Die Reaktion von [(η2-Me3SiC≡CSiMe3)CuBr]2 (1) mit zwei Aquivalenten an [M(O∩O)] [M = Na, Ag; O∩O = Acetylacetonat, acac, 2a/ 3a; = 1, 1, 1, 5, 5, 5-Hexafluoroacetylacetonat, hfac, 2b/ 3b; = 2, 2, 6, 6-Tetramethyl-3, 5-heptandionat, tehe, 2c/ 3c; = 1, 3-Diphenyl-1, 3-propandionat, dipa, 2d/ 3d; = 2-Methyl-4-pyronat, mepy, 2e/ 3e; = Troponolat, trop, 2f/ 3f) fuhrt zu [(η2-Me3SiC≡CSiMe3)Cu(O∩O)] (4a, acac; 4b, hfac; 4c, tehe; 4d, dipa; 4e, mepy; 4f, trop), welche durch Umsetzung mit PR3 (R = C6H4CH2NMe2-2)3 (5) unter Verdrangung von Me3SiC≡CSiMe3 die Phosphan-Kupfer(I)-β-Diketonato-Komplexe [(R3P)Cu(O∩O)] (O∩O = acac, 6a; = hfac, 6b; = tehe, 6c; = dipa, 6d; = mepy , 6e; = trop, 6f) ] ergeben. Die Komplexe 6a — 6f werden auch gebildet, wenn man 5 mit aquimolaren Mengen an CuCl (7) und dann mit Na(O∩O) (2) zur Reaktion bringt. Verwendet man an Stelle von 2 bzw. 3 das Silbersalz Ag2(O2∩O2) (O2∩O2 = 1, 4-Benzochinoat, benz, 9a; = 1, 4-Anthrachinoat, anth, 9b), so werden homobimetallische Komplexe des Typs [(R3P)CuO2∩O2Cu(PR3)] (O2∩O2 = benz, 10a; = anth, 10b) erhalten, in denen zwei Kupfer(I)-Phosphan-Bausteine uber π-konjugierte organische O2∩O2-Brucken miteinander verknupft sind. Die Reaktion von 3 mit 5 im Verhaltnis von 1:1 ergibt die entsprechenden phosphanstabilisierten Silber(I)-Komplexe [(R3P)Ag(O∩O)] (O∩O = acac, 11a; = mepy , 11b; = trop, 11c)]. Bringt man dagegen 5 mit 0.5 Teilen an Ag2(O2∩O2) (9) zur Umsetzung, so sind die zu 10 isostrukturellen zweikernigen Komplexe [(R3P) AgO2∩O2Ag(PR3)] (O2∩O2 = benz, 12a; = anth, 12b) zuganglich. Wahrend die Kupfer(I)-Komplexe 6 und 10 in Losung und im Festkorper bestandig sind, beobachtet man fur die isostrukturellen Silber(I)-Spezies 11 und 12, das sie sich unter Einwirkung von Licht unter Abscheidung von elementarem Silber zersetzen. Die Verwendung von 4a und 6c als Ausgangsverbindungen zur Abscheidung von Kupferfilmen auf TiN-beschichteten SiO2-Wafern durch die chemische Gasphasenabscheidung wird vorgestellt. Die Kristallstruktur von 6f wird beschrieben. Einkerniges 6f kristallisiert zusammen mit [(R3P)CuCl] (8) (Verhaltnis 6f : 8 = 85 : 15) in der triklinen Raumgruppe P1¯ mit den Zellparametern a = 8.962(2), b = 10.753(3), c = 17.037(5)A, α = 78.29(2), β = 77.12(2), γ = 81.220(10), V = 1557.3(7)A3, Z = 2 mit 4703 beobachteten unabhangigen Reflexen (R1 = 0.0661). Das Kupfer(I)-Ion in 6f weist die Koordinationszahl 4 auf. Es liegt eine wannenformige Konformation fur die sechsgliedrigen CuPNCH2C2/Phenyl-Ringe vor und der Troponolat-Ligand bindet uber beide Sauerstoffatome symmetrisch an das Kupfer(I)-Ion. Mono- and Bimetallic Copper(I)- and Silver(I)-Phosphane Complexes with β-Diketonate Units The reaction of [(η2-Me3SiC≡CSiMe3)CuBr]2 (1) with two equivalents of [M(O∩O)] [M = Na, Ag; O∩O = acetylacetonate, acac, 2a/ 3a; = 1, 1, 1, 5, 5, 5-hexafluoroacetylacetonate, hfac, 2b/ 3b; = 2, 2, 6, 6-tetramethyl-3, 5-heptanedionate, tehe, 2c/ 3c; = 1, 3-diphenyl-1, 3-propandonate, dipa, 2d/ 3d; = 2-methyl-4-pyronate, mepy, 2e/ 3e; = troponolate, trop, 2f/ 3f) affords [(η2-Me3SiC≡CSiMe3)Cu(O∩O)] (4a, acac; 4b, hfac; 4c, tehe; 4d, dipa; 4e, mepy; 4f, trop), which further reacts with PR3 (R = C6H4CH2NMe2-2)3 (5) to give the phosphane copper(I) β-diketonato complexes [(R3P)Cu(O∩O)] (O∩O = acac, 6a; = hfac, 6b; = tehe, 6c; = dipa, 6d; = mepy , 6e; = trop, 6f) ] via replacement of Me3SiC≡CSiMe3. Complexes 6a — 6f are also formed, when 5 is reacted with equimolare amounts of CuCl (7) and than with Na(O∩O) (2). Using the silver salt Ag2(O2∩O2) (O2∩O2 = 1, 4-benzochinoate, benz, 9a; = 1, 4-anthrachinoate, anth, 9b) instead of 2 or 3, than homobimetallic complexes of type [(R3P)CuO2∩O2Cu(PR3)] (O2∩O2 = benz, 10a; = anth, 10b) are accessible in which two copper(I) phosphane building blocks are spanned by the π-conjugated organic bridging unit O2∩O2. The reaction of 3 with 5 in the ratio of 1:1 produces the phosphane-stabilized silver(I) complexes [(R3P)Ag(O∩O)] (O∩O = acac, 11a; = mepy , 11b; = trop, 11c)]. Homobimetallic [(R3P) AgO2∩O2Ag2(PR3)] (O2∩O2 = benz, 12a; = anth, 12b), which is isostructural to 10, is accessible by treatment of 5 with 0.5 equivalent of Ag2(O2∩O2) (9). While the respective copper(I) complexes 6 and 10 are stable in solution and in the solid-state, it appeared that the appropriate silver(I) complexes 11 and 12 decompose upon precipitation of silver on their exposure to light. The application of 4a and 6c as precursors in the CVD process (CVD = Chemical Vapour Deposition) for the deposition of copper films on TiN-coated SiO2 wafers is discussed. The solid-state structure of 6f is reported. Mononuclear 6f crystallizes together with [(R3P)CuCl] (8) (ratio 6f : 8 = 85 : 15) in the triclinic space group P1¯ with the cell parameters a = 8.962(2), b = 10.753(3), c = 17.037(5)A, α = 78.29(2), β = 77.12(2), γ = 81.220(10), V = 1557.3(7)A3, Z = 2 with 4703 observed unique reflections (R1 = 0.0661). The copper(I) ion in 6f possesses the coordination number 4. A boat-like conformation for the six-membered CuPNCH2C2/Phenyl cycle is found and the troponolate ligand is symmetrical chelate-bound via both oxygen atoms to the copper(I) ion.