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Fil: Pérez Schmit, María C. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Sarno, María del Carmen Teresa. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Se desarrolla un método que permite detectar con rapidez, y en forma sencilla en el laboratorio de análisis clínico, la presencia de aminoácidos en concentraciones patológicas en orina. Se incorpora una etapa de extracción en fase sólida (EFS) que limpia la muestra de potenciales interferentes y se somete al concentrado a una etapa ulterior de Cromatografía en Capa Delgada (CCD) monodimensional. Se utiliza silicagel como adsorbente y ninhidrina como revelador. Se determinan los Rf de las distintas fracciones de aminoácidos y se compara el perfil obtenido con el de muestras de referencia. La eficiencia de la extracción, la aceptable resolución y la repetibilidad alcanzada en la CCD contribuyen a la utilidad del método propuesto en el diagnóstico clínico de rutina.

Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Sarno, María del Carmen Teresa. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. La ciprofloxacina, componente activo en la terapia del síndrome inflamatorio intestinal, es un antibiótico del grupo de las fluoroquinolonas. La Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología Médica (ANMAT) establece la técnica de HPLC con detección UV como método de referencia para cuantificar su contenido en comprimidos. Si bien la titulación potenciométrica de este fármaco con bases fuertes es insatisfactoria, el hidróxido de amonio facilita su cuantificación haciendo uso de la primera y segunda derivada de la curva. Por lo tanto, se propone una potenciometría indirecta haciendo uso de este titulante. Optimizado el método y aplicado a comprimidos de ciprofloxacina 500 mg es lineal en el rango de 0,7 a 1,5 mg/ml. Ensayos efectuados con placebo, indican que los excipientes no interfieren. La recuperación del principio activo es de 99,8- 100,2%. La precisión, expresada como repetibilidad, condujo a un CV de 0,45% y la precisión intermedia, para días y analistas diferentes, acusa CV< 2%. Los resultados son comparables en términos de exactitud y precisión (1es1 1 P< 0,05) a los del método de referencia.

Fil: Monzón, Celina M. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Monzón, Celina M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Teglia, Carla M. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas; Argentina. Fil: Teglia, Carla M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Delfino, Mario R. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Goicoechea, Héctor C. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas; Argentina. Fil: Goicoechea, Héctor C. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. This paper proposes a multiway calibration strategy implementing the modeling with MCR-ALS and U-PLS/RBL of second-order chromatographic data for quantitation of six analytes: gliclazide, glibenclamide, glimepiride, atenolol, enalapril and amlodipine in serum samples, in an analysis time of 3 min. The performance of both algorithms was compared in terms of predictive ability, showing relative error of prediction values below 10% in all cases. LOD values calculated are below 30 ng mL−1 for all the studied drugs, which allow detection in human serum in patients under treatment. U-PLS/RBL has higher sensitivity and better detection and quantification limits for all the studied analytes; however results obtained by MCR-ALS enable its usage as well. Both methods provide comparable results for glibenclamide, glimepiride and gliclazide. With this multiway calibration strategy, the presence of enalapril, amlodipine and atenolol could be quantitated with high accuracy. Run time was reduced by 50% considering previous reports, as well as reduction of solvents, in accordance with green chemistry principles.

OBIETTIVO: La tossicità cutanea è uno dei principali effetti collaterali causati dalla radioterapia, sia a breve ma soprattutto a lungo termine, con comparsa di xerosi, ittiosi, rugosità e lesioni precancerose e cancerose. Lo scopo del presente protocollo osservazionale è quello di valutare l’efficacia e la tollerabilità di una crema contenente acido ialuronico sale sodico 2 mg/g e sulfadiazina argentica 10 mg/g (Connettivina plus) nel trattamento della radiodermite acuta. METODI: Tre centri dermatologici coinvolti per un totale di 40 pazienti; i pazienti sono stati divisi in due gruppi: il gruppo A, composto da 20 pazienti, ha applicato la crema in studio due volte al giorno, a partire dalla prima visita dermatologica fino a 7 giorni dopo l’ultima seduta di radioterapia; il gruppo B, composto dagli altri 20 pazienti selezionati, ha applicato una crema comunemente consigliata dai centri dermatologici ai pazienti in trattamento, contenente olio di argan. RISULTATI: È stato eseguito un t-test per dati appaiati. Dai risultati ottenuti si evince come la crema in studio a base di acido ialuronico e sulfadiazina argentica abbia determinato: una riduzione del grado di eritema, valutato mediante immagini digitali; una diminuzione della TEWL, valutata mediante Tewameter; un miglioramento dell’idratazione cutanea valutato sia mediante corneometria sia mediante D-squame®; un’ottima tollerabilità valutata mediante apposito questionario. CONCLUSIONI: Nei pazienti sottoposti a terapia radiante l’applicazione del prodotto in studio rappresenta un valido presidio terapeutico in grado di migliorare e prevenire gli effetti collaterali della radioterapia.

BACKGROUND: Clinical evidence indicates the involvement of altered insulin activity in acne pathogenesis, both in female than in male. Insulin-sensitizing agents have been used as adjuvants in acne treatment, such as metformin. Clinical and experimental studies highlight important effects of inositol in insulin pathway. As a matter of fact, it is used in the treatment of cutaneous disorders in young women with polycystic ovary syndrome. The aim of our study is to evaluate the efficacy of a supplement of myo-inositol (2000 mg), liposomal magnesium (56.25 mg) and folic acid in male patients affected by acne resistant to common treatment and metabolic profile alteration. METHODS: 30 young male patients with acne resistant to common standard therapies and an altered metabolic profile were selected. The patients were divided into 2 groups:15 subjects who were administered myo-inositol 2000 mg, liposomal magnesium (56.25 mg) and folic acid associated to topical antibiotics and normocaloric diet (group 1) and 15 subjects who were administered the only topical antibiotic and normocaloric diet (group 2). RESULTS: In all patients were performed: GAGS, photographic assessment, anthropometric evaluation, total and HDL cholesterol, glycemia and insulin, OGTT; HOMA-IR was calculated. In group 1 GAGS was reduced statistically significant. Moreover subjects in group 1 at T1 had improved metabolic profile (insulinemia and HOMA-IR decreased statistically significant). CONCLUSIONS: Our study emphasizes the importance of metabolic profile evaluation in acne patients resistant to common therapies. It shows that patients with an altered metabolic profile and insulin resistance can obtain a significant improvement of acne severity with a supplementation of myo-inositol, folic acid and liposomal magnesium.

Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Monzón, Celina María. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Monzón, Celina María. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Jorge, Nelly Lidia. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Sarno, María del Carmen Teresa. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. USP, EP, and Argentinian Pharmacopoeia proposed HPLC-UV for quantitative quality control of mebendazole (MBZ) tablets. In this work, a spectrophotometric method is proposed. A mebendazole solution was prepared by dissolving the active ingredient in an ethanolic solution of HCl (1: 100) and adding NaOH 3N. It was allowed to stand 10 minutes. Absorbance spectrum was scanned between 350 and 700 nm. Maximum was found at 400 nm. A calibration curve in the range of 0.05 to 0.25 mg / mL, responded to A = (2.2746 ± 0.0224) C + (0.0012 ± 0.0068) with R2 = 0.9999. The RSD% was 0.961 indicating good repeatability for the analytical procedure. Accuracy in recovery experience was found to be 99.2 - 100.6%. Statistical comparison using t -test and F –test indicate that there are no significant differences between HPLC and the spectrophometric methods, whith a 95% confidence level. Specificity and intermediate precision assays were satisfactory. Quantum theoretical chemistry was applied to elucidate the interaction that gives origin to the color, using static approximation and density functional theory, B3LYP and base 6-311G (d, p). Excitation energies B3LYP for MBZ and MBZ product of the interaction with sodium atom, were coincidental with experimental results.

Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Sarno, María del Carmen Teresa. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Hernández, Silvia Raquel. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. La política de medicamentos genéricos a nivel nacional, respaldada por las leyes No 25.649 y 26.688, ha propiciado la vinculación entre los laboratorios de producción pública de medicamentos y las universidades, a fin de promover la investigación y formación de recursos humanos altamente capacitados. Este contexto ha permitido el desarrollo de metodologías analíticas para el control de calidad de especialidades farmacéuticas genéricas. Esta tesis responde a resolver parte del control analítico de medicamentos de producción pública, que son distribuidos gratuitamente en hospitales y centros de atención primaria de la salud, en particular aquellos que están incluidos en el Listado Modelo de Medicamentos esenciales de la Organización Mundial de la Salud. Las farmacopeas estadounidense, británica, europea, como así también la argentina, promueven la incorporación de metodologías innovadoras en sus monografías, referentes a los ensayos de valoración, estabilidad, disolución, etc. En base a ello, este estudio se orientó al desarrollo de métodos analíticos espectroscópicos y electroquímicos, operativamente más simples, para el control de calidad en medicamentos esenciales. Se consideraron relevantes los parámetros analíticos de exactitud, precisión, repetitividad y reproducibilidad, los que se ajustaron a los criterios de aceptabilidad establecidos para los métodos oficiales y de referencia, conduciendo a la validación de los procedimientos propuestos. Las experiencias fueron realizadas sobre lotes de comprimidos de cefalexina, metoclopramida, mebendazol, metronidazol y nelfinavir. Atendiendo a la estructura química de estos compuestos y en consecuencia a su reactividad, se ensayaron diversos análisis tanto sobre los principios activos, como sobre los comprimidos y excipientes que acompañan a cada formulación. Fruto de estos estudios surgieron cinco métodos alternativos de análisis que se resumen a continuación: Se desarrolló y validó un método espectrofotométrico basado en la reacción de ninhidrina con cefalexina, que resultó útil para el control de calidad en comprimidos y fue publicado en la revista Current Pharmaceutical Analysis (año). El método espectrofotométrico basado en la formación de un diazocompuesto coloreado, producto de la reacción entre metoclopramida y ácido nitroso generado in situ, fue aplicado a la valoración del principio activo en comprimidos. Los resultados alcanzados fueron publicados en la revista IOSR Journal of Pharmacy (año). Se logró la valoración de mebendazol en comprimidos, a partir de un método espectrofotométrico basado en la interacción entre el principio activo e hidróxido de sodio en medio acuoso-etanólico. Al no encontrarse antecedentes, se realizó un estudio teórico computacional para dilucidar su origen. Este trabajo se encuentra en redacción para ser enviado a una revista especializada. Se desarrolló una pasta de carbono a partir de componentes nacionales, la cual fue evaluada para ser utilizada como electrodo de trabajo en métodos electroquímicos. Completó el estudio el diseño y confección de una plataforma electroquímica para el análisis en flujo. Ésta fue utilizada en el análisis cuantitativo de metronidazol en comprimidos y para el seguimiento on line del perfil de disolución del comprimido en condiciones estandarizadas, de acuerdo a los requerimientos de la Farmacopea Argentina. Este trabajo también se encuentra en redacción para ser enviado a una revista especializada. Por último, se desarrolló un sensor electroquímico modificado con nanopartículas de carbono para la valoración del antiretroviral nelfinavir, tanto en muestras de orina como en comprimidos comerciales. Al no encontrarse bibliografía relacionada al origen de la señal analítica, se realizó el estudio y se propuso un mecanismo para la oxidación del fármaco frente a nanopartículas de carbono. Los resultados obtenidos fueron enviados a la revista Electrochimica Acta, para su publicación. Los métodos aquí propuestos son simples, rápidos, específicos, lineales en el rango estudiado y permiten la cuantificación de los fármacos mencionados sin procesos de extracción preliminares ni interferencias por parte de los excipientes que acompañan a cada formulación. Los métodos electroquímicos, adicionan a estas características, la posibilidad de ser fácilmente automatizables. Estas cualidades los hacen competitivos frente a los métodos oficiales y de referencia, HPLC con detección UV. La comparación estadística de los métodos desarrollados con los establecidos por las farmacopeas avala la aplicabilidad de los procedimientos alternativos propuestos para el control de calidad en comprimidos genéricos.

This paper introduces a kinetic-spectrophotometric method for diclofenac quantification and its application to pharmaceutical preparations. The redox reaction rate between diclofenac and KMnO4 in a strong acidic environment is determined. Plotting initial slope vs. concentration a good linearity has been found. Linear range of the essay was 5-20 ppm. The effect of temperature on the reaction rate has been studied and Ea was 21.48 kJ/mol. The proposed method was found to be highly precise, having a relative standard deviation, CV% = 1.3% for repeatability (n=10). Recovery of analyte in placebo 98.7 - 108.15%, values that fall within the requirements set by USP and ANMAT (National Drug, Food and Medical Technology Administration of Argentina). This spectrophotometric method was compared with HPLC. Statistical data show no significant difference between them. The proposed method was found to be simple, rapid, specific, allowing the determination without preliminary extraction procedures. Fil: Monzón, Celina María. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Nordeste. Instituto de Química Básica y Aplicada del Nordeste Argentino. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura. Instituto de Química Básica y Aplicada del Nordeste Argentino; Argentina Fil: Sarno, María del Carmen Teresa. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina Fil: Delfino, Mario Raul. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; Argentina. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina

In the early 1990s a reduction in the rate of sexually transmitted infections (STIs) occurred, although recent years have seen an increase. The aim of this study was to examine epidemiological and clinical features of syphilis cases in patients with HIV infection. We reviewed the charts of HIV-infected patients referring to our centre in the period 2002-2011. Fifty of the 402 consecutive HIV-positive patients (12.4\%) received a diagnosis of syphilis. An increasing trend in the number of syphilis cases was observed within the period of the study. Most patients with syphilis (64\%) presented a latent syphilis of unknown duration. About half of these received a concomitant diagnosis of HIV infection. Men who have sex with men (MSM) were the largest group. In the years 2002-2011, the incidence of syphilis in HIV-infected patients increased in our centre, notably among MSM. There is an urgent need for campaigns aiming to prevent STIs.

Fil: Monzón, Celina M. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Monzón, Celina M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Teglia, Carla M. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas; Argentina. Fil: Teglia, Carla M. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Goicoechea, Héctor C. Universidad Nacional del Litoral. Facultad de Bioquímica y Ciencias Biológicas; Argentina. Fil: Goicoechea, Héctor C. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. A dispersive liquid–liquid micro extraction (DLLME) liquid chromatographic method that allows extraction and separation of gliclazide, glibenclamide and glimepiride from serum was developed and optimized with the use of experimental design. The analyzed factors in optimization were type of extracting solvent, extracting solvent volume, dispersing solvent volume, pH and protein precipitation. The selected conditions for DLLME were dichloromethane 100 μL (extracting solvent), acetonitrile 1000 μL (dispersing solvent) and no protein precipitation. This procedure is simple, requires no sophisticated procedures and produces excellent analyte recoveries. Quantitation of glibenclamide, gliclazide and glimepiride in serum samples was carried out by HPLC. This analytical method has been developed and validated, allowing quantitation of the target analytes in presence of atenolol, enalapril and amlodipine besides other serum sample interferents. The chromatographic method is linear, accurate, precise and specific and has the ability to separate the antihyperglycemic drugs from antihypertensive drugs, which are usually found in serum of diabetic patients (LOQs ca. 0.12 μg L−1 for the three analytes).

Fil: Asturias Arribas, Laura. Universidad de Burgos. Facultad de Ciencias; España. Fil: Delfino, Mario Raúl. Universidad Nacional del Nordeste. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales y Agrimensura; Argentina. Fil: Delfino, Mario Raúl. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico; Argentina. Fil: Alonso Lomillo, María Asunción. Universidad de Burgos. Facultad de Ciencias; España. Fil: Domínguez Renedo, Olga. Universidad de Burgos. Facultad de Ciencias; España. Fil: Arcos Martínez, María Julia. Universidad de Burgos. Facultad de Ciencias; España. This paper describes the voltammetric study of the electrochemical oxidation of the antiretroviral drug Nelfinavir using a screen-printed sensor modified with carbon nanotubes. The performance of the sensor in the determination of the drug was characterized in terms of precision (RSD 5.05%, n=5) and capability of detection (10.99_0.87 mM for a=b=0.05, n=5) under optimized voltammetric conditions of pH, accumulation time and potential, in the calibration range from 10 to 150 mM of NFV. In order to check the viability of the device, the determination of the analyte in pharmaceutical and biological samples was carried out and its performance was also validated comparing it with HPLC.

An spectrophotometric UV-visible technique used to quantify diclofenac and its application to pharmaceutical preparations is described, based on diclofenac oxidation by Fe(III) in the presence of ophenanthroline. The formation of tris (o-phenanthroline)-Fe(II) complex (ferroin) upon diclofenac reaction was investigated. Absorbance of ferroin complex was measured at 506 nm. This method was tested on 50 mg tablets. Operating with placebos, it was found that excipients do not interfere with the determination. A good linearity was found [y = (0.0294 ± 0.0041)x + (0.1326 ± 0.0559)] with r2 = 0.9982, calibration curve showed a linear range from 5-15 μg/mL of diclofenac. The proposed method was found to be highly precise, having a relative standard deviation (CV) below 2.0 % in repeatability and intermediate precision studies. Accuracy: based on the average recovery of known amounts of drug in placebo was 98.07-101.97 % values that fall within the requirements set by USP and ANMAT (98.0-102.0 %). This method was found to be simple, rapid, specific, linear, reliable and robust, allowing the determination without preliminary extraction procedures., Colegio de Farmacéuticos de la Provincia de Buenos Aires

Treatments currently employed for plantar warts are often painful (electrosurgery, cryotherapy) and not always effective (keratolytic agents). In this paper we investigate the effect of photodynamic therapy (PDT) with topical delta-aminolaevulinic acid (ALA) on plantar warts. In order to remove the superficial hyperkeratotic layer of the warts an ointment containing 10% urea and 10% salicylic acid was applied for 7 days. After gentle curettage, a cream containing 20% ALA was applied under an occlusive dressing for 5 h on 64 warts, while 57 warts (controls) received only the vehicle. Both the ALA-treated warts and the controls were irradiated using a visible light lamp (with a range of 400-700 nm, peaking at 630 nm). The light dose was 50 J/cm(2). Patients were followed-up for 22 months. Two months after the last irradiation session 48 (75.0%) out of 64 ALA-PDT treated warts had resolved. By contrast only 13 (22.8%) of the 57 control warts had done so. During the treatment a few patients complained of a mild burning sensation. The absorption of ALA by the verrucous tissue was demonstrated by in vivo fluorescence spectroscopy. This study shows that topical ALA-PDT can be an alternative treatment for plantar warts. Further studies will be necessary in order to optimize the concentration of ALA and duration of treatment.

Aim. treatment currently employed for plantar warts (PW) are often painfl and poorly effective. This study evaluates the effect of photodynamic therapy (PDT) with δ-aminolevulinic acid (ALA) on PW. Methods. Before treatment, the superficial hyperkeratotic layer of warts was removed by the application, for 7 days, of an ointment containing 10% urea and 10% salicylic acid. Then, after gentle curettage, a cream containing 20% ALA was applied under occlusive dressing for 3h on 3 patients with 84 warts, while 30 patients with 62 warts (controls) receveid only base cream. Both groups were irradiated using a visible light lamp (range 400-700 n, peaking at 630 nm). The light dose was 50 J/cm2 each session. Patients were followed-up for 12 months. During the treatemtn some patients referred mild burning sensation or slight pain. The absorption of ALA in warts was investigated and demonstrated by in vivo fluorescence spectroscopy. Results. Two months after the last irradiative session, 84.5% of the ALA-PDT treated lesions and 22.5% of controls had resolved. Conclusions. The results of this study suggest that topical ALA-PDT can be considered as alternative treatment for PW.