Search

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Doktora tezi kapsamında, bromo-salisiliden ve metoksi-salisilidenden elde edilen bir seri Schiff bazı ile yenilebilir yağlarda bakır ve demir tayini için ekonomik, hızlı, doğruluğu ve kesinliği yüksek analitik bir yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Schiff bazları ile Cu(II) ve Fe(III) katyonlarının kompleksleşmesi FT-IR ve UV-görünür bölge spektrometreleri kullanılarak incelenmiştir. Metal-ligand etkileşimleri FT-IR ile eşzamanlı incelenmiş ve çalışılan Schiff bazları ile Cu(II) ve Fe(III) metallerinin çözelti ortamında kompleks oluşturduğu saptanmıştır. Kompleksleşme reaksiyonları için uygun ortam pH'sı belirlenmiş ve kompleksleşmenin dengeye geldiği zamanı tespit etmek için kinetik çalışmalar yapılmıştır. Kompleks stokiyometrilerinin belirlenmesi için mol oranı ve Job metotları uygulanmış, bütün komplekslerde metal:ligand mol oranı 1:1 olarak bulunmuştur. Ayrıca, komplekslerin oluşum sabitleri çoklu bileşen analizi yönteminden yararlanarak hesaplanmıştır. Kompleks oluşumu yardımıyla metallerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu ve FAAS ile tayini planlanmıştır. Ekstraksiyon verimini etkileyen bazı değişkenlerin optimizasyonu merkezi kompozit dizayn yöntemi ile yapılmıştır. Geliştirilen yöntem, yağ bazlı metal standartlarına ve gerçek yağ örneklerine uygulanmıştır. Ayrıca, aynı yağ örnekleri alternatif bir yöntemle de analiz edilmiş ve elde edilen sonuçlar, geliştirilen yöntemin sonuçlarıyla karşılaştırılmıştır., In this thesis, it was aimed to develop a new economical, rapid analytical method with a high reliability and accuracy for the determination of copper and iron in edible oils with the help of a series of Schiff bases derived from bromo-salicylidene and methoxy-salicylidene. The complexation of the Schiff bases with Cu(II) and Fe(III) cations was investigated by using FT-IR and UV-visible spectrometers. Metal ligand interactions were investigated simultaneously with FT-IR and it is observed that the complex formation was achieved between the Schiff bases and metal ions in aqueous solution. The convenient pH for the complexation reactions was determined and kinetic studies were carried out to see the equilibrium time for the complexation. Mole ratio and Job methods were applied in order to determine the complex stoichiometry and metal:ligand mole ratio was found as 1:1 in all complexes. Furthermore, the complex formation constants were calculated using multicomponent analysis. The extraction of metals from oil phase to aqueous phase and their determination with FAAS were planned with the help of complex formation. The optimization of the variables influencing the extraction efficiency was achieved by carrying out central composite design. The proposed method was applied on oil based metal standards and real oil samples. And also, the same oil samples were analyzed with an alternative method and the obtained data was compared with the results of the proposed method., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2010 / 38 no’lu proje ile desteklenmiştir.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Eğitimi Ana Bilim Dalı, Zeytinyağında metal tayini için Schiff baz komplekslerinden yararlanılması hedeflenmiştir. Bu amaçla, N,N′-bis(salisiliden)-2,2′-dimetil-1,3-propandiamin ile Cu, Zn, Fe ve Ni kompleksleri oluşturulması ve oluşan komplekslerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu sayesinde metal tayinlerinin yapılabilmesi sağlanmıştır. Metal komplekslerinin oluşma sürelerinin belirlenmesi amacıyla kinetik çalışmalar yapılmıştır. Ayrıca kompleksleşmeler için uygun pH değerleri belirlenmiştir. Metal Schiff baz komplekslerindeki metal:ligand oranlarının belirlenmesinde Job ve Mol Oranı metotları uygulanmıştır. Komplekslerde metal:ligand oranının 1:1 olduğu gözlenmiştir ve oluşan komplekslerin kompleks oluşum sabitleri (Kol) hesaplanmıştır. Cu, Zn, Fe ve Ni ile Schiff baz komplekslerine bazı katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları işleminde optimum çalışma koşullarının belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn yöntemi uygulanmıştır. Merkezi kompozit dizayn denemeleri için metal analizleri FAAS ile gerçekleştirilmiştir. Cu, Zn, Fe ve Ni komplekslerinin oluşumları için ortalama optimum koşullar; kullanılan Schiff baz çözeltisinin hacminin yağ miktarına oranı (mL/g) 1, karıştırma süresi 60 dakika, sıcaklık 30 ˚C bulunmuştur.Ayrıca toplam Cu, Zn, Fe ve Ni tayinleri için örnekler mikrodalga ile çözünürleştirilmiş ve ICP-AES ile analizleri yapılmıştır., It is aimed to use Schiff-base complexes for he determination of metals in olive oil. To achieve this aim, Cu, Zn, Fe and Ni complexes of Schiff-base have been formed and the determination of metals has been done with the extraction of these complexes from oil phase to aqueous phase. In order to determine the period of the formation of the metal complexes kinetic studies have been done and also the optimum pH values for the complexation have been determined. Job (continuous variation method) and Mol Ratio methods have been implemented to determine the combination ratio of metal/ligand in complex. We have observed that metal/ligand ratio is 1:1 in complexes, and complex formation constants of complexes have been calculated. Interference effects of some metal cations on Cu, Zn, Fe and Ni-Schiff base complexes have been investigated. Average optimum conditions for Cu, Zn, Fe and Ni complexes have been found as following. The ratio of the volume of used Schiff base solution to the amount of olive oil (mL/g) is 1, the stirring time is 60 minutes and the temperature is 30 °C. With the aim to determine the optimum conditions in the procedure of extracting metals from olive oil, central composite design (one of the chemometric designs) has been applied. The metal analyses for the experiments of the central composite design have been performed with FAAS. Beside these, for the determination of total Cu, Zn, Fe and Ni amounts, samples have been digested in microwave system and then analyzed with ICP-AES.