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O bentazona é um herbicida pós-emergente que combate ervas daninhas de folhas largas através da inibição da fotossíntese. É amplamente utilizado no Brasil, principalmente nos estados da região sul do país, em culturas de arroz. É um composto solúvel em água e tem uma chance bem reduzida de ser adsorvido em solo ou sedimentos. Também, pode-se inferir que esse herbicida não se acumula em tecidos adiposos pois possui baixo valor de Kow. Além disso, ele é pouco volátil. Nesse sentido, tais características físico-químicas indicam que esse composto pode ser mais facilmente encontrado na coluna d’água. Desse modo, a partir de dados da literatura derivou-se o Critério de Potabilidade, obtendo-se a concentração máxima permitida de bentazona em água (0,540 mg/L). Os critérios para proteção da vida aquática de águas doce (0,073 mg/L) e águas salgadas (0,0073 mg/L) também foram calculados. Além disso, avaliou-se o risco para vida aquática de água doce. Na avaliação de risco, verificou-se a ocorrência de bentazona em mananciais brasileiros, que apresentou concentrações abaixo dos critérios calculados. Já numa análise sob o ponto de vista legal, verificou-se que o composto consta na lista de agrotóxicos regulamentados no CONAMA 396/2008, porém com um valor mais restritivo do que o indicado nesse estudo. Portanto, cabe uma revisão e possível atualização do valor regulamentado.

The aim of the present study was to evaluate the efficiency of selection for body growth and its association with carcass and meat quality traits in the red-winged tinamou. Two experimental groups were selected based on the selection index: selection group with a higher index (TinamouS) and commercial group with a lower index (TinamouC). Weight at 180 days and slaughter weight were significantly higher (p0.05) in the TinamouS group, as were hot carcass weight, skinless breast weight, wing weight, and thigh and drumstick weight. The meat quality traits or sensory attributes did not differ significantly (p0.05) between groups. A significant positive correlation (0.59; p0.05) was found between shear force and chewability and a significant negative correlation (- 0.59; p0.05) between aroma intensity and strange aroma. The present study suggests that the selection index promotes greater body growth and preserves meat quality and sensory traits in red-winged tinamou.

Made available in DSpace on 2021-06-25T11:47:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2020-09-01. Added 1 bitstream(s) on 2021-07-15T14:36:23Z : No. of bitstreams: 1 S0102-09352020000501965.pdf: 236554 bytes, checksum: 52d0801d9c7092e39c8f585964ede92a (MD5) This study aimed to describe the main behaviors of white-lipped peccaries (Tayassu pecari) expressed in a semi intensive production system in Brazil. The behavioral activities of two groups of peccaries allocated in two paddocks were assessed, totaling 17 adult animals and eventual pups in different developmental stages. The animals were visually observed using the ad libitum sampling and scan sample methods during the adaptation and experimental phases, respectively. The animals were evaluated in the morning, afternoon, and at night. The behavioral activities observed by ad libitum sampling comprised feeding, pool contact, moving, staying inside the handling area, resting, mud bathing, mutual rubbing, rubbing, aggression, sexual behavior, copulation, foraging, breastfeeding, sleeping, territorial marking, interactions, birthing, gnawing, and other behaviors. All behaviors observed by the ad libitum sampling method were confirmed in the experimental period by scan sample, except for territorial marking and birthing. The effects of time of day were statistically significant (p

In the city of Limeira, located in the State of Sao Paulo, Brazil, the major ions of 30 rainwater samples, collected from Sep/2013 to Mar/2014, were quantified by ionic chromatography (ICS 90); and HCO3− was determined via Gran titration. Three source apportionment methods, namely Principal Component Analysis (PCA), air mass trajectory clustering and enrichment factor (EF), were used to identify the main sources of pollutants dissolved in rainwater samples. The concentration of ions (μeq L−1), of the samples was: Ca2+ > NH4+ > Na+ > HCO3− > Mg2+ > SO42− > NO3− > Cl− > K+ > H+, and pH = 5.6 in VWM. The first three components obtained via PCA explained 75% of the total variance correlation and indicated a strong contribution of pollutants from agricultural emissions in the studied region, possibly due to the proximity of rural areas. The generated trajectory clusters indicated a 70% contribution from continental sources in the studied area. EF showed that SO42−, NO3−, Cl−, K+, Mg2+ and HCO3− are from anthropogenic sources whereas Ca2+ is from crust and Na+ is from crust and anthropogenic sources. The anthropogenic sources, possibly associated with the region's agricultural activities, mining, industries and heavy vehicle traffic. In addition, it was verified the negative impact the fire outbreaks in the State of Sao Paulo had on the quality of the air in Limeira. Finally, the ionic concentrations in rainwater samples collected in the urban area of Limeira were compared with data from monitored cities in Brazil and throughout the world.

Recent studies have revealed that canola meal is much more than only a by-product from oil extraction. However, studies that evaluate its use as feedstock in the processes of ethanol production are scarce. This work aimed to address the use of canola (Brassica campestris) meal as potential raw material for bioethanol production. Initially, the optimal conditions for the production of β-glucosidases by a Penicillium glabrum strain were established, using canola meal as a substrate. To this end, the Central Composite Rotational Design (CCRD) applicable to the Response Surface Methodology (RSM) was used. These same statistical tools were used in order to establish the best hydrolysis conditions of the chemically pretreated canola meal using the P. glabrum crude extract, whose β-glucosidases were biochemically characterized. As a result, the maximum level of β-glucosidases production (22.45 ± 1.04 U mL−1) was reached when the fungus was grown for 6.5 days, at pH adjusted to 6.0, using a substrate concentration of 2%. The enzymes were more active at 70 °C, pH 4.0, remaining stable at 65 °C and over a broad pH range. The highest levels of glucose (34.54 mg g−1 substrate) were obtained when the hydrolysis process was conducted at 65 °C, pH 4.0, for 75 h, using an enzyme concentration corresponding to 13.75 U g−1 dry feedstock. From the results, it can be concluded that canola meal is a promising raw material, both for the production of low-cost β-glucosidases and for obtaining fermentable sugars, aiming at the production of bioethanol.

O presente trabalho teve como objetivo investigar a formação da cor em amostras de ametista, prasiolita e citrino de diferentes procedências após submetê-las a irradiação com raios gama, bem como desenvolver um método de identificação de cristais incolores com potencial para desenvolvimento de cor. As técnicas de espectroscopia no infravermelho, ultravioleta-visível e de emissão atômica juntamente com análise por ativação neutrônica, ressonância paramagnética eletrônica e ensaios de termoluminescência foram empregadas para caracterizar e estudar impurezas e defeitos presentes nas amostras investigadas.Amostras com alto teor de ferro apresentaram baixa concentração de alumínio e vice versa. Isso sugere a competição entre átomos de ferro e alumínio na substituição do silício na rede durante a formação do cristal. Em todas as amostras de ametista foi obtido considerável teor de ferro. Assim, fica evidenciado o papel do ferro na formação da cor nesse material. Nas prasiolitas investigadas, foi encontrado alto teor de alumínio e baixo de ferro. Isso sugere que grande parte dos átomos de ferro presente na prasiolita se encontra em posição intersticial, pois a probabilidade que sítios do silício sejam ocupados por átomos de alumínio é grande. A partir das características intrínsecas do espectro de infravermelho de cada um dos materiais estudados, foram desenvolvidos métodos de identificação de cristais incolores com potencial para desenvolvimento de cor. Tais métodos são de fundamental importância por permitirem a realização dos testes no campo ou em qualquer lugar onde um espectrômetro esteja disponível e por eliminarem a necessidade de realização dos testes de irradiação.Pela interpretação dos resultados obtidos, pôde ser verificado que o complexo , presente na estrutura da ametista incolor, é responsável pelas bandas de absorção em 220 nm e 265 nm. Durante a irradiação esses defeitos se transformam nos centros de cor da ametista, constituídos pelo complexo . Esse complexo gera bandas de absorção em 370 nm e 545 nm. Durante o tratamento térmico que transforma a ametista em citrino, íons Fe3+ presentes em posições intersticiais se precipitam na forma de particulados de ferro. No presente trabalho, diferentemente do proposto até então, não foi atribuído nenhum papel direto na cor do citrino aos particulados de ferro formados durante o tratamento térmico da ametista. Propõem-se nesse estudo que no citrino não existem os centros de cor da ametista e que a cor desse material é devida ao prolongamento das bandas de absorção do ultravioleta na região visível do espectro eletromagnético. A banda em 210 nm presente no espectro da prasiolita sofre aumento de intensidade durante a irradiação do material devido à formação de centros durante o processo. Na prasiolita os centros de cor da ametista estão presentes em pequena concentração, razão pela qual as bandas em 370 nm e em 545 nm possuem pequenas intensidades. Outro fator que deve ser considerado é a grande presença de átomos de impureza nas amostras de prasiolita estudadas. Isso é um indício que há grande distorção na estrutura deste material, já que a presença de impurezas gera tensões na rede do quartzo. Tais distorções poderiam ocasionar o deslocamento das bandas de absorção no ultravioleta e no visível presentes no espectro da ametista para maiores comprimentos de onda na prasiolita. Ainda, essas tensões podem ser responsáveis pelo grande número de ruídos observados no espectro de infravermelho da prasiolita. This research intends to investigate the formation of color in samples of natural amethyst from different origins after submitting them to gamma irradiation, as well to develop an identification method of uncolored crystals with potential for development of color. The techniques of infrared spectroscopy, ultraviolet-visible spectroscopy and atomic emission spectroscopy combined with neutron activation analysis, electronicparamagnetic resonance and thermoluminescence experiments will be used to characterize and to study the impurities and defects in samples of natural amethyst. We observe that samples with high iron concentration, exhibit low aluminum concentration and vice-versa. This is an indication that there is a competition between iron and aluminum atoms to occupy the silicon site in the quartz structure during thecrystal formation. The amethyst samples have generally high iron contents. This evidences the role of the iron in the color formation of this mineral. In the prasiolite samples we observed a high aluminum concentration. This suggests that a large fraction of the iron atoms in the prasiolite is at interstitial sites, because the probability that thesilicon site is occupied by an aluminum atom is high. Using intrinsic characteristics of the infrared spectrum of each material used in thisstudy, we developed three identification methods of colorless crystals with potential to develop color. These methods are very important because they allow accomplishing the test at anyplace where there is an available spectrometer. The + + + + 3i043Si Fe ] /M O [Fe complex, present at colorless amethyst structure, is responsible for the bands at 220 nm and 265 nm. During the irradiation, these defects transform in the amethyst color centers, constituted by the + + + 2i o 4 4Si Fe ] O [Fe complex. This complex generates absorption bands at 370 nm and 545 nm. During the annealing that transforms amethyst in citrine, occurs the precipitation of Fe2O3 particulates. We believe that the iron atoms which compose the Fe2O3 particulates come from Fe3+ ions at interstitial sites because the +3 Si Fe precipitation is unlikely due to the high covalent character of the O Fe bond. In this work, differently of the proposed by others scientists, it was not attributed a direct role to the ironparticulates in the citrine color. We propose that in citrine there are no amethyst color centers and that this mineral color is due to the prolongation of the ultraviolet absorption bands into the visible region of the electromagnetic spectrum. The absorption band at 210 nm, present in the prasiolite spectrum, suffers considerable intensity increase after the material irradiation due to the 0 22] ) ( [ OH Fei+ centers formation. Amethyst color centers have discreet presence at prasiolita, explaining why the bands at 370 nm and 545 nm have low intensities. Another factor to be considered is the high presence of impurity atoms in the prasiolite structure. This is an indication that there are large distortions at the structure of this material, since the presence of impurity atoms generates tensions in the quartz structure. Such distortions may cause thedisplacement of the absorption bands present in the amethyst spectrum to larger wavelengths in prasiolite. Furthermore, these distortions may be responsible fonoises observed in the prasiolite infrared spectrum

Orientador: Marcos Francisco Napolitano de Eugenio Autor não autorizou a divulgação do arquivo digital Tese (doutorado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Humanas, Letras e Artes, Programa de Pós-Graduação em História. Defesa: Curitiba, 2008 Inclui bibliografia

Um dos principais problemas dos pedristas que irradiam quartzos naturais é controlar a dose aplicada em suas amostras. Observamos que essa dose é linearmente dependente da temperatura na qual se percebe o início da termoluminescência a olho nu. Assim, o pedrista pode se valer dessa observação para controlar a dose aplicada com razoável confiabilidade. A major problem of natural quartz dealers is to control the irradiation doses applyed to their samples. We observed that the dosis is linearly proportional to the temperature where the beginning of the thermoluminescente can be seen with naked eyes. A reliable and simple procedure is offered to the dealers to control the doses applied to natural quartz.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Doenças cardiovasculares são uma das principais causas de morte e hospitalizações no mundo atualmente, e devido à baixa capacidade regenerativa natural do músculo cardíaco, as opções de tratamento para casos graves de cardiopatias são bastante limitadas. Portanto, a engenharia de tecidos vem sendo investigada como uma alternativa para o tratamento dessas doenças. A abordagem atual envolve a incorporação de células tronco ou cardiomiócitos a scaffolds tridimensionais biocompatíveis capazes de estimular o desenvolvimento celular. No entanto, a vascularização de enxertos artificiais é um desafio. Os vidros bioativos (VB), aplicados extensivamente para regeneração óssea, tem sido atualmente investigados para aplicações em tecidos moles, sendo um dos motivos a sua capacidade de estímulo da vascularização, em especial quando são incorporados à sua estrutura íons com conhecidas propriedades angiogênicas, como íons cobalto (Co). Nesse trabalho, foram sintetizadas nanopartículas de VB no sistema SiO2/CoO em diferentes composições nominais pelo método de Stöber modificado, e análises químicas confirmaram que cobalto foi incorporado com sucesso ao sistema, com concentração máxima de 11,1% molar. A obtenção de nanopartículas esféricas e densas foi confirmada, com tamanho de partícula entre 63 ± 9 e 66 ± 7 nm, confirmado por microscopia eletrônica de transmissão. A formação de Co3O4 depositado como uma segunda fase na superfície das partículas foi observada e confirmada por Difração de Raios-X, e a Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X (XPS) indicou que o cobalto também foi incorporado à rede vítrea como Co2+. Apesar de um perfil de liberação rápido de Co em tampão fosfato salino (PBS), as partículas obtidas não se mostraram citotóxicas a células endoteliais da veia do cordão umbilical humano (HUVEC) em concentrações de até 500 μg.mL-1. Assim, a metodologia sol-gel empregada permitiu a obtenção de nanopartículas esféricas densas de VB contendo cobalto, como um modificador de rede, com potencial para serem empregadas para a engenharia de tecidos cardíacos. Cardiovascular diseases are one of the leading causes of death and hospitalization in the world today, and due to the low natural regenerative capacity of the heart muscle, treatment options for severe cases of heart disease are quite limited. Therefore, tissue engineering has been investigated as an alternative treatment for such diseases. The current approach involves the incorporation of stem cells or cardiomyocytes into biocompatible three-dimensional scaffolds capable of stimulating cell development. However, the vascularization of artificial patches is a challenge. Bioactive glasses (BGs), which have been extensively used for bone regeneration, are now being investigated for applications in soft tissues. One of the reasons being their ability to stimulate vascularization, especially when ions with known angiogenic properties are incorporated into their structure, such as cobalt (Co) ions. In this work, VB nanoparticles were synthesized in the SiO2/CoO system in different nominal compositions by a modified Stöber method, and chemical analysis confirmed that cobalt was successfully incorporated into the system, with a maximum concentration of 11.1% mol. Spherical and dense nanoparticle morphology was confirmed, with particle size ranging from 63 ± 9 to 66 ± 7 nm by transmission electron microscopy. Co3O4 formation deposited as a second phase on the particles’ surface was observed and confirmed by X-Ray Diffraction, and X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) indicated that cobalt was also incorporated into the glass network as Co2+. Despite a rapid release profile of Co in phosphate-buffered saline (PBS), the obtained particles were not cytotoxic to human umbilical cord vein endothelial cells (HUVEC) at concentrations up to 500 µg.mL-1. Thus, the sol-gel methodology employed proved effective for the obtention of dense spherical BG nanoparticles containing cobalt as a network modifier, with potential applications in cardiac engineering.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Os materiais porosos são caracterizados por serem leves, isolantes térmicos e sonoros e são muito empregados no setor da construção civil em revestimentos, blocos de vedação e pavimentação permeável. O freeze-casting é um método muito utilizado na produção de cerâmicas porosas e consiste no congelamento de uma suspensão, organizando as partículas sólidas, seguida pela sublimação do solvente sob pressão reduzida e, subsequentemente, na sinterização do material poroso. Objetivando o estudo e o desenvolvimento de materiais cimentícios de porosidade ordenada, foram produzidas amostras de pastas de cimento Portland, contendo diferentes adições minerais (sílica ativa, nanotubos de carbonos e resíduo de minério de ferro), endurecidas através do método convencional e do método freezecasting. As amostras foram caracterizadas, e comparadas entre si, através de ensaios de resistência mecânica e medidas de porosidade. Com o estudo foi possível concluir a viabilidade técnica da produção de estruturas de cimento Portland, contendo certas adições minerais utilizando o processo freeze-casting, para controlar a estrutura dos poros. As pastas produzidas pelo processo freeze-casting apresentou propriedades de resistência a compressão superiores aos valores obtidos nas pastas endurecidas pelo método convencional, sendo que as pastas com maior quantidade de partículas sólidas e contendo adição de sílica ativa apresentaram os melhores resultados frente aos esforços mecânicos. Quando se usa o processo freeze-casting com sucesso, foi também demostrado que as adições minerais parecem ser melhor integradas à estrutura das pastas de cimento. Porous materials are characterized for being light, thermal and sound insulating and are widely used in the civil construction sector in coatings, sealing blocks and permeable paving. Freeze-casting is a method widely used in the production of porous ceramics and consists of freezing a suspension, organizing the solid particles, followed by the sublimation solvent under reduced pressure and, subsequently, in the sintering of the porous material. Aiming the study and development of cementitious materials with ordered porosity, samples of Portland cement pastes were produced, containing different mineral additions (silica fume, carbon nanotubes and iron ore residue), hardened using the conventional method and the freeze-casting method. The samples were characterized, and compared to each other, through mechanical strength tests and porosity measurements. According to the results, it was possible to conclude the technical feasibility of producing Portland cement structures, containing certain mineral additions using the freeze-casting process controlling the pore structure. The pastes produced by the freeze-casting process presented compressive strength properties superior to the values obtained in the pastes hardened by the conventional method, and the pastes with the highest amount of solid particles and containing the addition of silica fume showed the best results against the mechanical efforts. When using the freeze-casting process successfully, it has also been shown that mineral additions seem to be better integrated into the structure of the cement pastes.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior A presença de contaminantes orgânicos no meio ambiente tem aumentado cada vez mais nos últimos anos devido, principalmente, ao crescimento populacional e aos avanços tecnológicos. Diversos poluentes orgânicos têm atingido ambientes aquáticos, ameaçando a qualidade da água, a flora e a fauna por apresentarem fácil disseminação e difícil remoção. Neste trabalho, foram sintetizados materiais adsorventes à base de sílica para promover a remoção de contaminantes orgânicos em meios aquosos. A eficiência em adsorção de corantes e fármacos foi investigada, utilizando azul de metileno (AM) e dipirona sódica (DIP) como poluentes de referência. O AM é um corante sintético utilizado pelo setor de produção de tecidos e encontrado em grandes volumes nos efluentes industriais. Sua presença em meios aquosos interfere na transmissão da luz solar, prejudicando na atividade fotossintética da flora. A DIP, princípio ativo de alguns dos medicamentos mais consumidos no mundo, é um dos fármacos que atingem os ambientes aquáticos devido à excreção humana, ao descarte contínuo e incorreto e ao tratamento ineficiente dos efluentes nas estações de tratamento de água e esgoto, causando danos principalmente às espécies aquáticas. Os materiais adsorventes foram sintetizados por meio do processamento sol-gel de rota simples e ecológica. A sílica gel é um material de elevada área superficial específica (ASE), textura porosa e alta reatividade química. Devido a esses fatores, é amplamente utilizada para promover a adsorção. As amostras foram funcionalizadas com grupos amino usando duas rotas diferentes, a co-condensação e o método post-grafting. Observou-se que as amostras produzidas, apesar da ausência de catalisador, surfactante ou etapa de tratamento térmico durante sua preparação, são materiais promissore, apresentando redes de mesoporosos com altos valores de ASE e bons desempenhos em adsorção de AM e DIP. Além disso, foi observada fácil regeneração das amostras via tratamento térmico, permitindo a reutilização em ciclos de adsorção subsequentes. The incidence of organic contaminants in the environment has increased more and more in recent years, mainly due to population growth and technological advances. Several organic pollutants have reached aquatic environments, threatening the water quality, flora and fauna because they are easily disseminated and difficult to remove. In this work, silica-based adsorbent materials were synthesized to promote the removal of organic contaminants in aqueous media. The adsorption efficiency of dyes and pharmaceuticals was investigated, using methylene blue (MA) and dipyrone sodium (DIP) as reference pollutants. MA is a synthetic dye used by the textile production industry and found in large volumes in industrial effluents. Its presence in aqueous media interferes with the transmission of sunlight, impairing the photosynthetic activity of the flora. DIP, the active ingredient of some of the most consumed medicines in the world, is one of the drugs that reach aquatic environments due to human excretion, continuous and incorrect disposal, and inefficient treatment of effluents in water and sewage treatment plants, causing damage mainly to aquatic species. The adsorbent materials were synthesized using a simple and environmentally friendly sol-gel processing route. Silica gel is a material with a high specific surface area (SSA), porous texture and high chemical reactivity. Due to these factors, it is widely used to promote adsorption. The samples were functionalized with amino groups using two different routes, co-condensation and the post-grafting method. It was observed that the produced samples, despite the absence of catalyst, surfactant or heat treatment step during their preparation, are promising materials, presenting mesoporous networks with high ASE values and good performances in adsorption of AM and DIP. Furthermore, easy regeneration of the samples via thermal treatment was observed, allowing reuse in subsequent adsorption cycles.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior O magnésio (Mg) é um material metálico não-ferroso com propriedades como baixa densidade e módulo de elasticidade próximo ao do osso humano. Trata-se de elemento essencial para o corpo humano, o que o torna um potencial candidato para produção de implantes ósseos. Contudo, sua alta taxa de corrosão e de liberação de gás hidrogênio em meios fisiológicos limitam sua utilização. Dessa forma, a investigação de estratégias para redução da taxa de corrosão do magnésio sem comprometer sua biocompatibilidade é um desafio enfrentado por diversos autores. Este trabalho consistiu em modificar a superfície do Mg com recobrimento cerâmico à base de fosfato dicálcico dihidratado (DCPD) e filme híbrido composto por álcool polivinílico (PVA) e vidro bioativo (BG). O Mg utilizado nesse estudo foi inicialmente processado por laminação a quente visando garantir que esse material possuísse resistência mecânica favorável para aplicação como implante ósseo. Os resultados obtidos nesse estudo são apresentados no formato de dois artigos científicos. O primeiro deles abordou a deposição do DCPD sobre o Mg por meio da sua imersão em banho de fosfatização. No segundo artigo se avaliou a deposição por processo dip coating de filme híbrido PVA/BG sobre o recobrimento de DCPD previamente produzido. Avaliou-se a estrutura, a resistência à corrosão em meio corpóreo simulado e a biocompatibilidade dos materiais preparados. Foi observado que a deposição do revestimento de DCPD aumenta a resistência à corrosão do Mg, além de promover uma rápida formação de hidroxiapatita (HAp) sobre o material. A formação de HAp é um importante indício da biocompatibilidade de um material, visto que se trata da fase mineral do osso humano, favorecendo a integração do biomaterial com o meio fisiológico. Ensaios de citometria de fluxo demonstraram que o material modificado com DCPD não apresentou toxicidade em células de rim de embrião humano. A posterior modificação da superfície do Mg/DCPD com filmes híbridos PVA/BG aumentaram ainda mais sua resistência à corrosão em fluido corporal simulado (simulated body fluid-SBF), alcançando valores superiores de módulo de impedância e melhor resposta de viabilidade celular (acima de 90%). Esse estudo contribui para uma aplicação mais efetiva do Mg em engenharia de tecidos ósseos. Magnesium (Mg) is a non­ferrous metallic material with properties such as low density and modulus of elasticity close to that of bone. It is an essential element for the human body, making it a potential candidate to produce bone implants. However, its high rate of corrosion and hydrogen gas release in physiological media limit its use. Thus, the investigation of strategies to reduce the corrosion rate of magnesium without compromising its biocompatibility is a challenge faced by several authors. This work consisted in modifying the Mg surface with a ceramic coating based on dicalcium phosphate dihydrate (DCPD) and a hybrid film composed of polyvinyl alcohol (PVA) and bioactive glass (BG). The Mg used in this study was initially processed by hot rolling to ensure that this material had favorable mechanical strength for application as a bone implant. The results obtained in this study are presented in the format of two scientific articles. The first one deals with the deposition of DCPD on Mg by means of its immersion in a phosphating bath. The second article evaluated the deposition by dip­coating process of a PVA/BG hybrid film on the previously produced DCPD coating. The structure, corrosion resistance in simulated body environment, and biocompatibility of the prepared materials were evaluated. It was observed that the deposition of the DCPD coating increases the corrosion resistance of Mg and promotes a rapid formation of hydroxyapatite (HAp) on the material. The formation of HAp is an important indication of the biocompatibility of a material since it is the mineral phase of human bone, which favors the integration of the biomaterial with the physiological environment. Flow cytometry test evaluated that the material modified with DCPD did not present toxicity in human embryonic kidney cells. Therefore, the subsequent surface modification of Mg/DCPD with PVA/BG hybrid films further increased its corrosion resistance in simulated body fluid (SBF), achieving higher impedance modulus values and better cell viability response (above 90%). This study contributes to a more effective application of Mg in bone tissue engineering.

O objetivo desta pesquisa foi estudar minérios fosfáticos tendo apatita como mineral econômico e filossilicatos, principalmente, como minerais de ganga. Numa primeira etapa, foi estudada uma amostra sintética, composta por apatita e as micas flogopita e biotita, com ênfase na adsorção de um sabão derivado de um óleo da palmeira amazônica patauá. A composição química e mineralógica, as propriedades eletrocinéticas e a flotabilidade da apatita, biotita e flogopita na presença de sabões de ácidos graxos de patauá, bem como a síntese de reagentes e o mecanismo de adsorção foram investigados neste trabalho. O coletor foi sintetizado com sucesso e apresentou janela de seletividade de 90% entre apatita e minerais micáceos nos testes de microflotação, em pH neutro e alcalino. A formação de dicarboxilato de cálcio foi apontada como o mecanismo de adsorção do coletor para apatita, enquanto uma interação menos significativa com cátions intercamadas expostos durante a cominuição foi apontada como mecanismo de adsorção para biotita e flogopita. Na segunda etapa, três amostras de minérios apatíticos reais, de minas situadas no oeste de Minas Gerais, foram caracterizadas, com ênfase nos filossilicatos micáceos. Foram usadas as técnicas de análise química quantitativa, difratometria de raios X (DRX), análise termogravimétrica e microscopia eletrônica de varredura com apoio de microanálise por espectrometria de raios X com dispersão de energia. As composições mineralógicas, são: Mosaic: apatita, dolomita, ilmenita, quartzo, vermiculita, filossilicatos interestratificados; Rocha Alterada: apatita, diopsídio, ilmenita, magnetita, vermiculita, filossilicatos interestratificados; Mica Base 1: apatita, diopsídio, magnetita, vermiculita, filossilicatos interestratificados. As análises específicas por DRX permitiram determinar a estratificação específica, isto é, a sequência do empilhamento das camadas de mica e de vermiculita, nos 3 tipos de filossilicatos de camadas mistas identificados nas amostras, de acordo com o modelo de Reynolds (1980). O conteúdo de potássio, reportado como K2O, é o único parâmetro microquímico para distinguir o filossilicato específico em microanálises de EDS. a) quando a % de K2O é muito baixa ou tende a zero, é vermiculita; b) quando este teor está entre 1,0 e 8,5%, isso caracteriza camada mista ou filossilicato interestratificado; c) a mica original ou mesmo levemente alterada teria teores de K2O variando de 9,2 a 11,8%. The objective of this research was to study phosphate ores having apatite as an economic mineral and phyllosilicates, mainly as gangue minerals. In the first stage, a synthetic sample was studied, composed of apatite and the phlogopite and biotite micas, with emphasis on the adsorption of a soap derived from an oil from the Amazonian patauá palm. The chemical and mineralogical composition, electrokinetic properties and floatability of apatite, biotite and phlogopite in the presence of patauá fatty acid soaps, as well as the reagent synthesis and adsorption mechanism were investigated in this work. The collector was successfully synthesized and showed a 90% selectivity gap between apatite and micaceous minerals in microflotation tests, at neutral and alkaline pH. The formation of calcium dicarboxylate was indicated to be the collector adsorption mechanism for apatite, whereas a less significant interaction with interlayer cations exposed during comminution was pointed as the adsorption mechanism for biotite and phlogopite. In the second stage, three samples of real apatitic ores, from mines located in western Minas Gerais State, were characterized, with an emphasis on micaceous phyllosilicates. The techniques of quantitative chemical analysis, X-ray diffractometry (XRD), thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy with the support of microanalysis with energy-dispersive X-ray spectrometry were used. The mineralogical compositions, to date, are Mosaic: apatite, dolomite, ilmenite, quartz, vermiculite, interstratified phyllosilicates; Rocha Alterada: apatite, diopside, ilmenite, magnetite, vermiculite, interstratified phyllosilicates; mica base 1: apatite, diopside, magnetite, vermiculite, interstratified phyllosilicates. The specific analyzes by XRD allowed to determine the specific stratification, that is, the stacking sequence of the mica and vermiculite layers, in the 3 types of mixed layer phyllosilicates identified in the samples, according to the Reynolds model (1980). Potassium content, reported as K2O, is the only microchemical parameter to distinguish the specific phyllosilicate in EDS microanalyses. a) when the % of K2O is very low or tends to zero, it is vermiculite; b) when this content is between 1.0 and 8.5%, this characterizes the mixed layer or interstratified phyllosilicate; c) the original or even slightly altered mica would have K2O contents ranging from 9.2 to 11.8%.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Membranas de matriz mista (MMMs) simétricas e assimétricas foram preparadas utilizando polissulfona (PSF) e nanotubos de carbono de paredes múltiplas funcionalizados com grupos oxigenados (MWNT-O). As membranas simétricas foram preparadas pelo método de evaporação de solvente (dry), enquanto as membranas assimétricas foram obtidas por precipitação por imersão (wet) e pela combinação dos dois métodos (dry/wet). Foram utilizados MWNT-O com teor de funcionalização de 6 %m/m e 9%m/m, incorporados na PSF com teores entre 0,1 e 5 %m/m. As membranas foram caracterizadas usando microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e testes de permeação com CO2 e N2 puros. A taxa de precipitação do polímero foi afetada pela incorporação dos MWNT-O, de tal forma que ocorreram mudanças significativas na morfologia das MMMs. A estabilidade térmica das MMMs foi discretamente reduzida e mostrou ser dependente das respectivas morfologias. Os resultados de FTIR indicaram a presença dos MWNT-O nas MMMs e a formação de interações dos grupos funcionais presentes na superfície dos MWNT-O com a PSF. Considerando as propriedades de transporte, as MMMs simétricas e assimétricas preparadas com 1 %m/m de MWNT-O apresentaram o melhor desempenho. Para membranas simétricas, houve indícios de que a incorporação de MWNT-O aumentou a tortuosidade do caminho de difusão dos gases, reduzindo a permeabilidade e aumentando a seletividade da membrana de PSF pura. Para membranas assimétricas, em termos de permeância, o método wet se mostrou mais efetivo, originando a MMM que teve a permeação do CO2 aumentada de 11 para 80 GPU em relação à membrana de PSF pura. Por outro lado, em termos de seletividade, o método dry/wet mostrou o melhor desempenho, originando uma MMM com seletividade para CO2/N2 de 14,3, enquanto a membrana de PSF pura apresentou uma seletividade de 9,5. Os resultados indicam que a PSF e os MWNT-O podem ser combinados com sucesso para preparação de membranas assimétricas com potencial para aplicação na separação do CO2. Symmetric and asymmetric mixed matrix membranes (MMMs) were developed using polysulfone (PSF) and multi-walled carbon nanotubes functionalized with oxygenated groups (MWNT-O). The preparation of the symmetric membranes was performed by solvent evaporation technique (dry phase inversion), while the asymmetric membranes were obtained by immersion precipitation (wet phase inversion) and by combining the two methods (dry/wet phase inversion). MWNT-O with functionalization contents of 6 wt.% and 9 wt.% were used, incorporated into PSF with contents between 0.1 and 5 wt.%. The membranes were characterized using scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), differential exploratory calorimetry (DSC), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and permeation tests with pure CO2 and N2. The polymer precipitation rate was affected by the incorporation of MWNT-O, such that significant changes occurred in the morphology of the MMMs. The thermal stability of the MMMs was slightly reduced and was shown to be dependent on their respective morphologies. The FTIR results indicated the presence of the MWNT-O in the MMMs and the formation of interactions of the functional groups present on the surface of the MWNT-O with the PSF. Considering the transport properties, the symmetric and asymmetric MMMs prepared with 1 wt.% of MWNT-O showed the best performance. For symmetric membranes, there were evidence that the incorporation of MWNT-O increased the tortuosity of the gas diffusion path, reducing the permeability and increasing the selectivity of the pure PSF membrane. For asymmetric membranes, in terms of productivity, the instantaneous precipitation method proved to be more effective, giving rise to the MMM that had the CO2 permeation increased from 11 to 80 GPU compared to the pure PSF membrane. On the other hand, in terms of selectivity, the delayed-immersion precipitation method proved to be more effective, originating a MMM with selectivity for CO2/N2 of 14.3, while the pure PSF membrane showed a selectivity of 9.5. The results indicate that PSF and MWNT-O can be successfully combined to prepare asymmetric membranes with potential application in CO2 separation.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior The contamination of ecosystems with toxic materials is a recurring problem in human history. Pollutants such as heavy metals, organic materials, industrial dyes, radioactive waste, and solvents are commonly found in various environments, causing harmful effects to humans and other species. The pharmaceuticals and personal care products (PPCPs) pose a specific concern due to its extensive use and incorrect disposal around the world, specifically the non-steroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs), with ibuprofen (IBP) and diclofenac (DIC) being on the top list. The use of materials with controlled pore structures is an effective strategy for both capturing and degrading these pollutants. Through adsorption and photocatalysis, these compounds can remove several toxic species present in soil, water, and atmosphere. This work evaluates the adsorption and degradation capacity of methylene blue (MB), IBP, and DIC using the metal-organic frameworks (MOFs) HKUST-1 and MIL-100(Al). The MOFs were synthesized through a hydrothermal treatment and later impregnated with titania, which is a well-established semiconductor worldwide due to its low cost and low toxicity coupled with a high photoactivity and chemical stability. TiO2 was produced by a sol-gel route without the presence of an acid, using the MOFs as a site for heterogeneous nucleation. In order to evaluate the influence of TiO2 nanoparticles in the MOFs over their photocatalytic activity, UV-vis kinetic studies were conducted, and the apparent first-order constant (Kapp) were calculated using the Langmuir-Hinshelwood (L-H) kinetic model. It was observed that aluminum trimesate withstood the modification step, and anatase nanoparticles were successfully anchored onto its surface and within its pore framework. This composite showed an improved capacity of degrading MB, IBP, and DIC under UVA illumination. Copper trimesate, on the other hand, showed a structural collapse during the modification step, probably due its fragility in water-rich media. However, the novel composite material experienced an increase in its photocatalytic activity compared to HKUST-1, due to the presence of crystallized TiO2 in the form of rutile on its surface. This work contributes to the knowledge about the incorporation of semiconductor nanoparticles into MOFs for photocatalytic applications A contaminação de ecossistemas com materiais tóxicos é um problema recorrente na história. Poluentes como metais pesados, materiais orgânicos, corantes industriais, lixo radioativo e solventes são comumente encontrados em vários ambientes, causando efeitos nocivos aos humanos e outras espécies. Os produtos farmacêuticos e de higiene pessoal (PPCPs) levantam preocupações relacionadas ao seu uso extensivo e ao descarte incorreto em todo o planeta, especificamente os anti-inflamatórios e drogas não esteroidais (NSAIDs), valendo citar o ibuprofeno (IBP) e o diclofenaco (DIC) como um dos principais. O uso de materiais com estrutura de poros controlada é uma alternativa eficiente para capturar e degradar esses poluentes. Através da adsorção e fotocatálise, esses compostos conseguem remover diversas espécies tóxicas presentes no solo, na água e na atmosfera. Esse trabalho avalia a capacidade de adsorção e degradação do azul de metileno (MB), IBP e DIC, usando as redes organometálicas (MOFs) HKUST-1 e MIL-100 (Al). As MOFs foram sintetizadas por meio de um tratamento hidrotérmico e posteriormente impregnadas com titânia, que é um semicondutor bem estabelecido mundialmente, devido ao seu baixo custo e à sua baixa toxicidade aliado a uma alta fotoatividade e estabilidade química. O TiO2 foi produzido pela rota sol-gel sem a presença de ácido, utilizando as MOFs como matrizes de nucleação heterogênea. A fim de avaliar a influência das nanopartículas de TiO2 nos MOFs sobre sua atividade fotocatalítica, estudos cinéticos UV-vis foram conduzidos e as constantes aparentes de primeira ordem (Kapp) foram calculadas usando o modelo cinético de Langmuir-Hinshelwood (L-H). Foi observado que o trimesato de alumínio resistiu à etapa de modificação e as nanopartículas de anatasio foram ancoradas com sucesso em sua superfície e dentro de sua estrutura de poros. Esse composto mostrou uma capacidade melhorada de degradar MB, IBP e DIC sob iluminação UVA. O trimesato de cobre, por outro lado, apresentou um colapso estrutural durante a etapa de modificação, provavelmente devido à sua fragilidade em meio rico em água. No entanto, o novo compósito experimentou um aumento em sua atividade fotocatalítica em relação ao HKUST-1, devido à presença de TiO2 cristalizado na forma de rutilo em sua superfície. Esse trabalho contribui para o conhecimento sobre a incorporação de nanopartículas semicondutoras em MOFs para aplicações fotocatalíticas.

Nanotechnology has been proved to be an important scientific field to produce advanced materials, which in turn, are objects of Chemical Engineering studies. The literature review indicates that nanomaterials possess singular properties, and their development and application can promote beneficial changes in cement-based composites, such as concrete. Carbon nanotubes and nano-silica are nanomaterials widely studied in cementitious composites, due to their capacity to improve performance. Considering these aspects and possible applications in special concretes, such as reactive powder concrete (RPC), this work presents the development of a hybrid material, composed of nanostructured silica (n-SiO2) supporting multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), to improve fracture toughness in RPC without fibers. MWCNTs were modulated and synthesized using the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD), having methane as a carbon source and iron as a catalyst. Along with the study, the influences of the support and the method of catalyst incorporation on the characteristics of the MWCNTs were evaluated. To control the properties of different n-SiO2, these materials were produced by the sol-gel method. Five types of n-SiO2 were produced initially, and MWCNTs were synthesized on each one. Later, three methods of catalyst incorporation were evaluated. Finally, after the characterizations at each stage and based on the results, the hybrid material was produced with adequate MWCNTs characteristics to achieve toughness gains for the RPCs. Considering variations in quantity and using specific techniques, the appropriate proportion of the hybrid was previously determined by assessing the pozzolanic effect in solutions and cement pastes. Finally, the mechanical performance of the RPCs, with and without the use of the hybrid, was evaluated. Together with the microstructural evaluations, the results confirmed the initial hypothesis of the pozzolanic effect around the MWCNTs, improving the microstructure and reflecting on their mechanical behavior. During bending tests, it was verified that the incorporating of 2% bwoc of hybrid promoted increases in toughness in the order of 100%. Nanotechnology has been proved to be an important scientific field to produce advanced materials, which in turn, are objects of Chemical Engineering studies. The literature review indicates that nanomaterials possess singular properties, and their development and application can promote beneficial changes in cement-based composites, such as concrete. Carbon nanotubes and nano-silica are nanomaterials widely studied in cementitious composites, due to their capacity to improve performance. Considering these aspects and possible applications in special concretes, such as reactive powder concrete (RPC), this work presents the development of a hybrid material, composed of nanostructured silica (n-SiO2) supporting multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs), to improve fracture toughness in RPC without fibers. MWCNTs were modulated and synthesized using the catalytic chemical vapor deposition method (CCVD), having methane as a carbon source and iron as a catalyst. Along with the study, the influences of the support and the method of catalyst incorporation on the characteristics of the MWCNTs were evaluated. To control the properties of different n-SiO2, these materials were produced by the sol-gel method. Five types of n-SiO2 were produced initially, and MWCNTs were synthesized on each one. Later, three methods of catalyst incorporation were evaluated. Finally, after the characterizations at each stage and based on the results, the hybrid material was produced with adequate MWCNTs characteristics to achieve toughness gains for the RPCs. Considering variations in quantity and using specific techniques, the appropriate proportion of the hybrid was previously determined by assessing the pozzolanic effect in solutions and cement pastes. Finally, the mechanical performance of the RPCs, with and without the use of the hybrid, was evaluated. Together with the microstructural evaluations, the results confirmed the initial hypothesis of the pozzolanic effect around the MWCNTs, improving the microstructure and reflecting on their mechanical behavior. During bending tests, it was verified that the incorporating of 2% bwoc of hybrid promoted increases in toughness in the order of 100%.

The degradation of refractory linings by sulfur gases is one of the main lining wear mechanisms observed in the copper industry. SO2/SO3 gases infiltrate into the pore structure of basic refractory bricks, combine with their raw materials through expansive reactions leading to the densification of their cold face, and possibly cause premature failure of the refractory lining. A novel, simple, cost-effective, and reliable procedure to evaluate the chemical resistance of basic refractories to sulfur gases is introduced in this work. This test is based on the measurement of apparent porosity and bulk density of MgO-based samples before and after heat treatment in an SO2/SO3-rich atmosphere. It was demonstrated that the more considerable the variation in these properties, the lower the corrosion resistance of the refractory. This method was used to investigate the influence of the CaO to SiO2 (C/S) ratio on the chemical resistance and physical properties of refractory bricks. Samples with C/S ratios below 0.5 showed higher corrosion resistance due to the presence of forsterite (Mg2SiO4) as the primary interstitial phase, which does not react with the sulfur gases to form magnesium and calcium sulfates. The generation of such sulfates may cause partial blocking of the pore structure and lead to spalling of the refractory lining. It was shown that the refractory's initial apparent porosity also plays a significant role in the sample's corrosion resistance. This novel procedure provided consistent and statistically significant results, which are in line with the behavior commonly observed during operation and the findings reported in previous post-mortem studies. This test could be beneficial to select refractory grades for the non-ferrous industry and predict their performance. A degradação de revestimentos refratários por gases de enxofre é um dos principais mecanismos de desgaste dos revestimentos utilizados na indústria do cobre. Os gases SO2/SO3 infiltram-se nos poros dos tijolos refratários básicos, combinam-se com suas matérias primas através de reações expansivas, causam a densificação de sua face fria e podem levar à falha precoce dos mesmos. Neste trabalho é introduzido um procedimento novo, simples, econômico e confiável para avaliar a resistência química de refratários básicos a gases sulfurosos. Este teste é baseado na avaliação da densidade e porosidade aparente de amostras de tijolos básicos antes e após tratamento térmico em atmosfera rica em SO2/SO3. Foi demonstrado que quanto maior a variação destas propriedades, menor a resistência à corrosão do refratário. Este método foi também empregado para investigar a influência da relação CaO/SiO2 (C/S) na resistência química e propriedades físicas dos tijolos refratários. Amostras com relação C/S abaixo de 0,5 mostraram maior resistência à corrosão devido à presença de forsterita (Mg2SiO4) como a fase intersticial primária, a qual não reage com os gases de enxofre para formar sulfatos de magnésio e cálcio. A geração de tais sulfatos pode causar o bloqueio parcial da estrutura dos poros e levar à sua falha por termoclase estrutural. Foi demonstrado que a porosidade aparente inicial do refratário também desempenha um papel importante na resistência à corrosão da amostra. Este novo procedimento forneceu resultados consistentes e estatisticamente significativos que estão de acordo tanto com o comportamento comumente observado durante a operação quanto com os resultados relatados em estudos post-mortem anteriores. Esta ferramenta pode ser muito útil para selecionar refratários para a indústria de não-ferrosos e prever seu desempenho.

CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Materiais porosos têm grande impacto na sociedade contemporânea. Notadamente, após o desenvolvimento de rotas de modulação de porosidade por grupos de pesquisa da empresa Mobil, na década de 1990, com a descoberta da família MCM de sílicas, os avanços no desenvolvimento de novas arquiteturas de poros se viram intensificados. Este interesse se deve ao fato de que uma grande variedade de processos químicos e físicos se inicia ou depende das propriedades de fronteira entre duas fases coexistentes em um mesmo ambiente e, portanto, é intensificado quando as áreas superficiais e a porosidade dos materiais que participam do processo são aumentadas. Neste trabalho, foi desenvolvido um método para a produção do nanocompósito sílica/pentóxido de nióbio, sem a longa etapa de adsorção de precursores, pela adição direta de um precursor de pentóxido de nióbio (oxalato amoniacal de nióbio (V)), antes da gelificação por processamento sol-gel e sua posterior decomposição no interior da matriz de sílica com a variação de temperatura. As propriedades texturais do compósito foram estudadas em temperaturas de calcinação de 500, 700, 900 e 1100 ºC, demonstrando que a presença do precursor de pentóxido de nióbio é um fator de modificação da morfologia dos poros da matriz de sílica. Foi possível demonstrar também que a adição de polietilenoglicol 10000, antes da gelificação, é capaz de alterar ainda mais significativamente a estrutura porosa do nanocompósito, inclusive por decomposição espinodal, produzindo uma rede interligada de macroporos no interior de monólitos do nanocompósito. Os estudos de adsorção gasosa mostraram áreas superficiais específicas de até 785 m² g-1, mas revelaram também a importância de estudos mais cautelosos em relação à adsorção gasosa, haja vista que a teoria BET apresenta limitações, muitas vezes negligenciadas durante os cálculos. Os materiais produzidos de forma monolítica, com macroporos, se apresentam como candidatos para serem utilizados como colunas em dispositivos de fluxo contínuo (como colunas cromatográficas ou reatores em fluxo) devido à rede macroporosa, que facilita o transporte de massas em seu interior, e sua capacidade de retenção, como demonstrada pela adsorção do antibiótico doxiciclina e do corante azul de metileno. Porous materials have a great impact on contemporary society. Especially after the development of porosity tailoring routes by research groups at company Mobil in the 90s, (development of silica MCM family), advances in the development of new pore architectures have been intensified. The interest is due to the fact that a wide variety of chemical and physical processes start or re highly dependent on the interface properties between two coexisting phases in the same environment and, therefore, are intensified when the surface areas and porosity of the materials that participate in the process are increased. In this work a new method was developed for the production of the silica / niobium pentoxide nanocomposite, without the long precursor adsorption step, by the direct addition of a niobium pentoxide precursor (ammoniacal niobate oxalate) before gelation by sol-gel processing, and its subsequent decomposition inside the silica matrix with temperature variation. The textural properties of the nanocomposite were studied at temperatures of 500, 700, 900 and 1100 ºC, revealing that the presence of the niobium pentoxide precursor changes the pore morphology of the silica matrix. It was also possible to demonstrate that the addition of polyethylene glycol 10000, before gelation, is able to alter even more significantly the porous structure of the nanocomposite, including by spinodal decomposition, leading to an interconnected network of macropores inside the composite monoliths. The gas adsorption studies revealed specific surface areas of up to 785 m² g-1, but they also revealed the importance of more cautious studies in relation to gas adsorption, given that the BET theory has limitations, often neglected during calculations. The materials produced in a monolithic shape, with macropores, present themselves as candidates for use as columns in continuous flow devices (such as chromatographic columns or flow reactors) due to the macroporous network that facilitates mass transports through their bodies and their retention capacity as demonstrated by the adsorption of the antibiotic doxycycline and the dye methylene blue.

Foi realizada a coloração em dourado dos aços inoxidáveis ABNT 304 e ABNT 430 utilizando processo eletroquímico de coloração por corrente pulsada desenvolvido no CETEC (PI 9703991-8), conduzido em diferentes temperaturas. Para compreender a influência da temperatura no tempo de coloração e as propriedades dos filmes de interferência gerados sobre substratos de aços austenítico e ferrítico, variou-se a temperatura da etapa de coloração na faixa de 25°C e 40°C. Foi constatada uma maior velocidade de coloração para o aço ABNT 304, além de uma redução exponencial do tempo de coloração com o aumento da temperatura, reduzindo 36,6% o tempo de coloração do aço ABNT 430 com o aumento de 15°C. Foi possível estimar as equações de velocidades específicas de crescimento dos filmes pelo modelo de Arrhenius. A composição química dos filmes foi estudada através de espectroscopia de fotoelétrons de raio X (XPS). A morfologia dos filmes foi analisada por microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e força atômica (MFA). A fração porosa dos filmes encontra-se na faixa de 27 a 29%, sem variação relevante com a temperatura de coloração. A nanodureza do conjugado filme-substrato obtida por nanoindentador acoplado ao MFA diminuiu após o processo de coloração, sendo esta redução mais significativa para os filmes sobre o substrato ferrítico, possivelmente influenciada pelo maior tamanho dos poros destes filmes. Os parâmetros nanomecânicos avaliados mostraram-se independentes da temperatura do processo de coloração. A molhabilidade dos filmes em relação à água e óleo aumentam após a coloração, com o efeito mais pronunciado no aço ABNT 430. A molhabilidade dos filmes diminui com o aumento da temperatura de coloração. O efeito de amplificação de efeito hidrofílico do modelo de Wenzel pode ser verificado nos resultados de nanorugosidade obtidos por MFA, onde o aumento da rugosidade da superfície acompanha uma redução do ângulo de contato com a água. No ensaio de EIS os resultados apresentaram um comportamento frente à corrosão das amostras coloridas um pouco inferior à camada passiva do substrato, mas mantendo o caráter protetivo do filme de interferência, não ocorrendo diferenças significativas entre os substratos ou temperaturas de coloração. The golden coloring of ABNT 304 and ABNT 430 stainless steels was performed using an electrochemical alternating pulsed current method developed at CETEC (PI 9703991-8), conducted at different temperatures. To understand the influence of temperature on the coloring time and the properties of the interference films deposited on substrates of austenitic and ferritic steels, the temperature of the coloring step was varied in the range of 25 ° C and 40 ° C. A higher coloring speed was found for ABNT 304 steel, in addition to an exponential reduction in coloring time with an increase in temperature for ABNT 304 and ABNT 430 steels, the latter being more influenced, reducing 36.6% the time by varying 15° C. It was possible to estimate the equations for specific growth rates of the films using the Arrhenius model. The chemical composition of the films was studied using XPS. The morphology of the films was analyzed by MO, MEV and MFA. The porous fraction of the films is in the range of 27 to 29%, with no relevant variation with the color temperature. The nanohardness of the film-substrate conjugate obtained by a nanoindentator coupled to the MFA decreased after the staining process, this reduction being more significant for the films on the ferritic substrate, possibly influenced by the larger pore size of these films. The nanomechanical parameters evaluated were independent of the temperature of the staining process. The wettability of the films in relation to water and oil increases after staining, with the most pronounced effect on ABNT 430 steel. The wettability of the films decreases with increasing coloring temperature. The amplification effect of the hydrophilic effect of the Wenzel and Cassie-Bexter models can be seen in the results of nanorugosity obtained by MFA, where the increase in surface roughness accompanies a reduction in the angle of contact with water. In the EIS test, the results showed a corrosion behavior of the colored samples slightly lower than the passive layer of the substrate, but maintaining the protective character of the interference film, with no significant differences between the substrates or temperature of coloring.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior As ligas de Al da série 7xxx são ligas Al-Zn-Mg-(Cu) endurecíveis por precipitação que possuem várias aplicações na indústria aeroespacial. Sabe-se que as estruturas das aeronaves estão sujeitas a condições operacionais exigentes e devem atender a rigorosos requisitos de segurança e desempenho. Por isso, novos materiais têm sido desenvolvidos, dentre eles, os compósitos de matriz metálica de liga de Al reforçados com material cerâmico. Com o objetivo de produzir compósitos de matriz metálica de ligas de Al endurecíveis por precipitação reforçados com material cerâmico, pós atomizados a gás da liga AA7050 e partículas de Al2O3 (10% vol.) foram consolidados por HPT (High Pressure Torsion) para fabricação de amostras de elevada dureza. Além disso, para entender a influência das fases dispersas (reforço) na morfologia dos precipitados para esse compósito, este foi solubilizado e envelhecido nas condições de pico de dureza da liga AA7050. Os pós de granulometria aleatória da liga AA 7050 e alumina foram misturados e posteriormente consolidados por HPT (P = 6 GPa, N = 50 voltas), resultando em discos de 10 mm de diâmetro e 1 mm de espessura. Três condições para caracterização dos discos foram escolhidas: bruto de HPT; solubilizado a 470 °C por 30 minutos; solubilizado e envelhecido a 120 °C por 24 horas, para posterior caracterização por microscopia e mecânica. Foi produzido um compósito consolidado com grãos ultra refinados e esse CMM bruto de HPT alcançou valores de dureza de ~300 Hv. Para as amostras consolidadas e posteriormente solubilizadas, novas fases intermetálicas foram identificadas, sobretudo nos contornos de grão. Já para as amostras envelhecidas, foi observado a presença de zonas GP finamente dispersas no interior do grão na matriz do compósito. A fase metaestável η’ foi predominantemente encontrada nas regiões de elevada densidade de deslocações, como por exemplo, na interface matriz/reforço (MPZ). A fase de equilíbrio η foi vista sobretudo no contorno de grão e na MPZ, com tamanho de aproximadamente 200 nm. Foi notado que para os discos tratados termicamente que após a solubilização, a microestrutura foi recuperada e os grãos recristalizados, levando a um decréscimo de dureza nos discos processados por HPT. Além disso, o endurecimento produzido pelo envelhecimento não foi suficientemente grande para “competir” com o endurecimento pelo refinamento de grãos por HPT. The Al alloys of the 7xxx series are age-hardenable Al-Zn-Mg-(Cu) alloys that have several applications in the aerospace industry. Aircraft structures undergo demanding operating conditions and must comply with strict safety and performance requirements. For this reason, new materials have been developed, among them, the metal matrix composites of Al alloy reinforced with ceramic material. In order to produce a metal matrix composites of age-hardenable Al alloy reinforced with ceramic material, AA7050 gas atomized powders and Al2O3 particles (10% vol.) were consolidated by HPT (High Pressure Torsion) for manufacturing of high hardness samples. In addition, to understand the influence of dispersed phases (reinforcement) on the morphology of the precipitates, the sample was homogenized and aged at peak hardness conditions of AA7050 alloy. The AA7050 alloy and alumina randomly sized powders were mixed and consolidated by HPT (P = 6 GPa, N = 50 turns), and 10 mm diameter and 1mm thickness discs were manufactured. Three conditions were chosen for characterization of the discs: As-HPT; homogenization at 470 °C for 30 minutes; homogenization followed by aging at 120 °C for 24 hours for further microscopy and mechanical characterization. A composite with ultra-fined grains was produced and this As-HPT MMC reached hardness values of ~ 300 Hv. New intermetallic phases were identified for the consolidated and later homogenized samples, especially in the grain boundaries. As for the aged samples, it was observed the presence of GP zones finely dispersed within the grain of the composite matrix. The metastable phase η’ was predominantly found in regions with high dislocation density, such as the matrix/reinforcement interface (MPZ - Matrix Plastic Zone). The equilibrium phase η was mainly seen in the grain boundary and in the MPZ, approximately with 200 nm size. It was also noted for the heat-treated discs that after homogenization, the microstructure was recovered and the grains were recrystallized, which led to a decrease in hardness of the discs processed by HPT. In addition, the hardening generated by aging treatment was not high enough to “compete” with the hardening by grain refinement caused by HPT processing.