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Orientador: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi analisar o efeito de diodos emissores de luz (LEDs) nas propriedades físicas, químicas, resistência da união (RU), adaptação marginal (AM) e na durabilidade de restaurações realizadas com adesivos experimentais contendo diferentes fotoiniciadores. Uma resina modelo contendo uma mistura de BisGMA/HEMA (60/40 em peso) e dimetil amino etil metacrilato (co-iniciador) foi preparada com os diferentes fotoiniciadores: CQ (Canforoquinona), PPD (1-Fenil-1,2-Propanodiona) e BAPO (Óxido bis-alquil fosfínico), além da associação entre eles. As amostras foram fotoativadas por duas fontes de luz LED, uma de 2° geração (Radii Cal, SDI) e outra de 3° geração (Bluephase G2, Ivoclar Vivadent). A irradiância foi aferida a partir de medidas em potênciômetro e a densidade energética foi padronizada em 48J/cm2. As propriedades avaliadas foram o grau de conversão (GC), cinética de polimerização (CI), análise da permeabilidade dentinária (PMD), sorção (SO) e solubilidade (SL), resistência flexural (RF), módulo flexural (MF) e amarelamento (YL). Para o teste de RU, o ensaio de microtração foi realizado em dentina plana de 70 molares humanos, avaliados após 24 horas e após 1 ano de armazenamento em água a 37ºC. A AM foi mensurada por meio de réplicas das margens superficial e interna de 70 molares humanos, analisadas em microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os ensaios de GC, PMD, SO, SL, RF, MF e AM foram submetidos à análise de variância dois fatores, enquanto a RU foi submetida à análise de variância dois fatores (fotoiniciadores e fontes de luz), com medidas repetidas no tempo. Após, todas as médias foram comparadas pelo teste de Tukey ('alfa' = 5%). Os adesivos contendo os fotoiniciadores alternativos, em especial BAPO e BAPO/amina monstraram maior potencial de polimerização, evidenciado pela cinética de conversão. Ainda, os fotoiniciadores alternativos promoveram melhor selamento dentinário, sorção e solubilidade similares e propriedades físico-químicas com melhor desempenho quando comparados aos adesivos convencionais contendo CQ. Em relação à resistência de união, os adesivos contendo BAPO promoveram os melhores desempenhos em até um ano de degradação hidrolítica Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of light emitting diodes (LEDs) on the physical-chemical properties, bond strength (BS) and marginal adaptation (MA) of experimental adhesives containing diferent photo-initiators. A model resin containing a mixture of BisGMA/HEMA (60/40 wt%) and DMAEMA (co-iniciator) was prepared using different photo-initiators: CQ (Camphorquinone), PPD (1-Phenyl-1,2-Propanedione) e BAPO (Bisalquylphosphine oxide) and their association. The specimens were photoactivated by two LEDs, one monowave (Radii Cal, SDI) and other polywave (Bluephase G2, Ivoclar Vivadent). Irradiance was measured in potenciometer and the energy dose was standardized. The following properties were analyzed: degree of conversion (DC) and for the curing kinetics (CI), dentin permeability (DPM), water sorption (SO), water solubility (SL), flexural strength (FS), flexural modulus (FM) and yellowing (YL). For the BS test, the microtensile test was realized in 70 molars with planned dentin, immediately or after 1-year of water storage. The MA, superficial and internal marginal adaptation measurements were realized by epoxy replicas of the bonded margins using the scanning eléctron microscopy. DC, DPM, SO, SL, FS, FM and AM were submitted to a two-way ANOVA and BS to a two-way repeated measurement ANOVA. Next, the analyzes were submitted to the Tukey¿s test ('alfa' = 5%). The adhesives containing the alternative photoinitiators, such as BAPO and BAPO/amine showed a higher curing potential, promoted by the curing kinetics. Moreover, these alternative photoinitiators showed a better dentin sealing, with similar sorption and solubility values and high physical-mechanical properties when compared to the other groups based in CQ. In relation to the bond strength, the BAPO containing adhesives promoted higher performance even after 1-year of hydrolytic degradation Doutorado Materiais Dentários Doutor em Materiais Dentários

Orientadores: Simonides Consani, Regina Maria Puppin Rontani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: A grande quantidade de matizes que os compósitos possuem permite ao dentista obter excelentes resultados estéticos na confecção de uma restauração. Porém, para a confecção desta restauração, pouco material é utilizado e, muitas vezes, devido ao uso não freqüente, o compósito atinge o prazo de validade e a embalagem ainda contém material. O objetivo neste estudo foi avaliar a influência do Envelhecimento Artificial Acelerado (EAA - Sistema C-UV, Comexim) sobre a similaridade e a estabilidade de cor (?E), a opacidade (?OP) e a conversão monomérica de compósitos (Tetric Ceram, Tetric Ceram HB e Tetric Flow - Ivoclar/Vivadent) com prazo de validade vencido por 180 dias, comparando com àqueles com validade em vigência. Para avaliação das propriedades ópticas foram confeccionados 15 corpos-de-prova (n=5) em matriz de teflon, com 2 mm de espessura por 14 mm de diâmetro. Depois do polimento com discos Sof-Lex (3M Dental Products) foram submetidos às leituras de cor e opacidade (Espectrofotômetro PCB 6087 BYK GARDNER), antes e depois do EAA por 384 horas. Os valores obtidos para similaridade foram submetidos à análise estatística (t Student, p0,05). Para avaliação da conversão monomérica, 6 corpos-de-prova, sendo 3 envelhecidos e 3 não envelhecidos de cada compósito foram submetidos à verificação da densidade de ligações cruzadas (DLC) (Shimadzu HMV-2 Series) e do grau de conversão (GC) (FTIR - Thermo Scientific). Os valores obtidos foram submetidos à ANOVA 2 fatores e teste de Bonferroni (p0,05). Concluiu-se que o prazo de validade e o EAA exerceram influência sobre as propriedades estudadas dos compósitos. Abstract: Presently, the excellent aesthetic results obtained with composites require the dentist to use several composite resin hues to make a restoration. Nonetheless, to do this, little material is used, and many times, due to this low usage, the composite reaches its expiration date with material remaining in the packaging. The purpose of this study was to evaluate the influence of Artificial Accelerated Aging (AAA - Sistema C-UV, Comexim) on similarity and color stability (?E), opacity (?OP), and monomeric conversion of composites (Tetric Ceram, Tetric Ceram HB and Tetric Flow - Ivoclar/Vivadent) with their validity date expired for 180 days, comparatively to those within their validity date. For optical properties evaluation, 15 samples (n=5) with 2 mm of thick X 14 mm in diameter were made in a Teflon matrix. After polishing with Sof-Lex discs (3M Dental Products), they were submitted to color and opacity readings (Spectrophotometer PCB 6087 BYK GARDNER), before and after AAA for 384 hours. The values obtained for similarity were submitted to statistical analysis (t Student, p0.05). To monomeric conversion evaluation, 6 samples, being 3 before aging and 3 after aging, of each composite, were submitted to cross-links density (CLD) (Shimadzu HMV-2 Series) and conversion degree evaluation (CD) (FTIR - Thermo Scientific). The values obtained were submitted to 2 way-ANOVA and Bonferroni's test (p0.05). It was concluded that the validity date and the AAA exert influence on the studied properties of the composites. Doutorado Materiais Dentários Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Simonides Consani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito do condicionamento com ácido hidrofluorídrico ( 5 e 10%) e ciclagem térmica na resistência ao microcisalhamento da interface cimento resinoso RelyX ARC - IPS E.max Press. Foram confeccionadas 20 amostras com cerâmica IPS E.max Press de acordo com a recomendação do fabricante. As amostras foram incluídas em tubos de PVC com resina epóxi e divididas em 4 grupos (n=40). Todas as amostras após o condicionamento ácido por 20 segundos foram silanizadas e a confecção dos corpos-de-prova seguiu o mesmo procedimento padrão para a cimentação com RelyX ARC. Os grupos foram separados em: 1- Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 10%; 2 - Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 10% e termociclada com 3000 ciclos; 3 - Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 5% e 4 -Cerâmica condicionada com ácido hidrofluorídrico a 5% e depois termociclada com 3000 ciclos. Após tratamento da superfície da cerâmica foi realizada aplicação de silano RelyX Ceramic Primer. Matrizes de silicone por adição com quatro perfurações de 1 mm de altura por 1 mm de diâmetro foram posicionadas sobre a cerâmica e preenchidas com o cimento RelyX ARC conforme os grupos citados. A fotoativação foi realizada com o aparelho LED UltraLume 5 com 1100 mW/cm2 de irradiância por 40 segundos. As amostras foram mantidas em 100% de umidade relativa a 37°C por 24 horas e levadas a máquina de ensaios Instron para o teste de microcisalhamento com velocidade de 0,5 mm/minuto. Os resultados em MPa (G1: 35,34±5,03; G2: 21,80±6,39; G3: 33,28±7,57; G4: 19,39±5,06) foram submetidos a análise de variância e as médias ao teste de Tukey (p

Orientador: Rafael Leonardo Xediek Consani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas. Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Este trabalho avaliou o efeito da termociclagem, escovação mecânica e desinfecção química na dureza e rugosidade de resinas com diferentes ciclos de polimerização. Foram confeccionadas 480 amostras (25 mm x 14 mm x 3 mm) e distribuídas aleatoriamente em 3 grupos de acordo com as resinas: Onda Cryl (G1), QC-20 (G2) e Clássico (G3). Metade das amostras foi submetida a ensaio de rugosidade e a outra metade a ensaio de dureza, antes e após os tratamentos: controle, escovação mecânica ou desinfecção química (hipoclorito e Efferdent) com e sem termociclagem. Amostras G1 foram confeccionadas, polimerizadas em micro-ondas com potência de 900 W; G2 foram polimerizadas a 100°C por 20 minutos e G3 foram polimerizadas a 74°C por 9h. As amostras foram desincluídas e acabadas em politriz com refrigeração à água, em ordem decrescente de granulação. A desinfecção química foi realizada com: 1) Hipoclorito de sódio a 0,5% a 37 ± 1ºC, durante 20 minutos; 2) Peróxido de Hidrogênio, a 37 ± 1ºC, durante 15 minutos. Após as desinfecções, as amostras foram lavadas e imersas em água destilada a 37 ± 1ºC, pelo período restante das 24 h. O processo foi repetido 8 vezes por dia, durante 90 dias (720 ciclos). A escovação mecânica foi conduzida em máquina MSEt à taxa de 5 movimentos por segundo (20.000 ciclos) e as amostras foram avaliadas sem e com envelhecimento térmico com imersões de 60 segundos a 5 ± 1ºC e 55 ± 1ºC, simulando 2 anos. Rugosidade média de superfície foi verificada pela leituras realizadas transversalmente à direção de movimentos lineares de escovação. A dureza Knoop foi verificada, sob carga de 25g/Força de penetração por 5 segundos, em cinco mensurações, antes e após a aplicação dos tratamentos. Foi realizado teste de Kruskal-Wallis e Dunn, Mann-Whitney e Wilcoxon, com 5% de significância. Resultados: Onda-Cryl apresentou dureza (KHN) antes e após os métodos, sem termociclagem, diferença estatisticamente significante (p = 0,013), enquanto entre as resinas com termociclagem, Onda-Cryl (p = 0,001) e QC 20 (p = 0,002) apresentaram diferenças estatisticamente significantes. QC 20 apresentou rugosidade média antes e após os métodos, sem termociclagem, diferença estatisticamente significante (p = 0,003), enquanto entre as resinas com termociclagem, Onda-Cryl (p = 0,046) e QC 20 (p = 0,010) apresentaram diferenças estatisticamente significantes. Entre os métodos sem termociclagem: O peróxido revelou diferença estatisticamente significante na dureza, apenas para Onda-Cryl e na rugosidade, apenas para QC 20 em relação aos métodos peróxido e o hipoclorito. Entre os métodos com termociclagem: Os grupos controle, escovação e peróxido revelaram diferença estatisticamente significante na dureza para Onda-Cryl; o método controle para resina QC 20 e os métodos peróxido e Hipoclorito para Clássico, enquanto a rugosidade revelou diferenças estatisticamente significantes para Onda Cryl em relação ao método peróxido e QC 20 para os métodos peróxido e hipoclorito. Conclusão: houve diferença estatisticamente significante relativa à Dureza apenas para o método controle nas resinas Onda-Cryl e QC 20 independentemente da termociclagem. Não houve diferença estatisticamente significante relativa à rugosidade independentemente da associação entre termociclagem, resinas e métodos Abstract: This study evaluated the effect of thermocycling, mechanical brushing and chemical disinfection on the hardness and roughness of resins with different polymerization cycles. 480 samples were prepared (25 mm x 14 mm x 3 mm) and distributed randomly into three groups according to the resins: Onda-Cryl (G1), QC-20 (G2) and Classic (G3). Half of the samples were tested as roughness and the other half for testing the hardness, before and after treatments: control, mechanical brushing or chemical disinfection (hypochlorite and Peroxide) with and without thermocycling. G1 samples were fabricated, cured in the microwave with power of 900 W, G2 were polymerized at 100° C for 20 minutes and G3 were polymerized at 74° C for 9h. The samples were deflasked polishing and finished in water-cooled, in decreasing order of grain. The chemical disinfection was carried out with: 1) Sodium hypochlorite 0.5% at 37 ± 1º C for 20 minutes, 2) Hydrogen Peroxide at 37 ± 1º C for 15 minutes. After disinfection, the samples were washed and immersed in distilled water at 37 ± 1º C, for the remainder of 24 h. The process was repeated eight times daily for 90 days (720 cycles). The mechanical brushing was conducted in machine MSET at 5 moves per second (20,000 cycles) and the samples were evaluated with and without thermal aging with dips of 60 seconds to 5 ± 1º C and 55 ± 1º C simulating 2 years. Average surface roughness was determined by readings taken transversely to the direction of linear motion of brushing. Knoop hardness was observed under load 25g/Power penetration for 5 seconds, five measurements before and after treatments. Was performed using the Kruskal-Wallis and Dunn, Mann-Whitney and Wilcoxon, with 5% significance level. Results: Onda-Cryl presented hardness (KHN) before and after methods, without thermocycling, a statistically significant difference (p = 0.013), while among the resins with thermocycling, Onda-Cryl (p = 0.001) and QC 20 (p = 0.002) showed statistically significant differences. QC 20 had average roughness before and after methods, without thermocycling, a statistically significant difference (p = 0.003), while among the resins with thermocycling, Onda-Cryl (p = 0.046) and QC 20 (p = 0.010) were statistically different. Among the methods without thermocycling: The peroxide showed a statistically significant difference in hardness only to Onda-Cryl and roughness, only QC 20 in relation to methods peroxide and hypochlorite. Among the methods thermocycling: Control groups, mechanical brushing and peroxide showed statistically significant difference in hardness for Onda-Cryl; the control method for QC 20 resin and methods for peroxide and hypochlorite Classic, while the roughness, showed statistically significant differences for Onda-Cryl in relation to the peroxide method and 20 for QC methods peroxide and hypochlorite. Conclusion: statistically significant difference on hardness only to the control method in the resins Onda-Cryl and QC 20 regardless of thermocycling. There was no statistically significant difference on the association between roughness regardless of thermocycling, resins and methods Doutorado Prótese Dental Doutor em Clínica Odontológica

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar a influência de sistemas de polimento, da escovação mecânica e do repolimento sobre o brilho, rugosidade e morfologia da superfície de materiais cerâmicos. Três cerâmicas foram avaliadas: IPS Eris (Ivoclar Vivadent), Vita VM7 (VITA Zahnfabrik) e Cercon CS (Degudent). Trinta amostras cilíndricas padronizadas de cada material foram confeccionadas e aleatoriamente divididas em 3 grupos (n=10) sendo que cada grupo foi submetido a um dos três procedimentos de polimento (taça de borracha; disco de feltro+pasta diamantada; taça de borracha + disco de feltro + pasta diamantada). Após o polimento, o brilho da superfície polida foi mensurado com medidor de brilho (ZGM 1120 Glossmeter - Zehntner) e a rugosidade avaliada através de rugosímetro (Surfcorder SE1700 - Kosaka Lab.). As amostras foram submetidas a 30.000 ciclos mecânicos de escovação, utilizando solução de dentifrício e água deionizada. Após a escovação, as mensurações de brilho e rugosidade foram repetidas. Em seguida, as amostras foram submetidas novamente aos procedimentos de polimento, e o brilho e a rugosidade avaliados novamente. Inicialmente foi realizada análise exploratória dos dados pelo aplicativo GUIDED DATA ANALYSIS do SAS (SAS, 2008). A seguir, os dados foram analisados, segundo o conceito de medidas repetidas no tempo, empregando o procedimento PROC MIXED e teste de Tukey-Kramer. Adicionalmente, amostras polidas, escovadas e repolidas foram examinadas em microscopia eletrônica de varredura (5600LV - Jeol) para avaliação qualitativa da integridade da superfície. Com base nos resultados encontrados, pode-se concluir que a superfície dos materiais cerâmicos foi resistente aos efeitos da escovação mecânica dentro das variáveis utilizadas, e que, o uso da pasta diamantada e disco de feltro, embora tenha se mostrado eficiente na diminuição da rugosidade de superfície (Ra) para a maioria das cerâmicas avaliadas, não foi capaz de alterar os valores originais de brilho superficial. Abstract: The purpose of this in vitro study was to evaluate the influence of polishing systems, mechanical toothbrushing and repolishing on surface gloss, roughness and morphology of dental ceramics. Three ceramic systems were evaluated: IPS Eris (Ivoclar Vivadent), Vita VM7 (VITA Zahnfabrik) and Cercon CS (Degudent). Thirty standardized cylindrical specimens of each material were fabricated and ramdomly divided in three groups (n=10), each group being submitted to one of the three polishing protocols (rubber cup; felt disc + diamond polishing paste; rubber cup + felt disc + diamond polishing paste). After polishing, surface optical gloss was determined using a gloss meter (ZGM 1120 Glossmeter - Zehntner) and surface roughness was measured with a surface profilometer ( Surfcorder SE 1700 -Kosaka Lab.). All specimens were submitted to 30,000 strokes at 2 Hz, with a dentifrice-water slurry. After mechanical toothbrushing, gloss and roughness measurements were evaluated again. Specimens were then repolished and submitted to gloss and roughness evaluations once more. Data were submitted to PROC MIXED and Tukey-Kramer tests. Aditionaly, randomly assigned specimens were evaluated for qualitative surface integrity under scanning electron microscopy (5600 LV-Jeol). Based on the results and the limitations of this in vitro study, it could be concluded that the surface of the ceramic materials tested was resistant to simulated toothbrushing challenge, and, the use of felt disc and diamond polishing paste, showed to be efficient in reducing surface roughness (Ra) for the majority of the tested ceramics, although unable to alter original surface gloss values. Doutorado Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Lourenço Correr Sobrinho Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Frente ao desafio de conter a degradação da interface compósito/dentina em sua estrutura anisotrópica e complexidade de remineralização, este estudo objetiva avaliar a resistência de união à microtração (µTBS) de adesivos auto-condicionantes e convencionais em diferentes regiões dentinárias (central-DC e proximal-DP) em preparo classe II. Um preparo classe II (mésio-ocluso-distal) foi simulado em 20 terceiros molares humanos extraídos (4x3mm). Adesivos convencionais (Scotchbond Multi Purpose - SBMP e Optibond FL - OPFL) e adesivos auto-condicionantes (Clearfil SE Bond - CSE e Optibond XTR - OPXTR) foram aplicados e a restauração confeccionada. Amostras em palito foram seccionadas (0,9 mm²) e submetidas ao teste µTBS (0.5mm/min). O padrão de fratura foi analisado em estereoscópio (40x) e classificado (coesivo, adesivo, misto/dentina ou misto/resina). Amostras foram observadas em microscopia eletrônica de varredura (n=4). Os dados foram submetidos ao ANOVA 1 fator com parcela subdividida Split-Plot e teste de Tukey (?=0,05). Não houve diferença estatística significante entre todos os grupos testados em DC (p>0,05). Em DP, os valores µTBS para os adesivos convencionais foram significantemente inferiores (p0.05). Em G3 e G4, resultados µTBS permaneceram estáveis em 4m (p>0,05). O padrão de fratura predominante foi misto/dentina, com excessão de G3 (misto/resina). EDX apontou uma estabilização na proporção Ca/P para G1 (24h e 4m); para G2, G3 e G4 a proporção Ca/P aumentou em 4m. A nanoinfiltração se apresentou reduzida em G4 comparado com G1 e G3. A adição de análogos biomiméticos em uma solução prévia re-umidificante manteve os resultados de resistência de união, estabilizou a proporção Ca/P e reduziu a nanoinfiltração em 4 meses de armazenamento quando aplicada previamente ao adesivo experimental Abstract: Facing the challenge to contain degradation of composite/dentin interface in its anisotropic structure and complexity of remineralization, this study aim to evaluate microtensile bond strength (µTBS) of self-etch and etch-and-rinse adhesive systems on different dentin regions (central-CD and proximal-PD) in a class II cavity configuration. A class II (mesial-oclusal-distal) cavity configuration was simulated on 20 extracted human third molars (4x3 mm). Etch-and-rinse adhesives (Scotchbond Multi Purpose - SBMP and Optibond FL - OPFL) and self-etch adhesives (Clearfil SE Bond - CSE and Optibond XTR - OPXTR) were applied and restorations conducted. Beam shape samples were sectioned (0.9 mm²) and submitted to µTBS test (0.5 mm/min). The fracture pattern was analyzed in a stereoscope (40x) and classified (cohesive, adhesive, mixed/dentin or mixed/resin). Samples were observed in scanning electron microscope (n=4). Data was submitted to one way ANOVA with Split-Plot arrangement and Tukey¿s test (?=0.05). There were no statistically significant differences among all tested groups on CD (p>0.05) On PD, µTBS values for etch-and-rinse adhesives were significantly lower (p0.05). In G3 and G4, µTBS results remained stable over 4m (p>0.05). The fracture pattern most frequently observed was mixed/dentin, with the exception of G3 (mixed/resin). EDX pointed a stabilization on the proportion Ca/P for G1 (24h and 4m); for G2, G3 and G4, the proportion of Ca/P increased after 4m. Nanoleakage was reduced in G4 compared to G1 and G3. The addition of biomimetic analogues in a prior re-moiture solution maintained bond strength results, stabilized Ca/P proportion and reduced nanoleakage after 4 months storage when applied previously an experimental adhesive Doutorado Materiais Dentários Doutora em Materiais Dentários CAPES

Orientador: Simonides Consani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Este estudo teve como objetivo avaliar o efeito da adição de diferentes concentrações de óxido de zinco (ZnO) ou cloreto de zinco (ZnCl2) nas propriedades físico-químicas de adesivos dentários. No Capítulo 1, foi verificado o efeito da adição de ZnCl2 a 1 ou 2% (p/p), ou ZnO a 5, 10 ou 20% (p/p) na sorção de água (WS), solubilidade (SO), módulo de elasticidade (ME), resistência máxima à tração (UTS), e microdureza (MH) de dois adesivos dentários: Adper Single Bond Plus (SB - 3M ESPE) e o componente bond do Clearfil SE Bond (SEB - Kuraray). Foram confeccionados espécimes em forma de disco para avaliação da WS, SO e MH, e em forma de halter para mensuração do ME e UTS. Os dados foram submetidos a teste estatístico ANOVA de um fator e teste post hoc Bonferroni (?=5%). Foi observado aumento da WS e SO nos adesivos contendo ZnCl2. Houve redução da WS nos adesivos com ZnO a 10 e 20%, enquanto a SO não foi alterada nos adesivos com ZnO. Para SB, aumento do ME foi observado apenas com ZnCl2, enquanto para SEB, o zinco não alterou o ME. Houve diminuição da UTS no SEB com ZnO, e no SB o zinco não modificou a UTS. Apenas a adição de ZnO a 20% aumentou a MH do SB, enquanto todos os compostos contendo zinco aumentaram a MH em SEB. Em conclusão, os adesivos contendo ZnO a 20% reduziram a WS, aumentaram a MH, e não apresentaram efeitos negativos na SO, ME e UTS. No Capítulo 2, foi avaliado o efeito da adição de ZnCl2 a 1, 2 ou 4% (p/p), ou ZnO a 5, 10 ou 20% (p/p) no grau de conversão (DC), resistência à flexão (FS) e módulo de elasticidade (ME) de dois adesivos dentários: Adper Single Bond 2 (SB - 3M ESPE) e Ambar (AM - FGM). As misturas foram fotoativadas diretamente no cristal do FTIR para avaliação do DC, e foram confeccionados espécimes em forma de barra para mensuração da FS e ME. O tempo de fotoativação nas metodologias foi 10 segundos. Os dados foram submetidos a teste estatístico ANOVA de um fator e teste post hoc Student-Newman-Keuls (?=5%). Foi observado para ambos os adesivos que quanto maior a concentração de ZnCl2, menores os valores de DC, FS e ME, exceto para AM contendo ZnCl2 a 4% que apresentou FS e ME similar ou maior que o AM-controle, respectivamente. As diferentes concentrações de ZnO não promoveram efeito ou produziram redução do DC no AM e SB, respectivamente. Quando foi incorporado ZnO a 5 e 10% em SB, foi observado maior FS e ME que SB-controle e SB com ZnO a 20%. Para AM, houve redução de FS e ME com a adição de ZnO a 10 e 20%, enquanto AM com ZnO a 5% apresentou similar FS e ME que AM-controle. Em conclusão, as propriedades físico-químicas foram prejudicadas em adesivos contendo ZnCl2. A incorporação de ZnO a 5% não afetou negativamente o DC, FS e ME Abstract: The objective of this study was to evaluate the effect of different concentrations of zinc oxide (ZnO) or zinc chloride (ZnCl2) on physicochemical properties of dental adhesives. In Chapter 1, it was assessed the effect of addition of 1 or 2 wt% ZnCl2, or 5, 10, or 20 wt% of ZnO in water sorption (WS), solubility (SO), modulus of elasticity (ME), ultimate tensile strength (UTS), and microhardness (MH) of two dental adhesives: Adper Single Bond Plus (SB - 3M ESPE) and the bond component of Clearfil SE Bond (SEB - Kuraray). Disk-shaped specimens were prepared for evaluation of WS, SO and MH, and dumbbell-shaped specimens for measuring ME and UTS. Data were submitted to one-way ANOVA and Bonferroni post hoc test (?=5%). It was observed the increase of WS and SO in ZnCl2-doped adhesives. WS values decreased in 10 and 20% ZnO-doped adhesives, whereas SO was not affected in ZnO-doped adhesives. For SB, ME values increased just with ZnCl2, while for SEB, zinc did not alter the ME. There was reduction of UTS in ZnO-doped SEB blends, and zinc did not modify UTS in Zn-doped SB blends. Only the addition of 20% ZnO increased MH in SB, whereas all zinc compounds augmented MH in SEB. In conclusion, 20% ZnO-doped adhesives reduced WS, increased MH, and did not present negative effects in SO, ME, and UTS. In Chapter 2, it was evaluated the effect of addition of 1, 2, or 4 wt% ZnCl2, or 5, 10, or 20 wt% of ZnO in degree of conversion (DC), flexural strength (FS) and modulus of elasticity (ME) of two dental adhesives: Adper Single Bond 2 (SB - 3M ESPE) and Ambar (AM - FGM). Blends were fotoactivated directly over the FTIR cell for evaluation of DC, and were prepared bar-shaped specimens for measuring FS and ME. Data were subjected to one-way ANOVA and Student-Newman-Keuls post hoc test (?=5%). It was observed for both adhesives that the higher the ZnCl2 concentration, the lower the DC, FS and ME values, except for 4% ZnCl2-doped AM that presented FS and ME similar and higher than AM-control, respectively. Different concentrations of ZnO had no effect or reduction in DC for AM and SB, respectively. When 5 and 10% ZnO were incorporated into SB, it was observed higher FS and ME than SB-control and 20%-doped SB blend. For AM, there was reduction of FS and ME with addition of 10 and 20% ZnO, whereas 5%-doped AM presented similar FS and ME than AM-control. In conclusion, physicochemical properties were jeopardized in ZnCl2-doped adhesives. Incorporation of 5% ZnO did not negatively affect DC, FS and ME Doutorado Materiais Dentários Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Simonides Consani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: Novos compósitos bulk-fill, autoadesivos e de menor contração foram desenvolvidos propondo mudanças na técnica restauradora incremental preconizada. Os objetivos desta pesquisa foram: 1) analisar os compósitos Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil SDR (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) e compará-los com o compósito convencional Z100 (Z100) quanto à contração volumétrica, tensão de contração, grau de conversão, cinética, resistência à flexão e módulo de elasticidade; 2) avaliar a profundidade de polimerização e a resistência da união à tração de cavidades de Classe II restauradas com diferentes técnicas e diversas associações de materiais submetidas à ciclagem mecânica; e 3) analisar a adaptação marginal por microscopia eletrônica de varredura de restaurações de Classe II antes e após ciclagem mecânica e resistência coesiva. No capitulo 1, a contração volumétrica foi avaliada por dilatômetro de mercúrio e bonded disc (n=5) e a tensão de contração com Bioman (n=5). O grau de conversão foi analisado com espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) (n=5) e a cinética por meio de optical bench (n=5). Resistência à flexão e módulo de elasticidade foram mensurados em ensaio com três pontos de apoio após 10 e 60 minutos da fotoativação. Os dados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). VF apresentou os maiores valores de contração volumétrica e tensão de contração, enquanto que SIL obteve os menores. SDR apresentou a maior taxa de polimerização e os maiores valores de grau de conversão. VF apresentou os maiores valores de resistência à flexão após 10 e 60 minutos e Z100 os maiores valores de módulo de elasticidade. No capítulo 2, cavidades de Classe II ocluso-distais em terceiros molares humanos extraídos foram restauradas usando sistema adesivo convencional ¿ XP Bond (XP) ou à base de silorano (SSA) associado aos compósitos TEC, SDR, VF, SIL e Z100 inseridos por meio da técnica incremental (I) e bulk (B). Os grupos experimentais testados foram: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Metade do total das amostras foi preparada para obtenção de palitos e submetida ao teste de resistência da união à microtração após sete dias de armazenagem, enquanto outra metade foi submetida à ciclagem mecânica antes do ensaio de resistência da união. A profundidade de polimerização foi mensurada em restaurações com 4,0 mm de profundidade removidas da cavidade e submetidas ao ensaio de dureza Knoop (n=3). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). Quanto à resistência de união o grupo XP-SDR-Z apresentou os maiores valores em ambas as superfícies (oclusal e cervical) nos grupos ciclados ou não. Os menores valores foram exibidos por VF-Z-B em ambas as superfícies para os grupos não ciclados e SSA-SDR-Z para os ciclados. Em relação à profundidade de polimerização, VF apresentou a maior redução da dureza, enquanto os demais compósitos apresentaram valores de redução menores do que 20%. No capítulo 3, as cavidades de Classe II restauradas seguiram as mesmas etapas dos grupos experimentais apresentados no capítulo 2 (n=5) e foram submetidas ao ensaio de ciclagem mecânica; porém, foram previamente moldadas para obtenção de replicas para análise da integridade marginal em microscopia eletrônica de varredura. As imagens foram analisadas pelo software Image J para verificar a porcentagem de fendas. Os compósitos utilizados para restaurar as cavidades foram submetidos ao teste de resistência coesiva (n=5). Os resultados foram analisados por ANOVA e teste de Tukey (5%). A análise da adaptação marginal qualitativa e quantitativa mostrou alteração significativa antes e após a ciclagem mecânica apenas para todos o grupo SSA-Z-B. Os resultados de resistência coesiva mostraram que Z100, SDR e SIL apresentaram os maiores valores, seguido de TEC. VF apresentou os menores valores. Concluiu-se que os novos compósitos apresentam propriedades comparáveis e, em algumas situações, melhores quando comparado ao compósito convencional Abstract: New bulk-fill, self-adhering and low shrinkage materials were developed and purposed significant changes in the preconized incremental restorative technique. The aims of this research were: 1) analyze the new composites represented by Tetric EvoCeram Bulk Fill (TEC), Surefil (SDR), Vertise Flow (VF), Filtek Low Shrinkage (SIL) and compare them with the conventional composite Z100 (Z100) in relation to volumetric shrinkage, stress of polymerization, degree of conversion, kinetics, flexural strength and modulus; 2) evaluate depth of cure of different composites and microtensile bond strength of Class II cavities filled by different restorative techniques and materials association submitted to mechanical fatigue-cycling test; and 3) analyze marginal adaptation by scanning electron microscopy (SEM) of Class II restoration before and after mechanical cycling, and ultimate tensile strength. In the charter 1, the volumetric shrinkage was evaluated by mercury dilatometer and bonded-disc techniques (n=5) and stress of polymerization by Bioman instrument (n=5). Degree of conversion was analyzed with NIR-spectroscopy (n=5) and the kinetics by the optical bench (n=5). Flexural strength and modulus were carried out using a three-point bending test after 10 and 60 minutes after photocuring. Results were analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). VF showed the highest values of volumetric shrinkage and stresses of polymerization and SIL the lowest ones. SDR obtained the highest rate of polymerization and the highest degree of conversion values. VF presented the highest values of flexural strength in both tested times, and Z100 the highest values of modulus. In the charter 2, Class II occluso-distal cavities (6 x 2 x 4 mm) in extracted human molars were restored using a etch-and-rinse adhesive system ¿ XP Bond (XP) or silorane-based (SSA) associated to TEC, SDR, VF, SIL and Z100 composites placed by incremental (I) or bulk (B) technique. The tested experimental groups were: XP-Z-B, XP-Z-I, SSA-Z-B, SSA-Z-I, XP-TEC-B, XP-TEC-I, XP-SDR-Z100, SSA-SDR-Z100, VF-Z-B e SSA-SIL-B (n=8). Half of the samples were prepared to obtain sticks and submitted to the microtensile bond strength test after 7 days of storage. The other samples were submitted to the mechanical fatigue-cycling test before the microtensile bond strength test. Depth of cure was carried out in restorations with 4.0 mm of depth, removed and submitted to Knoop hardness test (n=3). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). In relation to microtensile bond strength, in overall, XP-SDR-Z showed the highest values in both analyzed surfaces (occlusal and cervical) in cycling and no-cycling groups. The lowest values were exhibited by VF-Z-B in both analyzed surfaces in no-cycling groups and SSA-SDR-Z in cycling groups. In relation to depth of cure, VF obtained the lowest top-to-bottom ratio, while the other tested composites exhibited less than 20% of reduction. In the charter 3, Class II cavities were prepared following the same steps described in charter 2 (n=5) and were carried out to mechanical fatigue-cycling test. However, impressions were made before and after to obtain replicas to SEM analysis of the marginal integrity. The micrographs were analyzed by Image J software to measure the discontinuity percentage. The composites used in the cavities were submitted to the ultimate tensile strength (UTS) (n=5). Results were statistically analyzed by ANOVA and Tukey¿s test (5%). Marginal adaptation analysis did not show significant alteration before and after cycling for all groups except to SSA-Z-B where cracks and gaps were found in the adhesive interface. In relation to UTS results Z100, SDR and SIL showed the highest results, followed by TEC. VF exhibited the lowest values. It is possible to conclude that new composites show comparable properties and in some situation better than conventional material Doutorado Materiais Dentários Doutora em Materiais Dentários CAPES

Orientador: Americo Bortolazzo Correr Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar o efeito da adição dos solventes dimetil sulfóxico (DMSO) e tetrahidrofurano (THF) em propriedades físico-químicas de infiltrantes experimentais. Foram preparadas duas blendas resinosas, uma composta por 75%p de TEGDMA (T) e 25%p UDMA (U) e outra por 75%p de T e 25%p de BISEMA (B). Em um grupo de cada mistura não foi adicionado solvente. Os demais grupos foram formulados pela adição dos solventes DMSO ou o THF nas concentrações de 0,5% e 5%. No total foram obtidos 10 infiltrantes experimentais. Icon® foi utilizado como controle. Este estudo foi separado em 2 capítulos. No capitulo 1 o objetivo foi avaliar a influência dos solventes DMSO e THF no ângulo de contato, dureza Knoop em lesões artificiais de cárie infiltradas e a capacidade de penetração dos infiltrantes experimentais em microscópio confocal de varredura a laser. Os dados do ângulo de contato foram submetidos à analise de variância um fator e teste de Tukey, e os de dureza Knoop avaliados por analise de variância dois fatores e teste de Tukey (?=0,05). Os resultados mostraram que o Icon apresentou o menor ângulo de contato. Dentre os infiltrantes experimentais, o menor ângulo de contato foi apresentado pela mistura T + U + 5% DMSO, significativamente menor que as misturas T + U, T + U + 0,5% DMSO, T + U + 5% THF, T + B + 0,5% DMSO e T + B + 0,5% THF. Os resultados de microscopia confocal de varredura a laser mostraram que os infiltrantes apresentaram boa penetração nas lesões artificiais de cárie exceto os grupos T + B, T + B + 0,5% DMSO e T + B + 0,5% THF. As lesões infiltradas por Icon apresentaram dureza significativamente maior que dos outros materiais, exceto T + U + 0,5% DMSO (252,4) e T + U + 5% THF (239,1). Concluiu-se que o Icon apresentou os melhores resultados dentre os materiais avaliados, com menor ângulo de contato, maior dureza e boa penetração. Dentre os materiais experimentais, a incorporação de 5% de DMSO na mistura de U reduziu o ângulo de contato e apresentou dureza semelhante à infiltrada por Icon. No capitulo 2 foi verificada a influência dos solventes DMSO e THF nos infiltrantes experimentais no grau de conversão (GC) (n = 3), resistência coesiva à tração (RT) (n = 10), resistência de união a microtração (RU) (n = 10), resistência a flexão (RF) (n = 10) e módulo de elasticidade (ME) (n = 10). Os dados foram submetidos à ANOVA um fator e teste de Tukey (? = 0,05). Foi verificado que o GC dos infiltrantes com U foi significativamente maior que dos demais infiltrantes. Os infiltrantes experimentais sem solvente apresentaram RF significativamente maior que Icon e que os infiltrantes com solvente. Os infiltrantes com 5% de DMSO apresentaram RU significativamente menor que os demais; Icon apresentou RU significativamente maior que os demais infiltrantes. A RT de Icon foi significativamente maior que dos infiltrantes experimentais. Conclui-se que os solventes DMSO e THF não melhoraram a resistência de união e prejudicaram as propriedades mecânicas dos infiltrantes experimentais. Dentre os solventes, o THF na concentração de 0,5% apresentou menos efeitos deletérios nas propriedades mecânicas dos infiltrantes experimentais. Como conclusão geral, pode ser verificado que o infiltrante Icon apresentou os melhores resultados. Dentre os infiltrantes experimentais, o melhor desempenho foi obtido com a mistura T e U. A adição 0,5% do solvente DMSO na mistura T e U não reduziu o ângulo de contato e reduziu as propriedades mecânicas dos infiltrantes, mas produziu resistência de união e dureza da lesão infiltrada semelhante ao infiltrante Icon Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of alternative solvents addition dimethyl sulfoxide (DMSO) and tetrahydrofuran (THF) in the chemical-physical properties of experimental infiltrants. Were prepared 2 blends: (1) 75wt% TEGDMA (T) + 25 wt% UDMA (U), (2) 75wt% T + 25wt% BISEMA (B). From each blend were added the solvents DMSO or THF in concentrations of 0.5wt% and 5wt%, totaling 10 experimental groups. Icon® was used as control. This study was divided in 2 chapters. In chapter 1 the aim was to evaluate the influence of alternative solvents (DMSO and THF) in the contact angle, Knoop hardness of artificial caries lesions infiltrated, and the capability of penetration of the experimental infiltrants. Data were analyzed by ANOVA one-way (contact angle) and two-way (Knoop hardness) and Tukey's test (?=0.05). The results showed that Icon presented the lowest contact angle. Analyzing the experimental infiltrants, T + U + 5% DMSO showed the lowest contact angle. The confocal microscopy analysis showed that the infiltrants presented satisfactory penetration into the caries-like lesions except the groups T + B, T + B + 0.5% DMSO and T + B + 0.5% THF. Lesions infiltrated with Icon exhibited hardness values significantly higher than all the experimental groups, except to T + U + 0,5% DMSO (252.4) e T + U + 5% THF (239.1). It is possible to conclude that Icon showed the best results for the tested properties. In chapter 2 was analyzed the influence of the addition of DMSO and THF solvents in experimental infiltrants in relation to degree of conversion (n=3), ultimate tensile strength (n=10), microtensile bond strength (n=10), flexural strength (n=10) and elastic modulus (n=10). Data were submitted to one-way ANOVA and Tukey's test (?=0.05). Infiltrants containing U obtained the highest degree of conversion values. The solvents-free experimental infiltrants showed the highest values of flexural strength. In relation to microtensile bond strength results, the groups with 5% DMSO presented the lowest results and Icon the highest ones. Icon group obtained the highest results of UTS. It is possible to conclude that the addition of solvents DMSO and THF did not improve the bond strength and affected negatively mechanical properties of the experimental infiltrants. THF solvent 0,5% showed less deleterious effects in mechanical properties of experimental infiltrants. Overall, Icon xi obtained the best results. Among the experimental infiltrants, the best performance was obtained by the association of T and U. The addition of 0.5% of DMSO in the blend T + U did not reduce the contact angle and affected negatively the mechanical properties, except to microtensile bond strength and hardness of the caries lesions infiltrated Doutorado Materiais Dentários Doutora em Materiais Dentários

Orientador: Simonides Consani Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O propósito neste estudo foi desenvolver placas em forma de Y com espessuras de 0,6, 1,0 e 1,5 mm para ser usadas em fratura de colo de côndilo da mandíbula e submetê-las ao ensaio de resistência mecânica de compressão. Fo-ram desenvolvidas 10 placas em Y para cada espessura, contendo 8 furos. As placas foram confeccionadas de acordo com projeto idealizado pelo autor e fabricado pela empresa Toride Indústria e Comércio Ltda., Mogi Mirim, SP, Brasil. As placas foram confeccionadas com titânio comercialmente puro (grau ll), conforme norma ASTM F-67. Os processos para desenvolvimento das placas foram feitos em programa de desenho mecânico Solid Works. A confecção das placas seguiu a metodologia de fabricação já existente na empresa, compreendendo processo de usinagem em equipamento modelo Discovery Romi de 4 eixos, o qual mantém precisão e controle dimensional com tolerância de ± 0,10 mm. Foram também confeccionadas 30 hemi-mandíbulas do lado esquerdo, com resina de poliuretano rígido de densidade 40 a 50 PCF onde as placas foram fixadas para conter fratura simulada da cabeça do côndilo. O teste de carregamento foi executado na máquina para ensaio universal Instron, modelo 4411, aplicando carga na posição médio-lateral e ântero-posterior na cabeça do côndilo. ANOVA com 2 fatores e teste de Tukey com 5% de significância foram aplicados nos resultados. Quando a carga foi aplicada no sentido médio-lateral, a placa de maior espessura (1,5 mm) obteve a maior resistência, mas sem diferença estatística entre os deslocamentos de 5,0 e 10,0 mm. No sentido ântero-posterior, a placa com maior resistência foi a de menor espessura, seguida pela de maior espessura. Pode-se concluir que: 1 - No sentido médio-lateral, os maiores valores de resistência foram observados no deslocamento de 15 mm, exceto para as placas 0,6 e 1,5 mm com valores similares em 10 e 20 mm respectivamente; 2 - A placa com espessura de 1,5 mm foi a única que apresentou maior valor médio em todos os deslocamentos; 3 - No sentido ântero-posterior, os maiores valores de resistência foram vistos no deslocamento de 15 mm e os menores em 5 mm para todas as espessuras de placas; 4 - A placa com espessura de 0,6 mm foi a que apresentou maiores valores em todos os deslocamentos e 5 - No sentido ântero-posterior, o carregamento de 20 mm não foi alcançado Abstract: The purpose of this study was to develop a Y plate with thicknesses of 0.6, 1.0 and 1.5 mm for use in condylar mandible fracture and submit them to the me-chanical strength testing Compression. For this study 30 plates were used for surgical containment internal, Y geometry and holes 8, 10 plates with a thickness of 0.6 10 mm plates with 1.0 mm thickness and 10 plates with thickness of 1.5 mm. This model plate was designed by the author and manufactured by Toride Industry e Comercio Ltda., Mogi Mirim, Brazil. The plates were made from commercially pure titanium (grade II), according to ASTM F-67. The processes for developing the plates were made in program Solid Works mechanical design engineering company by Toride, following the procedures of the project. The making of the plates followed the methodology in an existing manufacturing company, including process equipment machining model Romi Discovery of 04 axes, which keeps ac-curacy and dimensional control with a tolerance of ± 0.10 mm, required by the quality system of the company Toride. Were prepared hemi-jaws 30 on the left side with hard polyurethane resin density 40-50 PCF where the plates were fixed. The load test was run on the test equipment universal Servohidráulico Instron Model 4411 (Instron Corp., Norwood, MA.), and will have to evaluate the strength of plates attached Hemi-mandibles applying the force in mid-lateral position, and the force applied at Antero-posterior position, were predetermined three shifts, ob-taining values of average load in the three, Statistical analysis of variance by ANOVA used 02 factors, the Tukey test at 5% significance level was applied. When the load was applied in the medial-lateral plate of greater thickness (1.5 mm) gave the highest strength, but no statistical difference in displacement of 5.0 and 10.0 mm. Antero-posterior direction on the plate was the biggest strength of thinner, following the greater thickness. It can be concluded that: 1 - In the medial - lateral direction, the highest values of resistance were observed in the displacement of 15 mm, except for the 0.6 and 1.5 mm plates with similar values in 10 and 20 mm respectively; 2 - A plate with thickness of 1.5 mm was the one with the highest average value on all shifts; 3 - In the antero-posterior direction, the highest values of resistance were seen in the displacement of 15 mm and 5 mm in the minors for all thicknesses of plates; 4 - A plate with thickness of 0.6 mm showed the highest values in all shifts and; 5 - In the antero-posterior direction, the loading of 20 mm was not achieved Mestrado Materiais Dentários Mestre em Materiais Dentários

Orientadores: Lourenço Correr Sobrinho, Simonides Consani Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi avaliar a influência de sistemas de polimento e escovação mecânica simulada, sobre o brilho, rugosidade e integridade da superfície de materiais restauradores estéticos. Quatro compósitos foram avaliados: Filtek Z350 XT - 3M ESPE, Charisma Opal - Heraeus Kulzer, Amelogen Plus - Ultradent, Tetric N-Ceram - Ivocler Vivadent. Vinte amostras cilíndricas padronizadas foram obtidas para cada material e separadas aleatoriamente em 2 grupos (n=10), sendo que cada grupo foi submetido a um dos dois procedimentos de polimento (Sof-Lex - 3M ESPE e PoGo - Dentsply Caulk). Em seguida, todas as amostras foram submetidas às avaliações de brilho, mensurado com medidor (Zehntner ZGM 1120 Glossmeter) e a rugosidade com rugosímetro (Surfcorder SE1700 - Kosaka Lab) e submetidas a 30000 ciclos mecânicos de escovação simulada, utilizando solução de dentifrício (Colgate) e água destilada. Na seqüência da escovação, as mensurações de brilho e rugosidade foram repetidas. Em seguida, as amostras foram submetidas aos procedimentos de polimento, seguidos das avaliações de brilho e rugosidade. Os dados foram submetidos à ANOVA para medidas repetidas e teste de Tukey (p?0,05). Adicionalmente, amostras iniciais, escovadas e polidas foram examinadas em microscopia eletrônica de varredura (5600LV - Jeol) para avaliação qualitativa da integridade da superfície. Com base nos resultados de Rugosidade Média encontrados após a escovação simulada, pode-se concluir que a resina nanoparticulada apresentou menor rugosidade pela escovação mecânica (0,275 ?m) e maior brilho por ambos os métodos de polimento (PoGo 71,78 GU e Sof-Lex 70,64 GU); A escovação mecânica aumentou os valores médios de rugosidade e diminuiu o brilho dos compósitos; Os sistemas de polimento não foram capazes de recuperar a lisura quando comparados à fase inicial; Ambos os sistemas de polimento melhoraram o brilho deixado pela escovação, com exceção do compósito Amelogem Plus. Com base nas análises das imagens do MEV, foi possível observar que o sistema de polimento de múltiplos passos (Sof-Lex - 3M ESPE) favorece a presença de sulcos profundos Abstract: The purpose in this study was to evaluate the influence of polishing systems and simulated mechanical toothbrushing, about gloss, rugosity and integrity on surfaces of esthetic restorative materials. Four composites were evaluated: Filtek Z350 Supreme (tem que colocar "supreme" no ingles?) XT (3M ESPE), Charisma Opal (Heraeus Kulzer), Amelogen Plus (Ultradent) and Tetric NCeram (Ivoclair Vivadent). Twenty cylindrical standardized specimens, for each material, were fabricated and ramdomly divided in two groups (n=10), each group being submitted to one of the two polishing protocols (Sof-Lex - 3M ESPE; POGO Dentsply Caulk). After, all specimens were submitted to the following evaluations, surface optical gloss was determined using a glossmeter (ZGM 1120 Glossmeter - Zehntner) and surface roughness was measured with a surface profilometer ( Surfcorder SE 1700 -Kosaka Lab.), and specimens were submitted to 30,000 mechanical simulated brushing cycles, with a dentifrice-water slurry (Colgate) and distilled water. Following brushing, gloss and roughness measurements were evaluated again. Then, specimens were submitted to the polishing process, followed by gloss and roughness evaluations. Data were submitted to ANOVA statistical analysis for repeated measures and Tukey Test (p?0,05). Additionally, initial specimens, brushed and polished, were evaluated under scanning electron microscopy (5600 LV-Jeol) for qualitative surface integrity. Based on the middle rugosity results found after simulated brushing, could be concluded that nanometric composites showed lower rugosity when submitted to mechanical simulated toothbrushing (0,275 ?m) and higher gloss with both polishing protocols (PoGo 71,78 GU e Sof-Lex 70,64 GU); mechanical tooth brushing increased the rugosity middle values and decreased the composite gloss; The polishing systems were not capable to recover smoothness when compared to the initial phase (polyester matrix); both polishing system improved gloss given by brushing, exceptionally for the Amelogen Plus composite. Based on MEV image analysis, was observed that the multiple step polishing system (Sof-Lex - 3M ESPE) favors the presence o deep sulcus Doutorado Materiais Dentários Doutor em Materiais Dentários

Orientador: Simonides Consani Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi investigar a influência de diferentes irradiâncias e de energia emitida pelo fotoativador na dureza Knoop, grau de conversão e contração de polimerização de compósitos odontológicos com diferentes partículas de carga. Anéis de latão de 12 mm de diâmetro externo, 8 mm de diâmetro interno e 2 mm altura foram preenchidos com os compósitos Filtek Supreme XT® (ESPE 3M) e Charisma® (Heraeus Kulzer), ambos na cor A2. O aparelho utilizado foi o LED Bluephase G2 (Ivoclar-Vivadent), com tempo de fotoativação de 20 s e irradiância conforme o protocolo: grupos A e D- 300 mW/cm²; grupos B e E- 650 mW/cm² e grupos C e F- 1200mW/cm², sendo n = 5. Depois da polimerização, cada conjunto (matriz e amostra) foi submetido aos procedimentos de acabamento e polimento com lixas de carboneto de silício. A armazenagem foi em estufa a 37ºC por 24 horas, dispostos em recipiente a seco e no escuro. Após armazenagem, as superfícies de topo e base das amostras foram submetidas ao teste de dureza Knoop em durômetro, onde foram efetuadas 5 penetrações em cada região, com carga de 50 gf por 5 s. As amostras submetidas ao ensaio de dureza Knoop foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura para verificar o nível de adaptação material-matriz. Por meio do programa UTHSCSA ImageTool foi mensurada a largura das fendas. Para avaliar o grau de conversão outras amostras foram confeccionadas, as quais foram avaliadas pelo FTIR com ATR. Os dados foram submetidos à ANOVA múltiplos fatores e teste de Tukey (5%). Os resultados mostraram que: A dureza Knoop do Filtek Supreme XT foi significativamente maior que do Charisma, independente do local e irradiância. Independente do material e local, as irradiâncias de 1200 mW/cm² e 650 mW/cm² mostraram valores de dureza estatisticamente similares, sendo ambas significativamente maiores aos de 300 mW/cm². Para Charisma houve diferença estatística significante entre topo e base nas irradiâncias de 300 mW/cm² e 650 mW/cm². No Filtek Supreme XT houve diferença estatística significante entre topo e base somente na irradiância de 300 mW/cm². Independente do local e irradiância, o grau de conversão do Charisma foi estatisticamente maior que do Filtek Supreme XT, exceto na irradiância de 650 mW/cm², onde os valores foram estatisticamente similares. No Charisma, a irradiância de 1200 mW/cm² proporcionou grau de conversão significativamente maior que 300 mW/cm² e 650 mW/cm², ambos similares entre si. No Filtek Supreme XT, a irradiância de 1200 mW/cm² proporcionou valor significativamente maior, 300 W/cm² menor e 650 mW/cm² valor intermediário. Independente da irradiância, para Filtek Supreme XT não houve diferença entre topo e base. Para Charisma, 300 mW/cm² e 650 mW/cm² apresentaram diferença estatística significante entre topo e base, sendo que em 1200 mW/cm² não houve diferença estatística significante. Independente da irradiância, a contração do Charisma foi significativamente maior que do Filtek Supreme XT. Independente do material, a contração promovida pelas irradiâncias foi similar. Os resultados deste estudo mostraram que a irradiância influenciou na dureza Knoop e no grau de conversão, não causando efeito na contração dos compósitos. Abstract: The aim of this study was to investigate the influence of both energy and power density (of different levels) emitted by light curing unit in the Knoop hardness, conversion degree and polymerization shrinkage of dental composites with different types of filler particles. Brass rings of 12mm outside diameter, 8mm internal diameter and 2mm height were filled with the composites Filtek Supreme XT® (3M ESPE) and Charisma (Heraeus Kulzer), both color A2. The light curing unit Bluephase G2 LED (Ivoclar-Vivadent) was used for 20s with irradiance according to the protocol; groups A and D ¿ 300 mW/cm², groups B and E ¿ 650 mW/cm² and groups C and F ¿ 1200 mW/cm². After polymerization, the sets (matrix and sample) were finished and polished with silicon carbide sandpaper and stored for 24 hours at 37°C in dark and dry container. After his period the specimens were evaluated for their hardness in an indenter, where top and bottom surfaces were submitted to five penetrations, with a load of 50gf for 5 s. Scanning electron microscopy (SEM) of these samples was carried out to check the gap between composite and matrix and the extent of crack were measured using the program UTHSCSA ImageTool. FTIR with ATR techniques assessed the degree of conversion of new samples. The data were analyzed by multiple factors ANOVA and Tukey test (p ? 0.05). In the results Filtek Supreme XT showed hardness values significantly higher than those of Charisma, regardless the location and the irradiance. At irradiances of 1200 mW/cm² and 650 mW/cm² showed hardness values statistically similar and significantly higher at 300 mW/cm², regardless the material and the location. Charisma showed a statistically significant difference between top and bottom in the irradiances 300 mW/cm² and 650 mW/cm². Filtek Supreme XT showed significant difference between top and bottom only in the irradiance of 300 mW/cm². The results for degree of conversion showed that, regardless the location and irradiance, Charisma had statistically higher values than Filtek Supreme XT, except for the irradiance of 650 mW/cm², where the values of the composites were statistically similar. At the power density of 1200 mW/cm², Charisma achieved values significantly higher than 650 mW/cm² and 300 mW/cm². At the power density of 1200 mW/cm² Filtek Supreme XT showed the highest conversion values, while at 300 mW/cm² showed the lowest values, and at 650 mW/cm² intermediate values were found. Regardless the irradiance, Filtek Supreme XT showed no difference between top and bottom. Charisma, at 300 mW/cm² and at 650 mW/cm² showed statistically significant difference between top and bottom, and at 1200 mW/cm² the difference was not statistically significant. Charisma showed significantly higher values of contraction than Filtek Supreme XT, regardless the irradiance. Regardless the material, no statistical difference was found for values of contraction for the evaluated irradiances. The findings of this study showed that the power density influenced the hardness and the degree of conversion, but not the contraction. Mestrado Materiais Dentários Mestre em Materiais Dentários

Orientador: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba Resumo: O objetivo neste estudo foi analisar diferentes fontes de luz e fotoiniciadores e sua influência nas propriedades físicas e térmicas e na resistência da união (RU) de compósitos odontológicos experimentais contendo diferentes fotoiniciadores. Um compósito experimental contendo uma mistura de BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA e 65% em peso de partículas de carga silanizadas foi preparado com o uso dos fotoiniciadores CQ (Canforoquinona) e PPD (1-Fenil-1,2-Propanodiona). O co-iniciador usado foi a amina terciária dimetil amino etil metacrilato (DMAEMA). As fontes de luz utilizadas foram uma lâmpada halógena (XL 2500-3M/ESPE) e duas de diodo emissor de luz - LED (UltraBlue ISDMC e UltraLume LED 5-UltraDent). A mensuração da irradiância e do espectro de luz emitido pelos aparelhos foi realizada por meio de medidor de potência e espectrômetro (USB 2000), respectivamente. A curva de absorção dos fotoiniciadores foi aferida por um espectrofotômetro (Varian Cary 5G). As propriedades físicas e térmicas do material foram analisadas em Espectroscopia de Infravermelho Transformada de Fourier (FTIR), análise Termogravimétrica (TGA), análise Termo-Dinâmica-Mecânica (DMA), resistência à compressão (RC), resistência à compressão diametral (RCD) e módulo diametral (MD). Para o teste de RU, push-out foi realizado em cavidades cônicas preparadas em noventa incisivos bovinos. Porém, antes da realização do teste push-out, a dureza Knoop (DK) foi mensurada no topo e na base das restaurações. O monitoramento (tempo real) da reação de polimerização foi realizado utilizando FTIR (Prestige21) e o grau de conversão (GC) para cada segundo foi calculado e curvas GC x tempo obtidas. A taxa de conversão (TC) foi avaliada por meio de ajuste das curvas, utilizando regressão não-linear (Hill - 3 parâmetros). Todos os resultados (GC, TGA, DMA, RC, RCD, MD, DK e RU) foram submetidos à análise de variância dois fatores e as médias comparadas pelo teste de Tukey (5%). De acordo com os resultados de FTIR, que avaliou o DC (%), quando os compósitos foram fotoativados pelos LEDs, não existiu diferença nos valores de GC. Porém, quando o XL 2500 foi usado, o compósito com PPD mostrou valores de GC menores que os com CQ. Não existiram diferenças nas propriedades mecânicas (RC, RCD e MD) entre os compósitos quando fotoativados por qualquer fonte de luz. A análise termogravimétrica (TGA), usada para confirmar a quantidade de partículas de carga e a porcentagem de monômero residual, não mostrou nenhuma diferença estatisticamente significante desses dois fatores, independentemente do fotoiniciador ou fonte de luz utilizada. A análise Termo-Dinâmica-Mecânica (DMA) analisou a temperatura de transição vítrea (Tg) e a rigidez do material a 37°C. De acordo com os resultados, o fotoiniciador PPD e a fonte de luz UltraLume LED 5 produziram polímeros com maior densidade de ligações cruzadas, pois apresentaram os maiores valores de Tg. Nenhuma diferença foi encontrada na rigidez a 37°C. A avaliação da cinética e taxa de polimerização mostrou que o PPD produz reação de polimerização mais lenta, levando a maiores valores de RU. Os valores de DK mostraram que XL 2500 produziu os maiores valores tanto no topo como na base das restaurações, exceto para a fotoativação do PPD, que mostrou resultados de DK inferiores no topo das restaurações. Em geral, UltraBlue IS e UltraLume 5 não apresentaram diferenças entre si. Dessa forma, pode-se concluir que o PPD mostrou potencial para a iniciação da reação de polimerização, pois apresentou propriedades semelhantes às da CQ, aumentando a RU entre dente/restauração. Os LEDs, principalmente o UltraLume 5, produziram valores de GC semelhantes para todos os compósitos, enquanto o QTH produziu maior conversão para a CQ, comparado ao PPD. Abstract: The aim of this study was to analyze the spectrum of different lightcuring units (LCUs) and photo-initiators and yours influence in the physical and thermal properties and bond strength (BS) of experimental resin composites with different photo-initiators. A blend with BisGMA, UDMA, BisEMA, TEGDMA and 65 wt% of silanated filler particles was prepared with CQ (Camphorquinone) and PPD (1-phenyl-1,2-propanedione) photo-initiator. Dimethylaminoethyl methacrylate (DMAEMA) was used as co-initiator. One quartz-tungsten-halogen - QTH (XL 2500, 3M/ESPE) and two light-emitting diode (LED) LCUs (UltraBlue IS, DMC and UltraLume LED 5, Ultradent) were used for photo-activation procedures. Irradiance (mW/cm²) was calculated by the ratio of the output power by the area of the tip, and spectral distribution with a spectrometer (USB 2000). The absorption curve of each photo-initiator was determined using a spectrophotometer (Varian Cary 5G). The physical and thermal properties were analyzed through of Fourier transformed infra-red spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), dynamic mechanical analysis (DMA), compression strength (CS), diametral tensile strength (DTS) and diametral modulus (DM). For BS, push-out test was accomplished in prepared conical cavities in ninety incisive bovine. However, before the accomplishment push-out test, Knoop hardness (KH) was made in the top and botton of the restorations. The real-time polymerization of the experimental resins was evaluated by Fourier transform infrared spectroscopy (Prestige21) and the degree of conversion (DC) for each second was calculated and a curve DC x time obtained. The rate of polymerization (RP) was calculated considering data fitting and Hill's 3 parameter non-linear regressions were used. The all results obtained (DC, TGA, DMA, CS, DTS, DM, KH and BS) were evaluated using a two-way analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test (5%). The FTIR results, which analyzed the DC (%), when the resin composites were photo-activated with the LEDs LCUs, there aren't differences in the DC values. However, when XL 2500 was used for photo-activation, the PPD-containing resins showed lower DC values that CQ-containing resins. There are not differences in the mechanical properties (CS, DTS and DM) among the composite resins, regardless LCU used. The TGA, used to confirm the weight percent filler and the lost residual monomer (%) in each composite resin, didn't show any difference, regardless photo-initiator or LCU used. The DMA analyzed the glass transition temperature - Tg (°C) and the storage modulus (E' - MPa) in 37°C. In agreement with the results, the photo-initiator PPD and the UltraLume LED 5 LCU produced polymers with higher cross-link density, because they presented the highest Tg values. No difference was found in the E' in 37°C. The evaluation of the kinetics and rate of polymerization showed that PPD produces a slower reaction of polymerization, taking to highest BS values. The KH values showed that XL 2500 produced the highest values in the top and botton of the restorations, except for PPD, that showed lower KH values in the top of the restorations. In general, UltraBlue IS and UltraLume 5 didn't present differences amongst themselves. In that way, it can be concluded that PPD showed potential for the initiation of the polymerization reaction, because it presented similar properties to CQ; however it increased the BS between tooth/restoration. The LEDs, mainly the UltraLume 5, produced similar DC values for all composite resins, while QTH produced higher conversion for CQ, compared to PPD. Doutorado Materiais Dentários Doutor em Materiais Dentários