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Orientador: Neura Bragagnolo Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A carne de frango é um alimento altamente suscetível à oxidação lipídica em função do alto teor de ácidos graxos insaturados na sua composição. A formação de óxidos de colesterol e as alterações na composição de ácidos graxos, e a consequente formação de compostos voláteis provenientes da oxidação lipídica, possuem um papel de destaque dentre os fatores que causam perda de qualidade e das características nutricionais durante o processamento e o armazenamento da carne de frango. A adição de antioxidantes é uma das alternativas utilizadas para minimizar a formação destes compostos indesejados. A otimização dos parâmetros utilizados para extração e saponificação de carne de frango para determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol foi realizada através de planejamentos experimentais sequenciais, visando obter resultados confiáveis e reprodutíveis, além de minimizar o consumo de reagentes e o tempo de análise. A metodologia foi validada para linearidade, recuperação, repetibilidade e limites de detecção e de quantificação. Amostras de peito de frango cru, frito, cozido e assado em forno comum e elétrico giratório foram analisadas para aplicação da metodologia validada. A formação de hexanal, pentanal e malonaldeído em hambúrgueres de frango cru e grelhado durante o armazenamento a -18 ºC por 90 dias foi avaliada por microextração em fase sólida (SPME) no headspace, utilizando fibras DVB/CAR/PDMS, e cromatografia gasosa. As condições de extração foram otimizadas para obtenção de resultados reprodutíveis e evitar a saturação da fibra, mesmo para as amostras mais oxidadas. O desempenho de diferentes fibras de DVB/CAR/PDMS foi verificado durante a estocagem e o coeficiente de variação (CV) foi calculado para 60 determinações em duplicata. Não foram observadas diferenças (p0.05) were observed among the RSD of the fibers regardless the number of times they were used. The raw samples presented significant (p

Tomatoes are highly susceptible to fungi contamination in the field, during transportation, processing, and storage. Aspergillus flavus and Aspergillus parasiticus have been isolated from tomatoes and tomato products, and both fungi species can produce aflatoxin, mycotoxin with hepatotoxic, carcinogenic, teratogenic, and mutagenic effects on all animal species tested so far. In order to verify a possible aflatoxin contamination of tomato products commercialized in Brazil, 63 samples of tomato products (pulp, paste, purée, ketchup, dehydrated tomatoes, and dried tomatoes preserved in oil) produced in 5 Brazilian states and 1 imported sample (ketchup), totalizing 29 brands, were analyzed by thin layer chromatography. The analytical method showed an average recovery of 86% for all aflatoxins at two spiking levels. The limits of detection for the aflatoxins B1, B2, G1, and G2 varied with the type of the product ranging from 2 to 7 µg/kg. Aflatoxins were not detected in any evaluated sample indicating that they did not pose a risk to human health since there was no invasion of raw materials by toxigenic fungi or no conditions for toxin production. Os tomates são frutos altamente susceptíveis à contaminação fúngica tanto no campo como durante o transporte, processamento e armazenamento. Aspergillus flavus e Aspergillus parasiticus têm sido isolados em tomate e em produtos de tomate e ambas as espécies são produtoras de aflatoxinas, potentes micotoxinas que apresentam efeitos hepatotóxicos, carcinogênicos, teratogênicos e mutagênicos para todas as espécies animais testadas até o momento. Para verificar a possível contaminação por estas micotoxinas em produtos de tomate comercializados no Brasil, amostras de 63 produtos de tomate (polpa, pasta, purê, catchup, tomate desidratado e tomate seco conservado em óleo) provenientes de 5 Estados brasileiros e uma do exterior (catchup), compreendendo a 29 marcas, foram analisadas por cromatografia em camada delgada. A avaliação do método para determinação das aflatoxinas em produtos de tomate resultou em uma recuperação média de 86%, para as quatro aflatoxinas, em dois níveis de adição. Os limites de detecção para as aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 variaram de 2 a 7 µg/kg, dependendo do tipo de produto. As aflatoxinas não foram detectadas em nenhuma das amostras avaliadas, indicando que não apresentavam risco à saúde humana, seja por ausência de invasão por fungos toxigênicos ou por falta de condições para produção das toxinas.

Orientadores: Neura Bragagnolo, Lilian Regina Barros Mariutti Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O arroz IAC 500 é uma cultivar aromática brasileira, desenvolvida para o cultivo no estado de São Paulo. Com dados inexistentes na literatura, este estudo buscou investigá-lo em termos de composição centesimal, compostos bioativos e compostos voláteis em diferentes épocas de plantio e estocagem, comparativamente à cultivar não aromática IAC 2157. Inicialmente, foi realizada a otimização da extração de compostos voláteis em arroz por microextração em fase sólida (SPME). Os parâmetros de extração, massa de amostra e temperatura de incubação foram otimizados por meio de um delineamento composto central rotacional (CCRD), além da determinação do tempo de incubação das amostras e exposição da fibra no headspace (HS). Este estudo forneceu para a literatura um método otimizado de extração de compostos voláteis para arroz por HS-SPME e cromatografia gasosa, acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), além do perfil volátil de outras 12 cultivares comerciais, sendo identificados 152 compostos voláteis dentre elas. Em seguida, foi realizada a análise dos compostos voláteis da cultivar IAC 500 e a identificação dos compostos odoríferos pela análise cromatográfica olfatométrica (GC-O). Para isso, três etapas foram realizadas: (i) formação e seleção do painel sensorial, (ii) descrição das notas aromáticas do arroz aromático cozido e (iii) GC-O pelo método Osme. O composto 2-acetil-1-pirrolina (2AP) foi considerado o composto-chave, responsável pelo aroma da variedade IAC 500, com intensidade de 9,8 dentre uma escala de 10 cm, descrito como odor de pipoca, extrusado de milho, grão e frango assado. Dando sequência, foi realizada a caracterização do arroz aromático IAC 500 em termos de composição centesimal, teor de amilose, composição de ácidos graxos, vitamina E, resposta glicêmica e insulinêmica, além da análise de influência do mês de plantio nos teores de minerais, fitoesteróis e compostos fenólicos livres, comparativamente à cultivar IAC 2157. Este estudo demonstrou que, aliada à qualidade de aroma, a cultivar IAC 500 possui elevada qualidade nutricional, com maiores teores de cinzas, proteínas, lipídeos, ácidos graxos insaturados e ?-tocoferol, além de menor requerimento de insulina para controle da glicose no sangue após o consumo do arroz aromático em relação ao arroz não aromático. Por último, foi realizada a análise dos compostos voláteis do arroz aromático e não aromático, de acordo com a época de plantio, bem como a identificação dos compostos voláteis responsáveis pela discriminação das cultivares. Este trabalho avaliou também o comportamento do composto 2AP durante o armazenamento como arroz em casca e arroz polido, sob diferentes condições. Os resultados demonstraram diferenças entre o perfil volátil das cultivares, indicando o composto 2AP como discriminante entre o arroz aromático e não aromático. No entanto, não foi possível a discriminação do perfil volátil das cultivares dentre as diferentes épocas de plantio. Por outro lado, foi observada uma tendência de redução no composto 2AP em ambos os armazenamentos, que pode ser retardada de acordo com as condições em que o arroz é armazenado. Os dados obtidos nesta tese são importantes à comunidade científica e aos orizicultores, com informações nunca relatadas acerca da cultivar de arroz aromático brasileira IAC 500 Abstract: IAC 500 rice is a Brazilian aromatic cultivar, developed for cultivation in the State of São Paulo - Brazil. With no data in the literature, this study sought to investigate the IAC 500 rice in terms of its proximate composition, bioactive compounds and volatile compounds at different planting and storage times, compared to the non-aromatic cultivar IAC 2157. Initially, the optimization of the extraction of volatile compounds was performed in rice by solid phase microextraction (SPME). The extraction parameters, sample mass and incubation temperature were optimized by a central composite rotational design (CCRD). In addition to determining the incubation time of the samples and fiber exposure in the headspace (HS). This study provides literature, with an optimized method of extracting volatile compounds for rice by HS-SPME and gas chromatography, coupled with mass spectrometry (GC-MS), in addition to the volatile profile of 12 other commercial cultivars, with 152 volatile compounds being identified amongst them. Then, the analysis of volatile compounds of the cultivar IAC 500 was carried out, and the identification of the compounds that were odor-active, by using gas chromatography-olfactometry (GC-O) analysis. For this, three steps were carried out: (i) the sensory panel was selected and designed, (ii) the aromatic notes of cooked IAC 500 were described, and (iii) GC-O was performed by the Osme method. The compound 2-acetyl-1-pyrroline (2AP) was considered the key compound responsible for the aroma of the IAC 500 variety, with an intensity of 9.8 on a 10 cm scale. It was described as having the odors of popcorn, extruded corn, grain and roasted chicken. Following, the characterization of the aromatic rice IAC 500 was carried out in terms of centesimal composition, amylose content, fatty acid composition, vitamin E, glycemic and insulinemic response. Also, the influence of the planting month on the levels of minerals, phytosterols and free phenolic compounds, was evaluated, and compared to the cultivar IAC 2157. This study demonstrated, that combined with the quality of aroma, the cultivar IAC 500 had higher nutritional quality, with higher levels of ash, proteins, lipids, unsaturated fatty acids and ?-tocopherol. IAC 500 also had a lower insulin requirement for blood glucose control after consumption, compared to non-aromatic rice. Finally, the analysis of volatile compounds in aromatic and non-aromatic rice, was performed according to the planting times, as well as the identification of the volatile compounds, which were responsible for the discrimination of cultivars. The behavior of the 2AP compound during storage as paddy rice and milled rice, under different conditions was also evaluated. Results showed differences between the volatile profile of cultivars, indicating the 2AP compound, as a discriminant between aromatic and non-aromatic rice. However, it was not possible to discriminate the volatile profile of the cultivars between the different planting times. A trend of reduction in the 2AP compound was observed in both storages, which can be delayed according to the conditions under which the rice is stored. The data obtained in this thesis is important to the scientific community and to rice growers, because it contains information characterizing the Brazilian aromatic rice cultivar IAC 500, information which has never been reported before Doutorado Ciência de Alimentos Doutora em Ciência de Alimentos FAPESP 2017/25467-0; 2019/14064-7

Orientador: Mirna Lúcia Gigante Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do tratamento térmico e do uso de cultura adjunta no desenvolvimento do perfil de peptídeos do queijo tipo Camembert durante a maturação. Os queijos foram fabricados a partir de leite cru e tratado termicamente, adicionados ou não de cultura adjunta de Lactobacillus rhamnosus GG. Seguiu-se o mesmo protocolo de fabricação para todos os queijos utilizando-se Lactococcus lactis subsp lactis e Lactococcus lactis subsp cremoris como cultura acidificante. Após 24 horas de fermentação os queijos foram pulverizados com solução de Penicillium candidum e maturados por 50 dias sob condições cotroladas de temperatura e umidade. O delineamento experimental utilizado foi Split-split-plot com três repetições. Os queijos foram avaliados quanto à composição fisico-química, e periodicamente quanto à proteólise por eletroforese capilar e perfil de peptídeos por MALDI-ToF MS. O perfil de peptídeos obtidos por MALDI-Tof MS e sua correlação com as variáveis estudadas foi avaliado por quimiometria. Adicionalmente, os queijos foram avaliados quanto ao perfil sensorial através dos métodos Perfil Flash e CATA (Check-all-that-apply). Todos os queijos apresentaram perfil de degradação das caseínas semelhante, com formação da para-k-CN, hidrólise das frações ?s1-CN 8P e ?s1-CN 9P, com a consequente formação das frações de ?s1-I-CN 8P e ?s1-I-CN 9P, e intensa degradação da ?-caseína ao final da maturação. Os resultados revelaram um perfil de hidrolise das caseínas bastante complexo. Ao todo foram encontrados 103 picos nos espectros de massa obtidos por MALDI-ToF MS, dos quais 70 foram identificados e 15 apresentaram potencial bioativo, com diferentes bioativiades reportadas. Os peptídeos bioativos importantes para a separação dos queijos foram todos derivados da ?-caseína [?-CN f122¿132 (m/z 1364); ?-CN f193-206 (m/z 1556); ?-CN f193-207 (m/z 1669); ?-CN f194-209 (m/z 1718) e ?-CN f57-72 (m/z 1740)]. O tratamento térmico do leite, a adição de cultura adjunta e o tempo de matutração afetaram o perfil de peptídeos dos queijos tipo Camembert, porém sem produção de peptídeos exclusivos. No inicio da maturação os queijos apresentaram praticamente o mesmo perfil de peptídeos, o qual se diferenciou com o avanço da maturação, sendo essa diferenciação mais clara para os queijos obtidos a partir de leite cru. A análise sensorial de perfil flash possibilitou o levantamento de ampla gama de atributos descritivos dos queijos, com baixo resíduo entre provadores e amostras e com boa separação das amostras. A análise sensorial CATA demonstrou que o queijo obtido de leite pasteurizado adicionado de cultura de Lb. rhamnosus aproximou-se mais do produto ideal, assim como recebeu melhor avaliação global Abstract: The aim of this work was to evaluate the effect of the heat treatment and the use of adjunct culture in the development of the peptide profile of Camembert cheese during ripening. The cheeses were made from raw and heat-treated milk, with or without added culture of Lactobacillus rhamnosus GG. The same manufacturing protocol was followed for all cheeses using Lactococcus lactis subsp lactis and Lactococcus lactis subsp cremoris as acidifying culture. After 24 hours of fermentation the cheeses were sprayed with Penicillium candidum solution and matured for 50 days under controlled conditions of temperature and humidity. The experimental design was split-split-plot with three replicates. Cheeses were evaluated for physicochemical composition, and periodically for proteolysis by capillary electrophoresis and peptide profile by MALDI-ToF MS. The profile of peptides obtained by MALDI-Tof MS and its correlation with the studied variables was evaluated by chemometrics. Additionally, the cheeses were evaluated for the sensory profile through the Flash Profile and CATA (Check-all-that-apply) methods. All cheeses presented a similar casein degradation profile, with formation of para-k-CN, hydrolysis of ?s1-CN 8P and ?s1-CN 9P fractions, with the consequent formation of ?s1-I-CN 8P and ?s1-I fractions -CN 9P, and intense ?-casein degradation at the end of ripening. The results revealed a rather complex casein hydrolysis profile. In all, 103 peaks were found in the mass spectra obtained by MALDI-ToF MS, of which 70 were identified and 15 presented a bioactive potential, with different bioativities effects reported. The bioactive peptides important for the separation of cheeses were all derived from ?-casein [?-CN f122-132 (m / z 1364); ?-CN f193-206 (m / z 1556); ?-CN f193-207 (m / z 1669); ?-CN f194-209 (m / z 1718) and ?-CN f57-72 (m / z 1740)]. The heat treatment of the milk, the addition of the adjunct culture and the ripening time affected the peptide profile of the Camembert cheeses, but without exclusive peptide production. At the beginning of ripening the cheeses presented practically the same peptide profile, which differed with the ripening advance, being this clearer differentiation for the cheeses obtained from raw milk. Sensory analysis of the flash profile allowed the survey of a wide range of descriptive attributes of the cheeses, with low residue between tasters and samples and with good separation of the samples. CATA sensory analysis demonstrated that cheese obtained from pasteurized milk added from Lb. rhamnosus approached more of the ideal product, as well as received a better overall evaluation Mestrado Tecnologia de Alimentos Mestre em Tecnologia de Alimentos CNPQ 132010/2016-0

Orientador: Adriana Zerlotti Mercadante Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O Nordeste brasileiro é uma região que apresenta condições favoráveis ao desenvolvimento de algumas espécies da flora que são consideradas exóticas e dentre essas podemos destacar as frutas do gênero Spondias. Os frutos do gênero "Spondias" apresentam alto potencial não só para consumo in natura como também para o uso no processamento de polpas, sucos, geleias, sorvetes, compotas e doces. Do ponto de vista fitoquímico, as espécies do gênero "Spondias" se destacam por serem ricas em compostos bioativos; no entanto, um grande número de substâncias bioativas nessas espécies ainda são desconhecidas. Assim, esse trabalho objetivou separar, identificar e quantificar carotenoides, ésteres de carotenoides e compostos fenólicos usando HPLC-DAD-MS/MS em cajá (Spondias mombin L.), umbu (Spondias tuberosa), umbu-cajá (Spondias spp.) e seriguela (Spondias purpurea), como também avaliar a bioacessibilidade in vitro dos carotenoides e seus ésteres em bebidas preparadas com polpa de cajá. De uma forma geral, as espécies de Spondias estudadas apresentaram o mesmo perfil cromatográfico de carotenoides e ésteres de carotenoides, com exceção da seriguela... O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The Brazilian Northeast is a region that presents favorable conditions for the development of some species of flora that are considered exotic, among which we can highlight the fruits of the genus "Spondias". The fruits of the genus "Spondias" present high potential not only for in natura consumption but also for the use in the processing of pulps, juices, jellies, ice-creams and sweets. From the phytochemical point of view, the species of the genus "Spondias" stand out because they are rich in bioactive compounds; however, a large number of bioactive substances in these species are still unknown. Thus, this work aims to separate, identify and quantify carotenoids, carotenoid esters and phenolic compounds using HPLC-DAD-MS MS in cajá (Spondias mombin L.), umbu (Spondias tuberosa), umbu-cajá (Spondias spp.) and seriguela (Spondias purpurea), as well as to evaluate the in vitro bioaccessibility of carotenoids and their esters in beverages prepared with cajá pulp... The abstract is available with the full electronic document Doutorado Ciência de Alimentos Doutor em Ciência de Alimentos