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Máster Universitario en Química industrial., Las moléculas con forma de disco pueden apilarse dando lugar a cristales líquidos discóticos con mesofases de tipo columnar. Estas organizaciones son muy interesantes porque, debido a su organización unidimensional, pueden potenciarse propiedades como el transporte de carga, fotones o iones a lo largo de la columna, que pueden suponer nuevas posibilidades en la Ciencia de Materiales. Por otro lado, los dendrímeros y los dendrones son moléculas hiperramificadas con un alto nivel de control en su síntesis, y que, con un diseño adecuado pueden presentar comportamiento cristal líquido. Este Trabajo Fin de Máster se ha centrado en la preparación de dos dendrones conteniendo el heterociclo de pirazol en su estructura, además de un grupo amida o éter, respectivamente. Con los dos dendrones se han sintetizado complejos trinucleares cíclicos de estequiometría [M(μ-pz)]3 (M = Cu, Ag). Tanto los dendrones de tipo pirazol como los complejos metálicos han mostrado comportamiento cristal líquido. Además se han estudiado las propiedades luminescentes de los complejos, observándose comportamientos diferentes dependiendo del ligando utilizado. Los complejos con grupo amida presentan emisión luminiscente en torno a 450 nm mientras que los complejos con grupo éter en torno a 350 y 650 nm.

Máster Universitario en Química industrial., El silicato de sodio es una sal cuya producción a nivel industrial se basa en la fusión a más de 1000ºC de carbonato de sodio y arena de cuarzo (sílice). Tras la fusión, el silicato que se genera no es soluble en condiciones de presión atmosférica, por lo que su utilidad es limitada. Para solubilizarlo, se emplea alta presión y temperatura de tal manera que se obtienen silicatos líquidos, a partir de los cuales, mediante un proceso de secado controlado, se obtienen silicatos sólidos solubles. Entre sus aplicaciones, se encuentra su uso como agente defloculante. Los agentes defloculantes se emplean en la manufactura de productos cerámicos a partir de pastas arcillosas con el objetivo de mejorar las características reológicas de la barbotina, que es una suspensión de arcilla en agua, y es la forma en la que la arcilla se encuentra a lo largo de estos procesos industriales. En este proyecto se ha analizado la actividad defloculante de tres tipos diferentes de silicatos sólidos solubles según su relación en peso (RP SiO2/Na2O) en ocho pastas distintas, fijando las condiciones de la defloculación según las especificaciones de cada proceso industrial, diferente para cada pasta. Además, se ha evaluado también la actividad conjunta del silicato con diferentes aditivos, que actúan sinérgicamente con este para mejorar la defloculación. Por último, se han llevado a cabo ensayos de sobredefloculación para conocer el comportamiento de las barbotinas en dosis anormalmente altas de defloculante. Los resultados revelan que el silicato RP 1.7 es el que tiene un mejor desempeño como defloculante, seguido del silicato Rp 2. El silicato Rp 1 da, en general, los peores resultados. Además, se observa que la adición de aditivos siempre iguala o mejora la defloculación, respecto al silicato base. Cabe destacar que, si bien el silicato Rp 1.7 con poliacrilato de sodio como aditivo es el que mejor funciona para muchas de las pastas empleadas, el silicato y aditivo que mejor funciona depende en último lugar del tipo de pasta.

Máster Universitario en Química industrial., La fabricación de silicatos solubles, tantos sódicos como potásicos, y sus derivados es la principal actividad de la empresa zaragozana Industrias Químicas de Ebro. En la fabricación de dichos compuestos es frecuente la aparición de un sólido de color blanco que ha sido caracterizado como octosilicato sódico, un silicato con estructura laminar. En un primer momento se pensó que el subproducto interfería en la fabricación de los silicatos y los primeros estudios pretendían eliminar su aparición. Se estudiaron varios factores en la fabricación de los silicatos pero en ninguno de los casos se consiguió el objetivo. Es por ello que, tras no poder evitar la aparición del mismo, se pensó en el octosilicato como un subproducto aprovechable debido a su posibilidad de valorización que reside en su espacio interlaminar. En el presente Trabajo Fin de Master se ha buscado, en primer lugar, la optimización de la producción del octosilicato, estudiando diversas variables que afectan al rendimiento de la reacción como son la temperatura, el tiempo y la concentración de siembra añadida. Posteriormente, el objetivo se ha centrado en estudiar la valorización del octosilicato mediante la incorporación de moléculas orgánicas que permitan aumentar el espacio interlaminar, produciendo así materiales con una mayor resistencia, y la comparación con otros silicatos laminares comerciales. Por último, estas reacciones de valorización han sido llevadas a cabo en una planta piloto para comparar su rendimiento, con el obtenido en el laboratorio, y estudiar la viabilidad del proceso de cara a una futura producción industrial.

Máster Universitario en Química industrial., En este trabajo se presenta la síntesis, caracterización y estudio de las propiedades luminiscentes de compuestos del grupo del oro de formulación general [M(μ-Pz(PhOCH3))]3 (M = Au (I), Ag (I), Cu (I)). Se han seleccionado este tipo de complejos trinucleares cíclicos debido al conocimiento previo que se tiene en sistemas análogos que presentan este tipo de propiedades. Se ha elegido como ligando el 3,5-dimetil-4-(4’-metoxifenil)pirazolato mucho más sencillo que los estudiados hasta el momento en el grupo de trabajo. Los complejos de oro (I), plata (I) y cobre (I) se han estudiado por espectroscopia de absorción UV-vis en disolución y espectroscopia de fluorescencia en disolución y en polvo. Se ha observado que la luminiscencia en los complejos metálicos estudiados depende de la temperatura así como de efectos mecánicos (molienda) y que varía en función del metal presente en el complejo. Los tres complejos emiten en la región visible del espectro al excitar con luz ultravioleta de 254 nm. Además, el complejo de oro cambia el color de la luminiscencia de amarillo a rojo tras aplicar un esfuerzo mecánico, y el complejo de cobre, que emite de color naranja, aumenta la intensidad del color al disminuir la temperatura. La utilización de sistemas pirazolato sencillos y metales menos costosos como el cobre, los convierte en sistemas potencialmente aplicables tecnológicamente.

El trabajo de la presente memoria se centra en la obtención de materiales blandos, concretamente cristales líquidos columnares y geles, a partir de derivados de 4-aril pirazol y los derivados trinucleares cíclicos de oro(I) y plata(I). En esta memoria se recoge la preparación y caracterización tanto de las nuevas moléculas como de los materiales obtenidos. De los resultados mostrados se deduce la versatilidad de la unidad de pirazol en la obtención de materiales blandos. Los derivados de 4-aril pirazol han dado lugar, por primera vez, a mesofases columnares con pirazoles sustituidos en posición 4. Los derivados trinucleares cíclicos de oro(I) y plata(I) han dado lugar a fases columnares con amplios intervalos de mesofases que mejoran los descritos previamente para otros complejos trinucleares cíclicos. Por otro lado, se han obtenido compuestos luminiscentes, en película, en la zona visible del espectro. Estas propiedades luminiscentes se transfieren desde el nivel molecular hasta el nivel macroscópico. También se ha descrito comportamiento supergelificante con derivados de 4-arilpirazol que contienen grupos amida, encontrándose que el proceso de gelificación está dirigido por la formación de enlaces de hidrógeno. Además, se ha comprobado que las propiedades moleculares de luminiscencia y quiralidad de los pirazoles se transfieren a los geles. Los complejos trinucleares cíclicos con ligandos pirazolato que contienen grupos amida han mostrado capacidad para formar agregados en disolventes clorados, llegando incluso a obtenerse geles con los complejos de plata. Por primera vez se ha realizado un estudio del proceso del proceso de agregación con este tipo de compuestos que abre una nueva vía de trabajo relacionada con la obtención de agregados y metalogeles.