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Orientadores: Ana Maria Frattini Fileti, Andre Pitasse da Cunha Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho descreve o desenvolvimento de um modelo capaz de prever as condições operacionais do processo de redução de minério de ferro em alto-forno a partir de características das matérias-primas e da composição da carga e do sopro, fornecendo aos operadores e engenheiros de processo, uma ferramenta de planejamento e de análise de desempenho da operação. A motivação para este trabalho deveu-se à constatação de que existe uma deficiência de modelos capazes de identificar cotidianamente os fatores críticos na operação dos altos-fornos siderúrgicos. Os modelos encontrados são excessivamente simples para preverem condições futuras de processo ou são demasiadamente complexos para o uso operacional diário ou no pJanejamento estratégico da produção. Os altos-fornos e os conversores de aço são as unidades centrais de uma usina siderúrgica integrada. O primeiro obtém o ferro primário a partir dos óxidos contidos nos minérios e o segundo refina e ajusta a composição química do metal produzindo o aço. O modelo desenvolvido e aplicado tem natureza híbrida, combinando algoritmos simuladores baseados em balanços de massa e energia com variável grau de desvio estequiométrico e térmico. O valor de cada indicador de desvio é previsto por uma rede neural cujas variáveis de entrada quantificam características das matérias-primas e condições de sopro e carga do alto-forno. A aplicação industrial do modelo comprovou sua capacidade de prever as condições do processo e sua aplicação resultou em aumento da produtividade média do processo e menor consumo específico de redutores, decorrentes da melhor efetividade das ações operacionais. Além disso, o modelo, associado a um módulo de balanço do setor primário da usina, vem sendo aplicado na simulação de alternativas de padrões operacionais, atividade fundamental para o planejamento estratégico do negócio Abstract: This work describes the development of a model capable of evaluating and predicting iron ore reduction process in blast-furnaces based on raw materiais characteristics as well as burden and blast composition. It provides a planning and analysing toll to operators and process engineers. The motivation for this development resides on the lack of this kind of model in the ironmaking industry. The many models found are either toa simple and not capable of predicting raw materiais parameters effects on the furnace performance or toa complexo The latter are useful in technology potential identifications but not in the daily work or ordinary operation planning. Blast-furnaces and oxygen converters are the core units in a integrated steel works. The former one produces primary iron from oxides bared by iron ores and the latter one refines molten iron into steel, adjusting its chemical compositiono The developed and applied model is hybrid in nature, combining simulating algorithms based on mass and energy balances with variable lack of fitnesso The value of each lack-of-fitness index is estimated by a neural model in which the input quantify burden materiais characteristics as well as blow and charging conditions. The model has shown its predicting capacity during its industrial application, which lead to higher average productivity and lower specific fuel consumption are expected following better operation action and process planning efficiency. In addition, the model is now being associated to a plant mass balance module to asses alternative operation pattern simulation for the hole company which is a fundamental activity in strategic business planning Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientador: Mario de Jesus Mendes Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A simulação de processos é um componente fundamental de uma grande variedade de atividades de Engenharia de Processos, tais como a Otimização Online, o controle em Tempo Real, a Identificação, etc. O cálculo de Equilíbrio de Fases é uma atividade fundamental em qualquer simulação de processos de separação. O elevado tempo computacional deste cálculo provocado pela sua natureza iterativa pode criar incompatibilidades entre a atividade de simulação e as aplicações em tempo real que ela integra. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um método alternativo simples, mas suficientemente preciso, para realizar os cálculos de equilíbrio de fases na simulação de processos de separação de sistemas complexos. Entende-se por tal, sistemas que apresentam problemas de Equilíbrio Líquido-Líquido e de Equilíbrio Líquido-Líquido-Vapor, como é o caso dos que possuem um Azeótropo Heterogêneo. Pelas suas propriedades, as Redes Neurais Artificiais surgem naturalmente como candidatas alternativas para esta tarefa. Como objeto de aplicação foram escolhidos dois sistemas que apresentam um azeótropo heterogêneo, o sistema binário acetato de etila - água e o sistema ternário etanol - acetato de etila - água. Para gerar os dados usados no treinamento das redes foi implementado um método convencional de cálculo de equilíbrio de fases, adequado à complexidade dos sistemas escolhidos, o método de Pham & Doherty. Para a resolução do problema da estabilidade de fases, a primeira etapa do cálculo do equilíbrio de fases, foram testados dois tipos de redes neurais artificiais (RNAs), as Redes Neurais Artificiais Probabilísticas (RNAPs) e os Perceptrons. Com os perceptrons foram encontradas dificuldades para atingir a precisão desejada, sendo necessário recorrer a perceptrons com várias camadas escondidas. Já as RNAPs apresentaram uma excelente precisão, embora a sua simulação seja mais lenta. Perceptrons simples de uma só camada escondida foram usados com êxito na solução da segunda etapa do cálculo de equilíbrio de fases, o problema da divisão de fases. Combinando as redes desenvolvidas para cada uma das etapas foi criada uma ferramenta que permite resolver qualquer problema de equilíbrio de fases para os sistemas estudados. A precisão dos resultados fornecidos pelas redes neurais é comparável à dos apresentados pelos métodos tradicionais, mas os cálculos do equilíbrio de fases feitos usando redes neurais foram mais rápidos. Pode-se concluir que as redes neurais artificiais constituem uma alternativa válida aos métodos tradicionais do cálculo do equilíbrio de fases baseados em equações de estado para sistemas complexos como os avaliados Abstract: Process simulation is a basic component of different Process Engineering activities such as On-line Optimization, Model Predictive Control, Identification, etc. The calculation of Phase Equilibrium appears as a fundamental task in any simulation of a separation process. However, the high computational time due to the iterative nature of this calculation makes it oft unsuitable for use with real time process analysis and synthesis strategies. The objective of this work is to develop a simple but accurate method to perform the phase equilibrium calculations required to the study of the behavior of complex systems. As such we mind those systems who present liquid-liquid and vapor-liquid-liquid phase equilibrium problems, such as systems with a heterogeneous azeotrope do. Given their inherent ability to learn and recognize non-linear and highly complex relationships, artificial neural networks (ANNs) appear to be well suited for such a task. Two chemical systems, the binary ethyl acetate ¿ water and the ternary ethanol ¿ ethyl acetate ¿ water were chosen; both systems present a miscibility gap and a heterogeneous azeotrope. The data sets used to train the ANNs were computed using the method of Pham & Doherty. Two kinds of neural networks were tried to solve the phase stability problem, namely the probabilistic neural networks (PNNs) and the perceptrons. In order to attain an acceptable precision perceptrons had to be trained with several hidden layers. Even though, PNNs got slightly better results than the perceptrons. Simple perceptrons were able to deliver the required precision when trained to predict the compositions of phases in equilibrium. Coupling the ANNs trained for phase stability with those trained for phase division a tool was obtained that can solve any phase equilibrium problem for the two chosen systems. Predictions made with the use of neural networks were faster than those made using the traditional methods, and delivered comparable precision Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Ana Maria Frattini Fileti, Fernando Palu Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química Resumo: O etanol perdido por evaporação durante o processo de produção por fermentação pode ser recuperado por uma coluna de absorção, a qual requer um sistema de controle robusto de acordo com sua complexidade. Sendo assim, no presente trabalho foi proposto e testado, o emprego de um controlador feedforward, baseado em um modelo inverso de redes neurais, para realizar a manipulação da vazão de solvente que é alimentado a esta coluna. O desempenho do controlador feedforward proposto foi superior ao proporcionado pelo Controle por Matriz Dinâmica (DMC) (Palú, 2001), para situações nas quais uma perturbação degrau foi inserida na composição do gás à entrada da coluna. Outro teste realizado foi o de implementar um distúrbio não previsto na etapa de treinamento da rede neural, e analisar o comportamento do sistema de controle RNA. Houve uma queda de eficiência, sendo gerado off set. Para solucionar este problema, agregou-se ao sistema de controle, um dispositivo de segurança. Também se procurou testar a tolerância do sistema de controle a distorções nos dados de entrada da rede. Neste sentido, acrescentou-se às variáveis de entrada do tipo concentração, um ruído. O desempenho do controlador RNA foi prejudicado, no entanto, a faixa de oscilação da variável controlada foi reduzida à aproximadamente 50% da faixa de ruído empregada. Aplicando-se um filtro aos dados distorcidos, esta redução foi ainda maior, cerca de 75% Abstract: Some of ethanol lost by evaporation during its fermentation production process may be recovered using an absorption column, which requires a robust control system. In this work the use of a feedforward controller (NN controller), based on a neural network inverse model, was proposed and tested to manipulate the solvent flow, which was fed in the analyzed column. The feedforward controller performance was better than the Dynamic Matrix Control (Palú, 2001) one, when step disturbances were inserted on the inlet gas composition. Another test done was the insert of a not trained disturbance. The NN controller performance decrease, and a off set could be observed. To solve this problem, a security device was added to the control system. The control system tolerance to modified input neural network data also was tested. In this way, a noise was added to input data. The NN control performance decreased, but the amplitude of the control variable oscillation band was reduced to the half of the noise amplitude employed. When the modified data was filtered the NN control performance decrease was smaller, about 75% of the noise amplitude Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Roger Josef Zemp, Ana Maria Frattini Fileti Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Na literatura são apresentados vários modelos termodinâmicos para o ajuste de dados de equilíbrio líquido-vapor (ELV) multicomponentes. Entretanto, devido à complexidade destes modelos termodinâmicos para interpolar dados para pressões onde dados experimentais não são disponíveis, foi proposto o uso das Redes Neurais Artificiais. Inicialmente a resolução de equações de equilíbrio líquido-vapor foi feita através de cálculos do ponto de Bolha T para o sistema ternário 2-buranol 2-butanona- água a fin de se obter uma grande quantidade de dados para serem usados nos treinamentos das redes. O modelo termodinâmico usado na representação da fase líquida foi NRTL (Non-Random-Two-Liquid). Estes dados foram então usados para treinar e testar os modelos de redes neurais, e nós verificamos que as redes neurais foram capazes de descrever o comportamento de equilíbrio com pequenos desvios nas composições preditas para o vapor em sistemas isobáricos. Um modelo neural foi então desenvolvido no MATLAB para fazer predição das propriedades termodinâmicas para o sistema 2-butanol-2-btanona-água, usando dados em diferentes pressões para treinas a rede, e predizer a composição de vapor e temperaturas em pressões na usadas no treinamento das redes. Como esperado, resultados muito pobres foram obtidos quando dois conjuntos de dados isobáricos usados para predizer o comportamento de ELV em uma pressão intermediária... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: Many thermodynamic models for the data correlation of multicomponent liquid-vapor equilibrium (LVE) can be found in the literature. However, due the difficulty of these thermodynamic models to interpolate data at pressures where experimental data is not available, the use of Artificial Neural Networks was considered. Initially the resolution of liquid-vapour equilibrium equations was made through calculations of the bubble-point T for the ternary system 2-butanol / 2-butanone / water in order to get a reasonable amount of data to be used in the training of the networks. The thermodynamic model used in the representation of the liquid phase was NRTL (Non-Random-Two-Liquid). These data were then used to train and test neural network models, and we verified that the neural nerworks were capable of describing the equilibrium behavior with small deviations in predicted vapor composition, for isobaric systems. A neural model was then developed in MATLAB to make predictions of thermodynamic properties for the 2-butanol / 2-butanone / water system, using data at different pressures to train the network, and predict vapor composition and temperature at pressures nor used to train the network. As expected, a very poor result was obtained when two isobaric sets of data were used to predict LVE behavior at an intermediate pressure... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientador: Pilar Rodriguez de Massaguer Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Doutorado Ciência de Alimentos Doutor em Ciência de Alimentos

Orientadores: Ana Maria Frattini Fileti, João Alexandre Ferreira da Rocha Pereira Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Não Informado Abstract: The present work is concerned with the design and experimental testing of control system with a fuzzy algorithm for temperature control of a methyl methacrylate (MMA) batch polymerization. Ethyl acetate is used as solvent and benzoyl peroxide is the reaction initiator. According to the literature, this reaction is complex and highly nonlinear, therefore there is some dificulty choosing the most appropriate controller. To verify the system complexity and the influence of the fuzzy control algorithm it is compared to a conventional PID (velocity form) controller. The controller tuning parameters were obtained via open-Ioop experiments. For the conventional PID, the Cohen-Coon method was applied followed by stability analysis. For the fuzzy controller, the open loop results helped to shape the knowledge base, with the determination of the membership functions. This work shows the several alternatives for tuning a fuzzy controller. It can be achieved by modifying the knowledge base or scaling factors. Besides, a digital temperature filter was succesfully used in order to prevent the oscillatory behaviour of the reaction temperature. According to experimental results, the PID-fuzzy was considered more suitable and reliable for this polymerization process control since it outperformed PID velocity form algorithm Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Ana Maria Frattini Fileti, João Alexandre Ferreira da Rocha Pereira Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Reações em batelada são muito utilizadas na indústria de polímeros e química fina, pois conferem grande flexibilidade e vantagens na manufatura de produtos específicos em pequenas e médias escalas. Neste trabalho foi escolhido como caso-estudo o processo de polimerização em batelada do metacrilato de metila (MMA) via radicais livres em solução. Acetato de etila e peróxido de benzoíla são respectivamente, o solvente e o iniciador de reação, utilizados. Fixou-se a proporção volumétrica de mono mero/solvente em 33%, de forma a obter uma condição segura de operação. O PMMA possui uma ampla gama de aplicações nos mais diversos segmentos de mercado, desde simples utensílios domésticos até sofisticadas próteses e equipamentos biomédicos. Para cada aplicação são indicadas diferentes características fisico-químicas do produto, que podem ser mais ou menos rígidas conforme o uso e que dependem fortemente da temperatura em que a reação de polimerização ocorre. O presente trabalho aborda as etapas de desenvolvimento, montagem e configuração do aparato experimental e do sistema de aquisição de dados para controle de temperatura desta reação. Este sistema é baseado em um protocolo de comunicação de chão de fábrica, conhecido como "Fieldbus", suas características, vantagens, desafios e limitações, bem como a aplicação de uma estratégia de controle de temperatura convencional são também abordados. O controlador escolhido foi o proporciona f-integral-derivativo cuidadosamente sintonizado através do estudo das características dinâmicas do processo, para atuar durante toda a reação com um único conjunto de parâmetros característicos. Os resultados obtidos com a utilização deste controlador foram satisfatórios para algumas fases da reação e insatisfatório para outras, fato este decorrente da transitoriedade e não-linearidades típicas deste processo, Variações máximas de 5,4% foram obtidas para a temperatura do meio reacional ao longo das seis horas de reação. Deste modo, garantindo a aplicabilidade do controlador PID para o processo em estudo e provendo um conjunto de dados experimentais para comparação de futuros trabalhos que utilizarão técnicas de controle mais avançadas Abstract: Batch reactors are very important in polymer and fine chemistry industries, since they confer great flexibility and advantages to specific products manufacture, in small and middle scales. In this work, it was chosen as case study the polymethil methacrylate (PMMA} free-radical batch solution polymerization process. Ethyl acetate and benzoyl peroxide are de solvent and the reaction initiator, respectively. In order to attend safety conditions, the monomer/solvent volumetric ratio was maintened in 33%. PMMA presents a wide diversity of applications in market segments, such as domestic utilities, sophisticated prosthesis and biomedical tools.For each application, different physical-chemical characteristics of the product are required, which can be more or less rigid according to the use. The present work presents the development, assembly and configuration of the experimental apparatus and the data acquisition system, applyed to control the reaction temperature. This system is based on a communication protocol, known as Fieldbus. Characteristics, advantages, challenges and limitations of Fieldbus system is presented. Them implementation of a conventional temperature control strategy is also described. The fixed parameters proportional-integral-derivative contrôler was chosen and carefully adjusted through the process reaction curve. Closed-loop results show that the control performance is modifyed durring the different stages of the reaction. The present work also provides experimental data sets for comparison in future works where more advanced techniques of control may be implemented Mestrado Mestre em Engenharia Química

Orientador: Roger Josef Zem Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Pires, Victor Flores da Matta Resumo: A constante busca pela redução dos custos energéticos na indústria petroquímica, proporcionou o desenvolvimento de novas metodologias de otimização energética, dentre as quais se destaca a Análise Pinch. Esta metodologia apresenta bons resultados quando aplicada a processos isolados, porém, quando a análise é estendida a todo um complexo industrial, o resultado final não é satisfatório, uma vez que o sistema de utilidades e a interdependência entre os processos não são considerados. O presente trabalho apresenta a Análise Energética Global ("Total SUe"), que amplia a Análise Pinch da escala de processo para todo o complexo, incluindo o sistema de utilidades como parte integrante do problema, permitindo uma melhor compreensão da interface processo-utilidade, e um aumento do potencial de ganho energético. A metodologia é baseada nos Perfis Térmicos do complexo, obtidos a partir da Análise Pinch de cada processo individual, e sua interação com o sistema de utilidades, que possibilita a determinação das metas de consumo total de combustível, vapor, refrigeração, trabalho de co-geração e emissões atmosféricas do complexo. Com estas metas, é possível obter diagnósticos claros da eficiência energética do complexo, mostrando possibilidades de otimização, mesmo em unidades como alto grau de integração e eficiência energética. No trabalho ainda é proposta uma abordagem especial para as utilidades importadas e exportadas pela central de utilidades do complexo. A Análise Energética Global é aplicada a uma central de matérias pnmas e utilidades de um Polo Petroquímico, para cálculo de suas metas de energia. Também é realizado uma série de estudos abordando paradas de unidades; entrada em operação de nova unidade; modificações de processo; e modificações no sistema de utilidades. Os resultados obtidos confirmam a metodologia como uma excelente ferramenta de análise, que pode ser utilizada tanto na fase inicial do projeto, para auxiliar a construção da melhor configuração energética do complexo, como em complexos existentes, na análise de impactos no seu perfil energético, causados por mudanças nos processos Abstract: The constant search of energy costs reduction in the petrochemical industry, provided the development of new energy optimization methodologies, which Pinch Analysis stand out. However, the goods results achieved in single process, with this methodology, were not materialised at the site boundary. This problem is caused by the interdependence of the processes and the utility sistem, that are neglected. The present work presents the Total Site Analysis, that extends Pinch Analysis from process leveI to site level, including the utilitiy system as a part of the problem, providing a better understanding of process-utility interface, and increasing the potential of energy profit. The methodology is based on the site's Thermal Profiles, build from Pinch Analysis of each individual process, and its interaction with the utilities system, that makes possible the determination of the targets of fuel consumption, steam, refrigeration, cogeneration work and emissions of the site. With these targets, is possible to obtain a clear diagnostic of the energy efficiency of the site, showing optimization possibilities, for even units with a high degree of integration and energy efficiency. The work presents a special approach to handle the imported and exported utilities by the site's utilities central. The Total Site Analysis is applied to a raw material and utilities central of a Petrochemical Complex, for calculation of its energy targets. Also, a series of studies is carried through, approaching stops of units; start-up of new units; process modifications; and utilities system modifications. The results confirm the methodology as''tll excellent analysis tool, that can be used as in the initial phase of the project, to assist the construction of the best energy configuration ofthe site, as in existing sites, to analyse site's energy profile impacts, caused by changes in the processes Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientador: Elias Basile Tambourgi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: o uso de reatores de leito fluidizado trifásicos no tratamento de efluentes tem sido objeto de estudo de vários pesquisadores em todo o mundo, devido a diversas vantagens sobre os processos convencionais. A imobilização de microrganismos na superfície de partículas sólidas inertes representa o principal aspecto responsável pelas elevadas taxas de remoção de substrato alcançadas nos processos que utilizam tal técnica. O presente trabalho trata de uma inovação de caráter operacional em relação aos reatores de leito fluidizado trifásicos, a qual consiste na superposição de dois mecanismos num mesmo reator: a fluidização de uma fase sólida mais densa que o efluente com a flutuação de uma fase sólida menos densa que o efluente, o que proporcionou a denominação "reator de leito fluidizado híbrido" (RLFH). Para verificar a aplicabilidade da técnica de tratamento fez-se uso de efluentes sintéticos à base de corantes têxteis diretos, macronutrientes (nitrogênio e fósforo) e outras substâncias coadjuvantes, capazes de proporcionar o crescimento adequado dos microrganismos. Os suportes inertes testados foram: o carvão ativo granulado, a borracha vulcanizada triturada, a argila expandida granulada, o polietileno de alta densidade e a espuma de poliuretana. Avaliou-se o comportamento do RLFH no tocante à hidrodinâmica, contemplando a dispersão axial e o tempo de residência - usando-se. o modelo de Levenspiel e Bishop, além da fração volumétrica da fase dispersa. Estudou-se ainda o desempenho do reator na remoção da matéria orgânica - expressa em termos da demanda química de oxigênio (OQO), e remoção de cor do efluente - avaliada por via espectrofotométrica. Foram executados testes em regime de batelada e em regime contínuo, variando-se a vazão de ar, a vazão de efluente sintético, o tipo e a quantidade de suporte inerte no meio. Os resultados revelaram elevados graus de dispersão e retenção da fase gasosa ('holdup"). As eficiências de remoção de OQO foram superiores a 80% e as eficiências de remoção de cor foram da ordem de 80 %. O carvão ativo granulado, a borracha vulcanizada triturada e a espuma de poliuretana destacaram-se como os suportes inertes que produziram melhores resultados. A combinação do carvão ativo granulado (suporte inerte mais denso que o efluente) com a espuma de poliuretana (suporte inerte menos denso que o efluente) produziu melhores resultados que o uso do carvão ativo, isoladamente. A principal conclusão deste trabalho é que o RLFH apresenta melhor desempenho que os reatores de leito fluidizado convencionais, traduzindo-se numa nova alternativa para o tratamento de efluentes de natureza orgânica por via aeróbia, a exemplo dos efluentes têxteis, com a vantagem de ocupar menos área que as outras modalidades de processos aeróbios Abstract: The use of fluidized bed reactors for wastewater treatment has been studied for many researchers around the world, because of their advantages over the conventional processes. The immobilization of microorganisms on the surface of inert carriers is the main reason of high biodegradation rates inherent to the processes based on this technique. The present work shows an innovative operational issue in relation to the fluidized bed reactors due to the combination of two mechanisms in the same equipment: the fluidization of one solid phase heavier than the wastewater and the fluctuation of other solid phase lighter than the liquid phase, providing the denomination "hybrid fluidized bed reactor" (HFBR). Synthetic wastewater obtained through the mixing of macronutrient substances (containing nitrogen and phosphor) and other substances with specific role in the microorganisms growth was used to verify the appliance of this treatment technique. The inert carriers tested were: granulated activated carbon (GAC), triturated wheel rubber, granulated expanded clay, pellets of high density polyethylene and cubes of polyurethane foam. The hydrodynamic of the reactor was studied in terms of its axial dispersion and mean residence time - using the model of Levenspiel and Bishop, and the gas holdup. The behaviour of the HFBR was evaluated in terms of COD and colour removal efficiencies, both parameters measured through molecular absorption spectrophotometry. Batch and continuous runs were performed, varying the following parameters: air and wastewater flowrates, the type and the proportion of inert carrier. The results showed high axial dispersion and gas holdup. The COD and colour removal efficiencies were both of about 80%. Granulated activated carbon, triturated wheel rubber and polyurethane foam have provided the best performance to the process. Besides, the use of GAC-polyurethane foam combination yielded better results than the use of GAC as the only inert carrier. The main conclusion of this work is that the "hybrid fluidized bed reactor" has provided an improvement in relation to the conventional fluidized bed reactors, revealing a novel alternative to treat organic wastewater like textile effluents, in an aerobic way, with the advantage of occupying less area than the other kind of aerobic processes Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientador: Vivaldo Silveira Junior Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O trabalho consiste na montagem e instrumentação de um protótipo de refrigeração para resfriamento de líquido (Chiller) que permita a implementação de sistemas de controle convencionais (PID e PI) e controle fuzzy. O uso do controle fuzzy nos processos industriais vem crescendo rapidamente nas últimas décadas, principalmente em processos de difícil modelagem matemática, devido à sua capacidade de atuar no sistema baseando-se apenas no conhecimento especialista e na capacidade de inter-relacionar todas as variáveis do processo. Em um ciclo de refrigeração a eficiência do sistema esta diretamente ligada à capacidade de manter as temperaturas e pressões correspondentes às exigidas pelo processo. As temperaturas de evaporação e condensação possuem uma grande influência quanto ao consumo de energia e desempenho geral do sistema frigorífico, sendo altamente influenciada por perturbações externas; o controle da temperatura do fluido secundário do chiller (propileno glicol) está diretamente ligada à qualidade do produto a ser resfriado, por essas razões essas temperaturas foram definidas como variáveis a serem controladas, sendo utilizadas como variáveis manipuladas as freqüências de rotação, do compressor e da bomba alternativa, e o fechamento da válvula de controle. Foram realizados, inicialmente, ensaios de conhecimento do comportamento dinâmico do sistema, frente a perturbações, utilizando a metodologia de planejamento experimental onde foram conhecidas as magnitudes dos efeitos individuais e de interação das variáveis do sistema. A realização de ensaios de controle, utilizando estratégias SISO (Single Input - Single Output) e SIMO (Single Input - Multi Output), permitiu a definição das melhores malhas de controle através da análise dos parâmetros de erro e da demanda de energia elétrica do sistema Abstract: A prototype of refrigeration system in a chiller plant was assembled and instrumented for development of a conventional and fuzzy controllers. Fuzzy controls are increasingly being applied to industrial process especially in process with complex mathematical modeling. The capacity of action in a system controlled by a fuzzy logic is based only on a expert knowledge and its capacity to interact with all variables of process. The efficiency in a cycle of refrigeration is directly related to system capacity to maintain the temperatures and pressures values corresponding to process demand. Evaporating and condensing temperatures have a great influence on electrical demand and general performance of the cooling system. Being highly influenced by external disturbs. In a secondary fluid of the chiller (propylene glycol), the temperature control is associated with the product quality to be cooled. Then, evaporating and condensing temperatures were assumed as controlled variables The manipulated variables were: compressor and reciprocating pump rotation frequencies and position of pneumatic control valve. Experiments of dynamic behavior knowledge of the system were done applying the experimental design methodology to evaluate the individuals and interactions effects of the systems variables under disturbances. Control experiments were developed using SISO (Single Input ¿ Single Output) and SIMO (Single Input ¿ Multi Output) strategies. The time-integral performance criteria and electrical energy consume allowed to define the best control loops Doutorado Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Vivaldo Silveira Jr Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O trabalho a seguir apresenta as principais ferramentas necessárias para o controle do processo de extrusão baseado na densidade e umidade do produto extrusado úmido. Para facilitar a compreensão da aplicação do controle avançado, revisa-se alguns conceitos básicos da teoria clássica de controle. Devido à complexidade deste processo, orientado pela transformação bio-polimérica da matéria-prima farino-lipídico-protéica a certa umidade ao longo da extrusora, são retomados alguns conceitos de estatística, a fim de compor um modelo experimental para as principais variáveis independentes e de processo na extrusão. Estudou-se a relação estatística significativa entre as variáveis independentes: vazão de farinha, vazão de vapor, vazão de água e rotação de helicóide do extrusor e as variáveis de processo: densidade e umidade do produto extrusado úmido, temperatura de saída e pressão de saída da extrusora. Para o completo entendimentos destas relações, são correlacionados as variações dos teores de umidade, lipídios, proteínas e carboidratos da farinha a ser extrusada. Ainda como importante parâmetro industrial é realizado o balanço de energia para o processo em questão através da energia mecânica específica ('SME') e energia térmica específica ('STE'). Devido à aplicação industrial deste trabalho, o controle da densidade e umidade do produto extrusado úmido é na verdade baseado no controle da relação empírica entre a temperatura e pressão na saída da extrusora. Dessa forma, o custo de instalação e precisão, enfatizando a necessidade de repetibilidade na medida de temperatura e pressão de saída, se tomam muito mais viáveis quando os mesmos são comparados com a medida de densidade e umidade para o produto extrusado na saída da extrusora. Equipamentos para a medida precisa de densidade para produtos sólidos-úmidos aplicam princípio nuclear e para a medida de umidade são empregados instrumentos com sofisticados espectros de infravermelho associados a sistemas óticos internos. A fim de estudar-se a viabilidade deste modelo, foi realizado um planejamento composto central (4 variáveis independentes), com pontos axiais e a inclusão de alguns pontos aleatórios de interesse prático, a fim de obter-se um modelo mais robusto. Para tanto foram avaliadas três receitas típicas na indústria de rações de animais, a fim de representar-se a maioria dos produtos comerciais recomendados para cachorros e gatos. Através do conhecimento profundo das variáveis de processo, utilizou-se alguns experimentos para o entendimento do processo quanto à natureza da resposta, como a linearidade e a variação da resposta com o tempo. Estes experimentos informaram sobre o comportamento das curvas de reação para as variáveis independentes isoladamente. Atendendo a necessidade para a aplicação de estratégias de controle não lineares e/ou neurais o processo demonstrou-se com resposta em um único sentido com a perturbação, não linear e variante com o tempo. Este estudo foi comprovado pela aplicação da teoria de controle para processos lineares com perturbações lineares isoladas. Finalmente, é utilizado o conhecimento adquirido no estudo do processo de extrusão e da avaliação da curva resposta experimental das perturbações isoladas para o projeto de um algorítimo de controle baseado na estratégia de controle MIMO 2 x 2. Este controle foi testado através do controlador neuro-adaptativo 'Model Free Adaptive' (MFA), demonstrando resultados preliminares satisfatórios para o controle simultâneo da temperatura e pressão de saída de um extrusor de eixo simples, empregando como variáveis manipulativas a proporção de vapor / água e a vazão de farinha de alimentação respectivamente para as variáveis de processo citadas Abstract: The present study informs about the main features of extrusion control processes, based on product-wet density and moisture. To comprehend the study, some background of the classic control theory is provided. The process complexity, provided by formation of a bio-polymer from carbohydrate-lipid-protein raw materials, requires analysis using statistical concepts to build an experimental model for the principal extrusion process variables. Significant statistical relationships were evaluated between the following independent variables: meal feed rate, steam feed rate, water feed rate and extruder screw speed; and dependent variables: wet product density and moisture, extruder die temperature and die pressure. The process energy and mass balance were described using the Specific Mechanical Energy ('SME') and Specific Thermal Energy ('STE') concepts. To facilitate the industrial application of this study, the wet density and moisture control is evaluated by an experimental empirical relationship between die temperature and die pressure. Die temperature and die pressure measurements are more feasible when compared with wet product density and moisture measurements due to ease of installation and measurement precision. Suitable equipment for the wet-solid product density measurements apply the nuclear principle, where safety is a concern; and moisture measurements use sophisticated devices with any combination of infrared and optical systems. In order to evaluate the model application, a box experimental design was used with four independent variables, star points and some random points resulting from extrusion operation experience. Three typical dry recipes used in the pet food industry were tested, representing the majority of retail products for dogs and cats. Applying the knowledge of extrusion process variables, several experiments were run to understand the process responses, such as linearity and control parameters. These experiments showed the influence of isolated independent variables to the dependent variables. The process was characterized by presenting a one way, non-linearity and time varying response, suitable for non-linear and neural controllers. Classic control theory was applied to evaluate each perturbation. The knowledge gained from an extrusion process and experimental response curve analysis from isolated perturbation was applied to build a control algorithm based on MIMO 2 X 2 control strategy. This model was tested by the neural-adaptive ' Model Free Adaptive' (MFA) controller. Initial satisfactory results were observed from the simultaneous control of die temperature and die pressure on a single screw extruder, using as manipulative variables the ratio of steam / water and the meal feed rate respectively Mestrado Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Mario de Jesus Mendes Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O emprego de técnicas on-line de controle preditivo por modelo e de otimização de processos requer que a simulação destes processos seja muito rápida. Porém em alguns casos os modelos dos processos são muito complexos e de elevada dimensão. Nestes casos para uma simulação suficientemente rápida devem ser empregadas técnicas de aceleração. Entre estas, estão incluídas as técnicas de redução de ordem e de simplificação do modelo. Um exemplo de processo onde estes problemas são encontrados é o das colunas de destilação. Neste caso, além das técnicas de redução de ordem baseadas no emprego de colocação ortogonal discreta, podem ser usadas técnicas de simplificação de modelos baseados no fato de que 30 a 80% do tempo gasto na simulação são usados no cálculo das propriedades termodinâmicas. Neste contexto surge a possibilidade do emprego de redes neurais no cálculo das propriedades termodinâmicas. Uma vez que estas podem representar muito bem, modelos não-íineares, como é o caso das propriedades de equilíbrio líquido-vapor, e realizar os cálculos muito rapidamente. Deste modo, o modelo da coluna de destilação torna-se um modelo híbrido, formado pelas equações de balanço de massa e energia nos pratos e pela rede neural construída para predizer as propriedades termodinâmicas. O emprego deste modelo híbrido na simulação estática de uma coluna de destilação implicou na redução do tempo computacional em cerca de 55%. Demonstrando, desta forma, a viabilidade do emprego de redes neurais na predição de dados termodinâmicos para a simulação de colunas de destilação. Abstract: Techniques like online process optimization and model predictive control require fast simulations of the process models used. However, in some cases the process models are very complex or have a high dimension. In these cases acceleration techniques that include order reduction and model simplification can be used to obtain fast enough simulations. Distillation columns are an example of process where this type of problem is usually found. In this case, besides order reduction techniques based on discrete orthogonal collocation, simplification techniques have been developed, like local thermodynamic models, based on the fact that 30-80 % of the simulation time were associated with thermodynamic calculations. In this context, the possibility arose of using neural networks to predict thermodynamic properties. It is well known that neural networks are able to represent non-linearities like those found in thermodynamic models. Neural network models can be combined with physical models, based on mass and energy balances, for example, to obtain the so called hybrid models. In this work a static hybrid model of a binary (propane/propene) distillation column has been developed, using neural networks for the calculation of equilibrium constants, of enthalpies and of their derivatives used in the simulation. When used for the simulation of the column, this model allowed for a reduction of about 55 % of the computational time, in comparison with a classical model where the thermodynamic properties were obtained using a method based on the Peng-Robinson state equation Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientador: Ana Maria Frattini Fileti Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A motivação inicial do presente trabalho constituiu-se na realização da modelagem do processo de tratamento de efluentes orgânicos da Rhodia Paulínia visando a predição da concentração de nitrogênio no seio do reator biológico e assim fornecendo dados ao operador para controlar a dosagem de hidróxido de amônio, evitando-se o excesso de nitrogênio enviado para a bacia fluvial. Como os fenômenos que ocorrem no reator biológico são de difícil modelagem fenomenológica e, uma vez que existe uma extensa base de dados com todas as informações das variáveis de entrada e saída, a modelagem via redes neurais artificiais foi a escolhida. Através de uma análise qualitativa realizada por especialistas do processo, onze variáveis foram definidas como de entrada e uma variável (concentração de nitrogênio no seio do reator) como saída, formando uma arquitetura da rede neural de 11 neurônios na camada de entrada, 27 na camada oculta e 1 na camada de saída. Utilizando o modelo neural treinado para simular a estação de tratamento de efluentes, detectou-se a realização de um procedimento operacional- adição de anti-espumante ao reator biológico - que trazia sérios problemas de estabilização para a estação, com aumentos bruscos da concentração de nitrogênio. Como conseqüência deste procedimento sem registro, constatou-se que muito dos dados da planilha utilizada para treinamento da rede neural não representavam o processo normal do tratamento de efluentes e por isto os resultados das simulações realizadas discordavam das medições analíticas. Como principal resultado do presente trabalho, relata-se a eliminação da adição de anti-espumante ao reator, permitindo uma melhor estabilização da estação de tratamento. Para que um modelo neural mais adequado seja desenvolvido, novos dados deverão ser coletados e a rede treinada novamente sem a interferência de procedimentos não registrados Abstract: The present work is concerned on modeling the organic wastewater treatment process at Rhodia Paulinia Plant in order to predict the nitrogen concentration of the biological reactor bulk and also to provide human operators with suitable information to control the ammonium hydroxide dosage, avoiding the excess of nitrogen flowed out to the river. The biological reactor first principIes are very difficult to describe. Besides, a huge process database is available, so that the artificial neural network modeling was choosen. Through the qualitative analysis carried out by experts, 11 variables were defined as input and 1 ( nitrogen concentration of the biological reactor bulk) was defined as output, yielding a neural network architecture with 11 neurons in the input layer, 27 neurons in the hidden layer and 1 in the output layer. By using the trained neural model to simulate the wastewater treatment, it was detected the occurence of an unsuitable non-reported operational procedure - anti-foaming addition to the biological reactor. Serious stabilization problems occured, with abrupt nitrogen concentration increasing. As a consequence of this non-reported procedure, the simulation results did not match to the analytical measurements. The main result ofthe present work is the interruption of the anti-foaming addition and the wastewater treatment stabilization. In order to develop a suitable neural model, new process data must be collected and the neural network must be retrained without any interference of non-reported procedures Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientadores: João Alexandre Ferreira da Rocha Pereira, Maria de Fatima dos Santos Lopes Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O grande interesse comercial pelo processo de isomerização de xilenos é devido à utilização do para-xileno na obtenção de produtos que lhe conferem elevado valor agregado. O reator industrial típico usado nesse processo é adiabático de leito fixo com escoamento radial e fluxo centrípeto. Durante a operação ocorre a redução da atividade do catalisador, provocada por formação e depósito de compostos de carbono, levando a conversão a níveis antieconômicos. A temperatura do reator é mantida através do aquecimento da corrente de alimentação num fomo industrial do tipo caixa com tubos. Os objetivos deste estudo são a elaboração de modelos para o processo catalítico submetido à desativação do catalisador e para o fomo de aquecimento da mistura reagente, e a implementação de uma estratégia de controle avançado para a automatização da planta. O modelo dinâmico desenvolvido para o reator considera a desativação do catalisador. O fomo foi representado por um modelo simplificado onde o tempo é a variável independente. Os resultados obtidos na simulação do sistema evidenciam a validade dos modelos utilizados que permitem a avaliação preliminar qualitativa do comportamento do processo. A característica não estacionária do processo, com grande interação entre as variáveis operacionais, requer o desenvolvimento de sistemas de controle de elevado desempenho, obtidos através da utilização de técnicas digitais avançadas. Foi sugerida uma estratégia de controle em cascata onde a malha primária controla a concentração de para- xileno na saída do reator através da manipulação da temperatura de entrada deste e a malha secundária controla a temperatura de saída do fomo, em função dos dados obtidos no reator, através da manipulação da vazão de combustível. Foram utilizadas as técnicas de controle preditivo com modelo interno !MC e do PID convencional. Os resultados obtidos mostram que a estratégia de controle proposta é eficiente para o controle da concentração de para-xileno na saída do reator. O controlador !MC preditivo apresentou melhores resultados sendo o mais indicado entre os tipos estudados Abstract: The great commercial interest in xylenes isomerization process is due to the high aggregated value conferred to p-xylene in many industrial applications. Typical industrial adiabatic fixed-bed reactor with radial centripet flow is used in this process. During operation catalyst activity decay uccurs due carbon compounds formation and deposition, reducing reaction conversion to not-economicallevels. Reactor temperature is obtained by the feed flow heating inside an industrial box and tube furnace. The reactor dynamic model developed considers catalyst deactivation. The furnace was represented by a simplified model where time is the independent variable. The objective of this study is the development of process models for the catalitic reaction with decaing activity system and for the feed flow heating furnace system, and the implementation of an advanced control strategy for plant automatization. System Simulation results show the used models validity. They avoid qualitative preHminar evaluation of process behaviour. The process not-estationary characteristic, combined with the great operational vaariables interaction, apply for development of high performance control systems, which use advanced digital design techniques. A cascade control strategy was proposed, where primary control loop has p-xilene concentration as controlled variable and manipulates the reactor input temperature, and the secondary control loop uses the fuel flow as manipulated variable to control the output furnace temperature. The predictive internal model control and PID conventional feedback control techniques were used. The results show the efficiency of the proposed strategy in controlling reactor outlet p-xilene concentration. The predictive !MC controller shows the best results being indicated as the best controller fo that purpose Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientador: Ana Maria Frattini Fileti Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O baixo acerto simultâneo de temperatura e de teor de carbono ao final do refino é um típico problema das siderúrgicas e é determinado, principalmente, por oscilações de qualidade das matérias primas e pelas limitações de atuação dos modelos matemáticos.O consumo de coque e a permeabilidade dos altos-fomos são parcialmente inferidos por informações das propriedades metalúrgicas das matérias primas: o RDI (Índice de Degradação sob Redução) indica a geração de finos dentro dos altos-fomos e o RI (Índice de Redutibilidade) infere a quantidade de coque necessária para a redução dos óxidos de ferro neste reator. Entretanto, estas propriedades são pouco exploradas pelas empresas pois os ensaios são caros e, particularmente o RI, leva um longo tempo de obtenção da resposta. Estas limitações atribuem oscilações de qualidade ao gusa e, portanto, influem no refino.No processo de refino, o modelo estático define a mistura de matérias primas e a razão de oxigênio necessária ao início do sopro no conversor LD e, após as medidas efetuadas pela sublança, o modelo dinâmico busca acertar a temperatura e a composição do aço objetivadas, através de correções com refrigerantes e oxigênio. Estes modelos são similares em muitas indústrias, mas têm comportamentos diferentes devido as diferenças em níveis de controle.Para resolver estas duas limitações, não existência de análises de propriedades metalúrgicas e restrições em modelos matemáticos (para agir na aciaria), modelos baseados em redes neurais artificiais foram desenvolvidos para prever RDI e RI de sínter (a partir de análises químicas e mineralógicas) e para prever teor de carbono e de temperatura do aço (a partir de informações do processo de refino). No caso da sinterização, foram estudadas, no Centro de Pesquisa da CSN, as influências das características mineralógicas nas propriedades metalúrgicas do sínter. Em seguida, construiu-se o banco de dados com amostras industriais de sínter analisadas em laboratórios.Planejamento e Otimização de Experimentos (POE) foi necessário para planejar as sinterizações piloto, para selecionar amostras industriais (para simplificar as análises químicas, mineralógicas, de RDI e de RI) e para ajustar os parâmetros dos modelos neurais. Para o processo de aciaria, foi utilizado o histórico do processo e o POE para ajustar as redes neurais.A modelagem com diferentes bancos de dados de diferentes trabalhos, possibilitaram, com a organização do POE, obter-se novos resultados no contexto de ajuste dos parâmetros e de arquitetura de rede neural artificial.O analisador virtual atingiu bons resultados de previsão de RDI (precisão de 4,5% contra o permissível de 2 a 4% da norma ISO 4696-1) e de RI (precisão de 4,5% contra 7 a 11 % de tolerância da norma ISO 7215). No caso da aciaria, os modelos neurais foram superiores aos modelos convencionais da CSN. Entretanto, o resultado significativo foi obtido pelo modelo dinâmico via redes neurais, com um acerto simultâneo de 73,3%, contra 44% do modelo dinâmico convencional. Este excelente resultado motivou testes industriais. Para tanto, combinou-se os modelos estático convencional e dinâmico via redes neurais. Após 30 corridas, o acerto simultâneo foi de 83,3% Abstract: The low hitting rate of temperature and carbon content in blow-off is a typical problem in steel companies. There are two main reasons for that: oscillation in raw materials quality and limitation in mathematical models to hit the target.Coke consumption and permeability in the blast furnace can be partially infered from information on metallurgical properties of raw materials: the RDI (Reduction Degradation Index) indicates the quantity of fines produced inside blast furnace and RI (Reducibility Index) infers the quantity of coke necessary to reduce iron oxides in this reactor. However, these properties are not assessed in many industries because the analyses are expensive. Besides, in the case of RI analysis, the results take a long time to be conc1uded. These restrictions make difficult avoiding oscillation in hot metal quality and affect steelmaking process.In the refining process, the static model defines the raw mix materials and the oxygen flow rate necessary to start blowing in the LD converter and, after in-blow measuring by sublance, the dynamic model search to hit the aimed temperature and composition of steel in the blow-off, through corrections with coolants and final volume of oxygen . These models are similar in many industries, but they have different behavior where there are differences in levels of control. Artificial neural network were developed to predict RDI an RI of sinter (from chemical and mineralogical analyses) and to predict carbon content and temperature of steel (from Lot solve these two limitations, no analyses of metallurgical properties and restrictions in mathematical models (to act in steelmaking process), models based on information of the refining process). In the case of sintering, first of all was studied, in the Research Center of CSN, how mineralogical characteristics define the metallurgical properties in sinter. After that, it was necessary to build the database with industrial samples of sinter analyzed in laboratories.Design and Optimization Experiment (DOE) was necessary to plan pilot sintering, to select industries samples of sinter (to simplify the chemical, mineralogical, RDI and RI analyses) and to set the parameters of neural networks models. For the steelmaking process, it was used historical database and DOE techniques only to set neural models.The modeling of artificial neural networks with different database and different size, through DOE, brought new information on optimization of parameters and architecture of these models.The virtual analyzer reached good results predicting RDI (the accuracy was 4,5% versus 2 to 4% of ISO 4696-1 tolerance) and RI (the accuracy was 4,5% versus 7 to 11 % of ISO 7215 tolerance).Artificial neural networks models performed better than CSN' s conventional models in the case of the steelmaking process. But the best result was reached with the neural model acting as dynamic model, with hitting rate equal to 73,3% versus 44% for conventional dynamic model. This excellent result motivated industrial tests. Then, it was combined conventional static and artificial neural network dynamic models. After 30 heats, the hitting rate reached 83,3% Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Sandra Lucia da Cruz, João Alexandre F. R. Pereira Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Os processos em batelada são largamente empregados nas indústrias de Química Fina, produtos bioquímicos, polímeros e fármacos. As plantas em batelada tendem a crescer, já que esse tipo de configuração apresenta características que são desejáveis nas chamadas "plantas do futuro": flexibilidade operacional, resposta rápida às exigências do mercado, capacidade de processar produtos de alta pureza e alto valor agregado. A destilação em batelada, em particular, é a operação unitária mais freqüentemente utilizada nas plantas em batelada. Algumas dificuldades encontradas na sua automação são: fortes não-linearidades, desvios entre o modelo e o processo, ganhos variáveis no tempo, presença de ruídos nas medidas, analisadores de composição "on-line" complexos ou lentos, estimativa do estado do sistema dificil e cara em termos computacionais. O controle de colunas de destilação contínuas de alta pureza é um tópico bastante abordado na literatura. Porém, trabalhos sobre destilação em batelada de alta pureza são escassos e, normalmente, apenas simulações são apresentadas. Esse trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um sistema de controle por inferência para colunas de destilação em batelada de alta pureza robusto às dificuldades de automação encontradas na prática. O algoritmo de controle foi testado por simulação e, para confirmar a aplicabilidade do controlador desenvolvido, corridas experimentais foram realizadas numa coluna de destilação em batelada em escala piloto. Um Filtro de Kalman Estendido (FKE) para colunas de destilação em batelada foi desenvolvido para fornecer estimativas de composições instantâneas a partir de algumas medidas de temperatura. O FKE foi combinado a uma estratégia de controle baseada na estrutura GLC ("Globa1ly Linearizing Control"), resultando num sistema de controle por inferência que mantém constante a composição do produto de topo de colunas de destilação em batelada de alta pureza. O controlador GLC foi testado numa coluna de destilação em batelada em escala piloto com 29 pratos perfurados. As corridas experimentais foram realizadas com o sistema etanol/l-propanol. A interface entre o computador e o processo foi feita através de uma placa ADIDA. Termopares foram utilizados para medir temperaturas instantâneas em alguns estágios da coluna. A cada período de amostragem, o FKE fornece valores de composição instantâneos, utilizando os dados de temperatura lidos pelo computador. Com o objetivo de manter a pureza do produto de topo no valor especificado, o controlador GLC atualiza a razão de refluxo baseado nas estimativas mais recentes de composição. A razão de refluxo calculada é, então, implementada pelo computador que controla a posição e o tempo de abertura da válvula magnética de refluxo. O número de sensores e o intervalo de integração do modelo da coluna foram variáveis importantes no projeto do FKE. Convergência mais rápida e estimativas mais exatas foram obtidas aumentando-se o número de sensores e/ou reduzindo-se o intervalo de integração. No entanto, acima de um certo número de sensores, as melhorias na exatidão das estimativas são insignificantes. Nas corridas em malha fechada, a variável manipulada (razão de refluxo) apresentou um comportamento do tipo liga/desliga quando os sensores de temperatura foram posicionados nos estágios próximos ao topo da coluna, onde as variações de temperatura são pequenas. Afastando-se os sensores do topo da coluna, perfis mais suaves das variáveis manipulada e controlada foram observados e desvios inferiores a 0,2% entre a composição média do destilado estimada e a composição média do destilado medida foram obtidos. Para o controle da composição do destilado de alta pureza, os sensores devem ficar afastados do topo, mas não tão distantes a ponto de diminuir a exatidão das estimativas de composição. Devido à sua robustez em relação aos desvios entre o modelo e o processo, incerteza nas condições iniciais da coluna e a presença de ruídos nas medidas de temperatura, o controlador por inferência desenvolvido nesse trabalho, além de ser flexível, mostrou-se eficaz em aplicações práticas Abstract: Batch processing has been widely used in the production of fine chemicaIs, biochemicals, polymers and phannaceuticals. Batch configurations present features which are desirable in the ca1led "future plants": flexibility of operation, rapid response to changing market demands, suitability for manufacturing high-quality and high value-added products. Batch distillation is the most frequent separation method in batch processes. Some ofthe challenges to be faced in the automation ofbatch plants are: pronounced nonHnearities, process/model mismatch, time varying process gains, presence of measurement noise, on-line sensors are unavailable or give delayed results, state estimation is difficult and computationally expensive. While the control of high-purity continuous distillation column is a subject often addressed in literature, there are very few papers regarding the control of high-purity batch distillation units. This work aimed to develop an inferential control system for high-purity batch distillation colurnns, which is able to cape with the automation difficulties common1yencountered in practice. The control algorithm was first tested by simulation and then experimental runs were carried out in a pilot-scale batch distillation column to confirm the practical appHcability ofthe designed inferential control system. An Extended Kalman Filter (EKF) for batch distillation columns was developed to provide fast and reHable instantaneous composition values from few temperature measurements. The EKF was then combined with a control strategy based on the Globally Linearizing Control (GLC) structure, resulting in an inferential control system for constant distillate operation of high-purity batch distillation columns. The GLC controller was tested in a pilot-scale batch distillation column with 29 sieve trays. The separation of ethanol/l-propanol mixtures were considered in the experimental runs. The interface between the computer and the process was achieved by an AD/DA converter. Thennocouples were used to measure instantaneous temperature values at some column stages. At each sampling period, the EKF provides instantaneous composition values from the temperature data the computer acquires. In order to keep the product quality at the set-point, the GLC controller updates the reflux ratio using the composition estimates, and the computer controls the position ofthe reflux magnetic valve to implement the calculated reflux ratio. The number of sensors and the model integration interval showed to be important variables in the design ofthe EKF. Faster convergence and more accurate estimates were obtained by increasing the number of sensors and/or reducing the integration intervalo However, above a certain number of sensors the improvement in the EKF performance may not be significant. Spiky reflux ratio profiles were observed when sensors were placed next to the top stages, where the temperature variations are small. As the sensors were placed further from the top stages, smoother manipulated and controlled variable profiles were obtained and the distillate product met the specified purity. The inferential control system achieved tight composition control. The selection of the sensors locations must be a trade-off between obtaining noise reduction and guaranteeing that the EKF will provide acceptable estimate accuracy. Due to its robustness with regards to plant model mismatch, uncertainty in the initial system state and measurement errors, the proposed inferential control scheme is flexible and demonstrated to be feasible for practical on-line applications Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientadores: João Alexandre F. R. Pereira, Ana Maria Frattini Fileti Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Na literatura encontramos vários trabalhos sobre simulação de colunas de absorção, mas apesar da importância industrial deste equipamento, temos poucos estudos sobre a implementação de estratégias de controle. Neste trabalho foi realizado um estudo do desempenho do Controle por Matriz Dinâmica (DMC), quando aplicado a uma coluna de absorção, tanto para o caso monovariável (SISO), como para o caso multivariável (MISO). Além de realizar o controle do sistema quando submetido a uma única perturbação no instante de tempo inicial, também se avaliou o desempenho do controlador para perturbações múltiplas. Estes perturbações, de magnitudes aleatórias, foram inseri das de forma periódica, visando aproximar o funcionamento da coluna de uma situação real. Além desta análise, também se propôs uma metodologia para otimizar o funcionamento da coluna, tendo como parâmetros de otimização o consumo de solvente e a integral do quadrado do erro (ISE). O sistema escolhido para ser estudado é um processo onde C02 é gerado durante a produção de álcool etílico por fermentação. O álcool deve ser removido pela absorção em água numa coluna com 9 estágios. Na primeira etapa, foi apresentado o modelo dinâmico da coluna de absorção, com todas as equações diferenciais e relações de equilíbrio utilizadas para a simulação. Para simular o comportamento da coluna foi elaborado um programa em linguagem FORTRAN. Com este programa se testou a resposta do sistema para perturbações na vazão de solvente e na composição do gás de entrada. A seguir foi implementado um controlador PI, para que se pudesse comparar o desempenho do controlador DMC com um controlador convencional de retro-alimentação. O desenvolvimento do algoritmo DMC foi mostrado de forma bem detalhada, tanto para o caso com única entrada e única saída (SISO) como para o caso com múltiplas entradas e única saída (MISO). Com este algoritmo obtemos a lei de controle do DMC, que foi inicialmente implementada para o caso SISO. Depois de feito o ajuste dos parâmetros do controlador, o desempenho deste foi então avaliado, inicialmente com uma única perturbação e depois com perturbações múltiplas. O controle foi efetuado de forma satisfatória nos dois casos, apresentando um resultado muito melhor do que o observado para o controlador PI. Todos os testes realizados com a versão SISO do controlador DMC foram repetidos para o caso MISO, e os resultados foram análogos. Finalizando o trabalho, se propôs otimizar o funcionamento da coluna através da escolha adequada does) estágio(s) usado(s) para medir a composição do gás. Para quantificar o desempenho do sistema de controle foram propostos dois parâmetros: a quantidade de solvente gasta e a integral do quadrado do erro (ISE). Com o uso destes dois critérios foi possível estabelecer em quais estágios devemos medir a composição do gás para obter o melhor desempenho do controlador Abstract: Several studies on absorption are usually presented in literature review. Despite the importance of this subject, only a few works are presented about control systems applied to. In this work, Dynamic Matrix Control (DMC) has been applied to absoption column and the performance of the method was evaluated. The two cases studied were Single-input / single-output (SISO) and Multiple-input / single-output (MISO). The performance of the controller was analysed with respect to a step change in the input and multiple step changes. Aleatory values were used to the step changes with a constant time interval betwen two step changes in order to simulate a real case. In addiction, a methodology to optimise the absoption operation was developed based on the minimum solvent consuption and integral squared error (ISE). In the system studied, Carbon dioxide evolved during production of alcohol by fermentation is separeted from the alcohol by absoption of the alcohol into water in a nine stage column. A computer program has been written to simulate the column and test the response of the system in study to step changes in the solvent flow rate and input gas composition. Furthermore, the performance of the DMC was compared to a Proportional-Integral controIler (PI). The DMC algotithm was presented to the cases in study SISO and MISO. Based on this algotithm the control law was obtained and first applied to the SISO case. After tuning the design parameters, the performance of the controller was evaluated to a step change in the input and multiple step changes. The results obtained show that the performance of the DMC was satisfatory and better than PI. Results for the MISO case were analogous. Finally, it was proposed to optimise the performance of the column through the right choice of the stage in which the composition of the gas was measured. To choose the best stages the total consuption of the solvent and ISE were used. These two criteria seem to be quite satisfactory for the cases tested. Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientadores: João Alexandre F. R. Pereira, Maria de Fatima dos S. Lopes Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: O processo de refonna catalítica da nafta, voltado para a produção de compostos aromáticos (benzeno, tolueno e xilenos), foi o tema abordado neste estudo. Considerou-se um típico processo semi-regenerativo, no qual existem quatro reatores radiais em série intercalados com quatro fornalhas que são utilizadas para aquecer as correntes que alimentam os reatores. A modelagem dos reatores foi proposta para os regimes estacionário e transiente e foi considerado um sistema reacional simplificado, envolvendo apenas dez compostos químicos relacionados através de cinco reações. A desativação do catalisador faz parte do modelo cinético e a expressão da taxa de fonnação de coque é baseada na condensação do aromático. Este modelo foi simulado a partir de um programa de computador construí do em linguagem FORTRAN, chegando-se a resultados compatíveis com os encontrados em literatura. Desta fonna, foi possível efetuar um estudo sobre os efeitos das variáveis operacionais nas concentrações dos produtos deste processo e várias conclusões importantes foram obtidas. Após analisar as relações entre os produtos originários da refonna com as variáveis operacionais, foi proposta uma estratégia de controle em cascata para manter a concentração de aromático no "setpoint" desejado. O objetivo da aplicação desta estratégia de controle é o de compensar os efeitos da desativação do catalisador, bastando para isso aumentar a temperatura da corrente de entrada dos reatores. A malha secundária, do controle em cascata, controla a temperatura de entrada dos reatores. Foram utilizados os controladores PID, DMC e LDMC no intuito de verificar o melhor desempenho desta malha. Estes controladores foram elaborados em linguagem FORTRAN e através da simulação destes casos foram obtidas infonnações que pennitiram concluir que o controlador LDMC é o mais apropriado. Para a malha primária, que controla a concentração de aromático, impondo as temperaturas ótimas de entrada para cada reator (setpoints" da malha secundária), foi utilizado o controlador LDMC com duas opções de configuração para a matriz dinâmica. A primeira opção considera o sistema como sendo de múltiplas entradas e única saída (MISO), com as temperaturas representando as variáveis manipuladas e a concentração de aromático a controlada. A segunda opção supõe que o sistema possui única entrada e única saída (SISO), a variável manipulada é a W AIT (que é a soma ponderada das temperaturas de entrada dos reatores, levando em conta a quantidade de catalisador em cada um dos leitos) e a variável controlada é a concentração de aromático. Observa-se que não houve diferença significativa entre estas duas opções para a malha primária, notando-se apenas uma ligeira vantagem para o caso MISO em função da maior atividade do catalisador. Como conclusão deste trabalho, foi possível verificar os vários aspectos da refonna catalítica da nafta inerentes ao processo de obtenção de aromáticos. Entretanto, outras pesquisas nesta linha devem ser realizadas para conseguir, dentre outras coisas, diminuir a defasagem existente de infonnações entre a tecnologia atual e a teoria disponível, sendo que esforços como este devem ser incentivados para obtenção de mais conhecimentos sobre o processo Abstract: The theme of this study is the process of catalytic refonning for aromatics (benzene, toluene and xilenes). There were considered a typical semiregenerative process, with serial arrange of four radial reactors preceded by four furnaces used to pre-heat the reactors feed. There were proposed stationary and transient for the reactors. A simplified reacctional system were considered, involving only ten chemical compounds related through five reactions. The kinetic model inc1ude the deactivation of the catalyst and the rate of coke fonnation is based on aromatic condensation. The model was simulated in a computer FORTRAN code and the achieved results are compatible with the literature ones. It was then possible to study the effects of operational variables in the products concentrations and several important conclusions were obtained. The relationship among the reforming process products with operational variables were analyzed and a cascade control strategy was proposed to maintain the aromatic concentration in the desired set point. The objective of this control strategy is to compensate the catalyst deactivation effects, and its only action is to increase the temperature of the feed reactors. The secondary loop in the cascade control strategy controls the temperature of the feed ofthe reactors. Controllers PID, DMC and LDMC were tested in order to verify which is the one what maximizes the loop performance. The controllers were programmed in a FORTRAN code and the simulation results shows that the controller LDMC is the most appropriate. For the primary loop, which controls the aromatic concentration, imposing the optimal temperature in each reactor feed ( set point of secondary loop) the controller LDMC was used with two possible configuration of the dynamic matrix. The first option considers the system with multiple entrances and only a exit (MISO), with the temperatures representing the manipulated variables and the aromatic concentration as the controlled one. The second option supposes that the system has only one entrance and only one exit (SISO). The manipulated variable is WAIT (weighted average inlet temperature) the controlled variable is also the aromatic concentration. Both options for primary loop are equivalent, the MISO options is slightly better than the often one because of largest catalyst activity. In this work, it was verified several aspects inherent of catalytic naphtha refonning process for the production of aromatics. Other researches in this line should he done in order to reduce the existent gap of information between current technology and available theory, and other efforts should be motivated for obtaining a better knowledge of the processo Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientador: Mario de Jesus Mendes Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Colunas de destilação formam parte dos equipamentos mais importantes da Indústria Química. Processos de troca de produto, ou seja, levando a coluna de um estado estacionário inicial até um novo estado estacionário com novas especificações, levam muito tempo. Tempo perdido para a produção e caro, produzindo lixo e gastando energia prima. Por conseguinte, o desenvolvimento de métodos para otimizar este tempo não-produtivo foi alvo de vários trabalhos nos últimos anos. Um problema ainda muito freqüente é a velocidade e a robustez dos algoritmos de otimização. O objetivo do presente trabalho é desenvolver um método robusto e rápido para o problema de controle ótimo no tempo de uma coluna de destilação, em processo de troca de produto. O método de colocação ortogonal é aplicado duas vezes no modelo dinâmico da coluna. Primeiro, na forma discreta, ao longo do espaço da coluna, para aproximar o modelo prato-a-prato nos pontos de colocação, reduzindo assim a ordem do modelo. Segundo, na forma contínua no tempo, para discretizar o modelo dinâmico. Em seguida é escolhido um algoritmo SQP, adequado para problemas de alta dimensão com um número de graus de liberdade pequeno e matriz esparsa, para resolver o problema de otimização. Como o SQP é um método rápido mas pouco robusto, um método IDP é desenvolvido para inicializar o algoritmo SQP... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: Distillation columns are one of the most important equipments of the chemical process industry. Product changing processes. Lost and expensive time, producing waste and consuming energy and raw materials. Therefore, the development of methods, which optimize this unproductive time, was the target of many publications in the last years. A still frequent problem is the velocity and the robustness of the optimization algorithms. The target of the work presented here is the development of a robust and fast method to solve a time optimal control problem of a distillation column in a product changing process. The orthogonal collocation method is applied two times at the dynamic column model. First, in discrete form about the column space to approximate the tray-to-tray model at the collocation points, reducing the order of the process model. Second, in continuous form about the time to discretize the dynamic model. Afterwards a SQP algorithm, suitable for high dimensioned optimization problems with few degrees of freedom and a sparse matrix, is chosen. As the SQP algorithm is a fast but not robust method, an IDP approach is developed to initialize the SQP algorithm. The double application of orthogonal collocation, which means, the possibility of reduction of the dimension of the optimization problem, leads to a much better approach, the auto-initialized SQP approach... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Doutorado Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Ana Maria Frattini Fileti, João Alexandre F. R. Pereira Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Esta dissertação estudou a aplicação da lógica nebulosa no controle de processos químicos e descreveu o desenvolvimento e a implementação de controladores nebulosos aplicados à destilação em batelada de misturas binárias. Em uma primeira etapa os algoritmos de controle nebulosos, análogos aos controladores P, PI e PID tradicionais, foram desenvolvidos, codificados em linguagem de programação FORTRAN. e testados utilizando um simulador dinâmico da destilação em batelada, disponível em linguagem de programação C. A etapa de simulação permitiu avaliar os parâmetros de projeto dos controladores nebulosos desenvolvidos, a fim de permitir um melhor domínio das influências e interações destes parâmetros com o desempenho dos controladores nebulosos. Os resultados em simulação demonstraram que os parâmetros de escala têm grande influência na resposta dinâmica do controlador, tanto em termos de qualidade do desempenho do controlador com respeito a manutenção do valor de referência e tempo de resposta, quanto à ocorrência de oscilações. A etapa experimental do trabalho consistiu em utilizar os algoritmos de controle nebulosos na automação da operação de uma coluna piloto de destilação em batelada. Foram separadas misturas binárias compostas de n-hexano e n-heptano. A composição no topo e no fundo da coluna foi calculada através de inferenciação a partir dos valores de temperatura, usando dados de equilíbrio líquido-vapor ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: This work is concerned in the application of fuzzy logic in chemical process control. Fuzzy controllers development and implementation were described and applied to a binary system batch distillation. Algorithms of fuzzy control that are similar to conventional P, PI, PID controllers were developed and implemented in FORTRAN. First of all, algorithms were tested coupled to a batch distillation dynamic simulator, available in C language. Both influence and interaction of design parameters were evaluated over fuzzy controller performance. Simulation results showed that scale parameters hardly affect the controller dynamic response: set point maintenance, time response and oscillations showed different behaviours. Fuzzy control algorithms were then experimentally used in the on line operation of a pilot batch distillation column. N-hexane/n-heptane mixtures were distilled. Top and bottom compositions were obtained from temperature measurements and inferred through liquid-vapour equilibrium data. Two different composition policies were used for distillate withdrawn: a fixed set point composition and a predetermined set point trajectory of top composition. Different distillate cuts could be obtained during a batch operation under second strategy. Using fixed set point strategy, PI and PID fuzzy controllers performances were compared to conventional PI (velocity form) and PID (position and velocity form) respectively. Experimental results showed that fuzzy controllers performance is superior to conventional P, PI and PID controllers ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientador: Elias Basile Tambourgi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: o índio é um elemento estrategicamente importante. De forma similar a outros metais raros, o índio concentra-se como subproduto da recuperação de outros metais base, principalmente chumbo e zinco. Esse metal encontra-se mais freqüentemente associado ao zinco sendo portanto comercialmente recuperado a partir dos resíduos ou fumos do tratamento do minério de zinco. O Brasil não dispõe de tecnologia para a sua separação e purificação e, portanto, grande parte do índio permanece nas bacias de rejeito do processamento hidrometalúrgico do concentrado de zinco. Este licor apresenta elevado teor de zinco, ferro, cobre e demais contaminantes presentes no minério e a concentração de índio é cerca de 80 mg/L, bem inferior aos demais elementos. A pesquisa foi realizada em laboratório e, posteriormente o fluxograma de processo foi comprovado através de ensaios contínuos em uma unidade micro piloto. Foram definas cinco etapas básicas de processo, quais sejam: redução do ferro, precipitação seletiva do índio, solubilização do precipitado, separação do índio através da técnica de extração por solventes e precipitação do concentrado final. Foi possível obter um concentrado com teor de índio da ordem de 80% e recuperação praticamente total. Após um ciclo de purificação, este concentrado poderá ser alimentado na etapa de eletrólise para recuperação final do metal Abstract: : Indium is a strategically important element. In common with many of the rare metals, indium becomes concentrated in various by-products during recovery of other metals, principally lead and zinc. Indium is most frequently associated with zinc and, as results, is recovered commercially from zinc residues and smelter slags. At the present time these by-products constitute the only commercial sources of indium. This work presents an indium recovery study from sulfuric liquor generated during the hydromelallurgical processing of zinc. The goal of this research is to define a process to obtain an indium concentrate ranging into the industrial specifications for further use. The main steps of this process were studied. On the first, indium was precipitate with a small part of the iron to generate a solution with a lower Fe/In ratio. After that, this solution was fed into the solvent extraction experimental unit for the indium recovery followed by its purification. A study of the main parameters of the process was conducted for the steps: iron reduction, indium precipitation, precipitate solubilization, solvent extraction, stripping of indium followed by another selective indium precipitation step. This product after solubilization allowed a better separation of these metals on the solvent extraction process, using D2EHPA as the extracting reagent. The indium was extracted selectively by this extractant. According to the experimental results, it was possible to obtain a concentrate with an indium grade of 80%. The indium recovery in the product was ncarly 100%. The final precipitate presented the Fe/In ratio reduced more than a thousand times of the feeding Doutorado Doutor em Engenharia Química

Orientador: Roger Josef Zem Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A integração energética de processos é um dos ramo da engenharia química que ganhou grande relevância nos últimos 25 anos, em função da necessidade de se economizar energia nos processos industriais, além de reduzir a emissão de poluentes ao meio ambiente. Esta integração, ocorre através do aproveitamento de energia entre as correntes do processo, levando a síntese de redes de trocadores de calor, para processos novos, ou a modificação de redes existentes que operam de modo ineficiente. Inicialmente, a maior atenção foi dada ao desenvolvimento redes de troca de calor, com um elevado número de trabalhos presentes na literatura, os quais propunham metodologias de projeto de redes. No entanto, pouca atenção foi dada aos processos existentes. Somente em meados dos anos 80 surgiu a primeira publicação sobre a modificação de redes de trocadores de calor, retrofit. O Retrofit de redes consiste no aumento do nível de recuperação de energia em um processo, através da realocação dos trocadores existentes e aumento da área de troca térmica, por meio da alocação de novos trocadores. Entretanto, dois fatores principais são desconsiderados em metodologias estudadas: a distribuição da área de troca térmica da rede existente e a queda de pressão nas correntes... Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The study of retrofit procedures for heat exchanger networks hás been subject of numerous research work, due to its importance in inergy-saving policies in chemical processes. Early work focused on the cost (and area) estimation of the additional exchangers required to achieve the new process conditions, without considering the layout of the existing network. Later work moved to a more detailed analysis of the existing exchangers. The main drawback of these methods in that they are restricted to constant heat transfer coefficients, and do not take into account the available pressure drop for new exchangers. In this work, a new procedure for heat exchanger network retrofit is proposed. The procedure takes into account the existing exchanger network and the maximum additional pressure drop allowed for each stream. The new procedure is based on the simultaneous minimization of the additional area, constrained to the available pressure drop and existing exchanges. The network is modeled as a sequence of subnetworks, similar to the traditional 'spaghtti network¿. The spaghetti networks is extended to include both the existing exchangers and the new exchangers, and described as a nonlinear programming problem, where the object function is the additional area (and cost), subject to the maximum pressure drop available for each stream... Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Doutorado Sistemas de Processos Químicos e Informática Doutor em Engenharia Química

Orientador: Teresa Massako Kakuta Ravagnani Dissertação(mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A destilação extrativa utilizando efeito salino representa uma alternativa interessante para os processos convencionais de obtenção de etanol anidro. As principais vantagens desta técnica estão relacionadas com a obtenção do produto de topo completamente livre do agente de separação, o uso de agentes extrativos de baixa toxicidade e as possibilidades de redução do consumo de energia e das dimensões da coluna de destilação. O presente trabalho estuda a dinâmica de operação de colunas de destilação extrativa salina. Um programa computacional foi elaborado para simular a operação, analisando o sistema etanol-água e acetato de potássio. Analisou-se o comportamento dinâmico de processos com ou sem colunas pré-concentradoras e verificou-se que processos que não utilizam colunas pré-concentradoras permitem obter etanol anidro a partir de alimentação diluída. Entretanto a utilização da coluna salina, com uma alimentação com concentração de etanol próxima a do azeótropo proveniente da coluna pré-concentradora, apresenta muitos problemas de operação além de não ser possível obter etanol anidro. Verificou-se que a utilização de uma coluna pré-concentradora para obter uma alimentação 50% molar em etanol que será utilizada na coluna salina permite a obtenção de etanol anidro. A simulação dinâmica da coluna de destilação extrativa com efeito salino foi realizada utilizando um método rigoroso de cálculo. Na determinação do equilíbrio líquido-vapor, o coeficiente de atividade dos componentes voláteis na fase líquida foi calculado segundo o modelo termodinâmico UNlQUAC/Debye-Hückel de Sander e outros (1986). Através das simulações foram obtidos perfis de vazão, composição e temperatura com o tempo para perturbações nas seguintes variáveis: razão de refluxo, vazão de alimentação de solventes, vazão de alimentação de sal e potência do refervedor. Os efeitos das dimensões do tanque de refluxo, do misturador de sal e do refervedor também foram estudados. Os resultados obtidos mostraram perfis bem definidos tanto no regime transiente quanto no novo estado estacionário facilitando o estudo posterior de estratégias de controle. Determinadas perturbações que variam intensamente a quantidade de sal no fundo, com alimentações concentradas em etanol, e no topo considerando alimentação diluída, ficam restritas às condições de solubilidade do sal no sistema considerado e limitações do modelo termodinâmico Abstract: Not informed. Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química

Orientador: Elias Basile Tambourgi Tese (doutorado) - Universidade Estadual da Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A produção brasileira de aço inoxidável é estimada em 290 mil toneladas anuais. Nas etapas finais da produção é realizado o tratamento da superfície do aço para remoção da camada de óxidos presentes, através da etapa denominada decapagem ácida. A solução da decapagem é composta pelos ácidos nítrico e fluorídrico e é utilizada até que a concentração de íons férricos atinja um valor entre 40 - 80 g/l, sendo então descartada. O efluente contém cerca de 50 % dos ácidos não utilizados, além dos metais dissolvidos (ferro, níquel e cromo). No Brasil, o tratamento de efluente da decapagem ácida é realizado através do método de neutralização/precipitação gerando um grande volume de sólidos a serem depositados em áreas apropriadas, além do efluente líquido resultante possuir níveis de constituintes em desacordo com a legislação ambiental vigente. O estudo aqui desenvolvido tem como objetivo a avaliação técnica do processo para recuperação dos constituintes do efluente da decapagem ácida, com enfoque na recuperação dos ácidos nítrico e fluorídrico para retomo ao processo. Numa primeira etapa, o ferro foi recuperado através da técnica de extração por solventes em uma cascata de misturadores-decantadores, apresentando um índice de recuperação acima de 99%. Os estudos realizados permitiram a recuperação de 99 % do ácido nítrico e 80 % do ácido fluorídrico através da técnica de extração por solventes em colunas pulsadas, utilizando o Tributilfosfato-TBP diluído em isoparafina como solução orgânica. Os ácidos recuperados podem ser retomados à etapa de decapagem para compor a solução ácida. O níquel e cromo presentes no efluente resultante podem ser recuperados por precipitação e conversão em compostos para retorno ao processo de produção do aço ou recuperados como compostos individuais de alto valor agregado. Os resultados obtidos demonstram a viabilidade técnica na recuperação dos constituintes do efluente da decapagem ácida, fornecendo informações necessárias para subsidiar um estudo de pré-viabilidade econômica e análise de mercado, para decisão sobre a viabilidade da comprovação do processo em uma planta semi industrial a ser instalada junto a unidade de decapagem do ácido inoxidável Abstract: About 290.000 tons of stainless steel is produced annually in Brazil. This quantity is pickling along the production line to remove the surface of oxides, which form in the finishing stages of the steelmaking process. The pickling bath is a mixture of nitric and hydrofluoric acids and is used until the iron concentration has reached 40 - 80 g/l. At this stage, the bath contain about 50 % unused acids in addition to dissolved metaIs. In Brazil, the neutralization/precipitation method is applied for the treatment of the waste from the pickling process, generating a large amount of sludge and discharge of a large quantity of nitric nitrogen. The aim of this study was develop a process to recover both acids and metaIs values from a stainless steel pickling bath. In a first step, over 99 % of iron were recovered by solvent extraction in a mixer-settler cascade, using di-2-ethil-hexil phosphoric acid 30 % v/v as solvent. The recovery of 99 % of 'H¿¿N¿¿O IND. 3¿ and 80 % of HF was achieved by solvent extraction in a pulsed column, using TBP 75 %v/v in isoparafine as the organic solvent. The other metals, Cr and Ni, can be precipitated and converted to recycle to the metal process or recovered as individual compounds Doutorado Sistema de Processos Químicos e Informatica Doutor em Engenharia Química

Orientador: Elias Basile Tambourgi Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A necessidade cada vez maior de se obter altas eficiências de separação em menor espaço, tem levado os pesquisadores a desenvolver novos tipos de equipamentos. Os extratores mais utilizados para a realização do processo de extração líquido-líquido são os mecanicamente agitados, pois estes apresentam um melhor desempenho. Existem diversos tipos de equipamentos citados na literatura os quais tem sua utilização limitada devido as suas baixas eficiências proporcionadas. Tentando resolver estas limitações, neste trabalho é proposto um novo tipo de coluna de extração líquido-líquido, o qual é denominado de Extrator de Palhetas Rotativas. No presente trabalho é mostrado todo o procedimento realizado para a construção do Extrator de Palhetas Rotativas proposto. Também é feita uma avaliação da influência das diversas variáveis operacionais e geométricas estudadas nos fenômenos da dispersão axial, da fração de retenção da fase dispersa ("holdup") e da transferência de massa. No equipamento proposto, o comportamento da dispersão axial será avaliado com base nos dados experimentais obtidos do perfil de concentração do traçador em função do tempo de residência. A determinação da fração de retenção da fase dispersa foi realizada em conjunto com a transferência de massa. Após o sistema alcançar o estado estacionário coletavam-se amostras nas correntes de saída, para posterior determinação das concentrações. Os fluxos eram bloqueados e deixava-se em repouso, medindo-se em seguida os volumes das fases. Todo o estudo teve como objetivo principal a identificação das melhores condições operacionais e geométricas que permitissem uma elevada eficiência de separação com menores custos associados à redução do tamanho dos equipamentos Abstract: The growth necessity to get higher separation efficiencies in the minimim space has incentivated the researchers to develop new kinds of equipment. The most employed equipment to carry out liquid-liquid extraction processes are the mechanically agitated ones because they provide better performances. Many other types of equipment are presented in literature. However, they have limited usage because of their low efficiencies. Trying to solve this problem the present work discuss about a new kind of liquid-liquid extraction column denominated Rotary Pallets Extractor .In addition, the procedure to arrange the experimental apparatus is shown. The influence of the operational and geometric parameters on the axial dispersion, the dispersed phase holdup and mass transfer phenomena are also studied. In the studied situations the behavior of axial dispersion was evaluated take in account the variations of the tracer concentration with the residence time .The dispersed phase holdup and the mass transfer data were obtained in simultaneous runs .After the system reach the steady state, samples were collected in the outlet streams .At this time, the system was closed down and the volumes of the phases were taken by direct measurement. The main objective of the present work was the attainment of the operational and geometric conditions that could provide higher separation efficiency and lower costs associated to equipment reduction size Doutorado Doutor em Engenharia Química

Orientadores: João Alexandre Ferreira da Rocha Pereira, Ana Maria Frattini Fileti Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: No presente trabalho, foi desenvolvido um sistema de controle adaptativo digital baseado em planejamento da razão de refluxo para a destilação em batelada do binário n.hexano-n.heptano, objetivando o controle da composição molar de topo do componente mais volátil dentro de uma especificação desejada. Para tal projeto, utilizou-se um programa de simulação da coluna de destilação em estudo com operação contínua para caracterização das, etapas da destilação em batelada, através da variação da composição molar de hexano no refervedor, simulando a escassez ocorrida durante a operação em batelada. E pelo método da curva de reação de Cohen e Coon, levantaram-se os perfis dos parâmetros do controlador. O algoritmo de controle foi testado em simulação computacional (off-line) e corrida experimental (on-line) da destilação em batelada. Os ajustes encontrados foram excelentes Abstract: In this work, a digital adaptative control system was developed based on a reflux rate policy to the batch distillation of the system n-hexane and n-heptane binary, aiming at the control of top molar composition of the more volatile component within a desired specification. For this project, a simulation program of a distillation column under continuous operation was used in order to characterize the steps of the batch distillation, through the variation of the hexane molar composition at the reboiler, simulating the scarcity occured during batch operation. By using the Process Reaction Curve Method of Cohen and Coon, the instantaneous values of the controller parameters were obtained. The control algorithm was tested through computational simulation and in a pilot batch column. The agreement was found to be excellent Mestrado Mestre em Engenharia Química

Orietadores: João Alexandre F. R. Pereira, Carlos Costa Dantas TESE (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: A cinética da reação de desidratação térmica da gipsita foi estudada em reator a leito fluidizado em escala de laboratório. O minério foi fluidizado e aquecido até as condições da reação: 'Ca¿¿S¿O IND. 4¿.2 'H IND. 2¿¿O¿ ® 'Ca¿¿S¿¿O IND. 4¿ . O,5 'H IND. 2¿¿O¿ + 1,5 'H IND. 2¿¿O¿ através de um fluxo de ar quente. O reator operou em regime contínuo em relação à fase gasosa, em regime de batelada com relação à gipsita e em condições isotérmicas. Inicialmente se definiu a dimensão da partícula sólida, para a qual o efeito da penetração térmica, como etapa controladora da reação, poderia ser desprezado. A análise cinética foi realizada por métodos mecanístico e não-mecanístico. Os dados experimentais foram avaliados estatisticamente e ajustados a modelos matemáticos da reação. A temperaturas próximas dos 100°C o mecanismo assemelhou-se ao de uma reação de primeira ordem. Para temperaturas entre 110 °C e 140°C, a reação apresentou, preferencialmente, um comportamento semelhante ao de um mecanismo de avanço da interface em duas dimensões. Na faixa de temperaturas utilizada as constantes de velocidade da reação puderam ser estimadas pela equação de Arrhenius, através da qual foram calculados valores para a energia de ativação em torno de 10 kcal/¿mol POT. ¿1¿ e para o fator pré-exponencial, em torno de 4.¿10 POT. 3¿¿min POT ¿1 Abstract: Not informed. Doutorado Sistema de Processos Químicos e Informatica Doutor em Engenharia Química

Orientador: João Alexandre F. R. Pereira Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica Resumo: Este trabalho estuda o comportamento da variação da perda de carga com o tempo obtido por um sistema de aquisição de dados em tempo real por microcomputador, interfaceando a sensores de medição da diferença de pressão ao longo da tubulação. O método escolhido para a realização destes trabalho foi o monitoramento de sinais característicos gerados por ondas negativas de pressão, que se propagam à velocidade do som no sentido a montante e a jusante do local do vazamento. Os experimentos foram realizados para diversas faixas do número de Reynolds, desde Reynolds 1000 até 12000, ou seja, o experimento cobriu do regime laminar até o turbulento. O sistema de aquisição de dados conta de quatro transdutores-transmissores de pressão, os quais medem a diferença de pressão em quatro diferentes pontos da tubulação, um multiplexador, que tem a função de escolher quais transdutores terão seus sinais transmitidos ao sinal analógico em digital, uma placa digital-digital, que, através do conversor D/D. atua na válvula solenóide simulando o vazamento em estudo e um microcomputador que recebe os dados do programa de aquisição de dados e os processam. Foi elaborado um software de filtragem dos dados amostrados, o qual minimiza ruídos provocados por operações normais em um processo de transporte de fluidos ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: Not informed. Mestrado Sistemas de Processos Químicos e Informática Mestre em Engenharia Química