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Orientador : Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document Doutorado Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: O laser atualmente é uma eficiente ferramenta para tratamentos de superficie, atingindo uma área restrita, ou seja, alterando propriedades das regiões superficiais sem alterar o material como um todo. Dentre os tratamentos superficiais com laser pode citar-se a Formação de ligas de Superficie (Alloying) e o Formação de Ligas de Camadas Superficiais (Cladding). Esses processos, em função da pequena área afetada pelo calor, propiciam condições para a solidificação rápida, favorecendo precipitação de fases fora do equilíbrio e refino de grão. Essas alterações superficiais podem melhorar a resistência ao desgaste e dureza. O presente trabalho analisa o processo de Formação de ligas de Superficie (Alloying) de uma liga AI Ni sobre substrato de alumínio comercialmente puro. A nova liga de superficie formada é avaliada através da análise da microestrutura resultante, dureza, variação da concentração de Ni na camada e resistência à corrosão Abstract: Nowadays the laser is an efficient toa} to treat surfaces, getting to a restricted area by altering the propertie~ of thore &lperncial area~, without altering the ma.terial a.~ a. whole. Among~t the superficial laser treatments one can menrion Alloying and Cladding. These processes, because of the small heat affected area, allow conditions to a rapid solidification, favoring the precipitation of phases out of equilibrium and grain refinement. These surface alterations can increase the resistance to wearing and the hardness. The present work analyses the laser AIloying of a AlNi compound over a commercially pure AI substrate. The newly formed surface compound is evaluated by an analysis of the resulting microstruture, porosity, hardness, variation of the Ni concentration in the layer and resistance to corroslon Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Maria Helena Robert, Elisa Maria Ruiz Navas Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Este trabalho estuda o processo de fabricação de compósitos de matriz de alumínio AA6061 reforçado com TiCN por metalurgia do pó, envolvendo as etapas de mistura de pós, compactação uniaxial e sinterização com fase líquida. Para efeitos de comparação foram produzidos e caracterizados compactados da liga AA6061 sem adição de reforços. Foram investigados os parâmetros de processo: teores de reforço (5% e 10% massa), teor de aditivos Pb e Sn (0,1, 0,15, 0,2 e 0,4% massa), pressão de compactação (400, 600 e 800 MPa), tempos (15, 30, 45 e 60 min) e temperatura de sinterização (590, 600, 610 e 620 ºC). Em cada etapa do processo foram caracterizados os produtos (mistura de pós e compactados); o produto final obtido, após sinterização, foi caracterizado com relação à sua microestrutura, propriedades físicas (densificação e variação dimensional) e mecânicas (resistência à flexão e dureza). Os resultados obtidos mostraram uma grande eficiência do processo na obtenção de compósitos; a adição do teor de reforço de 5%TiCN foi eficiente na promoção de rupturas das camadas de óxidos do pó da liga de alumínio compactado à pressão de 400 MPa, auxiliando a sinterização por difusão da fase líquida formada a partir da fusão de Al+Mg2Si, melhorando a densificação e diminuindo a variação dimensional dos produtos sinterizados. Do ponto de vista metalúrgico, os materiais compósitos obtidos apresentaram microestruturas homogêneas, com uma boa distribuição dos reforços na matriz e relativa diminuição de poros. A adição de Pb e Sn promovem maior eficiência de ativação de mecanismos de sinterização; para compactados produzidos à pressão de 800 MPa, a adição de 0,1% desses elementos já apresentou significativa influência na sinterização. Com relação às propriedades mecânicas e físicas observou-se que a adição de TiCN aumentou quase no dobro de seus valores obtidos quando são comparados com a liga AA6061 Abstract: This work investigates the process of production of composites of the alloy AA6061 reinforced with TiCN particles, by powder metallurgy involving the steps: conventional mixture of powders, compaction by uniaxial cold pressing and sintering with formation of a liquid phase. For comparative analysis it was also produced sintered AA6061 without addition of reinforcements. The following processing parameters were studied: reinforcing particles content (5 and 10 wt%); content of trace elements Pb and Sn (0.1, 0.15, 0.2 0.4 wt%); compaction pressure (from 400, 600 and 800 MPa); time and temperature of sintering (15, 30, 45, 60 min and 590, 600, 610, 620 oC). In each step products were characterized (powder mixture and green compacts); the final sintered product was characterized related to microstructure, physical (densification and dimensional changes) and mechanical (hardness and bending strength) properties. Obtained results showed high efficiency of the applied process to produce reliable composite products; the addition of 5 wt% TiCN was efficient to promote fracture of the oxide layer in the aluminum particles surface during pressing. At sintering temperatures liquid phase is formed by Al+Mg2Si melting and is distributed among particles through the fractures of the oxide layer, improving the material densification and its mechanical properties. Microstructures obtained showed homogeneous distribution of TiCN and reduced porosity, whereas AA6061 alloy microstructure showed higher porosity. Addition of Pb and Sn promoted higher efficiency of sintering mechanisms in compacts submitted to high pressures, leading to enhanced physical and mechanical properties in those materials. Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Mauricio de Campos Filho, Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Da mesma maneira que a programação científica em geral, a abordagem de programação para Sistemas Produtivos Automatizados pode assumir duas formas: - Programação Manual (de baixo nível). - Programação Automática (de alto nível). Como ferramenta para programação de MFCN, desenvolveu-se o SPAT, que é composto por 3 módulos: EDITOR, SIMULADOR GRÂFICO e PROCESSADOR GEOMÉTRICO, sendo que o sistema "roda" em micro-computadores do tipo IBM PC Xt. A linguagem utilizada foi o Turbo Pascal e os 3 módulos requerem, para sua utilização, 640 K de memória RAM e duas unidades de disco flexível (5 1/4" - 360 K). O Sistema utiliza Macro-Instruções de forma que, ao programador CN, resta a tarefa de programar apenas o perfil final da peça, sendo que o Processador Geométrico "gera" a parte do programa relativa ao detalhamento das operações de desbaste. A aplicação do SPAT em ambiente acadêmico possibilitou: a) Cursos de CN em entidades que não possuem Máquinas Ferramenta CN, com o Simulador Gráfico fazendo as vezes de "laboratório", viabilizando a verificação de programas escritos pelos alunos; b) Caracterização das duas Automática formas de programação: Manual e a utilização evidenciou: do SPAT em ambientes industriais a) Redução no tempo de programação, uma vez que o programador preocupa-se apenas com o acabamento; b) Redução no tempo de preparação das MFCN, devido à depuração prévia dos programas, através da utilização criteriosa do Simulador Gráfico, com eventuais problemas, sendo detectados antes do envio dos mesmos para a Oficina Mecânica Abstract: Like scientific programming, there programming Manufacturing Systems: are two ways to programming Manufacturing Systems: - Manual Programming (low level); - Automatic Programming (high level). A programming tool was developed for Numerical Control, composed of 3 pieces: EDITOR, GRAPHICS SIMULATOR and GEOMETRIC PROCESSOR. The system runs in IBM PC Xt (microcomputers). The language used was Turbo Pascal, and the 3 pieces need 640 K RAM and 2 floppy-disks (5 1/4" - 360 K). The System uses Macro-Instructions so, that, the NC programmer only: has to specify the finishing operation of a part, and the GEOMETRIC PROCESSOR makes the detailing of the rough operations. The SPAT's utilization for education makes possible: a) NC courses in entitys which don't have Numerial Control Machines, with the GRAPHICS SIMULATOR working as "laboratory" for "try-out" in students programming exercises; b) Characterization of 2 ways of NC programming: Manual and Automatic. The SPAT's utilization in industrial plants shows: a) Time reduction in programming, since the programmer works only with the finishing operation; b)Time reduction to get the NC machines ready, because the previous optimization of the programs, by the correct using of the GRAPHICS SIMULATOR, with the eventuals problem detected before they are send to the worksho Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Itamar Ferreira Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho foram estudados os efeitos de tratamentos térmicos de envelhecimento em temperaturas de 600 a 1200°C, por uma hora, e em temperaturas de 600 a 900oC, por 4 e 24 horas, após a deformação plástica a frio em 20%, por tração, na microestrutura e propriedades mecânicas do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, utilizado para a fabricação de implantes ortopédicos. Foram estudadas as propriedades mecânicas dureza Vickers e tenacidade obtida por meio do ensaio de impacto Charpy instrumentado. Após os ensaios de tenacidade, partes dos corpos de provas foram cortadas para preparação de amostras para análise metalográfica - por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectrometria de energia dispersiva (EDS) e difração de Raios-X - e as superfícies de fratura foram utilizadas para a análise fratográfica. Os corpos de provas para análise por microscopia eletrônica de transmissão foram preparados de barras de diâmetro de 3mm tratados por envelhecimento entre 600 e 900oC, por 24 horas. Os resultados mostraram que o material na condição como recebido, ou seja, na condição solubilizado, apresentou propriedades mecânicas dentro dos requisitos da norma ISO 5832-9. O material tratado nas temperaturas de 800 e 900°C apresentou diminuição da tenacidade à fratura em comparação ao material na condição como recebido. Essa diminuição foi atribuída à precipitação da fase Qui (?), que ocorreu mais intensamente nessas duas temperaturas. Após o envelhecimento, a condição que proporcionou níveis mais elevados de dureza e de tenacidade à fratura foi a envelhecida a 600ºC, pois, nesta temperatura a quantidade da fase ? é menor. As fases intermetálicas, como as fases Qui (?) e Z, puderam ser observadas por meio de microscopias óptica e eletrônica de varredura, sendo que a fase Z foi observada em todas as temperaturas de ensaio. Além disso, foram observados também nitretos de cromo, nas temperaturas de 600 a 900oC, e nitreto de cobre-nióbio e a fase Qui, a partir da temperatura de 700oC, por microscopia eletrônica de transmissão Abstract: In this work was studied the effects of aging treatment carried out in temperatures from 600 to 1200°C, for 1 hour, and from 600 to 900oC, for 4 and 24 hours, after cold deformation of 20%, in tension, on the microstructure and mechanical properties of austenitic stainless steel ISO 5832-9, which main application is like biomaterial due to its biological and mechanical properties. Vickers hardness and fracture toughness measured by instrumented Charpy - have been used to determine the mechanical properties. After the fracture toughness testing, specimens have been used for metallographic studies carried by - optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS microanalysis, and X-Ray diffraction - and fracture surface analysis. Samples of 3 mm in diameter, treated by aging between 600 and 900oC for 24 hours, have been used for transmission electron microscopy analysis. The results showed that as received condition (solubilized) has presented mechanical properties in accordance with the ISO 5832-9 standard. Age treatments in temperatures of 800 and 900°C have presented decrease of the fracture toughness in comparison to as received condition. This behaviour was attributed to the Chi phase (?) precipitation, that happened more intensely in these two temperatures. Comparatively, the best mechanical condition was aging at 600 ºC, because in this temperature the amount of the ? phase was smaller. The intermetallics phases such as ? and Z phase could be observed by optical microscopy, and Z phase have been observed in all samples. Besides, the transmission electronic microscope analysis showed the presence of chromium nitride at the temperatures from 600 to 900oC, niobium-chromium nitride and the Chi phase from 700oC Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Foi desenvolvida no presente trabalho uma seqüência de experimentos para analisar a solidificação unidirecional vertical em condições transitórias de fluxo de calor de ligas AI-Si hipoeutéticas. Abordagens teóricas e experimentais são desenvolvidas para a determinação quantitativa de variáveis térmicas de solidificação tais como: coeficientes transitórios de transferência de calor metal/molde; velocidades de deslocamento das isotermas liquidus; taxas de resmamento à frente das isotermas liquidus e tempos locais de solidificação. A análise das macroestruturas obtidas mostra que a transição colunar/equiaxial (TCE) ocorre essencialmente à mesma posição a partir da superficie dos lingotes para todas as ligas examinadas experimentalmente. As variáveis térmicas de solidificação são muito similares na TCE, não sendo possível identificar um critério de transição macroestrutural baseado em apenas uma variável em particular. O trabalho analisa também a dependência dos espaçamentos interdendríticos em relação às variáveis térmicas de solidificação e ao teor de soluto da liga. Estes parâmetros dendríticos experimentais referentes à solidificação das ligas AI 3, 5, 7, 9 % Si, são comparados com os principais modelos teóricos de crescimento dendrítico da literatura Abstract: Experiments were conducted to analyze the upward unsteady state directional solidification of AI-Si hypoeutectic alloys. A combined theoretical and experimental approach is developed to quantitatively determine solidification thermal variables such as: transient metal/mold heat transfer coefficients, tip growth rates, thermal gradients, tip cooling rates and local solidification time. The observation of the macrostructures has shown that the columnar to equiaxed transition (CET) occurred essentially at the same position from the casting surface for any alloy experimentally examined. The solidification thennal variables are very similar at the CET and it is not possible to identify a structural transition criterion based on a particular variable. The work also focuses on the dependence of dendrite ann spacings on the solidification thermal variables and on alloy solute content. The experimental data concerning the solidification of AI 3, 5, 7 and 9 wt % Si alloys are compared with the main predictive dendritic models from the literature Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho estudaram-se as relações de orientação entre a austenita e ferrita de três aços inoxidáveis duplex fundidos, ASTM A890 1A, 3A e 6A, na condição solubilizada. Logo após, tratamentos superficiais de refusão a laser simples (RL) e com injeção simultânea de partículas cerâmicas (RLI) foram realizados sobre as ligas. As mudanças microestruturais e os efeitos dos tratamentos sobre as propriedades de dureza, resistência ao desgaste e à corrosão das ligas foram analisadas. As mudanças microestruturais foram caracterizadas por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura com detectores de EDAX e EBSD acoplados, difração de raios-X e microdureza Vickers. Realizaram-se ensaios de desgaste do tipo pino sobre disco sobre as três ligas, nas condições superficiais: inicial, RL e RLI. A análise do comportamento corrosivo das ligas, antes e após os tratamentos a laser, foi realizada usando-se ensaios de polarização em solução de 0,5M de H2SO4 + 0,5M de NaCl na temperatura ambiente. Os resultados obtidos mostraram que as ligas na condição inicial apresentaram a existência de relações de orientação preferenciais entre a austenita e a ferrita, próxima aos modelos teóricos de Greninger-Troiano, Kurdjumov-Sachs e Bain. As superfícies tratadas por laser, apresentaram mudanças microestruturais significativas, as quais produziram durezas e resistências ao desgaste superiores as da condição inicial, e com a manutenção da elevada resistência à corrosão típica dos aços inoxidáveis duplex Abstract: In this work was studied the orientation relations between austenite and ferrite in three cast duplex stainless steels, ASTM A890 1A, 3A, 6A on solution treatment. After that, simple laser surface remelting (LR) and laser melt injection (LMI) treatments were carried out on the alloys. The microstructural changes and the effects of laser treatments on hardness, wear resistance and corrosion resistance properties were analyzed. The microstructural changes were investigated by means of optical microscopy, scanning electron microscopy with integrated EDS and EBSD systems, X-ray diffraction and Vickers microhardness. The wear properties were measured by pin-on-disc tests on the three alloys in all different conditions : initial, LR and LMI. In order to analyze the corrosive behavior of the alloys before and after the treatments, polarization tests were carried out in the 0,5M de H2SO4 + 0,5M de NaCl solution at room temperature. The results obtained showed that the austenite and ferrite of alloys in the initial condition have orientation relations close to Greninger-Troiano, Kurdjumov-Sachs and Bain theoritical models. However, the laser treated surfaces showed accentuated microstructural changes and the microhardness and wear resistance were increased in comparing with the wear of the substrate. The three alloys in all conditions showed an excellent corrosion resistance what it is typical for the duplex stainless steels Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Eliana Aparecida de Rezende Duek Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Dispositivos bioreabsorvíveis têm sido intensivamente estudados para aplicações em ortopedia e traumatologia, no reparo de fraturas ósseas provenientes principalmente de traumas. O poli (L-co-D, L ácido láctico), PLDLA, na relação 70:30 referentes aos monômeros L e D, L ácido láctico, respectivamente é um copolímero utilizado na fixação de fraturas nas regiões bucomaxilo e crânio. Neste trabalho o PLDLA foi sintetizado pela polimerização em massa dos monômeros cíclicos do L-ácido lático e do D, L ácido lático, utilizando como catalisador o Sn (Oct)2, sendo que os monômeros juntamente com o catalisador foram adicionados a uma ampola de vidro selada e imersa num banho de óleo a 130 oC por 72 horas. Obteve-se material com alta massa molar (105 g/mol) o qual foi caracterizado por Ressonância magnética de próton e carbono treze (RMN de 1H e 13C), Espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), Cromatografia de permeação em gel (GPC), Calorimetria exploratória diferencial (DSC) e Análise termogravimétrica (TGA). O PLDLA foi processado por injeção obtendo-se placas e parafusos, os quais foram submetidos a testes mecânicos de flexão, GPC e Microscopia Eletrônica de Varredura (Mev), além do estudo da degradação in vitro, que demonstrou que o copolímero retém 80 % de suas propriedades mecânicas por 4 meses e do estudo in vivo, através do implante do sistema placa-parafuso em tíbias de coelhos, sendo verificado o crescimento de tecido ósseo e a ausência de reações inflamatórias no período estudado( três meses). Abstract: The applications of bioreabsorbable polymers as temporary prostheses have been highly used in medical procedures related to fracture. Among the bioreabsorbable polymers the poly(Lco- D, L lactic acid), PLDLA, in the 70:30 rate has been studied to obtain plates and screws to recuperate traumas in the cranium and maxilla facial allowing an adaptation of devices to implant local during the surgery. In this work PLDLA was synthesized by mass polymerization of the cyclical monomers as L-lactic acid and D, L lactic acid, using Sn(Oct)2 as catalyst Polymerization were carried out in vacuum sealed, glass ampouls, it was immersed in an oil bath at 1300C, for 72 hours. It was obtained material with high molar mass (around 105 g/mol) which was characterized by: Nuclear magnetic resonance spectroscopy ( 1H RMN and 13C RMN) , Gel permeation chromatography( GPC) , FTIR , Dynamical scanning calorimetry (DSC) and Thermogravimetric analysis (TGA). PLDLA was injection molding process obtained screws plates which evaluated by mechanical tests flexural, GPC and Scanning electron microscopy (SEM). The in vitro study of the plates PLDLA maintained 80% of this strength for 4 months. An in vivo study performed in rabbits tibias showed there was formation osseous tissue and no signs of inflammation tissue were seen ( period three months). Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: A procura por relações funcionais correlacionando parâmetros microestruturais e o comportamento mecânico de ligas metálicas é fundamental para a pré-programação do produto final. O presente estudo pretende contribuir para o entendimento sobre a influência dos parâmetros microestruturais na resistência ao desgaste e nas propriedades mecânicas de ligas de dois sistemas binários: AI-Sn e AI-Si. Tais ligas são bastante usadas em aplicações de engenharia, tais como mancais e camisas de cilindro de motores de combustão, respectivamente. Apesar do grande uso das ligas do sistema AI-Sn como material tribológico, são escassos os estudos sobre o desenvolvimento microestrutural destas ligas na literatura. Neste estudo, quatro ligas hipoeutéticas do sistema AI-Sn e três ligas hipoeutéticas do sistema AI-Si foram submetidas a solidificação unidirecional, na direção vertical e sentido ascendente, sob condições transitórias de fluxo de calor. Os espaçamentos dendríticos primários (À1) e secundários (À2) foram medidos nas direçõe.s transversal e longitudinal dos lingotes, respectivamente, e correlacionados com as variáveis térmicas que atuaram durante a solidificação. Uma abordagem teórico-experimental foi desenvolvida para determinar quantitativamente_as variáveis térmicas, tais como: coeficiente de transferência de calor na interface metal/molde, velocidade de deslocamento da isoterma liquidus, gradientes térmicos, taxa de resfriamento e tempo local de solidificação. Este estudo também aborda a influência do teor de soluto nos espaçamentos dendríticos das ligas estudadas. Os dados experimentais obtidos, concementes à solidificação das ligas AI-Sn, são comparados com modelos de crescimento dendrítico existentes na literatura. O comportamento mecânico das ligas AI-Sn e AI-Si foi analisado por meio de ensaios de tração e de desgaste. O ensaio de desgaste utilizado foi o ensaio de micro-abrasão por esfera rotativa fixa, sob condições a seco (sem óleo lubrificante ou solução abrasiva). As amostras submetidas aos ensaios de desgaste foram retiradas na direção transversal dos lingotes. A condição a seco foi adotada para impedir a interferência de elementos interfaciais na resposta da microestrutura com relação ao desgaste mecânico. O volume de desgaste é o parâmetro quantificador da resistência ao desgaste e, são obtidas equações que correlacionam o volume de desgaste com espaçamentos dendríticos, levando em consideração o tempo de ensaio, que está relacionado com a distância de deslizamento. Abstract: The search for relationships between microstructural parameters and mechanical behavior of alloys is fundamental for the pre-programming of final properties of as-cast components. The present study aims to contribute to the understanding about the influence of microstructural parameters on the wear resistance and mechanical properties of alloys of two binary systems: Al-Sn and AI-Si. Such alloys are widely used in engineering applications, especially as bearing components such as journal bearings and cylinder liners, respectively. Despite the wide use of Al-Sn alloys as bearing materiaIs studies on the microstructural development of such alloys are rare.. In the present study, four Al-Sn and three AI-Si hypoeutectic alloys were directionally solidified under upward unsteady state heat flow conditions. The primary (1,,1) and secondary (Â.2) dendrite arm spacings were measured along the castings length and correlated with transient solidification thermal variables. A combined theoretical and experimental approach has been used to quantitatively determine such thermal variables, i.e., transient metaVmold heat transfer coefficients, tip growth rates, thermal gradients, tip cooling rates and local solidifÍcation time. This study also focuses on the dependence of dendrite arm spacings on the alloy solute content. Furthermore, the experimental data conceming the solidification of AI -Sn alloys are compared with the main predictive dendritic models from the literature. The mechanical behaviors ofthe AI-Sn and AlSi alloys were analyzed by wear and tensile tests. Micro-abrasive wear tests under dry sliding conditions and by using a fixed rotating sphere were applied to transversal samples collected along the casting. The dry condition is adopted to prevent effects of interfacial elements such as abrasive slurry or lubricant oil on the microstructural response during the tests. The wear volume was used to evaluate the wear resistance. Afterwards, equations correlating the wear volume and the dendritic arm spacing have been proposed taking into account the influence of time (sliding distance). Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: As morfologias das estruturas de solidificação, caracterizadas principalmente por arranjos celulares e dendríticos, e suas grandezas representadas por espaçamentos celulares e dendríticos primários, secundários e terciários, controlam os perfis de segregação e a formação de segundas fases dentro das regiões intercelulares ou interdendríticas, que determinam as propriedades finais das estruturas fundidas. O presente trabalho pretende contribuir para o entendimento do desenvolvimento microestrutural de ligas binárias através da análise de dois sistemas binários que possuem elevada importância para a indústria na fabricação de peças fundidas automotivas e grades de baterias: Al-Si e Pb-Sb, respectivamente. Os experimentos realizados utilizaram dois diferentes dispositivos em que o calor é extraído somente pelo sistema de resfriamento a água, localizado no fundo (solidificação ascendente) e no topo (solidificação descendente) da lingoteira. As variáveis térmicas de solidificação foram determinadas pela leitura de temperaturas a partir de termopares posicionados dentro da lingoteira em diferentes posições em relação à superfície refrigerada. Estas variáveis térmicas foram confrontadas com as previsões teóricas de um modelo numérico de solidificação. Os aspectos macroestruturais e microestruturais foram caracterizados ao longo dos lingotes através de microscopia óptica. Para as ligas Al-Si foi realizada uma análise complementar do efeito da convecção térmica e constitucional nos espaçamentos dendríticos terciários na solidificação unidirecional transitória descendente. Ligas hipoeutéticas Pb-Sb foram utilizadas para analisar as influências das variáveis térmicas de solidificação e da concentração de soluto nas estruturas celulares, na transição celular/dendrítica e nas estruturas dendríticas. Os espaçamentos celulares e dendríticos foram comparados com as previsões teóricas fornecidas pelos principais modelos de crescimento estacionário e transitório da literatura. Foram também examinados os efeitos da taxa de resfriamento no crescimento celular da liga Pb 0,85%Sb e a influência do tamanho celular e do perfil de macrossegregação correspondente na resistência à corrosão Abstract: The morphologies of as-cast microstructures, characterized mainly by cellular and dendritic patterns, and their scales represented by primary, secondary and tertiary arm spacings, control the segregation profiles and the formation of secondary phases within intercellular and interdendritic regions, which determine the final properties of castings. The present work aims to contribute to the understanding of microstructural development of binary alloys by analyzing two binary systems, which possess high industrial importance in the manufacture of as-cast automotive components and battery grids: Al-Si and Pb-Sb, respectively. Experiments have been carried out by using two castings assemblies, which were designed in such way that heat was extracted only through the water-cooled system, located at the bottom (upward solidification) and at the top (downward solidification) of the casting. The solidification thermal variables have been determined from thermal readings acquired by thermocouples located inside of the casting in different positions from the cooled surface. Such experimental thermal variables have been compared with theoretical predictions of a numerical model of solidification. Macrostructural and microstructural aspects along the casting were characterized by optical microscopy. For Al-Si alloys a complementary analysis of the influence of thermosolutal convection on the tertiary dendrite arm spacing during the downward unsteady-state directional solidification has been carried out. Hypoeutectic Pb-Sb alloys have been used to analyze the influences of solute concentrations and solidification thermal variables in the development of cellular structures, the cellular/dendritic transition and dendritic structures. Experimental cellular and dendritic spacings have been compared with the theoretical predictions furnished by the main steady-state and unsteady-state growth models from the literature. The effect of cooling rate on the cellular growth of a Pb 0.85wt%Sb alloy and the influences of cell size and of the corresponding macrosegregation profile on the resultant corrosion behavior have also been examined. Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Rubens Caram Junior, Adelino Aguiar Coelho Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Em função de características como alta razão resistência/peso, ótima biocompatibilidade, elevada resistência à corrosão e módulo de elasticidade que pode ser controlado pela adição de elementos de liga, o uso de ligas de titânio pela indústria médica e odontológica está em franco crescimento. No presente estudo, ligas do sistema Ti-Cu com teores entre 5 e 15 % em peso de cobre foram fundidas através do processo de fundição por centrifugação em moldes de cobre. A alta taxa de resfriamento imposta pelo molde empregado levou à formação de microestruturas totalmente martensítica. Em seguida, tais microestruturas foram modificadas através tratamentos térmicos, levando a estruturas mais estáveis. A caracterização das amostras obtidas envolveu análise microestrutural através de microscopia óptica e eletrônica de varredura, difração de raios-X, ensaios mecânicos. Os resultados obtidos indicam que as altas taxas de resfriamento envolvidas promoveram a formação da estrutura metaestável _'. O aumento da concentração de cobre levou ao aumento na dureza promovida pela formação do intermetálico Ti2Cu. O Ti2Cu apresentou módulo de elasticidade menor do que a fase _. A fratura dos corpos de prova teve caráter dúctil e é intensamente afetada pela presença de porosidade Abstract: Due to characteristics like high strength-to-weight ratio, high biocompatibility, enhanced corrosion resistance and the possibility of controlling elastic behavior by proper addition of alloying elements, the use of titanium by medical and dental industries is continuously growing. In this work, Ti-Cu alloys with a Cu content varying from 5% to 15 wt% were prepared by arc melting and cast in copper molds. The high cooling rate imposed by copper mold led to the formation of a completely martensitic structure. Following, the microstructure of these samples were modified by applying proper heat treatments, leading to more stable microstructures. The samples characterization includes microstructure analyzes through optical and scanning electron microscopy, X-ray diffraction method and mechanical tests. The results obtained suggest that application of high cooling rates resulted in the formation of a'metastable phase. As Cu content was increased, hardness also increased due to Ti2Cu intermetallic compound precipitation. The Ti2Cu compound was found to present lower elastic modulus than the modulus of a phase. Finally, it was found that the heat treated samples presented high ductility and their mechanical behavior is affected by porosities Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um modelo numérico baseado na técnica de diferenças finitas que permite o mapeamento térmico durante a solidificação ao longo do processo de lingotamento contínuo. Aferiu-se o respectivo modelo com resultados experimentais e de outros modelos constantes na literatura. Realizou-se a interação entre uma base de conhecimento e este modelo matemático de solidificação para a análise da qualidade no lingotamento contínuo de tarugos de aços. A base de conhecimento foi estruturada com informações que correlacionam problemas de qualidade com parâmetros do processo, a partir da literatura especializada e da interação com siderúrgica envolvida com a prática do lingotamento contínuo. A comunicação do modelo numérico com a base de conhecimento foi efetuada através de um programa computacional desenvolvido neste trabalho, permitindo uma interação autônoma na busca de soluções ótimas. O modelo foi aplicado na análise de situações de operações reais de um equipamento de lingotamento contínuo de uma siderúrgica e também foi utilizado para projetar um sistema otimizado de lingotamento contínuo de tarugos empregando tendências atuais de maior comprimento de molde e velocidades de produção mais elevadas Abstract: In this work, a nunerical mode! based on the finite difference technique was developed permitting to determine the a thermal field evolution during solidification along the continuous casting process. The model predictions were compared to experimental results as well as to those furnished by other models found in literature. An interaction between a knowledge base and the mathematical model was carried out in order to analyse steel billet quality. As a result of literature search and interaction with knowledge provided by a continuous casting industry, the knowledge base was structured with information that correlate quality problems with process parameters. The numerical model communication with the knowledge base was established by employinga computer program in order to permit automatic solutions of optimized operating conditions to be attained. The model was applied to analyse real casting operation of a steel plant equipment as well as to designan optimized continuous billet casting system by employing recent trends of larger mould lenght and higher production speeds Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: A solidificação de uma liga eutética permite produzir duas ou mais fases sólidas, que crescem de forma cooperativa. Tal fato toma esse tipo de liga atraente na obtenção de compósitos do tipo in situo Um compósito in situ exibe propriedades distintas das propriedade das fases que o constituem, o que pode resultar em um material com características interessantes no tocante a propriedades mecânicas, elétricas, magnéticas ou ópticas. O objetivo do presente trabalho é avaliar ligas do sistema Ni-Al-Nb, contendo a estrutura eutética formadas pelas fases NiAl e NiAlNb. A primeira parte do presente estudo consistiu na obtenção das ligas no estado bruto de fusão, em atmosfera inerte, e sua respectiva caracterização por microscopia óptica, eletrônica de varredura, fluorescência de raios-X, análise térmica diferencial e difração de raios-X. Em seguida, ligas eutéticas desse sistema foram processadas pela técnica de solidificação direcional em fomo de aquecimento indutivo do tipo Bridgman. As amostras obtidas foram caracterizadas da mesma maneira elaborada com as amostras no estado bruto de fusão. Com o objetivo de avaliar a estabilidade da microestrutura em altas temperaturas, ligas solidificadas direcionalmente foram submetidas a tratamento térmico. Finalmente, amostras no estado bruto de fusão e solidificadas direcionalmente foram ensaiadas através de teste de microdureza Vickers. Os resultados obtidos permitiram compreender o modo de crescimento do eutético estudado, sua morfologia, seu comportamento em altas temperaturas e alguns aspectos preliminares de seu comportamento mecânico Abstract: The solidification of an eutectic alloy results in two or more solid phases, which grow in cooperative form. Such phenomenon makes this type of alloy interesting for obtainment of in situ composites. An in situ composite shows different properties than the individual component phases, that can result in a material with interesting features with regards to mechanical, electric, magnetic or optical properties. The aim of the present work is to evaluate alloys in the Ni-Al-Nb system, containing the eutectic structure formed by NiAl and NiAlNb phases. The first part of the present study consisted of the obtainment of cast eutectic structure in an electric arc furnace under inert atmosphere, and their characterization by optical and electronic microscopy, thermal analysis technique, X-rays fluorescence and X-rays diffraction. After that, the eutectic alloys were processed by directional solidification in a Bridgman type inductive furnace. The directionally solidified samples were characterized in the same way as the cast samples. In addition, the high temperature stability of the directionally solidified samples was evaluated. Finally, cast and directionally solidified samples were evaluated through microhardeness Vickers testing. The results allowed to understand the NiAl-NiAlNb eutectic growth, its morphology, its behavior in high temperatures and some preliminary aspects of its mechanical properties Mestrado Materiais e Processos Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Maria Clara Filippini Ierardi, Antônio Jose Ramirez Londono Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: O avanço cientifico no estudo de átomos, moléculas e proteínas tem recebido uma contribuição significativa dos aceleradores de partículas, que em sua grande maioria são utilizados para a geração de radiação síncrotron. Por isso, o aprimoramento destas máquinas mostra-se de extrema importância para manter a ciência em seu contínuo avanço. O sistema de vácuo destas máquinas apresenta-se como um importante parâmetro para o seu bom funcionamento e melhorias neste promovem diretamente melhorias na qualidade da radiação síncrotron gerada. Logo, o desenvolvimento deste trabalho teve como principal objetivo o estudo das juntas soldadas das câmaras de vácuo que compõem o acelerador do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). As juntas foram preparadas com o processo de soldagem GTAW (Gás Tungsten Arc Welding) mediante a utilização de diferentes gases de proteção, como Argônio, Hélio e Nitrogênio, e misturas entre estes. Os estudos concentraram-se na análise da influência dos gases de proteção na dessorção de gases das juntas soldadas. Para a caracterização destas utilizaram-se as técnicas de análise de superfícies Dessorção Estimulada por Elétrons (DEE) e Dessorção Estimulada por Fótons (DEF). Adicionalmente, realizou-se um estudo comparativo entre as duas técnicas buscando-se estabelecer relações entre os resultados fornecidos pelas mesmas. Os resultados mostraram que a dessorção de gases independe do gás de proteção de soldagem, mas depende sim do nível de oxidação das juntas soldadas, as quais podem apresentar altas taxas de dessorção caso estejam muito oxidadas e os óxidos não sejam camadas contínuas. Em conclusão pode-se dizer que as juntas soldadas para câmaras de vácuo de aceleradores de partículas devem apresentar baixos níveis de oxidação, e apesar das semelhanças encontradas entre a DEE e a DEF é aconselhável utilizar a DEF para a caracterização de superfícies para trabalharem com radiação síncrotron Abstract: The scientific advance of atoms, molecules and proteins studies has received an important contribution from particle accelerators, which are mainly used to generate synchrotron radiation. Hence, the improvement of these machines is necessary to maintain the continuous advance of science. One of the key components for the adequate operation of these accelerators is the vacuum system. Thus, its improvement directly impacts on the quality of the generated synchrotron radiation. Therefore, the principal purpose of this work is to study the gas desorption from the welding joints on the particle accelerators vacuum chambers. The welds were prepared using the GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) process with different shielding gases, as argon, helium and nitrogen, and some mixtures of them. The study concentrated on the analysis of the shielding gas influence on the gas desorption from the welded joints. The gas desorption of the joints was evaluated using Electron Stimulated Desorption (ESD) and Photon Stimulated Desorption (PSD). In addition, it was carried out a comparative study between both desorption techniques to establish relationships between the results provided by them. The results showed that the gas desorption from the welding joints does not depend on the welding shielding gas, but on the oxidation level of the joint, which can present high desorption yield if it is highly oxidized and these oxides are not a continuous film. Therefore, it is advisable to minimize the oxidation during welding of vacuum chambers for particle accelerators. Regarding the comparison between ESD and PSD they were found some similarities. However, PSD will have better performance characterizing surfaces that will be exposed to synchrotron radiation Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Roberto de Toledo Assumpção, Jorge Ivan Cisneros Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Filmes finos de CdS foram preparados sobre lâminas de vidro para microscopia e caracterizados morfológica, estrutural e opticamente. Os resultados de microscopia eletrônica (transmissão e varredura) mostraram que o filme é composto de duas camadas distintas: um depósito amorfo e uma segunda camada policristalina constituída por uma mistura de fases wurtzita e zinc blend (difração de elétrons e raios-X). Como resultado da existência destas camadas, da presença das fases alotrópicas e também de fIutuações estequiométricas, os filmes apresentaram variações nas propriedades ópticas, sendo de particular importância a variação da Eg da ordem de 100 meV em torno do gap óptico aceito para o CdS (Eg = 2,42 eV) Abstract: Cadmium sulphide have much technological attraction for their application on heterojunction optoelectronic devices, particularly solar cells. In this work we study thin films ofthis material, prepared by chemical bath deposition (CBD) process. Morphologic, structural and stoichiometric data are correlated to the optical properties, namely the energy gap (Eg). Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Diffraction showed that the whole film is composed as thin amorphous layer preceding a thick polycrystalline phase. Transmitance and refletance measurements carried out on specimens in the 0,4 - 2,4 um thickness range showed a variation in Eg (about 200 meV) which can be understood in terms of the other above mentioned properties (surface morphology, stoichiometry and this relative proportion of the amorphous to the crystalline phase) Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Maria Clara Filippini Ierardi, Marco Antonio Fiori Scarparo Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho apresenta uma técnica inovadora de pesquisa, conhecida como estereolitografia térmica em três dimensões, que permite fabricar protótipos em resinas termosensíveis, com aplicação da radiação inffavermelha (10,6 um)do laser de CO2. Usualmente esta técnica de fabricação de protótipos é realizada com o laser operando na região espectral do ultravioleta (352 nm).O processo da cura localizada ocorre com o feixe laser de CO2 focalizado na superficie da amostra de um material composto de resina epoxi, dietileno triamina e sílica em pó, em proporções adequadas. Neste trabalho, foram criados os modelos fisico e químico para controlar o volume curado em função dos parâmetros operacionais do laser e das características térmicas e ópticas da amostra. As análises experimentais determinaram a faixa de temperatura em que a cura se inicia, e o comportamento da profundidade de absorção óptica em função da variação de sílica na composição. Um modelo matemático foi aplicado, resolvendo-se a equação da condução de calor dependente do tempo na coordenadas cilíndricas, que permite prever o comportamento da cura em função das condições de irradiação. Os resultados comprovaram que pode-se confinar a cura localizada muito próxima da dimensão do feixe laser, apresentando concordância com os resultados experimentais preliminares onde peças tridimensionais foram construídas por sobreposição de camadas com espessuras individuaisda ordem de 0,1 a 0,2 mm Abstract: We present a new three dirnensions stereolithography technique with applications to the produce of prototypes in thermosetting resins. In contrast conventional stereolithography which utilize ultraviolet illurnination (typically ernanating a HeCd laser - 0,352 um) to cure a photosensitive polymer, we achieve a localized cure in thermosensitive epoxy using a scanned CO2 laser (10,6 um). The sample consists of the epoxy resin mixed with optimum concetration of diethilene triamine and silica powder with laser power adjusted to produce setting only at the focus of the scanned bearn. We present models of the physical and chemical to described and to control of parameter involved of localized curing. Special consideration is given to the laser parameters, scanning speed as well as the sample parameters involved in the curing process. In particular a series experiments were performed to determine the optimum silica concetration for efficient curing as a function of temperature. Tn order to model the flow of the heat in laser-induced curing we used mathematical approach to solve the time dependent heat equation in cylindrical coordenator. Results show the numerical simulation that in the time required for curing, we can successfully confine curing laterally to within the roughly the diameter of the laser bearn and vertically to within the absorption depth and show a good agrement with experimental data obtain by the previous work Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: A refusão superficial a laser é uma técnica muito promissora para a melhoria das propriedades mecânicas dos aços ferramentas através da homogeneização química e refino da estrutura. O tratamento a laser promove o aquecimento e resfriamento rápidos da camada superficial resultando em transformações microestruturais que promovem a melhoria do desempenho sem envolver o reprocessamento do material como um todo. Neste trabalho foram analisadas, além da microestrutura resultante do tratamento de refusão a laser, a resistência à corrosão e a resistência à flexão dos aços ferramenta para trabalho a quente AISI H13 e inoxidável martensítico AISI 420. Os resultados experimentais foram comparados com os mesmos aços sem tratamento. Observou-se que a microestrutura resultante do tratamento de refusão a laser é formada de martensita e austenita residual. A estrutura refinada e a presença de martensita resultaram em um aumento da dureza, apesar do grande volume de austenita residual. A dissolução de carbonetos e incorporação dos elementos de liga na matriz, como por exemplo o cromo, promoveu uma melhoria no comportamento em corrosão Abstract: Laser surface melting is a very promising technique to improve the mechanical properties of tool steel by the chemical homogenization and refinement of the microstructure. Laser treatment promotes the rapid heating and cooling of the superficial layer resulting in microstructure transformations, which improve material performance without involving the reprocessing of the bulk material. In this work, besides the microstructure resulting from laser surface melting, corrosion resistance and deflection of hot-work tool steel AISI H13 and martensitic stainless steel AISI 420 were analyzed. The experimental results were compared to the same steels without treatment. The microstructure of the laser surface melting is formed by martensite and retained austenite. The refined structure and the presence of martensite increased hardness, despite the large volume of retained austenite. The carbides dissolution and incorporation of alloying elements into the matrix, for example chrome, improve the corrosion behavior Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho teve como objetivo principal o estudo das características mecânicas (resistência à torção ),características microestruturais ( microscopia ótica e eletrônica de varredura), além da verificação da composição química de quatro parafusos comerciais de 2mm, utilizados para fixação interna rígida em cirurgias buco-maxilo-faciais. Esses parafusos são muito importantes na fixação interna de fraturas com sistemas do tipo placa-parafuso, sendo que os principais problemas que ocorrem nesse tipo de cirurgia são decorrentes de problemas com o parafuso, como por exemplo: o parafuso se solta da chave, espanamento da rosca, quebra da cabeça do parafuso, e outros. Todos esses problemas decorrem da baixa qualidade dos parafusos e dificultam o andamento da cirurgia, levando ao aumento do tempo cirúrgico, prejudicando o paciente e gastando mais recursos da área médica. Foram escolhidas quatro marcas comerciais (duas nacionais e duas importadas) de parafusos, e adquiridas no mercado amostras desses parafusos para a realização dos ensaios. Como resultado dessa análise verificou-se que ambos os parafusos importados possuem maior resistência à torção que os nacionais, embora um dos parafusos importados fosse de titânio puro enquanto os demais parafusos fossem da liga Ti-6AI-4V Baseando nessa análise foi sugerido um perfil ideal de parafuso e foram usinadas amostras com a liga Ti-6Ãl-7Nb, com propriedades semelhantes às da liga Ti-6AI-4V, porém mais biocompatível. Esses parafusos foram submetidos aos mesmos ensaios que os demais, obtendo-se um bom resultado, próximo ao melhor parafuso importado Abstract: The main aim of this work was to study the mechanical characteristics (torsion resistance), microstructure characteristics, besides the chemical analysis of four 2 mm commercial screws used for internal rigid fixation in maxilla-facial surgeries. The screws are very important in the internal fixation of fractures when plate-screw type is used. The main problem with these screw are: they can break during fastening, thread can be loosen, the device can release from the screwdriver, etc. All these problems are due to the low quality regards to the design and materials processing. They can make the surgery more difficult, which implies more surgery time and less comfort to the patient. Four commercial marks of screws (two national and two imported) were chosen and acquired. Based on the torsion test and morphological characterization it was verified that both imported marks had a better performance despite of one the imported device was made of pure titanium while the others were made of Ti-6A1-4Y. It was verified that both imported screws possess large resistance to the sprain that the national ones, although one of the imported screws went of pure titanium, while the other screws went of the Ti-6Al-4V alloy. Basing on that analysis, it was suggested na ideal profile of screw and it was machined samples with the Ti-6Al-7Nb alloy, which similar properties of Ti-6Al-4V alloy, however more biocompatible. Furthermore, the results permit to design the new screw type using the Ti-6Al-7Nb, which has a similar mechanical property of the Ti-6Al-4V, however more biocompatible. Torsion test and morphological characterization were undertaken again in this new screw. The results were much better than the one obtained for the Brazilian screw tested before Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Marco Antonio Fiori Scarparo, Edgardo Gerck Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho de tese apresenta uma nova técnica denominada litografia térmica 3D, destinada ao estudo e confecção de peças tridimensionais de plástico com geometria desejada, através da interação entre o laser de C02 (10,6pm) e resinas liquidas termosensiveis de alta viscosidade, do tipo epóxi e poliester insaturado. Nesta técnica é utilizada o laser de C02 com potência da ordem de 20 watt na confecção de peças (anéis), com resolução da ordem de 0,20 mm e 0,10 mm respectivamente para as resina epóxi e poliester. Para a obtenção das peças foi desenvolvido um modelo de interação laser-resina e usadas cinco formulações quimicas, duas das quais foram utilizadas na confecção das peças tridimensionais, com a utilização do processo de litografia térmica 3D, enquanto que as outras três foram viáveis apenas para a confecção de peças com uma única camada. Convencionalmente, o processo de litografia a laser ou estereolitografia tem sido desenvolvido com a utilização de resinas fotosensiveis com a aplicação do laser operando na região espectral do ultra violeta (325 nm), portanto, em região espectral distante da que é utilizada neste trabalho Abstract: This work presents a new technique called thermal-3DLithography, which is able to produce tri-dimensional plastic structures through the interaction between a C02 laser (10,6pm), and high viscosity liquid resins, of the epoxy and unsaturated polyester type. The technique uses a C02 laser with a 20 watt power leveI and obtains parts with a resolution of 0.2 mm for epoxi and 0.1 mm for polyester resin. Five chemical formulation were obtained through the application of a laser-resin interaction model. Two formulations led to tri-dimensional structures and three formulations to one-layer structures. Usually, laser lithography, or estereolithography, was used with photo-sensitive resins cured by a UV-Iaser, whereas this work uses a IR-laser Mestrado Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Helena Robert Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho apresenta o projeto e construção de um equipamento para a compofundição de ligas não ferrosas de médio ponto de fusão. O equipamento é constituído de um forno para a fusão e processamento do compo-fundido, com capacidade de aquecimento de até 1073K (800°C) e capacidade de carga de. 800g de AI, de um rotor provido de pás para promoção de agitação da liga durante a solidificação e sistema de refrigeração do lingote produzido. O trabalho descreve os diferentes constituintes do equipamento construído e apresenta resultados de seu comportamento mecânico, elétrico e térmico quando em operação. O trabalho apresenta ainda resultados de produtos reofundidos e compo-fundidos obtidos no equipamento construido. O equipamento mostrou-se eficiente na obtenção de pastas reofundidas da liga Al-3, 4Si-2,8Cu e de compósitos desta liga reforçada com 1,25 e 2,5% em peso de grafite ou negro de fumo na forma de pós. As condições utilizadas foram: velocidade de agitação de 800 a 1000 rpm, temperatura de processamento de 853K (580°C), pré-agitação para homogenização do material de 3 minutos e agitação com adição de reforço de 5 minutos. O reofundido obtido apresentou fase sólida perfeitamente globularizada e os compósitos obtidos apresentaram boa incorporação e dispersão dos reforços adicionados. O equipamento, portanto, mostrou-se adequado à compo-fundição Abstract: This work presents the development of an equipment for compo-casting of medium melting point non ferrous alloys. The equipment holds a melting and processing fumace, with heating capacity of 1073K(800º C)and mass capacity of 800g Al, stirring device and cooling coil. The work describes the cornponents of such equipment and presents results concerning its performance during operation. The work also presents results concerning its suitability to produce rheocast slurries and composites. Results showed that the equiprnent is efficient in producing Al-3, 4Si-3Cu rheocastig slurries as well as composites with graphite or carbonblack as reinforcement. Conditions used are as follows: stirring speed 800-1000 rprns, stirring temperature 853 K (580º C), total stirring time Smim and amount of reinforcement 1,25 and 2,50%wt. Obtained rheocast slurries showed globularized solid phase and obtained composites showed good incorporation and dispersion of reinforcernent for both carbon-black and graphite. Therefore, the equiprnent is appropriate for compo-casting Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Paulo Roberto Mei Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Neste trabalho foi estudada uma liga inoxidável Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co com efeito de memória de forma (EMF) e os objetivos principais foram otimizar a técnica de coloração por ataque químico (color etching) para identificação e análise das fases presentes na microestrutura, o que permitiu a determinação da dureza da martensita-? e da austenita-? através da técnica de nanoindentação. O desenvolvimento deste processo também permitiu a quantificação das fases e e g por microscopia óptica. A técnica de coloração por ataque químico consiste na utilização de reagentes específicos que resultam em uma microestrutura composta por várias colorações, o que permite identificar fases por microscopia óptica. Os resultados de dureza obtidos por nanoindentação foram de 7,0 GPa para a martensita-? e de 3,0 GPa para a austenita-?. Já para a fração volumétrica da martensita-?, os resultados obtidos por microscopia óptica variaram de 33 a 40 % para amostras no estado deformado. Para amostras de tamanho de grão 123 ?m e 3º ciclo de treinamento, os resultados foram coerentes com os obtidos por difração de raios X de trabalhos anteriores para a mesma liga Abstract: In this work a Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co stainless alloy with shape memory effect (SME) was studied and the main objectives were to optimize the technique of coloration by chemical attack (color etching) for identification and analysis of the phases in the microstructure, allowing the determination of the ?-martensite and the -austenite hardness by nanoindentation technique. The development of this process also allowed the quantification of the ?- and ?- phases by optical microscopy. The technique of coloration by chemical attack consists in the use of specific reagents to identify phases by color using optic microscopy. The hardness obtained was 7.0 GPa for ?-martensite and 3.0 GPa for ?-austenite. The volume fraction of the ?-martensite, measured with optical microscopy varied from 33 to 40 % for samples in the deformed state. For samples with grain size of 123 ?m and after the 3º training cycle, the results were coherent with the obtained by X ray diffraction of previous works for the same alloy Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Foi desenvolvido um modelo analítico de solidificação estendido, baseado em modelos anteriores de Garcia-Prates, que permite a determinação de distribuições de temperatura e cinética de solidificação de ligas (solidificação com zona pastosa) vazadas com superaquecimento em moldes maciços. Este modelo de solidificação foi introduzido na equação de redistribuição de soluto local proposta por Flemings-Nereo e o modelo resultante foi aplicado no cálculo de macrossegregação de ligas binárias solidificadas unidirecionalmente, com extensa zona pastosa, que apresentam contração de solidificação. O perfil de concentração de soluto ao longo do lingote é de segregação inversa típica. Resultados do modelo de solidificação foram comparados com os de um modelo usando método de diferenças finitas e mostraram concordâncias boas e razoáveis. Perfis de concentração de segregação inversa calculados para a liga Al-4,5%Cu apresentam boa concordância com outros modelos e resultados experimentais encontrados na literatura. O modelo de segregação desenvolvido permite uma utilização versátil em simulações de condições práticas de solidificação, pois variáveis como coeficiente de transferência de calor metal-molde, superaquecimento, material do molde e liga solidificada são introduzidas diretamente nos cálculos. Deste modo, o modelo torna-se uma boa ferramenta para a análise de possíveis influências de várias condições de solidificação com relação à segregação. Abstract: An extended analytical model of solidification, based on previous ones introduced by Garcia-Prates, was developed that permits the determination of temperature distributions and solidified thickness of alloys (solidification with mushy zone) solidified in massive mold, poured under superheated melt conditions. This solidification model was introduced in the local solute redistribution equation proposed by Flemings-Nereo and the resulting model was applied in the calculation of segregation of binary alloys, solidifying unidirectionally, under large mushy zone and showing solidification contraction. The final distribution of mean solute concentration along the ingot presents a typical inverse segregation. The solidification model results was compared to a finite difference method model and showed good agreement. The calculated concentration profiles of inverse segregation for the Al-4.5%Cu is in good agreement with other models and experimental results published in literature. The segregation model permits a very versatile utilization in simulations of currently casting conditions because variables such as metal/mould heat transfer coefficient, pouring temperature, mould material and casting alloy are directly introduced in the calculations. So, it is a good tool to analyse the possible influences of various solidification conditions with respect to segregation. Mestrado Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Rubens Caram Junior Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: A fabricação de dispositivos para utilização em altas temperaturas requer o uso de materiais que exibam e mantenham características fisicas, mecânicas e químicas em níveis aceitáveis, mesmo em temperaturas acima de 1000°C. Uma alternativa promissora para resolução de tal problema é o emprego de ligas eutéticas solidificadasdirecionalmente, o que permite a preparação de materiais compósitos in situ. No presente trabalho, ligas dos sistemas Nb-Al-Ti e Nb-Al-Cr foram investigadas. Inicialmente, composições desses sistemas foram analisadas em relação à microestrutura de solidificação, através de técnicas metalográficas e de análisetérmica com o objetivo de identificar composições associadas a estruturas eutéticas. Em seguida, as ligas eutéticas obtidas foram solidificadasdirecionalmente através da técnica Bridgman em fomos de aquecimento indutivo. Finalmente, as amostras processadas foram caracterizadas no tocante à microestrutura, ao comportamento mecânico, em testes de compressão a quente e de dureza, e à resistência à oxidação. Os resultados obtidos indicam que ligas do sistemas investigados podem ser empregados na preparação de materiais compósitos para uso em temperaturas elevadas Abstract: The use of directionally solidified eutectic alloys represents an interesting option in producing components and equipments to be used at high temperatures, even beyond 1000°C. A potentially promising system for the manufacture of structural materiais is the eutectic based on the Al-Nb system, which involves the AlNb2 e Al3Nb phases. The main goal of this investigation was the study of eutectic and near eutectic composition alloys solidification microstructures. The work consisted of experiments on the preparation and directional growth of these alloys. Following that. the obtained samples microstructures were characterized as a . function of solidification conditions. This characterization procedure was performed by using optical and scanning electronic microscopies, as well as x-ray diffaction technique to examine the crystal structures, and, finally, EDS technique, to determine composition along the samples.The results obtained allows one to understand the solidification behavior presented by the Al-Nb alloys and the influence ofthe growth rate on the solidified microstructure Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho trata das análises termo dinâmica e experimental da formação de inclusões ao longo das etapas do processo industrial de elaboração do aço SAE/ ABNT 1010, desoxidado ao alumínio, produzido via lingotamento contínuo na forma de tarugos, visando identificar, caracterizar e catalogar tais inclusões para fundamentar uma base de conhecimento sobre a formação de inclusões não metálicas em produtos siderúrgicos. Através da coleta de amostras do aço SAE/ABNT 1010 e das escórias utilizadas na cobertura deste aço, realiza-se a análise da formação de inclusões nas etapas de fabricação, através de técnicas metalográficas, e com o auxílio de microscópio eletrônico de varredura (MEV) acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva (EDS), determinando-se o tamanho, a forma, a distribuição e a composição química das inclusões presentes nas amostras de aço. Com o auxílio de um software para cálculos termodinâmicos, denominado Thermo-Calc, realiza-se um estudo termodinâmico do equilíbrio entre as fases presentes na elaboração e refino do aço, quais sejam: escória, aço e inclusões. Analisam-se também as informações quanto ao ponto de fusão das escórias em função de sua composição, levantadas por simulações com o Thermo-Calc, confrontando-as com resultados experimentais levantados através de análise térmica diferencial. Os resultados obtidos neste trabalho servirão para melhor fundamentar o conhecimento sobre inclusões não metálicas, e permitirão a operacionalização de um bloco integrado de análise que buscará alternativas de solução e melhoramentos na qualidade dos produtos siderúrgicos Abstract: This work develops a thermodynamical and experimental analysis of the formation of nonmetallic inc1usions along the several stages of the industrial process of elaboration of a SAE/ ABNT 10 1 O steel, kil1ed by aluminum, produced by continuous casting. The aim is to seek a better understanding on the formation of inc1usions with the objective of attaining steelmaking products of better quality. Initially, a conventional metallographic method is used with the aid of a scanning electron microscope (SEM) connected to an energy-dispersive spectrometer system (EDS), determining: size, form, distribution and the elementary chemical composition of the inc1usions. With the aid of an appropriate thermodynamical software, denominated Thermo-Calc, a thermodynamic study of the equilibrium among phases that are present during the elaboration and refining stages ofthe steel, i.e.: slag, steel and inc1usions, is developed. The results obtained in this work will be fundamental in the improvement of a knowledge base on non-metallic inc1usions and they will permit the operation of an integrated analysis block that will look for solution alternatives and improvements in quality of steelmaking products Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho trata da análise de inclusões não-metálicas formadas ao longo das várias etapas do processo industrial de elaboração do aço SAE 1015, desoxidado ao alumínio, produzido via lingotamento contínuo na forma de tarugos, visando conhecer e entender melhor a formação de inclusões com o objetivo de obter um produto siderúrgico de melhor qualidade. Inicialmente, utilizou-se o método metalográfico convencional com o auxílio de microscópio eletrônico de varredura (MEV) acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva (EDS), determinando o tamanho, a forma, a distribuição e a composição química elementar das inclusões presentes nas amostras de aço. Na busca de obter maior precisão na caracterização das inclusões, foi desenvolvido um método de separação das inclusões da matriz ferrítica, através da dissolução dessa matriz em ácido clorídrico (HCI). A partir dos resultados da composição química elementar das inclusões, foi desenvolvido um software que fornece, de maneira simples e rápida, em forma de relatório, as inclusões representadas em diagrama de fases ternário, obtendo-se de modo visível as fases constituintes de tais inclusões. Essa técnica constitui-se em uma ferramenta útil que possibilita conhecer e controlar melhor as inclusões presentes nos produtos siderúrgicos. Um estudo termodinâmico e cinético das reações químicas de formação de inclusões em aços foi realizado para avaliar se, em determinadas condições, é possível ocorrer a formação de um determinado tipo de inclusão. A partir desse estudo, foi proposto e desenvolvido um software que faz a ligação entre um modelo matemático de solidificação e um modelo termodinâmico, sendo capaz de prever a formação de inclusões ao longo do processo de lingotamento contínuo de aços Abstract: This work investigates the non-metallic inc1usions which are formed along the several stages of the industrial process of elaboration of the SAE 1015 steel, killed by aluminum, produced by continuous casting in the billets form, seeking a better understanding of the formation of inclusions with the objective of attaining a siderurgical product of better quality. Initially, a conventional metallographic method was used with the aid of a scanning electron microscope (SEM) connected to an energy-dispersive spectrometer system (EDS), determining: size, form, distribution and the elementary chemical composition of the inc1usions. In order to have the inc1usions more accurately characterized a method of separation of inc1usions from the ferritic matrix was developed, by using the dissolution of the metallic matrix in hydrochloric acid (HCl). A software which uses as input data the results ofthe elementary chemical composition of the inc1usions was developed, can supply in a simple and quick way, in a report form where the inclusions are represented in temary phase diagrams. This permits being obtained the constituents of such inc1usions to be determined, consisting on an useful tool which facilitates a better knowledge and control of inc1usions in siderurgical products. A thermodynamic and kinetic study of reactions of formation of inc1usions in steels was accomplished in order to determine conditions which favors the formation of a paticular type of inc1usion. After this study, a software is proposed, which permits the connection between a mathematical solidification model and a thermodynamic model, and it is able to predict the formation of inc1usions along the continuous casting of steel Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores : Carlos Kenichi Suzuki, Roberto Nunes Szente Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Este trabalho trata da aplicação do plasma térmico na recuperação de materiais valiosos ainda presente em escórias e resíduos, como é o caso do silício metalúrgico contido em escórias. Esse processo pode ser estendido para outros materiais, como por exemplo o alumínio e o níquel contido em escórias. Para a realização dos ensaios práticos de reciclagem de escória, foi projetado e construido um reator fechado, em escala laboratorial, com uma tocha de plasma de arco transferido operando com plasma de gás inerte como fonte de energia. Além do aparato de reciclagem, foi desenvolvida uma metodologia analítica para o conhecimento das fases presentes na escória e principalmente da quantificação de silício metálico livre, unindo técnicas de análise estrutural como a Difração de Raios-X (DRX), analise química por Fluorescência de Raios-X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Tal procedimento analítico realizado com as escórias de silício foi estendido para as amostras de silício recuperado e outros resíduos tratados por plasma, como por exemplo resíduo hospitalar e lodo de galvanoplastia inertizados. Os estudos de caracterização realizados em escória da produção de silício, indicam que o teor de silício metálico livre é de cerca de 25%. O processo de recuperação de silício obteve 98,7% de eficiência na recuperação de silício metálico da matriz de escória, com pureza de aproximadamente 98,2%. O ferro, quando presente em altas concentrações na escória, tende a formar compostos estáveis com o silício (silicetos), que embora não sejam recuperáveis, acabam por se constituir em contaminação para o material final. A caracterização do lixo hospitalar tratado por plasma indicou a presença de duas fases na matriz vitro-cerâmica: Ronita e nefeline. O lodo galvânico inertizado por plasma constitui-se principalmente de magnésio, silício e cálcio, arranjados na forma cristalina como três fases principais: Forsterita (Silicato de magnésio); Monticelita (Silicato de cálcio/magnésio); e Carbonato de Cálcio. O processo desenvolvido, pode ser considerado limpo, ou seja, o processo não acrescenta contaminantes no material nem no meio ambiente. Este processo, aliado a outras técnicas de purificação, melhora a qualidade do material resultante sem poluição e com menor gasto de energia. Para o caso de resíduo hospitalar e lodo de galvanoplastia, a compreensão da microestrutura é importante para que estes materiais possam ter outras finalidades mais nobres além do uso em construção civil, como será visto neste trabalho Abstract: The present research work makes use of thermal plasma for recovering valuable materials in slags and wastes. The main objective to reclaim is silicon metal present in slags, but this process can be extended to other materiais like aluminum (aluminum dross) and nickel (slags). A lab-scale reactor was built to carry out the experimental studies, consisting of a closed hearth and a transferred are torch as an energy source operating with inert gas. A characterization methodology was also developed in order to understand the crystalline phases present in slags but mainly the silicon metal content in slag. This methodology consists of a combining use of well-established techniques: X-ray Fluorescence (chemical analysis), Scanning Electron Microscopy (distribution of phases and microanalysis), and X-ray Difftaction (crystalline phases). This characterization methodology was extended to recovered silicon metal ftom slags and to other plasma treated wastes such as medical waste and electroplating sludge. The characterized slags in the present work point to about 25% of silicon metal present in slags. The recycling process attained 98,7% of silicon recovering and the result metal has a purity of 98,2%. Iron presence normally is found bonded to silicon forming non-recovering substances (silicides), consisting in contamination of the recovered silicon metal (higher the iron content, higher the contamination of the silicon recovered ftom slags). The characterization of the ceramic matrix obtained ftom medical waste treated by plasma indicates the presence of only two crystalline phases: Rhonite and Nepheline. The ceramic matrix obtained ftom electroplating sludge treated by plasma are constituted basica1ly of magnesium, silicon, and calcium arranged in three crystalline phases: Forsterite (magnesium silicate), Monticelite (ca1cium, magnesium silicate) and ca1cium carbonate. The developed process has no toxic gaseous emissions and the tapped silicon metal has no further metallic contaminants. If other techniques were combined to this recycling process, the purity of tapped silicon can be further improved, with no pollution and less energy consumption. In the case of other wastes, the microstructure understanding is important in order to reuse these materials in more advanced processes or at least get an improvement on the commercial value Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Celia Marina Alvarenga Freire Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Mecanica Resumo: Este trabalho enfoca o desenvolvimento de um processo de beneficiamento físico e químico hidrometalúrgico para reaproveitamento dos metais Fe, Ni e Cd a partir de eletrodos bobinados de baterias descartáveis Ni-Cd utilizadas em telefonia celular. Os eletrodos constituídos de massas ativas catódicas e anódicas, substratos catódicos e anódicos foram submetidos a operação de lixiviação com ácido sulfúrico seguida de precipitação do metal ferro com hidróxido de amónio sob forma de hidróxido. O metal níquel precipitado sob a forma de sal duplo de sulfato de amónio e níquel hexahidratado foi obtido pela concentração do eletrólito isento de ferro por evaporação e o metal cádmio sob forma metálica foi obtido sob a forma metálica por eletrodeposição. O rendimento do processo proposto foi calculado como 100% para o metal ferro; 83 % para o metal níquel e 57 % para o metal cádmio demonstrando a sua viabilidade técnica Abstract: This work focuses on the development of a constant process of improvement physical and chemical hydrometaliurgical for the reuse of the metals Fe, Ni and Cd from reeled electrodes of disposable batteries Ni-Cd used in the cellular telephony. The electrodes consist of cathodic and anodic active masses; cathodic and anodic substrates had been submitted to the sulphuric acid leaching operation followed by the precipitation of the metal iron with the ammonium hydroxide under hydroxide form of. The nickel precipitated under the form of double salt of sulphate ammonium and nickel hexahidrated, was acquired by the concentration of the exempt electrolyte of iron for evaporation and the metal cadmium under metallic form was acquired under the metallic form for electrodeposited. The turnover of the considered process was calculated as 100 % for iron, 83 % for nickel and 57% for cadmium demonstrating its viability technique Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Rodnei Bertazzoli Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho, foi estudada a corrosão de microeletrodos de aço AISI 1020 em meio de óleo diesel. Foi avaliada a influência da área de ensaio na densidade de corrente de corrosão e no comportamento da resistência do meio eletrolítico. Desenvolveu-se uma equação relacionando a densidade de corrente de corrosão e o raio do eletrodo; esta equação permitiu determinar a densidade de corrente de corrosão para a situação de um microeletrodo cuja área tendesse a zero e cujo coeficiente de transporte de massa tendesse a infinito. Os resultados encontrados mostraram a possibilidade de se utilizar microeletrodos de 36 _ de diâmetro nas determinações de velocidades de corrosão em meios de baixa condutividade Abstract: This work presents an investigation on the corrosion of AISI 1020 steel microelectrodes, using diesel fuel as electrolytic media. It was evaluated the influence of the electrode area on the corrosion current density and on the resistance of the diesel fueI. It was also developed an equation, which relates the corrosion current density and the radius of the electrode; that equation allowed to determina te the corrosion current density for the situation of the microelectrode which area tends to zero and which mass transport coefficient tends to infinite. Results showed the possibility of using the 36 _m diameter microelectrode for the determination of corrosion rates in low conducting media Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador : Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: O controle da qualidade dos produtos obtidos pelos processos de lingotamento contínuo não pode ser alcançado sem um amplo conhecimento dos processos, englobando parâmetros e variáveis de influência tais como equipamento, metal lingotado, comportamento de cada componente do sistema, do sistema de refrigeração e condições operacionais. O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um algoritmo computacional (software) empregado na maximização da qualidade do produto do lingotamento contínuo de aços em função do comportamento térmico do lingote. Um modelo matemático de solidificação desenvolvido em diferenças finitas opera integrado com um algoritmo genético de busca trabalhando dentro de determinados critérios metalúrgicos. Os resultados do modelo foram inicialmente validados com resultados experimentais e da literatura especializada, e posteriormente acoplado a um método de otimização, tendo como respostas um relatório que apresenta os gráficos referentes à evolução da temperatura da superfície do lingote e do fechamento do poço líquido no equipamento. É também desenvolvido um modelo matemático de solidificação para o processo Twin-Roll. O modelo emprega diferenças finitas, e possibilita a determinação do comportamento térmico do metal na região entre os rolos. Os resultados obtidos foram comparados com resultados de outros modelos existentes na literatura, e apresentaram ótima concordância. Por se tratar de um trabalho inserido em uma rede de pesquisa com o Instituto de Pesquisas Tecnológicas/SP, foram realizadas também vários estudos, ensaios e análises na máquina piloto de lingotamento contínuo de tiras Abstract: The control of quality of products produced by continuous casting can not be achieved without a knowledge base of the process, which incorporates parameters and variables influence such as: equipment, cast metal, behavior of each component of the cooling system and operational conditions. This work presents the development of a computational algorithm (software) applied to maximize quality in the continuous casting of steel. A mathematical model of solidification connected to a genetic algorithm of search explores space parameters settings based on metallurgical criteria. Initially, the results of simulations performed with the mathematical model were validated against experimental and literature results showing a good agreement in a1l cases examined. The interaction between the mathematical model and the search method permits the selection ofthe best cooling efficiency, and the final results are presented in a report containing the ingot surface temperature and the metallurgical length. A mathematical model of solidification for the Twin-Roll strip casting was developed. The both models use a finite difference numerical scheme and permit the determination of the thermal field of the metal. Results simulated by the model were compared to data from literature models presenting a very good agreement. This work it is part of a joint project with the Institute de Pesquisas Tecnológica (IPTSP), where several studies and analysis were performed by using the Twin-Roll strip casting pilot equipment and laboratory facilities at IPT Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Celia Marina de Alvarenga Freire, Margarita Ballester Cardona Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho realizou-se um estudo comparativo de corpos-de-prova de aços dos tipos ASTM 516 grau 70 (UNS K02700) e ASTM 285 grau G (UNS K02801), com relação à corrosão por amostras de "água de rejeito" retiradas de vasos de lavagem de gases da planta de craqueamento catalítico de uma refinaria de petróleo. Realizou-se, também, uma análise sobre a susceptibilidade destes aços à ação do hidrogênio, além de se fazer um estudo sobre a utilização da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica para o monitoramento do hidrogênio nos aços. Estes aços foram submetidos a ensaios eletroquímicos de polarização cíclica e por microscopia ótica e eletrônica. Concluiu-se a partir desses ensaios que o aço ASTM 516, nas condições ensaiadas, apresentou melhores propriedades de resistência à deterioração pela água de rejeito do que o aço do tipo ASTM 285. Isto se deve, provavelmente, à maior cobertura superficial oferecida pela película formada sobre sua superfície do que à uma menor susceptibilidade aos danos provocados pelo hidrogênio. Concluiu-se, também, pela comparação com os resultados obtidos por impedância eletroquímica e por técnicas convencionais, que a técnica de impedância eletroquímica pode ser usada para monitoramento do hidrogênio de forma qualitativa, e também, com o respectivo desenvolvimento da técnica, de forma quantitativa. Concluiu-se, pelos ensaios eletroquímicos e análises micrográficas realizadas, que o aço do tipo ASTM 516, nas condições ensaiadas, apresentou melhores propriedades de resistência à deterioração pela "água de rejeito" do que o aço do tipo ASTM 285. Isto se deve, provavelmente, mais a maior cobertura superficial pela película formada sobre sua superfície do que a urna possível menor susceptibilidade aos danos provocados pelo hidrogênio, com relação ao aço do tipo ASTM 285. Há também, para amostras de "água de rejeito" de maiores teores de sulfeto, urna maior cobertura da superfície dos dois tipos de aços, possivelmente por um favorecimento à formação das películas. Concluiu-se também, pela comparação entre os resultados obtidos por impedância eletroquímica e por técnicas convencionais, que a técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica pode ser usada para o monitoramento do hidrogênio de forma qualitativa e também, com o respectivo desenvolvimento da técnica, de forma quantitativa Abstract: In this work an comparative study about ASTM 516 grade 70 (UNKS K02700) and ASTM 285 grade G (UNS K02801) stee1sample corrosion comportment products of two steel, usually used in vapour recovery vessel building of petroleum catalytic cracking units, by the sour water generated in this vessel, was made. It was concluded, of the electrochemical experiments and optic and scanning electron microscopes investigation, that ASTM 516 steel, in the experimental conditions, showed better resistance properties in relation to deterioration by sour water than ASTM 285. This was, probably, due to the more stable layer in the surface and not due to its susceptibility to hydrogen damages. There is also, in the sour water used for higher sulphate concentrations, a higher surface coverage for both steels, possibly as a higher tendency oflayer formation. It was also conclude of the electrochemical impedance experiments were compared to the usual method (double potentiostat), with good agreement, that electrochemical spectroscopy impedance can be used for hydrogen control in order to complement the usual electrochemical techniques Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: A adição de Mg para melhorar a estabilidade à corrosão de recobrimentos de Zn, é uma prática comum na produção de componentes de uso na construção civil e na indústria automotiva. O Zn é um metal biocompatível, biodegradável e bioabsorvível e essencial na nutrição humana. Apresenta ainda baixo ponto de fusão (420°C), boa resistência à corrosão e baixa reatividade no estado líquido. O Mg é um metal atóxico, biodegradável e biocompatível, no entanto, suas ligas apresentam elevada taxa de corrosão em meios fisiológicos. Sabe-se que o Zn é mais nobre que o Mg, e que a adição de Mg em ligas de Zn pode afetar positivamente tanto o comportamento mecânico quanto a resistência à corrosão. Em geral os comportamentos mecânico e eletroquímico das ligas Zn-Mg são influenciados diretamente por características microestruturais. Estudos experimentais enfatizando fatores relacionados à parâmetros da microestrutura, bem como sua correlação com propriedades mecânicas e químicas são escassos na literatura. No presente trabalho, foram realizados experimentos de solidificação unidirecional com ligas hipoeutéticas e hipereutéticas Zn-Mg ao longo de uma extensa faixa de taxas de resfriamento para a análise da evolução da microestrutura. Ligas Zn-Mg hipoeutéticas diluídas (0,3 e 0,5%Mg) apresentaram uma zona colunar curta seguida de zona equiaxial até o topo dos lingotes, enquanto as demais ligas examinadas apresentaram macroestrutura equiaxial ao longo de todo o comprimento dos lingotes. Mostra-se que a microestrutura é formada por uma matriz rica em Zn de diferentes morfologias e por misturas eutéticas competitivas (Zn-Zn11Mg2 e Zn-Zn2Mg). Para as ligas com 0,3 e 0,5%Mg, a matriz rica em Zn é caracterizada por células tipo placa de altas taxas de resfriamento (>9.5ºC/s e 24ºC/s, respectivamente), seguida de uma transição morfológica granular/dendrítica para taxas de resfriamento mais baixas. Em contrapartida, os lingotes das ligas hipoeutéticas (1,2 e 2,2%Mg) apresentaram uma matriz rica em Zn formada somente por grãos dendríticos equiaxiais, enquanto as ligas hipereutéticas (3,15 e 5,15%Mg), por grãos eutéticos equiaxiais de micromorfologia lamelar. Resultados de fluorescência de raios X mostraram a ocorrência de macrossegregação de Mg ao longo do comprimento de todos os lingotes unidirecionais, induzida por diferenças de densidade. São propostas leis experimentais de crescimento relacionando os espaçamentos entre células tipo placa, dendrítico primário e secundário e eutético com parâmetros térmicos de solidificação, ou seja, taxa de resfriamento e velocidade de solidificação. A combinação de macrossegregação de Mg e a evolução das escalas microestruturais em todos os lingotes unidirecionais das ligas Zn-Mg analisadas, conduziu a microdurezas Vickers essencialmente constantes ao longo dos comprimentos dos lingotes, entretanto, com o aumento no teor de Mg de 0,3 a 5,15 % a microdureza aumentou de 58 HV0,5 a 130 HV0,5. Ensaios de tração foram realizados apenas para as ligas Zn-0,3%, 1,2% e 3,15%Mg, sendo que a liga Zn-3,15%Mg, com morfologia microestrutural eutética, apresentou maiores valores de alongamento específico, limite de escoamento e limite de resistência à tração. A fim de se obter uma comparação direta com as propriedades mecânicas de tração, os ensaios de corrosão também foram realizados nas ligas Zn-Mg de mesmas composições, em uma solução de 0,06M de NaCl. Para a liga Zn-0,3%Mg, a amostra de micromorfologia celular tipo placa, da zona colunar, apresentou maior resistência à corrosão. As ligas Zn-1,2%Mg e Zn-3,15%Mg, de morfologia totalmente equiaxial, mostraram melhores resistências à corrosão associadas a amostras mais afastadas da base refrigerada, ou seja, de microestruturas mais grosseiras. Palavras-chave: Ligas Zn-Mg; Solidificação Transitória; Microestrutura; Propriedades Mecânicas; Resistência à Corrosão Abstract: The addition of Mg to improve corrosion stability of Zn coatings is a technologically common practice for corrosion protection of products of use in the civil and automotive industries. These alloys show also potential application in biomedical implants. Zn is a biocompatible, biodegradable and bioabsorbable metal essential in human nutrition. It also has a low melting point (420 °C), good corrosion resistance and low reactivity in the liquid state. Mg is a non-toxic, biodegradable and biocompatible metal; however, its alloys have a high corrosion rate in physiological media. It is known that Zn is nobler than Mg, and that the addition of Mg to Zn alloys can positively affect both mechanical behavior and corrosion resistance. In general the mechanical and electrochemical behavior of Zn-Mg alloys is directly influenced by microstructural characteristics. Experimental studies emphasizing factors related to microstructure parameters as well as their correlation with mechanical and chemical properties are scarce in the literature. In the present work, transient directional solidification experiments have been carried out with Zn-Mg hypoeutectic and hypereutectic alloys under an extensive range of cooling rates with a view to analyzing the evolution of microstructure. Dilute hypoeutectic alloys Zn-Mg (0.3 and 0.5wt%Mg) alloys are shown to have a short columnar zone followed by an equiaxed zone up the top of the castings, while the other alloys examined are characterized by equiaxed macrostructures along the entire length of the castings. It is shown that the microstructure is formed by a Zn-rich matrix of different morphologies and competitive eutectic mixtures (Zn-Zn11Mg2 and Zn-Zn2Mg). For 0.3 and 0.5wt%Mg alloys, the Zn-rich matrix is shown to be characterized by high cooling rates plate-like cells (cooling rates > 9.5ºC/s and 24ºC/s, respectively), followed by a granular-dendritic morphological transition for lower cooling rates. In contrast, the hypoeutectic alloys castings (1.2 and 2.2wt%Mg) are shown to have the Zn-rich matrix formed only by dendritic equiaxed grains, while the hypereutectic alloys (3.15 and 5.15wt%Mg), by equiaxed eutectic grains of lamellar micromorphology. Results from X-ray fluorescence showed the occurrence of Mg macrosegregation along the length of all directionally solidified castings, induced by differences in density. Experimental growth laws are proposed relating the plate-like cellular interphase, the primary and secondary dendritic arm and the eutectic interphase spacings to solidification thermal parameters, i.e. cooling rate, and growth rate. The combination of Mg macrosegregation and the evolution of microstructural length scales in all the Zn-Mg alloys castings examined, has led to essentially constant Vickers microhardness along the length of the castings, however, with the increase in the alloys Mg content from 0.3 to 5.15wt%, the microhardness increased from 58 HV0.5 to 130 HV0.5. Tensile tests were carried for Zn-0.3, 1.2 and 3.15wt%Mg alloys and the Zn-3.15wt%Mg alloy, with eutectic microstructure, is shown to have higher elongation, yield strength and ultimate tensile strength. In order to obtain a direct comparison with tensile test results, the corrosion tests were also carried out in alloys of same compositions in a 0.06M NaCl solution. The Zn-0.3wt%Mg alloy showed better corrosion behavior associated with the sample of cellular plate-like micromorphology from the columnar region. The Zn-1.2 and 3.15 wt% Mg alloys, having equiaxed morphology, were shown to have better corrosion resistances associated with samples of coarser microstructures. Keywords: Zn-Mg alloys; Transient Solidification; Microstructure; Mechanical Properties; Corrosion Resistance Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica CNPQ 155863/2013-4

Orientador: Noé Cheung Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: O desenvolvimento de materiais de interface térmica (TIMs) eficientes tornou-se uma demanda emergente, impulsionada principalmente pelo aumento contínuo da dissipação de energia térmica de microprocessadores de alto desempenho. Nesse contexto, ligas à base de bismuto estão entre os tipos promissores de TIMs para aplicações eletrônicas. No entanto, o efeito do arranjo microestrutural nas propriedades mecânicas, térmicas e químicas das ligas Bi-Ni e Bi-Ni-Sn ainda é pouco compreendida. Diante disso, este estudo tem como objetivo desenvolver correlações quantitativas entre microestrutura e propriedades resultantes das ligas Bi-0,28%Ni e Bi-0,28%Ni-0,28%Sn solidificadas substratos comumente utilizados na indústria eletrônica (Cu, Ni e Fe-36%Ni) e aço 1020 para comparação, compreendendo uma ampla faixa de taxa de resfriamento e velocidade de deslocamento da isoterma eutética/liquidus. Além do diagrama de fases calculado pelo software Thermo-Calc (banco de dados SSOL6) e da análise por calorimetria diferencial, a caracterização dos compostos intermetálicos Bi3Ni e Ni3Sn2 foi também realizada através de difração de raios-x e microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de energia dispersiva por raios-x. As ligas investigadas apresentaram morfologia microestrutural "plate-like" com a ocorrência de instabilidades laterais (corrugações) para determinadas condições de resfriamento. Leis de crescimento do espaçamento microestrutural em função das variáveis térmicas de solidificação foram propostas sendo representadas pelos expoentes -0,55 e -1,1 para taxa de resfriamento e velocidade da isoterma eutética/liquidus, respectivamente. Os resultados obtidos nos testes de microdureza e nos ensaios de tração das ligas analisadas foram correlacionados com a microestrutura resultante. A interação liga/substrato foi avaliada através de ensaio de molhabilidade e valores dos ângulos de contato foram confrontados com o coeficiente de transferência de calor obtido por um modelo numérico de transferência de calor baseado no método das diferenças finitas. A resistência a corrosão das ligas estudadas foi analisado por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização linear. Adicionalmente, foi realizado o ensaio de pares galvânicos com a liga binária e os substratos de Cu e Ni Abstract: The development of efficient thermal interface materials (TIMs) has become an emerging demand mainly driven by the continual rise in thermal energy dissipation of high-performance microprocessors. In this context, bismuth-based alloys are among the promising types of TIMs for electronic applications. However, the effect of microstructural arrangement on mechanical, thermal and chemical properties of Bi-Ni and Bi-Ni-Sn alloys remains barely understood. Therefore, this study aims to develop quantitative correlations between microstructure and resulting properties of Bi-0.28wt.%Ni and Bi-0.28wt.%Ni-0.28wt.%Sn alloys solidified on substrates commonly used in the electronics industry (Cu, Ni and Fe-36% Ni) and 1020 steel for comparison, comprising a wide range of cooling and growth rates. In addition to the phase diagram calculated by the Thermo-Calc software (SSOL6 database) and differential scanning calorimetry analysis, the characterization of Bi3Ni and Ni3Sn2 intermetallic compounds was also carried out using X-ray diffraction and SEM microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy. The studied alloys presented plate-like microstructural morphology with the occurrence of lateral instabilities (corrugations) for certain cooling conditions. Growth laws of the microstructural spacing as function of the thermal solidification variables were proposed, being represented by the -0.55 and -1.1 exponents for cooling rate and growth rate, respectively. The results of microindentation hardness and tensile tests of the analyzed alloys were correlated with the resulting microstructure. The alloy/substrate interaction was evaluated through the wettability test and the contact angles were correlated with the heat transfer coefficient which was obtained by a numerical heat transfer model based on the finite difference method. The corrosion resistance of the studied alloys was analyzed using electrochemical impedance spectroscopy and linear polarization. Moreover, galvanic couple tests were carried out with the binary alloy and the Cu and Ni substrates Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutora em Engenharia Mecânica CAPES 88882.435182/2019-01

Orientadores: Amauri Garcia, Wislei Riuper Ramos Osório Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: O presente trabalho pretende contribuir para o entendimento do desenvolvimento microestrutural e das propriedades de ligas diluídas dos sistemas Pb-Ag e Pb-Bi que apresentam importância para a indústria na fabricação de componentes de baterias automotivas e estacionárias. As amostras foram obtidas através de experimentos de solidificação unidirecional realizados em dispositivo no qual o calor é extraído somente pelo sistema de resfriamento a água, localizado na base do conjunto lingote/lingoteira (solidificação vertical ascendente). Taxas e velocidades de solidificação são determinadas a partir do registro de temperaturas a partir de termopares posicionados dentro da lingoteira em diferentes posições. As amostras foram utilizadas para analisar as influências das variáveis térmicas de solidificação e da concentração de soluto das ligas nas macro e microestruturas resultantes e na resistência mecânica. São determinados os limites de resistência à tração e escoamento e alongamentos específicos em função de espaçamento dendrítico e celular. A influência do arranjo microestrutural no comportamento eletroquímico é também avaliada por intermédio dos ensaios de espectroscopia de impedância eletroquímica, extrapolação de Tafel nas curvas de polarização potenciodinâmicas e análise por circuito equivalente em solução eletrolítica de 0,5 M de ácido sulfúrico à temperatura ambiente. Observa-se que as resistências à corrosão e à tração das ligas Pb-Ag aumentam com o refino microestrutural. O surgimento de espaçamentos terciários na liga Pb-2,4%Ag influencia negativamente na resistência à corrosão e contribui para o aumento do alongamento específico desta liga. Para as ligas Pb-Bi, a microestrutura é caracterizada por espaçamentos celulares e a resistência à corrosão é maior para um arranjo celular mais grosseiro. O teor de bismuto influi negativamente na resistência à corrosão e não tem influência na resposta mecânica. Embora da ordem de 10 vezes mais cara, por conta do valor da prata, as ligas Pb-Ag apresentam valores de resistência mecânicos mais altos e melhor resistência à corrosão induzindo que o uso dessas ligas pode aumentar o ciclo de vida desses componentes em até 5 vezes quando comparado com ligas tradicionais usadas para componentes de baterias chumbo-ácido Abstract: The present work aims to contribute to the understanding of the microstructural development and properties of dilute PbAg and PbBi alloys which are widely applied in the manufacture of automobile and stationary lead-acid batteries. A water-cooled vertical upward unidirectional solidification system was used to obtain the samples. The experimental set-up was designed in such a way that the heat was extracted only through the water-cooled bottom, promoting upward directional solidification. Thermal readings were obtained by thermocouples positioned at different distances from the heat-extracting surface at the casting bottom. Both PbAg and PbBi alloys were used to analyze the effects of the cooling rate and growth rates and solute content on the resulting macro and microstructures and on the mechanical properties. The ultimate tensile and yield strengths and the elongations were determined as a function of the cellular and dendritic spacing. The effect of the resulting microstructure on the electrochemical corrosion behavior was also analyzed based on electrochemical parameters, determined by Tafel plots at potentiodynamic polarization curves and on equivalent circuit analysis after corrosion tests carried out in a 0.5 M sulphuric acid solution. It was observed that both the corrosion resistance and the ultimate tensile strength increased with the decrease in the dendritic spacing for Pb-Ag alloys. The tertiary spacing's, which occurred for the Pb-2.4 wt.% Ag alloy showed a deleterious effect on the corrosion response increased the elongation. A cellular microstructure characterized the Pb-Bi casting alloys, and the corrosion resistance was shown to be higher for coarse cells than for fine ones. The bismuth content has negatively affected the corrosion resistance, while no effect was observed for the mechanical behavior. Although the higher cost of Pb-Ag alloys due to the presence of silver, these alloys have evidenced high values of both mechanical properties and corrosion resistance. This indicates that Pb-Ag alloys can provide higher life-time cycle (up to five times) of the lead-acid battery components when compared with other traditional and commonly commercialized Pb-based alloys Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: O desenvolvimento de microestruturas otimizadas durante o processo de solidificação são de fundamental importância nas propriedades e desempenho de produtos acabados baseados em ligas metálicas. Neste estudo é analisada a cinética envolvida no processo de solidificação, seus efeitos nos parâmetros macro e microestruturais e a sua conseqüente influência nas propriedades mecânicas. Com esse intuito, ligas hipoeutéticas do sistema binário são estudadas Al-Ni por meio de experimentos de solidificação vertical ascendente sob regime transitório de condução de calor. Os espaçamentos dendríticos primários (?1) e secundários(?2) foram medidos ao longo de todos os lingotes para cada uma das ligas analisadas e correlacionados com as variáveis térmicas de solidificação. Uma abordagem teórico-experimental é utilizada na determinação quantitativa de tais variáveis térmicas: coeficiente de transferência de calor na interface metal/molde, velocidade de deslocamento da isoterma liquidus, gradientes térmicos, taxa de resfriamento e tempo local de solidificação. Os dados experimentais referentes à solidificação das ligas são confrontados com os principais modelos teóricos de crescimento dendrítico da literatura. Este estudo aborda, também, a influência do teor de soluto nos espaçamentos dendríticos para as ligas estudadas. Do ponto de vista macroestrutural, verifica-se que a transição colunar/equiaxial (TCE) ocorre para ligas hipoeutéticas Al-Ni para uma taxa crítica de resfriamento de 0,16 K/s. Por ensaios de tração as propriedades mecânicas das ligas do sistema Al-Ni são correlacionadas com parâmetros da micro-estrutura dendrítica resultante do processo de solidificação. Verifica-se que os limites de escoamento e de resistência à tração crescem com o aumento da concentração de soluto e decrescem com o aumento dos espaçamentos dendríticos, ?1 e ?2. O alongamento específico, por outro lado, mostra-se independente da composição e do arranjo dendrítico. Para a liga Al-5%Ni foi também realizado um estudo de solidificação rápida por refusão da superfície a laser para análise das variações microestruturais e de dureza entre as áreas não tratadas e tratadas superficialmente. Abstract: The development of optimized microstructures during the solidification stage of processing is of fundamental importance to the mechanical properties and to the performance of finished products of metallic alloys. In this study the kinetics of solidification and its effects on macro and microstructural parameters, as well as the consequent influence on the final mechanical properties are analyzed. Hypoeutectic Al-Ni alloys are studied by upward unidirectional solidification experiments under transient heat flow conditions. Primary (?1) and secondary (?2) dendrite arm spacings are measured along the castings for all alloys analyzed and correlated with transient solidification thermal variables. A combined theoretical/ experimental approach is used to quantitatively determine such thermal variables, i.e., transient metal/mold heat transfer coefficients, tip growth rates, thermal gradients, tip cooling rates and local solidification time. The experimental data concerning the Al-Ni alloys solidification are compared to the main predictive dendritic models from the literature and the dependence of dendrite arm spacing on the alloy solute content is also analyzed. From the macrostructural point of view, it is found that the CET occurs for a critical value of cooling rate of about 0.16 K/s for hypoeutectic Al-Ni alloys.With a view to correlate mechanical properties to dendrite arm spacings, tensile testings were carried out. It is found that the ultimate tensile strength and the yield strength increase with increasing alloy solute content and with decreasing primary and secondary dendrite arm spacings. In contrast, the elongation is found to be independent of both alloy composition and dendritic arrangement. For the Al 5%Ni alloy a rapid solidification study is carried out by using laser surface remelting in order to permit microstructural and microhardness variations throughout the resulting treated and untreated zones, to be analysed. Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Celia Marina de Alvarenga Freire Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Aço galvanizado e aço eletrodepositado com liga ZnFe são materiais comuns na indústria de construção civil e automotiva. Esses materiais à base de zinco necessitam, entretanto, serem protegidos de ambientes corrosivos através de um tratamento de superfície que geralmente contém cromo hexavalente ( Cr6+), tóxico para o meio ambiente e cancerígeno para o homem. O presente trabalho apresenta um estudo com filmes contendo diferentes silanos: viniltrietoxissilano (VS), bis-(1,2-[trietoxissilil] etano) (BTSE) ou bis-(3-[trietoxissilil]-propil? tetrassulfeto (BTESPTS) e nitratos de terras raras (Ce ou La), como revestimentos de conversão para a camada de liga ZnFe. Esses sistemas foram avaliados através das análises de Espectroscopia Fotoelétrica de Emissão de Raios-X (XPS), das Curvas de Polarização, da Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE), da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrometria de Energia Dispersiva (EDS). Os resultados de EIE e polarização indicaram que os sistemas estudados foram eficientes contra corrosão e que seu desempenho dependia do tipo de silano. Os sistemas ZnFe+Ce+BTSE+BTESPTS e ZnFe+La+BTSE+BTESPTS mostraram o melhor resultado contra corrosão. Abstract: Galvanized and zinc electroplated steels are very useful materials in automotive and construction industries. These zinc based materials, however, need to be protected against corrosive environments through a surface treatment that generally has hexavalent chromium wich is toxic to the environment and may cause cancer to human being. This thesis shows a study about films containing different silanes: vinyltriethoxysilane (VS), bis-(1,2-[triethoxysilyl]ethane) (BTSE) or is-(3-[triethoxysilyl]-propyl]tetrasulfide (BTESPTS) and rare earth nitrates (Ce, La) as conversion coatings to the zinc-iron alloy electroplated steel. These systems were evaluated using X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Polarization Curves, Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy (SEM) and EDS. The EIS and Polarization results have shown that the systems under study were efficient against corrosion and its performance depended upon the type of silane. The inciron+Ce+BTSE+ BTESPT and zinc-iron+La+BTSE+BTESPT systems have shown the best result against corrosion. Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: A engenharia tecidual associada à nanotecnologia ganhou destaque no meio científico devido a sua multidisciplinaridade e capacidade de atingir várias áreas de estudo, inclusive no campo da medicina regenerativa. Para que o processo de regeneração tecidual óssea ocorra de forma esperada é possível utilizar scaffolds, que com sua estrutura porosa e com poros interconectados estruturam e organizam a região injuriada durante a recuperação do tecido. A organização da estrutura 3D da região afetada deve ser estudada para que seja possível criar scaffolds apropriados ao tamanho e forma do defeito existente. Com o scaffold já implantado deve ser avaliada a interação dos materiais com as células da região danificada. A partir desse princípio, o objetivo deste trabalho foi sintetizar nanopartículas de hidroxiapatita (HA) e betafosfato tricálcico ('beta'-TCP) utilizando a nova rota química baseada na utilização da sacarose como agente formador do gel (sucrose-based route) para síntese das nanopartículas, que são utilizadas na produção dos scaffolds, formando compósitos HA/TCP que serão utilizados como suporte para células tronco mesenquimais (MSCs) nos testes de substituição de tecidos ósseos. As nanopartículas foram caracterizadas por DRX, FRX, equação de Scherrer, MEV, MET, EELS, ESEM, NTA, FTIR e potencial Zeta. A partir dos dois fosfatos de cálcio (HA e 'beta'-TCP), foram feitos dois tipos de compósitos (esponja cerâmica e pastilha porosa) que foram caracterizados por ensaio mecânico de compressão axial, DRX, picnometria, microtomografia de raios X (Micro- CT), ESEM, FTIR e ensaio de degradação. Após a caracterização dos compósitos, os scaffolds foram submetidos a testes in vitro e in vivo e caracterizados por lupa de fluorescência, microscopia confocal, MEV, EDS, radiografia, MTT e histologia. Os resultados sugerem que os compósitos obtidos possam ser utilizados na potencialização da diferenciação osteogênica de MSCs provendo o desenvolvimento de novos modelos de bioengenharia tecidual na reconstrução óssea Abstract: Tissue engineering associated with nanotechnology stood out because of its multidisciplinarity and results, in addition to targeting many areas of study in the field of regenerative medicine. For the process of bone regeneration to occur in appropriate form, the injured area must be organized. The reorganization of the 3D structure in the affected area should be studied in order to create scaffolds of appropriate size and shape similar to the existing defect. The implanted scaffold should be evaluated regarding the interaction of the material with the cells on the damaged region. From this principle, the objective of this work was to synthesize nanoparticles of hydroxyapatite (HA) and tricalcium phosphate ('beta'-TCP) using the new sucrosebased route which is based on the use of sucrose as a chelating agent for synthesis of nanoparticles, which are used in the production of scaffolds, forming composite HA / TCP that will be used as support for mesenchymal stem cells (MSC) in the replacement tests of bone tissue. The nanoparticles were characterized by XRD, XRF, Scherrer equation, SEM, TEM, EELS, ESEM, NTA, FTIR and Zeta potential. With two calcium phosphates (HA and TCP) it was prepared two types of composites (ceramic sponge and porous ceramic cylinder), which were characterized by mechanical test, XRD, pycnometry, X-ray microtomography (Micro-CT) ESEM, FTIR and degradation test. Scaffolds were tested in vivo and in vitro and they were characterized by magnifying fluorescence, confocal microscopy, SEM, EDS, radiography, MTT and histology. The results suggest that the scaffolds obtained can be used to improve the osteogenic differentiation of the MSC providing the development of new types of bone tissue engineerinG Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Antonio Celso Fonseca de Arruda, Aron José Pazin de Andrade Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Uma Bomba de Sangue Centrífuga Implantável (BSCI) foi projetada e construída para assistência ventricular de longa duração no tratamento de pacientes portadores de doenças cardiovasculares. A proposta do projeto foi desenvolver um Dispositivo de Assistência Ventricular (DAV) com custos reduzidos, originalidade de desenho e tecnologia nacional. A geometria do rotor da bomba, aliando um cone em espiral com aletas centrífugas, deu origem ao pedido de Patente de Invenção (PI 0706163-3). O desenvolvimento de seus sistemas propulsores se inclui no Projeto Temático FAPESP nº 2006/58773-1. A metodologia baseou-se em testes individuais dos mancais, atuador e rotor, seguidos de testes do conjunto da BSCI em bancada, com sangue humano e em animais. Foram realizadas simulações numéricas por computador que resultaram no dimensionamento da bomba e definição da sua geometria. Foi testado o atrito nos mancais e os resultados que apresentaram maior durabilidade foram do par alumina-polietileno. Testes em dinamômetro resultaram na caracterização do propulsor eletromagnético, um motor sem escovas trifásico de corrente contínua, e seu controlador eletrônico baseado na técnica de controle sem sensores. Foram realizados testes de hemólise de acordo com as Normas ASTM F1830 e ASTM F1841 para quantificar os danos causados ao sangue pela BSCI e seu índice de hemólise foi de 0,0054 mg/100L, considerado excelente. Testes prospectivos em animais para avaliação do implante resultaram na possibilidade de posicionamento da bomba no tórax ou abdome. Após os testes realizados, a BSCI projetada e construída foi considerada uma opção segura para o tratamento das doenças cardiovasculares. Como trabalhos futuros, serão realizados mais testes em animais para avaliação do funcionamento da BSCI antes dos testes em pacientes Abstract: An Implantable Centrifugal Blood Pump was developed for long-term ventricular assistance in cardiac patients. In vitro tests were performed, as wear evaluation, performance tests and hemolysis tests in human blood. Preliminary tests were performed with a non-implantable pump in order to properly locate the inlet port. Numerical computational simulations were performed in order to predict its best geometry. Wear evaluations helped to select the best materials for double pivot bearing system proposed to achieve longer durability. Performance tests pointed the best impeller geometry. The Implantable Centrifugal Blood Pump was compared with other two blood pumps. One is a centrifugal blood pump for cardiopulmonary bypass and the other is a similar implantable device called Gyro - Nedo Pump. The proposed implantable centrifugal blood pump showed the best performance. But, its results showed a strong descendant curve in high flow. Other prototype was manufactured with a different inlet port angle to overcome this problem. According to ASTM, the normalized index of hemolysis (NIH) tests were performed "In Vitro" with human blood in closed circuit (mock loop) in normalized conditions, as flow of 5 L/min and total pressure ahead of 100 mm Hg. After six hours, NIH measured 0.0054 mg/100L that can be considered excellent since it is close to the minimum found in literature (between 0.004 g/ 100L e 0.02 g/ 100L). Prior to evaluate performance during "In Vivo" animal studies, anatomical studies were necessary to achieve best configuration and cannulation for Left Ventricular Assistance. Results were considered satisfactory and "In Vivo" tests will be performed looking forward to implant it in patients Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Itamar Ferreira Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Investigou-se o efeito de tratamentos térmicos intercríticos na microestrutura e propriedades mecânicas do aço API 5L X65 comumente utilizado em tubulações soldadas para transporte de óleo e gás. Vários pesquisadores demonstraram a existência de zonas frágeis na região intercrítica da zona afetada pelo calor (ZAC) de aços C-Mn e ARBL (alta resistência e baixa liga), produzidas durante o procedimento de soldagem de passe único e passes múltiplos. Além dos efeitos nocivos da martensita e da bainita superior, o microconstituinte formado por martensita-austenita retida, denominado constituinte M-A, é usualmente apontado como sendo o principal responsável pela degradação da tenacidade à fratura de alguns destes aços. Após os tratamentos térmicos de homogeneização e normalização, amostras do aço API 5L X65 foram submetidas a tratamentos térmicos intercríticos, realizados a 780 °C por 20 minutos e resfriadas com taxas equivalentes às dos insumos de calor obtidos em soldagens por arco submerso em chapas de 12 mm. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio dos ensaios de tração, dureza, resistência ao impacto Charpy e tenacidade à fratura CTOD. As características microestruturais foram analisadas por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. O tratamento térmico de homogeneização foi eficiente para eliminar o bandeamento e a linha de segregação central da chapa. Verificou-se que o constituinte M-A está presente em todas as condições de resfriamento dos tratamentos térmicos realizados na região intercrítica, incluindo aquelas que promoveram alta tenacidade à fratura. A redução da taxa de resfriamento aumenta a quantidade do constituinte M-A até um determinado limite, pois ele se decompõe em ferrita + carbonetos. Pode-se concluir que os baixos níveis de tenacidade à fratura e ductilidade estão relacionados com a fração volumétrica da martensita obtida em altas taxas de resfriamento ou ao constituinte M-A com caráter martensítico. A condição intercrítica resfriada com taxa de 19 °C/s foi a que promoveu melhor relação resistência mecânica e tenacidade à fratura. Deve-se, portanto, selecionar procedimentos de soldagem que reduzam a fração volumétrica da martensita e do constituinte M-A Abstract: The intercritical heat treatment effect on the microstructure and mechanical properties of the API 5L X65 steel, widely used in oil and gas pipeline, was investigated. Many researchers have suggested the existence of local brittle zones in the intercritical heat treatment zone (haz) of C-Mn and HSLA (high strenth low alloy) steels of single and multipass welding. Beyond deleterious effect of the martensite and upper bainite, the martensite and retained austenite microstructure, named MA constituent, is usualy pointed as being responsible for the toughness degradation of some of these steels. The specimens were submitted to homogenization and normalizing heat treatments, and then they were submitted to intercritical heat treatments performed at 780 oC for 20 minutes; after that the specimens were cooled using different cooling rates. The cooling rates were equivalent to the heat input obtained with 12 mm steel plate submerged arc weld. The tension, Vickers hardness, Charpy impact and CTOD tests were conducted. Microstructure characterizations were performed by using optical and scanning electron microscopy. Homogenization heat treatment was efficient to eliminate banding and the centerline segregation. It was verified that M-A constituent is present in all intercritical heat treatment conditons, including those of high fracture toughness. The cooling rate reduction increases the amount of M-A constituent until a certain limit, then it decomposes in ferrite + carbides. It was concluded that low toughness and ductility levels are closely related with the volume fraction of martensite obtained in high colling rates or with M-A constituent with a martensite character. The intercritical condition with 19°C/s cooling rate promoted the best correlation between strength and fracture toughness. To improve the intercrictical HAZ toughness of welds, it is suggested to select a welding procedure that diminishes the proportion of martensite and M-A constituent Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: No presente trabalho, o aço inoxidável austenítico ASTM F 138, empregado na fabricação de implantes ortopédicos temporários e permanentes, foi submetido a tratamento de superfície por laser, com o intuito de analisar as modificações microestruturais resultantes deste tratamento e seus efeitos na resistência à corrosão e ao desgaste microabrasivo. A caracterização microestrutural foi feita por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, microdureza Vickers e difração de raios-X. Para analisar o comportamento em corrosão do aço, antes e após o tratamento, foram realizados três tipos diferentes de ensaios eletroquímicos usando solução de Ringer como eletrólito. O comportamento em desgaste foi avaliado a partir de ensaios por microabrasão do tipo esfera-sobre-placa, utilizando como abrasivos uma suspensão de partículas de carboneto de silício (SiC) em água destilada e uma suspensão de SiC em solução de Ringer. Após o tratamento por laser, o aço apresentou uma microestrutura refinada constituída por dendritas de austenita, com um aumento de aproximadamente 23% na dureza e com melhoria frente à corrosão e ao desgaste. Abstract: In this work, ASTM F 138 austenitic stainless steel, used in temporary and permanent orthopaedic implants manufacture, was subjected to laser surface treatment. The purpose is analyze the microstructural changes resulting from this treatment and their effects on the microabrasive wear and corrosion resistance. The microstructural characterization was performed by optical microscopy, scanning electron microscopy, Vickers microhardness and X-ray diffraction. In order to analyze the corrosion behavior, three different types of electrochemical tests were carried out before and after treatment, using Ringer's solution as electrolyte. The wear behavior was evaluated using ball-cratering microabrasive wear tests, using slurry of silicon carbide particles (SiC) in distilled water and slurry of SiC in Ringer's solution. After laser treatment, the steel presented a refined microstructure consisted of austenite dendrites, with a 23% hardness increase and improved corrosion and wear resistance. Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Amauri Garcia, Noé Cheung Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Em um estudo completo da solidificação, a transferência de calor e a transferência de massa são duas componentes que devem ser analisadas. Este trabalho inicia-se com o levantamento de fatores que podem influenciar a modelagem matemática da transferência de calor em sistemas de solidificação unidirecional. Dados experimentais, obtidos através da solidificação unidirecional vertical de ligas binárias hipoeutéticas dos sistemas Al-Cu, Al-Fe, Al-Ni e Al-Si, foram utilizados para analisar os fatores de influência: coeficiente de redistribuição de soluto (k'), intervalo de solidificação, coeficiente global de transferência de calor (hg), temperatura inicial do líquido (Tv) e leis de liberação de calor latente. Primeiramente, a análise de k' envolveu duas abordagens: a tradicional encontrada na literatura em que se assume um valor constante para todas as ligas dentro da faixa hipoeutética de composições; e uma outra em que se usa um software de termodinâmica computacional (Thermo-Calc) para se obter o valor de k' para cada liga. Cada abordagem foi utilizada para se calcular as propriedades termofísicas (calor específico, densidade e condutividade térmica) decorrentes de funções dependentes de k'. Ainda dentro das propriedades termofísicas, o calor latente foi analisado utilizando-se valores da literatura e valores obtidos pelo Thermo-Calc. Ligas com intervalos de solidificação estreitos foram analisadas em modelos matemáticos da literatura para verificação de consistência de resultados simulados. O hg é um parâmetro de entrada nos modelos de simulação que pode ter um perfil constante ou variável com relação ao tempo. De forma semelhante, a temperatura inicial do líquido ao longo do comprimento do lingote também foi analisada com perfil constante e variável. Leis de liberação de calor latente propostas na literatura como a de Scheil e de Clyne-Kurz tiveram seus reflexos térmicos comparados. Adicionalmente, amostras de ligas de diferentes composições dos sistemas Al-Cu e Al-Fe foram utilizadas para o levantamento de perfis de microssegregação e as previsões teóricas de distribuição de solutos obtidas por equações de Scheil e Clyne-Kurz foram avaliadas. Como as duas formulações tiveram suas previsões aquém dos dados experimentais, foi proposta uma nova equação experimental neste trabalho que incorpora a influência da cinética de solidificação nos perfis de microssegregação. A última etapa do trabalho consistiu em analisar os limites de validade de dois modelos matemáticos da literatura, um com abordagem analítica e outro com abordagem numérica. Para se combinar as qualidades de cada modelo, foi desenvolvida no presente trabalho uma versão mista (híbrida), e seu desempenho avaliado frente às soluções analítica e numérica e resultados experimentais Abstract: A deeper understanding of solidification phenomena requires both heat and mass transfer phenomena analyses. The first step of this work was to determine the factors affecting the heat transfer modeling during one dimensional solidification. Experimental data from Al-Cu, Al-Fe, Al-Ni and Al-Si binary hypoeutectic alloys, upwardly solidified, have been used to investigate the following influence factors: partition coefficient (k'), solidification range, global heat transfer coefficient (hg), initial melt temperature profile and forms of latent heat release. The first one, k', involved two approaches: the standard form reported by published works in which k' is assumed invariable within the hypoeutectic range of alloys compositions; and another form which used computational thermodynamics software (Thermo-Calc) to determine k' for any specific alloy composition. Each approach was applied to ascertain thermophysical properties (specific heat, density and thermal conductivity) as dependent functions in k'. In addition, latent heat values obtained both from the literature and determined by the Thermo-Calc software were analyzed. Solidification simulations of alloys with narrow solidification ranges were performed by mathematical models from the literature in order to verify the results consistency. hg is an input parameter of numerical models which can assume constant or variable profiles along time. Similarly, the melt temperature profile was also analyzed considering constant and variable profiles along the ingot length. Thermal responses influenced by different latent heat release formulas reported in the literature, such as the Scheil and Clyne-Kurz approaches, were put on comparison. In addition, several samples were taken from Al-Cu and Al-Fe alloys ingots, cast with different compositions, in order to determine experimental microsegregation profiles. Theoretical solute distribution predictions furnished by Scheil and Clyne-Kurz equations were compared with the experimental data. Since the predictions of both equations did not match the experimental microsegregation profiles, a new experimental equation has been proposed in this work taking into account the influence of solidification kinetics. The last part of this work consisted on analyzing the scope of applicability of analytical and numerical mathematical models from the literature. In order to combine the qualities of each model, a hybrid version has been developed and its performance was evaluated by comparing its predictions with those provided by the analytical and numerical solutions, and with experimental results Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Garcia Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Foram realizados estudos em estruturas de solidificação de três ligas hipoeutéticas Al-Fe, as quais foram solidificadas direcionalmente sob condições transitórias de extração de calor. Durante a solidificação fora do equilíbrio de fundidos, uma gama de taxas de resfriamento pode ocorrer da superfície ao centro da peça, o que pode causar a formação de fases intermetálicas metaestáveis além da fase estável Al3Fe. Uma abordagem teórico-experimental foi desenvolvida para determinar quantitativamente as variáveis térmicas de solidificação, tais como velocidades de deslocamento da isoterma liquidus e taxas de resfriamento ao longo da peça fundida. Os resultados térmicos experimentais também incluem o coeficiente de transferência de calor na interface metal/molde, hg, determinado através da comparação entre os perfis térmicos experimentais no fundido e simulações da solidificação obtidas por um programa de diferenças finitas. Estruturas celulares prevaleceram para todas as ligas Al-Fe analisadas. Os espaçamentos celulares (?1), medidos ao longo do comprimento dos fundidos, foram comparados com as previsões teóricas fornecidas por modelos de crescimento celular. De modo a investigar a natureza dos intermetálicos Al-Fe presentes na microestrutura, estas fases foram extraídas da matriz rica em alumínio utilizando-se de uma técnica de dissolução. Estas fases foram então analisadas utilizando-se Raios-X e MEV. Resultados obtidos através de ensaios de tração foram correlacionados com o espaçamento celular. Verificou-se que o limite de resistência à tração, o limite de escoamento e o alongamento específico aumentam com o decréscimo do espaçamento celular. Os maiores valores para o limite de resistência a tração, foram obtidos para os corpos de prova com estruturas mais refinadas da liga Al-1,5%Fe onde uma maior densidade de fibras é encontrada e sua distribuição é mais homogênea devido a espaçamentos celulares menores. Por outro lado, o alongamento específico diminuiu com o aumento do teor de soluto da liga Abstract: Investigations have been made of the solidification structure of three hypoeutectic Al-Fe alloys, which were directionally solidified under unsteady-state heat flow conditions. During the non-equilibrium solidification of castings a range of cooling rates occur from the surface to the casting center, and can cause the formation of metastable intermetallic phases in addition to the stable Al3Fe phase. A combined theoretical/experimental approach was used in order to quantitatively determine the solidification parameters: tip growth rate and cooling rate along the castings length. The experimental thermal results also include transient metal/mold heat transfer coefficients, hg, determined from comparisons between the experimental thermal profiles in castings and the simulations provided by a finite difference heat flow program. A cellular microstructure has prevailed along all the Al-Fe alloys castings. The experimental cell spacing (?1), which was measured along the casting length, was compared with the theoretical predictions furnished by cellular growth models. In order to investigate the nature of the Al-Fe intermetallics, these phases were extracted from the aluminum-rich matrix by using a dissolution technique. Such phases were then investigated by SEM and X-ray techniques. The tensile tests results were correlated with the cell spacing. It was found that the ultimate tensile strength, the yield strength and the maximum elongation increase with decreasing cell spacing. The higher values for ultimate tensile strength were those obtained for the most refined Al-1.5wt%Fe alloy samples, where a higher density of fibers is found distributed in a more homogeneous way due to lower cell spacing value. In contrast, the maximum elongation was found to decrease when the solute content was increased Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador : Celia Marina de Alvarenga Freire Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: As características protetoras das superfícies de aços galvanizados são geralmente intensificadas através da passivação por cromo hexavalente (Cr+6). Porém, por ser este um elemento tóxico, vários estudos visando a substituição do procedimento de cromatização vêm sendo realizados. As resinas de polissiloxanos e materiais híbridos organo-inorgânicos preparados pelo processo sol-gel, podem vir a ser um excelente substituinte ao processo de cromatização. Neste trabalho, filmes híbridos organo-inorgânico e filmes de silicone foram aplicados em aço galvanizado e em camadas de Zn-Fe. Os revestimentos foram então avaliados através de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica. Os dados obtidos pela Espectroscopia foram modelados através de um circuito equivalente, permitindo a obtenção dos parâmetros eletroquímicos para os sistemas avaliados. Além disso, o potencial em circuito aberto, para os diferentes sistemas, foi monitorado durante processo de desgaste em sistema pino-disco em solução de NaCI 3%. Os revestimentos foram comparados em termos de resistência à corrosão e coeficiente de fricção. Os resultados mostram um bom desempenho para os revestimentos como protetores de corrosão e o comportamento destes mostraram-se dependente do tipo de revestimento metálico que foi aplicado no aço Abstract: Chromating pre-treatments have been widely used to improve galvanized steel corrosion resistance. However, due to the high toxicity of chromate ions, chromatation pre-treatments tend to be banned and, in last years, alternative coating systems are under investigation. Recently, polysiloxanes and hybrids materiais by the sol-gel process have been extensively investigated. These materiais may be considered as promising substitutes for chromatation pre-treatments. In this work organic-inorganic hybrid materiais and silicone films have been prepared and applied on galvanized steel and on steeJ electroplated with a Zn-Fe alloy. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) was used as a technique for the evaluation of the corrosion mechanisms of the coating systems and the EIS data was fitted to an equivalent circuit from which the electrochemical parameters were obtained. Additionally, the evolution of open circuit potential, for samples, was monitored during alternative reciprocating sliding against an alumina pin in a 3% NaCl solution. The behaviour of the coatings has been compared in terms of corrosion potential and friction coefficient. Results show the protective character of the hybrid films and silicon resin films, when compared with uncovered specimens. The overall performance of the coating systems appears to be highly dependent on the type of metallic coating applied to the steel Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Com o intuito de avaliar a eficiência de diferentes recobrimentos superficiais aplicados a tuchos de válvulas - um componente utilizado em motores à combustão - foram propostos alguns recobrimentos que foram comparados a um recobrimento já utilizado pela indústria. Para as avaliações foram realizados ensaios de microdureza, ensaios de desgaste micro-abrasivo e avaliações da microestrutura dos recobrimentos. Os recobrimentos estudados foram: nitretação a gás convencional, esta já utilizada pela indústria; implantação iônica por imersão em plasma (IIIP) de nitrogênio; IIIP de nitrogênio sobre a camada já existente de nitretação a gás convencional; e confrontada com uma amostra sem nenhuma camada de recobrimento superficial aplicada. Os ensaios de desgaste micro-abrasivo foram realizados em um equipamento do tipo esfera contra bloco, utilizando solução abrasiva de carboneto de silício (SiC), e variando a carga normal aplicada, sendo elas de 1, 2 e 3N. Os resultados mostram que a nitretação a gás convencional obteve o mais elevado nível de microdureza na superfície e também o mais elevado nível de desgaste por micro-abrasão; este resultado prevaleceu nesta amostra para todas as cargas normais aplicadas. Em geral, a amostra que obteve o melhor nível de desgaste, ou seja, o menor volume desgastado foi a amostra que não tinha nenhum tipo de recobrimento Abstract: With the intention to evaluate the efficiency of different coatings applied to valve tappets - a component used in combustion engines - was proposed some coatings that was compared to an coating already known by the industry. For the evaluations were performed micro hardness tests, micro abrasive wear tests and studies of the microstructure of the coatings. The coatings studied were: conventional gas nitriding, this one already used by the industry; ionic implantation by plasma immersion (IIPI) of nitrogen; IIPI of nitrogen over the layer already existing of conventional gas nitriding; against a sample that was tested without any layer of coating. The micro abrasive tests were performed in an equipment named ball-on-block, using abrasive solution of silicon carbide (SiC), and varying the normal load from 1, 2 and 3N. The results showed that the conventional gas nitriding performed the highest level of micro hardness on the surface, and also the highest level of micro abrasion wear; this result prevailed in this sample in all the normal load applied. Generally, the sample that obtained the best level of wear, in other words, the lowest worn volume was the sample whithout any coating Mestrado Materiais Mestre em Engenharia Automobilística

Orientador: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: No mundo moderno em que vivemos, devido à acirrada competição no mercado automotivo, surge à necessidade de um motor cada vez mais econômico, necessidade esta agravada pela competição internacional com os mercados asiáticos. Assim, acelera-se não apenas a corrida pelo aumento de qualidade e redução de custo dos produtos, mas também para as questões ambientais, como a redução das emissões de gás carbônico e de consumo de combustível. Sabe-se que, quanto maior o veículo, maior é o seu impacto sobre o consumo de combustível. O peso, por exemplo, é o fator mais importante nas emissões de CO2. Considerando que os metais são mais pesados que os plásticos, existe um grande interesse na substituição de peças metálicas por poliméricas. O objetivo geral deste trabalho foi selecionar plásticos de engenharia ou compósitos de matriz polimérica para aplicação em coletores de admissão de gases de motores a diesel. Para tanto, foi elaborada uma matriz de decisão, onde foram avaliadas as principais características necessárias para essa peça específica, que atualmente é constituída pela liga de alumínio fundida. As seguintes características foram consideradas importantes na montagem da matriz de decisão: resistência mecânica à tração e ao impacto; densidade; resistência ao calor; resistência química aos combustíveis; processabilidade por injeção; custo e disponibilidade. Como substitutos ao alumínio fundido foram escolhidos os seguintes materiais: Poliamida 66 sem reforço (PA 66); Poliamida 66 com reforço de 30% fibras de vidro e sem termoestabilizante (PA 66 30 FV - ST); Poliamida 66 com reforço de 30% fibras de vidro com termoestabilizante (PA 66 30 FV - CT); Poliftalamida com 33% de fibras de vidro (PPA 33 FV) e Acetal (PPO). Uma primeira seleção foi feita com dados obtidos na literatura, restando como candidatos mais promissores o PA 66 30FV ST, PA 66 30 FV com CT e o PPA 33 FV. Para esses três plásticos de engenharia foram realizados ensaios de caracterização como: avaliação das propriedades mecânicas; térmicas; resistência ao calor. Chegou-se à conclusão que o PA66 30FV CT é o material mais adequado para a substituição proposta. Finalmente, foi obtido um modelo da peça estudada (coletor de admissão) por prototipagem rápida, para auxiliar nas etapas posteriores deste trabalho, que será o desenvolvimento da matriz de injeção Abstract: In the modem world where we live, due to incited competition in the automobilist market, emerges the necessity an engine much more economic and il is worsen by the international competition with the Asian markets. Thus, accelerate not only the race for the raise of the quality and cost reduction of products, but also for the environment topics, such as the reduction of the carbonic gas emissions and fuel consumption. It is known that, as bigger the vehicle is, bigger will be the impact of the fuel consumption. The weight, for example, is the most important factor in the CO2 emissions. Concerning that the metals are heavier than plastics, a great interest in the replacing the metallic parts for polymers exists. The general objective of this work was to select of engineering plastics or composites of polymeries matrix for application in the intake manifold of diesel engines. For this reason, a decision matrix was elaborated where the main necessary characteristics for this specific part had been evaluated, currently is the casting aluminum alloy. The following characteristics had been considered important in the decision matrix: mechanical resistance to the tensile and the impact, density, thermal resistance, chemical resistance to the fuels, injection process, cost and availability. As substitute to casting aluminum the following plastics or composites had been chosen: Polyamide 66 without reinforcement (PA66J, Polyamide 66 with 30% glass fiber reinforcement and without heat stabilizer (PA66 30 GF - CT), Polyamide 66 with 30% glass fiber reinforcement with heat stabilizer (PA 66 30 FV - ST), Poliftalamide with 33% of glass fiber (PPA 33 FV) and Acetal (PPO). A first stage was made with data gotten in literature, remaining as three more promising candidates PA 66 30FV without heat stabilizer, PA 66 30 FV with heat stabilizer and PPA 33 FV. For these three engineering plastics had been carried through characterization tests: evaluation of the mechanical and thermal properties, resistance to the heat. As conclusion, the PA66 30FV with heat stabilizer is the material that more adjusted for the replacement proposal. Finally a model of the studied part (Intake Manifold of Diesel Engine) for rapid prototyping was gotten, to assist the next stage of this work, whit will be the development of the injection matrix Mestrado Materiais Mestre em Engenharia Automobilística

Orientador: Maria Clara Filippini Ierardi Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo : No presente trabalho o aço inoxidável martensítico ASTM 487 CA6NM utilizado na fabricação de eixos de turbinas, foi submetido ao tratamento de superfície por refusão a laser com o intuito de analisar as modificações microestruturais resultantes e seus efeitos na resistência ao desgaste e à corrosão. A caracterização das amostras antes e depois do tratamento foi feita por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, difração de raios-X e microdureza Vickers. Para avaliar o comportamento das amostras tratadas e não tratadas foram executados ensaios de desgaste micro abrasivo e para analisar a resistência à corrosão, ensaios eletroquímicos. O tratamento resultou em uma camada refundida homogênea com dois tipos de carbonetos de cromo e estrutura martensítica temperada. A dureza do material após o tratamento aumentou 34%, a resistência à corrosão apresentou aumento significativo e os testes realizados para avaliar a resistência ao desgaste indicaram tendência de melhora. Abstract : In this work, the martensitic stainless steel ASTM 487 CA6NM, used in many turbines parts like the hub, was subjected to laser surface melting treatment. The purpose is to analyse the microstructural changes resulting from the laser treatments, and consequently, their effects on the micro abrasive wear and corrosion tests. The microstructural characterization was performed by optical microscopy, scanning electron microscopy, Vickers microhardness and X-ray diffraction. In order to analyse the corrosion and wear resistances, electrochemical and micro abrasive wear tests were carried out before and after the treatment. The laser treatment resulted in a homogeneus layer with two types of chromium carbides and quenched martensitic structure. The steel microhardness after the laser surface melting increased by 34%, the corrosion resistance had a significant improvement and the wear resistance presented a tendency to improve. Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica