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This paper presents the study on lithium triborate glass (LBO) in the system (1-x)|3B2O3.Li2O| (x)Nb2O5 yPr3+ zYb3+ wNd3+ with 0 £ x £ 20 mol% (y, z and w in mol%). The samples were studied by Raman spectroscopy, infrared absorption and differential thermal analysis. Pr3+-doped LBO and Pr3+/Yb3+-doped LBO samples show an increase of the glass transition and crystallization temperatures and a decrease of the fusion temperature associated with the increase of the praseodymium concentration in the LBO matrix. For the Nd3+-doped LBO and Pr3+/Yb3+-doped (LBO+Nb2O5) samples, a decrease of the glass transition temperature of the samples was observed. The increase of the rare earth doping leads to an increase of the difference between the glass transition and the crystallization temperatures. From infrared analysis it was possible to identify all the modes associated to the B-O structure. The NbO6 octahedra was also identified by IR spectroscopy for samples with x=5, 10, 15 and 20 mol% and y=0.05, z=1.1 mol%. Raman spectroscopy shows the presence of boroxol rings, tetrahedral and triangular coordination for boron. For samples containing niobium, the Raman spectra show the vibrational mode associated with the Nb-O bond in the niobium octahedra (NbO6). Este trabalho apresenta um estudo de vidros de triborato de lítio (LBO) do sistema (1-x)|3B2O3.Li2O| (x)Nb2O5 yPr3+ zYb3+ wNd3+ com 0 £ x £ 20 mol% (y, z e w em mol%). Foram feitos estudos por espectroscopia Raman, absorção no infravermelho e análise térmica diferencial. Amostras de LBO dopadas com Pr3+ e com Pr3+/Yb3+ mostram um aumento nas temperaturas de transição vítrea e de cristalização e uma diminuição na temperatura de fusão associada ao aumento da concentração de praseodímio ma matriz de LBO. Foi observada uma diminuição na temperatura de transição vítrea nas amostras de LBO dopadas com Nd3+ e nas de (LBO+Nb2O5) dopadas com Pr3+/Yb3+.O aumento no teor de dopagem de terras raras leva a um aumento na diferença das temperaturas de transição vítrea e de cristalização. A análise de espectroscopia na região do infravermelho possibilitou identificar todos os modos associados à estrutura B-O. O octaedro NbO6 foi também identificado por espectroscopia de infravermelho nas amostras com x=5, 10, 15 e 20 mol% e y=0,05, z=1,1 mol%. Os resultados de espectroscopia Raman mostram a presença de anéis boroxol, e coordenação tetraédrica e triangular para o boro. Para as amostras contendo nióbio, os espectros Raman mostram o modo vibracional associado com a ligação Nb-O no octaedro de nióbio (NbO6).

Resumo não disponível.

Tantalum and niobium carbides are characterized by its high hardness and chemical corrosion resistance. Both carbides, but mainly TaC, are used in hard metals (sintered carbides), together with other carbides, to manufacture cutting tools and dies and in special machining applications involving mechanical shock at high temperature. Its use as reinforcement of wear resistant materials through powder metallurgy techniques are being investigated. However, the use of TaC is usually limited because of its high cost. Therefore tantalum carbide with niobium content, which is cheaper, is used. In this work the obtention of complex tantalum and niobium carbides from a Spanish columbotantalite ore is studied through a relatively cheap and simple process as it is carbothermic reduction. Concentration of the ore, its reduction and the characterization of products are described. Los carburos de tantalio y de niobio se caracterizan por su extremada dureza y resistencia al ataque químico. Ambos carburos, pero principalmente el de tantalio, se utilizan en la fabricación de metal duro (carburos cementados), junto con otros carburos, para herramientas de corte, matricería y para operaciones especiales de mecanizado que requieran resistencia al desgaste y resistencia al choque mecánico y a alta temperatura. También se está investigando su uso como refuerzo de aceros rápidos para el desarrollo de materiales resistentes al desgaste por vía pulvimetalúrgica. Sin embargo, el uso de TaC suele venir limitado por su alto precio, por lo que en ocasiones se utiliza carburo de tantalio con conteniendo de niobio, más barato. En el presente trabajo se estudia la obtención de carburos complejos de tantalio y de niobio a partir de un concentrado mineral de columbotantalita de procedencia española, mediante un proceso relativamente barato y sencillo, como es la reducción carbotérmica. Se describe el afino previo del mineral y su posterior reducción, así como la caracterización de los productos obtenidos.

Orientador: Saul Barisnik Suslick Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias Resumo: As reservas mundiais de pirocloro (minério de nióbio) são bastantes expressivas quando relacionadas aos atuais níveis de demanda. O Brasil detém cerca de 93% dessas reservas, é o maior produtor mundial de minério e do principal produto industrializado, a liga ferro-nióbio. O Brasil, através da oferta proporcionada pelas empresas CBM1 Abstract: The world reserves of pyrochore (niobium ore) are very important when compared with the actua11evels of demando Brazil has a signilicant share of 93% of those resources and is the great world ore producer and the main producer of ferroniobium. CBMIv1 and Mineração Catalão de Goiás S.A. are the rnain world suppliers of niobiurn, especia11y ferroniobium. The demand side represented by USA, Japan, and Westem Europe composed a high1y dependent market from Brazilian producers. The study for niobium rnarket shows a high rnarket concentration in production, surplus capacity in the production of the concentrate as well as for the ferroniobiurn, a broad distribution of regional consumption, high concentration in consumption 87% of end uses as steel products, stable dernand and prices and supply substitutes. The intensity of use were applied for steel as consumer sector of niobium as well as ferroniobium alloys in the 1973-79 period. This technique were used as a tool for market ana1ysis for each region and for definition of the stage of consumption cycle. In the forecasting of ferroniobium consumption translog model in the four regions USA, Western Europe, Japan, and Brazil were used the following explanatory variables: GDP , crude steel production, ferroniobium price, aind ferrovandium price as a substitute price and time as a proxy for technical change Mestrado Administração e Politica de Recursos Minerais Mestre em Geociências

Desenvolver materiais que possam permanecer em contato com fluidos e tecidos humanos por extensos periodos de tempo sem causarem reaçbes biológicas adversas é, para os pesquisadores, um dos maiores desafios desta década. Até muito recentemente cada estuda era, simplesmente, um processo de tentativa e erro ande materiais eram selecionados baseadas em suas propriedades mecânicas, disponibilidade ou relatos anedóticas de compatibilidade. Como resultada surgiam materiais, a principio interessantes, mas que causavam coágulos sanguineos, marte do tecido e/ou eram rejeitados pelo corpo imediatamente ou anos depois. Este trabalho de dissertação apresenta, primeiramente, as características que fazem de titânio e nióbio bons materiais para implantes. Em seguida, apresenta os resultados obtidos (biocompatibilidade, resistência à carrosào, propriedades mecânicas) com os materiais "brasileiros " (extraídos, fundidos e refinadas no Pais). A liga TiA14V4 é apresentada pela primeira vez também neste trabalho, como uma possivel substituta da liga TiA16V4, bastante conhecida e utilizada como biomaterial. Para tanto, sào apresentados os resultados obtidos com essas duas ligas.Também são apresentadas análises de custos e da viabilidade de fabricação desses metais no Brasil.

A Serra do Madeira localiza-se no interflúvio dos rios Pitinga e Alalaú, no Município de Presidente Figueiredo, Estado do Amazonas. Geologicamente, é parte de extensa cobertura laterítica que se estende, praticamente, por toda a região Amazônica. O perfil foi desenvolvido a partir de rocha mãe de composição granítica autometassomatizada (apogranito), enriquecida em F, Sn, Zr, Nb, Y e TR em teores economicamente explotáveis e empobrecida em Mg, Ca e Ti. Mineralogicamente, a rocha mãe é constituída por albita, quartzo e K-feldspato além de riebeckita, biotita, lepidolita, criolita, zircão, cassiterita, columbita, pirocloro, xenotima, teorita, fluorita, monazita e opacos como acessórios. A lateritização atuante sobre essa rocha desenvolveu um perfil laterítico, que encontra-se parcialmente truncado pelos fenômenos erosivos quaternários. No perfil são identificados os seguintes horizontes da base para o topo: o saprolítico, o argiloso, o bauxítico, o concrcionário, o colúvio e o latossolo. Os três primeiros são autóctones e os demais alóctones. Na análise granulométrica do perfil laterítico, nota-se a larga predominância da fração < 62µm, representando o material argiloso e perfazendo até 70% deste. Em direção ao topo do perfil, como um todo, tem-se diminuição da proporção da fração mais fina devido ao concrecionamento do material, chegando em caso extremo, da fração mais grosseira representar 70% do material total. O estudo das curvas acumulativas permitiu individualização de quatro frações mais características: 2.000µm-1.410µm; 1.000µm-750µm; 250µm-177µm e < 62µm sendo estas utilizadas para o estudo do comportamento químico das frações. Cálculos mineralógicos semiquantitativos, obtidos a pertir dos dados de análiss químicas e difração de raios-x, mostram que a evolução dos lateritos é comparável aos demais da região Amazônica. A composição mineralógica do perfil é constituída basicamente por quartzo, caolinita, gibbsita e hematita, com variações, a medida que se ascende no perfil, caracterizando valores mais elevados em gibbsita e hematita no horizonte concrecionário. Análise químicas multi-elementares do material total permitiram concluir que a lateritização se processou com diminuição dos teores de SiO2, FeO, CaO, Na2O, K2O, F, Y, Pb, U e Rb e aumento dos de Al2O3, Fe2O3, TiO2, Sn, Zr, Nb, Ta, Ga, P, Th e W. As análises químicas das frações granulométricas, mostram que a SiO2, concentra-se nas frações 2.000µm-1.410µm e 1.000µm-710µm caracterizando a granulometria grosseira do quartzo. O Al2O3 tem preferência pela fração , 62µm, representando a porção de domínio da caolinita e gibbsita e o Fe2)3 nas frações 250-175µm e 62 µm, como hematita. Os elemntos que compõem os minerais resistados se desdobram em dois grupos: Sn, Zr, Hf, Ta, P, th e W se concentram nas frações 250-170µm e 1.000µm-740µm, enquanto o Nb, Y, U e Pb nas frações 250-170µm e < 62µm, provavelmente ocorrendo tanto como resistatos (xenotima, columbita e pirocloro) como sorvidos nos argilominerais. O F tem os teores mais elevados na fração < 62µm em provável associação com osargilominerais, e também tende a se enriquecer nas frações mais grosseiras dos horizontes superiores, indicando possível associação com os óxi-hidróxidos de Fe. Para o de estudos de correlação e associações geoquímicas foram considerados quatro horizontes: rocha mãe, saprólito, argiloso e o topo englobando os horizontes concrecionário, o colúvio e o latossolo. As correlações se modificam com a evolução do perfil, caracterizando o processo dinâmico de sua formação. A associação clássica de Al2O3-PF-Fe2O3 representando os hidróxidos de Fe a Al persiste na base do perfil restringindo-se para Al2O3-PF, no topo do perfil representando a gibbsita, e o Fe2O3 comportando-se isoladamente como hematita. As correlações entre os demais elementos relacionados aos minerais de minério também modificam-se com a evolução do perfil . Enquanto na rocha mãe Sn, Nb e Y estão isolados ou têm correlações pouco significativas com outros elementos

Orientador: Daltro Garcia Pinatti Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin Resumo: Medidas das voltagens transversal (Hall) e longitudinal (resistividade) são feitas em amostras policristalinas de Nb, com RRR = 27,7 e 5, como função do campo magnético e densidade de corrente. As medidas foram efetuadas por um método DC convencional, onde o aparelho central e um Nanavoltimetro. A amostra mais pura exibe uma mudança de sinal do ângulo de Hall o estado misto, a qual sugere-se ser devida a uma mudança da mobilidade dos portadores de corrente dentro do núcleo dos vórticeso Efeitos de aprisionamento de vórtices estão presentes e são discutidos em termos da interação elementar vórtice defeito com ajuda do modelo de Niessen e Weij Senfeld Abstract: Not informed. Mestrado Física Mestre em Física

Orientador: Ana Maria Martinez Nazar Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Campinas Resumo: O trabalho apresenta um estudo de correlacionamento entre microestrutura e resistência ao desgaste abrasivo de duas ligas para revestimento duro à base de ferro. Uma delas, contendo alto teor de cromo, é usada como referência em relação a uma segunda que, além de cromo, contém nióbio, molibdênio, tungstênio e vanádio como elementos adicionais. Para a determinação da resistência ao desgaste abrasivo, desenvolveu-se um equipamento que permite reprodutibilidade de ensaios de desgaste. O efeito de diluição do revestimento pelo metal de base foi investigado através da comparação entre revestimentos com uma, duas e três camadas depositadas. A análise da resistência ao desgaste foi efetuada através de medidas de perda de massa e também através do estudo das superfícies desgastadas e das partículas delas desagregadas. A liga complexa contendo nióbio mostrou-se mais resistente ao desgaste do que a de referência. As análises microestruturais revelaram que este resultado é devido essencialmente à presença de carbonetos primários de nióbio. Abstract: This work presents a correlation study between microstructure and abrasive wear resistance of two iron-base hard-facing alloys. A reference high chromium alloy is compared to another a11oy containing niobium, molybdenum, tungsten and vanadium. The wear resistance behaviour was investigated in an apparatus developped for this the results being checked for reproductibility. The effect of the dilution on the deposited alloys base metal was examined by comparing one, two and three layers. The wear resistance evaluation was accomplished by weight loss measurements and by the analysis of the worn surfaces and wear debris. The niobium containing complex alloy resulted to be more wear resistant than the reference a11oy. Microstructural analysis showed that this behaviour is mainly due to the presence of primary niobium carbides. Mestrado Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador : Nivaldo Baccan Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica Resumo: A determinação das citadas impurezas metálicas por absorção atômica de chama (ou emissão para sódio), na presença das matrizes de nióbio e tântalo, não é possivel devido aos efeitos interferentes causados por esses metais, sendo, portanto, imprescindível a separação matriz-impurezas. O presente trabalho descreve o procedimento utilizado para esta separação: extração do nióbio ou tântalo para 1,2-dicloroetano através de seus complexos com diantipirilmetano, em meio fluorídrico, o que permite que a separação seja feita diretamente à partir da solução obtida na dissolução das amostras. Através das curvas de extração em função da concentração de HF, foram definidas as faixas de concentração em que nióbio e tântalo são quantitativamente extraídos e as impurezas quantitativamente retidas na fase aquosa. O processo de separação não foi eficiente para impurezas de alumínio, tungstênio e zircônio, mas mostrou-se adequado para cobalto, cobre, manganês, molibdênio, sódio, estanho e titânio.As determinações de Co, Cu, Mn, Mo, Sn e Ti foram feitas por absorção atômica de chama e as de Na por emissão. Para otimizar as condições foram estudados os efeitos do ácido fluorídrico, de tungstênio, do zircônio e das outras impurezas sobre cada elemento a ser determinado. Dessa forma, foram definidos os intervalos de concentração dos concomitantes que podem ser tolerados para cada elemento. Devido à falta de padrões certificados as amostras reais foram analisadas sem e com adição de padrões e os resultados obtidos comprovaram a eficiência do método que pode ser aplicado a análise dos metais puros, óxidos e produtos de redução aluminotérmica, podendo ainda ser estendido a análise de ligas. Abstract: Determination of metallic impurities in niobium and tantalum by flame atomic absorption spectrophotometry (or atomic emission), without matrix separation is not possible due to interferences. This work describes the procedure to effect this separation: niobium or tantalum was extracted in 1,2- dichloroethane by means of their complexes with diantipyrylmethanein the presence of hydrofluoric acid. This allowed the separation be achieved directly in the solution obtained from sample dissolution. Hydrofluoric acid concentrations for which niobium or tantalum was quantitatively extracted in organic layer and impurities were retained in aqueous phase, were determined by means of extraction curves. The method was not efficient for aluminum, tungsten and zircon, but it was successfull for separation of Co, Cu, Mn, Mo, Na, Sn and Ti from the matrix. Determinations of Co, Cu, Mn, Mo, Sn and Ti were made by atomic absorption while Na was determined by atomic emission. To find optimum conditions, effects of hydrofluoric acid, tungsten, zircon and of the concomitants were studied for each element to be analyzed. By this way, maximum concentration of each concomitant allowed for the determination of each element was established. Due to lack of certified standards, samples were analyzed with and without standard additions. The results showed that the rnethod is suitable to analyse metallic impurities in pure metaIs, oxides and aluminothermic reduction products. It can be applied to analysis of alloys too. Mestrado

Orientador: Claudio Santos Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin Resumo: No presente trabalho são discutidos métodos experimentais utilizados para a determinação de resistividade elétrica em metais. O método convencional (método das quatro pontas ou potenciométrico) é discutido rapidamente, sendo dada maior atenção aos métodos indutivos: o método da amostra girante, o método da impedância mútua e, particularmente, o método da contra corrente. Este é estudado sob novo aspecto, não desprezando o comportamento magnético do metal, e estendido para amostras que apresentam geometria tipo cilindro circular oco em duas situações distintas: alimentação da bobina primária por fonte de corrente e por fonte de tensão. Para avaliar este procedimento são construídos três sistemas de bobinas distintos e medidas de resistividade elétrica, à temperatura ambiente e à temperatura de nitrogênio líquido, são efetuadas em amostras de nióbio purificado pelo processo eletrolítico em sais fundidos, de cobre, de alumínio, de latão e de bronze. Estes resultados são comparados com medidas efetuadas pelo método convencional, apresentando concordância dentro de erro máximo de 5% Abstract: Not informed Mestrado Física Mestre em Física

Orientador: Jose Walter Martins Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica Doutorado

Se estudió el estado isomérico del Nb92. Se confirma la información dada por James sobre el estado de 13 horas y la no existencia del de 191 m dado por Bocciolini et al., Trabajo realizado parcialmente con los auspicios de la Comisión Especial de Física Atómica y Radioisótopos de la Universidad Nacional de La Plata y con los de la United States Air Force, Office of Scientific Research, bajo donación AF-AFOSR-60-9., Facultad de Ciencias Exactas

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Mecânica apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia O objetivo deste trabalho é estudar para cada um destes três materiais exóticos (tântalo, nióbio, zircónio) a sua soldadura pelos processos TIG e LASER, avaliando com especial interesse no efeito da energia adicionada.Faz parte também deste estudo a análise da morfologia e microestrutura de juntas soldadas nestes materiais e a influência da energia específica de soldadura na sua dureza, resistência à tração e corrosão em ambientes ácidos.Observou-se uma redução do tamanho de grão na zona fundida e na zona afetada pelo calor com a redução da energia adicionada. A nível de dureza não se evidenciou alteração significativa entre as três zonas típicas de soldadura (zona fundida, zona afetada termicamente e metal base). Observou-se sim um amento de durezas próximo da superfície fruto possivelmente de eventual contaminação atmosférica devida a uma proteção insuficiente das soldaduras.A nível do comportamento à tração das soldaduras, constatou-se que uma redução da energia adicionada favorece a deformação na rotura do tântalo. No caso do nióbio, a redução da energia adicionada favorece a resistência à tração das juntas. Para o zircónio, os resultados de tração não foram conclusivos.No comportamento à corrosão, as soldaduras em tântalo e em nióbio não apresentam perda de massa significativa, ao contrário das de zircónio, quando imersas na mistura ácida sem ácido fluorídrico. Já quando a mistura continha ácido fluorídrico as soldaduras em tântalo e o nióbio apresentaram perda de massa significativa, ao contrário das soldaduras em zircónio. AbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstractAbstract::::The main objective of this work is to study the welds of each of these three exotic materials (Tantalum, Niobium and Zirconium) welding by TIG and LASER process, looking with special interest the results of the energy input.The current study also included an analysis of the morphology and microstructure of the welded joints and the influence of the welds in a tensile and corrosion resistance of the exotic materials in a corrosive environment.The decrease of the grain size was observed with the reduction of the energy input.There is no difference observed in the hardness between the three typical areas of a welded joint (melted zone, thermal affected zone and base material). Near the surface the hardness increase, possibly due contamination resulting from a insufficient protection. From tensile tests, it was observed that a reduction of energy input favors the maximum admissible deformation for the tantalum. In case of niobium the decrease of energy input results in a higher tensile strength. For zirconium, nothing can be concluded from tensile tests results.In the corrosion resistance, tantalum and niobium, unlike zirconium, wasn’t affected by the acid environment without hydrofluoric acid. With the presence of hydrofluoric acid, a substantial mass decrease was observed in a tantalum and niobium welds, unlike the zirconium.

Foi desenvolvido neste trabalho o estudo espectroquímico quantitativo dos elementos: bário, estrôncio, titânio, nióbio, lantânio, zircônio e ítrio em rochas alcalinas, caracterizadas, petrograficamente, como traquito-fonolíticas, de Canguçu-Piratini, RS. Dos dados analíticos obtidos para a província petrográfica alcalina, foi feito um estudo comparativo com valores já conhecidos de outras áreas do Brasil (Guimarães e Dutra, 1962) e de Magnet Cove (Ericson & Blade, 1963), Arkansas, USA.