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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior O objetivo deste trabalho foi a obtenção de filmes finos e partículas de xTiO2/(100-x)SiO2 (com x = 0, 20, 40, 60, 80 e 100%) pelo processo sol-gel para aplicações nas áreas de energia e meio ambiente. O método de mistura das soluções precursoras, no processo sol-gel, permitiu uma variação sistemática da composição (proporção TiO2/SiO2) e a avaliação dessa mudança nas propriedades ópticas, estruturais, texturais e de superfície dos materiais obtidos. Além disso, a repetição das etapas de secagem e deposição permitiram um bom controle da espessura dos filmes no processo de dip-coating. A transmitância dos filmes foi discutida em termos das franjas de interferência e da modulação do índice de refração em função da proporção TiO2/SiO2. Os valores de índice de refração (n), coeficiente de extinção (k), e band gap (Eg) obtidos das análises elipsométricas foram relacionados às mudanças nos espectros UV-Vis. A construção dos modelos estruturais dos filmes xTiO2/(100-x)SiO2 para uma análise elipsométrica precisa foram baseados em uma compreensão dos modelos teóricos. O substrato de vidro e o filme de SiO2 foram modelados por Cauchy; o filme de TiO2 por TaucLorentz e os filmes de TiO2/SiO2 pelas teorias de Bruggeman. Uma função de gradiente do índice de refração foi necessária para ajustar os filmes mais espessos com o menor erro quadrático médio (MSE). Além disso, os valores de índice de refração permitiram o cálculo da porosidade total dos filmes, usando a equação de Lorentz-Lorentz. As imagens de microscopia de força atômica mostraram claramente o efeito da adição de SiO2 no TiO2, reduzindo o tamanho de partícula e a rugosidade RMS (de 1,4nm para 0,3 nm). A baixa rugosidade dos filmes de TiO2/SiO2 foi correlacionada com suas maiores durezas. Todos os filmes de TiO2/SiO2 apresentaram uma super-hidrofilicidade persistente o que os torna promissores na aplicação como superfícies autolimpantes. No teste de sujidade, os filmes de TiO2 apresentaram um ótimo desempenho com perdas de transmitância menores que 8% em todo o intervalo de teste, enquanto os filmes de TiO2/SiO2 apresentaram um melhor desempenho no período chuvoso. As partículas de TiO2/SiO2 apresentaram uma estrutura micromesoporosa, demonstrada pela distribuição de tamanho de poros obtida por DFT. A diminuição da intensidade e o alargamento dos picos dos difratogramas das partículas xTiO2/(100-x)SiO2 com o aumento da %SiO2 demonstrou uma maior dispersão de partículas menores de TiO2 anatásio na matriz de sílica. As imagens de microscopia eletrônica de transmissão confirmaram que as partículas de TiO2 anatásio estão homogeneamente distribuídas dentro da matriz amorfa e porosa de SiO2. As propriedades texturais das partículas de xTiO2/(100-x)SiO2 foram avaliadas pela comparação das teorias de BET, DR, Langmuir e DFT. As partículas de TiO2/SiO2 apresentaram uma capacidade de adsorção e atividade fotocatalítica superiores ao TiO2 contra os contaminantes azul de metileno e quinolina. The objective of this work was to obtain xTiO2/(100-x)SiO2 thin films and particles (with x = 0, 20, 40, 60, 80 and 100%) by the sol-gel process for applications in energy and environment areas. The method of precursor solutions mixing, in the sol-gel process, allowed a systematic variation of the composition (TiO2/SiO2 ratio) and the evaluation of this change in the optical, structural, textural and surface properties of the obtained materials. In addition, the repetition of the drying and deposition steps allowed a good control of the films thickness in the dipcoating process. Transmittance of the films were discussed by means of the interference fringes and refractive index modulation as a TiO2/SiO2 ratio function. The values of refractive index (n), extinction coefficient (k), and band gap (Eg) obtained from ellipsometric analyses were related to the changes in UV–Vis spectra. The construction of the xTiO2/(100 − x)SiO2 structural models for a precise ellipsometric analyses were based on a comprehension of theoretical models. The glass substrate and SiO2 film were modeled by Cauchy; TiO2 film by Tauc–Lorentz and TiO2/SiO2 by Bruggeman theories. A graded refractive index function was necessary to fit the thicker films with low mean square error (MSE). Moreover, the refractive index values permitted the calculation of total porosity of the films, using Lorentz–Lorentz equation. Atomic force microcopy images showed clearly the effect of SiO2 addition on TiO2, reducing the particle size and root mean square roughness (from 1.4 to 0.3 nm). The lowest roughness of TiO2/SiO2 films was correlated with their enhanced hardness. All TiO2/SiO2 films showed a persistent superhydrophilicity that makes them promise in application as selfcleaning surfaces. In the soiling test, TiO2 films showed an optimal performance with transmittance losses lower than 8% over the entire test interval, while TiO2/SiO2 films presented better performance in the rainy season. TiO2/SiO2 particles presented a micromesoporous structure, demonstrated by the DFT pore size distribution. The decrease in intensity and the broadening of the peaks in the xTiO2/(100-x)SiO2 diffractograms with the increasing of %SiO2 demonstrated a better dispersion of smaller TiO2 anatase particles in the silica matrix. Transmission electron microscopy images confirmed that TiO2 anatase particles are homogeneously distributed within the amorphous and porous SiO2 matrix. The textural properties of the xTiO2/(100-x)SiO2 particles were evaluated by comparing the BET, DR, Langmuir and DFT theories. The TiO2/SiO2 particles showed a superior adsorption capacity and photocatalytic activity comparing to TiO2 against methylene blue and quinoline contaminants.

O dióxido de titânio (TiO2), um material multifuncional amplamente estudado, pode ter suas propriedades moduladas por meio da combinação com outros elementos permitindo o desenvolvimento de materiais de maior desempenho conjuntamente a uma ampliação do espectro de suas aplicações tecnológicas. Nesse contexto e no atual cenário brasileiro, onde cerca de 90% de todas reservas de nióbio do mundo estão localizadas no Brasil, foi realizada a introdução do nióbio na estrutura dos filmes finos de dióxido de titânio utilizando um produto nacional e de baixo custo. Diversas formulações inéditas foram desenvolvidas, partindo do isopropóxido de titânio (IV) como precursor de dióxido de titânio e o complexo de nióbio (oxobisoxalatobisaquoniobato(V) hidratado) como fonte do metal. Os filmes finos foram depositados em substratos de vidro utilizando o processo sol-gel e metodologia dip-coating. Foi realizado um estudo sistemático onde se o variou a temperatura de calcinação de 200 a 500 °C, o número de camadas de uma a cinco, e a concentração de nióbio de 0 a 5% em razão atômica. Os filmes finos em estudo foram caracterizados quanto às suas propriedades ópticas, eletrônicas, morfológicas e texturais. As propriedades ópticas e eletrônicas foram estudadas utilizando-se técnicas como espectroscopia ultravioleta-visível e elipsometria para determinar a função dielétrica, o band-gap óptico, espessura, rugosidade e transmitância dos filmes finos. Os filmes dopados com nióbio se mostraram mais densos e mais absorvedores de luz. As técnicas de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM) e microscopia de força atômica (AFM) foram utilizadas para avaliar as modificações que a inserção de nióbio promoveu na matriz de dióxido de titânio. Um aumento nos parâmetros de rede e distância interplanar, diminuição do tamanho de partícula e cristalito, bem como uma mudança na morfologia superficial e rugosidade dos filmes finos foi observada para os filmes dopados. Os filmes finos de TiO2 e Nb:TiO2 foram testados quanto às suas propriedades hidrofílicas, hidrofóbicas e seu potencial para a fotodegradação de azul de metileno. Em ambos os testes, o filme fino dopado com nióbio se mostrou superior, tendo maior ângulo de contato com a água (superhidrofílico no caso do filme fino tratado a 500 °C) e uma constante de velocidade de reação quase duas vezes maior ao filme fino não dopado. Titanium dioxide (TiO2) is a multifunctional material widely studied, its properties can be modulated through the combination with other elements, allowing the development of materials with higher performance and increasing the technological application of material. In this context and the actual Brazilian scenario, where around 90% of the world niobium reserves are located in the country, it was made the insertion of niobium inside the structure of the titanium dioxide thin films, using a national and with low cost product. Several new formulations were developed, using titanium(IV) isopropoxide as titanium dioxide precursor and a niobium complexe (oxobisoxalatobisaquoniobate(V) hydrated) as source of the metal. Thin films were deposited in a glass substrate using the sol-gel process and dip-coating methodology. A systematic study was carried varying the calcination temperature between 200 and 500 °C, the number of layers (one to five), and the concentration of niobium of 0 to 5% in atomic ratio. The studied thin filmes were characterized by their optical, electronic, morphological and textural properties Optical and electronic properties were studied using ultraviolet-visible and ellipsometry spectroscopy, in order to determine the dielectric function, optical band-gap, thickness, roughness and transmittance of the thin films. The niobium doped thin films showed to be denser and more light absorbers. The X-ray diffraction (XRD), high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and atomic force microscopy (AFM) were used in order to evaluate the modifications that the niobium insertion promote to the titanium dioxide matrix. An increase in the lattice parameters and the interplanar distance, shrinking of the particle and crystallite size, changes in the superficial morphology and roughness were observed for the doped thin films. The TiO2 and Nb:TiO2 thin films were tested by their hydrophilic, hydrophobic and photodegradation properties. In both tests, the doped thin film showed to be superior against the undoped thin film. Increasing the contact angle with water (superhydrophilic in the case of the thin film calcinated at 500 °C) and a first order rate constant almost two times bigger than the undoped thin film.

Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades físico-químicas de filmes finos de BaTiO3, CoFe2O4 e nanocompósitos intercalados de BaTiO3/CoFe2O4, obtidos pelo processo sol-gel utilizando a técnica dip-coating. O titanato de bário apresenta propriedade ferroelétrica, enquanto a ferrita de cobalto tem característica magnética, proporcionando condições para que ocorra um acoplamento magnetoelétrico nonanocompósito de BaTiO3/CoFe2O4. Para obtenção dos filmes finos de BaTiO3 foi utilizada uma solução alcoólica precursora contendo isopropóxido de titânio (IV) e acetato de bário, e na obtenção dos filmes finos de CoFe2O4 foi utilizada uma solução alcoólica precursora contendo acetilacetonato de ferro (III) e nitrato de cobalto (II) hexahidratado. Os filmes finos nanocompósitos intercalados de BaTiO3/CoFe2O4 foram produzidos utilizando as mesmas soluções alcoólicas descritas anteriormente.O tratamento térmico empregado gerou modificações estruturais, morfológicas e texturais nos filmes finos que se mostraram dependentes de fatores como o tipo desubstrato, a temperatura de aquecimento, o tempo de exposição à temperatura e o método de resfriamento. Estas modificações foram estudadas com o auxílio de técnicas demicroscopia de alta resolução que forneceram informações sobre a cristalinidade, tamanho e forma das nanopartículas de BaTiO3 e de CoFe2O4 que formam os filmes finos. A técnica de nanoindentação forneceu importantes informações mecânicas dosfilmes finos de BaTiO3 como o módulo de Young e a dureza, sendo que estes valoresvariaram com a temperatura de tratamento térmico. A técnica de elipsometria espectroscópica se mostrou útil na avaliação das propriedades óticas destes filmes, como índice de refração, coeficiente de extinção, rugosidade e espessura ótica. A caracterização morfológica, estrutural e textural dos filmes finos obtidos permitiram uma ampla avaliação das suas características, e conseqüentemente, uma indicação de qual deles possa vir a ser um bom filme fino multiferróico ferroelétrico-ferrimagnético. In this work, a study of the physical-chemistry properties of materials consisting of BaTiO3, CoFe2O4 and intercalated BaTiO3/CoFe2O4 thin films produced by sol-gel process, using dip-coating technique, was realized. The barium titanate shows ferroelectric propertywhile cobalt ferrite has magnetic characteristic, providing conditions for a magneto-electric coupling in the nanocomposite BaTiO3/CoFe2O4.BaTiO3 thin films were prepared from an alcoholic solution containing titanium isopropoxide (IV) and barium acetate, and CoFe2O4 thin films were prepared from an alcoholic solution containing iron (III)-acetyl-acetonate and cobalt (II) nitrate hexahydrate.The intercalated nanocomposite BaTiO3/CoFe2O4 thin films were prepared using the same alcoholic solutions described previously.The employed heat treatments have generated structural, morphological and textural changes in these films, whose structure are dependent on factors such as the type of substrate, heating temperature, time of temperature exposure and cooling method. These changes were studied using high-resolution microscopy techniques that providedinformation about the crystallinity, size and shape of the BaTiO3 and CoFe2O4 nanoparticles that form the thin films. Nanoindentation technique has provided important mechanical information of theBaTiO3 thin films as the Young's modulus and hardness, and these values varied with the temperature of thermal treatment. The Spectroscopic Ellipsometry technique was useful in the evaluation of optical properties of these films, such as refractive index, extinctioncoefficient, optical thickness and roughness. The morphological, structural and textural evaluation of the obtained thin films alloweda broad assessment of the characteristics of these films, and therefore, a statement of which of them can be a good multiferroic ferroelectric-ferrimagnetic thin film.

Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades físico-químicas de filmes finos e materiais particulados de TiO2 e Ag/TiO2 obtidos pelo processo sol-gel a partir de soluções alcoólicas contendo isopropóxido de titânio (IV) como precursor do TiO2 e AgNO3 como precursor da prata metálica. Adicionalmente, luz ultravioleta (UV-C / 254 nm) foi utilizada para promover a redução dos íons Ag+ no sol formado. Os filmes foram confecionados pelo método dip-coating e o tratamento térmico empregado gerou modificações estruturais, morfológicas e texturais nos filmes finos que se mostraram dependentes de fatores como o tipo de substrato, taxa de resfriamento e concentração da prata utilizada. Estas modificações foram estudadas com o auxílio de técnicas de microscopia de alta resolução que forneceram informações sobre a cristalinidade, tamanho e forma das nanopartículas de TiO2 e Ag, além de possibilitarem o acompanhamento do processo de crescimento e segregação das nanopartículas de Ag na matriz de TiO2. Transições de fase cristalina insitu ocorreram quando filmes finos de Ag/TiO2 amorfos foram bombardeados por um feixe de elétrons com tensão de 200 kV durante as medidas de microscopia eletrônica de transmissão de alta resolução (HRTEM). Nanoindentações realizadas nos filmes finos forneceram importantes informações mecânicas como o módulo de Young e a dureza que variaram quando se comparou filmes de TiO2 e Ag/TiO2 tratados termicamente na mesma temperatura. A técnica de elipsometria espectroscópica se mostrou útil na avaliação das propriedades ópticas como índice de refração, coeficiente de extinção, rugosidade e espessura óptica dos filmes estudados. Foi também possível estudar a variação do valor da banda de energia proibida do TiO2 com a inserção de nanopartículas de prata, parâmetro este fundamental no direcionamento da aplicabilidade tecnológica dos filmes produzidos. Os filmes finos de TiO2 e Ag/TiO2 foram testados quanto às suas propriedades hidrofóbico/hidrofílicas, bactericidas e anticorrosivas. As soluções precursoras de filmes após processo de gelificação e tratamento térmico geraram materiais particulados de TiO2 puro e de TiO2 com nano e microcristais de prata na superfície. Estes materiais foram caracterizados utilizando diversas técnicas que possibilitaram avaliar a evolução textural, estrutural e morfológica com a temperatura. A morfologia dos cristais de Ag foi moldada pela rede porosa da matriz de TiO2 e se apresentaram em diversas formas cristalográficas. As amostras de TiO2 e Ag/TiO2 particuladas foram testadas quanto à suas atividades fotocatalíticas e as amostras de TiO2 quanto à capacidade de absorção de ultravioleta. In this work, a study of physical-chemistry properties of materials consisting of TiO2 and Ag/TiO2 produced by sol-gel method was accomplished. Thin films and particulate materials were prepared from alcoholic solutions containing titanium isopropoxide (IV) as precursorfor TiO2 and AgNO3 for metallic silver. Additionally, ultraviolet light (UV-C / 254 nm) was used to promote the reduction of Ag+ ions in the sol formed. The films were produced by dip-coating process and the heat treatment employed generated structural, morphological and textural modifications in these films, which are dependent on factors as type of substrate, cooling rate and concentration of silver used. These changes were studied using high-resolution microscopy techniques that provide information about crystallinity, size and shape of nanoparticles of TiO2 and Ag. It was also possible monitoring the growth processand the segregation of Ag nanoparticles in the TiO2matrix. Crystalline phase transitions were observed in-situ in the transmission electron microscopy when amorphous Ag/TiO2 thin films were irradiated by an electron beam of 200 kV. Nanoindentations performed inTiO2 and Ag/TiO2 thin films have provided important mechanical information as the Young's modulus and hardness. The Spectroscopic Ellipsometry technique was useful in the evaluation of optical properties as refractive index, extinction coefficient, optical thickness and roughness of the films studied. It was also possible to evaluate the variation in the band gap values of TiO2 with the inclusion of silver nanoparticles. Hydrophobic/hydrophilic, antibacterial and anti-corrosion properties were tested in TiO2 and Ag/TiO2 thin films. The precursor solutions of films after gelation process and heat treatment produced pure TiO2powder and TiO2 with nano and microcrystals of silver on its surface. These particulate materials were characterized using various techniques that made it possible to evaluate the textural, structural and morphological evolution with the temperature. The morphology ofthe Ag crystals was templated by the porous network of the TiO2 matrix and these crystals showed many crystallographic forms. The photocatalytic activity of TiO2 and Ag/TiO2 samples were tested and the ability to absorb ultraviolet was performed by TiO2 samples.

Compósitos di-fásicos contendo óxidos dos tipos perovskita e espinélio têm sido estudados devido à coexistência de propriedades elétricas, magnéticas e magnetoelétricas em um mesmo material. Do ponto de vista tecnológico, esses compósitos são promissores para aplicações em dispositivos multifuncionais, transdutores e novos meios de memória. Tradicionalmente, compósitos perovskita-espinélio têm sido preparados por método de mistura física. Neste trabalho, compósitos BaTiO3-CoFe2O4 (1,3:1,0 p/p) foram preparados por método de mistura e por dispersão da fase magnética em um gel obtido por método sol-gel. As fases simples BaTiO3 (perovskita) e CoFe2O4 (espinélio) também foram preparadas. O método de dispersão resultou em um compósito com micro-estrutura melhorada em relação ao método de mistura, caracterizada por uma maior homogeneidade, menor tamanho e distribuição mais homogênea de grão. A morfologia dos grãos de CoFe2O4 também foi afetada, tornando-se mais regular, pela inserção no gel. A condução elétrica dos compósitos, à temperatura ambiente, diminuiu duas ordens de grandeza em comparação com a fase simples BaTiO3, na faixa 103-106 Hz. Apesar disso, os compósitos apresentaram maior condução elétrica acima de 150 °C, devido à ativação térmica do mecanismo de hopping da estrutura CoFe2O4. Uma transição ferroelétrica bem definida, em 126 °C, foi observada por espectroscopia de impedância na amostra simples de BaTiO3. Nas amostras de compósitos, o comportamento ferroelétrico da estrutura perovskita não foi observado. A redução do caráter ferroelétrico dos compósitos foi justificada por uma combinação dos fatores razão Ba/Ti sub-estequiométrica e alto stress na interface BaTiO3-CoFe2O4. A magnetometria (SQUID) dos compósitos indicou magnetização de saturação e campo coercivo iguais a 66-68 emu/g e 300-490 Oe. Esses valores são próximos aos reportados na literatura (Ms=40-78 emu/g; Hc=200-830 Oe) Di-phase composites containing perovskite and spinel oxides have been studied due to the coexistence of electrical, magnetic and magnetoelectric properties in the same structure. From the technological point of view, these composites are promising as component of multifunctional devices, transducers and new memory devices. Composites with perovskite and spinel phases have been traditionally prepared by physical mixture method. In this work, BaTiO3-CoFe2O4 composites (1.3:1.0 w/w) were prepared by physical mixture and by dispersing of the magnetic phase in a wet gel obtained by sol-gel process. The single phases BaTiO3 (perovskite) and CoFe2O4 (spinel) were also prepared. The dispersion method resulted in composites with improved microstructure, evidenced by a higher homogeneity, lower grain size and homogeneous grain size distribution. The morphology of CoFe2O4 grains was also affected by inserting in the sol-gel matrix, becoming more regular. The electrical conduction of the composites, at room temperature, decreased two hundred times in comparison with the single-phase BaTiO3, in the range 103-106 Hz. In spite of this, the composites presented higher electrical conduction above 150 °C due to the thermal activation of hopping in CoFe2O4. A well defined ferroelectric transition at 126 °C was observed by impedance spectroscopy in single-phase BaTiO3 sample. In the composites samples, the ferroelectric behaviour of the perovskite structure was not observed. The decrease of the ferroelectric character of the composites was attributed to the substoichiometric Ba/Ti ratio and the existence of a high compressive stress in the interface BaTiO3-CoFe2O4. SQUID measurements of the composites indicated magnetization of saturation and coercivity corresponding to 66-68 emu/g and 300-490 Oe. These values were close to those reported in the literature (Ms= 40-78 emu/g; Hc= 200-830 Oe).

Foram investigadas as mudanças estruturais, texturais e morfológicas do catalisadores automotivos novos e usados, aquecidos às temperaturas entre 500 e 1000 °C Os catalisadores foram caracterizados termicamente por medidas simultâneas em equipamento de análise térmica termogravimétrica e diferencial (TG-DTA), executadas em atmosfera de ar e N2. Alterações morfológicas foram observadas por micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura. As análises das micrografias MEV mostraram que os elementos responsáveis pela estabilidade térmica do filme de alumina no catalisador apresentaram um aspecto disperso e heterogêneo. Quanto à composição elementar, a análise espectroscópica por energia dispersiva (EDS) constatou a presença do metal nobre rhódio (Rh), cério e zircônio, mas não foi confirmada a presença dos demais metais nobres esperados (Pd e Pt). A contaminação do catalisador usado foi confirmada pela constatação dos elementos carbono, enxofre, zinco e fósforo. Outras técnicas complementares, tais como difratometria de raios X, picnometria a hélio e adsorção de gases foram também usadas para análise de alterações estruturais e texturais dos catalisadores. Foi observado um decréscimo significativo da área superficial específica do catalisador novo com o aumento da temperatura, indicando uma baixa estabilidade térmica. Quando o catalisador usado foi regenerado por tratamento térmico, um aumento na sua área superficial foi constatado. Para melhorar as propriedades do catalisador comercial, foi investigada a síntese de filmes de alumina no suporte de cordierita pelo processo sol-gel. diversas dispersões coloidais foram preparadas, utilizando como reagentes alcóxido de alumínio, boehmita, -alumina e -alumina. Apenas o alcóxido de alumínio e a boehmita mostraram-se mais adequados para obtenção da dispersão e ajuste de viscosidade. Usando essas dispersões foram obtidos filmes de alumina dopados com bário. Análises morfológicas e texturais indicaram a viabilidade desses filmes para uso em catalisadores automotivos. catalisador automotivo sol-gel . The structural, morphological and textural changes of new and used automotive catalysts heated at temperatures between 500 and 1000°C were investigated. The catalysts were thermally characterized on simultaneous thermogravimetric and differential thermal analysis (TG-DTA) equipment performed in air and N2. Morphological changes were observed by scanning electron microscopy images. The analysis of SEM images showed that the thermal stabilizing elements in the alumina film on the catalyst presented a dispersed and heterogeneous aspect. About the elementary composition, the spectroscopic analysis by energy dispersive (EDS) evidenced the presence of the rhodium metal (Rh), cerium and zirconium, but the presence of other expected noble metals (Pd and Pt) was not confirmed. The contamination of the used catalyst was confirmed due to the observation of carbon, sulphur, zinc and phosphorus elements. Other complementary techniques such as X-ray diffractometry, helium picnometry and gas adsorption were also used to analyze the structural and textural changes of the catalysts. A significant decrease in the specific surface area of the new catalyst was observed when temperature was increased, indicating a low thermal stability. When the used catalyst was regenerated by heat treatment, an increase on its surface area was observed. Aiming to improve the properties of commercial catalyst, the synthesis of alumina film by sol-gel process using cordierite support also was investigated. Various colloidal dispersions were prepared using as reagents boehmite, -alumina, -alumina and aluminum alkoxide. Only aluminum alkoxide and boehmite were adequate for the adjustment of viscosity and dispersion preparation. Using these dispersions, barium doped alumina films were obtained. Morphological and textural analyses indicated the viability of these films to use in automotive catalysts.

A presente tese detalha a obtenção dos materiais chamados híbridos orgânicos-inorgânicos, com enfoque na modificação de materiais de sílica, obtidos pelo processo sol-gel, chamados ORMOSIL's (ORganic MOdified SILicates). A comercialização de produtos de materiais híbridos abrange: televisores e lentes para óculos com proteção antibrilho, antiestática e anti-risco, vidros dopados com substâncias orgânicas, enzimas presas em matrizes vítreas, pacotes e filmes de embalagens para alimentos que evitam a proliferação de fungos, nanomembranas para fins antipoluição, fibras ópticas mais eficientes na transmissão de dados; têm mostrado as diversas faces dos híbridos dentro da indústria em geral. Com o uso de ácido metacrílico (AMA) e trimetóxi-silil-propil-metacrilato (TMPS) como agentes modificadores de uma solução padrão de sílica sol-gel obtida a partir de tetra-etil-orto-silicato (TEOS), foram preparados xerogéis e filmes finos. Os xerogéis foram obtidos a temperatura ambiente, e apresentaram capacidade regenerativa em condições especiais. Ao partir de um controle rigoroso da composição, viscosidade e da velocidade de deposição foram produzidos filmes homogêneos, aderentes, transparentes e livres de trincas. As soluções foram caracterizadas quanto à densidade, viscosidade e tensão superficial. Os xerogéis foram caracterizados através da espectrometria de infravermelho, análise térmica, adsorção gasosa, microscopia ótica e eletrônica de varredura, e espectroscopia de vida-média de pósitrons. Já os filmes finos foram caracterizados, utilizando microscopia de força atômica e eletrônica de varredura, e espectroscopia na região ultravioleta e visível. Com essas últimas pode-se através de uso do software PUMA calcular a espessura e as constantes ópticas dos filmes finos.