Nos últimos anos, o desenvolvimento de novos materiais de eletrodo para dispositivos de armazenamento de energia tem se intensificado, em virtude do crescente aumento nos níveis de consumo energético, bem como o esgotamento das fontes de energia não-renováveis. Assim, buscam-se materiais de eletrodo, de baixo custo, de fácil obtenção e com excelente desempenho eletroquímico. Neste sentido, o hidróxido de cobalto tem chamado a atenção por sua estrutura, morfologia e características eletroquímicas, tornando-se um eletrodo promissor para dispositivos de armazenamento de energia. Desta forma, neste trabalho, o hidróxido de cobalto e hidróxidos mistos de cobalto e manganês (nas proporções de Co:Mn 75:25 e 50:50), denominados respectivamente de Co-100, CoMn-75:25 e CoMn-50:50, foram sintetizados utilizando o método Tower modificado. Através da técnica de difração de raios-X, foi possível determinar que os materiais estão na fase alfa, uma vez que o pico de difração (003) foi encontrado em regiões de baixo ângulo 2θ. Além disso, a morfologia dos materiais foi avaliada por meio de Microscopia Eletrônica de Transmissão, onde as imagens mostraram que as nanopartículas apresentavam formato esférico e tamanho médio de ~5 nm. O CoMn-75:25 e o CoMn-50:50 foram classificados como sal de hidróxido duplo, uma vez que os íons metálicos apresentaram o mesmo estado de valência (2+), determinado por Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios-X. Os materiais foram depositados sobre eletrodos de FTO utilizando a técnica de spin-coating e o comportamento eletroquímico dos eletrodos modificados foi avaliado por voltametria cíclica, curvas de carga/descarga galvanostática e espectroscopia de impedância eletroquímica. Através dos estudos eletroquímicos foi possível determinar que o mecanismo de armazenamento de energia é do tipo pseudocapacitância de intercalação extrínseca, devido a nanoestruturação dos materiais. Observou-se que o Epa, relacionado ao processo redox Co+2/Co+3, foi deslocado para potenciais mais negativos e houve a elevação da intensidade de ipa para o CoMn-75:25 e CoMn-50:50, como consequência da substituição isomórfica de íons Co2+ por Mn2+ no retículo cristalino do Co-100. Além disso, o CoMn-75:25 apresentou uma capacitância específica 2,5 vezes maior (677,0 F g-1) que o Co-100 (268,7 F g-1). Ainda, o CoMn-75:25 apresentou uma retenção de capacitância de 70,64% mesmo após 5000 ciclos de carga/descarga galvanostática. Por fim, os estudos de espectroscopia de impedância eletroquímica (diagrama de Nyquist e Bode fase) confirmaram que os materiais dos eletrodos apresentam uma assinatura pseudocapacitiva. In recent years, the development of new electrode materials for energy storage devices has been intensified, owing to increasing energy consumption levels, as well as depletion of nonrenewable energy resources. Thus, low-cost electrode materials, easy to obtain, and with excellent electrochemical performance are desirable. In this sense, the cobalt hydroxide has drawn attention due to its structure, morphology, and electrochemical features and then becoming a promising electrode material for energy storage devices. Thus, in this work, cobalt hydroxide and mixed cobalt/manganese hydroxide (in the proportions of Co:Mn 75:25 and 50:50), named respectively as Co-100, CoMn-75:25, and CoMn-50:50, were synthesized using the modified Tower method. Through the X-ray diffraction technique, it was possible to determine that the materials are in the alpha phase since the (003) diffraction peak was found in low angle regions 2θ. In addition, the morphology of the materials was evaluated using transmission electron microscopy, where the images showed that nanoparticles presented spherical shape and an average size of ~5 nm. The CoMn-75:25 and CoMn-50:50 were classified as double hydroxide salt since the metal ions presented the same valence state (+2), determined by X-ray Photoelectron Spectroscopy. The materials were deposited on FTO electrodes using the spin-coating technique and the electrochemical behavior of the modified electrodes was evaluated cyclic voltammetry, galvanostatic charge/discharge curves and electrochemical impedance spectroscopy. Through electrochemical studies, it was possible to determine that the energy storage mechanism is of the extrinsic intercalation pseudocapacitance type, due to the nanostructured of the materials. It was observed that the Epa, related to the Co+2/Co+3 redox process, was shifted to more negative potentials and there was an increase in ipa intensity for CoMn-75:25 and CoMn-50:50, as a consequence of the isomorphic substitution of Co2+ by Mn2+ ions in the crystal lattice of Co-100. Besides, the CoMn-75:25 showed a specific capacitance two and a half fold higher (677.0 F g-1) than Co-100 (268.7 F g-1). Also, the CoMn-75:25 presented a capacitance retention of 70.64% even after 5000 galvanostatic charge/discharge cycles. Finally, the electrochemical impedance spectroscopy studies (Nyquist diagram and Bode phase) confirmed that the electrode materials present a pseudocapacitive signature. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES