Coordination polymers (CP’s) are coordination compounds that repeat and extend in one, two or three dimensions. CP’s that extend in three dimensions, generating porous materials, are so called MOF’s (Metal Organic Frameworks). It is well established that MOF crystallization, structure and morphology are dependent of the metal center, ligand and several synthetic parameters, e. g. the choice of the solvent. Regarding this context, this work aimed to synthesize new Tb3+ coordination polymers using 2,5- piperazinedione-1,4-diacetic acid (DKP) and oxalic acid (Ox) as ligands and applying solvo / hydrothermal route with different solvents: water, N,N-dimethylformamide, ethanol and methanol yielding the CP’s designated as Tb-(DKP)(Ox)-A, Tb-(DKP)(Ox)- D, Tb-(DKP)(Ox)-E and Tb-(DKP)(Ox)-M, respectively. Synthesized compounds were characterized by dynamic light scattering (DLS), powder X-ray diffraction (DRX), infrared absorption spectroscopy (IR), thermogravimetric analysis (TGA) and luminescence spectroscopy. DRX results suggested that all synthesized CP’s are unpublished, once that they show different crystallographic patterns from those that can be found in the literature, was also verified that every synthesis yields a different structure as a function of the solvent, even that these structures were different, they presents higher compatibility when compared to others. Infrared absorption spectra indicates that ligand structure were preserved while the coordination net was formed, being observed the displacement of the functional groups vibrational frequency as a result of the coordination to the metal center. Themogravimetric data was helpful to assign chemical formulas to the synthesized Tb-(DKP)(Ox)-A, Tb-(DKP)(Ox)-D, Tb-(DKP)(Ox)-E and Tb- (DKP)(Ox)-M, respectively, as: {[Tb2(DKP)(Ox)2(H2O)3,5](H2O)]}, {[Tb2(DKP)2,5(Ox)0,5(H2O)3](H2O)3(DMF)2]}, [Tb2(DKP)1,5(Ox)1,5(H2O)7] and [Tb2(DKP)1,5(Ox)1,5(H2O)3], these assignments were also based on similar formulas proposed on the literature. Comparing the mass loss (TGA percentual) and the temperature ranges for removal of coordinated and non-coordinate solvent molecules and also the total decomposition of DKP and Ox ligands of the synthesized compounds, Tb- (DKP)(Ox)-E is the most thermal stable. From themogravimetric results, considering the chemical composition for the CP's synthesized on each solvent, water, N,N- dimethylformamide, ethanol and methanol synthetic yielding were 47,6%, 61%, 70% and 84%, respectively. The excitation and emission spectra of Tb-(DKP)(Ox)-E, Tb- (DKP)(Ox)-M e Tb-(DKP)(Ox)-D and Tb-(DKP)(Ox)-A are quite similar. A broad band with low intensity observed around 250-300 nm was attributed to the indirect excitation of the Tb3+ ion through intraligand S0 → S1 transition centered at the DKP. Intraconfigurational-4f8 transitions appears as sharp bands on the excitation spectra, as a result of direct excitation from the ground state, 7F6, to one of the excited levels of the Tb3+ ion. Emission spectra of the synthesized compounds exhibits a highly intense band around 545 nm, characteristic of the 5D4 → 7F5 transition. DLS characterization indicated that all compounds but Tb-(DKP)(Ox)-M, have similar polydispersity. From DLS data was observed that synthesized compounds lies between 0-1, what made possible to infer that all samples were monodisperse and stable. It was also noted that Tb-(DKP)(Ox)-E presented the smallest hydrodynamic diameter, with a population of 478.26 nm when compared to the other synthesized compounds. The results from all characterizations performed on the compounds allowed us to observe the influence of the studied solvents on the properties of the compounds obtained. Also, the studies developed in this dissertation can be used as a ground to the future development of this research, one possibility is the investigation of possible applications of the synthesized Tb3+ compounds as catalysts on organic reactions. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Os polímeros de coordenação (PC’s) são compostos de coordenação que se repetem e que se estendem em uma, duas ou três dimensões. Ao se estenderem em três dimensões, gerando materiais porosos, são chamados de MOF’s (Metal-Organic Frameworks). É bem conhecido que a cristalização, estrutura e morfologia de MOF’s dependem do centro metálico, do ligante e de vários parâmetros sintéticos, a exemplo do tipo de solvente. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo sintetizar via solvo/hidrotermal novos polímeros de coordenação contendo íons térbio e os ácidos 2,5- piperazinadiona-1,4-diácetico (DKP) e oxálico (Ox) como ligantes utilizando os diferentes solventes água, N,N-dimetilformamida, etanol e metanol, os quais foram designados pelas siglas Tb-(DKP)(Ox)-A, Tb-(DKP)(Ox)-D, Tb-(DKP)(Ox)-E e Tb- (DKP)(Ox)-M, respectivamente. Os compostos sintetizados foram caracterizados por espalhamento dinâmico de luz (DLS), difração de raios-X de pó (DRX), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (IV), análise termogravimétrica (TGA) e espectroscopia de luminescência. De acordo com a análise de DRX dos compostos, observamos que todos os PC’s sintetizados são inéditos, por apresentarem padrões cristalográficos diferentes da literatura, conferindo em cada síntese a formação de uma estrutura diferente para cada solvente utilizado, mesmo que essas estruturas sejam diferentes, apresentam maior compatibilidade entre outros avaliados. Os espectros de absorção na região do infravermelho dos compostos mostram que houve a preservação da estrutura do ligante durante a formação da rede de coordenação, ocorrendo, apenas, o deslocamento na frequência dos grupos funcionais, devido à coordenação com os íons metálicos. A partir dos dados de TGA foi possível sugerir uma fórmula química para Tb- (DKP)(Ox)-A, Tb-(DKP)(Ox)-D, Tb-(DKP)(Ox)-E e Tb-(DKP)(Ox)-M, respectivamente, {[Tb2(DKP)(Ox)2(H2O)3,5](H2O)]}, {[Tb2(DKP)2,5(Ox)0,5(H2O)3](H2O)3(DMF)2]}, [Tb2(DKP)1,5(Ox)1,5(H2O)7] e [Tb2(DKP)1,5(Ox)1,5(H2O)3], levando em consideração as fórmulas similares propostas pela literatura. Ao realizar um comparativo entre as perdas de massa (percentual da TGA) e as temperaturas correspondentes a solventes não coordenados e coordenados, e a degradação dos ligantes o composto Tb-(DKP)(Ox)-E mostrou-se termicamente mais estável. Considerando a composição química do composto sintetizado em água, N,N- dimetilformamida, etanol e metanol, o rendimento de cada reação foi, respectivamente, de aproximadamente 47,6%, 61%, 70% e 84%. Em relação aos espectros de excitação e emissão dos compostos Tb-(DKP)(Ox)-E, Tb-(DKP)(Ox)-M e Tb-(DKP)(Ox)-D e Tb- (DKP)(Ox)-A, podemos notar uma similaridade. Nos espectros de excitação há uma banda larga e de baixa intensidade na região de 250 – 300 nm, a qual é atribuída a excitação indireta do íon térbio referente a transição intraligante S0 → S1 que é centrada no ligante DKP. E ainda, é possível verificar a presença de bandas finas referentes as transições intraconfiguracionais-4f8 , como resultado da excitação direta do íon térbio a partir do estado fundamental, 7F6. Nos espectros de emissão de todos os compostos obtidos, observa-se a transição 5D4 → 7F5, em aproximadamente 545 nm, indicando a alta intensidade da luminescência do verde destes compostos experimentais. Na caracterização do DLS, percebe-se que exceto o composto Tb-(DKP)(Ox)-M, todos apresentam a polidispersividade similar. A partir dos dados obtidos, reparou-se que os complexos sintetizados ficaram entre 0-1, então, todas as amostras estão monodispersas e estáveis. Notou-se também que, Tb-(DKP)(Ox)-E apresentou-se com o menor diâmetro hidrodinâmico, com uma população de 478,26 nm quando comparado com os demais complexos sintetizados. Todos os resultados obtidos a partir das caracterizações realizadas dos compostos, permitiram observar a influência dos solventes estudados com as propriedades dos compostos obtidos. E os estudos desenvolvidos nesta dissertação podem servir como base para dar continuidade a pesquisa, investigando a aplicação desses compostos de térbio sintetizados como catalisadores em reações orgânicas, por exemplo.