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The aim of this work is to understand the effect of very fine particles on the phenomenon of re-agglomeration in the grinding process. Various amount of fine glass beads of 0 to 20 µm (0 to 1% mass concentration) are added to a granular pile of glass beads of 200 to 300 µm rotated in a drum with inner diameter and length of 10 cm. The presence of fine particles shows an ambivalent effect on the stability of the granular heap. We established a stability diagram of the granular medium as a function of fine concentration and quantified the effect of fines combined with other parameters (relative humidity and rotation velocity). The stability of a granular heap in a rotating drum is determined by the measurement of the maximum angle of stability θm. Firstly, we studied the evolution of this angle with different rotation velocities. The experiments indicate that at low fine concentration (< 0:15%), the heap destabilizes through avalanches when the drum rotates, and increasing the fine quantity tends to decrease θm. When the rotation velocity increases, the granular medium transits from intermittent avalanche to continuous flow. In contrast, once the concentration is more than 0:15%, the destabilization of the heap proceeds through a stick-slip phenomenon at the drum wall, and the increase of the fraction of fines tends to increase the stability of the heap. This apparent contradictory behavior is linked to the modification of the destabilization location. In the small concentration regime, the avalanches start at the surface of the heap, and the filling of the interstitial space by the fine particles makes this surface smoother and smoother, thus destabilizing the heap. Besides, the fines induce, through the nucleation of capillary bridges between grains, an increase of the bulk cohesion of the heap. So in the large concentration regime, the heap behaves as a solid body and the destabilization occurs at its bottom. We also studied the influence of relative humidity on the granular stability in our experiment. We found out in the low fine concentration regime, the destabilization is independent of humidity. On the other hand, in the regime of high content of fines, high relative humidity induces a large cohesion due to the capillary condensation between the grains and the wall which induce the increase of the maximum stability angle.; L'objectif de ce travail est de comprendre l'influence des particules très fines sur le phénomène de ré-agglomération lors du broyage. Des billes de verre de taille 0 à 20 µm avec un pourcentage massique variant entre 0 à 1% sont ajoutées dans un tas granulaire de billes de verre de 200 à 300 µm dans un tambour tournant cylindrique de diamètre et longueur 10 cm. La présence des particules fines montre un effet ambivalent sur la stabilité du tas granulaire. Nous avons établi un diagramme de stabilité du milieu granulaire en fonction de la concentration de particules fines et cherché à quantifier l'effet des fines combiné avec d'autres paramètres (humidité relative et vitesse de rotation du tambour). La stabilité d'un tas granulaire dans un tambour tournant est déterminée par la mesure de son angle maximum de stabilité θm. Dans un premier temps, nous avons étudié l'évolution de cet angle à des vitesses de rotation différentes. Les expériences montrent qu'à faible concentration (< 0; 15%), le tas se déstabilise par avalanches lorsque le tambour tourne, θm diminue lorsqu'on augmente la quantité de fines. Quand la vitesse de rotation augmente, le mouvement du tas évolue du régime d'avalanche intermittent au régime d'écoulement continu. En revanche, lorsque la concentration des fines est supérieure à 0,15%, la déstabilisation du tas se traduit par un phénomène de stick-slip à la paroi du tambour, et la quantité de fines augmente la stabilité du tas. Ce comportement apparemment contradictoire est lié au fait que la localisation de la déstabilisation est modifiée. Dans le régime des faibles concentrations, les avalanches commencent à la surface du tas, et le remplissage de l'espace intermédiaire entre les grosses billes par les fines rend la surface de plus en plus lisse, ce qui déstabilise le tas. Par ailleurs, les fines induisent une augmentation de la cohésion du tas par la nucléation des ponts capillaires entre les grains. Ainsi, dans le régime des fortes concentrations, le tas granulaire se comporte comme un corps solide et la déstabilisation a lieu à l'interface tas-tambour. Nous avons également étudié l'influence de l'humidité relative sur la stabilité et montré que dans le régime de faible concentration de particules fines, la déstabilisation est indépendante de l'humidité. D'autre part dans le régime des hautes teneurs en fines, une humidité relative élevée induit une forte cohésion due à la condensation capillaire entre les grains et le tambour ce qui entraîne une augmentation de l'angle maximum de stabilité.

The enzymatic saccharification of lignocelluloses depends on their physical state and chemical composition, which is related to tissue properties. The objective of the present work was to study the enzymatic degradation pattern of particles isolated through a dry separation process from maize plant. Whole plants without ears were ground and fractionated by turbo-separation. The fine- and medium-size particles were submitted to electrostatic sorting. The IMATORE reactor [1] allowed us to monitor the compositional changes and size evolution of the particles during saccharification. In all fractions, glucose and xylose were the major sugars. However, minor sugars displayed distinct distributions, fine particles being richer in arabinose and uronic acids. While the large particles were found to be lignin-richer, the fine ones exhibited the lowest lignin amount and a higher ratio of syringyl over guaiacyl units. The enzymatic degradation patterns differed between fractions. Not unexpectedly, large and fine particles were respectively the less and the more degraded, as revealed by their compositional and size changes. Interestingly, positive-deviated medium size particles had a particular behaviour with most of the sugar released during the first 30 min without any noticeable change in particle size. The negative-deviated medium size particles behaved like the large ones. The present work confirms that plant heterogeneity should be considered in the biorefinery chain. Next steps will be (i) to find the relationships of particles degradation pattern to stem histology and (ii) to improve the dry separation process in order to increase the saccharification yield.

Noindent Clinker is the material obtained by calcination of a mix of clay and limestone, and it is the main component of Portland cement, a crucial ingredient for the majority of concrete used around the world. This clinker must be finely ground to have a sufficient reactivity. Mastering the grinding process is a key issue in the cement industry: it is the first source of expense in terms of electric consumption in a factory, partially because of the overall inefficiency of the process. Compressive grinding techniques, first appeared during the 80's, allow major improvements in terms of energy efficiency, but the general implementation is yet to come, hindered by process control issues, especially for high fineness. The goal of this study is a better understanding of phenomenons occurring during compressive grinding of clinker, in order to provide better process control for industrial installations when dealing with fine products. We particularly choose to study the behaviour, on a fundamental point of view, of a granular material subjected to grain fragmentation, using the numerical simulation of an Elementary Representative Volume of material through Discrete Element Method (DEM). We also looked for a behaviour law able to provide a link between stress, strain, and grain size evolution for the ground material, using at the same time micromechanics and homogenization technique, and a semi-empirical mass balance model. Finally, we made first efforts in the direction of modelling the whole process through numerical simulation by Finite Element Method (FEM), in order to tackle the issue met by the industrials in operations; On appelle clinker le matériau obtenu par cuisson de calcaire et d'argile et qui constitue le principal ingrédient du ciment Portland, composant essentiel de la majorité des bétons produits dans le monde. Ce clinker doit être finement broyé avant de pouvoir présenter une réactivité suffisante. La maîtrise des procédés de broyage représente un enjeu considérable pour l'industrie cimentière : il s'agit du premier poste en termes de consommation électrique d'une usine, en partie du fait de l'inefficacité des procédés employés. Les techniques de broyage par compression, apparues au cours des années 80, ont constitué un progrès majeur du point de vue de l'efficacité énergétique, mais la généralisation de leur utilisation a été freinée par des problèmes de maîtrise du procédé, en particulier pour des finesses importantes. L'enjeu de cette thèse est une meilleure compréhension des phénomènes en jeu lors du broyage par compression du clinker, en vue d'un meilleur contrôle des installations industrielles lors de la fabrication de produits fins. Nous nous sommes intéressés en particulier au comportement, du point de vue fondamental, d'un matériau granulaire subissant une fragmentation de ses grains, en nous appuyant sur la simulation numérique d'un Volume Elémentaire Représentatif de matière par les éléments discrets (DEM). Nous avons aussi recherché une loi de comportement permettant de relier contraintes, déformation, et évolution de la taille des particules pour le matériau broyé, en nous appuyant à la fois sur la micromécanique et les techniques d'homogénéisation, et un modèle semi-empirique de bilans de masses. Enfin, un premier pas vers la modélisation du procédé industriel et notamment sa simulation par éléments finis a été esquissé, afin de résorber les difficultés rencontrées en pratique par les industriels

Assessing a new crusher aimed at delivering wines with improved polyphenols and flavours

National audience

I did my internship in CIRAD, the International Center of Cooperation for Agronomic Research of Southern countries development located in Montpellier. The aim of my practical training was to value and characterize the torrefaction and its products. This experience had been set in two important steps. A pyrolysis pilot of biomass has been adapted and developed for the torrefaction to get a given torrefacted wood. Torrefacted wood's tests in laboratory showed the influence of torrefaction time and temperature on mechanical and energical of wood properties. The quick torrefaction has demonstrated good results and has also proved the positive effect of a shorter duration with still the advantages of the slow torrefaction. Then, the effects of the reactor's temperature and the biomass used have been evaluated through material balances on proportion of torrefacted biomass, condensable and non-condensable species.; J'ai réalisé mon stage au CIRAD, le centre de coopération internationale de recherche agronomique pour le développement des pays du Sud, de Montpellier. Mon stage a pour objectif de valoriser et caractériser la torréfaction et ses produits. Ainsi, le stage sera constitué de deux étapes successives importantes. Un pilote de pyrolyse de la biomasse a été adapté et mis au point pour la torréfaction et ainsi obtenir du bois torréfié en quantité importante. Des essais en laboratoire sur le bois torréfié ont permis de caractériser l'influence du temps de séjour et de la température sur les propriétés mécaniques et énergétique du bois. La torréfaction rapide a démontré des résultats satisfaisants et ainsi prouvé que l'avantage de son temps de séjour réduit, permettait de conserver les intérêts que présente la torréfaction lente. Puis, les effets de la température dans le réacteur pilote et du type de biomasse utilisée ont été évalués aux travers de bilans matières sur les proportions de biomasse torréfiée, d'espèces incondensables et condensables.

I did my internship at CIRAD, International Cooperation Center for Agricultural Research for Development in the South of Montpellier. My objective was to quantify and compare energy grinding of raw wood and wood torrefied in the laboratory and pilot scale. This purpose a pilot pyrolysis of biomass has been adapted and developed for torrefaction and to get wood roasted in large quantities. The operations performed on the grinding of wood in the laboratory we have observed changes in size depending on the degree of torrefaction of the biomass. The quantization of energy was made with gross weights allowing important to compare directly the energy consumed by the grinding of raw wood and wood torrefied. Torrefaction flash showed convincing results even if several parameters to be defined. This new technique has several advantages such as torrefaction a reduced residence time and thus, for the same flow of wood, a small process with respect to traditional torrefaction process.; J'ai réalisé mon stage au CIRAD, le centre de coopération internationale de recherche agronomique pour le développement des pays du Sud, de Montpellier. Mon objectif était de quantifier et de comparer l'énergie de broyage du bois brut et du bois torréfié à l'échelle laboratoire et pilote. Dans ce but un pilote de pyrolyse de la biomasse a été adapté et mis au point pour la torréfaction et ainsi obtenir du bois torréfié en quantité importante. Les manipulations effectuées sur le broyage du bois en laboratoire nous ont permis d'observer l'évolution de granulométrie en fonction du degré de torréfaction de la biomasse. La quantification de l'énergie a été faite avec des masses brutes importantes permettant ainsi de pouvoir comparer directement l'énergie consommée par le broyage du bois brut et du bois torréfié. La torréfaction flash a montré des résultats convaincants même si plusieurs paramètres restent à définir. Cette nouvelle technique de torréfaction présente plusieurs avantages comme un temps de séjour réduit et donc, pour un même débit de bois, un procédé de taille réduite vis-à-vis des procédés de torréfaction classiques.

International audience; Protein in vitro digestion was characterized by pepsin proteolysis of myofibrillar proteins extracted from processed beef samples using 2 descriptors of the kinetics: maximum value (ODmax) and half life time (t 1/2). An experimental fractional factorial design with 32 trials was used to investigate the effect of processes variables; it consists of 5 factors each taking 2 levels (muscle type, mincing, pH, NaCl content, cooking time) and 1 factor taking 4 levels (cooking temperature). The statistical analysis showed that (i) cooking temperature and time have a major effect, (ii) there is interaction between muscle type and NaCl content and (iii) mincing and pH have little effect. The evolutions of the 2 descriptors with cooking time were then analyzed with the 2 muscles at 2% NaCl content, 60 and 90°C. They show that the main changes occur in the first 10 minutes.

In the framework of ODS (Oxide Dispersion Strengthened) steels development for application as core materials in future nuclear reactors, a new process based on a reactive-inspired ball-milling, which consists in using YFe3 and Fe2O3 instead of Y2O3, and the influence of synthesis conditions on nano-oxides features were studied. To do so, ODS steels were prepared by ball-milling and annealing and then multi-scale characterizations were done after each step of the process. Atom probe tomography and small angle neutron scattering were used. It was shown that reactive-inspired ball-milling process was efficient for ODS steel synthesis, although it does not modify nano-oxides features. Broadly speaking, the nature of milling reactants has no impact on nano-oxides formation. Moreover it was proven that nano-oxides nucleation can start during ball-milling and afterwards it continues during annealing with a very fast kinetic. The features of nano-oxides formed in this way can be controlled through variations of ball-milling parameters (intensity, temperature and atmosphere) and annealing parameters (duration and temperature). Finally, it was shown that controlling ball-milling conditions was necessary to control the ODS steel final state.; Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.

In the framework of ODS (Oxide Dispersion Strengthened) steels development for application as core materials in future nuclear reactors, a new process based on a reactive-inspired ball-milling, which consists in using YFe3 and Fe2O3 instead of Y2O3, and the influence of synthesis conditions on nano-oxides features were studied. To do so, ODS steels were prepared by ball-milling and annealing and then multi-scale characterizations were done after each step of the process. Atom probe tomography and small angle neutron scattering were used. It was shown that reactive-inspired ball-milling process was efficient for ODS steel synthesis, although it does not modify nano-oxides features. Broadly speaking, the nature of milling reactants has no impact on nano-oxides formation. Moreover it was proven that nano-oxides nucleation can start during ball-milling and afterwards it continues during annealing with a very fast kinetic. The features of nano-oxides formed in this way can be controlled through variations of ball-milling parameters (intensity, temperature and atmosphere) and annealing parameters (duration and temperature). Finally, it was shown that controlling ball-milling conditions was necessary to control the ODS steel final state.; Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.

In the framework of ODS (Oxide Dispersion Strengthened) steels development for application as core materials in future nuclear reactors, a new process based on a reactive-inspired ball-milling, which consists in using YFe3 and Fe2O3 instead of Y2O3, and the influence of synthesis conditions on nano-oxides features were studied. To do so, ODS steels were prepared by ball-milling and annealing and then multi-scale characterizations were done after each step of the process. Atom probe tomography and small angle neutron scattering were used. It was shown that reactive-inspired ball-milling process was efficient for ODS steel synthesis, although it does not modify nano-oxides features. Broadly speaking, the nature of milling reactants has no impact on nano-oxides formation. Moreover it was proven that nano-oxides nucleation can start during ball-milling and afterwards it continues during annealing with a very fast kinetic. The features of nano-oxides formed in this way can be controlled through variations of ball-milling parameters (intensity, temperature and atmosphere) and annealing parameters (duration and temperature). Finally, it was shown that controlling ball-milling conditions was necessary to control the ODS steel final state.; Dans le cadre du développement des aciers ODS (Oxide Dispersion Strengthened) pour le cœur des réacteurs nucléaires du futur, ce travail s'est focalisé sur l'étude d'une nouvelle voie de synthèse inspirée du broyage réactif, consistant à remplacer le réactif Y2O3 par YFe3 et Fe2O3, et sur l'influence des conditions de synthèse sur les caractéristiques des nano-oxydes. Pour cela, des aciers ODS ont été synthétisés par broyage et recuit et des caractérisations multi-échelles ont été effectuées après chaque étape de la synthèse. En particulier, on a utilisé la sonde atomique tomographique et la diffusion des neutrons aux petits angles. On a ainsi montré que le procédé inspiré du broyage réactif permet la synthèse d'un acier ODS mais qu'il ne modifie pas les caractéristiques des nano-oxydes. Plus généralement, la forme des réactifs de broyage n'a pas d'influence sur la formation des nano-oxydes. Ensuite, on a mis en évidence que la germination des nano-oxydes pouvait commencer au cours du broyage avant de se poursuivre avec une cinétique très rapide au cours du recuit. Les caractéristiques des nano-oxydes ainsi formés peuvent être contrôlées en faisant varier les paramètres de broyage (intensité, température et atmosphère) et de recuit (durée et température). Enfin, on a montré qu'il était nécessaire de contrôler les conditions de broyage pour maîtriser l'état final d'un acier ODS.

Le fractionnement par voie sèche des agroressources : une voie énergétiquement économe pour élaborer de nouvelles formulations de produits céréaliers. 17. Convention d'affaires des procédés industriels et services destinés à l'ensemble des acteurs du secteur agroalimentaire - ProFood 2010

UMR IATE AXE 1 et AXE 5; National audience; Wheat bioactive compounds (fibres, minerals, vitamins, antioxidants) are concentrated in grain outer layers, which constitute the bran fraction obtained after the milling process leading to the white flour. In order to improve the health value of the flours, whole grains can be processed or alternatively, bran fractions can be added to white flours. In the bran, bio-actives compounds are poorly bio-accessible as they are trapped in resistant cell-wall. Dry fractionation of wheat bran takes advantage from differences in compositional and mechanical properties between grain tissues. Both ultrafine milling and electrostatic separation can be used to prepare bran fractions with different degrees of micronization and/or enriched in compounds of interest. In vitro digestion studies of bran-enriched breads have shown that the bio-accessibility of phenolic acids and minerals improves with decreasing particle size and also with increasing concentration of micronized aleurone material; Les composés bioactifs (fibres, minéraux, vitamines, antioxydants) du blé sont concentrés dans les parties périphériques du grain qui sont majoritairement éliminées dans le son lors de la fabrication de la farine blanche. Pour améliorer la valeur santé des farines on peut utiliser le grain complet ou incorporer du son à la farine blanche. Dans ce son ou enveloppes du grain, les composés bioactifs sont peu bio-accessibles car ils sont enchâssés dans des structures cellulaires résistantes. Le fractionnement par voie sèche du son, qui tire parti des différences de propriétés et de compositions des différents tissus du grain, utilise l’ultrabroyage et le tri électrostatique des particules permettant d’obtenir des fractions plus ou moins micronisées et/ou enrichies en composés d’intérêt. Des études de digestion in vitro sur des pains fabriqués à partir de farines additionnées de fractions de son montrent que la bio-accessibilité des acides phénoliques et des minéraux augmente, d’une part, avec la diminution de la taille des particules de son et, d’autre part, avec la concentration dans les farines de matériel fin issu de la couche à aleurone.

Chipping wood of second quality is a rapidly growing process because of the increasing use of the biomass in energy production field. The utilization of wood chips as a combustible, make it easier to automate the wood boilers function. Few studies were carried out in order to understand the mechanism of the chip formation and the evolution of cutting force during the chipping operation. In this thesis, we focused our analysis on the disc chipper. A test bench of real dimensions was built up in order to be able to vary many parameters such as cutting and feeding speed, cutting angles, feeding direction, anvil height, cutting directions, knives number and their height.Experimental study showed that chip size grows when the feeding tooth, the cutting angle and the sharpness angle increase, whereas it decreases when the cutting speed increases. The process of the chip formation is composed of two mechanisms that are shear and cracks propagation. Measurement of cutting force and electric power consumption for a bandwidth up to 3 kHz bring important results to the chip size study. The chipping test bench allowed us to reveal the correlation or the independency between the parameters needed to optimize the chipping operation, Le broyage de bois de qualité secondaire est un processus en pleine expansion avec l'augmentation de l'utilisation de la biomasse pour la production d'énergie. La transformation du bois en plaquettes facilite l'automatisation des chaudières. Peu de recherches ont traité le mécanisme de la formation des plaquettes et des efforts de coupe durant cette opération. Lors de ce travail de thèse, nous nous sommes focalisés sur le système de déchiquetage à disque. Un banc d'essais de taille réelle a été construit afin de permettre la variation de plusieurs paramètres, tels que la vitesse de coupe, la vitesse d?amenage, les angles de coupe, la direction d'amenage, la hauteur du contre-couteau, le mode de coupe, le nombre des couteaux et leur saillie.Les expérimentations ont montré que la taille des plaquettes augmente avec l'augmentation de l'avance par dent, l'angle de coupe réel et l'angle de taillant, et diminue avec l'augmentation de la vitesse de coupe. Le processus de la formation des plaquettes est composé de deux mécanismes, qui sont le cisaillement et la propagation de fissures. La mesure des efforts de coupe et de la puissance électrique consommée pour une bande passante pouvant atteindre 3 kHz complète ces données granulométriques. Grâce au banc d?essais de déchiquetage, nous avons pu montrer la corrélation ou l'indépendance de facteurs influents intervenant dans l'optimisation des conditions de coupe

Despite an increasing number of studies, colouring materials are still poorly understood among excavation remains. Their attraction lies in their capacity to bring to light diverse and complex skills, but also in their intense colouring power and their contrasting colours : red and black, which still possess a symbolic value. These highly-symbolic materials may, therefore, highlight the “conceptual” practices of prehistoric men and give access to their symbolic world and thought. In such a particular context as the transition between the Middle and the Upper Palaeolithic, these remains, which are very abundant in most excavations, offer the possibility, through analysis, to get an exceptional insight into the way of life of the last Neanderthals.The Châtelperronian site of the “Grotte du Renne”, in Arcy-sur-Cure (Yonne), is a landmark. It was excavated beween 1949 and 1963 by André Leroi-Gourhan : Numerous colouring materials were discovered there, and Leroi-Gourhan developed theories about their transformation and uses which so far have not been tested, and have remained unchallenged. Since their discovery, the assumption is that those minerals were heated incontrolled way, in order to modify their colour. It is indeed well-known that heat transforms yellow materials (iron hydroxides) in orange, red or purple materials (iron oxides). From this hypothesis originates the theory according to which Neanderthals exploited colouring materials as pigments for symbolic or even aesthetic purposes. But the theory has so far never been proved true. Our study combines several sets of data, obtained from different methods. Physico-chemical and petrological analyses were carried out on the colouring materials. These data were related to their location on the site,in association with exceptionally well preserved “hut” structures. Furthermore, a series of experimentations, aimed to characterize powders obtained via different methods (grinding and crushing on the one hand, abrasion on the other hand). The comparison of all these data enabled us to identify the various technical choices which informed the supply in colouring minerals in all the Châtelperronian levels of the Grotte du Renne.It was thus possible to demonstrate that none of these materials, either red or black, was heated before being used, contrary to what had been assumed so far. The supply in colouring materials was as carefully organised as for other materials (flint, for example) ; they were collected in geological formations occasionally showing on the surface, at more than 10 km from the cave. The exploitation of these geological sites did not vary during the whole Châtelperronian period, and privileged materials which can easily be ground into powder. Part of their supply was ground coarsely in order to cover large surface areas (soils or hides) as preservative or to clean them up. The remaining materials were destined to more meticulous activities, which required a fine, regular, and highly-colouring powder. In this latter case, the Neanderthals of the Grotte du Renne used those products when working on bone materials (bone or mammoth ivory), and used them also for their sheer colour. The set of colouring minerals from the Grotte du Renne reveals Neanderthals’ in-depth knowledge of materials ; they understood perfectly well their properties and qualities, and used them extensively, so that Châtelperronian site must have been a literally dazzling sight, all red and black. The “chaîne opératoire” which transpires from our analysis shows very sophisticated techniques, and an advanced “technological” knowledge. They are witness to surprising capacities and a highly-evolved pattern of thought.; Les matières colorantes sont des vestiges encore mal connus de nos jours. L’intérêt qu’elles suscitent tient à ce qu’elles sont susceptibles de révéler des pratiques techniques diverses et complexes, mais il tient aussi à leur forte potentialité à traduire des pratiques symboliques du fait de leur pouvoir colorant intense et des couleurs exploitées : le rouge et le noir qui sont encore aujourd’hui investis d’une forte valeur symbolique. Dans un contexte aussi particulier que celui de la transition entre le Paléolithique moyen et le Paléolithique supérieur, ces vestiges ont été mis au jour en abondance et demandent à être analysés pour restituer les modes de vie des derniers hommes de Neandertal.C’est sur le gisement châtelperronien de la grotte du Renne à Arcy-sur-Cure (Yonne), fouillé de 19491963 par André Leroi-Gourhan, que les nombreuses matières colorantes découvertes ont conduit à échafauder des théories concernant leurs transformations et leurs utilisations qui méritaient d’être éprouvées. En effet, il est supposé, depuis leur découverte, qu’elles ont fait l’objet d’un chauffage contrôlé qui visait à en modifier la couleur, le chauffage permettant de transformer les matières colorantes jaunes (hydroxydes de fer) en orangées, en rouges et en violacés (oxydes de fer). De cette hypothèse découle la théorie selon laquelle les Néandertaliens ont exploité les matières colorantes en tant que pigment pour des réalisations symboliques, voire d’ordre esthétique, ce qui n’a pas encore pu être prouvé.Notre étude, fondée sur le croisement des données issues des analyses de la nature physico-chimiquepétrographique des assemblages de matières colorantes, mais aussi sur leur intégration dans le gisement, en association avec des structures d’habitat dont la conservation est exceptionnelle, et sur une série d’expérimentations visant à caractériser les poudres obtenues par différents moyens (broyage et concassage d’une part, abrasion d’autre part) ont permis de définir les choix techniques qui ont présidé à l’approvisionnement en matières colorantes dans tous les niveaux d’occupation châtelperroniens de la grotte du Renne. Il a ainsi été possible de démontrer qu’aucune des matières colorantes, rouges ou noires, n’a fait l’objet d’un chauffage préalablement à son utilisation, bien au contraire de ce qui avait été supposé jusqu’ici. Ces matières colorantesont fait l’objet d’un approvisionnement raisonné auprès de formations géologiques affleurant ponctuellement à plus de 10 km et à environ 5 km de la grotte. L’exploitation de ces gîtes de matières premières colorantes été la même durant toute la séquence châtelperronienne et s’est orientée préférentiellement vers des matériaux que l’on peut aisément réduire en poudre. Une partie était grossièrement réduite en poudre afin de recouvrirde grandes surfaces (sols, peaux de bêtes) dans le but de les assainir, alors qu’une autre partie des matières colorantes était destinée à des activités plus minutieuses nécessitant leur emploi sous forme d’une poudre fine, régulière et extrêmement colorante. Dans ce dernier cas, les Néandertaliens de la grotte du Renne ont entrepris d’exploiter ces produits en association avec le travail des matières osseuses (os et ivoire de mammouth) maisaussi pour leur couleur. L’assemblage des matières colorantes de la grotte du Renne révèle à la fois une permanence des pratiquestechniques et culturelles qui ont trait à l’emploi de matières colorantes et un profond ancrage des connaissances et de la compréhension des multiples propriétés et qualités de ces matériaux intensément mises à profit dans des activités diverses, domestiques artisanales et manifestement aussi d’ordre symbolique, de telle sorte que le gisement châtelperronien était tout de rouge et noir et la chaîne opératoire qu’il a été possible de restituer relève d’inventions techniques abouties, très élaborées dans leur genre pour l’état des observations ingénieuses, des découvertes et donc de la pensée qu’elles supposent et des capacités dont elles témoignent.

Despite an increasing number of studies, colouring materials are still poorly understood among excavation remains. Their attraction lies in their capacity to bring to light diverse and complex skills, but also in their intense colouring power and their contrasting colours : red and black, which still possess a symbolic value. These highly-symbolic materials may, therefore, highlight the “conceptual” practices of prehistoric men and give access to their symbolic world and thought. In such a particular context as the transition between the Middle and the Upper Palaeolithic, these remains, which are very abundant in most excavations, offer the possibility, through analysis, to get an exceptional insight into the way of life of the last Neanderthals.The Châtelperronian site of the “Grotte du Renne”, in Arcy-sur-Cure (Yonne), is a landmark. It was excavated beween 1949 and 1963 by André Leroi-Gourhan : Numerous colouring materials were discovered there, and Leroi-Gourhan developed theories about their transformation and uses which so far have not been tested, and have remained unchallenged. Since their discovery, the assumption is that those minerals were heated incontrolled way, in order to modify their colour. It is indeed well-known that heat transforms yellow materials (iron hydroxides) in orange, red or purple materials (iron oxides). From this hypothesis originates the theory according to which Neanderthals exploited colouring materials as pigments for symbolic or even aesthetic purposes. But the theory has so far never been proved true. Our study combines several sets of data, obtained from different methods. Physico-chemical and petrological analyses were carried out on the colouring materials. These data were related to their location on the site,in association with exceptionally well preserved “hut” structures. Furthermore, a series of experimentations, aimed to characterize powders obtained via different methods (grinding and crushing on the one hand, abrasion on the other hand). The comparison of all these data enabled us to identify the various technical choices which informed the supply in colouring minerals in all the Châtelperronian levels of the Grotte du Renne.It was thus possible to demonstrate that none of these materials, either red or black, was heated before being used, contrary to what had been assumed so far. The supply in colouring materials was as carefully organised as for other materials (flint, for example) ; they were collected in geological formations occasionally showing on the surface, at more than 10 km from the cave. The exploitation of these geological sites did not vary during the whole Châtelperronian period, and privileged materials which can easily be ground into powder. Part of their supply was ground coarsely in order to cover large surface areas (soils or hides) as preservative or to clean them up. The remaining materials were destined to more meticulous activities, which required a fine, regular, and highly-colouring powder. In this latter case, the Neanderthals of the Grotte du Renne used those products when working on bone materials (bone or mammoth ivory), and used them also for their sheer colour. The set of colouring minerals from the Grotte du Renne reveals Neanderthals’ in-depth knowledge of materials ; they understood perfectly well their properties and qualities, and used them extensively, so that Châtelperronian site must have been a literally dazzling sight, all red and black. The “chaîne opératoire” which transpires from our analysis shows very sophisticated techniques, and an advanced “technological” knowledge. They are witness to surprising capacities and a highly-evolved pattern of thought., Les matières colorantes sont des vestiges encore mal connus de nos jours. L’intérêt qu’elles suscitent tient à ce qu’elles sont susceptibles de révéler des pratiques techniques diverses et complexes, mais il tient aussi à leur forte potentialité à traduire des pratiques symboliques du fait de leur pouvoir colorant intense et des couleurs exploitées : le rouge et le noir qui sont encore aujourd’hui investis d’une forte valeur symbolique. Dans un contexte aussi particulier que celui de la transition entre le Paléolithique moyen et le Paléolithique supérieur, ces vestiges ont été mis au jour en abondance et demandent à être analysés pour restituer les modes de vie des derniers hommes de Neandertal.C’est sur le gisement châtelperronien de la grotte du Renne à Arcy-sur-Cure (Yonne), fouillé de 19491963 par André Leroi-Gourhan, que les nombreuses matières colorantes découvertes ont conduit à échafauder des théories concernant leurs transformations et leurs utilisations qui méritaient d’être éprouvées. En effet, il est supposé, depuis leur découverte, qu’elles ont fait l’objet d’un chauffage contrôlé qui visait à en modifier la couleur, le chauffage permettant de transformer les matières colorantes jaunes (hydroxydes de fer) en orangées, en rouges et en violacés (oxydes de fer). De cette hypothèse découle la théorie selon laquelle les Néandertaliens ont exploité les matières colorantes en tant que pigment pour des réalisations symboliques, voire d’ordre esthétique, ce qui n’a pas encore pu être prouvé.Notre étude, fondée sur le croisement des données issues des analyses de la nature physico-chimiquepétrographique des assemblages de matières colorantes, mais aussi sur leur intégration dans le gisement, en association avec des structures d’habitat dont la conservation est exceptionnelle, et sur une série d’expérimentations visant à caractériser les poudres obtenues par différents moyens (broyage et concassage d’une part, abrasion d’autre part) ont permis de définir les choix techniques qui ont présidé à l’approvisionnement en matières colorantes dans tous les niveaux d’occupation châtelperroniens de la grotte du Renne. Il a ainsi été possible de démontrer qu’aucune des matières colorantes, rouges ou noires, n’a fait l’objet d’un chauffage préalablement à son utilisation, bien au contraire de ce qui avait été supposé jusqu’ici. Ces matières colorantesont fait l’objet d’un approvisionnement raisonné auprès de formations géologiques affleurant ponctuellement à plus de 10 km et à environ 5 km de la grotte. L’exploitation de ces gîtes de matières premières colorantes été la même durant toute la séquence châtelperronienne et s’est orientée préférentiellement vers des matériaux que l’on peut aisément réduire en poudre. Une partie était grossièrement réduite en poudre afin de recouvrirde grandes surfaces (sols, peaux de bêtes) dans le but de les assainir, alors qu’une autre partie des matières colorantes était destinée à des activités plus minutieuses nécessitant leur emploi sous forme d’une poudre fine, régulière et extrêmement colorante. Dans ce dernier cas, les Néandertaliens de la grotte du Renne ont entrepris d’exploiter ces produits en association avec le travail des matières osseuses (os et ivoire de mammouth) maisaussi pour leur couleur. L’assemblage des matières colorantes de la grotte du Renne révèle à la fois une permanence des pratiquestechniques et culturelles qui ont trait à l’emploi de matières colorantes et un profond ancrage des connaissances et de la compréhension des multiples propriétés et qualités de ces matériaux intensément mises à profit dans des activités diverses, domestiques artisanales et manifestement aussi d’ordre symbolique, de telle sorte que le gisement châtelperronien était tout de rouge et noir et la chaîne opératoire qu’il a été possible de restituer relève d’inventions techniques abouties, très élaborées dans leur genre pour l’état des observations ingénieuses, des découvertes et donc de la pensée qu’elles supposent et des capacités dont elles témoignent.

We present the study of the physical state of solid caffeine, a well-known pharmaceutical and food-industry compound, in order to understand its original polymorphism and the associated instabilities. Experimental characterisations have been obtained by DSC, XRD, NMR and dielectric relaxation. The study of the molecular mobility of anhydrous phases shows a very slow complex dynamic at room temperature. Two similar dynamical processes are observed in phases I and II, called AI and AII, and a process slower in phase I called BI. The phases transformations (from I to II and II to I) have been studied to determine the origin of the extraordinary property of caffeine to be maintained in situation of high metastability. This investigation reveals anomalous slow transformation processes, influenced by the slow molecular mobility. The results suggest a first order I→II transformation kinetic, controlled by the nucleation rate, and directly governed by the BI dynamical process. A coherent model has also been proposed for the II→I transition, suggesting a transformation from the surface, with a high influence of the microstructure. Milling operations confirm the microstructural influence for the II→I transition. It has also been shown that milling induces I→II transformation but also II→I transformation according to the milling intensity.; Ce travail porte sur l’étude des états physiques de la caféine solide, composé bien connu des industries pharmaceutique et agroalimentaire, afin de comprendre la nature de son polymorphisme original et des instabilités associées. Les caractérisations expérimentales ont été menées par DSC, DRX, RMN et relaxation diélectrique. La caractérisation de la mobilité moléculaire des phases anhydres a mis en évidence la présence d’une dynamique complexe extrêmement lente à température ambiante. Deux processus dynamiques analogues sont observés dans les phases I et II, notés AI et AII, et un processus plus lent dans la phase I, noté BI. Les transformations entre les phases I et II ont été étudiées afin de rechercher les origines des capacités extraordinaires de la caféine à pouvoir être maintenue dans des situations de métastabilité très prononcées. Cette investigation a révélé des processus de transformation inhabituellement lents, influencés par la dynamique moléculaire lente. Les résultats obtenus suggèrent que la cinétique de transformation I→II est du 1er ordre, qu’elle est contrôlée par la vitesse de germination et que la dynamique par l’intermédiaire du processus BI en est un facteur déterminant. Un modèle cohérent a également été construit pour la transition II→I, il suggère une transformation à partir de la surface, avec une influence particulièrement importante de la microstructure de l’échantillon. Des opérations de broyage ont permis de confirmer l’influence microstructurale de la transition II→I et ont révélé que le broyage induit mécaniquement une transformation de la phase I vers la phase II, mais aussi de la phase II vers la phase I selon l’intensité du broyage.

We present the study of the physical state of solid caffeine, a well-known pharmaceutical and food-industry compound, in order to understand its original polymorphism and the associated instabilities. Experimental characterisations have been obtained by DSC, XRD, NMR and dielectric relaxation. The study of the molecular mobility of anhydrous phases shows a very slow complex dynamic at room temperature. Two similar dynamical processes are observed in phases I and II, called AI and AII, and a process slower in phase I called BI. The phases transformations (from I to II and II to I) have been studied to determine the origin of the extraordinary property of caffeine to be maintained in situation of high metastability. This investigation reveals anomalous slow transformation processes, influenced by the slow molecular mobility. The results suggest a first order I→II transformation kinetic, controlled by the nucleation rate, and directly governed by the BI dynamical process. A coherent model has also been proposed for the II→I transition, suggesting a transformation from the surface, with a high influence of the microstructure. Milling operations confirm the microstructural influence for the II→I transition. It has also been shown that milling induces I→II transformation but also II→I transformation according to the milling intensity.; Ce travail porte sur l’étude des états physiques de la caféine solide, composé bien connu des industries pharmaceutique et agroalimentaire, afin de comprendre la nature de son polymorphisme original et des instabilités associées. Les caractérisations expérimentales ont été menées par DSC, DRX, RMN et relaxation diélectrique. La caractérisation de la mobilité moléculaire des phases anhydres a mis en évidence la présence d’une dynamique complexe extrêmement lente à température ambiante. Deux processus dynamiques analogues sont observés dans les phases I et II, notés AI et AII, et un processus plus lent dans la phase I, noté BI. Les transformations entre les phases I et II ont été étudiées afin de rechercher les origines des capacités extraordinaires de la caféine à pouvoir être maintenue dans des situations de métastabilité très prononcées. Cette investigation a révélé des processus de transformation inhabituellement lents, influencés par la dynamique moléculaire lente. Les résultats obtenus suggèrent que la cinétique de transformation I→II est du 1er ordre, qu’elle est contrôlée par la vitesse de germination et que la dynamique par l’intermédiaire du processus BI en est un facteur déterminant. Un modèle cohérent a également été construit pour la transition II→I, il suggère une transformation à partir de la surface, avec une influence particulièrement importante de la microstructure de l’échantillon. Des opérations de broyage ont permis de confirmer l’influence microstructurale de la transition II→I et ont révélé que le broyage induit mécaniquement une transformation de la phase I vers la phase II, mais aussi de la phase II vers la phase I selon l’intensité du broyage.

International audience; Study of the ore grinding (lead-silver) in the Middle Ages starting from the corpus of millestone of Brandes-in-Oisans (Isere, France). Ore grinding is a part of the operational chain of mineralurgy.; Etude du broyage du minerai (plomb-argent) au Moyen Âge à partir du corpus de meules de Brandes-en-Oisans (Isère, France). Le broyage s'inscrit dans la chaîne opératoire de la minéralurgie.

Bilan et optimisation de l’énergie de fractionnement par voie sèche des grains de céréales. 60. Journées Techniques des Industries Céréalières (JTIC)

Le broyage réalisé dans un broyeur à billes agité est un procédé permettant de produire des nanoparticules en suspension dense. L’étude réalisée a pour objet l’analyse de l’influence de l’hydrodynamique sur le processus de réduction de taille. La première partie de l’étude a porté sur la modélisation de l'hydrodynamique globale dans ce broyeur en considérant un fluide équivalent de propriétés rhéologiques variables, représentant le mélange des billes de broyage et de la suspension à broyer. Les champs de vitesse, obtenus par simulation numérique directe (DNS), ont permis de déterminer une cartographie des collisions avec leurs caractéristiques et d'en déduire les mécanismes responsables de la fragmentation. A partir de la connaissance des vitesses d'impact et des nombres de Reynolds caractéristiques des collisions dans le broyeur, un dispositif expérimental a été conçu reproduisant, à plus grande échelle, le rapprochement d'une bille de broyage mobile vers une bille fixe. Les profils de vitesse de drainage ont été mesurés par vélocimétrie par image de particules (PIV) sous différentes conditions expérimentales et différentes configurations d'impact. Ces mesures ont permis de calculer les trajectoires de particules fictives dans l'entrefer entre les sphères et d'estimer une efficacité de capture des particules. On observe qu'une augmentation des effets d'inertie de ces particules, en agissant soit sur leur diamètre, soit sur la vitesse de collision, est favorable à leur capture et par conséquent à leur fragmentation. De manière complémentaire, l'examen des trajectoires de particules réelles déposées à la surface de la sphère immobile a révélé que l'efficacité de capture est réduite lorsque le nombre de Stokes des particules augmente.

L'utilisation de couches minces photocatalytiques à base de TiO2 est restreinte aux applications en extérieur ou sous lumière artificielle. En effet, ces systèmes nécessitent des UV pour être actif. Pour s'affranchir de ce point, plusieurs axes de travail ont été étudiés. Le premier consiste à utiliser un matériau différent de TiO2, absorbant dans le visible et ayant une activité significative. Nous avons pour cela développé un procédé de broyage original permettant d'étudier des poudres synthétisées sous forme micronique, dans des conditions semblables aux systèmes de référence. Une autre voie est de doper TiO2 avec de l'azote, de façon à modifier son spectre d'absorption dans le visible. Pour cela, nous avons mis au point un protocole permettant d'une part de nitrurer des nanoparticules à haute température (jusqu'à 900 °C) en conservant leur taille, ou d'autre part de nitrurer directement les couches à base de TiO2. Nous avons étudié les espèces apparues lors de la nitruration, leur impact sur l'activité des systèmes photocatalytiques à 390 nm. Nous avons alors pu mettre au point des couches 20 fois plus actives que les films de référence à cette longueur d'onde. Le dernier axe abordé consiste à associer TiO2 à un matériau absorbant dans le visible, et capable de transférer son excitation dans TiO2 : WO3. Ceci a nécessité l'étude des transferts électroniques entre les deux matériaux, par le biais d'une technique originale de voltamétrie. Nous avons alors pu utiliser ces mesures pour prédire les activités photocatalytiques. Cette méthode pourra être utilisée pour étudier d'autres hétérostructures, pouvant se montrer beaucoup plus actives.

This paper summarizes a série of informations about Neolithic crushing equipment from Touraine, which was long unknown. This material is placed within the regional Neolithic context and some general considerations are presented., Présentation d'une série de documents relatifs à la mouture néolithique restée longtemps méconnue en Touraine, considérations générales sur le sujet, place de ce matériel dans le contexte néolithique régional., Cordier Gérard. Matériel néolithique tourangeau de mouture et de broyage. / Neolithic crushing and grinding equipment from Touraine . In: Revue archéologique du Centre de la France, tome 30, 1991. pp. 47-70.

Correspondance: fax: +334 9961 3076. E-mail address: valerie.lullien@supagro.inra.fr; International audience; Ozone treatment (10 g/kg) of common wheat grains with a new patented process, Oxygreen®, used before milling was found to significantly reduce (by 10-20%) the required energy at breaking stage whatever the grain hardness and without changes in the flour yield. Detailed study of each of the milling steps undertaken on a hard type cultivar showed that both the breaking and the reduction energy were decreased. Reduction of the coarse bran yield was also observed concomitantly with an increase in the yield of white shorts. Biochemical characterization of the milling fractions pointed out changes in technological flour properties as starch damage reduction, aleurone content enrichment and increase of insoluble glutenin polymers. Measurement of wheat grain tissue mechanical properties showed that ozone treatment leads to reduction of the aleurone layer extensibility and affects the local endosperm resistance to rupture. These data as well as the direct effect of ozone oxidation on biochemical compounds could explain the observed changes in milling energy, bran and shorts yield and flour composition. (Résumé d'auteur)

L’étude porte sur la production d’un catalyseur supporté à base d’oxyde de manganèse de taille micronique par une étape d’imprégnation – calcination en lit fluidisé sur support millimétrique, suivie de broyage. Les conditions opératoires ont permis de réaliser un dépôt métallique uniforme au sein d’un support constitué d’alumine poreuse. La distribution homogène sur l’ensemble du volume du support a été contrôlée par microscopie électronique à balayage sur coupe, mais aussi par comparaison de la surface spécifique, de la densité réelle et de la distribution de taille des pores avant et après dépôt du précurseur métallique. Le catalyseur supporté a ensuite été broyé dans un broyeur à boulets. Nous avons noté qu’il est plus difficile à broyer que l’alumine vierge en raison d’une plus forte résistance à la compression résultant de la présence du dépôt métallique. En outre, le broyage, s’il permet, par une réduction de taille de rendre le catalyseur plus accessible, ne modifie pas de manière significative la structure poreuse du support et le dépôt métallique.

Les broyeurs à billes agitées sont utilisés pour produire des nanoparticules en suspensions denses à partir de particules plus grosses. Les paramètres limitant le mécanisme de fragmentation ne sont pas totalement élucidés et le procédé nécessite une énergie considérable. Nous nous intéressons dans cette étude à l’hydrodynamique globale dans le broyeur afin de déterminer les paramètres qui contrôlent l’efficacité des collisions entre billes de broyage (vitesses d’impact et orientation des collisions). L’écoulement de la suspension est décrit au moyen de propriétés physiques effectives. Les équations de Navier-Stokes sont résolues directement dans un domaine axisymétrique bidimensionnel. Ensuite, nous nous sommes intéressés à une configuration particulière relative à la collision entre deux billes de broyage et nous avons simulé l’écoulement de la suspension lors du drainage du film.

International audience; The objective of this study was to improve the mechanical properties of SMC composite waste, recycled as fillers in a polypropylene matrix. A four stages process, called SYLTEC, was developed. The first step called conditioning step, aimed to extract glass fibres from the polyester resin and to obtain a cotton-like aspect for the ground material. The use of a shredding process allowed either to preserve a minimum fibre length or to maintain a constant rate of each SMC component, particularly glass fibres. The second step called reinforcement step, consisted in a controlled dissolution step of calcium carbonate by an acido-basic reaction and allowed to obtain a reinforcing glass fraction of 40–45%wt. The third step, called thermal treatment step, created an ionic adhesion, filler/filler (calcium carbonate-anhydride of thermally activated polyester) by polyester fonctionnalization and filler/matrix (calcium carbonate-anhydride of interfacial agent PPgma blended with PP). This entailed a significant reinforcement of composite and a strong improvement of mechanical properties. The last step, called chemical treatment step, lead in the case of PP, to a chemical fonctionnalization between the SMC filler, thermally modified and the polymer matrix made of a PP/PPgma blend, caused by an amine type polyfonctionnal agent. Condensation into imide allowed the creation of a chemical interface in comparison with the ionic one resulting from the third step. It was also noticed that this last step was unnecessary in the case of a polar polymer host matrix such as PA6 to achieve high mechanical performance. Finally, the whole process lead to very close mechanical properties for the reinforced thermoplastics to the same polymer reinforced with virgin fibres.; L'objectif de l'étude est d'améliorer les propriétés mécaniques de matériaux composites SMC recyclés incorporés dans une matrice polypropylène. Pour cela, nous avons proposé un procédé de valorisation de ces charges SMC, dénommé Syltec, en quatre étapes : La première étape, phase de conditionnement, a eu pour objet une libération des fibres de verre de la résine polyester ainsi qu'une calibration dimensionnelle du broyat de SMC sous forme de matière plus ou moins cotonneuse. L'utilisation d'un déchiquetage a permis une préservation de la longueur des fibres tout en conservant un taux des constituants stable, et plus particulièrement, une teneur fibreuse qui se maintient lors de ce broyage primaire. La deuxième étape, phase de renforcement matériau, consiste en une étape de dissolution contrôlée du carbonate de calcium par l'action d'une réaction acide-base et a permis, par le biais d'un ajustement du taux de fibres de verre, d'obtenir une fraction renforçante de 40–45 % en masse. La troisième étape, phase de traitement thermique, a créé, par fonctionnalisation du polyester, une adhésion ionique, charge/charge (carbonate de calcium – anhydride du polyester thermiquement activé) et charge/matrice (carbonate de calcium – anhydride de l'agent interfacial PPgma). Cela a permis un renforcement conséquent du composite SMC/matrice PP permettant d'augmenter l'ensemble des propriétés mécaniques. La dernière étape, phase de traitement chimique, a apporté une fonctionnalisation chimique entre la charge (SMC modifiée traitée thermiquement) et la matrice active (PP/PPgma), par l'intermédiaire d'un agent polyfonctionnel type amine. La condensation en imide a permis ainsi la création d'une interface chimique alors qu'elle était ionique après la troisième étape. Cette étape n'est pas nécessaire dans le cas d'une matrice polaire comme le PA-6. Au bilan, nous sommes arrivés à obtenir, par le biais du procédé de valorisation de charges SMC recyclés incorporées dans du polypropylène, des propriétés mécaniques sensiblement comparables à celles de fibres neuves incorporées dans la même matrice.

This thesis deals with molecular alloys mechanosynthesis obtained by co-milling. The compounds studied are used as excipients in pharmaceutical industry. It concerns lactose, trehalose and mannitol. We show that co-milling of crystalline powders of trehalose/mannitol and of lactose/mannitol generate, for some composition range, homogeneous glass solutions. These studies show, from original way, the influence of milling temperature regard to glass transition temperature (Tg) on the nature of the final states obtained by milling : we have changed the glass transition temperature by changing the chemical composition of molecular alloys. The effect of milling on the pure compounds has also been studied. Ball milling of lactose and trehalose below their Tg induces a direct crystal - > glass transformation. Ball milling above Tg of mannitol ß, stable form, and of mannitol d, the most metastable form, induces a polymorphic transformation towards mannitol a, which is of intermediate stability. These results show that states obtained under ball milling are stationary states rather than thermodynamic equilibrium states. Moreover, our investigations permit to determine some specific properties of the systems studied which are not accessible from liquid states. We have characterised in details mutarotation of lactose. Binary phase diagrams trehalose/mannitol and lactose/mannitol are also proposed. All the results have been obtained by XRD, NMR, DSC and TGA experiments.; Ce mémoire est consacré à la mécanosynthèse d'alliages moléculaires par cobroyage. Les composés étudiés sont des composés utilisés comme excipients dans l'industrie pharmaceutique. Il s'agit plus particulièrement du lactose, du tréhalose et du mannitol. Nos investigations ont montré la possibilité d'obtenir, sur une certaine gamme de concentrations, des solutions solides vitreuses homogènes tréhalose/mannitol et lactose/mannitol par cobroyage des poudres cristallines correspondantes. Elles ont aussi permis de montrer de manière originale l'influence de la position relative de la température de broyage par rapport à la température de transition vitreuse (Tg) sur la nature des états obtenus par broyage en faisant varier la zone de Tg des alliages par changement de composition chimique. Les transformations sous broyage des composés purs ont également été étudiées en détail. Le broyage du lactose et du tréhalose en dessous de Tg est à l'origine d'une transformation directe cristal -> verre à l'état solide. Par contre, le broyage des formes cristallines d et ß? du mannitol au dessus de Tg engendre une transformation polymorphique vers la forme cristalline a de stabilité intermédiaire montrant, de ce fait, le caractère stationnaire des états atteints au cours de ce type de transformations. De plus, nos investigations ont permis de déterminer un certain nombre de propriétés spécifiques de ces systèmes inaccessibles à partir des liquides purs et des mélanges liquides. La mutarotation du lactose a pu être caractérisée en détail. Les diagrammes de phases des mélanges lactose/mannitol et tréhalose/mannitol ont pu être établis. L'ensemble de ces résultats a été obtenu par DRX, RMN, DSC et ATG.

The advent of the early Neolithic entails a renewal of grinding, milling and abrasion activities on settlement sites in the Paris basin. Petrographic analysis is used to characterize exploitation modes for sandstone. Modes of manufacture and management show genuine cycles of artefact maintenance and re-use. Analysis of shape and dimension underlines the existence of "standard" modules for upper and lower grindstones. New hypotheses on function are proposed, on the basis of an original method for identifying use-wear traces. A development in cereal processing can be observed between the Bandkeramik and the Villeneuve-Saint-Germain. This increase in milling activity occurs together with a rise in the consumption of domestic animals. The spatial distribution of sandstone artefacts within settlements reflects a partitioning of activities. This study of sandstone tools thus contributes to knowledge on the subsistence and socio-economic organization of the first Neolithic populations in the northern half of France.; L'avènement du Néolithique ancien se traduit par un renouveau des activités de broyage, mouture et abrasion sur les sites d'habitat du Bassin parisien. La caractérisation des modes d'exploitation des grès est appréhendée à travers une analyse pétrographique. Les modes de fabrication et de gestion démontrent de véritables cycles d'entretien et de réutilisation des supports. L'analyse des caractères morphologiques et métriques souligne l'existence de modules « standards » de meules et molettes. Une méthode originale de reconnaissance des traces d'utilisation permet de formuler de nouvelles hypothèses quant à leur fonction. Une évolution de la maîtrise des procédés de transformation des céréales est perceptible entre le Rubané et le Villeneuve-Saint-Germain. L'augmentation de la part des activités de mouture se fait en parallèle de celle de la consommation de la faune domestique. La distribution du mobilier en grès dans l'espace villageois reflète une partition des activités. L'étude de l'outillage en grès contribue ainsi à notre connaissance des modes de subsistance et du fonctionnement socio-économique des premières sociétés néolithiques dans la moitié Nord de la France.

National audience; Dans cette étude, du clinker a été broyé dans un broyeur planétaire, en présence de deux types d'agents de mouture, A et B. L'évolution de la surface spécifique mesurée par la méthode de Blaine (finesse) en fonction de la durée de broyage dépend de la nature de l'agent de mouture utilisé. L'agent de mouture B agit plutôt au début du broyage et pour des vitesses faibles alors que l'agent de mouture A permet d'obtenir de grandes finesses même pour des durées de broyage élevées. Ce dernier, cependant, entraîne une adhésion plus importante de la poudre sur les bols de broyage que l'agent de mouture B. Ces deux produits agissent donc différemment pendant le broyage du clinker. Cette étude donne des indications sur les modes d'action possibles de ces deux agents de mouture.

[En ligne] http://books.google.fr/books?id=is4ru__ZPpMC&pg=PA15&dq=%22sophie+A.+de+beaune%22&hl=fr&sa=X&ei=xEQMULzBG_Ob1AWHo6DpCg&ved=0CC4Q6AEwADgK#v=onepage&q=%22sophie%20A.%20de%20beaune%22&f=false Le broyage de substances animales, végétales et minérales à des fins techniques ou alimentaires existe depuis au moins 40 000 ans. Les trois grandes familles de gestes - broyage, mouture et pilage - pourraient avoir évolué à partir d'une origine commune, qui serait le geste de concassage, encore utilisé de nos jours par nos contemporains, déjà connu des Australopithèques et pratiqué par certains grands singes actuels pour concasser des coquilles de fruits durs. Paradoxalement, s'il existe une remarquable continuité technique du début du Paléolithique supérieur au Néolithique, voire jusqu'à l'Âge du Bronze où les techniques de meulage à main restent peu ou prou les mêmes, on distingue au sein de ce continuum une lente diversification de l'outillage qui révèle une évolution de la gestuelle.

Plus de la moitié des composés pharmaceutiques sont sujets au phénomène de polymorphisme ou de pseudo-polymorphisme, c'est-à-dire qu'ils existent sous plus d'une structure cristalline (polymorphes vrais, hydrates, solvates) ou comme produit plus ou moins amorphe. À ce titre, il présentent, à l'état solide, des caractéristiques physico-chimiques (point de fusion, point de transition, plasticité, solubilité, hygroscopicité, réactivité chimique) différentes, qui à leur tour peuvent avoir des incidences sur les propriétés pharmaco-techniques et biopharmaceutiques des principres actifs ou des excipients (comprimabilité, vitesse de dissolution, biodisponibilité, activité pharmacologique, stabilité). Considérant une substance chimiquement bien définie, on peut se trouver en présence de tel ou tel état cristallin ou forme polymorphe en fonction de la source d'approvisionnement ou simplement du lot en question. Mais il se peut aussi que l'on observe des changements de propriétés pharmaco-techniques ou biopharmaceutiques dus à des phénomènes de transformations polymorphes, selon le traitement mécanique, thermique ou les conditions environnementales (intervention d'un solvant, désolvatation) qu'a subi le produit ou la forme médicamenteuse. Le présent article passe en revue les aspects fondamentaux liés à ces phénomènes et présente des exemples de la littérature, classiques ou récents, de transformations observées lors d'un broyage ou d'une trituration, d'une compression, de la mise en suspension d'un principe actif, d'une granulation, de tests de dissolution ou de libération, d'essais de stabilité, d'une nébulisation, d'une lyophilisation ou encore de la préparation d'adsorbats ou de complexes.

National audience; The emergence of grinding and pouding is usuallly related to the human use of plants and the Neolithic period. The aim of this paper is to survey the first records of these activities in the Palaeolithic period.By defining the technical processes, we can first understand the function of tools, and interpret grinding as an extension of pouding. Then, the search for signs and residues mentioned in the archaeological record then leads to questions about the materials involved in this process.Through this study, the author comes to the conclusion that the emergence of pounding could well originate in the Middle Palaeolithic, where resting percussion was practiced; its existence becomes certain in the Upper Palaeolithic, when forms and uses of pounding tools become more diverse before merging into grinding during the Neolithic period.; L'apparition du matériel de mouture et de broyage est traditionnellement associée à la domestication des plantes et à la période néolithique. Le but de cet article est la recherche des premières traces de ces activités au Paléolithique.La définition des procédés techniques permet dans un premier temps d'appréhender la fonction des outils et de considérer la mouture comme une extension du broyage. La recherche des traces et des résidus mentionnés dans les publications conduit dans un second temps à s'interroger sur les matières concernées par ce dernier processus.Par cette étude, l'auteur aboutit à la conclusion que l'apparition du broyage peut être envisagée au cours du Paléolithique moyen, où la percussion posée est attestée, et qu'elle est incontestable au Paléolithique supérieur, période pendant laquelle les formes et les usages du broyage se diversifient avant de devenir mouture au Néolithique.

Non disponible / Not available, Le talc est un minerai largement employé dans les industries des peintures, des polymères, du papier, de la céramique et des cosmétiques. Extrait des carrières, il doit être fragmenté par différents broyeurs pour atteindre la distribution de tailles désirée et adaptée à son utilisation. Afin d'obtenir des particules microniques d'une haute pureté dont la distribution de tailles est resserrée, le.talc est broyé sans contamination par jets d'air opposés et classifié par un classificateur pneumatique dans des broyeurs de type Alpine AFG. La stabilité de la distribution de tailles des particules pendant le procédé de broyage peut être suivie en direct en installant un granulomètre laser en ligne. Dans le cas du talc, le montage du granulomètre laser s'effectue en dérivation de façon à disperser les particules de talc pour pouvoir suivre l'évolution de la taille lors de l'établissement du régime permanent. Lors du broyage en continu du talc par jets d'air opposés avec une vitesse de classification fixée, l'augmentation du débit d'alimentation conduit inéluctablement à l'engorgement, ce qui se traduit par l'augmentation de la taille du produit et une instabilité du régime du broyeur. Pour chaque vitesse de rotation du classificateur, il existe un débit d'alimentation optimal et donc une masse retenue optimale dans le broyeur permettant d'obtenir la plus grande finesse du produit. Par ailleurs, des essais en mode discontinu permettent de déterminer l'influence de la masse retenue dans le broyeur sur le broyage et sur les paramètres de broyage du talc. Ainsi, à partir de la fonction de sélection obtenue, il est possible de calculer la fonction de broyage, indicatrice du fragmentation du talc. Enfin, les courbes de partage du classificateur pour les différentes vitesses de classification sont utilisées dans la modélisation globale du procédé de broyage-classification. Il semble que les chaînes de Markov conviennent pour modéliser le régime permanent du procédé.

Non disponible / Not available, Tous les ans, 14 millions de véhicules sont détruits en Europe. Le démontage n'étant pas rentable, ces véhicules sont broyés dans un broyeur à marteaux, qui les transforme en petits morceaux inférieurs à 200 mm en moins d'une minute. Lors du recyclage de l'acier, l'un des polluants le plus important et problématique est le cuivre : miscible à l'acier, il lui confère des mauvaises propriétés, surtout lors d'emboutissages profonds, lorsqu'il est présent en trop grandes quantités. Il est ainsi très important de le supprimer de la ferraille. Le cuivre provient essentiellement des fils électriques et des alternateurs. L'optimisation du recyclage de l'acier passe par une meilleure compréhension des phénomènes qui se produisent à l'intérieur du broyeur à marteaux, ainsi que par une réflexion sur le tri du produit broyé afin de diviser par deux la quantité de cuivre actuellement présente dans la ferraille. Au cours de ce travail de thèse, nous avons mis en évidence l'importance et l'influence de certains paramètres du broyeur tels que la distance entre les marteaux et l'enclume, les rebonds à l'intérieur du broyeur. Nous avons observé en filmant l'intérieur du broyeur, que les phénomènes de cisaillage qui ont lieu entre les marteaux et l'enclume n'ont pas autant d'importance que ce que nous imaginions. Une chaîne type de recyclage, qui comprends le broyeur ainsi que différents outils de tris (criblage, analyse morphologique, analyse laser, analyse couleur ...) a été proposée, elle devrait permettre d'atteindre l'objectif de diminution du cuivre dans la ferraille après broyage.

Not available, La présente recherche à pour objectif de mettre en valeur des rejets talqueux en cherchant leur reclassement dans des qualités nobles en se focalisant sur la séparation talc-carbonate-sulfure. Vu l'hydrophobie naturelle du talc, la méthode mise en œuvre est la flottation. La flottation répond aux conditions d'épuration. Les tests primaires conduisent à définir un essai de base à partir duquel les principaux paramètres pouvant influencer la qualité du flotté final ont été étudiés. Une étude de formulation de la blancheur est entreprise. Bien que présentant minéralogiquement une corrélation positive avec la teneur en talc, la blancheur des concentrés au delà d'un certain seuil de teneur ne vérifie plus cette corrélation. Parmi les paramètres prépondérants agissant sur la blancheur (W) des produits issus de ces rejets après traitement physico-chimique, on peut citer le mode du broyage. Il est le paramètre qui influence le plus la blancheur. La valeur de blancheur désirée de 88 n'a pu être atteinte qu'après un broyage à sec, Forplex à chocs. Lorsque les mêmes procédures de broyage et la flottation sont appliquées sur les produits commerciaux, confirmant l'effet de broyage, les valeurs de blancheur supérieures à 93 ont été obtenues. Des études, portant sur les qualités superficielles par IR et ATVC, sur l'hétérogénéité des surfaces par volumétrie d'adsorption de gaz, sur les paramètres structuraux par DRX, et sur les paramètres morphologiques par la géométrie fractale au travers de l'analyse d'images, ont été réalisées pour apporter des éléments de réponse à ces phénomènes. Le salissage des surfaces par des phases carbonatées induit une corrélation inverse par rapport à la blancheur. Cependant il ne peut pas être le seul responsable de la totalité de l'importante différence de la blancheur, W > 3% BaSO?, induite par les différents modes de broyage. Les variations d'homogénéité des faces latérales vont dans le même sens que les variations de blancheur. La morphologie des particules caractérisée par la dimension fractale montre une corrélation inverse entre la blancheur et les aspérités des particules.

La présente invention a pour objet un procédé d'extraction d'huile de palmier essentiellement caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'extraction simultanée en une seule opération des huiles contenues dans la drupe du palmier à huile, pour obtenir un mélange des huiles de palme et de palmiste contenues dans le fruit. L'huile ainsi obtenue est un mélange constitué de 90 à 96% en poids d'huile de palme et de 4 à 10% en poids d'huile de palmiste qui présente un goût fruité très agréable et peut être utilisée sans avoir été préalablement raffinée.

Not available, Les applications industrielles des minéraux naturels, de granularité fine à ultra fine, exigent des produits, de distributions granulométriques et de facteurs de forme contrôles, adaptés à chaque application. La classification pneumatique est réalisée sur un classificateur équipé d'une turbine de 50 mm. Il est étudié: la détermination de l'influence des variables opératoires sur le classement granulométrique de populations de particules de dimensions inferieures à 50 m, de nature et de formes différentes (calcite, talc et muscovite) ; l'analyse du processus de classification par les courbes de partage granulométrique et la détermination des effets de la forme des particules sur les résultats de la classification ; la modélisation du classificateur. Une série d'essais de classification a été effectuée sur chacun des produits étudiés, suivant un plan factoriel composite centre 2#3 avec pour facteurs: le débit d'air, la vitesse du rotor, le débit solide d'alimentation. L’interprétation des résultats met en évidence, dans certaines conditions opératoires, des perturbations dans le processus de classification des particules ultrafines, inferieures a environ 2 micromètres, marquées par un relèvement de la courbe de partage, attribuable à des agglomérations interparticulaires qui diminuent l'efficacité de la classification. Les données expérimentales des séparations granulométriques sont représentées de façon satisfaisante par le modèle de Lippek. Un modèle multiplicatif conduit a une prédiction satisfaisante de la dimension de coupure corrigée d50c, avec un coefficient de détermination ajusté r2 (a) supérieur à 0.94 pour les trois matériaux étudiés, les valeurs de d50c étant comprises entre 4 et 12 micromètres pour la calcite, 8 et 24 micromètres pour le talc, 8 et 40 micromètre pour le mica. L’imperfection de la séparation pour les dimensions supérieures à 2 micromètres est indépendante des conditions opératoires pour les particules isodiamétriques. Les variables opératoires expliquent les variations des imperfections pour les particules lamellaires

Not available, Les applications industrielles des minéraux naturels, de granularité fine à ultra fine, exigent des produits, de distributions granulométriques et de facteurs de forme contrôles, adaptés à chaque application. La classification pneumatique est réalisée sur un classificateur équipé d'une turbine de 50 mm. Il est étudié: la détermination de l'influence des variables opératoires sur le classement granulométrique de populations de particules de dimensions inferieures à 50 m, de nature et de formes différentes (calcite, talc et muscovite) ; l'analyse du processus de classification par les courbes de partage granulométrique et la détermination des effets de la forme des particules sur les résultats de la classification ; la modélisation du classificateur. Une série d'essais de classification a été effectuée sur chacun des produits étudiés, suivant un plan factoriel composite centre 2#3 avec pour facteurs: le débit d'air, la vitesse du rotor, le débit solide d'alimentation. L’interprétation des résultats met en évidence, dans certaines conditions opératoires, des perturbations dans le processus de classification des particules ultrafines, inferieures a environ 2 micromètres, marquées par un relèvement de la courbe de partage, attribuable à des agglomérations interparticulaires qui diminuent l'efficacité de la classification. Les données expérimentales des séparations granulométriques sont représentées de façon satisfaisante par le modèle de Lippek. Un modèle multiplicatif conduit a une prédiction satisfaisante de la dimension de coupure corrigée d50c, avec un coefficient de détermination ajusté r2 (a) supérieur à 0.94 pour les trois matériaux étudiés, les valeurs de d50c étant comprises entre 4 et 12 micromètres pour la calcite, 8 et 24 micromètres pour le talc, 8 et 40 micromètre pour le mica. L’imperfection de la séparation pour les dimensions supérieures à 2 micromètres est indépendante des conditions opératoires pour les particules isodiamétriques. Les variables opératoires expliquent les variations des imperfections pour les particules lamellaires

Le procédé DRUPALM conçu par le CIRAD et développé conjointement par le CIRAD et la Société FLOTTWEG GmbH avec l'aide de l'ANVAR, consiste à extraire en un seul passage la plus grande partie des corps gras présents dans le fruit du palmier. Le procédé DRUPALM a été breveté et peut être mis en oeuvre de différentes manières. On effectue une stérilisation réduite des régimes avant l'égrappage selon le système sud-est asiatique. Après l'épierrage et le broyage opéré en une ou deux étapes, le malaxage est effectué par une vis horizontale à rubans comportant deux spires à pas inversé, suivi d'une séparation centrifuge en décanteur trois phases de la pâte huileuse puis d'une purification et du séchage. L'huile ainsi obtenue, dénommée DRUPALM (contraction de drupe et de palme) est constituée d'un mélange d'environ 95% d'huile de palme et 5% d'huile de palmiste selon la composition des fruits traités. Les essais se sont déroulés en trois campagnes au Cameroun, à l'usine de Nkapa de la SOCAPALM (Société Camerounaise de Palmeraies) sur un an. Pour faciliter la comparaison des résultats, la technologie a été testée en parallèle avec une chaîne de transformation conventionnelle

Le procédé DRUPALM conçu par le CIRAD et développé conjointement par le CIRAD et la Société FLOTTWEG GmbH avec l'aide de l'ANVAR, consiste à extraire en un seul passage la plus grande partie des corps gras présents dans le fruit du palmier. On effectue un broyage des fruits de palme stérilisés, suivi d'un malaxage et d'une séparation centrifuge en décanteur trois phases. L'huile ainsi obtenue, dénommée DRUPALM (contraction de drupe et de palme) est constituée d'un mélange d'huile de palme et d'huile de palmiste dépendant de la composition des fruits usinés. C'est un produit nouveau avec ses propres caractéristiques, de qualité au moins égale, sinon supérieure à l'huile de palme traditionnelle, qui devra trouver sa place sur le marché des corps gras. Les essais se sont déroulés sur plusieurs campagnes au Cameroun, à l'usine de Nkapa de la SOCAPALM (Société Camerounaise de Palmeraies) sur un an. Pour faciliter la comparaison des résultats, la technologie a été testée en parallèle avec une chaîne de transformation conventionnelle. Le procédé d'extraction d'huile DRUPALM permet une production avec de meilleurs rendements et un coût de production sensiblement minoré