196 results on '"Figalla, Silvestr"'
Search Results
2. Poly(lactide) Upcycling Approach through Transesterification for Stereolithography 3D Printing.
- Author
-
Figalla, Silvestr, Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Menčík, Přemysl, and Přikryl, Radek
- Published
- 2024
- Full Text
- View/download PDF
3. Recycling possibilities of bioplastics based on PLA/PHB blends
- Author
-
Plavec, Roderik, Hlaváčiková, Slávka, Omaníková, Leona, Feranc, Jozef, Vanovčanová, Zuzana, Tomanová, Katarína, Bočkaj, Ján, Kruželák, Ján, Medlenová, Elena, Gálisová, Ivana, Danišová, Lucia, Přikryl, Radek, Figalla, Silvestr, Melčová, Veronika, and Alexy, Pavel
- Published
- 2020
- Full Text
- View/download PDF
4. Improvements in the Production of Isosorbide Monomethacrylate Using a Biobased Catalyst and Liquid-Liquid Extraction Isolation for Modifications of Oil-Based Resins
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Melčová, Veronika, Přikryl, Radek, Figalla, Silvestr, Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Melčová, Veronika, Přikryl, Radek, and Figalla, Silvestr
- Abstract
The improved production of a polar curable monomer, isosorbide monomethacrylate (MISD), with methacrylic anhydride (MAAH) as an acyl donor, was performed. A sustainable and cheap catalyst, potassium acetate (CH3COOK), was used for a solvent-free synthesis, requiring only the equimolar amount of reagents (no excess). The production included the quantitative separation of the secondary product, methacrylic acid (MAA), preventing the reaction batch from the purification process (neutralization of MAA), and gaining a usable reagent. The synthesis resulted in a sufficient yield of MISD (61.8%) obtained by the liquid-liquid extraction process (LLE), which is a significant improvement in the process, avoiding the flash chromatography step in the isolation of MISD. The purity of synthesized and isolated MISD via the LLE was confirmed by H-1 NMR, MS, and FTIR analyses. The thermal analyses, namely, DSC and TGA, were used to characterize the curability and thermal stability of MISD. The activation energy of MISD's curing was calculated (E-a = 94.6 kJ/mol) along with the heat-resistant index (T-s = 136.8). The polar character of isosorbide monomethacrylate was investigated in a mixture with epoxidized acrylated soybean oil (EASO). It was found that MISD is entirely soluble in EASO and can modify the rheological behavior and surface energy of EASO-based resins. The apparent viscosity of EASO at 30 degrees C (eta(app) = 3413 mPa
s) decreased with the 50% content of MISD significantly (eta(app) = 500 mPa s), and the free surface energy value of EASO (gamma(S) = 42.2 mJ/m(2)) also increased with the 50% content of MISD (gamma(S) = 48.7 mJ/m(2)). The produced MISD can be successfully used as a diluent and the polarity modifier of curable oil-bas - Published
- 2024
5. Chemically recycled commercial polyurethane (PUR) foam using 2-hydroxypropyl ricinoleate as a glycolysis reactant for flexibility-enhanced automotive applications.
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Montag, Petr, Menčík, Přemysl, Přikryl, Radek, Kalendová, Alena, and Figalla, Silvestr
- Published
- 2024
- Full Text
- View/download PDF
6. A Study of Isosorbide Synthesis from Sorbitol for Material Applications Using Isosorbide Dimethacrylate for Enhancement of Bio-Based Resins
- Author
-
Jašek, Vojtěch, primary, Fučík, Jan, additional, Krhut, Jiří, additional, Mravcova, Ludmila, additional, Figalla, Silvestr, additional, and Přikryl, Radek, additional
- Published
- 2023
- Full Text
- View/download PDF
7. Photocatalytic Microplastics “On‐The‐fly” Degradation via Motile Quantum Materials‐Based Microrobots
- Author
-
Jancik‐Prochazkova, Anna, primary, Jašek, Vojtěch, additional, Figalla, Silvestr, additional, and Pumera, Martin, additional
- Published
- 2023
- Full Text
- View/download PDF
8. Synthesis of Bio-Based Thermoset Mixture Composed of Methacrylated Rapeseed Oil and Methacrylated Methyl Lactate: One-Pot Synthesis Using Formed Methacrylic Acid as a Continual Reactant
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Melčová, Veronika, Figalla, Silvestr, Mravcová, Ludmila, Krobot, Štěpán, Přikryl, Radek, Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Melčová, Veronika, Figalla, Silvestr, Mravcová, Ludmila, Krobot, Štěpán, and Přikryl, Radek
- Abstract
Methacrylated vegetable oils are promising bio-based polymerizable precursors for potential material application in several fields, such as coating technologies or 3D printing. The reactants' availability for their production is an enormous advantage, but the modified oils also exhibit high apparent viscosity values and poor mechanical properties. This work focuses on a way to produce oil-based polymerizable material precursors in a mixture with a viscosity modifier in a one-batch process. The required methacrylic acid for the modification of epoxidized vegetable oils can be obtained as a secondary product of the methacrylation of methyl lactate forming a polymerizable monomer along with the acid. This reaction results in a yield of over 98% of methacrylic acid. Epoxidized vegetable oil can be added into the same batch using acid for oil modification which results in the one-pot mixture of both methacrylated oil and methyl lactate. The structural verifications of products were provided via FT-IR, H-1 NMR, and volumetric methods. This two-step reaction process produces a thermoset mixture with a lower apparent viscosity of 142.6 mPa center dot s in comparison with methacrylated oil exhibiting a value of 1790.2 mPa center dot s. Other physical-chemical properties of the resin mixture such as storage modulus (E ' = 1260 MPa), glass transition temperature (T-g = 50.0 degrees C), or polymerization activation energy (17.3 kJ/mol) are enhanced in comparison with the methacrylated vegetable oil. The synthesized one-pot mixture does not require additional methacrylic acid due to the use of the one formed in the first step of the reaction, while the eventual thermoset mixture exhibits enhanced material properties compared to the methacrylated vegetable oil itself. Precursors synthesized in this work may find their purpose in the field of coating technologies, since these applications require detailed viscosity modifications.
- Published
- 2023
9. Photocatalytic Microplastics 'On-The-fly' Degradation via Motile Quantum Materials-Based Microrobots
- Author
-
Jančík Procházková, Anna, Jašek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Pumera, Martin, Jančík Procházková, Anna, Jašek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, and Pumera, Martin
- Abstract
Nano/micro-plastics pollution is an emerging global concern. A variety of biodegradable polymers have been synthesized to enhance the degradation of plastic materials and thereby avoid their accumulation in the environment. However, even biodegradable polymers can accumulate in environments under specific conditions and present a potential hazard. Here, antimony sulfide-based microrobots decorated with magnetite nanoparticles are designed for microplastics degradation. The propulsion of microrobots is enabled by two independent orthogonal physical modes via magnetic field and via light irradiation. Due to phoretic interactions, the microrobots exhibit affinity toward poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and poly(lactic acid) (PLA) microplastics, which enables subsequent transport of the microplastics in a transversal rotating magnetic field. The photocatalytic activity of Sb2S3 quantum material provides microrobots with the ability to degrade the microplastics under UV light irradiation in the "on-the-fly" regime without the need for any fuel. This proof-of-concept work shows efficient capture, transport, and photocatalytic degradation of microplastics and paves the way toward their elimination, especially in water environments.
- Published
- 2023
10. Study of the Thermomechanical Properties of Photocured Resins Based on Curable Monomers from PLA and PHB for SLA 3D Printing
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Melčová, Veronika, Figalla, Silvestr, Fučík, Jan, Menčík, Přemysl, Přikryl, Radek, Jašek, Vojtěch, Melčová, Veronika, Figalla, Silvestr, Fučík, Jan, Menčík, Přemysl, and Přikryl, Radek
- Abstract
Biobased curable structures were synthesized from polymers poly(lactic acid) (PLA) and poly(3-hydroxybutyrate) (PHB). The curability of synthesized products and their thermomechanical properties were studied using numerous methods: FT-IR, DSC, DMA, or TGA. The reactivity of all methacrylated esters of lactic and 3-hydroxybutanoic acid was studied via DSC, and the results confirmed that all structures could be cured. The highest activation energy (E-a) was calculated for methacrylated methyl lactate, reaching 134.3 kJ
mol(-1). It was also found that all calculated activation energies had very similar values. Infrared spectroscopy was used for the study of the degrees of cure. Curable alkyl lactates exhibited significantly higher degrees of cure (approximately 95% or more) than curable 3-hydroxybutarytes (around 70%). DMA analysis confirmed that methacrylated lactates showed higher glass transition temperatures (67.1 and 49.4 degrees C) and storage modulus values at 40 degrees C (1840 and 1110 MPa) compared to methacrylated 3-hydroxybutyrates (T-g of 44.4 degrees C and lower, and storage modules E ' around 600 MPa). The heat-resistant index calculated for all products proved the same trend: curable lactates exhibited higher heat resistivity (T-S of 148.0 and 146.3) than curable 3-hydroxybutyrates (T-S of 129.9 and 125.1). Synthesized and studied precursors can serve their particular purposes in fields of curable systems, and the application potential was performed via SLA 3D printing. - Published
- 2023
11. A Study of Isosorbide Synthesis from Sorbitol for Material Applications Using Isosorbide Dimethacrylate for Enhancement of Bio-Based Resins
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Krhut, Jiří, Mravcová, Ludmila, Figalla, Silvestr, Přikryl, Radek, Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Krhut, Jiří, Mravcová, Ludmila, Figalla, Silvestr, and Přikryl, Radek
- Abstract
Bio-based cross-linkers can fulfill the role of enhancing additives in bio-sourced curable materials that do not compare with artificial resin precursors. Isosorbide dimethacrylate (ISDMMA) synthesized from isosorbide (ISD) can serve as a cross-linker from renewable sources. Isosorbide is a bicyclic carbon molecule produced by the reaction modification of sorbitol and the optimal conditions of this reaction were studied in this work. The reaction temperature of 130 & DEG;C and 1% w/w amount of para-toluenesulfonic acid (p-TSA) were determined as optimal and resulted in a yield of 81.9%. Isosorbide dimethacrylate was synthesized via nucleophilic substitution with methacrylic anhydride (MAA) with the conversion of 94.1% of anhydride. Formed ISD and ISDMMA were characterized via multiple verification methods (FT-IR, MS, 1H NMR, and XRD). Differential scanning calorimetry (DSC) proved the curability of ISDMMA (activation energy Ea of 146.2 kJ/mol) and the heat-resistant index of ISDMMA (Ts reaching value of 168.9) was determined using thermogravimetric analysis (TGA). Characterized ISDMMA was added to the precursor mixture containing methacrylated alkyl 3-hydroxybutyrates (methyl ester M3HBMMA and ethyl ester E3HBMMA), and the mixtures were cured via photo-initiation. The amount of ISDMMA cross-linker increased all measured parameters obtained via dynamic mechanical analysis (DMA), such as storage modulus (E') and glass transition temperature (Tg), and the calculated cross-linking densities (& nu;e). Therefore, the enhancement influence of bio-based ISDMMA on resins from renewable sources was confirmed.
- Published
- 2023
12. Synthesis of Bio-Based Thermoset Mixture Composed of Methacrylated Rapeseed Oil and Methacrylated Methyl Lactate: One-Pot Synthesis Using Formed Methacrylic Acid as a Continual Reactant
- Author
-
Jašek, Vojtěch, primary, Fučík, Jan, additional, Melcova, Veronika, additional, Figalla, Silvestr, additional, Mravcova, Ludmila, additional, Krobot, Štěpán, additional, and Přikryl, Radek, additional
- Published
- 2023
- Full Text
- View/download PDF
13. High-Pressure Depolymerization of Poly(lactic acid) (PLA) and Poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) Using Bio-Based Solvents: A Way to Produce Alkyl Esters Which Can Be Modified to Polymerizable Monomers
- Author
-
Jašek, Vojtěch, primary, Fučík, Jan, additional, Ivanová, Lucia, additional, Veselý, Dominik, additional, Figalla, Silvestr, additional, Mravcova, Ludmila, additional, Sedlacek, Petr, additional, Krajčovič, Jozef, additional, and Přikryl, Radek, additional
- Published
- 2022
- Full Text
- View/download PDF
14. Slow-Release Nitrogen Fertilizers with Biodegradable Poly(3-hydroxybutyrate) Coating: Their Effect on the Growth of Maize and the Dynamics of N Release in Soil
- Author
-
Kontárová, Soňa, primary, Přikryl, Radek, additional, Škarpa, Petr, additional, Kriška, Tomáš, additional, Antošovský, Jiří, additional, Gregušková, Zuzana, additional, Figalla, Silvestr, additional, Jašek, Vojtěch, additional, Sedlmajer, Marek, additional, Menčík, Přemysl, additional, and Mikolajová, Mária, additional
- Published
- 2022
- Full Text
- View/download PDF
15. PLA/PHB-Based Materials Fully Biodegradable under Both Industrial and Home-Composting Conditions
- Author
-
Fogašová, Mária, primary, Figalla, Silvestr, additional, Danišová, Lucia, additional, Medlenová, Elena, additional, Hlaváčiková, Slávka, additional, Vanovčanová, Zuzana, additional, Omaníková, Leona, additional, Baco, Andrej, additional, Horváth, Vojtech, additional, Mikolajová, Mária, additional, Feranc, Jozef, additional, Bočkaj, Ján, additional, Plavec, Roderik, additional, Alexy, Pavol, additional, Repiská, Martina, additional, Přikryl, Radek, additional, Kontárová, Soňa, additional, Báreková, Anna, additional, Sláviková, Martina, additional, Koutný, Marek, additional, Fayyazbakhsh, Ahmad, additional, and Kadlečková, Markéta, additional
- Published
- 2022
- Full Text
- View/download PDF
16. Influence of Multiple Thermomechanical Processing of 3D Filaments Based on Polylactic Acid and Polyhydroxybutyrate on Their Rheological and Utility Properties
- Author
-
Plavec, Roderik, primary, Horváth, Vojtech, additional, Hlaváčiková, Slávka, additional, Omaníková, Leona, additional, Repiská, Martina, additional, Medlenová, Elena, additional, Feranc, Jozef, additional, Kruželák, Ján, additional, Přikryl, Radek, additional, Figalla, Silvestr, additional, Kontárová, Soňa, additional, Baco, Andrej, additional, Danišová, Lucia, additional, Vanovčanová, Zuzana, additional, and Alexy, Pavol, additional
- Published
- 2022
- Full Text
- View/download PDF
17. High-Pressure Depolymerization of Poly(lactic acid) (PLA) and Poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) Using Bio-Based Solvents: A Way to Produce Alkyl Esters Which Can Be Modified to Polymerizable Monomers
- Author
-
Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Ivanová, Lucia, Veselý, Dominik, Figalla, Silvestr, Mravcová, Ludmila, Sedláček, Petr, Krajčovič, Jozef, Přikryl, Radek, Jašek, Vojtěch, Fučík, Jan, Ivanová, Lucia, Veselý, Dominik, Figalla, Silvestr, Mravcová, Ludmila, Sedláček, Petr, Krajčovič, Jozef, and Přikryl, Radek
- Abstract
The polyesters poly(lactic acid) (PLA) and poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) used in various applications such as food packaging or 3D printing were depolymerized by biobased aliphatic alcohols—methanol and ethanol with the presence of para-toluenesulphonic acid (p-TSA) as a catalyst at a temperature of 151 °C. It was found that the fastest depolymerization is reached using methanol as anucleophile for the reaction with PLA, resulting in the value of reaction rate constant (k) of 0.0425 min1 and the yield of methyl lactate of 93.8% after 120 min. On the other hand, the value of constant k for the depolymerization of PHB in the presence of ethanol reached 0.0064 min1 and the yield of ethyl 3-hydroxybutyrate was of 76.0% after 240 min. A kinetics study of depolymerization was performed via LC–MS analysis of alkyl esters of lactic acid and 3-hydroxybutanoic acid. The structure confirmation of the products was performed via FT-IR, MS, 1H NMR, and 13C NMR. Synthesized alkyl lactates and 3-hydroxybutyrates were modified into polymerizable molecules using methacrylic anhydride as a reactant and potassium 2-ethylhexanoate as a catalyst at a temperature of 80 °C. All alkyl esters were methacrylated for 24 h, guaranteeing the quantitative yield (which in all cases reached values equal to or of more than 98%). The methacrylation rate constants (k) were calculated to compare the reaction kinetics of each alkyl ester. It was found that lactates reach afaster rate of reaction than 3-hydroxybutyrates. The value of k for themethacrylated methyl lactate reached 0.0885 dm3/(mol·min). Opposite to this result, methacrylated ethyl 3-hydroxybutyrate’s constant k was 0.0075 dm3/(mol·min). The reaction rate study was conducted by the GC-FID method and the structures were confirmed via FT-IR, MS, 1H NMR, and 13C NMR.
- Published
- 2022
18. PLA/PHB-Based Materials Fully Biodegradable under Both Industrial and Home-Composting Conditions
- Author
-
Fogašová, Mária, Figalla, Silvestr, Danišová, Lucie, Medlenová, Elena, Hlaváčiková, Slávka, Vanovčanová, Zuzana, Omaníková, Leona, Baco, Andrej, Horváth, Vojtech, Mikolajová, Mária, Feranc, Jozef, Bočkaj, Ján, Plavec, Roderik, Alexy, Pavol, Repiská, Martina, Přikryl, Radek, Kontárová, Soňa, Báreková, Anna, Sláviková, Martina, Koutný, Marek, Fayyazbakhsh, Ahmad, Kadlečková, Markéta, Fogašová, Mária, Figalla, Silvestr, Danišová, Lucie, Medlenová, Elena, Hlaváčiková, Slávka, Vanovčanová, Zuzana, Omaníková, Leona, Baco, Andrej, Horváth, Vojtech, Mikolajová, Mária, Feranc, Jozef, Bočkaj, Ján, Plavec, Roderik, Alexy, Pavol, Repiská, Martina, Přikryl, Radek, Kontárová, Soňa, Báreková, Anna, Sláviková, Martina, Koutný, Marek, Fayyazbakhsh, Ahmad, and Kadlečková, Markéta
- Abstract
In order to make bioplastics accessible for a wider spectrum of applications, ready-to-use plastic material formulations should be available with tailored properties. Ideally, these kinds of materials should also be "home-compostable" to simplify their organic recycling. Therefore, materials based on PLA (polylactid acid) and PHB (polyhydroxybutyrate) blends are presented which contain suitable additives, and some of them contain also thermoplastic starch as a filler, which decreases the price of the final compound. They are intended for various applications, as documented by products made out of them. The produced materials are fully biodegradable under industrial composting conditions. Surprisingly, some of the materials, even those which contain more PLA than PHB, are also fully biodegradable under home-composting conditions within a period of about six months. Experiments made under laboratory conditions were supported with data obtained from a kitchen waste pilot composter and from municipal composting plant experiments. Material properties, environmental conditions, and microbiology data were recorded during some of these experiments to document the biodegradation process and changes on the surface and inside the materials on a molecular level.
- Published
- 2022
19. Slow-Release Nitrogen Fertilizers with Biodegradable Poly(3-hydroxybutyrate) Coating: Their Effect on the Growth of Maize and the Dynamics of N Release in Soil
- Author
-
Kontárová, Soňa, Přikryl, Radek, Škarpa, Petr, Kriška, Tomáš, Antošovský, Jiří, Gregušková, Zuzana, Figalla, Silvestr, Jašek, Vojtěch, Sedlmajer, Marek, Menčík, Přemysl, Mikolajová, Mária, Kontárová, Soňa, Přikryl, Radek, Škarpa, Petr, Kriška, Tomáš, Antošovský, Jiří, Gregušková, Zuzana, Figalla, Silvestr, Jašek, Vojtěch, Sedlmajer, Marek, Menčík, Přemysl, and Mikolajová, Mária
- Abstract
Fertilizers play an essential role in agriculture due to the rising food demand. However, high input fertilizer concentration and the non-controlled leaching of nutrients cause an unwanted increase in reactive, unassimilated nitrogen and induce environmental pollution. This paper investigates the preparation and properties of slow-release fertilizer with fully biodegradable poly(3-hydroxybutyrate) coating that releases nitrogen gradually and is not a pollutant for soil. Nitrogen fertilizer (calcium ammonium nitrate) was pelletized with selected filler materials (poly(3-hydroxybutyrate), struvite, dried biomass). Pellets were coated with a solution of poly(3-hydroxybutyrate) in dioxolane that formed a high-quality and thin polymer coating. Coated pellets were tested in aqueous and soil environments. Some coated pellets showed excellent resistance even after 76 days in water, where only 20% of the ammonium nitrate was released. Pot experiments in Mitscherlich vegetation vessels monitored the effect of the application of coated fertilizers on the development and growth of maize and the dynamics of N release in the soil. We found that the use of our coated fertilizers in maize nutrition is a suitable way to supply nutrients to plants concerning their needs and that the poly(3-hydroxybutyrate) that was used for the coating does not adversely affect the growth of maize plants.
- Published
- 2022
20. The chances of thermooxidation stabilization of poly(3‐hydroxybutyrate) during processing–A critical evaluation
- Author
-
Tocháček, Jiří, primary, Přikryl, Radek, additional, Menčík, Přemysl, additional, Melčová, Veronika, additional, and Figalla, Silvestr, additional
- Published
- 2021
- Full Text
- View/download PDF
21. Printability, Mechanical and Thermal Properties of Poly(3-Hydroxybutyrate)-Poly(Lactic Acid)-Plasticizer Blends for Three-Dimensional (3D) Printing
- Author
-
Kontárová, Soňa, primary, Přikryl, Radek, additional, Melčová, Veronika, additional, Menčík, Přemysl, additional, Horálek, Matyáš, additional, Figalla, Silvestr, additional, Plavec, Roderik, additional, Feranc, Jozef, additional, Sadílek, Jiří, additional, and Pospíšilová, Aneta, additional
- Published
- 2020
- Full Text
- View/download PDF
22. Printability, Mechanical and Thermal Properties of Poly(3-Hydroxybutyrate)-Poly(Lactic Acid)-Plasticizer Blends for Three-Dimensional (3D) Printing
- Author
-
Kontárová, Soňa, Přikryl, Radek, Melčová, Veronika, Menčík, Přemysl, Horálek, Matyáš, Figalla, Silvestr, Plavec, Roderik, Feranc, Jozef, Sadílek, Jiří, Pospíšilová, Aneta, Kontárová, Soňa, Přikryl, Radek, Melčová, Veronika, Menčík, Přemysl, Horálek, Matyáš, Figalla, Silvestr, Plavec, Roderik, Feranc, Jozef, Sadílek, Jiří, and Pospíšilová, Aneta
- Abstract
This paper investigates the effect of plasticizer structure on especially the printability and mechanical and thermal properties of poly(3-hydroxybutyrate)-poly(lactic acid)-plasticizer biodegradable blends. Three plasticizers, acetyl tris(2-ethylhexyl) citrate, tris(2-ethylhexyl) citrate, and poly(ethylene glycol)bis(2-ethylhexanoate), were first checked whether they were miscible with poly(3-hydroxybutyrate)-poly(lactic acid) (PHB-PLA) blends using a kneading machine. PHB-PLA-plasticizer blends of 60-25-15 (wt.%) were then prepared using a corotating meshing twin-screw extruder, and a single screw extruder was used for filament preparation for further three-dimensional (3D) fused deposition modeling (FDM) printing. These innovative eco-friendly PHB-PLA-plasticizer blends were created with a majority of PHB, and therefore, poor mechanical properties and thermal properties of neat PHB-PLA blends were improved by adding appropriate plasticizer. The plasticizer also influences the printability of blends, which was investigated, based on our new specific printability tests developed for the optimization of printing conditions (especially printing temperature). Three-dimensional printed test samples were used for heat deflection temperature measurements and Charpy and tensile-impact tests. Plasticizer migration was also investigated. The macrostructure of 3D printed samples was observed using an optical microscope to check the printing quality and printing conditions. Tensile tests of 3D printed samples (dogbones), as well as extruded filaments, showed that measured elongation at break raised, from 21% for non-plasticized PHB-PLA reference blends to 84% for some plasticized blends in the form of filaments and from 10% (reference) to 32% for plasticized blends in the form of printed dogbones. Measurements of thermal properties (using modulated differential scanning calorimetry and oscillation rheometry) also confirmed the plasticizing effect on blends. The thermal and me
- Published
- 2020
23. Effect of Selected Commercial Plasticizers on Mechanical, Thermal, and Morphological Properties of Poly(3-hydroxybutyrate)/Poly(lactic acid)/Plasticizer Biodegradable Blends for Three-Dimensional (3D) Print
- Author
-
Menčík, Přemysl, primary, Přikryl, Radek, additional, Stehnová, Ivana, additional, Melčová, Veronika, additional, Kontárová, Soňa, additional, Figalla, Silvestr, additional, Alexy, Pavol, additional, and Bočkaj, Ján, additional
- Published
- 2018
- Full Text
- View/download PDF
24. Transesterification of Lactic Acid Oligomers with Ethanol, a Way to Anhydrous Ethyl Lactate: A Kinetic Study
- Author
-
Figalla, Silvestr, primary, Petrůj, Jaroslav, additional, and Švestková, Tereza, additional
- Published
- 2018
- Full Text
- View/download PDF
25. Effect of Selected Commercial Plasticizers on Mechanical, Thermal, and Morphological Properties of Poly(3-hydroxybutyrate)/ Poly(lactic acid)/Plasticizer Biodegradable Blends for Three-Dimensional (3D) Print
- Author
-
Menčík, Přemysl, Přikryl, Radek, Stehnová, Ivana, Melčová, Veronika, Kontárová, Soňa, Figalla, Silvestr, Alexy, Pavol, Menčík, Přemysl, Přikryl, Radek, Stehnová, Ivana, Melčová, Veronika, Kontárová, Soňa, Figalla, Silvestr, and Alexy, Pavol
- Abstract
This paper explores the influence of selected commercial plasticizers structure, which are based on esters of citric acid, on mechanical and thermal properties of Poly(3-hydroxybutyrate)/Poly(lactic acid)/Plasticizer biodegradable blends. These plasticizers were first tested with respect to their miscibility with Poly(3-hydroxybutyrate)/Poly(lactic acid) (PHB/PLA) blends using a kneading machine. PHB/PLA/plasticizer blends in the weight ratio (wt %) of 60/25/15 were then prepared by single screw and corotating meshing twin screw extruders in the form of filament for further three-dimensional (3D) printing. Mechanical, thermal properties, and shape stability (warping effect) of 3D printed products can be improved just by the addition of appropriate plasticizer to polymeric blend. The goal was to create new types of eco-friendly PHB/PLA/plasticizers blends and to highly improve the poor mechanical properties of neat PHB/PLA blends (with majority of PHB) by adding appropriate plasticizer. Mechanical properties of plasticized blends were then determined by the tensile test of 3D printed test samples (dogbones), as well as filaments. Measured elongation at break rapidly enhanced from 21% for neat non-plasticized PHB/PLA blends (reference) to 328% for best plasticized blends in the form of filament, and from 5% (reference) to 187% for plasticized blends in the form of printed dogbones. The plasticizing effect on blends was confirmed by Modulated Differential Scanning Calorimetry. The study of morphology was performed by the Scanning Electron Microscopy. Significant problem of plasticized blends used to be also plasticizer migration, therefore the diffusion of plasticizers from the blends after 15 days of exposition to 110 degrees C in the drying oven was investigated as their measured weight loss. Almost all of the used plasticizers showed meaningful positive softening effects, but the diffusion of plasticizers at 110 degrees C exposition was quite extensive. The determin
- Published
- 2018
26. Transesterification of Lactic Acid Oligomers with Ethanol, a Way to Anhydrous Ethyl Lactate: A Kinetic Study
- Author
-
Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Švestková, Tereza, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, and Švestková, Tereza
- Abstract
A new method for the preparation of anhydrous ethyl ester of lactic acid was studied. The selected method is based on catalytic transesterification of lactic acid oligomers, which were prepared for this purpose by autocatalytic oligomerization of lactic acid. In this work, a kinetic model for the case of catalytic alcoholysis of oligoesters was derived assuming a first-order reaction and equimolar content of reactants in the reaction mixture. The model makes it possible to obtain the values of the reaction rate and equilibrium constants and the equilibrium alcohol concentration by regression analysis at one time. The model was verified by measuring the rate of consumption of ethanol over the time at various reaction temperatures with anhydrous FeCl3 as the catalyst. The reaction was studied at overpressure under autogenous conditions in the temperature range of 100–180 °C. For the catalyst concentration of 1 mol %, the activation energy value was 64.35 kJ·mol1. The dependence of equilibrium composition and rate constant on the temperature was obtained. The derived model is generally applicable to all first-order equilibrium reactions. The presumption is that the forward and reverse reactions are of the same order and have the same stoichiometry and equivalent amounts of reactants at the beginning of the reaction.
- Published
- 2018
27. Příprava a charakterizace nenasycených bio-polyesterových pryskyřic
- Author
-
Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Žůrek, Michal, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, and Žůrek, Michal
- Abstract
V teoretické části se práce zabývá výběrem vhodných komponent pro syntézu větveného oligoesteru a jejich strukturálním uspořádáním. Následně jsou více do hloubky probírány oligomery kyseliny mléčné zakončené kyselinou krotonovou, větvené pomocí erythritolu nebo pentaerythritolu. Oligoester byl síťován volným radikálovým mechanismem za využití vinylacetátu jako reaktivního rozpouštědla a 2,2‘-azo-bis(isobutylnitril)u jako iniciátoru. Pryskyřice byla vytvrzována s vinylacetátem v různých hmotnostních poměrech. Zde se ukazuje, že pryskyřice vykazuje optimální poměr oligoesteru k reaktivnímu rozpouštědlu. Příliš nízké množství vinylacetátu má za následek nedostatečnou hustotu síťování. Naopak velký nadbytek je spojen s příliš bouřlivým průběhem polymerizace, který neumožní vznik dobře zesíťovaného produktu. Hustota síťování byla určena nepřímo po ukončení vytvrzovací reakce a vysušení produktu extrakcí rozpustného podílu do acetonu., The theoretical part of this work is devoted to the selection of suitable components for synthesis of a branched oligoester and their structural arrangement. Further, oligomers of lactic acid esterified with crotonic acid branched by erythritol or pentaerythritol are discussed. Crosslinking of prepared oligoesters is accomplished by free radical mechanism using vinyl acetate as reactive diluent and 2,2'-azo-bis-isobutyronitrile as initiator. Resin was cured by vinyl acetate in different mass ratios. Results show that there in an optimal ratio for curing between oligoester and reactive diluent. Using less vinyl acetate results in insufficient crosslink density or, on the contrary, using considerable excess of vinyl acetate causes rapid polymerization, that also results in lower density of crosslinking. The crosslink density was determined indirectly by extraction of the soluble part to acetone after curing and drying of the product.
28. Příprava akrylátových monomerů na bázi poly(3-hydroxybutyrátu)
- Author
-
Figalla, Silvestr, Přikryl, Radek, Liška, Marek, Figalla, Silvestr, Přikryl, Radek, and Liška, Marek
- Abstract
Cílem této práce je rešerše a následná laboratorní příprava akrylátových (methakrylátových) monomerů na bázi poly(3-hydroxybutyrátu). Monomery byly připraveny dvoustupňovými syntézami, ve kterých v prvním kroku byl P3HB alkoholyzován pomocí vybraných alkoholů a následně byly reakcí s polymethylmethakrylátem připraveny jejich methakrylované deriváty. Vybrané alkoholy pro jednotlivé syntézy byly ethanol a ethylenglykol. Připraveny byly vcelku 4 látky, ethyl-3-hydroxybutyrát, 2-hydoxyethyl-3-hydroxybutyrát a jejich methakryláty. Velkou částí této práce je také analýza reakčních směsí, připravených látek a jejich následná charakteristika. Analýza byla provedena s využitím titračních a také i instrumentálních metod. Mezi instrumentální analytické metody využité v této práci patří gelová permeační chromatografie (GPC), infračervená spektroskopie (FTIR), nukleární magnetická rezonance (NMR), termogravimetrie (TGA) a diferenční skenovací kalorimetrie (DSC). Práce se také zabývá přípravou polymerů s využitím připravených methakrylátů jako surovin. Zesíťované polymery mají díky nízké teplotě skelného přechodu vlastnosti elastomeru., The main aim of this thesis is to research and prepare acrylic (methacrylic) monomers derived from poly(3-hydroxybutyrate). The monomers were prepared in two-step syntheses. In the first step P3HB was depolymerised with selected alcohols and afterwards, products of those syntheses were used as substrate and mixed with polymethylmethacrylate to produce their methacrylic derivates. The selected alcohols for the alcoholysis were ethanol and ethylene glycol. In total, four substances were prepared. Products of alcoholysis were ethyl-3- hydroxybutyrate, 2-hydroxyethyl-3-hydroxybutyrate and their methacrylic derivates. Significant part of this thesis is aimed towards the analysis of prepared substances and the analysis of reactions. In the process, titrations and instrumental methods, such as gel permeation chromatography (GPC), infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used. This work describes preparation and analysis of polymers prepared from methacrylates from the mentioned syntheses. Cross-linked polymers, because of their low glass-transition temperature are elastomers.
29. Funkcionalizace polyethylenu roubováním
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, Hofmann, Jan, Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, and Hofmann, Jan
- Abstract
Bakalářská práce se zabývá funkcionalizací polyethylenu roubováním. Teoretická část shrnuje poznatky o různých typech kopolymerů, radikálovém roubování a faktorech, které ovlivňují vlastnosti modifikovaných polymerů a jejich biodegradabilitu. Experimentální část se zabývá modifikací polyethylenu v hnětiči za různých procesních podmínek. Hnětené směsi se skládají z polyethylenu, kyseliny polymléčné a dalších aditiv (iniciátor, stabilizátory). V průběhu hnětení jsou snímány točivý moment a teplota. Některé mechanické vlastnosti vzniklých materiálů jsou testovány na přístroji Zwick Z010. Reologické vlastnosti vzorků byly vyšetřovány pomocí indexu toku taveniny., The bachelor thesis deals with functionalization of polyethylene by grafting. The theoretical part summarizes informations about types of copolymers, free radical grafting techniques and the factors, that affect properties of modified polymers as well as their biodegradability. The experimental part deals with modification of polyethylene in kneader under various conditions. The blends are composed of polyethylene, polylactic acid and another aditives (initiator, stabilizers). The torque and the temperature were monitored during the kneading. Some mechanical properties of new materials were tested on Zwick Z010 apparatus. Rheological properties of samples were investigated with melt flow indexes.
30. Bio-kompozity na bázi termosetů kyseliny mléčné
- Author
-
Figalla, Silvestr, Černý, Miroslav, Smiřický, Jan, Figalla, Silvestr, Černý, Miroslav, and Smiřický, Jan
- Abstract
Bakalářská práce se zabývá syntézou polyuretanového lepidla, které je schopno lepit dřevěné piliny, a následným testováním mechanických vlastností vzniklého dřevokompozitu. Vzniklé lepidlo je biodegradabilní a je vyrobeno z obnovitelných zdrojů, proto by mohlo být vhodnou náhradou fenol-formaldehydových, melamin-formaldehydových a močovino-formaldehydových pryskyřic. Další nespornou výhodou je také absence aromátů ve struktuře makromolekul, které mohou působit karcinogenně. Pro syntézu polyurethanu byly vybrány látky, a sice kyselina polymléčná jako polyol, hexamethylendiisokyanát a glycerol jako extender. V teoretické části práce jsou popisovány vlastnosti použitých látek, jejich výroba a testování kompozitů. V experimentální části jsou popsány provedené experimenty., This bachelor thesis is about the synthesis of polyurethane glue, which is capable of gluing together sawdust, and about the testing of the mechanical characteristics of the glue and sawdust compostion. This glue is biodegradable and is created from renewable resources, this is why it could be an appropriate replacement for phenol formaldehyde, melamine, and urea formaldehyde resins. Another indisputable advantage is the absence of arenes in the macromolecule structure, which can be carcinogenic. In this synthesis, the compounds polylactic acid and hexamethylene diisocyanate were chosen, the former as the polyol and the latter as the isocyanate. In the theoretical section of the thesis, the used compounds are described in terms of their characteristics, their creation and the tests of the composites as well. In the experimental section, the conducted experiments are described.
31. Možnosti recyklace odpadů tvrdých PU pěn z produkce KingSpan CZ
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, and Figalla, Silvestr
- Abstract
Teoretická část bakalářské práce zhodnocuje metody a trendy recyklace polyuretanových materiálů s důrazem na tvrdé polyuretanové pěny používané jako termoizolace ve stavebnictví. Experimentální část práce je zaměřena na ověření využitelnosti glycerolu jako alkoholyzačního činidla v procesu regenerace polyolu v kombinaci s perspektivním mikrovlnným ohřevem reakční směsi. V závěru práce jsou navrženy další kroky k rozvoji uvedeného procesu s cílem převedení metody do technické praxe., The theoretical part of the bachelor thesis evaluates methods and trends of recycling polyurethane materials with the emphasis on rigid polyurethane foams used as thermo isolation building material. The experimental part is focused on glycerol process verification as an alcoholization agent in the regenerative process of polyol, together with perspective microwave heating of reaction mixture. The final part of the work suggests further steps in the development of above mentioned process with the aim of its transforming into technical practice.
32. Studium syntézy ethylesteru kyseliny mléčné z jejích solí
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, Hlavatá, Daniela, Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, and Hlavatá, Daniela
- Abstract
Diplomová práca sa zaoberá syntézou ethyl esteru kyseliny mliečnej (ethyl laktátu) z jej solí. V teoretickej časti bola spracovaná literárna rešerš so zameraním na výrobné technológie esterov kyseliny mliečnej, predovšetkým ethylesteru konvenčnými a nekonvenčnými spôsobmi. Taktiež na prípravu kyseliny mliečnej a jej soli fermentačným spôsobom, z ktorých môže byť následne vyrábaný ethyl laktát. V experimentálnej časti bola navrhnutá, zrealizovaná a overená funkčnosť laboratórnej aparatúry. Ďalej boli prevedené laboratórne experimenty na prípravu ethyl laktátu a methyl laktátu na tejto aparatúre., This diploma thesis deals with senthesis of lactic acid ethyl ester from slats of lactic acid. The literature review has been processed in the theoretical part of the diploma thesis. It is focused on manufacturing technologies of lactic acid esters, mainly on ethyl lactate by conventional and non-conventional ways of producing. Also the literature review involves producing of lactic acid and slats of lactic acid by fermentation because subsequently is possible produce ethyl lactate from that two substances. The laboratory apparatus for preparation of ethyl lactate and methyl lactate has been designed, realized and verificated function of it in the experimental part. There were carried out laboratory experimnets for production ethyl lactate and methyl lactate in this apparaturs.
33. Zpracovatelská stabilita polyhydroxybutyrátu (PHB)
- Author
-
Tocháček, Jiří, Figalla, Silvestr, Palkovský, Radim, Tocháček, Jiří, Figalla, Silvestr, and Palkovský, Radim
- Abstract
Cílem této práce bylo pozorovat a vyhodnotit vliv vybraných aditiv na stabilizaci dvou poly-3-hydroxybutyrátu (P3HB) - Biomeru a Hydalu. V experimentální části byly měřeny fyzikální vlastnosti čistých polymerů, polymerů se směsí kyseliny polymléčné (PLA), nitridu boritého a Citroflexu 4 a také vzorků s pěti aditivy, která byla do této směsi jednotlivě přidávána. Při zpracování vzorků byl zaznamenáván točivý moment polymeru uvnitř komory hnětáku. Pevnost v tahu, Youngův modul pružnosti a relativní prodloužení byly vyhodnoceny tahovými zkouškami. Jako další byla použita metoda diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC), díky které se stanovily teploty tání a jejich změny vůči čistým polymerům. Termooxidační stabilita byla vyhodnocena metodou indukčních period, kde byla pozorována doba, za kterou vlivem degradace dojde ke zkřehnutí materiálu. Nejvhodnějším aditivem byl všemi těmito metodami určen Stabilizer 9000 (Raschig), který se vyznačoval jak značným prodloužením při tahových zkouškách, tak lepší termooxidační stabilitou. Naopak u aditiva DHT-4A se prokázalo, že u P3HB podporuje degradační pochody, které ještě více znehodnocují zpracovatelské vlastnosti tohoto materiálu. U ostatních aditiv nebyl prokázán výraznější vliv a ovlivnění vlastností materiálu bylo přisouzeno spíše použité směsi PLA a ostatních látek., The aim of this thesis was to observe and to evaluate the effects of selected additives on stabilization of two poly-3-hydroxybutyrates - Biomer and Hydal. In the experimental section of the thesis,the physical properties of pure polymers, polymers with mixture of polylactid acid, boron nitride and Citroflex 4A as well as the samples with five different additives which were added to this mixture, were meassured. Whilst processing the samples, the torque inside of the kneader was recorded. Tensile strength, Young´s modulus and relative extension were evaluated using tensile tests. Next, the differential scanning calorimetry was used to determine the melting points and their changes in comparison to the pure polymers. To evaluate the thermooxidative stability, method of induction periods was used, where the amount of time needed for degradation to make the material brittle was observed and recorded. These methods determined the the Stabilizer 9000 (Raschig) as the most suitable, owing to its better thermooxidative stability and considerable relative extension. As for DHT-4A on the other hand, it was proven that within P3HB it supports degrading processes, which devaluate the processing properties of this material even more. Amongst the other additives no significant influence on the material was observed and the changes of properties were attributed to the mixture of PLA and the other substances.
34. Vliv alternativních činidel na řízenou degradaci polypropylenu
- Author
-
Bílek, Vlastimil, Figalla, Silvestr, Kadlecová, Zuzana, Bílek, Vlastimil, Figalla, Silvestr, and Kadlecová, Zuzana
- Abstract
Tato práce se zabývá vlivem degradačních činidel na řízenou degradaci polypropylenu a její účinnost. Účinnost řízené degradace byla hodnocena na několika typech polypropylenu s rozdílnou molekulovou hmotností, mírou stabilizace a obsahu degradačních činidel (organický peroxid a nitroxid Irgatec® CR 76). Byly použity metody hodnocení indexu toku a viskozity taveniny a hodnocení distribuce molekulových hmotností. Výsledky všech metod pro nestabilizovaný, stabilizovaný polypropylen a polypropylen obsahující degradační činidlo byly vždy vzájemně srovnány pro každou metodu. Měřením bylo zjištěno, že k výraznějšímu odbourání řetězců dojde při použití organického peroxidu, k menšímu pak při použití zmíněného nitroxidu. Širší distribuci molekulových hmotností (Mw/Mn) má za všech zpracovatelských teplot nitroxidový polypropylen ve srovnání s polypropylenem obsahujícím peroxid., This bachelor’s thesis focuses on the effect of degradation agents in controlled rheology polypropylene and its efficiency. That was evaluated on several types of polypropylene with different molecular weight, the strength of stabilization and content of degradation reagents (organic peroxide and nitroxide Irgatec® CR 76). Melt flow rate, rheometry, and molecular weight distribution methods were applied. Results of each method for unstabilized, stabilized polypropylene and polypropylene containing degradation agent were compared. It was determined, that higher polymer chain degradation efficiency is provided by organic peroxide, lower by nitroxide. The molecular weight distribution of polypropylene was much narrower with peroxide than with nitroxide even though it should have been conversely according to published data. The molecular weight distribution of polypropylene (Mw/Mn) was much narrower with nitroxide than with peroxide at all process temperatures.
35. Studium extrakce poly(3-hydroxybutyrátu) z biomasy
- Author
-
Figalla, Silvestr, Ing. Jiří Švrček, Ph.D, Jašek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Ing. Jiří Švrček, Ph.D, and Jašek, Vojtěch
- Abstract
Polyhydroxyalkanoáty jsou skupina biopolymerů vyskytujících se uvnitř buněk mikroorganismů. Na základě jejich zjištěných fyzikálně-chemických vlastností je možné vnímat je jako alternativu běžně používaných materiálů petrochemického původu jako jsou polypropylen a polyethylen. Bakalářská práce se zabývá izolací konkrétního druhu PHA z biomasy a obsahuje experimentální část a literární rešerší týkající se této problematiky. Pojednává o původu a využitelnosti PHA, úskalích jejich biotechnologické produkce a především se zabývá různými možnostmi jejich izolace. Předmětem experimentální části bylo srovnat výsledky extrakce PHA z biomasy pomocí dvou rozpouštědel na esterové bázi. Sledovanými parametry byla molekulová hmotnost polymeru, extrakční schopnost rozpouštědel a jejich odolnost proti hydrolýze. Cílem práce bylo ověřit koncept izolace P3HB pomocí nehalogenovaného bio-rozpouštědla za vhodných podmínek., Polyhydroxyalkanoates are a group of biopolymers which occur in cells of microorganisms. These biopolymers can be considered as alternatives to commonly used petrochemical materials such as polypropylene and polyethylene due to their physical and chemical properties. This bachelor thesis focuses on isolation of particular kind of PHA from biomass and contains both experimental and theoretical part. It consists of information about the origin and usage of PHA, challenges and problems of their biotechnological production and mainly various ways of downstream. Experimental part includes comparison of PHA extraction from biomass done by two ester solvents. Studied parameters were molecular weight of the polymer, solvent extraction ability and their resistance against hydrolysis. The main goal of this thesis was to verify the best process conditions of isolation done by nonhalogenated bio-solvent.
36. Optimalizace mikrovlnné glycerolýzy síťovaných tuhých PU pěn pro využití recyklátu ve výrobě
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, and Figalla, Silvestr
- Abstract
Teoretická část shrnuje možnosti chemické recyklace polyurethanových a polyisokyanurátových izolačních pěn a metod přípravy polyolů z jejich alkoholyzátů. Důraz je kladen na využití mikrovlnné ho ohřevu během depolymerace jako perspektivního zdroje energie chemolýzních procesů. Praktická část je zaměřena na optimalizaci přípravy recyklátu polyisokyanurátové izolační pěny v kombinaci s polyethylentereftalátem prostřednictvím glycerolýzy mikrovlnném poli. U získaného recyklátu byla ověřena zpracovatelnost a použitelnost pro opětovnou přípravu isokyanurátových pěn ve směsích s originálními polyoly., The theoretical part summarizes the chemical recycling processes of polyurethane and polyisocyanurate insulation foams and methods of polyols preparation from their alcoholysates. Emphasis is placed on the use of microwave heating during depolymerization, as a perspective energy source for chemolysis processes. The practical part is focused on optimization of recyclates preparation derived from polyisocyanurate foams and polyethylene terephthalate by microwave enhanced glycerolysis. Recyclates obtained were verified for their workability and applicability in blends with virgin polyols in polyisocyanurate foam manufacture process.
37. Studium přípravy monomerů a polymerů na bázi methakrylovaných hydroxybutyrátů
- Author
-
Figalla, Silvestr, Mgr. Petra Zbořilová, Ph.D, Liška, Marek, Figalla, Silvestr, Mgr. Petra Zbořilová, Ph.D, and Liška, Marek
- Abstract
Cílem této práce je průzkum, návrh a příprava methakrylovaných derivátů poly(3-hydroxybutyrátu) a následná příprava polymerů z připravených prekurzorů. Celkově bylo připraveno šest sloučenin. Mezi připravené sloučeniny patří methyl-3-hydroxybutyrát a ethyl-3-hydroxybutyrát připravené pomocí alkoholytické depolymerace monofunkčním alkoholem a jejich methakrylované deriváty. Nedílnou součástí práce je také příprava ethylenglykolem terminovaného oligomeru 3-hydroxybutyrátu připraveného depolymerací s použitím ethylenglykolu dvěma cestami. První cesta spočívá v depolymeraci s využitím konvenčního ohřevu a druhá cesta zkoumá přípravu série oligomerů s různými molekulovými hmotnostmi s využitím mikrovlnného ohřevu. Připraveny byly také methakrylované deriváty připravených oligomerů. Připravené sloučeniny a jejich samotná příprava jsou charakterizovány pomocí více analytických metod, mezi které patří VPO, NMR, GPC, FT-IR, LC-MS a DSC. Z připravených sloučenin byla připravena série polymerů pomocí radikálové polymerace s využitím fialového záření (s vlnovou délkou 405 nm), jako zdroje energie. Připravené síťované polymery byly charakterizovány pomocí DSC a byly testovány jejich tažnosti a pevnosti v tahu., The aim of this work is the study, design, and preparation of methacrylated derivatives of poly(3-hydroxybutyrate) and the subsequent preparation of polymers from the prepared precursors. A total of six compounds were prepared. The prepared compounds include methyl-3-hydroxybutyrate and ethyl-3-hydroxybutyrate prepared by alcoholytic depolymerization with monofunctional alcohol and their methacrylated derivatives. The preparation of ethylene glycol terminated oligomer of 3-hydroxybutyrate prepared via depolymerization using ethylene glycol in two ways is also an essential part of the work. The first way involves depolymerization using conventional heating and the second one explores the preparation of a series of oligomers with different molecular weights using microwave heating. Methacrylated derivatives of the prepared oligomers were also prepared. The prepared compounds and their actual preparation are characterized using multiple analytical methods including VPO, NMR, GPC, FT-IR, LC-MS, and DSC. A series of polymers were obtained from the prepared compounds by radical polymerization using purple light (with wavelength 405 nm) as the energy source. The prepared polymer networks were characterized by DSC and their tensile strengths were tested.
38. Příprava a optimalizace biokompozitního materiálu pro zpracování pultruzí
- Author
-
Menčík, Přemysl, Figalla, Silvestr, Sousedík, Jan, Menčík, Přemysl, Figalla, Silvestr, and Sousedík, Jan
- Abstract
Tato diplomová práce byla zaměřena na syntézu a následné použití polyesterové pryskyřice z přírodních zdrojů jako matrice pro biokompozit s výztuží v podobě lněných vláken. Syntetizovaná biopryskyřice byla charakterizována metodou hmotností spektrometrie (MS) a infračervené spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR). Zvolenou metodou pro přípravu kompozitního materiálu byla pultruze. V rámci diplomové práce byla provedena optimalizace jednotlivých složek kompozitu. Byly připraveny dva typy kompozitního materiálu. Kompozit s vlákny povrchově modifikovanými acetylací a referenční kompozit s neupravenými vlákny. Výsledné kompozity byly podrobeny zkouškám mechanických vlastností, a to tříbodové ohybové zkoušce, tahové zkoušce, ohybu na krátkou vzdálenost (SBS), zkoušce rázové houževnatosti a dynamické mechanické analýze (DMA). Termické vlastnosti byly zkoumány pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC), stanovení teploty průhybu při zatížení (HDT) a termogravimetrické analýzy (TGA). Dále byla provedena kontrola adheze výztuže pomocí elektronové skenovací mikroskopie (SEM) a stanovení nasákavosti kompozitů. Na základě výsledků analýz byl prokázán pozitivní vliv povrchové úpravy vláken acetylací na mechanické vlastnosti kompozitů., This thesis focused on the synthesis and subsequent use of polyester resin from renewable natural resources as a matrix for a biocomposite with flax fibre reinforcement. The synthesized bio-based resin was characterized by mass spectrometry (MS) and Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). The pultrusion was method chosen for the preparation of the composite materials. The optimalisation of the individual components of the composite was carried out as part of the thesis. Two types of composite material were prepared, a composite with fibres surface modified by acetylation and a reference composite with unmodified fibres. The resulting composites were subjected to mechanical properties tests, namely three-point flexural test, tensile test, short beam shear test (SBS), Charpy impact test and dynamic mechanical analysis (DMA). The thermal properties were investigated by differential scanning calorimetry (DSC), heat distortion temperature test (HDT) and thermogravimetric analysis (TGA). In addition, the reinforcement adhesion was monitored by scanning electron microscopy (SEM). Determination of the water absorption of the composites was also carried out. Based on the results of the analyses, a positive effect of the surface treatment of fibres by acetylation on the mechanical properties of the composites was demonstrated.
39. Možnosti recyklace odpadů tvrdých PU pěn z produkce KingSpan CZ
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Kučera, František, and Figalla, Silvestr
- Abstract
Teoretická část bakalářské práce zhodnocuje metody a trendy recyklace polyuretanových materiálů s důrazem na tvrdé polyuretanové pěny používané jako termoizolace ve stavebnictví. Experimentální část práce je zaměřena na ověření využitelnosti glycerolu jako alkoholyzačního činidla v procesu regenerace polyolu v kombinaci s perspektivním mikrovlnným ohřevem reakční směsi. V závěru práce jsou navrženy další kroky k rozvoji uvedeného procesu s cílem převedení metody do technické praxe., The theoretical part of the bachelor thesis evaluates methods and trends of recycling polyurethane materials with the emphasis on rigid polyurethane foams used as thermo isolation building material. The experimental part is focused on glycerol process verification as an alcoholization agent in the regenerative process of polyol, together with perspective microwave heating of reaction mixture. The final part of the work suggests further steps in the development of above mentioned process with the aim of its transforming into technical practice.
40. Studium extrakce poly(3-hydroxybutyrátu) z biomasy
- Author
-
Figalla, Silvestr, Ing. Jiří Švrček, Ph.D, Jašek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Ing. Jiří Švrček, Ph.D, and Jašek, Vojtěch
- Abstract
Polyhydroxyalkanoáty jsou skupina biopolymerů vyskytujících se uvnitř buněk mikroorganismů. Na základě jejich zjištěných fyzikálně-chemických vlastností je možné vnímat je jako alternativu běžně používaných materiálů petrochemického původu jako jsou polypropylen a polyethylen. Bakalářská práce se zabývá izolací konkrétního druhu PHA z biomasy a obsahuje experimentální část a literární rešerší týkající se této problematiky. Pojednává o původu a využitelnosti PHA, úskalích jejich biotechnologické produkce a především se zabývá různými možnostmi jejich izolace. Předmětem experimentální části bylo srovnat výsledky extrakce PHA z biomasy pomocí dvou rozpouštědel na esterové bázi. Sledovanými parametry byla molekulová hmotnost polymeru, extrakční schopnost rozpouštědel a jejich odolnost proti hydrolýze. Cílem práce bylo ověřit koncept izolace P3HB pomocí nehalogenovaného bio-rozpouštědla za vhodných podmínek., Polyhydroxyalkanoates are a group of biopolymers which occur in cells of microorganisms. These biopolymers can be considered as alternatives to commonly used petrochemical materials such as polypropylene and polyethylene due to their physical and chemical properties. This bachelor thesis focuses on isolation of particular kind of PHA from biomass and contains both experimental and theoretical part. It consists of information about the origin and usage of PHA, challenges and problems of their biotechnological production and mainly various ways of downstream. Experimental part includes comparison of PHA extraction from biomass done by two ester solvents. Studied parameters were molecular weight of the polymer, solvent extraction ability and their resistance against hydrolysis. The main goal of this thesis was to verify the best process conditions of isolation done by nonhalogenated bio-solvent.
41. Zpracovatelská stabilita polyhydroxybutyrátu (PHB)
- Author
-
Tocháček, Jiří, Figalla, Silvestr, Palkovský, Radim, Tocháček, Jiří, Figalla, Silvestr, and Palkovský, Radim
- Abstract
Cílem této práce bylo pozorovat a vyhodnotit vliv vybraných aditiv na stabilizaci dvou poly-3-hydroxybutyrátu (P3HB) - Biomeru a Hydalu. V experimentální části byly měřeny fyzikální vlastnosti čistých polymerů, polymerů se směsí kyseliny polymléčné (PLA), nitridu boritého a Citroflexu 4 a také vzorků s pěti aditivy, která byla do této směsi jednotlivě přidávána. Při zpracování vzorků byl zaznamenáván točivý moment polymeru uvnitř komory hnětáku. Pevnost v tahu, Youngův modul pružnosti a relativní prodloužení byly vyhodnoceny tahovými zkouškami. Jako další byla použita metoda diferenční kompenzační kalorimetrie (DSC), díky které se stanovily teploty tání a jejich změny vůči čistým polymerům. Termooxidační stabilita byla vyhodnocena metodou indukčních period, kde byla pozorována doba, za kterou vlivem degradace dojde ke zkřehnutí materiálu. Nejvhodnějším aditivem byl všemi těmito metodami určen Stabilizer 9000 (Raschig), který se vyznačoval jak značným prodloužením při tahových zkouškách, tak lepší termooxidační stabilitou. Naopak u aditiva DHT-4A se prokázalo, že u P3HB podporuje degradační pochody, které ještě více znehodnocují zpracovatelské vlastnosti tohoto materiálu. U ostatních aditiv nebyl prokázán výraznější vliv a ovlivnění vlastností materiálu bylo přisouzeno spíše použité směsi PLA a ostatních látek., The aim of this thesis was to observe and to evaluate the effects of selected additives on stabilization of two poly-3-hydroxybutyrates - Biomer and Hydal. In the experimental section of the thesis,the physical properties of pure polymers, polymers with mixture of polylactid acid, boron nitride and Citroflex 4A as well as the samples with five different additives which were added to this mixture, were meassured. Whilst processing the samples, the torque inside of the kneader was recorded. Tensile strength, Young´s modulus and relative extension were evaluated using tensile tests. Next, the differential scanning calorimetry was used to determine the melting points and their changes in comparison to the pure polymers. To evaluate the thermooxidative stability, method of induction periods was used, where the amount of time needed for degradation to make the material brittle was observed and recorded. These methods determined the the Stabilizer 9000 (Raschig) as the most suitable, owing to its better thermooxidative stability and considerable relative extension. As for DHT-4A on the other hand, it was proven that within P3HB it supports degrading processes, which devaluate the processing properties of this material even more. Amongst the other additives no significant influence on the material was observed and the changes of properties were attributed to the mixture of PLA and the other substances.
42. Funkční pěny s gradientem hustoty
- Author
-
Jančář, Josef, Figalla, Silvestr, Svatík, Juraj, Jančář, Josef, Figalla, Silvestr, and Svatík, Juraj
- Abstract
Vycházíme-li z lehčených přírodních materiálů, lze od porézních materiálů s gradientem porozity očekávat mechanické vlastnosti nadřazené konvenčím polymerním pěnám, a to díky jejich specifické architektuře. Tyto vlastnosti umožňují použití lehčených materiálů jako strukturních prvků. V této práci je popsaná příprava gradientních porézních materiálů pomocí laminování a/nebo 3D tisku. Provedeny byly statické a dynamické mechanické testy na obou kvazi homogenních a gradientně porézních pěnách poskytující experimentální podklad pro hypotézu deformační odezvy plynoucí ze strukturní architektury. Data se interpretovala užitím zavedených teoretických modelů. Naše výsledky vedly k závěru, že tyto teoretické modely odvozené od pěn s pravidelnou strukturou není vhodné aplikovat pro pěny s gradientem porozity, protože prokazují podstatně lepší mechanické vlastnosti než homogenně porézní pěny., Inspired by lightweight natural materials, cellular materials with gradient porosity are expected to possess mechanical properties superior to conventional polymer foams due to their specific structural architecture. These properties could allow use of the lightweight materials in structural components. In this thesis, preparation of the gradient cellular materials is investigated employing the laminating and/or 3D printing. Static and dynamic mechanical tests were performed on both quasi homogenous and gradient porosity foams providing experimental support for the hypothesis of structural architecture driven deformation response. Experimental data were interpreted using existing theoretical models. Our results led to a conclusion that the existing theoretical models derived for regularly structured foams are not valid for foams with gradient porosity exhibiting mechanical properties substantially better than the foams with homogenous porosity.
43. Příprava a charakterizace nenasycených bio-polyesterových pryskyřic
- Author
-
Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Žůrek, Michal, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, and Žůrek, Michal
- Abstract
V teoretické části se práce zabývá výběrem vhodných komponent pro syntézu větveného oligoesteru a jejich strukturálním uspořádáním. Následně jsou více do hloubky probírány oligomery kyseliny mléčné zakončené kyselinou krotonovou, větvené pomocí erythritolu nebo pentaerythritolu. Oligoester byl síťován volným radikálovým mechanismem za využití vinylacetátu jako reaktivního rozpouštědla a 2,2‘-azo-bis(isobutylnitril)u jako iniciátoru. Pryskyřice byla vytvrzována s vinylacetátem v různých hmotnostních poměrech. Zde se ukazuje, že pryskyřice vykazuje optimální poměr oligoesteru k reaktivnímu rozpouštědlu. Příliš nízké množství vinylacetátu má za následek nedostatečnou hustotu síťování. Naopak velký nadbytek je spojen s příliš bouřlivým průběhem polymerizace, který neumožní vznik dobře zesíťovaného produktu. Hustota síťování byla určena nepřímo po ukončení vytvrzovací reakce a vysušení produktu extrakcí rozpustného podílu do acetonu., The theoretical part of this work is devoted to the selection of suitable components for synthesis of a branched oligoester and their structural arrangement. Further, oligomers of lactic acid esterified with crotonic acid branched by erythritol or pentaerythritol are discussed. Crosslinking of prepared oligoesters is accomplished by free radical mechanism using vinyl acetate as reactive diluent and 2,2'-azo-bis-isobutyronitrile as initiator. Resin was cured by vinyl acetate in different mass ratios. Results show that there in an optimal ratio for curing between oligoester and reactive diluent. Using less vinyl acetate results in insufficient crosslink density or, on the contrary, using considerable excess of vinyl acetate causes rapid polymerization, that also results in lower density of crosslinking. The crosslink density was determined indirectly by extraction of the soluble part to acetone after curing and drying of the product.
44. Studium přípravy expandované poly(kyseliny mléčné)
- Author
-
Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, Svatík, Juraj, Figalla, Silvestr, Petrůj, Jaroslav, and Svatík, Juraj
- Abstract
Táto bakalárska práca sa zaoberá spôsobom výroby expandovanej poly(kyseliny mliečnej) (PLA) alebo polylaktidu a skúmaním niektorých jej vlastností. Teoretická časť je zameraná na rôzne spôsoby výroby PLA, jej vlastnosti a možnosti degradácie. Ďalej rozoberá rôzne možnosti výroby expandovanej PLA a javy ovplyvňujúce expanziu, ako napr. rozpustnosť plynov v PLA. Tiež sa zameriava na pevnostné vlastnosti PLA pien. Experimentálna časť sa sústreďuje na konkrétny spôsob výroby expandovanej PLA, a to rozpustením fyzikálneho nadúvadla v PLA a následne vypenenie. Skúma konkrétne podmienky pri výrobe PLA peny, ako napr. potrebný tlak plynu, veľkosť častíc PLA. Ďalej sa zaoberá rôznymi typmi vyrobených pien líšiacich sa hustotou alebo teplotou spracovania. V závere sa zameriava na pevnostné charakteristiky vyrobených pien v závislosti na ich hustote a teplote spracovania., The bachelor thesis focuses on the processing of expanded poly(lactic acid) (PLA) or polylactide and on studying of some of its properties. The theoretical part deals with several ways of processing of PLA, its properties and methods of degradation. Furthermore, this part focuses on various processing methods of expanded PLA and the phenomena affecting the expansion, such as dissolving of gases in PLA. At the end of this part, it focuses on strength properties of PLA foams. The experimental part deals with specific way of processing of expanded PLA; that is dissolving of the physical blowing agent in PLA and subsequent foaming. Specific conditions within the processing of PLA foams are investigated there, such as pressure of gas needed, size of PLA particles. Further, this part focuses on distinct types of PLA foams differing in density or processing temperature. Last, it focuses on strength characteristics of PLA foams depending on their density and processing temperature.
45. Příprava akrylátových monomerů na bázi poly(3-hydroxybutyrátu)
- Author
-
Figalla, Silvestr, Přikryl, Radek, Liška, Marek, Figalla, Silvestr, Přikryl, Radek, and Liška, Marek
- Abstract
Cílem této práce je rešerše a následná laboratorní příprava akrylátových (methakrylátových) monomerů na bázi poly(3-hydroxybutyrátu). Monomery byly připraveny dvoustupňovými syntézami, ve kterých v prvním kroku byl P3HB alkoholyzován pomocí vybraných alkoholů a následně byly reakcí s polymethylmethakrylátem připraveny jejich methakrylované deriváty. Vybrané alkoholy pro jednotlivé syntézy byly ethanol a ethylenglykol. Připraveny byly vcelku 4 látky, ethyl-3-hydroxybutyrát, 2-hydoxyethyl-3-hydroxybutyrát a jejich methakryláty. Velkou částí této práce je také analýza reakčních směsí, připravených látek a jejich následná charakteristika. Analýza byla provedena s využitím titračních a také i instrumentálních metod. Mezi instrumentální analytické metody využité v této práci patří gelová permeační chromatografie (GPC), infračervená spektroskopie (FTIR), nukleární magnetická rezonance (NMR), termogravimetrie (TGA) a diferenční skenovací kalorimetrie (DSC). Práce se také zabývá přípravou polymerů s využitím připravených methakrylátů jako surovin. Zesíťované polymery mají díky nízké teplotě skelného přechodu vlastnosti elastomeru., The main aim of this thesis is to research and prepare acrylic (methacrylic) monomers derived from poly(3-hydroxybutyrate). The monomers were prepared in two-step syntheses. In the first step P3HB was depolymerised with selected alcohols and afterwards, products of those syntheses were used as substrate and mixed with polymethylmethacrylate to produce their methacrylic derivates. The selected alcohols for the alcoholysis were ethanol and ethylene glycol. In total, four substances were prepared. Products of alcoholysis were ethyl-3- hydroxybutyrate, 2-hydroxyethyl-3-hydroxybutyrate and their methacrylic derivates. Significant part of this thesis is aimed towards the analysis of prepared substances and the analysis of reactions. In the process, titrations and instrumental methods, such as gel permeation chromatography (GPC), infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetry (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were used. This work describes preparation and analysis of polymers prepared from methacrylates from the mentioned syntheses. Cross-linked polymers, because of their low glass-transition temperature are elastomers.
46. Syntéza polymerních prekurzorů na bázi isosorbidu
- Author
-
Figalla, Silvestr, Cigánek, Martin, Šichnárek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Cigánek, Martin, and Šichnárek, Vojtěch
- Abstract
Diplomová práce se v teoretické části věnuje redukovaným hexitolům, způsobům produkce isosorbidu a jeho využití v polymerních materiálech. Zahrnuje popis procesu dehydratace glukózy, vlivu reakčních podmínek a katalyzátorů na produkci isosorbidu, polymerizace isosorbidových monomerů a jejich vlastnosti. Experimentální část práce je zaměřena na optimalizaci reakčních podmínek laboratorní syntézy isosorbidu, popis jeho chemické modifikace na polymeraci-schopné deriváty isosorbidu a fyzikálně chemickou charakterizaci produkovaných molekul. Syntéza isosorbidu je monitorována pomocí LC-MS, produkt je podroben různým způsobům rafinace a detailní strukturní charakterizaci. Pro popis přípravy isosorbid dimethakrylátu byla zvolena metoda GC a strukturní verifikace diesteru byla potvrzena metodami FT-IR, MS a NMR. Fyzikálně chemická charakterizace připraveného isosorbid dimethakrylátu sestává z popisu jeho reologických vlastností ve směsi s komerčním methakrylovaným olejem a studia reaktivity monomerů metodou DSC. Směs methakrylovaného oleje s přídavkem isosorbid dimethakrylátu byla použita pro přípravu polymerních termosetů, které byly analyzovány termo-mechanickými metodami jako jsou DMA, ohyb a TGA. Nejvyšší dosažená konverze isosorbidu odpovídala 81,9 % po 5 hodinách, pro isosorbid dimethakrylát dosáhla 94,1 % po 8 hodinách. Zároveň byla ověřena schopnost isosorbid dimethakrylátu snižovat smykovou viskozitu polymerace-schopných prekurzorů a zvyšovat teplotu skelného přechodu a hustoty síťování polymerních termosetů., The theoretical part of the thesis deals with the description of reduced hexitols, methods of isosorbide production and its application purpose in polymer materials. It includes a description of the glucose dehydration process, the influence of reaction conditions and the catalysis of the isosorbide production, the polymerization of isosorbide monomers and their properties. The experimental part of the work is focused on the optimization of isosorbide’s laboratory synthesis‘ reaction conditions, the description of its chemical modification to polymerizable isosorbide derivatives and the physical-chemical characterization of the produced molecules. The synthesis of isosorbide is monitored by LC-MS, the product is subjected to various refining methods and a detailed structural characterization. GC was chosen for the monitoring of the preparation of isosorbide dimethacrylate and structural verification of the diester was confirmed by FT-IR, MS and NMR. The physical-chemical characterization of the prepared isosorbide dimethacrylate consists of the description of its rheological properties in mixture with a commercial methacrylated oil and the study of the reactivity of the monomers by DSC. The mixture of methacrylated oil and isosorbide dimethacrylate was used to prepare polymer thermosets which were analyzed by thermo-mechanical methods such as DMA, bending and TGA. The highest isosorbide conversion achieved value of 81.9 % after 5 hours, and it reached 94,1 % for isosorbide dimethacrylate after 8 hours. According to the results, isosorbide dimethacrylate possesses the abilty to reduce the shear viscosity of polymerizable precursors and to increase the glass transition temperature and crosslinking densities of polymer thermoset.
47. Příprava a charakterizace povlaků hnojiv s řízeným uvolňováním
- Author
-
Figalla, Silvestr, Sedláček, Petr, Jašek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Sedláček, Petr, and Jašek, Vojtěch
- Abstract
Diplomová práce se v literární rešerší věnuje hnojivům s řízeným uvolňováním (CRF). Její součástí je popis jednotlivých typů tohoto druhu hnojiv zahrnující principy, na základě kterých dochází k postupnému uvolňování živin obsažených v jejich struktuře. Zejména se zaměřuje na povlakovaná hnojiva, materiály používané pro jejich výrobu, technologické postupy povlakování a také na matematický popis difúzního transportu, na jehož principu dochází k přestupu hmoty nutrientů skrz polymerní vrstvy. Experimentální část práce je zaměřena na laboratorní přípravu inovativních povlaků na bázi modifikovaných rostlinných olejů. Zahrnuje syntézu prekurzorů, které lze nanášet v kapalné fázi na povrch hnojiv a s využitím fotoiniciace a UV-záření polymerovat. Součástí je také syntéza látek sloužících k modifikaci viskozity a difúzních vlastností olejových povlaků. Tyto modifikátory jsou založeny na reaktantech z obnovitelných zdrojů, jako je sorbitol nebo ethyllaktát. Produkty jednotlivých syntéz jsou charakterizovány například volumetricky, pomocí FTIR, nebo viskozimetricky. Závěrečná část praktické části obsahuje popis difúzních charakteristik povlaků připravených ze směsí syntetizovaných prekurzorů., The literary research of this Master's thesis is dedicated to controlled-release fertilizers (CRF). There is written the description of particular representatives of this kind of fertilizer and it also contains principles of nutrition's release mechanisms. Theoretical part is mainly focused on coated fertilizers, materials used for their production, coating technological processes and on a mathematical description of the diffusion transport which is the key of the mass transfer through polymer coatings. The laboratory preparation of innovative coatings based on modified vegetable oils is the main part of the experimental part of the thesis. It consists of the precursors' synthesis which can be applied on the fertilizer's surface in a liquid phase and polymerized by the UV-radiation in combination with an appropriate photoinitiator. There is described the synthesis of additional modifiers of precursors' viscosity and coatings' diffusive properties based on bio-source reactants such as sorbitol or ethyl lactate. The synthesized products are characterized by various methods such as volumetry, FTIR method or viscosimetry. The last part of the thesis contains the description of diffusive characteristics of coatings prepared out of the synthesized precursors.
48. Syntéza polymerních prekurzorů na bázi isosorbidu
- Author
-
Figalla, Silvestr, Cigánek, Martin, Šichnárek, Vojtěch, Figalla, Silvestr, Cigánek, Martin, and Šichnárek, Vojtěch
- Abstract
Diplomová práce se v teoretické části věnuje redukovaným hexitolům, způsobům produkce isosorbidu a jeho využití v polymerních materiálech. Zahrnuje popis procesu dehydratace glukózy, vlivu reakčních podmínek a katalyzátorů na produkci isosorbidu, polymerizace isosorbidových monomerů a jejich vlastnosti. Experimentální část práce je zaměřena na optimalizaci reakčních podmínek laboratorní syntézy isosorbidu, popis jeho chemické modifikace na polymeraci-schopné deriváty isosorbidu a fyzikálně chemickou charakterizaci produkovaných molekul. Syntéza isosorbidu je monitorována pomocí LC-MS, produkt je podroben různým způsobům rafinace a detailní strukturní charakterizaci. Pro popis přípravy isosorbid dimethakrylátu byla zvolena metoda GC a strukturní verifikace diesteru byla potvrzena metodami FT-IR, MS a NMR. Fyzikálně chemická charakterizace připraveného isosorbid dimethakrylátu sestává z popisu jeho reologických vlastností ve směsi s komerčním methakrylovaným olejem a studia reaktivity monomerů metodou DSC. Směs methakrylovaného oleje s přídavkem isosorbid dimethakrylátu byla použita pro přípravu polymerních termosetů, které byly analyzovány termo-mechanickými metodami jako jsou DMA, ohyb a TGA. Nejvyšší dosažená konverze isosorbidu odpovídala 81,9 % po 5 hodinách, pro isosorbid dimethakrylát dosáhla 94,1 % po 8 hodinách. Zároveň byla ověřena schopnost isosorbid dimethakrylátu snižovat smykovou viskozitu polymerace-schopných prekurzorů a zvyšovat teplotu skelného přechodu a hustoty síťování polymerních termosetů., The theoretical part of the thesis deals with the description of reduced hexitols, methods of isosorbide production and its application purpose in polymer materials. It includes a description of the glucose dehydration process, the influence of reaction conditions and the catalysis of the isosorbide production, the polymerization of isosorbide monomers and their properties. The experimental part of the work is focused on the optimization of isosorbide’s laboratory synthesis‘ reaction conditions, the description of its chemical modification to polymerizable isosorbide derivatives and the physical-chemical characterization of the produced molecules. The synthesis of isosorbide is monitored by LC-MS, the product is subjected to various refining methods and a detailed structural characterization. GC was chosen for the monitoring of the preparation of isosorbide dimethacrylate and structural verification of the diester was confirmed by FT-IR, MS and NMR. The physical-chemical characterization of the prepared isosorbide dimethacrylate consists of the description of its rheological properties in mixture with a commercial methacrylated oil and the study of the reactivity of the monomers by DSC. The mixture of methacrylated oil and isosorbide dimethacrylate was used to prepare polymer thermosets which were analyzed by thermo-mechanical methods such as DMA, bending and TGA. The highest isosorbide conversion achieved value of 81.9 % after 5 hours, and it reached 94,1 % for isosorbide dimethacrylate after 8 hours. According to the results, isosorbide dimethacrylate possesses the abilty to reduce the shear viscosity of polymerizable precursors and to increase the glass transition temperature and crosslinking densities of polymer thermoset.
49. Studium využití esterů kyseliny mléčné pro přípravu laktidů a PLA
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, Vida, Mikuláš, Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, and Vida, Mikuláš
- Abstract
Diplomová práce se zabývá využitím esterů kyseliny mléčné pro přípravu laktidů a PLA. V teoretické části byla zpracována literární rešerše se zaměřením na výrobní technologie a vlastnosti kyseliny mléčné a jejích esterů (zejména ethyl esteru a laktidů). V experimentální části byla navržena a realizována funkční laboratorní aparatura pro přípravu cyklických dimerů kyseliny mléčné – laktidů. Na této aparatuře byly provedeny základní laboratorní experimenty směřující k optimalizaci výtěžku laktidů s využitím různých katalyzátorů., This diploma thesis deals with use of lactic acid esters for preparation of lactides and PLA. In the theoretical part, it has been processed literature review focus on manufacturing technologies and properties of lactic acid and its esters (especially ethyl ester and lactides). In the experimental part, it has been designed and realized functional laboratory apparatus for preparation of cyclic dimer of lactic acid – lactides. On this apparatus, there were carried out principal laboratory experiments leading to optimization of lactides yields using various catalysts.
50. Funkcionalizace polyethylenu roubováním
- Author
-
Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, Hofmann, Jan, Petrůj, Jaroslav, Figalla, Silvestr, and Hofmann, Jan
- Abstract
Bakalářská práce se zabývá funkcionalizací polyethylenu roubováním. Teoretická část shrnuje poznatky o různých typech kopolymerů, radikálovém roubování a faktorech, které ovlivňují vlastnosti modifikovaných polymerů a jejich biodegradabilitu. Experimentální část se zabývá modifikací polyethylenu v hnětiči za různých procesních podmínek. Hnětené směsi se skládají z polyethylenu, kyseliny polymléčné a dalších aditiv (iniciátor, stabilizátory). V průběhu hnětení jsou snímány točivý moment a teplota. Některé mechanické vlastnosti vzniklých materiálů jsou testovány na přístroji Zwick Z010. Reologické vlastnosti vzorků byly vyšetřovány pomocí indexu toku taveniny., The bachelor thesis deals with functionalization of polyethylene by grafting. The theoretical part summarizes informations about types of copolymers, free radical grafting techniques and the factors, that affect properties of modified polymers as well as their biodegradability. The experimental part deals with modification of polyethylene in kneader under various conditions. The blends are composed of polyethylene, polylactic acid and another aditives (initiator, stabilizers). The torque and the temperature were monitored during the kneading. Some mechanical properties of new materials were tested on Zwick Z010 apparatus. Rheological properties of samples were investigated with melt flow indexes.
Catalog
Discovery Service for Jio Institute Digital Library
For full access to our library's resources, please sign in.