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Slurry impregnation processing consists in developing unidirectional C-PEKK tapes from an aqueous suspension of polymer. The prepreg manufacturing processes are complex and sensitive to the variations of several parameters. Very little information on the processing mechanisms of thermoplastic prepregs is available in the literature. Understanding and modeling the mechanisms of impregnation of fibrous media by polymer powder represent major obstacles to the optimization of semi-products with controlled microstructure. The aim of this thesis is to improve the understanding of the impregnation mechanisms and to optimize this prepregs manufacturing process. An instrumented bench was designed thanks to IRT‘S expertise and knowledge of similar processes. In a first study, the microstructure of a tow understanding uniaxial traction was analyzed by quantitative image analysis. The results from the instrumented bench confirmed the existence of a crossflow filtration process during the impregnation of the tow. A parametric study was finally performed in order to quantify the influence of each parameter on polymer rate and distribution between permeate and suspended particles deposit to form a cake layer. This analysis will allow to propose a process window, Le procédé d’imprégnation par une suspension aqueuse consiste à élaborer des rubans (ou mèches) de fibres préimprégnés C-PEKK à partir d’une suspension aqueuse de polymère. Les procédés d’élaboration des semi-produits sont complexes et sensibles aux variations de plusieurs paramètres. Très peu d’informations sont disponibles dans la littérature sur les mécanismes d’élaboration des rubans préimprégnés thermoplastiques. La compréhension et la modélisation de ces mécanismes d’imprégnation par des poudres polymères dans un milieu fibreux représentent des verrous majeurs à l’optimisation de semi-produits à microstructure contrôlée. Ce travail de thèse vise à améliorer la compréhension des mécanismes d’imprégnation et à optimiser ce procédé de fabrication de semi-produits thermoplastiques.Un banc instrumenté a ainsi été conçu et développé en s’appuyant sur le savoir-faire développé à l’IRT SE sur ce type de procédé d’imprégnation. Une première étude a permis d’analyser la microstructure d’une mèche soumise à une traction uniaxe au moyen d’un outil d’analyse image quantitative. Les résultats obtenus sur le banc d’imprégnation instrumenté ont confirmé un processus de filtration tangentielle lors de l’imprégnation de la mèche. Une étude paramétrique a ensuite permis de quantifier l’influence de chaque paramètre sur le taux d’emport de particules par la mèche et sur la répartition entre le dépôt et le perméat. Cette analyse permettra de proposer une fenêtre de processabilité

Engineering plastics are widely used for sliding components including worm wheel in worm reducer used in the automotive electric power steering (EPS). To apply the EPS to much larger vehicles or downsize the worm reducer, the developments of polymer material and design of the worm reducer which can ensure good durability and lower friction are requested. This study clarified the tribological properties of unreinforced and fiber-reinforced PA66 in contact with steel counterpart under grease lubrication to improve the tribological properties of polymer sliding components. Various sliding tests were conducted in a contact geometry which simulated that of the EPS worm reducer; PA66 or composite ring specimens were in contact with fixed four steel cylinders under mainly grease lubrication. Wear or creep resistances of glass fiber (GF)-reinforced PA66 composite were related to the typical sliding surface damage (peeled off fibers and PA66 scratching) and surface mechanical properties, and GF orientation influenced the wear resistance of the composite and steel. In addition, steel hardness influenced the tribological properties. The influence of temperature on the tribological properties of unreinforced or GF-reinforced PA66 under boundary lubrication with grease was also studied when considering the temperature dependence of the mechanical properties on the sliding surface of PA66 and the tribochemical reaction to zinc carboxylate additives in grease. The friction mechanism of the contact between PA66 or GF-reinforced composite and a steel under PAO8 oil or grease lubrication was discussed by focusing on various parameters including the normal load (contact pressure), sliding speed, temperature, and hardness of the steel counterpart. To explain the friction coefficient obtained under different test conditions, the theoretical minimum oil film thickness under oil lubrication was calculated using the equation of the soft elastic hydrodynamic lubrication regime, considering the contributions of the oil film and lubricated solid/solid contact to the friction coefficient. Subsequently, the differences in the friction behavior between PAO8 oil and grease lubrication were investigated. The effect of the composite composition on the tribological properties was also investigated to aid in the development of a composite with optimal tribological properties. As important parameters of the compositions of GF composite, the types of GFs (GF surface treatment agent and GF diameter) and PA66 molecular mass were deeply studied. Particularly, as a way to increase the PA66 molecular mass of the fiber composite, reactive extrusion using poly-carbodiimide composite was used, and reactive extrusion mechanism and mechanical properties of glass or aramid fibers-reinforced PA66 with added carbodiimide were clarified. In addition to GF composite, the tribological mechanism of carbon fiber-reinforced PA66 composite was investigated under both dry and grease lubricated conditions. The effects of the PA66 molecular mass, the hardness of the counterpart steel, and the temperature on the tribological properties were studied under grease lubrication and compared to unreinforced and GF-reinforced PA66. In addition, the effect of the water absorption of GF-reinforced PA66 on the tribological properties was investigated. The analysis of all these experimental results can provide guidelines for the selection of polymer-based material and for the design of optimal parts for the industrial application., Les plastiques techniques sont largement utilisés dans la fabrication de pièces de frottement, dont les engrenages à denture hélicoïdale des réducteurs à vis sans fin utilisés dans les systèmes de direction assistée électrique (EPS) des véhicules automobiles. Pour étendre ce dispositif aux véhicules plus puissants ou pour réduire la taille de ces réducteurs, le développement de matériaux polymères et d’un design de réducteurs garantissant une bonne durabilité et un frottement réduit est nécessaire. Cette étude a permis de comprendre les propriétés tribologiques du PA66 et de composites à base de PA66 renforcés de fibres en contact avec un contre-corps en acier sous lubrification à la graisse afin d'améliorer les propriétés tribologiques des composants en polymère. Les essais de frottement ont été réalisés avec une géométrie de contact simulant celle du réducteur ; les bagues composites étant en contact avec quatre cylindres fixes en acier avec une lubrification principalement à la graisse. Les résistances à l'usure ou au fluage du composite PA66 renforcé de fibres de verre étaient liées à un endommagement de surface caractéristique (arrachement des fibres et rayures du PA66) ainsi qu’aux propriétés mécaniques de la surface. L'orientation des fibres de verre influençait la résistance à l'usure du composite et de l'acier. De plus, la dureté de l'acier a influencé les propriétés tribologiques. L'influence de la température sur les propriétés tribologiques du PA66 non renforcé ou renforcé de fibres de verre dans le cas d’une lubrification limite avec de la graisse a également été étudiée en considérant les effets de la température sur les propriétés mécaniques de surface du PA66 et sur la réaction tribochimique des additifs de carboxylate de zinc dans la graisse. Le mécanisme de frottement du contact entre le PA66 ou le composite renforcé de fibres de verre et l’acier sous lubrification à l'huile PAO8 ou à la graisse a été examiné en se concentrant sur divers paramètres dont la charge normale (pression de contact), la vitesse de glissement, la température et la dureté du contre-corps en acier. Afin d’expliquer le coefficient de frottement obtenu sous les différentes conditions d'essai, l'épaisseur minimale théorique du film d'huile en lubrification à l'huile a été calculée selon l'équation du régime de lubrification élasto-hydrodynamique souple en considérant les contributions du film d'huile et du contact solide/solide lubrifié sur le coefficient de frottement. Ensuite, les différences de comportements au frottement entre la lubrification à l'huile PAO8 et à la graisse ont été analysées. L'effet de la composition du composite sur les propriétés tribologiques a également été étudié pour aider au développement d'un composite aux propriétés tribologiques optimales. Identifiés comme des paramètres importants de la composition des composites renforcés de fibres de verre, les types de fibres (traitement de surface et diamètre) et la masse moléculaire du PA66 ont été étudiés en détails. En particulier, l'extrusion réactive du composite avec le poly-carbodiimide a été utilisée comme moyen d'augmenter la masse moléculaire du PA66 dans le composite. Le mécanisme d'extrusion réactive et les propriétés mécaniques du PA66 renforcé de fibres de verre ou d'aramide avec ajout de carbodiimide ont été précisés. En plus du composite avec fibres de verre, le mécanisme tribologique du composite PA66 renforcé de fibres de carbone a également été étudié en frottement sec et en lubrification à la graisse. Les effets de la masse moléculaire du PA66, de la dureté du contre-corps en acier et de la température sur les propriétés tribologiques ont été étudiés avec lubrification à la graisse et comparés au cas du PA66 non renforcé et renforcé de fibres de verre. De plus, l'effet de l'absorption d'eau par le PA66 renforcé de fibres de verre sur les propriétés tribologiques a été étudié. […]

Nous construisons un mini-chargeur de particules selon les indications d'un article de la littérature (Han, 2008). Le coeur est un ioniseur formé de fibres de carbone. Ses performances sont comparées à celles de l'article originel. Les résultats sont tout-à-fait compatibles, mais montrent l'intérêt de travailler à la tension relativement basse, ce que ne permet pas notre dispositif. Une étude de l'écoulement de l'air montre qu'il est favorable à un bon fonctionnement., A mini-charger is built according to the specifications of a literature article (Han, 2008). The core is a ionizer made of carbon fibres. The performances are compared to those of the original device, and found to be quite compatible. Our device however requires higher voltage, which is found detrimental. Lastly, a Computational Fluid Dynamics simulation confirms that the particle trajectories are adequate.

During this work, the thermophysical properties of the viscose strand as well as their evolution during carbonization have been studied. ATG and DSC thermal analyzes have made it possible to identify the apparent thermal capacity of the strand and the heat sources linked to transformations of the precursor. The comparison of the ATG analysis, measurements of the shrinkage and the evolution of the diameter of the fibers then made it possible to determine the evolution of the linear density and the density of the strand. The radiative properties of the viscose strand were also measured at different stages of carbonization. A device for measuring the effective longitudinal thermal conductivity of the strand has been developed, built and used to characterize the evolution of the thermal conductivity of the strand during carbonization. A finite element numerical model of the carbonization process has been developed, using the previously measured properties and the measurements carried out on the laboratory furnace: the velocity profile of the nitrogen flow in the furnace as well as the wall temperature profile. This model has been validated with temperature measurements made at the core of the strand during carbonization. Heat transfers during the carbonization of precursor fibers have been finally studied using the developed numerical model.; Au cours de ces travaux, les propriétés thermophysiques du toron de viscose ainsi que leurs évolutions pendant la carbonisation ont été étudiées. Des analyses thermiques ATG et DSC ont ainsi permis d’identifier la capacité thermique apparente du toron et les sources de chaleur liées aux transformations du précurseur. Le rapprochement de l’analyse ATG, mesures du retrait et de l’évolution du diamètre des fibres ont ensuite permis de déterminer l’évolution de la masse linéique et de la masse volumique du toron. Les propriétés radiatives du toron de viscose ont également été mesurées à différents stade de carbonisation. Un dispositif de mesure de conductivité thermique longitudinale effective de toron à été développé, réalisé et utilisé pour caractériser l’évolution de la conductivité thermique du toron au cours de la carbonisation. Un modèle numérique par éléments finis du procédé de carbonisation à été réalisé, en utilisant les propriétés précédemment mesurées et les mesures de vitesse de l’écoulement d’azote dans le four et du profil de température à la paroi réalisées sur le four de carbonisation de laboratoire. Ce modèle a été validé avec des mesures de températures réalisées au coeur du toron au cours de la carbonisation. Les transferts de chaleur lors de la carbonisation de fibres de précurseurs ont finalement été étudiés à l’aide du modèle numérique développé.

During this work, the thermophysical properties of the viscose strand as well as their evolution during carbonization have been studied. ATG and DSC thermal analyzes have made it possible to identify the apparent thermal capacity of the strand and the heat sources linked to transformations of the precursor. The comparison of the ATG analysis, measurements of the shrinkage and the evolution of the diameter of the fibers then made it possible to determine the evolution of the linear density and the density of the strand. The radiative properties of the viscose strand were also measured at different stages of carbonization. A device for measuring the effective longitudinal thermal conductivity of the strand has been developed, built and used to characterize the evolution of the thermal conductivity of the strand during carbonization. A finite element numerical model of the carbonization process has been developed, using the previously measured properties and the measurements carried out on the laboratory furnace: the velocity profile of the nitrogen flow in the furnace as well as the wall temperature profile. This model has been validated with temperature measurements made at the core of the strand during carbonization. Heat transfers during the carbonization of precursor fibers have been finally studied using the developed numerical model.; Au cours de ces travaux, les propriétés thermophysiques du toron de viscose ainsi que leurs évolutions pendant la carbonisation ont été étudiées. Des analyses thermiques ATG et DSC ont ainsi permis d’identifier la capacité thermique apparente du toron et les sources de chaleur liées aux transformations du précurseur. Le rapprochement de l’analyse ATG, mesures du retrait et de l’évolution du diamètre des fibres ont ensuite permis de déterminer l’évolution de la masse linéique et de la masse volumique du toron. Les propriétés radiatives du toron de viscose ont également été mesurées à différents stade de carbonisation. Un dispositif de mesure de conductivité thermique longitudinale effective de toron à été développé, réalisé et utilisé pour caractériser l’évolution de la conductivité thermique du toron au cours de la carbonisation. Un modèle numérique par éléments finis du procédé de carbonisation à été réalisé, en utilisant les propriétés précédemment mesurées et les mesures de vitesse de l’écoulement d’azote dans le four et du profil de température à la paroi réalisées sur le four de carbonisation de laboratoire. Ce modèle a été validé avec des mesures de températures réalisées au coeur du toron au cours de la carbonisation. Les transferts de chaleur lors de la carbonisation de fibres de précurseurs ont finalement été étudiés à l’aide du modèle numérique développé.

L'allègement des structures est une nécessité pour limiter les consommations dans le domaine des transports. Les composites sont donc amenés à être utilisés de façon de plus en plus intensive. Les fibres de carbone sont coûteuses et sont généralement obtenues à partir de polymères issus de l'industrie pétrolière (poly-acrylonitrile ou brai de pétrole). Une alternative consiste à carboniser des polymères bio-sourcés tels que la cellulose. Pour optimiser les propriétés mécaniques des fibres de carbone, il est nécessaire de maîtriser et donc d'analyser les transferts de chaleur dans le procédé de carbonisation. Pour ce faire, les propriétés thermiques doivent être déterminées en fonction de l'avancement de la carbonisation. C'est dans ce cadre que nous présentons un nouveau dispositif expérimental de mesure de conductivité thermique longitudinale dédié aux torons de fibres sur trois ordre de grandeur : de 0,1 à 100~$\unit{W.m^{-1}.K^{-1}}$. Ce dispositif inspiré de la plaque chaude gardée a été mis au point et modélisé numériquement par éléments finis pour estimer et minimiser les pertes de chaleur par rayonnement, les pertes de chaleur par convection sont éliminées en plaçant le dispositif dans une enceinte à vide primaire. La modèle numérique a mis en évidence que les pertes de chaleur par rayonnement sont minimisées et peuvent être négligées lorsque un écran radiatif est utilisé et lorsque la température de paroi de l'enceinte à vide est égale à la température moyenne des systèmes de chauffage et de refroidissement. Le dispositif a été réalisé et testé et validé avec des matériaux étalons représentatif de la gamme de conductivité thermique recherchée ainsi qu'avec des échantillons constitués de fibres de précurseur, isolantes, et de fibres de carbone, conductrices. Ainsi le dispositif est validé pour la caractérisation de la conductivité thermique effective de torons de fibres pour tous degrés de carbonisation.

The topic of this thesis is the influence of voids on the mechanical properties of carbon fibre reinforced polymers used in high performance applications, such as pressure vessels for hydrogen storage. Manufactured through filament winding, these thick-walled structures can show a significant void content. The effect of these voids on the strength of pressure vessels and, more in general, on the strength of composite structures subjected to multiaxial loads, is not thoroughly understood. The work presented in this thesis is carried out in the context of an existing model of tensile failure of unidirectional composites developed at MINES ParisTech. The objective of the work presented here is to take into account additional factors, such as void content. X-ray tomography and optical microscopy observations are carried out to characterize voids in a carbon-epoxy pressure vessel. In another experimental study, mechanical tests are performed on carbon-epoxy specimens with different levels of void content. The influence of a biaxial load (longitudinal tension and through-thickness compression) is evaluated using a custom-designed experimental setup.At the microscopic scale, tests on notched epoxy specimens are carried out to investigate microscopic void growth and the mechanical behaviour of the resin under a multiaxial stress state. Finally, a numerical approach to modelling failure of a thick-walled cylinder is proposed in the framework of the multiscale fibre break model, taking into account the experimental observations.; Dans cette thèse, on analyse l'effet de la porosité sur le comportement mécanique d'un matériau composite à fibres de carbone utilisé dans le cadre d'applications à hautes performances. Les réservoirs hyperbare destinés au stockage de l'hydrogène en sont un exemple. Du fait de leur fabrication par enroulement filamentaire, ces structures à parois épaisses présentent des taux de porosité parfois très élevés. La conséquence de telles porosités sur la durabilité des réservoirs et plus largement sur des structures composites chargées de manière multi-axiale est très peu documentée. Les travaux présentés ici s'inscrivent par ailleurs dans le développement d'un modèle existant à MINES ParisTech et ayant fait ses preuves pour prédire la résistance de composites unidirectionnels. Il s'agit ici de perfectionner ce modèle en intégrant de nouveaux facteurs comme les porosités. Des observations (tomographie aux rayons X et microscopie optique) d'un réservoir sont réalisées afin de caractériser les vides et leur distribution au sein de la structure. En parallèle, une étude expérimentale est conduite sur des éprouvettes à différents taux de porosité. La résistance de ces éprouvettes, chargées simultanément en traction longitudinale et compression transverse, est évaluée grace à un système expérimental spécialement conçu. A des échelles encore plus fines, des essais sont réalisés sur des échantillons d'époxy entaillés pour caractériser la croissance des cavités microscopiques et le comportement mécanique de la résine sous un état des contraintes multi-axial. Toutes ces données expérimentales sont ensuite exploitées et intégrées dans le modèle numérique afin de simuler le comportement à rupture d'un réservoir à parois épaisses.

International audience; Cette proposition présente une méthodologie pour l'estimation statistique du niveau de protection offert par des matériaux composites constitués par des fibres de carbone sur une large gamme de fréquences contenant la bande 5G. La variabilité géométrique des nanostructures de carbone (essentiellement en termes de formes et de dimensions) impose, dans un premier temps, une caractérisation fréquentielle précise de la distribution statistique des propriétés diélectriques des matériaux. La propagation, dans un second temps, des incertitudes précédentes au niveau de l'efficacité de blindage des matériaux apporte des contraintes particulières quand aux méthodes statistiques à mettre en oeuvre. Ainsi, cette contribution vise à démontrer l'apport de méthodes de "clustering" pour réduire la complexité de problèmes impliquant un nombre important de paramètres aléatoires corrélés. L'estimation des niveaux de protection électromagnétique de matériaux composites pour des fréquences 5G sub-6GHz permettra de valider l'approche proposée.

The use of natural fibers as reinforcement makes it possible to improve the environmental performance of the composite materials as well as their damping properties. Nevertheless, these natural fiber composites have lower mechanical performance than synthetic fiber composites. In this context, this study proposes to develop composite structures with hybrid reinforcement made of flax and carbon fibers. The objective of this hybridization is to find a compromise between the mechanical and dissipative properties. First, the static behavior of flax fiber, carbon fiber and flax/carbon hybrid composites was analyzed. The principal elastic characteristics of a UD ply in plane stresses are thus determined. Moreover, a monitoring and an analysis of the mechanisms of damage were carried out by means of the technique of acoustic emission associated with microscopic observations. In order to better meet industrial needs, the behavior of composites subjected to cyclic fatigue tests must be studied. In fact, the fatigue behavior of these materials with non-hybrid and hybrid reinforcements was analyzed under tensile stress and three-point bending. The influence of hybridization on the fatigue life of these composites has been established. Finally, an experimental study and a finite element modeling of the vibratory behavior of non-hybrid and hybrid composites were carried out. Thus, the role of different fibers, fiber orientations, stacking sequences in vibration damping has been discussed.; L'utilisation de fibres naturelles comme renfort permet d'améliorer les performances environnementales des matériaux composites ainsi que leurs propriétés d’amortissement. Néanmoins, ces composites à fibres naturelles présentent des performances mécaniques moins intéressantes que celles des composites à fibres synthétiques. Dans ce contexte, cette étude propose d'élaborer des structures composites à renfort hybrides constituées des fibres de lin et de carbone. L’objectif de cette hybridation est de trouver un compromis entre les propriétés mécaniques et dissipatives. Tout d'abord, le comportement en statique des composites à fibres de lin, fibres de carbone et fibres hybrides lin/carbone a été analysé. Les caractéristiques élastiques principales d’ un pli UD en contraintes planes sont ainsi déterminées .Par ailleurs, un suivi et une analyse des mécanismes d'endommagement ont été effectués au moyen de la technique d'émission acoustique associée à des observations microscopiques. Dans un souci de mieux répondre aux besoins industriels, le comportement des composites soumis aux essais de fatigue cyclique doit être étudié. Pour ce faire, le comportement en fatigue de ces matériaux à renforts non-hybrides et hybrides a été analysé sous sollicitations de traction et de flexion trois points. L’ influence de l’ hybridation sur la durée de vie en fatigue de ces composites a été établie. Enfin, une étude expérimentale et une modélisation par élément finis du comportement vibratoire des composites non-hybrides et hybrides ont été réalisées. Ainsi, le rôle des différentes fibres, de l’orientations des fibres, de séquences d’empilement dans l'amortissement en vibrations a été discuté.

International audience; The study investigates the electrical response of polymer-matrix composites (PMC) manufactured with the thermoplastic resin PPSU (polyphenylsulfone) which is reinforced by twill 2/2 carbon fabrics during the self-heating tests. The stabilization of the thermal (temperature) and electrical (resistance) measurements, conducted simultaneously, was conformed and evaluated during this type of test. Thereby, the originality of this study lies in the assessment of the fatigue limit of thermoplastic composites using two macroscopic quantities: temperature and electrical resistance. These two physical magnitudes provide a fairly fast estimation of the fatigue limit with a slight percentage difference of 21%.; L'étude se focalise sur la réponse électrique des composites à matrice organique (CMO) fabriqués avec une résine thermoplastique PPSU (polyphénylsulfone) renforcée par des tissus en carbone sergé 2/2 lors des essais d’auto-échauffement. La stabilisation des mesures thermique (température) et électrique (résistance), conduites simultanément, a été conformée et évaluée durant ce type de test. Ainsi, l'originalité de cette étude réside dans l'évaluation de la limite de fatigue des composites thermoplastiques à l'aide de deux quantités macroscopiques : la température et la résistance électrique. Ces deux grandeurs physiques fournissent une estimation assez rapide de la limite de fatigue avec un léger écart de 21%.

International audience; The missing link in the recycling of carbon fiber composites is the production of high performance parts with recycled carbon fibers. Only a high quality of the recycled fiber composites will prove the value of recycled carbon fibers. In this study, the properties of recycled fiber composites are compared to conventional glass or carbon fiber composites. It is shown that alignment and fiber length are key points to generate very interesting properties to recycled fiber composites. Four types of racing boat parts have been designed and built to demonstrate the potential and simplicity of these materials. All these parts sail successfully for a year on the navigator Marie Gendron’sCassiopéeracing boat. This work uses recycled carbon fibers reshaped by the I2M-Bordeaux realignment technology.; Le chainon manquant du recyclage de composites à fibres de carbone est la réalisation de pièces de hautes performances avec la fibre de carbone recyclée. La maîtrise des caractéristiques et de la qualité des composites à fibres recyclées donnera la preuve de l’intérêt des fibres de carbone recyclées. Dans cette étude, les propriétés des composites à fibres recyclées sont comparées aux composites classiques à fibres de verre ou de carbone. Il est montré que l’alignement important et la grande longueur des fibres sont des points clés permettant de conférer des propriétés très intéressantes aux composites à fibres recyclées. Quatre types de pièces pour bateau de compétition ont été conçus et réalisés afin de démontrer le potentiel et la simplicité de mise en œuvre de ces matériaux. Toutes ces pièces naviguent avec succès depuis un an sur le bateau Cassiopée de la navigatrice Marie Gendron. Ce travail utilise des fibres de carbone recyclées réalignées par la technologie de réalignement I2M-Bordeaux.

This work consists in studying the influence of FAR on the mechanical properties of pure PPS and the fracture mechanical behaviour (through the quantification of tenacity, in particular) of a carbon/PPS composite. The first part of the study consisted in obtaining samples of pure PPS more or less enriched in FAR. These samples are then mechanically tested using dynamic mechanical analyses. The results obtained on the pure matrix show that the mechanisms associated with the FAR in the PPS matrix are transposable and observable in C/PPS laminated composites with woven-fibers reinforcement. These laminates have a [(+/-45°)]7 stacking sequence whose overall mechanical response is controlled by thePPSmatrix.The annealing condition (230°C under air for 576 hours) is the most favorable for improving the axial rigidity of the mechanical composite (doubled compared to the virgin state!), and also results in a significant increase (around 60%) in the translaminar toughness., Ce travail consiste à étudier l’influence de la fraction amorphe rigide (FAR)sur les propriétés mécaniques du polysulfure de phénylène(PPS) pur et le comportement mécanique à rupture (ténacité notamment) d’un composite carbone/PPS. La première partie de l’étude a consisté à obtenir des échantillons de PPS pur plus ou moins enrichis en FAR. Ces échantillons sont ensuite testés mécaniquement grâce à des analyses mécaniques dynamiques. Les résultats obtenus sur la matrice pure montrent que les mécanismes associés à la FAR dans la matrice PPS sont transposables et observables dans des composites stratifiés C/PPS à renfort tissé. Ces stratifiés possèdent une séquence d’empilement à plis orientés [(+/-45°)]7dont la réponse mécanique globale est pilotée par la matrice.La condition de recuit (230°C sous air pendant 576h) s’avère être la plus favorable à l’amélioration de la rigidité axiale du composite mécanique (doublée par rapport à l’état vierge!), et se traduit également par une augmentation significative (de l’ordre de 60%) de la ténacité à rupture translaminaire.

International audience; Recycled carbon fibres allows creating a unidirectional tape composed of aligned and discontinuous tows. Composites made from this semi-product have promising, but still scattered mechanical properties. The stress-transfer between tows is a key factor affecting the strength of these composites. In order to understand this mechanism, plates were manufactured with interrupted unidirectional plies. Double overlap architectures allow defining the main properties of the interface, based on a simplified expression of the energy release rate. Finally the strength of single overlap architectures was compared with Abaqus numerical predictions.; L’utilisation de fibres de carbone recyclées offre l’opportunité de réaliser un semi produit sous la forme d’une bande unidirectionnelle constituée de mèches alignées et discontinues. Les composites réalisés à partir de ce semi produit présentent actuellement des propriétés mécaniques prometteuses, mais avec une dispersion encore trop importante. Le transfert de charge entre mèches constitue un facteur clé de la résistance mécanique de ces composites. Afin d’appréhender ce mécanisme, des plaques sont réalisées avec des plis unidirectionnels coupés. Des architectures à double recouvrement permettent d’identifier les principales propriétés de l’interface, en s’appuyant sur une expression simplifiée du taux de restitution d’énergie. Enfin, la résistance d’architectures à simple recouvrement sont comparées avec des prédictions numériques effectuées sur Abaqus.

International audience; Under critical conditions of use in service, aeronautical structural parts made of polymer matrix composite materials may be subjected simultaneously to heat flows under mechanical load. In this context, this work aims to develop numerical tools to simulate the thermal and mechanical behaviours of laminates consisting of a polyphenylene sulfide thermoplastic matrix reinforced by carbon wovenfibers subjected to a thermal flow or a combined loading (Thermal flux + mechanical loading). Such modelling requires the consideration of a wide range of phenomena (modification of physical and mechanical properties, thermal decomposition, damage, etc.) and complex boundary conditions (heterogeneous distribution of heat flux density on the sample surface, convection, radiation). The proposed model makes it possible to predict the evolution of the macroscopic stiffness of the laminate over a temperature range up to the melting of the material (about 320°C); Dans des conditions critiques d’utilisation en service, des pièces de structures aéronautiques en matériaux composites à matrice polymère peuvent être soumises simultanément à des flux de chaleur sous charge mécanique. Dans ce contexte, ce travail vise ainsi à développer des outils numériques permettant de simuler les comportements thermique et mécanique de stratifiés à matrice thermoplastique polysulfure de phénylène renforcée par un tissu de fibres de carbone soumis à un flux thermique ou un chargement combiné (flux et chargement mécanique). Une telle modélisation nécessite la prise en compte de très nombreux phénomènes (modification des propriétés physiques et mécaniques, décomposition thermique, endommagement, etc.) et de conditions aux limites complexes (distribution hétérogène de la densité de flux thermique à la surface de l’échantillon, convection, rayonnement). Le modèle de comportement développé permet de prédire l’évolution de la rigidité macroscopique du stratifié sur une gamme de température allant jusqu’à la fusion du matériau (environ 320°C)

International audience; The study investigates the electrical response of polymer-matrix composites (PMC) manufactured with the thermoplastic resin PPSU (polyphenylsulfone) which is reinforced by twill 2/2 carbon fabrics during the self-heating tests. The stabilization of the thermal (temperature) and electrical (resistance) measurements, conducted simultaneously, was conformed and evaluated during this type of test. Thereby, the originality of this study lies in the assessment of the fatigue limit of thermoplastic composites using two macroscopic quantities: temperature and electrical resistance. These two physical magnitudes provide a fairly fast estimation of the fatigue limit with a slight percentage difference of 21%.; L'étude se focalise sur la réponse électrique des composites à matrice organique (CMO) fabriqués avec une résine thermoplastique PPSU (polyphénylsulfone) renforcée par des tissus en carbone sergé 2/2 lors des essais d’auto-échauffement. La stabilisation des mesures thermique (température) et électrique (résistance), conduites simultanément, a été conformée et évaluée durant ce type de test. Ainsi, l'originalité de cette étude réside dans l'évaluation de la limite de fatigue des composites thermoplastiques à l'aide de deux quantités macroscopiques : la température et la résistance électrique. Ces deux grandeurs physiques fournissent une estimation assez rapide de la limite de fatigue avec un léger écart de 21%.

International audience; Continuous processes such as pultrusion or filament winding allow manufacturingcomposite with very good repeatability. They offer the advantage of a high degree of automation, short manufacturing times and make it possible to produce parts with high fibre volume fraction.The optimal choice of operating conditions (speed, yarn tension, temperature ...) requires beingable to accurately describe the physical phenomena involved. The particularity of these processes is to continuously pullthe yarns while simultaneously applying transverse loads during some steps of the process: compression in the convergent of pultrusion tooling, crushing on the mandrel in the case of filament winding.In order to characterize the behaviour of the yarns under manufacturing conditions, a prototype test device has been designed to characterize the compression behaviour of yarns subjected to a controlled tension level. The first results, made on carbon yarns, are presented. The analysis of these preliminary tests is then exploited to propose ways to improve the device; Les procédés de mise en œuvre de type pultrusion ou enroulement filamentaire permettent d’obtenir des structures avec une très bonne répétabilité. Ils offrent l’avantage d’un haut degré d’automatisation, des temps de mise en œuvre courts et permettent de réaliser des pièces présentant un taux de renfort élevé. Le choix optimal des conditions opératoires (vitesse, tension, température, ...) implique une capacité à décrire finement les phénomènes physiques mis en jeu. La particularité de ces procédés est de solliciter en traction les mèches de manière continue toute en appliquant des sollicitations transverses à certaines étapes du procédé: compression dans le convergent d’un outillage de pultrusion, écrasement sur le mandrin dans le cas de l’enroulement.Dans le but de caractériser le comportement des mèches dans des conditions de mise en œuvre, un moyen d’essai prototype a été conçu pour caractériser le comportement en compression de mèches textiles soumises à un niveau de tension contrôlé. Les premiers résultats, réalisés sur des mèches de carbone, sont présentés. L’analyse de ces essais est ensuite exploitée pour proposer des pistes d’amélioration du dispositif.

Continuous processes such as pultrusion or filament winding allow manufacturingcomposite with very good repeatability. They offer the advantage of a high degree of automation, short manufacturing times and make it possible to produce parts with high fibre volume fraction.The optimal choice of operating conditions (speed, yarn tension, temperature ...) requires beingable to accurately describe the physical phenomena involved. The particularity of these processes is to continuously pullthe yarns while simultaneously applying transverse loads during some steps of the process: compression in the convergent of pultrusion tooling, crushing on the mandrel in the case of filament winding.In order to characterize the behaviour of the yarns under manufacturing conditions, a prototype test device has been designed to characterize the compression behaviour of yarns subjected to a controlled tension level. The first results, made on carbon yarns, are presented. The analysis of these preliminary tests is then exploited to propose ways to improve the device, Les procédés de mise en œuvre de type pultrusion ou enroulement filamentaire permettent d’obtenir des structures avec une très bonne répétabilité. Ils offrent l’avantage d’un haut degré d’automatisation, des temps de mise en œuvre courts et permettent de réaliser des pièces présentant un taux de renfort élevé. Le choix optimal des conditions opératoires (vitesse, tension, température, ...) implique une capacité à décrire finement les phénomènes physiques mis en jeu. La particularité de ces procédés est de solliciter en traction les mèches de manière continue toute en appliquant des sollicitations transverses à certaines étapes du procédé: compression dans le convergent d’un outillage de pultrusion, écrasement sur le mandrin dans le cas de l’enroulement.Dans le but de caractériser le comportement des mèches dans des conditions de mise en œuvre, un moyen d’essai prototype a été conçu pour caractériser le comportement en compression de mèches textiles soumises à un niveau de tension contrôlé. Les premiers résultats, réalisés sur des mèches de carbone, sont présentés. L’analyse de ces essais est ensuite exploitée pour proposer des pistes d’amélioration du dispositif.

Under critical conditions of use in service, aeronautical structural parts made of polymer matrix composite materials may be subjected simultaneously to heat flows under mechanical load. In this context, this work aims to develop numerical tools to simulate the thermal and mechanical behaviours of laminates consisting of a polyphenylene sulfide thermoplastic matrix reinforced by carbon wovenfibers subjected to a thermal flow or a combined loading (Thermal flux + mechanical loading). Such modelling requires the consideration of a wide range of phenomena (modification of physical and mechanical properties, thermal decomposition, damage, etc.) and complex boundary conditions (heterogeneous distribution of heat flux density on the sample surface, convection, radiation). The proposed model makes it possible to predict the evolution of the macroscopic stiffness of the laminate over a temperature range up to the melting of the material (about 320°C), Dans des conditions critiques d’utilisation en service, des pièces de structures aéronautiques en matériaux composites à matrice polymère peuvent être soumises simultanément à des flux de chaleur sous charge mécanique. Dans ce contexte, ce travail vise ainsi à développer des outils numériques permettant de simuler les comportements thermique et mécanique de stratifiés à matrice thermoplastique polysulfure de phénylène renforcée par un tissu de fibres de carbone soumis à un flux thermique ou un chargement combiné (flux et chargement mécanique). Une telle modélisation nécessite la prise en compte de très nombreux phénomènes (modification des propriétés physiques et mécaniques, décomposition thermique, endommagement, etc.) et de conditions aux limites complexes (distribution hétérogène de la densité de flux thermique à la surface de l’échantillon, convection, rayonnement). Le modèle de comportement développé permet de prédire l’évolution de la rigidité macroscopique du stratifié sur une gamme de température allant jusqu’à la fusion du matériau (environ 320°C)

Since the beginning of aeronautics, fire has been one of the first identified risks. However, the latter is still today the source of accidents, often fatal, lack of outcome when it intervenes in flight. At the same time, the need to reduce the mass of current aircraft, to limit operating costs, has made the use of composite materials, particularly fire-resistant, essential. In order to validate the fire performance of these materials, it is therefore necessary to certify their performance when subjected to fire. These tests represent a non-negligible cost during the development phases. The use of numerical simulations seems to be a good alternative in order to limit the number of trials. Nevertheless, the latter require a certain number of input parameters and a good knowledge of degradation phenomena. Thus in this work, the thermal degradation of two composite materials is studied, the thermoplastic carbon-PEKK and the thermosetting carbon-phenolic. The thermal and kinetic properties are first characterized on a small scale (ATG / DSC, DIL, diffusivity by flash method). Subsequently, these properties are used in the pyrolysis model that is validated on a medium scale using calorimeter cone degradation measurements. Finally, fire resistance tests are carried out using the NexGen burner of the experimental VESTA fire platform. In addition, the pyrolysis products are then evaluated during the degradation (Py-GC-MS) to determine the lower flammability limits and thus propose a classification of the materials studied.; Depuis les débuts de l’aéronautique, le feu fut l’un des premiers risques identifiés. Cependant, ce dernier est encore aujourd’hui la source d’accidents, souvent fatals, faute d’issue lorsqu’il intervient en vol. Dans le même temps, le besoin de réduire la masse des aéronefs actuels, pour limiter les coûts de fonctionnement, a rendu l’utilisation des matériaux composites, particulièrement réactifs au feu, indispensables. Afin de valider la performance au feu de ces matériaux, il est donc nécessaire de certifier leurs performances lorsqu’ils sont soumis au feu. Or ces essais représentent un coût non-négligeable pendant les phases de développement. L’utilisation des simulations numériques semble donc être une bonne alternative afin de limiter le nombre d’essais. Néanmoins ces dernières nécessitent un certain nombre de paramètres d’entrée et une bonne connaissance des phénomènes de dégradation. Ainsi dans ce travail, la dégradation thermique de deux matériaux composite est étudiée, le thermoplastique carbone-PEKK et le thermodurcissable carbone-phénolique. Les propriétés thermiques et cinétiques, indispensables pour la modélisation numérique du comportement au feu des matériaux, sont dans un premier temps caractérisées à petite échelle (ATG/DSC, DIL, diffusivité par méthode flash). Par la suite, ces propriétés sont utilisées dans le modèle de pyrolyse qui est validé à moyenne échelle, à l’aide de mesures de dégradation au cône calorimètre. Enfin, des essais de résistance au feu sont réalisés afin de valider les simulations numériques à grande échelle à l’aide du brûleur NexGen de la plateforme expérimental feux VESTA. De plus, les produits de pyrolyse sont évalués au cours de la dégradation (Py-GC-MS) pour déterminer les limites inférieures d’inflammabilité en fonction de la température et ainsi proposer une classification des matériaux étudiés.

Since the beginning of aeronautics, fire has been one of the first identified risks. However, the latter is still today the source of accidents, often fatal, lack of outcome when it intervenes in flight. At the same time, the need to reduce the mass of current aircraft, to limit operating costs, has made the use of composite materials, particularly fire-resistant, essential. In order to validate the fire performance of these materials, it is therefore necessary to certify their performance when subjected to fire. These tests represent a non-negligible cost during the development phases. The use of numerical simulations seems to be a good alternative in order to limit the number of trials. Nevertheless, the latter require a certain number of input parameters and a good knowledge of degradation phenomena. Thus in this work, the thermal degradation of two composite materials is studied, the thermoplastic carbon-PEKK and the thermosetting carbon-phenolic. The thermal and kinetic properties are first characterized on a small scale (ATG / DSC, DIL, diffusivity by flash method). Subsequently, these properties are used in the pyrolysis model that is validated on a medium scale using calorimeter cone degradation measurements. Finally, fire resistance tests are carried out using the NexGen burner of the experimental VESTA fire platform. In addition, the pyrolysis products are then evaluated during the degradation (Py-GC-MS) to determine the lower flammability limits and thus propose a classification of the materials studied., Depuis les débuts de l’aéronautique, le feu fut l’un des premiers risques identifiés. Cependant, ce dernier est encore aujourd’hui la source d’accidents, souvent fatals, faute d’issue lorsqu’il intervient en vol. Dans le même temps, le besoin de réduire la masse des aéronefs actuels, pour limiter les coûts de fonctionnement, a rendu l’utilisation des matériaux composites, particulièrement réactifs au feu, indispensables. Afin de valider la performance au feu de ces matériaux, il est donc nécessaire de certifier leurs performances lorsqu’ils sont soumis au feu. Or ces essais représentent un coût non-négligeable pendant les phases de développement. L’utilisation des simulations numériques semble donc être une bonne alternative afin de limiter le nombre d’essais. Néanmoins ces dernières nécessitent un certain nombre de paramètres d’entrée et une bonne connaissance des phénomènes de dégradation. Ainsi dans ce travail, la dégradation thermique de deux matériaux composite est étudiée, le thermoplastique carbone-PEKK et le thermodurcissable carbone-phénolique. Les propriétés thermiques et cinétiques, indispensables pour la modélisation numérique du comportement au feu des matériaux, sont dans un premier temps caractérisées à petite échelle (ATG/DSC, DIL, diffusivité par méthode flash). Par la suite, ces propriétés sont utilisées dans le modèle de pyrolyse qui est validé à moyenne échelle, à l’aide de mesures de dégradation au cône calorimètre. Enfin, des essais de résistance au feu sont réalisés afin de valider les simulations numériques à grande échelle à l’aide du brûleur NexGen de la plateforme expérimental feux VESTA. De plus, les produits de pyrolyse sont évalués au cours de la dégradation (Py-GC-MS) pour déterminer les limites inférieures d’inflammabilité en fonction de la température et ainsi proposer une classification des matériaux étudiés.

The evolution of the industrial context is pushing the transport industry, and more specifically the automotive sector, toward better energy efficiency. This objective is partly achieved by the development of new composite material solutions. The current work is devoted to the mechanical characterization and the multiscale modeling of a new SMC composite material reinforced with short carbon fibers bundles. The objective is to build a first knowledge base on the behavior of this SMC under fatigue loading. Experimental investigations include the analysis of the microstructure, the characterization of the mechanical behavior under quasi-static and fatigue loading, as well as the analysis of the damage mechanisms. The proposed multiscale approach takes into account the microstructure of the composite at the two scales highlighted through two successive homogenizations by the means of a Mori-Tanaka based method. Such modelling strategy makes it possible to relate elasto-plastic behavior of the matrix through dedicated local constitutive laws and the behavior of the fibers to that of the composite material, and to integrate the orientation distribution of the bundles induced by the manufacturing process... The multiscale model was identified by the mean of an inverse computation method applied on the experimental results taken from the databases created during the works.The global constitutive law, computed at the scale of a representative elementary volume, has been implemented in the SMART+ scientific library in C++ language in such a manner to be compatible in a finite element analysis (FEA) framework.; L'évolution du contexte industriel pousse l'industrie du transport, et plus particulièrement le secteur automobile, à réaliser des gains de de masse. Ceci passe, pour partie, par le développement de nouvelles solutions en matériaux composites. Le présent travail de thèse est consacré à la caractérisation mécanique et à la modélisation micromécanique d'un nouveau matériau composite SMC renforcé de mèches de fibres de carbone. L'objectif est de constituer une première base de connaissances sur le comportement de ce SMC en fatigue. Les investigations expérimentales passent notamment par l'analyse de la microstructure, la caractérisation du comportement mécanique sous sollicitation quasi-statique et de fatigue ainsi que par l'analyse des modes de dégradations. L'approche multi-échelle développée prend en compte la microstructure du matériau aux deux échelles mises en évidence à travers deux homogénéisations successives par une méthode Mori-Tanaka. Cette stratégie de modélisation permet de relier le comportement des fibres et le comportement élasto-plastique de la matrice à travers une loi de comportement dédiée à celui du matériau composite, et enfin d'intégrer la distribution d'orientation des mèches induites par le procédé de thermocompression.Le modèle multi-échelle a été identifié par une méthode inverse à partir des bases de données expérimentales constituées lors des travaux. La loi constitutive globale, à l'échelle d'un volume élémentaire représentatif, a été implémentée dans la bibliothèque scientifique SMART+ en langage C++ et a été conçue pour être compatible dans le cadre d'analyse de structures par éléments finis. En régime non-linéaire intégrant l’endommagement.

The global demand of carbon fibers reinforced composites increases greatly, resulting in an increase of its residues. The solvolysis process has been studied in the framework of the recycling of carbon fibers and the recovery of the resin decomposed in the liquid phase. First, the study focuses on the impact of the batch process (temperature and reaction time) on the resin removal under subcritical and supercritical water. Although the batch process is not limited by the water diffusion into the composite bed, a large amount of organics results in a repolymerization phenomenon. The optimal conditions (350 °C, 30 min and 400 °C, 15 min) led to achieve the PA6 resin removal and the mechanical properties of recovered carbon fibers are similar to the virgin ones. The X-ray diffraction patterns show a modification of the inter-reticular distances of the graphene stacks, and Raman spectroscopy analysis reveal a modification in the turbostratic structure. Therefore nanostructural changes have occurred due to solvolysis process. Tensile strength values are quite similar to those of the virgin fibers, thus the fibers can be reused in the reformulation of new composites. Finally, the kinetic study based on the values of activation energy in subcritical water (77.79 kJ / mol) and in supercritical water (78.51 kJ / mol) shows that the same mechanistic scheme is governing the resin depolymerization reaction. The composition of the liquid phase shows the recovery of 70 % the monomer (caprolactam) and the production of heavier products in long reaction times (>45min). This has been explained by a repolymerization phenomenon. The use of CeO2 was efficient to limit undesirable reactions and to improve the conversion of the PA6 resin into its monomer in short reaction times.; La demande mondiale des composites à fibres de carbone est en forte croissance. Les résidus qui en découlent augmentent également. Le procédé de solvolyse a été étudié pour recycler les fibres de carbone et valoriser la résine décomposée dans la phase liquide. L’étude se focalise sur l’impact du procédé batch (température et temps de réaction) sur la disparition de la résine dans l’eau sous- et supercritique. Le procédé batch n’est pas limité par la pénétration de l’eau dans un lit de composite, mais par contre, la haute teneur en composés organiques semble initier un phénomène de repolymérisation. Aux conditions optimales (350°C, 30 min et 400°C, 15 min) les fibres sont dépourvues de résine PA6, et les propriétés mécaniques sont proches des fibres vierges. Les analyses de diffraction des rayons X montrent une modification des distances inter-réticulaires des empilements de graphène, et la spectroscopie Raman met en évidence des modifications de la structure turbostratique des fibres. Ainsi le procédé de solvolyse a conduit à des changements nanostructuraux. Les valeurs de résistance à la traction sont assez proches de celles des fibres vierges. Ainsi, les fibres peuvent être réutilisées dans la reformulation de nouveaux composites. Enfin, l’étude cinétique basée sur les valeurs d’énergie d’activation en eau sous-critique (77,79 kJ/mol) et en eau supercritique (78,51 kJ/mol) montre qu’il s’agit du même schéma mécanistique régissant la réaction de dépolymérisation de la résine. La composition de la phase liquide montre la récupération de 70 % de monomère caprolactame et de la formation de produits plus lourds dans les temps de réaction relativement long (>45min). Ceci a été expliqué par un phénomène de repolymérisation. L’utilisation du CeO2 a permis d’une part de limiter des réactions indésirables et d’autres part d’améliorer la conversion de la résine PA6 en son monomère dans les temps de réaction courts.

This thesis work focused on the study of new materials for electromagnetic absorption in anechoic chambers. This subject arose from the study of a new matrix which was never used for electromagnetic absorbers until then: the epoxy foam. This foam has many advantages compared to the matrices usually used in the trade like the possibility of cutting complex shapes out of them or trapping the charge in the core of the absorber...This matrix was associated to different carbonaceous load (carbon black, graphite and carbon fibers). The combination of epoxy foam with millimeter carbon fibers has shown better absorption performance at very low loading rates: 0.5 %wt (S11 ≈ -40 dB between 4 and 18 GHz under normal and oblique incidences). The use of different fiber lengths showed that it is possible to improve absorption performance at low frequencies using long carbon fibers. Finally, we directed our work on the creation of an absorbent material from a cork matrix. These new materials, made from bio-based materials, have shown better absorption performance than a commercial absorber, with the same dimensions in normal incidence (S11 = -54 dB and S11 = - 27 dB respectively at 4.26 GHz) and oblique incidence (S11 = -51 dB and S11 = -30 dB respectively at 4.26 GHz) and are therefore potential candidates for the replacement of existing commercial absorbent materials.; Ces travaux de thèse ont porté sur l’étude de nouveaux matériaux pour l’absorption électromagnétique en chambre anéchoïque. Ce sujet a été imaginé à partir de l’étude d’une nouvelle matrice jusqu’alors jamais utilisée pour les absorbants électromagnétiques : la mousse époxy. Cette dernière présente en effet de nombreux avantages par rapport aux matrices habituellement utilisées dans le commerce : possibilité de réaliser des formes complexes, piégeage de la charge au cœur du matériau… Nous avons associé cette matrice avec différentes charges carbonées (noir de carbone, graphite et des fibres longues de carbone). L’association de la mousse époxy avec des fibres de carbone millimétriques a montré d’excellentes performances d’absorption pour un taux de charge très faibles : 0,5 %wt (S11 ≈ -40 dB entre 4 et 18 GHz en incidences normale et oblique). En variant la longueur des fibres de carbone, nous avons mis en évidence qu’il était possible d’améliorer les performances d’absorption en basses fréquences en utilisant des fibres plus longues. Enfin, nous avons dirigé nos recherches sur la réalisation d’un matériau absorbant ‘Vert’ à partir d’une matrice de liège. Ces nouveaux matériaux, réalisés à partir de matières biosourcées, ont montré de meilleures performances d’absorption qu’un absorbant du commerce de mêmes dimensions en incidence normale (S11 = -53 dB et S11 = - 27 dB respectivement à 4,2 GHz) et en incidence oblique (S11 = -50 dB et S11 = -30 dB respectivement à 4,2 GHz) et constituent donc des candidats potentiels pour le remplacement des matériaux absorbants du commerce actuels.

This thesis work focused on the study of new materials for electromagnetic absorption in anechoic chambers. This subject arose from the study of a new matrix which was never used for electromagnetic absorbers until then: the epoxy foam. This foam has many advantages compared to the matrices usually used in the trade like the possibility of cutting complex shapes out of them or trapping the charge in the core of the absorber...This matrix was associated to different carbonaceous load (carbon black, graphite and carbon fibers). The combination of epoxy foam with millimeter carbon fibers has shown better absorption performance at very low loading rates: 0.5 %wt (S11 ≈ -40 dB between 4 and 18 GHz under normal and oblique incidences). The use of different fiber lengths showed that it is possible to improve absorption performance at low frequencies using long carbon fibers. Finally, we directed our work on the creation of an absorbent material from a cork matrix. These new materials, made from bio-based materials, have shown better absorption performance than a commercial absorber, with the same dimensions in normal incidence (S11 = -54 dB and S11 = - 27 dB respectively at 4.26 GHz) and oblique incidence (S11 = -51 dB and S11 = -30 dB respectively at 4.26 GHz) and are therefore potential candidates for the replacement of existing commercial absorbent materials.; Ces travaux de thèse ont porté sur l’étude de nouveaux matériaux pour l’absorption électromagnétique en chambre anéchoïque. Ce sujet a été imaginé à partir de l’étude d’une nouvelle matrice jusqu’alors jamais utilisée pour les absorbants électromagnétiques : la mousse époxy. Cette dernière présente en effet de nombreux avantages par rapport aux matrices habituellement utilisées dans le commerce : possibilité de réaliser des formes complexes, piégeage de la charge au cœur du matériau… Nous avons associé cette matrice avec différentes charges carbonées (noir de carbone, graphite et des fibres longues de carbone). L’association de la mousse époxy avec des fibres de carbone millimétriques a montré d’excellentes performances d’absorption pour un taux de charge très faibles : 0,5 %wt (S11 ≈ -40 dB entre 4 et 18 GHz en incidences normale et oblique). En variant la longueur des fibres de carbone, nous avons mis en évidence qu’il était possible d’améliorer les performances d’absorption en basses fréquences en utilisant des fibres plus longues. Enfin, nous avons dirigé nos recherches sur la réalisation d’un matériau absorbant ‘Vert’ à partir d’une matrice de liège. Ces nouveaux matériaux, réalisés à partir de matières biosourcées, ont montré de meilleures performances d’absorption qu’un absorbant du commerce de mêmes dimensions en incidence normale (S11 = -53 dB et S11 = - 27 dB respectivement à 4,2 GHz) et en incidence oblique (S11 = -50 dB et S11 = -30 dB respectivement à 4,2 GHz) et constituent donc des candidats potentiels pour le remplacement des matériaux absorbants du commerce actuels.

Embedded electronic packagings are currently made of aluminum. A first study – basedupon a material selection method completed by numerical analysis – showed that a metal matrixcomposite made of aluminum and highly thermal conductive continuous carbon fibers represents ahigh potential upon weight savings for those equipments. Though, coupling these componentsrepresents numerous challenges due to their incompatibility such as a really low wetting of carbonliquidaluminum system and its unavoidable chemical reactivity that leads to the formation ofaluminum carbides that are harmful for the final material. Two manufacturing routes were considered: A liquid route using a wetting agent (fluorinated salts) led the metal to rise alongcarbon fibers by capillarity. A solid route based upon a novel technique of aluminum foils and carbon fibersstacking using the Spark Plasma Sintering (SPS) process.This second technique revealed to be very promising and allowed to obtain multilayer samples with noporosities, highly limited fiber damages and controlled composite architecture. Our study shows thataluminum carbides formation is limited. Moreover, a deeper comprehension of SPS process or thedeposit of fiber coatings would prevent this carbide formation. Attempts of mechanical and thermalcharacterization led upon such samples give a first overview of the efficiency of the aluminumreinforcement by carbon fibers., Les packagings d’électronique embarquée sont actuellement en alliages d’aluminium. A partir d’une étude de sélection des matériaux, complétée par une simulation numérique thermique,nous avons démontré qu’un matériau composite constitué d’une matrice aluminium et de fibres de carbone à forte conductivité thermique, représente un fort potentiel de gain de masse sur ces équipements. Cependant, le couplage de ces deux matériaux génère des problèmes d’élaboration en raison d’incompatibilités fortes parmi lesquelles un mouillage très faible du carbone par l’aluminium liquide et une réactivité chimique élevée qui conduit à la formation de carbures d’aluminium préjudiciables pour le matériau final. Deux voies d’élaboration distinctes ont été envisagées : Une voie liquide où l’utilisation d’un agent de mouillage (un sel fluoré) a permis d’obtenir la montée par capillarité du métal dans des mèches de fibres. Une voie solide basée sur une technique originale d’empilements de feuillets d’aluminium et de fibres de carbone avec le procédé de Spark Plasma Sintering (SPS). .La seconde technique s’est révélée prometteuse en permettant d’obtenir des échantillons multicouches sans porosités, un endommagement très limité des fibres et une architecture contrôlée.Notre étude a montré que la formation de carbures d’aluminium est limitée. De plus, une meilleure compréhension du SPS ou l’application d’un revêtement sur les fibres devraient permettre d’éviter la formation de ces carbures. Les tentatives de caractérisations mécanique et thermique effectuées sur ces échantillons donnent un premier aperçu de l’efficacité du renforcement de l’aluminium par les fibres de carbone.

National audience

The global demand of carbon fibers reinforced composites increases greatly, resulting in an increase of its residues. The solvolysis process has been studied in the framework of the recycling of carbon fibers and the recovery of the resin decomposed in the liquid phase. First, the study focuses on the impact of the batch process (temperature and reaction time) on the resin removal under subcritical and supercritical water. Although the batch process is not limited by the water diffusion into the composite bed, a large amount of organics results in a repolymerization phenomenon. The optimal conditions (350 °C, 30 min and 400 °C, 15 min) led to achieve the PA6 resin removal and the mechanical properties of recovered carbon fibers are similar to the virgin ones. The X-ray diffraction patterns show a modification of the inter-reticular distances of the graphene stacks, and Raman spectroscopy analysis reveal a modification in the turbostratic structure. Therefore nanostructural changes have occurred due to solvolysis process. Tensile strength values are quite similar to those of the virgin fibers, thus the fibers can be reused in the reformulation of new composites. Finally, the kinetic study based on the values of activation energy in subcritical water (77.79 kJ / mol) and in supercritical water (78.51 kJ / mol) shows that the same mechanistic scheme is governing the resin depolymerization reaction. The composition of the liquid phase shows the recovery of 70 % the monomer (caprolactam) and the production of heavier products in long reaction times (>45min). This has been explained by a repolymerization phenomenon. The use of CeO2 was efficient to limit undesirable reactions and to improve the conversion of the PA6 resin into its monomer in short reaction times., La demande mondiale des composites à fibres de carbone est en forte croissance. Les résidus qui en découlent augmentent également. Le procédé de solvolyse a été étudié pour recycler les fibres de carbone et valoriser la résine décomposée dans la phase liquide. L’étude se focalise sur l’impact du procédé batch (température et temps de réaction) sur la disparition de la résine dans l’eau sous- et supercritique. Le procédé batch n’est pas limité par la pénétration de l’eau dans un lit de composite, mais par contre, la haute teneur en composés organiques semble initier un phénomène de repolymérisation. Aux conditions optimales (350°C, 30 min et 400°C, 15 min) les fibres sont dépourvues de résine PA6, et les propriétés mécaniques sont proches des fibres vierges. Les analyses de diffraction des rayons X montrent une modification des distances inter-réticulaires des empilements de graphène, et la spectroscopie Raman met en évidence des modifications de la structure turbostratique des fibres. Ainsi le procédé de solvolyse a conduit à des changements nanostructuraux. Les valeurs de résistance à la traction sont assez proches de celles des fibres vierges. Ainsi, les fibres peuvent être réutilisées dans la reformulation de nouveaux composites. Enfin, l’étude cinétique basée sur les valeurs d’énergie d’activation en eau sous-critique (77,79 kJ/mol) et en eau supercritique (78,51 kJ/mol) montre qu’il s’agit du même schéma mécanistique régissant la réaction de dépolymérisation de la résine. La composition de la phase liquide montre la récupération de 70 % de monomère caprolactame et de la formation de produits plus lourds dans les temps de réaction relativement long (>45min). Ceci a été expliqué par un phénomène de repolymérisation. L’utilisation du CeO2 a permis d’une part de limiter des réactions indésirables et d’autres part d’améliorer la conversion de la résine PA6 en son monomère dans les temps de réaction courts.

The research presented in this work aims to develop the oxyacetylene flame method for the Carbon Nanotubes (CNT) synthesis at the Laboratory of Physics and Mechanics of Textiles. The simplicity and the degree of innovation of this process make of it a serious candidate for manufacturing a pilot in order to produce new kind of tridimensional material made of CNT having grew on carbon fibres. This work consisted of:-Make a bibliographic study,-Establish a proof of concept of the growth of CNT,-Design and manufacture a device allowing process control,-Setup the process of growth on the fibres,-Identify the main parameters influencing CNT quality and quantity,- Characterize CNT,-Assume the CNT growth on carbon fibers,-Integrate these multidimensional materials into an organic matrix to realize structural composite materials,-Characterize these materials,-Describe and explain the growth mechanism in the flame.First, we focused our work on the fibres chemical treatment before flame exposition to evaluate the NTC growth conditions by varying notably, the fibres exposition temperature and the quality of the catalysts. After, the NTC syntheses on carbon fibres (CF) was done. The multidimensional product was characterized par various examinations and analyses. Composite materials were molded with epoxy resin to evaluate mechanical properties of NTC-FC. Young’s modulus was increased and tensile strength at break decreased. Transverse and longitudinal electrical properties were increased by 500 to 800 % respectively. Finally, we proposed NTC growth mechanisms. They are directly linked to the chemical and physical catalyst particles properties.; Le travail présenté dans ce mémoire de thèse s’est inscrit dans le cadre du développement de la technologie flamme oxyacétylénique pour la synthèse de nanotubes de carbone (NTC) au Laboratoire de Physique et Mécanique Textile. La simplicité et l’originalité de ce procédé en font un candidat très sérieux pour envisager la mise en œuvre d’un pilote industriel pour la production de fibres de renforcement multidimensionnelles, notamment composées de fibres de carbone sur lesquelles ont cru de nanotubes de carbone. Ce travail a consisté à :-Réaliser une étude bibliographique sur les procédés de croissance de NTC,-Etablir la preuve de concept de la croissance des nanotubes sur des fibres,-Concevoir et réaliser un dispositif assurant une bonne maîtrise de la croissance,-Mettre au point le procédé de croissance sur des fibres,-Identifier les principaux paramètres influençant la qualité et la quantité des nanotubes,-Caractériser les nanotubes obtenus,-Faire croître ces nanotubes sur des fibres de carbone,-Intégrer des nouveaux matériaux multidimensionnels dans des matrices afin de réaliser des matériaux composites structurels,-Caractériser ces matériaux,-Décrire les mécanismes de croissance dans la flamme.Notre effort a porté sur le traitement des fibres avant exposition à la flamme et à évaluer les conditions de croissance des NTC en faisant varier notamment, la température d’exposition des fibres et la qualité des catalyseurs de croissance. Après synthèse des NTC sur les fibres de carbone et leur caractérisation nous avons réalisé des matériaux composites. Nous avons mesuré que les NTC améliorent significativement le module d’Young des composites mais altèrent sensiblement la contrainte à la rupture. Les propriétés électriques longitudinales et transversales sont améliorées d’un facteur 8 et 5 respectivement. Nous avons proposé des mécanismes de croissance des NTC. Ces mécanismes sont directement en relation avec propriétés physiques et chimiques des particules de catalyseur.

The composite materials used at sea are today nearly all based on thermoset resins (polyester, epoxy). However, there is an increasing number of thermoplastic matrix polymers available on the market (PP, PA, PPS, PEEK…), which offer possibilities for forming by local heating, attractive mechanical properties and the potential for end of life recycling. The reasons for the slow adoption of these materials are that they require a completely different manufacturing route compared to the current materials, they have more complex microstructure, and that there is little experience with them, particularly for thick structures. The aim of this study is to design, manufacture and test thermoplastic composite pressure vessels for 4500 meter depth, in order to establish a technical, economic and ecological assessment of the use of these materials to replace traditional composites underwater. Various material options exist but there are questions concerning the water sensitivity of less expensive thermoplastic composites (C/PA6) for these applications, more especially concerning its effect on the mechanical properties. In this study, a specific water diffusion model has been developed and semi-empirical relationships have been proposed to account for the effect of water on the mechanical properties. The effect of processing conditions have also been addressed and have shown a strong effect on the mechanical properties. Finally, thick thermoplastic cylinders were manufactured and tested until implosion. Results showed that it is possible to use C/PA6 thermoplastic composite cylinders for deep sea applications as these imploded at pressures higher than 600 bar., Les matériaux composites utilisés actuellement en mer sont presque tous fabriqués avec des résines thermodurcissables (polyester, époxy). Il existe aujourd’hui une alternative aux matrices thermodurcissables: les matrices thermoplastiques (PP, PA, PPS, PEEK…). Celles-ci offrent la possibilité d’une mise en forme par chauffage local associée à des propriétés mécaniques très intéressantes et un recyclage possible en fin de vie. Les raisons pour l’adaptation lente de ces matériaux est qu’ils nécessitent une mise en œuvre complètement différente du fait de leur microstructure particulière et du manque d’expérience sur ce type de matériau pour des structures épaisses. Le but de ce projet est de designer, fabriquer et tester une enceinte en composite thermoplastique pour des profondeurs de 4500 mètres, afin d‘établir l’intérêt technique, écologique et économique de ces matériaux sur ce marché. De nombreux matériaux existent mais des questions se posent concernant la sensibilité à l’eau de matériaux composites moins chers comme le C/PA6, plus particulièrement sur son effet sur les propriétés mécaniques. Dans cette étude, un modèle de diffusion spécifique a été développé et des relations semi-empiriques ont été proposées pour prendre en compte l’effet du vieillissement sur les propriétés mécaniques. L’effet des conditions de fabrication a également été étudié en détail et les résultats ont montré qu’il y avait un effet important de la mise en œuvre sur les propriétés. Enfin des cylindres épais en C/PA6 ont été fabriqués puis testés jusqu’à implosion. Les résultats ont montré qu’il était possible d’utiliser ce type de matériau pour des applications sous-marines car ceux-ci ont implosé à des pressions supérieures à 600 bar.

Improvement of the robot’s performances is a major challenge in the industrial field. In general, improvement objectives are increasing workspace, transportable capacity, speed and precision of the robot. To achieve these objectives, it must increase rigidity, reduce weight and increase damping capacity of the robot. Currently, the robots are generally made of metals: aluminum or steel, which limits their performances due to low damping capacity of these materials.Composite materials present an advantage to combine different materials, which leads to a variety of composite material properties. Among the types of reinforcements, carbon fibers show high modulus that enables robotic parts with high static rigidities to be designed. However, carbon fibers have generally a low damping capacity. Natural fibers have low density, good specific properties and high damping capacity.This thesis focuses on the improvement of the performances of the 3CRS parallel robot by using the composite material to redesign robot parts initially made of aluminum. The thesis begins with static and dynamic characterizations of the original robot. Then, the shape of segments of the robotic arms is optimized with respect to applying force on the robot. A hybrid laminated composite reinforced with carbon fibers and flax fibers is proposed for the use. This combination enables to combine the advantages of two fiber types in a composite for using in high loaded components. The structure of the new hybrid laminated composite is optimized and a composite segment is then fabricated in order to validate the design. Finally, the analysis of the new robot with composite arms is executed. The result shows that the new robot has a slightly higher rigidity, lighter mass and considerably greater damping capacity in comparison with the original robot. Therefore, the application of the hybrid composite could improve the static and dynamic performances and increases considerably the accuracy in operation of the robot 3CRS., L’amélioration des performances des robots est un enjeu important dans le domaine industriel. Les objectifs visés sont l’augmentation de l’espace de travail, de la capacité de charge transportable, de la vitesse de travail et de la précision du robot. Pour atteindre ces objectifs, il faut en général augmenter la rigidité, diminuer la masse et augmenter la capacité d’amortissement du robot. Les robots actuels sont généralement fabriqués en métaux : aluminium ou acier, ce qui limite leurs performances en raison des faibles capacités d’amortissement des vibrations de ces matériaux. Les matériaux composites présentent l’avantage de combiner des matériaux différents, ce qui conduit à une variété de leurs performances. Parmi les types de renforts, les fibres de carbone présentent un module d’élasticité élevé permettant la conception de pièces de grandes rigidités statiques mais elles possèdent une faible capacité d’amortissement. Les fibres végétales, par contre, possèdent une faible densité, de bonnes propriétés spécifiques et des capacités d’amortissement élevées. Cette thèse porte sur l’amélioration des performances d’un robot parallèle 3CRS en utilisant des matériaux composites pour reconcevoir des pièces initialement fabriquées en aluminium. La thèse commence d’abord par une caractérisation des comportements statiques et dynamiques du robot initial constitué de bras en aluminium. Ensuite, la forme des segments des bras robotiques est optimisée par rapport aux sollicitations mécaniques sur le robot. Un nouveau composite stratifié hybride renforcé par des fibres de carbone et des fibres de lin est alors proposé. Cette combinaison permet d’allier les avantages des deux types de fibres dans un composite pour le dimensionnement des composants sous sollicitation élevée. La structure de ce nouveau composite a été optimisée puis un segment est fabriqué pour valider la conception. Finalement, l’étude du nouveau robot avec des bras en matériaux composites a été réalisée, les résultats montrent que la rigidité du robot augmente, sa masse diminue légèrement et sa capacité d’amortissement augmente considérablement par rapport au robot initial. Donc, l’application du composite stratifié hybride peut améliorer les performances statiques et dynamiques et augmenter significativement la précision en fonctionnement du robot 3CRS.

The thesis is composed of an experimental and Finite Element Modeling (FEM) study, investigating the effectiveness of the (Near Surface Mounted CFRP rods technique (NSM)) on the corroded RC beams. In the NSM technique, the CFRP rods are placed inside pre-cut grooves and are bonded to the concrete with epoxy adhesive. The thesis studies the failure modes and the mechanical performance of the corroded RC beams due to steel corrosion and finally, the prediction of the mechanical behaviour of the repaired corroded RC beams using nonlinear models based on FE numerical modelling. The corroded RC beams studied here in this study were exposed to natural corrosion for more than 28 years. The first part includes experimental results which were obtained on two beams: (one corroded and one control beams, both are 3 metres long) repaired or strengthened in bending with one 6-mm-diameter NSM CFRP rod. The beams were tested in a three-point bending test up to failure. Overall stiffness was studied. Ultimate capacity, ductility and failure modes were also reviewed. Finally some comparisons were made between repaired and non-repaired beams in order to assess the effectiveness of the NSM technique... The second part discusses the experimental results of two short corroded beams, which were tested under three-point bending until failure, along with two short control beams of the same characteristics (age, length and cross-section). One RC corroded deep beam was repaired in bending and the other one was repaired in both bending and shear with NSM CFRP rods. After the beams had been tested up to failure, the main steel bars and the stirrups were extracted from the beams and the loss of mass was measured and plotted for both the longitudinal and transverse reinforcement. The slip of tensile reinforcement at the end of the beams was also measured during the tests. The effect of corrosion and the effect of repairing with CFRP NSM rods in bending and shear on the behaviour of deep beams are discussed. Experimental results showed that both corroded and control deep beams repaired only in bending failed due to shear failure mode(diagonal tension failure), while corroded and control beams repaired in both bending and shear failed due to concrete crushing. The test results also showed that the corrosion of both longitudinal and transversal reinforcement hardly modified the mechanical response of deep beams... The third part shows experimental results and numerical modelling results of 2D finite element model using the FEMIX computer code were obtained on five, 3-metre-long beams: three corroded RC beams and two control beams. Two beams, one corroded and one control were repaired or strengthened in bending with NSM CFRP rod and were then tested in three-point bending up to failure. The FE numerical modelling results from FEMIX were compatible with the experimental ones except for the repaired corroded beam, for which a three-dimensional model using the commercial software ABAQUS was required... Finally, the last part presents 3D numerical modelling results in terms of load-deflection curves, and failure modes for 4 short corroded beams: two corroded beams and two control beams, half of the beams were let repaired or strengthened in bending only with NSM CFRP rods while the others were repaired or strengthened in both bending and shear with NSM technique. Results showed that the FE model was able to capture the main aspects of the experimental load-deflection curves of the RC beams, moreover it has presented the experimental failure modes and FE numerical modelling crack patterns and both gave similar results for both shear-repaired and non-shear repaired beams, three dimensional crack patterns were produced for shear-repaired beams in order to investigate the splitting cracks occurred at the middle of the beams and near the support.; Cette thèse s’intéresse à l’efficacité des renforcements par matériaux composites à base de fibres carbone (CFRP : Carbon Fiber Reinforced Polymer) par la technique NSM (Near Surface Mounted ; réalisation d’engravures sur la surface du béton) pour requalifier les structures corrodées. Elle est composée d’une partie expérimentale et d’une partie modélisation par la méthode des Eléments Finis (EF). La technique NSM consiste à réaliser des engravures sur la surface du béton où sont insérés les joncs de carbone rendus adhérents par remplissage d’une résine époxy. Les éléments étudiés dans cette thèse sont des poutres en béton armé naturellement corrodées pendant 28 années d’exposition à un environnement salin. Dans cette thèse, nous nous intéressons aux modes de rupture et à la capacité portante à la fois : en flexion et à l’effort tranchant. Le degré de corrosion a été mesuré par la méthode de perte de masses locales après la fin des essais mécaniques sur les barres longitudinales ainsi que sur les cadres d’effort tranchant. La première partie présente les résultats expérimentaux obtenus sur une poutre corrodée et une poutre témoin réparée ou renforcée en flexion par un jonc de carbone de 6 mm de diamètre inséré dans la surface tendue par la technique NSM. Les essais ont pour objectif d’étudier la capacité portante, la flèche à la ruine, la rigidité en flexion et le mode de ruine des deux poutres afin de vérifier l’efficacité du renforcement ou de la réparation... La seconde partie présente les résultats expérimentaux obtenus sur des poutres courtes permettant de mettre en avant la résistance vis à vis de l’effort tranchant. A partir des poutres longues testées dans la première partie, deux poutres courtes corrodées et deux poutres courtes témoins sont extraites. Une poutre courte corrodée et une poutre témoin sont réparées ou renforcées en flexion et une poutre corrodée et une poutre témoin sont en plus réparées ou renforcées vis-à-vis à l’effort tranchant par des joncs de carbone de 6 mm de diamètre par la technique NSM. L’éventuel glissement des armatures longitudinales sur les appuis a été mesuré durant les essais de flexion 3 points. Les résultats expérimentaux montrent que la corrosion des armatures longitudinales et la corrosion des cadres d’effort tranchant n’affectent pas le mode de ruine et modifient très peu les capacités portantes. La réparation vis-à-vis de l’effort tranchant avec la technique NSM change le mode de ruine de la formation d’une fissure diagonale due au glissement des barres d’acier tendues, à la formation d’une large fissure de flexion à mi-travée suivie de l’écrasement du béton comprimé... La troisième partie s’intéresse à la modélisation par la méthode de modélisation par EF du comportement global en flexion. Une première approche 2D est élaborée avec le code FEMIX développé à l’Université de Minho par le professeur Barros. Cinq poutres sont modélisées : 3 corrodées dont une réparée par la technique NSM et 2 témoins dont une renforcée par la technique NSM. La modélisation par EF donne de bons résultats sauf dans le cas de la poutre corrodée réparée dont le mode de ruine est non conventionnel (séparation du béton d’enrobage)... La quatrième et dernière partie est consacrée à l’étude numérique des poutres courtes. Quatre poutres sont modélisées : 2 corrodées réparées dont une réparée vis-à-vis de l’effort tranchant et 2 témoins renforcées dont une renforcée vis-à-vis de l’effort tranchant. La modélisation par EF est faite en 3D en utilisant le code FEMIX. Les résultats numériques reproduisent correctement les aspects importants du comportement force-flèche ainsi que les modes de fissuration à la ruine pour les poutres réparées vis-à-vis de l’effort tranchant ou non.

Hydrogen is a very important energy carrier. Indeed, it is abundant in the combined state and its combustion, very energetic, is non-polluting. However, the safest storage mode of this explosive gas is in the metal hydride form. Among metals, magnesium is one of the most promising one because its high mass capacity storage (7. 6%), low cost and natural abundance. However its kinetics of sorption are slow and its hydride MgH2 is very stable and has a poor thermal conductivity. The objective of this thesis is to resolve most of the weaknesses of magnesium by adding carbon fibers as reinforcement using the ball milling process, a way to ensure a good contact between the two, either by tape casting, a technique to help in the fibers’ orientation, for a maximum of thermal conductivity. We were therefore interested in the study of absorption / desorption kinetics, where an improvement was observed after the addition of carbon by grinding. A study of the thermal conductivity was also interesting, and the material prepared by tape casting, as expected, gave a very good result. On the other hand, we performed some hydrolysis’ tests to produce hydrogen. Having the problem of Mg(OH)2 formation on the surface, that blocks the reaction; different parameters were modified (e. G. PH, T°, particle size, U. S. ), which showed a positive impact on the hydrogen yield and reaction kinetics. Finally, two severe plastic deformation methods: i) cold rolling and ii) ECAP were applied to the TiH2 and MgH2 samples. Both techniques showed a destabilizing power of hydrides and therefore a decrease in the temperature of dehydrogenation. They even showed different behaviors than the mechanical grinding from microstrain and planes orientation point of view.; L’hydrogène constitue un vecteur d’énergie très important. En effet, il est abondant à l’état combiné et sa combustion est très énergétique et non polluante. En revanche, le mode de stockage le plus sécurisant de ce gaz explosif c’est dans les métaux sous forme d’hydrure. Parmi ces métaux, le magnésium est l’un des plus prometteurs car il possède une capacité massique de stockage élevée (7,6%), un faible coût et une abondance naturelle. Cependant ses cinétiques de sorption sont lentes et son hydrure MgH2 est très stable et mauvais conducteur. L’objectif de ce travail de thèse est de contribuer à la résolution des points faibles du magnésium, en lui ajoutant des fibres de carbone comme renfort soit par broyage énergétique pour assurer une bonne intimité entre les deux, soit par coulage en bande, une technique qui permet d’orienter les fibres, pour un maximum de conductivité thermique. Nous étions donc intéressés à l’étude des cinétiques d’absorption/désorption où une amélioration a été observée après l’ajout du carbone par broyage. Une étude de la conductivité thermique était encore intéressante où le matériau préparé par coulage en bande, comme prévu, a présenté un très bon résultat. D’autre part, nous avons effectué des tests d’hydrolyse pour la production délocalisée d’hydrogène. Ayant comme problème la formation d’une couche imperméable de Mg(OH)2 en surface qui bloque la réaction, différents paramètres ont été modifiés (pH, T°, taille des particules, US) et cela a donné un impact positif sur le rendement en hydrogène et la cinétique de la réaction. Finalement, deux procédés de déformation plastique sévère i) le laminage et ii) l’ECAP ont été appliqués sur du TiH2 et du MgH2. Ces deux techniques ont présenté un pouvoir de déstabilisation des hydrures et donc une diminution de la température de déshydruration. Ils ont encore montré un comportement différent du broyage mécanique de point de vue microcontrainte et orientation des plans cristallins.

Composite materials are increasingly used in new generation aircraft structures. Mass and as a consequence fuel savings encourage aircraft manufacturers to use them optimally. However, these materials can degrade quickly when exposed to significant heat fluxes, resulting in a loss of mechanical strength. This problem can be dramatic for passenger safety as mechanical resistance of such innovative structures can not be ensured in case of fire events. Current certification methods of fire resistance of aeronautical composite materials are mainly based on experiments, that are only representative of the specific conditions under which they were carried out. The understanding of thermal, chemical and mechanical phenomena occurring during the decomposition of these materials, with the support of numerical simulations and experiments, can help improving existing methods and optimizing the future aeronautical structures from the design chain. This study deals with the development and validation of a multi-components and multi-dimensional thermo-chemical model of decomposing composite materials. It can deal with complex degradations following several decomposition reactions as well as transport of pyrolysis gases from their formation up to their ejection out of the material. The use of advanced homogenization laws isproposed to account for the chemical transformations on heat and mass transfers occurring in the material. The application of the thermo-chemical model to a laser degradation study under known but non-uniform heat flux in a controlled environment allows to confront the simulation results with experimental measurements and thus validate the multi-components approach. Finally, the numerical analysis of a decomposing composite material submitted to a flame highlights the effectof emitted decomposition gases on the exchanged parietal heat flux., L’utilisation des matériaux composites devient de plus en plus importante dans les structures aéronautiques de nouvelle génération. Le gain de masse engendré, et donc de carburant, pousse les constructeurs aéronautiques à les employer de façon optimale. Néanmoins, ces matériaux se dégradent rapidement lorsqu’ils sont soumis à des flux de chaleur importants, entraînant une perte de leur résistance mécanique. Ce problème peut être dramatique pour la sécurité des passagers car la tenue de ces nouvelles structures peut ne plus être assurée dans le cas d’un incendie. Les méthodes actuelles de certification de la tenue au feu des matériaux composites aéronautiques reposent principalement sur l’utilisation de moyens expérimentaux, dont les résultats ne sont représentatifs que des conditions particulières dans lesquelles les essais ont été réalisés. La compréhension des différents phénomènes thermiques, chimiques et mécaniques intervenantlors de la dégradation de ces matériaux, avec l’appui de simulations numériques et d’expériences, peut permettre d’améliorer les méthodes existantes et donc d’optimiser les futures structures aéronautiques dès la phase de conception.Cette étude s’est attachée à développer et valider un modèle thermo-chimique de dégradation des matériaux composites multi-dimensionnel et multi-constituants. Ce modèle permet de traiter des cinétiques de dégradation complexes suivant plusieurs réactions de décompositions et de prendre en compte le transport des gaz produits depuis leur formation jusqu’à leur évacuation hors du matériau. L’utilisation de lois d’homogénéisation avancées est proposée afin de rendre compte deseffets des transformations sur les transferts de chaleur et de masse se produisant au sein du matériau. L’application du modèle thermo-chimique à un cas de dégradation sous flux thermique connu mais non-uniforme dans un environnement contrôlé permet de confronter les résultats de simulation aux mesures expérimentales et ainsi de valider l’approche multiconstituants adoptée. Enfin, l’étude numérique de la dégradation d’un composite soumis à une flamme met en avant l’effetdes gaz de décomposition éjectés à l’interface sur le flux thermique pariétal échangé.

This work focuses on the physical chemistry of the fiber/matrix interface applied to composites carbon/carbon. The surface of carbon fibers was modified by various surface treatments. The carbon fibers surface variation was evaluated by inverse gas chromatography at infinite dilution, SEM, AFM, TEM, Raman... After these characterizations, surface treatments were selected for the realization of C/C composites. The mechanical properties of composites at modulated interfaces (fibers/matrix bonding) were evaluated. Finally, a correlation between surface modification of carbon fibers and macroscopic behavior of composite C/C was established.; Ces travaux de thèse portent sur la physico-chimie de l'interface fibre/matrice appliquée aux composites Carbone/Carbone. La surface des fibres de carbone est modifiée par divers traitements de surface (voie gazeuse et voie humide). L'impact de ces différents procédés sur l'état de surface des fibres a été évalué par chromatographie gazeuse en phase inverse à dilution infinie, MEB, AFM, MET, RAMAN… Suite à ces caractérisations, des traitements de surface ont été retenus pour la réalisation de composite C/C. Les propriétés notamment mécaniques des matériaux composites à interfaces modulées (force de la liaison fibre/matrice) ont pu être évaluées. Finalement, il a pu être établi une relation entre modifications de surface des fibres de carbone et comportement macroscopique des composites C/C.

Colloque avec actes et comité de lecture. Internationale.; International audience; Il existe aujourd’hui plusieurs techniques efficaces de séparation fibres / matrice pour recycler les fibres de carbone issues de matériaux composites. Les projets de développement de ces techniques thermiques, fluides supercritiques ou chimiques ont donné d’excellents résultats (RECCOMP, HIRECAR, Aerdeco, RECCO), voire [1], [2]. Les techniques les plus efficaces permettent d’obtenir des fibres de carbone de 2° génération avec une très faible perte de propriété (inférieure à 5%) [3], [4]. Le réalignement des fibres recyclées s’avère un point clé dans l’obtention de nouveaux matériaux composites utilisables pour des applications structurelles à forte valeur ajoutée. A ce titre, nous présenterons dans une première partie, un procédé innovant de remise en forme inventé à l’I2M de Bordeaux qui génère des semi-produits de fibres de carbone de 2° génération à partir de morceaux de tissus de carbone post-solvolyse. Dans une seconde partie, nous étudions l’impact de la nature des fibres, du taux de réalignement et de la dispersion de la densité sur la résistance des matériaux composites de 2° génération (contenant des fibres recyclées remises en forme). La maîtrise des relations paramètres de remise en forme  qualité du semi-produit  résistance du matériau recyclé permettra alors d’envisager des applications structurales pour de la fibre de carbone recyclée. La conclusion de cette présentation est qu’il est impératif d’étudier les facettes chimiques (séparation fibre/matrice) et mécaniques (remise en forme des fibres solvolysées) du recyclage pour concevoir des semi-produits de fibres recyclées et ouvrir les voies d’une utilisation de haute qualité des fibres recyclées. Références : [1] Soraia Pimenta, Silvestre T. Pinho “Recycling carbon fibre reinforced polymers for structural applications: Technology review and market outlook” Waste Management 31 (2011) 378–392 [2] Carbon recycling: a soluble problem » REINFORCED plastics MAY 2009 [3] S.J. Pickering “Recycling technologies for thermoset composite materials—current status” Composites: Part A 37 (2006) 1206–1215 [4] Yongxiang Yang, Rob Boom, Brijan Irion, Derk-Jan van Heerden, Pieter Kuiper, Hans de Wit “Recycling of composite materials” Chemical Engineering and Processing 51 (2012) 53– 68

This study has been done in order to improve power electronic devices reliability using aluminium/carbon fibres composites. This work has consisted in 1) determining, using finite elements method, the thermal and mechanical influence of the electronic base plate material; 2) elaborating (using hot pressing, spark plasma sintering and hot extrusion) aluminium/carbon fibres composites; and 3) linking the microstructures observed to the elaboration parameters and to the thermomechanical properties measured.; L'étude a pour objectif l'amélioration de la fiabilité des assemblages électroniques à travers la mise en œuvre de drains composites aluminium/fibres de carbone. Le travail a consisté à 1) modéliser, par la méthode des éléments finis, l'influence des propriétés thermiques et mécaniques du matériau de semelle sur l'assemblage életronique ; 2) élaborer (par frittage sous charge uniaxiale, frittage flash et extrusion à chaud) des matériaux composites aluminium/fibres de carbone ; et 3) lier les microstructures observées aux paramètres des procédés d'élaboration ainsi qu'aux propriétés thermiques et mécaniques mesurées.

Magnesium matrix composites made of pure (99.98%) magnesium reinforced with long carbon (Mg/C) and stainless steel (Mg/steel) fibers were processed by low pressure infiltration method. Mg/C composites were then oriented from the crystallographic point of view by Bridgman technique and finally three composites were obtained with γ = 0°, 45° and 90° (γ is the angle between the matrix-fiber interface and the normal to the basal plane). The results show that the damping level in the composite for γ = 0° is almost 3 and 7 times higher than that of the composites with γ = 45° and γ = 90°, respectively. From the result analysis it was possible to conclude that the damping originates in the hysteretic motion of dislocations in the magnesium matrix. As such a mechanism is not thermally activated, high damping is observed over a broad frequency range. The complete evolution of the mechanical loss as a function of the vibration amplitude has been measured. The obtained result has been found to be in excellent agreement with the Granato-Lücke model for dislocation breakaway. The fit of the experimental points with the theoretical curve and the straight Granato-Lücke plot confirm that the microstructure evolution is controlled by the breakaway of dislocation segments from randomly segregated point defects (hysteretic damping). According to the Granato-Lücke model the critical stress for the breakaway could be estimated. As a consequence of this analysis, the transient damping due to interface thermal stress relaxation has been interpreted by a model based on a solid friction mechanism. It has been shown that the model of Mayencourt and Schaller justifies the whole mechanical loss behavior. The model predicts two fit parameters C1 and C2, which account for the respective evolution of the mobile dislocation density and interfacial strength. An anomalous behavior is observed for the parameter C2 as well upon heating as upon cooling, which is being reflected in the shear modulus evolution. This anomalous behavior is due to a "bonding-debonding" mechanism at the fiber-matrix interface due to the motion of dislocations, which depends on the orientation of the glide plane. Also, at high temperature, the interface is strong, which helps in creep resistance of the composite, and at low temperature, the interface is weak, which is positive for improving toughness by interface crack deflection.

LAL 06-54; The work presented in this document is driven by the characterisation of the Archeops and Planck-HFI instruments as well as the fight against systematics in order to reconstruct the power spectrum of the temperature anisotropies of the Cosmic Microwave Background. An introduction on the physics is followed, in a first part, by the description of the calibration of the bolometers of the two instruments using pulsed sources made of carbon fibers that we have developped for measurements of optical leakages between the different cryogenic stages of the focal plane. We explain the analysis of the optical leakages of the Archeops instrument, in combination with measurements of crosstalks and time constants of the bolometers of the Planck's cryogenic qualification model. We also present an analysis of the thermal conductivity and calorific capacity of the fibers that has be done for modelling the thermal behaviour and the emission of these sources.The second part is dedicated to the analysis of systematic effects on the temperature anisotropies analysis. We describe the measurement of the beams (on the ground and in-flight), the analysis of the bolometer time constants, and the flux calibration on Jupiter data for Archeops. We show how to extract the Fourier spectrum on the circles and what we learn on the cosmic microwave background from such an analysis, which we illustrate on Archeops' data.The last chapter deals with a proposal for a full sky submillimeter survey for the measurement of the dust polarisation in the galaxy with a high spatial resolution.; Les travaux présentés dans ce manuscrit ont comme fil conducteur la compréhension des détecteurs des instruments Archeops et Planck-HFI ainsi que la lutte contre les effets systématiques dans le but de reconstruire le spectre de puissance des anisotropies de température du Fond Diffus Cosmologique. Après une introduction sur la physique, nous décrivons, dans une première partie, l'étalonnage des bolomètres des deux instruments à partir de sources pulsées constituées de fibres de carbone que nous avons mises au point pour mesurer les fuites optiques entre les différents étages cryogéniques du plan focal. Nous montrons l'analyse de ces fuites optiques à partir des données d'Archeops, ainsi que les mesures de diaphonie et de constantes de temps des bolomètres du modèle cryogénique de Planck-HFI. Nous présentons également l'analyse de la conductivité thermique et de la capacité calorifique des fibres afin de modéliser le comportement thermique et l'émission de ces sources.La seconde partie est consacrée à l'étude des effets systématiques de l'analyse des anisotropies. Nous décrivons les mesures des lobes au sol et en vol, l'analyse des constantes de temps des bolomètres et l'étalonnage en flux à partir des données sur Jupiter pour Archeops. Nous montrons ensuite comment extraire les spectres de Fourier sur les cercles et comment cette dernière analyse nous renseigne sur le fond diffus, ce que nous illustrons avec les données de vol d'Archeops.Le dernier chapitre présente un projet de mission submillimétrique permettant de cartographier tout le ciel à grande résolution dans le but de mesurer la polarisation de la poussière dans la galaxie.

This work relates to the dynamic of supercritical composite drive shafts. These structures must be sizing to minimize the dynamic effects due to the rotation. We presented here a dynamic analysis of a drive shaft mounted on viscoelastic supports. We proposed analytical solutions for the mass unbalance motion, for the free motion and for the instability. This study shows an instability criterion that demonstrates the destabilizing effect of the internal (or rotational) damping and the positive effect of viscoelastic support under special conditions. Finally, we present a comparison of two carbon fibers (high modulus/high resistance) for a supercritical drive shaft example., Ce travail traite du dimensionnement d'arbres de transmission surcritiques composites. Ces systèmes doivent être conçus de manière à minimiser les effets dynamiques dus à la rotation. Nous présentons l'étude dynamique d'un arbre monté sur suspensions viscoélastiques. Nous proposons des solutions analytiques pour le mouvement forcé, le mouvement libre et l'instabilité. Cette étude fait apparaître un critère de stabilité qui met en évidence l'effet déstabilisant de l'amortissement tournant et le gain de stabilité donné par les supports viscoélastiques sous certaines conditions. Enfin, nous présentons une comparaison de deux fibres de carbone (haut module/haute résistance) sur un exemple de transmission surcritique.

This research work consists in developing a detailed homogeneous mechanism coupled to a heterogeneous mechanism describing the pyrolysis of propane and the reactions of pyrocarbon deposition at low pressure and high temperature. The experimentations, carried out in an ideal reactor, allow to deposit pyrocarbon, by propane pyrolysis, on carbon fibers. ln addition to pyrocarbon, more than 25 hydrocarbons are quantified. This work shows the influence of the operating conditions on the kinetics of deposition and the composition of the gas phase. The reactions of pyrolysis are included in a homogeneous mechanism, which depends on the kinetic data of the literature. This model is validated on our experimental results in a wide range of temperature and residence time. A flow rate analysis allows to show the importance of some radicals. A pseudo-homogeneous approach is also proposed, it consists in modeling the de position reaction like a homogeneous reaction in gas phase., Cette thèse consiste à développer un mécanisme réactionnel détaillé homogène couplé à un mécanisme hétérogène décrivant les réactions de pyrolyse du propane et de dépôt de pyrocarbone à basse pression et haute température. L'expérimentation menée en réacteur idéal permet de déposer du pyrocarbone par pyrolyse de propane sur des fibres de carbone. Outre le pyrocarbone, plus de 25 hydrocarbures sont dosés. Ces travaux montrent l'influence des conditions opératoires sur la cinétique de dépôt et sur la composition de la phase gazeuse. Les réactions de pyrolyse sont regroupées dans un mécanisme homogène, qui repose sur les données cinétiques de la littérature. Ce modèle est validé sur une large plage de température et de temps de passage à partir des résultats expérimentaux. Une analyse de flux permet de montrer l'importance de certains radicaux. Une approche pseudo-homogène est également proposée, elle consiste à modéliser la réaction de dépôt comme une réaction homogène en phase gazeuse.

Carbonaceous materials have long played a key role in the industry, especially in their polyaromatic form, whose perfect and ultimate term is graphite. In their divided morphologies (cokes, carbon blacks), they have long been the essential constituents of manufactured products using their excellent electrical conduction properties (electrodes for metallurgy or batteries, motor brushes), or their mechanical strength (reinforcing fillers). elastomer for tires). This last application (structural reinforcement) appears paradoxical when one thinks of the primary purpose of graphite, the origin of its name, which was precisely to use its ease of abrasion to deposit continuously, by friction on paper, parts of graphite thus allowing the writing; Les matériaux carbonés jouent depuis longtemps un rôle primordial dans l'industrie, en particulier sous leur forme polyaromatique, dont le terme parfait et ultime est le graphite. Dans leurs morphologies divisées (cokes, noirs de carbone), ils sont depuis longtemps les constituants essentiels de produits manufacturés utilisant leurs excellences propriétés de conduction électrique (électrodes pour la métallurgie ou les piles, balais de moteur), ou leur résistance mécanique (charges renforçantes d'élastomère pour pneumatiques). Cette dernière application (renfort structural) apparaît paradoxale quand on songe à la destination première du graphite, à l'origine de son nom, qui était justement d'utiliser sa facilité d'abrasion pour déposer en continu, par frottement sur le papier, des parties de graphite permettant ainsi l'écriture.

Not available, L’objectif de cette étude est la conception et la réalisation d'un dispositif pilote de traitement de surface de fibres de carbone. Le traitement consiste en une oxydation électrochimique dans un milieu acétonitrile qui aboutit au greffage de fonctions aminées à la surface des fibres. Cet apport d'azote améliore fortement l'adhésion entre les fibres et les résines époxydes dans les matériaux composites. Le phénomène, mis en évidence par voltamétrie, est caractérisé par des analyses de surface ESCA. La cinétique du greffage de l'éthylènediamine a été étudiée sur des électrodes de fibres fixes en faisant varier leur longueur et le potentiel d'électrode appliqué. Les mesures d'intensité ont montré le rôle prépondérant de l'amine dans l'oxydation ainsi que la décroissance de l'activité le long de l'électrode. Les performances du greffage dans un dispositif ou la mèche de fibres circule dans divers bains ont été évaluées suivant trois modes de fonctionnement de la cellule électrochimique: contrôle du potentiel d'électrode, de la tension de cellule ou de la distribution de courant dans la cellule. La quantité d'azote fixée sur les fibres dépend principalement de la vitesse de défilement du fil dans la cellule. Une quantité importante de fibres traitées à la triéthylènetétramine a été produite, afin de préciser l'apport du traitement aminant au niveau des propriétés mécaniques des composites. Les résultats sont comparés avec ceux issus d'un autre procédé de traitement électrochimique, conduisant également à un apport d'azote en surface des fibres après la réduction de sels de diazonium en milieu acide

Not available, L’objectif de cette étude est la conception et la réalisation d'un dispositif pilote de traitement de surface de fibres de carbone. Le traitement consiste en une oxydation électrochimique dans un milieu acétonitrile qui aboutit au greffage de fonctions aminées à la surface des fibres. Cet apport d'azote améliore fortement l'adhésion entre les fibres et les résines époxydes dans les matériaux composites. Le phénomène, mis en évidence par voltamétrie, est caractérisé par des analyses de surface ESCA. La cinétique du greffage de l'éthylènediamine a été étudiée sur des électrodes de fibres fixes en faisant varier leur longueur et le potentiel d'électrode appliqué. Les mesures d'intensité ont montré le rôle prépondérant de l'amine dans l'oxydation ainsi que la décroissance de l'activité le long de l'électrode. Les performances du greffage dans un dispositif ou la mèche de fibres circule dans divers bains ont été évaluées suivant trois modes de fonctionnement de la cellule électrochimique: contrôle du potentiel d'électrode, de la tension de cellule ou de la distribution de courant dans la cellule. La quantité d'azote fixée sur les fibres dépend principalement de la vitesse de défilement du fil dans la cellule. Une quantité importante de fibres traitées à la triéthylènetétramine a été produite, afin de préciser l'apport du traitement aminant au niveau des propriétés mécaniques des composites. Les résultats sont comparés avec ceux issus d'un autre procédé de traitement électrochimique, conduisant également à un apport d'azote en surface des fibres après la réduction de sels de diazonium en milieu acide

Not available, aLes modifications texturales de fibres de carbone ex-pan à haute ténacité et haut module obtenues par une oxydation contrôlée en phase gazeuse, dans l'oxygène dilué et le dioxyde de carbone, sont caractérisées par des études cinétiques, des déterminations de textures poreuses et d'activité chimique de surface. Ces modifications sont illustrées par des modèles concordants basés sur une réactivité de surface. L'évolution texturale et chimique, modifiant faiblement les propriétés mécaniques en traction des monofilaments, permet d'améliorer significativement les caractéristiques de cisaillement de composites élaborés à partir de résine expoxy et de fibres. On discute l'influence de la charge volumique ou massique fibreuse sur les propriétés du composite. La contribution spécifique de l'activité chimique de surface sur le phénomène d'adhésion à l'interface fibre-résine est établie et estimée. Les résultats obtenus et une étude en microscopie électronique à transmission, utilisant tous les modes d'investigation, permettent de proposer un modèle structural pour les fibres de carbone ex-pan haut module, présentant une structure lamellaire plissée tridimensionnelle très orientées, incluant une porosité, dont toutes les dimensions sont déterminées. Ce modèle illustre les caractéristiques mécaniques et texturales observées sur ce type de fibre