Search

Bu çalışmada, Burdur bölgesinde yetiştirilen veBurdur Merkez yerel pazarından satın alınan patates, elma ve mısır örneklerindebazı ağır metallerin (As, Bi, Cd, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V, Zn) tayiniindüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICPOES) ilegerçekleştirilmiştir. Patates ve elma örnekleri kuru yakma, mısır örnekleri iseyaş yakma tekniği kullanarak çözünür hale getirilmiştir. ICPOES tekniği ileörneklerin kantitatif analizinde kalibrasyon yöntemi kullanılmış ve sonuçlar%95 güven seviyesinde verilmiştir., In this study, the heavymetals (As, Bi, Cd, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, V, Zn) in the patato, apple andcorn samples grown in Burdur Region and obtained from Burdur Center localbazaar were determined by Inductively Coupled Plasma Optical EmissionSpectroscopy (ICPOES). Potato and apple samples were solubilized using dryashing, while corn samples were solubilized using wet ashing technique. Thecalibration method was applied for the quantitative analysis of the samples andthe results are given at 95% of confidence level.

Bu çalışmada, Burdur Göl suyu ve çamurunda bazı ağır ve major metallerin (Cd, Pb, Cu, Sb, Hg, Mn, Mg, Ca, K ve Na) tayini atomik absorpsiyon spektrometre (AAS) ile gerçekleştirilmiştir. AAS tekniği ile örneklerin kantitatif analizinde kalibrasyon yöntemi kullanılmıştır. Örneklerde bulunan metallerin derişimlerini tespit etmek için 3 farklı ölçüm yapılmış ve sonuçlar %95 güven seviyesinde verilmiştir. Yöntemin doğruluğunu belirlemek için “Montana Soil, 2710” standart referans maddesi kullanılmıştır. Elde edilen değerin referans madde ile uyumlu olduğu gözlenmiştir.

Bu çalışmada, Burdur şehir merkezinden geçen dere suyu kullanılarak yetiştirilen tere bitkisindeki (Lepidium sativum) bazı metallerin (Na, K, Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Cd, Hg, Pb) tayini, atomik absorpsiyon spektrometre (AAS) ile gerçekleştirilmiştir. Tere bitkisi, dere suyuyla sulama yapılan dere kenarındaki bir tarladan alınan toprak kullanılarak yetiştirilmiştir. Tere tohumları, bu toprak örneklerini içeren polietilen saksılara ekilmiş ve sulama suyu olarak da dere ve yerel marketten temin edilen içme suyu kullanılmıştır. Belirli bir büyüklüğe erişen bitkiden yaprakları hasat edilmiştir. Tere yaprakları mikrodalga yöntemi kullanılarak çözülmüştür. Örneklerin kantitatif analizlerinde AAS tekniği ile kalibrasyon yöntemi kullanılmıştır.Anahtar Kelimeler: Tere (Lepidium sativum), metal, atomik absorpsiyon spektrometre, su

No available.

BAZI ESER ELEMENTLERİN AMBERSORB 572 İLE ZENGİNLEŞTİRME ŞARTLARININ ARAŞTIRILMASI VE ALEVLİ ATOMİK ABSORPSİYON SPEKTROMETRİK YÖNTEMLE TAYİNİ (Doktora Tezi) Erdal KENDÜZLER GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Ocak 2003 ÖZET Bu çalışmada, her biri ayrı ayrı çözelti ortamında bulunan Fe(III), Mn(II), Zn(II), Cu(II) ve Cd(II) iyonları, Ambersorb 572 reçinesi içeren bir kolon kullanılarak zenginleştirildi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntem ile tayin edildi. Zenginleştirme şartlarının en uygun hale getirilmesi için, kompleksleştirici reaktif, pH, geri alma çözeltisinin türü, derişimi ve hacmi, örnek çözeltisinin hacmi ve akış hızı gibi faktörlerin çalışılan elementlerin geri kazanma verimine etkileri araştırıldı. Deneysel olarak belirlenen en uygun şartlarda Fe(UI), Mn(II), Zn(II), Cu(H) ve Cd(II) iyonlarının geri kazanma verimleri sırasıyla % 99±3, % 98±3, % 99±3, % 100±2 ve % 99±2 olarak bulundu. Fe(III), Mn(II), Zn(II), Cu(II) ve Cd(II)'nin gözlenebilme sınırları sırasıyla 2,5, 0,68, 0,24, 039 ve 0,32 ug/L olarak bulundu. Zenginleştirme yönteminin gerçek örneklere uygulanabilirliğini göstermek amacıyla girişim oluşturabilecek bazı elementlerin geri kazanma verimine etkisi de çalışıldı. Önerilen yöntem, Ankara çeşme suyu, Kızılırmak nehir suyu, Kırşehir termal suyu, çay ve alüminyum folyo örneklerinde çalışılan elementlerin tayini için kullanıldı. Yöntemin doğruluğu standart referans maddeler analiz edilerek kontrol edildi. Sonuçların sertifikalı değerler ile iyi bir uyum gösterdiği gözlendi. Bilim Kodu Anahtar Kelimeler Sayfa Adedi Tez Yöneticisi 405.03.01 Eser element, zenginleştirme, Ambersorb 572, alevli AAS 142 Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER 11 DETERMINATION OF SOME TRACE ELEMENTS BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AFTER PRECONCENTRATION WITH AMBERSORB 572 RESIN (Ph. D. Thesis) Erdal KENDÜZLER GAZI UNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY January 2003 ABSTRACT In this work, Fe(III), Mn(H), Zn(n), Cu(H) and Cd(II) ions in a solution have been preconcentrated separately by using a column containing Ambersorb 572 resin and determined by flame atomic absorption spectrometry. In order to optimize the preconcentration conditions, effect of the factors such as complexing agent, pH, type, concentration and volume of the elution solution, the flow rate and the volume of sample solution on the recoveries of the studied elements have been investigated. At optimum conditions determined experimentally, the recoveries of Fe(III), MnOI), Zn(H), Cu(H) and Cd(n) were found as to be 99±3, 98±3, 99±3, 100±2 and 99±2 %, respectively. The limits of detection of Fe(HI), Mn(H), Zn(H), Cu(H) and Cd(II) were found as to be 2,5, 0,68, 0,24, 0,39 and 0,32 ug/L, respectively. In order to investigate the applicability of the method to real samples, the effect of some matrix elements on the recovery have also been studied. The proposed method has been applied for the determination of studied elements in Ankara tap water, Kızılırmak river water, Kırşehir thermal water, tea and aluminium foil samples. The accuracy of the method is tested by analysing standard refrence meterials. Results demonstrated good agreement with the certified values. Science Code Key Words Page Number Advisor 405.03.01 Trace element, preconcentration, Ambersorb 572, flame AAS 142 Prof. Dr. A. Rehber TÜRKER 142

Bu tez çalışmasında, Cr(III) ve Cr(VI), Amberlite CG-120 adsorbanı içeren bir kolonda zenginleştirilme şartları araştırıldı. Tayin basamağında alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntem kullanıldı. Zenginleştirme şartlarını belirlemek için, pH, geri alma çözeltisinin türü, derişimi, hacmi ve akış hızı, örnek çözeltisinin hacmi ve akış hızı, adsorban miktarı araştırıldı. Belirlenen şartlarda Cr(III) kolonda tutunurken, Cr(VI) kolonda tutunmamıştır. Cr(VI), Cr(III)'e indirgendikten sonra toplam krom olarak tayin edilmiştir. Cr(VI) derişimi farktan hesaplanmıştır. Zenginleştirme yönteminin gerçek örneklere uygulanabilirliğini göstermek amacıyla girişim oluşturabilecek bazı türlerin geri kazanma verimine etkileri de araştırıldı. Analiz basamağında duyarlılığı artırmak için yarıklı kuvars boru denenmiştir. Ancak yarıklı kuvars boru kullanıldığında duyarlılık artışı gözlenmemiştir. Önerilen yöntem ticari içme suyu örneğinde Cr(III), Cr(VI) ve toplam kromun tayini için uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu standart referans madde analiz edilerek kontrol edildi. In this thesis, the determination and preconcentration of Cr(III) and Cr(VI) in a column containing Amberlite CG-120 adsorbent were investigated in detail. A flame atomic absorption spectrometric method was used in the determination step. To optimize the preconcentration conditions, type, concentration, volume and flow rate of the recovery solution, volume and flow rate of the sample solution, the amount of adsorbent and pH,of the solutions were investigated. In the column, Cr(III) was retained while Cr(VI) was not retained under the optimun conditions, Afterwards, Cr(VI) was reduced to Cr(III) and then determined as total chromium. The Cr(VI) concentration was calculated by differences between total chromium and Cr(III) values. Moreover, the interference effects of some elements on chromium determination were also investigated to show the application of the methods to real samples. In order to increase the sensitivity in the analysis step, slotted quartz tube was investigated as well. However, no increase in sensitivity was observed when it was used. The proposed method was applied to commercial drinking water to determine Cr(III), Cr(VI) and total chromium. The accuracy of the method was also checked by analyzing the standard reference material. 77

Bu çalışmada, mangan iyonu Amberlite CG-120 reçinesi içeren bir kolonda zenginleştirildi ve yarıklı kuvars boru kullanılarak alevli atomik absorpsiyon spektrometrik yöntem ile tayin edildi. Zenginleştirme şartlarını en uygun hale getirmek için, pH, geri alma çözeltisinin türü, derişimi, hacmi ve akış hızı, örnek çözeltisinin hacmi ve akış hızı, adsorban miktarı araştırıldı. Analiz basamağında duyarlılığı artırmak için yarıklı kuvars boru kullanıldı. Duyarlılığı artırmak için asetilen akış hızı, alev başlığının yüksekliği ve yarıklı kuvars boru ile bek alevi arasındaki mesafenin sinyallere etkisi araştırıldı. Zenginleştirme yönteminin gerçek örneklere uygulanabilirliğini göstermek amacıyla girişim oluşturabilecek bazı elementlerin geri kazanma verimine etkileri de araştırıldı. İki basamakta gerçekleştirilen zenginleştirme ile mangan için bulunan zenginleştirme faktörü 360 ve gözlenebilme sınırı 0,22 µg/L'dir. Önerilen yöntem Burdur yöresi ceviz örneklerine uygulandı. Yöntemin doğruluğu standart referans ıspanak yaprağı (NIST 1570a) analiz edilerek kontrol edildi. Sonuçların sertifikalı değerler ile iyi bir uyum gösterdiği gözlendi. In this study, manganese ion was enriched by Amberlite CG-120 resin column and determined by flame atomic spectrometric method using slotted quartz tube. In order to optimize the enrichment conditions pH, concentration, volume and flow rates of the extraction solvent, volume and flow rates of the sample solvent, and amount of adsorbent have been examined. In the analysis step, slotted quartz tube was used in order to increase the sensitivity. The effect of acetylene flow rates, height of flame headpiece, and the distance between slotted quartz tube and gas burner flame on the signals were examined in order to increase the sensitivity. The preconcentration factor and limit of detection values have been found in turn as 360 and 0.22 µg/L conducted in two stages of the preconcentartion. Moreover, the effects of elements that could be used in showing the enrichment method can be applied to the real samples on extraction efficiency were examined. The suggested method was applied to the wallnut samples from Burdur region. The accuracy of the method was tested by analyzing standard reference material, spinach leaves (NIST 1570a) sample. It is observed that the results are in accordance with the certified values. 90

İdrarda hidroksiprolin tayini için yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazında iki farklı dedektörle iki farklı yöntem oluşturulmuş ve çalıştırılmıştır. Yöntemlerin en önemli basamağı türevleme olduğu için en uygun türevleme süresi, sıcaklığı ve pH değeri araştırılmıştır.Ultraviyole dedektörle yapılan ölçümlerde türevleme için en uygun türevleme süresi 20 dakika, türevleme sıcaklığı 90 °C ve türevleme pH'sı 9,5 olarak bulunmuştur. Elektrokimyasal dedektörle yapılan ölçümlerde ise en uygun türevleme süresi 10 dakika, türevleme sıcaklığı 80 °C ve türevleme pH'sı 12,5 olarak bulunmuştur. Bu şartlar altında yapılan analizlerde ultraviyole dedektör için kurulan yöntemde hidroksiprolinin alıkonma süresi 4,6 dakika, elektrokimyasal dedektörde 3,2 dakika olarak tespit edilmiştir. Ayrıca, yöntemlerin ve cihazın gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik çalışmaları da yapılmıştır. İdrar numunelerinde geri kazanım verimi ultraviyole dedektör için 108±6; elektrokimyasal dedektör için de 102±7 bulunmuştur.Geliştirilen yöntemler sigara içen ve içmeyen bireylerden toplanan idrar örneklerindeki hidroksiprolin düzeylerini belirlemek için kullanılmıştır. Bu sayede sigara içiminin hidroksiprolin düzeyine etkisi incelenmiştir. Sigara içen bireylerle sigara kullanmayan bireylerin hidroksiprolin/kreatinin oranı karşılaştırılmış ve her iki dedektörle yapılan analizlerde istatistiksel olarak anlamlı bir farklılık olduğu tesbit edilmiştir.Anahtar Kelimeler: Hidroksiprolin, HPLC, idrar, ultraviyole dedektör, elektrokimyasal dedektör, sigara Two different methods with two different detectors were set up and operated in the HPLC for the determination of hydroxyproline in urine samples. As the most important step of the methods was derivatization, the most appropriate time, temperature and pH of the derivatization were investigated.The most appropriate derivatization time, temperature and pH were found as 20 min., 90 ºC and 9.5 using ultraviolet detector, respectively. The most appropriate derivatization time, temperature and pH were found as 10 min., 80 ºC and 12.5 using electrochemical detector, respectively. At analyses done under these conditions, the retention time of hydroxyproline for the method which was set for the ultraviolet detector was identified as 4,6 min and 3,2 min for electrochemical detector. In addition, intra-day and inter-day reproducibility running of the methods and instrument were carried out. While the recovery yield in urine samples for ultraviolet detector was 108±6, it was found 102±7 for the electrochemical detector.Developed procedures were used for the determination of hydroxyproline levels in the urine samples obtained from smokers and non-smokers. Therefore, the effect of smoking on hydroxyproline level was examined. Hydroxyproline/creatinine ratio of smokers and non-smokers was compared, and it was determined that there was a statistically significant difference in the analyses done with both detectors.Keywords: Hydroxyproline, HPLC, urine, ultraviolet dedector, electrochemical dedector, cigarette 72