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Introdução:A Síndrome do Ovário Poliquístico é a endocrinopatia mais frequente nas mulheres em idade reprodutiva. As manifestações começam habitualmente durante a adolescência; porém o diagnóstico nesta faixa etária é dificultado pela sobreposição das características da síndrome e os achados fisiológicos observados durante a progressão normal da puberdade. Objetivos:Rever a abordagem diagnóstica e terapêutica da Síndrome do Ovário Poliquístico na adolescência. Desenvolvimento:Não existem critérios de diagnóstico ou orientações terapêuticas consensuais para a Síndrome do Ovário Poliquístico na população pediátrica. Por outro lado, algumas das manifestações da síndrome, como a acne, irregularidades menstruais e hiperinsulinemia, são achados normais durante a puberdade. A maioria dos autores sugere um diagnóstico baseado na evidência clínica e/ou laboratorial de hiperandrogenismo associada a disfunção ovárica, não explicada por outras etiologias. O doseamento sérico da testosterona livre é o método mais sensível e fiável para a documentação do hiperandrogenismo bioquímico. Já a visualização ecográfica dos ovários poliquísticos, não estabelece o diagnóstico, pois trata-se de um achado frequente em adolescentes saudáveis. A abordagem terapêutica assenta essencialmente na mudança do estilo de vida e no tratamento do hirsutismo/irregularidades menstruais. Conclusões: A identificação das adolescentes em risco para o desenvolvimento da Síndrome do Ovário Poliquístico é fundamental. Para além de uma abordagem terapêutica adequada, é primordial prevenir as co morbilidades associadas à síndrome, entre elas a obesidade, insulinorresistência, dislipidemia e infertilidade., NASCER E CRESCER - BIRTH AND GROWTH MEDICAL JOURNAL, Vol 25, No 4 (2016)

As fibras da casca de coco ganham destaque no Estado do Espírito Santo como fonte alternativa de materiais lignocelulósicos descartados pela agroindústria. O estado é o segundo maior produtor de coco-anão do Brasil. Estas fibras são chamadas de material lignocelulósico por serem constituídas basicamente por celulose, lignina e polioses. Para seu aproveitamento, é necessária uma separação seletiva destes constituintes, o que implica na ruptura do complexo lignina-celulose-hemiceluloses. A lignina extraída de resíduos apresenta propriedades vantajosas como matéria prima de novos tipos de plásticos por seus numerosos grupos funcionais reativos e maior biodegradabilidade. A lignina quando utilizada em misturas com poliuretano para a produção de membranas plásticas, pode alterar as propriedades físicas, térmicas e mecânicas destas membranas, proporcionando um material com diferentes níveis de porosidade. O presente trabalho descreve a extração de lignina da fibra da casca de coco e apresenta uma alternativa de aproveitamento da lignina para incorporação em filmes de poliuretano. A avaliação morfológica por MEV e de propriedades de transporte por determinação de permeabilidade ao vapor de água mostrou que a lignina modifica a estrutura das membranas formadas.

Submitted by Agostinho Macau (arm@lisboa.ucp.pt) on 2017-01-30T14:44:39Z No. of bitstreams: 1 Relatório de Estágio de Carla Alexandra Magalhães Meireles.pdf: 3811404 bytes, checksum: 34b1e4e61d72e17ee433aa9325804ff2 (MD5) Approved for entry into archive by Agostinho Macau (arm@lisboa.ucp.pt) on 2017-01-30T14:44:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Relatório de Estágio de Carla Alexandra Magalhães Meireles.pdf: 3811404 bytes, checksum: 34b1e4e61d72e17ee433aa9325804ff2 (MD5) Made available in DSpace on 2017-01-30T14:44:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Relatório de Estágio de Carla Alexandra Magalhães Meireles.pdf: 3811404 bytes, checksum: 34b1e4e61d72e17ee433aa9325804ff2 (MD5) Previous issue date: 2016-08-01

The genus Alouatta (howler monkeys) is the most widely distributed of New World primates, and has been arranged in three species groups: the Central American Alouatta palliata group and the South American Alouatta seniculus and Alouatta caraya groups. While the latter is monotypic, the A. seniculus group encompasses at least three species (A. seniculus, A. belzebul and A. fusca). In the present study, approximately 600 base pairs of the g1-globin pseudogene were sequenced in the four Brazilian species (A. seniculus, A. belzebul, A. fusca and A. caraya). Maximum parsimony and maximum likelihood methods yielded phylogenetic trees with the same arrangement: {A. caraya [A. seniculus (A. fusca, A. belzebul)]}. The most parsimonious tree had bootstrap values greater than 82% for all groupings, and strength of grouping values of at least 2, supporting the sister clade of A. fusca and A. belzebul. The study also confirmed the presence of a 150-base pair Alu insertion element and a 1.8-kb deletion in the g1-globin pseudogene in A. fusca, features found previously in the remaining three species. The cladistic classification based on molecular data agrees with those of morphological studies, with the monospecific A. caraya group being clearly differentiated from the A. seniculus group.Os guaribas, do gênero Alouatta, que são os primatas do Novo Mundo com maior distribuição geográfica, têm sido colocados em três grupos de espécies: o grupo Alouatta palliata da América central, e os grupos sulamericanos Alouatta seniculus e Alouatta caraya. Este último é monotípico, mas o grupo A. seniculus inclui pelo menos três espécies (A. seniculus, A. belzebul e A. fusca). Neste estudo, foram seqüenciados aproximadamente 600 pares de base do pseudogene globina g1 nas quatro espécies brasileiras (A. seniculus, A. belzebul, A. fusca e A. caraya). Os métodos de máxima parcimônia e máxima verossimilhança produziram árvores filogenéticas com o mesmo arranjo: {A. caraya [A. seniculus (A. fusca, A. belzebul)]}. A árvore mais parcimoniosa apresentou valores de bootstrap maiores de 82% para todos os agrupamentos, e valores de força de ligação de pelo menos 2, apoiando o agrupamento irmão de A. fusca e A. belzebul. O estudo também confirmou a presença em A. fusca do elemento de inserção Alu, com 150 pares de base, e uma deleção de 1,8 kb no pseudogene globina g1 já conhecidos nas demais espécies de guaribas. A classificação cladística baseada em dados moleculares é congruente com as de estudos morfológicos, com um isolamento claro do grupo monoespecífico A. caraya em relação ao grupo A. seniculus.

Texto completo: acesso restrito. p. 510–517 Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2014-08-13T12:58:47Z No. of bitstreams: 1 Daniel Alves Cerqueira.pdf: 1548064 bytes, checksum: c384169a014654e8fd6dd98eae38ac1f (MD5) Approved for entry into archive by Patricia Barroso (pbarroso@ufba.br) on 2014-08-13T17:44:43Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Daniel Alves Cerqueira.pdf: 1548064 bytes, checksum: c384169a014654e8fd6dd98eae38ac1f (MD5) Made available in DSpace on 2014-08-13T17:44:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Daniel Alves Cerqueira.pdf: 1548064 bytes, checksum: c384169a014654e8fd6dd98eae38ac1f (MD5) Previous issue date: 2012 In this study, cellulose sulfoacetate (CSA) was produced with cellulose extracted from sugarcane bagasse with sulfuric acid as a catalyst under homogenous conditions so that the derivative could be applied as an additive for mortar of Portland (Cimento Portland de alta resistência inicial, CPV-ARI) cement. The IR spectra showed that only precipitate C presented the characteristic band of sulfate groups (807 cm−1) and was, therefore, the sulfoacetylated derivative. CSA presented a degree of acetylation of 2.70 and a degree of sulfonation of 0.063, and the presence of sulfate groups in the derivative displaced the position of C(6) to a lower field in the 13C-NMR spectrum and influenced reduced viscosity as a function of concentration. The evaluation of CSA as an additive showed that for a polymer/cement ratio of 0.6%, an increase of 13.80% was achieved consistently, and an increase of 21.05% in the potential tensile of adhesion strength was also achieved.

Introdução: Os principais diagnósticos a considerar numa febre de etiologia indeterminada incluem as causas infecciosas, reumatológicas, imunológicas e neoplásicas. Caso clínico: Apresentamos o caso de uma criança de quatro anos do sexo masculino, observada por febre, cervicalgia e claudicação da marcha. Detectou-se anemia e marcadores inflamatórios elevados. No internamento foi-se evidenciando palidez, exantema maculo-papular em pico febril e adenomegalias cervicais. A avaliação por Cardiologia evidenciou ectasia coronária, tendo iniciado imunoglobulina intravenosa (IGIV) por suspeita de Doença de Kawasaki atípica (DKa). Por persistência da febre invocou-se o diagnóstico mais provável de Artrite Idiopática Juvenil sistémica (AIJs). Discussão: Após a exclusão de outras causas, o diagnóstico diferencial entre DKa e AIJs é difícil pela inespecificidade dos achados. A suspeita de DKa, justifica a terapêutica com IGIV, mas a refractariedade a esta não a exclui (10% de casos refractários). Por outro lado, está descrita a presença de dilatações coronárias em contexto de quadro inflamatório sistémico, tornando este achado sugestivo mas não patognomónico de Doença de Kawasaki. Background: The most common causes of fever of unknown origin are infectious diseases, rheumatologic or immunologic diseases, and malignancies. Case report: The case of a four years old male child with fever, neck pain and limping gait is presented. He was anemic and had elevated inflammatory markers. He developed gradual pallor, maculopapular rash appearing with fever peaks, and cervical lymphadenopathy. Echocardiographic documentation of coronary artery ectasia, lead to intravenous immunoglobulin (IVIG) therapy for suspected atypical Kawasaki disease (aKD). The most probable diagnosis of systemic-onset Juvenile Idiopathic Arthritis (sJIA) was made after fever maintenance. Discussion: It is difficult to differentiate between aKD and sJIA because there are no specific findings. The suspicion of aKD should lead to IVIG therapy, but failure to respond is not an exclusion criterion (10% of patients are refractory cases). Systemic inflammatory disorders, like sJIA, may be associated with coronary artery dilation. This finding supports a diagnosis of aKD but is not specific for the condition.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior This thesis presents the study of the utilization of alternative sources of cellulose, mango seed and newspaper (parts without ink), to produce cellulose acetate (CA) and investigation of the morphological characteristics and transport properties of membranes produced of these materials. The margins of the newspaper was delignified and mango seed was treated in NaOH 1 mol L-1 to produce of the cellulose acetates that were characterized. The materials showed distinct values of the viscosity average molecular weight and lignin content that has influence on the characteristics of the materials produced. The formulations of the membranes cellulose triacetate (CTA)/dichloromethane/water and CTA/dichloromethane/water/magnesium perchlorate lead to asymmetric membranes that were characterized by transport properties and morphology. The results showed that the remaining lignin content in cellulose acetate after the acetylation procedure has influence on the characteristics of their membranes. Magnesium perchlorate used on the formulation has an important role on the stability of the membrane solution. The membrane produced from newspaper has presented an ion diffusion coefficient of 8.47 x 10-8 cm2 s-1, which is similar to the value presented in the literature for a commercial cellulose acetate. In an attempt to improve final characteristics of the membranes, it was carried out a study of the production parameters of cellulose acetate production, delignification process and acetylation. This study lead to the production of new materials with lower lignin content and reduced reaction time (2 h for newspaper and 14 h for mango seed). Using these new cellulose acetate samples it was possible to produce much more resistant membranes, which reached 35 bar in operation at a separation system. In order to reach selectivity in a salt rejection experiments, was used new conditions of membrane preparation, such as changing the solvent to the system dioxane/acetone, increasing evaporation time and using acetic acid as admixture. With these new conditions it was possible to obtain selectivity and increase the salt rejection of the membrane produced from CAmango seed from 77,8% to 91,3% (best result) with the use of acetic acid as admixture and increase in evaporation time from 30 to 90 seconds. The highest salt rejection value obtained for a membrane produced from CA-newspaper was 69.4% using evaporation time of 120 seconds and without using an admixture. Esta tese apresenta um estudo da utilização de fontes alternativas de celulose, caroço de manga e jornal (partes sem tinta), para a produção de acetato de celulose (AC) e investigação das características morfológicas e propriedades de transporte de membranas obtidas a partir destes materiais. As margens do jornal foram deslignificadas e o caroço de manga tratado em solução NaOH 1 mol L-1 para produção dos acetatos de celulose que foram caracterizados. Os materiais apresentaram valores distintos de massa molecular viscosimétrica e teor de lignina, que tem influencia nas características dos materiais produzidos. As formulações utilizadas, Triacetato de celulose(TAC)/diclorometano/água e TAC/diclorometano/água/perclorato de magnésio levaram à produção de membranas assimétricas que foram caracterizadas quanto a suas propriedades de transporte e morfologia. Os resultados mostraram que o teor de lignina remanescente no acetato após acetilação influencia nas características de suas membranas. O perclorato de magnésio utilizado na formulação tem papel importante na estabilidade da solução da membrana. A membrana produzida a partir do jornal apresentou um valor de coeficiente de difusão de íons de 8.47 x 10-8 cm2 s-1, próximo do valor reportado na literatura para um triacetato de celulose comercial. Na tentativa de melhorar as características finais das membranas iniciou-se um estudo dos parâmetros de produção do acetato de celulose, deslignificação e acetilação. Este estudo levou à produção de novos materiais com quantidade reduzida de lignina e acetatos produzidos com tempo menor de reação (2 horas para o jornal e 14 horas para o caroço de manga). A partir destes novos acetatos foi possível produzir membranas muito mais resistentes e que alcançaram 35 bar de pressão em operação no sistema de separação. Para alcançar seletividade em experimentos de rejeição a sal, foram utilizadas novas condições de preparo destas membranas como a troca de solvente para o sistema dioxano/acetona, aumento do tempo de evaporação e uso de um aditivo (ácido acético). Nestas condições foi possível obter seletividade e aumentar a rejeição a sal da membrana obtida do AC- caroço de manga de 77,8% para 91,3% (melhor resultado) com o uso do aditivo ácido acético e aumento no tempo de evaporação de 30 para 90 segundos. A maior rejeição a sal obtida para a membrana obtida do AC-jornal foi de 69,4% utilizando tempo de evaporação de 120 segundos e sem uso de aditivo. Doutor em Química

p. 385-389 Submitted by JURANDI DE SOUZA SILVA (jssufba@hotmail.com) on 2011-11-17T10:36:43Z No. of bitstreams: 1 04.pdf: 630750 bytes, checksum: 1e87895c6cc87c5022d34261e8a3a108 (MD5) Made available in DSpace on 2011-11-17T10:36:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 04.pdf: 630750 bytes, checksum: 1e87895c6cc87c5022d34261e8a3a108 (MD5) Previous issue date: 2011 Cellulose acetate produced from mango seed fibers cellulose was used as a matrix for preparation of microparticles empty and load with acetaminophen (Paracetamol) in order to evaluate the incorporation of an active agent during the formation of microparticles. The microparticles are characterized by Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Scanning Electron Microscopy (SEM). The incorporation of paracetamol can be confirmed by the change in value of glass transition temperature (Tg). The formation of microparticles spherical was observed by SEM and showed an average diameter of 1.010 and 0.950 mm for empty and load microparticles respectively. São Paulo

Texto completo: acesso restrito. p.1380–1385 Submitted by Suelen Reis (suziy.ellen@gmail.com) on 2013-07-04T14:39:59Z No. of bitstreams: 1 32477_ftp.pdf: 740288 bytes, checksum: 34c7c531d040e789e18977de0ccbe9df (MD5) Made available in DSpace on 2013-07-04T14:39:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 32477_ftp.pdf: 740288 bytes, checksum: 34c7c531d040e789e18977de0ccbe9df (MD5) Previous issue date: 2010 Cellulose extracted from waste newspaper was methylated using dimethylsulfate to produce methylcellulose with degree of substitution of 1.46 ± 0.06. This material was characterized by FTIR and DSC. An aqueous dispersion of methylcellulose was used to produce mortars of Portland cement (CPV-ARI). The results showed an increase on the consistency index with the production of a system that presented good workability, homogeneity, and high viscosity, which was corroborated by the tacky aspect of the produced mixture. Hardened mortar presented an increase in the potential resistance to traction adherence when compared to the reference mortar. Those characteristics indicate that this material could be used in situations that need good workability, increasing on viscosity and adhesive properties, such as in tile installation, covering, and finishing.

In the present paper, the use of poly(styrene sulfonate) (PSS), produced from discarded polystyrene materials through heterogeneous and homogeneous processes, was investigated. The use of PSS for water treatment, using a kaolin suspension as wastewater model, reduced water turbidity for all the employed materials when compared to the blank analysis, without PSS. The most efficient polyelectrolyte was PSS cups obtained by homogeneous route. The same behavior was observed for real system. The homogeneous PSS cups showed a balance between a moderate molecular weight and high anionic character that improved flocks formation and water removal turbidity.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior In the present dissertation, the synthesis and characterization of cellulose acetate membranes as well as cellulose acetate and polystyrene blends, were studied. Recycled materials were used to produce the blends. Cellulose acetate (CA) was produced from sugarcane bagasse, and waste plastic cups were used as polystyrene (PS) source. Blends, produced with different CA/PS ratios, were characterized regarding the miscibility of their components. The techniques utilized for membrane characterization were Fourier Transform Infrared Spectrometry (FTIR), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA), Scanning Electron Microscopy (SEM) and measurements of water diffusion through the membranes. The results confirmed the existence of miscibility microregions in the blends and indicated a region of transition when 30% PS was used, indicating a limit for a possible phase inversion between the matrix and the disperse phase. The membranes were also characterized regarding their properties of water flux, PEG rejection (utilizing an aqueous solution 1% w/v of polyethylene glycol, PEG, 45 kDa and 80 kDa) and ion diffusion by dialysis. The experiment of ion diffusion by dialysis showed that the coefficients of ion diffusion of both the pure CA and the CA/PS blends were comparable to previously reported values for commercial cellulose triacetate membrane. These results showed that the membrane produced from recycled materials, sugarcane bagasse and polystyrene cups, behaves likewise the commercial material. Regarding permeation driven by difference of pressure, 12% w/w membrane showed the best performance and rejected 27% PEG 80 kDa. These preliminary results showed that this membrane should be better evaluated in the range of application comprehending ultrafiltration or microfiltration processes. Nesta dissertação estudou-se a síntese e caracterização de membranas de acetato de celulose e blendas de acetato de celulose com poliestireno. Foram utilizados materiais reciclados, sendo o acetato de celulose (AC) obtido pela reciclagem do bagaço de cana-de-açúcar, e o poliestireno (PS) de copos plásticos descartados. As blendas, produzidas com diferentes proporções de AC/PS, foram caracterizadas quanto a miscibilidade dos seus componentes. As técnicas utilizadas foram a Espectrometria de Infravermelho com Transformada de Fourrier (FTIR), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e medidas de difusão de água através das membranas. Os resultados confirmaram a existência de microrregiões de miscibilidade nas blendas, e também evidenciaram uma região de transição na proporção de 30% de PS, indicando um limite para uma possível inversão de fases entre a matriz e a fase dispersa. As membranas também foram caracterizadas por fluxo de água, rejeição ao PEG (de diferentes massas molares) e difusão de íons por diálise, visando apontá-las para possíveis processos de separação. Os experimentos de difusão de íons por diálise mostraram que o coeficiente de difusão de íons, tanto das membranas de AC puro quanto das blendas AC/PS, foram comparáveis ao valor encontrado na literatura para uma membrana de triacetato de celulose comercial. Estes resultados demonstram que as membranas produzidas a partir de materiais reciclados, bagaço de cana-deaçúcar e copos de poliestireno, apresentaram performance comparável àquela produzida de um material comercial. Com relação ao experimento por diferença de pressão, a membrana de AC 12% mostrou a melhor performance e rejeitou 27 % do PEG 80 kDa. Estes resultados preliminares mostram que esta membrana pode ser indicada para uma melhor avaliação em uma faixa de aplicação que compreende os processos de ultrafiltração e microfiltração. Mestre em Química

The genus Alouatta (howler monkeys) is the most widely distributed of New World primates, and has been arranged in three species groups: the Central American Alouatta palliata group and the South American Alouatta seniculus and Alouatta caraya groups. While the latter is monotypic, the A. seniculus group encompasses at least three species (A. seniculus, A. belzebul and A. fusca). In the present study, approximately 600 base pairs of the g1-globin pseudogene were sequenced in the four Brazilian species (A. seniculus, A. belzebul, A. fusca and A. caraya). Maximum parsimony and maximum likelihood methods yielded phylogenetic trees with the same arrangement: {A. caraya [A. seniculus (A. fusca, A. belzebul)]}. The most parsimonious tree had bootstrap values greater than 82% for all groupings, and strength of grouping values of at least 2, supporting the sister clade of A. fusca and A. belzebul. The study also confirmed the presence of a 150-base pair Alu insertion element and a 1.8-kb deletion in the g1-globin pseudogene in A. fusca, features found previously in the remaining three species. The cladistic classification based on molecular data agrees with those of morphological studies, with the monospecific A. caraya group being clearly differentiated from the A. seniculus group.

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior Neste capítulo o papéis de filtro foram submetidos a modificação superficial utilizando técnica de plasma assistida por micro-ondas. Os papéis foram submetidos a diferentes atmosferas de vapor, como argônio, oxigênio e diferentes álcoois (metílico, etílico, isopropílico, butílico e benzílico). Estes papéis foram caracterizados antes e após modificações em termos de: energia de superfície por medições de ângulo de contato, análise de infravermelho pro transformada de Fourrier (FTIR), Espectroscopia de fotoelétrons excitados por Raios-X (XPS), Microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de Raios-X e estudo de rugosidade através de microscopia de força atômica (AFM). Observou-se uma grande hidrofobização dos papéis de filtro, evidenciada pelas mudanças nos valores das energias superficiais, pelo aumento do ângulo de contato com a água e pelo aumento dos valores de rugosidade. Através da análise de raios-X verificou-se que a estrutura básica das fibras de celulose do papel de filtro permaneceu inalterada. Através da análise FTIR não foi possível observar alterações química na estrutura da celulose, porém por XPS observou-se um aumento na quantidade de C1 na superfície dos papéis modificados em relação ao papel sem modificação, evidenciando modificação química. A partir da análise MEV e AFM, pode-se ver a formação de nanoestruturas na superfície das fibras dos papéis, as quais aliadas ao enxerto de moléculas de álcool, podem ser responsáveis pela alta hidrofobicidade observada passando de valores de ângulo de contato com a água de 43º para o papel sem tratamento até 126º para os papéis tratados. A partir dos resultados observados, utilizou-se os papéis modificados para imobilização enzimática que apresentaram uma média de 70% de imobilização. In this work the filter papers were subjected to surface modification using microwave assisted plasma technique. The papers were subjected to different atmospheres of steam, such as argon, oxygen and different alcohols (methyl, ethyl, isopropyl, butyl and benzylic). These papers were characterized before and after modifications in terms of: surface energy by contact angle measurements, Fourrier pro-transform infrared (FTIR) analysis, X-ray excited photoelectron spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy SEM), X-ray analysis and roughness study by atomic force microscopy (AFM). It was observed a great hydrophobization of the filter papers, evidenced by the changes in the values of the surface energies, the increase of the angle of contact with the water and the increase of the roughness values. By X-ray analysis it was found that the basic structure of the cellulose fibers of the filter paper remained unchanged. By FTIR analysis it was not possible to observe chemical changes in the structure of the cellulose, but by XPS an increase in the amount of C1 in the surface of the modified papers was observed in relation to the paper without modification, evidencing chemical modification. From SEM and AFM analysis, we can see the formation of nanostructures on the surface of the paper fibers, which allied to the grafting of alcohol molecules, can be responsible for the high hydrophobicity observed from values of contact angle with water from 43 ° for the untreated paper up to 126 ° for the treated papers. From the results observed, papers modified for enzymatic immobilization were used, which presented an average of 70% immobilization. Tese (Doutorado)

CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior O biodiesel é convencionalmente purificado utilizando água e tecnologias de lavagem a seco. A lavagem com água elimina os sais de sódio e sabões formados, porém gera um grande volume de efluente. Uma alternativa a purificação com água é a utilização de tecnologia de membranas para a purificação de biodiesel bruto, isso tem fornecido resultados promissores, com a redução do consumo de água. O objetivo principal deste trabalho consistiu em estudar o uso de produtos obtidos de fontes lignocelulósicas, nas etapas convencionais da purificação do biodiesel (por via úmida e purificação por membranas), para aplicação de materiais de fontes renováveis. O tratamento do efluente de biodiesel foi realizado com o efluente obtido em escala laboratorial (EFLUL) e industrial (EFLUI). Os floculantes sintetizados utilizados foram hemicelulose catiônica (HC) e sulfato de acetato de celulose (SAC), e os floculantes comerciais utilizados foram tanino catiônico (T) e poliacrilamidas (PAM). As PAM foram utilizadas como polímero de referência para comparação dos resultados obtidos com SAC. O tratamento com floculante primário, tanino catiônico, foi otimizado em pH de equalização 12 e pH de floculação 8. A HC foi testada associada ao tanino catiônico (T/HC) em diferentes proporções e contribuiu para o tratamento na redução do volume de lodo e na diminuição da estabilidade térmica, favorecendo sua degradação. Neste trabalho também foi investigada a utilização de um segundo polímero (dual-flocculation), SAC e PAM de carga aniônica, que proporcionou melhoramento na qualidade do efluente reduzindo a turbidez de 30 a 40 NTU para a faixa de 3 a 8 NTU para o EFLUL e de 45 a 56 NTU para 14 a 20 NTU para o EFLUI. Além disso, proporcionaram uma redução (> 98%) na demanda química de oxigênio (DQO) e nos sólidos suspensos totais (SST). Devido às remoções elevadas proporcionadas pelo sistema de polieletrólitos de fontes renováveis, esses podem ser utilizados para tratamento de efluente de biodiesel. A purificação do biodiesel, utilizando o sistema de purificação com membranas, foi realizada utilizando membranas de celulose regenerada pura (M-CR) e com adição de dióxido de silício (M-CR-Si), nas espessuras de 0,05, 0,08 e 0,10 mm com estrutura assimétrica. As M-CR não apresentaram fluxo de permeado de biodiesel devido a redução da porosidade causada pela interação do biodiesel com a estrutura da celulose. O efeito da diminuição da porosidade da membrana foi atenuado com a adição de dióxido de silício à solução polimérica, o que ocasionou o aumento da permeabilidade. A rejeição de proteína, determinada com tripsina, demonstrou maior rejeição para as membranas que possuíam menores teores de dióxido de silício em sua composição (M-CR-Si2-0,05 e M-CR-Si2-0,08). Porém, as rejeições obtidas foram menores que 80% e não foi possível determinar o ponto de corte da membrana. A concentração de glicerina, um importante parâmetro de qualidade do biodiesel, apresentou 0,026±0,017% e 0,026±0,018% para as membranas M-CR-Si2-0,05 e M-CR-Si2-0,08, respectivamente. Assim, as membranas de celulose regenerada com dióxido de silício se mostraram promissoras, uma vez que atingiram níveis próximos aos estabelecidos pela legislação, segundo resolução da ANP, que é de 0,02%. Biodiesel is purification conventionally using water and dry clean technologies. The former eliminates the remaining water-soluble sodium salts and soaps formed, however can cause large volumes of effluent. Alternatively, the use of membrane technology for the purification of crude biodiesel has provided promising results with less water usage. The main objective of this research is to understand the application of products obtained from lignocellulosic sources in the conventional stages of biodiesel purification (i.e., wet and membrane purification), were considered for the application of products from renewable sources. The treatment of the biodiesel effluent was carried out with laboratory (EFLUL) and industrial (EFLUI) effluents. The synthesized flocculants used were cationic hemicellulose (HC) and cellulose acetate sulfate (SAC), and the commercial flocculants used were cationic tannin (T) and polyacrylamide (PAM), as polyacrylamide being the reference polymer to compare with SAC. Treatment with primary flocculant (i.e., tannin) was effective in equalization pH 12 and flocculation pH 8. The cationic hemicellulose was tested associated with tannin (T/HC) in different proportions and help decrease the volume of sludge and the thermal stability of the sludge, favoring its degradation. In addition, this work also investigated the use of an anionic second polymer (dual-flocculation) (SAC and PAM). The binary floc improved the effluent quality by reducing turbidity from 30 to 40 NTU to 3 to 8 NTU for the EFLUL and from 45 to 56 NTU to 14 to 20 NTU for the EFLUI. Also, the chemical oxygen demand (COD) and total suspended solids (TSS) were reduced (>98%). Thus, due to the high removal provided by the polyelectrolyte system from renewable sources, those are suitable for treatment of biodiesel effluent. Purification of biodiesel using the membrane purification system was performed using membranes of pure regenerated cellulose (M-CR) and silicon dioxide (M-CR-Si) added in the thicknesses of 0.05, 0.08 and 0.10 mm. The membranes produced had an asymmetric structure. The M-CR did not present biodiesel permeate flux due to the reduced porosity caused by the interaction of biodiesel with the cellulose structure. The effect of reducing membrane porosity was attenuated by the addition of silicon dioxide to the polymer solution, which caused increase permeability. The protein rejection, determined with trypsin, showed greater rejection by the membranes that had lower levels of silicon dioxide in their composition (M-CR-Si2-0.05 and M-CR-Si2-0.08). However, the rejections obtained were less than 80% and it was not possible to determine the cut-off point of the membrane. The concentration of glycerin, an important parameter of biodiesel quality, showed 0.026 ± 0.017% and 0.026 ± 0.018% for M-CR-Si2-0.05 and M-CR-Si2-0,08 respectively. Thus, regenerated cellulose membranes with silicon dioxide were promising because they reached levels close to those established by Brazilian legislation, which is 0.02%. Tese (Doutorado)

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As amostras foram sintetizadas em diferentes condi??es obtidas pela combina??o das vari?veis: propor??o molar ?cido isoft?lico:glicerol, temperatura, press?o e tempo de rea??o, denominadas AM1 (1,0:2,3; 195 ?C; 1,0 atm; 100 min), AM10 (1,0:1,5, 210 ?C; 0,29 atm; 30 min), AM11 (1:1,5, 203 ?C, 1,0 atm; 60 min), AM12 (1:1,5, 197 ?C; 1,0 atm; 110 min) e AM13 (1,0:2,3, aquecimento por micro-ondas; 1,0 atm; 3 mim). As amostras obtidas foram caracterizadas por espectroscopia na regi?o de infravermelho (FTIR), an?lise termogravim?trica (TGA) e calorimetria diferencial explorat?ria (DSC) e difratometria de raios-x (DRX). Filmes dos poli?steres foram analisados por microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e ?ngulo de contato. A partir dos espectros de FTIR foi poss?vel confirmar a esterifica??o para todos os materiais sintetizados pelo aparecimento da banda em ~1710 cm-1 , caracter?stica da liga??o C=O de ?ster. A an?lise das curvas de TGA e suas derivadas (DTG) demonstrou para o poli?ster AM1 duas etapas de degrada??o t?rmica predominantes: em 214 ?C e 393 ?C. O poli?ster AM10 apresentou dois principais picos de degrada??o t?rmica localizadas em 247 ?C e 373 ?C. Os poli?steres AM11, AM12 e AM13 apresentaram picos de degrada??o bem pr?ximas entre si, em 415 ?C, 423 ?C e 413 ?C, respectivamente. A partir dos termogramas de DSC constatou-se a temperatura de transi??o v?trea de cada poli?ster em 47,31 ?C, 48,06 ?C, 39,62 ?C, 17,44 ?C, 56,44 ?C, para AM1, AM10, AM11, AM12 e AM13, respectivamente. Os picos das temperaturas de fus?o foram identificadas para a AM1 em 131,9 ?C, AM10 em 131,2 ?C, 148.0 ?C e 164,5 ?C, para a AM11 em 144,5 ?C e 160,7 ?C, para AM12 em 149,6 ?C, 163,5 ?C, 169,7 ?C e para a AM13 em 131,9 ?C e 149,2 ?C. Os difratogramas demonstraram que os materiais sintetizados s?o semicristalinos. A micrografias de MEV revelaram uma morfologia homog?nia para as amostras AM12 e AM13, e heterog?nea com dom?nios escuros AM10 e AM11. Os valores da energia livre superficial foram 66, 59, 61 e 67 mN.m-1 para as amostras AM10, AM11, AM12 e AM13, respectivamente. Testes de for?a necess?ria para romper a ader?ncia foram realizados nos diferentes tipos de amostras que se comportaram de forma vari?vel nos cinco diferentes substratos utilizados. No substrato de vidro, a?o e cobre o poli?ster AM10 apresentou maior resist?ncia para a separa??o das placas com o valor de 4,18, 5,88 e 8,19 Kgf/mm?, respectivamente. No alum?nio a AM11 apresentou valor de 2,02 Kgf mm?. E, na madeira o poli?ster AM12 demonstrou press?o necess?ria para o rompimento de 4,40 Kgf/mm?. Esses resultados demonstram a possibilidade de aplica??o dos poliesteres sintetizados neste trabalho como adesivos hot melt. Disserta??o (Mestrado Profissional) ? Programa de P?s-Gradua??o em Tecnologia, Sa?de e Sociedade, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2016. New polyester from isophthalic acid and glycerol were synthesized by polycondensation. The samples were synthesized at different conditions obtained by the combination of variable, namely isophthalic acid: glycerol molar ratio, temperature, pressure and reaction time. These different experimental conditions yielded samples called AM1 (1.0:2.3, 195 ?C; 1.0 atm; 100 min), AM10 (1.0:1.5, 210 ?C; 0.29 atm, 30 min), AM11 (1:1.5, 203 ?C, 1.0 atm, 60 min), AM12 (1:1.5; 197 ?C; 1.0 atm; 110 min) and AM13 (1.0:2.3, microwave heating; 1.0 atm, 3 min). Samples were characterized by infrared spectroscopy (FTIR) spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffractometry (XRD). Films of polyesters were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and contact angle. FTIR spectra confirmed that the esterification occurred for all materials synthesized by the appearance of the band at ~ 1710 cm-1, characteristic of the C=O stretching. TGA curve and its derivatives (DTG) demonstrated two main thermal degradation peaks at 214 ?C and 393 ?C for AM1 sample. The AM10 polyester presented two main thermal degradations peaks located at 247 ?C and 373 ?C. The thermal degradation peaks of AM11, AM12 and AM13 were very close and occurred at 415 ?C, 423 ?C, and 413 ?C, respectively. From the DSC thermograms, it was found glass transition temperature of each polyester at 47.31 ?C, 48.06 ?C, 39.62 ?C, 17.44 ?C, 56.44 ?C, for AM1, AM10, AM11, AM12 and AM13, respectively. Melting temperature was founded for AM1 at 131.9 ?C, for AM10 at 131.2 ?C, 148.0 ?C and 164.5 ?C, for AM11 at 144.5 and 160.7 ?C, for AM12 at 149.6 ?C, 163.5 ?C and 169.7 ? C, and for AM13 at 131.9 ? C and 149.2 ?C. The XRD difratograms reveled that syntethized materials are semi-crystalline. MEV analisys revealed the existence of dark domains for AM10 and AM11 samples, and a homogeneous smooth surface for AM12 and AM13 samples. Surface free energy values were of 66, 59, 61 and 67 mN.m-1 for AM10, AM11, AM12 and AM13, respectively. Single lap shear tests were carried out in five different types of substrates. For glass, steel and copper AM10 showed greater resistance, with shear strengh value of 4.18 Kgf mm? 5.88 Kgf mm? and 8.19 kgf mm?, respectively. For aluminum, AM11 showed a shear strengh value of 2.02 kgf mm?. And, for wood, AM12 showed shear strengh value of 4.40 kgf mm?. These results revealed technological applicability for polyesteres synthetized here, such as their use as hot melt adhesives.

In this work the cellulose acetate produced by homogeneous acetylation of cellulose extracted from corn stover was used to produce model systems for controlled release of Naproxen in the form of membranes and microparticles. The commercial cellulose diacetate was used as standard material in the production of membranes, and microparticles. The triacetates hydrolyzed and unhydrolyzed cellulose produced from corn stover presented degree of substitution of 2.53 ± 0.16 and 2.79 ± 0.35 respectively. The membranes were produced using the formulation acetate / solvent/naproxen to symmetric membranes acetate/solvent/water/naproxen for asymmetric membranes. The materials were characterized by scanning electron microscopy, differential scanning calorimetry and thermogravimetry, and was later evaluated the drug release kinetics. The hydrolysis process for obtaining corn straw triacetate impaired physical stability of the matrices produced with this derivative, which showed extremely fragile and brittle, making it unsuitable for use in controlled release systems. The release assays were performed with unhydrolyzed triacetate and commercial systems diacetate and the percentage of naproxen released was obtained by square wave voltammetry. For both polymers, the asymmetric membranes had higher cumulative percentage of drug released as compared to symmetric membranes. Asymmetric membranes diacetate reached about 80% release and that release was 30% to symmetric membranes. In the preparation of the microparticles were taken formulations acetate/solvent/naproxen acetate/ solvent/pore forming agent/naproxen. As solvents were used as dichloromethane for dioxane triacetate and diacetate for commercial as pore formers were inserted in formulations polyethylene glycol and water. Systems were prepared with different concentrations of naproxen in the ratio w/w acetate:drug 10:1, 2:1 and 1:1. The thermal analysis showed that the improved composition of the system polymer/drug was 10:1 w/w, since the drug does not appear melting peaks showing that the drug is molecularly dispersed in the polymer matrix. The kinetic model of drug release is broadcast solution. The particles produced with triacetate showed a release exceeding drug the particle produced commercially diacetate, where particles produced diacetate had a mean release of 2%, while the particles produced with modified triaceato reached about 25% release, featuring differences the interaction between the transparencies and the drug as well as increased stiffness of the particles produced with commercial diacetate. Modifications to polietilenogilicol and water in the particles with triacetate increased the release of naproxen, the release of the modified particles became 13% more than the release of the non-modified particles. The results show that the morphological changes in the controlled release systems are effective considering the increase in the percentage of drug release. Neste trabalho o acetato de celulose produzido através da acetilação homogênea da celulose extraída da palha de milho, foi empregado na produção de sistemas modelos para liberação controlada de Naproxeno, na forma de membranas e micropartículas. O diacetato de celulose comercial foi empregado como material padrão na produção de membranas e micropartículas. Os triacetatos de celulose hidrolisado e não hidrolisado produzidos a partir da palha de milho apresentaram graus de substituição de 2,53±0,16 e 2,79 ± 0,35 respectivamente. As membranas foram produzidas utilizando a formulação acetato/solvente/naproxeno para membranas simétricas e acetato/solvente/água/naproxeno para membranas assimétricas. Os materiais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, calorimetria exploratória diferencial e termogravimetria, e posteriormente foi avaliada a cinética de liberação do fármaco. O processo de hidrólise para obtenção do triacetato da palha de milho prejudicou a estabilidade física das matrizes produzidas com este derivado, que se apresentaram extremamente frágeis e quebradiças, se tornando inadequadas ao uso em sistemas de liberação controlada. Os ensaios de liberação foram realizados com os sistemas triacetato não hidrolisado e diacetato comercial, e a porcentagem de naproxeno liberado foi obtida por voltametria de onda quadrada. Para ambos os polímeros, as membranas assimétricas apresentaram maior porcentagem acumulada de fármaco liberado comparativamente as membranas simétricas. As membranas assimétricas de diacetato atingiram cerca de 80% de liberação e esta liberação chegou a 30% para membranas simétricas. Na preparação das micropartículas foram adotadas as formulações acetato/solvente/naproxeno e acetato/solvente/agente formador de poros/naproxeno. Como solventes foram utilizados o diclorometano para o triacetato e o dioxano para o diacetato comercial, como agentes formadores de poros foram inseridos nas formulações o polietilenoglicol e a água. Foram preparados sistemas com diferentes concentrações de naproxeno na proporção m/m acetato:fármaco 10:1, 2:1 e 1:1. As análises térmicas mostraram que a melhor composição do sistema polímero/fármaco foi 10:1 m/m, uma vez que não aparecem picos de fusão do fármaco demonstrando que o fármaco está molecularmente disperso na matriz polimérica. O modelo cinético de liberação do fármaco é predominante de solução difusão. As partículas produzidas com triacetato apresentaram uma liberação do fármaco superior à das partículas produzidas com diacetato comercial, onde as partículas produzidas com diacetato apresentaram uma liberação média de 2%, enquanto as partículas produzidas com triaceato modificadas atingiram cerca de 25% de liberação, caracterizando diferenças na interação entre os acetatos e o fármaco, além de maior rigidez das partículas produzidas com diacetato comercial. As modificações com polietilenogilicol e água nas partículas com triacetato elevaram a liberação de naproxeno, a liberação das partículas modificadas chegou a ser 13% superior a liberação das partículas não-modificadas. Os resultados apresentados mostram que as modificações morfológicas nos sistemas de liberação controlada são eficazes considerando o aumento na porcentagem de liberação do fármaco. Doutor em Química

In the present work, the process of thermal decomposition of bagasse Cane Sugar (BCA) was used to understand the behavior of the raw material for the production of bio-oil (BO) from Fast Pyrolysis process. The study was objectified on two fronts: i) characterization of the BCA and ii) Characterization of BO. BCA was characterized by elemental analysis and has the chemical composition according to the formula CH1,48O0,71N0,0054 The test results shown BCA shown that this is an important potential source lignocellulose for the production of BO, since this has a low ash content (3.7%) and high content of volatile materials (81.8%), moreover, the calorific value of the BCA was 15.9 MJ/kg, a value close to that obtained with other lignocellulosic sources. The thermal decomposition of BCA was assessed through thermogravimetric curves in inert atmosphere and in synthetic air. The curves show that the presence of oxygen has an influence on the final products of decomposition and the values of activation energy (Ea) for the process. The kinetic study was performed using the methods isoconversionais Ozawa-Flynn-Wall (OFW) and Vyazovkin (V). The present study aimed to contribute information about the kinetics of thermal decomposition of BCA in the presence of oxygen, considering the process on a pilot scale, held oxidative pyrolysis with atmospheric air, becoming self-sufficient through the release of energy by combustion Part of biomass for energy production. For the decomposition reaction conversions higher than 60%, the Ea of the process in synthetic air increases dramatically, indicating that the presence of oxygen lead to the formation of oxidation products is difficult to decompose. The BO produced in fast pyrolysis plant (PPR) acquired by the company Bioware presents chemical composition compatible with the formula CH1,48O0,39N0,008. This result shows a reduction in the percentage of oxygen, a fact that enhances the characteristics of BO for use as fuel. The calorific value is increased the production of BO 15,9 MJ/kg (BCA) to 20,4 MJ/kg, which confirms the increase of the potential use of bio-oil as fuel. Considering this aspect, to preserve the quality of BO and energetically promote the process, lower oxygen concentrations should be employed in the process of decomposition. No presente trabalho, o processo de decomposição térmica do Bagaço de Cana-de-Açúcar (BCA) foi utilizado para compreender o comportamento da matéria-prima para produção de bio-óleo (BO) a partir do processo de Pirólise Rápida. O estudo foi objetivado em duas frentes: i) Caracterização do BCA e ii) Caracterização do BO. O BCA foi caracterizado por análise elementar e tem sua composição química de acordo com a fórmula CH1,48O0,71N0,0054 Os resultados da análise imediata do BCA mostraram que esta é uma fonte lignocelulósica potencialmente importante para a produção de BO, uma vez que este apresenta baixo teor de cinzas (3,7%) e elevado teor de materiais voláteis (81,8%), além disto, o poder calorífico do BCA foi de 15,9 MJ/kg, valor próximo ao obtido com outras fontes lignocelulósicas. A decomposição térmica do BCA foi avaliada através das curvas termogravimétricas em atmosfera inerte e em ar sintético. As curvas mostraram que a presença de oxigênio tem influência nos produtos finais de decomposição e nos valores obtidos de energia de ativação (Ea) para o processo. O estudo cinético foi realizado a partir dos métodos isoconversionais de Ozawa-Flynn-Wall (OFW) e Vyazovkin (V). O presente estudo visou contribuir com informações quanto à cinética do processo de decomposição térmica do BCA na presença de oxigênio, considerando o processo em escala piloto, de pirólise oxidativa realizada com ar atmosférico, tornando-se auto-suficiente através da liberação de energia pela combustão de parte da biomassa para produção de energia. Para conversões da reação de decomposição superiores a 60%, a Ea do processo em ar sintético aumenta drasticamente, indicando que a presença de oxigênio deve levar a formação de produtos de oxidação de difícil decomposição. O BO produzido na planta de pirólise rápida (PPR) adquirida junto à empresa Bioware apresenta composição química compatível com a fórmula CH1,48O0,39N0,008. Este resultado mostra uma redução na porcentagem de oxigênio, fato que melhora as características do BO para uso como combustível. O poder calorífico foi aumentado na produção do BO de 15,9 MJ/kg (BCA) para 20,4 MJ/kg, o que confirma o aumento da potencialidade do emprego do bio-óleo como combustível. Considerando este aspecto, para preservar a qualidade do BO e favorecer energeticamente o processo, menores concentrações de oxigênio deverão ser empregadas no processo de decomposição. Mestre em Química

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior This work approaches the investigation of the use of sulfonated polystyrene from plastic cups and cationic hemicellulose from corn husk as coagulation auxiliary in the treatment of residential and industrial effluents. The cationic hemicellulose was also investigated as coagulant. Measurements of turbidity, color and pH were performed to evaluate the efficiency of the polymers in jar-tests. The results obtained were compared with commercial polyacrylamide (Acripol C10 ®). The interference of pH variation and the presence of total sulfides in the use of polymers and coagulant in wastewater were evaluated. The results of the use of sulfonated polystyrene as coagulation auxiliary did not demonstrate efficiency on the removal of turbidity and color because of the negative charge of the polymer stabilize the colloids present in wastewater, impairing the coagulation process. Nevertheless, it may be viable to use in other types of effluent where they are favorable physico-chemical characteristics. The cationic hemicellulose used as coagulation auxiliary showed better results than the commercial polyacrylamide at a dose of 40 mg/L. The percentages of reduction of color and turbidity of the hemicellulose were respectively 79.9% and 71.8% and 10% better than the results of polyacrylamide. The investigation of polymers by varying the pH of the effluent found that a pH of about 5 the coagulation process is favored because of decreased interference from total sulfides. The best results for removing color and turbidity at pH 5 were found for the cationic polymers at a dosage of 10 mg/L. In the application test cationic hemicellulose as coagulant is observed that in the initial dosage of 200 mg/L was a significant reduction in turbidity and color of the wastewater (48.4% and 18.3% turbidity and color reduction), however with increasing polymer dosage was increased turbidity and color because of the increase of the flakes which, being fragile and brittle, dissolved in the effluent. The cationic polymer hemicellulose derived from corn husk may be used in the treatment of residential and industrial wastewater by replacing polyacrylamide, which has been generally used, as coagulation auxiliary or as a coagulant. Esse trabalho aborda a investigação da utilização do poliestireno sulfonado de copos plásticos e da hemicelulose catiônica de palha de milho como agentes auxiliares de coagulação no tratamento de esgotos domésticos e industriais. A hemicelulose catiônica também foi investigada como coagulante. Medidas de turbidez, cor e pH foram realizadas para avaliar a eficiência dos polímeros nos testes de Jarros (Jar-test). Os resultados obtidos foram comparados com a poliacrilamida comercial (Acripol C10®). A interferência da variação do pH e a presença dos sulfetos totais na utilização dos polímeros e do coagulante no esgoto foram avaliados. Os resultados da utilização do poliestireno sulfonado como auxiliar de coagulação não demostraram eficiência quanto à remoção da turbidez e da cor, porque a carga negativa do polímero estabiliza os coloides presentes no esgoto, consequentemente, prejudica o processo de coagulação. Apesar disso, pode ser viável a utilização desse polímero em outros tipos de esgotos, nos quais as características físico-químicas sejam favoráveis. A hemicelulose catiônica utilizada como auxiliar de coagulação apresentou resultados superiores aos da poliacrilamida comercial numa dosagem de 40 mg/L. As porcentagens de redução da cor e da turbidez da hemicelulose catiônica foram de 79,9% e 71,8% respectivamente e 10% melhores do que os resultados da poliacrilamida. A investigação dos polímeros com a variação do pH do esgoto identificaram que, num pH próximo de 5, o processo de coagulação é favorecido pela diminuição da interferência dos sulfetos totais. Os melhores resultados de remoção de cor e turbidez no pH 5 foram encontrados para os polímeros catiônicos numa dosagem de 10 mg/L. No teste de aplicação da hemicelulose catiônica como coagulante, foi observado que, numa dosagem inicial de 200 mg/L, houve uma redução significativa da turbidez e da cor do esgoto (redução de 48,4% e 18,3% respectivamente),contudo, com o aumento da dosagem do polímero, houve um aumento da turbidez e da cor devido ao aumento dos flocos que, por serem frágeis e quebradiços, se dissolveram no esgoto. O polímero catiônico de hemicelulose proveniente da palha de milho pode ser utilizado no tratamento de esgotos domésticos e industriais, em substituição da poliacrilamida comercial, seja como auxiliar de coagulação ou como coagulante. Doutor em Química

The tomato crop is a one of the highest expressed cultivation in the world; however, various pests may attack the crop. The bacterial spot, caused by the bacterium Xanthomonas spp., is one of the most important diseases that cause losses in yield and quality of tomato and one of the most effective ways to control the disease currently is the use of pathogen-free seeds. This paper studied a new type of seed treatment, effective in controlling fitobactérias. A study in vitro was performed of the photodynamic activity of the dyes Methylene Blue, Toluidine Blue and a combination of both dyes in various concentrations, containing a suspension of Xanthomonas spp. The tested dyes are able to inhibit bacterial growth effectively, under irradiation conditions and with all concentrations tested. In this work we developed a seed treatment, and the method tested was effective in controlling bacteria without causing damage quality physiological seed, figuring a new type of seed treatment that avoids the use of pesticides. tomate é uma das culturas de maior expressão no mundo; entretanto várias pragas podem atacar a cultura. A mancha bacteriana, causada pela bactéria Xanthomonas spp., é uma das doenças que mais causa perdas na produtividade e na qualidade do tomate, sendo o uso de sementes livres do patógeno uma das formas mais eficazes de controlar a doença atualmente. O presente trabalho estudou uma nova modalidade de tratamento de sementes, eficaz no controle de fitobactérias. Foi efetuado um estudo in vitro, da atividade fotodinâmica dos corantes Azul de Metileno, Azul de Toluidina e uma combinação de ambos os corantes, em várias concentrações, sobre uma suspensão contendo Xanthomonas spp., onde sob condições de irradiação todos os corantes testados, em todas as concentrações testadas, são capazes de inibir o crescimento bacteriano de forma eficaz. O tratamento de sementes desenvolvido foi eficaz no controle da bactéria sem causar danos à qualidade fisiológica e sanitária das sementes, figurando uma nova modalidade de tratamento de sementes que dispensa o uso de agrotóxicos. Mestre em Química

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior This work presents a study of the use of sugarcane bagasse as an alternative source of cellulose, for obtaining cellulose triacetate (CTA) and consequently production of membranes for use in controlled release system (CRS) of the drugs naproxen (water insoluble) and doxycycline (water soluble). The sugarcane bagasse was delignified from three successive reflux of a mixture 80/20 (v/v) nitric acid concentrated and ethanol, subsequently treated in NaOH solution. From the analysis of Klason Lignin, noted that in delignified bagasse (DB) there was a reduction in lignin content of 98% compared with gross bagasse. CTA produced presented degree of substitution (DS) 2.80 ± 0.09, what classifies as cellulose triacetate (CTA). The formulations used, CTA/dichloromethane/drug and CTA/dichloromethane/water/drug led to the production of symmetric and asymmetric I membranes, respectively. The formulation with the system solvent dioxane/acetone resulted in asymmetric II membranes with pores in thickness and dense surface, morphologies observed from the analysis of scanning electron microscopy (SEM). The results of the thermal analysis showed that there are interactions between drugs and the CTA. The polymeric matrices showed Swelling index (Si) approximately 12%, a result that will influence on the release kinetics of drugs. The content of naproxen released was 8, 50 and 25% from symmetric, asymmetric I and asymmetric II membranes, respectively. Doxycycline presented release content 14% in experiments with symmetric membranes and 80% with asymmetric I membranes. The study of CRS of drugs showed that membrane morphology has great influence on drugs desorption and the release occurs predominantly by diffusion. Esse trabalho apresenta um estudo da utilização de bagaço de cana de açúcar como fonte alternativa de celulose, para a obtenção de triacetato de celulose (TAC) e consequentemente produção de membranas para o uso em sistema de liberação controlada (SLC) dos fármacos naproxeno (lipossolúvel) e doxiciclina (hidrossolúvel). O bagaço de cana de açúcar foi deslignificado a partir de três refluxos sucessivos de uma mistura 20/80 (v/v) de ácido nítrico concentrado e etanol hidratado, e posteriormente tratado em solução NaOH. A partir da análise de Lignina Klason, observou se que no bagaço deslignificado (BD) houve uma redução no teor de lignina de 98 % em relação ao bagaço bruto. O TAC produzido apresentou grau de substituição 2,80 ± 0,09, classificando-o como triacetato de celulose (TAC). As formulações utilizadas, TAC/diclorometano/ fármaco e TAC/diclorometano/água/ fármaco levaram à produção de membranas simétricas e assimétricas I, respectivamente. A formulação com o sistema solvente dioxano/acetona resultou em membranas assimétricas II com poros na espessura e superfície mais densa, morfologias observadas a partir das análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os resultados da análise térmica mostraram que há interações entre os fármacos e o TAC. As matrizes poliméricas apresentaram Índice de Intumescimento (Ii) de aproximadamente 12 %, resultado que influenciou na cinética de liberação das drogas. O teor do naproxeno liberado foi 8, 50 e 25 % a partir das membranas simétricas, assimétricas I e assimétricas II, respectivamente. A doxiciclina apresentou teor de liberação de 14 % nos experimentos com as membranas simétricas e 80 % com as assimétricas I. O estudo do SLC das drogas mostrou que a morfologia das membranas exerce grande influência na dessorção dos fármacos e a liberação ocorre predominantemente por difusão. Mestre em Química

Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais This paper presents the synthesis and characterization of cationic hemicelluloses based on reuse of corn stover. Initially it was made the characterization of corn stover determining the ash content, Klason lignin insoluble and soluble, hemicelluloses and cellulose. The synthesis of cationic hemicelluloses derived from stover corn was made by the reaction of the hemicelluloses with 2,3-epoxypropyltrimethylammonium chloride (ETA) in aqueous solution of sodium hydroxide and in dimethylsulphoxide (DMSO) with catalytic amounts of sodium hydroxide. The characterizations of cationic derivatives were made by elemental analysis, TGA, RMN and X-rays. The cationic derivatives obtained in aqueous solution of sodium hydroxide showed a higher degree of substitution (DS) and higher thermal stability. The concentration increasing of ETA in the reaction resulted in low DS. The quaternization of hemicelluloses using water as solvent gave the highest yield when compared to the synthesis using DMSO. In the NMR spectra in aqueous solution was observed, beyond the signal around d 54.3 ppm, related to the connection methyl N-((CH3)3N +), the signal around d 68.3 ppm, relating to N-methylene link (CH2-N +). It is observed signals at 54.2 ppm and d 68.2 ppm for the first derivative, d 54.2 ppm and 68.3 ppm for the second derivative, d 54.3 ppm and d 68.1 ppm and d 54.2 derivative 3 ppm and d 68.3 ppm for the derivative 4, indicating the occurrence of the chemical reaction. The derivatives showed lower thermal stability compared to natural hemicelluloses. O presente trabalho trata da síntese e caracterização das hemiceluloses catiônicas a partir do reaproveitamento da palha de milho. Foi realizada inicialmente a caracterização da palha de milho determinando os teores de cinzas, lignina Klason insolúvel, lignina Klason solúvel, hemiceluloses e celulose. A síntese dos derivados catiônicos de hemiceluloses da palha de milho foi realizada pela reação das hemiceluloses com cloreto de 2,3- epoxipropiltrimetilamônio (ETA) em solução aquosa de hidróxido de sódio e em dimetilsulfóxido (DMSO) com quantidades catalíticas de hidróxido de sódio. As caracterizações dos derivados catiônicos foram realizadas por análise elementar, TGA, RMN e raio-X. Os derivados catiônicos obtidos em solução aquosa de hidróxido de sódio apresentaram maior grau de substituição (GS) e maior estabilidade térmica. O aumento da concentração de ETA no meio reacional reduziu o GS. A reação de quaternização das hemiceluloses usando água como solvente levou a um maior rendimento quando comparada com a síntese via DMSO. Nos espectros de RMN em solução aquosa foi possível observar, além do sinal em d próximo de 54,3 ppm, referente a ligação N-metil ( (CH3)3N+), o sinal em d próximo de 68,3 ppm, referente a ligação N-metileno (CH2-N+). Observa-se sinais em d 54,2 ppm e d 68,2 ppm para o derivado 1, d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 2, d 54,3 ppm e d 68,1 ppm para o derivado 3 e d 54,2 ppm e d 68,3 ppm para o derivado 4, evidenciando a ocorrência da reação química. Os derivados apresentaram menor estabilidade térmica em relação à hemicelulose natural. Mestre em Química