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Vegetable oils have their specific physicochemical properties due to which they are playing vital role in human nutritional diet for health benefits. Cottonseed oil is obtained from various species of cotton seeds that are famous to be grown mainly for their fiber quality. The most prominently used specie is Gossypium hirsutum. It is obvious that the seeds of different variety of cotton vary as grown in diverse agroclimatic conditions with respect to oil, fats and protein contents. Cottonseed oil is routinely used for cooking and food manufacturing products. Cottonseed oil obtained after proper extraction/processing steps from crude state to refined oil in a variety of ways. Cotton crop is considered for their dual-use purpose, for fiber quality and oil production to promote health benefits in the world. Keeping in view the above facts, this review clearly demonstrated an overview about physicochemical and functional properties of cottonseed oil to promote health benefits associated with the use of this oil. The overall characteristics and all concerned health benefits of CSO will further improve their usefulness is a compact way. We have summarized a brief multi-dimensional features of CSO in all aspects up to the best of our knowledge for the end researchers who can further research in the respective aspect. Resumo Os óleos vegetais têm propriedades físico-químicas específicas que desempenham um papel vital na dieta nutricional humana em benefício à saúde. O óleo de semente de algodão, utilizado rotineiramente no preparo e na fabricação de alimentos, é obtido através de várias espécies de sementes de algodão, famosas pela alta qualidade de sua fibra., cuja espécie mais utilizada é Gossypium hirsutum. As sementes variam, em relação ao teor do óleo, da gordura e das proteínas, de acordo com o cultivo e as diversas condições agroclimáticas. O óleo de algodão é obtido após etapas adequadas de extração das sementes e processamento do estado bruto ao refinado. Assim, a presente revisão demonstra, de maneira geral, as propriedades físico-químicas e funcionais do óleo de semente de algodão e seus benefícios à saúde humana, resumindo suas características multidimensionais. As características gerais e todos os benefícios do composto podem melhorar ainda mais se utilizadas de forma compacta, auxiliando futuros pesquisadores.

Araújo, P. D. Análise e classificação da qualidade do linter e do óleo de algodão utilizando técnicas de visão computacional. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Elétrica e da Computação) - Campus de Sobral, Universidade Federal do Ceará, Sobral, 2019. The classification methods applied to industrial processes are in constant enhancement and one of its factors is the technological alignment in industrial plant. However, many technologies are not economically practicable for factory floor implantation. As an example the methods utilized on feathers and cotton short fibers (linter) analysis which use applied technology and are only available in a few Brazilian analysis laboratories that comply with national quality standards, leading to higher production costs and longer periods to make the product available on market. Linter is a cotton’s byproduct, raw material of wide applicability, used in the manufacture of currency paper, hydrophilic cotton, printed circuit boards and surgical fabrics. Its classification importance comes from the appreciation of product quality in the internal and external market, which present different standards, leading to a raw material production with different quality characteristics. Another byproduct that requires laboratory examination during its manufacture is the cotton oil, characterized by intense coloring in its raw state, and, when it is used for alimentary purposes, goes through a lightening procedure and acidity reduction, which can be carried out by the refining or semi-refining processes. This study analyzes the semi-refining process, in which are analyzed the soaps concentrations, oil’s quality and stability, verifying at the end of the process the carotenoids absence and determining if it is suitable for consumption. Considering the significance of the linter categorization and the cotton oil semi-refining technique, this study proposes the semi-automatic analysis methodologies development for both classification methods, providing readiness in the delivery of products to the consumer market, obtaining reliable data and alignment between production and quality sectors. Thus, two methodologies are proposed using digital image processing and pattern recognition. In the linter classification, texture descriptors were applied to obtain characteristics and different classifiers were compared. In the classification of the semi-refining stages, different color models were used to extract characteristics, which were grouped by classifiers. With this study, promising results were obtained both for the classification of cotton oil semi-refining process and linter. Os métodos de classificação utilizados em processos industriais estão em constante aprimoramento e um dos fatores está no alinhamento tecnológico em planta fabril. Porém, muitas tecnologias não possuem custos viáveis para implantação em chão de fábrica. Um exemplo são os métodos utilizados para análises de plumas e fibras curtas de algodão (linter), os quais utilizam de tecnologia aplicada e estão disponíveis no Brasil apenas em alguns laboratórios de análise que atendem às normas brasileiras de qualidade, o que torna a produção mais cara e demanda maior tempo para disponibilização do produto ao mercado consumidor. O linter é um subproduto do algodão, matéria-prima de larga aplicabilidade, utilizado na fabricação do papel-moeda, algodão hidrofílico, placas de circuito impresso e tecidos cirúrgicos. A importância de sua classificação vem da valorização da qualidade do produto no mercado interno e externo, os quais apresentam diferentes padrões, levando a uma produção da matéria-prima com características de qualidade distintas. Outro subproduto do algodão que necessita de análises laboratoriais durante seu processo de fabricação é o óleo de algodão, que tem como característica coloração intensa em seu estado bruto e que, quando usado para fins alimentícios, passa por procedimentos de clareamento e redução de acidez, os quais podem ser realizados pelo processo de refino ou semirrefino. Neste trabalho foi estudado o processo de semirrefino, no qual são analisadas concentrações de sabões, qualidade e estabilidade do óleo, verificando ao fim do processo a ausência de carotenoides e determinando se está apropriado para consumo. Considerando a importância da classificação do linter e a técnica do semirrefino do óleo de algodão, este trabalho propõe desenvolver metodologias de análise semiautomática para a classificação de ambos os casos, proporcionando velocidade no envio dos produtos para o mercado consumidor, obtenção de dados confiáveis e alinhamento entre os setores de produção e qualidade. Assim, são propostas duas metodologias utilizando processamento digital de imagens e reconhecimento de padrões. Na classificação do linter para obtenção de características foram aplicados os descritores de textura e comparados diferentes classificadores. Na classificação das etapas do semirrefino foram utilizados diferentes modelos de cores para extração de características, que foram agrupadas pelos classificadores. Com este estudo, resultados promissores foram obtidos tanto para a classificação do processo de semirrefino do óleo de algodão como do linter.

ARAÚJO, P. D.Análise e classificação da qualidade do linter e do óleo de algodão utilizando técnicas de visão computacional. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Elétrica e da Computação) - Campus de Sobral, Universidade Federal do Ceará, Sobral, 2019. The classification methods applied to industrial processes are in constant enhancement and one of its factors is the technological alignment in industrial plant. However, many technologies are not economically practicable for factory floor implantation. As an example the methods utilized on feathers and cotton short fibers (linter) analysis which use applied technology and are only available in a few Brazilian analysis laboratories that comply with national quality standards, leading to higher production costs and longer periods to make the product available on market. Linter is a cotton’s byproduct, raw material of wide applicability, used in the manufacture of currency paper, hydrophilic cotton, printed circuit boards and surgical fabrics. Its classification importance comes from the appreciation of product quality in the internal and external market, which present different standards, leading to a raw material production with different quality characteristics. Another byproduct that requires laboratory examination during its manufacture is the cotton oil, characterized by intense coloring in its raw state, and, when it is used for alimentary purposes, goes through a lightening procedure and acidity reduction, which can be carried out by the refining or semi-refining processes. This study analyzes the semi-refining process, in which are analyzed the soaps concentrations, oil’s quality and stability, verifying at the end of the process the carotenoids absence and determining if it is suitable for consumption. Considering the significance of the linter categorization and the cotton oil semi-refining technique, this study proposes the semi-automatic analysis methodologies development for both classification methods, providing readiness in the delivery of products to the consumer market, obtaining reliable data and alignment between production and quality sectors. Thus, two methodologies are proposed using digital image processing and pattern recognition. In the linter classification, texture descriptors were applied to obtain characteristics and different classifiers were compared. In the classification of the semi-refining stages, different color models were used to extract characteristics, which were grouped by classifiers. With this study, promising results were obtained both for the classification of cotton oil semi-refining process and linter. CAPES - Bolsa demanda social Os métodos de classificação utilizados em processos industriais estão em constante aprimoramento e um dos fatores está no alinhamento tecnológico em planta fabril. Porém, muitas tecnologias não possuem custos viáveis para implantação em chão de fábrica. Um exemplo são os métodos utilizados para análises de plumas e fibras curtas de algodão (linter), os quais utilizam de tecnologia aplicada e estão disponíveis no Brasil apenas em alguns laboratórios de análise que atendem às normas brasileiras de qualidade, o que torna a produção mais cara e demanda maior tempo para disponibilização do produto ao mercado consumidor. O linter é um subproduto do algodão, matéria-prima de larga aplicabilidade, utilizado na fabricação do papel-moeda, algodão hidrofílico, placas de circuito impresso e tecidos cirúrgicos. A importância de sua classificação vem da valorização da qualidade do produto no mercado interno e externo, os quais apresentam diferentes padrões, levando a uma produção da matéria-prima com características de qualidade distintas. Outro subproduto do algodão que necessita de análises laboratoriais durante seu processo de fabricação é o óleo de algodão, que tem como característica coloração intensa em seu estado bruto e que, quando usado para fins alimentícios, passa por procedimentos de clareamento e redução de acidez, os quais podem ser realizados pelo processo de refino ou semirrefino. Neste trabalho foi estudado o processo de semirrefino, no qual são analisadas concentrações de sabões, qualidade e estabilidade do óleo, verificando ao fim do processo a ausência de carotenoides e determinando se está apropriado para consumo. Considerando a importância da classificação do linter e a técnica do semirrefino do óleo de algodão, este trabalho propõe desenvolver metodologias de análise semiautomática para a classificação de ambos os casos, proporcionando velocidade no envio dos produtos para o mercado consumidor, obtenção de dados confiáveis e alinhamento entre os setores de produção e qualidade. Assim, são propostas duas metodologias utilizando processamento digital de imagens e reconhecimento de padrões. Na classificação do linter para obtenção de características foram aplicados os descritores de textura e comparados diferentes classificadores. Na classificação das etapas do semirrefino foram utilizados diferentes modelos de cores para extração de características, que foram agrupadas pelos classificadores. Com este estudo, resultados promissores foram obtidos tanto para a classificação do processo de semirrefino do óleo de algodão como do linter.

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Determinou-se as atividades de hidrólise e de esterificação das lipases empregadas. Utilizou-se um planejamento de experimentos (DCCR- Central Composite Rotatable Design) para verificar a influência de razão molar e temperatura sobre o grau de incorporação (GI) do ácido graxo de cadeia média. Por fim fez-se a caracterização hidrodinâmica do reator de leito fixo e/ou empacotado. Resultados: os resultados mostraram que as matérias primas estão dentro dos padrões de especificação (0,6 mg KOH/g para acidez e 10 meq/kg para peróxido), fornecendo valores semelhantes, independentemente do óleo analisado. Os óleos foram ainda caracterizados quanto à composição em ácidos graxos por cromatografia gasosa. Ambos apresentaram altas quantidades de ácidos graxos insaturados, ressaltando-se o essencial ácido linoleico (C18:2n6). Em seguida, foram efetuadas reações de acidólise, visando-se à seleção do ácido graxo e do biocatalisador. Para o óleo de uva, foram obtidos valores de grau de incorporação (GI, %) que variaram de 23,62±1,34 a 34,53±0,05%. Os melhores resultados foram obtidos empregando-se C10 como ácido graxo e a lipase Lipozyme RM IM (34,53±0,05%). Para o óleo de algodão, os melhores resultados de GI também foram obtidos empregando-se C10:0 e a lipase Lipozyme RM IM (36,63±0,23%), e o GI variou de 22,92±4,35 a 36,63±0,23%. Finalmente, realizou-se um planejamento de experimentos (DCCR) que avaliou a influência de razão molar e temperatura sobre o grau de incorporação, observando-se que apenas razão molar obteve influência significativa sobre o grau de incorporação. Com relação às reações de acidólise em leito fixo, estas foram conduzidas empregando-se tempo espacial de 1 hora, e o GI máximo foi em torno de 35% para ambos os óleos. Conclusão: diante do exposto, foi possível sintetizar triglicerídeos dietéticos do tipo MLM a partir dos óleos de semente de uva e algodão, utilizando reatores de tanque agitado e leito fixo. Objective: the objective of the present work was the enzymatic synthesis of structured lipids from grape and cottonseed oils, specifically the MLM type dietary triglycerides, that is, those with medium chain fatty acids (M), in positions sn-1 and sn-3, and long-chain (L), in the internal position of the triacylglycerol molecule. Methods: The raw materials (grape and cottonseed oils) and the modified TAGs (triglycerides) were characterized in relation to the acid, peroxide, fatty acid profile by gas chromatography and the sn-2 position determination. The hydrolysis and esterification activities of the lipases employed were determined. A DCCR (Central Composite Rotatable Design) was used to verify the influence of molar ratio and temperature on the degree of incorporation (ID) of the medium chain fatty acid. Finally, the hydrodynamic characterization of the fixed bed reactor and / or packaged was performed. Results: The results showed that the raw materials are within the specification standards (0.6 mg KOH / g for acidity and 10 meq / kg for peroxide), providing similar values regardless of the oil analyzed. The oils were further characterized for fatty acid composition by gas chromatography. Both presented high amounts of unsaturated fatty acids, emphasizing the essential linoleic acid (C18: 2n6). Then, acidolysis reactions were carried out, aiming at the selection of the fatty acid and the biocatalyst. For the grape oil, values of degree of incorporation (ID,%) ranging from 23.62±1.34 to 34.53±0.05% were obtained. The best results were obtained using C10:0 as fatty acid and Lipozyme RM IM lipase (34.53 ± 0.05%). For cotton oil, the best ID results were also obtained using C10 and Lipozyme RM IM lipase (36.63 ± 0.23%), and ID ranged from 22.92 ± 4.35 to 36.63 ± 0.23%. Finally, an experiment planning (DCCR) was carried out, which evaluated the influence of molar ratio and temperature on the degree of incorporation, observing that only molar ratio had a significant influence on the degree of incorporation. In relation to the fixed bed acidolysis reactions, these were conducted using 1 hour spatial time, and the maximum ID was around 35% for both oils. Conclusion: in view of the above, it was possible to synthesize MLM type dietary triglycerides from the grape and cottonseed oils, using batch and fixed bed reactors. CNPq: 446371/2014-9

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) No contexto energético mundial, o biodiesel tem despontado como uma importante fonte de energia renovável, sobretudo devido à facilidade de produção do mesmo e à variedade de matéria-prima disponível mundialmente. Especificamente no Brasil, a indústria de biodiesel tem apresentado importante crescimento de produção, tendo em vista as leis federais que obrigam a mistura do B100 (biodiesel) ao diesel fóssil. Diante da importância desta indústria para o Brasil, este trabalho buscou avaliar o potencial do óleo de sementes de algodão para a produção de biodiesel a partir de três técnicas: transesterificação, utilizando etanol, interesterificação, usando acetato de metila, e interesterificação, com acetato de metila e adição de solução aquosa de ácido acético. As reações ocorreram em condições supercríticas, em reator tubular de fluxo contínuo com volume de 15 mL. O rendimento máximo obtido pela transesterificação foi de 75,05%, na pressão de 150 e 200 bar, 375 °C, razão molar óleo/etanol 1:40, e tempos espaciais 40 min (150 bar) e 30 min (200 bar). Já na rota utilizando acetato de metila, o maior rendimento foi de 99,51% (ésteres metílicos de ácidos graxos + triacetina), obtido em 35 min, razão mássica óleo/acetato de metila 1:3, pressão 200 bar e 350 °C, utilizando 20%, em massa, de solução aquosa de ácido acético com concentração de 26%. Foram observados elevados valores de decomposição do biodiesel, em ambas as rotas, devido às altas concentrações de triglicerídeos poliinsaturados no óleo e às severas condições do processo. In the global energy context, biodiesel has emerged as an important source of renewable energy, mainly due to its ease of production and the variety of raw material available worldwide. Specifically in Brazil, the biodiesel industry has shown significant production growth, due to the federal laws that require the mixing of B100 (biodiesel) with fossil diesel. Considering the importance of this industry to Brazil, this work sought to evaluate the potential of cotton seed oil for the production of biodiesel from three techniques: transesterification using ethanol, interesterification using methyl acetate and interesterification with methyl acetate and addition of aqueous acetic acid solution. The reactions occurred under supercritical conditions in a continuous flow tubular reactor with a volume of 15 mL. The maximum yield obtained by transesterification was 75.05%, at 150 and 200 bar pressure, 375 °C, 1:40 oil/ethanol molar ratio, and spatial times 40 min (150 bar) and 30 min (200 bar). In the other method, using methyl acetate, the highest yield was 99.51% (methyl esters of fatty acids+ triacetin) obtained in 35 min, oil/methyl acetate ratio 1:3, pressure 200 bar and 350 °C, using 20%, by mass, of aqueous acetic acid solution with a concentration of 26%. High values of biodiesel decomposition were observed in both routes due to the high concentrations of polyunsaturated triglycerides in the oil and the severe process conditions.

Diversos trabalhos são desenvolvidos visando estruturar as fontes alternativas de energia renovável como os biocombustíveis. Existem diversas oleaginosas adaptadas ao clima da região nordeste, tais como o algodão, a oiticica, o licuri e pinhão manso, cujo potencial depende de mais pesquisas para aumentar a eficiência na produção de biodiesel. Por outro lado, o reagente alcoólico utilizado na reação é fator determinante para viabilidade da produção sendo o metanol amplamente utilizado pelas indústrias, mas existe alternativa promissora a ser empregada a exemplo do etanol proveniente da manipueira, uma água residuária da produção de farinha de mandioca com elevada carga poluente e tóxica. Este trabalho teve como objetivo a modelagem cinética, simulação e otimização operacional da produção de biodiesel, em planta piloto, usando óleo vegetal de algodão e álcool de manipueira. O biodiesel foi produzido na usina de Caetés-PE, gerenciada pelo Centro de Tecnologias Estratégicas do Nordeste, onde o etanol passou por um processo de purificação que contou com destilação até mistura azeotrópica e desidratação com uso do glicerol, subproduto do biodiesel, como absorvente, a fim de se obter álcool anidro. A transesterificação do óleo de algodão com o etanol de manipueira foi estudada em diferentes condições, variando-se parâmetros como a temperatura, razão molar etanol/óleo e quantidade de catalisador etóxido de potássio e o desempenho da reação foi analisada por cromatografia gasosa, pela conversão em éster, e os melhores resultados foram obtidos para a quantidade de catalisador de 1%, na razão etanol/óleo (7,5/1) e temperatura de 40 °C. Uma modelagem cinética da transesterificação do óleo de algodão pela rota etílica com álcool de manipueira foi elaborada, com energia de ativação de 23,42 kJ/mol e ordem da reação de 1,5. A caracterização do biodiesel mostrou resultados satisfatórios com teores de éster acima de 98%, mostrando-se ter qualidade exigida pela Agência Nacional de Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis. Several works are designed to structure alternative sources of renewable energy such as biofuels. There are several oilseeds adapted to the climate of the northeast region, such as cotton, oiticica, licuri and jatropha, whose potential depends on further research to increase the efficiency of biodiesel production. On the other hand, the alcoholic reagent used in the reaction is a determinant factor for the viability of the production being the methanol widely used by the industries, but there is a promising alternative to be used, for example, ethanol from manipueira, a wastewater from the production of cassava flour with high polluting and toxic load. The objective of this work was the kinetic modeling, simulation and operational optimization of biodiesel production, in a pilot plant, using cottonseed oil and manureira alcohol. The biodiesel was produced at the Caetés-PE plant, managed by the Center for Strategic Technologies of the Northeast, where ethanol underwent a purification process that included distillation until azeotrope mixing and dehydration using glycerol, a by-product of biodiesel, as absorbent in order to obtain anhydrous alcohol. The transesterification of the cotton oil with the manipueira ethanol was studied under different conditions, varying parameters such as temperature, ethanol/oil molar ratio and amount of potassium ethoxide catalyst and the performance of the reaction was analyzed by gas chromatography, by the conversion in ester, and the best results were obtained for the amount of catalyst of 1%, ethanol/oil ratio (7.5/1) and temperature of 40 °C. A kinetic modeling of the transesterification of the cotton oil by the ethanol route with manipueira alcohol was elaborated, with activation energy of 23.42 kJ/mol and reaction order of 1.5. The characterization of biodiesel showed satisfactory results with ester contents above 98%, showing to be quality required by the National Agency of Petroleum, Natural Gas and Biofuels.

Discontinuous frying of breaded chicken in cottonseed oil was evaluated. Three 400 g batches of foodstuff were fried daily in a 28 L fryer at 182 °C for 4.5 minutes for 7-8 days, and the experiment was repeated three times. The total polar compounds in the oil were determined by the conventional method. Changes in the oil were determined by the quick tests Testo 265, Viscofrit and Fri-check based on physical constants, and the results were compared with those of total polar compounds obtained by the conventional method. The free fatty acids, conjugated dienes, Lovibond color, oxidative stability, fatty acid composition, and polymeric compounds were also determined. During frying, the oil samples presented 6.0-39.2% total polar compounds, 0.0-12.9% polymerized triacylglycerols, 1.3-14.5% oxidized triacylglycerols, 2.8-11.0% diacylglycerols, and 1.6-2.6% fatty acids and unsaponifiable polar compounds. The breaded chicken samples lost moisture, absorbed oil up to approximately 6%, and there were small changes in the fatty acid composition and low formation of trans-isomers. The best method for monitoring and discarding the oil was that used for the determination of total polar compounds.Neste trabalho, foi avaliada a fritura descontínua de frango empanado em óleo de algodão. Três bateladas de 400 g de alimentos foram fritas diariamente em uma fritadeira de 28 L a 182 °C por 4,5 minutos durante 7-8 dias. O experimento foi executado três vezes. Foram realizadas determinações de compostos polares totais no óleo pelo método convencional. As alterações do óleo, baseadas em constantes físicas, foram determinadas por meio dos testes rápidos Testo 265, Viscofrit e Fri-check e seus resultados foram comparados com os resultados de compostos polares totais obtidos pelo método convencional. Foram determinados, também, ácidos graxos livres, dienos conjugados, cor Lovibond, estabilidade oxidativa, composição em ácidos graxos e compostos poliméricos. Durante a fritura, as amostras de óleo apresentaram 6,0-39,2% de compostos polares, 0,0-12,9% de triglicerídios polimerizados, 1,3-14,5% de triglicerídios oxidados, 2,8-11,0% de diglicerídios e 1,6-2,6% de ácidos graxos e polares insaponificáveis. Em relação s amostras de frango empanado, estas perderam umidade, absorveram óleo até aproximadamente 6% e houve pequena alteração na composição em ácidos graxos ou formação de isômeros trans. O melhor método de monitoramento e descarte de óleo foi o de compostos polares totais.

Resumo O caroço de algodão, subproduto do beneficiamento da fibra, constitui importante matéria-prima para a indústria de óleos comestíveis e para a produção de biodiesel. O objetivo deste trabalho foi verificar a existência de diversidade genética para as características do óleo, em cultivares e linhagens de algodoeiro disponíveis no Brasil. O teor de óleo e sua composição em ácidos graxos foram determinados em sementes de 18 genótipos de algodoeiro, cultivadas em três localidades distintas no Brasil. A extração de óleo foi feita com hexano e os ácidos graxos foram obtidos por esterificação metílica e analisados por cromatografia gasosa. As análises de variância mostraram, tanto para o teor de óleo quanto para a composição dos ácidos graxos, diferenças significativas entre genótipos e entre locais, bem como significância para a interação genótipos x locais. Na média das três localidades, o teor de óleo variou entre genótipos de 23% a 27%. O ácido linoleico variou de 55,6% a 59%; o palmítico, de 22,7% a 24,8%; o oleico, de 13,4% a 15,8%; e o esteárico, de 1,83% a 2,14%. A faixa de diversidade genética para os ácidos graxos, embora estatisticamente significativa, não é suficientemente ampla para a realização de programas de melhoramento genético. Os genótipos FMT 523, FIBERMAX 966, IAC 06/205 e LD CV 22 destacam-se dos demais por possuir maior teor de ácidos oleico e palmítico e menor teor de ácido linoleico, o que os torna mais indicados para produção de biodiesel e uso como óleo de fritura, pela maior estabilidade oxidativa conferida por essa composição. Summary Cottonseed is a by-product of the production of fibre and an important raw material for the edible oil industry and for biodiesel production. The aim of this study was to evaluate the genetic diversity of the cotton cultivars and strains available in Brazil, with respect to the oil characteristics. The oil content and fatty acid composition were determined in the seeds of 18 cotton genotypes, cultivated in three distinct localities in Brazil. The oil was extracted from the seeds using hexane, and the fatty acids analysed by gas chromatography after methylation. The analyses of variance of the results for oil content and fatty acid composition revealed highly significant differences between the genotypes and locations and for the genotypes x locations interactions. The average oil content from the three distinct localities varied from 23 to 27% amongst the genotypes. The fatty acids presented the following ranges: linoleic (55.6-59.0%); palmitic (22.7-24.8%); oleic (13.4-15.8%) and stearic (1.83-2.14%). Although statistically significant, the range of genetic diversity for the fatty acids was not sufficiently wide to carry out genetic improvement programs. The genotypes FMT 523, FIBERMAX 966, IAC 06/205 and LD CV 22 stood out from the others for having higher oleic and palmitic acid contents and lower linoleic acid contents, thus being more suitable for biodiesel production and for use as frying oil, due to the greater oxidative stability provided by this composition.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-03-23T18:15:53Z No. of bitstreams: 1 JANAINA MOREIRA DE MENESES - TESE 2015..pdf: 4807859 bytes, checksum: 499be3377ee460a1f5d615e32d1310c9 (MD5) Made available in DSpace on 2018-03-23T18:15:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JANAINA MOREIRA DE MENESES - TESE 2015..pdf: 4807859 bytes, checksum: 499be3377ee460a1f5d615e32d1310c9 (MD5) Previous issue date: 2015 Diante de uma demanda crescente por energia no mundo e o aumento da poluição atmosférica causada pelo uso de combustíveis fósseis, a busca por fontes de energia renováveis vem crescendo consideravelmente. O processo utilizado pelas usinas de biodiesel emprega catalisadores homogêneos básicos, que apesar de conduzir a elevados rendimentos requer óleos altamente refinados e necessita de etapas de purificação do produto final o que vem a contribuir para um alto custo de produção. Partindo desta premissa, busca-se desenvolver um catalisador heterogêneo de baixo custo que simplifique o processo de produção, que seja estável e forneça altas conversões em temperaturas brandas de reação. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo preparar catalisadores metálicos suportados em carvão ativado comercial e aplicá-los na produção de biodiesel metílico e etílico a partir do óleo de algodão degomado e neutralizado, avaliando a conversão em ésteres. Os catalisadores foram preparados pelo método de impregnação úmida na concentração de 5% em massa. Foram caracterizados pelas técnicas de DRX, FRX, IFTR, MEV, titulação de Boehm e análise textural. Testes preliminares identificaram que o catalisador molibdênio ofereceu os melhores resultados na reação simultânea de esterificação/transesterificação metílica e etílica, com conversão de 43 % e 40 % respectivamente. Uma vez selecionado o catalisador este foi aplicado em um planejamento fatorial 23 para verificar o efeito das variáveis: temperatura de reação (80-160 °C), razão molar óleo:álcool (1:6 a 1:12) e concentração de catalisador (1 a 3 %); sob a resposta teor de ésteres. Verificou-se que a temperatura foi a variável de maior influência e atua de forma positiva nas reações de éster/transesterificação, conduzindo a conversão de 91 % em teor de ésteres. A partir de análise das superfícies de resposta, verificou-se que as condições ótimas de operação que conduzem a uma maior conversão em ésteres seriam: temperatura de 160 °C, razão molar óleo:álcool de 1:13 e concentração de catalisador de 3,2 %. Os resultados do ensaio de reuso mostrou que o catalisador pode ser reutilizado de forma consecutiva atingindo bons resultados, observou-se um decaimento de apenas 7 % no teor de éster ao ser reutilizado no 3° ciclo. O acompanhamento cinético demonstrou que com 5 horas de reação nas melhores condições reacionais é possível alcançar um teor de éster de 96,3 %. Faced with a growing demand for energy in the world and the increase of air pollution caused by the use of fóssil fuels, the search for renewable energy sources has grown considerably. The processused in biodiesel plants use basic homogeneous catalysts, although they lead to high yields, this requires highly refined oil sand purification steps of the final product which is contribute to a high production cost. Starting from this premise, we seek to develop a lowcost heterogeneous catalyst to simplify the production process, which could best able and provides high conversions under mild reaction temperatures. Thus, this study aimed to prepare metal catalysts supported on activated carbono and apply them in the production of methyl and ethyl biodiesel using degummed and neutralized cottonseed oil, in batch reactor with agitation, evaluating the conversion into esters. The catalysts were prepared by wet impregnation at a mass concentration of 5%. They were characterized by techniques of DRX, FRX, IFTR, MEV, Boehm tritation and textural analysis. Preliminary tests identified that the molybdenum catalyst offered the best results in the simultaneous reaction of methyl and ethyl ester/transesterification, with conversion of 43% and 40% respectively. Once selected the catalyst, this was applied to a 23 factorial design to determine the effect of variables: reaction temperature (80-160°C), molar ratio oil:alcohol (1:6 to 1:12) and catalyst concentration (1 to 3%); and the response variable was ester content. And it was found that the temperature variable was the greatest influence and acts positively on the ester/transesterification reactions, leading to 91% conversion in ester content. From analysis of response surfaces, it was found that the optimal operating conditions leading to a higher conversion to esters are: temperature 160°C oil molar ratio: 1:13 alcohol and catalyst concentration 3,2%. The results of the recycle showed that reuse of the catalyst can be reused consecutively achieving good results, there was a decay of only 7% in the ester content to be reused in the 3rd cycle. The kinetic monitoring demonstrated that 5 hours of reaction with the best reaction conditions it is possible to achieve a 97.3% ester content.

Discontinuous frying of breaded chicken in cottonseed oil was evaluated. Three 400 g batches of foodstuff were fried daily in a 28 L fryer at 182 °C for 4.5 minutes for 7-8 days, and the experiment was repeated three times. The total polar compounds in the oil were determined by the conventional method. Changes in the oil were determined by the quick tests Testo 265, Viscofrit and Fri-check based on physical constants, and the results were compared with those of total polar compounds obtained by the conventional method. The free fatty acids, conjugated dienes, Lovibond color, oxidative stability, fatty acid composition, and polymeric compounds were also determined. During frying, the oil samples presented 6.0-39.2% total polar compounds, 0.0-12.9% polymerized triacylglycerols, 1.3-14.5% oxidized triacylglycerols, 2.8-11.0% diacylglycerols, and 1.6-2.6% fatty acids and unsaponifiable polar compounds. The breaded chicken samples lost moisture, absorbed oil up to approximately 6%, and there were small changes in the fatty acid composition and low formation of trans-isomers. The best method for monitoring and discarding the oil was that used for the determination of total polar compounds. Neste trabalho, foi avaliada a fritura descontínua de frango empanado em óleo de algodão. Três bateladas de 400 g de alimentos foram fritas diariamente em uma fritadeira de 28 L a 182 °C por 4,5 minutos durante 7-8 dias. O experimento foi executado três vezes. Foram realizadas determinações de compostos polares totais no óleo pelo método convencional. As alterações do óleo, baseadas em constantes físicas, foram determinadas por meio dos testes rápidos Testo 265, Viscofrit e Fri-check e seus resultados foram comparados com os resultados de compostos polares totais obtidos pelo método convencional. Foram determinados, também, ácidos graxos livres, dienos conjugados, cor Lovibond, estabilidade oxidativa, composição em ácidos graxos e compostos poliméricos. Durante a fritura, as amostras de óleo apresentaram 6,0-39,2% de compostos polares, 0,0-12,9% de triglicerídios polimerizados, 1,3-14,5% de triglicerídios oxidados, 2,8-11,0% de diglicerídios e 1,6-2,6% de ácidos graxos e polares insaponificáveis. Em relação s amostras de frango empanado, estas perderam umidade, absorveram óleo até aproximadamente 6% e houve pequena alteração na composição em ácidos graxos ou formação de isômeros trans. O melhor método de monitoramento e descarte de óleo foi o de compostos polares totais.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-08-30T14:53:05Z No. of bitstreams: 1 ADRIANO SANT'ANA SILVA - PPGEP TESE 2011..pdf: 12696755 bytes, checksum: 3f702ca1b940a9bb7e2fc2feb1499709 (MD5) Made available in DSpace on 2018-08-30T14:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ADRIANO SANT'ANA SILVA - PPGEP TESE 2011..pdf: 12696755 bytes, checksum: 3f702ca1b940a9bb7e2fc2feb1499709 (MD5) Previous issue date: 2011-04 Capes 0 biodiesel é um biocombustível proveniente de fontes renováveis, tais como óleos vegetais e gordura animal, e que foi proposto como alternativa ao óleo diesel derivado do petróleo. Normalmente, este biocombustível é obtido a partir do óleo de soja, por meio da reação de transesterificação, a qual faz uso de catalisadores homogéneos alcalinos que ao término da reação não são reutilizados e ainda exigem matéria prima refinada e isenta de água. Diante disso, o uso de catalisadores heterogéneos tem-se consolidado cada vez mais no meio académico e industrial pela possibilidade do seu reuso e por permitir o uso de diferentes fontes lipídicas. Ademais, a busca por fontes lipídicas de menor custo, como óleo de algodão, e que não concorram com outros seguimentos industriais, como a indústria de alimentos, tornou-se foco atual de diversas pesquisas. Sendo assim, o objetivo desta tese foi sintetizar, caracterizar e avaliar os catalisadores suportados M0O3-MCM-41 e NiOMCM-41 nas reações de transesterificação e esterificação, etílica e metílica do óleo de algodão, usando sistema reacional estático. O suporte MCM-41 foi obtido pelo método de síntese a temperatura ambiente. Os catalisadores foram sintetizados pelo método de dispersão física em três concentrações distintas (1, 3 e 5% em massa) e foram caracterizados por DRX, FTIR, análise textural e EDX. Por meio de um planejamento fatorial 23 avaliou-se os efeitos das variáveis independentes: temperatura, razão molar de óleo: álcool e concentração de catalisador, sobre as variáveis dependentes éster e de triacilglicerídeo, na reação de transesterificação. Na reação de esterificação avaliou-se os efeitos destas variáveis sobre a conversão dos ácidos graxos livres em éster. Os resultados de caracterização indicaram que a fase hexagonal da MCM-41 foi obtida e que o procedimento de dispersão física dos óxidos foi viável para síntese dos catalisadores em estudo. Nos testes catalíticos o catalisador 5%Mo03-MCM-41 apresentou os melhores resultados para a transesterificação etílica e metílica; e esterificação metílica, com conversão de cerca de 53, 48,1 e 78,7%, respectivamente. Para a reação de esterificação etílica o catalisador 3%Mo03-MCM-41 apresentou o maior conversão, cerca de 67,9%. O catalisador NiO-MCM-41 não apresentou atividade catalítica nas reações estudadas. A temperatura, de acordo com o planejamento experimental foi a variável de maior influência nas reações de transesterificação e esterificação. As reações conduzidas em sistema estático foram viáveis para a obtenção do biodiesel Biodiesel is a biofuel produced from renewable sources such as vegetable oils and animal fat, which was proposed as an alternative to petroleum diesel. Typically, this biofuel is made from soybean oil, by transesterification with alkaline homogeneous catalysts that at the end of the reaction are not reused and still require refined oil. Thus, the use of heterogeneous catalysts has been increasingly in industry by the possibility of its reuse and for allowing the use of different lipid sources. Furthermore, the search for low cost lipid sources, such as cottonseed oil, has become the current focus of several studies. Therefore, the objective of this thesis was to synthesize, characterize and evaluate the catalysts M0O3-MCM-41 and NiO-MCM-41 in ethyl and methyl, transesterification and esterification reactions of cottonseed oil, using a static reaction system. The support MCM-41 was obtained by synthesis at room temperature. The catalysts were synthesized by the method of physical dispersion in three different concentrations (1, 3 and 5% in weight) and were characterized by XRD, FTIR, EDX and textural analysis. Through a 23 factorial design the effects of independent variables: temperature, molar ratio of oil: the percentage of alcohol and catalyst on the dependent variables éster and triglycerides in the transesterification reaction, were evaluated. In the esterification reaction the effects of these variables on the conversion of free fat acid was evaluated. The characterization results indicated that the hexagonal phase of MCM-41 was obtained and the procedure of physical dispersion of the oxides was viable for the synthesis of the catalysts under study. In the catalytic tests the catalyst 5%Mo03-MCM-41 showed the best results for the methyl and ethyl transesterification and for methyl esterification, with conversion of about 53, 48.1 and 78.7%, respectively. For the reaction of ethyl esterification, the catalyst 3%MoC«3-MCM-41 showed the highest conversion, about 67.9%. The catalyst NiO-MCM-41 showed no catalytic activity. The temperature, according to the experimental design, was the variable that most influenced the reactions.

RESUMO: Durante o processo de refino de óleos comestíveis, a clarificação é geralmente considerada como etapa de importância crítica na determinação da qualidade e estabilidade do produto final. O óleo de semente de algodão (Gossipium hirsutum) é o mais antigo óleo vegetal produzido industrialmente no Brasil, teve seu consumo reduzido com o aumento da produção de soja, mas ocupa ainda hoje lugar de importância econômica. A clarificação remove tecoferóis, produtos de oxidação, sabões, metais, ácidos graxos livres, impurezas, fosfatídeos, além dos pigmentos. O presente estudo teve como objetivo comparar duas marcas de argila comercial, Tonsil Optimum FF (importada) e Argitex O. V. 270 (nacional), em termos de eficiência na clarificação de óleo de sementes de algodão. Foram realizadas determinações de cor, ácidos graxos livres, fósforo total, sabões e clorofila nas amostras clarificadas através das argilas mencionadas. As duas argilas utilizadas foram igualmente eficientes na redução de ácidos graxos livres, sabões, clorofila e cor, indicando que a argila brasileira pode ser comparada à importada. PALAVRAS – CHAVE: Argila ativada; clarificação; óleo de algodão; semente de algodão.

Testaram-se neste trabalho, quatro fontes de lipídios (algodão, canola, girassol e milho) e três níveis de inclusão (1, 3 e 5%), na alimentação de carpas comum (Cyprinus carpio L.), incorporadas à dieta, na fase de engorda. Os peixes iniciaram com peso médio inicial de 26,6 ± 2,02g e comprimento médio inicial 11,2 ± 0,09cm respectivamente para os tratamentos. As dietas foram formuladas dentro dos critérios para a espécie e para o sistema de produção, com ingredientes onde a proteína bruta e a energia ficassem estabilizadas em 28% e 2.800 kcal de energia metabolizável/kg de ração, e oferecida na quantidade de 1% do peso vivo ao dia, reajustado a cada 30 dias, na forma peletizada. Cada parcela experimental contou com seis peixes e utilizou-se um delineamento inteiramente casualizado, em esquema fatorial (4 fontes, 3 níveis) com 3 repetições. Os dados foram submetidos à análise de variância, teste F, ao nível de significância de 5% e as médias comparadas pelo teste de Tukey. As variáveis peso médio final, comprimento médio final, conversão alimentar aparente e sobrevivência não apresentaram diferença significativa entre os tratamentos testados (P>0,05). Conclui-se, com base nos dados obtidos, que todas fontes e níveis de lipídios utilizados são eficientes na alimentação, devendo, portanto ser utilizado aquele que tiver valor econômico menor no momento. Também se concluiu que os diferentes tipos de rações experimentais não interferiram significativamente nas características do rendimento de carcaça e rendimento de filé. In this research four lipids sources (cotton, canola, sunflower, corn) and three inclusion levels (1, 3 and 5%) were tested in common carp feeding (Cyprinus carpio L.) incorporated to the diet in the fattening stage. The fishes had start medium weight of 26,6 ± 2,02g and start medium length of 11,2 ± 0,09cm. Diets were formulated inside the criteria to the species and to the production system with ingredients in wich gross protein and energy were kept stable in 28% and 2800kcal of metabolizable energy/kg of ration. Diets were offered in the quantity of 1% of living weight per day readjusted every 30 days in the peletized form. Each experimental parcel comprised six fishes and used an entirely ramdomized design, in factorial (4 sources, 3 levels and 3 repetitions). The data were submitted to variance analisys F test to significant level of 5%, and the mediums compared by the Tukey test. The variables final medium weight, final medium length, feed conversion ratio and survival, showed no significant differences between the tested treatments (P>0,05). Based on the collected data, all sources and lipids levels used are efficient in the feeding. Thus, the one with lower economical value should preferably be used.

No Semi-Árido do Nordeste do Brasil a produção de biodiesel a partir do óleo de mamona tem recebido grande destaque. Entretanto, além da mamona, existem diversas outras oleaginosas adaptadas ao clima desfavorável da região, tais como o algodão, a oiticica e pinhão manso, cujo potencial ainda precisa de mais pesquisas. Neste trabalho foi realizado um estudo sobre óleos vegetais alternativos para a produção de biodiesel e a otimização do processo de produção de biodiesel a partir do óleo de algodão, em reator batelada. O biodiesel proveniente do óleo de pinhão manso foi obtido em duas etapas, sendo uma esterificação e outra transesterificação, já que o óleo apresentou elevada acidez. A conversão foi de 99,8% e os demais parâmetros de qualidade foram satisfatórios. O desempenho da reação foi medido através de cromatografia gasosa, pela conversão em éster. O biodiesel de oiticica apresentou valores elevados de massa específica e viscosidade cinemática, sendo importante sua mistura com biodiesel de outras oleaginosas. A transesterificação do óleo de algodão foi estudada em diferentes condições, variando-se parâmetros como a temperatura, relação metanol/óleo e quantidade de catalisador. O desempenho da reação foi medido por cromatografia gasosa, pela conversão em éster. Os melhores resultados foram obtidos para as maiores quantidades de catalisador (1%), na relação metanol/óleo (6/1) e temperatura de 40°C. Um modelo matemático quadrático foi elaborado para estimar a conversão em éster a partir da reação do óleo de algodão. As condições ótimas foram usadas na operação de uma planta piloto, em Caetés-PE, e o biodiesel produzido mostrou-se conforme as especificações da Resolução 42 da ANP, com conversão superior a 97 %. Um estudo da cinética do óleo de algodão foi realizado em diferentes condições, variando-se parâmetros como a temperatura, relação metanol/óleo e quantidade de catalisador. Um modelo cinético foi proposto para a reação e a energia de ativação foi estimada a partir da Lei de Arrhenius como sendo de 29,3 kJ.mol-1

Most of the world energy consumption derives from oil, coal and natural gas. The shortage of the energy sources, especially the energy from fossil fuels, and moreover the impossibility of its renewal has motivated the development of technologies that allow for the usage of renewable energy sources. Biodiesel is biodegradable, renewable and it obeys the cycle of carbon. It is defined as a blend of mono-alkyl esters of fatty acids derived from renewable sources, as vegetable oils and animal fats. It is obtained by means of a transesterification process, in which takes place the transformation of triglycerides into smaller molecules of fatty acid esters, and it displays physical and chemical characteristics similar to the ones of a fossil fuel-derived diesel oil. This work presents the characterization of cottonseed biodiesel produced either by the methanol or ethanol routes. It was noticed that the methanol route presented a higher yield. The samples were characterized by gas chromatograph, infrared spectroscopy, 1H-NMR and thermal analysis. By means of infrared and NMR, it was possible to confirm the biodiesel formation. The gas chromatograph analyses pointed out to an oil conversion to biodiesel of 96.8% using the methanol route, whereas the ethanol route conversion was of 97.4%. The biodiesel obtained was in agreement with the standards of ANP, the Brazilian National Agency of Petroleum, Gas and Biodiesel. The raw cottonseed oil was stable up to 314 oC, the methanol biodiesel up to 127 oC and the ethyl biodiesel up to 122 oC. The initial decomposition temperature of the biodiesel was smaller than the one for cottonseed oil, close to the value of the petroleum-derived diesel oil, thus demonstrating the higher volatility of biodiesel. The thermogravimetric curves of the degraded samples suggested the formation of intermediary products. The rheological behavior of cottonseed biodiesel and its blends is close to the behavior of diesel oil, corroborating the importance of the usage of biodiesel as an alternative fuel Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES A maior parte da energia consumida no mundo provém do petróleo, do carvão e do gás natural. Com o esgotamento das fontes de energia, especialmente energia fóssil, sobretudo sua impossibilidade de renovação, tem motivado o desenvolvimento de tecnologias que permitem utilizar fontes renováveis de energia. O biodiesel é biodegradável, renovável e obedece ao ciclo de carbono, sendo definido como monoalquil éster de ácidos graxos derivado de fontes renováveis, como óleos vegetais e gorduras animais, obtido através de um processo de transesterificação, no qual ocorre a transformação de triglicerídeos em moléculas menores de ésteres de ácidos graxos e apresenta características físico-químicas semelhantes às do diesel fóssil. Neste trabalho foi realizada a caracterização do biodiesel de algodão nas rotas metílica e etílica, sendo que a rota metílica apresentou maior rendimento. As amostras foram caracterizadas por cromatografia gasosa (CG), infravermelho (IV), RMN 1H e análise térmica. Através das análises IV e RMN foi possível confirmar a formação do biodiesel. A cromatografia gasosa indicou a conversão do óleo a biodiesel, na rota metílica o teor de conversão foi de 96,8% e para a rota etílica foi de 97,4%. O biodiesel obtido está em conformidade com as normas da ANP. O óleo de algodão foi estável até 314 oC, o biodiesel metílico até 127 oC e o biodiesel etílico até 122 oC. A temperatura inicial de decomposição do biodiesel foi menor em relação ao óleo, se aproximando do diesel e demonstrando sua maior volatilidade. As curvas termogravimétricas das amostras degradadas sugeriram formação de intermediários. O comportamento reológico do biodiesel de algodão e misturas aproxima-se do diesel corroborando sua importância na utilização como combustível alternativo