Search

Currently, toxic substance – acrylamide is a serious problem for humans. Due to the natural presence of proteins and free amino acids in almost all food products, and during the processing of raw food materials, toxic acrylamide is formed at the elevated temperatures. The content of acrylamide in the Russian Federation is not standardized by the regulatory documents. However, at present, the following indicator is introduced into several regulatory documents of the Customs Union – the maximum permissible content of acrylamide in various types of food products. The analytical laboratories have a need to develop and implement a methodology for the reliable quantitative determination of acrylamide in complex food components with multipart composition, which can be used in the practical certification of testing laboratories. The authors have developed a method for the acrylamide determination in food products using the high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detection in the monitoring mode of specified reactions. A procedure for preparing the samples for the analysis using GC with an electron capture detector and HPLC-MS/MS method is described. The optimal conditions for the determination of acrylamide by these methods are presented. The disadvantages of the method for the determination of acrylamide using the gas chromatography are discussed, namely, the low degree of extraction and the need for derivatization of acrylamide – a labile substance with an unsaturated chemical bond, which in most cases significantly complicates the analysis by traditional methods. The conditions of extraction and purification of the extract are selected to reduce the matrix effects. The effect of the reaction of melanoid formation on the acrylamide concentration is studied under the different heat exposure conditions and the optimal conditions for the reliable determination of the acrylamide content depending on the heat treatment of the raw materials and products w, Токсичное вещество – акриламид представляет собой серьезную проблему для человека. Из-за естественного наличия практически во всех пищевых продуктах белков и свободных аминокислот, в ходе технологической обработки пищевого сырья при повышенных температурах происходит образование токсичного акриламида. Содержание акриламида в Российской Федерации в норма­тивных документах не нормируется, однако в настоящее время в ряде регламентных документов Таможенного союза вводится показатель – предельно допустимое содержание акриламида в различных видах пищевых продуктов. У аналитических лабораторий существует потребность в разработке и внедрении методологии достоверного количественного определения содержания акриламида в сложных по компонентному составу объектах пищевого назначения, которая может быть использована в практической сертификации испытательных лабораторий. Авторами разра­ботана методика определения акриламида в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в режиме мониторинга заданных реакций. Описана методика подготовки проб к анализу методом ГХ с электронозахват­ным детектором и методом ВЭЖХ-МС/МС. Представлены оптимальные условия определения акриламида данными методами. Обсуждены недостатки методики определения акриламида с использованием классической газовой хроматографии, а именно низкая степень извлечения и необходимость дериватизации акриламида – лабильного вещества с непредельной химической связью, наличие которой в большинстве случаев существенно осложняет анализ традиционными методами. Подобраны условия экстракции и очистки экстракта для снижения матричных эффектов. Исследовано влияние реакции меланоидинообразования на концентрацию акриламида при разных режимах теплового воздействия и установлены оптимальные условия достоверного определения содержания акриламида в зависимости от тепловой обработки сырья и продуктов. Проведена оценка специфичности, правильности и точности методики. Показано

One of the main problems of modern production of meat products is the quality of raw meat, which depends on various factors including genetic components, conditions of transportation, production and processing. The most important components of meat are proteins, the total content, structure and functional state of which in this complex biological system with many interacting components is constantly changing. In order to study the interspecific and intraspecific features of meat proteins, their transformations in the process of maturation and processing requires modern analytical technologies based on the systematic approach to the analysis. Proteomics, as a methodology for studying proteins in a certain system and at a certain time, opens wide opportunities in this direction, allowing to identify and develop accurate analytical methods for searching biomarkers and identifying unfair practices. Given the high added value and multicomponent composition, finished meat products are among the most susceptible to adulteration. Current paper presents a technique of high-performance liquid chromatography with mass spectrometric detector (HPLC-MS) adapted for the detection and quantification of two different types of meat (beef and pork) in a complex biological matrix such as structureless minced meat. After the protein isolation and trypsin cleavage, species-specific peptide markers were selected for each animal species for the quantification. The technique was tested on model samples of a mixture of muscle tissue of the two species of animals. A good sensitivity was established with the possibility of quantitative determination of muscle tissue of each animal species using special calibration graphs. The developed technique can find wide application at the supervising organizations aimed at counteracting the discrepancies in the hidden replacement of types of meat by cheaper or low-grade raw materials., Одной из основных проблем современного производства мясных продуктов является качество мясного сырья, которое зависит от разных факторов, включая генетические составляющие, условия транспортирования, производства и переработки. К наиболее значимым компонентам мяса относятся белки, общее содержание, структура и функциональное состояние которых в составе этой сложной биологической системы, с большим количеством взаимодействующих составляющих, постоянно изменяется. Для изучения межвидовых и внутривидовых особенностей белков мяса, трансформации их в процессе созревания и технологической обработки требуются современные аналитические технологии, основанные на системном подходе к анализу. Широкие возможности в этом направлении открывает протеомика, как методологии изучения белков в определенной системе и в определенное время, позволяющая идентифицировать и разрабатывать точные аналитические методы поиска биомаркеров и выявления недобросовестных практик. Учитывая высокую добав­ленную стоимость и многокомпонентность состава, готовые мясные продукты относятся к числу наиболее подверженных фальсификации. В работе представлена методика высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (ВЭЖХ-МС), адаптированная для обнаружения и количественного определения двух различных видов мяса (говядина и свинина) в сложной биологической матрице, такой как бесструктурные фарши. После выделения белков и расщепления их трипсином были выбраны видоспецифичные пептидные маркеры для каждого вида животного с целью количественного определения. Методика была апробирована на модельных образцах смеси мышечной ткани двух видов животных. Установлена хорошая чувствительность с возможностью количественного определения мышечной ткани каждого вида животного, при использовании специальных градуировочных графиков. Разработанная методика может найти широкое применение у контролирующих организаций, направленных на противодействие несоответствиям по скрытой замене видов мяса более д