Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Developing safe, reliable, efficient and cost-effective methods for hydrogen storage is a scientific and technological challenge. Among possible methods to store hydrogen, storing it in tanks in the liquid or compressed form are not suitable for daily applications due to serious safety problems; unlike solid state storage. Several solid state methods are available, including electrochemical hydrogen storage. The electrochemical hydrogen storage in metals is one of the promising ways to overcome this challenge, because it can be conducted at low temperature and pressure, which brings greater safety and ease of operation. This master's work aimed to implement a pioneering methodology of studies of electrochemical hydrogen storage in the Metal Hydrogen Laboratory (LH2M) at DEMa / UFSCar, through the study of the electrochemical hydrogen storage behavior of pure metals, with different hydrogen absorption characteristics, namely: Pd, Nb and V. The electrochemical properties of the electrodes were measured in an alkaline solution at room temperature, using the potentiodynamic polarization, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), galvanostatic charging and potentiostatic discharging techniques. The electrode structures were evaluated before and after the electrochemical charging / discharging tests by X-ray diffraction (XRD). The electrochemical behavior of the pure metals (Pd, Nb and V) and their hydrides are coherent with the thermodynamic prevision, where the equilibrium potential is related to the equilibrium pressure. Through electrochemical hydrogen storage, Pd, Nb and V hydrides formed after galvanostatic charging at -200 mA.cm-2. However, only Pd hydride was reversible, Nb and V hydrides were stable, probably due to the oxide/hydroxide formation on the electrode surface in the alkaline media, which hinders the dehydrogenation reaction. A conservação ambiental por meio da utilização de energias limpas é um desafio atual da sociedade. A utilização de hidrogênio como vetor energético é uma alternativa promissora para a solução deste problema, contudo, a armazenagem de hidrogênio de modo eficiente, seguro e economicamente viável ainda é um desafio científico e tecnológico a ser superado. Os métodos disponíveis para armazenar o hidrogênio em tanques na forma de hidrogênio líquido ou comprimido não são adequados para aplicações diárias devido à baixa densidade de energia e a sérios problemas de segurança, ao contrário da armazenagem no estado sólido. A armazenagem eletroquímica de hidrogênio em ligas metálicas é uma das maneiras promissoras para superar tal desafio, pois pode ser realizado a baixas temperaturas e pressões, o que traz maior segurança e facilidade de operação. Este trabalho de mestrado teve como objetivo implementar uma metodologia pioneira de estudos de armazenagem eletroquímica de hidrogênio no laboratório de hidrogênio em metais do DEMa/UFSCar, através do estudo do comportamento de metais puros, com diferentes características de absorção, a saber: Pd, Nb e V. O comportamento de armazenagem eletroquímica destes metais foram avaliados em uma solução alcalina a temperatura ambiente, através das técnicas de polarização potenciodinâmica, de espectroscopia de impedância eletroquímica, carregamento galvanostático e descarregamento potenciostático de hidrogênio. As alterações estruturais causadas nos eletrodos devido aos processos de carregamento e descarregamento de hidrogênio foram analisadas por difração de raios-X. O comportamento eletroquímico dos metais puros e de seus hidretos são coerentes com a previsão termodinâmica, onde o potencial de equilíbrio está relacionado à pressão de equilíbrio. Através do carregamento galvanostático, houve formação dos hidretos de Pd, Nb e V. No entanto, somente o hidreto de Pd foi reversível, os hidretos de Nb e V foram estáveis, devido provavelmente à formação de óxido/hidróxido na superfície do eletrodo nos meios alcalinos. CAPES: 88887.334491/2019-00