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L'élevage des vins en barriques modifie profondément leur expression aromatique. L'étude par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse permet d'identifier plusieurs substances volatiles appartenant à la fraction phénolique des arômes. Les vins rouges présentent naturellement une composition complexe en phénols volatils alors que celle des vins blancs est plus simple. L'élevage sous bois entraîne une augmentation notable des phénols déjà présents ainsi que l'apparition de molécules spécifiques au bois dechêne brûlé. L'interaction des levures et des bactéries avec le bois est mise en évidence. Les vins rouges se caractérisent par une présence parfois abondante d'éthyl phénols, les vins blancs qui ne subissent pas la fermentation malolactique s'en différencient par l'abondancede vinyl phénols. L'étude sensorielle de chaque substance permet de démontrer le rôle négligeable de certaines : furfural, méthyl-5-furfural, alcool furfurylique et le rôle exceptionnel joué par d'autres : cis et trans β-méthyl-γ-octalactone, vanilline et dans certains cas éthyl-4-phénol et éthyl-4-gaïacol. +++ Wood storage of wines changes profondly their aromatic expression. Several volatile substances from wines and oak woods phenolic fraction of aroma are identified by gas chromatography and mass spectrometry. Wood storage increases natural phenols concentration. Simultaneously specific burned wood molecules appear. Yeast and bacterial interaction with wood is demonstrated. Ethyl phenols are characteristic of red wines and vinyl phenols of white wines without malolactic fermentation. The sensorial analysis of each substance demonstrates the negligible intervention in wine aroma of furfural, 5-methyl-furfural, and furfuryl alcohol, and the important participation of cis and trans β-methyl-γ-octalactone, vanilin 4-ethyl-phenol and 4-ethyl gaïacol.

Pendant le séchage naturel à l'air libre du bois de chêne, on assiste à une diminution régulière de la teneur du bois en composés extractibles et notamment en composés phénoliques du type ellagitanins. La diminution de la teneur en ellagitanins provient essentiellement de la disparition des formes oligomères solubles dans l'eau; les tanins polymérisés non extractibles car liés aux parois, évoluent peu au çours du séchage naturel à l'air libre. Les bois séchés rapidement à l'étuve possèdent toujours des quantités plus importantes de polyphénols. Dans le même temps et quel que soit le mode de séchage, on obselVe une diminution des coumarines glucosilées et une augmentation non proportionnelle des formes aglycones. D'un point de vue organoleptique, la diminution de l'ensemble des polyphénols pendant le séchage peut être interprétée comme favorable à l'évolution de la qualité du merrain. En effet, les fractions amères et astringentes du bois de chêne correspondent respectivement .sr certains tanins ellagiques et catéchiques. L'intelVention des micro-organismes isolés de bois de chêne en cours de séchage naturel dans la disparition des composés phénoliques du bois est discutée. La grande majorité des moisissures étudiées est capable de dégrader enzymatiquement les tanins hydrolysables du chêne. Cependant, ces mêmes composés s'hydrolysent et s'oxydent spontanément en présence d'eau et d'oxygène. En conséquence, considérant le profil de colonisation du bois par les micro-organismes et celui des composés phénoliques extractibles, on peut supposer que l'on assiste vraisemblablement pendant le séchage naturel du bois à une dégradation biochimique et chimique des polyphénols dans les couches superficielles du merrain (0 à 4 mm de profondeur) et à une dégradation presque' exclusivement chimique au coeur du merrain. La présence d'eau et d'oxygène apparaÎt par conséquent comme un facteur important dans l'évolution de la composition du bois pendant son séchage.

Pendant le séchage des merrains sur parc à l'air libre, on assiste à une profonde modification de la composition chimique et du profil aromatique du bois de chêne. La teneur en eugénol, en aldéhydes phénols et en Β-méthyl-y-octalactone augmente régulièrement pendant le vieillissement du bois. Principalement sous forme trans au début du séchage, la Β-méthyl-y-octalactone s'accumule finalement sous la forme cis plus aromatique. Dans le même temps, on observe également une accumulation importante du précurseur inodore de Β-méthyl-y-octalactone. L'intervention des micro-organismes fréquemment isolés sur le bois en cours de séchage naturel sur la formation de composés aromatiques a été étudiée. La culture de diverses moisissures isolées de bois en cours de séchage naturel sur extraits de bois et directement sur sciure de chêne aboutit dans tous les cas à une forte diminution des teneurs en aldéhydes phénols, notamment de la vanilline. En effet, tous les micro-organismes étudiés (Penicilium sp., Trichoderma sp., Aureobasidium sp.) sont incapables de dégrader la lignine car ils ne possèdent pas d'activité ligninase. En revanche, ces champignons possèdent une forte activité oxydo-réductase capable de réduire la vanilline en alcool vanillique inodore. En conséquence, les aldéhydes phénols apparaissant au cours du séchage naturel du merrain ne dérivent pas d'une attaque enzymatique mais plus vraisemblablementde l'acidolyse et de l'oxydation chimique de la lignine du bois. Le stockage du bois à l'air libre en présence d'eau et d'oxygène doit permettre une évolution favorable de son potentiel aromatique tant que la vanilline et la cis Β-méthyly-octalactone s'accumulent.

Pendant le séchage naturel et le vieillissement à l'air libre du bois de chêne débité en merrain, on assiste à l'envahissement progressif du bois par différents micro-organismes. On a identifié dans ce travail 19 genres et 27 espèces de champignons, 2 genres et au moins 4 espèces de bactéries. La très grande majorité des micro-organismes est localisée dans les couches superficielles du bois. Seuls certains champignons sont retrouvés au coeur du merrain ayant vieilli 5 ans et plus sur parc. La déshydratation rapide du bois semble limiter le développement et l'envahissement en profondeur par les moisissures. Un champignon basidiomycète à arthroconidies, non formellement identifié, qui produit une pourriture blanche, a été isolé dans des merrains stockés 10 ans à l'air libre. Excepté ce champignon particulier, qui grâce à un équipement enzymatique adapté est susceptible d'attaquer simultanément tous les constituants pariétaux, les autres micro-organismes identifiés sont essentiellement cellulolytiques et ne peuvent pas altérer profondément la composition ni la structure du bois. En revanche, ils devraient pouvoir augmenter notablement la perméabilité et l'accessiblité aux liquides des couches superficielles du merrain et faciliter l'implantation ultérieure de basidiomycètes lignolytiques.

Les goûts et odeurs à caractère "moisI" retrouvés dans les vins encore stockés en cuves ou en barriques sont généralement dus à des chloroanisoles du type 2,3,4,6-tétrachloroanisoleet pentachloroanisole. Ces composés malodorants proviennent de la dégradation microbienne de chlorophénols utilisés comme traitement insecticide de différents matériaux à base de bois principalement employés dans la construction des bâtiments, leur isolation ou dans la fabrication de caisses de stockage des bouteilles. Dans certaines conditions, humidité de l'air élevée et ventilation réduite, on assiste à une contamination rapide de l'atmosphère des caves et des vins qui y sont entreposés. De la même façon, la conservation dans une atmosphère viciée de certains produits destinés à entrer en contact avec le vin peut être responsable de sa pollution. L'élimination de la source de contamination en chlorophénols et en chloroanisoles, ainsi que l'amélioration du renouvellement de l'air, suffisent généralement à solutionner le problème. La prohibition de tous les produits de traitements à base de chlorophénols est conseillée dans tous les locaux destinés à recevoir du vin en vrac où à le conditionner en bouteille. La cuverie contaminée en même temps que les vins peut être réutilisée après nettoyage et éventuellement réfection. A l'inverse, les contenants en bois conservés dans une atmosphère polluée doivent le plus souvent être éliminés.

L'élevage des vins rouges en barriques peut présenter certains risques microbiologiques lorsqu'il n'est pas correctement maÎtrisé. L'augmentation de la teneur du vin en acide acétique liée au développement de bactéries acétiques aérobies est facilement inhibée par le respect de règles élémentaires. En revanche, l'hydrolyse des groupements acétyles des hémicelluloses du bois de chêne conduit systématiquement à une faible augmentation de l'acidité volatile des vins conservés en barriques neuves. Ce phénomène devient négligeable avec le bois usagé lorsque l'élevage est bien contrôlé. Le développement de levures de contamination du genre Brettanomyces/Dekkera, produisant des teneurs élevées en éthyl-phénols entre le début de l'été et la fin de l'automne, est plus difficile à maÎtriser. Seul le maintien d'une teneur suffisante en anhydride sulfureux tout au long de leur élevage permet d'empêcher la multiplication de ces micro-organismes dans les vins rouges. En plus de la dose, les conditions de sulfitage des vins et des barriques sont également importantes. L'apport d'une quantité de SO2 non inférieure à 7 g par fût sous forme gazeuse dans un fût vide permet simultanément la désinfection des douelles et le sulfitage des vins. A dosage identique, avec un sulfitage direct du vin, le développement de Brettanomyces intermedius n'est pas inhibé et les vins risquent de présenter un caractère phénolé désagréable en fin d'élevage. Par ailleurs, les sulfitages à la mèche ou à la pastille ne possèdent pas la même efficacité. Si à quantité de soufre identique le méchage à la pastille procure un sulfitage presque deux fois plus important, selon l'origine et les méthodes de fabrication employées, les pastilles de soufre possèdent une stabilité au vieillissement variable se traduisant par des sulfitages irréguliers en fonction de leur âge et de leurs conditions de stockage. La présence d'une charge non combustible hygroscopique entrant dans la composition de certaines pastilles de soufre est responsable de cette instabilité.

Les composés soufrés volatils légers (point d'ébullition < 90°C) sont analysés par chromatographie en phase gazeuse et détection à photométrie de flamme (FPD 393 nm). En raison de la forte volatilité des substances à doser, nous avons choisi d'utiliser la technique de "l'espace de tête'; méthode simple à mettre en oeuvre et qui permet d'apprécier, avec une bonne répétabilité, des quantités inférieures au microgramme par litre. De plus, la détermination des seuils de perception des molécules dosées nous a permis d'évaluer leur incidence sur les défauts olfactifs de réduction rencontrés dans les vins.

L'emploi de certaines préparations pectolytiques sur moût peut conduire à une teneur en vinyl-phénols élevée à l'origine d'odeurs et de goûts indésirables dans les vins blancs. Nous montrons dans ce travail que de nombreuses préparations enzymatiques issus de Aspergillus niger contiennent une activité du type cinnamyl-estérase (CE) capable d'hydrolyser les esters tartriques des acides hydroxycinnamiques du moût au cours de la phase pré-fermentaire, en libérant des acides trans p-coumarique et férulique. Sous l'action de l'activité cinnamate-décarboxylase (CD) de Saccharomyces cerevisae, ces acides phénols sont transformés en vinyl-phénols correspondants au cours de la fermentation alcoolique (vinyl-4-phénol et vinyl-4-gaïacol). Le choix d'une souche de levure à faible activité CD (ZYMAFLORE VL 1) permet d'éviter l'apparition d'un caractère phénolé désagréable. Par rapport à une préparation commerciale brute, l'utilisation d'une préparation expérimentale à faible activité CE (NOVO NORDISK FERMENT Ltd) limite très significativement la synthèse de vinyl-phénols des vins sans affecter le potentiel clarifiant de la préparation enzymatique.

Les composés soufrés lourds produits par la levure au cours de la fermentation alcoolique et responsables de certains défauts olfactifs de réduction, sont fortement influencés par l'origine du raisin et les paramètres de la vinification. Pour un moût donné, les conditions de débourbage (turbidité du moût débourbé et dose de SO2 utilisée au débourbage) exercent une influence déterminante sur la teneur des vins en méthionol dont l'impact organoleptique est prépondérant par rapport à celui des autres composés soufrés identifiés. En regard de l'influence du débourbage, le rôle de la souche de levure apparaÎt moindre.

Nous nous sommes intéressés à certaines nuances aromatiques caractéristiques des vins de Sauvignon. En utilisant le couplage de la chromatographie en phase gazeuse à la détection odométrique en sortie de colonne, nous avons mis en évidence dans des extraits de vins de Sauvignon une zone odorante rappellant le buis et le bourgeon de cassis. Une méthode, basée sur la mesure de la durée de perception de cette odeur caractéristique au cours de l'analyse odométrique, permet d'apprécier son intensité dans les vins. Nous démontrons ainsi le rôle de la souche de levure qui réalise la fermentation alcoolique sur l'intensité de l'arôme variétal des vins de Sauvignon.

L'évolution du vin en bouteilles de 18,7 cl avec bouchon à vis est étudiée. On compare l'effet du matériau des bouteilles: verre, PET,PVC à 20° Cet 30° C sur la conservation des vins. Le PVC ne permet jamais une conservation correcte. Le PET permet une conservation de 40 jours maximum avec 30 mg/l de SO2 libre et de 90 jours avec 70 mg/l. +++ The transformations of wine in 18,7 cl bottles are examined. The etfect of materials of bottles are compared : glass, PET, PVC, at 20° C and 30° C. With PVC and PET C02, free and total SO2 and sensorial qualities decrease quickly, Fe+++ increase. The evolution is faster at 30° C and with PVC. The decrease of quality is more important with a small concentration of free SO2. With PVC the quality preservation is always bad. With PET the quality is preserved during 40 days with 30 mg/l of free SO2 and during 90 days with 70 mg/l.

Par leur action anti-levure, les acides octanoïque et décanoïque peuvent servir d'adjuvants à l'anhydride sulfureux pour stabiliser les vins; le respect de certaines modalités d'application permet d'éviter d'éventuelles déviations aromatiques. Dans la mesure où leur emploi serait autorisé, le sulfitage pourrait être limité aux doses nécessaires pour mettre les vins à l'abri des phénomènes d'oxydation. +++ By their action anti-yeast, octanoic and decanoic acids, can be used as adjuvants to sulphuric anhydride for stabilisation of wines; the respect of some application modalities must avoid eventual aromatic deviations. In the case of their employment would be authorised, the treatment with sulphuric could be limited to necessary doses in order to save the wines from oxidation phenomenones.

La chauffe des fûts est une opération fondamentale de la fabrication d'une barrique. En effet, poursuivi au-delà des simples nécessités du cintrage, le brûlage (ou bousinage) entraîne l'apparition de nouveaux composés par thermolyse et hydrothermolyse du bois. Ces derniers sont susceptibles d'influencer ultérieurement les propriétés organoleptiques des vins élevés en barriques. La chauffe des bois est encore réalisée totalement empiriquement, les écarts entre tonneliers peuvent être importants. De plus, il n'existe pas de classification objective des niveaux de brûlage. L'optimalisation de cette opération passe préalablement par la connaissance de ses caractéristiques thermiques. A cette fin, on a mesuré les températures du bois au cours des processus de cintrage et de brûlage, en fonction de différents modes de chauffe et rythmes d'humidification. Les données recueillies permettront d'établir un modèle thermique de la chauffe traditionnelle en tonnellerie qui aidera à mieux comprendre les mécanismes de thermodégradation du bois de chêne. Une prochaine étude précisera l'évolution de la nature et de la quantité des produits de thermolyse en fonction du niveau de brûlage et du gradient thermique du bois. La modélisation de ces réactions devrait permettre l'optimisation de la régularisation de la chauffe du bois en tonnellerie.

Affected grape bunches contain both shrivelled and non-shrivelled berries. The juice harvest from the former is less than one-half that from the letter. The wine obtained from shrivelled grapes is low in alcohol and highly acid. The alcoholic fermentation occurs with difficulty and the malolactic fermentation does not occur naturally. The wine is unharmonious and unbalanced. In addition, it as a lesser amount of higher alcohols and of higher esters.

Au-delà de son action de cintrage, le chauffage du bois de chêne provoque une thermodégradation de certains de ses composants. Les auteurs étudient l'influence de l'intensité de brûlage du bois de chêne sessile Quercus sessilis sur certains composés extractibles. Afin de se rapprocher des conditions d'extraction par un vin, le bois brûlé à différents degrés est placé au contact d'une solution hydroalcoolique modèle. La thermolyse des principaux polymères pariétaux du bois, produit de nombreux composés volatils et odorants (aldéhydes furaniques, phénols volatils, aldéhydes phénols, phényl cétones). La concentration en β-méthyl-y-octalactone augmente notablement avec le chauffage du bois et simultanément les tanins hydrolysables sont en partie dégradés. La chauffe légère ne produit que de faibles variations. La chauffe moyenne correspond au maximum de synthèse de la majorité des composés aromatiques étudiés. A partir et au-delà de la chauffe forte, les réactions de thermodégradation, mais très vraisemblablement aussi une modification de la structure de la lignine vers une forme moins réactive, entraînent une diminution de l'ensemble des composés extractibles.

La mise en oeuvre, sur les cépages blancs du Bordelais, d'une macération préfermentaire, provoque une modification de la composition chimique des moûts et des vins. On observe une diminution de l'acidité, une augmentation des teneurs en composés phénoliques en matières azotées, en colloïdes glucidiques et en substances aromatiques. La diffusion des composés phénoliques diffère selon les cépages, mais demeure modérée. Cette méthode de vinification qui permet d'accroître la typicité des vins blancs secs est seulement envisageable lorsque les raisins sont parfaitement sains et mûrs. +++ The use of skin contact before fermentation on white grapes from the Bordeaux area induces a change on the chemical composition of musts and wines. We have notified a decrease of acidity, an increase of the content of phenolic and aromatic compounds, an increase of proteins and polysaccharides. The diffusion of phenolic compounds depends on the variety of grape and stay moderated. This winemaking procedure, which allows to increase the typical character of the white wines, can only be used on grapes perfectly ripen and healthy.

Parmi les colonnes classiques en chromatographie gazeuse, aucune ne permet une bonne séparation de tous les alcools supérieurs et du méthanol, celui-ci étant souvent confondu avec lethanol ou l'acétate d'éthyle quand ils sont abondants. Nous avons donc recherché une colonne qui permette d'obtenir ces séparations, tout en travaillant à température constante car, pour l'analyse quantitative, seule l'emploi d'une température constante peut donner des résultats suffisamment précis.

L'arôme d'un vin paraît être une notion simple, compréhensible d'instinct, mais sa définition chimique est en réalité d'une complexité extrême. Depuis PASTEUR, on s'intéresse à l'étude des composants aromatiques des vins. Néanmoins nos connaissances sur ces substances n'ont commencé à progresser vraiment que depuis une dizaine d'années. C'est surtout grâce à la chromatographie en phase gazeuse que l'on a identifié un grand nombre de dérivés volatils. Les travaux de BARAUD et GENEVOIS (1), MECKE et de VRIES (2), FOUASSIN (3), BAYER (4), DRAWERT (5), RIBÉREAU-GAYON (6), DIEMAIR et SCHAMS (7), WEBB et KEPNER (8), PRILLINGER (9), BOIDRON (10), RIBÉREAU-GAYON, BOIDRON et BERTRAND (11) ont montré la présence de nombreux alcools, esters, aldéhydes et acides.