Search

The complex [Cu(hydet-en)2].(tpht) synthesized is characterized by single crystal X-ray determination, FT-IR spectroscopy, UV-Vis spectroscopy, thermogravimetric analysis and elemental analysis (tpht=dianion of terephthalic acid, hydet-en=N-(2- hydroxyethyl)ethylenediamine). While each hydet-en ligand coordinates to copper metal as bidentate, the tpht2-anion is freely available in the unit cell. Copper center has a square plane geometry. In the square geometry, the equatorial plane of the complex is composed of primary and secondary amine groups of hydet-en ligands. Monomers are bonded with O-H∙∙∙O and N-H∙∙∙O hydrogen bonds to form a supramolecular structure. FT-IR investigation of the complex was performed in the middle IR region. The vibrations of the complex were focused mainly considering the characteristic vibrations of terephthalic acid and N-(2- hydroxyethyl)ethylenediamine ligands. Thermal behaviour of the complex was followed using TG, DTA and DTG techniques., [Cu(Hydet-en)2].(Tpht) (Tpht=Tereftalik asit dianyonu, Hydet-en=N-(2-hidroksietil)etilendiamin) kompleksi sentezlenmiştir. Kompleks tek kristal X-ışını tayini, FT-IR spektroskopisi, UV-Vis spektroskopisi, termogravimetrik analiz ve elementel analiz ile karakterize edilir. Her bir hydet-en ligandı bakır metaline iki dişli olarak koordine olurken, tpht2- anyonu ise birim hücrede serbest olarak bulunmaktadır. Bakır merkezi düzgün bir kare düzlem geometriye sahiptir. Kare düzlem geometriye sahip kompleksin ekvatoral düzlemini hydet-en ligantlarının birincil ve ikincil amin grupları oluşturmaktadır. Monomerler O-H∙∙∙O ve N-H∙∙∙O hidrojen bağlarıyla bağlanarak supramoleküler yapıyı oluşturur. Kompleksin FT-IR araştırması, orta IR bölgesi içinde gerçekleştirildi. Esas olarak tereftalik asit ve N-(2-hidroksietil)etilendiamin) ligantlarının karakteristik titreşimleri göz önünde bulundurarak kompleksin titreşimlerine odaklanıldı. TG, DTA ve DTG teknikleri kullanılarak kompleksin termal davranışları izlenmiştir.

Bu çalışma, Siprofloksasinin Monohidöz Dihidrojen Fosfat Tuzunun (MDPSC)sentezini, spektroskopik ve biyolojik aktivitesini açıklar. Birim hücreninasimetrik kısmı bir siprofloksasin katyonu, bir dihidrojen fosfat anyonu ve birsu molekülü içerir. Karakterizasyon için kullanılan teknikler, tek kristalli X-ışınıkırınımı ve spektroskopik yöntem (IR, UV) ve termal analizdir. Moleküler yapıteorik olarak taban durumu için DFT/B3LYP/6-31G(d, p) yöntemleri kullanılarak optimizeedildi ve deneysel değerlerle karşılaştırıldı. Ölçekli teorik titreşimfrekansları deneysel değerlerle karşılaştırıldı. Deneysel olarak elde edilenUV-Vis sonuçları, HOMO ve LUMO enerjileri ve MEP gibi hesaplanan elektroniközelliklerle karşılaştırıldı. Titreşim frekansları, bileşiğin vesiprofloksasinin fonksiyonel gruplarıyla ilgili karakteristik bantlarınkarşılaştırılmasıyla çalışılmıştır. TGA ile termal özellikler incelenmiştir.Kompleksin Staphylococcus aerous, Escherichia coli, Candida Albicans, BacillusSubtilis, Pseudomonas aeruginosa ve Aspergillus Flavus'a karşı yapılanbiyolojik çalışma, MIC değerleri 512 µg mL-1 ila 1 µg mL-1arasında değişen çok güçlü bir antibakteriyel aktivite göstermiştir. Optimizeedilmiş kompleks, 5J9B, 5BMM, 5HTG, 1ZUV, 4F0V ve 4YNU’ya yerleştirilmiştir., The present studydescribes the synthesis, spectroscopic and biological activity of MonohydrousDihydrogen Phosphate Salt of Ciprofloxacin (MDPSC). The asymmetrical part ofthe unit cell contains one ciprofloxacin cation, one dihydrogen phosphate anionand one water molecule.The techniques used for the characterization are single crystal X-raydiffraction and spectroscopic method (IR, UV) and thermal analysis. The molecular structure was theoretically optimized usingDFT/B3LYP/6-31G(d,p) methods for ground state, and compared with experimentalvalues. Scaled theoretical vibrational frequencies are compared withexperimental values. The UV-Vis results that experimentally obtained arecompared with the calculated electronic properties such as HOMO and LUMOenergies and the MEP are also investigated. The vibrational frequences has beenstudied by comparing the characteristic bands related to the functional groupsof the compound and the ciprofloxacin. Thermal properties have beeninvestigated with TGA. Biological study of the complex against Staphylococcusaerous, Escherichia coli, Candida Albicans, Bacillus Subtilis, Pseudomonasaeruginosa and Aspergillus Flavus showed very strong antibacterialactivity with MIC values ranging from 512 µg mL-1 to 1 µg mL-1.The optimized complex is docked to the 5J9B, 5BMM, 5HTG, 1ZUV, 4F0V and 4YNU.

Tez (doktora) -- Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 2018 Libra Kayıt No: 124277 …

Bu çalışmada fitalik asit ve türevlerinin, nikotinamit, isonikotinamit, N-(2-hydroksietil)etilendiamin ve N-(4-Aminofenil)asetamit ile karışık ligantlı metal bileşiklerinden 7 adet tek kristal ve 3 adet toz kristal sentezlendi. Elde edilen bileşiklerin yapısal özellikleri, elementel ve termal analiz, FT-IR ve UV spektroskopisi yöntemleri ile incelendi. Tek kristal olarak sentezlenen bileşikler ise X-ışını Kırınımı (XRD) yöntemiyle yapıları aydınlatılmıştır. Ayrıca [Cu(pht)2(na)2(H2O)2] bileşiği ise EPR spektroskopisi ile manyetik özellikleri incelenip ve hesaplamalı yöntemler (DFT) ile deneysel yöntemler karşılaştırılmıştır. X-ışını kırınım çalışmalarında ağırlıklı olarak fitalik asit, izofitalik asit ve terefitalik asitin bileşiklerdeki ligant davranışı ile kristal paketlenmesindeki ve supramoleküler yapı oluşumundaki rolüne değinilmiştir. Bileşiklerin orta şiddette hidrojen bağı yapması ile bileşiklere supramoleküler yapı özelliği kazandırdığı gözlenmiştir. İzofitalik asitin bulunduğu 7 adet bileşik bulunmaktadır. Bu bileşiklerin farklı metallerle koordinasyonu incelenerek birbirleriyle karşılaştırma yapılmıştır. IR spektroskopi çalışmalarında, fitalik asit ve türevlerinin tüm bileşiklerdeki karakteristik titreşim frekansları belirlendi. Komplekslerin IR spektrumları ile serbest ligantların (fitalik asit, izofitalik asit ve terefitalik asit) IR spektrumları karşılaştırıldı. Bu asitlerin asimetrik ve simetrik COO gerilme titreşim frekansları arasındaki farkları metale bağlanma şeklini açıklamada kullanılmıştır. Elementel analiz sonuçları, termogravimetrik yöntem ile (TG, DTG ve DTA eğrileri) ve UV-Vis spektroskopisi ile desteklenerek toz kristallerin öngörülen yapıları çizilmiştir. In this study, 7 single crystals and 3 powder crystals of phthalic acid and its derivatives mixed with nicotinamide, isonicotinamide, N- (2-hydroxyethyl) ethylenediamine and N- (4-Aminophenyl) acetamide were synthesized. Structural properties of the obtained compounds were investigated by elemental and thermal analysis, FT-IR and UV spectroscopy methods. X-ray diffraction (XRD) method has been clarified for the compounds synthesized as single crystals. In addition, magnetic properties of [Cu(pht)2(na)2(H2O)2] compound were investigated by EPR spectroscopy and experimental methods were compared with computational methods (DFT).In X-ray diffraction studies, mainly ligand behavior of phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid in the compounds and the role of crystal packing and formation of supramolecular structure have been mentioned. It was observed that binding of the compounds with moderate hydrogen bonding gave the compounds supramolecular structure properties. There are 7 compounds with isophthalic acid. The coordination of these compounds with different metals was examined and compared with each other.In IR spectroscopy studies, the characteristic vibrational frequencies of phthalic acid and its derivatives in all compounds were determined. The IR spectra of the complexes were compared with the free ligands (phthalic acid, isophthalic acid and terephthalic acid). The differences between the asymmetric and symmetric COO stretching vibration frequencies of these acids are used to describe the manner in which they attach to the metal.Elemental analysis results were supported by thermogravimetric method (TG, DTG and DTA curves) and UV-Vis spectroscopy and the predicted properties of the powder crystals were plotted. 181

Tez (yüksek lisans) -- Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 2011 Libra Kayıt No: 76794 Bu çalışmada piromellitik asitin, nikotinamit, pikolinamit ve isonikotinamit ile beş adet karışık ligantlı metal bileşikleri sentezlendi. Elde edilen bileşiklerin yapısal özellikleri, Kırmızı-altı (IR) Spektroskopisi ve X-ışını Kırınımı (XRD) yöntemi ile incelendi.IR spektroskopi çalışmalarında, piromellitik asitin tüm bileşiklerdeki karakteristik titreşim frekansları belirlendi. Komplekslerin IR spektrumları ile piromellitik asit ve diğer ligantların serbest IR spektrumları karşılaştırıldı. Gözlenilen sapmaların nedenleri metale koordine olması veya orta şiddetteki hidrojen bağının etkisi olarak açıklandı. Piromellitik asitin ?as(COO-) ve ?s(COO-) gerilme titreşim frekanslarındaki değişimler koordinasyon şeklini açıklamada kullanılmıştır.-ışını kırınım çalışmalarında ağırlıklı olarak piromellitik asitin bileşiklerdeki ligant davranışı ile kristal paketlenmesindeki ve supramoleküler yapı oluşumundaki rolüne değinilmiştir. Orta şiddette hidrojen bağı ve C–O???? etkileşimlere katılarak bileşiklere supramoleküler yapı özelliği kazandırdığı gözlenmiştir. Piromellitik asit ligantının metal iyonlarına karboksil grubunun oksijen atomu üzerinden tek veya çift dişli; nikotinamit ve isonikotinamit ligantının tek dişli; pikolinamit ligantının ise çift dişli koordine olduğu belirlendi.

Bu çalışmada piromellitik asitin, nikotinamit, pikolinamit ve isonikotinamit ile altı adet karışık ligantlı metal bileşikleri sentezlendi. Elde edilen bileşiklerin yapısal özellikleri, Kırmızı-altı (IR) Spektroskopisi ve X-ışını Kırınımı (XRD) gibi deneysel yöntemler ile incelendi.IR spektroskopi çalışmalarında, piromellitik asitin tüm bileşiklerdeki karaktestik titreşim frekansları belirlendi. Komplekslerin IR spektrumları ile piromellitik asit ve diğer ligantların serbest IR spektrumları karşılaştırıldı. Gözlenilen sapmaların nedenleri metale koordine olması veya orta şiddetteki hidrojen bağının etkisi olarak açıklandı. Piromellitik asitin Vas(COO-) ve Vs(COO-) gerilme titreşim frekanslarındaki değişimler koordinasyon şeklini açıklamada kullanılmıştır.X-ışını kırınım çalışmalarında ağırlıklı olarak piromellitik asitin bileşiklerdeki ligant davranışı ile kristal paketlenmesindeki ve supramoleküler yapı oluşumundaki rolüne değinilmiştir. Orta şiddette hidrojen bağı ve C?O???pi etkileşimlere katılarak bileşiklere supramoleküler yapı özelliği kazandırdığı gözlenmiştir.Piromellitik asit ligantının metal iyonlarına karboksil grubunun oksijen atomu üzerinden tek veya çift dişli; nikotinamit ve isonikotinamit ligantının tek dişli; pikolinamit ligantının ise çift dişli koordine olduğu belirlendi. Bu çalışmada piromellitik asitin, nikotinamit, pikolinamit ve isonikotinamit ile altı adet karışık ligantlı metal bileşikleri sentezlendi. Elde edilen bileşiklerin yapısal özellikleri, Kırmızı-altı (IR) Spektroskopisi ve X-ışını Kırınımı (XRD) gibi deneysel yöntemler ile incelendi.IR spektroskopi çalışmalarında, piromellitik asitin tüm bileşiklerdeki karaktestik titreşim frekansları belirlendi. Komplekslerin IR spektrumları ile piromellitik asit ve diğer ligantların serbest IR spektrumları karşılaştırıldı. Gözlenilen sapmaların nedenleri metale koordine olması veya orta şiddetteki hidrojen bağının etkisi olarak açıklandı. Piromellitik asitin Vas(COO-) ve Vs(COO-) gerilme titreşim frekanslarındaki değişimler koordinasyon şeklini açıklamada kullanılmıştır.X-ışını kırınım çalışmalarında ağırlıklı olarak piromellitik asitin bileşiklerdeki ligant davranışı ile kristal paketlenmesindeki ve supramoleküler yapı oluşumundaki rolüne değinilmiştir. Orta şiddette hidrojen bağı ve C?O???pi etkileşimlere katılarak bileşiklere supramoleküler yapı özelliği kazandırdığı gözlenmiştir.Piromellitik asit ligantının metal iyonlarına karboksil grubunun oksijen atomu üzerinden tek veya çift dişli; nikotinamit ve isonikotinamit ligantının tek dişli; pikolinamit ligantının ise çift dişli koordine olduğu belirlendi. 118