Search

International audience; There is a growing interest in on-site, real-time analytical solutions for mining and environmental projects to characterize large areas and/or volumes of raw materials that are sometimes highly heterogeneous in terms of elemental distribution and mineralogy. Several fast and cost-effective methods are used for rapid on-site screening and real-time chemical and mineralogical characterization, such as portable X-ray fluorescence (pXRF) and X-ray diffraction (pXRD). However, these methods are not always applicable due to limitations in the detection and quantification of light elements (Mg, Al, Si) for pXRF or complex or minor minerals for pXRD, whose results need to be supported by laboratory analysis.This study presents a new methodological approach for in situ rapid chemical and mineralogical characterization of samples, based on the use of a transportable instrument (called ID2B) that allows, in a single acquisition step, a combined XRD-XRF analysis to identify and quantify the chemical elements and their associated minerals. The HI0 harzburgite sample from New Caledonia used to evaluate the data was analyzed in the laboratory (SEM-EDS, EPMA, XRF and XRD) and with the ID2B instrument to highlight the potential of our new methodology. In order to demonstrate the interest of using the ID2B combined XRF-XRD analysis approach directly in the field, where sample preparation is not always easy to implement, this comparison was made on the same sample (HI0), prepared in two different ways, either as a powderized (optimal preparation) or as-sawn (unprepared) sample. After automated processing of the combined XRF-XRD datasets acquired with the ID2B instrument, the chemical elements and mineralogical phases identified on both the powder and as-sawn samples are identical to the laboratory analyses.The chemical proportions calculated from the combined XRF-XRD data sets are also close to the laboratory XRF analysis with relative errors

International audience; For a very long time, structural determination on powders has been carried out using the March-Dollase model [1,2] to compensate for poor intensity representations due to the existence of crystallographic texture. Although this model is integrated in most structural refinement software using the Rietveld method, and is in fact limited to the representation of particular textures (single or multi-component fibre textures in some software), to our knowledge the influence of its use on the atomic positions has not yet been conducted. The main objective of this study is to compare the structural results obtained from Bragg-Brentano powder diffraction measurements on the one hand and from full crystallographic texture measurements [3] on the other hand, on a standard NIST Corundum sample [4]. The first measurement is performed on a Bruker D8 Advance 2-circle high resolution diffractometer (Figure 1), and the second on an Inel-Thermofisher 4-circle diffractometer measuring complete patterns for each sample orientation (Figure 2). The first analysis consists of releasing the MD factor during structural refinement, the second of simultaneously refining the ODF to account for the actual texture of the sample. This study highlights a difference in free atomic positions between the two refinement methods and points to the need to take texture into account in a real way (i.e. to measure it completely).; Depuis très longtemps la détermination structurale sur poudres s’opère en utilisant le modèle de March-Dollase [1,2] pour compenser les mauvaises représentations d’intensités dues à l’existence de texture cristallographique. Bien que ce modèle soit intégré à la plupart des logiciels d’affinement structural utilisant la méthode de Rietveld, et qu’il est de fait limité à la représentation de textures particulières (textures de fibres simples ou à plusieurs composantes de fibre dans certains logiciels), à notre connaissance l’influence de son utilisation sur les positions atomiques n’a pas encore été menée. L’objectif principal de cette étude est de comparer les résultats structuraux obtenus d’une part à partir de mesures de diffraction des rayons X sur poudre en mode Bragg-Brentano et d’autre part sur mesures complètes de textures cristallographiques [3], sur un échantillon standard de Corindon du NIST [4]. La première mesure est opérée sur un diffractomètre Bruker D8 Advance 2-cercles haute résolution (Figure 1), et la deuxième sur un diffractomètre Inel-Thermofisher 4-cercles mesurant les diagrammes complets pour chaque orientation d’échantillon (Figure 2). La première analyse consiste à libérer le facteur MD lors de l’affinement structural, la deuxième à affiner simultanément l’ODF afin de tenir compte de la texture réelle de l’échantillon. Cette étude permet de mettre en évidence une différence de positions atomiques libres entre les deux méthodes d’affinement et de pointer du doigt la nécessité de prendre la texture en compte de manière réelle (donc de la mesurer complètement).

International audience; As part of the European SOLSA project, BRGM and CRISMAT are participating in the development of a multi-sensor expertise bench (SOLSA ID2A-ID2B). The major challenge of SOLSA is to understand the approach of a field geologist to samples in order to enable the retranscription of his knowledge in the form of intelligent algorithms. In this context, a sample prepared in three forms (powder, thin slide and raw sample) was selected in this study. It is a serpentinised harzburgite. The sample was first characterised in the laboratory (X-ray fluorescence, ICP-AES, and X-ray diffraction) and then analysed under these different preparations on SOLSA ID2B. This study showed that the field approach allows similar results to those obtained in the laboratory but with a higher profitability. By comparing the results obtained on the three types of preparation, it was shown that the influence of the sample preparation is minor on the combined FluoX-DRX results. Finally, by creating an algorithm allowing the superposition of RGB images and the spatial distribution of chemical elements (Fig 1), it was possible to improve the knowledge of substitutions within the phases present, the location of certain elements in preferential zones and the element/element and phase/element correlations.; Dans le cadre du projet européen SOLSA, le BRGM et le CRISMAT, participent au développement d’un banc d’expertise multi-capteurs (SOLSA ID2A-ID2B). L’enjeu majeur de SOLSA, est d’appréhender l’approche d’un géologue de terrain sur des échantillons afin de permettre une retranscription de son savoir sous forme d’algorithmes intelligents. Dans ce contexte, un échantillon préparé sous trois formes (poudre, lame mince et échantillon brut) a été sélectionné dans cette étude. Il s’agit d’une harzburgite serpentinisée. L’échantillon a d’abord été caractérisé en laboratoire (fluorescence X, ICP-AES, et diffraction des rayons X) puis analysé sous ces différentes préparations sur SOLSA ID2B. Cette étude a permis de montrer que l’approche de terrain admet des résultats similaires aux résultats obtenus en laboratoire mais avec une rentabilité plus élevée. En comparant les résultats obtenus sur les trois types de préparation, il a été démontré que l’influence de la préparation de l’échantillon est mineure sur les résultats combinés FluoX-DRX. Enfin, par la création d’algorithme permettant la superposition d’image RVB et la distribution spatiale des éléments chimiques (Fig 1), il a été possible d’améliorer la connaissance des substitutions au sein des phases présentes, la localisation de certains éléments dans des zones préférentielles et les corrélations éléments/éléments et phases/éléments.