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1. (De)Lithiation and Strain Mechanism in Crystalline Ge Nanoparticles

Author

Diana Zapata Dominguez, Christopher L. Berhaut, Anton Buzlukov, Michel Bardet, Praveen Kumar, Pierre-Henri Jouneau, Antoine Desrues, Adrien Soloy, Cédric Haon, Nathalie Herlin-Boime, Samuel Tardif, Sandrine Lyonnard, Stéphanie Pouget, Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA), Service Général des Rayons X (SGX ), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Laboratoire d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA ), Laboratoire Edifices Nanométriques (LEDNA), Nanosciences et Innovation pour les Matériaux, la Biomédecine et l'Energie (ex SIS2M) (NIMBE UMR 3685), Institut Rayonnement Matière de Saclay (IRAMIS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut Rayonnement Matière de Saclay (IRAMIS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Département de l'électricité et de l'hydrogène dans les transports (DEHT), Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut National de L'Energie Solaire (INES), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), 'Nanocharacterization Platform (PFNC)' at Minatec, CEA-Grenoble (France), SiBali, a CEA project, ANR-16-CE05-0028,Helios,Batteries Li-Ion à haute densité d'énergie à base de nanoparticules cœur@coquille silicium carbone(2016), and European Project: 685716,H2020,H2020-NMP-2015-two-stage,SINTBAT(2016)

Subjects
General Engineering, General Physics and Astronomy, General Materials Science, [CHIM.MATE]Chemical Sciences/Material chemistry
Abstract

International audience; Germanium is a promising active material for high energy density anodes in Li-ion batteries thanks to its good Li-ion conduction and mechanical properties. However, a deep understanding of the (de)lithiation mechanism of Ge requires advanced characterizations to correlate structural and chemical evolution during charge and discharge. Here we report a combined operando X-ray diffraction (XRD) and ex situ 7Li solid-state NMR investigation performed on crystalline germanium nanoparticles (c-Ge Nps) based anodes during partial and complete cycling at C/10 versus Li metal. High-resolution XRD data, acquired along three successive partial cycles, revealed the formation process of crystalline core–amorphous shell particles and their associated strain behavior, demonstrating the reversibility of the c-Ge lattice strain, unlike what is observed in the crystalline silicon nanoparticles. Moreover, the crystalline and amorphous lithiated phases formed during a complete lithiation cycle are identified. Amorphous Li7Ge3 and Li7Ge2 are formed successively, followed by the appearance of crystalline Li15Ge4 (c-Li15Ge4) at the end of lithiation. These results highlight the enhanced mechanical properties of germanium compared to silicon, which can mitigate pulverization and increase structural stability, in the perspective for developing high-performance anodes.

Published
2022
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2. Multiscale Multiphase Lithiation and Delithiation Mechanisms in a Composite Electrode Unraveled by Simultaneous Operando Small-Angle and Wide-Angle X-Ray Scattering

Author

Christopher L. Berhaut, Sandrine Lyonnard, Diana Zapata Dominguez, Stéphanie Pouget, David Aradilla, Samuel Tardif, Praveen Kumar, Pierre-Henri Jouneau, Willy Porcher, SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Service Général des Rayons X (SGX ), Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Laboratoire d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA ), Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Synthèse, Structure et Propriétés de Matériaux Fonctionnels (STEP), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Département Interfaces pour l'énergie, la Santé et l'Environnement (DIESE), Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), ANR-11-EQPX-0010,CRGF,Lignes synchrotron françaises à l'ESRF(2011), European Project: 685716,H2020,H2020-NMP-2015-two-stage,SINTBAT(2016), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019]), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), and Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG)

Subjects
Materials science, Silicon, Small-angle X-ray scattering, Scattering, General Engineering, General Physics and Astronomy, chemistry.chemical_element, 02 engineering and technology, lithiation/delithiation mechanisms Li-ion batteries silicon/iron silicide/graphite composite electrode operando synchrotron simultaneous SAXS/WAXS, 010402 general chemistry, 021001 nanoscience & nanotechnology, 01 natural sciences, 0104 chemical sciences, chemistry, Chemical engineering, Electrode, [PHYS.COND.CM-MS]Physics [physics]/Condensed Matter [cond-mat]/Materials Science [cond-mat.mtrl-sci], [CHIM.CRIS]Chemical Sciences/Cristallography, General Materials Science, Lithium, Graphite, 0210 nano-technology, Wide-angle X-ray scattering, Cell aging
Abstract

International audience; The (de)lithiation process and resulting atomic and nanoscale morphological changes of an a-Si/c-FeSi2/graphite composite negative electrode are investigated within a Li-ion full cell at several current rates (C-rates) and after prolonged cycling by simultaneous operando synchrotron wide-angle and small-angle X-ray scattering (WAXS and SAXS). WAXS allows the probing of the local crystalline structure. In particular, the observation of the graphite (de)lithiation process, revealed by the LixC6 Bragg reflections, enables access to the respective capacities of both graphite and active silicon. Simultaneously and independently, information on the silicon state of (de)lithiation and nanoscale morphology (1 to 60 nm) is obtained through SAXS. During lithiation, the SAXS intensity in the region corresponding to characteristic distances within the a-Si/c-FeSi2 domains increases. The combination of the SAXS/WAXS measurements over the course of several charge/discharge cycles, in pristine and aged electrodes, provides a complete picture of the C-rate-dependent sequential (de)lithiation mechanism of the a-Si/c-FeSi2/graphite anode. Our results indicate that, within the composite electrode, the active silicon volume does not increase linearly with lithium insertion and point toward the important role of the electrode morphology to accommodate the nanoscale silicon expansion, an effect that remains beneficial after cell aging and most probably explains the excellent performance of the composite material.

Published
2019
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3. Nano‐architectured composite anode enabling long‐term cycling stability for high‐capacity lithium‐ion batteries

Author

Pierre-Henri Jouneau, Samuel Tardif, Stéphanie Pouget, Sandrine Lyonnard, Eric De Vito, Diana Zapata Dominguez, Christopher L. Berhaut, Praveen Kumar, Laboratoire d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA ), Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA), Synthèse, Structure et Propriétés de Matériaux Fonctionnels (STEP ), SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Département Interfaces pour l'énergie, la Santé et l'Environnement (DIESE), Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), Service Général des Rayons X (SGX ), European Project: 685716,H2020,H2020-NMP-2015-two-stage,SINTBAT(2016), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), and Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)

Subjects
Amorphous silicon, Materials science, Silicon, Composite number, chemistry.chemical_element, Li-ion batteries, 02 engineering and technology, 010402 general chemistry, 01 natural sciences, Biomaterials, chemistry.chemical_compound, active alloys, Nano, General Materials Science, lithium trapping, Graphite, composite anodes, General Chemistry, 021001 nanoscience & nanotechnology, 0104 chemical sciences, Anode, hierarchical structures, chemistry, Chemical engineering, Electrode, [PHYS.COND.CM-MS]Physics [physics]/Condensed Matter [cond-mat]/Materials Science [cond-mat.mtrl-sci], Lithium, 0210 nano-technology, Biotechnology
Abstract

International audience; Failure mechanisms associated with silicon‐based anodes are limiting the implementation of high‐capacity lithium‐ion batteries. Understanding the aging mechanism that deteriorates the anode performance and introducing novel‐architectured composites offer new possibilities for improving the functionality of the electrodes. Here, the characterization of nano‐architectured composite anode composed of active amorphous silicon domains (a‐Si, 20 nm) and crystalline iron disilicide (c‐FeSi2, 5–15 nm) alloyed particles dispersed in a graphite matrix is reported. This unique hierarchical architecture yields long‐term mechanical, structural, and cycling stability. Using advanced electron microscopy techniques, the nanoscale morphology and chemical evolution of the active particles upon lithiation/delithiation are investigated. Due to the volumetric variations of Si during lithiation/delithiation, the morphology of the a‐Si/c‐FeSi2 alloy evolves from a core‐shell to a tree‐branch type structure, wherein the continuous network of the active a‐Si remains intact yielding capacity retention of 70% after 700 cycles. The root cause of electrode polarization, initial capacity fading, and electrode swelling is discussed and has profound implications for the development of stable lithium‐ion batteries.

Published
2020
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4. Prelithiation of silicon/graphite composite anodes: Benefits and mechanisms for long-lasting Li-Ion batteries

Author

Christophe Vincens, Sandrine Lyonnard, Diana Zapata Dominguez, Christopher L. Berhaut, Yvan Reynier, Gilbert André Chahine, Nathalie Boudet, Nils Blanc, Cédric Haon, Daniel Tomasi, Willy Porcher, Stéphanie Pouget, Samuel Tardif, Synthèse, Structure et Propriétés de Matériaux Fonctionnels (STEP ), SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA), Département Interfaces pour l'énergie, la Santé et l'Environnement (DIESE), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Service Général des Rayons X (SGX ), Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), CRG & Grands instruments (NEEL - CRG), Institut Néel (NEEL), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP ), Université Grenoble Alpes (UGA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP ), Université Grenoble Alpes (UGA), Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés (SIMaP), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut polytechnique de Grenoble - Grenoble Institute of Technology (Grenoble INP ), Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), ANR-11-EQPX-0010,CRGF,Lignes synchrotron françaises à l'ESRF(2011), European Project: 685716,H2020,H2020-NMP-2015-two-stage,SINTBAT(2016), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), and CRG et Grands Instruments (CRG)

Subjects
Materials science, Silicon, Renewable Energy, Sustainability and the Environment, Composite number, Energy Engineering and Power Technology, chemistry.chemical_element, 02 engineering and technology, [CHIM.MATE]Chemical Sciences/Material chemistry, 010402 general chemistry, 021001 nanoscience & nanotechnology, 01 natural sciences, 7. Clean energy, 0104 chemical sciences, Anode, chemistry, Chemical engineering, Phase (matter), Electrode, [PHYS.COND.CM-MS]Physics [physics]/Condensed Matter [cond-mat]/Materials Science [cond-mat.mtrl-sci], General Materials Science, Lithium, Graphite, [PHYS.PHYS.PHYS-CHEM-PH]Physics [physics]/Physics [physics]/Chemical Physics [physics.chem-ph], 0210 nano-technology, Capacity loss
Abstract

International audience; Prelithiation of silicon/graphite-based composite anodes is a promising strategy to limit Li-ion battery capacity loss over long cycling. We report on the spontaneous-corrosion-driven-lithiation (SCDL) of lithium metal on the anode surface of a-Si/c-FeSi$_2$/graphite//LiNi$_{0·6}$Mn$_{0·2}$Co$_{0·2}$O$^2$ cells, and compare it to electrochemically-driven-lithiation (EDL). High cyclability performances are achieved, i.e. more than 1760 cycles at 100% depth-of-discharge with less than 11% capacity loss at C/2. To quantify the fate of the lithium supply over prolonged cycling and follow in situ the benefits of prelithiation, we perform simultaneous operando synchrotron wide-angle and small-angle X-ray scattering (WAXS/SAXS). By accessing both the graphite lithiation process (WAXS) and the nanostructural variations of the silicon phase (SAXS), we obtain a complete picture of the lithium repartition during lithiation/delithiation of the prelithiated anode. Results indicate that the additional lithium is stored in the silicon, which acts as a reservoir compensating for lithium trapping. The silicon phase therefore plays an essential role but without the detrimental effect of large volume variations. By design, SCDL leads to a more heterogeneous prelithiation compared to EDL given that only the electrode area directly in contact with the lithium metal is initially prelithiated. However, we show that during cycling the additional lithium is redistributed throughout the electrode by migrating into the silicon and, finally, the two methods yield equivalent systems, with similar electrode morphologies and a much increased cell performance over cycling. Prelithiation could therefore be used for the production of high energy density and highly stable Li-ion batteries, implementing the easily up-scalable SCDL process.

Published
2020
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5. Multi-scale quantification and modeling of aged nanostructured silicon-based composite anodes

Author

Widanalage Dhammika Widanage, Stéphanie Pouget, Christopher L. Berhaut, Lukas Helfen, David Aradilla, Sandrine Lyonnard, Samuel Tardif, Fereshteh Falah Chamasemani, Thomas Vorauer, Bernd Fuchsbichler, Selcuk Atalay, Pierre-Henri Jouneau, Roland Brunner, Stefan Koller, Praveen Kumar, Montanuniversität Leoben (MUL), Laboratoire d'Etude des Matériaux par Microscopie Avancée (LEMMA ), Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA), Synthèse, Structure et Propriétés de Matériaux Fonctionnels (STEP ), SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes (UGA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Département Interfaces pour l'énergie, la Santé et l'Environnement (DIESE), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Leibniz Institute for New Materials (INM), Leibniz Association, Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), Service Général des Rayons X (SGX ), Varta Micro Innovation GmbH, Karlsruhe Institute of Technology (KIT), Warwick Manufacturing Group [Coventry] (WMG), University of Warwick [Coventry], European Project: 685716,H2020,H2020-NMP-2015-two-stage,SINTBAT(2016), and European Project: 875514,ECO2LIB

Subjects
Amorphous silicon, Technology, Materials science, MATERIALS RESEARCH, Alloy, Composite number, Li-ion batteries, chemistry.chemical_element, Nanotechnology, 02 engineering and technology, tomography, engineering.material, 010402 general chemistry, 7. Clean energy, 01 natural sciences, Biochemistry, lcsh:Chemistry, chemistry.chemical_compound, BATTERY MATERIALS, Phase (matter), Materials Chemistry, Environmental Chemistry, SAXS-WAXS, Nanoscopic scale, PHASE CONTRAST MICROTOMOGRAPHY, advanced characterization, General Chemistry, simulation, 021001 nanoscience & nanotechnology, [INFO.INFO-MO]Computer Science [cs]/Modeling and Simulation, 0104 chemical sciences, Anode, Characterization (materials science), lcsh:QD1-999, chemistry, BATTERY ELECTRODE, [PHYS.COND.CM-MS]Physics [physics]/Condensed Matter [cond-mat]/Materials Science [cond-mat.mtrl-sci], engineering, Lithium, 0210 nano-technology, ddc:600, LI IONIC CONDUCTORS
Abstract

Advanced anode material designs utilizing dual phase alloy systems like Si/FeSi2 nano-composites show great potential to decrease the capacity degrading and improve the cycling capability for Lithium (Li)-ion batteries. Here, we present a multi-scale characterization approach to understand the (de-)lithiation and irreversible volumetric changes of the amorphous silicon (a-Si)/crystalline iron-silicide (c-FeSi2) nanoscale phase and its evolution due to cycling, as well as their impact on the proximate pore network. Scattering and 2D/3D imaging techniques are applied to probe the anode structural ageing from nm to μm length scales, after up to 300 charge-discharge cycles, and combined with modeling using the collected image data as an input. We obtain a quantified insight into the inhomogeneous lithiation of the active material induced by the morphology changes due to cycling. The electrochemical performance of Li-ion batteries does not only depend on the active material used, but also on the architecture of its proximity. Alloy systems like Si/FeSi2 nano composites have great potential as stable anode materials in Li-ion batteries, but their characterization at different scales and throughout their ageing remains challenging. Here the authors use scattering and 2D/3D imaging techniques combined with modeling to elucidate morphology changes upon cycling of the anode.

Published
2020
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7. Best performing SiGe/Si core‐shell nanoparticles synthesized in one step for high capacity anodes

Author

Frédéric Grisch, Nathalie Herlin-Boime, Stéphanie Pouget, Antoine Desrues, Diana Zapata Dominguez, John P. Alper, Cédric Haon, Pierre-Eugène Coulon, Samuel Tardif, Sandrine Lyonnard, Christopher L. Berhaut, Adrien Soloy, Florent Boismain, Laboratoire Edifices Nanométriques (LEDNA), Nanosciences et Innovation pour les Matériaux, la Biomédecine et l'Energie (ex SIS2M) (NIMBE UMR 3685), Institut Rayonnement Matière de Saclay (IRAMIS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Institut Rayonnement Matière de Saclay (IRAMIS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Chimie du CNRS (INC), CEA-DRT/LITEN/DEHT/STB, Département de l'Electricité et de l'Hydrogène pour les Transports (DEHS), Laboratoire d'Innovation pour les Technologies des Energies Nouvelles et les nanomatériaux (LITEN), Institut National de L'Energie Solaire (INES), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Institut National de L'Energie Solaire (INES), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), Modélisation et Exploration des Matériaux (MEM), Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019]), SYstèmes Moléculaires et nanoMatériaux pour l’Energie et la Santé (SYMMES), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), European Synchrotron Radiation Facility (ESRF), Laboratoire des Solides Irradiés (LSI), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-École polytechnique (X), Complexe de recherche interprofessionnel en aérothermochimie (CORIA), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut national des sciences appliquées Rouen Normandie (INSA Rouen Normandie), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Normandie Université (NU)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Normandie Université (NU)-Université de Rouen Normandie (UNIROUEN), Normandie Université (NU), Nanostructures et Rayonnement Synchrotron (NRS ), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Synthèse, Structure et Propriétés de Matériaux Fonctionnels (STEP), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Département Interfaces pour l'énergie, la Santé et l'Environnement (DIESE), Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Direction de Recherche Fondamentale (CEA) (DRF (CEA)), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA), ANR-16-CE05-0028,Helios,Batteries Li-Ion à haute densité d'énergie à base de nanoparticules cœur@coquille silicium carbone(2016), ANR-10-EQPX-0050,TEMPOS,Microscopie electronique en transmission sur le plateau Palaiseau Orsay Saclay(2010), ANR-11-EQPX-0010,CRGF,Lignes synchrotron françaises à l'ESRF(2011), European Project: 653373,H2020,H2020-GV-2014,SPICY(2015), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut Rayonnement Matière de Saclay (IRAMIS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Paris-Saclay-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Institut National de L'Energie Solaire (INES), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Université Savoie Mont Blanc (USMB [Université de Savoie] [Université de Chambéry])-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG), Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-École polytechnique (X)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Université de Rouen Normandie (UNIROUEN), Normandie Université (NU)-Normandie Université (NU)-Institut national des sciences appliquées Rouen Normandie (INSA Rouen Normandie), Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Normandie Université (NU)-Institut National des Sciences Appliquées (INSA)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), and Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives (CEA)-Institut de Chimie du CNRS (INC)-Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS)-Université Grenoble Alpes [2016-2019] (UGA [2016-2019])-Institut de Recherche Interdisciplinaire de Grenoble (IRIG)

Subjects
Materials science, Nanostructure, Alloy, Energy Engineering and Power Technology, Nanoparticle, Heterojunction, One-Step, 02 engineering and technology, [CHIM.MATE]Chemical Sciences/Material chemistry, engineering.material, 010402 general chemistry, 021001 nanoscience & nanotechnology, 7. Clean energy, 01 natural sciences, Silane, 0104 chemical sciences, Anode, chemistry.chemical_compound, Chemical engineering, chemistry, Germane, Electrochemistry, engineering, Electrical and Electronic Engineering, 0210 nano-technology
Abstract

International audience; Silicon-germanium nanostructures are promising anode materials for high stability, high capacity and fast cycling Li-ion batteries. In this work, we report on the outstanding performance of original SiGe/Si core@shell nanoparticle heterostructures synthetized in one step by laser pyrolysis of silane and germane. By tuning the silane to germane ratio, the composition of Si100-xGex alloy was readily adjusted. Nanoparticles with x = 0, 20, 47, 77, and 100 were investigated and the composition of each alloy (including internal mixed phases) was confirmed by X-ray diffraction and energy-dispersive X-ray spectroscopy. The electrochemical performances of the Si100-xGex alloys were evaluated by cycling half cell batteries from C/5 to 5C. The optimal trade-off between stability and capacity was obtained in Si53Ge47 core shell nanoparticles alloy. This material exhibits the best performance reported so far for SiGe compounds, with a reversible specific capacity of 1695 mAh.g-1 after 60 cycles (90 % of its initial value). The (de)alloying properties of this optimal Si53Ge47 heterostructure were followed by Operando synchrotron WAXS measurements, suggesting sequential lithiation of the various phases present in the material. The alloying process, combined with the realization of peculiar nanostructures composed of a Ge-rich core and a Si-rich shell, therefore allow to reach electrochemical properties suited for a practical application in energy storage device.

Published
2019
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8. Ionic association analysis of LiTDI, LiFSI and LiPF

Author

Christopher L, Berhaut, Daniel, Lemordant, Patrice, Porion, Laure, Timperman, Grégory, Schmidt, and Mériem, Anouti

Abstract

New lithium salts such as lithium bis(fluorosulfonyl)imide (LiFSI) and lithium 4,5-dicyano-2-(trifluoromethyl)imidazole-1-ide (LiTDI) are now challenging lithium hexafluorophosphate (LiPF

Published
2018

9. Cover Feature: Best Performing SiGe/Si Core‐Shell Nanoparticles Synthesized in One Step for High Capacity Anodes (Batteries & Supercaps 12/2019)

Author

Antoine Desrues, Adrien Soloy, John P. Alper, Cédric Haon, Christopher L. Berhaut, Nathalie Herlin-Boime, Stéphanie Pouget, Samuel Tardif, Frédéric Grisch, Sandrine Lyonnard, Florent Boismain, Diana Zapata Dominguez, and Pierre-Eugène Coulon

Subjects
Materials science, business.industry, Energy Engineering and Power Technology, High capacity, One-Step, Core shell nanoparticles, Anode, Core shell, Feature (computer vision), Electrochemistry, Laser pyrolysis, Optoelectronics, Cover (algebra), Electrical and Electronic Engineering, business
Published
2019
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