Search

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) The work consists of the deposition of Ti-Nb-Zr ternary alloy coatings in the form of thin films on an AISI 316L stainless steel substrate for applications in the biomedical area, such as dental or orthopedic prosthesis. The main goal of this study is the production of a material with a lower manufacturing cost, when compared to the bulk material composed only by the Ti-Nb-Zr alloy. In addition to this factor, the biocompatibility of the Ti-Nb-Zr alloy is superior to that of AISI 316L steel. The deposition technique used in this work is magnetron sputtering”) using three targets, one of titanium and the others by niobium and zirconium, and stainless steel as substrate. The coatings are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) coupled with X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), and X-ray excited photoelectron spectroscopy (XPS) to obtain the composition, crystallographic, morphological and texture properties. Mechanical tests are also carried out, such as nanoindentation, to evaluate the properties of the deposited material and its compatibility with human tissue. The results from this work indicate that design and evaluation of Ti based thin films can be achieved by methods such as Bo-Md diagram and molybdenum equivalency. Young’s modulus for all samples in this work have presented lower values compared to 316L stainless steel, what corroborates its application as a material for orthopaedic prosthesis. O trabalho consiste na deposição de revestimentos de ligas ternárias Ti-Nb-Zr na forma de filmes finos sobre um substrato de aço inoxidável AISI 316L para aplicações na área biomédica, como prótese dentária ou ortopédica. Este estudo possui como um dos fundamentos a produção de um material com menor custo de fabricação comparado ao material composto somente pela liga Ti-Nb-Zr. Em adição a este fator, a biocompatibilidade da liga Ti-Nb-Zr é superior à do aço AISI 316L. A técnica de deposição a ser utilizada é a pulverização magneto-catódica (“magnetron sputtering”) a partir de três fontes, uma de titânio, outra de nióbio e a terceira de zircônio, sobre um substrato de aço inoxidável. Os recobrimentos serão caracterizados por técnicas de difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) com espectroscopia de energia dispersiva por raios X (EDS) e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS) para obtenção da composição, propriedades cristalográficas, morfológicas e de textura. Para a análise de propriedades mecânicas e físicas foram utilizados ensaios de nanoindentação. Também foram realizados ensaios mecânicos por nanoindentação, para avaliar as propriedades do material depositado e sua compatibilidade com o tecido humano. Os resultados deste trabalho permitiram avaliar a aplicação de ferramentas, como diagrama Bo-Md e equivalência de molibdênio, para o design de filmes finos de titânio depositados por pulverização magneto-catódica. Além disso, os filmes depositados apresentam valores de módulo de elasticidade inferiores ao do aço 316L, corroborando seu potencial para aplicação próteses. Processo nº 88887.494642/2020-00, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) An important strategy by 2050 will be to transform the production of recycled Al-Si alloys as a viable and sustainable source to reach the global demand for Al. The challenge will be to mitigate the deleterious effects caused mainly by the presence of the Fe element in these alloys. An alternative is to modify the composition of the alloy by adding a modifying agent and thus obtaining changes in its properties. Thus, this work examined two different alloy groups of typical industrial scraps: one representing low solute Al-Si alloys, Al-7%Si-0.6%Fe-0.35%Cu-0.25% Zn and another with a high solute content, Al-8%Si-0.8%Fe-2.5%Cu-1.0%Zn, (in wt.%). These alloys were independently modified using Co and Ni and evaluated regarding their as-cast structures. The presence of both Fe-contaning α and β phases was observed in samples solidified under cooling rates of about 10-1 a 102 oC/s by directional solidification (DS) and copper mold centrifugal casting, (C). High solute contents turned the Al-rich dendrites morphologies and, therefore, a substantial microstructural refinement was attained. Large range microstructure maps were obtained with λ1 and λ2 (35 µm – 502 µm; 4.3 µm – 31 µm, for low contents) and (37.5 µm – 331 µm; 10 µm – 32 µm, for high contents) associated with solidification thermal variables. The Co additions of 0.5 wt% and 0.7 wt%, reached higher values of tensile strength (201 MPa) without major losses in ductility (~10%). The corrosion resistance of the Al-7%Si-0.6%Fe-0.35%Cu-0.25%Zn-0.5%-Ni alloy was superior to the other tested alloys in conditions of long periods of exposure through immersion tests. Uma estratégia importante até 2050 será transformar a produção de ligas recicladas de Al-Si em uma fonte viável e sustentável a fim de atender a demanda mundial por Al. O desafio estará em mitigar os efeitos deletérios causados principalmente pela presença do elemento Fe nessas ligas. Uma alternativa trata-se em modificar a composição da liga pela adição de um agente modificador e assim, obter mudanças em suas propriedades. Desta forma, este Doutorado examinou dois diferentes grupos de composições das sucatas industriais típicas: um representando ligas de Al-Si com baixos teores de solutos, Al-7%Si-0,6%Fe-0,35%Cu-0,25%Zn e outro com altos teores de solutos, Al-8%Si-0,8%Fe-2,5%Cu-1,0%Zn. Estas ligas foram modificadas utilizando Co e Ni e avaliadas quanto as suas estruturas de solidificação. Foi observada a presença de ambas as fases α e β contendo Fe em amostras solidificadas sob taxas de resfriamento da ordem de 10-1 a 102 oC/s por meio de solidificação direcional (SD) e da centrifugação em molde de cobre (C). Altos teores de solutos alteraram a morfologia das dendritas ricas em Al formadas, percebendo-se um refinamento microestrutural substancial. Mapeamentos microestruturais com amplos intervalos foram alcançados de λ1 e λ2 (35 µm – 502 µm; e 4,3 µm – 31 µm, para baixos teores) e (37,5 µm – 331 µm; e 9,9 µm – 32 µm, para altos teores), sendo associados às variáveis térmicas de solidificação. Adições de Co em teores de 0,5% e 0,7%, em peso, garantiram valores superiores de resistência mecânica (201 MPa), sem maiores prejuízos na ductilidade (~10%). A resistência à corrosão da liga Al-7%Si-0,6%Fe-0,35%Cu-0,25%Zn-0,5%-Ni foi superior às demais ligas nas condições de longos períodos de exposição por meio de ensaios de imersão. Processo n°140457/2018-6, Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Processo nº 88887.190655/2018-00, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior/Comitê Francês de Avaliação da Cooperação Universitária com o Brasil (CAPES/ COFECUB) Código de Financiamento 001, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (CAPES)

Não recebi financiamento The design of new steels with high yield, ultimate strength and good ductility is one of the desirable goals of the industry. The ultra-high strength steels with twin induced plasticity (TWIP) effect are used in applications that demand high ultimate strength, tenacity and use at cryogenic temperatures. Nevertheless, the knowledge of the mechanical behavior of this class of materials under different load conditions is still an object of research. Austenitic stainless steels attend to this classification. In this work the mechanical behavior of a 316LV austenitic stainless steel was evaluated in tension and compression at different temperatures (-100 a 300 ºC) and strain rate of 10-3. The results of the mechanical tests were correlated to the microstructural transformations through evaluation by optical microscopy, x-ray diffraction and electron backscattered diffraction (EBSD) maps. The influence of temperature and strain rate on the mechanical twinning mechanism was analyzed. Based on the results, it was possible to propose a constitutive model proposed to predict the mechanical behavior O desenvolvimento de aços que apresentem elevada resistência mecânica e considerável ductilidade é um dos principais anseios da indústria. Os aços de alta resistência que possuem maclação mecânica (TWIP) são utilizados em aplicações que exigem alto limite de resistência, tenacidade e, principalmente, em situações com temperaturas criogênicas. Apesar da vasta utilidade industrial, uma descrição do efeito TWIP sob diferentes modos de solicitação mecânica ainda é objeto de pesquisa. Os aços inoxidáveis austeníticos se encaixam nessa classificação. Neste estudo, o comportamento mecânico do aço 316 LV foi avaliado sob tração e compressão em diferentes temperaturas (-100 a 300 ºC) a uma taxa de deformação 10-3 s-1. Os resultados experimentais dos ensaios de tração e compressão foram relacionados com a evolução microestrutural observada por microscopia óptica (MO), difração de raios x (DRX) e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). Em conjunto, observou-se a influência da temperatura sobre a cinética da maclação mecânica. Com base nesses resultados, foi possível propor um modelo matemático constitutivo capaz de prever o comportamento mecânico do material.

The synthesis of layered double hydroxides Mg-Al (LDH Mg-Al) via mechanochemical routes is reported. Manual grinding and horizontal ball milling were using as precursors aluminum hydroxide and magnesium oxide. The parameters of grinding time and addition of water were analyzed. The obtained products were characterized by x-ray diffraction (XRD), fourier transform infared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (MET), termogravimetry (TG/DTG), electron diffraction (SAED) and in addition, three samples were selected to be submitted to tests of adsorption of humic acid by UV-Visible spectroscopy. A green synthesis was promoted due to the non-use of water in large quantities. Manual grinding samples obtained at 10 minutes of grinding with 2.0 mL of water added positive results simlarly to samples synthesized with the aid of an aging stage. The formation of HDL phases were also observed in samples obtained in 80 hours and 100 hours of grinding with horizontal ball milling, while the presence of crystalline phases of MgO precursor was reduced by around 40 hours of grinding. Samples obtained at 10 minutes of manual dry grinding showed intermediate phases, indicating the importance of adding water in the synthesis process. The formation of the LDH product obtained manually with the addition of water even if in small quantities discards the use of traditional methods involving solutions, such as coprecipitation for example. FTIR bands, MET and SEM microscopies, electron diffraction and TG/DTG curves complemented the discussion about x-ray diffraction, with emphasis on the FTIR that presented information to some free (OH) groups – no participation in hydrogen bonds – characteristics of Al(OH)3 and the amorphization behavior of this reagent used as a precursor. Adsorption testes revealed that one of the products obtained by manual milling showed excellent humic acid adsorption property when compared to other samples, one obtained by co-precipitation and the other commercial. Relata-se a síntese de hidróxidos duplos lamelares Mg-Al por rotas mecanoquímicas. A moagem manual e a moagem com auxílio de moinho de bolas horizontal foram empregadas usando como precursores hidróxido de alumínio e óxido de magnésio. Os parâmetros de tempo de moagem e adição de água foram analisados. Os produtos obtidos foram caracterizados por difratometria de raios-X, FTIR, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), termogravimetria (TG/DTG), difração de elétrons (SAED) e além disso foram selecionadas três amostras para serem submetidas a testes preliminares de adsorção de ácido húmico. Promoveuse uma síntese verde devido a não utilização de água em grandes quantidades. Amostras de moagem manual obtidas a 10 minutos com 2,0 mL de água adicionada desempenharam resultados positivos similarmente a amostras que foram sintetizadas com menor adição de água e com auxílio de etapa de envelhecimento. A formação das fases HDL foi observada também para em amostras obtidas a 80 e 100 horas de moagem com moinho de bolas horizontal, ao passo que a presença de precursor MgO foi reduzida por volta de 40 horas de moagem. Amostras obtidas a 10 minutos de moagem manual a seco, apresentaram fases intermediárias, indicando a importância da adição de água no processo de síntese. A formação do produto HDL obtido por moagem manual, mesmo que em pequenas quantidades, descarta a utilização de métodos tradicionais de síntese que envolvem soluções, como co-precipitação por exemplo. As bandas de FTIR, as microscopias MET e MEV, a difração de elétrons e as curvas TG/DTG complementaram a discussão acerca da difratometria de raios-X, com destaque para o FTIR que apresentou muitas informações sobre grupos (OH) livres - sem participação em ligações de hidrogênio - típicos de Al(OH)3 e o comportamento de amorfização deste reagente utilizado como precursor. Testes de adsorção revelaram que um dos produtos obtidos por moagem manual apresentou ótima propriedade de adsorção de ácido húmico quando comparado a outras amostras, uma obtida por co-precipitação e outra comercial. São Cristóvão

The umbilical cable is today an important technology used to control equipment on the seabed in the production of offshore oil in deep and ultra-deep waters. The umbilical is composed of several components, including steel tube for transporting fluids for hydraulic control of equipment in the bed. Such tubes are susceptible to fatigue during their life in umbilical operation. Fatigue strength is influenced by the accumulated plastic strain (APS) undergone by the tubes during the entire manufacturing process until installation/storage on spools. This study investigated the way in which two different conditions of application of APS (repeated flexion and alternating flexion) influence the fatigue strength of the tubes. For this, fatigue specimens were machined from super duplex umbilical tube, which received 5% APS by repeated cyclic bending and alternating cyclic bending. Residual stresses and strains that were accumulated in the specimens were measured by computer simulation. Microstructural and microhardness analyzes were performed on the specimens after fatigue fracture. Although the microhardness of the group subjected to alternating bending showed a slightly higher hardness, ANOVA showed that this difference was not significant, as there were no relevant changes in the microstructure of the two groups of specimens after fatigue fracture. However, the group subjected to alternating plastic strain experienced lower fatigue strength. Therefore, the way in wich the tubes are deformed during manufacture and storage influences their fatigue performance. O cabo umbilical é hoje uma das grandes tecnologias utilizadas para controle de equipamentos no leito marinho na produção de petróleo offshore em águas profundas e ultraprofundas. O umbilical é constituído por vários componentes, inclusive tubo de aço para transporte de fluidos para controle hidráulico de equipamentos no leito. Tais tubos são susceptíveis à fadiga durante a vida em operação do umbilical. A resistência à fadiga é influenciada pela deformação plástica acumulada (APS) sofrida pelos tubos durante todo processo de fabricação até instalação/armazenamento em carreteis. Esse estudo investigou a maneira como duas diferentes condições de aplicação da APS (flexão repetida e flexão alternada) influenciam na resistência à fadiga dos tubos. Para isso, foram usinados corpos de prova de fadiga a partir de tubo super duplex de umbilical, os quais receberam 5% de APS por flexão cíclica repetida e flexão cíclica alternada. As tensões e deformações residuais que ficaram acumuladas nas amostras foram medidas por simulação computacional. Análises microestruturais e de microdureza foram realizadas nos corpos de prova após fratura por fadiga. Embora a microdureza do grupo submetido à flexão alternada tenha apresentado dureza um pouco maior, a ANOVA demonstrou que não foi significativa essa diferença, como também não houve relevantes alterações na microestrutura dos dois grupos de amostras após a fratura por fadiga. Porém, o grupo submetido a deformação plástica alternada apresentou menor resistência a fadiga, evidenciando, que a maneira como os tubos são deformados durante a fabricação e armazenamento influencia o seu desempenho em fadiga. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Ionomeric polymer-metal composites (IPMC) are devices generally composed of metallic electrodes and an ionomeric polymer membrane in a “sandwich-like” format, whose main property is the electromechanical actuation or sensing due to ions movement. Metal electrodes are used for their high electrical conductivity and malleability. However, the high cost of the material, long manufacturing time, and fatigue failure limit its application both economically and in durability. In this sense, the replacement of metallic electrodes with conductive elastomer nanocomposites was evaluated to reduce the costs and complexity of device manufacturing and increase its operating life. Two processing routes were used to prepare the synthetic and natural polyisoprene elastomers, one with subsequent homogenization by a two-roll mill and the other by casting. The dispersion of the conductive fillers (carbon nanotubes and carbon black) was carried out in rubber latex assisted by surfactants and ultrasound. The prepared nanocomposites showed high electrical conductivity as well as strain and solvent sensing capacities. To improve the adhesion between the elastomers and the membrane (Nafion®), the plasma treatment with atmospheric air was evaluated as a surface modifier. This treatment improved the hydrophilicity and the adhesion work of the rubbers with the formation of oxygenated groups and an increase in nano-roughness. However, in Nafion an adverse effect of side chains breakage occurred, impairing its ionic transport capacity. In this way, ionomeric polymer-polymer composites (IPPC) were prepared using untreated Nafion and plasma-modified elastomers, this type of electrode being unprecedented in the literature. These devices presented displacement and trajectory sensing capacity at levels close to the conventional IPMC in all frequency ranges and applied accelerations, highlighting that at low frequencies the IPPC obtained better results than the control. Os compósitos de polímero ionomérico-metal (IPMC) são dispositivos geralmente compostos por eletrodos metálicos e uma membrana de polímero ionomérico no formato “sanduíche” e tem como principal propriedade a atuação ou sensoriamento eletromecânico a partir do movimento de íons. Os eletrodos metálicos são utilizados por sua alta condutividade elétrica e maleabilidade. Entretanto, o alto custo do material, longo tempo de fabricação e falha por fadiga limitam sua aplicação tanto economicamente quanto pela baixa durabilidade. Neste sentido, a substituição dos eletrodos metálicos por nanocompósitos elastoméricos condutores foi avaliada com o intuito de diminuir os custos e a complexidade da fabricação do dispositivo e aumentar a sua vida em operação. Na preparação dos elastômeros de poli-isopreno sintético e natural foram utilizadas duas rotas de processamento, uma com posterior homogeneização por moinho de rolos e outra por casting. A dispersão das cargas condutoras (nanotubos de carbono e negro de fumo) foi realizada em látex de borracha, assistida por surfactantes e ultrassom. Os nanocompósitos preparados apresentaram alta condutividade elétrica e também capacidade de sensoriamento a deformação e à solventes. Para melhorar a adesão entre os elastômeros e a membrana (Nafion®), o tratamento a plasma com ar atmosférico foi avaliado como modificador de superfície. Este tratamento melhorou a hidrofilicidade e o trabalho de adesão das borrachas com a formação de grupos oxigenados e aumento da nanorugosidade. Entretanto, no Nafion um efeito adverso de quebra das cadeias laterais ocorreu, prejudicando a capacidade de transporte iônico da mesma. Desta forma, foram preparados dispositivos de compósito de polímero ionomérico-polímero (IPPC) utilizando o Nafion sem tratamento e os elastômeros modificados por plasma, sendo este tipo de eletrodo inédito na literatura. Estes dispositivos apresentaram capacidade de sensoriamento de deslocamento e trajetória em níveis próximos ao do IPMC convencional em todas as faixas de frequência e acelerações aplicadas, destacando que em baixas frequências o IPPC obteve melhores resultados que o controle. Processo nº 88887.612843/2021-00, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES

To verify the strength and integrity of concrete structures, samples are commonly extracted or molded and subjected to destructive tests. The methodology, although traditional, can barely represent the reality of the entire structure and even destabilize it. The use of Non-Destructive Tests (NDTs) grows due to the benefits they bring, such as practicality and for allowing the evaluation of the structure in real time, without harming its stability. Ultrasound, among the non-destructive techniques, has high potential in the inspection of concrete as it allows the verification of conditions of homogeneity and compactness, but the low sensitivity to characterize internal defects, due to its limited application to the analysis of the ultrasonic pulse velocity (UPV), impacts the reliability of your field application. In this way, research focused on the applicability of ultrasound combined with signal processing methods grows, because through these tools it is possible to extract relevant information about the signal in the analyzed material, such as energy and frequency spectrum, and that are contained in the preprocessed ultrasonic data. This work sought to evaluate the sensitivity of the ultrasonic signal in concrete samples with different compositions and with internal defects through signal processing using the Wavelet Transform, and also classify the samples through Machine Learning techniques. It was possible to compare the sensitivity of the ultrasonic technique when using modern computational tools and when using only the traditional method, the VPU, as well as classifying samples according to their internal characteristics. Para verificar a resistência e integridade de estruturas de concreto, comumente são extraídas ou moldadas amostras que são submetidas a ensaios destrutivos. A metodologia, embora tradicional, pouco pode representar a realidade de toda a estrutura e ainda, desestabilizá-la. O uso de Ensaios Não Destrutivos (ENDs) cresce em função dos benefícios que trazem, como a praticidade e por permitir avaliar a estrutura em tempo real, sem prejudicar a sua estabilidade. O ultrassom, dentre as técnicas não destrutivas, apresenta elevado potencial na inspeção de concretos por permitir a verificação das condições de homogeneidade e compacidade, mas a baixa sensibilidade para caracterizar defeitos internos, em função de sua aplicação limitada à análise da velocidade do pulso ultrassônico (VPU), impacta na confiabilidade da sua aplicação em campo. Dessa forma, crescem pesquisas voltadas à aplicabilidade do ultrassom aliada à métodos de processamentos de sinais, pois através destas ferramentas é possível extrair informações relevantes a respeito do sinal no material analisado, como a energia e o espectro de frequência, e que não estão contidas nos dados ultrassônicos pré-processados. Este trabalho buscou avaliar a sensibilidade do sinal ultrassônico em amostras de concreto com diferentes composições e com defeitos internos por meio de processamento de sinal utilizando a Transformada de Wavelet, e também classificar as amostras por meio de técnicas de Aprendizado de Máquina. Foi possível realizar a comparação da sensibilidade da técnica ultrassônica quando utilizadas ferramentas computacionais modernas e quando usado apenas o método tradicional, a VPU, bem como classificar amostras de acordo com suas características internas. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq The probability of a fire occurring in buildings is small; however, if it does occur, its impact on the structure can be high. Therefore, the study of post-fire concrete structures is an area that still requires many advances in research. Based on this, it is crucial to know the performance of concrete after exposure to high temperatures, including tracking changes in the characteristics and properties of the material. This work sought to investigate the influence of high temperatures on fracture toughness (KIC), compressive strength and ultrasonic pulse velocity (UPV) in concrete; as well as to investigate possible changes in the microstructure of the material. For this purpose, concrete specimens with two strength classes, 25 MPa and 40 MPa, commonly used in concrete structures, were dosed and molded. The temperatures chosen for simulating fire conditions were 400 °C and 800 °C, because at these levels more pronounced degradation of this material and decrease of its mechanical properties are expected. The specimens were molded into two geometries: cylindrical, for compressive strength testing; and prismatic for the ultrasound test and subsequent bending test in three points to obtain KIC. Assays were performed for two test ages: 100 and 720 days. Thus, there was a significant reduction in the values of compressive strength and UPV with increasing temperature, and only a downward trend for KIC values. This is possibly due to degradation of concrete constituents. A probabilidade de ocorrência de um incêndio em construções é pequena; contudo, caso ocorra, seu impacto na estrutura pode ser alto. Sendo assim o estudo de estruturas de concreto pós-incêndio é uma área que ainda requer muitos avanços em pesquisa. Com base nisso, é crucial o conhecimento do desempenho do concreto após exposição a elevadas temperaturas, inclusive rastreando-se mudanças nas características e propriedades do material. Este trabalho buscou investigar a influência de altas temperaturas na tenacidade à fratura (KIC), resistência à compressão e na velocidade de pulso ultrassônico (VPU) em concreto; como também, averiguar as possíveis mudanças na microestrutura do material. Para tanto foram dosados e moldados corpos de prova de concreto com duas classes de resistência, 25 MPa e 40 MPa, comumente utilizadas em estruturas de concreto. As temperaturas escolhidas para simulação de condições de incêndio foram 400 °C e 800 °C, pois nesses níveis são previstas degradações mais acentuadas desse material e diminuição de suas propriedades mecânicas. Os corpos de prova foram moldados em duas geometrias: cilíndrica, para ensaio de resistência à compressão; e prismática para o ensaio de ultrassom e posterior ensaio de flexão em três pontos para obtenção de KIC. Os ensaios foram realizados para duas idades de teste: 100 e 720 dias. Dessa forma, observou-se uma redução significativa dos valores de resistência à compressão e VPU com o aumento da temperatura, e apenas uma tendência de queda para os valores de KIC. Isto possivelmente é devido a degradação dos constituintes do concreto. São Cristóvão

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Preheating the refractory lining of industrial equipment usually consumes substantial amounts of energy. This step is usually time consuming and impacts the costs and productivity of several economic sectors. Therefore, cost-effective, and sustainable heating practices should be studied and implemented. Additionally, this step is critical to the refractory and the industry that deploys it because the material faces transformations when heated up to the usual process temperatures, such as the evaporation of water, the elimination of volatile materials, or reactions in the solid state. Based on that, it is necessary to ensure the quality of these materials by applying an appropriate heating curve. This work aims to quantify the energy consumption during the preheating of the refractory lining of a steel ladle. To this end, DSC tests, thermal analysis, and computer simulations were carried out on refractory concrete to evaluate the influence of transformations on the heating step. The simulations for an alumina-based castable, considering the thermal analysis of a cylindrical sample, showed a maximum temperature difference in the first heating of 2 ºC between the experimental value and that obtained by the simulation, proving to be suitable for the quantification of energy consumption during preheating. The simulation, considering the profile obtained in the DSC test, was not satisfactory to represent the energy rate per unit volume of the 5CAC castable. The fuel consumption was 1.8% higher for the case where the energies of the reactions were considered. The developed methodology can bring greater predictability to the preheating schedule of steel ladles, both in terms of fuel consumption and programming the heating curve. O pré-aquecimento de equipamentos industriais revestidos com materiais refratários usualmente consome grandes quantidades de energia. Essa etapa geralmente é longa e impacta nos custos e na produtividade de diversos setores econômicos. Práticas de aquecimento com menor custo e maior sustentabilidade devem ser estudadas e implementadas. Adicionalmente, tal etapa é crítica ao refratário e à indústria que o utiliza, pois o material sofre transformações quando é aquecido até as temperaturas usuais do processo, como a evaporação da água, a eliminação de materiais voláteis ou reações no estado sólido. Logo, é necessário assegurar a qualidade desses materiais, aplicando-se uma curva de aquecimento adequada. Este trabalho tem como objetivo quantificar o consumo energético durante o pré-aquecimento do revestimento refratário de panelas de aço. Para tal, foram realizados ensaios DSC, análises térmicas e simulações computacionais de um concreto refratário, com o intuito de avaliar a influência das transformações na etapa de aquecimento. As simulações para um concreto aluminoso, considerando a análise térmica de um corpo cilíndrico, mostraram uma diferença máxima de temperaturas no primeiro aquecimento de 2 ºC entre o valor experimental e o obtido na simulação, se mostrando adequada para quantificação do consumo de energia durante o aquecimento de materiais cerâmicos refratários. Já a simulação considerando a curva obtida no ensaio de DSC, não foi satisfatória para representar a taxa de energia por unidade de volume do concreto 5CAC. O consumo de combustível foi de 1,8% superior para o caso em que as energias das reações são consideradas. O método desenvolvido pode trazer uma maior previsibilidade na programação do pré-aquecimento de panelas de aciaria, tanto em questão de consumo de combustível, como também de programação da curva de aquecimento. 134355/2019-9

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq The oxidation method via N-oxyl-2,2,6,6-tetramethylpiperhydrin (TEMPO) mediation has been widely used as a pre-treatment to obtain nanocellulose from cellulose and, in addition, the oxidation allows a better dispersion in water and facilitates gel formation. Since cellulose is a widely available biopolymer, biodegradable, renewable and low-cost biopolymer, its use in the preparation of hydrogels has been gaining ground and the use of oxidized cellulose has not been different. Hydrogels prepared with the oxidized cellulose and chemically cross-linked by interaction with the hydroxyl groups of the cellulose allow the carboxylic groups to become available, allowing the application to remove cationic dyes, for example, due to negative charges. Therefore, the objective of the present work was to prepare hydrogels of oxidized microcrystalline cellulose via chemically cross-linked TEMPO mediation and to evaluate the introduction of β-cyclodextrin and κ-carrageenan modifiers on the adsorption efficiency of methylene blue. For this purpose, two chemical crosslinkers (epichlorihydrin and glutaraldehyde) were used and the one that best provided a more structured hydrogel (epichlorihydrin) was applied in the crosslinking of the hydrogel with the addition of β-cyclodextrin and κ-carrageenan. The effects of the two modifiers on the oxidized microcrystalline cellulose hydrogel were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermogravimetry, scanning electron microscopy (SEM), nitrogen adsorption/desorption and swelling degree. The hydrogels were applied in the adsorption of methylene blue to evaluate its removal efficiency and in the adsorption of gentamicin sulfate, and the hydrogels loaded with the drug were tested for bacteriostatic activity by disk diffusion. All hydrogels showed dye adsorption capacity and increases in cellulose concentration and the addition of β-cyclodextrin and κ-carrageenan improved the methylene blue adsorption process. In addition to electrostatic interactions, the optimal fit of kinetics in the adsorption for the pseudosecond order model suggests the contribution of chemical interactions in the adsorption process. In the adsorption of gentamicin sulfate, the hydrogel with κ-carrageenan showed better removal efficiency, but all charged hydrogels formed inhibition halos. Thus, the developed hydrogels proved to be materials with great potential for application as adsorbents. O método de oxidação via mediação por N-oxil-2,2,6,6-tetrametilpiperidrina (TEMPO) tem sido bastante utilizado como um pré-tratamento para a obtenção de nanocelulose a partir da celulose e, além disso, a oxidação possibilita uma melhor dispersão em água e facilita a formação de gel. Por ser a celulose um biopolímero de grande disponibilidade, biodegradável, renovável e de baixo custo, sua utilização na preparação de hidrogéis tem ganhado espaço e o uso da celulose oxidada não tem sido diferente. Hidrogéis preparados com a celulose oxidada e reticulados quimicamente por interação com os grupos hidroxilas da celulose permitem que os grupos carboxílicos fiquem disponíveis possibilitando a aplicação para remoção de corantes catiônicos, por exemplo, devido às cargas negativas. Diante disso, o objetivo do presente trabalho foi preparar hidrogéis de celulose microcristalina oxidada via mediação por TEMPO reticulado quimicamente e avaliar a introdução dos modificantes β-ciclodextrina e κcarragena na eficiência de adsorção de azul de metileno. Para tanto, dois reticulantes químicos (epicloridirna e glutaraldeído) foram utilizados, sendo que aquele que melhor proporcionou um hidrogel mais estruturado (epicloridrina) foi aplicado na reticulação do hidrogel com a adição da β-ciclodextrina e κ-carragena. Os efeitos dos dois modificadores sobre o hidrogel de celulose microcristalina oxidada foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção/dessorção de nitrogênio e grau de intumescimento. Os hidrogéis foram aplicados na adsorção de azul de metileno para avaliar sua eficiência de remoção e na adsorção de sulfato de gentamicina, sendo os hidrogéis carregados com o fármaco testados quanto à atividade bacteriostática por difusão em disco. Todos os hidrogéis apresentaram capacidade de adsorção do corante e o aumento da concentração de celulose e adição da β-ciclodextrina e κ-carragena melhoraram o processo de adsorção do azul de metileno. Além de interações eletrostáticas, o ajuste ótimo da cinética de adsorção para o modelo de pseudossegunda ordem sugere contribuição de interações químicas no processo de adsorção. Já na adsorção do sulfato de gentamicina o hidrogel com κ-carragena apresentou melhor eficiência de remoção, porém todos os hidrogéis carregados com o fármaco formaram os halos de inibição. Desta forma, os hidrogéis desenvolvidos mostraram-se materiais com grande potencial de aplicação como adsorventes. São Cristóvão

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) Gas atomization is the main method in powder metallurgy to produce powders for additive manufacturing (AM). The gas atomization process allows generally spherical and very fine metallic powders with great yield on the particle size range for AM applications. Moreover, this is a rapid solidification process that ensures chemical homogeneity and a high degree of microstructural refinement. Iron-based alloys have wide properties range and low cost, in which tool steels are especially important for industrial applications. This project produced A2 tool steel powders by gas atomization and evaluated the influence of the process parameters on the characteristics of the powders. No systematic study has been carried out on atomization and AM of this tool steel. Thus, analyzing the gas atomization process of this material is important to ensure the production of powders with proper characteristics. The statistical tool of design of experimental (DOE) was applied, and the atomization pressure and melt superheat process parameters were analyzed. The response variables analyzed were morphology, median particle size, particle size distribution, density and flowability. The powder characterization was done by laser diffraction, sieving, scanning electron microscopy, chemical analyses by EDS, flowability by Hall and Carney Flowmeter Funnel, density by helium pycnometry and apparent density. This study showed that the gas atomization process of the A2 tool steel was suitable for the production of powders for applications in AM. The model proposed by Lubanska, which formulate the mass median particle diameter, was also validated. Furthermore, the process with the lowest pressure level (20Bar) and the highest melt superheat (300K) has the lowest gas/metal ratio and mean particle size (D50) and particle size distribution similar to the other powders produced. A atomização a gás é a principal rota de processamento de pós para a manufatura aditiva (MA). Este processo produz pós metálicos majoritariamente esféricos e finos, com elevado rendimento na faixa granulométrica para aplicações na MA. Além disso, é um processo de solidificação rápida que garante homogeneidade química e elevado grau de refinamento microestrutural. As ligas ferrosas possuem um grande espectro de propriedades e baixo custo, em que os aços ferramenta são uma classe especialmente importante para aplicações industriais. Esta dissertação produziu pós do aço ferramenta A2 por atomização a gás e avaliou a influência de parâmetros do processo nas características do pó produzido. O levantamento bibliográfico realizado não indicou a existência de um estudo sistemático sobre atomização e MA deste aço. Assim, analisar o processo de atomização a gás deste material é importante para garantir a produção de pós com características adequadas. Utilizando a ferramenta estatística de planejamento de experimentos (DOE), dois parâmetros de processamento foram avaliados: pressão de atomização e o superaquecimento do líquido. As variáveis respostas analisadas foram morfologia, tamanho médio e distribuição do tamanho de partículas, densidade e fluidez. Para caracterizar o pó foram utilizadas as técnicas de difração a laser, peneiramento, microscopia eletrônica de varredura, análise química por EDS, medidas de fluidez por funis de Hall e Carney e densidade por picnometria de Hélio e densidade aparente. O processo de atomização a gás do aço A2 apresentou-se adequado para a produção de pós para aplicações na MA. Também foi validado o modelo proposto por Lubanska que relaciona o diâmetro médio mássico das partículas com os parâmetros do processo. Além disso, o processo com o menor nível de pressão (20 Bar) e maior superaquecimento (300 K) apresentou a menor razão gás/metal além de diâmetro médio das partículas (D50) e distribuição de tamanho de partícula similares aos demais pós produzidos. 2020/01452-6

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq The use of aluminum silicate-based reinforcements has become an alternative for improving the mechanical, thermal and barrier properties of polymeric materials. In this sense, organomodified montmorillonite clay stands out among reinforcement materials for providing, even in small amounts, significant improvements in nonpolar polymers such as polyamides. Thus, the present study aimed to evaluate the influence of a nanofiller (Cloisite 30B) at levels of 3, 5 and 8% on the mechanical, thermal and barrier properties of biorenewable polyamides (PA 6.10 and PA 10.10). For this, samples were produced by the extrusion and injection method, which included pure polyamides and their blend, as well as these with the addition of clay in different concentrations. The characterization of these samples was initially carried out by XRD, SEM and EDS, in which it was possible to evaluate the degree of clay dispersion in the matrix of polyamides and the blend. The results pointed to the difficulty of dispersing the clay at higher concentrations, showing the presence of agglomerates in the composition with 8% clay. Subsequently, thermal analyzes were carried out by DSC and mechanical analyzes by tensile testing, which together with the gasoline permeability test, showed a strong influence of clay with 3% clay content, whose dispersion was more favored. A utilização de reforços a base de alumino silicatos se tornou uma alternativa para a melhoria nas propriedades de desempenho mecânico, térmico e de barreira dos materiais poliméricos. Nesse sentido, a argila montmorilonita organomodificada se destaca entre os materiais de reforço por proporcionar, mesmo em pequenas quantidades, melhorias significativas em polímeros apolares como as poliamidas. Dessa forma, o presente estudo teve como finalidade avaliar a influência de uma nanocarga (Cloisite 30B) em teores de 3, 5 e 8% nas propriedades mecânicas, térmicas e de barreira de poliamidas biorenováveis (PA 6.10 e PA 10.10). Para isso, foram produzidas ,pelo método de extrusão e injeção, amostras que incluíam as poliamidas puras e sua blenda, bem como estas com a adição da argila nas diferentes concentrações. A caracterização dessas amostras foi realizada inicialmente por DRX, MEV e EDS, em que foi possível avaliar o grau de dispersão da argila na matriz das poliamidas e da blenda. Os resultados apontaram para a dificuldade de dispersão da argila em concentrações maiores, mostrando a presença de aglomerados na composição com 8% de argila. Posteriormente, foram realizadas análises térmicas por DSC e mecânicas por ensaio de tração, que conjuntamente como teste de permeabilidade a gasolina, mostraram uma forte influência da argila com teor de 3% de argila, cuja dispersão foi mais favorecida. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES São Cristóvão A busca por alternativas energéticas se faz bastante presente no atual cenáriodo planeta. Uma solução em ascensão são as células a combustível, que têm comoprincípio a conversão de energia química, através da reação de oxidação docombustível, em energia elétrica. Entre os componentes principais destas células temoso eletrólito sólido, condutor iônico. Um caminho sinérgico de propriedades paraobtenção de eletrólitos com alta condutividade iônica, estabilidade química e mecânica,pode ser o desenvolvimento de materiais compósitos, dentre os quais se destacamBa(Ce,Zr)O3 e CeO2 dopados com íons trivalentes, neste trabalho Gd3+ e Sm3+ foramutilizados como íons dopantes, com o intuito de se obter uma camada de bloqueio parasuprimir a condutividade eletrônica na fase CMO (Ce1-xMxO2-x/2) e aumentar a conduçãoiônica na fase BCMO (BaCe1-xMxO3-x/2) onde M = 20% em mol de Gd3+ e Sm3+, alémdisso, também verificou-se o efeito da adição do óxido de cobre (1%p) nocomportamento de sinterização e na microestrutura de cerâmicas à base de céria. Paratal, pós de composição BCMO-CMO foram obtidos via coprecipitação. O comportamentotérmico dos pós precursores foi avaliado por termogravimetria. Com base nos resultadosde análise térmica, os pós foram calcinados a 600 °C por 1 h e caracterizados pordifratometria de raios X (DRX). Os pós calcinados foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1400°C, em atmosfera de ar. As medidas de densidade relativa e acaracterização microestrutural das amostras sinterizadas foram realizadas pelo métodode imersão de Arquimedes e por microscopia eletrônica de varredura (MEV),respectivamente. Os resultados de difração de raios X indicaram a obtenção de pós desoluções sólidas. O efeito do CuO como aditivo de sinterização tornou-se significativona redução da temperatura de densificação das cerâmicas, na ordem de 300°C. Emgeral, esta técnica de síntese provou ser uma abordagem eficaz para diminuir atemperatura de sinterização de cerâmicas a base de CeO2 com propriedades elétricas aprimoradas.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Premature implant failures related to biofilm formation and implant corrosion are a worldwide health problem. Because of these issues, TiO2 coatings obtained by anodization can increase the corrosion resistance of the commercially pure titanium (CPTi) and the rate of Ca-P mineralization, unlike the naturally formed TiO2 layer, which is irregular and thin. Added to this, several bacterial strains, associated with biofilm formation, are resistant to antibiotics, reducing the effectiveness of this treatment. Thus, the inclusion of metals in TiO2, such as Zn, may be able to promote bactericidal action, being a substitute for antibiotic therapies. However, its effectiveness against infections is still contradictory. Therefore, the objectives of this work were: (i) to carry out a systematic review of the literature to answer whether, “Does the incorporation of Zn in TiO2 coating on titanium implants inhibit bacterial growth in vitro?”; (ii) to produce hybrid nanostructured TiO2 coatings, by anodization, individually incorporated with Zn (Zn.NTT) and Ag (Ag.NTT) nanoparticles to evaluate their capacity concerning corrosion resistance, bioactivity and bactericidal activity against CP-Ti. The systematic review showed, through meta-analyses, that there is a high degree of certainty that Zn provides the bactericidal effect. However, the coatings produced by anodizing to form TiO2 nanotubes and incorporated with NP of ZnO, using hydrothermal synthesis, provided homogeneity of statistical results, compared to other synthesis methods. The experimental results showed that the samples NTT, Ag.NTT and Zn.NTT presented higher surface energy concerning CP-Ti. Besides, CP-Ti did not promote the formation of Ca-P, while the EDS analysis suggests that there was the formation of Ca-P in the coatings. In the electrochemical tests, it was possible to estimate that Zn.NTT and Ag.NTT presented a more resistive behavior, in SBF, in comparison with NTT and CP-Ti, indicating that the presence of Zn and Ag on TiO2 potentiate the barrier effect against the corrosion. Furthermore, the hybrid coatings had more than one time constant that helps to maintain TiO2, making the coating even more resistive. Finally, the results of the antibacterial assays showed the formation of halos for Ag.NTT and Zn.NTT against S. aureus, indicating the antimicrobial potential of these coatings. Falhas prematuras em implantes relacionadas à formação de biofilmes e pela corrosão do implante são um problema de saúde mundial. Em vista disso, revestimentos de TiO2 obtidos via anodização (NTT) podem aumentar a resistência à corrosão do titânio comercialmente puro (Ti-CP) e a taxa de mineralização de Ca-P, diferentemente da camada de TiO2 formada naturalmente, que é irregular e pouco espessa. Somado a isso, várias cepas bacterianas, associadas a formação de biofilmes, têm se mostrado resistentes aos antibióticos, reduzindo a eficácia desse tratamento. Dessa forma, a inclusão de metais ao TiO2, a exemplo do Zn, pode ser capaz de promover ação bactericida, sendo um substituto as terapias antibióticas. No entanto, a efetividade do mesmo frente a infecções ainda é contraditória. Portanto, os objetivos deste trabalho foram: (i) realizar uma revisão sistemática da literatura para responder se, “A incorporação do Zn em revestimento de TiO2 sobre implantes de titânio inibe o crescimento bacteriano in vitro?”; (ii) produzir revestimentos híbridos nanoestruturados de TiO2, por anodização, incorporados, individualmente, com nanopartículas (NP) de zinco (Zn.NTT) e prata (Ag.NTT) para avalia-los em relação a resistência à corrosão, bioatividade e atividade bactericida frente ao Ti-CP. A revisão sistemática mostrou, com a metanálise, que existe um alto grau de certeza que o Zn proporciona o efeito bactericida. Contudo, os revestimentos produzidos por anodização, para formar nanotubos de TiO2, e incorporados com NP de ZnO, usando a síntese hidrotérmica, forneceram homogeneidade dos resultados estatísticos, em comparação aos demais métodos de síntese. Em relação aos dados experimentais desse estudo, os resultados mostraram que as amostras NTT, Ag.NTT e Zn.NTT apresentaram maior energia superficial em relação ao Ti-CP. Além disso, o Ti-CP não propiciou a formação de Ca-P, enquanto que a análise de EDS sugere que houve a formação de Ca-P nos revestimentos. Nos ensaios eletroquímicos foi possível estimar que Zn.NTT e Ag.NTT apresentaram um comportamento mais resistivo, frente ao SBF, em comparação com NTT e Ti-CP, indicando que a presença do Zn e da Ag sobre o TiO2 potencializam o efeito barreira contra a corrosão. Ainda, os revestimentos híbridos apresentaram mais de uma constante de tempo que auxilia na manutenção do TiO2 tornando o revestimento ainda mais resistivo. Por fim, os resultados dos ensaios antibacterianos mostraram que houve formação de halos para Ag.NTT e Zn.NTT frente S. aureus, indicando o potencial antimicrobiano desses revestimentos. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The increase of using of polymers in automobiles became possible the decrease of fossil consume in the last years. This market is influenced significantly by fossil-based polyamides, as polyamide 12 that it is used to make fuel tubes. However, the development of bio-based polyamide (PA1010 and PA610) with higher mechanical resistance than PA12 create the possibility of reducing of weigh and environmental impacts after substituting of this. This work aims to reduce of CO2 emission along of automotive tube life cycle by substituting PA12 with PA1010 and PA610. We performed mechanical tests and difference scanning calorimetry for evaluating the mechanical and thermal properties of polyamides PA1010, PA610, blends PA1010/PA610 and PA12. Also, it was performed the life cycle assessment of automotive tubes with bio-based polyamides and PA12. We observed that yield stress and crystallinity degree of bio-based polyamides and blends was almost equal among them.The substitution of PA12 by PA610 and PA1010 provided a decrease in the weight of 20% and 32%, respectively. Regarding the emission of CO2, we observed a decrease of 34% for tubes of PA1010 and 40% for tubes of PA610. Ao longo dos últimos anos, a presença crescente de polímeros nos automóveis contribuiu bastante para a redução do consumo de combustível. Esse mercado é majoritariamente dominado por poliamidas petroquímicas, como a poliamida 12, que é utilizada para produzir tubos automotivos. No entanto, a chegada ao mercado de poliamidas derivadas de recursos renováveis (PA1010 e PA610) com maior resistência mecânica que a PA12 criou uma expectativa pela redução de peso e de impactos ambientais tão logo esta última fosse substituída. Este trabalho buscou avaliar o impacto ambiental referente à emissão gases de efeito estufa ao longo do ciclo de vida de tubos automotivos por meio da substituição da PA12 pelas poliamidas PA610 e PA1010. Foram realizados ensaios de tração e de calorimetria diferencial de varredura para avaliar as propriedades mecânicas e térmicas das poliamidas PA1010, PA610, blendas PA1010/PA610 e PA12. Também foi avaliado o ciclo de vida de tubos automotivos a partir das poliamidas biorenováveis e da PA12. Verificou-se que as tensões de escoamento e os índices de cristalinidade das poliamidas biorenováveis e suas blendas apresentaram valores similares. A substituição da PA12 pelas poliamidas PA1010 e PA610 proporcionou uma redução de peso de 20% e 32%, respectivamente. Em relação à emissão de CO2, foram estimadas reduções de 34% para os tubos de PA1010 e 40% para os tubos de PA610. São Cristóvão/SE

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq In this work was studied Ta1-xZrxN thin films aiming to investigate the influence of zirconium addition on the microstructure, hardness and high temperature oxidation resistance of the coatings. The thin films were deposited by reactive magnetron sputtering and characterized by Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), nanohardness analysis and oxidation tests at high temperatures. It was first necessary to define the deposition parameters of TaN thin films with that had the amorphous structure. From this, Ta1-xZrxN thin films were deposited with different concentrations of Zr: 26, 52 e 77 at.%. GAXRD showed that all Ta1-xZrxN thin films maintained ZrN crystalline structure, forming a TaZrN solid solution. Zr incorporation did not alter hardness values of Ta1-xZrxN coatings, however, promoted significant improvements in the oxidation resistance when compared to pure TaN thin films. Neste trabalho foi estudado filmes finos de Ta1-xZrxN com intuito de avaliar a influência da adição de diferentes quantidades de zircônio na estrutura, dureza e resistência à oxidação em altas temperaturas destes revestimentos. Os filmes finos foram depositados por magnetron sputtering reativo e caracterizados por Difração de Raios X em Ângulo Rasante (GAXRD), Espectroscopia de Energia dispersiva (EDS), análises de nanodureza e testes de oxidação a altas temperaturas. Primeiramente foi necessário definir os parâmetros de deposição de filmes finos de TaN que apresentassem uma estrutura amorfa. A partir disso, filmes finos de Ta1-xZrxN foram depositados com diferentes concentrações de Zr: 26, 52 e 77 at.%. Os resultados de GAXRD mostraram que todos os filmes finos de Ta1-xZrxN mantiveram a estrutura cristalina do ZrN com a formação de uma solução sólida TaZrN. A adição de Zr não alterou a dureza dos revestimentos de Ta1-xZrxN, mas promoveu ganhos significativos na resistência à oxidação em comparação com os revestimentos de TaN puros. São Cristóvão

Field (circumferential) welding is one of the technological bottlenecks related to pipeline assembly for ore transportation. Frequently, the choice between welding process and inspection for quality control determine the feasibility of using the structure. Since the beginnings of the use of steel pipes (~1940) the radiography has been used as a technique for circumferential welding inspection, ensuring portability, capacity for detecting volumetric defects and inspecting complex geometries. However, the use of harmful radiation to human health demands the adoption of strict safety plans and create the need for production stoppages in the vicinity where the test is being carried out, affecting the dynamics of the pipeline assembly process. In this work, the potential of applicability of the Advanced Ultrasonic inspection technique for the inspection of circumferential welds on pipelines made of API 5L Gr X70 steel was analyzed. In addition to increasing the analysis speed, ultrasonic techniques showed greater sensitivity than conventional radiography for the detection of internal defects. The advanced ultrasonic system showed a rejection rate of 28%, while the radiography rate was 6% for the 50 welds analyzed. These results show that several defects that were not detected in the radiographic test were identified in the advanced ultrasound, and despite generating more rework, there is the certainty of greater safety and the structural integrity of the pipeline. A soldagem de campo (circunferencial) é um dos gargalos tecnológicos relacionados à montagem de dutos para o transporte de minério. Frequentemente, a escolha entre processos de soldagem e inspeção para controle de qualidade determinam a viabilidade de utilização da estrutura. Desde os primórdios da utilização de dutos de aço (~1940) a radiografia vem sendo empregada como técnica de inspeção de soldas circunferenciais, garantindo portabilidade, capacidade de detecção de defeitos volumétricos e de inspeção de geometrias complexas. Porém, o uso de radiações nocivas à saúde humana demanda a adoção de rigorosos planos de segurança, e gera a necessidade de parada de produção nas imediações onde o ensaio está sendo realizado, prejudicando a dinâmica do processo de montagem do duto. Neste trabalho foi analisado o potencial de aplicabilidade da técnica de inspeção por Ultrassom Avançado para a inspeção de soldas circunferenciais em dutos fabricados em aço API 5L Gr X70. Além de elevar a velocidade de análise, as técnicas ultrassônicas mostraram maior sensibilidade que a radiografia convencional para a detecção de defeitos internos. O sistema de ultrassom avançado apresentou índice de rejeição de 28%, enquanto o índice da Radiografia ficou em 6% para as 50 soldas analisadas. Estes resultados mostram que vários defeitos que não foram detectados no ensaio radiográfico foram registrados no ultrassom avançado, que apesar de gerar maior retrabalho, gerou também maior segurança e confiabilidade na integridade estrutural do mineroduto. São Cristóvão

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Dyes are present in the effluents of many industries such as textile, paper and cosmetics. Adsorption is a widely applied technique for the removal of dyes due to its low cost and excellent efficiency. The use of wastes as alternative low-cost adsorbents has shown promising results. Thus, this work was carried out with the objective of evaluating the use of blast furnace dust as an adsorbent material in the removal of methylene blue dye in aqueous solutions. The blast furnace dust was characterized using laser diffraction granulometry, infrared spectroscopy, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy and X-ray energy dispersive spectroscopy, besides the zero point charge determination test. The blast furnace dust was heat treated at 550º C in order to compare the removal efficiency with the untreated blast furnace dust. The parameters evaluated in the adsorption study were the pH, the dosage of the adsorbent, the contact time and the initial concentration of the dye. It was found that the pH did not influence significantly the adsorption process. The results obtained showed that the percentage of dye removal increased with the increase of the adsorbent dosage. The non-calcinated blast furnace dust presented a higher removal efficiency than the calcined blast furnace dust. The maximum adsorption efficiency of 93.68% occurs in 3 hours of contact. The kinetic data were fitted to pseudo-first order, pseudo-second order, Elovich and intraparticle diffusion models. The Elovich model showed the best fit. Os corantes estão presentes nos efluentes de muitas indústrias como a indústria têxtil, de papel e cosméticos. A adsorção é uma técnica muito aplicada para a remoção de corantes devido ao seu de baixo custo e excelente eficiência. A utilização de resíduos como adsorventes alternativos de baixo custo tem apresentado resultados promissores. Assim, este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar o uso do pó do alto-forno como material adsorvente na remoção do corante azul de metileno em soluções aquosas. O pó do alto-forno foi caracterizado empregando-se as técnicas de granulometria por difração a laser, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia por energia dispersiva de raios X, além do teste de determinação do ponto de carga zero. O pó do alto-forno foi tratado termicamente a 550º C com intuito de comparar a eficiência de remoção com o pó do alto-forno não tratado. Os parâmetros avaliados no estudo de adsorção foram o pH, a dosagem do adsorvente, o tempo de contato e a concentração inicial do corante. Verificou-se que o pH não influenciou significativamente o processo de adsorção. Os resultados obtidos mostraram que o percentual de remoção do corante aumentou com o aumento da dosagem do adsorvente. O pó do alto-forno não calcinado apresentou uma maior eficiência de remoção do que o pó do alto-forno calcinado. Sendo que a eficiência máxima de adsorção 93,68% ocorre em 3 horas de contato. Os dados cinéticos foram ajustados aos modelos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem, Elovich e difusão intrapartícula. O modelo de Elovich apresentou o melhor ajuste. São Cristóvão

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq The Alkali Aggregate Reaction (AAR) is a reaction caused by the high content of alkali present in cement or in the reactive aggregate, in the presence of moisture. It is a deleterious chemical reaction that occurs due to the presence of hydroxide ions (OH-) associated with the alkali content (NaOH) in cement and certain minerals contained in the aggregate. The RAA manifests itself in two ways, namely: Alkali-Silica Reaction (ASR) and Alkali-Carbonate Reaction (ACR). Knowing the geological origin, mineralogical composition and texture of the aggregates is fundamental, it is possible to avoid reactive aggregates in concrete structures, the emergence of this pathological manifestation is prevented. In this context, this work aims to evaluate the reactive potential of rocks used as coarse aggregates from three deposits located in the State of Roraima, Boa Vista and Mucajaí, in the central region, Rorainópolis, located in the southern region. The study started with the physical and chemical characterization of mineral aggregates. After that, the mineralogical phases were identified by means of Xray diffraction (XRD), chemical analysis by energy dispersive X-ray spectrophotometry (EDX) and laser generated plasma spectroscopy (LIBS), reactivity analysis through of petrographic test and expansion test in concrete prisms by the accelerated method. Among three mineral aggregates studied, two were petrographically classified as a granitic rocks with myrmequitic textures, the other one was classified as a basaltic rock. Mineralogically, both showed crystalline phases of plagioclase feldspar. Finally, it was found that the three aggregates are non-reactive, that is, innocuous according to the petrographic analysis and accelerated expansion test in a concrete prism. A Reação Álcali Agregado (RAA) é uma reação ocasionada pelo alto teor de álcali presente no cimento ou no agregado reativo, na presença de umidade. Refere-se a uma reação química deletéria que ocorre devido à presença dos íons hidróxido (OH- ) associados ao teor de álcali (NaOH) no cimento e certos minerais contidos no agregado. A RAA se manifesta de duas formas, sendo elas: Reação Álcali-Sílica (RAS) e Reação Álcali-Carbonato (RAC). Conhecer a origem geológica, composição mineralógica e a textura dos agregados é fundamental, uma vez evitando os agregados reativos em estruturas de concreto, evita-se o surgimento dessa manifestação patológica. Neste contexto, este trabalho objetiva avaliar a potencialidade reativa de rochas utilizadas como agregados graúdos de três jazidas situadas no Estado de Roraima, na região central que corresponde aos municípios de Boa Vista e Mucajaí, e na região sul, município de Rorainópolis. O estudo partiu da caracterização física e química dos agregados minerais. Feito isto, identificou-se as fases mineralógicas por meio de difratometria de raios X (DRX), análise química por espectrofotometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDX) e espectroscopia de plasma gerado por laser (LIBS), análise da reatividade através de ensaio petrográfico e teste de expansão em prismas de concreto pelo método acelerado. Dos três agregados minerais estudados, dois foram classificados petrograficamente como rochas graníticas e apresentaram texturas mirmequiticas e uma como basáltica. Mineralogicamente, ambos apresentaram fases cristalinas de feldspato plagioclásio. Por fim, constatou-se que os três agregados são não reativos, ou seja, inócuos de acordo com a análise petrografica e teste acelerado de expansão em prisma de concreto. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The guided bone regeneration (GBR) technique is characterized by the use of barrier membranes to close critical bone defects, preventing the invasion of epithelial cells and fibroblasts, complicating actors in the regenerative process. To increase the bioactivity and mechanical properties of materials used as a GBR membrane, some polymer-based biocomposites with bioactive ceramics as filler particles have been developed. Among these, bioactive glass/polymer biocomposites have attracted a lot of attention, since such materials have osteoconductivity. This is due to the presence of bioactive glass, which has the ability to induce the formation of an apatite layer on the surface very similar to the bone mineral phase. The current challenges in the production of biomaterials for GBR are the development of more biocompatible, resorbable and antibacterial systems, since these materials are more exposed to contamination. Thus, the objective of this work was the preparation and characterization of poly(vinyl alcohol) (PVA) polymeric matrix biocomposites and bioactive glass particles containing copper capable of presenting both osteogenic and antibacterial properties, aiming application in GBR. The biocomposites were obtained by aqueous tape casting using PVA as polymer matrix and a bioactive glass obtained by sol-gel composition 60% SiO2 ∙ (36-x)% CaO ∙ 4% P2O5 ∙ x% CuO, where x = 0 , 1 and 3% (mol %). The aqueous tape casting process did not induce significant changes in the composition and structure of bioactive glasses even after 28 h in contact with solvents. The presence of copper decreased the swelling capacity of the biocomposites while inhibiting the increase in degradation in aqueous media over time. Regardless of the copper content, a layer of low crystallinity hydroxyapatite was precipitated on the surface of all samples after immersion in simulated blood plasma (SBF), confirming the bioactivity of the biocomposites. Although there were no evident effects on the adhesion of MG-63 osteoblastic cells, the presence of copper improved cell proliferation and decreased the expression of alkaline phosphatase (ALP) by osteoblasts, compared to samples without copper. Unlike osteoblastic cells, the membranes of Escherichia coli (Gram -) bacteria were clearly damaged by the presence of copper, confirming its antibacterial effect. These results demonstrated that the insertion of bioactive glass containing copper into biocomposites added the antibacterial property so desirable in GBR barrier membranes without compromising the osteogenic properties of the proposed system, which is, therefore, a promising candidate for the GBR technique. A técnica de regeneração óssea guiada (ROG) caracteriza-se pelo uso de membranas de barreira para fechar defeitos ósseos críticos evitando a invasão de células epiteliais e fibroblastos, atores complicadores no processo regenerativo. Para o aumento da bioatividade e propriedades mecânicas de materiais usados como membrana de barreira na ROG, alguns biocompósitos de base polimérica com cerâmicas bioativas como partículas de carga, têm sido desenvolvidos. Dentre esses, os biocompósitos de vidro bioativo/polímero têm atraído muita atenção, uma vez que tais materiais apresentam ostecondutividade. Isso se deve à presença do vidro bioativo, que possui a capacidade de induzir a formação de uma camada de apatita na superfície muito semelhante à fase mineral óssea. Os desafios atuais na produção de biomateriais para ROG consistem no desenvolvimento de sistemas mais biocompatíveis, reabsorvíveis e antibacterianos. Assim, o objetivo desse trabalho foi a preparação e caracterização de biocompósitos de matriz polimérica de poli (álcool vinílico) (PVA) e partículas de vidro bioativo contendo cobre capaz de apresentar tanto propriedades osteogênicas quanto propriedades antibacterianas, visando aplicação em ROG. Os biocompósitos foram obtidos por tape casting de meio aquoso usando PVA como matriz polimérica e um vidro bioativo obtido por sol-gel de composição 60% SiO2∙(36-x)% CaO∙4% P2O5∙x% CuO, onde x = 0, 1 e 3% (% em mol). O processo de tape casting de meio aquoso não induziu modificações significativas na composição e estrutura dos vidros bioativos mesmo após 28 h em contato com os solventes. A presença do cobre diminuiu a capacidade de intumescimento dos biocompósitos ao passo inibiu o aumento da degradação em meio aquoso ao longo do tempo. Independentemente do teor de cobre, uma camada de hidroxiapatita de baixa cristalinidade foi precipitada na superfície de todas as amostras após imersão em plasma sanguíneo simulado (SBF), confirmando a bioatividade dos biocompósitos. Apesar de não haver efeitos evidentes na adesão das células osteoblásticas do tipo MG-63, a presença do cobre melhorou a proliferação celular e diminuiu a expressão da fosfatase alcalina (ALP) pelos osteoblastos, comparativamente às amostras sem cobre. Ao contrário das células osteoblásticas, as membranas das bactérias do tipo Escherichia coli (Gram -) foram claramente danificadas pela presença do cobre, confirmando seu efeito antibacteriano. Esses resultados demonstraram que a inserção de vidro bioativo contendo cobre nos biocompósitos adicionou a propriedade antibacteriana tão desejável em membranas de barreira ROG sem comprometer as propriedades osteogênicas do sistema proposto, o qual se mostra, portanto, um candidato promissor para a técnica de ROG. São Cristóvão

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Recently, multicomponent metal alloys for hydrogen storage have drawn attention due to the possibility of exploring a large compositional field, which can allow the control of storage properties by controlling the alloy composition, thus satisfying the needs for each application. The laboratory of hydrogen in metals at DEMa/UFSCar has vast experience in the synthesis, characterization, and evaluation of the properties of these alloys. The next step is to develop methods and models to predict the thermodynamic properties that determine their operating conditions (pressure and temperature for absorption/desorption) based solely on the chemical composition, aiming to improve the tools available to carry out the design of alloys for storage of hydrogen with suitable properties for different applications. Recently, Zepon et al. proposed a thermodynamic model to calculate pressure-composition-temperature (PCT) diagrams of multicomponent cubic body-centered alloys (CCC). of sites, and the enthalpy of the phases is modeled based on experimental data and calculated from ab initio through density functional theory (DFT). This master’s work aimed to add new chemical elements to the recently proposed model through DFT calculations and to develop an open code program for the calculation of PCT diagrams based on the model and the data obtained by DFT. The elements Mg, Al, Sc, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Mo, and Pd were incorporated into the model and their implementation in open-source software in the Python programming language. Using this software, the alloys reported in the literature were evaluated so that it was possible to observe that the alloys of the TiVNbCr system are better described by the model, in addition to the fact that some alloys containing Mg show a discrepancy between the crystal structure observed experimentally and those obtained by the model. Recentemente, ligas metálicas multicomponentes para armazenamento de hidrogênio tem chamado a atenção pela possibilidade de se explorar um grande campo composicional, que pode permitir o controle das propriedades de armazenagem pelo controle da composição da liga, podendo satisfazer as necessidades para cada aplicação. O laboratório de hidrogênio em metais do DEMa/UFSCar já possui vasta experiência na síntese, caracterização e avaliação das propriedades destas ligas. Um próximo passo é desenvolver métodos e modelos para prever as propriedades termodinâmicas que determinam suas condições de operação (pressão e temperatura para absorção/dessorção) em função unicamente da composição química, visando aprimorar as ferramentas disponíveis para realização do design de ligas para armazenagem de hidrogênio com propriedades adequadas para diferentes aplicações. Recentemente, Zepon et al. propuseram um modelo termodinâmico para calcular diagramas pressão-composiçãotemperatura (PCT) de ligas multicomponentes cúbicas de corpo centrado (CCC). Neste modelo, a entropia configuracional das fases de interesse é modelada através do modelo de solução sólida intersticial com efeito de boqueio de sítios, e a entalpia das fases é modelada com base em dados experimentais e cálculos de ab initio através de teoria do funcional densidade (DFT). Este trabalho de mestrado teve como objetivo adicionar novos elementos químicos ao modelo recentemente proposto através de cálculos de DFT e desenvolver um programa em código aberto para o cálculo de diagramas PCT com base no modelo e nos dados obtidos por DFT. Foi realizada a incorporação dos elementos Mg, Al, Sc, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Mo e Pd ao modelo e a sua implementação em um software de código aberto na linguagem de programação Python. Utilizando esse software, as ligas reportadas na literatura foram avaliadas de forma que foi possível observar que as ligas do sistema TiVNbCr são melhor descritas pelo modelo, além de que algumas ligas contendo Mg apresentam discrepância entre a estrutura cristalina observada experimentalmente e as obtidas pelo modelo. 132353/2020-2

Submitted by Pâmela CTC/E (pamela.flegr@uerj.br) on 2021-12-09T17:30:13Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jhonatan Silva de Andrade - 2021 - Completo PDF.pdf: 4555294 bytes, checksum: 35308f9197777fbb98638e697c8e36e2 (MD5) Made available in DSpace on 2021-12-09T17:30:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Jhonatan Silva de Andrade - 2021 - Completo PDF.pdf: 4555294 bytes, checksum: 35308f9197777fbb98638e697c8e36e2 (MD5) Previous issue date: 2021-09-09 In this master's thesis, the mechanical behavior of the high entropy alloy Hf-Nb- Ta-Zr was explored through atomistic simulations of molecular dynamics. The study focused on the mechanical response of the alloy with a body-centered cubic structure through the nanoindentation test. This structure was previously determined with the lowest energy structural equilibrium at 0 K. Subsequently, the alloy was subjected to nanoindentation tests considering the surfaces of the three main crystallographic planes (001), (011), and (111). The mechanical behavior of single crystals was studied in different scenarios. Initially, the physical and geometric parameters of the test were modified to analyze the possible existence of twins and the degree of hardness in different crystallographic directions. Thus, free-defect samples, indenter size, penetration speed, temperature, and crystalline orientation were considered. The analysis of the results suggests that the alloy has high hardness. Therefore, the classic dislocation mechanism does not seem to be this alloy's primary plastic deformation mechanism. Nesta dissertação de mestrado, o comportamento mecânico da liga de alta entropia Hf-Nb-Ta-Zr é explorado mediante simulações atomísticas de dinâmica molecular. O estudo focou na resposta mecânica da liga com estrutura cúbica de corpo centrado mediante ensaios de nanoindentação em diferentes condições de temperatura, tamanho do indentador e taxa de deformação. A estrutura estável foi previamente determinada com o equilíbrio estrutural de menor energia a 0 K. Posteriormente, a liga foi submetida a ensaios de nanoindentação considerando as superfícies dos três principais planos cristalográficos (001), (011) e (111). O comportamento mecânico dos monocristais foi estudado em diferentes cenários. Inicialmente, os parâmetros físicos e geométricos do ensaio foram modificados para analisar possíveis existências de maclas e grau de dureza em direções cristalográficas distintas. Deste modo, foram considerados amostras isentas de defeitos, tamanho do indentador, velocidade de penetração, temperatura e orientação cristalina. Os resultados sugerem que a liga apresenta alta dureza. O clássico mecanismo de deslocamento de discordâncias não parece ser o principal mecanismo de deformação plástica desta liga.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Epoxy/glass fiber composites (GRE) were produced by filament winding with a view to application as a liner in a carbon steel tube to replace all-metal super duplex stainless steel column in offshore petroleum exploration. Changes in the Litestone 2210E commercial epoxy resin system containing methylnadic anhydride curing agent were carried out by adding 1,4-butanedioldiglycidyl ether (BDDE) as reactive diluent (RD) and excess of benzyltriethyl ammonium chloride (BTEAC) initiator, to improve the fiber wetting during processing and reduce the curing time, respectively. Viscosity measurements performed by plate and plate rotational rheometry showed that the viscosity of the epoxy system decreased with the addition of the RD. Dynamic curing kinetic studies using the Avrami model modified by Jeziorny and Ozawa were carried from differential scanning calorimetry (DSC) analysis. The glass transition temperatures (Tg) of the epoxy systems were measured by DSC and dynamic mechanical analysis (DMA). Increasing the initiator content anticipated the curing process and increased the curing enthalpy, but did not change the curing rate. The incorporation of DR favored the epoxy cure without significant changes in the curing enthalpy, and reduced Tg by approx. 38°C. Flat plates of unidirectional epoxy/glass fiber composites were produced by filament winding and subjected to tensile and flexural tests and scanning electron microscopy (SEM) analysis. The composites showed good wettability and interfacial adhesion and the addition of DR increased the strength and strain at break without significant change in the elastic modulus. The data indicated that the addition of DR is a viable way to optimize the filament winding processing as well as the curing step and thus optimize the mechanical properties of the epoxy/glass fiber composites. Compósitos epóxi/fibra de vidro (GRE) foram produzidos por enrolamento filamentar como subsídio para aplicação como revestimento interno de tubo de aço carbono em substituição a aços inoxidáveis super-duplex em coluna de produção na exploração offshore de petróleo. Foram analisadas modificações no sistema da resina epóxi comercial Litestone 2210E contendo agente de cura anidrido metil nadic por meio do acréscimo de diluente reativo (DR) éter diglicidil 1,4-butanediol (BDDE) e iniciador cloreto de benziltrietilamônio (BTEAC), com o intuito de melhorar o molhamento das fibras durante processamento e reduzir o tempo de cura do moldado, respectivamente. Medidas de viscosidade por reometria rotacional de placas paralelas evidenciaram que a viscosidade do sistema epóxi diminuiu com a incorporação do DR. Estudos cinéticos de cura dinâmica utilizando-se o modelo de Avrami modificado por Jeziorny e Ozawa foram realizados a partir de dados de calorimetria diferencial de varredura (DSC). A temperatura de transição vítrea (Tg) dos sistemas foi medida por DSC e análise dinâmico-mecânica (DMA). O aumento da concentração de iniciador antecipou o processo de cura e proporcionou maior entalpia de cura, porém não alterou a velocidade de cura. A incorporação do DR favoreceu o processo de cura sem alterações significativas na entalpia de cura, e reduziu a Tg em aprox. 38°C. Placas planas dos compósitos epóxi/fibra de vidro unidirecionais foram produzidas por enrolamento filamentar e submetidas a ensaios de resistência à tração e flexão e análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os compósitos apresentaram bom molhamento e adesão interfacial e a adição do DR produziu aumento da resistência e deformação na ruptura sem alteração significativa do módulo elástico. Os dados indicam que a adição de DR no sistema epóxi estudado é uma forma viável de otimizar o processamento por enrolamento filamentar e o processo de cura e assim otimizar as propriedades mecânicas dos mesmos. CAPES - Processo: 88887.357892/2019-00

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The properties and versatility that emerge from nanomaterials, such as quantum dots (QDs) and the carbon dots (C-dots), expand the possibility of their applications. In this work, CdSe QDs, with optimized optical properties, were synthesized via a ligandexchange method and by varying the pH reaction. Among all the samples, the one prepared using N-acetyl cysteine (NAC) as the stabilizing agent at pH 10 presented the higher photoluminescence (PL) emission intensity. CdSe/NAC QDs were later conjugated with alginate (ALG) in order to produce a composite film. Those films were submitted to thermal studies with 14 cycles, each one representing the heating of the material from 20°C to 90°C in order to analyse the PL emission decay of the composite films as a function of temperature. The results showed that after 24 hours the composite film recovers its fluorescent properties. The reversibility in PL emission in relation to temperature variation indicates a potential application of that composite films as a photothermal sensor. In addition, ALG-based C-dots were synthesized via hydrothermal synthesis with the aim of using them for analyte detection systems. The results showed the viability C-dots of ALG for the detection of Ni2+ and Cu2+ ions, being more sensitive for the Cu2+ ion, due to chelation kinetics on the surface of C-dots. Among the detection systems for volatile organic compounds (VOCs) – toluene, hexane, propanol and propanone – propanone showed the best response, with a 72% decay in PL emission, a consequence of its strong electron donor character. As propriedades e versatilidade que emergem dos nanomateriais ampliam a possibilidade de suas aplicações. Entre eles estão os quantum dots (QDs) e os carbon dots (C-dots). Neste trabalho foram sintetizados QDs de CdSe com propriedades ópticas otimizadas a partir da troca de ligantes e variação de pH de síntese. A melhor intensidade de emissão por PL foi obtida quando passivados com N-acetil cisteína (NAC) em pH 10. Os QDs de CdSe/NAC foram posteriormente conjugados com o alginato (ALG) com o intuito de produzir um filme compósito. Os filmes compósitos foram submetido a estudos térmicos com 14 ciclos, cada um representando o aquecimento do material de 20°C para 90°C para análise do decaimento da emissão do compósito de ALG com QDs de CdSe/NAC em função da temperatura. Os resultados demonstraram que após 24h o filme compósito recupera suas propriedades fluorescentes. Essa reversibilidade na emissão de PL em relação a variação de temperatura indica o potencial do compósito para aplicação como sensor fototérmico. Além disso, foram sintetizados C-dots à base ALG via síntese hidrotermal com o objetivo de utilizá-los em sistemas de detecção de analitos. Os resultados mostraram a viabilidade dos C-dots de ALG na detecção de íons Ni2+ e Cu2+ , sendo mais sensível na presença do íon Cu2+ , devido a cinética de quelação na superfície de C-dots. Entre os sistemas de detecção de compostos orgânico voláteis (COVs) – tolueno, hexano, propanol e propanona – a propanona apresentou a melhor resposta, com decaimento de 72% na emissão de PL, consequência do seu caráter fortemente doador de elétrons. São Cristóvão

Não recebi financiamento Sugarcane mills have demanded more control of their production line, reduced loss of raw material, and a longer period before maintenance of their equipment, aiming to increase their profitability. The main station of this process is the mill responsible for crushing the sugar cane. Its components such as knives, hammers, and rollers are subject to degradation processes, mainly wear and corrosion, decreasing production efficiency and increasing the maintenance costs. This work aims to perform the failure analysis of hammers coated with weld, removed from a mill shredder after use. Through compositional characterization techniques, it was determined that the base material is a 1030 carbon steel, and the coating is a high Cr (22,2 %wt) and C (3,65 %wt) ferrous alloy. The coating showed greater resistance to abrasive wear compared to the base and reference material (410 stainless steel), it has greater hardness and hard carbides (type M7C3) that act as reinforcement and protection elements against the removal of the soft matrix material of ferrite and austenite by abrasive action. Despite the complexity of sugarcane juice, composed of chlorides, sulfides, and organic acids, the cyclic polarization curves did not show significant differences between the materials tested in this corrosive environment. The 410 stainless steel had better performance against corrosive effects, due to the complete dissolution of Cr in the solid solution, which ensured the formation of a protective passive film, which, unlike the coating, with a high content of Cr, creates carbides in excesses and interfaces depleted in Cr, representing preferential points for corrosion. The cracks in the coating allowed the penetration of the sugarcane juice, and subsequent detachment of the weld by impact, exposing the base material to abrasive wear and corrosive. Greater control during the coating preparation process and the use of a base material with greater corrosion resistance could significantly extend the life of the hammers. As usinas sucroalcooleiras tem exigido um maior controle de sua linha de produção com diminuição de perda de matéria prima, redução da manutenção de seus equipamentos e aumento dos lucros. A estação principal desse processo é a moenda, onde os seus componentes estão sujeitos a processos de degradação, principalmente desgaste e corrosão, diminuindo a eficiência da produção e aumentando os custos de manutenção. Este trabalho teve como objetivo realizar a análise de falhas dos martelos revestidos por solda, retirado do desfibrador de uma moenda após o uso. Através de técnicas de caracterização composicional, determinou-se que o material base é um aço carbono 1030, e o revestimento de liga ferrosa de alto Cr (22,2 %p) e C (3,65 %p). O revestimento apresentou maior resistência ao desgaste abrasivo comparado ao material base e o de referência (aço inoxidável 410), por apresentar maior dureza e carbonetos duros (do tipo M7C3) que agem como elementos de reforço e proteção contra a remoção de material da matriz macia de ferrita e austenita por ação abrasiva. Apesar da complexidade do caldo de cana-de-açúcar, composto por cloretos, sulfetos e ácidos orgânicos, os resultados de corrosão obtidos através das curvas de polarização cíclica não apresentaram diferenças significativas entre os materiais testados nesse meio corrosivo. O aço inoxidável 410 obteve melhor desempenho frente aos efeitos corrosivos, devido ao Cr estar distribuído em solução sólida por todo o volume da microestrutura, que assegurou a formação de um filme passivo protetor, que ao contrário do revestimento, com elevado teor de Cr e C, forma-se carbonetos em excesso e interfaces empobrecidas em Cr, representando pontos preferenciais para a corrosão. As trincas presentes inicialmente no revestimento permitiram a penetração do caldo de cana-de-açúcar, e posterior desprendimento da solda por impacto, expondo o material base ao desgaste abrasivo e corrosivo. Um maior controle durante o processo de preparação do revestimento e o uso de um material base com maior resistência a corrosão poderiam prolongar significativamente a vida útil dos martelos.

Submitted by Ananias Santos (ananias_sbp@hotmail.com) on 2021-12-10T04:08:19Z No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2080719 bytes, checksum: 5f21dfbf308922face7d78e460182ec2 (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) Approved for entry into archive by PPGCEM Ci??ncia e Engenharia de Materiais (ppgcem@ufam.edu.br) on 2021-12-10T12:41:03Z (GMT) No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2080719 bytes, checksum: 5f21dfbf308922face7d78e460182ec2 (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) Rejected by Divis??o de Documenta????o/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br), reason: Na Ficha catalogr??fica n??o inserir o nome da orientadora como segundo autor. Somente no campo espec??fico de orientador. on 2021-12-10T18:57:54Z (GMT) Submitted by Ananias Santos (ananias_sbp@hotmail.com) on 2021-12-11T02:47:11Z No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2017619 bytes, checksum: 5c7512139b2eca3f3aa8c6e6a5b4fa04 (MD5) Approved for entry into archive by PPGCEM Ci??ncia e Engenharia de Materiais (ppgcem@ufam.edu.br) on 2021-12-14T13:26:14Z (GMT) No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2017619 bytes, checksum: 5c7512139b2eca3f3aa8c6e6a5b4fa04 (MD5) Approved for entry into archive by Divis??o de Documenta????o/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2021-12-15T17:18:23Z (GMT) No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2017619 bytes, checksum: 5c7512139b2eca3f3aa8c6e6a5b4fa04 (MD5) Made available in DSpace on 2021-12-15T17:18:23Z (GMT). No. of bitstreams: 4 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) CartaEncaminhamentoTCC-TESE-DISSERTA????O.pdf: 161650 bytes, checksum: 4b0b8ec9a44bb9ba8a95b95650820cf8 (MD5) ATA DE DEFESA DA DISSERTA????O - Ananias Lima dos Santos.pdf: 441451 bytes, checksum: 00016bab272f25dc69c6e5fcfc25c91f (MD5) DISSERTA????O FINAL-Ananias _07-12-2021.pdf: 2017619 bytes, checksum: 5c7512139b2eca3f3aa8c6e6a5b4fa04 (MD5) Previous issue date: 2021-07-27 CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient??fico e Tecnol??gico Zinc tungstate (ZnWO4) that belongs to the wolframites class has drawn the attention of the scientific community due to its diverse technological applications, luminescent emissions, gas sensors, scintillators, photocatalysts, anticorrosives and electrochemical supercapacitors. In this work, ZnWO4 was synthesized by sonochemical and polymeric precursors methods, and a study on the phase formation pathway in this material with these two methods was carried out. The thermal behavior of the obtained ZnWO4 was analysed by Thermogravimetric Analysis and Differential Scanning Calorimetry techniques. Structural evolution was analyzed by X-Ray Diffraction (XRD) and Rietveld Refinement. The post morphology was analyzed by Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM). In the sonochemichal method, the sonicated precursor presented amorphous phase. ZnWO4 structural evolution was studied through thermal treatments (400 to 500 ??C), and an amorphous phase was observed, followed by an unidentified phase (intermediary phase) until the attainment of ZnWO4 single crystalline phase at 500 ??C for 3 h, with all the well-defined diffraction peaks, indexed to the wolframite type monocyclic unit cell, spatial group P2/c (C4 2h). In polymeric precursors synthesis, a polymeric resin was obtained, which was pre-pyrolyzed at 350 ??C for 3 h. The precursor material obtained exhibited amorphous material characteristic. For the study of ZnWO4 crystalline phase formation, the precursor was thermally treated at different temperatures, between 400 and 550 ??C. The process of reaction and phase transformation in function of thermal treatments lead to two possible hypotheses, both based in the coexistence of more than one amorphous phase after pre-pyrolysis process, indicated by XRD and FE-SEM analysis. At the end of the reactional process, there was only the formation of crystalline compound ZnWO4, without the presence of spurious phases, indicating that the stoichiometric ratio [Zn] / [W] = 1 was conserved. The existence of amorphous metastable phases indicated a different formation pathway, not yet described in details in the literature for inorganic phases processed by the polymeric precursors method. O tungstato de zinco (ZnWO4) pertencente ?? classe das wolframitas tem chamado a aten????o da comunidade cient??fica devido suas diversas aplica????es tecnol??gicas, emiss??es luminescentes, sensores de gases, cintiladores, fotocatalisadores, anticorrosivos e supercapacitores eletroqu??micos. Neste trabalho, o ZnWO4 foi sintetizado pelos m??todos, sonoqu??mica e precursores polim??ricos e realizado um estudo do caminho de forma????o de fase deste material pelos dois m??todos. Foi analisado o comportamento t??rmico do ZnWO4 obtido por interm??dio das t??cnicas de Termogravimetria e Calorimetria Explorat??ria Diferencial. A evolu????o estrutural foi analisada por meio de Difra????o de Raios X (DRX) e Refinamento de Rietveld. A morfologia dos p??s foi analisada por Microscopia Eletr??nica de Varredura por Emiss??o de Campo (FE-SEM). No m??todo sonoqu??mico, o precursor sonicado apresentou fase amorfa. Por meio de tratamentos t??rmicos (400 a 500 ??C) foi realizado o estudo da evolu????o estrutural do ZnWO4, sendo observado fase amorfa, em seguida uma fase n??o identificada (fase intermedi??ria) at?? a obten????o da fase cristalina ??nica de ZnWO4 a 500 ??C por 3 horas, com todos os picos de difra????o bem definidos, indexados ?? c??lula unit??ria monocl??nica tipo wolframita, grupo espacial P2/c (C4 2h). Na s??ntese dos Precursores Polim??ricos, foi obtida uma resina polim??rica, a qual foi pr??-pirolisada a 350 oC por 3h. O material precursor obtido apresentou caracter??stica de material amorfo. Para o estudo da forma????o de fase cristalina de ZnWO4 o precursor foi tratado termicamente a diferentes temperaturas, entre 400 e 550 oC. O processo de rea????o e transforma????o de fases em fun????o dos tratamentos t??rmicos, levou a duas poss??veis hip??teses, ambas baseadas na coexist??ncia de mais de uma fase amorfa ap??s o processo de pr??-pir??lise, indicada pela an??lise de DRX e FE-SEM. Ao final do processo reacional houve a forma????o apenas do composto cristalino ZnWO4, sem a presen??a de fases esp??rias, indicando que a raz??o estequiom??trica [Zn] / [W] = 1 foi conservada. A exist??ncia de fases metaest??veis amorfas indicou um caminho de forma????o diferente, ainda n??o descrito em detalhes na literatura para fases inorg??nicas processadas pelo m??todo dos Precursores polim??ricos.

The improvements in the toughness of polypropylene (PP) without loss of rigidity and mechanical resistance, the addition of elastomers (SEBS) in conjunction with small amounts of clay is gaining prominence. Due to the incompatibility between these components, researchers have been indicating the addition of coupling agents, such as maleic anhydride (AM), in the polymeric matrix or in the dispersed phase and the organophilization of clays to improve the its interaction with the polymers. In addition, another approach that has been highlighted in polymeric nanocomposites is the manipulation of the morphology through changes in the sequence of addition of components with effect on several properties of the mixture. However, studies that evaluate the effect of different mixing sequences in nanocomposites of PP, SEBS pure and grafted with AM and organophilized montmorillonite clay (OMMT) are still incipient. This work aims to evaluate the effect of different mixing sequences on the mechanical, thermal and rheological properties of the PP-20%SEBS nanocomposites (pure and grafted with maleic anhydride)-5%OMMT. Through tensile and Izod impact tests, it was identified that the condition that presented the best set of mechanical properties was the mixture where clay was first added to SEBS, and this concentrate was then mixed with PP. This is due to the smaller dispersed phase size, higher crystallinity and higher clay dispersion in the morphology of this nanocomposite. The lowest mechanical properties were found in the nanocomposite in which PP, SEBS-g-MA and OMMT were mixed at the same time in the extruder, which was soon associated with coarser dispersed phase morphology, lower crystallinity and low clay dispersion in the mixture. Nanocomposites without maleic anhydride showed predominantly interlaced morphology, which favored the crystallization of these materials, resulting in higher mechanical properties. While the nanocomposites with maleic anhydride in SEBS showed predominantly exfoliated morphology and lower crystallization values, which resulted in lower mechanical properties. Na busca por melhorias na tenacidade do polipropileno (PP) sem perdas de rigidez e resistência mecânica, a adição de elastômeros (SEBS) em conjunto com pequenas quantidades de argila vem ganhando destaque. Devido à incompatibilidade entre esses componentes, pesquisadores vem indicando a adição de grupos funcionais, como o anidrido maleico (MA) e a organofilização de argilas para melhorar a interação com polímeros. Além disso, outra abordagem que vem sendo destacada é a manipulação da morfologia através de mudanças na sequência de adição dos componentes com efeito em diversas propriedades da mistura. Porém, estudos que avaliem o efeito de diferentes sequências de misturas em blendas de PP, SEBS puro e enxertado com MA e argila montmorilonita organofilizada (OMMT) ainda são incipientes. Este trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da sequência de mistura nas propriedades mecânicas, térmicas e reológicas de nanocompósitos PP-20%SEBS (puro e enxertado com anidrido maleico) com 5% de OMMT. Por meio de ensaios de tração e impacto Izod foi identificado que a condição que apresentou o melhor conjunto de propriedades mecânicas foi a mistura onde a argila foi primeiro adicionada ao SEBS, e este concentrado foi em seguida misturado com o PP. Isso devido ao menor tamanho da fase dispersa, maior cristalinidade e maior dispersão da argila na morfologia desse nanocompósito. As menores propriedades mecânicas foram encontradas no nanocompósito em que o PP, SEBS-g-MA e OMMT foram misturados ao mesmo tempo na extrusora, o que foi logo associado com a morfologia mais grosseira da fase dispersa, menor cristalinidade e pela baixa dispersão da argila na mistura. Os nanocompósitos sem anidrido maleico apresentaram morfologia predominantemente interlacada, o que favoreceu a cristalização destes materiais, resultando em maiores propriedades mecânicas. Enquanto os nanocompósitos com anidrido maleico no SEBS apresentaram morfologia predominantemente exfoliada e menores valores de cristalização, o que resultou em menores propriedades mecânicas. São Cristóvão, SE

Não recebi financiamento In this work, the influence of incorporation of Carbon Black (CB) and CaCO3, both with different particle sizes, on the rheological, colorimetric and mechanical properties of LDPE films were studied. Three different types of CB were selected, with particle sizes of 15, 38 and 75 nm and combined together, generating a DOE with 19 combinations dispersed in LDPE by twin screw extrusion. Such formulations were evaluated in function of performance and processability properties, such as Tint Strength, Filter Pressure Value (FPV) , Melt Flow Index (MFI) and Viscosity. It was determined that the best formulation was a combination between small (P) and medium (M) particles, obtaining the highest tinting and lowest viscosity. Thus, it was studied by varying the process, depending on the speed of the screw (N) and feed rate (Q), to modulate the Specific Mechanical Energy (SME) which, can contribute to better dispersion of pigments. Finally, once formulation and process had been defined (600 rpm and 10 kg/h), CaCO3 was added, micro (D50 = 2.5 μm) and nanoparticulate (D50 = 40 nm) sizes at 10% and 20%, aiming to improve the economic aspect and gain in mechanical properties, maintaining the tinting strength, total transmittance, FPV and viscosity already obtained, however CaCO3 has a high refractive index and acted as low-performance white pigment, decreasing the tinting and increasing the FPV, in addition to interfering in the viscosity. Changes in these properties were observed, however, to a lesser extent with nanoparticulate filled at 10% (F18-P03-N10). The best balance of properties is directly associated with the final application of the formulation such as extrusion or injection molding that require specific characteristics of the concentrate. Neste trabalho, em função da motivação tecnológica, estudou-se a influência da incorporação de negro de fumo (NF) e carbonato de cálcio (CaCO3), ambos com diferentes tamanhos de partícula, nas propriedades reológicas, colorimétricas e mecânicas de filmes de polietileno de baixa densidade. Selecionou-se três diferentes tipos de NF, com tamanhos de partícula de 15, 38 e 75nm e combinados, gerando um delineamento de experimentos (DOE) com 19 fórmulas dispersar em PEBD, via extrusão em rosca dupla. Tais formulações foram avaliadas em função de propriedades de desempenho e processabilidade, como Poder Tintorial, Filter Test, Índice de Fluidez (MFI) e Viscosidade vs Taxa de Cisalhamento (baixas e altas taxas). Determinou-se que a melhor formulação foi a combinação entre partículas pequenas (P) e médias (M), obtendo-se maior poder tintorial e menor viscosidade. Assim, esta foi estudada variando-se o processamento, em função da velocidade da rotação (N) e vazão de alimentação (Q), para modulação da Energia Especifica (EE) que, contribuiu na melhor dispersão dos pigmentos e da carga. Por fim, uma vez definido a formulação e processo (600 rpm e 10 kg/h), adicionou-se o CaCO3, tanto micro (D50 = 2,5 μm) quanto nanoparticulado (D50 = 40 nm) nas concentrações de 10% e 20% em massa, com o objetivo de melhoria do aspecto econômico e ganho em propriedades mecânicas, mantendo o poder tintorial, transmitância total, filter test e viscosidade já obtida, contudo o CaCO3 possui alto índice de refração e atuou como pigmento branco de baixo desempenho, o que fez o poder tintorial diminuir, o filter test aumentar e interferiu na viscosidade da matriz. Observou-se alteração nestas propriedades, contudo, em menor intensidade com a nanopartícula a 10% (F18-P03-N10). O melhor balanço de propriedades deve estar associado à aplicação da formulação como extrusão ou injeção que requerem características especificas do concentrado (masterbatch).

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Emerging pollutants found in water resources have become a worldwide concern due to their potential toxicity and deleterious effects on both human health and the environment. This scenario has driven the search for alternatives aiming at the remediation of these compounds with high efficiency and low costs for applications in real situations. In this project we propose the development of polyamide 6 (PA6) nanofiber mats produced by the solution blow spinning method (solution blow spinning) modified with different carbonaceous materials, including: i) polystyrene soot, ii) graphene oxide, iii) reduced graphene oxide and iv) sugarcane bagasse fly ash and sugarcane bagasse fly ash thermally activated in CO2 atmosphere, and evaluation of their respective performance in the adsorption of organic pollutants. The materials produced were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray dispersive energy spectroscopy (EDS), mechanical dynamic analysis (DMA), thermogravimetric analysis (TGA), x-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), surface area analysis (BET), contact angle, zeta potential and particle size. The produced nanofiber mats were collected by a hollow rod collector, which provided a higher collection rate, ease recovery of the as-produced mats and contributed to the evaporation of the residual solvent. The average diameter of produced fibers varied from 139 to 456 nm. In relation to the adsorption capacity, the systems were evaluated in batch and in fixed bed adsorptions and indicated good correlation with the kinetic model of pseudo 2nd order kinetic model and Langmuir isothermal model for the platforms PA6 Soot, PA6GO and PA6rGO and good correlation with Freundlich model for the PA6 CVBCA platform. The PA6 CVBCA platform showed excellent performance in the adsorption of methylene blue reaching 186,46 mg g-1 relative efficiency in batches and 34,79 mg g-1 in fixed bed, indicating potential for application in real situations of contaminants removal from aquatic environments. It was also observed that the conditioning of sugarcane bagasse fly ash in ethanol could increase its relative efficiency by 30%. Finally, the PA6GO, PA6rGO, PA6 CVBC and PA6 CVBCA platforms maintained their efficiency up to the 15 th reuse cycle. Poluentes emergentes encontrados em recursos hídricos tem se tornado uma preocupação mundial devido à sua potencial toxicidade e efeitos deletérios tanto à saúde humana quanto ao meio ambiente. Este cenário tem impulsionado a busca de alternativas visando à remediação destes compostos com alta eficiência e baixos custos para aplicações em situações reais. Neste projeto propõe-se o desenvolvimento de mantas de nanofibras de poliamida 6 (PA6) produzidas pelo método fiação por sopro em solução (Solution blow spinning) modificadas com diferentes materiais carbonáceos, incluindo: i) fuligem de poliestireno (PA6-Fuligem), ii) óxido de grafeno (PA6GO), iii) óxido de grafeno reduzido (PA6rGO), iv) cinzas volantes de bagaço de cana (PA6-CVBC) e v) cinzas volantes de bagaço de cana ativadas termicamente em atmosfera de CO2 (PA6-CVBCA), e avaliação dos seus respectivos desempenhos na adsorção de poluentes orgânicos. Os materiais produzidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raio-X (EDS), análise dinâmica mecânica (DMA), análises termogravimétricas (TGA), difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR), análise de área superficial (BET), ângulo de contato, potencial zeta e tamanho de partículas. As mantas de nanofibras produzidas por SBS foram coletadas por um coletor vazado de hastes que propiciou maior taxa de coleta, facilidade na recuperação da manta e contribuiu na evaporação do solvente residual. Os diâmetros médios das fibras produzidas variaram em 139 e 456 nm. Em relação à capacidade de adsorção, os sistemas foram avaliados em adsorções em lotes e em leito fixo, e indicaram boa correlação com o modelo cinético de pseudo 2° ordem e modelo isotérmico de Langmuir para as plataformas PA6 Fuligem, PA6GO e PA6rGO e boa correlação com o modelo de Freundlich para a plataforma PA6-CVBCA. A plataforma PA6-CVBCA apresentou um elevado desempenho na adsorção de azul de metileno (AM), atingindo um valor de 186,46 mg g-1 de eficiência relativa em lotes, e de 34,79 mg g-1 em leito fixo, indicando potencial para aplicação em situações reais de remoção de contaminantes em meios aquáticos. Também foi observado que o condicionamento das cinzas volantes de bagaço de cana em etanol foi capaz de elevar sua eficiência relativa em 30%. Por fim, as plataformas PA6GO, PA6rGO, PA6-CVBC e PA6CVBCA mantiveram sua eficiência até o 15° ciclo de reutilização. CAPES: 88882.426501/2019-01

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Monotectic Al-based ternary alloys can result in a good combination of wear resistance and mechanical strength. While the soft self-lubricating elements contribute to an appropriate wear resistance, modification with third elements can increase the load-bearing capacity. The control of thermal solidification parameters, under conditions of transient heat flow, may provide an optimized distribution of the minority soft phase of Bismuth (Bi) incorporated in an Al-rich matrix. In the present study, Al-Bi, Al-Bi-Zn and Al-Bi-Cu alloys were generated by directional solidification technique, having the microstructures characterized and dimensioned based on the cooling rates (Ṫ). The main objective is to evaluate the influences of the addition of elements - typical hardeners in Al alloys: 3wt.% zinc (Zn) and 3wt.% copper (Cu) - in the microstructures (through Bi spacing, λBi), tensile properties and wear resistances of the monotectic Al-3,2 wt.% Bi alloy. These additions contribute to the development of light and more resistant alloys in new designs of sliding bearings, whose demands are increasing. It is shown that the addition of Cu promotes 50% of microstructural refining (from 88 μm to 44 μm, for Ṫ = 1 ° C/s), almost doubles the wear resistance (average worn volume, V, reduced from 0.43 mm3 to 0.27 mm3 for 60 minutes of testing) and more than doubles the ultimate tensile strength (from 70 MPa to 165 MPa) with a decrease in elongation-to-fracture (from 40% to 25%) compared to the Al-3.2 wt.% Bi alloy. Regarding to the addition of Zn, although there is some microstructural refinement (40% for Ṫ = 1 ° C/s), little contribution was observed in the application properties. Hall-Petch equations correlating the tensile properties with the interphase spacing (λBi) have been proposed, as well as relationships between the V as a function of both λBi and test time (t). Ligas monotéticas ternárias à base de Al podem resultar em uma boa combinação de resistência ao desgaste e resistência mecânica. Enquanto os elementos macios autolubrificantes contribuem para uma resistência adequada ao desgaste, a modificação com terceiros elementos pode aumentar a capacidade de suportar a carga. O controle dos parâmetros térmicos de solidificação, sob condições de fluxo de calor transiente, proporciona uma distribuição otimizada da fase de baixa dureza minoritária de Bismuto (Bi) incorporada em uma matriz rica em Al. No presente estudo, ligas Al-Bi, Al-Bi-Zn e Al-Bi-Cu foram geradas por solidificação direcional tendo as microestruturas caracterizadas e dimensionadas com base nas taxas de resfriamento (Ṫ). O objetivo principal é avaliar as influências da adição de elementos - endurecedores típicos em ligas de Al: 3% de zinco, Zn e 3% de cobre, Cu - nas microestruturas (espaçamento interfásico, λBi), propriedades mecânicas de tração e resistência ao desgaste da liga monotética Al-3,2%Bi (% em peso). Essas adições contribuem com o desenvolvimento de ligas leves e mais resistentes em novos projetos de mancais de deslizamento, cujas demandas são crescentes. É demonstrado que a adição de Cu promove o refino microestrutural da ordem de 50% (de 88 μm para 44 μm, para Ṫ = 1 °C/s), quase dobra a resistência ao desgaste, com volume médio desgastado, V, reduzindo de 0,43 mm3 para 0,27 mm3 para 60 minutos de ensaio, e mais que dobra a resistência à tração (passando de 70 MPa para 165 MPa), com redução na ductilidade (alongamento de 40 % para 25 %) em relação à liga binária Al-3,2%Bi. Com a adição de Zn, embora haja refinamento microestrutural (da ordem de 40 % para Ṫ = 1 °C/s), pouca contribuição foi observada nas propriedades da aplicação. Equações de Hall-Petch correlacionando as propriedades de tração com λBi foram propostas, assim como, relações entre o V em função de λBi e o tempo de ensaio (t). CNPq: 142014/2017-6

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Zirconium nitride (ZrN) and ternary Zr1-XSiXN thin films were deposited by reactive magnetron sputtering (RMS) with substrate heating at different temperatures in order to study the influence of the deposition temperature on the composition, mechanical and tribological properties and oxidation resistance. The ternary systems were produced with 1.6 at.% and 8.0 at.% of Si, as determined by Rutherford backscattering spectroscopy analysis (RBS). The depositions were carried out without external substrate heating (SA), at 300 °C, 500 °C and 700 °C. Characterizations of X-ray diffraction with grazing incidence X-ray diffraction (GIXRD), conventional scanning electron with field emission gun (SEM-FEG), nanoindentation tests, ball-on-flat linearly reciprocating sliding wear, scratch test and oxidation tests were used to detect possible changes in the structures and properties of the films. The results found were compared with the literature and showed that the increase in the deposition temperature promoted significant gains in the properties presented by the coatings, especially for those with the addition of 8 at.% Si. For this Si content, the process of recrystallization of the material was also observed when deposited with substrate heating, in comparison with the SA depositions that vi showed amorphous behavior. Indicative that there was an increase in the Si solubility limit in the ZrN matrix from the formation of a supersaturated solid solution in Si. In addition, it was possible to observe a greater resistance to oxidation for those coatings deposited at high temperatures. Filmes finos de nitreto de zircônio puro (ZrN) e com adição de diferentes teores de silício (Zr1-XSiXN) foram depositados por magnetron sputtering reativo (RMS) em diferentes temperaturas a fim de estudar a influência da temperatura de deposição na composição do filme, nas propriedades mecânicas e tribológicas e na resistência a oxidação dos revestimentos. Para formação do sistema ternário Zr-Si-N foram utilizados os teores de 1,6 e 8,0 at.% de Si, determinados por análise de espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS). As deposições foram realizadas sem aquecimento externo de substrato (SA), a 300 °C, 500 °C e 700 °C. Caracterizações de difração de raios-X com ângulo de incidência rasante (GIXRD) e microscopia eletrônica de varredura convencional (MEV) e com emissão de campo (MEV-FEG), ensaios de nanodureza, testes tribológicos do tipo esfera-sobre-plano com movimento linear recíproco (ball-on-flat reciprocating), teste de riscamento (scratch test) e ensaios de oxidação foram utilizados para verificação de possíveis mudanças nas estruturas e propriedades dos filmes. Os resultados encontrados foram comparados com a literatura e mostraram que o aumento da temperatura de deposição promoveu ganhos significativos iv nas propriedades apresentadas pelos revestimentos, especialmente para aqueles com adição de 8,0 at.% de Si. Para este teor de Si também foi observado o processo de recristalização do material quando depositado com aquecimento de substrato, em comparação com as deposições SA que apresentou comportamento amorfos. Indicativo de que ocorreu um aumento no limite de solubilidade do Si na matriz do ZrN a partir da formação de uma solução sólida supersaturada em Si. Além disso, foi possível observar uma maior resistência à oxidação para aqueles revestimentos depositados em elevadas temperaturas. São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) The increase in global warming rates is worrisome due to the harmful effects on different ecosystems. However, there is a need to reconcile these figures with the demand of industrial society for food, health, leisure, and energy production, which directly/ indirectly contribute to the increase in greenhouse gas emissions. Pollutants such as NOx, CO2, CH4, and others, significantly affect the lives of beings as a whole. One way to minimize these effects is to remove and reuse these pollutants from photocatalytic processes. In this sense, one of the promising materials for application in conversion is Nb2O5, due to its photocatalytic properties, abundance in Brazil, and low cost compared to usual catalysts. The present work aimed to develop a photocatalyst system based on ultrafine Nb2O5 fibers to convert CO2. To obtain the ceramic fibers, the electrospinning method was used, followed by heat treatment. The concentrations of the polymeric solutions and the heat treatment conditions were optimized. For the evaluation of the photocatalytic activity of Nb2O5 fibers in the conversion of CO2, a reactor monitored by gas chromatography was used to quantify the products generated. At the end, the stability of the system was evaluated in view of the number of reuse cycles. Furthermore, when varying the calcination temperature, it was observed that the temperature of 600°C for 2 h was the condition that made it possible to obtain homogeneous nanofibers with average diameters of 84 nm. It was confirmed that the Nb2O5 nanofibers converted CO2 mostly into CO and CH4 at less ratio, with values close to 8.5 μmol g-1 and 0.55 μmol g-1, respectively. In reuse tests, a decrease in CO production was identified until the end of the 4th cycle, whereas for methane these concentrations were not observed. Consequently, photocatalyst nanofibers based on Nb2O5 were obtained, which enabled the CO2 converting process to added value products CO and CH4. O crescente aumento nas taxas do aquecimento global são preocupantes devido aos efeitos nocivos em diferentes ecossistemas. No entanto, há a necessidade em conciliar estes números com a demanda da sociedade industrial por alimentos, saúde, lazer e produção de energia que de modo direto/indireto, contribuem para o aumento da emissão de gases estufa. Poluentes como os compostos NOx, CO2, CH4 entre outros, afetam de maneira significativa a vida dos seres como um todo. Uma maneira de minimizar esses efeitos consiste na remoção e reutilização desses poluentes a partir de processos fotocatalíticos. Neste sentido, um dos materiais promissores para aplicação em conversão é o Nb2O5, devido às suas propriedades fotocatalíticas, abundância no Brasil e o baixo custo diante de catalisadores usuais. O presente trabalho visou desenvolver um sistema baseado em fibras ultrafinas de Nb2O5 para a conversão de CO2. Para a obtenção das fibras cerâmicas foi empregado o método de eletrofiação, seguido de tratamento térmico. Foram otimizadas as concentrações das soluções poliméricas e as condições de tratamento térmico. Para a avaliação da atividade fotocatalítica das fibras de Nb2O5 na conversão do CO2 foi empregado um reator monitorado por cromatografia gasosa para a quantificação dos produtos gerados. Ao final foi avaliada a estabilidade do sistema diante do número de ciclos de reutilização. Ademais, ao variar a temperatura de calcinação, foi observado que a temperatura de 600°C por 2 h foi a condição que possibilitou a obtenção de fibras mais homogêneas e com diâmetro médio de 84 nm. Verificou-se que as nanofibras de Nb2O5 converteram CO2 majoritariamente em CO e CH4 em menor proporção, com valores próximos à 8,5 μmol g-1 e 0,55 μmol g-1, respectivamente. Nos ensaios de reuso, foram identificadas uma diminuição na produção de CO até o final do 4° ciclo, ao passo que para o metano essas concentrações não foram observadas. Desta forma, foram obtidas fibras fotocatalisadoras à base de Nb2O5, as quais possibilitaram o processo de conversão do CO2 a produtos de valor agregado CO e CH4. CAPES: 88887.353014/2019-00

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Manganese (Mn) can develop magnetic properties in substituted hydroxyapatites (HA), as well as iron, copper, cobalt and samarium, but with the advantage of controlling several cellular activities. The occupation of the HA sites by Mn and its segregation from HA structure during heat treatments can affect magnetic properties. For this reason, the objective of this work was to study the accommodation of Mn into a carbonated HA, and its segregation mechanism at temperatures above 800°C yielding Mn3O4 nanoparticles. HAs with five different concentrations of Mn in relation to calcium were synthesized by the aqueous precipitation method: (Mn/(Mn+Ca) = 0, 5, 10, 15 and 20 at. %. Using wavelength dispersion X-ray fluorescence, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy, it was possible to demonstrate that Mn was inserted into the HA structure in all concentrations, strongly compromising its crystalline structure. The regions around the hydroxyl channels were affected the most, with clear evidence of preferential Ca2 sites occupation, especially in the samples with a high content of CO3 2- replacing PO4 3- . When carbonate was released at high temperature and the crystallinity increased, the Ca1 sites seemed more susceptible to occupation by Mn. At temperatures above 1000°C, Mn segregated from the HA structure in the form of Mn3O4 nanoparticles, via hydroxyl channels, preferentially occupying Ca2 sites at the final segregation stage. The presence of Mn in several oxidation states also suggested that, in addition to the cationic substitutions, there were also anionic substitutions such as MnO4 3- at the PO4 3- sites. No cytotoxicity was detected for the lower concentration of Mn regarding osteoblastic cells. These results contributed to clarify the Mn behavior into HA and its segregation, being fundamental to the development of new strategies to synthesize magnetic-active hydroxyapatite-based scaffolds in the future. O manganês (Mn) pode desenvolver propriedades magnéticas em hidroxiapatitas (HA) substituídas, assim como o ferro, cobre, cobalto e samário, mas com a vantagem de também controlar diversas atividades celulares. O tipo e grau de ocupação dos sítios da HA e a possibilidade de segregação de óxidos desses elementos durante tratamentos térmicos definem as propriedades magnéticas resultantes. Por essa razão, o objetivo desse trabalho foi estudar de forma preliminar como ocorre a acomodação do Mn nos sítios de uma HA carbonatada, bem como seu mecanismo de segregação em temperaturas acima de 800°C com a formação de nanopartículas de Mn3O4. Para isso, HAs com cinco diferentes concentrações de Mn em relação ao cálcio foram sintetizadas pelo método de precipitação em meio aquoso: (Mn/(Mn+Ca) = 0, 5, 10, 15 e 20 % at. Usando-se fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier, microscopia eletrônica de transmissão e espectroscopia de fotoelétrons de raios X, ficou demonstrando que o Mn foi inserido na estrutura da HA para todas as concentrações, perturbando consideravelmente a sua estrutura cristalina. As regiões dos canais hexagonais de hidroxila sofreram as maiores perturbações, com evidências de ocupação preferencial dos sítios de Ca2, principalmente para as amostras verdes com alto teor de CO3 2- em substituição ao PO4 3- . Quando o CO3 2- é liberado em alta temperatura e a cristalinidade aumenta, os sítios de Ca1 parecem mais suscetíveis à ocupação por Mn. Em temperaturas acima de 1000°C, o Mn tendeu a ser segregado da estrutura da HA na forma de nanopartículas de Mn3O4, via canais de hidroxila, ocupando preferencialmente sítios de Ca2 no estágio final da segregação. A presença de Mn em diversos estados de oxidação também sugeriu que, além das substituições catiônicas, ocorreram também substituições aniônicas de MnO4 3- nos sítios de PO4 3- . Na sua concentração mais baixa, o Mn não apresentou citotoxicidade frente a osteoblastos humanos. Esses resultados são essenciais na compreensão do comportamento do Mn na HA e sua segregação, sendo fundamental para o desenvolvimento de novas estratégias para a produção de arcabouços magnéticos ativos baseados em hidroxiapatita no futuro. São Cristóvão

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) In recent decades, studies and discoveries related to carbon nanostructures have been intensified, mentioning carbon nanotubes, graphene and their derivatives. These structures have unique physical and chemical properties, attributed to their structures, and can be applied in different areas. In the area of biomedicine, carbon nanostructures are highlighted for their biocompatibility with the human body. Amorphous carbon films have great potential to be applied in implant coating, as graphene and its derivatives also have such potential. However, conventional synthesis methods require high temperature, reaching 1000° C. Thus, the plasma-assisted chemical vapor deposition (PECVD) method has been explored to synthesize carbon nanostructures, due to relatively large-scale production and at low treatment temperature. The objective of this work is the production and characterization of carbon nanostructures by the PECVD technique with a DC-pulsed source, using substrates of copper, nickel, titanium and stainless steel 304. The growth of carbon nanostructures was carried out through the use of CH4 precursors and H2 using oxide films of substrates as catalyst, studying the influence of stress on the formation of the catalyst and the influence of the addition of argon and total gas flow on the growth of carbon nanostructures. The techniques for the characterization of the formed nanostructures were X-ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and electrochemical measurements. The results obtained proved to be promising for the production of carbon nanostructures by PECVD, which technique favored the growth of graphene, carbon nanotube and DLC films on oxidized substrates as a function of treatment parameters at temperatures below the conventional one. Argon was shown to be necessary to obtain crystalline structures, such as graphene and carbon nanotubes. The graphene produced had 2 to 5 layers and the carbon nanotubes have multiple walls. The materials obtained presented good quality and could be used in several areas. Thus, the PECVD technique using pulsed DC source was effective in obtaining characteristic structures of graphene, carbon nanotube and amorphous carbon at low temperature, obtained according to the treatment parameters. Nas últimas décadas os estudos e descobertas relacionadas às nanoestruturas de carbono foram intensificados, citando-se os nanotubos de carbono, grafeno e seus derivados. Essas estruturas possuem propriedades físicas e químicas únicas, atribuídas às suas estruturas, podendo ser aplicadas em diversas áreas. Na área da biomedicina as nanoestruturas de carbono recebem destaque pela biocompatibilidade com o corpo humano. Os filmes de carbono amorfo possuem grande potencial para serem aplicados em revestimento de implantes, como o grafeno e os seus derivados também apresentam tal potencial. No entanto, métodos convencionais de síntese requerem temperatura elevada, podendo alcançar 1000° C. Dessa forma o método de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD) tem sido explorado para sintetizar as nanoestruturas de carbono, devido à produção em escala relativamente grande e em baixa temperatura de tratamento. O objetivo deste trabalho é a produção e caracterização de nanoestruturas de carbono pela técnica de PECVD com fonte DC-pulsada, utilizando substratos de cobre, níquel, titânio e aço inox 304. O crescimento das nanoestruturas de carbono foi realizado através da utilização dos precursores CH4 e H2 utilizando como catalisador filmes de óxidos dos substratos, estudando a influência da tensão na formação do catalisador e a influência da adição do argônio e fluxo total dos gases no crescimento das nanoestruturas de carbono. As técnicas para a caracterização das nanoestruturas formadas foram a difração de raios-X (DRX), espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e medidas eletroquímicas. Os resultados obtidos se mostraram promissores para a produção de nanoestruturas de carbono por PECVD, cuja técnica favoreceu o crescimento do grafeno, nanotubo de carbono e filmes DLC sobre os substratos oxidados em função dos parâmetros de tratamento para temperaturas abaixo do convencional. O argônio se mostrou necessário para a obtenção de estruturas cristalinas, como o grafeno e os nanotubos de carbono. O grafeno produzido apresentou de 2 a 5 folhas e os nanotubos de carbono são de paredes múltiplas. Os materiais obtidos apresentaram boa qualidade podendo ser empregados em diversas áreas. Assim, a técnica PECVD utilizando fonte DC-pulsada foi eficaz na obtenção de estruturas características do grafeno, nanotubo de carbono e carbono amorfo a baixa temperatura, obtidas de acordo com os parâmetros de tratamento. CAPES (001)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The test used to assess the bioactivity proposed by Kokubo associates the apatite formation on biomaterials immersed in simulated body fluid (SBF) with a better biological performance. However, there is evidence that some materials tend to stimulate osteoprogenitor cells regardless of apatite precipitation, i.e., in absence of bioactivity, especially in bioceramics with complex compositions. For instance, divalent ions such as Zn2+, Mg2+ and Mn2+ are known to play important roles in signaling cascades associated with bone regeneration, although they are known to diminish apatite precipitation under certain conditions. To further discuss the validity of Kokubo assays in predicting the biological performance of complex composition bioceramics, five different glass compositions were synthesized in which CaO was partially replaced by ZnO, MgO and MnO: 80% SiO2 · (16% - x) CaO · x% MO · 4% P2O5 (mol%; x = 0, 2 and 6%). The glasses were synthesized via the sol-gel process and their physical-chemical properties were evaluated by thermogravimetric analysis (TGA/DTG), differential thermal analysis (DTA), wavelengthdispersive X-ray fluorescence (WDXRF), Raman spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and surface roughness. The biological behavior of the glasses was studied via acellular bioactivity assay in SBF, followed by adhesion, proliferation and differentiation of osteoblast-like human osteosarcoma cells (MG-63). It was possible to observe that the mass loss events did not undergo significant changes after the partial replacement of CaO by MnO, ZnO and MgO oxides. However, the addition of oxides reduced the glass transition temperature (Tg) and the crystallization temperature (Tc) of the glasses due to the increase in non-binding oxygen (NBO). The glasses in which CaO was replaced had their bioactivity impaired, evidenced by the absence of formation of the hydroxyapatite surface layer in SBF. However, even with the inhibited bioactivity, the glass containing MgO was able to stimulate the adhesion, cell proliferation and ALP production of MG-63 cells. In glasses containing ZnO and MnO, bioactivity was also inhibited, while low cell proliferation and high production of ALP were observed. These results demonstrate a divergence between the expected biological performance suggested by Kokubo assay and the performance observed indeed from cellular assays with MG-63. Therefore, the presence of trace elements in bioceramics with complex compositions exposes even more the reliability of Kokubo assays in predicting their biological performance, notably adhesion, proliferation, and differentiation of osteoblastic cells, indicating that apatite formation is not a definitive criterion to confirm biocompatibility. O ensaio utilizado para avaliar a bioatividade proposto por Kokubo associa a capacidade de precipitação de apatita na superfície de biomateriais imersos em fluido biológico simulado (SBF) com um melhor desempenho biológico. No entanto, existem evidências de que mesmo apresentando baixa ou nenhuma bioatividade (precipitação de apatita), alguns biomateriais tendem a estimular o comportamento de células osteoprogenitoras por vias diferentes, principalmente nas atuais biocerâmicas de composições complexas. Por exemplo, os íons bivalentes Zn2+, Mg2+ e Mn2+ são conhecidos por desempenharem importantes papéis na ativação de cascatas de sinalização associadas à regeneração óssea, ao mesmo tempo em que são conhecidos por dificultar a precipitação de apatita em certas condições. Portanto, para aprofundar a discussão sobre a validade dos ensaios de Kokubo na predição do desempenho biológico de biocerâmicas de composições complexas, foram sintetizadas cinco composições diferentes de vidros nos quais o CaO foi parcialmente substituído por ZnO, MgO e MnO: 80%SiO2 · (16% − x)CaO · x%MO · 4%P2O5 (% em mol; x = 0, 2 e 6%). Os vidros foram produzidos via processo sol-gel e as suas propriedades físico-químicas foram avaliadas por análise termogravimétrica (TGA/DTG), análise térmica diferencial (DTA), fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WDXRF), espectroscopia Raman, difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e rugosidade de superfície. O comportamento biológico das amostras foi avaliado via testes de bioatividade acelulares em SBF e testes de adesão, proliferação e diferenciação de células de osteossarcoma humano semelhantes a osteoblastos (MG-63). Por meio das análises foi possível observar que os eventos de perda de massa não sofreram alterações significativas após a substituição parcial do CaO pelos óxidos MnO, ZnO e MgO. No entanto, a adição dos óxidos reduziu a temperatura de transição vítrea (Tg) e a temperatura de cristalização (Tc) dos vidros em função do aumento de oxigênios não ligantes (NBO). Os vidros em que o CaO foi substituído tiveram sua a bioatividade prejudicada, evidenciado pela ausência de formação da camada superficial de hidroxiapatita em SBF. Porém, mesmo com a bioatividade inibida, o vidro contendo MgO foi capaz de estimular a adesão, proliferação celular e produção de ALP de células MG-63. Nos vidros contendo ZnO e MnO, a bioatividade também foi inibida, ao mesmo tempo em que uma baixa proliferação celular e alta produção de ALP foram observadas. Esses resultados demonstram claramente uma divergência entre o desempenho biológico esperado via ensaio de bioatividade e aquele realmente observado nos ensaios celulares com MG-63. Portanto, a presença de oligoelementos em biocerâmicas de composições complexas expõe cada vez mais a fragilidade dos ensaios de bioatividade na predição do seu desempenho biológico no que se refere a adesão, proliferação e diferenciação de células osteoblásticas, indicando que a formação de apatita não é um critério definitivo para se confirmar sua biocompatibilidade. São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) In this work, powder production routes based on Mg2NiH4 are investigated, utilizing high-energy reactive milling; thermal treatment procedures, and hydrogen absorption/desorption cycles, which promote controlled decrepitation, capable of storing and releasing hydrogen at 250 °C, maintaining a high absorption capacity. This material was utilized to obtain a Mg2NiH4-PMMA metal-polymer composite with a maximum work temperature of 250 °C due to possible degradation of PMMA at higher temperatures. The production of this composite aims to create a protective barrier with the polymer, blocking contaminants such as O2 e H2O presents in the atmosphere. The composite production routes were investigated, using high-energy reactive milling with and without the addition of THF solvent. It was verified that the high-energy reactive milling, followed by thermal treatment procedures and controlled decrepitation, can be utilized to produce Mg2NiH4 with the desired properties. Using these techniques, a material based on Mg2NiH4 was obtained with an absorption capacity of 3.5 wt. % at 300 °C and 3 wt. % at 250 °C and with good hydrogen absorption kinetics, reaching absorption plateaus in less than a minute in some cases, so this route was considered ideal to the production of the storage metallic material to be utilized in the metal-polymer composite. However, the results from the production of storage metal-polymer composites by the milling techniques are inconclusive, indicating that more studies are necessary to evaluate these production techniques. Neste trabalho são investigadas rotas de produção de pós baseados em Mg2NiH4, utilizando moagem reativa de alta energia; procedimentos de tratamento térmico e ciclos de absorção e dessorção de hidrogênio – que promovem uma decrepitação controlada –, capazes de armazenar e liberar hidrogênio a 250 °C e manter elevada capacidade de absorção. Este material foi utilizado para obtenção de compósito metal-polímero Mg2NiH4-PMMA com restrição de 250 °C para temperatura máxima de trabalho devido a possível degradação do PMMA em temperaturas superiores a esta. A obtenção deste compósito objetiva a atuação do polímero como barreira protetiva a contaminantes, como O2 e H2O presentes no ar atmosférico. Foram investigadas rotas de produção destes compósitos, utilizando-se de moagem mecânica de alta energia com e sem adição de solvente THF. Verificou-se que a moagem reativa de alta energia, seguida por procedimento de tratamento térmico e decrepitação controlada, podem ser utilizados para a fabricação do hidreto Mg2NiH4 com as propriedades desejadas. Com estas técnicas, foi obtido um material a base de Mg2NiH4 com capacidade de absorção de hidrogênio de 3,5 % em peso a 300 °C e 3 % em peso a 250 °C, com boas cinéticas de absorção de hidrogênio, atingindo patamares de absorção em menos de um minuto em alguns casos, e esta rota foi considerada ideal para obtenção do material metálico armazenador a ser utilizado nos compósitos metal-polímero. Contudo, os resultados da obtenção de compósitos metal-polímero armazenadores pelas técnicas de moagem realizadas ainda são inconclusivos, indicando a necessidade de mais estudo para avaliar estas técnicas de obtenção. 88887.334664/2019-00

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) There are many examples of the oil relevance in today’s society, such as, manufacturing of materials, fuels production and huge significance on the country's economy. Concerning the exploration of this product some challenges are found, mainly related to the conditions that the equipment are susceptible on the sea environment. Some examples are associated with pipes that are used in drilling and oil exploration, called risers. These pipes are generally made of hot rolled steels and have high corrosion resistance, however, in some situations, they exhibit insufficient wear resistance and high friction coefficient. Our research group in the Materials Engineering Department at Federal University of São Carlos (UFSCar), in partnership with Petrobras, has been developing many researches about this subject and achieving important outcomes. In recent projects it was possible to verify a positive influence on the wear resistance promoted by hard particles (boride) in stainless steels modified with boron addition. On this context, this project aims at keeping the studies and explore the viability of hexagonal boron nitride (h-BN) formation/incorporation in stainless steels. Through the presence of these nitrides in the microstructure, it is expected that the coefficient of friction reduces, resulting in a decrease of the damages caused by contact between the parts involved in the oil exploration process. From scanning electronic microscopy analysis and X-ray diffraction analysis, it was possible to note that some casting process strategies were not efficient related to h-BN formation/incorporation in stainless steel alloys. However, strategies that were related to powder processing appeared to be efficient, being able to open opportunities to produce coatings made of steels alloys in the presence of h-BN and borides in the microstructure. Há vários exemplos da importância do petróleo em nossa sociedade, tais como, fabricação de materiais, produção de combustíveis e total relevância na economia do país. No cenário da exploração desse produto, alguns desafios são encontrados, principalmente, relacionados às condições as quais os equipamentos envolvidos estão sujeitos em ambiente marinho. Pode-se citar o exemplo dos tubos utilizados na perfuração e exploração de poços de petróleo, os chamados risers. Esses tubos são geralmente feitos de aços laminados a quente e possuem resistência à corrosão adequada, porém, sob algumas circunstâncias, insuficiente resistência ao desgaste. Nosso grupo de pesquisa do Departamento de Engenharia de Materiais (DEMa) da Universidade Federal de São Carlos (UFSCar), em parceria com a Petrobras, vem desenvolvendo diversos trabalhos acerca desse assunto, e conseguindo obter importantes resultados. Em projetos recentes, foi possível notar o efeito benéfico na resistência ao desgaste que partículas duras (boretos) podem promover em aços inoxidáveis modificados com adições de boro. Nesse contexto, este projeto destinou-se a dar continuidade a essas pesquisas, e estudar a viabilidade da formação/incorporação, em adição dos boretos, de nitreto de boro hexagonal (h- BN) em aços inoxidáveis. Almeja-se a partir da presença desses nitretos na microestrutura, que o coeficiente de atrito seja reduzido, possibilitando dessa forma, uma redução no desgaste proporcionado pelo contato entre as partes envolvidas no processo de extração de petróleo. A partir de análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios-X (DRX), foi possível notar que algumas estratégias de processamento por fundição não se mostraram eficientes em relação à formação/incorporação do h-BN nas ligas de aço inoxidável. Entretanto, as estratégias que estiveram relacionadas a processamento de pós se mostraram eficientes, fato que pode abrir caminho para produção de revestimentos de ligas de aço com presença de h-BN e boretos em sua microestrutura. FAPESP: 2018/23810- 1 CAPES: 88887.334648/2019-00

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) The automotive industry's great interest in lightweight materials, such as magnesium alloy AZ31, reflects the growing importance of reducing cars' weight. One of the challenges of using such alloys is that their welding using conventional fusion methods does not result in good mechanical properties. The low corrosion resistance typical of these alloys makes it necessary to search for new welding methods, such as solid-state processes as Friction Stir Welding (FSW). However, the literature about AZ31 magnesium alloys welded by FSW revealed the absence of a consensus on the best process parameters for thin plates' welding as plates used in automotive seats. Therefore, this work aims to analyze the best combinations of parameters to weld a 2 mm thick AZ31 magnesium plate by FSW to obtain welds without defects and with good mechanical performance. To meet this objective, AZ31 plates were welded in two configurations (butt - BW and overlap – OW), varying only the tool traverse speed, and their mechanical properties were analyzed by tensile, shear, three-point bending tests, and microhardness, and the microstructure was observed by optical microscopy. About the surface finish, the lowest speeds resulted in flashes formation due to high-temperature development. For BWs, the UTS average increased when the speed increased until 2 m/min, becoming constant for speeds upper to 2m/min. For OWs, shear stress values initially increased due to grain refining, however decreasing with high speeds due to the formation of the large voids. The hardness profiles were not affected a lot by speed, since its increase resulted in grain refinement. O grande interesse da indústria automotiva por materiais leves, como a liga de magnésio AZ31, reflete a crescente importância de reduzir o peso dos carros. Um dos desafios do uso dessas ligas é que a soldagem por métodos convencionais de fusão não resulta em boas propriedades mecânicas. A baixa resistência à corrosão, típica dessas ligas, torna necessária a busca por novos métodos de soldagem, como o processo de soldagem por fricção no estado sólido (FSW). Contudo, a literatura sobre as ligas de magnésio AZ31 soldadas pelo FSW revelou a ausência de consenso sobre os melhores parâmetros de processo para soldagem de chapas finas, tais quais utilizadas em assentos automotivos. Portanto, este trabalho tem como objetivo analisar as melhores combinações de parâmetros para soldar uma placa de magnésio AZ31 de 2 mm de espessura por FSW para obter soldas sem defeitos e com bom desempenho mecânico. Para atender a esse objetivo, as placas AZ31 foram soldadas em duas configurações (topo (BW) e sobreposição (OW)), variando, apenas, a velocidade de deslocamento da ferramenta, e suas propriedades mecânicas foram analisadas por ensaios de tração, cisalhamento, flexão em três pontos e microdureza, a microestrutura foi observada por microscopia óptica. Sobre o acabamento superficial, as menores velocidades resultaram na formação de flashes devido ao desenvolvimento de altas temperaturas. Para BWs, o UTS médio aumentou com o aumento da velocidade até 2 m/min. Para OWs, os valores de tensão de cisalhamento inicialmente aumentaram, devido ao refino de grão, porém diminuíram com altas velocidades devido à formação de grandes vazios. Os perfis de dureza não foram muito afetados pela velocidade, já que seu aumento resultou no refinamento de grão. CAPES: Código de Financiamento 001

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES n this work, calcium-doped MgAl2O4 ceramics were laser-sintered and characterized aiming their application for thermoluminescent dosimetry. The powders were synthesized by the polymeric precursor method and calcined at 1000 °C/2h. For sintering, the calcined powders were conformed by uniaxial pressing (90 kgf) in cylindrical bodies, approximately 4 mm in diameter and 1.2 mm thick, and sintered using a CO2 laser as the main heating source. The sintered ceramic bodies showed a relative density from 91 to 95%, increasing as the Ca concentration increased. The samples were characterized by the X-Ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and thermoluminescence (TL) techniques. The XRD results confirmed the formation of the single crystalline phase for all samples. The TL glow curve of the MgAl2O4 doped with 1 mol% Ca showed a single peak centered at 170 ⁰C with the signal varying linearly as a function of the radiation dose in the range from 0.2 - 5Gy and a 20% decay, 1000 min after ceased the excitation. Neste trabalho, cerâmicas de MgAl2O4 dopados com cálcio foram sinterizados a laser e caracterizadas visando sua aplicação em dosimetria termoluminescente. Os pós foram sintetizados por meio do método de precursores poliméricos e calcinados a 1000 °C/2h. Para a sinterização, os pós calcinados foram conformados por prensagem uniaxial (90 kgf) em corpos cilíndricos de aproximadamente 4 mm de diâmetro 1,2 mm de espessura, e sinterizados utilizando um laser de CO2 como principal fonte de aquecimento. Os corpos cerâmicos sinterizados apresentaram densidade relativa entre 91 e 95%, aumentando com o aumento da concentração de Ca. As amostras foram caracterizadas por meio das técnicas de Difração de Raios X (DRX), Microscopia eletrônica de varredura e Termoluminescência (TL). Os resultados de DRX confirmaram a formação da fase cristalina única para todas as amostras. A curva de emissão TL do MgAl2O4 dopado com 1 mol% de Ca apresentou um único pico centrado em 170⁰C com o sinal variando linearmente em função da dose de radiação na faixa de 0,2 – 5Gy e decaimento de 20 %, 1000 min após cessada a excitação. São Cristóvão, SE

The pathological manifestation of heat-induced internal sulfate attack is quite aggressive and promotes the growth of ettringite crystals in the hardened cement matrix, which can lead the element to cracking or structural collapse. In order to mitigate this manifestation, additions of nanometric pozzolanic materials have been studied with promising results. In this work it was proposed on the influence of the additions of nanosilica (NS) and nano-metakaolin (NMK) in isolation and together, in the formation of delayed ettringite (DEF) in cementitious pastes under thermal curing. In order to take advantage of the reduced size of the nanoparticles, using them in the most dispersed form possible, a study on the characterization and stability of NMK suspension was carried out, analyzing potentiometric titration, zeta potential, average particle size, different types of dispersants and viscosity measurements over time. In addition, the characterization of pastes with the addition of NS and NMK by DRX, TG, FTIR and SEM was carried out, evaluating aspects of pozzolanicity and DEF formation. The results showed stable suspensions until the age of 24 h, with polycarboxylate being the dispersant that provided greater stabilization of the suspensions zeta potential over time. Regarding DEF, the single addition of NS did not show any influence on the reaction mechanism. The single addition of NMK postponed the onset of DEF from 28 to 180 days. In the paste with NS + NMK combined addition, despite the high pozzolanic activity, DEF occurred with 28 days of hydration, and with 180 days SEM images showed massive formation of ettringite. A manifestação patológica de ataque de sulfatos internos induzido pelo calor é bastante agressiva e promove o crescimento de cristais de etringita na matriz de cimento enrijecida, podendo levar o elemento à fissura ou colapso estrutural. A fim de mitigar essa manifestação, adições de materiais pozolânicos nanométricos vêm sendo estudadas com resultados promissores. Neste trabalho foi proposto um estudo sobre a influência das adições de nanosílica (NS) e nano-metacaulim (NMK) de forma isolada e em conjunto, na formação da etringita tardia (DEF) em pastas cimentícias sob cura térmica. A fim de aproveitar os benefícios do tamanho reduzido das nanopartículas, utilizando-as sob a forma mais dispersa possível, foi realizado um estudo de caracterização e estabilidade de suspensão de NMK, analisando titulação potenciométrica, potencial zeta, tamanho médio de partículas, diferentes tipos de dispersantes e medidas de viscosidades ao longo do tempo. Além disso, foi realizada a caracterização das pastas com adição de NS e NMK por DRX, TG, FTIR e MEV, avaliando aspectos da pozolanicidade e formação da DEF. Os resultados apontaram suspensões estáveis até a idade analisada de 24 h, com o policarboxilato sendo o dispersante que promoveu maior estabilização do potencial zeta das suspensões, ao longo do tempo. Em relação à DEF, a adição isolada de NS não demonstrou influência no mecanismo reacional. A adição isolada de NMK postergou o início da DEF de 28 para 180 dias. Na pasta com adição conjunta NS+NMK, apesar da elevada atividade pozolânica, houve DEF com 28 dias de hidratação, sendo que com 180 dias imagens de MEV mostraram formação de etringita massiva. São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) The growing number of options in materials leads to increasing complexity of the process to select the most suitable to perform a function in a product or to choose a competitive application for a newly developed material. Computational resources and databases are used to minimize uncertainties, but they still lack alternatives to evaluate opportunities that may not present themselves as commercial options. The bibliographic records of patent documents are presented as comprehensive and updated information sources, with technical details that can be retrieved from bibliometrics and text mining techniques. This thesis aimed to develop a data sheet based on text mining in steels patent records indexed in the Derwent Innovations Index. The methods employed made it possible to retrieve 85% of text segments among 22,911 records between 2009 and 2018. It was possible to evaluate recent steel developments based on chemical composition, processes, microstructure, properties, and applications. The results show the progress in the development of more detailed indicators for technological monitoring activities. In the scope of materials selection, it was possible to create diagrams of materials properties over time and other information retrieved. The procedures used in this study can be improved for a longer time scope, other properties analysis, or application to different classes of materials. O crescente número de opções em materiais torna cada vez mais complexo os processos de seleção daquele mais adequado a exercer uma função em um produto, ou de escolher uma aplicação competitiva para um novo material desenvolvido. Recursos computacionais e bases de dados vêm sendo utilizados para minimizar incertezas, mas ainda carecem de alternativas, principalmente para avaliar oportunidades que possam ainda não ter se consolidado como opções comerciais. Os registros bibliográficos de documentos de patentes se apresentam como uma fonte de informação atualizada, abrangente e com detalhes técnicos que podem ser disponibilizados a partir de técnicas de bibliometria e mineração de textos. Esta tese objetivou elaborar uma planilha de dados a partir da mineração de textos em registros de patentes de aços indexados na base Derwent Innovations Index. Os métodos empregados permitiram recuperar dados, a partir de segmentos de textos, de 85% entre 22.911 registros no período entre os anos de 2009 e 2018. Foi possível avaliar os desenvolvimentos recentes de aços a partir da composição química, processos, microestrutura, propriedades e aplicações. Os resultados mostram um avanço no detalhamento de indicadores para atividades de monitoramento tecnológico. No âmbito da seleção de materiais, foi possível elaborar diagramas de propriedades de materiais ao longo do tempo e com outras informações extraídas dos textos dos registros. Os procedimentos utilizados podem ser aperfeiçoados no futuro para um escopo temporal maior, avaliação de outras propriedades ou sua extensão para diferentes classes de materiais. CAPES: 88882.332704/2019-01

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Stress-strain curves of two metastable beta titanium alloys, the Ti-15%Mo alloy and the TMZF alloy were evaluated. The curves were obtained from isothermal hot compression tests in a temperature range from 650 to 900 ° C, strain rates between 0.172 and 17.2 s-1 and also under continuous cooling. Hardening and softening phenomena that occurred during hot deformation were evaluated by means of stress x strain curves and microstructural analyzes. Based on the obtained data, constitutive equation’s constants of phenomenological models available in the literature were determined in order to evaluate their stress prediction ability. The evaluated models were the strain compensated Arrhenius equation model, modified Johnson-Cook model and modified Zerilli-Armstrong model. From the microstructural analyzes of the deformed samples, the occurrence of dynamic recovery phenomena was very pronounced, delaying the occurrence of dynamic recrystallization for the highest temperatures under the analyzed conditions. Through the energy dissipation efficiency maps and deformation instability maps it was possible to delimit regions of improved processing efficiency within the evaluated processing conditions. The athermic omega phase was present in all deformed samples; there was no alpha phase precipitation during deformation. It was not possible to obtain a processing condition that would make possible a completely recrystallized microstructure constituted by the beta phase for any of the processing conditions, since the regions of the analyzed samples did not show homogeneity and the recovery by formation of sub-grains occurred preferably in grain boundary regions, where a high density of dislocations was detected. Foram avaliadas curvas tensão x deformação de duas ligas de titânio beta metaestáveis, a liga Ti-15%Mo e a liga Ti-12%Mo-6%Zr-2%Fe. As curvas foram obtidas a partir de ensaios de compressão a quente isotérmicos em uma faixa de temperatura entre 650 e 900 °C, taxas de deformação entre 0,172 e 17,2 s-1 e também sob resfriamento contínuo. Os fenômenos de endurecimento e amaciamento ocorridos durante a deformação a quente foram avaliados por meio das curvas tensão x deformação e análises microestruturais. Com base nos dados obtidos, constantes de equações constitutivas de modelos fenomenológicos disponíveis na literatura foram determinadas para que a capacidade de predição da tensão fosse avaliada. Os modelos avaliados foram o do tipo equação de Arrhenius com compensação da deformação, o modelo de Johnson-Cook modificado e o de Zerilli-Armstrong modificado. Pelas análises microestruturais das amostras deformadas pôde-se concluir que a ocorrência de fenômenos de recuperação dinâmica ocorreu de maneira muito acentuada, retardando a ocorrência de recristalização dinâmica para as maiores temperaturas analisadas. Pelos mapas de eficiência de dissipação de energia e mapas de instabilidade de deformação foi possível delimitar regiões de melhor eficiência de deformação dentro das condições de processamento avaliadas. A fase ômega atérmica esteve presente em todas as amostras deformadas, porém não houve precipitação de fase alfa durante deformação. Não foi possível obter uma condição de processamento que possibilitasse uma microestrutura completamente recristalizada constituída pela fase beta nas condições analisadas, visto que as regiões das amostras analisadas não apresentaram homogeneidade e a recuperação por formação de subgrãos se deu preferencialmente em regiões de contornos de grão, onde foi detectada alta densidade de discordâncias empilhadas. CAPES: Código de Financiamento 001

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Engineering Education (EE) has greatly expanded in Brazil over the last decades and, over the last few years, some criticisms to the Brazilian EE started to gain traction. A reform to the national guidelines for engineering curricula, as well as financial support by CAPES for selected institutional projects targeting the improvement of engineering education were issued as national policies. Naturally, all these aspects extend to Materials Science and Engineering (MSE) education as well. Considering this context, this dissertation focused on identifying the current shortcomings of MSE education in Brazil and at the Federal University of São Carlos (UFSCar), on constructing an overview about the state of EE research around the world and on connecting these shortcomings to the institutions that research them, resulting on a strategic overview of partnerships that would particularly benefit MSE education in Brazil. In order to do so, bibliometrics were employed, and public data from the Questionário do Estudante, UFSCar’s students and internal quality evaluations were investigated. It was verified that the current shortcomings include, among other aspects: the lack of variety on the instructional and assessment methods employed by institutions, the lack of student support, low female representation and a low development of soft skills. On the worldwide research on EE topics, it was verified that the US is the country with the largest scientific output on the field and should be recognized as an international reference, and that there is a wide breadth of topics covered by EE research. Finally, a few institutions were identified for strategic partnerships on a few specific topics, while other institutions presented themselves as strategic for any of the topics related to the shortcomings, due to their great scientific output in the field — notably Purdue University and Virginia Tech, both US-based. A educação em engenharia (EE) se expandiu no Brasil nas últimas décadas, e ao longo dos últimos anos, algumas críticas à formação em engenharia no país ganharam destaque. Políticas foram instauradas para incentivar mudanças na EE brasileira, notavelmente uma reformulação das Diretrizes Curriculares Nacionais, e financiamento da CAPES para projetos de modernização de cursos de graduação. Naturalmente, esses aspectos se aplicam também à engenharia de materiais (EMa). Sob esse contexto, este trabalho objetivou identificar pontos de melhoria na atual formação em EMa na Universidade Federal de São Carlos (UFSCar) e no Brasil, investigar e elaborar um panorama sobre a pesquisa mundial em EE e interligar os pontos identificados com as principais instituições do mundo que as pesquisam, resultando em uma visão sobre parcerias estratégicas para a melhoria dos cursos de EMa. Para tanto, foi realizada uma bibliometria de publicações científicas em EE e foram tratados dados públicos, incluindo o histórico de alunos do curso de EMa da UFSCar, os resultados do Questionário do Estudante de 2017 e os resultados da avaliação interna de cursos da UFSCar realizada pela Comissão Própria de Avaliação em 2017. Foram constatados, dentre outros, os seguintes pontos de melhoria: a baixa variabilidade de métodos de ensino e avaliação empregados, a falta de apoio estudantil, a baixa presença feminina, e o baixo desenvolvimento de competências comportamentais. Com relação à pesquisa mundial em EE, foi constatado que os EUA concentram a maior parte da produção mundial, destacando-se como referência na área, e que há uma extensa variedade de assuntos investigados pela comunidade científica de EE. Por fim, constatou-se que algumas instituições configurariam parcerias estratégicas apenas para determinados assuntos, enquanto outras — notavelmente Purdue University e Virginia Tech, ambas estadunidenses — se configuram como parcerias de interesse em todos os aspectos considerados, devido à abrangência e representatividade de sua pesquisa. CAPES: 88887.334673/2019-00

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) The interest in scientific and technological development of Fe-Mn-Si-Cr-Ni shape memory alloys is increasing in the last years. The improvement of key properties of theses alloys should enable its use in different applications, such as prestressing concrete structures in civil engineering area. In this context, the present work assesses the cerium (Ce) addition to determine its possible benefits in enhancing both corrosion protection in alkaline media and shape memory effect (SME). The studied experimental alloys were subjected to 0.18%, 0.42% and 0.96% (wt%) of Ce addition, and results were compared to a standard Ce-free alloy. The characterization of such alloys reveals that Ce addition is responsible for a grain size reduction as well as the increase and morphological change in second phase particles. The discussion of the results correlates these microstructural modifications with electrochemical results and SME. Regarding corrosion properties, all samples presented similar passive behaviors in simulated pore solution in absence of chloride ions. When Cl- was added, the sample with 0.18% was the only one to maintain its passivity while other samples showed a major increase in passive corrosion density, indicating a worse stability of the passive film. Pit potential and EIS results showed that the addition of 0.18% of Ce was sufficient to enhance corrosion protection by both changing MnS inclusion morphology and increasing the surface film corrosion protection properties, although it was not high enough to promote oxide, sulfides and intermetallic particles that increases localized corrosion appearance. In terms of shape recovery ratio, an increase in samples with 0.18% and 0.42% of Ce was observed, although there was a reduction in sample with 0.96%. The reduction might be explained by the inhomogeneous microstructure due to the formation of coarse inclusion particles. Finally, the sample with 0.42% presented the best SME results. As ligas Fe-Mn-Si-Cr-Ni vêm ganhando espaço nos trabalhos de desenvolvimento tecnológico e científico das ligas metálicas com efeito de memória de forma (EMF). A melhoria nas propriedades destas ligas possibilita a utilização de “materiais inteligentes” em novos setores, gerando benefícios para a sociedade. Na engenharia civil, a aplicação destas ligas na protensão de estruturas de concreto aparece como uma oportunidade promissora. Neste contexto, o presente trabalho investiga a adição de cério (Ce) para determinar possíveis benefícios tanto em termos de proteção à corrosão em meio alcalino, quanto no aumento do EMF. As ligas estudadas tiveram adição de 0,18%, 0,42% e 0,96% em peso de Ce e foram comparadas à uma liga padrão sem a adição deste elemento. A caracterização das ligas mostra que o efeito do Ce na microestrutura se dá principalmente pela redução do tamanho de grão e pelo aumento na quantidade e alteração morfológica de partículas de segunda fase. A discussão do trabalho correlaciona as diferenças microestruturais com os resultados eletroquímicos e de EMF. No campo da corrosão, as amostras apresentaram comportamentos passivos análogos em solução de poro sem a presença de cloretos, já quando estes íons foram adicionados, a liga com 0,18% manteve a passividade. As outras amostras apresentaram aumento no valor da corrente de passivação. O potencial de pite e os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) mostram que a adição de 0,18% de Ce mostrou-se suficiente para o aumento da proteção à corrosão, porém insuficiente para a formação de óxidos, sulfetos e intermetálicos que degradam a proteção à corrosão localizada. Em relação à fração de recuperação de forma, houve um aumento em 0,18% e 0,42% com posterior redução em 0,96%. Esta redução é explicada pela formação de partículas de inclusão grosseiras tornando a microestrutura heterogênea e a amostra com 0,42% apresentou o melhor resultado. CNPq: 140233/2015-6 CAPES: Código de Financiamento 001

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES This work aimed to study the influence of the homopolymer PP (PP-h) melt flow index on the non-isothermal crystallization kinetics, on the rheological, thermal and mechanical properties of the homopolymer PP (PP-h) blends with heterophasic copolymer PP (PP-co). Composites of the polymeric blends of PP-h/PP-co were also produced, with organophilic clays as reinforcing dispersed phase. The blends were obtained using a single screw extruder, varying the content of PP-co in: 25, 50 and 75%, and the composites of these blends were produced using 3 and 5% Cloisite 10A and 20A clays. The study of the thermal properties of the blends was performed using Differential Scanning Calorimetry (DSC) and the Jeziorny and Kissinger methods were used to evaluate the non-isothermal crystallization kinetics. The rheological properties were evaluated in dynamic oscillatory regime and the mechanical properties were investigated under tensile and impact strength of the Izod type. The results indicated that the variation of the PP-h melt flow index and the PP-co content influenced the thermal and rheological behavior of the studied polymer blends. It was observed that the components are miscible with each other, confirmed through the evaluation of the results of the mechanical properties, since, for all compositions, the values obtained xi were intermediate in relation to their pure components. Considering the clays used, it was observed that there was no significant variation in tensile strength depending on the type of clay. For impact resistance, the higher the copolymer content, the greater the impact resistance, in the blends and their composites for both studied fluidity indexes. For the crystallization kinetics, using the Jeziorny method, it was found that the polypropylene heterophasic copolymer does not change the nucleation mechanism. And the crystallization activation energy calculated by the Kissinger method, indicated that it decreased for all blends in the presence of heterophasic polymer for both melt flow index studied, indicating a greater ease of crystallization in the presence of heterophasic polypropylene. O presente trabalho teve como objetivo estudar a influência do índice de fluidez do PP homopolímero (PP-h) na cinética de cristalização não isotérmica, nas propriedades reológicas, térmicas e mecânicas das blendas de PP homopolímero (PP-h) com PP copolímero heterofásico (PP-co). Também foram produzidos compósitos das blendas poliméricas de PP-h/PP-co, tendo como fase dispersa reforçante, argilas organofílicas. As blendas foram obtidas utilizando uma extrusora monorosca, variando o teor de PP-co em: 25, 50 e 75%, e os compósitos dessa blendas foram produzidos empregando 3 e 5% de argilas Cloisite 10A e 20A. O estudo das propriedades térmicas das blendas foi realizado por meio de Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) e os métodos de Jeziorny e Kissinger foram utilizados para avaliar a cinética de cristalização não isotérmica. As propriedades reológicas foram avaliadas em regime dinâmico oscilatório e as propriedades mecânicas foram investigadas sob tração e impacto do tipo Izod. Os resultados indicaram que a variação do índice de fluidez PP-h e do teor de PPco influenciou no comportamento térmico e reológico das blendas poliméricas estudadas. Foi observado que os componentes são miscíveis entre si, confirmado através ix da avaliação dos resultados das propriedades mecânicas, visto que, para todas as composições os valores obtidos foram intermediários em relação aos seus componentes puros. Considerando as argilas utilizadas, foi observado que não houve variação significativa na resistência à tração em função do tipo de argila. Para a resistência ao impacto, quanto maior o teor de copolímero, maior a resistência ao impacto, nas blendas e seus compósitos para ambos os índices de fluidez estudados. Para a cinética de cristalização, utilizando-se o método de Jeziorny, foi constatado que o copolímero heterofásico de polipropileno não produz alteração no mecanismo de nucleação. E a energia de ativação de cristalização calculada pelo método de Kissinger, indicou que esta diminuiu para todas as blendas na presença de polímero heterofásico para ambos os índices de fluidez estudados, indicando uma maior facilidade de cristalização na presença do polipropileno heterofásico. São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) During twin-screw extrusion, understanding and quantifying the behaviour of molten polymers under different conditions is limited by the complex configuration of the equipment. Due to this fact, real-time extrusion monitoring techniques have gained space, among them, the use of optics is quite attractive since its response time is short and there is no disturbance of the analysed medium. This work focused on the study of real-time in/on-line monitoring of polymeric casting during twin-screw extrusion in different malaxation situations by two optical techniques: turbidity and birefringence. A methodology was developed for in-line monitoring of hydrolysis, chain extension and simultaneous occurrence of both reactions for PET in different screw profiles. A specific equipment was also developed to be laterally coupled to the twin-screw extruder, promoting on-line monitoring of PP melting, at different malax points in the extrusion barrel. In the in-line monitoring of the reactions with PET, it was concluded that when evaluating each reaction separately the screw profile with a preferentially dispersive mixture was better for the chain extension reaction; on the other hand, the profile with a distributive character provided a better hydrolysis reaction. The intrinsic viscosity measurements of the samples taken during extrusion corroborated with the results obtained in-line, validating the measurements. In on-line monitoring, the axial melt profile of the PP melt flow during the first malaxation zone was quantified in real time. The melt fraction of PP in the flow was estimated by measuring its turbidity and flow birefringence. The turbidity decreased as the melt developed, as the ratio of the solid-to-fused polymer interfaces decreased. On the other hand, birefringence increased as the melt progressed. Durante a extrusão dupla rosca, o entendimento e a quantificação do comportamento dos polímeros fundidos em diferentes condições são limitados à complexa configuração do equipamento. Devido a esse fato, técnicas de monitoramento da extrusão em tempo real ganharam espaço e, entre elas, o uso da óptica é bastante atrativo, uma vez que seu tempo de resposta é curto e não há perturbação do meio analisado. Esse trabalho voltou-se ao estudo do monitoramento em tempo real in/on-line do fundido polimérico, durante extrusão dupla rosca em diferentes situações de malaxagem por duas técnicas ópticas: turbidez e birrefringência. Houve o desenvolvimento de uma metodologia para o monitoramento in-line da hidrólise, extensão de cadeia e ocorrência simultânea de ambas as reações para o PET em diferentes perfis de rosca. Também foi desenvolvido um equipamento especificamente para ser acoplado lateralmente na extrusora dupla rosca, promovendo o monitoramento on-line da fusão do PP, em pontos de malaxagem distintos do barril de extrusão. No monitoramento in-line das reações com o PET chegou-se à conclusão que ao se avaliar separadamente cada reação, o perfil de rosca com uma mistura preferencialmente dispersivo era melhor para a reação de extensão de cadeia; já o perfil com caráter distributiva proporcionava maior reação de hidrólise. As medidas de viscosidade intrínseca das amostras recolhidas durante a extrusão corroboraram com os resultados obtidos in-line, validando as medidas. No monitoramento on-line foi quantificado em tempo real o perfil de fusão axial do fluxo de fusão do PP durante a primeira zona de malaxagem. A fração fundida de PP no fluxo foi estimada medindo sua turbidez e birrefringência de fluxo. A turbidez diminuiu à medida que a fusão se desenvolveu, uma vez que a relação entre as interfaces de polímero sólido-fundido diminuiu. Por outro lado, a birrefringência aumentou conforme a fusão progredia. Processo PROEX 88882.332717/2019-01, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Processo PDSE/CAPES nº 88881.132167/2016-01, Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The objective of the present work was the Nb1-xAlxN thin films deposition in order to verify the Al concentration influence on microstructure, phase transitions evaluating, mechanical properties and corrosion resistance of these coatings in comparison to NbN. Thin films were obtained by reactive magnetron sputtering technique, and investigated with the following characterizations: Energy dispersive spectrometry (EDS) and Rutherford backscattering spectroscopy (RBS); Grazing Incidence X-ray Diffraction (GIXRD); X-ray photoelectron spectroscopy (XPS); Field Emission Gun Microscopy (SEM-FEG); nanohardness tests; high temperature oxidation tests; Electrochemical tests; Scanning Electron Microscope (SEM). Nb1-xAlxN thin films were obtained with 0 ≤ x ≤ 60. From GIXRD analyzes it was possible to observe that the cubic phase B1 of NbN is remains until 55 at.% Al concentration, suggesting a solid solution substitutional formation, from this concentration it is possible to observe a reduction in the material crystallinity, the critical content of AlN being verified for samples with Al contents greater than 60 at.%. The AlN phase nucleation on higher Al contents samples was also verified through calculations of crystallite size and parameter lattice. XPS analyzes suggest a solid solution formation up to a concentration of 40 at.% Al, from the micrographs obtained by SEM - FEG it was possible to verify the columnar grains formation on samples up to 40 at.% Al, a more microstructure dense was verified for Nb0.45Al0.55N and Nb0.40Al0.60N samples. The highest hardness values were found for Nb0.45Al0.55N and Nb0.40Al0.60N samples. Regarding the H3/E2 ratio, Nb0.45Al0.55N and Nb0.40Al0.60N samples were the ones with the highest values, 0.55 and 0.58 GPa, respectively. Electrochemical analyzes showed that NbN sample showed better behavior xi against corrosion when compared to samples of Nb1-xAlxN, with x ≤ 0.4. After SEM analysis of the surface, it was possible to verify that after the electrochemical tests all samples showed surface flaws, leading to pitting corrosion of the coatings. Oxidation tests on samples Nb0.45Al0.55N and Nb0.40Al0.60N were performed at temperatures of 700, 800 and 900° C, it was found that an increase in Al concentration did not improve the oxidation resistance of the studied samples. O presente trabalho teve como principal objetivo a deposição de filmes finos de Nb1- xAlxN para verificação da influência da concentração de Al em sua microestrutura, avaliando as transições de fase, as propriedades mecânicas e resistência à corrosão destes revestimentos em comparação ao NbN puro. Os filmes finos foram obtidos através da técnica de magnetron sputtering reativo, sendo investigados com as seguintes caracterizações: Espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e Espectroscopia por Retroespalhamento Rutherford (RBS); Difração de raios X em ângulo rasante (GIXRD); Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por raios X (XPS); análises de Microscopia Eletrônica de Varredura em alta resolução (MEV-FEG); análises de nanodureza; testes de oxidação em altas temperaturas para amostras com concentração de Al acima de 40 at.%; análises de corrosão por polarização potenciodinâmica e Espectroscopia por Impedância Eletroquímica (EIE); análises de Microscopia Eletrônica de Varredura. Os filmes de Nb1-xAlxN foram obtidos com 0 ≤ x ≤ 60. A partir de análises de GIXRD foi possível observar que a fase cúbica B1 do NbN se mantém até a concentração de 55 at.% Al, sugerindo a presença de uma solução sólida substitucional, a partir desta concentração já é possível observar uma redução da cristalinidade do material, sendo o teor crítico de AlN verificado para amostras com teores de Al maiores que 60 at.%. A nucleação da fase AlN nas amostras com maiores teores de Al foi constatada também através dos cálculos de tamanho de cristalito e parâmetro de rede. Análises de XPS sugerem a formação de uma solução sólida até a concentração de 40 at.% Al, a partir das micrografias obtidas por MEV - FEG foi possível constatar a formação de grãos colunares para as amostras até 40 at.% Al, uma microestrutura mais ix densa foi verificada para as amostras Nb0.45Al0.55N e Nb0.40Al0.60N. Os maiores valores de dureza foram verificados para as amostras Nb0.45Al0.55N e Nb0.40Al0.60N. Com relação a razão H3 /E2 , as amostras Nb0.45Al0.55N e Nb0.40Al0.60N foram as que apresentaram os maiores valores, iguais a 0,55 e 0,58 GPa, respectivamente. Análises eletroquímicas mostraram que o revestimento de NbN puro apresentou melhor comportamento frente a corrosão quando comparado às amostras de Nb1-xAlxN, com x ≤ 0,4. Após análises de superfície por MEV foi possível constatar que após os testes eletroquímicos todas as amostras apresentaram falhas superficiais, levando à corrosão por pites dos revestimentos. Testes de oxidação nas amostras Nb0.45Al0.55N e Nb0.40Al0.60N foram realizados nas temperaturas de 700, 800 e 900° C, foi constatado que aumento da concentração de Al não melhorou a resistência à oxidação das amostras estudadas. São Cristóvão, SE

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Iso and non-iso architected Cr/TiN multilayers thin films with constant thickness and composition were deposited by magnetron sputtering aiming to study the influence of different architectures over coatings structures and properties. Glow-discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) and scanning electron microscopy with field emission gun (SEM-FEG) analyses showed that all multilayers presented sharp interfaces and dense nanostructures, with columnar growth tendency and grain sizes varying according to layer thickness. Grazing Incidence X-Ray Diffraction (GAXRD) analyses showed that multilayers consist of polycrystalline α-Cr and δ-TiN phases with a preferential growth in Cr(110) plane. The overlapping of TiN onto metallic layers leads to a high amorphization degree of its structure, although TiN layers thicker than 50 nm demonstrated increased crystallinity in plane TiN(200). Nanohardness tests registered hardness values for all multilayers of around 16.2 GPa, evidencing that different distribution order of layers did not significantly influence this property. The low values of H/E noted in 0.08 indicate that all multilayers suffer nanoplastic deformations, being adequate only for non-contact or low intensity applications. Oxidation tests revealed the iso-structured architecture thin film presented an improved oxidation resistance due to a balance between Cr amount and TiN layers with modarate crystallinity at the upper period. Corrosion tests highlighted the graduated architecture with increasing amount of Cr towards the surface as the most suitable to optimize the corrosion resistance. Filmes finos do tipo multicamadas Cr/TiN iso e não iso-estruturadas com espessura e composição constantes foram depositados por magnetron sputtering com o objetivo de estudar a influência de diferentes arquiteturas nas estruturas e propriedades dos revestimentos. Análises de espectroscopia de emissão óptica por descarga luminescente (GD-OES) e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG) mostraram que todas as multicamadas apresentaram interfaces uniformes e nanoestruturas densas, com tendência de crescimento colunar e tamanhos de grão variando de acordo com a espessura da camada. Análises de difração de raios X com ângulo rasante (GAXRD) mostraram que as multicamadas consistem em fases policristalinas de α-Cr e δ-TiN, com crescimento preferencial no plano Cr(110). A sobreposição de TiN nas camadas metálicas de Cr levou a um alto grau de amorfização da estrutura δ-TiN, embora camadas de TiN mais espessas que 50 nm tenham demonstrado aumento de cristalinidade no plano TiN(200). Testes de nanodureza registraram valores de dureza para todas as multicamadas em torno de 16,2 GPa, evidenciando que diferentes ordens de distribuição das camadas não influenciaram significativamente essa propriedade. Baixos valores para o fator H/E, notados em 0,08, indicaram que as multicamadas tendem a sofrer deformações nanoplásticas, sendo adequadas apenas para aplicações sem contato ou de baixa intensidade. Testes de oxidação revelaram que o filme fino com arquitetura iso-estruturada apresentou maior resistência à oxidação devido ao equilíbrio entre a quantidade de cromo e a camada de TiN com certo grau de cristalinidade no período de topo. Ensaios de corrosão destacaram a arquitetura graduada com aumento da quantidade de Cr em direção à superfície e a isoestruturada como as mais adequadas para otimizar a resistência à corrosão. São Cristóvão, SE

Não recebi financiamento Industrial components can be subjected to a high level of surface wear it necessary to search for new wear-resistant alloys to improve the performance and safety of the components. The objective of this work was to produce laser coatings with high hardness and high wear resistance. Three new vitreous alloys of the Fe-Co-Nb-B-Y system were produced in the arc furnace integrated with the suction system using commercial raw materials (Fe-Nb and Fe-B ferroalloys). Subsequently, through the high energy milling process of the splat plates (> 10 cm) generated during gas atomization, powders (∅ 10 cm), geradas durante a atomização, foram formados pós (∅

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Titanium-based implants are being commonly used in the field of biomedicine due to their attractive biocompatibility and their mechanical properties that contribute to a better performance of the material. This dissertation develops a methodology for the synthesis of TiO2 nanotubes (NT's) applying it for the study in the controlled release of drugs. The previously polished Ti6Al4V alloy was used to form the nanotubular coating from potentiostatic anodization (25V / 90min) in a medium containing fluoride ions with the addition of a simulated body fluid solution (SBF), followed by a thermal treatment to form the phase anatase of TiO2. This system was used as a carrier system for the anti-inflammatory, one of the effects of the active pharmaceutical agent of the drug Ibuprofen. This drug was inserted in the nanotubes by the TopFilling method and its release was accompanied by visible ultraviolet spectroscopy (UV-Vis) for 7 days. Three types of samples were analyzed: Ti6Al4V polished (AT), after anodizing (ATA), and after anodizing and post heat treatment (ATT). Analyzes performed by scanning electron microscopy (SEM) of the nanotubes demonstrated that they have diameters between 54nm and 57nm. The anatase phase was confirmed by X-Ray Diffraction (XRD). Wettability was investigated through the contact angle, which showed contact angle values of 128.5° ± 0.8° for the AT sample, 78.4° ± 0.6° for the ATA, 16.4° ± 0.5° for ATT, indicating the variation in wettability depending on the type of treatment of the sample. It was observed in the release system a difference in the amount of initial and final concentration of Ibuprofen, in percentage, being possible to verify the difference in the release between samples, which alters the release kinetics as a function of time. The variation of the Ibuprofen release test points to the importance of surface treatment to delay the release of the drug, which can be an important factor in carrying drugs. Materiais para implantes a base de Titânio estão sendo comumente utilizados na área da biomedicina devido à sua atrativa biocompatibilidade e suas propriedades mecânicas que contribuem para um melhor desempenho do material. Esta dissertação desenvolve uma metodologia para síntese de nanotubos de TiO2 (NT's) aplicando-o para o estudo na liberação controlada de fármacos. Utilizou-se a liga Ti-6Al-4V previamente polida para formação do revestimento nanotubular a partir da anodização potenciostático (25V/90min) em meio contendo íons fluoreto com adição de solução de fluido corporal simulado (SBF), seguido de um tratamento térmico para a formação da fase anatase do TiO2. Esse sistema foi utilizado como sistema carreador do anti-inflamatório, um dos princípios ativos do fármaco Ibuprofeno. Esse foi inserido nos nanotubos pelo método Top Filling e sua liberação foi acompanhada por espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis) por um período de 7 dias. Foram analisadas 3 tipos de amostras: Ti-6Al-4V polido (AT), após a anodização (ATA), e após o tratamento térmico (ATT). Análises realizadas por microscopia eletrônico de varredura (MEV) dos nanotubos demonstraram que os mesmos possuem diâmetros entre 54 nm e 57 nm. A fase anatase foi comprovada por Difração de Raio - X (DRX). A molhabilidade foi investigada através do ângulo de contato, que apresentou valores de ângulo de contato em 128,5° ± 0,8° para a amostra AT, 78,4° ± 0,6° para a ATA, 16,4° ± 0,5° para a ATT, indicando a variação da molhabilidade em função do tipo de tratamento da amostra. Observou-se no sistema de liberação uma diferença de quantidade de concentração inicial e final de Ibuprofeno, em porcentagem, sendo possível verificar diferença na liberação entre as amostras, o que altera a cinética de liberação em função do tempo. A variação do teste de liberação do Ibuprofeno aponta a importância do tratamento de superfície para retardar a liberação do fármaco, que pode ser um fator importante na carreação de fármacos. 001