A technique of analyzing the isotopic composition of Lu and Hf and for determining the Lu/Hf and Hf/Hf isotopic ratios in zircons is presented using a Neptune Plus (Thermo Scientific) mass spectrometer with inductively coupled plasma with an NWR 213 (ESI) laser ablation attachment. On the example of Mud Tank, GJ-1, 91500, Plesovice and Temora-2 standard zircon samples, the uncertainty of a single measurement of the 176Hf/177Hf ratio has been obtained in the range of 0.002-0.008% in the form of 2σ (with a crater diameter of 50 μm; when it decreased to 25 μm the measurement uncertainty of the 176Hf/177Hf ratio increased by 1.5-2 times). Under the optimum parameters of the NexION 300S with NWR213 with the aim of increasing the locality of the sequential study of U/Pb and Lu/Hf isotope systems, a comparative characteristic of the application of two approaches has been obtained: in adjacent grain areas (approach 1) and in one crater (approach 2). The metrological characteristics of analyzing the isotopic composition of Lu and Hf and for determining the Lu/Hf and Hf/Hf isotopic ratios in zircons have been determined. To establish the application limits of the developed technique, the factor planning of the experiment has been developed. It was established that with a Lu/Hf ratio of 1/50 or more, the technique is not recommended to be applied due to the incorrect allowance of the isobaric effect. The procedures for measuring and calculating the Lu/Hf isotopic ratios of the isotope system in zircon have been tested on zircon grains (samples NP-46 and NP-47) of the Neplyuevsky pluton (South Urals). The data obtained was in satisfactory agreement with the data of the A. P. Karpinsky Russian Geological Research Institute (VSEGEI).Keywords: mass spectrometry, laser ablation, Lu/Hf isotope system, isotope ratios, zirconsDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.3.005 M.V. Chervyakovskaya, S.L. Votyakov, V.S. Chervyakovskiy The Zavaritsky Institute of Geology and Geochemistry of the Ural Branch of the Russian Academy of Sciences (IGG UB RAS), ul. Akademika Vonsovskogo, 15, Ekaterinburg, 620016, Russian Federation, Представлены оптимизированная процедура анализа изотопного состава Lu и Hf в цирконах, реализованная на многоколлекторном масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой Neptune Plus (Thermo Fisher) с приставкой для лазерной абляции NWR 213 (ESI), определения изотопных отношений Lu/Hf и Hf/Hf. На примере стандартных образцов циркона Mud Tank, GJ-1, 91500, Plesovice и Temora-2 выполнен анализ неопределенности единичного измерения отношения 176Hf/177Hf, которая составила 0.002-0.008 % в виде 2σ (при диаметре кратера 50 мкм; при его уменьшении до 25 мкм неопределенность измерения отношения 176Hf/177Hf возрастает в 1.5-2 раза). При оптимизированных операционных параметрах масс-спектрометра и приставки для лазерной абляции с целью увеличения локальности последовательного изучения U/Pb и Lu/Hf изотопных систем представлена сравнительная характеристика применения двух подходов: из соседних кратеров (первый подход) и из одного (второй подход). Показаны метрологические характеристики разработанной методики изучения Lu/Hf изотопной системы в цирконе при последовательном измерении U/Pb и Lu/Hf изотопных систем. Проведено факторное планирование эксперимента для установления границ использования разработанной методики. Получено, что при соотношении Lu/Hf как 1/50 и более, методику применять не рекомендуется из-за некорректной компенсации изобарного влияния. Процедуры измерения и расчета изотопных отношений Lu/Hf изотопной системы в цирконе, представленные в работе, опробованы на зернах циркона (пробы NP-46 и NP-47) Неплюевского плутона (Южный Урал), полученные данные удовлетворительно согласуются с данными ЦИИ ВСЕГЕИ.Ключевые слова: масс-спектрометрия, лазерная абляция, Lu/Hf изотопная система, изотопные отношения, цирконыDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2021.25.3.005 more...