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Se empleb In espectroscopia infrarroja, la difraccibn de rayos-X y el analisis de microactividad en el seguimiento del proceso de desactivación hidrotermica -a nivel de laboratorio- de un catalizador de craqueo cataiitice FCC dcl tipo REY. En la evaluaci n del proceso de desactivacibn mediante difraccibn dc rayos-X se emplcaron Ins analisis de por ciento de eristalinidad-asociado a la concentración de zeolita taujasita, fase activa del catalizador- y la determinación del parametro de la celda unidad as de la mencionada zeolita. Se observó que el parámetro cristalográfico y disminuye a medida que avanza el proceso de desactivación, lo cual indica que esta ocurriendo la contracción de la celda de la zeolita producto del efecto de desaluminación. en este trabajo se demuestra que el procedimiento analítico utilizado para la determinación del por ciento de cristanilidad por difracciónde rayos-X conduce a una sobrevaloración de este índice cuando en el proceso de desactivación esta presente de manera apreciable la desaluminacibn de la zeolita. En este estudio se propone el empleo de la espectroscopia infrarroja como método alternative para el seguimiento de procesos de desactivación, especificamente, la variación de intensidad de Ias zonas de bandas de absorción presentes entre 400-700 cm-1 que están asociadas a vibraciones de deformación de enlaces- individuales del tetraedro AI,SiO4 y enlaces AI,SiO4 en su conjunto. La mediciones de microactividad reflejan el comportamiento de la desactivación hidrotérmica en función del tiempo de tratamiento y corroboraron los resultados obtenidos por difracción de rayos-X y espectroscopia infrarroja.