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This work deals with on-line monitoring of exothermic chemical processes in stirred tank reactors. To support the personnel in the efficient and safe operation of batch processes, the monitoring system (MoSys) based on heat/mass balancing was developed. A model was implemented for estimating concentrations from heat/mass balances. Dimensionless balances with adaptive parameters were used to adapt the heat/mass balances to the chemical target reactor and to realise the scale-up. For industrial testing, MoSys was integrated in a batch-information-management system (BIMS), which was also developed and implemented in the process control system of a multipurpose reactor installation. As a result, the outputs of MoSys can simultaneously be visualised with important process signals on terminals of the process control system. Operational experiences in monitoring an industrial hydrogenation process are represented.

In der Feinchemie- und Pharmaindustrie werden Chemikalien kleinerer Menge meistens durch diskontinuierlich geführte Batch-Prozesse hergestellt. Zur Unterstützung des Bedienungspersonals bei der schwierigen Prozessführung von Batch-Reaktoren (Rührkesselreaktoren) wurde ein Online-Monitoring-System (MoSys) entwickelt, das auf adaptiven Stoff- und Wärmebilanzen basiert. Die Industrieerprobung erfolgte im Rahmen eines entwickelten Batch-Informations-Management-Systems (BIMS), das in einem separaten Industrie-PC implementiert und über den Terminalbus in die vorhandene Automatisierungstechnik einer Mehrzweckanlage der Degussa AG eingebunden wurde. Die Betriebserfahrungen von zwei Produktionskampagnen zeigten, dass das BIMS/MoSys stabil und zuverlässig arbeitete und die Konzentrationsprofile gut mit den erwarteten Konzentrationsverläufen übereinstimmten. Mit BIMS/MoSys sind folgende praktische Nutzanwendungen möglich: - Einsparung einer chemischen Online-Prozessanalytik, - Erweiterung und Archivierung des bestehenden Prozesswissens, - Verbesserung der Produktqualität bei komplexen Batch-Prozessen, - Optimierung der Prozessführung durch die genauere Ermittlung von Anlagen- und Prozess- Kenngrößen, - Fehler- und Ursachenanalyse anhand der archivierten Batches, - Rückverfolgbarkeit von Batches bei Problemen (z. B. Qualitätsbeanstandungen), - Aufbau eines automatisierten Batch-Reports. Darüber hinaus können unerwünschte Betriebszustände mit erhöhter Zwischenproduktakkumulation und verringerter Raum-Zeit-Ausbeute frühzeitig erkannt und dadurch rechtzeitig Gegenmaßnahmen eingeleitet werden, um größere Verluste zu vermeiden. Das auf adaptiven Stoff- und Wärmebilanzen basierende Online-Monitoring-System ist bei allen ausreichend exothermen ( oder endothermen) Semibatch-Prozessen einsetzbar, wenn geeignete Informationen in den Stoff- und Wärmebilanzen enthalten sind.

Bei stark exothermen Batch- und Semibatch-Prozessen ist die Identifikation des aktuellen Prozesszustandes und die frühzeitige Erkennung von unerwünschten Betriebszuständen sowohl unter dem Aspekt der Anlagen- und Umweltsicherheit als auch aus Gründen der Sicherung einer gleichbleibend hohen Ausbeute und Produktqualität von besonderer Bedeutung. Zur Unterstützung des Bedienungspersonals hinsichtlich einer optimalen Anlagenfahrweise wurde ein auf adaptiven Energie- und Stoffbilanzen basierendes Online-Monitoring-System (MoSys) konzipiert. Die Systementwicklung erfolgte anwendungsorientiert für heterogen katalysierte Hydrierprozesse von Nitroaromaten in Rührkesselreaktoren. Für den Einsatz des Systems im Industriemaßstab wurde MoSys in ein komplexes Batch-Informations-Management-System (BIMS) eingebunden. Somit ist die Anzeige der MoSys-Ergebnisse, wie Umsatz- und Konzentrationsverläufe, simultan zu den primären Prozesssignalen und den chargenorientierten Informationen an den verschiedenen Operatorstationen in der Chemieanlage möglich. Der Test des Zustandserkennungssystems erfolgte an einer Mehrzweckanlage der DEGUSSA AG im Werk Radebeul. Gezeigt werden der prinzipielle Aufbau des Monitoring-Systems (Berechnungsalgorithmus), die Einbindung und Funktion von MoSys innerhalb des Batch-Informations-Management-Systems sowie die Visualisierung der MoSys-Ergebnisse an den Operatorstationen am Beispiel von einzelnen Screenshots. Die Validierung des Systems an der Industrieanlage ist am Beispiel von Konzentrations- und Umsatzverläufen sowie der Zustandsklassifikation für die Zwischenproduktakkumulation dargestellt. Eine Zusammenfassung, in der die Bedeutung des Einsatzes von BIMS/MoSys für die industrielle Praxis aufgezeigt wird, beschließt den Artikel.

Es wird das entwickelte Online-Zustandserkennungssystem MoSys beschrieben, das dem Anlagenfahrer zusätzliche Informationen über den Prozessfortschritt, das voraussichtliche Reaktionsende, die Akkummulation von Edukten oder Zwischenprodukten oder über die Gefahr einer thermischen Explosion bei unzureichender Kühlung zur Verfügung stellt. Das Zustandserkennungssytem, das auf adaptiven Stoff-und Wärmebilanzen basiert, kann sowohl in direkter Kopplung mit dem Prozessleitsystem als auch als Komponente eines komplexen Batch-Informations-Management-Systems betrieben werden. Die Leistungsfähigkeit von MoSys konnte für homogen katalysierte Veresterungsreaktionen in einer Technikumsanlage und für heterogen katalysierte Hydrierprozesse in einer industriellen Chemieanlage nachgewiesen werden. Neben einer Erhöhung der Anlagen- und Umweltsicherheit wird durch den Einsatz von MoSys weiterführendes Prozesswissen generiert, das als Grundlage für eine Prozessoptimierung genutzt werden kann.

The on-line monitoring system (MoSys) for complex hydrogenation processes has been developed to support the operator in decision making. For industrial testing, the MoSys prototype was embedded in a newly developed batch-information-management system (BIMS) coupled to the process control system of the chemical plant. In this paper, the working principles of MoSys and BIMS are described. Furthermore, the optimisation and the verification of MoSys in the laboratory reactor are discussed. First results from on-line testing in a chemical plant of the Degussa AG are also presented.

Nach dem heutigen Stand der Technik wird zur Produktion in Batch-Chemieanlagen der Anlagenstatus im Betrieb vom Anlagenbediener beurteilt. Dies setzt ein hohes Maß an Erfahrungen voraus. Dennoch kommt es zu Fehlproduktionen, die umweltrelevante Entsorgungs- und Nachbearbeitungsaufwände verursachen. Durch eine Zusammenführung aller verfügbaren Informationen und durch deren Verdichtung soll dem Bediener eine Unterstützung bei der Beurteilung des Prozessablaufes gegeben werden, so dass Fehlproduktionen frühzeitig erkannt und vermieden werden können. Im Teilvorhaben 1 wurden verschiedene Methoden zur Zustandsüberwachung durch neuronale Netze hinsichtlich ihrer Anwendbarkeit anhand von Technikumsversuchen für eine homogene exotherme Veresterungsreaktion geprüft. Hier zeigte sich, dass sowohl die Zustandsbeurteilung als auch die Prognose mit neuronalen Netzen vielversprechende Ansätze liefern. Hierzu ist allerdings ein hohes Maß an Systemwissen in Vorverarbeitungsstufen zu integrieren. Im Teilvorhaben 2 wurde ein Online-Monitoring-System (MoSys) entwickelt, das auf dimensionslosen Stoff- und Wärmebilanzen mit adaptiven Komponenten basiert. MoSys muss zuerst mit den Prozessdaten von normalen und unerwünschten Batch-Verläufen angelernt werden, die im Miniplant unter den Bedingungen des Industrieprozesses durchgeführt wurden. Die Adaption der Bilanzmodelle an die Zielanlage erfolgt durch zweischichtige Perceptron-Netze. Um eine vollständige Maßstabsübertragung zu gewährleisten, sollte MoSys mit Prozessdaten von mindestens einem normalen Batch-Verlauf in der Chemieanlage angepasst und validiert werden. MoSys wurde sowohl für eine homogene exotherme Veresterungsreaktion als auch für einen komplexen heterogenen exothermen Hydrierprozess konzipiert. Experimentelle Tests wurden für die Veresterung in einer Pilotanlage und für die Hydrierung in einer industriellen Chemieanlage durchgeführt. Zur Industrieerprobung wurde MoSys in ein Batch-Informations-Management-System (BIMS) integriert, das auch entwickelt und in das Prozessleitsystem (PLS) einer Mehrzweckanlage im Feinchemie-Werk Radebeul (Degussa AG) implementiert wurde. Dadurch konnten die MoSys-Ausgaben simultan mit wichtigen Prozesssignalen auf den Terminals des PLS visualisiert werden. Zum Beispiel werden der Hydrierungsfortschritt, das vorhergesagte Reaktionsende und die Konzentrationsverläufe des Edukts, Zwischenprodukts und Produkts auf den Terminals der Operatorstationen angezeigt. Wenn unerwünschte Betriebszustände auftreten, wird das Bedienungspersonal frühzeitig alarmiert und Empfehlungen für Gegenmaßnahmen, die nur vom Operator ausgeführt werden dürfen, werden auf den Terminals angezeigt. Die Leistungsfähigkeit von MoSys/BIMS konnte während zweier Hydrierungs-Produktionskampagnen nachgewiesen werden.

Im Rahmen des Teilvorhabens wurde ein Online-Monitoring-System für stark exotherme Reaktionen entwickelt, das das Bedienungspersonal bei der optimalen und umweltgerechten Prozessführung von komplexen oder sicherheitstechnisch schwierigen Semibatch-Prozessen in Rührkesselreaktoren (Batch-Reaktoren) unterstützen soll. Das Monitoring-System (MoSys) basiert auf dimensionslosen Stoff- und Wärmebilanzen mit adaptiven Komponenten. MoSys muss zuerst mit den Prozessdaten von normalen und unerwünschten Batch-Verläufen angelernt werden, die im Miniplant unter den Bedingungen des Industrieprozesses durchgeführt wurden. Die Adaption der Bilanzmodelle an die Zielanlage erfolgt durch zweischichtige Perceptron-Netze. Um eine vollständige Maßstabsübertragung zu gewährleisten, sollte MoSys mit Prozessdaten von mindestens einem normalen Batch-Verlauf in der Chemieanlage angepasst und validiert werden. MoSys wurde sowohl für eine homogene exotherme Veresterungsreaktion als auch für einen komplexen heterogenen exothermen Hydrierprozess konzipiert. Experimentelle Tests wurden für die Veresterung in einer Pilotanlage und für die Hydrierung in einer industriellen Chemieanlage durchgeführt. Zur Industrieerprobung wurde MoSys in ein Batch-Informations-Management-System (BIMS) integriert, das auch entwickelt und in das Prozessleitsystem (PLS) einer Mehrzweckanlage im Feinchemie-Werk Radebeul (Degussa AG) implementiert wurde. Dadurch konnten die MoSys-Ausgaben simultan mit wichtigen Prozesssignalen auf den Terminals des PLS visualisiert werden. Zum Beispiel werden der Hydrierungsfortschritt, das vorhergesagte Reaktionsende und die Konzentrationsverläufe des Edukts, Zwischenprodukts und Produkts auf den Terminals der Operatorstationen angezeigt. Wenn unerwünschte Betriebszustände auftreten, wird das Bedienungspersonal frühzeitig alarmiert und Anweisungen für Gegenmaßnahmen, die nur vom Operator ausgeführt werden dürfen, werden auf den Terminals angezeigt. Die Leistungsfähigkeit von MoSys/BIMS konnte während zweier Hydrierungs-Produktionskampagnen nachgewiesen werden.

Im internen Schlussbericht zum BMBF-Projekt 01RV9802/4 wird die Entwicklung des Online-Monitoring-System (MoSys) für homogene und heterogene exotherme chemische Reaktionen beschrieben. Zur Industrieerprobung wurde MoSys in ein neues Batch-Informations-Management-System (BIMS) integriert und in das Prozessleitsystem (PLS) einer Mehrzweckanlage im Feinchemie-Werk Radebeul (Degussa AG) implementiert. Die Betriebserfahrungen von zwei Hydrierungs-Produktionskampagnen werden vorgestellt. Im Anhang ist eine Beschreibung der BIMS/MoSys-Bedienungsanleitung enthalten. Ferner sind die von BIMS/MoSys genutzten Daten und Informationen sowie ihre Tabellenstruktur in der BIMS-Datenbank zusammengestellt.