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CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Foram avaliadas as respostas mecânicas sob ciclos de carregamento superelástico e a capacidade de proteção à corrosão de dois revestimentos à base de grafeno aplicados a uma liga de NiTi. O óxido de grafeno (GO) e um composto de óxido de grafeno reduzido (RGO) incorporado em um copolímero em bloco de estireno-etileno-butileno-estireno (SEBS) foram depositados no substrato por imersão. A morfologia dos revestimentos foi caracterizada por microscopia eletrônica de varredura antes e após os ciclos de carregamento uniaxial de até 6%. A microscopia de força atômica também foi usada para avaliar a rugosidade dos revestimentos. O comportamento à corrosão foi estudado por polarização potenciodinâmica, espectroscopia de impedância eletroquímica e análise de Mott-Schottky. Os resultados mostraram que os revestimentos GO e RGO + SEBS apresentam a capacidade de acompanhar diversos ciclos superelásticos e manter sua integridade morfológica. No entanto, apenas o revestimento RGO + SEBS apresentou uma melhoria significativa em termos de resistência à corrosão. The mechanical responses under superelastic loading cycles, and the corrosion protection capacity of two graphene-based coatings applied to a NiTi alloy were evaluated. Graphene oxide (GO) and a composite of reduced graphene oxide (RGO) incorporated in a block copolymer of styrene-ethylene-butylene-styrene (SEBS) were deposited on the substrate via dip-coating. The morphology of the coatings was characterized by scanning electron microscopy before and after uniaxial loading cycles up to 6%. Atomic force microscopy was also used to evaluate the roughness of the coatings. The corrosion behavior was studied by potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy, and Mott-Schottky analysis. The results showed that both GO and RGO+SEBS coatings presented the capacity of following several superelastic cycles and maintain their morphological integrity. However, only the RGO+SEBS coating showed a significant improvement in terms of corrosion resistance.

Orientador: Jorge Otubo Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Idealmente, as juntas rigidamente fixadas por parafusos deveriam manter as forças de aperto aplicadas em cada parafuso até o final da vida útil e com um mínimo de variação entre os parafusos de um mesmo conjunto. No entanto, ensaios mecânicos comprovam que a dispersão das forças de aperto, nos processos atuais de fixação do cabeçote de cilindros, é muito grande e que a perda de pré-carga pode chegar a 30%. Ou seja, se aplica 100 kN e ter-se-á efetivamente 70 kN de força resultante após algumas horas de utilização. Esta perda é devido à acomodação (relaxamento) dos picos de usinagem da rosca e da face de assentamento da cabeça do parafuso, das deformações plásticas dos componentes envolvidos, do "endireitamento" parafuso, da velocidade do fuso de aperto, etc. Como o sistema de aperto convencional não usa arruela entre o parafuso e o cabeçote, a proposta deste projeto foi estudar o uso da liga Ti-50,67at%Ni com efeito de memória de forma (superelástico) para a utilização na confecção desta arruela. Uma vez montada no conjunto, a arruela estará sujeita a uma carga de compressão, e, devido ao efeito da memória de forma, o componente tenderá a voltar à forma original minimizando ou mesmo eliminando a perda de carga sofrida pelos parafusos usados na montagem Abstract: Gaskets rigidly attached by bolts should keep the applied forces to each bolt until the end of its life and presenting a small force variation among the bolts of the same set. However, mechanical tests confirms that the bolt forces dispersion, in the current cylinder head fixation process, is large and the pre load loss reach 30 per cent. It means that if we apply 100 kN, we are going to have 70 kN of resultant bolt forces after few hours of running tests. This loss is caused by machining peaks accommodation in the thread contact and bolt head seating, plastic deformation (thermal and mechanical) of the involved components, bolts beating and others important aspects of bolt torque strategy. As the current system does not use flat washers between the bolt head and cylinder head bosses this project purposes to study the use of Ti-50,67at%Ni alloy, with shape memory effect (superelasticity) , for fabricating this washer. When assembled in the set, the washer will suffer a compressive load and because of the shape memory effect, the component will try to return to the original form, minimizing or even eliminating the pre load loss by bolts used to set Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Automobilística

Orientador: Itamar Ferreira Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Os instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti (limas rotatórias) são utilizados para o preparo dos condutos radiculares e apresentam características de memória de forma, alta flexibilidade e geometria variável. Apesar dessas características, quando solicitados no uso clínico endodôntico, algumas vezes, apresentam fratura no interior dos condutos radiculares tendo como conseqüência uma diminuição no período de utilização, alto custo e a presença de iatrogenias. Este trabalho tem por objetivo realizar uma análise de falha de dois tipos de instrumentos endodônticos rotatórios de Ni-Ti, ProTaper® e ProFile® do mesmo fabricante (Dentsply-Tulsa Dental-Suíça), com geometrias diferentes, utilizando algumas limas com falha em serviço, e ensaios de fadiga de limas sem uso, por flexão rotativa, visando a obtenção de referenciais de micromecanismos de fratura. Foram realizadas análises químicas, por Espectrometria de Fluorescência de raios X e por Difração de raios X, metalográfica, por microscopia óptica, e fratográfica, por microscopia eletrônica de varredura, e ensaios de microdureza e de fadiga, por flexão rotativa, nos dois tipos de limas. Os resultados mostraram que as composições químicas dos dois tipos de limas são iguais, contendo, em peso, 58% de níquel e 42% de titânio, sendo possível identificar, por metalografia, duas fases, Ti2Ni (fase secundária) e TiNi (matriz). Os níveis médios de microdureza encontrados foram de 344HV1, para a lima ProTaper, e de 330HV1, para a lima ProFile. A fratografia possibilitou a identificação de duas regiões na superfície de fratura das limas, com fratura em serviço e submetidas aos ensaios de flexão rotativa, uma correspondente à zona de fadiga, e outra, a zona de fratura final, com avéolos ou "dimples". Foi possível concluir que a falha das limas analisadas foi por fadiga. Abstract: Rotary endodontic instruments of Ni-Ti (rotary files) are used in order to prepare endodontic dental conducts and show memory shape, high flexibility, and different designs. Although these characteristics, when used in endodontics clinic, sometimes occur fracture inside the conduct of the tooth and, as a result of that, low life, high cost, and iatrogen. The propose of this study is to realize a failure analysis of two different endodontic files, ProTaper® and ProFile®, of Ni-Ti, from the same maker and different shapes, by using some files with failure in service, and fatigue test in files, without use, in rotating bend, to obtain references in terms of micromechanisms of fracture. Were realized chemical analysis, by spectrometry of X-Ray fluorescence and X-Ray diffration, metallograthy, by optical microscopy, and fratographic, by scanning electron microscopy, and microhardness and fatigue tests, in the two types of files, ProTaper and ProFile. The results show the chemical composition of the two files are the same, with 58% of nickel and 42% of titanium, in weight, and was possible to identify, by metallography, two phases, Ti2Ni (secondary phase) and TiNi (matrix). The median levels of microhardness were 344HV1, for the ProTaper® file, and 330HV1, for the ProFile® file. It was possible to identify, by scanning electron microscopy, two different regions on the fracture surface of the files, for fracture from service and from the fatigue tests, one correspondent to the fatigue zone, and another, the final fracture, show dimples. It was possible to conclude that the failure of the analyzed files was by fatigue. Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Instrumentos endodônticos de níquel-titânio (NiTi) se sobressaem em relação aos de aço inoxidável devido às propriedades de memória de forma e superelasticidade, além de superior comportamento mecânico, biocompatibilidade, resistência à corrosão e elevada ductilidade. A grande flexibilidade das limas endodônticas possibilita a correta formatação de canais radiculares. Em limas NiTi, essa flexibilidade está relacionada com o comportamento superelástico da liga, que depende das fases cristalográficas no material, e com a geometria desses instrumentos. Limas NiTi devem ser flexíveis o suficiente para evitar danos ao canal dentário, mas também necessitam de resistência mecânica elevada para promover eficiência de corte no canal. Tais propriedades podem ser aprimoradas por modificações no design, por tratamentos térmicos e pelo processo de fabricação. Dentro desse contexto, o objetivo deste trabalho é avaliar, pelo método de elementos finitos, as alterações no comportamento mecânico de instrumentos endodônticos rotatórios em função de diferentes tratamentos térmicos e de variações geométricas. Para isso, verificou-se os efeitos que a excentricidade da seção transversal provoca em limas NiTi e comparou-se dois instrumentos geometricamente diferentes aplicando três conjuntos de propriedades mecânicas obtidas por tratamentos térmicos. Foram realizados carregamentos de flexão e torção nas limas, por meio de elementos finitos, e verificadas a flexibilidade, a rigidez torcional e a distribuição de tensão. Os resultados mostraram que a excentricidade geométrica não aumenta a flexibilidade dos instrumentos, mas altera o padrão de tensões, diminuindo a tensão máxima atingida. Como consequência, tem-se um aumento da vida em fadiga dos instrumentos, devido aos menores níveis de tensão e, ainda, a geometria excêntrica possibilita formatar um maior diâmetro do canal, utilizando menor área da seção transversal. A comparação entre dois designs evidenciou que a área da seção transversal afeta diretamente a flexibilidade e a rigidez torcional. Enquanto a distribuição de tensão se relaciona com outros fatores geométricos, como números de pitch, forma e excentricidade da seção transversal. Com relação às propriedades obtidas dos tratamentos térmicos distintos, constatou-se que a obtenção de fase R promove maior nível de flexibilidade e menor nível de tensão às limas que o NiTi superelástico. Nickel-titanium (NiTi) rotary instruments are better than stainless steel instruments due to the superelasticity and the shape memory properties. Also, NiTi has superior mechanical behavior, biocompatibility, corrosion resistance, and high ductility. The great flexibility of endodontic files allows the correct shaping of root canals. Flexibility in NiTi files is related to superelasticity, which depends on crystallographic phases present and geometry of these instruments. NiTi files must be flexible to prevent damage to the dental canal, but they also need high mechanical strength to promote cutting efficiency. Such properties can be enhanced by changes in design, heat treatments, and the manufacturing process. Within this context, the objective of this work is to evaluate, by the finite element method, the changes in the mechanical behavior of rotary endodontic instruments as a result of different heat treatments and geometric variations. For this, it was verified the effects that off-centered cross-section causes in NiTi files and two geometrically different instruments were compared applying three heat treatment conditions. Bending and torsion loads were performed on the files, using finite elements, and flexibility, torsional stiffness, and stress distribution were checked. The results showed that the geometric eccentricity does not increase the flexibility of the instruments, but alters the stress pattern, decreasing the maximum stress reached. There is an increase in fatigue life due to the lower stress, and the eccentric geometry makes it possible to format larger canals using a smaller cross-section area. The comparison between the two designs showed that the cross-sectional area directly affects the flexibility and torsional stiffness. The stress distribution is related to other geometric factors, such as pitch numbers, shape, and eccentricity of the cross-section. About heat treatments, it was found that obtaining the R phase promotes a higher level of flexibility and a lower level of stress to files than the superelastic NiTi.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2019. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). As ligas com memória de forma (LMFs) possuem a particularidade de recuperar uma forma original após deformações significativas e destacam-se pelo comportamento pseudoelástico e efeito memória de forma, que possibilitam aplicações em diversas áreas. Em aplicações como atuadores, o material é submetido a carregamentos termomecânicos cíclicos, e as LMFs estão sujeitas a sofrer dois tipos de fadiga: estrutural e funcional. A estrutural é caracterizada pela falha mecânica do material, e a funcional pela alteração de propriedades com a ciclagem. No entanto, essas ligas apresentam uma resposta à fadiga e fratura incomum se comparada a outros materiais amplamente utilizados, devido às mudanças microestruturais que ocorrem por indução mecânica e/ou térmica. O tratamento criogênico é vastamente utilizado na indústria para o aprimoramento de propriedade de aços, e vem sendo investigado em ligas com memória de forma. Recentes estudos mostraram que o tratamento criogênico pode alterar de forma expressiva algumas propriedades da liga. O presente trabalho objetiva compreender se e como o tratamento criogênico influencia na resposta à fadiga da liga NiTi no regime pseudoelástico. Amostras de Ni57Ti43 austeníticas foram tratadas criogenicamente por meio de imersão em nitrogênio líquido (-196o C) por 24 horas, e submetidas a ensaios de fadiga variando a tensão máxima aplicada. As variações das propriedades funcionais da liga até a estabilização da curva pseusoelástica foram analisadas (fadiga funcional), e a quantidade de ciclos até a fratura do matéria (fadiga estrutural). Os resultados foram comparados com os obtidos nas amostras não tratadas criogenicamente submetidas às mesmas condições de carregamento. Observou-se que a deformação residual, a deformação máxima, a deformação recuperável e a energia dissipada aumentaram com o tratamento criogênico, enquanto que a tensão de transformação e a vida em fadiga diminuíram. The shape memory alloys (SMAs) have the particularity of recovering an original form after significant deformations, and stand out for their pseudoelastic behavior and shape memory effect, that enable applications in several areas. In applications such as actuators, the material is subjected to cyclic thermomechanical loadings, and the SMAs can suffer two types of fatigue: structural and functional. The structural fatigue is characterized by the material’s mechanical failure, and the functional by the properties alterations with the cycling. However, these alloys exhibit an uncommon fatigue response and fracture if compared to other widely used materials, due to microstructural changes that occur through mechanical and/or thermal induction. The cryogenic treatment is widely used in the industry for the improvement of property of steels and it has been investigated in NiTi alloys with shape memory. Recent studies have shown that the cryogenic treatment can significantly change some properties of the alloy. The present work aims to understand if and how the cryogenic treatment influences the fatigue response NiTi alloy in the pseudoelastic regime. Austenitic specimens of Ni57Ti43 were cryogenically treated by immersion in liquid nitrogen (-196oC) for 24 hours and subjected to fatigue tests varying the maximum applied stress. The functional properties’ variations until pseudoelastic response stabilization were analyzed (functional fatigue), and the number of cycles until the material’s fracture (structural fatigue). The results were compared with those obtained in the non-treated specimens subjected to the same loading conditions. It was observed that the residual strain, the maximum strain, the recoverable strain and the dissipated energy were increased by the cryogenic treatment, while the transformation stress and the fatigue life were reduced.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Ligas aproximadamente equiatômicas NiTi com pequeno excesso de Ni são ligas funcionais de grande relevância comercial. Durante seu uso, estas ligas podem estar frequentemente sujeitas a esforços cíclicos e, consequentemente, à fratura por fadiga. Este trabalho tem como motivação principal o uso de NiTi em limas endodônticas, as quais estão sujeitas a condições agressivas de deformação cíclicas. Atualmente, esforços tem sido feitos na otimização do design destas limas e na realização de tratamentos térmicos nos fios a partir das quais elas são fabricadas ou nas próprias limas após sua usinagem, produzindo limas de propriedades ainda superiores às das tradicionais superelásticas. Entretanto, maiores entendimentos sobre os tratamentos realizados e sobre os mecanismos de fadiga ainda são escassos. Neste contexto, este trabalho tem como objetivo contribuir para a compreensão metalúrgica dos efeitos mecânicos obtidos por meio de tratamentos térmicos em fios de superelásticos de NiTi, relacionando a microestrutura obtida por meio destes tratamentos e as propriedades mecânicas resultantes em condições agressivas de fadiga. Para isto, tratamentos térmicos foram realizados em diferentes temperaturas e a resistência em fadiga de baixo ciclo foi avaliada. Ensaios de tração e difratometria de raios X foram realizados para caracterização mecânica e microestrutural, respectivamente, e análise calorimétrica diferencial exploratória, para determinação das temperaturas de transformação. Os ensaios de fadiga foram realizados em equipamento de flexão rotativa adequado em temperatura controlada. Posteriormente, as condições de tratamento térmico que resultaram nas maiores vidas em fadiga foram repetidas e ensaios de fadiga em diferentes amplitudes de deformação e em temperaturas distintas foram realizados para avaliar a influência destas variáveis bem como o efeito das fases presentes dado um estado termomecânico fixo. Os resultados obtidos mostram que tratamentos térmicos são efetivos para melhoria da resistência à fadiga especialmente quando se tem a presença da fase R. Esta melhoria foi atribuída ao comportamento de diferentes microestruturas durante a ciclagem mecânica e a diferenças na propagação da trinca: enquanto fios austeníticos passam por um grande acúmulo de defeitos, fios constituídos por fase R têm trincas ramificadas através dos contornos de variantes. Near-equiatomic NiTi alloys rich in Ni are functional alloys of great commercial relevance. Within their applications, these alloys are commonly subjected to cyclic efforts and, thus, to failure by fatigue. Este trabalho tem como motivação principal o uso de limas endodônticas, as quais estão sujeitas a condições agressivas de deformação cíclicas. The present work has as motivation the use of NiTi in endodontic files, which undergo aggressive conditions of cyclic deformation. Efforts have currently being made in the files design optimization and heat treatment performance in the wires from which they are manufactured or in the files themselves, producing instruments with an even higher performance than the traditional superelastic instruments. However, a better understating about the performed heat-treatments and the fatigue mechanisms are still scarce. In this context, this work has the aim of contributing to a better metallurgical comprehension of the mechanical effects obtained through heat-treatments of near equiatomic NiTi wires rich in Ni, relating ageing heat-treatments, the microstructure achieved through them and the resultant mechanical properties in an aggressive fatigue condition. For that, annealing heat treatments have been performed in diferent temperatures and the low cycle fatigue life was evaluated. Tension testes and X-ray diffractometry were performed for mechanical and microstructural characterization, respectively, and differential scanning calorimetry was realized to determinate the transformation temperatures. Subsequently, the heat-treatment conditions which provided the higher fatigue lives were repeated and fatigue tests in varying deformation amplitudes and temperatures were performed in order to evaluate the influence of these variables as well as the effect of the present phases for a fixed thermomechanical state. The results obtained showed that aging treatments are effective in increasing the fatigue life of superelastic NiTi wires, especially when the presence of the R-phase is achieved. These improvements were attributed to the behavior of these microstructures during mechanical cycling and to the differences during crack propagation: while austenitic wires undergo a high amount of defect accumulation, wires constituted by the R-phase have cracks ramification through the variants interfaces.

The Nickel-Titanium alloy (NiTi) belongs to the group of so-called intelligent materials, being outstanding due to its excellent shape memory, superelasticity, damping and biocompatibility properties. This alloy applies both in the technological areas and especially, in the medical and dental areas. The characteristic of the shape memory effect, one of the most important, can be explained by the phase transformations associated with the martensitic (B19') and austenitic (B2) phases, which also allow the appearance of the superelastic phenomenon. This work proposes a microstructural analysis and the physical and mechanical properties of NiTi alloy processed through powder metallurgy, combining temperature and time to produce a smaller volume of secondary phases and to obtain the structure with the predominance of the martensitic phase. The sintering of the alloy was combined over the course of 12, 24 and 36 hours at a temperature of 932 °C without the presence of the liquid phase. This work includes techniques of characterization by X-Ray Diffraction (XRD), Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy (EDX), Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS); mechanical property by Vickers microhardness; physical properties analyzed by density and porosity; and, lastly, metallography technique with the aid of Optical Microscopy (OM) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The results showed the existence of the austenitic (B2) and martensitic (B19') phases of the alloy, as well as the secondary phase of NiTi 2 and Ni 2 Ti 4 O oxide, and the sintering time caused changes in the structure of the sintered ones. It was observed that with increasing sintering time: the porosity decreases, resulting in a volumetric shrinkage and in the density increase; the NiTi 2 phase may decrease, resulting in the transfer to B2 and B19' phases; the secondary phase is not eliminated; and there is no direct relationship with the microhardness, but with the phases present in the alloy, being associated with B2 phase with a higher microhardness and B19' with a lower microhardness. Therefore, the sintering for 24 h has been shown to be the most ideal route, due to the predominance of the martensite phase, which can result in an alloy with the best properties of shape memory effect. A liga Níquel-Titânio (NiTi) pertence ao grupo dos chamados materiais inteligentes, sendo destacada devido as suas excelentes propriedades de memória de forma, superelasticidade, amortecimento e biocompatibilidade. Essa liga aplica-se tanto nas áreas tecnológicas, quanto, principalmente, nas áreas médicas e odontológicas. A característica do efeito de memória de forma, uma das mais importantes, pode ser explicado através das transformações de fases associadas às fases martensítica (B19’) e austenítica (B2), que também possibilita o aparecimento do fenômeno da superelasticidade. Este trabalho propõe uma análise microestrutural e das propriedades físicas e mecânica da liga NiTi processada via metalurgia do pó, combinando temperatura e tempo para produzir um menor volume de fases secundárias e obter a estrutura com predominância da fase martensítica. A sinterização da liga foi combinada através do tempo de 12, 24 e 36 horas a uma temperatura de 932 oC sem a presença da fase líquida. O presente trabalho inclui técnicas de caracterização por Difração de Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva (EDX), Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios X (EDS); a propriedade mecânica por meio da microdureza Vickers; as propriedades físicas através da densidade e porosidade; e, por fim, a técnica metalográfica com o auxílio de Microscopia Óptica (MO) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados revelaram a existência das fases austenítica (B2) e martensítica (B19’), principais da liga, e também fase secundária de NiTi 2 e óxido de Ni 2 Ti 4 O, sendo que o tempo de sinterização provocou alterações na estrutura do sinterizado. Foi observado que com o aumento do tempo de sinterização: a porosidade diminui, resultando em uma retração volumétrica e no aumento da densidade; a fase NiTi 2 pode diminuir, resultando na transferência para as fases B2 e B19’; a fase secundária não é eliminada; e não há relação direta com a microdureza, mas sim com as fases presentes na liga, sendo associada a fase B2 com uma maior microdureza e B19’ com uma menor microdureza. Logo, a sinterização por 24 h demonstrou ser a rota mais ideal, pela predominância da fase martensita, podendo resultar em uma liga com as melhores propriedades de efeito de memória de forma.

A corrosão e a degradação das ligas NiTi utilizadas como biomateriais representam uma preocupação constante, devido aos efeitos alergênicos, de toxicidade e carcinogenicidade associados à liberação de íons níquel no organismo. Falhas prematuras causadas por corrosão e fadiga também são críticas nas aplicações biomédicas dessas ligas. Nesse trabalho, estudou-se a aplicação de um revestimento nanoestruturado de zircônia e seus efeitos nas propriedades das ligas NiTi. Inicialmente, estudou-se a preparação superficial de ligas NiTi usando polimento eletrolítico. Os resultados mostraram que o polimento eletrolítico reduz a rugosidade superficial, remove camadas externas ricas em níquel e aumenta a resistência à corrosão das ligas. Em seguida, foram definidas as melhores condições para aplicação do revestimento de zircônia, a partir de eletrólitos constituídos por sais de zirconila, com adições de metanol e de um polímero catiônico. Os melhores resultados foram obtidos usando uma solução metanólica de ZrOCl2 com adição de polyDADMAC. Uma caracterização mais completa do revestimento, obtido nessas condições, foi realizada em sequência, comparando as propriedades dos depósitos formados com e sem preparação superficial usando polimento eletrolítico. Realizou-se ainda análises da resistência e da estabilidade do revestimento submetido a ambientes corrosivos e solicitações mecânicas, simulando condições fisiológicas. Os resultados mostraram que o revestimento obtido no fio de NiTi após polimento eletrolítico não apresenta defeitos e é mais homogêneo e espesso do que o obtido sem polimento. Após teste de imersão em solução fisiológica artificial, durante 12 meses, o teor de níquel liberado em solução foi insignificante e a superfície dos fios foi totalmente coberta por uma camada de fosfato de cálcio, um indicador da bioatividade do material. Após testes de dobramento e fadiga, foram observadas algumas trincas no revestimento. Não houve, entretanto, delaminação expressiva e o revestimento de zircônia manteve suas propriedades protetivas. De um modo geral, o revestimento de zircônia obtido nesse estudo pode ser considerado bom candidato para melhoria das propriedades superficiais de ligas NiTi para aplicações biomédicas, incluindo implantes, stents, fios ortodônticos, instrumentos endodônticos e outros Corrosion and degradation of NiTi alloys used as biomaterials remain a concern due to toxicity, carcinogenicity, and allergenic effects associated with the release of nickel ions in the human body. Premature failures caused by corrosion and fatigue are also critical in biomedical applications of these alloys. In this work, the application of a nanostructured zirconia coating and its effects on the fracture and corrosion resistance of NiTi alloys were evaluated. Initially, the surface preparation of NiTi alloys was studied using electrolytic polishing. The results showed that electrolytic polishing reduces surface roughness, removes nickel-rich external layers and increases corrosion resistance of NiTi alloys. Subsequently, the optimal conditions for application of the zirconia coating were defined, using electrolytes containing zirconyl salts, with additions of methanol and a cationic polymer. The best results were obtained using a methanolic solution of ZrOCl2 with the addition of polyDADMAC. Then, a more complete characterization of the coating, obtained under these conditions, was performed, comparing the characteristics of the deposits formed on wires with and without surface preparation using electrolytic polishing. Analyzes of coating resistance and stability when submitted to corrosive environments and mechanical stresses, simulating physiological conditions, were also performed. The results showed that the coating obtained on the NiTi wire after electrolytic polishing is free of defects, more homogeneous and slightly thicker than that obtained without prior polishing. After immersion test in artificial physiological solution, for 12 months, the solubilized nickel was negligible, and the surface of the wires was covered by a layer of calcium phosphate, an indication of the bioactivity of the material. After bending and fatigue tests, cracks were observed in the coating, however, there was no significant delamination and the zirconia deposit maintained its protective properties. In general, the zirconia coating obtained in this study can be considered a good candidate for the improvement of surface properties of NiTi alloys for biomedical applications, including implants, stents, orthodontic wires, endodontic instruments, and others

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade UnB Gama, Programa de Pós-Graduação em Integridade de Materiais da Engenharia, 2018. A aderência é fator determinante para a utilização do aço na construção civil, garantindo que as barras de reforço e o concreto aos 28 dias de cura consolidem tornando concreto armado. O presente estudo faz uma verificação da tensão de aderência NiTi-Concreto para aplicação no sistema estrutural de Concreto Armado. Esse trabalho apresenta os resultados de tração direta em substituição ao Pull-Out Test realizados com concreto e graute em barras de niquel titânio e aço, aos 28 dias de cura do concreto. Além da variação destes materiais, foram feitos tratamentos superficiais nas barras de NiTi como: jateamento de areia e aplicação de adesivo estrutural epóxi para simular o efeito das nervuras como visto em barras de aço comerciais. Os resultados obtivos através dos ensaios de tensão de aderência confirmam a viabilidade da utilização do adesivo estrutural e do jateamento de areia ao invés de barras lisas. As barras de aço convencional obtiveram os melhores resultados (cerca de 342% para o concreto e 265% para o graute). Nas barras de NiTi epóxi resultados de 64% no concreto e 47% no graute, porém se consideradas barras lisas os resultados tornam-se satisfatórios tanto no concreto quanto no graute (cerca de 145% e 105%, respectivamente) se tornando o melhor dos resultados dentre as barras de NiTi. As barras de NiTi jateado obtiveram resultados expressivos (113,95% no concreto e 102,69% no graute) atendendo as solicitações de cálculos se mostrando uma alternativa viável devido ao baixo custo. As barras lisas de NiTi obtiveram resultados de 141,86% no concreto e um resultado abaixo do solicitado de 71,53% no graute. Adherence is a determining factor for the use of steel in civil construction, ensuring that reinforcement bars and concrete at 28 days of curing consolidate becoming reinforced concrete. The present study makes a verification of the NiTi-Concrete adhesion stress for application in the structural system of Reinforced Concrete. This work presents the results of direct tensile in substitution to the Pull-Out Test realized with concrete and graute in bars of nickel titanium and steel, at 28 days of cure of concrete. In addition to the variation of these materials, surface treatments were done on NiTi bars such as: sand blasting and application of epoxy structural adhesive to simulate the effect of the ribs as seen in commercial steel bars. The results obtained through the adhesion stress tests confirm the viability of using structural adhesive and sandblasting instead of smooth bars. Conventional steel bars obtained the best results (about 342% for concrete and 265% for graute). In the NiTi epoxy bars, results of 64% in the concrete and 47% in the graute, but if they were considered smooth bars the results become satisfactory in both the concrete and the graute (about 145% and 105%, respectively) becoming the best of the results between the NiTi bars. The sand blasted NiTi bars obtained expressive results (113.95% in the concrete and 102.69% in the graute), taking into account the calculations requests, showing a viable alternative due to the low cost. The NiTi smooth bars obtained 141.86% results in the concrete and a result below the requested of 71.53% in the graute.

Several studies regarding superficial treatments of Nitinol (NiTi) shape-memory have been developed aiming to the improve corrosion resistance and to block the Ni release to adjacent tissues. The necessary heat treatment to achieve the shape memory effect normally occurs at temperatures between 500 and 600 °C. However, titanium oxide (TiO2) is formed on the NiTi surface during the shape memory process heat treatment. In this work the effects of the heat treatment time on the surface characteristics of the formed NiTi oxide, at temperatures that promote the shape-memory (530 and 570 °C), were evaluated. The TiO2 layers which were obtained were evaluated by X-ray diffraction (XRD), energy dispersive X-ray (EDX), scanning electron microscope (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), wettability and roughness. The results show that by increasing the exposure time at the temperature of 570 °C the formation of a thicker oxide is promoted, with less superficial roughness and of a hydrophobic nature. According to the literature, these characteristics indicate that the obtained oxide layer has properties that accelerat the osseointegration process.

In order to improve the NiTi alloy biocompatibility, surface treatments become very important. Nevertheless, researchers use different solutions to simulate the body fluids in electrochemical assays, and the correlation between the obtained results is difficult and might not even be possible. The present paper evaluated the electrochemical behavior of polished NiTi surfaces exposed to different simulated body fluid solutions: Hanks solution, Hanks’ balanced salt (HBSS) solution, saline body fluid (SBF) solution, and Ringer solution. The electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) and cyclic voltammetry tests. The surfaces of the samples were also characterized by scanning electron microscopy, which was performed after the electrochemical tests. The results demonstrated that the NiTi alloy shows the same corrosion mechanism (pitting) in all simulated body fluids that were studied. However, the corrosion potential changes for each electrolyte, being HBSS, SBF and Ringer the most corrosive solutions. Furthermore, the Hanks and HBSS solutions demonstrated good reproducibility of the electochemical results. Considering that the HBSS represents an extreme environment, this solution seems to be the most indicated to study the corrosion behavior of NiTi treated surfaces.

Este trabalho avaliou e comparou as propriedades mecânicas e estruturais de três diferentes marcas de fios ortodônticos de NiTi superelásticos (SE) e termoativados (TA) de secção transversal circular e de diferentes calibres (0,016e 0,018) através da caracterização estrutural para avaliar a topografia superficial por microscopia eletrônica de varredura (MEV), composição química elementar por espectroscopia por difração de raios X (MEV/EDS) e fases presentes à temperatura ambiente por difração de raios X (DRX), além da avaliação das propriedades mecânicas através de testes de tração e de dobramento em três pontos. Todos os ensaios foram feitos com fios como recebidos do fabricante. Os espectros de DRX permitiram a identificação apenas da austenita, fase em todos os fios analisados. Tanto a fase B19 quanto a fase R, não estavam presentes em nenhum dos fios analisados. A caracterização dos fios mostrou que estes eram compostos por Ni e Ti em proporções equiatômicas. Os fios Forestadent apresentaram o melhor acabamento superficial, já os fios da American Orthodontics e 3M apresentaram superfícies rugosas com estrias longitudinais. Os fios superelásticos da 3M mostraramse menos flexíveis do que os demais fios SE. As tensões de patamar superelásticos foram superiores nos fios SE da 3M. A maior força de restauração foi a dos fios 3M SE. Os fios American Orthodontics TA foram os fios que apresentaram menor tensão de reorientação e devem gerar forças de menor intensidade durante o uso clínico. The aim of this study was to evaluate and compare the mechanical and structural properties of three different brands of NiTi orthodontic wires. The sample comprised of three superelastic (SE) and three thermoactivated (TA) rounded wires (.016and .018) of different sizes evaluating surface topography by scanning electron microscopy (SEM), elemental chemical composition by X ray diffraction spectroscopy (SEM/EDS) and present phases at room temperature by X ray diffraction (XRD), besides the evaluation of the mechanical properties through tensile and three point bending tests. All the tests were made with wires as received from the manufacturer. The XRD spectra allowed the identification of only the austenite, phase in all analyzed wires. Both B19' phase and R phase were not present in any of the samples analyzed. The wires characterization showed Ni and Ti in equal proportions. Forestadent wires presented the best finish surface, whilst all 3M and American Orthodontics wires presented roughness and longitudinal lines in the surface. The 3M superelastic wires showed less deflection if compared to the other SE wires. 3M SE wires reveled the largest unloading force. The American Orthodontics wires presented lower stress reorientation and should deliver lower intensity of forces during clinical use.

A tecnologia Controlled Memory (CM), que envolve o emprego de tratamentos térmicos em instrumentos já usinados, é uma das novas estratégias propostas pelos fabricantes de instrumentos endodônticos de NiTi para aumentar sua flexibilidade e resistência à fadiga. O objetivo desse trabalho foi avaliar a capacidade de recuperação de forma e a manutenção das propriedades mecânicas dos instrumentos Hyflex CM (HF; Coltene/Whaledent, USA) e Typhoon CM (TYP; Clinicians Choice Dental Products, USA), de diâmetro e conicidade 30/.06, após serem submetidos a ciclos de flexão até 45º (especificação ISO 3630-1) e esterilização em autoclave. Dez instrumentos de cada sistema foram submetidos a dobramento a 45º, esterilizados em autoclave a 134° por 20 minutos e fotografados com uma câmera de alta resolução em lupa estereoscópica, para mensuração da deformação residual. Foram realizados cinco ciclos de flexão, alternados com ciclos de esterilização. As imagens foram analisadas no software Image J 1.48V. O número médio de ciclos até a fratura por fadiga (Nf) de instrumentos novos e de instrumentos submetidos à flexão e esterilização foi obtido em um dispositivo de bancada que simula um canal curvo. Ambos os instrumentos apresentaram valores semelhantes de momento de dobramento a 45º (Mb45) (p=0,239) e verificou-se uma redução nestes valores após os ciclos de flexão e esterilização, porém com resultado estatístico apenas para HF (p=0,005). Quando submetidos à esterilização, os instrumentos HF recuperaram totalmente sua forma inicial reta, ao contrário dos instrumentos TYP (p=0,000), que apresentaram deformação residual média em torno de 2,7º. Instrumentos TYP submetidos a cinco ciclos de flexão e esterilização apresentaram queda na sua resistência à fadiga (p=0,006), o que não ocorreu com HF (p=0,825). Os instrumentos avaliados no presente trabalho, embora produzidos empregando tratamentos térmicos referenciados como tecnologia CM, apresentaram capacidade de recuperação de forma e resistência à fadiga distintas. The use of Controlled Memory technology involving the heat treatment of machined NiTi instruments is among the new strategies manufacturers have developed to improve files fatigue resistance and flexibility. The aim of this study was to evaluate the shape recovery capacity and maintenance of mechanical properties of Hyflex CM (HF; Coltene/Whaledent, USA) and Typhoon CM (TYP; Clinicians Choice Dental Products, USA) after being submitted to bending at 45°, sterilization and fatigue stresses. Ten instruments from each brand were submitted to the 45° bending test, according specification ISO 3630-1, autoclaved at 134°C for 20 minutes and photographed with a high resolution camera and with magnification to check whether all files have returned to their original shape. The images were analyzed in the software Image J 1.48V. In order to reproduce the clinical practice, five bending cycles were alternated with sterilization cycles. The average number of cycles until failure (Nf) were obtained for new instruments and instruments submitted to bend and sterilization in a bench device that simulates a curved canal. Both brands presented similar values of bending moments at 45º (Mb45) (p=0,239). A decrease in this values were verified after the five cycles of bending and sterilization, however only statistically relevant for HF instruments (p= 0,005). When submitted to sterilization, all HF instruments recovered their original shape. On the other hand, a significant number of TYP instruments were shown to be plastically deformed (p= 0,000) with an average residual deformation of 2,7°. TYP instruments submitted to five cycles of bending and sterilization presented a statistically significant decrease in their Nf (p=0,006), which did not occur to HF instruments (p=0,825). The two types of instruments tested in this study, although referenced as CM instruments, responded differently to thermal treatments applied during the manufacturing process and presents distinct shape recovery capacity and fatigue resistance.

As propriedades mecânicas dos instrumentos endodônticos são afetadas por fatores como microestrutura, diâmetro, design, composição química, e tratamentos termomecânicos aplicados durante o processo de fabricação. O objetivo deste trabalho é comparar as propriedades físicas, químicas e estruturais e o comportamento mecânico de instrumentos Hyflex e Typhoon, que possuem memória de forma controlada (CM), em comparação aos instrumentos ProFile Vortex, fabricados com o fio de NiTi M-Wire, e EndoWave e ProTaper Universal, fabricados com fios de NiTi convencional. A composição química dos instrumentos foi analisada por espectroscopia de energia de raios X (EDS) e as temperaturas de transformação determinadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Imagens das seções longitudinais e transversais foram empregadas para determinar o diâmetro e a área a 3 mm da ponta (D3 e A3), posição onde as solicitações mecânicas se concentram durante o uso clínico e os instrumentos são submetidos à maiores amplitudes de tensão ou são apreendidos nos testes. O comportamento mecânico foi avaliado através de ensaios de fadiga flexural até fratura e testes de flexão a 45° e torção até a ruptura, de acordo com a especificação ISO 3630-1. Os instrumentos Hyflex CM, Typhoon CM, ProFile Vortex, ProTaper Universal e EndoWave apresentaram composição química semelhante. Entretanto, os valores médios das temperaturas de transformação dos instrumentos Hyflex CM, Typhoon CM e ProFile Vortex foram estatisticamente superiores aos demais sistemas testados. Nos ensaios de fadiga, os instrumentos Hyflex (CM) e Typhoon (CM) apresentaram uma vida em fadiga significativamente superior (p = 0,000) aos instrumentos ProFile Vortex, fabricados com o fio de NiTi M-Wire, e estes foram significativamente superiores (p = 0,000) aos sistemas ProTaper Universal e EndoWave, fabricados com liga NiTi convencional. Entre os instrumentos CM, observou-se que o sistema Hyflex foi significativamente superior (p = 0,000) ao Typhoon. Os instrumentos Hyflex CM e Typhoon CM foram significativamente mais flexíveis aos demais instrumentos avaliados, possivelmente, devido aos tratamentos térmicos a que foram submetidos durante a fabricação, resultando em amaciamento da liga. Os instrumentos ProTaper Universal F2 (PTU F2) apresentaram valores de torque máximo significativamente superiores (p = 0,034) àqueles dos instrumentos Typhoon CM, de seção transversal semelhante, apesar do primeiro possuir A3 significativamente superior (p = 0,000). Já os instrumentos Hyflex CM e Endowave, apresentaram valores de torque máximo semelhantes (p = 0,228) e também valores médios de A3 (p = 0,276). Considerando que os instrumentos apresentam geometria e diâmetro semelhantes, o tratamento térmico, a que os instrumentos CM foram submetidos, representou importante melhora na vida em fadiga destes instrumentos, quando comparados com sistemas fabricados com fio M-Wire e com NiTi superelástico convencional. Em relação à resistência torcional, a aplicação de tratamentos térmicos pareceu não influenciar o comportamento mecânico dos instrumentos CM estudados. The mechanical properties of the endodontic instruments are affected by factors such as diameter, design, chemical composition and thermo-mechanical treatments applied during the manufacturing process. The objective of this study is to compare the physical, chemical and structural properties and mechanical behavior of Typhoon and Hyflex instruments, which have a controlled memory (CM) compared to ProFile Vortex instruments, manufactured with M-Wire, and EndoWave and ProTaper Universal, manufactured with conventional NiTi wires. The chemical components have all been analyzed with X-Ray energy spectroscopy (EDS) and the transformation temperatures obtained with differential scanning calorimeter (DSC). Images from the longitudinal and transversal sections were used for determining the diameter and the area 3 mm away from the tip (D3 and A3), the position where the mechanical requests are focused on during the clinical use and the instruments are apprehended in the tests. The mechanical behavior has been evaluated through simulation of flexion and torsion until rupture accordingly to the ISO 3630-1, and flexural fatigue test until fracture. The instruments Hyflex CM, Typhoon CM, ProFile Vortex, ProTaper Universal e EndoWave showed similar chemical composition. However, the average values of transformation temperatures of the CM instruments and ProFile Vortex were significantly higher than other systems tested. In the fatigue tests, the Hyflex and Typhoon CM instruments showed a fatigue life significantly higher (p = 0.000) than ProFile Vortex instruments, fabricated with M-Wire, and these were significantly higher (p = 0.000) than ProTaper Universal and EndoWave systems, manufactured with conventional NiTi alloy. Among the CM instruments, it was observed that the Hyflex system was significantly higher (p = 0.000) than Typhoon. The Hyflex CM and Typhoon CM instruments were significantly more flexible, possibly due to thermal they have been subjected during manufacture, resulting in softening of the alloy treatments. The ProTaper Universal F2 instruments showed maximum torque values significantly higher (p = 0.034) of those Typhoon CM instruments, similar cross section, although the former have A3 significantly higher (p = 0.000). The Hyflex CM and Endowave instruments showed similar maximum torque values (p = 0.228) and also mean values of A3 (p = 0.276). Whereas instruments have similar diameters and geometry, the thermomechanical treatment performed in CM instruments represented an important improvement in the mechanical properties of the instruments, when compared with rotary systems manufactured with M-Wire and conventional NiTi wires. Regarding torsional strength, application of heat treatments seemed not influence the mechanical behavior of the instruments CM studied.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel-titânio amplamente utilizada como biomaterial devido às suas propriedades de memória de forma e superelasticidade. Vários estudos de tratamento superficial da liga NiTi têm sido desenvolvidos, visando melhorar a resistência à corrosão, e bloquear a saída do Ni para os tecidos adjacentes. O óxido de titânio (TiO2) pode ser formado na superfície do NiTi, durante o processo de tratamento térmico de memória de forma. A espessura da camada do óxido formado depende do tempo e da temperatura aplicada no tratamento térmico, e esta camada pode ser eficiente protegendo e melhorando a biocompatibilidade do material de base sem a utilização de outros tratamentos superficiais. Neste trabalho avaliou-se o efeito do tempo e da temperatura do tratamento térmico, no crescimento da camada de óxido, nas temperaturas utilizadas no processo de tratamento térmico para dar forma (530 e 570 °C) à liga de NiTi com memória de forma. Os resultados obtidos mostraram que é possível obter morfologias e características distintas para as camadas de TiO2, controlando os parâmetros tempo e temperatura, do processo de memória de forma. Outra questão importante na avaliação de superfícies para aplicação biomédica é a utilização de métodos e parâmetros adequados permitam a caracterização em condições que representem as situações mais próximas daquelas apresentadas pelo fluido corpóreo. No entanto, diferentes autores utilizam eletrólitos distintos para simular o fluído corpóreo em ensaios de caracterização eletroquímica, o que dificulta a correlação dos resultados encontrados nos artigos. No presente trabalho avaliou-se o comportamento eletroquímico de NiTi polido em diferentes soluções, utilizadas na literatura para simular o fluído corpóreo: solução de Hanks, solução de Hanks com sal balanceado (HBSS), solução salina de fluído corpóreo (SBF), solução de Ringer e solução de NaCl 0,9%. O comportamento eletroquímico do NiTi foi avaliado por ensaios de monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP) e voltametria cíclica. Os resultados obtidos demonstraram que a liga de NiTi apresenta o mesmo mecanismo de corrosão (corrosão por pitting) em todas as soluções estudadas. No entanto, o potencial de corrosão desenvolvido em cada eletrólito foi diferente, sendo que a liga de NiTi apresentou comportamento mais ativo na solução HBSS. NiTi is an equiatomic nickel-titanium alloy widely used as biomaterials because of their shape memory and superelasticity properties. Several studies regarding superficial treatments of NiTi alloy have been developed, aiming to improve corrosion resistance, and to block Ni release to adjacent tissues. Titanium oxide (TiO2) can be formed on NiTi surface, during heat treatment of shape memory process. TiO2 is largely studied because its increase corrosion resistance of the alloy. Thickness of oxide layer depends on the temperature that is applied and on the duration of the heat treatment, and this TiO2 layer can be efficient in protecting and improving biocompatibility of the bulk metal without another superficial treatment. In this work it was evaluated the heat treatments duration effects in the oxide growth on the NiTi surface, at the main used temperatures used in the shape process (530 and 570 °C) of shape memory NiTi alloy. Obtained results showed it is possible to obtain distinct morphologies and characteristics of the TiO2 layer by controlling shape memory parameters, as time and temperature. Another important issue in evaluation of surfaces for biomedical application is the use of appropriated parameters and methods that allows the characterization under conditions that represent the environment more similar to body fluid. However, different authors employ distinct electrolytes in electrochemical characterization tests, which makes difficult the correlation between article results. In present work it was evaluated the electrochemical behavior of mechanically polished NiTi in different solutions, used to simulated the body fluid: Hank’s solution, Hank’s balanced salt solution (HBSS), saline body fluid solution (SBF), Ringer’s solution and 0.9% NaCl solution. Electrochemical behavior of NiTi was evaluated by open circuit potential (OCP) monitoring and cyclic voltammetry tests. Obtained results demonstrated that NiTi alloy presents the same corrosion mechanism (pitting corrosion) in all studied solutions. Although, corrosion potential obtained was different in each electrolyte, being the NiTi alloy presented most ative behavior in HBSS solution.

Neste trabalho, foi desenvolvido e caracterizado um compósito híbrido com memória de forma (SMAHC) por meio de uma análise teórico-experimental, no regime elástico, envolvendo a fabricação de vigas laminadas. A viga híbrida foi confeccionada em matriz de epóxi reforçada com fios de SMA e mantas de fibras picadas de vidro-E, com e sem bolsa de vácuo, de cura a frio e quente. A viga possui duas camadas de fios, com e sem roving, afastadas simetricamente o máximo possível do plano médio. Também foram produzidas vigas semelhantes, com e sem fios de aço galvanizado. Os módulos de elasticidade à flexão das vigas foram comparados aos módulos de simulações analíticas. O principal objetivo foi avaliar o aumento controlado da rigidez à flexão quando os fios de Ni-Ti (SMA) foram aquecidos, por efeito Joule, de 25°C a 69°C. As vigas de SMAHC, com fração volumétrica de Ni-Ti até 2%, tiveram um aumento no módulo de elasticidade de até 6,53%, apenas mudando a fase dos fios de martensita (25ºC) para austenita (69ºC). In this paper, a shape memory alloy hybrid composite (SMAHC) was developed and characterized by theoretical and experimental analysis, in the elastic regime, involving the fabrication of laminated beams. The hybrid beam was made of epoxy matrix reinforced with SMA wires and E-glass chopped mat, with and without vacuum bag, as well as cold and hot curing. The two plies incorporating wires reinforced with roving or not, were symmetrically distributed along the thickness direction, as far as possible from the beam´s middle surface. Similar specimens were also produced, substituting the Ni-Ti (SMA) wires by cheaper galvanized steel wires. The flexure elasticity modulus of the beams was compared with those obtained analytically. The main objective was to evaluate the bending stiffness of the beams, when the temperature of the Ni-Ti wires was increased by Joule effect, from 25 ºC and 69 ºC. The SMAHC beams, with volume fraction of Ni-Ti up to 2%, presented an increase in the modulus, up to 6.53 %, by changing the phase of the wires, from the martensite (25 ºC) to the austenite (69 ºC).

As características geométricas dos instrumentos de NiTi influenciam diretamente a sua eficiência de corte. Neste estudo avaliou-se o corte de instrumentos rotatórios de NiTi de calibre 20, taper .06, dos sistemas EndoSequence (ES), Mtwo, GT, GTX, K3, RaCe e ProTaper F1 (F1). Inicialmente, os instrumentos foram caracterizados com relação ao diâmetro da parte ativa, geometria da seção transversal e ângulos helicoidais e de corte. Os ensaios de eficiência de corte foram realizados em dispositivo de bancada, onde 5 instrumentos de cada tipo foram testados em blocos de acrílico pré-fabricados, contendo um canal artificial previamente explorado com limas manuais #10 e #15. Acionados por um motor endodôntico com velocidade de 300 rpm e torque de 5 Ncm, os instrumentos foram inseridos no canal a uma velocidade constante de 0,09mm/seg. Enquanto uma célula de carga registrava a força axial exercida, um multímetro acoplado ao motor endodôntico registrava o torque requerido pelo instrumento durante seu deslocamento ao longo dos 17 mm do canal artificial. Os instrumentos ES, Mtwo, GTX e RaCe apresentaram menores valores de força axial quando comparados aos instrumentos K3, GT e F1, possivelmente relacionada à seção transversal e aos ângulos helicoidais. Os instrumentos GT e F1 apresentaram maiores valores de torque, quando comparados aos demais instrumentos pesquisados. O torque requerido pelos instrumentos está diretamente relacionado à seção transversal, ângulos de corte e ângulos helicoidais. Instrumentos com menores valores de força axial e menores valores de torque apresentaram melhor eficiência de corte. The geometric characteristics of Nickel-Titanium (NiTi) instruments directly influence its cutting efficiency. This study evaluated the cutting of rotary NiTi instruments EndoSequence, Mtwo, GT, GTX, K3, RaCe sizes #20/.06, and PTU F1. Initially, the instruments were characterized with respect to the diameter of the active part, the cross-sectional geometry, rake angle, helical and cutting angles. The cutting efficiency tests were performed on bench device where five sets of each type were tested in acrylic blocks prefabricated containing an artificial canal previously explored with manual files # 10 and # 15. The motor was set at a speed of 300 rpm and torque 5 Ncm and the instruments were inserted into the canal at a constant speed of 0.09 mm / sec. While a load cell recorded the axial force exerted, a multimeter recorded the torque required by the instrument along the 17 mm of artificial canal. The instruments ES, Mtwo, GTX and RaCe had lower axial force when compared with K3, GT and F1 instruments, possibly related to the cross-sectional geometry and the helical angles. The instruments GT and F1 showed a greater torque when compared to the others instruments. The torque required by the instruments is directly related to the cross-sectional geometry, cutting angles and helical angles. Instruments with lower axial force values and lower torque values have better cutting efficiency.

O objetivo deste trabalho foi comparar as propriedades químicas, físicas e mecânicas de fios de níquel-titânio convencionais (CW) e termomecanicamente tratados (MW), utilizados na fabricação de instrumentos endodônticos por dois fornecedores diferentes (Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa - OK, USA e Dentsply Maillefer - Ballaigues, Switzerland). Foram ainda avaliados o torque e a força apical requerida pelos novos instrumentos endodônticos ProTaper Next. A composição química foi determinada por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X, a constituição de fase por difratometria de raios-X e as temperaturas de transformação por calorimetria exploratória diferencial. Ensaios de tração em carga e descarga e até a ruptura, flexão em três pontos, flexão rotativa/fadiga e medidas de microdureza Vickers foram realizados para avaliar o comportamento mecânico dos fios. As superfícies de fratura foram observadas por microscopia eletrônica de varredura e as microestruturas não deformadas por microscopia eletrônica de transmissão. Análise de variância, com um nível de confiança de 95%, foi aplicada aos resultados obtidos. Os dois fios apresentaram aproximadamente a mesma composição química, com razão equiatômica de 1:1. As fases austenita (fase ), martensita B19 e fase R foram encontradas no fio MW, em concordância com as temperaturas de transformação mais elevadas encontradas neste espécime. Por outro lado, o fio CW apresentou somente austenita e temperaturas de transformação abaixo da temperatura ambiente. As médias dos valores de microdureza Vickers foram semelhantes para MW e CW (p = 0,91) do primeiro fornecedor. Entretanto, os fios MW fornecidos pela Dentsply Maillefer apresentaram maiores valores de microdureza Vickers que o fio CW. A análise das curvas de carga e descarga apresenta menores valores de tensão e maior uniformidade no patamar de transformação para o fio MW, que também apresentou menores histerese de tensão e módulo de elasticidade aparente. Os ensaios de tração até a ruptura resultaram em limite de resistência e alongamento total maiores para o fio MW. O fio MW apresentou flexibilidade e resistência em fadiga significativamente maiores que o CW. Em geral, foi observado que o tratamento termomecânico a que foi submetido o fio MW resultou em melhoria das propriedades físicas e mecânicas. A avaliação do torque e força apical de instrumentos ProTaper Next (PTN), fabricados com fio MW, durante a preparação de canais artificiais, apresentou maiores valores de torque requeridos pelos instrumentos X2. As maiores forças positivas foram obtidas com os instrumentos X5 e os maiores picos de força negativa foram alcançados pelos instrumentos X1 e X2. A utilização de PTN a 350 rotações por minuto e quatro movimentos de inserção resultou em menores níveis de torque bem como das forças positiva e negativa. Effect of heat treatment on mechanical and physical properties of NiTi wires and endodontic instruments. The aim of this work was to compare chemical, physical, and mechanical properties of conventional NiTi wire (CW) and thermomechanically treated (MW) used to the manufacture of endodontic instruments from two different companies (Dentsply Tulsa Dental Specialties, Tulsa - OK, USA and Dentsply Malleifer - Ballaigues, Switzerland). Torque and apical force required for novel ProTaper Next endodontic instruments were also evaluated. Chemical composition was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy, phase constitution by X-ray diffraction and transformation temperatures by differential scanning calorimetry. Tensile loading/ unloading, three-point bending, rotating-bending fatigue tests and Vickers microhardness measurements were performed to assess the wires mechanical behavior. Fracture surfaces were observed by scanning electron microscopy and the non-deformed microstructures by transmission electron microscopy. Analysis of variance with 95% of confidence level was applied to the results. The two wires showed approximately the same chemical composition, close to the 1:1 atomic ratio. The phases austenite ( phase), B19 martensite and the R-phase were found in MW in agreement with the higher transformation temperatures found in this specimen. On the other hand, CW wire showed only austenite and transformation temperatures below room temperature. Average Vickers microhardness values were similar for MW and CW (p = 0.91) of the first manufacturer. However, MW wires from Dentsply Maillefer presented higher Vickers microhardness values than CW wire. The analysis of the tensile load-unload curves showed lower stress and greater uniformity in the transformation plateau for MW wire, which also showed the smallest stress hysteresis and apparent elastic modulus. The tensile tests to failure resulted in higher ultimate tensile stress and total elongation for MW wire. The wire MW presented flexibility and fatigue resistance higher than CW, In general, it was observed that the termomechanical treatment to which MW was subjected to resulted in improved physical and mechanical properties. The evaluation of torque and apical force during the shaping of artificial canals for ProTaper Next instruments (PTN) manufactured with MW showed that X2 instrument required higher torque values. The highest positive forces were obtained with X5 instruments and the highest peaks of negative force were reached by the instruments X1 and X2. The use of PTN under 350 revolutions per minute and four insertion movements resulted in lower levels of torque as well as apical positive force and negative force.

Neste trabalho avaliou-se o comportamento mecânico de diferentes instrumentos endodônticos rotatórios de níquel-titânio utilizando-se o método dos elementos finitos. Os instrumentos Mtwo 25/.06, RaCe 25/.06, ProTaper Universal S2 e F1 e Hyex 30/.06 foram submetidos à microtomografia computadorizada para a obtenção de modelos tridimensionais de suas geometrias. As condições de contorno e carregamento utilizadas foram escolhidas com base na especificação ISO 3630-1, para testes de flexão e torção de instrumentos endodônticos. Uma sub-rotina específica para materiais superelásticos foi utilizada para a descrição do comportamento do material. Realizou-se uma comparação entre os resultados numéricos e experimentais em flexão e torção para os instrumentos Mtwo, RaCe, ProTaper Universal S2 e F1. A boa concordância entre simulação e experimento indicou que os modelos numéricos utilizados no estudo eram acurados. Os resultados mostraram que o instrumento ProTaper Universal F1 é o menos flexível, com tensão máxima de 1.185 MPa quando fl0etido até 45º. Por outro lado, o instrumento ProTaper Universal F1 apresentou a maior resistência à torção. O comportamento em flexão do instrumento Mtwo exibiu uma elevada dependência da orientação da secção transversal em relação à direção de flexão, mostrando que outros parâmetros geométricos da secção, como a simetria, devem ser considerados além do segundo momento de inércia. O comportamento do instrumento Hyex foi avaliado com o uso de diferentes materiais: níquel-titânio superelástico, níquel-titânio martensítico e aço-inoxidável. Os resultados apontaram o instrumento de níquel-titâanio martensítico como o mais flexível e, possivelmente, mais resistente à fadiga por flexão. The mechanical behavior of different nickel-titanium rotary endodontic instruments was evaluated using the finite element method. Mtwo 25/.06, RaCe 25/.06, ProTaper Universal S2 and F1 and Hyex 30/.06 instruments were scanned by computed micro tomography aiming to obtain the tridimensional models of their geometries. The boundary and loading conditions were chosen based on the specification ISO 3630-1, for bending and torsion tests of endodontic instruments. A specific subroutine for superelastic materials was used to describe the behavior of the material. A comparison among the numerical and experimental results was performed for Mtwo, RaCe, ProTaper Universal S2 and F1 instruments. The good agreement between simulation and experiment indicated the accuracy of the numerical models used in this work. Based on the results, ProTaper Universal F1 instrument was the least exible, presenting a maximum stress of 1,185 MPa when bent until 45º. Onthe other hand, ProTaper Universal F1 instrument presented the highest torsional strength. The behavior of the Mtwo instrument under bending presented a strong relationship between the orientation of the cross-section and the direction of the bending load, showing that other geometrical parameters of the cross-section, such as the symmetry, must be considered than just the second moment of inertia. Hyexinstrument's behavior was evaluated using different materials: superelastic nickeltitanium, martensitic nickel-titanium and stainless steel. The results indicated that the instrument made of martensitic nickel-titanium is the most exible and, probably, the most fatigue resistant.

A liga níquel-titânio equiatômico (NiTi ou Nitinol) apresenta um grande potencial para fabricação de implantes biomédicos, devido as suas propriedades físicas, e mecânicas, que incluem superelasticidade e memória de forma que o torna muito atraente. Uma desvantagem dessa liga é o alto teor de níquel (aproximadamente 55% em peso), que pode afetar na sua biocompatibilidade. Apesar de estar presente nas reações biológicas do organismo humano, quando em concentrações elevadas, o níquel pode causar reações indesejáveis. Nesse contexto, estudos relacionados com tratamentos eletroquímicos de superfície têm sido desenvolvidos com o objetivo de diminuir ou eliminar a migração do níquel para tecidos adjacentes e paralelamente melhorar a morfologia da superfície, a fim de que a adesão celular e osseointegração possam ser mais eficazes. Dessa forma, o presente trabalho tem como objetivo avaliar a influencia dos tratamentos eletroquímicos de eletropolimento e anodização do nitinol quanto à eliminação do níquel na superfície, caracterizando as superfícies obtidas quanto à morfologia, quanto à adesão e proliferação celular e quanto à toxicidade. O eletropolimento foi realizado a partir de uma solução contendo glicerina, ácido sulfúrico e ácido fluorídrico e a anodização foi realizada a partir de uma solução de ácido fosfórico. A caracterização morfológica das superfícies foi realizada por microscopia de força atômica (AFM), perfilometria de contato e microscopia eletrônica de varredura. Além disso, as superfícies obtidas foram caracterizadas quanto à molhabilidade (ensaio da gota séssil), e quanto à composição química por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), difração de raios-X por ângulo rasante. Os resultados mostraram que o eletropolimento não teve influencia no empobrecimento do níquel da superfície, ainda que uma nanotexturização da superfície possa ser obtida por esse processo. A anodização promoveu o empobrecimento do níquel independentemente do prétratamento empregado (polimento mecânico ou polimento eletroquímico). Nas amostras anodizadas as células mostraram uma orientação preferencial de acordo com o alinhamento superficial dos sulcos resultantes do lixamento mecânico e o crescimento celular foi um pouco mais acentuado do que na amostra como recebida. Houve um ganho de viabilidade de 66% para 75% para as amostras que foram anodizadas comparativamente às amostras como recebidas. Equiatomic nickel-titanium alloy (NiTi or Nitinol) has great potential for fabrication of biomedical implants, due to its physical properties, and mechanical properties, including superelasticity and shape memory which makes it very attractive. A disadvantage of this alloy is the high nickel content (about 55% by weight), which can affect the biocompatibility. Despite being present in biological reactions of the human organism, when in high concentrations, nickel can cause undesirable reactions. In this context, studies related to electrochemical surface treatments have been developed with the goal of reducing or eliminating nickel migration to adjacent tissues and parallel improve the surface morphology, in order that the cell adhesion and osseointegration can be more effective. Thus, this study aims to evaluate the influence of electrochemical treatments of nitinol electropolishing and anodizing on the elimination of nickel on the surface, characterizing the surfaces obtained on the morphology, as the cell adhesion and proliferation and for toxicity. The electropolishing was carried out from a solution containing glycerine, sulfuric acid and hydrofluoric acid and anodization was performed from a solution of phosphoric acid. Morphological characterization of the surfaces was performed by atomic force microscopy (AFM), contact profilometry and scanning electron microscopy. Moreover, the surfaces obtained were characterized for wettability (sessile drop test) and chemical composition by energy dispersive spectroscopy X-ray (EDS) X-ray diffraction by grazing angle. The results showed that the electropolishing had no influence on elimination of the nickel surface, although a nanotexturized surface can be obtained by this process. The anodization promoted the removal of nickel irrespective of pretreatment employed (mechanical polishing or electrochemical polishing). In samples anodized cells showed a preferential orientation according to the alignment surface of the grooves resulting from mechanical grinding and cell growth was slightly more pronounced than in the sample as received. A gain of viability of 66% to 75% for samples that were anodized as compared to samples received.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-02-10Bitstream added on 2014-06-13T20:07:39Z : No. of bitstreams: 1 cascadan_d_me_bauru.pdf: 1660084 bytes, checksum: f1924a7f3bbd4a75d15f8d6ec924a8c6 (MD5) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Dentre os materiais avançados que a Ciência e Engenharia de Materiais vêm desenvolvendo estão os biomateriais. Há muito, estes são utilizados para reparar partes do corpo danificadas ou deterioradas, mas em função da enorme complexidade dos tecidos vidos e do organismo como um todo, é comum ocorrerem falhas a curto ou longo prazo. No entando, a demanda por esses materiais tende a aumentar, justificando a importância de mais pesquisas nesta área. Existem muitos dispositivos médicos e odontológicos confeccionados com a liga Ti-Ni em função de suas propriedades de memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade. No entando, o elemento níquel é muito tóxico em níveis elevados. A liga Ti-5Ni é o objeto deste estudo e foi preparada a partir da fusão dos metais precursores, tratada térmica e mecanicamente, além de ser dopada com oxigênio. Em cada condição, foi caracterizada em termos de sua composição química, densidade, difração de raios X e microscopia óptica. Também foram analisadas propriedades como microdureza, módulo de elasticidade e biocompatibilidade. As micrografias mostraram que a microestrutura das amostras são dependentes dos tratamentos térmicos e que propriedades tais como microdureza e módulo de elasticidade sofrem variações de acordo com a microestrutura e quantidade de oxigênio. O refinamento pelo método de Rietveld permitiu averiguar as variações nos parâmetros de rede com a inserção de níquel e oxigênio ao titânio. Foram obtidos resultados satisfatórios nos testes de biocompatibilidade, concluindo que a liga apresenta bom potenciala como biomaterial Among the advanced materials that are developing by science and materials and materials engineering are the biomaterials. There are a lot, these are used to repair damaged or deteriored parts of the body, but in the function of the enormous complexity of living tissue and organism as a whole, are common failures in the short or long term. However, the demand for these materials tends to increase, justifying the importance of further research in this area. There are many medical and dental devices made with Ti-Ni alloy due to its properties of shape memory, supereslaticity and biocompatibility. However, the nickel element is very toxic at high levels. Ti-5Ni alloy is the object of this study and was prepared from arc-melting and heat mechanically treated, besides being doped with oxygen. In each condition, it was characterized in terms of its chemical composition, density, x-ray diffraction and optical microscopy. Were also examined properties such as microhardness, elasticity modulus and biocompatibility. The micrographies showed that the microstructure of samples is dependent on the heat treatment and properties such as microhardness and elasticity modulus suffer variations according to the microstructure and oxygen amount. Refinement by Rietveld method allowed investigating changes in lattice parameters with the addition of nickel and oxygen to titanium. Satisfactory results were obtained in biocompatibility tests, concluding that the alloy presents good potential as a biomaterial

As temperaturas de transformações de fases são essenciais para trabalhar e caracterizar as ligas de NiTi, podendo-se assim, aproveitar de maneira eficiente suas propriedade de memória de forma e superelasticidade. O objetivo deste trabalho foi caracterizar as temperaturas de transformações de fases (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) e a superfície de chapas e fios quanto a sua morfologia e a molhabilidade da liga NiTi submetidos a diferentes tratamentos térmicos para aplicação como órtese coronária. Tratamentos térmicos influenciam diretamente nas temperaturas de transformações de fases e na superfície do material, portanto os fios e chapas foram submetidos a diferentes tratamentos térmicos com diferentes tempos e temperaturas adquirindo diferentes colorações. Os fios foram submetidos a tratamentos térmicos de têmpera e temperaturas de 530 e 570°C, sendo analisados por DSC (Differencial Scanning Calorimeter), microscopia óptica e microdureza. Quando comparados com o fio sem tratamentos térmico mostraram mudanças nas temperaturas de transformações de fases. O fio com tratamento térmico de 570ºC apresentou as melhores temperaturas para aplicação como material biomédico. As superfícies dos fios foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), e devido ao seu diâmetro de 0,15 mm não foi possível analisar o material por microscopia de força atômica (AFM) e molhabilidade. As análises foram feitas em chapas com os mesmos tratamentos térmicos realizados nos fios para que se pudesse chegar a um resultado semelhante. Nas amostras de chapas os tratamentos térmicos variaram entre 500 (envelhecimento), 570 e 850°C e as temperaturas de transformação de fases foram analisadas por DSC e as superfícies por AFM, MEV e molhabilidade. As chapas com tratamento térmico de 500 e 570° C apresentaram temperaturas de transformação Af acima da temperatura corporal o que torna o material não indicado para aplicação como órtese (stent). A amostra 3 com tratamento térmico de 850° C não apresentou temperatura de transição martensítica. A análise de AFM teve como principal função escolher a rugosidade topográfica adequada ao ancoramento celular e revelou que a chapa azul foi a mais indicada em uso como órtese coronária. The phases transformation temperatures are essential to work and to characterize the NiTi alloys and may thus take advantage efficiently its properties shape memory and superelastic. The objective of this study was to characterize the phase transformation temperatures (As, Af, Ms, Mf, Rs, Rf) and the surface of sheet and wires sufferes morphology and wettability of the NiTi alloy subjected to different heat treatments to application as a coronary stent. Heat treatments directly influence in the temperatures of phase transformations and on the material surface, so the wires and sheet were subjected to different heat treatments with different times and temperatures, getting different colors. The wires were subjected to heat treatments of 530 and 570 °C and analyzed by DSC (Differential Scanning Calorimeter), optical microscopy and microhardness. When compared with the wire without heat treatment showed changes in the temperatures of phase transformations. The blue color wire showed the best temperatures for application as biomedical materials. The wires surfaces were analyzed by scanning eletron microscopy (SEM) and due to its diameter of 0.15 mm was not possible to analyze the material by atomic force microscopy (AFM) and wettability. Therefore, the analyzes were performed in plates with the same heat treatments carried out on the wires so that it could reach to a similar result. In the plates the heat treatments ranged between 500 (aging), 570 and 850 °C and the phase transformation temperatures were analyzed by DSC and the surfaces by AFM , SEM and wettability. The plate with heat treatment to 500 °C showed the best phases transformation temperatures. The heat treatment sheet 500 and 570 °C to the temperature above the transformation temperature Af body which makes the material is not suitable for use as the prosthesis (stent). Sample 3 with heat treatment at 850 °C showed no martensite transition temperature. The AFM analysis had as main function choose the appropriate topographic roughness to the cellular anchor and revealed that a blue plate was the most suitable for use as a coronary stent.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2011-07-21Bitstream added on 2014-06-13T19:55:26Z : No. of bitstreams: 1 pereira_gmc_me_guara.pdf: 6912618 bytes, checksum: dd31e7ca80bfc105a171d6f3233f2537 (MD5) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O Brasil ainda não produz a liga Ni – Ti em escala comercial, importando grande parte dos produtos à base de Ni – Ti voltados à área médica. O grande custo envolvido na importação destes produtos estimula a tentativa de desenvolvimento nacional desta liga. Assim, esta pesquisa objetivou a caracterização de ligas Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr produzidas por meio de moagem de alta energia e subseqüente prensagem a quente. A caracterização dos produtos moídos e prensados a quente foi realizada por meio de microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X, espectrometria por dispersão de energia. Os resultados indicaram que a formação dos compostos intermetálicos, como o Ni3Ti, NiTi e NiTi2, ocorreram nos estágios iniciais de moagem. Em todas as misturas constituídas de pós, os tamanhos de suas respectivas partículas foram aumentados, e a distância entre as lamelas foram reduzidas para longos períodos de moagem. Este fato ocorreu devido ao mecanismo de solda fria entre as partículas dúcteis, que foram totalmente revestidas em suas superfícies esféricas. O rendimento da mistura de Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr aumentou após a moagem molhada. A prensagem a quente contribuiu para a obtenção de estruturas homogêneas e a consolidação dos pós de Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta e Ni-Ti-Mo-Zr moídos. No caso das ligas Ni-45Ti-5Mo e Ni-40Ti-10Mo, o composto Ni-Ti foi identificado na estrutura de ambas as ligas, enquanto que as fases Ni3Ti e NiTi2 foram formadas nas microestruturas das ligas Ni-45Ti-5Mo e Ni-40Ti-10Mo. Estas fases intermetálicas dissolveram teores de molibdênio inferiores a 2,1 %-at. Além disso, foi encontrada a presença de precipitados ricos em molibdênio com teores (%-at) próximos de 16Ni-25Ti-59Mo.Não foi encontrada variação significativa dos valores médios de dureza Vickers relacionadas a estas ligas ternárias, após o aumento da... The Brazil not yet product the Ni – Ti alloy commercially, importing the most products of the Ni-Ti of the medical area. The high cust to wrap up in the importation this products encourage the development national this alloy. In this way, this work aimed the characterization of Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr alloys produced by high-energy ball milling and subsequent hot pressing. The milled and hot-pressed materials were characterized by, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, energy dispersive spectrometry. Results indicated that the formation of intermetallic compounds such as Ni3Ti, NiTi and NiTi2 occurred at the initial milling stages. For all the powder mixtures, it was noted that the powder sizes were increased and the distance between lamellas were reduced for longer milling times. This fact occurred due to excessive cold welding mechanism between ductile particles, which were coated fully the vial and balls surfaces. The yield of Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr powders was increased after wet milling. The hot pressing of milled Ni-Ti-Mo, Ni-Ti-Ta and Ni-Ti-Mo-Zr powders contributed for obtainment of homogeneous structures containing amounts of pores lower than 1%. In Ni-45Ti-5Mo and Ni-40Ti-10Mo alloys, the NiTi compound was identified in structure of both the alloys while that the Ni3Ti and NiTi2 were formed in microstructures of the Ni-45Ti-5Mo and Ni-40Ti-10Mo, respectively. These intermetallic phases dissolved molibdenum contents lower than 2.1 at-%. Moreover, it was noted the presence of Mo-rich precipitates with contents close to 16Ni-25Ti-59Mo (at-%). No significant variation of average Vickers hardness values was noted in Ni-Ti-Mo alloys for increased Mo addition up to 10 at-%. In Ni-Ti-Ta alloys, the NiTi and Ni3Ti phases were formed in microstructures of the hot-pressed Ni-48Ti-2Ta and Ni-45Ti-5Ta alloys, while that the Ni3Ti phase was found in ... (Complete abstract click electronic access below)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Ciências Médicas, Florianópolis, 2011 Justificativa: Ligas metálicas são utilizadas em dispositivos médicos para uso intravascular, principalmente na forma de stents, endopróteses, filtro de veia cava e coils. Todos os implantes metálicos sofrem corrosão após serem implantados no corpo humano. As propriedades físicas e de superfície desses materiais como seu comportamento corrosivo ainda não foram totalmente elucidadas, sendo este conhecimento fundamental para que seja possível evitar complicações destas ligas metálicas. Objetivo: Descrever um modelo experimental para medição do potencial de corrosão (Ecorr) de uma liga metálica no sangue humano em circulação e in vivo e realizar a medição do Ecorr da liga de NiTi. Desenho do Estudo: Estudo experimental, não controlado, analítico do tipo longitudinal. Métodos: Foi mensurado o Ecorr em seis pacientes submetidos à cirurgia arterial direta onde a aorta abdominal, artéria ilíaca ou artéria femoral foram expostas. Antes de se proceder o clampeamento arterial e a arteriotomia, foi mensurada a diferença de potencial de corrosão do NiTi através de um dispositivo constituído por eletrodos de NiTi e pseudo-eletrodo de Pt, que permanecia em contato com o sangue circulante durante um período de 12 minutos fazendo a medição do Ecorr. Para o uso do pseudo-eletrodo de Pt o dispositivo foi previamente validado em testes in vitro. Resultados: Ecorr da liga de NiTi em sangue humano in vivo e em circulação foi de -227,94 (± 27,76)mV. A medida do coeficiente de correlação intraclasse entre os 6 pacientes apresentaram-se compatíveis entre si. Conclusão: O método descrito para medição do Ecorr mostrou-se reprodutível e confiável, podendo servir de modelo experimental para futuros trabalhos com outras ligas metálicas Background: Metal alloys are used in the manufacturing of intravascular devices such as stents, endoprosthesis, vena cava filters, and coils. All metallic implants are prone to corrosion after placement into the human body. Since the physical and surface properties of metal alloys are not entirely clear, this knowledge becomes essential to reduce clinical complications related to these implants. Objectives: Describe an experimental model to measure the corrosion potential (Ecorr) of a metal alloy in human blood in circulation and in vivo and perform the measurement of Ecorr NiTi alloy. Study design: Experimental, noncontrolled, analytical, longitudinal study. Methods: The Ecorr was measured in 6 patients who underwent open vascular surgery with exposition of the abdominal aorta, iliac artery, or the femoral artery. Before the arterial clamping and arteriotomy, the NiTi Ecorr was measured by the use of a dispositive constituted of NiTi electrodes and a Platinum (Pt) pseudo-reference electrode which were placed into the human circulation during 12 minutes. The Pt pseudo-reference electrode has been previously validated in vitro testing. Results: The measure of the NiTi Ecorr in the human circulation was -227.94 (± 27.76) mV. The correlation coefficient was compatible among the 6 patients. Conclusion: The reported method to measure the Ecorr was shown to be reproducible and reliable, and it may be used in future research with other metal alloys

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2011 As ligas com memória de forma são definidas como uma distinta classe de materiais inteligentes que apresentam duas propriedades únicas: o efeito de memória de forma (EMF) e a superelasticidade. Estas propriedades são atribuídas à transformação de fase que as ligas de memória de forma apresentam em conseqüência da variação da temperatura (EMF) ou aplicação de tensão (superelasticidade). As temperaturas nas quais ocorrem as transformações de fase são parâmetros importantes para as condições de contorno no qual o material será aplicado, apresentando propriedades diferentes para cada fase. O NiTi é o material mais comumente estudado dentre as ligas de memória de forma. De acordo com literatura publicada, o EMF e a superelasticidade podem ser manipuladas por meio da deformação a frio, tratamento térmico ou a combinação de ambos. Dentre os parâmetros do processo de tratamento térmico do NiTi, o tempo é uma variável que exerce forte influência nas propriedades do material tratado. As temperaturas de transformação podem ser capturadas por diferentes técnicas de caracterização. Neste trabalho foi verificada a influência do tempo de tratamento térmico na temperatura final de transformação austenítica (Af) de fios de NiTi conformados a frio. Amostras, na forma de fios fornecidos no estado encruado, foram tratadas termicamente durante patamares de tempo de 20, 30 e 60 minutos a uma temperatura de 500°C. Para fins de comparação, também foram utilizadas amostras não tratadas. Após os tratamentos, o material foi caracterizado mecanicamente via ensaios de carregamento e descarregamento. Foram realizadas análises térmicas por meio de ensaios de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análises dinâmico-mecânica (DMA), com o objetivo principal de caracterizar as temperaturas finais de transformação austenítica. Verificou-se, por meio dos resultados obtidos nos ensaios mecânicos, que as amostras sem tratamento não apresentaram patamares de tensão, diferenciando-se das amostras tratadas. À medida que se aumenta o tempo de tratamento ocorre a redução das tensões de patamares e o aumento da deformação residual. Nas amostras tratadas com 30 e 60 minutos ficou evidenciada a presença da fase R, verificada no ensaio de DSC e de carregamento e descarregamento. Os resultados obtidos por meio dos ensaios de DSC e DMA permitiram identificar que a intensidade da transformação de fase aumenta com o tempo de tratamento, devido à liberação da martensita ancorada na estrutura, aumentando a quantidade de material sujeito à transformação. As tensões aplicadas nas amostras de DMA provocaram um aumento da Af quando comparada com os resultados obtidos nos ensaios de DSC. O tempo de tratamento térmico modifica o comportamento mecânico e a temperatura final de transformação austenítica de fios de NiTi conformados a frio. Estas modificações estão associadas a fenômenos de restauração da estrutura encruada e precipitação de compostos intermetálicos. Alteração do tempo de tratamento pode acarretar em alterações no desempenho e características de componentes fabricados a partir desse material, permitindo a otimização das propriedades para adequação ao uso pretendido.

Este trabalho teve como objetivo a avaliação das características geométricas, das propriedades estruturais, físicas, químicas e mecânicas dos instrumentos endodônticos de NiTi Twisted File (SybronEndo, Orange, CA) e RaCe (FKG, La Chaux-de-Fonds, Switzerland). A composição química da liga NiTi foi analisada semi-quantitativamente por espectroscopia de energia de raios-X (EDS), as fases presentes foram identificadas através de análises por difratometria de raios-X (DRX), as temperaturas de transformação foram determinadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e o acabamento superficial foi avaliado por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As características geométricas e dimensionais dos instrumentos foram analisadas através do software ImagePro Plus 6.0 (Media Cybernetics, Silver Spring, MD, EUA). A resistência à fadiga foi determinada utilizando um dispositivo de bancada para testes em fadiga. Os dados foram analisados pelo teste ANOVA com um nível de confiança de 95%. Observou-se que os instrumentos RaCe apresentaram padronização geométrica e características superficiais compatíveis com as descritas pelo fabricante. Já os instrumentos Twisted File não apresentaram uniformidade em todos os parâmetros dimensionais analisados. As ligas utilizadas na confecção dos dois Sistemas apresentaram composições químicas semelhantes, correspondendo às fornecidas pelos fabricantes. A análise por difração de raios X (DRX) confirmou que à temperatura ambiente os instrumentos TF e RaCe apresentaram como principal constituinte a austenita. Embora o fabricante do Sistema TF relate que seus instrumentos são compostos por Fase R, sua presença não foi detectada nas análises realizadas. Os valores médios das temperaturas de transformação dos dois sistemas confirmam que a liga é austenítica à temperatura ambiente. Na análise por MEV, a regularidade superficial dos instrumentos RaCe, submetidos ao polimento eletrolítico não pôde ser observada nos instrumentos TF. Nos ensaios de fadiga, os instrumentos TF apresentaram uma vida em fadiga maior que os instrumentos RaCe de diâmetros semelhantes. Pode ser sugerido que os processos termomecânicos empregados na fabricação dos mesmos influenciaram o comportamento mecânico, aumentando a resistência à fadiga destes instrumentos. This work was a study of structural characteristics, physical and mechanical properties of NiTi endodontic instruments Twisted File 25/.06 and .08, RaCe 25/.04 and .06. The geometric and dimensional characteristics of the instruments were analyzed and measured by the software ImagePro Plus 6.0 (Media Cybernetics, Silver Spring, MD, USA). The topographic features were evaluated by scanning electron microscopy (SEM), chemical composition was analyzed semi-quantitatively by proton energy X-ray (EDS), the crystalline structure of the alloy identified by X-ray diffraction (XRD) while the transformation temperatures were determined by differential scanning calorimetry (DSC). Fatigue strength was evaluated in a bench device using an artificial canal with a radius of curvature of 5mm and 45° angle. RaCe instruments were standardized geometric and surface characteristics consistent with those described by the manufacturer (FKG, La Chaux-de-Fonds, Switzerland). Already instruments Twisted File not presented the geometric characteristics and surface suggested by the manufacturer (SybronEndo, Orange, CA). The instruments of the two systems were in satisfactory stoichiometric and transformation temperatures favor the occurrence of superelasticity. Although the manufacturer Twisted File System report that their instruments are composed of R-Phase, the presence of this phase was not detected in tests carried out. The diffraction patterns obtained with instruments and Twisted File RaCe demonstrated the presence of peaks of higher intensity of -Phase. In fatigue tests, the resistance of the instruments decreased with increasing size. The results obtained and analyzed by ANOVA, with a coefficient of reliability of 95%, indicated that the TF 25/.06 instruments showed a fatigue life 16,0% higher when compared to RaCe 25/.04 instruments and tools TF 25/.08 fatigue life showed a 18,0% increase compared to RaCe 25./06 instruments.

As propriedades mecânicas dos instrumentos endodônticos são afetadas por fatores como diâmetro, design, composição química, e tratamentos termomecânicos aplicados durante o processo de fabricação. O objetivo deste trabalho foi avaliar a flexibilidade e a resistência torcional de instrumentos de NiTi Twisted File (TF) e RaCe, com mesmo desenho de seção transversal, mas fabricados por processos diferentes. A composição química dos instrumentos foi analisada por espectroscopia de energia de raios X (EDS), as fases presentes identificadas por difração de raios X (DRX) e as temperaturas de transformação determinadas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Imagens das seções longitudinal e transversal foram empregadas para determinar o diâmetro e a área a 3 mm da ponta (D3 e A3), posição onde as solicitações mecânicas se concentram durante o uso clínico e os instrumentos são apreendidos nos testes. O comportamento mecânico foi avaliado através de ensaios de flexão e torção até a ruptura, de acordo com a especificação ISO 3630-1. Os instrumentos TF e RaCe apresentaram composição química semelhante e apenas a fase à temperatura ambiente. Os pares de instrumentos TF 25/0.06, RaCe 25/0.04 e TF 25/0.08, RaCe 25/0.06 apresentaram D3 semelhantes. Foi verificada semelhança nos valores de A3 entre os instrumentos TF 25/0.06 e RaCe 25/0.04, mas diferença estatisticamente significativa entre os instrumentos TF 25/0.08 e RaCe 25/0.06. Os instrumentos TF foram significativamente mais flexíveis, possivelmente devido aos tratamentos térmicos a que foram submetidos durante a fabricação, resultando em amaciamento da liga. Os instrumentos TF 25/0.06 apresentaram valores de torque máximo significativamente superiores àqueles dos instrumentos RaCe 25/0.04, apesar de valores de D3 e A3 semelhantes. Entretanto, os instrumentos TF 25/0.08 e RaCe 25/0.06 não apresentaram diferença estatisticamente significativa na resistência à torção, embora os valores de A3 de RaCe sejam significativamente superiores aos de TF. As diferenças nas características dimensionais podem ter influenciado na redução da resistência torcional dos instrumentos RaCe. The mechanical properties of the endodontic instruments are affected by factors such as diameter, design, chemical composition and thermo-mechanical treatments applied during the manufacturing process. The main goal of this work was to assess the flexibility and torsional resistance of the NiTi Twisted File (TF) and RaCe instruments with similar transversal section designs, however produced using different processes. The chemical components have all been analyzed with X-Ray energy spectroscopy (EDS), the present phases determined by X-Ray Diffractions (DRX) and the transformation temperatures obtained with differential scanning calorimeter (DSC). Images from the longitudinal and transversal sections were used for determining the diameter and the area 3mm away from the tip (D3 and A3), the position where the mechanical requests are focused on during the clinical use and the instruments are apprehended in the tests. The mechanical behavior has been evaluated through simulation of flexion and torsion until rupture accordingly to the ISO 3630-1. The TF and RaCe instruments have presented an alike chemical composition and only the phase to the environment temperature. The pairs of instruments, TF 25/0.06, RaCe 25/0.04 and TF 25/0.08, RaCe 25/0.06 have presented similar D3. A similarity of A3 values in TF 25/0.06 and RaCe 25/0.04 has been verified, as well as a substantial statistic difference between the instruments TF 25/0.08 and RaCe 25/0.06. The TF instruments have been shown to be more flexible, possibly due to thermal treatment they have undergone resulting in a softening of the alloy. The instruments TF 25/0.06 have presented values of maximum torque significantly superior to those from the instruments RaCe 25/0.04 despite their corresponding D3 and A3 values. Nonetheless, the instruments TF 25/0.08 and RaCe 25/0.06 have not shown any significant statistic differences regarding the resistance to torsion, even though the values of A3 of RaCe are considerably higher than the ones of TF. The disparities in dimensional characteristics might have influenced the reduction of the torsional resistance in RaCe instruments.

No presente trabalho foi feito estudo em ligas metálicas comerciais de NiTi , chapa atuador tipo M com 0,5 mm de espessura e liga 3M termoativada , fio com 0,48mm X 0,64mm referência 4297-919, com secção transversal retangular, afim de caracterizar material a ser utilizado no ciclo operacional de fabricação do grampo de Judet. . Para a caracterização do fio e da chapa foi decidido se usar inicialmente o DSC (Differential Scanning Calorimeter) Calorímetro Diferencial de Varredura. Esses testes foram realizados com o intuito de se determinar as temperaturas de transformação de fases das ligas. Com esse teste foi observado, que a liga M não era a melhor escolha para ser utilizada como grampo de Judet, devido às temperaturas mostradas, Mf , Ms, As e Af por serem apropriadas para atuadores. A liga 3M com características de liga tipo BT, Body temperature, temperatura corporal, mostrou-se adequada ao grampo em estudo. Mesmo assim foi decidido caracterizar e fabricar o grampo com a liga tipo M pela disponibilidade. Com a liga 3M seria preciso para resfriar a peça, somente soro fisiológico esterilizado a 4ºC para a completa transformação martensítica, também significava que esta peça teria total transformação austenítica a 37ºC, temperatura do corpo humano, quando incluída. Depois disso a chapa tipo M, e o fio 3M, foram observadas com o teste BFR (Bend and Free Recovery) Curvatura e Livre Recuperação, que mostra sua recuperação depois de deformada, em relação a variação de temperatura, teste recomendado para caracterizar ligas níquel-titânio com Af= -25ºC até 90ºC . Suas secções transversais foram observadas ao microscópio óptico. Ensaios de tração foram realizados nas duas ligas. Das curvas obtidas nos testes, foi calculado o módulo de elasticidade e observada a resiliência. Depois de vários experimentos com diversas amostras, observando-se a memória de forma e a superelasticidade foi estabelecido o ciclo operacional de fabricação: a) Corte da chapa na guilhotina; b) Estampar o grampo de Judet na prensa; c) Tratamento térmico no forno Sanchis; d) Tamboreamento para retirar rebarbas na Roto Finish; e) Lavagem Intermediária; f) Eletro-polimento; g) Lavagem ultrassônica; h) Embalagem em seladora cirúrgica e i) Esterilização em autoclave. In this work a study was made on commercial alloys of NiTi, actuator sheet type M with 0.5 mm thick and 3M heat activated, wire with 0.48 mm X 0.64 mm reference 4297-919 with rectangular cross-section, order to characterize the material to be used in the manufacturing cycle time staple Judet. . In characterizing the wire and the sheet was initially decided to use the DSC (Differential Scanning Calorimeter). These tests were conducted to determine the phase transformation temperatures of alloys. With this test, it was observed that the alloy M was not the best choice for use as a staple of Judet, due to the temperatures shown, Mf, Ms, As, Af, suitable for actuators. The alloy features with 3M alloy type BT (Body temperature) was adequate to staple study. Even so it was decided to characterize and produce the staple with type M for availability. With the alloy 3M would have to cool the part, only with sterile saline at 4 º C for complete martensitic transformation also meant that the part would have total austenitic transformation at 37 ° C, when inserted. After that the sheet type M, and the wire 3M, were observed with the test BFR (Bend and Free Recovery) which shows his deformed recovery in relation to temperature change, recommended test to characterize nickel-titanium alloy with Af = -25 º C to 90 º C. Also their cross sections were observed under an optical microscope. Tensile tests were carried out in two alloys. On the curves obtained in the tests, were calculated the modulus of elasticity and resilience observed. After many experiments with different samples, observing the shape memory and super-elasticity was established cycle time of manufacture: a) Cut the plate in the guillotine; b) Stamping Judet staple in press; c) Heat treatment in oven Sanchis; d) Tumbling to remove burrs in the Roto Finish; e) Washing Intermediate; f) Electro-polishing; g) Washing Ultrasonic; h) Packaging sealing operation; i) Sterilization by autoclaving.

Neste trabalho foi avaliada, a resistencia a fadiga e o comportamento em torcao de instrumentos ProFile GT (Dentsply-Maillefer, Baillagues, Suica) e ProFile GT Series X (GTX) (Dentsply Tulsa Dental, Oklahoma, USA). A composicao quimica da liga NiTi foi analisada semi-quantitativamente por espectroscopia de energia de raios-X (EDS), as fases presentes foram identificadas atraves de analises por difratometria de raios-XDRX, as temperaturas de transformacao identificadas por calorimetria exploratoria diferencial (DSC) e o acabamento superficial foi avaliado por microscopia eletronica devarredura (MEV). A avaliacao dimensional foi realizada atraves de fotografias dos instrumentos pelo software Image-Pro Plus 6.0. Os instrumentos foram divididos em dois grupos: Grupo experimental de fadiga, com 20 instrumentos novos GT e GTX de calibre 20 e taper .06 (n=10) ensaiados ate a ruptura em dispositivo de bancada defadiga, para determinacao do numero de ciclos ate a fratura (NCF). Grupo experimental de torcao com 20 instrumentos novos GT e GTX de calibre 20 e taper .04 (n=10) ensaiados em torcao ate a ruptura, para determinacao dos valores medios de torque maximo e de deflexao angular ate a fratura. Os resultados obtidos foram analisados estatisticamente pelo teste ANOVA (95% de confiabilidade). Todos osinstrumentos apresentaram caracteristicas superficiais satisfatorias. A composicao quimica foi a mesma em todos os instrumentos analisados, aproximadamente 50,5%Ni-49,5%Ti atomica. Os difratogramas, de GT e GTX, apresentaram apenas a presenca da austenita (fase À, de estrutura B2) e as temperaturas de transformacaovariaram, sugerindo possiveis diferencas nos tratamentos termicos dos fios. Os instrumentos GTX 20/.06 apresentaram resistencia a fadiga significativamente maior, quando comparados aos instrumentos GT 20/.06. Os instrumentos GT 20/.04 apresentaram valores de torque maximos significativamente maiores que os instrumentos GTX, embora menores valores de deflexao angular ate a fratura. Considerando que os dois instrumentos apresentam geometria e diametros similares,e possivel que o tratamento termico utilizado na liga (M-Wire) tenha influenciado o comportamento mecanico dos instrumentos analisados neste estudo. The purpose of this study was to compare the flexural fatigue and torsional resistance of ProFile GT (Dentsply-Maillefer, Baillagues, Switzerland) and ProFile GT Series X (GTX) (Dentsply Tulsa Dental, Oklahoma, USA) instruments, taking into account theirstructural and dimensional characteristics. The instrument diameter at each millimeter from the tip and pitch length were the dimensional parameters measured. Chemical composition was determined by energy-dispersive x-ray spectroscopy and phase constitution by x-ray diffraction. Vickers microhardness measurements were performedto assess instrument strength. One group of 20/.06 GT and GTX instruments (n = 10 each) was tested until failure in a flexural fatigue test device, whereas another group of 20/.04 files (n = 10 each) was tested in torsion based on ISO 3630-1. GT and GTX instruments showed approximately the same chemical composition, namely 51at%Ni-49at%Ti (56wt%Ni-44wt%Ti) and contained mainly the â-phase. GTX instruments showed higher intensity x-ray diffraction peaks and a statistically higher Vickers microhardness. There was a significant decrease in the diameter of GTX in relation to GT instruments from D6 to D9 for 20/.04 instruments and from D4 to D7 for 20/.06 instruments. Pitch length increased along the active part of both instruments, with asteeper increase in GTX. In general, GT Series X instruments were significantly more resistant to flexural fatigue than were similar GT instruments (p < 0.001) but exhibited lower torsional strength (p < 0.001). Different structural and dimensional characteristics were found in GTX instruments in comparison with GT instruments; this is probably thecause for their higher flexural fatigue resistance and lower torsional strength.

Devido a suas propriedades, de resistência a corrosão, boa resistência à fadiga, memória de forma, superelasticidade e biocompatibilidade, a liga de NiTi através de seus subprodutos, é amplamente utilizada em diversas áreas médicas, com destaque na confecção de órteses endovasculares. Este trabalho tem como objetivo comparar propriedades de amostras produzidas via metalurgia do pó convencional na obtenção da liga NiTi, utilizando duas diferentes misturas preparadas em moinho atritor, uma fazendo uso de pó de titânio comercial e outra utilizando hidreto de titânio, com vista a aumentar a formação da fase NiTi. Essas amostras foram sinterizadas em forno resistivo a vácuo e em forno assistido a plasma. As amostras sinterizadas apresentaram majoritariamente as fases NiTi e NiTi2. As amostras que fizeram uso de hidreto de titânio tiveram uma quantidade de poros excessiva, levando a uma queda da dureza se comparada a amostra que fez uso de titânio metálico. A mistura de pós sinterizada no forno assistido a plasma sofreu síntese por combustão apresentando poros grandes na escala milimétrica, mas alta integridade na região metálica devido a formação de fase líquida. Due to its properties like corrosion resistance, good fatigue strength, shape memory, superelasticity and biocompatibility, Nitinol is commonly used in different areas, especially in the manufacturing of stents. This work had as aim to compare properties of NiTi samples produced by conventional powder metallurgy in obtaining NiTi alloys. The different mixtures prepared in atritor mill, making use of commercial titanium powder and other using titanium hydride, to increase the NiTi phase formation were employed. These samples were sintered in a resistive furnace and plasma sintering reactor. The sintered samples showed the phases NiTi and NiTi2. Samples with titanium hydride had a greater quantity of pores, leading to a decreased hardness when compare to samples with titanium metal powder. The samples in the plasma sintering reactor were sintered by combustion synthesis.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel e titânio que apresenta excelentes propriedades como biocompatibilidade, memória de forma e superelasticidade. O Laboratório de Conformação Mecânica (LdTM - UFRGS) está realizando diferentes experimentos de produção da liga NiTi através de metalurgia do pó convencional e moldagem de pós por injeção, sua caracterização e processamento por conformação mecânica. O uso da liga de NiTi também é explorado em dispositivos médicos. Este artigo apresenta uma parte deste projeto que consiste na comparação das propriedades químicas e metalúrgicas presentes na liga de NiTi produzida por diferentes processos (MIM e metalurgia do pó convencional (P/M)). Análises de Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), medições de microdureza e nanodureza, análise metalográfica, avaliação do teor de porosidades e análise da composição química por Espectroscopia de Raios-X por Energia Dispersiva (EDS), foram realizadas com o intuito de avaliar o material e as possibilidades dos dois diferentes métodos com relação as propriedades apresentadas. The NiTi is an equiatomic Nickel and Titanium alloy that presents excellent properties as biocompatibility, shape memory and superelasticity. The Laboratory of Metal Forming (LdTM-Ufrgs) is carrying out many different experiments aiming the production of NiTi alloys using conventional powder metallurgy (PM) and powder injection molding (PIM), the characterization and processing possibilities through metal forming. The use of NiTi alloy in medical devices is also being explored. This article presents a part of this project which is concerned with comparison between the chemical and metallurgical properties obtained in NiTi alloy from both processes (PIM and conventional PM). Differential Scanning Calorimetry (DSC), measurements of micro hardness and nanohardness, metallography, porosity evaluation and analysis of the chemical composition with Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), were carried out to evaluate the material and the possibilities of the two different methods concerning the achievable properties.

Os avanços da moldagem de pós por injeção – MPI – associados às excelentes propriedades da liga NiTi abrem novas possibilidades em diferentes áreas da engenharia. A MPI é um processo de fabricação que facilita a elaboração de diversos componentes, podendo-se obter peças de geometrias complexas a um menor custo. O NiTi ou Nitinol® é uma liga que pertence ao grupo dos chamados materiais inteligentes, por ter propriedades como memória de forma e superelasticidade, além disso, essa liga é um material biotolerante por ter titânio na sua composição. O objetivo deste trabalho é estabelecer os parâmetros para a produção de Nitinol® pelo processo MPI visando à confecção de implantes de fixação óssea. Assim, com o objetivo de melhorar o desempenho do processo MPI, este estudo utiliza diferentes cargas injetáveis (feedstock), modificando quantidades de pó na carga injetável e também modificando cada um dos componentes do ligante (binder), de modo a determinar aquela que permite a melhor extração do polímero, corrigindo assim uma das principais fontes de contaminação. A extração química e térmica do ligante é uma etapa também estudada na pesquisa, nessa etapa é analisada a influência da morfologia dos pós na contaminação final das amostras, já que a quantidade de polímero restante após a extração do ligante reagirá diretamente com a matéria prima (Ni – Ti). São estabelecidos ciclos de temperatura para a sinterização da liga. Advances in Powder Injection Molding (PIM), allied to the great properties of NiTi alloy, offer new possibilities on different areas of engineering. MIP is a process that makes the factory of many compounds easier, allowing to make pieces with complex geometry in minor cost. NiTi or Nitinol® is an alloy that belongs to the “smart materials”, because it has properties as shape memory and superelasticity. Besides, this alloy has good biotollerance because of the titanium. This research means to establish parameters to the production of Nitinol® by PIM process, for bone implants. Therefore, to improve the PIM process, this study applies different feedstock, changing amounts of powder of the injection and also changing each of the components of the binder, in order to determine which one allows the best extraction of the polymer correcting one of prime sources of contamination. Chemical and thermal extraction of the binder was also studied on this research, analyzing the influence of the morphology of the powder on the final contamination of the samples, since the polymer that was left after the binder extraction will react directly with the prime material (Ni-Ti). Temperature cycles are established to the sintering of the alloy.

Tratamentos superficiais permitem aliar as características selecionadas do material base às características do revestimento a ser formado. Neste aspecto, fenômenos eletroquímicos como a corrosão e passividade foram explorados neste trabalho a fim de promover a modificação das ligas Ni-Ti com vistas a diminuir a quantidade de níquel presente na superfície deste material. Desta forma, o estudo do comportamento eletroquímico da liga Ni-Ti, titânio e níquel foi realizado em diversos meios, sendo que, através da comparação dos resultados obtidos, tratamentos eletroquímicos foram propostos para a modificação superficial da liga Ni-Ti. Diversos métodos de análises foram utilizados na quantificação das modificações superficiais advindas dos tratamentos empregados, assim como na seleção de tratamentos a serem investigados em duas distintas aplicações: biomédicas – buscando aumentar a biocompatibilidade da liga Ni-Ti; e em eletrólise – buscando alcançar uma maior eficiência na produção de hidrogênio com o uso de eletrodos a base de Ni-Ti. Ensaios in vitro e em solução de Hank demonstram uma satisfatória biocompatibilidade da liga Ni- Ti mesmo sem a aplicação de tratamentos superficiais, também pôde ser verificada a influência negativa da rugosidade na biocompatibilidade dos materiais testados, a exceção do titânio. Os testes realizados utilizando a liga Ni-Ti como eletrodo na eletrólise de meios aquosos revelaram, através de parâmetros eletroquímicos, o efeito benéfico dos tratamentos superficiais utilizados, trazendo um ganho na eficiência de eletrólise sobre eletrodos Ni-Ti superficialmente modificados. Surface treatments allow the combination between selected characteristics of the bulk material and the coating to be created. In this aspect, electrochemical phenomena, as corrosion or passivity were investigated to induce surface modification over Ni-Ti alloys, aiming to reduce the nickel concentration present on the material’s surface. For this reason, the study of the Ni-Ti alloy electrochemical behavior was carried out comparing the electrochemical behavior of the alloy with that of the pure elements (nickel and titanium) and the results were used to delimitate electrochemical treatments for Ni-Ti alloys. Different kind of analyses were used in the characterization of the surface modifications produced by the employed treatments. The surface treatments suggested in this work were tested in two different applications: biomedical – surface treatment to improve the biocompatibility of Ni-Ti alloys; and electrolysis – to develop catalytic activity for the hydrogen evolution reaction on Ni-Ti electrodes. The in vitro and Hank’s solution experiments showed a satisfactory biocompatibility for Ni-Ti, even without the use of any surface treatment. The results also demonstrated the negative influence of the roughness on the biocompatibility for all the tested materials, excluding for titanium. The proposed Ni-Ti surface treatment also resulted in the improvement of the efficiency of hydrogen evolution reaction on this material.

O NiTi é uma liga equiatômica de níquel e titânio que foi descoberta ao redor dos anos 1960 e que possui ampla aplicação. Em função de sua excelente biocompatibilidade, o NiTi tem sido muito utilizado na fabricação de dispositivos na área médica. O Brasil atualmente importa grande parte desses produtos à base de NiTi, e o grande custo envolvido motiva a tentativa de desenvolvimento nacional desta liga e de seus subprodutos. O objetivo deste trabalho foi estudar a possibilidade da obtenção de billets da liga de NiTi com propriedades de memória de forma e superelasticidade através de metalurgia do pó convencional. Este trabalho foi desenvolvido com base na literatura, experimentação e análise comparativa com um fio comercial de NiTi utilizando técnicas como: ensaio de tração e compressão, metalografia, análise ao Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV), Espectroscopia de Raios-X por Energia Dispersiva (EDS), difratograma de raios-X, medição de porosidade, dureza e Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC). A liga de NiTi foi obtida com sucesso através do processo de metalurgia do pó convencional. O material apresentou propriedades similares às encontradas por outros pesquisadores utilizando processos diversos. Este trabalho propõe adicionalmente uma rota de fabricação inicial para a produção de fios partindo de billets compactados de Ni e Ti e utilizando extrusão à quente seguida de trefilação à frio para o seu processamento. NiTi is an equiatomic Nickel and Titanium alloy that was developed around the 1960s and has a broad spectrum of applications. Because of its excellent biocompatibility, NiTi is being increasingly used to manufacture medical devices. Today Brazil imports most NiTibased products, and the high cost involved has motivated the attempt to develop this alloy and its sub-products domestically. The aim of this work was to study the possibility of obtaining the NiTi billets with shape memory and superelasticity properties by conventional powder metallurgy techniques. The work was based on the literature, on experiments, and on comparison with a commercially available wire using techniques like: tensile and compression tests, metallography, Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), X-ray Spectroscopy, measurements of porosity, hardness and Differential Scanning Calorimetry (DSC). The NiTi alloy was successfully obtained by conventional powder metallurgy techniques. The material developed has similar properties to those described by other investigators using different techniques. Additionally this work proposes an initial manufacturing route for the production of NiTi wires from Ni and Ti compacted billets, using hot extrusion followed by cold drawing for processing.

Os tratamentos termo-mecânicos aplicados industrialmente podem melhorar as propriedades da liga NiTi utilizada na confecção de instrumentos endodônticos rotatórios. Entretanto, até o momento não está estabelecido o efeito da esterilização sobre o comportamento mecânico destes instrumentos. O presente estudo avaliou o efeito de cinco ciclos consecutivos de esterilização, em estufa ou autoclave, nas propriedades mecânicas de instrumentos de NiTi, que foram então ensaiados até a ruptura por torção e por fadiga. Medidas de microdureza Vickers foram realizadas nas hastes dos instrumentos antes e após a esterilização. Fios de NiTi, utilizados na fabricação dos instrumentos, foram esterilizados de maneira semelhante e ensaiados em tração até a ruptura. Foi ainda avaliada a influência da esterilização em instrumentos ensaiados até a metade de sua vida útil em fadiga. Os resultados obtidos foram analisados utilizando o teste t de Student ao nível de confiança de 95%. Os processos de esterilização não causaram variação significativa na dureza dos instrumentos analisados. Da mesma forma, o comportamento em torção dos instrumentos e as propriedades mecânicas dos fios ensaiados em tração mostraram-se pouco influenciados pela esterilização. Entretanto, houve um aumento significativo na vida em fadiga de todos os instrumentos esterilizados, especialmente naqueles submetidos à deformação cíclica antes da esterilização. Do ponto de vista clínico, os resultados obtidos indicam que os processos de esterilização permitem a reutilização segura dos instrumentos de NiTi, na medida que aumentaram a sua resistência à fadiga. Thermo-mechanical treatments applied industrially can improve the properties of NiTi alloy used in the manufacture of rotary endodontic instruments. However, the effect of sterilization on the mechanical properties of these instruments is not yet fully established. The present study evaluates the effect of five consecutive sterilization cycles, in dry heat oven or steam autoclave, on the mechanical properties of NiTi instruments, which were tested to failure in torsion and in flexural fatigue. Vickers Microhardness measurements were carried out on the instruments shaft before and after sterilization. NiTi wires employed in the manufacture of the instruments were sterilized in a similar way and then tensile tested until rupture. The influence of sterilization on instruments fatigue tested until one half of their fatigue life was also evaluated. The Students t test at 95% confidence level was used for statistical analysis of the results obtained. The sterilization procedures did not cause a significantly change in the hardness of the analysed instruments. Similarly, their torsional behaviour and the mechanical properties of the tensile-tested wires were only slightly influenced by sterilization. However, there was a significant increase in the fatigue resistance of all sterilized instruments, especially in those submitted to cyclic deformation previously to sterilization. From the clinical point of view, the results obtained indicate that the sterilization procedures enable safe reutilization of the NiTi instruments, by increasing their fatigue strength.

Neste trabalho foi realizado um estudo comparativo do comportamento em torção e da resistência à fadiga de instrumentos endodônticos de NiTi acionados a motor. Foram analisados os instrumentos ProFile 20/.04, 25/.04, 30/.04, 20/.06, 25/.06 e 30/.06 nas seguintes condições: Grupo Controle 01, constituído de 10 instrumentos de cada tipo sem uso, ensaiados até a ruptura em fadiga, utilizando um dispositivo de bancada com canal artificial de aço ferramenta temperado, com raio de curvatura de 5mm e ângulo de curvatura de 45; Grupo Experimental 01, com 15 instrumentos de cada tipo, utilizados na prática clínica para limpeza e formatação de 10 canais radiculares curvos de molares humanos; Grupo Controle 02, com 10 instrumentos de cada tipo sem uso, ensaiados até a ruptura em torção, conforme a Especificação No. 28 da American Dental Association - ADA. Grupos Experimentais 02 e 03, com 10 instrumentos de cada tipo por grupo, previamente submetidos à deformação cíclica, em condições de laboratório, até 1/2 e 3/4 de sua vida em fadiga e, em seguida, ensaiados até a ruptura em torção. A análise dos resultados mostrou que o emprego dos instrumentos na formatação de 10 canais radiculares curvos reduz em mais de 50% sua vida em fadiga. Além disso, foi observado que a fadiga dos instrumentos até 1/2 e 3/4 de sua vida útil reduz sua resistência em torção em até 29 e 32%, respectivamente. A análise das superfícies de fratura mostrou características de fratura dúctil (dimples), com a região fibrosa abrangendo quase toda a superfície de fratura, e pequenas áreas lisas, restritas à periferia, com estrias de fadiga. Observou-se ainda a presença de múltiplas trincas secundárias, cuja nucleação, provavelmente associada à alta densidade de interfaces e imperfeições estruturais da martensita, pode proporcionar um modo eficiente de dissipação de energia, constituindo, assim, o principal mecanismo responsável pela lenta propagação de trincas de fadiga nas ligas NiTi. A comparative study of the torsion behavior and of the fatigue resistance of rotary NiTi endodontic instruments was performed in this work. ProFile 20/.04, 25/.04, 30/.04, 20/.06, 25/.06 e 30/.06 instruments were analyzed at the following conditions: Control Group 01, containing 10 non-used instruments of each size and taper, tested until rupture in fatigue in a bench machine, inside an artificial canal made of quenched toolsteel, with a 5mm curvature radius and an angle of curvature of 45°; Experimental Group 01, with 15 instruments of each type, previously employed for cleaning and shaping the root canal system of 10 curved canals in human molars during normal clinical practice; Control Group 02, with 10 non-used instruments of each size and tape, tested until breakage in torsion, according to Specification No. 28 of the American Dental Association ADA; Experimental Groups 02 and 03, each group containing 10 instruments of the same size and taper, previously submitted to fatigue tests interrupted at 1/2 and 3/4 of the instruments fatigue life. Analysis of the results obtained showed that the fatigue resistance of Profile instruments, measured by the number of cycles to failure, varies inversely with the strain amplitude. Besides that, the use of the instruments for cleaning and shaping 10 curved radicular canals reduces in more than 50% their fatigue life. It has also been observed that the instruments fatigued up to 1/2 and 3/4 of their fatigue life decrease their resistance in torsion by 29 and 32%, respectively. Analysis of the fracture surfaces showed that the presence of multiple secondary cracks, whose nucleation is probably associated to the high density of interfaces and other structural imperfections in martensite, may give rise to an efficient mechanism for the dissipation of energy, being, thus, the main mechanism responsible for the slow fatigue crack propagation in NiTi alloys.

O presente estudo avaliou a influência do NaOCl e da ação de corte na resistência à fadiga de instrumentos de NiTi ProFile acionados a motor, submetidos à formatação de 10 canais radiculares curvos e posteriormente ensaiados em fadiga, utilizando um dispositivo de bancada para fixação do sistema de acionamento dos instrumentos eum canal artificial de aço carbono com raio de curvatura de 4mm e ângulo de curvatura de 45°. O número de ciclos até a fratura foi determinado a partir do tempo de ensaio e da velocidade de rotação dos instrumentos, 250 rpm. Oitenta instrumentos novos, 20/.06, 30/.04, 25/.04 e 20/.04, foram divididos aleatoriamente em 4 Gruposcom 20 amostras por grupo (cinco de cada calibre), nas seguintes condições: Grupo Controle constituído de instrumentos sem uso; Grupo 1 constituído de instrumentos imersos por 24 horas em solução de NaOCl a 5,25%; Grupo 2 constituído de instrumentos utilizados previamente na formatação de 10 canais radiculares curvos dedentes extraídos, empregando água deionizada como solução irrigante; e Grupo 3 constituídos de instrumentos empregados na formatação de 10 canais radiculares curvos utilizando NaOCl a 5,25% como solução irrigante. A imersão em NaOCl não alterou a superfície dos instrumentos, nem sua resistência à fadiga, entretanto a açãode corte resultante da formatação dos canais radiculares sob condições de deformação cíclica foi o fator crucial na redução do número de ciclos até a fratura. (Testes t de Student e Kruskal-Wallis p< 0,05). A resistência à fadiga diminuiu com o aumento do calibre dos instrumentos em todos os grupos. Os instrumentos do Grupo 3 foram estatisticamente mais rápidos na formatação dos canais em comparação com oGrupo 2 (Teste t de Student p< 0,05), havendo uma tendência de apresentarem um maior número de ciclos até a fratura que o Grupo 2, mas estes resultados não foram estatisticamente significativos (Testes t de Student e Kruskal-Wallis p> 0,05). O emprego do NaOCl durante a formatação dos canais levou a um menor tempo de instrumentação, o que pode constituir fator importante no aumento da vida útil dosinstrumentos. The present study evaluated the influence of sodium hypochlorite (NaOCl) and of the cutting action on the fatigue resistance of ProFile rotary NiTi endodontic instruments, employed for shaping 10 curved root canals and then tested in fatigue, using a stand for fixation of the hand piece and an carbon steel artificial canal with radius of 4mm andangle of curvature of 45º. The number of cycles to failure was determined in terms of the measured test time and the rotation speed, 250rpm. Eighty new instruments, 20/.06, 30/.04, 25/.04 and 20/.04, were randomly divided into a four Groups, with 20 samples in each Group, (five of each size), in the following conditions: control Group, with 5 non-used instruments of each type; Group 1 with the same amount ofinstruments, which were immersed for 24 hours in a solution of NaOCl 5.25%; Group 2, also with 5 instruments of each type, previously employed for preparing 10 curved canals of extracted teeth using deionized water as irrigant; and Group 3, with the same amount of instruments, after their use in formatting 10 curved canals using NaOCl5.25% as irrigant. The immersion in NaOCl did not affect the surface of the instruments nor their fatigue resistance, whereas the cutting action resulting of their use in formatting curved canals was the critical factor to reduce the number of cycles to failure (Students t test and Kruskal-Wallis p < 0,05)e. It has been observed that the fatigue resistance decreased with the increase in instrument size, in all Groups. The instruments of Group 3 were statistically faster in shaping the root canals than those inGroup 2 (Students t test p< 0,05). There was a tendency of the instruments of Group 3 to show greater fatigue resistance than those of Group 2, although these results were not statistically significant (Students t test and Kruskal-Wallis p > 0,05). The use of NaOCl during shaping of curved root canals reduced the time spent in the instrumentation and this can be an important factor to increase the useful life of theinstruments.