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[EN] This work tackles the need for more durable catalyst and electrolyte membrane materials in Proton-Exchange Membrane Fuel Cells (PEMFCs). On one hand, the ProtonExchange Membrane (PEM) constitutes the electrolyte and the main single source of ohmic loss of the cell, and its mechanical and chemical stability is critical for PEMFCs durability. On the other hand, the platinum (Pt) catalyst present in the electrodes is supported on carbon due to its high conductivity and surface area. Nevertheless, carbon corrosion is also one of the main issues that compromise both cell’s performance and durability. A literature review about the fuel cells role in a clean energy infrastructure, PEMFCs principle and main components, and the main durability issues related to the PEM and the catalyst layer (together with possible solutions) was carried out. Afterwards, in the first part of the experimental work, five perfluorosulfonic acid (PFSA) membranes were evaluated from both performance and durability perspectives in order to select the most suitable one. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) was used to measure their proton conductivity, hot water baths and Fenton’s reagent were used to evaluate mechanical and chemical stability, and Membrane-Electrode Assemblies (MEAs) were prepared to study membranes performance under more realistic conditions. In the second part, different catalyst supports made of highly porous carbon with a tin oxide (SnO2) overlayer were studied. For that, Pt was deposited through a colloidal method over three carbon supports, having two of them a determined SnO2 loading. The obtained catalyst powders were characterized through pyrolysis and X-Ray Diffraction (XRD). Then, both catalytic activity and support durability were studied with Rotating Disk Electrode (RDE) experiments. The Aquivion-based PFSA membrane showed increased performance but turned out to be less durable than the Nafion-based ones, which were more mechanically stable with an expanded polytetrafluoroethylene (ePTFE) reinforcement layer. Regarding the catalyst layer, the addition of SnO2 to the support improved its corrosion resistance in RDE experiments with ageing steps but affected the deposition of Pt, which showed worse catalytic activity as SnO2 loading increased., [ES] Este trabajo aborda la necesidad de materiales más duraderos para el catalizador y la membrana electrolítica de las pilas de combustible de membrana de intercambio protónico (PEMFC). Por un lado, la membrana de intercambio protónico (PEM) constituye el electrolito y la principal fuente de pérdidas óhmicas de la pila, y su estabilidad mecánica y química es crítica para la durabilidad de las PEMFC. Por otro lado, el catalizador de platino (Pt) presente en los electrodos está soportado sobre carbono debido a su alta conductividad y área superficial. Sin embargo, la corrosión del carbono es también uno de los principales problemas que comprometen tanto el rendimiento como la durabilidad de la pila. Se ha llevado a cabo una revisión bibliográfica sobre el papel de las pilas de combustible en una infraestructura energética limpia, el principio y los componentes principales de las pilas PEMFC y los principales problemas de durabilidad relacionados con las pilas PEM y la capa de catalizador (junto con posibles soluciones). Posteriormente, en la primera parte del trabajo experimental, se evaluaron cinco membranas de ácido perfluorosulfónico (PFSA) tanto desde el punto de vista del rendimiento como de la durabilidad, con el fin de seleccionar la más adecuada. Se utilizó la espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) para medir su conductividad protónica, se emplearon baños de agua caliente y el reactivo de Fenton para evaluar la estabilidad mecánica y química, y se prepararon conjuntos membrana-electrodo (MEA) para estudiar el rendimiento de las membranas en condiciones más realistas. En la segunda parte, se estudiaron diferentes soportes catalíticos hechos de carbono altamente poroso con una capa superpuesta de óxido de estaño (SnO2). Para ello, se depositó Pt mediante un método coloidal sobre tres soportes de carbono, teniendo dos de ellos una carga determinada de SnO2. Los polvos catalizadores obtenidos se caracterizaron mediante pirólisis y difracción de rayos X (DRX). A continuación, se estudió tanto la actividad catalítica como la durabilidad del soporte mediante experimentos con electrodos de disco rotatorio (RDE).

Facultad de Ingeniería Química. Maestría en Ciencias en Ingeniería Química Not all the materials have the characteristics to achieve a specific activity, sometimes it is difficult to acquire them and, in addition to being expensive, this is an engine that drives and develops different methodologies to obtain them. By reducing the particle size to the nanometric scale, it has been determined that new material properties can be obtained. The unique physical and chemical dependent size nanoparticles. The chemical composition, size and shape of a nanoparticle also influence its properties. This project will develop the methodology for the synthesis of SnO2 - ZnO structures in different proportions using the hydrothermal synthesis method to improve the coupling between crystalline phases. The materials are characterized by different techniques such as: Nitrogen Fisisorption, X-Ray Diffraction (DRX), Raman Spectroscopy, UV-Vis by diffuse reflectance, X-Ray emitted Photoelectronic Spectroscopy (XPS), Scanning Electron Microscopy (MEB) and Microscopy Transmission Electronics (MET) that allow analyzing different parameters and properties, which allow different parameters and properties to be analyzed. No todos los materiales poseen las características adecuadas para lograr desempeñar alguna actividad en específica en su totalidad, en ocasiones es difícil el hecho de adquirirlos y además de costoso, ello es un motor que impulsa a desarrollar diferentes metodologías para obtenerlos. Al reducir el tamaño de partícula hasta la escala nanométrica, se ha demostrado que se pueden obtener nuevas propiedades de los materiales. Las nanopartículas muestran propiedades físicas y químicas dependientes del tamaño únicas. La composición química, tamaño y la forma de una nanopartícula también influyen en sus propiedades. En este proyecto se desarrollará la metodología para la síntesis de estructuras SnO2 - ZnO a diferentes proporciones utilizando el método de síntesis hidrotermal para mejorar el acomplamiento entre fases cristalinas. Los materiales son caracterizados mediante diferentes técnicas como: Fisisorción de nitrógeno, Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopia Raman, UV-Vis por reflectancia difusa, Espectroscopía Fotoelectrónica emitida por Rayos X (XPS), Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y Microscopía Electrónica de Transmisión (MET) que permiten analizar diferentes parámetros y propiedades.

En el presente trabajo se busca desarrollar varias narices electrónicas para evaluar componentes volátiles en vinos peruanos. Para dicho propósito entre los materiales preparados están los siguientes óxidos: 0.25 Pd/0.75 Pt SnO2 (M1), 0.50 Pd/ 0.50 Pt SnO2 (M2) y 0.75 Pd/0.25 Pt SnO2 (M3) a las concentraciones totales de los metales nobles de 0.1% y 0.2 % para emplearse en sensores de gas y formar parte de una nariz electrónica. Se ha realizado la caracterización fisicoquímica de los óxidos semiconductores (SnO2 dopado con Pd y/o Pt) utilizando las técnicas de espectroscopía infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), Adsorción-desorción de N2 (método BET), microscopía electrónica de barrido (SEM-EDS), espectroscopía RAMAN, espectroscopía de Fluorescencia de Rayos X (FRX), Plasma Acoplado Inductivamente (ICP) y espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS). Después se procedió a armar los sensores con los óxidos empleando el método de screen printing. En este caso, esparciendo la pasta de óxido sobre dos electrodos de oro logrando constituir una capa gruesa. Una vez terminado este paso se llevó a la mufla para calcinarlos a 600 ºC durante 30 minutos, con una rampa de calentamiento de 2 °C/min. Con estos sensores ubicados en una cámara de gas y empleando un programa que incluye el uso de un software Labview, el cual sirve para automatizar el proceso de sensado, se realizaron mediciones de detección de los componentes volátiles del vino como son el 1-Fenil etanol, el ácido propiónico o propanoico y el ácido acético. Para posteriormente diferenciar vinos peruanos haciendo uso de los análisis clúster y PCA como herramientas matemático- estadísticas. Se prepararon distintas narices electrónicas de cuatro sensores combinando los óxidos de estaño dopados con paladio y/o platino y las zeolitas. Encontrando que los sensores modificados con zeolitas son los que presentaron en general detecciones más elevadas de los compuestos volátiles, sobretodo del etanol. Lo que nos permitió detectar un carácter catalítico en estos materiales empleados para la fabricación de sensores. In the present work, it is searched to develop several electronic noses to evaluate volatile components in Peruvian wines. For this purpose among the prepared materials are the following oxides: 0.25 Pd / 0.75 Pt SnO2 (M1), 0.50 Pd / 0.50 Pt SnO2 (M2) and 0.75 Pd / 0.25 Pt SnO2 (M3) at the total concentrations of the noble metals of 0.1% and 0.2% to be used in gas sensors and to be part of an electronic nose. The physicochemical characterization of semiconductor oxides (SnO2 doped with Pd and / or Pt) was performed using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), N2 adsorption-desorption (BET method), scanning electron microscopy (SEM) -EDS), RAMAN spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy (FRX), Inductively Coupled Plasma (ICP) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Then the sensors were assembled with the oxides using the screen printing method. In this case, spreading the oxide paste on two gold electrodes achieving a thick layer. Once this step was completed, the muffle was taken to calcined at 600ºC for 30 minutes, with a heating ramp of 2ºC / min. With these sensors located in a gas chamber and using a program that includes the use of a Labview software, which serves to automate the sensing process, measurements were made to detect the volatile components of wine such as 1-Phenyl ethanol, propionic or propanoic acid and acetic acid. To subsequently differentiate Peruvian wines making use of cluster and PCA analyzes as mathematical-statistical tools. Different electronic noses of four sensors were prepared by combining the tin oxides doped with palladium and / or platinum and the zeolites. Finding that sensors modified with zeolites are those that presented in general higher detections of volatile compounds, especially ethanol. What allowed us to detect a catalytic character in these materials used for the manufacture of sensor. Tesis

El óxido de estaño es un compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones tecnológicas, destacándose como catalizador, sensor de gases, y en la fabricación de varistores, conductores transparentes, electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas, entre otras. En el presente trabajo se utilizó una sal de etilhexanoato de estaño, un ácido carboxílico y su poliesterificación, para sintetizar óxido de estaño altamente reactivo. El control del proceso de síntesis se llevó a cabo haciendo uso de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y del registro de la variación de la viscosidad. Las características del óxido de estaño obtenido se determinaron utilizando espectroscopia infrarroja FTIR, difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (MEB). El polvo de SnO2 sintetizado y tratado térmicamente a 550 ºC permitió obtener agregados altamente densificados con un tamaño de partícula mayor a 50µm. Este resultado pone en evidencia la alta reactividad del polvo cerámico sintetizado. Tin oxide is a widely used compound in technological applications, particularity as a catalyst, gas sensor and in making varistors, transparent conductors, electrocatalytic electrodes and photovoltaic cells. An ethylhexanoate tin salt, a carboxylic acid and polyesterification were used for synthesising highly reactive tin oxide in the present study. Synthesis was controlled by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and recording changes in viscosity. The tin oxide characteristics so obtained were determined using FTIR spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The SnO2 dust synthesised and heat-treated at 550ºC yielded high density aggregates, having greater than 50 µm particle size. This result demonstrates the high reactivity of the ceramic powders synthesised here.

Dada la importancia tecnológica del óxido de estaño, SnO2, es de gran interés optimizar las condiciones de sinterización para obtener una adecuada densificación, microestructura y propiedades mecánicas, dependiendo de su aplicación tecnológica. En este trabajo se sinterizaron polvos cerámicos de SnO2 por el método de precipitación controlada, polvos que se conformaron para obtener piezas en verde, tanto por prensado como por el método de colado (''slip casting''). En el método de colado se realizó un estudio cuidadoso de suspensiones de SnO2 para obtener una barbotina estable. Para determinar el efecto del método de conformado sobre la densificación de las piezas, se analizaron las diferentes curvas obtenidas de la pérdida de peso, contracción y densificación, en función de la temperatura, de las diferentes muestras estudiadas. Finalmente, las piezas sinterizadas se caracterizaron utilizando microscopia electrónica de barrido (MEB), para conocer su microestructura. Las piezas que presentaron mayor densificación fueron las conformadas por el método coloidal (ρ= 4,2 ± 0,2 g/cm³), mostrando además una microestructura uniforme, con poros muy pequeños, características que permitirían utilizar estos materiales como membranas o sensores de gas. Tin oxide, SnO2, has a big technological importance. For its uses it is of great interest to optimize the sintering conditions to obtain an adequate densification, microstructure and mechanical properties, depending on the technological application. In this paper, ceramic powders of SnO2 obtained by controlled precipitation method were sintered. Powders were shaped to obtain ''green'' pieces using both pressing and by the casting method (''slip casting'') for this. For the slip casting method was realized a careful study of SnO2 suspensions to obtain a stable slurry. For determine the effect of shaping methods on the densification of pieces, were obtained important information analyzing the results of curves of weight loss, shrinkage and densification, as temperature functions, of the different samples. Finally, the sintered pieces were characterized using SEM to know their microstructure. The shaped pieces using colloidal method showed the higher density values (ρ = 4.2 ± 0.2 g/cm³). These samples showed a uniform microstructure with very small pores. These characteristics would allow their use as membranes or gas sensors.

Tin oxide synthesis and characterization were studied in the present work in order to evaluate its catalytic activity in the reaction of methyl ricinoleate from castor oil. Oxide is obtained through the controlled precipitation method, and significant advantages are obtained when using water solutions of SnCl2.2H2O as precursor. Its characterization was done using the techniques DTA, TGA, XRD, finding that in order to have high performance for the cassiterite system the optimum pH value was 6,25 whereas a pH of 8.0 was leading to the romarchite system. When using SEM techniques and a surface area, the size of the particle found was below 50 nm with a surface area of 19 m2/g. The ricinoleate ester was obtained from the oil using sodium methylate as catalyst and then making it react with hydrogen peroxide as oxidant agent and tin oxide to produce an epoxide. Finally, reaction products are identified through gas chromatography finding that tin oxides are active for obtaining epoxides with better performance of the romarchite crystal system (SnO) especially towards the methyl-12-hydroxi-9, 10-epoxioctadecanote (MHEOD) La síntesis y la caracterización del óxido de estaño se estudiaron en este trabajo para evaluar su actividad catalítica en la reacción de epoxidación del metilricinoleato proveniente del aceite de ricino. La obtención del óxido se realiza por el método de precipitación controlada, encontrándose que se obtienen ventajas significativas al emplear soluciones acuosas de SnCl2.2H2O como precursor. Su caracterización se efectuó por medio de las técnicas de DTA, TGA, DRX, encontrándose que para obtener un alto rendimiento hacia el sistema casiterita el valor de pH óptimo fue de 6.25, mientras que un pH de 8.0 conlleva hacia el sistema romarchita. En el caso de las técnicas de MEB y área superficial, se determinó que el tamaño de partícula encontrado estaba por debajo de los 50 nm con un área superficial de 19 m2/g. El ester ricinoleico se obtuvo a partir del aceite empleando metilato de sodio como catalizador y seguidamente se hace reaccionar con peróxido de hidrógeno como agente oxidante y óxido de estaño para producir un epóxido. Finalmente, los productos de reacción se identifican por cromatografía de gases, encontrando que los óxidos de estaño son activos para la obtención de epóxidos con un mejor desempeño del sistema cristalino romarchita (SnO) principalmente hacia el metil-12-hidroxi-9,10-epoxioctadecanoato (MHEOD)

The determination of the values of the optical constants (n, refractive index and k, extinction coefficient) in the visible range of both silver (Ag) and tin oxide (SnO2) films is a necessary condition to predict the behaviour of a SnO2/Ag/SnO2 multilayer for low emissivity coatings, improving the visual comfort. For this purpose, thin films of Ag and SnO2 with a thickness similar to that of multilayer coatings (90 Å and 380 Å respectively) were used in order to avoid the thickness dependence of the optical constants. A simulation computational program based on the matrix method was employed to estimate the values of the optical constants of these films in the visible range. It has been also determined the dependence on the wavelength of the absorption coefficient (α), as well as the value of the energy gap, and the nature of the optical transitions.La determinación de los valores de las constantes ópticas (n, índice de refracción y k, coeficiente de extinción) en el espectro visible de películas tanto de plata (Ag) como de óxido de estaño (SnO2), es una condición necesaria para predecir el comportamiento de un recubrimiento multicapa de baja emisividad con la estructura SnO2/Ag/SnO2 en relación al confort visual. Para este propósito, se han caracterizado láminas delgadas de Ag y de SnO2 con un espesor similar al que tienen en los recubrimientos multicapa (90 Å y 380 Å respectivamente), evitando así la dependencia con el espesor de las constantes ópticas. Se ha utilizado un programa informático de simulación basado en el método matricial para determinar los valores de las constantes ópticas de dichas películas en el espectro visible. Ha sido determinada asimismo la dependencia del coeficiente de absorción (α) con la longitud de onda, así como el valor del ancho de banda prohibida del óxido de estaño, y la naturaleza de la transición óptica.

Resumen Se presenta el caso de hombre de 34 años con compromiso pulmonar secundario a exposición crónica a soldadura con óxido de estaño. El paciente consulto por tos seca de cuatro meses de evolución asociada a disnea leve y sibilancias ocasionales sin mejoría a tratamiento broncodilatador y con aparición de opacidades pulmonares en vidrio esmerilado hacia los lóbulos superiores, en biopsia transbronquial pulmonar se encuentran zonas de antracosis con macrófagos pardos sin fibrosis, hallazgos compatibles con estañosis. Esta enfermedad es poco frecuente, se relaciona con un curso benigno y debe ser reconocida dentro del grupo de enfermedades ocupacionales para definir el pronóstico del paciente. (Acta Med Colomb 2013; 38: 273-276). Abstract A case of 34 year old man with lung involvement secondary to chronic exposure to welding with tin oxide. The patient consulted for a four-month history of dry cough associated with mild dyspnea and occasional wheezing without improvement with bronchodilator therapy and appearance of ground glass pulmonary opacities towards the upper lobes. In a transbronchial lung biopsy there are anthracosis areas with brown macrophages without fibrosis, findings consistent with stannosis. This is a rare disease that is associated with a benign course and should be recognized within the group of occupational diseases to define the prognosis of the patient. (Acta Med Colomb 2013; 38: 273-276).

Dada la importancia tecnológica de los óxidos de estaño, SnOx, es de gran interés optimizar las condiciones de síntesis para obtener partículas con características predeterminadas, tanto en tamaño como en forma. Durante el desarrollo de este trabajo se estudió el efecto de las condiciones de síntesis de polvos cerámicos, utilizando el método de precipitación controlada. La caracterización estructural y física de los polvos cerámicos sintetizados se efectuó mediante Difracción de Rayos X (DRX) y espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR). Adicionalmente, para obtener información que permita conocer más sobre los mecanismos de formación de las partículas de óxido, se realizó la deconvolución de los espectros IR correspondientes a muestras solidas recolectadas durante diferentes etapas del proceso de síntesis. Given the technological relevance of the tin oxides, SnOx, is of great interest to optimize the synthesis conditions to obtain particles predetermined characteristics, both in size and shape. During the course of this work we studied the effect of the synthesis conditions of ceramic powders, using the controlled precipitation method. The structural and physical characterization of synthesized ceramic powders was carried out by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Additionally, to obtain information to learn more about the mechanisms involved in the oxide particles formation, we performed the deconvolution of IR spectra for solid samples collected during different stages of synthesis process.

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Está basada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol etanol n-butanol 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas. An electronic nose that allows the detection of alcohols, easy to use and inexpensive as compared to traditional electronic noses, was developed. This nose is based on four gas sensors SnO2 (two commercial and two home-made), an irregular pneumatic system, hardware and software for data acquisition and software for pattern recognition. The nose behavior and working conditions with vapor samples of alcohols (methanol, ethanol, n-butanol and 1-octanol) were evaluated. Alcohols could be detected with the array of prepared sensors and also could be differentiated from each other by using principal component analysis (PCA). The detection order for linear alcohols followed the order: methanol ethanol n-butanol 1-octanol. It was also found that by using principal component analysis (PCA) and performing a standardization of data in software pattern recognition the total variance of such information increases from 76% to 85%. This result confirms that a simple and inexpensive nose can rank well the tested samples.

El continuo y sostenido avance que se ha producido en los últimos años en el sector de las microtecnologías y los microsistemas ha dado lugar a un creciente desarrollo de procesos altamente controlados, desarrollados en ambiente de sala limpia, cuya aplicación se ha extendido a campos como el de la fabricación de sensores. El atractivo de estas técnicas radica en su repetibilidad, en la reducción de consumos y en la miniaturización de los dispositivos así fabricados. Si en este panorama se introduce la creciente demanda de dispositivos sensores tanto en ámbitos industriales como domésticos, resulta comprensible la adopción de las mencionadas técnicas para llegar a la obtención de los denominados microsensores, en alusión tanto a la miniaturización de los mismos como a las microtecnologías mediante las que se fabrican. Por otra parte, en el ámbito de la llamada sociedad del bienestar, el uso creciente del gas natural en los hogares ha incrementado el riesgo tanto de explosiones por escape de metano (principal componente del gas natural) como de envenenamiento por presencia de monóxido de carbono, gas procedente de combustiones deficientes y tóxico incluso en muy bajas concentraciones. Esto ha desembocado en la elaboración de normativas de detección de monóxido de carbono en ambientes domésticos, de previsible obligatoriedad en un futuro próximo, así como en una creciente demanda de sensores de gas. De todo lo expuesto nace el objetivo de este trabajo, que comprende el diseño y fabricación de un microsensor para detección de monóxido de carbono en ámbitos domésticos, previo estudio del material a utilizar como película sensible, en este caso el óxido de estaño. Por consiguiente, la realización del trabajo ha consistido en una primera etapa de estudio exhaustivo de las prestaciones del óxido de estaño como material sensor, para determinar su proceso y parámetros de fabricación haciendo uso de microtecnologías. Los valores de respuesta obtenidos mediante los dispositivos fabricados son superiores a los valores reseñados por otros autores que también apuestan por las técnicas de película delgada. Uno de los mayores problemas que presentan los dispositivos sensores de gas en general es su falta de selectividad ante posibles gases interferentes que puedan estar presentes en la atmósfera en la que se utilizan. En este trabajo se propone el uso de un filtro integrado que consigue la eliminación en gran medida de la señal procedente del etanol, uno de los interferentes más importantes en el ámbito doméstico. En una segunda etapa del trabajo se ha abordado el diseño del microdispositivo sensor de gas, que incorpora, además de la película, la fabricación de un calefactor integrado que es necesario optimizar. Además de las técnicas de procesado de película delgada, son necesarias técnicas de propias del desarrollo de microsistemas, tales como el micromecanizado del silicio o el pegado anódico de silicio contra pyrex, para la consecución de un dispositivo acabado y susceptible de ser encapsulado para su uso final. El trabajo se ha concluido con el estudio de las prestaciones del dispositivo fabricado en cuanto a consumo de potencia y estabilidad temporal. Cabe subrayar la doble vertiente de este trabajo. En primer lugar se debe señalar su aplicación en el sector gasodoméstico a través del proyecto llevado a cabo conjuntamente con la empresa Sociedad de Gas de Euskadi y avalada por las comunicaciones a los congresos del sector IGU 99 e IGRC 2001, así como por las patentes que la empresa ha realizado en relación con la fabricación del prototipo. En segundo lugar, hay que reseñar el interés científico reflejado en las publicaciones en revistas de ámbito internacional (Sensors & Actuators e IEEE Sensors Journal), así como por varias comunicaciones a congresos de alcance tanto nacional (VI Reunión Nacional de Materiales, CDE 99 y CDE 2001) como internacional (Sensor 99 y Eurosensors XVI).

El óxido de estaño en forma de SnO2 (casiterita) ha sido usado como catalizador en diferentes procesos de interés de la industria química, tales como la de deshidrogenación, cracking, isomerización y oxidación de hidrocarburos. En este trabajo se estudió la aplicación de SnO2 como catalizador y como soporte de especies de níquel y estaño, en la alcohólisis del aceite de palma. La obtención del SnO2 se realizó por el método de precipitación y la incorporación de níquel y estaño, al soporte, por el método de impregnación. Se determinó que el SnO2 presentaba una mayor actividad frente a la reacción de alcohólisis en comparación con otros óxidos, tal como el MgO, y que esta actividad era afectada por la adición de níquel y estaño en su superficie. Se utilizó cromatografía de gases CG para el seguimiento de las reacciones, así como la espectroscopia FT-IR para realizar el análisis de los productos obtenidos después del proceso. Los catalizadores fueron analizados por DRX para la determinación de las fases cristalinas presentes y del análisis de área superficial, volumen y tamaño de poro, para determinar las propiedades texturales de los catalizadores. Tin oxide in the form of SnO2 (cassiterite) was used as catalyst in various processes of interest in the chemical industry, such as dehydrogenation, cracking, isomerization and oxidation of hydrocarbons. In this paper, it was study the application of SnO2 as catalyst and as support of nickel and tin species in the alcoholysis of palm oil. SnO2 was obtained by precipitation method and the incorporation of tin and nickel to the support, by the impregnation method. SnO2 was found that showed greater activity against the alcoholysis reaction in comparison with other oxides, such as MgO, and that this activity was affected by the addition of nickel and tin on the surface. Gas chromatography was used for monitoring GC reactions and FT-IR spectroscopy for the analysis of products obtained after processing. The catalysts were analyzed by XRD to determine the crystalline phases present and the analysis of surface area, pore volume and size, to determine the textural properties of the catalysts.

El óxido de estaño en forma de SnO₂ (casiterita) ha sido usado como catalizador en diferentes procesos de interés de la industria química, tales como la de deshidrogenación, cracking, isomerización y oxidación de hidrocarburos. En este trabajo se estudió la aplicación de SnO₂ como catalizador y como soporte de especies de níquel y estaño, en la alcohólisis del aceite de palma. La obtención del SnO₂ se realizó por el método de precipitación y la incorporación de níquel y estaño, al soporte, por el método de impregnación. Se determinó que el SnO₂ presentaba una mayor actividad frente a la reacción de alcohólisis en comparación con otros óxidos, tal como el MgO, y que esta actividad era afectada por la adición de níquel y estaño en su superficie. Se utilizó cromatografía de gases CG para el seguimiento de las reacciones, así como la espectroscopia FTIR para realizar el análisis de los productos obtenidos después del proceso. Los catalizadores fueron analizados por DRX para la determinación de las fases cristalin as presentes y del análisis de área superficial, volumen y tamaño de poro, para determinar las propiedades texturales de los catalizadores.

Se obtuvieron películas delgadas de Óxido de Estaño (SnO2) por el método de química líquida a partir de una solución precursora de Cloruro de Estaño IV (SnCl4). Las muestras fueron depositadas sobre sustrato de vidrio utilizando un porcentaje de dilución de 60 % de la solución precursora sinterizadas a diferentes temperaturas. Las superficies de las películas fueron caracterizadas morfológicamente mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y se describen los tamaños de granos, la presencia de fisuras (cracking) y homogeneidades entres otras cosas. Además, se estudió la capacidad sensora de las muestras a través de las medidas de resistencia eléctrica en función del tiempo para diferentes volúmenes de vapor de agua. Se obtuvieron películas delgadas de Óxido de Estaño (SnO2) por el método de química líquida a partir de una solución precursora de Cloruro de Estaño IV (SnCl4). Las muestras fueron depositadas sobre sustrato de vidrio utilizando un porcentaje de dilución de 60 % de la solución precursora sinterizadas a diferentes temperaturas. Las superficies de las películas fueron caracterizadas morfológicamente mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) y se describen los tamaños de granos, la presencia de fisuras (cracking) y homogeneidades entres otras cosas. Además, se estudió la capacidad sensora de las muestras a través de las medidas de resistencia eléctrica en función del tiempo para diferentes volúmenes de vapor de agua.

El óxido de estaño es un compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones tecnológicas, destacándose como catalizador, sen-sor de gases, y en la fabricación de varistores, conductores transparentes, electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas, en-tre otras. En el presente trabajo se utilizó una sal de etilhexanoato de estaño, un ácido carboxílico y su poliesterificación, para sintetizar óxido de estaño altamente reactivo. El control del proceso de síntesis se llevó a cabo haciendo uso de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR) y del registro de la variación de la viscosidad. Las características del óxido de esta-ño obtenido se determinaron utilizando espectroscopia infrarroja FTIR, difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (MEB). El polvo de SnO2 sintetizado y tratado térmicamente a 550 ºC permitió obtener agregados altamente densifica-dos con un tamaño de partícula mayor a 50μm. Este resultado pone en evidencia la alta reactividad del polvo cerámico sinteti-zado. Tin oxide is a widely used compound in technological applications, particularity as a catalyst, gas sensor and in making varistors, transparent conductors, electrocatalytic electrodes and photovoltaic cells. An ethylhexanoate tin salt, a carboxylic acid and poly-esterification were used for synthesising highly reactive tin oxide in the present study. Synthesis was controlled by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and recording changes in viscosity. The tin oxide characteristics so obtained were determined using FTIR spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The SnO2 dust synthesised and heat-treated at 550°C yielded high density aggregates, having greater than 50 μm particle size. This result demonstrates the high reactivity of the ceramic powders synthesised here.

El óxido de estaño es un compuesto ampliamente utilizado en aplicaciones tecnológicas destacándose como catalizador,sensor de gas, en fabricación de varistores, dispositivos electrónicos, electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas, entre otros. En el presente trabajo se utilizó el método de precipitación controlada (MPC) para sintetizar óxido de estaño de tamaño nanométrico, empleando como precursor sulfato de estaño. El control de las diferentes etapas del proceso de síntesis se realizó a través de los registros de variación de pH, valoración potenciométrica, del sistema. Con base a esta información y el estudio de espectroscopía infrarroja realizada en la fase sólida, a diferentes valores de pH, se propone un mecanismo de formación de las partículas donde las reacciones de hidrólisis y condensación son muy importantes. Se analizó, además, el efecto del lavado del precipitado con etilendiamina y se verificó la eliminación del anión sulfato con este proceso, obteniéndose al final óxido de estaño, SnO y SnO2, como principales fases cristalinas, a temperatura ambiente. Las características del óxido de estaño nanométrico se determinaron utilizando espectroscopía infrarroja de transmisión FTIR, difracción de rayos X (DRX), y microscopía electrónica de transmisión (MET). Tin oxide, is a compound used in many technological applications among them as gas sensor and in the production of varistors, electronic devices, electrocatalitic electrodes and fotovoltaic cells, among others. In this work the controlled precipitation method was used to synthesize tin oxide of nanometric size using tin sulfate precursor. The control of different stages of the synthesis process was carried out through the variation of the system pH registrations, potentiometric titration,; This curve contain information on the different processes that take place in the system and it can be used to guarantee the process reproducibility. Additionally we propose a mechanism to explain the nucleation of solid phase in the solution. The hydrolysis and policondensation reactions are very important for this mechanism. Precipitate washing with an ethylendiamine solution permitted eliminated of SO4 2- and it permitted to obtain the tin oxide as the principal crystalline phase at room temperature. The characteristics of the obtained ceramic powder were determined using infrared espectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), and transmission electron microscopy (TEM). Fil: Montenegro Hernandez, Alejandra. Comisión Nacional de Energía Atómica. Gerencia de Área de Aplicaciones de la Tecnología Nuclear. Gerencia de Investigación Aplicada; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas; Argentina Fil: Castro, Miriam Susana. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Mar del Plata. Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales. Universidad Nacional de Mar del Plata. Facultad de Ingeniería. Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales; Argentina Fil: Rodriguez Paez, Jorge Enrique. Universidad del Cauca; Colombia

"Sensar sobrepresiones de oxígeno en una atmósfera es por demás relevante, ya que estas condiciones pueden ser utilizadas como una medida de predicción de incendios en ambientes que contienen gases explosivos. El SnO2 ha sido ampliamente utilizado en la fabricación de sensores químicos debido a la alta reactividad de su superficie con el oxígeno. La impurificación del SnO2 con ciertos elementos ayuda a catalizar las reacciones de adsorción de oxígeno en la superficie de las películas. En este trabajo se presentan los resultados de la caracterización de un sensor de oxígeno a base de películas de SnO2:Ga, obtenidas por la técnica de rocío químico. La sensibilidad, fue del orden de 2.1 para 1 torr. de O2 en aire."

Resumen La síntesis y la caracterización del óxido de estaño se estudiaron en este trabajo para evaluar su actividad catalítica en la reacción de epoxidación del metilricinoleato proveniente del aceite de ricino. La obtención del óxido se realiza por el método de precipitación controlada, encontrándose que se obtienen ventajas significativas al emplear soluciones acuosas de SnCl2.2H2O como precursor. Su caracterización se efectuó por medio de las técnicas de DTA, TGA, DRX, encontrándose que para obtener un alto rendimiento hacia el sistema casiterita el valor de pH óptimo fue de 6.25, mientras que un pH de 8.0 conlleva hacia el sistema romarchita. En el caso de las técnicas de MEB y área superficial, se determinó que el tamaño de partícula encontrado estaba por debajo de los 50 nm con un área superficial de 19 m2/g. El ester ricinoleico se obtuvo a partir del aceite empleando metilato de sodio como catalizador y seguidamente se hace reaccionar con peróxido de hidrógeno como agente oxidante y óxido de estaño para producir un epóxido. Finalmente, los productos de reacción se identifican por cromatografía de gases, encontrando que los óxidos de estaño son activos para la obtención de epóxidos con un mejor desempeño del sistema cristalino romarchita (SnO) principalmente hacia el metil-12-hidroxi-9,10-epoxioctadecanoato (MHEOD). Abstract Tin oxide synthesis and characterization were studied in the present work in order to evaluate its catalytic activity in the reaction of methyl ricinoleate from castor oil. Oxide is obtained through the controlled precipitation method, and significant advantages are obtained when using water solutions of SnCl2.2H2O as precursor. Its characterization was done using the techniques DTA, TGA, XRD, finding that in order to have high performance for the cassiterite system the optimum pH value was 6,25 whereas a pH of 8.0 was leading to the romarchite system. When using SEM techniques and a surface area, the size of the particle found was below 50 nm with a surface area of 19 m2/g. The ricinoleate ester was obtained from the oil using sodium methylate as catalyst and then making it react with hydrogen peroxide as oxidant agent and tin oxide to produce an epoxide. Finally, reaction products are identified through gas chromatography finding that tin oxides are active for obtaining epoxides with better performance of the romarchite crystal system (SnO) especially towards the methyl-12-hydroxi-9, 10-epoxioctadecanote (MHEOD).