiming to simulate the concentration of chlorides in water production of oil reservoir of the pre-salt region. The to evaluate the electrochemical potentiokinetic reactivation cyclic of double loop (EPR-DL) corrosion was done to evaluate of susceptibility to corrosion. Electrochemical tests critical temperature for pitting according to ASTM G150, immersion tests in a solution of ferric chloride following the ASTM G48. Immersion tests in oil emulsions prepared with sodium chloride solutions at different concentrations (60 g/L 120 g/L and 240g/L), heated at 60ºC and different ratio oil/water (10%-90%, 30%-70% and 50%-50%) were conduced. The results indicated that the welding heat imput was the factor that exerted the greatest influence on the average ferrite content in the fusion zone. There were precipitation of chromium nitrides at all heat imputs and sigma phase for the 1.0 kJ/mm and 2.0 kJ/mm. The EPR tests results as well as TCP tests showed that the fusion zone energy of 1.0 kJ/mm was more susceptible to corrosion. The immersion tests according to ASTM G48 showed that the temperature where the formation of pits occurred with considerable mass loss when the samples came in contact with the solution of ferric chloride was 50ºC for all heat imputs. And finally, the immersion test in oil emulsions, showed again that the 1.0 kJ/mm test sample showed the greater amounts of pitting. O objetivo do presente trabalho é estudar o efeito da energia de soldagem sobre as transformações microestruturais e a resistência à corrosão na soldagem multipasse do aço inoxidável superduplex UNS S32760 pelo processo MIG/MAG. A fim de atingir este objetivo, foram produzidas juntas soldadas variando-se a energia de soldagem nos seguintes níveis: 0,5 kJ/mm, 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os valores de energia foram baseados em registros de qualificação de procedimento de soldagem (RQPS) elaborados e aplicados nas unidades da PETROBRAS, exceto para a condição de 2,0 kJ/mm, a qual foi extrapolada. As soldagens foram realizadas em juntas de tubos com 18 mm de espessura, com geometria em “J” em uma bancada robotizada. Foi realizada uma caracterização microestrutural das regiões da Zona Fundida (ZF) e Zona Afetada pelo Calor (ZAC) pelas de Microscopia Ótica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Como características de resposta, avaliou-se o teor médio de ferrita por análise de imagens. A resistência à corrosão foi avaliada pelas técnicas eletroquímicas de polarização potenciodinâmica com soluções de cloreto de sódio em diferentes concentrações (60g/L, 120g/L e 240g/L), polarização eletroquímica com reativação potenciocinética cíclica (EPR-DL), teste eletroquímico de temperatura critica de pite seguindo a norma ASTM G150, ensaio de imersão em solução de cloreto de ferro seguindo a norma ASTM G48 e ensaio de imersão em emulsões de petróleo preparadas com soluções de cloreto de sódio em diferentes concentrações (60g/L, 120g/L e 240g/L) e diferentes razões água/óleo (10%-90%, 30%-70% e 50%-50%). Os resultados indicaram que a energia de soldagem foi o fator que exerceu maior influência sobre o teor médio de ferrita na região da zona fundida da raiz das juntas. Houve precipitações de nitretos de cromo em todas as energias e de fase sigma na energia de 1,0 kJ/mm e 2,0 kJ/mm. Os resultados do ensaio de EPR, assim como os ensaios de CPT mostraram que a zona fundida da energia de 1,0 kJ/mm se mostrou mais susceptível a corrosão. Os ensaios de imersão seguindo a norma ASTM G48 mostraram que a temperatura onde ocorreu a formação de pites com perda de massa considerável quando as amostras entraram em contato com a solução de cloreto de ferro foi em 50ºC para todas as energias. E finalmente os ensaios de imersão em emulsões de petróleo, mostraram novamente que a energia de 1kJ/mm foi a que apresentou uma maior quantidades de pites.

As formações ferríferas de idade paleoproterozóica apresentam uma ampla distribuição no Quadrilátero Ferrífero (QF), região localizada no sudeste do Brasil, porção sul do Cráton São Francisco. Essas formações ferríferas pertencem à Formação Cauê, Grupo Itabira, unidade estratigráfica de sedimentação plataformal pertencente ao Supergrupo Minas. Elas englobam formações ferríferas bandadas, caracterizadas pela alternância de camadas de quartzo e óxidos de ferro, e corpos de alto teor em ferro. O QF é caracterizado por apresentar um aumento progressivo na intensidade deformacional e no grau metamórfico de sua porção extremo oeste em direção à sua porção leste. As formações ferríferas de toda a região apresentam composições mineralógicas variáveis, em termos de óxidos de ferro e aspectos microestruturais característicos de acordo com seu posicionamento geográfico, devido à polaridade deformacional e metamórfica existentes. Com o objetivo de se fazer uma caracterização microestrutural, assim como realizar a interpretação dos mecanismos deformacionais associados à acomodação da deformação nas formações ferríferas provenientes dos diferentes domínios tectonometamórficos e analisar a variação desses mecanismos de acordo com o posicionamento das amostras analisadas, a análise por difração de elétrons retro- espalhados (Electron Backscattered Diffraction – EBSD) foi realizada nos agregados provenientes de diferentes localidades situadas nos diferentes contextos deformacionais do QF. Através dos dados obtidos relativos à medição dos parâmetros microestruturais, foi possível observar o aumento no tamanho dos cristais de hematita e a variação de sua forma de acordo com o aumento da intensidade deformacional e do grau metamórfico. Baseando-se nos padrões de orientação cristalográfica preferencial (OCP) e desorientação entre grãos, foi possível inferir que a deformação nos agregados hematíticos/magnetíticos foi acomodada por uma combinação de diferentes processos. Na porção oeste, ocorre a predominância de mecanismo de dissolução e precipitação, envolvendo a transformação de fases da magnetita em hematita, com limitado crescimento de grãos, enquanto que, em direção a leste, predominam mecanismos cristal-plásticos e deslizamento em bordas de grãos. Paleoproterozoic iron formations have a widespread distribution in the Quadrilátero Ferrífero (QF) region, which is located in the southeastern region of Brazil, southern of São Francisco Craton. These iron formations are hosted in the Cauê Formation, Itabira Group, stratigraphic unit of platformal sedimentation that belongs to the Minas Supergroup. These iron formations encompass banded iron formations (BIF’s), which are characterized by alternating layers of quartz and iron oxides and high grade iron bodies. The QF is characterized by presenting a progressive increase in deformational and metamorphic intensities from West to the East. Iron formations from the whole region have varied mineralogical composition, with respect to iron oxides, and characteristic microstructural aspects according to the geographic position, due to the deformational and metamorphic polarities. In order to make a microstructural characterization, as well as to interpret de deformational mechanisms related to the deformation accommodation on iron formations from different tectonometamorphic domains and to analyze the variation of these mechanisms due to the positioning of the analyzed samples, electron backscattered diffraction (EBSD) analysis were performed on the aggregates from the different localities of different deformational contexts in QF. Data collected of the microstructural parameters measurements show the increase of hematite grain size and shape variation according to the increase of the deformational intensity and metamorphic grade. Based on crystallographic preferred orientation (CPO’s) patterns and the misorientation between grains, it could be inferred that the deformation on hematite/magnetite aggregates was accommodated by combination of different processes. In the western region, mechanism of dissolution-precipitation creep predominates, involving the phase transformation of magnetite to hematite, with limited grain growth, whereas towards the eastern region, crystal plastic mechanisms and grain boundary sliding predominates.

Mestrado em Engenharia de Materiais Este trabalho teve como objectivos principais a preparação de apatites com composições La10-xSi5Al0.5MO27-y (M = P, B), por mecanossíntese, tendo em vista a obtenção de amostras densas e monofásicas, estudar o efeito da parafina na compactação de pós e medir a condutividade eléctrica de amostras seleccionadas de modo a estabelecer correlações entre a composição, estrutura, microestrutura e tratamentos térmicos. Os pós foram preparados por moagem mecânica de alta energia (mecanossíntese), tendo sido obtida a fase pretendida (apatite), sem vestígios de reagentes ou fases secundárias., como se verificou através de DRX. Ocorreu incorporação, pelo menos parcial, dos aditivos, evidenciada pelas alterações de parâmetros de rede. Alargamento de picos de DRX e análises microestruturais dos pós mecanossintetizados revelaram um tamanho médio de cristalite próximo de 30 nm. Contudo, os pós mecanossintetizados apresentaram um certo nível de aglomeração, atestado por MET. A adição de parafina apenas se traduziu numa ligeira melhoria do empacotamento dos pós em pastilhas prensadas, sem ganhos significativos na densificação das amostras sinterizadas. Consequentemente, não se recorreu à utilização de parafina na grande maioria das amostras utilizadas em estudos posteriores dos efeitos da composição e de tratamentos térmicos posteriores à sinterização. Foi efectuada a medição de condutividade eléctrica de amostras com composições diferentes (La9,33Si5Al0,5P0,5O26; La9,67Si5Al0,5P0,5O26,5; La9,67Si5Al0,5B0,5O26; La9,83Si5Al0,5B0,5O26,25; La10Si5Al0,5B0,5O26,5), incluindo amostras no estado tal qual resultante da sinterização a 1500ºC e amostras posteriormente submetidas a diferentes tratamentos térmicos (1100 ºC, 1200 ºC, 1300 ºC e 1400 ºC). A caracterização eléctrica revelou uma forte componente de fronteira de grão nas amostras, sendo esta bastante dependente dos tratamentos térmicos. Contudo, o efeito relativo dos tratamentos térmicos também é muito dependente da composição nominal das amostras, incluindo pequenas variações na estequiometria de oxigénio. Os efeitos observados podem ser relacionados com a segregação de aditivos nas fronteiras de grão e outros defeitos microestruturais, tais como poros, fase amorfa intergranular e precipitados de fases secundárias. Estas fases secundárias e a própria porosidade residual estão geralmente associadas a uma fase amorfa intergranular pobre em sílica e/ou rica em fósforo, como se verificou por análise elementar. As fases secundárias foram identificadas por DRX. In the current work, one aimed to prepare apatite materials with the composition of La10-xSi5Al0.5MO27-y (M=P, B), through mechanosynthesis, in order to obtain dense single-phased samples. In addition, the use of paraffin for powder compaction was studied, as well as the electrical conductivity of the selected samples. These electrochemical properties were correlated to the samples composition, structure, microstructure and heating treatments. The powder samples were prepared by high energy milling (mechanosynthesis) and the intended apatite phase was obtained without traces of the precursors or secondary phases, within the limit of the XRD equipment. The results show dopant incorporation, at least partially, which was confirmed by the changes observed in the calculated cell parameters. From the XRD peak broadening and microstructure analysis of the mechosynthesized powders, the crystallite size is shown to be around 30 nm. However, these powders show a certain degree of agglomeration, verified by TEM. Regarding the addition of paraffin, the results show a slight improvement in powder compaction for pressed samples, however the final densification of the sintered pellets was not significantly affected. Hence, paraffin was not employed in the majority of the samples used in further studies on composition and heat treatment effects. The electrical conductivity was measured for several samples with different compositions (La9.33Si5Al0.5P0.5O26; La9.67Si5Al0.5P0.5O26.5; La9.67Si5Al0.5B0.5O26; La9.83Si5Al0.5B0.5O26.25; La10Si5Al0.5B0.5O26.5), including samples as-sintered at 1500ºC and after the heat treatments at 1100 ºC, 1200 ºC, 1300 ºC and 1400 ºC. From electrochemical characterization one could observe a strong grain boundary contribution, highly dependent on the heat treatment preformed. Also, a great dependence between heat treatments and nominal composition has been found, namely for small variations in oxygen stoichiometry. These effects might be explained by dopant segregation to the grain boundaries, as well as other microstructural defects, such as pores, intergranular amorphous phase and the precipitations of secondary phases. In general, secondary phases and residual porosity are associated with the presence of a silicon-poor phase and/or a phosphorous-rich phase, which were confirmed through elementary analysis. The secondary phases were identified by XRD.

Mestrado em Engenharia Mecânica A microinjecção tem vindo a assumir um papel preponderante no mundo da indústria no que diz respeito à obtenção de micro-peças a baixo custo. Esta dissertação aborda os conceitos inerentes à simulação numérica do processo de obtenção de micro-peças por injecção, por recurso a softwares comerciais. Para isso, procedeu-se a um estudo reológico que permitisse analisar o comportamento de fluxo de um determinado polímero no interior de uma microcavidade. O estudo foi suportado por informação extraída da literatura. Esse estudo reporta uma análise de enchimento de uma placa com cinco micro-pinos em polipropileno (PP). O caso de estudo seleccionado comparava os resultados obtidos experimentalmente com os resultados de simulação numérica por recurso ao software comercial, Moldflow Plastics Insight 6.2. No estudo aqui apresentado, efectua-se, na primeira fase o mesmo estudo mas recorrendo a um outro software comercial, Moldex3D e procede-se à exploração do potencial do mesmo para este tipo de análise. Assim, definiram-se condições de malha 3D (número de elementos) idênticas às do estudo suporte, bem como as mesmas condições de processamento. A análise dos resultados de simulação demonstra uma forte semelhança entre os estudos, no que respeita ao sobredimensionamento do comprimento de fluxo nos micro-pinos. Outros resultados de simulação revelam, também, a fraca aproximação da simulação numérica em microcavidades à realidade. Posteriormente, foi refinada a malha 3D com o intuito de validar a simulação numérica do Moldex3D relativamente aos resultados experimentais. Resultados de simulação demonstram uma maior aproximação aos resultados experimentais. Deve, no entanto, referirse que os mesmos são comprometidos quando se dá a comutação no processo de injecção. O comportamento de fluxo descrito pelo modelo de viscosidade Cross 3 é inapropriado, sobredimensionando o comportamento do polímero em microcavidades, evidenciando a enorme necessidade de proceder com mais investigação nesta temática. Microinjection has been playing a key role in industry in what concerns to micro parts production at low cost. This study investigates the subjects bounded to numerical simulation of micro parts injection process, using commercial softwares. For that, a rheological study was accomplished that allow for the analysis of the flow behaviour of a certain polymer inside a micro cavity. The study was supported by information gathered from the literature. This study reports the filling of a thin rectangular plate with five micro pin features attached to in, polypropylene (PP). The selected study compares the experimental achieved results with the numerical ones obtained using the commercial software, Moldflow Plastics Insight 6.2. On the present work, the same study is conducted using another commercial software, Moldex3D, and it is explored the software’s potential for this type of analysis. Thus, it was defined a 3D mesh condition (number of elements) matching the one carried out in the support study, as well as the same processing conditions. Numerical results reveal a strong resemblance between studies, highlighting an over prediction of flow lengths on micro pins. Other numerical results also expose the weak approach between numerical results and reality. Afterward, the 3D mesh was improved in order to validate Moldex3D’s numerical simulation relating the results to the experimental obtained ones. Simulation results obtained through mesh refinement reveal a better approach to the experimental results. However, it must be referred that these ones are compromised when the switch V/P stage of injection process occurs. The filling behaviour described by Cross’s 3 viscosity model is inappropriate, over predicting the polymer’s behaviour inside micro cavities, highlighting the great need to further research into this field.

Doutoramento em Física A Micro-Hole & Strip Plate (MHSP) é uma microestrutura desenvolvida recentemente em instituições universitárias portuguesas. Neste trabalho, o seu desempenho como detector para imagiologia é explorado, tendo como objectivo a imagiologia não só de neutrões, mas também de raios X. A aplicação do método da divisão resistiva de carga é aplicada a uma MHSP especialmente desenhada para sensibilidade em posição. Várias abordagens em termos da electrónica de aquisição de sinal são testadas, sem perder de vista a relação desempenho-preço. Resoluções espaciais abaixo de 1 mm foram obtidas com a MHSP a operar em xénon e tetrafluorometano, com um sistema de detecção a um preço modesto quando comparado com as alternativas, e apropriado para inúmeras aplicações em imagiologia de neutrões e de raios X. The Micro-Hole & Strip Plate (MHSP) is a Micropattern Gaseous Detector developed recently in Portuguese institutions. In this work, its performance as a imaging detector is characterised, aiming neutron imaging, but also with results in X-ray imaging. The application of the method of resistive charge division is used in a MHSP specially designed for position sensitivity. Several different electronic approaches for signal collection are tested, always taking into account the performance-price ratio. Position resolutions below 1 mm were achieved with the MHSP operating in xenon and in tetrafluoromethane, in a very cost effective detector setup, suitable for many applications in neutron and X-ray imaging.

Programa de Pós-Graduação em Evolução Crustal e Recursos Naturais. Departamento de Geologia. Escola de Minas, Universidade Federal de Ouro Preto. O Orógeno Araçuaí, situado entre a margem continental brasileira e a borda leste do Cráton do São Francisco, é um dos vários orógenos brasiliano-panafricanos gerados durante a aglutinação do Gondwana Ocidental. Possui um núcleo constituído por rochas de alto grau metamórfico e um grande volume de rochas graníticas, que registram seus estágios evolutivos pré, sin, tardi e pós-colisionais. No presente estudo, investigaram-se os atributos petrológicos e estruturais da Suíte G1, relacionada ao estágio pré-colisional do Orógeno Araçuaí, na região compreendida entre Governador Valadares e Ipanema, MG. Nesta região, encontra-se exposta uma série de corpos plutônicos conhecidos na literatura como Derribadinha, São Vítor, Galiléia, Cuieté Velho e Alto Capim. O seu estudo visou, em última instância, o entendimento da natureza e paleogeografia do arco magmático do Orógeno Araçuaí. As rochas da Suíte G1 estudadas constituem três litofácies distintas, quais sejam, fácies charnoquito-tonalítica, granodiorítica-tonalítica e granítica. A fácies charnoquito-tonalítica, representada pelo Tonalito Derribadinha, ocorre na forma de um corpo alongado de direção N-S na extremidade oeste da área. É constituída por rochas de tonalidade cinza-esverdeada e apresenta como característica marcante a ocorrência de hiperstênio. A paragênese mineral encontrada sugere condições da fácies metamórfica anfibolito alto a granulito. A fácies granodiorítica-tonalítica, constituída pelos plútons São Vítor e Galiléia, está exposta nas porções norte, nordeste e leste da área. É constituída por rochas de tonalidade cinza claro a escuro e possui como característica marcante a grande quantidade de enclaves. As microestruturas observadas, como por exemplo, feldspatos recristalizados, sugerem condições da fácies metamórfica anfibolito alto. A fácies granítica, materializada na forma dos plútons Cuieté Velho e Alto Capim, ocorre nas regiões central e sudeste da área. É constituída por rochas de tonalidade clara com raros enclaves. As microestruturas observadas em quartzo e feldspatos e a ocorrência de hornblenda, provavelmente da variedade tschermaquita, sugere condições da fácies metamórfica anfibolito médio a alto. As características químicas reveladas por análises químicas de elementos maiores, traços e terras raras, indicam tratar-se de uma série cálcio-alcalina expandida, metaluminosa a levemente peraluminosa, do tipo-I, com marcada assinatura de arco vulcânico pré-colisional, consistentes com o já estabelecido para a Suíte G1. Apesar da certa homogeneidade geral, nota-se uma diferenciação química entre as litofácies discriminadas, a qual reflete diferentes estágios de cristalização. O conjunto das estruturas deformacionais registrado nas rochas da Suíte G1 e encaixantes pode ser atribuído a três fases de deformação. A fase D1 é a principal, possui caráter penetrativo, e foi responsável pelo desenvolvimento da foliação e lineação de estiramento regionais, por zonas de cisalhamento de empurrão a reversas, e por zonas miloníticas discretas. Esta fase resultou de um campo compressivo de orientação geral E-W. A fase D2 foi responsável pela reativação das estruturas pré-existentes e por nucleação de zonas de cisalhamento transcorrentes dextrais, na porção leste da área. Resultou de um campo compressivo de orientação geral NE-SW. A fase D3, de caráter local, se desenvolveu de modo progressivo e foi responsável pela clivagem e lineação de crenulação, encontradas principalmente em xistos. Os atributos das rochas da Suíte G1 indicam que as fácies discriminadas correspondem a diferentes níveis crustais da parte plutônica do arco magmático caracterizado. Elas, associadas a dacitos e riolitos do Grupo Rio Doce, compõem o edifífio plutônico-vulcânico do arco magmático do Orógeno Araçuaí, formado entre 630 e 585 Ma. The Araçuaí orogen, located between Brazilian Atlantic coast and eastern border of the São Francisco craton, is one among many other Brasiliano/Pan-African orogens developed during the assembly of West Gondwana. The crystalline core of the orogen is made up of high grade metamorphic rocks and large volume of granitoids, which record the pre, syn, late and post-collisional evolutionary stages. Aiming the characterization of the nature and palaeogeography of the magmatic arc of Araçuaí orogen, this study focus the petrology and structure of the G1 pre-collisional Suite in the region between Governador Valadares and Ipanema, MG. This region exposes a series of plutons, currently referred to as Derribadinha, São Vítor, Galiléia, Cuieté Velho and Alto Capim. The studied G1 rocks comprise three distinct lithofacies, namely charnockite-tonalitic, granodioritic-tonalitic and granitic. The charnockite-tonalitic facies, represented by Derribadinha tonalite, occurs as a NS-elongated pluton in the western edge of the study area. Made up of hyperstene-bearing gray-greenish tonalitic rocks, this assemblage exhibits mineral paragenesis indicative of high amphibolite to granulite metamorphic facies conditions. The granodioritic-tonalitic facies, which includes the São Vítor and Galiléia plutons, is exposed in the northern, northeastern and eastern portions of the study area. It contains light to dark gray tonalites and granodiorites, with abundant mafic enclaves. The observed microstructures, such as recrystallized feldspars, suggest conditions of high amphibolite metamorphic facies. The granitic facies, represented by the Cuieté Velho and Alto Capim plutons, occurs in the central and southeastern sectors of the study area. It is composed of light gray granites with rare mafic enclaves. The observed microstructures in quartz and feldspars and the occurrence of hornblende, possibly tschermackite, indicate metamorphic conditions of medium to high amphibolite facies. The chemical signature of the G1 Suite, revealed by the analysis of major, trace and RE elements points out towards an expanded calc-alkaline, metaluminous to slightly peraluminous, I-type assemblage, with typical features of pre-collisional volcanic arc. In spite of certain degree homogeneity among the studied rocks, a chemical differentiation is observed between the discriminated lithofacies, which correspond to different crystallization stages. The set of deformational structures that affected the G1 Suite and older rocks in the study area can be attributed to three deformational phases. The main phase, D1, was responsible for the development of regional foliation and associated mineral lineation, as well as thrust ductile shear zones. This elements result from an overall compressive, E-W oriented stress field. During the second phase, D2, preexistent structures were reactivated and dextral strike-slip zones nucleated in the eastern portion of the area. This phase was induced by NE-SW orientation compressive stresses. The third phase, D3, less expressive and observed mainly in schists, led to the generation of a crenulation cleavage and associated lineation. The attributes of the G1 Suite indicate that the facies observed reflect distinct crustal levels of the plutonic part of the magmatic arc. Together with the volcanic rocks of Rio Doce Group, they form the plutonic-volcanic components of magmatic arc of Araçuaí orogen, developed between 630 and 585 Ma.

Dois tipos de aços inoxidáveis com diferentes proporções de austenita e ferrita foram deformados em torção em temperaturas variando de 900 a 1250°C. O aço A (25,5Cr - 4,9Ni - 1,6Mo) tem Cr eq/Ni eq = 4,8 e o aço B (22,2Cr - 5,6Ni - 3Mo) tem Cr eq/Ni eq = 3,5. Os resultados mostraram que a forma da curva de escoamento plástico depende do material e das condições de deformação, sendo observado quatro formas distintas para essas curvas. Em altas temperaturas, o aço A tem um comportamento plástico típico dos aços inoxidáveis ferríticos. Ao diminuir a temperatura de deformação, a curva apresenta um pico de tensões após pequenas deformações. Quando as partículas de austenita estão dispersas grosseiramente dentro da matriz (aço B), a curva de escoamento plástico mostra um pico de tensão separando regiões extensas de encruamento (aumento da tensão com a deformação) e amaciamento (a tensão diminui com a deformação). Em proporções iguais das fases, quando a microestrutura é caracterizada pela presença das duas fases na forma de lamelas que se estendem por toda a extensão da amostra (ambas as fases percolam a superfície da amostra), a curva toma uma forma bem particular nos ensaios de torção a quente. Two kinds of stainless steels with different ferrite and austenite volume fractions were deformed by torsion at a temperature range of 900 to 1250°C. Steel A (25.5Cr - 4.9Ni - 1.6Mo) has Cr eq/Ni eq = 4.8 and grade B (22.2Cr - 5.6Ni - 3Mo) has Cr eq/Ni eq = 3.5. The results show that the shape of the flow stress curves depends on the material and deformation conditions. Four different shapes of flow curves were observed. At high temperatures, steel A has a typical behavior of ferritic stainless steels. As the straining temperature was decreased, flow curves with peek stresses at low deformation were observed. When the austenite particles are coarsened inside the matrix (steel B), the flow stress displays a peak stress, dividing extensive hardening and softening regions. When the volume fraction of both phase are comparable and the microstructure is characterized by percolation of the both phases present in the samples, the flow stress curve acquires a very particular shape in hot torsion tests.

Mestrado em Engenharia de Materiais Este trabalho teve como principal objectivo o estudo da relação entre o tratamento térmico, as propriedades mecânicas e as microestruturas de duas ligas de Alumínio da série 6000 (as ligas 6061 e 6082), produzidas correntemente por uma unidade industrial, a Extrusal. As ligas da série 6xxx têm sido amplamente estudadas e usadas devido à sua importância tecnológica e ao aumento significativo de resistência mecânica conseguido através de mecanismos de endurecimento por precipitação. As ligas estudadas foram extrudidas, arrefecidas e envelhecidas artificialmente em processo industrial, explorando um elevado conjunto de condições de processamento, permitindo a posterior análise comparativa em termos de comportamento mecânico e caracterização microestrutural. Observa-se claramente uma melhoria das propriedades mecânicas quando se arrefece o perfil com água, relativamente aos valores obtidos para os perfis arrefecidos a ar, o que pode sugerir uma baixa eficácia do arrefecimento a ar em termos de conservação de elementos de liga em solução sólida. Embora fosse esperável que a liga 6082 tivesse valores de tensão de cedência e tensão de ruptura (Rp02 e Rm) bastante superiores à liga 6061, isto não se verificou no decorrer deste trabalho. Alguma incerteza sobre a condição inicial de solubilização dos elementos de liga pode justificar este comportamento. Não se encontraram diferenças conclusivas nas amostras analisadas em TEM (Microscopia Electrónica de Transmissão). Esta situação pode dever-se ao número limitado de observações e à escolha de condições extremas de tempo de envelhecimento, distantes das inerentes aos picos de resistência destas ligas. No plano prático este trabalho permitiu tirar conclusões ou confirmar um conjunto de ideias que responderam ao interesse original em optimizar as condições de processamento das ligas 6061 e 6082, e compreender de forma mais completa a influência dos diferentes parâmetros de processamento no comportamento final das ligas. ABSTRACT: The goal of this work was the study of the relationships between thermal treatment, mechanical properties and microstructures of two 6xxx aluminum alloys (6061 and 6082), both extruded in Extrusal. Alloys from the 6xxx family are studied and used for many years due to their technological importance and effective role of precipitation hardening mechanisms. The two alloys used in this study were extruded, quenched and artificially aged under typical industrial conditions, encompassing a large variety of processing conditions, providing the basis for the compared analysis between mechanical performance and microstructural development. It was observed an improvement of mechanical properties when the extruded profiles were water quenched instead of air quenched, suggesting that air quenching is poorly effective in retaining the alloy elements under solid solution. Although the 6082 alloy was expected to exhibit better mechanical properties, the opposite occurs and the 6061 alloy performed better. Some uncertainty on the exact initial solubilization condition of alloy elements in both cases might explain this behavior. It was not found any concluding difference between microstructures observed by Transmission Electron Microscopy (TEM). This situation probably happens due to the limited number of analyzed samples but also due to inadequate choice of processing conditions to be studied in further detail. In fact, extreme ageing times used in this analysis, depart significantly from those corresponding to the peaks in performance. From a practical perspective this work provided the required information to confirm ideas or draw new conclusions with respect to the original attempt to optimize the processing conditions of alloys 6061 and 6082. The understanding of relevant parameters with impact on the performance of these alloys is now improved.

Mestrado em Engenharia de Materiais O alumínio, após o seu desenvolvimento industrial no início do século XX, tem vindo a assumir uma importância crescente na vida quotidiana. Um dos factores determinantes para a sua vasta aplicação prende-se com a sua baixa densidade e, com isso, elevada resistência específica. Em particular, a liga A356 (Al7Si0,3Mg) tem sido muito utilizada na indústria automóvel. A conformação de ligas metálicas no estado semi-sólido é um processo tecnológico muito recente, decorrente de estudos fundamentais iniciados na década de 70. A sua aplicação prática já se consolidou em vários sectores e há um bom número de empresas produzindo ligas e produtos tixoconformados. Quanto à natureza das ligas metálicas empregues e/ou pesquisadas, as de Al- Si estão em franca maioria. O objectivo desta dissertação foi pois o de conhecer a microestrutura da liga de alumínio A356 arrefecida desde o estado semi-sólido, comparando-a com a do estado bruto de vazamento e determinar o efeito dos tratamentos térmicos na evolução das diferentes fases presentes. Pretendeu-se também estabelecer a relação entre a microestrutura e as propriedades mecânicas da liga A356 após diferentes tratamentos térmicos. A microestrutura globular traz melhorias significativas em termos de conformação e propriedades mecânicas do produto. Durante a tixoconformação, a estrutura equiaxial é o principal parâmetro que garante a redução da viscosidade, melhorando as condições de fluxo com menores esforços e índices de segregação. Por microscopia óptica concluiu-se que as amostras aquecidas no estado semi-sólido apresentam uma morfologia globular para o silício do constituinte eutéctico, ao contrário das recebidas vazadas na forma de lingote, que apresentam uma morfologia de plaquetas. Os valores de microdureza da liga A356 melhoram com a realização de tratamentos térmicos (T4, T5 e T6), não ocorrendo, no entanto, diferenças significativas entre as amostras vazadas e as arrefecidas desde o estado semi-sólido. ABSTRACT: Aluminium, after its industrial development in the beginning of the XXth century has gained considerable importance in our everyday life. The main reason for its vast application is the low density and superior specific mechanical strength. Particularly, the A356 (Al7Si0,3Mg) alloy has been very much used in automotive industry. Forming of metal alloys in the semi-solid state is a very recent technological process, some basic studies being started in the 70’s. At the present time, its practical application is already consolidated in several sectors and a good number of companies are producing alloys thixoformed parts. Regarding the nature of the metals employed and/or investigated, the Al-Si alloys are the most referred. The objective of this dissertation was thus to study the microstructure of the A356alloy after cooling from the semi-solid range and to compare it with the ascasting state and also to determinate the effect of several heat treatments in the evolution of the different phases. It was also intended the study of the relationship between the microstructure and the mechanical properties of the A356 alloy after the different heat treatments. The globular microstructure brings significant improvements in terms of conformation efforts and mechanical properties of the product. During thixoforming, the equiaxial structure is the principal parameter that guarantees the reduction of the viscosity, thus improving the flow conditions with lower segregation. By optical microscopy it was possible to conclude that the samples heated in the semi-solid state present a globular morphology for the silicium presented in the eutectic constituent, contrarily to the lamellar morphology in the ingots microstructure. The values of microhardness of the A356 alloy improve after heat treating (T4, T5 and T6), although no significant differences were disclosed between the conventionally cast samples and the cooled ones from the semi-solid state.

Mestrado em Engenharia de Materiais Este trabalho incide sobre a síntese e caracterização estrutural, microestrutural e eléctrica de materiais com estrutura de perovesquite baseados em LaGaO3. Propõe-se a produção de pós cerâmicos, através de uma técnica alternativa de mecanossíntese em moinho planetário de alta energia, como ponto de partida para o estudo do efeito da substituição parcial do Ga3+ por Al3+ na síntese, no processamento cerâmico e nas propriedades eléctricas das duas séries composicionais La0,95Sr0,05Ga0,90-zAlzMg0,10O2,925 (LSGM(5-10)Al(z)) e La0,90Sr0,10Ga0,80-zAlzMg0,20O2,85 (LSGM(10-20)Al(z)), com 0 ≤ z ≤ 0,5. As análises microestrutural e composicional dos pós mecanossintetizados evidenciaram um tamanho médio de cristalite inferior a 30 nm, com níveis de contaminação em ZrO2 inferiores a 0,1% em massa. Estudos por difracção de raios X e microscopia electrónica sugerem que a cinética da reacção de formação das fases na série menos dopada (LSGM(5- 10)Al(z)) é consideravelmente mais favorável do que na série LSGM(10- 20)Al(z), em que a presença da fase LaSrGaO4 parece desempenhar um papel importante na formação do composto final, conjuntamente com a dissolução do magnésio. O processamento cerâmico destes pós permitiu obter amostras densas a temperaturas de sinterização 100-150 K abaixo das utilizadas com pós obtidos por outras técnicas, nomeadamente o método cerâmico convencional. O aumento do teor em alumínio reflecte-se no decréscimo do tamanho de grão médio dos cerâmicos, em gamas submicrométricas, e num ligeiro aumento da dureza de Vickers para concentrações até 20-30% molar. A caracterização eléctrica por espectroscopia de impedâncias revelou que a introdução de 10% de Al3+ em cerâmicos LSGM(5-10) sinterizados a 1573 K melhora a condutividade do interior do grão em relação ao material sem alumínio. Verifica-se, no entanto, uma degradação geral da condutividade pelas fronteiras de grão em todas as amostras com alumínio, provavelmente devido à segregação, nas fronteiras de grão, de fases resistivas ricas nesse catião. Estas fases, contudo, não foram detectadas por nenhuma das técnicas de caracterização estrutural utilizadas, o que pode ser indicativo de um nível reduzido de cristalinidade. A temperaturas superiores a 873 K, o impacto das fronteiras de grão é menor e as propriedades do interior do grão determinam o comportamento global, que se caracteriza por uma ligeira melhoria da condutividade total da composição LSGM(5-10) com 10% molar de Al3+. Algumas das possíveis causas para este efeito são brevemente apresentadas e discutidas. Este efeito não é observado nas composições com maior teor em Sr e Mg, o que sugere uma forte interacção entre o alumínio e as segundas fases identificadas nestes materiais, nomeadamente LaSrGaO4 e uma fase rica em Mg. ABSTRACT: This work focuses on the synthesis and on the structural, microstructural and electrical characterization of LaGaO3-based materials with perovskite structure. The mechanosynthesis of nanocrystalline oxide powders is proposed as a starting point for the study of the effect of the partial substitution of Ga3+ for Al3+ in the synthesis, ceramic processing and electrical properties of materials from the compositional series La0,95Sr0,05Ga0,90-zMg0,10AlzO2,925 (LSGM(5-10)Al(z)) and La0,90Sr0,10Ga0,80-zMg0,20AlzO2,85 (LSGM(10-20)Al(z)), in which 0 ≤ z ≤ 50. The microstructural and compositional analysis of the mechanosynthesised powders revealed a crystallite size under 30 nm, with ZrO2 contamination levels lower than 0,1wt%. X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy analyses suggest that the kinetics of the phase formation reaction is faster for the (LSGM(5- 10)Al(z)) compositional series than for (LSGM(10-20)Al(z)). In these latter materials, the formation of LaSrGaO4 secondary phase seems to play an important role in the synthesis of the final material, along with the dissolution of magnesium. Ceramic samples with high densities were obtained after sintering in air at a maximum temperature 100 to 150 K lower than that necessary for powders obtained by other techniques, namely the conventional ceramic route. The average grain size of these ceramic bodies was found to decrease with increasing the aluminium fraction, whereas a slight increase of the Vickers hardness was observed. Impedance spectroscopy results revealed an increase of the bulk conductivity for LSGM(5-10)Al(10) ceramics sintered a 1573 K, with respect to the Al3+-free material. However, the grain boundary conductivity was considerably diminished with the presence of aluminium, probably due to the segregation of Al3+ rich phases along grain boundaries. Since these were not detected by any of the structural characterization techniques used in this work, it is suggested that they are poorly crystallised. In the higher temperature range (T > 873 K), where the grain boundary resistance is reduced, the grain bulk properties determine the total resistance. In these conditions, analogous to the grain bulk behaviour at low temperature, a slight increase of the total conductivity is observed upon substitution for 10mol% Al3+. Some of the probable causes for this fact are briefly presented and discussed. This effect was not identified in the materials with higher Sr and Mg contents, which suggest a strong interaction between Al and the secondary phases identified in these materials, namely LaSrGaO4 or unreacted magnesium.

O Processamento Digital de Imagens é uma área de crescente expansão em vários ramos de aplicação que utilizam a interpretação de imagens como ferramenta. A área da Metalografia Quantitativa aplicada às Ciências dos Materiais utiliza essa técnica para caracterização de frações volumétricas de fases, tamanho de grãos, determinação de distribuição de inclusões, entre outros parâmetros que influem nas propriedades dos materiais. Através de uma análise estatística preliminar, o presente trabalho tem como principal objetivo apresentar e validar o programa Segmentação Via Rede Neural Artificial (SVRNA) desenvolvido pelos autores. Este programa, baseado em redes neurais artificiais, faz a contagem percentual de constituintes em tempo reduzido em relação ao modelo convencional. O estudo é realizado, primeiramente, com a obtenção das amostras de aços ABNT 1020 e 1045 e ferro fundido nodular. A análise estatística mostra que o software é eficiente para o grau de significância admitido. Conclui-se, portanto, que o programa pode ser utilizado em aplicações na área das Ciências dos Materiais para a determinação de microestruturas. Digital Image Processing is an increasing expansion area in some field of application that uses the interpretation of images as tool. Quantitative Metallography area applied to Materials Sciences uses this technique for characterization of phase volumetric fractions, grain size, inclusion distribution determination and other parameters that influence the properties of the materials. The present paper has, as main objective, to present and validate the software Segmentation by Artificial Neural Network (SVRNA), developed by the authors. This software, based on artificial neural network, makes the percentile constituent counting in time reduced in relation to the conventional model. The study is carried out over ABNT 1020 and 1045 steel and nodular cast iron samples. Statistical analysis showed that this software is efficient for admitted degree of significance. It has concluded, therefore, that the program can be used in applications in the field of Material Sciences for determination of microstructures.

Digital Image Processing is an increasing expansion area in some field of application that uses the interpretation of images as tool. Quantitative Metallography area applied to Materials Sciences uses this technique for characterization of phase volumetric fractions, grain size, inclusion distribution determination and other parameters that influence the properties of the materials. The present paper has, as main objective, to present and validate the software Segmentation by Artificial Neural Network (SVRNA), developed by the authors. This software, based on artificial neural network, makes the percentile constituent counting in time reduced in relation to the conventional model. The study is carried out over ABNT 1020 and 1045 steel and nodular cast iron samples. Statistical analysis showed that this software is efficient for admitted degree of significance. It has concluded, therefore, that the program can be used in applications in the field of Material Sciences for determination of microstructures. O Processamento Digital de Imagens é uma área de crescente expansão em vários ramos de aplicação que utilizam a interpretação de imagens como ferramenta. A área da Metalografia Quantitativa aplicada às Ciências dos Materiais utiliza essa técnica para caracterização de frações volumétricas de fases, tamanho de grãos, determinação de distribuição de inclusões, entre outros parâmetros que influem nas propriedades dos materiais. Através de uma análise estatística preliminar, o presente trabalho tem como principal objetivo apresentar e validar o programa Segmentação Via Rede Neural Artificial (SVRNA) desenvolvido pelos autores. Este programa, baseado em redes neurais artificiais, faz a contagem percentual de constituintes em tempo reduzido em relação ao modelo convencional. O estudo é realizado, primeiramente, com a obtenção das amostras de aços ABNT 1020 e 1045 e ferro fundido nodular. A análise estatística mostra que o software é eficiente para o grau de significância admitido. Conclui-se, portanto, que o programa pode ser utilizado em aplicações na área das Ciências dos Materiais para a determinação de microestruturas.