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An apparatus for X-Ray non destructive inspection of bulk density distribution in large ceramic tiles has been designed, built and patented. This technique has many advantages compared with other methods: it allows tile bulk density distribution to be mapped and is neither destructive nor toxic, provided the X-ray tube and detector area are shielded to prevent leakage. In the present study, this technique, whose technical feasibility and accuracy had been verified in previous studies, has been used to scan ceramic tiles formed under different industrial conditions, modifying press working parameters. The use of high-precision laser telemeters allows tile thicknesses to be mapped, facilitating the interpretation of manufacturing defects produced in pressing, which cannot be interpreted by just measuring bulk density. The bulk density distributions obtained in the same unfired and fired tiles are also compared, a possibility afforded only by this measurement method, since it is non-destructive. The comparison of both unfired and fired tile bulk density distributions allows the influence of the pressing and firing stages on tile end porosity to be individually identified.Se ha diseñado, construido y patentado un equipo capaz de determinar de manera no destructiva la distribución de la densidad aparente en el seno de piezas cerámicas de grandes dimensiones. El método de medida propuesto, basado en la técnica de absorción de rayos X, presenta múltiples ventajas con respecto a los empleados hasta el momento: permite obtener mapas completos de la distribución de la densidad aparente de las piezas y no es destructivo ni tóxico. Para la realización de las medidas se utiliza un tubo emisor de rayos X de baja potencia. El instrumento de medida cuenta con una cabina de blindaje dotada de elementos de seguridad. Mediante esta técnica se han examinado piezas cerámicas obtenidas en distintas condiciones industriales, modificando los parámetros de funcionamiento de la prensa. La utilización de telémetros láser de alta precisión permite obtener además un mapa de espesores de las piezas analizadas, a partir del cual puede conocerse la distribución de masa superficial en el seno de las mismas. El carácter no destructivo del método permite examinar piezas cocidas, previamente examinadas en crudo, lo que facilita la interpretación de los defectos de fabricación que pueden originarse en el conformado y/o la etapa de cocción.

The appearance of efflorescences constitutes a serious problem for ceramic roofing tile quality, since efflorescences affect roofing tile technical and aesthetic qualities. This paper describes a method of determining the soluble salts present in the raw materials used in ceramic roofing tile manufacture and in the resulting roofing tiles, as well as an analysis of the phases in roofing tile efflorescences. The study was divided into three parts. First, a method of determining the soluble salts was developed, optimising the extraction method and fine-tuning an anion measurement method by ionic chromatography. Secondly, the changes in solubility, as well as the chemical and structural changes that occurred when the raw materials were subjected to firing, were studied. Finally, the efflorescences of a group of unfired and fired ceramic roofing tiles were characterised, in order to relate them to the quantity and type of soluble salts contained. The study concludes that it is necessary to conduct solubility tests on fired samples under real conditions, since important structural changes occur in the firing process, which lead to considerable variations in the soluble salts. Furthermore, in addition to analysing Na(I), K(I), and Mg(II) as indicated in the standard, it is advisable to determine Ca(II) and SO4 2-, since these are the major components in the efflorescences.La aparición de eflorescencias constituye un serio problema para la calidad de las tejas cerámicas ya que afectan a las características técnicas y estéticas de éstas. En este trabajo se ha realizado un estudio del método de determinación de las sales solubles presentes en materias primas y en tejas cerámicas, así como un análisis de fases de las eflorescencias halladas. El trabajo se ha dividido en tres fases. Primero, se ha desarrollado un método de determinación de las sales solubles, optimizando el método de extracción y poniendo a punto un método de medida de los aniones mediante cromatografía iónica. Seguidamente, se han estudiado los cambios de solubilidad, químicos y estructurales que ocurren al someter los materiales al proceso de cocción. Finalmente, se han caracterizado las eflorescencias de un conjunto de tejas crudas y cocidas para relacionarlas con el contenido y tipo de sales solubles presentes. Del estudio se concluye que es necesario realizar los ensayos de solubilidad sobre las muestras cocidas en condiciones reales ya que en el proceso de cocción ocurren importantes cambios estructurales que conllevan una considerable variación de las sales solubles; y que además de analizar Na+, K+ y Mg2+, como se indica en la norma, se aconseja determinar Ca2+ y SO4 2-, por ser los componentes mayoritarios de las eflorescencias.

An alternative cleaner process of pressing-powder preparation, based on filter-pressing and a novel granulation method, is presented to substitute the existing spray-drying process. In the new process, about two-thirds of wet-milled slurry is filterpressed, dried and milled into dry fine powder. The other one-third of the slurry and the as-obtained dry fine powder are spray-mixed in a tower, where the slurry droplets adsorb the dry powder to form granules which are then rolled and dried into a useable pressing-powder for tile pressing. The key stages, filter-pressing and granulation (consisting of spray-mixing and rolling treatment), are specially studied. The pressing-powder properties and pressing/firing behavior, and, energy/water consumption and pollution emission data are presented, and a comparison between the new process and the existing spray-drying process is made. This new process has been found to be feasible and provides a pressing-powder with suitable properties, together with lower energy/water consumption and pollution emission (particulate matter and CO2).En ese trabajo se presenta un proceso alternativo y más ecológico para la preparación de polvo de prensas por molienda vía húmeda de las materias primas. En este proceso la eliminación del agua de la suspensión obtenida en la etapa de molienda, en vez de realizarse por secado por atomización, se lleva a cabo en dos etapas, en una primera etapa dos tercios de esta suspensión se filtro-prensan, posteriormente se secan y molturan hasta obtener un polvo seco micronizado. Este material seco se introduce por la parte superior de una torre granuladora, en la que se pulveriza el tercio de la suspensión restante por la parte inferior, de forma que las gotas adsorben sobre su superficie las partículas secas formando gránulos, que posteriormente se compactan por rodamiento (“rolling”), y finalmente se secan hasta la humedad requerida para el prensado. En este trabajo se estudian con detalle las dos etapas clave del nuevo proceso: el filtro prensado y la granulación (mezclado por pulverización y “rolling”). Además, se describen las propiedades del polvo de prensas obtenido, el comportamiento en crudo y en la fase de cocción. Los resultados indican que el nuevo proceso desarrollado, aunque es más complejo técnicamente, es viable y permite obtener un polvo de prensas con características adecuadas para obtener baldosas de gres porcelánico, aunque requiere mayores temperaturas de cocción. El análisis del proceso indica que conlleva menores emisiones contaminantes (partículas y CO2) que el proceso de atomización tradicional, así como consumos inferiores de agua y de energía.