Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada voltammetrik bor tayini için iki yeni yöntem geliştirilmiş ve bu yöntemler başta bor içerikli su örnekleri olmak üzere değişik örneklere uygulanarak yöntem geçerliliği araştırılmıştır. Bu yöntemlerden ilki, diferansiyel puls katodik sıyırma voltammetrisiyle sülfirik asitli ortamda, mannitol, bakır ve selenyum varlığında elde edilen As(V) pik akımının bor varlığında azalmasına dayanan dolaylı bor tayinidir. Burada As(V) pik akımı belirli bir derişim aralığında mannitol derişimi ile doğrusal değişmekte ve ortama bor ilave edildiğinde bor-mannitol kompleksinin oluşumu, As(V) pik akımında azalmaya neden olmaktadır. Yöntemin optimizasyonu için, pik akımındaki azalmayı etkileyen sülfirik asit derişimi, mannitol derişimi, As(V) derişimi, Cu(II) derişimi, Se(IV) derişimi, biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresi parametreleri incelenmiş ve sırasıyla 0.1 mol/L, 0.1 mol/L, 0.8 mg/L, 22.5 mg/L, 40 µg/L, -550 mV (Ag/AgCl’e karşı) ve 90 s olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda elde edilen kalibrasyon grafiğinin 9-100 mg/L aralığında doğrusal olduğu görülmüştür. Kalibrasyon grafiğinden belirtme sınırı 2.7 mg/L olarak hesaplanmıştır. Yöntemin bağıl standart sapması, (RSD) 10 mg/L bor varlığında (n = 7) % 2.6 bulunmuştur. Yöntem yüksek bor içerikli su örneklerine uygulanmış ve % 97-105 aralığında gerikazanım hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar Azomethine-H yöntemiyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmış ve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıştır. Geliştirilen ikinci yöntem, amonyum asetat/fosfat tamponunda (pH 7) borun Alizarin Red S (ARS) ile oluşturduğu kompleksin asılı civa damla elektrodu yüzeyine adsorpsiyonu ve potansiyelin anodik yönde taranması sonucunda -0.47 V’da komplekse ait yeni bir pik oluşumuna dayanmaktadır. Yöntemin optimum parametreleri araştırılmış ve destek elektrolit: amonyum asetat/fosfat tamponu (pH7), ARS derişimi: 1.10-6 mol/L, biriktirme potansiyeli: -700 mV(Ag/AgCl’e karşı) biriktirme süresi: 0 s, potansiyel tarama modu: diferansiyel puls, potansiyel tarama hızı: 5 mV/s olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda elde edilen kalibrasyon grafiğinin 55-500 µg/L aralığında doğrusal olduğu görülmüştür. Yöntemin belirtme sınırı, 15 µg/L (S/N=3 alınarak) ve tayin sınırı 55 µg/L (S/N=10 alınarak) olarak hesaplanmıştır. Farklı iyonların girişim etkileri incelenmiş ve Al(III), Fe(III), Zn(II), Pb(II) ve Sb(III)’ün girişim yaptığı gözlenmiştir. Bunlardan Sb(III) dışındaki Al(III), Fe(III), Zn(II), ve Pb(II)’nun girişimi çözeltiye EDTA ilavesi ile giderilmiştir. Yöntemin bağıl standart sapması, 100 µg/L bor için % 5.1 (n=10) olarak bulunmuştur. Yöntem, Balıkesir’in zengin bor yataklarının bulunduğu Bigadiç ilçesinden alınan yüksek bor içerikli su ve Bandırma körfezinden alınan deniz suyu örneklerine uygulanmıştır. Bu örneklerde % 96-108 aralığında gerikazanım hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar Azomethine-H yöntemiyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmış ve istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmamıştır., In this study, two novel methods were developed for voltammetric determination of boron and the validiation parameters of both the methods were investigated by applying them to various samples, mainly water samples with boron content. The former is an indirect method by differential pulse cathodic stripping voltammetry, based on the decrease of As(V) peak current which is obtained in the presence of mannitol, copper and selenium in the sulphuric acid medium. It was found that the As(V) peak current has changed linearly in the interval of particular mannitol concentration and the current has decreased due to the formation of boronmannitol complexes when boron was added to the solution. For the optimization of the method, the parameters those affect the decrease in the peak current such as the concentration of sulphuric acid, mannitol, As(V), Cu(II), and Se(IV), accumulation potential and the accumulation time were examined, and found to be 0.1 mol/L, 0.1 mol/L, 0.8 mg/L, 22.5 mg/L, 40 µg/L, -550 mV (versus Ag/AgCl) ve 90 s, respectively. It was seen that the the calibration curve obtained in the optimum conditions is linear in the range of 9-100 mg/L. The limit of detection was calculated from the calibration curve as 2.7 mg/L. Relative standard deviation (RSD) of the method was found to be as 2.6 % at the 10 mg/L boron level (n=7). The method was applied to high boron-containing top water samples and the recoveries were calculated in the range of 97-105 %. The results obtained from the developed method were compared with Azomethine-H method and no statistically significant difference was found. The second method developed is based on the monitoring the anodic peak of the boron-Alizarin Red S complex (ARS) at -0.47 V in ammonium acetate' phosphate buffer (pH 7). Here, boron complexes with Alizarin Red S (ARS) and the complex, as well as the free ligand, both adsorbs on a hanging mercury drop electrode. A new peak has appeared at -0.47 V by applying the potential towards to anodic direction. The optimum parameters of the method were investigated and found to be as follow: supporting electrolyte; ammonium acetate/phosphate (pH=7), concentration of ARS; 1.10-6 mol/L, accumulation potential; -700 mV (versus Ag/AgCl), accumulation time: 0 s, stripping mode: differential pulse, scan rate: 5 mV/s. It was seen that the the calibration curve obtained in the optimum conditions is linear in the range of 55-500 µg/L. The limits of detection (LOD) and quantifition (LOQ) based on signal to noise (S/N) ratio of 3 and 10 were 15 and 55 µg/L, respectively. The interference effects of the various ions were examined, and the interference from Al(III), Fe(III), Zn(II), Pb(II) and Sb(III) were observed. Except Sb(III), the interference of Al(III), Fe(III), Zn(II), and Pb(II) was eliminated by adding EDTA into the solution. The relative standard deviation (RSD) was found as 5.1 % for the 100 µg/L boron level (n = 10). The method was applied with satisfactorily results to the water samples with boron content collected from Bigadiç district of Balıkesir city and to the samples of seawater collected from Bandırma gulf. In those samples, the recoveries were calculated in the range of 96-108 %. The results obtained from the developed method were compared with Azomethine-H method and no statistically significant difference was found., Bu çalışma Balıkesir Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından BAP 2004/01 Nolu Proje ile desteklenmiştir.