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RESUMEN Objetivo: Evaluar las propiedades de flexión y topografía de los postes de fibra tratados superficialmente. Material y Métodos : Experimental, In vitro. Las muestras fueron divididas en dos grupos, se evaluó la flexibilidad de 40 postes de fibra de vidrio de 2 casas comerciales para cada procedimiento de acondicionamiento P1: FGM White Post DC; P2: MAQUIRA Fiber Post. Las técnicas de acondicionamiento fueron: T1: control T2: Ácido Fluorhídrico 10% 15 segundos T3: Peróxido de Hidrógeno 24% 60 segundos T4: oxido de aluminio 50 µm y se sometieron a la máquina universal de ensayos, para la prueba de flexión de 3 puntos. Se observó la superficie topográfica de los postes de fibra de vidrio utilizando un microscopio electrónico de barrido. Resultados : La deflexión (mm) se evidenció diferencia significativa comparando los grupos control y los grupos acondicionados con un valor máximo promedio de 0,59mm ±0,04 y un valor mínimo de 0,51mm ±0,06. En la fuerza máxima (N) se evidenció diferencia significativa comparando los grupos control y los grupos acondicionados, con un valor máximo de 133,68 ±11,42 N y un valor mínimo de 103,48 ±17,79 N. Conclusiones : No se encontró efectos adversos sobre las propiedades de flexión para ambos grupos de postes de fibra de vidrio después del acondicionamiento de superficie con los diferentes protocolos. ABSTRACT Objectives: To evaluate the bending and topography properties of surface treated fiber posts. Material and Methods : Experimental, In vitro. The samples were divided into two groups, the flexibility of 40 fiberglass posts from 2 commercial houses was evaluated for each conditioning procedure P1: FGM White Post DC; P2: MAQUIRA Fiber Post. The conditioning techniques were: T1: control T2: Hydrofluoric Acid 10% 15 seconds T3: Hydrogen Peroxide 24% 60 seconds T4: aluminum oxide 50 µm and were subjected to the universal testing machine, for the bending test of 3 points. The topographic surface of the fiberglass posts was observed using a scanning electron microscope. Results : The deflection (mm) showed a significant difference comparing the control groups and the conditioned groups with an average maximum value of 0.59mm ±0.04 and a minimum value of 0.51mm ±0.06. In the maximum force (N), a significant difference was observed when comparing the control groups and the conditioned groups, with a maximum value of 133.68 ±11.42 N and a minimum value of 103.48 ±17.79 N. Conclusions : No adverse effects on bending properties were found for both groups of fiberglass posts after surface conditioning with the different protocols.

The depletion of fossil fuels and the concern for their environmental impacts encourages research for other energy sources. In this context, solar energy presents itself in a promising way, due to its availability and applicability, especially in thermal processes. However, its use still represents a technological and economic challenge. As a result, the search for process improvement arouses research into more efficient and alternative materials and manufacturing processes. In solar collectors, to maximize the absorbed energy, selective surfaces deposited on the fins are used, their use significantly improves the performance of these equipments. This work has the general objective of developing a methodology for the fabrication of a new composite selective surface for use in solar thermal collectors from the use of chromium, iron and aluminum oxides, as well as to carry out its characterization and evaluation of its performance in tests of field. To obtain the selective surfaces, evaluations of granulometry, fondant, binding and thermal treatments were carried out, so that adequate surfaces with good adhesion to the metallic substrate could be obtained. Field tests were carried out with sun exposure, assessment of the photodegradation and characterization. In the characterization, scanning electron microscopy (SEM) and infrared and UV-VIS spectrophotometer were used. The tests guided the production process of the new composite by indicating the best manufacturing parameters, making it possible to obtain five surfaces with varying compositions of aluminum oxide (Al2O3) and iron-chromium oxides (CRFO). The results showed the selective surface with 25% Al2O3 + 75%CRFO as the one with the best performance, reaching a maximum temperature of 75.7°C and measured absorptivity of 0.957, followed by the commercial reference surface that reached a maximum temperature of 74.7°C and absorptivity of 0.95, the other surfaces presented inferior performance. It was possible to conclude, by the tests and characterizations carried out, that the surface obtained by the manufacturing process developed in this work is an alternative for use in solar thermal collectors and presents better performance when compared to the commercial surface MRTiNOX. O esgotamento dos combustíveis fosseis e a preocupação pelos seus impactos ambientais fomenta pesquisas por outras fontes de energias. Neste contexto, a energia solar se apresenta de forma promissora, pela disponibilidade e aplicabilidade, sobretudo em processos térmicos. Porém, seu uso ainda representa um desafio tecnológico e econômico. Com isso, a busca pelo aperfeiçoamento dos processos desperta as pesquisas em materiais e processos de fabricação mais eficientes e alternativos. Em coletores solares, para maximização da energia absorvida, usa-se superfícies seletivas depositadas sobre as aletas, seu uso melhora significativamente o desempenho destes equipamentos. Este trabalho possui o objetivo geral de desenvolver uma metodologia de fabricação de uma nova superfície seletiva compósita para uso em coletores solares térmicos a partir do uso de óxidos de cromo, ferro e alumínio, bem como realizar sua caracterização e avaliação de seu desempenho em testes de campo. Para obtenção das superfícies seletivas, foram realizadas avaliações da granulometria, fundente, ligante e tratamentos térmicos, de forma que pôde-se obter superfícies adequadas com boa adesão ao substrato metálico. Foram realizados testes de campo com exposição ao sol, avaliação de fotodegradação e caracterização. Na caracterização, utilizou-se microscopia eletrônica de varredura (MEV), e espectrofotômetro de infravermelho e UV-VIS. Os testes guiaram o processo produtivo do novo compósito ao indicar os melhores parâmetros de fabricação, sendo possível obter cinco superfícies com composições variadas de óxido de alumínio (Al2O3) e óxidos de ferro-cromo (CRFO). Os resultados apontaram a superfície seletiva com 25% Al2O3 + 75%CRFO como a de melhor desempenho, alcançando temperatura máxima de 75,7°C e absortividade medida de 0,957, seguido da superfície comercial de referência que alcançou temperatura máxima de 74,7°C e absortividade de 0,95, as demais superfícies apresentaram desempenho inferior. Pôde-se concluir, pelos testes e caracterizações realizadas, que a superfície obtida pelo processo de fabricação desenvolvido neste trabalho é uma alternativa para o uso em coletores solares térmicos e apresenta melhor desempenho, quando comparada a superfície comercial MRTiNOX.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Esta tese apresenta um estudo sistemático sobre o efeito de partículas de alumina (Al2O3) na superfície de eletrodos de carbono vítreo (glassy-carbon electrode, GCE) frente as determinações voltamétricas e amperométricas de diversos analitos. A oxidação eletrocatalítica de catecol (CT), dopamina (DP) e terc-butilhidroquinona (TBHQ) em GCE modificado com nanopartículas Al2O3 sintetizadas em diferentes estruturas e morfologias foi investigada. A maior atividade eletroquímica para a oxidação de CT, DP e TBHQ foi verificada no GCE polido em suspensão de α-Al2O3 em comparação com as superfícies modificadas com γ-Al2O3 e -Al2O3. Além disso, verificou-se que o efeito da estrutura da Al2O3 é predominante em relação ao efeito da área superficial das partículas, sendo a modificação com Al2O3 mais estável em GCE do que em superfícies de ouro e platina. A alta estabilidade da superfície do GCE modificado com α-Al2O3 foi atestada por detecção amperométrica dos compostos fenólicos. A oxidação eletroquímica do naproxeno (NPX) foi demonstrada utilizando o GCE modificado com α-Al2O3 e os resultados obtidos foram vantajosos com aumento de corrente e efeito catalítico, resultando em um sensor altamente sensível. Juntamente com o NPX, estudos voltamétricos também foram realizados para o ibuprofeno (IBF). Simulações de dinâmica molecular mostraram interação mais forte do NPX do que IBF com sítios de α-Al2O3. O GCE modificado com α-Al2O3 demonstrou ação catalítica também na redução da molécula de 2,4,6-trinitrotolueno (TNT). Os três picos de redução característicos do TNT foram deslocados para potenciais menos negativos com resolução de pico melhorada, combinada com aumento na corrente e sensibilidade analítica. A redução eletroquímica do oxigênio dissolvido também foi significativamente aumentada pela presença de α-Al2O3. Por fim, foi demonstrado que a α-Al2O3 residual na superfície do GCE (comumente usada para polimento de eletrodos) afeta os parâmetros eletroquímicos de antioxidantes (ácido caféico, ácido gálico, ácido clorogênico, catequina, rutina e quercetina) em amostras de alimentos (chá e vinho) obtidos por voltametria e usados para o cálculo da atividade antioxidante, resultando em valores discordantes. Os resultados mostraram aumento substancial de corrente (e carga) no GCE modificado com α-Al2O3 e o Índice Eletroquímico (parâmetro que indica atividade antioxidante) calculado foi consideravelmente aumentado. Dessa maneira, conclui-se que a modificação da superfície do GCE com α-Al2O3 é uma estratégia interessante para aumentar sensibilidade analítica e a detectabilidade do eletrodo para vários compostos eletroativos. This thesis presents a systematic study of the effect of alumina (Al2O3) particles on the surface of glassy carbon electrodes (GCE) in the face of voltammetric and amperometric determinations of several analytes. The electrocatalytic oxidation of catechol (CT), dopamine (DP) and tert-butylhydroquinone (TBHQ) on GCE modified with alumina nanoparticles (Al2O3) synthesized in different structures and morphologies was investigated. The highest electrochemical activity for the oxidation of CT, DP was verified using the polished GCE in suspension of α-Al2O3 in comparison with the surfaces modified with γ- Al2O3 and -Al2O3. In addition, it was found that the effect of the Al2O3 structure is predominant in relation to the effect of the surface area of the particles, being the modification with alumina more stable on GCE than on gold surfaces and on platinum. The high stability of the α-Al2O3 modified GCE surface was attested by amperometric detection of phenolic compounds. The electrochemical oxidation of naproxen (NPX) is demonstrated using the modified GCE with the α-Al2O3 particles and the results obtained were advantageous with increased current and catalytic effect, resulting in a highly sensitive sensor. Together with NPX, voltammetric studies were also carried out for ibuprofen (IBF). Molecular dynamics simulations showed a stronger interaction of NPX than IBF with α-Al2O3 sites. The GCE modified with α-Al2O3 also demonstrated catalytic action in reducing the 2,4,6-trinitrotoluene (TNT) molecule. The three reduction peaks characteristic of TNT were shifted to less negative potentials with improved peak resolution, combined with increased current and analytical sensitivity. The electrochemical reduction of dissolved oxygen was also significantly increased by the presence of α-Al2O3. Finally, it was demonstrated that the residual α-Al2O3 on the GCE surface (commonly used for polishing electrodes) affects the electrochemical parameters of antioxidants (caffeic acid, gallic acid, chlorogenic acid, catechin, rutin and quercetin) and food samples (tea and wine) obtained by voltammetry and used to calculate the antioxidant activity, resulting in discordant values. The results showed a substantial increase in current (and charge) on the GCE modified with α-Al2O3 and the calculated Electrochemical Index (parameter that indicates antioxidant activity) was considerably increased. Thus, it is concluded that the modification of the GCE surface with α-Al2O3 is an interesting strategy to increase the analytical sensitivity and the detectability of the electrode for various electroactive compounds. Tese (Doutorado)

Ligas de alumínio são utilizadas em diversas aplicações devido à baixa densidade e versatilidade graças a adição de elementos de liga, tratamentos térmicos, trabalho a frio e técnicas de conformação. Entretanto, estão susceptíveis à corrosão localizada quando expostas em ambientes com cloreto. Processos de pré e pós-tratamento para aumentar a resistência à corrosão dessas ligas metálicas foram estudados ao longo das últimas décadas, especialmente em busca por processos isentos de compostos de cromo hexavalente (tóxico e carcinogênico), como a anodização de alumínio com eletrólitos livres de cromo. O objetivo deste trabalho foi caracterizar o óxido anódico de alumínio produzido pela anodização dupla da liga de alumínio AA1100 em soluções aquosas de ácido cítrico e complexo oxalato amoniacal de nióbio hidratado (NbO-ANO). A anodização dupla foi feita em duas etapas principais: a primeira consistiu em uma anodização porosa padrão em ácido sulfúrico e a segunda consistiu na reanodização da amostra em um eletrólito capaz de promover o espessamento da camada barreira do óxido anódico. Em um processo inovador, o eletrólito a base de NbO3+ foi utilizado objetivando, além do espessamento da camada barreira, a simultânea incorporação de possível inibidor de corrosão. Além dos transientes de anodização, foi realizada a análise da morfologia, por Microscopia Eletrônica de Varredura, do óxido anódico produzido e a sua composição química foi determinada por Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por raios X. O comportamento eletroquímico foi estudado com os resultados de Polarização Linear e Espectroscopia de Impedância Eletroquímica. Verificou-se na segunda etapa da anodização dupla ser possível promover o espessamento da camada barreira até cerca de 350 nm por polarização galvanostática até ser atingida a tensão de célula de 300 V, ainda que em algumas condições tenha ocorrido quebra do dielétrico. A incorporação de nióbio nas amostras anodizadas a base de NbO3+ foi comprovada, sendo que o nióbio se encontra provavelmente como Nb5+. Foi comprovado o aumento da resistência à corrosão de amostras pela anodização dupla, tanto pelo espessamento da camada barreira do óxido anódico quanto pela incorporação de inibidor. Aluminum alloys are used in many applications because of their low density and versatility due to alloying elements, heat treatment, cold working, and forming methods. However, they are susceptible to localized corrosion when exposed to environments with chloride. Processes of pretreatment and post-treatment to increase the corrosion resistance of these metal alloys have been studied over the last decades, especially in search of processes free of hexavalent chromium compounds (toxic and carcinogenic), such as anodizing aluminum with chrome-free electrolytes. The objective of this dissertation was to characterize the anodic aluminum oxide produced by the anodizing of the aluminum alloy AA1100 in aqueous solutions of citric acid and ammonium niobium oxalate complex. The double anodizing was carried out in two main steps: the first consisted of a standard porous anodizing in sulfuric acid, and the second consisted of re-anodizing the sample in an electrolyte capable of promoting the thickness of the anodic oxide barrier layer. The NbO3+ based electrolyte was used in an innovative process, aiming at the simultaneous incorporation of a possible corrosion inhibitor, in addition to the barrier layer thickness. Aside from the anodizing transients, the morphology analysis of the anodic oxide produced by Scanning Electron Microscopy was performed, and its chemical composition was determined by X-ray Photoelectron Spectroscopy. The electrochemical behavior was studied with Linear Polarization and Electrochemical Impedance Spectroscopy. It was verified in the second stage of double anodizing that it was possible to increase the thickness of the barrier layer up to about 350 nm by galvanostatic polarization until the cell voltage of 300 V was reached, although in some conditions there was a dielectric breakdown. The incorporation of niobium in the anodized samples with the base of NbO3+ was confirmed by XPS, and the element is probably in its highest oxidation state, Nb5+. The increase in the corrosion resistance of samples by double anodizing was proven, both by the anodic oxide barrier layer thickness and by incorporating the inhibitor.

A retificação constitui um processo de especial importância na usinagem de peças mecânicas que requerem exigentes tolerâncias para aplicações de precisão. Durante a retificação a maior parte da energia consumida é convertida em calor, razão pela qual é necessário analisar o processo, para atingir as tolerâncias geométricas e dimensionais das peças sem comprometer as propriedades mecânicas da superfície usinada. Para aumentar a eficiência e produtividade das indústrias foram desenvolvidos novos abrasivos para rebolos como a alumina microcristalina, a qual por exemplo permite diminuir o consumo de energia e a taxa de desgaste do rebolo. Neste contexto esta pesquisa compara o desempenho de rebolos de alumina microcristalina e alumina monocristalina na retificação cilíndrica de mergulho do aço 18CrNi8, estudando os parâmetros de corte para garantir uma adequada integridade superficial e uma manufatura produtiva. A análise baseia-se no estudo da potência e energia específica de corte, danos térmicos (queima, retêmpera, tensões residuais, microdureza), rugosidade e dimensões finais. Através deste estudo se busca identificar a influência dos parâmetros de corte sobre os danos térmicos já citados, e paralelamente se obter uma adequada rugosidade da superfície e precisão dimensional. Através dos resultados observou-se que o uso de rebolos de alumina microcristalina diminuiu o consumo de potência e a energia específica de corte em aproximadamente 25% em relação com o uso de alumina monocristalina. Adicionalmente observou-se que com o uso da alumina microcristalina as peças apresentaram menores espessuras das camadas com queima e retêmpera. E em termos das tensões residuais o uso de alumina microcristalina resultou no aumento das tensões residuais compressivas em aproximadamente 25%. Grinding is a process of special importance in machining of mechanical workpieces with demanding tolerances for precision applications. During grinding most part of the energy consumption is converted into heat, for this reason it is necessary to analyse the process in order to achieve the required geometrical conditions of the workpieces without compromising the mechanical properties of the machined surface. In order to increase the industrial efficiency and productivity new abrasives materials for grinding wheels have been developed as the microcrystalline alumina, for example, which allows decrease the energy consumption and the wheel wear rate. In this context, this research compares the performance alumina microcrystalline grinding wheel with the monocrystalline alumina one in the external cylindrical plunge grinding of 18CrNi8 steel, studying the cutting parameters to ensure an adequate surface integrity with optimal conditions of productivity and efficiency for a highly developed and competitive industry. The analysis is based on the study of the power and specific energy of cutting, thermal damages (burning, rehardening layer, tensile residual stresses, microhardness), surface roughness and final dimensions. This study aims to identify the influence of cutting parameters on mechanical properties, avoiding the thermal damages previously mentioned and achieving at the same time, an adequate surface roughness and dimensional precision. The results showed that with the use of microcrystalline alumina grinding wheels, the power consumption and specific cutting energy decreased by about 25%. There was also a decrease in the microhardness of the workpieces machined with microcrystalline abrasives by approximately 3%. Additionally, it was observed that with the use of microcrystalline alumina, the workpieces presented lower thermal affected layer thicknesses with burning and rehardening. Respect to the residual stresses, the use of microcrystalline alumina resulted in an increase of the compressive residual stresses by approximately 25%.

Orientadores: João Sarmento Pereira Neto, Simonides Consani Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar in vitro a resistência ao cisalhamento de braquetes ortodônticos metálicos submetidos a duas reciclagens consecutivas com jato de óxido de alumínio, em função de quatro tipos diferentes de materiais fixadores. A amostra consistiu de 40 incisivos bovinos para confecção dos corpos-de-prova. Quarenta braquetes metálicos edgewise, de incisivo central Ultraminitrim (Dentaurum), foram colados nos dentes bovinos com os seguintes materiais fixadores: Transbond XT, Concise, Smartbond e Fuji Orto, seguindo as instruções do fabricante. Após a colagem os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada numa estufa a 37ºC por 24 horas e submetidos à 500 ciclos térmicos com 30 segundos em cada balho (5ºC e 55ºC). O ensaio de resistência ao cisalhamento foi realizado numa máquina Instron com velocidade de 0,5mm/min. Os braquetes removidos foram reciclados com jateamento de óxido de alumínio (50 micrômetro) e colados novamente no mesmo corpo-de-prova, utilizando os mesmos materiais fixadores. Após o segundo ensaio de resistência ao cisalhamento, os procedimentos de reciclagem, recolagem e ensaio de força foram repetidos. Os dados foram submetidos à análise de variância e ao teste de Tukey (p=0.05), aplicado para cada sistema adesivo nos diferentes tratamentos dos braquetes metálicos. Foi comprovado que reciclagens repetidas, utilizando o jateamento de óxido de alumínio, não interferem na resistência adesiva, independente do sistema adesivo empregado. Dentre os adesivos utilizados, o Transbond XT apresentou os maiores valores de resistência ao cisalhamento, independente do tratamento do braquete. Assim, concluímos que o efeito cumulativo das reciclagens não afetou a resistência ao cisalhamento de braquetes metálicos e que o efeito adesivo do material utilizado para fixação do braquete não foi alterado pelas reciclagens repetidas Abstract: The aim of this research was to evaluate in vitro shear bond strength of metallic orthodontic brackets submitted to two consecutive recyclings with aluminium oxide air abrasion, making use of four different bond materials. The sample consisted of 40 bovine incisives. Forty metallic orthodontic edgewise brackets of central incisor Ultraminitrim (Dentaurum), were fixed in the bovine teeth with the following bonded material: Transbond XT, Concise, Smartbond and Fuji Orto, following the manufacturer's instructions. After bonding, they were stored in distilled water in incubators at 37ºC for 24 hours and submitted to 500 thermal cycles with 30 seconds in each bath (5ºC and 55ºC). The shear bond strength was determined with an Instron universal machine with 0,5mm/min speed. The removed brackets were recycled with aluminium oxide air abrasion (50 micrometer) and bonded again in the same bovine incisive, using the same bond material. After the second shear bond strength test the recycling procedures, the rebonding and shear bond strength test were repeated. The data were submitted to Analysis of Variance and Tukey's test (p=0.05), applied for each adhesive system in different treatments of metallic brackets. It was demonstrated that repeated recyclings, using the aluminium oxide air abrasion, don't interfere in the adhesive resistance, independent of the employed bond material. Among the used bond materials, Transbond XT presented the largest resistance values of shear bond strength, independent of the treatment of the bracket. Thus, we concluded that the recycling cumulative effects didn't affect the shear bond strength of metallic orthodontic brackets and that the effect bond material used for fixation of the bracket was not altered by the repeated recyclings Mestrado Ortodontia Mestre em Ortodontia

Orientador: Yoshitaka Gushikem Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica Doutorado

Dissertação (mestrado) - Pontifícia Universidade Católica de Minas Gerais, Programa de Pós-Graduação em Odontologia. Inclui bibliografia Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar os diferentes métodos de tratamento de superfície, com ênfase no Monobond Etch & Prime em cerâmica de dissilicato de lítio, em relação aos valores de resistência ao cisalhamento. Foram utilizados blocos sinterizados de cerâmica a base de dissilicato de lítio (IPS ? Emax Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), onde foram cimentados discos de resina Z100 (3M ESPE, EUA). Foram formados 5 grupos, de acordo com o tratamento de superfície utilizado, sendo: G1 - ácido fluorídrico 5%, RelyX Ceramic Primer (3M ESPE, EUA) + Single Bond Universal (3M ESPE, EUA) + RelyX Ultimate (3M ESPE, EUA); G2 - Monobond Etch & Prime (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) + Single Bond Universal + RelyX Ultimate; G3 - jateamento com óxido de alumínio 50 µm (Bioart, Brasil) + RelyX Ceramic Prime + Single Bond Universal + RelyX Ultimate; G4 - jateamento com óxido de alumínio 50 µm + ácido fluorídrico a 5% + RelyX Ceramic Prime + Single Bond Universal + RelyX Ultimate; G5 - jateamento com óxido de alumínio 50 µm + Monobond Etch & Prime + Single Bond Universal + RelyX Ultimate. As amostras foram fotopolimerizadas por 40 segundos utilizando fotopolimerizador Radii Plus (SDI, Austrália) na potência de 1200 mW/cm2 e armazenadas em água destilada por 24 horas em temperatura ambiente. Após esse período, foi realizado o ensaio mecânico de resistência ao cisalhamento em máquina de ensaios universais Emic 500 com célula de carga de 500 N. A velocidade constante foi de 1,0 milímetro por minuto até o deslocamento do disco de cimentação. As superfícies fraturadas foram analisadas sob microscopia óptica com aumento de 10x para a quantificação e caracterização das superfícies fraturadas. Após a análise estatística dos dados, os resultados obtidos demonstraram que não houve diferença estatística entre os grupos 1 e 2, 3 e 5. Houve diferença estatisticamente significante entre o grupo 1 e o 4, e entre o grupo 4 em relação ao grupo 5 (p

Países de Latinoamérica como; Brasil, Chile, Perú Paraguay entre otros, tuvieron en sus fuerzas militares la aeronave T37. En la actualidad en la Fuerza Aérea Colombiana se encuentran en servicio 68 aeronaves FAC T37B de las 1269 fabricadas entre 1955 y 1975, estás operan desde los años 70 con fines de entrenamiento militar con capacidad para dos tripulantes (estudiante e instructor). Dichos aviones están equipados con dos motores J69 T 25A marca Continental, que proporciona un empuje de 4.57 kN por cada uno, alcanzando velocidades de 507 km/h. El rotor de compresión del motor J69 T 25A es un componente crítico debido a las condiciones de trabajo, presentando fallas de corrosión y desgaste, según datos suministrado por la Fuerza Aérea Colombiana cada 10000 horas de trabajo aproximadamente es necesario el cambio de la pieza, la cual tiene un costo de 15000 dólares. Una de las alternativas planteadas por la FAC es realizar un tratamiento superficial de anodizado que supla y homologue el recubrimiento original disminuyendo costos en el mantenimiento del motor. En este proyecto se busca caracterizar el material del rotor y analizar el estado superficial para realizar el proceso de anodizado a la pieza en cuestión, para dar una mejor funcionalidad en los distintos ambientes donde se desempeña, brindando, por ejemplo, mayor resistencia al desgaste o mayor dureza, sin afectar sus propiedades mecánicas como la resistencia a la fatiga. Una vez obtenidos las películas de anodizado se caracterizarán para medir el tipo de recubrimiento que se desea y su variación con respecto a parámetros como densidad de corriente, temperatura y concentración de electrolito. Latin American countries like; Brazil, Chile, Peru, Paraguay, among others, had the T37 aircraft in their military forces. Currently in the Colombian Air Force 68 FAC T37B aircraft of 1269 manufactured between 1955 and 1975 are in service, since the 1970s they have been operating for military training purposes with capacity for two crew (student and instructor). These aircraft are equipped with two J69 T 25A Continental brand engines, which provide a thrust of 4.57 kN for each one, reaching speeds of 507 km/h. The compression rotor of the J69 T 25A engine is a critical component due to the working conditions, presenting corrosion and wear failures, according to data supplied by the Colombian Air Force every 10000 hours of work approximately it is necessary to change the part, the which has a cost of 15000 USD. One of the alternatives proposed by the FAC is to carry out an anodizing surface treatment that replaces and homologates the original coating, reducing engine maintenance costs. This project seeks to characterize the rotor material and analyze the surface state to perform the anodizing process to the part in question, to give better functionality in the different environments where it performs, providing, for example, greater resistance to wear or greater hardness, without affecting its mechanical properties such as resistance to fatigue. Once the anodizing films have been obtained, they will be characterized to measure the type of coating that is desired and its variation with respect to parameters such as current density, temperature and electrolyte concentration Introducción 1, 1. Marco Teórico 3, 1.1 Motor Turborreactor Modelo J69-T-25A 3, 1.1.1 Descripción general 4, 1.1.2 Componentes y Sistemas del Turborreactor J29 T 25A 9, 1.1.3 El conjunto de la unidad de compresión 14, 1.2 Aleaciones de Aluminio 16, 1.3 Aleaciones de Aluminio para el sector Aeronáutico 23, 1.4 Anodizado de Aluminio 25, 1.4.1 Breve Historia del Anodizado 28, 1.4.2 Tipos de Anodizado 29, 1.4.3 Proceso de Anodizado 31, 1.4.4 Procedimiento de Anodizado 32, 1.4.5 El Anodizado como un proceso industrial 33, 1.5 Mecanismo de formación de la película de Al2O3 35, 1.5.1 Morfología de la película de Al2O3 36, 1.5.2 Fundamentos teóricos de la estructura y formación de la capa de óxido anodizado 37, 1.6 Factores que afectan las propiedades y naturaleza del anodizado 40, 1.6.1 Tipo del metal base 40, 1.6.2 Tipo del electrolito 41, 1.6.3 Influencia de las condiciones de trabajo del anodizado 42, 1.7 Técnicas de caracterización 42, 1.7.1 Microscopia Electrónica de Barrido (SEM) 43, 1.7.2 Espectroscopía dispersa de energía de rayos X (EDS) 50, 1.7.3 Microabrasión 51, 1.7.4 Microdureza Vickers (HV) 58, 2. Metodología 61, 2.1 Evaluación inicial del rotor en estado de recepción 62, 2.2 Diseño experimental para anodizado 63, 2.3 Preparación de las muestras 64, 2.3.1 Corte de las muestras de material del rotor de compresión 64, 2.3.2 Preparación superficial de las muestras 64, 2.4 Diseño y construcción de celda de anodizado 65, 2.5 Proceso de anodizado de las muestras 68, 2.6 Caracterización de las películas de Al2O3 71, 2.6.1 Determinación del espesor de las películas de Al2O3 72, 2.6.2 Prueba de Microabrasión de las películas de Al2O3 73, 2.6.3 Prueba de Microdureza Vickers a las películas de Al2O3 75, 3. Resultados y Discusión 79, 3.1 Evaluación inicial del rotor en estado de recepción 79, 3.1.1 Modelado 3D del Rotor de Compresión 85, 3.2 Proceso de anodizado de las muestras 90, 3.3 Caracterización de las películas de Al2O3 92, 3.3.1 Determinación del espesor de las películas de Al2O3 101, 3.3.2 Prueba de microabrasión de las películas de Al2O3 110, 3.3.3 Prueba de microdureza Vickers de las películas de Al2O3 120, 4. Conclusiones y recomendaciones 129, 4.1 Conclusiones 129, 4.2 Recomendaciones 131, A. Anexo: Composición Química y Designación Internacional para las Aleaciones de Aluminio 135, B. Anexo: Detalle de construcción del Turborreactor Turbomeca Marbore II 153, C. Anexo: Informe de ensayo de Microdureza realizado por la empresa Ferrotérmicos S.A.S 157, D. Anexo: Informe de prueba de EDS realizado por el Centro de manufactura en textil y cuero SENA ,159 F. Anexo: Participación en eventos de divulgación tecnológica 165, Bibliografía 173, Maestría Magíster en Ingeniero Maestría en Ingeniería

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2021. Neste trabalho, laminados cerâmicos à base de alumina foram desenvolvidos por colagem de fitas, seguida de laminação e sinterização. A otimização do processamento coloidal pelo ajuste adequado dos parâmetros atingiu a estabilização das partículas, com auxílio de um agente dispersante. Análises térmicas revelaram a remoção de água residual e aditivos orgânicos de cadeia curta em temperaturas abaixo de 215 °C, de aditivos de cadeia longa acima de 300 °C, e de orgânicos residuais ao se atingir 525 °C. A adição de 4 m% de TiO2+MnO reduziu a temperatura inicial de sinterização e aumentou a sinterabilidade da alumina. Os sinterizados apresentaram as fases cristalinas alumina alfa, rutilo e MnTiO3. Altas concentrações de Mn e Ti foram observados nos pontos triplos e nos contornos de grão, bem como dentro dos grãos de alumina. A alumina dopada apresentou valores maiores de densidade, tamanho de grão, dureza e módulo de elasticidade comparados à alumina pura, os quais aumentaram com o aumento da temperatura de sinterização. Uma zona de difusão de dopantes foi observada nas camadas de alumina pura, logo após a interface com as camadas alumina dopada. Essa zona apresentou uma diminuição gradual nos valores das propriedades, refletindo em um gradiente decrescente da quantidade de dopantes à medida que se afasta da interface. A resistência mecânica da alumina pura e dopada, sinterizadas à 1350 e 1200 °C respectivamente, foi estatisticamente equivalente. A respeito dos laminados, a resistência dos que possuem finas camadas porosas (razão 4:1) não foi diferente das referências. No entanto, à medida que a espessura dessas camadas aumentou (razão 1:1 e 1:2), uma diminuição na resistência foi observada. As referências apresentaram valores constantes de tenacidade à fratura (KIC), ~2 MPa·m1/2, e propagação de trinca linear. Por outro lado, KIC dos laminados aumenta quando a trinca se propaga da camada porosa para a densa. Esse comportamento foi mais evidente com o aumento da espessura das camadas fracas. A superfície de fratura dos laminados com interfaces porosas apresentou pequenos desvios com a propagação da trinca através das intercamadas. Entretanto, não foram observadas diferenças significativas na resistência mecânica, no trabalho e na tenacidade à fratura. Abstract: In this work, alumina-based ceramic laminates were developed via aqueous tape casting, with subsequent lamination and sintering. Optimized colloidal processing through proper adjustment of parameters was achieved to reach particle stabilization, with the aid of a dispersant agent. The thermal analyses revealed the release of residual water and decomposition of short-chain organics at temperatures under 215 °C, long-chain additives over 300 °C, with complete burn out of organics after 525 °C. The addition of 4 wt% of TiO2+MnO reduced the initial sintering temperature and increased the sinterability of alumina (Al2O3). Sintered samples presented a-alumina, rutile, and MnTiO3 as crystalline phases. High concentrations of Mn and Ti were observed at triple points and grain boundaries, as well as within alumina grains. Compared to pure alumina, doped alumina (d-Al2O3) presented higher average grain size, hardness, and Young?s modulus, which increased with increasing sintering temperature. A diffused zone with dopants was observed through the pure alumina layers, right after the interface with the doped alumina ones. This zone presented a gradual decrease in properties? values, corresponding to a decreasing gradient in the dopants concentration in the Al2O3 layer with increasing distance from the interface. The mechanical strength of d-Al2O3 samples sintered at 1200 °C was not statistically different from Al2O3 samples sintered at 1350 °C. Regarding doped-pure alumina laminates, the strength of laminates with thin weak interlayers (4:1 ratio) did not change compared to references. Nevertheless, as the thickness of these weak interlayers increased (1:1 ratio or higher), a loss of strength was observed. Monolithic references showed constant values of fracture toughness (KIC), ~2 MPa·m1/2, and linear crack path. On the other hand, the KIC of laminates was higher when the crack propagates from weak layers to dense layers. This behavior was more evident as the weak layers? thickness increased. Regarding Al2O3 laminates with porous interlayers, fracture surfaces presented small deviations when the crack propagates through porous interlayers. However, no significant differences were observed in the strength, work of fracture, and fracture toughness.

Orientadores: Leandro Tiago Manera, Helder José Ceragioli Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação Resumo: O trabalho a ser apresentado é o resultado da pesquisa sobre o transistor de efeito de campo com porta estendida (EGFET) que contribuiu para a avaliação do processo de hemodiálise no tratamento para pacientes renais crônicos. Trata-se de uma inovação, que permitirá ao médico nefrologista o controle do nível de fósforo no organismo do paciente renal crônico, e portanto um passo a mais na ciência médica com a contribuição do dispositivo EGFET fabricado. Substâncias em excesso como o fósforo são prejudiciais ao organismo, e o controle do nível sérico no paciente renal crônico, durante a hemodiálise, representa um desafio aos nefrologistas. O nível de fósforo no sangue acima do normal (hiperfosfatemia) está associado a casos de óbitos de pacientes renais crônicos. A partir desse problema então, foi desenvolvido um transistor de efeito de campo com porta estendida (EGFET) para ser utilizado na quantificação da massa de fósforo no dialisato total final extraída durante o processo de hemodiálise. Inicialmente para a fabricação do EGFET foi projetado e caracterizado capacitores metal-óxido-semicondutor (capacitor MOS) e dispositivo eletrólito-isolante-semicondutor (EIS) para as medidas de pH e para as medidas da concentração de fosfato em solução. Na fabricação dos capacitores MOS e dos dispositivos EIS, utilizou-se filmes finos de óxido de alumínio (Al2O3) depositado sobre uma estrutura composta de uma camada fina de óxido de silício (SiO2) sobre o substrato de silício. Foram realizadas a caracterização estrutural do filme de Al2O3, e a caracterização elétrica do capacitor MOS, que apresentou erros aproximados das curvas simuladas entre 4 e 7%, e do dispositivo EIS, que apresentou uma sensibilidade máxima de 182 mV/pH para as medidas de pH, e uma sensibilidade máxima de 347 mV/(mg/dL) para as medidas da concentração de fosfato em solução. O dispositivo EIS foi conectado a porta (gate) de um MOSFET comercial para formar o EGFET. Além disso, foi fabricado um eletrodo de referência contendo uma membrana íon-seletiva a base de poli álcool vinílico com inserção de ionóforo para o íon fosfato, para ser utilizado no EGFET. Os resultados obtidos das curvas da corrente de saturação IDS e das curvas de VGS em função da concentração de fosfato medida no intervalo de zero a 7 mg/dL no dialisato total final (DTF), e sensibilidade de 97 mV/(mg/dL), mostraram que o EGFET fabricado é uma solução inovadora nas medidas da concentração de fosfato no DTF em tempo real, e com a contribuição da quantificação da massa de fósforo que é removida do paciente renal crônico durante a sessão de hemodiálise. Isso permitirá ao médico nefrologista o controle do nível de fósforo no organismo do paciente renal crônico, e assim, evitando a hiperfosfatemia. Um circuito condicionador do sinal de resposta do EGFET foi fabricado a fim de possibilitar a leitura das medidas da concentração de fosfato no DTF que são realizadas em tempo real. Com o circuito condicionador do sinal do EGFET foi obtida uma sensibilidade de 694 mV/(mg/dL), com uma margem de erro de 6%, e com leitura mínima na medida da concentração de fosfato de 0,4 mg/dL. Para comprovação do experimento, foi realizado teste do EGFET em amostra do DTF fornecida pelo Departamento de Clínica Médica (Nefrologia) da Faculdade de Ciências Médicas da Universidade Estadual de Campinas, e o resultado obtido foi comparado com o realizado em laboratório, e que o resultado obtido com o EGFET apresentou inicialmente uma margem de erro de aproximadamente 15%. Essa diferença foi reduzida para aproximadamente 4,4% ajustando a tensão no eletrodo de referência do EGFET. Portanto, a metodologia proposta, o dispositivo sensor fabricado e o circuito obtido, possibilitaram uma solução inovadora na análise em tempo real da concentração do íon fosfato em pacientes nas sessões de hemodiálise Abstract: The work to be presented is the result of research on the extended gate field effect transistor (EGFET) that contributed to the evaluation of the hemodialysis process in the treatment for chronic renal patients. It is an innovation that will allow the nephrologist to control the level of phosphorus in the body of the chronic kidney patient and therefore a further step in medical science with the contribution of the manufactured EGFET device. Excessive substances such as phosphorus are harmful to the body, and the control of serum levels in chronic renal patients during hemodialysis represents a challenge for nephrologists. The level of phosphorus in the blood above normal (hyperphosphatemia) is associated with cases of death in chronic renal patients. From this problem, an extended field effect transistor (EGFET) was developed to be used in the quantification of the phosphorus mass in the final total dialysate extracted during the hemodialysis process. Initially for the manufacture of EGFET, metal-oxide-semiconductor capacitors (MOS capacitors) and electrolyte-insulating-semiconductor (EIS) devices were designed and characterized for pH measurements and for measurements of phosphate concentration in solution. In the manufacture of MOS capacitors and EIS devices, thin films of aluminum oxide (Al2O3) deposited on a structure composed of a thin layer of silicon oxide (SiO2) on the silicon substrate were used. The structural characterization of the Al2O3 film was carried out, and the electrical characterization of the MOS capacitor, which showed approximate errors of the simulated curves between 4 and 7%, and the EIS device, which showed a maximum sensitivity of 182 mV/pH for the measurements of pH, and a maximum sensitivity of 347 mV/(mg/dL) for measurements of phosphate concentration in solution. EIS device was connected to the gate of a commercial MOSFET to form the EGFET. In addition, a reference electrode was manufactured containing an ion-selective membrane based on polyvinyl alcohol with ionophore insertion for the phosphate ion, to be used in EGFET. The results obtained from the curves of the IDS saturation current and the VGS curves as a function of the phosphate concentration measured in the range of zero to 7 mg/dL in the final total dialysate (FTD), and sensitivity of 97 mV/(mg/dL), showed that EGFET manufactured is an innovative solution in the measurement of phosphate concentration in FTD in real time, and with the contribution of quantification of the phosphorus mass that is removed from the chronic renal patient during the hemodialysis session. This will allow the nephrologist to control the level of phosphorus in the body of the chronic kidney patient, and thus avoid hyperphosphatemia. A conditioner circuit of the EGFET response signal was manufactured and connected to an Arduino, in order to allow the reading of the phosphate concentration measurements in the FTD that are performed in real time, in which in this conditioner circuit of the EGFET signal was obtained a sensitivity of 694 mV/(mg/dL), with a margin of error of 6%, and with a minimum reading in the measurement of the phosphate concentration of 0,4 mg/dL. To prove the experiment, an EGFET test was performed on a FTD sample provided by the Department of Clinical Medicine (Nephrology) at the Faculty of Medical Sciences of the State University of Campinas, and the result obtained was compared with that performed in the laboratory, and that the result obtained with EGFET presented an error margin of approximately 15%. This difference was reduced to approximately 4.4% by adjusting the voltage at the EGFET reference electrode. Therefore, the proposed methodology, the sensor device manufactured and the circuit obtained, allowed an innovative solution in the real-time analysis of the concentration of phosphate ion in patients in hemodialysis sessions Doutorado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Doutora em Engenharia Elétrica

Fil: Bruera, Florencia Alejandra. Universidad Nacional de Misiones. Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales. Instituto de Materiales de Misiones. Laboratorio del Programa de Materiales y Fisicoquímica. Doctorado en Ciencias Aplicadas; Argentina. Fil: Bruera, Florencia Alejandra. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet. Nodo Nordeste. Instituto de Materiales de Misiones. Laboratorio del Programa de Materiales y Fisicoquímica; Argentina. En las últimas décadas, la nanotecnología ha ganado gran atención por parte de los investigadores y se han desarrollado nanomateriales de innovación para una gran variedad de aplicaciones. Hoy, el foco de las investigaciones se centra especialmente en materiales nanoestructurados porosos auto-organizados con una disposición periódica de poros debido a las altas expectativas con respecto a sus aplicaciones. En este caso, el óxido de aluminio anódico (OAA) nanoporoso con sus propiedades sobresalientes se ha convertido en un nanomaterial de vanguardia tecnológica por sus crecientes aplicaciones en filtración y separación molecular, catálisis, generación y almacenamiento de energía, electrónica y fotónica, sensores y biosensores, entrega de fármacos, incluyendo la síntesis de plantillas para la obtención de materiales nanotubulares. La síntesis de óxido de aluminio con estructura nanoporosa de matriz hexagonal densamente empaquetada y altamente ordenada puede lograrse por anodización electroquímica, un proceso tecnológicamente simple y económico que no requiere de ninguna plantilla y litografía para obtener nanoporos ordenados, de diferentes tamaños o geometrías. De esta manera, es posible desarrollar películas o recubrimientos con innovadores diseños y características, cada vez más específicas según su funcionalidad. En los últimos años, la mayoría de las investigaciones se han enfocado a la obtención de películas anódicas altamente ordenadas a partir de aluminio de alta pureza. Sin embargo, el aluminio de alta pureza tiene un costo excesivamente alto y su disponibilidad en el mercado es limitada. En contraste, la síntesis y caracterización de películas anódicas nanoestructuradas a partir de aleaciones comerciales de aluminio permiten ampliar el campo de estudio, innovar en la tecnología de los materiales, y por sobre todo, constituye una alternativa importante para la reducción de los costos de producción y el desarrollo de nuevas aplicaciones. La presente tesis doctoral tiene como objetivo sintetizar y caracterizar películas nanoestructuradas de óxidos de aluminio mediante la oxidación anódica de una aleación comercial, para ser utilizados en diferentes aplicaciones tecnológicas, como biomateriales, catalizadores, sensores, filtros, celdas combustibles y solares. In recent decades, nanotechnology has gained considerable attention from researchers, and innovative nanomaterials have been developed for a wide variety of applications. Today, the research interest is especially focused on self-organizing porous nanostructured materials with a periodic arrangement of pores due to the high expectations regarding their applications. In this case, nanoporous anodic aluminum oxide (AAO) with its outstanding properties has become a cutting-edge nanomaterial for its growing applications in filtration and molecular separation, catalysis, generation and storage of energy, electronics and photonics, sensors and biosensors, drug delivery, including the synthesis of templates for obtaining nanotubular materials. Highly ordered, densely packed, hexagonal matrix nanoporous structure aluminum oxide synthesis can be accomplished by electrochemical anodizing, a technologically simple and inexpensive process that does not require any template and lithography to obtain ordered nanopores of different sizes or geometries. In this way, it is possible to develop films or coatings with innovative designs and characteristics, increasingly specific according to their functionality. In recent years, most research has focused on obtaining highly ordered anodic films from high purity aluminum. However, high purity aluminum has an excessively high cost and its availability in the market is limited. In contrast, the synthesis and characterization of nanostructured anodic films from commercial aluminum alloys allow to expand the field of study, innovate in the technology of materials, and above all, it constitutes an important alternative for the reduction of production costs and developing new applications. The objective of this doctoral thesis is to synthesize and characterize nanostructured coatings of aluminum oxides through the anodic oxidation of one commercial alloy, to be used in different technological applications, such as biomaterials, catalysts, sensors, filters, fuel cells and solar cells.

Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-24T18:58:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 2069519 bytes, checksum: 47d4b058ab2236d46bb88880f5fdc76e (MD5) Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-24T18:58:46Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 2069519 bytes, checksum: 47d4b058ab2236d46bb88880f5fdc76e (MD5) Rejected by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br), reason: Antes de submeter novamente faça as seguintes correções: a) No sumário faltou incluir os itens 2.1 e 2.2 b) no preenchimento do metadados fazer as seguintes correções: - Incluir o Abstract no mesmo local que incluiu o Resumo; - As palavras-chave tem que ser colocadas uma por vez e não todas de uma só vez como colocou; - incluir também em Palavras-chave em inglês - Na data para disponibilização do texto completo você tem que colocar : 24 meses após a data da defesa on 2020-03-26T01:18:16Z (GMT) Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-26T18:13:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 2069519 bytes, checksum: 47d4b058ab2236d46bb88880f5fdc76e (MD5) Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-26T18:13:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 2069519 bytes, checksum: 47d4b058ab2236d46bb88880f5fdc76e (MD5) Rejected by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br), reason: Antes de submeter novamente faça as seguintes correções: - Incluir o item 2.1 Objetivo Geral e item 2.2 Objetivo específico no seu Sumário (TODAS as seções e sub-seções tem que estar indicadas no SUMARIO, leia no Guia de Normalização de Trabalhos Acadêmicos, p. 12 da Biblioteca da sua Faculdade) on 2020-03-27T22:25:54Z (GMT) Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-30T18:49:11Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 1563278 bytes, checksum: de431d875f7a0722a62cc3aff5e8108a (MD5) Submitted by Ana Clara Bortolucci Saggioro (ana_saggioro@yahoo.com.br) on 2020-03-30T18:49:11Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado.pdf: 1563278 bytes, checksum: de431d875f7a0722a62cc3aff5e8108a (MD5) Approved for entry into archive by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br) on 2020-03-30T20:49:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 saggioro_acb_me_arafor.par.pdf: 333398 bytes, checksum: f2d03130b892026efc039beb23732040 (MD5) Approved for entry into archive by Marley Cristina Chiusoli Montagnoli (marley@foar.unesp.br) on 2020-03-30T20:49:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 saggioro_acb_me_arafor.par.pdf: 333398 bytes, checksum: f2d03130b892026efc039beb23732040 (MD5) Made available in DSpace on 2020-03-30T20:49:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 saggioro_acb_me_arafor.par.pdf: 333398 bytes, checksum: f2d03130b892026efc039beb23732040 (MD5) Previous issue date: 2020-03-06 Made available in DSpace on 2020-03-30T20:49:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 saggioro_acb_me_arafor.par.pdf: 333398 bytes, checksum: f2d03130b892026efc039beb23732040 (MD5) Previous issue date: 2020-03-06 Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) A zircônia (3Y-TZP), que é o material de eleição nesses casos, apresenta degradação em meio úmido que impacta nas propriedades. Novos materiais, como alumina tenacificada por zircônia (ZTA) pode ser uma boa alternativa por possuir a degradação em meio úmido mais lenta e boas propriedades mecânicas, como resistência à flexão (856 MPA e dureza (2,9 GPa). Sendo assim, o objetivo deste estudo foi sintetizar uma ZTA com coloração branca e avaliar a resistência à flexão biaxial (RF), o módulo de Weibull e a probabilidade de falha. Para tanto foram confeccionados discos (15 x 1,6 mm) de 3Y-TZP (controle, n=15), ZTACr (ZTA dopada com óxido de crômio, n=15, coloração rosa) e ZTAMg (ZTA dopada com óxido de magnésio, n=15, coloração branca). Os grupos foram produzidos por meio da mistura de pós de oxido de alumina, óxido de zircônia, óxido de magnésio, óxido de estrôncio, e óxido de crômio, esses passaram por moagem e secagem, foram prensados em discos e submetidos a tratamento térmico (1450 - 1500 oC). A RF foi realizada em máquina de ensaios universal EMIC DL2000 (5KN, 0,5 mm/min), seguido do cálculo do módulo de Weibull (m) e probabilidade de falha. A microestrutura da superfície foi obtida em microscópio eletrônico de varredura (n=3). Os dados de RF foram analisados por meio de Anova um fator. Os resultados de RF (em MPa) foram: 3Y-TZP = 646,28 ± 121,6; ZTACr = 545,76 ± 117,5; ZTAMg = 915,5 ± 257,7. Todas as cerâmicas passaram pelo teste de confiabilidade (m) e a melhor probabilidade de falha foi para o grupo ZTAMg (948 MPa). Concluiu-se que o método proposto foi capaz de sintetizar com sucesso um compósito branco à base de alumina-zircônia com dopagem com magnésio promissor para uma futura aplicação como prótese odontológica. Zirconia (3Y-TZP) which is the material of choice in these cases, presents degradation in humid environment that impacts on properties. New materials, such zirconia-toughened alumina (ZTA) could be a good alternative, because it has less propensity to degradation and good mechanical properties, such as flexural strength(856 MPa) and hardness (2,9 GPa). Thus, the aim of these study is to synthesize a white colored ZTA and to evaluate the biaxial flexural strength (FS), the Weibull module and failure probability. For this purpose, discs (15 x 1.6 mm) of 3Y-TZP (control, n=15); ZTACr (ZTA doped with chromium oxide, n=15, pink colored), and ZTAMg (ZTA doped with magnesium oxide, n=15, white colored) were made. The groups were produced by mixing powders, dried and pressed uniaxially in discs and subjected to heat treatment (1450 – 1500 oC) The FS was performed in a universal testing machine EMIC DL 2000 (5kN, 0.5mm/min) followed by calculation of the Weibull module and failure probability. The surface microstructure was obtained using a scanning electronic microscope (n=3). Anova one-way analyzed the FS data. The FS results (MPa) were: 3Y-TZP = 646.28 ± 121.6, ZTACr = 545.76 ± 117.5 and ZTAMg = 915.5 ± 257.7. All ceramics have passed the reliability test (m) and the best failure probability was for the ZTAMg (984 MPa). It was concluded that the proposed method of synthesizing the new material was able to successfully manufacture a white composite based on zirconia-toughened alumina doped with magnesium oxide ideal for future application as a dental prosthesis. 001

A geração de grandes quantidades de resíduos, juntamente com a restrição de locais para destinação de resíduos industriais, a escassez de minerais naturais, as altas taxas de emissões de gases de efeito estufa e o grande consumo de energia, incentivaram pesquisadores e profissionais a refletir sobre alternativas sustentáveis, de forma a minimizar o impacto ao meio ambiente e reduzir os problemas da gestão de resíduos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver compósitos a base de rejeito de minério de ferro, lodo da anodização de alumínio, resíduo de concreto e resíduos da produção da cal, para produção de novos materiais a serem utilizados na construção civil com propriedades que atendam às exigências das Normas Brasileiras. Para isso foram pesquisadas as mudanças nas propriedades mecânicas e nas estruturas morfológicas durante os períodos de cura de: 3, 7, 14, 28, 60 e 90, 180, 360 e 720dias. Os resultados dos ensaios de resistência à compressão axial, absorção de água, variação diametral e massa específica aparente atenderam os requisitos das normas brasileiras. Dentre todas as composições destaca-se a composição com 40 % de rejeito de minério de ferro, 10% de lodo da anodização de alumínio, 30% de resíduo de concreto, e 20% de resíduo da produção da cal. Esta composição obteve resistência à compressão de 7,15MPa aos 28 dias de cura e 8,93MPa aos 365 dias de cura. Quanto as alterações no arranjo mineralógico na composição 10 observou-se uma maior quantidade de sínteses dos minerais, sendo está uma das explicações da maior resistência deste material. Também foi observado as mudanças na estrutura morfológica da composição e verificou-se uma maior interação entre as partículas, além de algumas áreas com superfície plana e densa. The generation of large amounts of waste, together with the restriction of places for the disposal of industrial waste, the scarcity of natural minerals, the high rates of greenhouse gas emissions and the large consumption of energy, encouraged researchers and professionals to reflect on sustainable alternatives, in order to minimize the impact on the environment and reduce the problems of waste management. This work aimed to develop composites based on iron ore tailings, aluminum anodizing sludge, concrete residues and residues from the production of lime, for the production of new materials to be used in civil construction with properties that meet the requirements of the Brazilian Standards. For this, changes in mechanical properties and morphological structures were investigated during the curing periods of: 3, 7, 14, 28, 60 and 90, 180, 360 and 720 days. The results of the tests of resistance to axial compression, water absorption, diametrical variation and apparent specific mass met the requirements of Brazilian standards. Among all the compositions, the composition with 40% of iron ore tailings, 10% of aluminum anodizing sludge, 30% of concrete residue, and 20% of waste from lime production stands out. This composition obtained compression resistance of 7.15MPa at 28 days of cure and 8.93MPa at 365 days of cure. Regarding the changes in the mineralogical arrangement in composition 10, a greater amount of mineral syntheses was observed, which is one of the explanations for the greater resistance of this material. Changes in the morphological structure of the composition were also observed and there was a greater interaction between the particles, in addition to some areas with a flat and dense surface.

The aim of this paper is to investigate the desulphurization process of steel using synthetic slags containing marble waste and aluminum oxide. The tests were performed using a SAE 1020 steel containing 80 ppm of sulfur. The temperature was 1600 °C under an argon flow of 1NL/minute. Each desulfurization test lasted 30 minutes long. Aliquots of steel were removed from the bath every 5 min. Then, each aliquot was characterized by LECO CS240 infrared spectrometer to determine the sulfur content. The results indicated a desulphurization yield up to 78.7 wt% and 70.0 wt% for slags containing aluminum oxide and marble waste, respectively. It was also concluded that the fraction of liquid phase had influence on the desulfurization yield. The maximum desulfurization yield was reached with 83.2 wt% and 82.0 wt% of liquid phase for slags containing aluminum oxide and marble waste, respectively. In addition, in slags containing lime, the maximum desulfurization yield was reached with 85.0 wt% of liquid phase. The tests also demonstrate that in desulfurization processes is necessary containing solid CaO phase in the synthetic slag composition to reach the maximum desulfurization yield. Therefore, the use of aluminum oxide instead fluorspar is an interesting alternate for desulfurization of steel, as well as the replacement of lime for marble waste. El objetivo de este trabajo es investigar el proceso de desulfuración del acero utilizando escorias sintéticas que contienen residuos de mármol y óxido de aluminio. Las pruebas se realizaron usando un acero SAE 1020 que contenía 80 ppm de azufre. La temperatura fue 1600 °C bajo un flujo de argón de 1NL/minuto. Cada prueba de desulfuración duró 30 min. Se retiraron muestras de acero del baño cada 5 min. Posteriormente, cada muestra se caracterizó en un espectrómetro infrarrojo LECO CS240 para determinar el contenido de azufre. Los resultados indicaron un rendimiento de desulfuración de 78,7% y 70% en peso para escorias que contienen óxido de aluminio y residuos de mármol, respectivamente. Con estos resultados fue posible concluir que la fracción de la fase líquida influye en el rendimiento de desulfuración. El rendimiento máximo de desulfuración se alcanzó con 83,2% y 82,0% en peso de la fase líquida para escorias que contenían óxido de aluminio y residuos de mármol, respectivamente. Además, en las escorias que contienen cal, el rendimiento máximo de desulfuración se alcanzó con 85,0% en peso de la fase líquida. Las pruebas también demostraron que en los procesos de desulfuración es necesario contener una fase sólida de CaO en la composición de escoria sintética para alcanzar el rendimiento máximo de desulfuración. Por lo tanto, el uso de óxido de aluminio en lugar de fluorita es una alternativa interesante para la desulfuración del acero, así como el reemplazo de la cal por los residuos de mármol.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2020. As nanopartículas de óxido de alumínio (NP Al2O3) podem ser encontradas em diferentes fases cristalinas e, com o surgimento da nanotecnologia, houve um rápido aumento na demanda por NP Al2O3 em diferentes áreas da engenharia, biomédica e alimentícia. No entanto, é necessária uma avaliação cuidadosa dos possíveis riscos ambientais e à saúde humana para avaliar as implicações da liberação das NP Al2O3 no meio ambiente. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi avaliar e comparar os possíveis efeitos toxicológicos in vitro e in vivo das NP Al2O3 com duas fases cristalinas distintas, NP a-Al2O3 (alfa) e NP ?-Al2O3 (eta), e determinar o potencial risco das NP Al2O3 com diferentes fases cristalinas para os ambientes aquáticos. Diferentes técnicas físico-químicas foram empregadas para a caracterização das NP Al2O3 e múltiplos endpoints toxicológicos foram utilizados para avaliar a toxicidade in vitro (linhagens celulares neuroblastoma (N2A) e epitélio Brônquico Humano (BEAS2B) e in vivo (microcrustáceo de água doce Daphnia magna). A distribuição probabilística de sensibilidade de espécies (PSSD) foi usada para estimar o risco das NP Al2O3 para os ambientes aquáticos. Com base nos resultados de caracterização as fases cristalinas das NP Al2O3 testadas possuem diferentes células unitárias, ou seja, distintos rearranjos atômicos, resultando em diferentes empacotamentos e formatos. Esses fatores influenciaram diretamente as propriedades físico-químicas finais, tal como menor estado de aglomeração, formato das partículas, maior área superficial e carga superficial positiva da NP ?-Al2O3, que promoveu uma maior interação com as células e D. magna, favorecendo a uma maior internalização e/ou ingestão, conforme evidenciado por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e quantificado por espectrometria de massa de plasma indutivamente acoplada (ICP-MS). Consequentemente os resultados dos múltiplos endpoints toxicológicos (in vitro e in vivo), revelaram diferenças nos resultados do potencial tóxico para as NP a-Al2O3 e ?-Al2O3, com um efeito mais pronunciado observado para as NP ?-Al2O3. No entanto, a avaliação de risco indica que, de acordo com a abordagem probabilística as NP a-Al2O3, NP ?-Al2O3 (gama), NP ?Al2O3 (teta), NP d-Al2O3 (delta) e NP ?-Al2O3 não representam ameaça direta aos organismos aquáticos. Uma vez que, as concentrações perigosas encontradas estão acima das concentrações ambientais previstas. Portanto, as NP Al2O3 devem ser consideradas como uma opção para substituir outros materiais com as mesmas propriedades ou, ainda, semelhantes e que atualmente apresentam alto potencial toxicológico em pequenas concentrações. Abstract: The aluminum oxide nanoparticles (Al2O3 NPs) can be found in different crystalline phases and, with the emergence of nanotechnology, there was a rapid increase in the demand for NP Al2O3 in different areas of engineering, biomedical and food. However, a careful assessment of possible environmental and human health risks is necessary to assess the implications of the release of Al2O3 NPs in the environment. In this context, the objective of this work was to evaluate and compare the possible in vitro and in vivo toxicological effects of Al2O3 NPs with two distinct crystalline phases, a- Al2O3 NPs (alpha) and ?- Al2O3 NPs (eta), and to determine the potential risk of Al2O3 NPs with different crystalline phases for aquatic environments. Different physicochemical techniques were used for the characterization of Al2O3 NPs and multiple toxicological endpoints were used to assess toxicity in vitro (neuroblastoma cell lines (N2A) and human bronchial epithelium (BEAS-2B) and in vivo (freshwater microcrustacean Daphnia magna). The probabilistic species sensitivity distribution (PSSD) was used to estimate the risk of Al2O3 NPs to aquatic environments. Based on the characterization results, the crystalline phases of the Al2O3 NPs tested have different unit cells, that is, different atomic rearrangements, resulting in different packages and formats. Based on the characterization results, the crystalline phases of the Al2O3 NPs tested have different unit cells, that is, different atomic rearrangements, resulting in different packages and formats. These factors directly influenced the final physicochemical properties, such as lower agglomeration status, particle shape, greater surface area and positive surface charge of ?-Al2O3 NPs, which promoted greater interaction with cells and D. magna, favoring the greater internalization and/or ingestion, as evidenced by Transmission Electron Microscopy (TEM) and quantified by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Consequently, the results of multiple toxicological endpoints (in vitro and in vivo) revealed differences in the results of the toxic potential for a-Al2O3 NPs and ?-Al2O3 NPs, with a more pronounced effect observed for ?- Al2O3 NPs. However, the risk assessment indicates that, according to the probabilistic approach, a-Al2O3 NPs, ?Al2O3 NPs (gamma), ?-Al2O3 NPs (theta), d-Al2O3 NPs (delta) and ?-Al2O3 NPs pose no direct threat to aquatic organisms. Since, the dangerous concentrations found are well above the expected environmental concentrations. Therefore, Al2O3 NPs should be considered as an option to replace other materials with the same or similar properties and that currently have high toxicological potential in small concentrations.

A alumina é um material cerâmico com diversas aplicações na área elétrica/eletrônicos como isolantes térmicos e elétricos e na área industrial em componentes de alta resistência mecânica. Também é utilizada na área biomédica como implantes e como material para liberação controlada de fármacos, pois é considerado um material inerte e tem boas propriedades mecânicas. A liberação controlada é o processo de carreamento e liberação de fármacos no corpo humano de forma controlada. Este trabalho teve como objetivo formular um material destinado à liberação controlada e caracterizá-lo. Nesse caso o carreador escolhido foi a alumina, que deve apresentar porosidade para armazenar e liberar o fármaco quando implantado ou enxertado no paciente. Amostras de alumina com adição de 5 e 10% de amido foram comparadas à alumina pura, em relação à sua porosidade e propriedades mecânicas. O ensaio de difração de raios X comprovou a presença da estrutura corundum na alumina. O limite de resistência à tração via compressão diametral e o módulo de Young das amostras com teores de amido apresentam o mesmo valor, e aproximadamente a metade do valor quando comparado a alumina pura. Em relação à porosidade, o ensaio de MEV foi relevante para destacar as diferenças de porosidade e grãos das amostras. O ensaio de porosimetria de mercúrio foi realizado para quantificar o percentual de poros, que aumentou com o teor de amido e diminuiu com o aumento da temperatura final de sinterização. O comportamento de liberação do fármaco cloridrato de bupivacaína foi realizado por meio da espectroscopia UV/Vis que forneceu uma curva logarítmica, que é um tipo de curva prevista durante a liberação controlada. Em geral, o aumento de temperatura de sinterização reduziu a liberação de fármaco, assim como o aumento no teor de amido aumentou a liberação de fármaco. As amostras com 5% de amido foram as que apresentaram a maior liberação de fármaco no período proposto. Alumina is a ceramic material with various applications in the electrical/electronic area as thermal and electrical insulators and in the industrial area in high strength mechanical components. Alumina is also used in the biomedical area as implants and as drug delivery material, which is proposed in the present work, as it is considered an inert material and has good mechanical properties. Drug delivery is the process of transporting and releasing drugs into the human body in a controlled manner. In this case, the carrier chosen was alumina, which must have porosity to store and release the drug when implanted or grafted. Alumina samples with 5 and 10% starch addition were compared to pure alumina, in relation to its porosity and mechanical properties. The X-ray diffraction test confirmed the presence of the corundum structure in the alumina. The tensile strength limit by diametral compression and Young's modulus of starch samples had the same value, and approximately half of the value when compared to pure alumina. Regarding porosity, the scanning electron microscope was relevant to highlight the porosity and grain differences of the samples. The mercury porosimetry assay was performed to quantify the porosity percentage, which increased with starch content and decreased with increasing sintering final temperature. UV/Vis spectroscopy used in drug absorption and release allowed the analysis of the release behavior, logarithmic, which is a type of curve predicted for drug delivery. In general, increasing sintering temperature reduced drug release, as increased starch content increased drug release. The samples with 5% starch presented the highest drug release in the proposed period.

Submitted by Boris Flegr (boris@uerj.br) on 2021-01-05T18:30:01Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_KellyAlvesDosReis.pdf: 3467154 bytes, checksum: 5d756f36f44af99327c8de51fef6add1 (MD5) Made available in DSpace on 2021-01-05T18:30:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_KellyAlvesDosReis.pdf: 3467154 bytes, checksum: 5d756f36f44af99327c8de51fef6add1 (MD5) Previous issue date: 2019-07-05 The sol-gel method consists of the transition from a sol system to a gel system through hydrolysis and condensation reactions. This method is widely used due to its versatility in obtaining simple or multicomponent nanometric particles, with high control in synthesis reactions and low temperature heat treatments. This method was used to obtain TixOy / AlmOn lyophilized sols with different percentages of the titanium oxide precursor (10%, 15% and 20% by mass). The lyophilized sols were characterized by thermal analysis, x-ray diffraction and Rietveld analysis, scanning electron microscopy, x-ray dispersive energy spectroscopy, transmission electron microscopy, particle size analysis and adsorption and desorption nitrogen analysis. These analyzes were performed in order to obtain information about the thermal behavior, present phases, particle size and uniformity of the samples. The obtained results indicate that the sol-gel methodology used promoted the synthesis of TixOy / AlmOn mixed oxide predecessors with spherical predominance, nanometric particles, and high dispersion of the present phases, with low crystallinity. Additionally, the amount of TixOy precursor had an influence on the size of the synthesized particles as well as on the crystallite size of the present phases. In the proportion of 20% of TixOy in AlmOn, smaller particles and therefore larger specific area were obtained. In this context, the average size of TiO2 crystallites increased with increasing amount of this precursor. O método sol-gel consiste na transição de um sistema sol para um sistema gel, através das reações de hidrólise e condensação. Esse método é muito utilizado devido à sua versatilidade em obter partículas nanométricas, simples ou multicomponentes, com elevado controle nas reações de síntese e tratamentos térmicos em baixas temperaturas. Esse método foi utilizado para obtenção dos sóis liofilizados de TixOy/AlmOn com diferentes porcentagens do precursor óxido de titânio (10%, 15% e 20%, em massa). Os sóis liofilizados foram caracterizados por meio das técnicas de análise térmica, difração de raios x e análises pelo método Rietveld, microscopia eletrônica de varredura, análise por espectroscopia de energia dispersiva de raios x, microscopia eletrônica de transmissão, análise do tamanho de partículas e adsorção e dessorção de nitrogênio. Tais análises foram realizadas com o intuito de obter informações sobre o comportamento térmico, fases presentes, tamanho de partículas e uniformidade das amostras. Os resultados obtidos indicam que a metodologia sol-gel utilizada promoveu a síntese de predecessores de óxidos mistos de TixOy/AlmOn, com partículas nanométricas, de aspecto morfológico com predominância esférica, e elevada dispersão das fases presentes, com baixa cristalinidade. Adicionalmente, a quantidade do precursor de TixOy teve influência no tamanho das partículas sintetizadas, bem como no tamanho do cristalito das fases presentes. Na proporção de 20% de TixOy em AlmOn, foram obtidas partículas menores e, por conseguinte, maior área específica. Nesse contexto, o tamanho médio dos cristalitos de TiO2 aumentou com o aumento da quantidade deste precursor.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Este trabalho buscou investigar o efeito que a adição de óxido de alumínio trouxe para os revestimentos superficiais realizados com a liga, à base de cobalto, Stellite 6 e depositadas pelo processo de soldagem GTAW-P. Para tal, foram confeccionadas três misturas de Al2O3+Stellite 6 com variações de concentração de óxido de alumínio, tais misturas foram utilizadas para revestir chapas de aço carbono SAE 1020. Após a deposição há o surgimento de uma “casca” esverdeada na superfície dos revestimentos, devido a formação de óxidos e, após a preparação dos corpos de prova, verificou-se que houve uma grande diluição do pó depositado no substrato. Os revestimentos atingiram valores de microdureza na faixa de 400 Hv à 500 Hv, tais números corresponderam aos valores encontrados na literatura para a liga Stellite 6 pura. As micrografias encontradas convergiram com os resultados de outros pesquisadores, no qual notou-se uma microestrutura mais refinada na região da superfície do revestimento. Os difratogramas apresentaram a formação das fases características da Stellite 6, sendo elas os carbetos do tipo M7C3 e M23C6, elementos de CoCr e Co isolado. Além destas fases, foi comprovada a presença de fases formadas por meio da adição do óxido de alumínio, sendo elas Al2O3, CAl4O4 e Cr2O3. Assim sendo, a incorporação da alumina manteve as principais características dos revestimentos de Stellite 6, possibilitando a formação de óxidos. Para determinar a influência do óxido de alumínio no desgaste dos revestimentos se faz necessário realizar ensaios de desgaste do tipo Pino-disco e Roda de borracha, tais ensaios ficarão para trabalhos futuros. No entanto os resultados indicam que com o controle adequado da diluição do processo, as propriedades do revestimento, como a microdureza e a resistência ao desgaste abrasivo, melhorem. This work aimed to investigate the effect that the addition of aluminum oxide brought to the surface coatings made with the alloy, cobalt-based, Stellite 6 and deposited by the GTAW-P welding process. For this, three mixtures of Al2O3 + Stellite 6 with variations of aluminum oxide concentration were made, in which such mixtures were used to coat SAE 1020 carbon steel. After the deposition, a greenish "shell" was observed on the surface of the coatings due to the formation of oxides and after preparation of the test specimens, it was found that there was a large dilution of the powder deposited on the substrate. The coatings reached values of microhardness in the range of 400 Hv to 500 Hv, such numbers corresponded to the values found in the literature for pure Stellite 6 alloy. The micrographs converged with the results of other researchers, in which a more refined microstructure was noticed in the surface region of the coating. The diffractograms presented the formation of the characteristic phases of Stellite 6, being the carbides type M7C3 and M23C6, elements of CoCr and Co isolated. In addition to these phases, the presence of phases formed through the addition of aluminum oxide, Al2O3, CAl4O4 and Cr2O3, was confirmed. Thus, the incorporation of alumina maintained the main characteristics of the coatings of Stellite 6, allowed the formation of oxides. To determine the influence of aluminum oxide on the wear of the coats, it is necessary to perform wear tests of the Pin-disc type and Rubber Wheel, such tests will remain for future work. However, the results indicate that with proper control of the process dilution, coating properties, such as microhardness and abrasive wear resistance, improve.

Nesse trabalho foram produzidos e encapsulados diversos sensores de altas temperaturas utilizando redes de Bragg em fibra ótica (FBG) para produção de sondas de temperatura. As FBGs foram gravadas na banda do infravermelho utilizando fibra ótica monomodo padrão de telecomunicações (G-652). Algumas fibras óticas utilizadas não sofreram pré-tratamento para produção da FBG padrão, enquanto outras passam pelo processo prévio de hidrogenação para produção posterior de rede de Bragg em fibra ótica regenerada (RFBG). No processo de produção da RFBG foi utilizado tratamento térmico em 850ºC e as RFBGs resultantes puderam ser aplicadas em medições de temperaturas menores que aquela da regeneração, que neste trabalho foi limitado a 500 °C. As FBGs e as RFBGs foram encapsuladas com material cerâmico alumina (Al2O3) e aço inox para produção de sondas de temperatura, que forneçem proteção mecânica ao sensor FBG/RFBG devido a fragilidade adquirida após o tratamento térmico. Um estudo comparativo foi feito da sensibilidade térmica para as diferentes cápsulas e comparadas com fibra ótica sem encapsulamento. In this work, several temperature sensors were produced and encapsulated using fiber optic Bragg grating (FBG). FBGs were written in the infrared band using standard telecommunication single mode optical fiber (G-652). The fiber used does not undergo pre-treatment in the production of standard FBG and undergoes a previous hydrogenation process to produce regenerated fiber Bragg grating (RFBG). In the process of producing RFBG we use heat treatment at 850ºC and the resulting gratings can be applied in long time measurements at temperatures lower than that of regeneration. FBGs and RFBGs were encapsulated with ceramic material alumina (Al2O3) and stainless steel to facilitate application as a sensor. A comparative study of thermal sensitivity for different capsules and compared with non-encapsulated optical fiber was done.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES This work aims to evaluate the evolution of the microstructure and physical properties of Al2O3-TiO2 (alumina-titania) composites made by uniaxial pressing in the face of its thermal history, under partial sintering conditions between 1100 and 1400 °C. The physical-chemistry processes and phase transformations in the components during heating were studied through thermogravimetric analysis. Phase characterizations were performed by X-ray diffraction using the Rietveld refinement method. The physical properties were evaluated through dimensional analysis and immersion test by the Archimedes principle. Scanning electron microscopy was used to characterize the grains, aided by statistical methods. Partial sintering of the samples in the temperature range was verified and the competing mechanisms of the second stage of sintering, correlating with the physical and microstructural aspects and with the reaction in the solid state, which resulted in the formation of Al2TiO5 (tialite). Finally, it was shown a reduction in the ceramic bulk density from the formation of tialite, despite an increase in the specific gravity, caused by the microcracks and grain bulk volume increases. Este trabalho visa avaliar a evolução da microestrutura e das propriedades físicas de compósitos Al2O3-TiO2 (alumina-titânia) fabricados por prensagem uniaxial diante de seu histórico térmico, sob condições de sinterização parcial, entre 1100 e 1400 °C. Foram estudados os processos físico químicos e transformações de fase nos componentes durante aquecimento através de análises termogravimétricas. Caracterizações de fase foram realizadas através de difração de raios X, utilizando método de refinamento Rietveld. As propriedades físicas foram avaliadas através de análises dimensionais e ensaio de imersão pelo princípio de Arquimedes. Microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para caracterização dos grãos, auxiliada por métodos estatísticos. Foi comprovada a sinterização parcial das amostras e foram discutidos os métodos concorrentes do segundo estágio de sinterização, correlacionando com os aspectos físicos e microestruturais e com a reação no estado sólido, que acarretou na formação de Al2TiO5 (tialita). Por fim, foi mostrada redução na densidade aparente da cerâmica a partir da formação de tialita, apesar de aumento na densificação relativa, efeito causado pelas microtrincas e aumento de volume dos grãos. São Cristóvão, SE

Agradecimentos: The authors would like to thank the National Council for Scientific and Technological Development (CNPq/Brazil, Processes N°. 140698/2015-9 and N°. 153813/2018-0) and the Coordination for the Improvement of Higher Level Personnel (CAPES/Brazil) for their financial support. They also acknowledge the Central Laboratory of Electronic Microscopy (LCME-UFSC/Brazil) for technical support Abstract: In this work, lyophilized nickel catalysts were synthesized and compared with a commercial catalyst (CCom) in the process of dry reforming of methane. Ni-Al2O3 catalysts were prepared by epoxide-initiated gelation method and lyophilized with different percentage of active phase: 5 wt% (LNi5), 10 wt% (LNi10), 15 wt% (LNi15) and 20 wt% (LNi20). The catalysts were characterized by physical nitrogen adsorption, infrared spectroscopy, X-ray diffractometry, scanning electron microscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. The catalytic tests were performed at 600 degrees C, 700 degrees C and 800 degrees C. All catalysts were active in the reforming reactions except the LNi5 and CCom catalysts at temperatures of 600 degrees C and 700 degrees C. The LNi10 catalyst at 800 degrees C has presented the highest syngas production. The CCom showed the highest carbon deposition at 600 degrees C with 2.26 mg which represents 4.52% of the initial weight of the catalyst. Increasing the nickel content from 5 wt% to 10 wt% resulted in a syngas gain of 1.31 mu mol/min, 0.86 mu mol/min and 1.25 mu mol/min at 600 degrees C, 700 degrees C and 800 degrees C, respectively. The increase of the active phase from 10 wt% to 15 wt% and 20 wt% did not present significant effects in the syngas production. The lyophilization process in the drying stage of the catalyst has proved to be quite satisfactory in the dry reforming of methane CONSELHO NACIONAL DE DESENVOLVIMENTO CIENTÍFICO E TECNOLÓGICO - CNPQ COORDENAÇÃO DE APERFEIÇOAMENTO DE PESSOAL DE NÍVEL SUPERIOR - CAPES Fechado

Tesis (Magister en Ciencias Químicas) - - Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas, 2019 La perovskita cúbica de alta temperatura SrCoO3 es un material prometedor como cátodo constituyente de celdas de combustible de óxido sólido (SOFC), debido a su alta conductividad eléctrica y flujo de permeación de oxígeno. Tradicionalmente, las SOFCs operan por encima de los 1000 ºC, pero estas elevadas temperaturas pueden causar problemas, como la sinterización de los materiales o reacciones interfaciales entre los electrodos y el electrolito. Para evitarlo, es deseable operar las celdas en un intervalo de temperatura intermedia entre 550 y 850 ºC, conformando así las llamadas celdas de combustible de óxido sólido de temperatura intermedia (IT-SOFCs). Sin embargo, la disminución de la temperatura de operación conduce a una significativa caída en el potencial de celda. Además, la perovskita SrCoO3 no es estable por debajo de 900 ºC, lo que provoca una transición de la fase cúbica-3C a la fase hexagonal-2H, esta última de naturaleza aislante. Para evitar esta transición, se busca sustituir parte del sitio de cobalto por iones de alto estado de oxidación. La introducción de hasta un 5% de átomos dopantes en las posiciones de Co evita completamente la estabilización de la fase hexagonal, lo que constituye una de las principales mejoras requeridas para la comercialización de IT-SOFCs, razón que motiva el desarrollo de nuevos conductores mixtos iónico-electrónicos (MIECs) por tener mayor rendimiento. Por otra parte, los materiales nanoestructurados exhiben llamativas propiedades superlativas respecto de las que poseen los materiales masivos. Además, cuando los nanomateriales se organizan en arreglos regulares, se agregan efectos de proximidad y ordenamiento, por lo que las propiedades macroscópicas se vuelven sensibles a la configuración geométrica del conjunto. Ambas razones condujeron a plantear el objetivo central de este trabajo: diseñar, sintetizar y caracterizar el óxido mixto con estructura tipo perovskita (SrCo0,95V0,05O3), embebido en membranas de alúmina porosa (MAPs). En una primera etapa, se sintetizaron MAPs mediante el método de anodizado doble de aluminio de alta pureza, presentando poros con un alto grado de ordenamiento. Posteriormente, fueron inmersas en soluciones precursoras conteniendo los cationes de interés, mediante el método de “mojado de poros”, y gelificadas a través del método de descomposición de citratos o tartratos. De esta manera, pudo sintetizarse el óxido mixto SrCo0,95V0,05O3, al cual se le realizó la caracterización estructural mediante análisis Rietveld de los patrones de DRX, morfológica mediante FE-SEM, elemental por medio de EDS y espectroscópica, empleando FT-IR. 2022

Los materiales de alúmina conforman una familia de materiales cerámicos cuyo componente principal es el óxido de aluminio (Al2O3). El desarrollo de estos materiales ha sido tema de investigación desde la década de 1930 pero aún siguen siendo motivo de estudio nuevas estrategias de fabricación de estructuras cerámicas basadas en alúmina mediante la modificación de la composición o de algunas de las etapas de procesamiento. Por otro lado, si bien el espodumeno (LiAl(SiO3)2) se utiliza como fuente de litio y como materia prima o aditivo en pastas cerámicas, esmaltes cerámicos y en la industria del vidrio, recientemente se ha propuesto ser utilizado en aplicaciones estructurales. En el presente trabajo se obtuvieron y caracterizaron con éxito materiales de alúmina-mullita a partir de polvos comerciales finos de espodumeno y de alúmina calcinada a una temperatura de 1400°C. Se exploraron composiciones entre 15 y 45 % en peso del primero, siendo esta la principal variable de procesamiento estudiada. La microestructura desarrollada consistió en una matriz de granos de alúmina, acompañada por granos de mullita redondeados, embebidos en una fase vítrea perteneciente al sistema Al2O3-SiO2-Li2O. No se observaron fases cristalinas de litio. Se confirmó que el espodumeno es un aditivo adecuado para obtener materiales cerámicos aluminosos densos. La información recopilada podría utilizarse para obtener una amplia gama de materiales con propiedades termo-mecánicas específicas mediante la modulación de la proporción de espodumeno-alúmina solamente., Alumina materials form a family of ceramic materials whose main component is aluminum oxide (Al2O3). The development of these materials has been subject of research since the 1930s, but new strategies for manufacturing alumina-based ceramic structures by modifying the composition or some of the processing stages are still under study. On the other hand, spodumene (LiAl(SiO3)2) is used as a source of lithium and as a raw material or additive in ceramic paste, ceramic glaze and glass industry, also it has recently been proposed to be used in structural applications. In the present work, alumina-mullite materials were successfully processed and characterized from fine commercial spodumene and calcined alumina powders at a temperature of 1400°C. The proportion between 15 and 45% wt of spodumene were explored, being this the main processing variable explored. The microstructure developed consisted of an alumina grain matrix, accompanied by rounded mullite grains, embedded in a glass phase belonging to the Al2O3-SiO2-Li2O system. No lithium crystalline phases were observed. It was confirmed that spodumene is a suitable additive to obtain dense alumina containing ceramic materials. The collected information could be used to obtain a wide range of materials with specific thermo-mechanical properties only by modulating the spodumene-alumina proportion., Facultad de Ciencias Exactas

Um dos maiores desafios atuais da ciência dos materiais dentários é a obtenção de união efetiva e durável às cerâmicas de alto conteúdo cristalino. O objetivo do presente estudo foi avaliar a resistência de união, energia de superfície e tipos de fratura de dois sistemas cerâmicos após diferentes formas de tratamento de superfície associada à aplicação do plasma em pressão atmosférica. Para o estudo foram obtidas quarenta placas de zircônia (12 mm x 5 mm x 1,5 mm) de dois tipos de cerâmicas zircônia (E.max ZirCad e Calypso), polidas e limpas por ultrassom durante 5 minutos. Divididas aleatoriamente em 2 grupos de acordo com o sistema cerâmico e 4 subgrupos (n=5) de acordo com o tratamento de superfície, (I) controle (primer), (II) jateamento com partículas micrométricas de alumina (Al2O3) + primer, (III) jateamento com partículas micrométricas de alumina (Al2O3) + plasma + primer, (IV) plasma + primer. Foram confeccionados cento e vinte cilindros de resina composta (Z100), utilizando matrizes cilíndricas (1,0 mm x 3,0 mm) cimentadas com cimento resinoso, Multilink N, sobre as placas de zircônia. Os espécimes foram armazenados em água destilada durante 24 horas a 37° C, depois testados para microcisalhamento em máquina de teste Shimadzu EZ a 1,0 mm/min. Os dados obtidos foram submetidos à análise estatística para comparação entre os grupos E.max e Calypso em relação à resistência à união (força/área MPa), ângulo de contato e os tipos de fratura. Os dados foram analisados pelos testes ANOVA One-Way e Kruskal-Wallis para resistência de união (p=0,003) e (p=0,005) e ângulo de contato (p

The Pechini method is a methodology of catalyst synthesis that uses citric acid to form chelates with metal ions, which undergo polyesterification when heated with ethylene glycol. It is a method studied since 1967, and comes, like any other method, undergoing variations and optimizations over the years. In the literature, published public publications involving the improvement of the methodology. Among the variables that are analyzed, we can mention variations in the proportion of citric acid: ethylene glycol and citric acid: aluminum, besides the thermal treatments, substitution of the complexing agent, among others. However, there are very few papers reporting a substitution of the chelating agent, ethylene glycol. Thus, this work systematically investigates the use of glycerol as polymerizing agent in substitution of the traditional ethylene glycol in the Pechini method to obtain alumina, followed by alumina impregnation with Fe, Ni or Co and consequent use in the Chemical Vapor Deposition reaction (CVD). It was obtained aluminas with area of up to 160 m2/g and through infrared spectroscopy the methodology was confirmed. After the impregnation of the metals in the alumina, the catalysts led up to 30% methane conversion. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior FAPEAL - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Alagoas O método Pechini é uma metodologia de síntese de catalisadores que utiliza ácido cítrico para formar quelatos com íons metálicos, que sofrem poliesterificação quando aquecidos com etilenoglicol. É um método estudado desde 1967, e vem, assim como qualquer outro método, sofrendo variações e otimizações com o passar dos anos. Na literatura, existem inúmeras publicações envolvendo o aperfeiçoamento da metodologia. Dentre as variáveis que são analisadas, estão variações na proporção de ácido cítrico:etilenoglicol e de ácido cítrico:alumínio, além dos tratamentos térmicos, substituição do agente complexante, entre outras. Entretanto, há relativamente poucos trabalhos que reportam a substituição do agente quelante, etilenoglicol. Assim, neste trabalho investigou-se sistematicamente o emprego do glicerol em substituição ao tradicional etilenoglicol, como agente polimerizante no método Pechini para a obtenção de alumina, seguida da impregnação de Fe, Ni ou Co na alumina e consequente utilização na reação de Chemical Vapor Deposition (CVD). Assim, foram obtidas aluminas com área de até 160 m2/g e através de infravermelho acompanhou-se a modificação na metodologia. Após a impregnação dos metais na alumina, os catalisadores conduziram em até 30 % de conversão do metano.

This work analyzes the influence of aluminum oxide with a particle size of less than 75 μm on the behavior in a clay, when it is mixed with this material at 10% by weight. It is observed how it influences the different stages of the manufacturing process and its effect on structural, mechanical and tribological properties. In previous works it has been used in different percentages increasing the mechanical resistance. For this work a composition was formulated using clay of high plasticity and making the conforming by the extrusion method. The results show the efficacy and efficiency of this material and its mechanism of action, showing increases in mechanical properties and a decrease in porosity. In addition to improving its tribological properties, granting to the products added value and the possibility to be suitable manufacture materials to be used in environments of intense pedestrian traffic or in industrial environments. En este trabajo se analiza, la influencia que ejerce el óxido de aluminio con una granulometría menor a 75 μm sobre el comportamiento en una arcilla, al ser mezclada con este material al 10% en peso. Se observa cómo influye en las distintas etapas del proceso de fabricación, y su efecto en propiedades estructurales, mecánicas y tribológicas. En trabajos anteriores se ha utilizado en diferentes porcentajes incrementando la resistencia mecánica. Para este trabajo se formuló una composición utilizando una arcilla de elevada plasticidad y realizando el conformado por el método de extrusión. Los resultados muestran la eficacia y eficiencia de este material y su mecanismo de actuación, observándose incrementos en las propiedades mecánicas y una disminución de su porosidad, además de mejorar propiedades tribológicas, otorgándole a los productos valor agregado y la posibilidad fabricar materiales idóneos a ser usados en ambientes de intenso tráfico peatonal o en entornos industriales

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Objetivando um aumento da dureza e da resistência ao desgaste em superfícies de alumínio comercial puro, revestimentos de óxido de alumínio foram produzidos, através de Oxidação por Plasma Eletrolítico (PEO). Para tanto, utilizou-se uma fonte de corrente pulsada, onde foram realizados tratamentos com ciclos de trabalho de 30% e 50%, variando-se a densidade de corrente (9, 12 e 15 A/dm2) e o tempo de tratamento (2, 6 e 12 minutos), em cada ciclo. Para a caracterização das micro-descargas dos processos foram realizados estudos voltagem-tempo. Além disso, foram realizados ensaios de difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), ensaios de nanodureza, riscamento e caloteste, para caracterizar os revestimentos. Os resultados indicaram que o tratamento foi eficiente na formação de um revestimento uniforme e consistente de óxido de alumínio, com γ-Al2O3 como fase majoritária. Foi observado que a porosidade e o tamanho médio dos poros tendem a aumentar quando se aumenta o ciclo de trabalho e a densidade de corrente. Além disso, os revestimentos mais espessos foram observados nas amostras tratadas por períodos mais longos. Foram verificados aumentos da nanodureza superficial em todas as amostras tratadas por PEO, independente dos parâmetros de tratamento. As superfícies revestidas por óxido de alumínio apresentaram alta resistência ao risco, principalmente as superfícies mais espessas. O tratamento foi eficaz em melhorar a resistência ao desgaste em até 48%. Concluiu-se que as melhores propriedades mecânicas e tribológicas estão diretamente relacionadas às morfologias das superfícies menos porosas, com menor tamanho de poro e maior espessura de camada de óxido Aiming at increasing hardness and wear resistance on pure commercial aluminum surfaces, aluminum oxide coatings were produced by Electrolytic Plasma Oxidation (PEO). For this, a pulsed current was used, where treatments with 30% and 50% duty cycles were performed, varying the current density (9, 12 and 15 A/dm2) and the treatment time ( 2, 6 and 12 minutes) in each cycle. Voltage-time studies were carried out to characterize the process micro-discharges. In addition, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), nanohardness, scratching test and calotest were performed to characterize the coatings. The results indicated that the treatment was efficient to produce a uniform and consistent coating of aluminum oxide with γ-Al2O3 as the major phase. It has been observed that porosity and average pore size tend to increase when the duty cycle and current density increase. In addition, the thicker coatings were observed in the treated samples for longer periods. Increases in surface nanohardness were observed in all samples treated by PEO, regardless of the treatment parameters. Surfaces coated with aluminum oxide showed high resistance to scratching, especially thicker surfaces. The treatment was effective in improving the wear resistance by up to 48%. It was concluded that the best mechanical and tribological properties are directly related to the morphologies of the less porous surfaces, with smaller pore size and greater layer thickness of oxide

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Em busca de sintetizar materiais nanoestruturados com elevada porosidade a partir de uma metodologia simples, renovável, eficiente, de baixo custo e com alto desempenho catalítico, sólidos a base de óxido de alumínio e/ou de óxido de silício foram sintetizados por meio do método sol-gel proteico usando a gelatina de pele suína como precursor orgânico e nitrato de alumínio e/ou tetraetil ortosilicato como precursores inorgânicos. As caracterizações foram realizadas através das análises de Fluorescência de Raios–X, Termogravimetria, Difração de Raios-X, Espectroscopia de Infravermelho, Microscopia Eletrônica de Varredura, Porosimetria de Mercúrio, Adsorção/dessorção de Nitrogênio e testes catalíticos (reação modelo de desidratação do etanol). A Fluorescência de Raios–X comprovou a eficiência da metodologia de síntese referente a razão dos óxidos. Os resultados termogravimétricos indicaram a liberação total do material orgânico na temperatura de calcinação utilizada e que o material híbrido é mais estável termicamente que os puros. Os difratogramas de Raios-X mostraram um perfil de material amorfo característico de óxidos metálicos altamente dispersos. Os espectros de infravermelho apresentaram a presença de um material híbrido e bandas características de estrutura de gelatina antes das calcinações e que desapareceram no espectro do sólido após a calcinação, indicando a perda de matéria orgânica após o tratamento térmico e também exibiram vibração de alongamento M-O em baixos comprimentos de ondas após as calcinações que são relacionadas aos óxidos metálicos (SiO2 e Al2O3) formados. As imagens adquiridas por Microscopia Eletrônica de Varredura sugeriram que os óxidos possuem morfologia tipo esponja. Essa morfologia foi confirmada através da técnica de Injeção de Mercúrio e Adsorção/dessorção de Nitrogênio em que foi possível observar que o material possui elevada porosidade hierárquica e propriedades texturais interessantes, principalmente para os materiais contendo óxido de alumínio e óxido de silício. Os resultados da desidratação com etanol apresentaram maior seletividade ao éter dietílico em comparação com o etileno enquanto o acetaldeído não mostrou nenhum resultado. A partir dos dados de reação obteve-se a seguinte ordem de força ácida: 2Si:Al>Si:2Al>Si:Al>Al, comprovando que a razão Si:Al e a área específica influenciam nessa sequência. In order to synthesize nanostructured materials with high porosity from a simple, renewable, efficient, low cost and high catalytic performance methodology, aluminum oxide and / or silicon oxide based solids were synthesized using the sol protein gel using porcine gelatin as an organic precursor and aluminum nitrate and / or tetraethyl orthosilicate as inorganic precursors. The characterization was carried out through X-ray Fluorescence, Thermogravimetry, X-ray Diffraction, Infrared Spectroscopy, Scanning Electron Microscopy, Mercury Porosimetry, Nitrogen Sorption and catalytic tests (ethanol dehydration model reaction). The X-ray Fluorescence proved the efficiency of the synthesis methodology regarding the chemical composition of the oxides. The thermogravimetric results indicated the total release of the organic material at the calcination temperature used and that the hybrid material is more thermally stable than the outer ones. The X-ray diffractograms showed an amorphous material profile characteristic of highly dispersed metal oxides. Infrared spectra showed the presence of a hybrid material and gelatin structure characteristic bands prior to calcination that disappeared into the solid spectrum after calcination indicating the loss of organic matter after heat treatment and also exhibited MO stretching vibration in low wavelengths after the calcination that are related to the metal oxides (SiO2 and Al2O3) formed. The images acquired by Scanning Electron Microscopy suggested that the oxides have a sponge-like morphology. This morphology was confirmed by the technique of Mercury Injection and Nitrogen Sorption in which it was possible to observe that the material has high hierarchical porosity and interesting texture properties, especially for materials containing aluminum oxide and silicon oxide. The results of ethanol dehydration showed higher selectivity to diethyl ether compared to ethylene while acetaldehyde showed no results. From the reaction data, the following order of acid strength was obtained: 2 Si: Al> Si: 2Al> Si: Al> Al, proving that the Si: Al ratio and the specific area influence this sequence.

Orientador: Flávio Henrique Baggio Aguiar Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Neste estudo foi avaliado o efeito do jateamento com diferentes tamanhos de partículas de óxido de alumínio (Al2O3) na qualidade de superfície na Y-TZP (zircônia tetragonal estabilizada com ítria) e resistência da união entre Y-TZP e cimento resinoso após envelhecimento. No capítulo 1, sessenta amostras de Y-TZP foram divididas aleatoriamente em 3 grupos de acordo com os tratamentos: controle (sem tratamento) e jateamento com partículas de Al2O3 (45 ?m ou150 ?m) com distância de 10mm, ângulo de 90o, pressão de 2,5 bar por 15 segundos. Para avaliar o ângulo de contato, nove espécimes foram submetidos ao Fringe Projection Phase Shifting (FPPS). Para quantificar a rugosidade (Ra), os espécimes (n=10) foram mensurados em perfilômetro (Mitutoyo Surf Test SE 1700) e caracterizado no microscópio de força atômica (MFA) e microscópio eletrônico de varredura (MEV). A Resistência da união (RU) foi avaliada após 24 horas e 6 meses e padrão de fratura foi avaliado em misto, adesivo ou coesiva. Os dados da Ra e ângulo de contato foram avaliados pela análise de variância (ANOVA) inteiramente casual e teste de Tukey (?= 0,05) e os dados da RU foram avaliados pela ANOVA à 2 fatores e teste de Tukey (?= 0,05). O jateamento aumentou a Ra superficial da Y-TZP (?= 0,0001), no entanto, o jateamento não influenciou o ângulo de contato (?=0,76). O tempo de armazenamento não afetou os valores de RU (?= 0,1753) mas o jateamento (?= 0,0004) e a interação entre o jateamento e o tempo de armazenamento foram afetados (?= 0,02). As amostras dos grupos controle e jateado com 45?m apresentaram valores similares de RU entre 24 horas e 6 meses de armazenamento, enquanto que o grupo jateado com 150?m apresentou o maior valor de RU quando avaliado em 24h, mas essa resistência foi reduzida em presença de água após seis meses de armazenamento. No capítulo 2, sessenta amostras de Y-TZP foram divididas em 6 grupos de acordo com os tratamentos superficiais descritos no capítulo 1. Metade dos espécimes foram envelhecidos em uma simuladora de mastigação enquanto a outra metade foi armazenada por 24 horas para realização do teste de resistência flexural conduzido em uma máquina de ensaio universal e os dados da fratura da Y-TZP foram apresentados em Mega Pascal. Em seguida, foram submetidos à espectroscopia de micro- Raman e difração de raio- X (DRX) para caracterização dos cristais e avaliação da transformação de fase. Os dados da resistência flexural foram submetidos à ANOVA 2 fatores e teste de Tukey (?= 0,05). O jateamento aumentou a resistência flexural (?= 0,0307); no entanto, o envelhecimento reduziu significativamente esses valores (?= 0,0005). Todos os grupos apresentaram apenas fase tetragonal na sua totalidade. O jateamento aumentou a resistência flexural, mas a fadiga mecânica reduziu-a sem promover transformação de fase. Assim, o jateamento com partículas de 45µm Al2O3 promoveu melhor resistência flexural sem causar transformação de fase e proporcionou uma resistência da união constante após 6 meses Abstract: In this study, the effect of blasting with different sizes of aluminum oxide particles (Al2O3) on surface quality was evaluated on Y-TZP (yttria stabilized tetragonal zirconia) and bond strength between Y-TZP and resin cement after storage. In Chapter 1, sixty samples of Y-TZP were randomly divided into three groups according to the treatments: control (untreated) and blasting (standoff distance 10 mm, 90° angle, 2.5 bar for 15 seconds) with Al2O3 particles (45 ?m or 150 ?m). To evaluate the contact angle, nine specimens were submitted to Fringe Projection Phase Shifting (FPPS). To quantify the roughness (Ra), the specimens (n = 10) were measured in profilometer (Mitutoyo Surf Test SE 1700) and characterized by the atomic force microscope (MFA) and scanning electron microscope (SEM). The bond strength (BS) was evaluated after 24 hours and 6 months and the failure mode was evaluated in mixed, adhesive or cohesive. The data from Ra and contact angle were subject to one-way ANOVA and Tukey¿s test (? = 0.05) and data from BS was subject to two-way ANOVA) and Tukey¿s test (? = 0.05). Blasting increased the superficial Ra of the Y-TZP (? = 0.0001), however, the alumina blasting had no effect on the contact angle (? = 0.76). The storage time did not affect the RU values (? = 0.1753) but the blasting (? = 0.0004) and the interaction between blasting and storage time (? = 0.02) did. Control and 45?m- blasted groups presented similar values of BS between 24 hours and 6 months-water storage, while the 150?m-blasted group presented the highest value of BS when evaluated in 24h, nonetheless, this bond strength was reduced in presence of water. In Chapter 2, sixty Y-TZP samples were randomly divided into 6 groups according to the surface treatments previously described. Half of the specimens were submitted to mechanical fatigue while the other half was stored for 24 hours for flexural strength test, conducted on a universal test machine and the data of Y-TZP fractured were obtained in Newton, then, converted to Mega Pascal. Phase transformation was analyzed by Micro- Raman spectroscopy and X-ray diffraction (XRD). for characterization of crystals and evaluation of phase transformation. The data from flexural strength were subject to two-way ANOVA Tukey's test (? = 0.05). Blasting increased flexural strength (? = 0.0307); however, the mechanical fatigue decreased it (? = 0.0005). All groups showed presence of tetragonal phase only. Blasting with Al2O3 particles increases Y-TZP flexural strength, but mechanical fatigue decreased this strength without causing phase transformation. Thus, blasting with 45?m particles Al2O3 promoted better flexural strength without causing phase transformation and provided a constant bond strength after 6 months Doutorado Dentística Doutora em Clínica Odontológica CNPQ 141951/2016-8 CAPES

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica, Florianópolis, 2018. O óxido de alumínio microcristalino como grão abrasivo, obtido peloprocesso Sol-Gel, foi desenvolvido na década de 60 e aprimorado até osanos atuais. A capacidade de corte destes grãos abrasivos ainda não étotalmente conhecida. A presença de abrasivos de Al2O3 microcristalinosna estrutura de um rebolo proporciona uma capacidade de remoção dematerial mais elevada, especialmente para taxas de retificação elevadas.As características e as saídas do processo apresentadas na literatura, comoforça de retificação e textura de superfície, respectivamente, sãoconflitantes. Os abrasivos de Al2O3 microcristalinos são mais caros doque o óxido de alumínio eletrofundido. Devido a isto, a composição dosrebolos convencionais apresenta uma mistura otimizada composta porgrãos eletrofundidos e microcristalinos. Para avaliar a influência daconcentração dos rebolos que contém grãos de Al2O3 microcristalinos naproporção de 15, 30 e 45% sobre o processo de retificação cilíndricaexterna de mergulho, foram feitas medições de força e de texturas doscomponentes. Os ensaios de retificação foram conduzidos em condiçõesde desbaste, onde aplicações destes abrasivos são recomendadas. Comexceção da taxa de retificação específica (Q'w), todos os demaisparâmetros de entrada foram mantidos constantes. Os resultados doprocesso mostraram que, ao aumentar a concentração de grãos Al2O3microcristalinos, a força de retificação foi mais baixa, resultado maisevidente para taxas de retificação maiores. A análise da textura dasuperfície retificada mostrou uma diferença significativa entre osacabamentos obtidos para os rebolos com diferentes composições ediferentes taxas de retificação, o que significa que o mecanismo dedesgaste dos rebolos é influenciado pela adição de grãos Al2O3microcristalinos. O desempenho do rebolo com adição de 30% de grãosde Al2O3 microcristalinos apresentou resultados aos do rebolo com adiçãode 45%. O rebolo com concentração de 15% mostrou menor capacidadede remoção e força de retificação mais acentuada. Estes resultadosdemonstram que há influência dos grãos microcristalinos sobre oprocesso de retificação e suas vantagens sobre os eletrofundidos. Abstract : The microcrystalline aluminum oxide, obtained by the Sol-Gel process,was developed in the 60's and has been improved until the current years.The cutting capacity of these abrasive grains is not completely known yet.The presence of microcrystalline Al2O3 abrasives in the grinding wheelstructure provides a higher G ratio, especially at high material removalrates. The characteristics and process outputs presented in the literature,such as grinding forces and surface texture, respectively, are conflicting.Microcrystalline Al2O3 abrasives are much more expensive than theelectrofused aluminum oxide. Due to this fact, the conventional grindingwheels present an optimized blend composed of eletrofused andmicrocrystalline grains. In order to evaluate the influence of these wheelsconcentration containing microcrystalline Al2O3 grains in the proportionof 15, 30 and 45% on the external cylindrical plunge grinding process,force and workpiece texture measurements were carried out. The grindingtests were conducted under roughing conditions, where applications ofthese abrasives are recommended. Except for the specific materialremoval rate (Q'w), all input parameters were kept constant. The processresults showed that, an increase of the microcrystalline Al2O3 grainsconcentration, the grinding force was lower, a more evident result athigher grinding rates. Additional to that, texture analysis of the groundsurface showed a significant difference between the finishes obtained forthe grinding wheels with different compositions and different materialremoval rates, which means that the wear mechanism of the grindingwheels is influenced by the addition of microcrystalline Al2O3 grains. Thegrinding wheel performance with addition of 30% of microcrystallineAl2O3 grains presented equal results as the 45% added grinding wheel.The 15% concentration grinding wheel showed lower material removalcapacity and higher grinding force. These results demonstrate thatmicrocrystalline grains influence the grinding process and its advantagesover the eletrofused.