Search

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2012, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2012, Bu çalışmada, bor karbüre (B4C) hacimce % 5, 10 ve 15 oranlarında titanyum diborür (TiB2) oluşturacak şekilde titanyum dioksit (TiO2) ve karbon siyahı eklenerek, başlangıç tozları arasındaki kimyasal reaksiyonların hangi sıcaklık aralıklarında gerçekleştiği belirlenmiş, yüksek yoğunluk ve mekanik özelliklere sahip kompozitlerin hangi sinterleme parametrelerinde elde edildiği gözlemlenmiştir. Reaktif spark plazma sinterleme deneyleri sırasında 1500-1700oC arasında değişen sinterleme sıcaklıkları, 40 ve 60 MPa basınç, 9 dk ve 14 dk sinterleme sürelerinde, gaz giderme işlemi yapılarak vakum ve argon atmosferlerinde numuneler üretilmiştir. Elde edilen numunelerin yoğunluk, sertlik, kırılma tokluğu ve eğme mukavemeti ölçümleri yapılıp, oluşan fazlar ve mikroyapılar X-ışınları analizi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak incelenmiştir. Eklenen titanyum diborür miktarının, sinterleme sıcaklığı, süresi ve atmosferinin reaktif spark plazma sinterlenen numunelerin fiziksel ve mekanik özelliklerine etkisi irdelenmiştir., In this study, Boron carbide (B4C)-5, 10, 15 vol. % Titanium diboride (TiB2) composites were produced by reactive spark plasma sintering method. Titanium diboride particulate phase in boron carbide matrix was produced with the in-situ chemical reaction between boron carbide and stoichiometric quantities of titanium dioxide (TiO2) and elemental carbon powders. The obtained powder mixtures were reactive spark plasma sintered at different temperatures between 1500-1700oC, applying 40 and 60 MPa, at 9 min and 14 min sintering times with degassing step under vacuum and argon atmospheres. Phase compositions of the composites were examined by X-Ray Diffraction (XRD) and microstructures were observed with scanning electron microscope (SEM) method. Relative density, hardness, fracture toughness and flexural strength of the composites were measured. The effects of titanium diboride amount, sintering temperature, sintering time and atmosphere to mechanical and physical properties of the produced boron carbide composite were obtained., Yüksek Lisans, M.Sc.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2011, Bu çalışmada optik, medikal ve balistik amaçlı kullanımlara uygun saydam Al2O3 seramiklerinin Spark Plazma Sinterleme yöntemiyle eldesinde ısıtma hızı, kademeli ısıtma yöntemi, sinteleme basıncı, çeşitli sinterleme dopantlarının tekli ve çoklu ilaveleri parametreleri incelenmiştir. Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile yapılan deneylerde iki farklı Al2O3 toz kullanılmıştır (Inframat Advanced Materials ve TM-DAR). Birinci grup deneyler Inframat Advanced Materials marka Al2O3 toz kullanılarak 1150-1350 °C’de, 80 MPa basınçta 35-200 ºC/dk ısıtma hızı ile, 5-20 dk sürede gerçekleştirilirken, ikinci grup deneyler TM-DAR marka Al2O3 toz kullanılarak 1150-1300 °C’de, 80 MPa basınçta, 5 ila 100 ºC/dk ısıtma hızı, 5-20 dk sürede gerçekleştirilmiştir. Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile elde edilen Al2O3 seramiklerden ulaşılan en yüksek rölatif yoğunluk değeri birinci grup deneyler için % 99,7 olup % 0,1 MgO doplanmış aluminanın 1300 °C’ de, 80 MPa basınçta, 5 dk süre ile sinterlenmesi ile elde edilmiştir. İkinci grup deneylerde birçok numunede teorik yoğunluk elde edilmiştir. En yüksek sertlik değerine Al2O3 + % 0,4 MgO toz karışımının 1340 °C’de, 80 MPa basınçta, 100 ºC/dk ısıtma hızı ile 5 dk sure ile sinterlenmesi ile, 20,4 GPa olarak ulaşılmıştır. İkinci grup deneylerde ise bu değer 24,2 GPa olarak 1175°C’de, 80 MPa basınçta, 20 dk sürede sinterlenen 150 ppm MgO ve 150 ppm CaO içeren numunede ölçülmüştür. İki farklı Al2O3 toz ile elde edilen numuneler kıyaslandığında, ikinci grup deneylerde saydamlık elde edilmiştir. Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile saydam Al2O3 seramiklerin eldesinde ısıtma hızının azaltılması ile doğrusal ışık geçirgenliği önemli ölçüde artmıştır., In this study, the transparent Al2O3 ceramics that are suitable for optical, medical and ballistic uses were manufactured by SPS and the effects of parameters such as heating rate, gradual heating methods, sintering pressure, various sintering dopants were analyzed. Two different Al2O3 powders (Inframat Advanced Materials and TM-DAR) were used in spark plasma sintering experiments. Wheras first group of experiments were carried out with Inframat Advanced Materials branded powders at 1150-1350 °C under 80 MPa pressure with 35-200 ºC/min heating rates for 5 – 20 minutes, second group experiments were held with using TM-DAR alumina powders at 1150-1300 °C under 80 MPa pressure with 5-100 ºC/min heating rates for 5 – 20 minutes. The highest relative density value reached in Al2O3 ceramics obtained with spark plasma sintering is 99.7 % in the sample which contains 0.1 % MgO sintered at 1300 °C under 80 MPa pressure for 5 minutes. Theoritical density in few of the second group of experiments is obtained. The highest hardness value as 20,4 GPa is achieved in the alumina sample with 0.4 % MgO which is sintered at 1340 °C under 80 MPA pressure with 100 ºC/min heating ratefro 5 minutes. This value is measured as 24,2 GPa in second group experiments in the sample doped with 150 ppm MgO and 150 ppm CaO sintered at 1175°C under 80 MPa applied pressure for 20 minutes. When two different branded Al2O3 powders were compared, transparency is obtained in the second group experiments. In line transmittance is improved significantly with decreasing heating rate of spark plasma sintering of alumina ceramics., Yüksek Lisans, M.Sc.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2010, Bu çalışmada B4C - TiB2 seramiklerinin spark plazma sinterleme yöntemiyle üretilmesi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Başlangıç malzemesi olarak kullanılan B4C ve TiB2 tozları, etanol içerisinde YSZ bilyeler yardımıyla 1 saat süreyle karıştırılmıştır. Sinterleme işlemi, hacimce %5, 10, 15 ve 20 oranında TiB2 içeren toz karışımları kullanılarak disk şekilli kalıplar yardımıyla 1760 ± 10 °C’de, 40 MPa basınç altında, 5 dakika süreyle vakum atmosferinde gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmalar sonunda B4C’nin düşük sinterlenebilme kabiliyeti ile mukavemet özelliklerinin geliştirilmesi, eğme mukavemeti, sertlik ve kırılma tokluğu gibi mekanik özellikleri incelenmiştir. Sinterlenmiş numuneler X-ışını analizi ve SEM görüntülemesi ile karakterize edilmiştir. Sertlik değerleri 1000 g yük altında ölçülmüş, yoğunluk ölçümleri ise Arşimed prensibi’ne göre gerçekleştirilmiştir. 3 nokta eğme testleri ile de eğme mukavemeti değerleri ölçülmüştür. B4C – TiB2 seramiklerinin mekanik özelliklerine Y2O3 katkısının etkileri de ayrıca incelenmiş, bu amaçla B4C tozuna hacimce %5, 10, 15 ve 20 oranında TiB2 ilavesinin yanısıra %3 oranında da Y2O3 eklenmiştir. Sinterleme işlemi aynı koşullar altında, 1740 ± 10 °C sıcaklık değerlerinde gerçekleştirilmiştir. Sinterlenmiş numunelerin yoğunluk, sertlik ve kırılma tokluğu ölçümleri ile karakterizasyonları aynı yöntemlerle yapılmıştır., This study was carried out to produce and characterize B4C - TiB2 ceramics by spark plasma sintering. Initial B4C and TiB2 powders were mixed in ethanol solution with YSZ balls for 1 hour. Sintering was performed with 5, 10, 15 and 20 volume % TiB2 containing mixtures respectively in disc-shaped graphite dies. The applied pressure was 40 MPa at 1760 ± 10 °C for 5 minute sintering duration. The improvement of low sinterability and low strength of B4C was investigated as well as strength of flexibility, hardness and fracture toughness. The obtained products were characterized by X-ray diffraction and SEM imaging. The hardness values were measured under 1000 g load and the density values were measured with Archimedes principle. The 3-point bending tests and modulus of elasticity measurements were also conducted. The effects of Y2O3 addition on the mechanical properties of B4C - TiB2 ceramics were investigated as well. 3 vol. % Y2O3 was added into B4C powder along with 5, 10, 15 and 20 vol. % TiB2. Sintering was performed under the same conditions at 1740 ± 10 °C. Measurements of density, hardness and fracture toughness were carried out as well as characterization of the samples., Yüksek Lisans, M.Sc.

Günümüzde artan teknolojik ihtiyaçlara paralel olarak, malzemelerden beklenen özellikler de artarmaktadır. Özellikle seramik malzemelerde, yüksek sıcaklık dayanımı en çok talep edilen bir özellik olarak ön plana çıkmaktadır. 1960 yıllarından itibaren bu malzemeler üzerine çalışmalar yoğunlaşmış ve ultra yüksek sıcaklık seramikleri (UHTC) günümüz teknolojisine kazandırılmıştır.Ultra yüksek sıcaklık seramikleri ergime sıcaklığı 3000°C üzerinde olan malzemeler olarak tanımlanmaktadır. Bu sınıfa dahil olan malzemeler ise geçiş metallerinin borürleri (HfB2, ZrB2, TiB2, NbB2, TaB2 vb.), nitrürleri (HfN, ZrN, vb.) ve karbürleridir (HfC, ZrC, TiC). Bütün bu malzemeler incelendiğinde TiB2 yüksek sertlik, kimyasal ve aşınma direnci, ve düşük yoğunluğu gibi özellikleri açısından ön plana çıkmaktadır. Ancak kovalent bağ yapısından dolayı sinterlenmesi oldukça zor olmakta ayrıca bu bağ yapısı düşük kırılma tokluğu değerine sahip olmasına yol açmaktadır. Yapılan çalışmalar incelendiğinde, TiB2 parçaların üretiminde en çok incelenen konu yüksek sıcaklıkta sinterlenmesi olduğu ortaya çıkmaktadır. Sinterleme tekniklerinde yapılan modifikasyonlar ve ileri sinterleme yöntemleri kullanılarak titanyum diborürün sinterleme sıcaklığının optimize edilmesi amaçlı çalışmalar bulunmaktadır.Ayrıca titanyum diborür içerisine çeşitli katkılar eklenerek hem sinterlenebilirlik özelliği hem de sinterleme sıcaklığının değiştirilmesine yönelik çalışmalar da bulunmaktadır. Metal ve seramik malzemeler titanyum diborüre katılarak mekanik özelliklerin iyileştilmesi ve yoğunluk artışının olduğunu belirten çalışmalar bulunmaktadır.Bu çalışmada, katkısız titanyum diborür, titanyum diborür içerisine hacimce %1, %2 ve%3 yitriyum oksit (Y2O3) ve hacimce %1, %2 ve %3 hem yitriyum oksit hem de alüminyum oksit aynı anda katılarak spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile seramik parçaların üretimi gerçekleştirilmiş ve yapılan katkıların sertlik, yoğunluk ve kırılma tokluğu değerlerine etkisi incelenmiştir.Yapılan bu katkılarla, titanyum diborürün düşük sinterlenebilirlik ve düşük kırılma tokluğu ve yoğunluk değerlerinin iyileştirilmesi amaçlanmıştır.Titanyum diborür esaslı seramik üretimi Y2O3 ve Y2O3 + Al2O3 tozlarının katkılarıyla ile gerçekleştirilmiş olup ilk olarak başlangıç tozları, etanol ortamında WC bilyeler kullanılarak 4 saat boyunca bilyeli öğütücüde öğütülmüş, daha 110°C'de 48 saat boyunca tutularak içerisindeki alkol uzaklaştırılmıştır. Kurutulmuş toz karışımları bir sonraki sinterleme aşaması için yuvarlak grafit kalıba konmuştur.%1, %2 ve %3 Y2O3 ve Y2O3 + Al2O3 katkısı içeren numuneler, vakum ortamında, 1850°C'de, 40 MPa basınç altında, 100°C/dk ısıtma hızlarında ve 5 dakika SPS süresinde 7.40MK-VII, SPS Syntex Inc. marka SPS cihazında sinterlenmiştir. Kıyaslanabilir olması açısından, ana malzeme olan TiB2 tozu da aynı parametreler ile sinterlenmiştir. SPS işlemi boyunca sıcaklık, optik pirometre kullanılarak kalıp yüzeyinden ölçülmektedir. Akım el ile kontrol edilerek sinterleme işlemi sırasında numunelerin çekmesi, kalıpların yer değişimi ile devamlı olarak izlenmiştir. Sinterlenmiş numuneler, grafit tabakasını çıkarmak için kumlama işlemine tabii tutulmuştur.Numunelerin yüzeyleri daha sonraki mekanik ve mikroyapısal karakterizasyonlar için zımparalanmış ve sonrasında parlatma işlenine tabii tutulmuştur. Numunelerin bağıl yoğunlukları, saf su kullanılarak Arşimet prensibi ile ölçülmüştür. Numunelerin içerdiği fazlar Cu Kα radyasyonu ile X-ışını difraktometresi (XRD, Rigaku Miniflex 2200) ile tarama aralığı 10-90° ve tarama hızı 5°/dakika parametreleri kullanılarak belirlenmiştir. Vickers sertlik ve kırılma tokluğu değerleri, 1 kg'lık yük altında 12 saniye baskı süresi kullanılarak belirlenmiştir. Numunelerin mikroyapıları taramalı elektron mikroskobu (SEM, Model JSM 7000F, JEOL) ile incelenmiş olup karakterizasyonlar numunelerin merkezinden kesilmiş parçalar ile yapılmıştır. Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile elde edilen TiB2 seramiklerden ulaşılan en yüksek rölatif yoğunluk değeri hacimce %3(Y2O3+Al2O3) içeren toz karışımının 100°C/dk ısıtma hızıyla 1850°C' de, 40 MPa basınçta, 5 dk sinterlenmesiyle elde edilmiştir. Vakum atmosferi altında 1850°C'de üretilen numunenin X-ışını analizi sonucunda, sadece TiB2 ile TiBO3 ve Y4Al2O9 fazının varlığı görülmüş olup, bu da katkısız TiB2 ile Y2O3 ve Y2O3+Al2O3 tozlarının yeni bir faz oluşturduğunu göstermiştir. Buna ek olarak sinterlenmiş numunede empüritelere ait faz oluşumuna rastlanmamıştır. En yüksek sertlik değeri 30,31 GPa ile 5 dk sinterlenmiş, katkısız TiB2 numunesinde elde edilmiştir. Katkılı numunelerin sertlik değerleri incelendiğinde, en yüksek sertlik değeri %1 Y2O3 + Al2O3 içeren numunede elde edilmiştir. Yapıya eklenen katkı malzemeleri ile sertlik değerlerinde azalma görülmektedir.Kırılma tokluğu değerleri incelendiğinde en düşük kırılma tokluğu değeri katkısız TiB2 numunesinde 5,15 MPa.m1/2 olarak elde edilmiştir. En yüksek kırılma tokluğu değeri ise %3(Y2O3+Al2O3) içeren numunede 5,38 MPa.m1/2 olarak elde edilmiştir. SEM görüntülerinde göre, numunelerde tanelerin büyüdüğü ve katkı maddesi eklendikçe taneler arası boşlukların kapandığı görülmektedir. EDS analizinde tanelerin ana faz olan TiB2, beyaz renkli alanların yitriyum, titanyum ve oksijen içerdiği belirlenmiştir. Ayrıca hem yitriyum oksit hem de alüminyum oksit içeren numunelerde siyah renkli alanlar gözlemlenmiş olup, bu bölgelerde bor, alüminyum ve oksijenin varlığına rastlanmıştır. Nowadays, in parallel with the increasing technological needs, the properties expected from materials are also increase. Especially in ceramic materials , high temperature resistance is the most demanded feature. Studies on these materials have intensified since the 1960s, and ultra high temperature ceramics (UHTC) have been introduced to today's technology.Ultra high temperature ceramics are defined as materials with the melting temperature is higher than efined as materials with the melting temperature is higher than 3000°C. The materials included in this class are borides (HfB2, ZrB2, TiB2, NbB2, TaB2 etc.), nitrides (HfN, ZrN, etc.) and carbides (HfC, ZrC, TiC) of transition metals. When all these materials are examined, TiB2 stands forward in due to its superior properties such as high hardness, chemical and wear resistance, and low density. Titanium-diboride ceramics are used in many different areas such as blasting nozzles, metal processing tool tips, armor materials, cutting tools, high temperature applications because of their superior properties such as high hardness, high melting point, abrasion resistance, low density, resistance to chemical effects and neutron absorption. However, covalent bond structure of titanium diboride makes sintering difficult and leads to low fracture toughness value.When the studies have been done so far are examined, it is conspucious that the main point of improving the properties of TiB2 is mostly focused on sintering temperature. There are studies aimed at optimizing the sintering temperature of TiB2 using modified sintering techniques and advanced sintering methods.In addition, some studies introduced various sintering aids to TiB2, in order to improve its sintering ability and altering the sintering temperature. There are studies indicating that metal and ceramic aids can improve the mechanical properties and density of the titanium diborideSome researches showed that in additives, oxide forms provides low sintering temperatures and also high hardness and fracture-toughness values. Moreover, they generally tent to form a liquid phase thus it is possible to obtain higher density.There are various oxide additives such as yttrium oxide, aluminum oxide, zirconium oxide, niobium penta oxide etc. In this content, yttrium oxide and aluminum oxide increase fracture-toughness, sinterability, and some other mechanical properties. The amount of added phase, types of additve materials, sintering temperature, sintering duration, type of atmospheric pressure and applied pressure affect the mechanical properties of titanium diboride ceramics.Production of TiB2 generally based on powder metallurgy. Sintering is the most prefferable method in order to produce bulk TiB2 materials. In that method, powders are pressed and become compact and then with the help of temperature and in some methods with the help of pressure, powders are merged together and form a bulk product. One of the critical features that powders have is the different size. When the ceramic powders are compressed before sintering and thanks to this step the porosity is slightly reduced and powder contact will be maintained. It is expected that, when the powders have different pore sizes, smaller powders fill the gap between bigger powders, thus contact between particles are increased. Even though porosity amount is reduced, gaps between powders are still available. In that step, compressed powders contain approximately 25-60% porosity. In order to obtain high mechanical properties, thermal conductivity and density, the pores inside the material must be as low as possible. At the sintering stage, the diffusion between powders which are in contact with each other accelerate and atom diffusion on the surface of the powders begins, finally powders merge together. Due to the atom diffusion between particles, porosity decreases and densification is achieved. The sintering mechanism is based entirely on the transport of the material and primarily involves viscous flow of atoms (surface and volumetric). The driving force of sintering is the reduction in free surface energy. The process is carried out only at high temperature to facilitate the transport of the material. Various sintering methods are used to produce TiB2, however; spark plazma sintering known as SPS method is very effective method compared to other methods, due to rapid heating and most importantly it is possible to fabricate TiB2 at lower temperatures.The SPS process is basically a modification of the hot press and the major difference is that the high voltage electrical current flows directly to the press mold and the powder compressor. In this process, instead of heating in the vacuum chamber, the sample and the mold are heated by the current through the powder compact, depending on the temperature and the thermophysical properties of the powder compact. When the properties of the starting powders are considered, the conductive powders are heated by the Joule effect and the heat transfer from the matrix, while the non-conductive powders are only heated through the mold. The SPS process uses pulsed high DC with uniaxial pressure to increase the densification of powders. During the process, a combination of low voltage, high density DC and uniaxial pressure are applied, which provides fast heating rates and very short holding times in order to obtain more dense samples.In this study, pure titanium diboride, 1%, 2% and 3% yttrium oxide (Y2O3) and 1%, 2% and 3% by volume of both yttrium oxide and aluminum oxide were added to the titanium diboride and spark plasma sintering (SPS). method and the effect of the additives on the hardness, density and fracture toughness values were investigated. With these additives, it was aimed to improve the low sinterability and low fracture toughness and density values of titanium diboride.Commercially produced TiB2 powders are obtained from Grade HS, H.C. Starck, Inc. and also Y2O3 is obtained from U.S. Research Nanomaterials, Inc and Al2O3 is obtained U.S. Research Nanomaterials, Inc. Firstly, the starting powders were weighed and mixed with ball milling method in the ethanol medium with WC grinding balls for 4 hours, and then the alcohol was removed at 110°C for 48 hours. The mixture powders were granulated with a strainer after drying in an oven. The dried and granulated powder mixtures were loaded to a graphite die with rounf graphite sheets for sintering. The graphite mould was covered with carbon heat insulators.All samples are sintered using a spark plasma sintering apparatus (SPS-7.40MK-VII, SPS Syntex Inc.). Sintering temperature was kept at 1850°C in a vacuum environment by applying 40 MPa pressure, 100°C/min heating rate and sintering duration was 5 minutes. The temperature of the spark plasma sintering process was measured with an optical pyrometer that was on the surface of the mold. The current was controlled manually. The linear shrinkage of the samples during the reactive spark plasma sintering process was continuously monitored by displacement of the punch rods. The sintered specimens were in the form of round shapes that were 4 mm height, and also 50 mm diameter, which were subjected to sandblasting in order to remove the graphite sheet.The surfaces of the samples were polished carefully for more advanced mechanical and microstructural characterizations, and the relative density of the samples was determined by the Archimedes' method with using distilled water as a wetting agent. The phases of the sintered samples were defined by X-ray diffractometry (XRD, RigakuMiniflex 2200) with Cu Kα radiation in a 2θ range of 10-90°. The hardness and fracture toughness were obtained from Vickers method indentation measurements using (Struers, Duramin A300) with a load of 1 kg during 12 seconds. The microstructures of the samples were observed by scanning electron microscopy (SEM, Model JSM 7000F, JEOL). All characterizations were applied to the parts which were taken by the center of the products. The highest relative density value obtained from TiB2 ceramics produced by Spark Plasma Sintering method was obtained by sintering the powder mixture containing 3% by volume (Y2O3 + Al2O3) at a heating rate of 100°C/min at 1850°C, 40 MPa pressure and 5 minutes. X-ray analysis of the sample produced under vacuum atmosphere at 1850°C showed the presence of only TiB2 and secondary phase that is TiBO3 and Y4Al2O9 phase, which showed that the main pure TiB2 and Y2O3 and Y2O3+Al2O3 powders form a new phase. Any additional impurity peaks were determined.The highest hardness value which is 30,31 GPa was obtained from the pure sample. Except of pure sample, the highest hardness value was observed in the sample containing 1% Y2O3+Al2O3. It is observed that, with the increasing of oxide content in the sample, hardness value is likely to decrease. The highest fracture toughness value which is 5,38 MPa.m1/2 was measured in the sample containing 3%(Y2O3+Al2O3). SEM-EDS analysis shows that the dark gray areas are TiB2, the bright areas contain Y, Ti and O. The black regions contains B, Al and O. SEM analysis shows bigger particles adn lower pore amount which indicates good sintering. 103

Ti6Al4V alaşımları yüksek mukavemet ve yorulma dayanımı, düşük elastisite modülü göz önünde bulundurulduğunda en çok kullanılan titanyum alaşımıdır. Havacılık, biyomedical ve otomotiv endüstrileri Ti6Al4V'nin genel kullanım alanlarıdır. Ti6Al4V alaşımının mikroyapısı üretim yöntemine bağlı olarak lamellerden ya da eş eksenli tanelerden oluşmaktadır. Faz türü ve alaşımın kompozisyonu mekanik özellikleri önemli ölçüde etkilemektedir.Karbürler içerisinde değerlendirildiğinde geçiş metallerinin karbürleri yüksek sertlik, ergime noktası, yüksek sıcaklık mukavemeti, termal iletkenlik, kimyasal kararlılık ve aşınma direnci göz önünde bulundurulduğunda öne çıkmaktadır. VC yüksek kimyasal kararlılığı ve mekanik özelliklerinin yanı sıra tane boyutunu azaltıcı etki göstermesi nedeniyle katkı malzemesi olarak tercih edilmiştir.Ti6Al4V alaşımını geliştirmek için kullanılan katkı malzemeleri içerisinde silisyum nitrür geniş sıcaklık aralıklarında sergilediği yüksek mukavemeti, üstün yüksek sıcaklık mukavemeti, oksidasyon direnci, yüksek sertliği ve aşınma direnci nedeniyle öne çıkmaktadır. Ti6Al4V alaşımının mekanik özelliklerini geliştirmek ve mikroyapı mimarisine katkı sağlamak için silisyum nitrür katkı malzemesi olarak tercih edilmiştir.Bu çalışmada havacılık, biyomalzeme ve otomotiv sektöründe geniş bir kullanım alanına sahip olan Ti6Al4V metalik malzemesinin VC ve Si3N4 ile katkılandırılarak Spark Plazma Sinterleme yöntemi eldesinde katkı malzemesinin sinterleme sırasındaki çekilme ve ısınma davranışına, yoğunluk, sertlik, basma mukavemeti, aşınma direnci ve mikroyapı özelliklerine etkisi incelenmiştir. Ti6Al4V alaşımın zaten üstün olan özelliklerini Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile geliştirmek amaçlanmıştır.Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile gerçekleştirilen deneyler sırasında Ti6Al4V (TLS Tecknik), VC (HC Starck) ve Si3N4 (HC Starck) tozları kullanılmıştır. İlk deneyde VC ve Si3N4 katkılandırması olmadan Ti6Al4V, 1100 ˚C'de, 50 MPa basınçta, 50 ˚C/dk ısıtma hızı ile 5 dk sürede argon atmosferi altında Spark Plazma Sinterleme prosesi gerçekleştirilmiştir. İlk numunenin üretimin ardından gerçekleştirilen deneylerde ise Ti6Al4V + %1 VC, Ti6Al4V + %2 VC, Ti6Al4V + %3 VC, Ti6Al4V + %1 Si3N4, Ti6Al4V + %2 Si3N4 ve Ti6Al4V + %3 Si3N4 toz karışımlarının sinterlenmesi 1100 ˚C'de, 50 MPa basınçta, 50 ˚C/dk ısıtma hızı ile 5 dk bekleme süresi ile argon atmosferi altında tamamlanmıştır. Çekilme-Sıcaklık-Süre diyagramları göz önünde bulundurulduğunda Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile üretim gerçekleştirilirken VC ve Si3N4 katkısı gerçekleştirilmeyen Ti6Al4V numunesinde çekilmenin başladığı ve bittiği sıcaklıklar 660-944 ˚C iken, %1 VC katkısı ile 660-978 ˚C, %2 VC katkısı ile 660-953 ˚C ve %3 VC katkısı ile 660-1002 ˚C aralıkları gözlemlenmiştir. Diğer yandan %1 Si3N4 katkısı ile 660-1030 ˚C, %2 Si3N4 katkısı ile 660-1015 ˚C ve %3 Si3N4 katkısı ile bu değer 660-1025 ˚C çekilmenin başladığı ve bittiği sıcaklıklar gözlemlenmiştir. Çekilme-Sıcaklık-Süre diyagramları göz önünde bulundurulduğunda, çekilmenin başladığı ve bittiği sıcaklıklarda herhangi bir anormallik gözlemlenmemiştir.Ti6Al4V alaşımına %1 VC katkısı ile beraber rölatif yoğunluk değeri ilk aşamada %99,08'den 99,25'e artış gösterse de ardından %3 VC katkısında %98,34'e düşmüştür. Bunun nedeni olarak Ti6Al4V-VC konsantrasyonunun doygunluğa ulaşması gösterilmiştir. Diğer yandan Ti6Al4V alaşımına % 1 Si3N4 katkısı ile birlikte rölatif yoğunluk değeri ilk aşamada %99,31, %2 Si3N4 katkısında %99,45 ve % 3 Si3N4 katkısında %100'e ulaşarak artış göstermiştir. Si3N4 katkısı sinterleme sırasında difüzyona önemli ölçüde katkı sağlayarak porların azalmasına ve kompaklanmanın efektif bir şekilde sağlanmasına yardımcı olmuştur.1100 ˚C'de, 50 MPa basınçta, 50 ˚C/dk ısıtma hızı ile 5 dk bekleme süresinde sinterlenen VC ve Si3N4 katkısı olmadan üretilen Ti6Al4V numunesinde gerçekleştirilen XRD analizinde α fazının yanı sıra β fazının da yapıda bulunduğu doğrulanmıştır. VC katkılı numunelerde, katkısız üretilen Ti6Al4V numunesinde olduğu gibi α ve β fazı doğrulanırken %2 ve %3 VC katkısı ile birlikte vanadyum karbür piki elde edilmiştir. Si3N4 katkılı numunelerde de Ti6Al4V'nin α ve β fazı doğrulanırken, %3 Si3N4 katkısında silisyum nitrürün spesifik pikleri gözlemlenmiştir.Vickers mikrosertlik ölçümleri neticesinde Ti6Al4V alaşımına %3 VC katkısı ile birlikte sertlik değeri katkısız üretilen Ti6Al4V'nin sertliği olan 328 HV'den 396 HV'ye ulaşarak %22,73 artış gerçekleşmiştir. %2 Si3N4 katkısında ise 328 HV değeri 445 HV'ye yükselerek %35,67 artış göstermiştir.Optik mikroskopta gerçekleştirilen mikroyapı analizlerinde katkı gerçekleştirilmeyen Ti6Al4V alaşımının sinterlenmesi neticesinde yapının ince lamellar halinde α fazına ait tanelerden ve arada kalan bölgelerde β fazından oluştuğu gözlemlenmiştir. Ti6Al4V alaşımına VC katkısı ile birlikte lamelar formdaki α faz bölgelerinde eş eksenli uzama gözlemlenlenerek yapının %3 VC katkısı ile bimodal mikroyapıya dönüşüm gerçekleştirdiği gözlemlenmiştir. Si3N4 katkısında ise %1 Si3N4 katkısı ile α ve β lamelar faz bölgelerini barındıran bimodal mikroyapı, %2 Si3N4 katkısı ile lamelar bölgede azalma gösterirken, %3 Si3N4'de α fazı daha homojen büyüme sergilemiştir.SEM-EDS elementel analizleri neticesinde Ti6Al4V'ye ait α ve β fazları doğrulanırken tüm numunelerde β faz bölgesinde V element oranının α faz bölgesine göre daha fazla olduğu görülmektedir. Diğer yandan %3 Si3N4 katkısında silisyum nitrür fazının mikroyapıda dağılım gösterdiği gözlemlenmektedir.Basma testi neticesinde VC ve Si3N4 katkıları ile doğru orantılı olarak basma mukavemetinde artış gözlemlenmiştir. Katkısız üretilen Ti6Al4V numunesinde basma mukavemeti 1624 MPa iken %1 VC, %2 VC ve %3 VC katkılarında bu değer sırasıyla 2015 MPa, 2219 MPa ve 2274 MPa olarak ölçülmüştür. Diğer yandan %1 Si3N4, %2 Si3N4 ve %3 Si3N4 katkılarında basma mukavemeti sırasıyla 2142 MPa, 2155 MPa ve 2302 MPa olarak ölçülmüştür.Aşınma testi neticesinde VC ve Si3N4 katkısı ile birlikte Ti6Al4V numunesinin aşınma direncinde gelişme olduğu gözlemlenmiştir. Katkısız üretilen Ti6Al4V numunesinin aşınma alanı 14364 μm2 iken bu değer %3 VC katkısı ile 12645 μm2'ye düşüş gösterirken %2 Si3N4 katkısı ile 14141 μm2'ye düşmüştür.Üç farklı miktarda VC ve Si3N4 katkısı ile gerçekleştirilen deneylerde katkı oranının artması ile birlikte sertlik, basma mukavemeti ve aşınma direncinde gelişme gerçekleşmektedir. VC katkısının artması ile birlikte katkısız üretilen Ti6Al4V mikroyapısındaki lamel şeklindeki α faz bölgelerinde eş eksenli tane oluşumu başlamıştır ve mikroyapı bimodal dönüşüm sergilemiştir. Si3N4 katkısı ile birlikte Ti6Al4V mikroyapısı direkt bimodal dönüşüm sergilemiştir. Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile VC ve Si3N4 katkılı Ti6Al4V alaşımının üretiminde sertlik, basma mukavemeti ve aşınma direnci gibi mekanik özelliklerin geliştiği gözlemlenmiştir. Ti6Al4V alloy is most widely used titanium alloy, because of high tensile and fatigue strength and low elastic modulus. Aerospace, biomedical and automative industries are general usage areas of Ti6Al4V. Microstructure of Ti6Al4V alloy is composed of lamellas or equixed grains with respect to production method. According to phase type and composition of alloy, mechanical properties of Ti6Al4V is highly changed.Among carbides, transition metal carbides are became prominent, because of their high hardness, melting temperatures, high temperature strength, thermal conductivity, resistance against chemicals and wear resistance. VC not only exhibits high chemical stability and mechanical properties, but also affects grain size reducing agent, when it is used as additive material.In case of refinforcement materials, which are used to improve properties of Ti6Al4V alloy, silicon nitride come to the front with its high strength over wide temperature range, excellent strength at elevated temperatures and oxidation resistance, high hardness and wear resistance. Silicon nitride is used as reinforcement to sustain improvement at mechanical properties of Ti6Al4V alloy and contribute to microstructure architecture.At this work, effects of VC and Si3N4 addition to spark plasma sintered Ti6Al4V alloy on displacement and heating during sintering process, density, microhardness, compressive strength, wear resistance and microstructure of the end product have been investigated. The aim of the work is developing already excellent properties of Ti6Al4V alloy via Spark Plasma Sintering method with VC and Si3N4 addtion.During experiments realized via Spark Plasma Sintering method, Ti6Al4V alloy from TLS Technik, VC and Si3N4 from HC Starck. At the first experiment, Spark Plasma Sintering process of Ti6Al4V without addition of VC or Si3N4 is carried out at sintering temperature of 1100 ˚C, pressure of 50 MPa (102 kN), sintering heating rate of 50 ˚C/min, holding time of 5 minutes under argon atmosphere. After production of first sample, at the following experiments, powder mixtures of Ti6Al4V + 1% VC, Ti6Al4V + 2% VC, Ti6Al4V + 3% VC, Ti6Al4V + 1% Si3N4, Ti6Al4V + 2% Si3N4 and Ti6Al4V + 3% Si3N4 are sintered at 1100 ˚C temperature, 50 MPa (102 kN) pressure with 50 ˚C/min heating rate, 5 minutes of soaking time under argon atmosphere. When Displacement-Temperature-Time diagrams taking into consideration, during Spark Plasma Sintering process, starting and ending temperatures of displacement is 660-944 ˚C for Ti6Al4V, produced without addition of VC and Si3N4, 660-978 ˚C for 1% VC reinforced samples, 660-953 ˚C for 2% VC reinforced samples and 660-1002 ˚C for 3% VC reinforced samples. Besides, starting and ending temperatures of displacement is 660-1030 ˚C for 1% Si3N4 reinforced samples, 660-1015 ˚C for 2% Si3N4 reinforced samples and 660-1025 ˚C for 3% Si3N4 reinforced samples. By considering Displacement-Temperature-Time diagrams, in case of starting and ending temperatures of displacement, there ise no abnormality is observed.At the first stage, with addition of 1% VC to Ti6Al4V alloy, relative density of sample inceseases from 99.08% to 99.25%. However, addition of 3% VC decreases relative density to 98.34%. As a reason of this drop in relative density, in concentration of Ti6Al4V-VC, saturation limit is attained. Besides, with addition of 1% Si3N4, relative density is increased to 99.31% at first stage, and then at 2% Si3N4, relative density is 99.45% and at 3% Si3N4, relative density is measured as 100%. As a result of this case, Si3N4 aids sintering of Ti6Al4V by improving diffusion and as a result of this pores are decreased and effective compaction is sustained.After sintering of samples at 1100 ˚C temperature, 50 MPa (102 kN) pressure with 50 ˚C/min heating rate and 5 minutes of soaking time, XRD analysis shows that there are α and β phases are together at the Ti6Al4V microstructure, which is produced without addition of VC and Si3N4. At VC added samples, α and β phases are confirmed like in Ti6Al4V produced without addition and vanadium carbide peak is observed at 2% and 3% VC added samples. Moreover, at Si3N4 added samples, α and β phases of Ti6Al4V is confirmed and silicon nitride specific peak is observed at 3% Si3N4 added sample.As a result of Vickers microhardness measurements, with the addition of %3 VC to Ti6Al4V alloy, hardness value increases from 328 HV to 396 HV with 20.73% increment. In case of %2 Si3N4 addition hardness value increases from 328 HV to 445 HV via 35.67% increment.Microstructure analysis with optical microscopy demonstrates that Ti6Al4V alloy produced wit Spark Plasma Sintering method, there are thin lamellas of α phase in the microstructure with β phase at the remaining region. Addition of VC to Ti6Al4V alloy, lamellas of α phase exhibits equiaxed prolongation and with 3% VC addition microstructure is transformed to bimodal structure. In Si3N4 addition, lamella region consisting of α and β is decreased from 1% Si3N4 to 2% Si3N4 and α phase exhibits more uniform and homogenous development in Ti6Al4V matrix with 3% Si3N4.According to SEM-EDS elemental analysis, α and β phases, which belongs to Ti6Al4V, is confirmed and percentage of V element is higher at β phase than α. Besides, at 3% Si3N4 addition, distribution of silicon nitride phase in matrix is observed.At compression tests, compressive strength of developed Ti6Al4V alloy is improved with addition of VC and Si3N4. At Ti6Al4V produced without addition, compressive strength is 1624 MPa and this value is measured as 2015 MPa, 2219 MPa and 2274 MPa, respectively at 1% VC, 2% VC and 3% VC. On the other hand, at 1% Si3N4, 2% Si3N4 and 3% Si3N4, compressive strength is measured as 2142 MPa, 2155 MPa and 2302 MPa, respectively.As a result of wear tests of samples, with addition of VC and Si3N4, wear resistance of Ti6Al4V is improved. Wear area is measured as 14364 μm2 at Ti6Al4V, which is produced without additive, this value is decreased to 12645 μm2 with addition of 3% VC and 14141 μm2 with addition of 2% Si3N4.During experiments of three different amount of VC and Si3N4 additives, mechanical properties like hardness, compressive strength and wear resistance value of Ti6Al4V alloy is developed. By increment in amount of VC addition to Ti6Al4V alloy, lamellas of α phase at the microstructure of Ti6Al4V, which is produced without additive, show formation of equiaxed grains and microsturture exhibits bimodal transformation. With addition of Si3N4, lamellar microstructure of Ti6Al4V is directly transformed to bimodal microstructure. By Spark Plasma Sintering process, Ti6Al4V alloy, which is produced with additives of VC and Si3N4, mechanical properties like hardness, compressive strength and wear resistance of Ti6Al4V is improved. 159

Titanyum ve alaşımları havacılık, biyomedikal ve sanayi uygulamalarında sıkça tercih edilmektedir. Üstün kimyasal ve mekanik özellikleri göz önünde bulundurulduğunda Ti6Al4V alaşımı titanyum ve alaşımları içerisinde en sık kullanılan alaşımdır. Yüksek mukavemeti ve düşük elastisite modülü nedeniyle Ti6Al4V alaşımı öne çıkmaktadır. Fakat düşün sertliği, aşınma dayanımı ve mekanik özelliklerinin geliştirilmesi için çalışmalar sürdürülmektedir.Bor karbür, elmas ve kübik bor nitrürün ardından en sert malzemedir. Yüksek ergime sıcaklığı, sertliği, düşük yoğunluğu, kimyasal malzemelere karşı direnci, nötron absorblama kabiliyeti ve üstün mekanik özellikleri nedeniyle karbürler arasında öne çıkmaktadır. Ti6Al4V alaşımının mekanik özelliklerini geliştirmek amacıyla B4C'nin bu çalışmada katkı malzemesi olarak tercih edilmesinin öne çıkan nedeni yüksek sertliği ve düşük yoğunluğudur.Silisyum karbür 1000 ˚C ve üzeri sıcaklıklarda mekanik özellikleri koruması ve yüksek sertlik sergilemesi nedeniyle otomobil debriyajlarında, fren sistemlerinde ve kurşun geçirmez yeleklerde kullanılmaktadır. Diğer yandan silisyum karbür geleneksel aşındırıcılar içerisinde en sert malzemedir. Ti6Al4V alaşımının yapısına katılarak mekanik özelliklerini geliştirmek ve yeni mikroyapılar mimarileri oluşturmak için SiC bu çalışmada katkı malzemesi olarak kullanılmıştır.Bu çalışma içerisinde havacılık ve biyomalzeme alanlarında yaygın olarak kullanılmakta olan Ti6Al4V alaşımının B4C ve SiC katkısı kullanılarak Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile üretimi neticesinde çekilme ve ısınma davranışına, yoğunluk, sertlik, mikroyapı, basma mukavemeti ve aşınma direnci özelliklerine etkisi incelenmiştir.Spark Plazma Sinterleme yöntemi sırasında başlangıç tozları olarak Ti6Al4V (TLS Tecknik), B4C (HC Starck) ve SiC (HC Starck) kullanılmıştır. Katkı kullanılmadan gerçekleştirilen katkısız Ti6Al4V üretiminde argon atmosferinde 1100 ˚C'de, 50 MPa basınçta, 50 ˚C/dk ısıtma hızı ile 5 dk süre deney parametresi olarak belirlenmiştir. Deneyler argon atmosferi altında gerçekleştirilmiştir. B4C ve SiC katkısı kullanılarak gerçekleştirilen deneylerde Ti6Al4V + %1 B4C, Ti6Al4V + %2 B4C, Ti6Al4V + %3 B4C, Ti6Al4V + %1 SiC, Ti6Al4V + %2 SiC ve Ti6Al4V + %3 SiC toz karışımları da aynı parametreler uygulanarak sinterlenmiştir. Çekilme göz önünde bulundurulduğunda Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile üretimi sırasına katkısız Ti6Al4V numunesinde çekilme aralığı 660-944 ˚C iken, %1 B4C katkısı ile 660-1004 ˚C, %2 B4C katkısı ile 660-986 ˚C ve %3 B4C katkısı ile bu değer 660-1033 ˚C B4C aralıkları gözlemlenmiştir. Diğer yandan %1 SiC katkısı ile 660-1003 ˚C, %2 SiC katkısı ile 660-1015 ˚C ve %3 SiC katkısı ile bu değer 660-973 ˚C B4C aralıkları gözlemlenmiştir. Rölatif yoğunluk ölçümleri neticesinde katkısız Ti6Al4V numunesinin yoğunluğu %99,08 iken bu değerin %3 B4C ve %3 SiC katkısı ile teorik yoğunluğa %100 ulaştığı gözlemlenmiştir.Üretilen numunelere XRD faz analizi yapıldığında ise Spark Plazma Sinterleme sonucunda α ve β fazlarının yapıda bir arada bulunduğu anlaşılmıştır. Diğer yandan B4C ve SiC katkıları ile sırasıyla XRD analizlerinde TiB2 ve TiC faz oluşumu gerçekleşmiştir.Vickers mikrosertlik ölçümlerinde ise B4C katkısı ile doğru orantılı olarak sertlik değeri artmış katkısız numunede sertlik 328HV iken %3 B4C katkılı numunede bu değer 481HV değerine ve %1 SiC katkılı numunede 505HV değerine ulaşmıştır.Mikroyapı analizlerinde optik mikroskop görüntülerinden yola çıkılarak katkısız Ti6Al4V numunesindeki ince lameller halindeki α fazının yapısının %3 B4C ile katkılandırıldığında kırılarak ağ yapısına benzer bir mikroyapı oluşturduğu gözlemlenmiştir. Bunun nedeni olarak bor bazlı biz malzeme olan B4C katkısı neticesinde Ti-B arasında etkileşim neticesinde oluşan TiB2 fazının etkisi olduğu öngörülmektedir. B4C katkısı ile oluşan TiB2 fazları aynı zamanda SEM-EDS analizleri neticesinde de doğrulanmıştır. SiC katkılı numunelerin mikroyapı analizleri neticesinde yapıda TiC fazının oluşumu gözlemlenmiştir. Aynı zamanda oluşan yeni TiC fazı SEM-EDS analizlerinde de doğrulanmıştır.Basma testi neticesinde B4C katkısı ile doğru orantılı olarak Ti6Al4V alaşımının basma mukavemetinin arttığı gözlemlenirken, SiC katkılı numunelerde bu değerin katkısız Ti6Al4V numunesinden daha yüksek olmakla beraber katkı miktarı arttıkça azaldığı gözlemlenmektedir. Bunun nedeni olarak yapıda SiC-Ti6Al4V etkileşimi ile oluşan TiC fazının katkı miktarı arttıkça homojen dağılımdan uzaklaşması öngörülmüştür. Katkısız Ti6Al4V'nin basma mukavemeti 1624 MPa iken, bu değer %3 B4C katkısı ile 2090 MPa'ya ulaşırken %1 SiC katkısı ile 2421 MPa değerine ulaşmıştır.Aşınma testi ile B4C ve SiC katkısı ile Ti6Al4V malzemesinin aşınma alanında gelişme olduğu gözlemlenmiştir. Katkısız Ti6Al4V numunesinin aşınma alanı 14364 μm2 iken bu değer %3 B4C katkısı ile 13406 μm2'ye düşüş gösterirken %1 SiC katkısı ile 11643 μm2'ye düşmüştür.%1, %2 ve %3 B4C ve SiC katkısı kullanılarak Ti6Al4V'nin Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile üretimi neticesinde sertlik, basma ve aşınma değerlerinin büyük ölçüde artış gösterdiği ve mikroyapıda TiB2 ve TiC oluşumu nedeniyle özelliklerin büyük oranda etkilendiği gözlemlenmiştir. Deneyler sonucunda B4C ve SiC katkılı Ti6Al4V alaşımı başaralı bir şekilde üretilmiş olup mekanik özelliklerinde gelişim sağlanmıştır. In aerospace, biomedical and heavy industry, titanium and its alloys are widely used. Excellent chemical and mechanical properties of Ti6Al4V makes it most popular alloy in titanium. High strength and low elastic modulus of Ti6Al4V makes this alloy the best option for use. Unfortunately, low hardness, wear resistance and need of improvement in mechanical properties makes Ti6Al4V alloy a research area.Boron carbide is the third hardest material after diamond and cubic boron nitride. High melting temperature, hardness, low density, resistance against chemicals, neutron absorption capability and excellent mechanical properties of boron carbide drive forward this carbide. Because of the aim of developing mechanical properties of Ti6Al4V alloy, boron carbide is used for its high hardness and low density.Because of its high hardness and sustained mechanical properties up to 1000 ˚C, silicon carbide ceramics are used at automobile clutches and brakes and bulletproof vests. On the other hand, silicon carbide is hardest abrasive in conventional cases. In this study, SiC is used as reinforcement in Ti6Al4V alloy to improve mechanical properties and developing new microstructure architectures.In this study, Ti6Al4V alloy, which is widely used at aerospace and biomedical applications, is Spark Plasma Sintered with B4C and SiC reinforcements to investigate the effects on properties like displacement and heating behaviour, density, hardness, microstructure, compressive strength and wear resistance.As starting powders for Spark Plasma Sintering Process, Ti6Al4V (TLS Tecknik), B4C (HC Starck) and SiC (HC Starck) are used. First of all, particle size analysis and X-ray diffraction analysis are carried out to starting powders. According to particle size analysis results, d(0.5) value of Ti6Al4V, B4C, and SiC are 14.966 μm, 2.618 μm and 0.170 μm respectively. X-ray diffraction analysis show specific peaks of used powders. However, X-ray diffraction analysis of as-mixed powders do not show specific peaks of B4C or SiC because the amount of addition elements are 1%, 2%, 3% by weight.At 1100 ˚C temperature with applying 50 MPa pressure and 50 ˚C/min heating rate and 5 minutes of soaking time pure Ti6Al4V is produced. All of the experiments is carried out under argon atmosphere. For investigating the effect of B4C, Ti6Al4V + %1 B4C, Ti6Al4V + %2 B4C, Ti6Al4V + %3 B4C, Ti6Al4V + %1 SiC, Ti6Al4V + %2 SiC and Ti6Al4V + %3 SiC powder mixtures are used. In case of displacement during Spark Plasma Sintering, temperature of displacement interval is 660-944 ˚C for pure Ti6Al4V, 660-1004 ˚C for 1% B4C reinforced samples, 660-986 ˚C for 2% B4C reinforced samples and 660-1033 ˚C for 3% B4C reinforced samples. Besides, temperature of displacement interval is 660-1003 ˚C for 1% SiC reinforced samples, 660-1015 ˚C for 2% SiC reinforced samples and 660-973 ˚C for 3% SiC reinforced samples. By considering Displacement-Temperature-Time diagrams, in case of starting and ending temperatures of displacement, there is no abnormality.Relative density of pure Ti6Al4V sample is 99,08 and with addition of B4C and SiC this value is gradually improved. With 1%, 2%, 3% addition of B4C relative density values are reached to 99.72, 99.79 and 100 respectively. On the other hand, with 1%, 2%, 3% SiC addition, the values increases to 99.10, 99.80, 100 respectively. With both addition, samples are fully densified. It can be said that addition of B4C and SiC leads to effective sintering.When X-Ray diffraction phase analysis is carried out to as-produced samples, it is understood that with Spark Plasma Sintering process at 1100 ˚C temperature, 50 MPa (102 kN) pressure with 50 ˚C/min heating rate and 5 minutes of soaking time, α and β phases exist together at the Ti6Al4V microstructure which is produced without addition of B4C and SiC. With addition of B4C, there are apecific peak of B4C is seen. Besides, as a new phase TiB2 is detected. With addition of SiC, TiC phase formation is detected and for 3% amount of adding, specific peak of SiC is seen.At Vickers hardness measurements, it is revealed that with increasing amount of B4C, hardness values also increases from 328HV of monolithic Ti6Al4V to 481HV with addition of 3% B4C and to 505HV with addition of 1% SiC. Therefore, 1% amount of SiC addition leads to 53.96% increment.During microstructure investigations at optical microscopy, it is seen that in Ti6Al4V alloy produced wit Spark Plasma Sintering method, there are thin lamellas of α phase in the microstructure with β phase at the remaining region. It is clear that with addition of B4C to Ti6Al4V, lamellas of α are broken and network like microstructure is formed. According to other researches about Ti6Al4V, it is assumed that addition of boron based materials like B4C forms network like microstructure by forming TiB2 phase with the interaction between Ti and B. According to microstructural analysis of SiC reinforced samples, formation of TiC phase is detected.Formation of TiB2 phase with the addition of B4C is confirmed with SEM-EDS analysis. Moreover, TiC phase formation is confirmed with SEM-EDS analysis. According to SEM-EDS elemental analysis, α and β phases, which belongs to Ti6Al4V, is confirmed and percentage of V element is higher at β phase than α.As a result compression test, there is a direct proportion between B4C reinforcement and compressive strength of Ti6Al4V. On the other hand, with addition of SiC reinforcement compressive strength values are higher than monolithic Ti6Al4V, but decreases with increasing SiC content. As a reason of this, with increasing SiC content formed TiC phase by attraction between SiC and Ti6Al4V, exhibits nonhomogenous distribution in the Ti6Al4V matrix.By wear test of B4C and SiC reinforced Ti6Al4V materials, improvement at wear area is observed. Wear area of monolithic Ti6Al4V is 14364 μm2 and this value is decreased to 13406 μm2 with addition of 3% B4C and 11643 μm2 with addition of 1% SiC. The reason behind this decrease in compressive strength with increasing SiC content is assumed as non-uniform distribution of TiC phase, which is formed via attraction of SiC and Ti6Al4V. Moreover, compressive strength of monolithic Ti6Al4V is 1624 MPa, 3% B4C is 2090 MPa and 1% SiC is 2421 MPa.1%, 2% and 3% by weight B4C and SiC added Ti6Al4V samples are successfully produced by Spark Plasma Sintering process under argon atmosphere at 1100 ˚C temperature, 50 MPa (102 kN) pressure with 50 ˚C/min heating rate and 5 minutes of soaking time. As a result of experiments, B4C and SiC added Ti6Al4V samples show completely different microstructure and TiB2 and SiC phases are formed. Besides, addition of B4C and SiC under those conditions provide higher density, hardness, compressive strength and wear resistance values. 145

Yeryüzü kabuğunda en çok bulunan metaller arasında olan titanyum sahip olduğu başta üstün korozyon direnci ve yoğunluğuna oranla yüksek mukavemeti sayesinde kendisine geniş kullanım alanı bulmaktadır. Biyouyumlu bir malzeme olması biyomalzeme olarak kullanılmasına da olanak vermektedir. Yüzey görünümü ile estetiğin ön plana çıktığı alanlarda da kullanılabilmektedir. Titanyum sahip olduğu birden fazla kristalografik yapı ile allotropik özellik gösteren bir elementtir. Oda sıcaklığında, α titanyum olarak da adlandırılan hegzagonal sıkı paket (HSP) yapıya sahiptir. Yapısı 882±2°C'de β titanyum olarak adlandırılan hacim merkezli kübik (HMK) formuna dönüşür.Ham titanyum üretiminde en çok kullanılan teknik Kroll Prosesi'dir. Kroll Prosesi dışında Hunter prosesi, Cambridge prosesi ve Armstrong prosesi de diğer bilinen tekniklerdendir.Titanyum alaşımları arasında en yaygın kullanım alanına sahip olan alaşım Ti-6Al-4V alaşımıdır. Ti-6Al-4V alaşımı uçak gövdelerinde, uçak motorlarında, otomobil motorlarında, buhar türbinlerinde, ısı dönüştürücülerde, sondaj borularında, implantlarda ve spor ekipmanlarında kullanılmaktadır.Ti-6Al-4V alaşımı ağırlıkça % 6 oranında fazı stabilizörü olan Al ve % 4 oranında fazı stabilizörü olan V içeren bir + alaşımıdır. Ti-6Al-4V alaşımı döküm, dövme ve toz metalurjisi yöntemleriyle elde edilebilmektedir. Gerçekleştirilen mekanik ve termal proseslere bağlı olarak eş eksenli, bimodal veya lamelar yapıda mikroyapı elde edilebilmesi mümkündür.Elektrik Akımı Aktivasyonlu/Destekli Sinterleme (ECAS) tekniklerinden biri olan Spark Plazma Sinterleme (SPS) yönteminde; düşük voltaj ile eş eksenli basınç altında, atımlı doğru elektrik akımı uygulanır. Atımlı (puls) Elektrik Akım Sinterlemesi (PECS) ve Alan Destekli Sinterleme tekniği (FAST) isimleri ile de anılmaktadır. Spark plazma sinterleme tekniğinde, basınç ve sıcaklığa ilave olarak uygulanan atımlı akım; Joule ısıtma etkisi ile iletken malzemenin sıcaklığının artmasını sağlar. SPS tekniğinde uygulanan mekanik, termal ve elektriksel etkiler ile ısı sadece kompakt haldeki toza makroskopik düzeyde homojen bir şekilde hacimsel olarak dağılmakla kalmaz; aynı zamanda mikroskobik düzeyde de toz partiküllerinin temas noktalarında dağılır. Böylece sinterlenme daha hızlı gerçekleşmektedirGerçekleştirilen bu tez çalışmasında ortalama tane boyutu yaklaşık olarak 25 µm olan önalaşımlı Ti-6Al-4V tozları spark plazma sinterleme metoduyla sinterlenmiştir. Sinterleme için İstanbul Teknik Üniversitesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü'nde bulunan Dr. Sinter 7.40MK-VII model SPS cihazı kullanılmıştır. Sinterleme, kalıplanmış toz numunelerin 50MPa basınç ile 1000°C sıcaklıkta 5 dakika bekletilmesiyle gerçekleştirilmiştir. Isıtma hızının etkisinin incelenmesi amacıyla deneyler 50°C/dk, 100°C/dk, 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızları ile gerçekleştirilmiştir. Vakum ortamında gerçekleştirilen deneyler argon gazı ortamında da tekrarlanmıştır. Böylece vakum ve argon gazı kullanımının süreç üzerindeki etkisi de incelenmiştir.Sinterleme sonrasında elde edilen numuneler yüzeylerinin temizlenmesi için kumlanmıştır. Kumlama sonrasında numuneler kesilmiştir. Kesilen numunelerin rölatif yoğunluklarının hesaplanabilmesi için Arşimet prensibine göre yoğunlukları ölçülmüştür. Ölçülen gerçek yoğunluğun Ti-6Al-4V alaşımının teorik yoğunluğu olan 4,43g/cm3değerine oranlanmasıyla rölatif yoğunluk hesaplanmıştır. Kesilen numunelerin sertlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Mikroyapı analizi için parlatma ve Kroll çözeltisi ile dağlama sonrasında optik mikroskopta numuneler incelenmiştir. Çekme testi ile çekme dayanımı ve % uzama değerleri belirlenmiştir.Özellikle havacılık ve otomotiv sektörlerinde kullanılan Ti-6Al-4V alaşımlarının lamelar mikroyapıya sahip olması beklenmektedir. Standartlara göre Ti-6Al-4V alaşımının en az 900 MPa çekme dayanımına ve en az %10 uzamaya sahip olması istenmektedir. Bu çalışmada standartlarca belirtilen bu değerlere hangi koşullarda ulaşılabileceği incelenmiştir.Gerek vakum gerekse argon ortamında gerçekleştirilen tüm ısıtma hızları (50°C/dk, 100°C/dk, 200°C/dk ve 250°C/dk) ile lamelar α + β faz yapısının elde edildiği görülmüştür.Vakum ortamında 50°C/dk ısıtma hızıyla gerçekleştirilen sinterleme neticesinde %99,15 rölatif yoğunluğa ulaşılmıştır. 100°C/dk, 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızlarıyla gerçekleştirilen sinterleme sonucunda elde edilen rölatif yoğunluklar sırasıyla %98,56, %96,23 ve %96,07 olmuştur. Vakum ile gerçekleştirilen deneylerde 50°C/dk, 100°C/dk, 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızları ile sırasıyla 335,4±4,8 HV; 333,2±3,2 HV; 325,2±4,7 HV ve 323,2±4,3 HV sertlik değerleri elde edilmiştir. Isıtma hızının 50°C/dk ve 100°C/dk olduğusinterleme işlemlerinde numunelerin çekme dayanımları sırasıyla 903,54 ve 1077,13 MPa olarak elde edilmiştir. 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızlarında ise çekme dayanımları sırasıyla 860,69 ve 815,79 MPa değerlerinde kalmıştır. Dört farklı ısıtma hızında da numunelerin çekme testi sonucundaki %uzama değerleri %10'un üzerindedir.Argon ile gerçekleştirilen sinterleme işlemlerinde 50°C/dk ısıtma hızında %99,64; 100°C/dk ısıtma hızında %99,36; 200°C/dk ısıtma hızında %99,25 rölatif yoğunluk değerleri elde edilmiştir. 200°C/dk ısıtma hızında ise rölatif yoğunluk %96,31'de kalmıştır. Argon altındaki deneylerde 50°C/dk, 100°C/dk, 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızları ile sırasıyla 340,8±3,7 HV; 337,6±2,9 HV; 332,4±2,4 HV ve 330,2±3,7 HV sertlik değerleri elde edilmiştir. Argon altında 50°C/dk ve 100°C/dk ısıtma hızlarında sinterlenen numunelerin çekme dayanımları sırasıyla 914,68 ve 913,41 MPa ile 900 MPa'ın üzerinde olmuştur. 200°C/dk ve 250°C/dk ısıtma hızlarında ise çekme dayanımları sırasıyla 897,96 ve 850,33 MPa ile 900 MPa değerinin altındadır. Tüm ısıtma hızlarında numunelerin çekme testi sonucundaki %uzama değerleri %10'un üzerindedir.Isıtma hızının artmasıyla birlikte rölatif yoğunluk değerlerinin hem vakum altında hem de argon gazı altında azaldığı görülmektedir. Yoğunluk değerlerine paralel olarak ısıtma hızının artmasıyla beraber sertlik değerleri de azalmaktadır. Aynı şekilde çekme dayanımı da artan ısıtma hızıyla azalmaktadır. Ancak bu durumun bir istinası olarak vakum altında 100°C/dk ısıtma hızında 1077,13 MPa değeri ile en yüksek çekme dayanımının elde edildiği görülmüştür. Argon altında gerçekleştirilen sinterleme neticesinde çekilme değerlerinin daha yüksek olmasının bir sonucu olarak vakum ortamına göre daha yüksek yoğunluk değerlerine sahip numuneler elde edilmiştir. Yoğunluğun daha yüksek olmasına bağlı olarak sertlik değerleri ve çekme dayanımları da argon atmosferinde gerçekleştirilen deneylerde daha yüksektir. Ancak üstte de bahsedildiği üzere vakum ortamında 100°C/dk ısıtma hızında elde edilen 1077,13 MPa'lık çekme dayanımı bir istisnadır.Sinterlemenin vakum yerine argon atmosferi altında gerçekleştirilmesi ile SPS'te plazma ve spark etkisinin daha yüksek olduğu ve bunun sonucunda daha yüksek yoğunlukta ve daha iyi mekanik özelliklere sahip numuneler elde edildiği düşünülmektedir.Özellikle otomotiv ve havacılık sektörlerinde lamelar α + β yapısına, en az 900 MPa ve %10 uzama özelliklerine sahip olan Ti-6Al-4V alaşımları tercih edilmektedir. Bu özelliklere ve %99'un üzerinde rölatif yoğunluğasahip Ti-6Al-4V alaşımının, 50°C/dk ısıtma hızıyla vakum altında; 50°C/dk ve 100°C/dk ısıtma hızlarıyla argon atmosferi altında gerçekleştirilen Spark Plazma Sinterlemeyöntemiyle elde edilebildiği görülmüştür. Titanium is one of the most commonly found metals in the earth's crust, and has a wide range of applications due to its superior corrosion resistance and high strength compared to its density. Being a biocompatible material, it is also possible to use it as biomaterial. Thanks to its surface appearance, it can also be used in areas where aesthetic is important. Titanium is an element that has allotropic properties with its multiple crystallographic structures. At room temperature, it has a hexagonal close packed (HCP) structure, also called α titanium. The structure turns into body centered cubic (BCC) form called β-titanium at 882 ± 2 ° C.The most commonly used technique for producing crude titanium is the Kroll process. Other than the Kroll process; the Hunter process, the Cambridge process, and the Armstrong process are other known techniques.Ti-6Al-4V alloy is the most widely used alloy among titanium alloys. Ti-6Al-4V alloy is used in aircraft bodies, aircraft engines, automobile engines, steam turbines, heat exchangers, drilling pipes, implants and sporting equipment.The Ti-6Al-4V alloy is an α + β alloy containing, by weight, 6% Al as an α-phase stabilizer and 4% V as a β-phase stabilizer. Ti-6Al-4V alloy can be obtained by casting, forging and powder metallurgy methods. Depending on the mechanical and thermal processes performed; equiaxed, bimodal or lamellar microstructure can be obtained. In Spark Plasma Sintering (SPS) method, which is one of Electric Current Activated/Assisted Sintering (ECAS) techniques, the pulsed direct current is applied under coaxial pressure with a low voltage. It is also known as Pulsed electric current sintering (PECS) and field assisted sintering technique (FAST). In spark plasma sintering technique,in addition to applied pulsed current, pressure and temperature; the Joule heating effect allows the temperature of the conductive material to increase. With the mechanical, thermal and electrical effects applied in the SPS technique, the heat doesnot only become volumetrically dispersed homogeneously at the macroscopic level in the compact state; it also disperses at the contact points of the particles at the microscopic level. Therefore, the sintering takes place faster.In this thesis, pre-alloyed Ti-6Al-4V powders with an average grain size of about 25 μm were sintered by spark plasma sintering method. Dr Sinter 7.40MK-VII model SPS device in Istanbul Technical University Metallurgical and Materials Engineering Department was used for sintering. Sintering was carried out by allowing the molded powder samples to stand at 1000 °C for 5 minutes under a pressure of 50 MPa. Experiments were carried out at heating rates of 50 °C/min, 100 °C/min, 200 °C/min and 250 °C/min in order to investigate the effect of heating rate. Experiments werecarried out in a vacuum environment and also in an argon gas environment. Thus, the effect of the use of vacuum and argon gas on the process has also been examined.Samples obtained after sintering were sandblasted to clean the surfaces of the samples. The samples were cut after the sand blasting operation. Densities were measured according to the Archimedes principle in order to calculate the relative densities of the cut samples. The relative density was calculated by proportioning the measured true density to the theoretical density of Ti-6Al-4V alloy, 4,43 g/cm3. Hardness measurements of the cut samples were performed. For microstructure analysis, specimens were examined under an optical microscope after polishing and etching with Kroll solution. Tensile strength and% elongation values were examined by tensile test.It is expected that Ti-6Al-4V alloys, especially used in aviation and automotive sectors, will have lamellar microstructure. According to the standards, the Ti-6Al-4V alloy is required to have a tensile strength of at least 900 MPa and a minimum elongation of 10%. In this present study, it has been examined at what conditions these values specified by the standards can be reached.It was observed that the lamellar α + β phase structure was obtained with all the heating rates (50 °C/min, 100 °C/min, 200 °C/min and 250 °C/min) in vacuum environment and also in argon gas environment.The relative density of 99,15% was achieved with sintering performed in a vacuum environment at a heating rate of 50°C/min. The relative densities obtained by sintering at heating rates of 100°C/min, 200 °C/min and 250°C/min were 98,56%, 96,23% and 96,07%, respectively. In vacuum experiments; at the heating rates of 50°C/min, 100°C/min, 200°C/min and 250°C/min,; 335,4 ± 4.8 HV, 333,2 ± 3.2 HV; 325,2 ± 4,7 HV and 323,2 ± 4,3 HV hardness values were obtained, respectively. The tensile strengths of the samples were obtained as 903,54 and 1077,13 MPa, in the sintering process with heating rates of 50°C/min and 100°C/min, respectively. At 200°C/min and 250°C/min heating rates, tensile strengths were 860,69 and 815,79 MPa, respectively. At all four different heating rates, % elongation is above 10% according to the results of the tensile test of the samples.In the sintering process with argon, relative density of 99,64% at a heating rate of 50°C/min; 99,36% at a heating rate of 100°C/min; 99,25% at a heating rate of 200°C/min were obtained. At a heating rate of 200°C/min, the relative density was 96,31%. In the experiments under argon gas, at the heating rates of 50°C/min, 100°C/min, 200°C/min and 250°C/min, 340,8 ± 3,7 HV; 337,6 ± 2,9 HV; 332,4 ± 2,4 HV and 330,2 ± 3,7 HV hardness values were obtained. The tensile strengths of the samples sintered under argon gas at heating rates of 50°C/min and 100°C/min were 914,68 and 913,41 MPa, respectively, above 900 MPa. At heating rates of 200°C/min and 250°C/min, the tensile strengths are less than 900 MPa with 897,96 and 850,33 MPa, respectively. At all heating rates, the% elongation at the end of the tensile test of the samples is above 10%.As the heating rate increases, the relative density values decrease for both under vacuum and under argon gas experiments. In line with the density values, the hardness values decrease with the increase of the heating rate. In the same way, the tensile strength decreases with increasing heating rate. However, as an exception, it has been found that the highest tensile strength is obtained as 1077,13 MPa at a heating rate of 100°C/min under vacuum. When sintering performed under argon gas, samples with higher density values were obtained as the result of higher shrinkage compared to the experiments performed under vacuum. Hardness values and tensile strengths are higher in experiments carried out in the argon atmosphere, due to the higher density. However, as mentioned above, the tensile strength of 1077,13 MPa obtained at a heating rate of 100°C/min in a vacuum environment is an exception.It is predicted that when sintering is carried out under an argon atmosphere instead of vacuum, plasma and spark effects are higher during SPS, resulting in samples with higher density and better mechanical properties.Especially in the automotive and aviation sectors, it is expected for Ti-6Al-4V alloys to have lamellar α + β microstructure, at least 900 MPa and 10% elongation. It was observed that Ti-6Al-4V alloy having these properties and relative density of more than 99% can be obtained with a heating rate of 50°C/min under vacuum; 50°C/min and 100°C/min under argon atmosphere. 123

Elmas ve kübik bor nitrürden sonra bilinen en yüksek sertlik değerine sahip bor karbür (B4C) sentetik seramikleri, ultra-sertlik özelliğinin yanı sıra yüksek ergime sıcaklığı, düşük yoğunluk, yüksek aşınma direnci, dikkat çekici kimyasal kararlılık ve yüksek nötron absorblama kapasitesi özellikleri ile öne çıkan önemli bir malzemedir. Nükleer uygulamalar yanında uzun yıllardır, özellikle hafif malzeme olma avantajından dolayı balistik uygulamalarda oldukça yaygın olarak kullanılmaktadır. Fakat B4C seramikleri, yüksek kovalent bağ karakteri, çok yüksek ergime sıcaklığı ve düşük self difüzivite özelliklerinden dolayı sinterlenebilmesi çok zor bir malzemedir. Yüksek rölatif yoğunluklara sinterlenmesi hedeflenen bir B4C seramiği, sinterleme esnasında yüksek sıcalık ve basınç değerlerine ihtiyaç duyar. Ayrıca, başarılı bir sinterleme sürecinin ardından bile B4C seramiklerinin kırılma tokluğu çok düşük seviyelerde kalmaktadır. Bu doktora çalışmasının nihai hedefi balistik kullanıma uygun boyutlarda, hekzagonal geometriye sahip B4C zırh plakalar üretmektir. Hekzagonal geometriye sahip zırh malzemeleri, mozaik gibi döşendiği takdirde çoklu atışlarda daha yüksek dayanım sağlamaktadır. Bunun için, özellikle kovalent bağlı seramiklerin yüksek yoğunluğa sinterlenmesinde başarısını kanıtlamış spark plazma sistemi kullanılmış olup, son ürüne uygun boyutlarda B4C zırh malzemeleri üretilebilmiştir. Literatürde genellikle bu sinterleme sistemi çok küçük boyutlu numuneler için kullanılmakta olup, bu çalışmada son ürün boyutlarının elde edilmesi bir ilktir. Spark plazma sinterleme sistemi ile üretilen seramik ve seramik kompozitler, daha sonra çeşitli karakterizasyon işlemlerine tabi tutularak balistik kullanıma uygunlukları belirlenmiştir.B4C seramikleri, özellikle düşük yoğunluklarından dolayı hafif beden zırhları olarak veya araç koruma zırhları olarak kullanıma uygundur. Fakat balistik performansı yüksek bir malzeme üretmenin ön koşulu, yüksek sertlik yanında yüksek kırılma tokluğudur. Yüksek sertlik, B4C'ün doğasında olup, B4C'de iyi sinterlenebilirlik sağlandığı takdirde elde edilebilmesi kolay bir özelliktir. Fakat kırılma tokluğu için aynı durum söz konusu değildir. Literatürde B4C'ün kırılma tokluğu, yapıya katılan çeşitli ilavelerle artırılmaya çalışılmıştır. Bunlardan en yaygın ve en etkili olduğu düşünülen katkı malzemeleri, bu tez çalışması kapsamında, hem bor karbürün kırılma tokluğunu hem de balistik performansını artırmak için yapıya katılmıştır. Bu katkılar karbon karası, karbon nanotüp (CNT), alüminyum (Al), silisyum (Si), titanyum (Ti) ve titanyum oksit (TiO2) olarak seçilmiştir. Bu katkıların seçilmesinde göz önüne alınan bir diğer faktör, katkıların düşük yoğunluklu olması ve son ürünün ağırlığını belirgin şekilde artırmamasıdır. B4C'ün 2,52 g/cm3 olan düşük yoğunluğu yapıya katılan katkılar ile korunmaya çalışılmıştır. C ve CNT 2.20 g/cm3; Al 2.70 g/cm3; Si 2.33 g/cm3; Ti 4.50 g/cm3; TiO2 4.23 g/cm3 yoğunluğa sahiptir. Üretilmesi hedeflenen seramik ve seramik kompozitler uygun kompozisyonlarda, etanol ortamında 24 saat süre ile bilyalı değirmen kullanılarak karıştırılmıştır. Etüvde etanolü uzaklaştırılan karışımlar elekten geçirilerek granüle edilmiştir. Herhangi bir ön-işlem veya bağlayıcı, yağlayıcı kullanımı gerekmeksizin B4C seramiklerinin ve seramik kompozitlerinin üretimi, İstanbul Teknik Üniversitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, Spark Plazma Sinterleme laboratuvarında SPS 7.40 MKVII, SPS Syntex Inc. cihazı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu tez çalışmasında iki farklı boyut ve geometride ürün eldesi gerçekleştirilmiştir. İlk aşamada gerçekleştirilen deneyler, toz karakteristiğini anlamak ve hekzagonal geometri için bir ön çalışma olması amacı ile her zaman kullanılan dairesel kesitli kalıplar kullanılarak yapılmıştır. Bu deneyler sonucunda 50 mm çapında 5 mm kalınlığında silindir geometride B4C seramik ve seramik kompoztileri üretilmiştir. İkinci aşamada ise 62 mm köşegen, 31,5 mm kenar uzunluğuna sahip 10 mm kalınlığında hekzagonal seramik ve seramik kompozit malzemeler üretilmiştir. Bu boyutlarda bir numunenin, söz konusu geometride spark plazma sinterleme sistemi kullanılarak ilk defa üretimi gerçekleştirilmiştir. Spark plazma sinterlenmiş numunelerin yoğunluk, sertlik, kırılma tokluğu, mikroyapı ve balistik özellikleri karakterize edilmiş olup, yapısında bulundurduğu fazlar XRD yöntemi ile belirlenmiştir. Spark plazma sinterleme sisteminde kullanılan grafit kalıplardan çıkarılan B4C numunelerinin yüzeyleri, kumlama işlemi ile grafitinden arındırılmış ve fiziksel ve mekanik karakterizasyon işlemlerine tabi tutulabilmek için uygun boyutlara elmas disk yardımıyla kesilmiştir. Yoğunluk, sertlik ve kırılma tokluğu özellikleri için numunelerin her bir köşe ve merkez bölgeleri incelenmiş olup, her malzeme için köşe özelliklerinin ortalamaları hesaplanmış ve birbirleri ile kıyaslanmıştır. Numunelerin yoğunluğu Archimed prensibi kullanılarak ölçülmüştür. Numuneler, çeşitli elmas çözeltiler kullanılarak dikkatlice zımparalanmış ve parlatılmış sertlik ve kırılma toklukları Vickers indentasyon tekniği ile ölçülmüştür. Tüm numunelerde faz dönüşümü, X-ışınları difraktometresi ile takip edilmiştir. Mikro yapı çalışmalarında alan emisyonlu taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır.Elde edilen numunelerin balistik testleri ROKETSAN A.Ş.'nin Balistik Koruma Merkezi Test Laboratuvarlarında NIJ Standart 0101.06 Seviye IV standartlarına uygun olarak gerçekleştirilmiştir. Testlerde 7,62 mm çaplı zırh delici mermiler kullanılmıştır. Bu standarda göre merminin numuneye temas ettiği sırada 868 ± 15 m/s hıza sahip olması gerekliliği test süresince dikkate alınmış, kovanlar bu hızı sağlayacak miktarda barut kullanılarak hazırlanmıştır. Bu çalışmada kullanılan katkıların B4C seramiğine olan etkilerinin daha iyi incelenebilmesi için altlık malzemesi olarak RHA çeliği ya da normal çelik levhalara kıyasla daha sünek bir malzeme olan 5083 alüminyum alaşımı seçilmiştir. Sert altlık malzemelerinin kullanımı daha küçük derinliklerde penetrasyon izlerinin oluşumuna neden olacağı için, katkı malzemesinin etkisinin net olarak anlaşılamayacağı, farkların küçük olacağı ve sonuçların net olmayacağı düşünülerek daha sünek bir altlık malzemesi kullanılmıştır. Silindirik numune üretimi hedeflenerek yapılan çalışmalarda, monolitik bor karbür malzemesi ve C-karası ve CNT ilaveli bor karbür numuneleri 1650 ve 1725 °C gibi, sıcak pres veya basınçsız preslemeye oranla düşük fakat spark plazma sinterleme sistemi için yüksek olan sıcaklıklarda sinterlenmiştir. Deneylerin sonucunda hacimce % 2 CNT içeren numunede % 98,80 yoğunluk elde edilmiştir. Bu numunelerin sertlik değeri 36,30 GPa iken kırılma tokluğu değeri 4,50 MPa·m½ mertebesine ulaşmıştır. Mikroyapıları da incelenen numunelerin, C-karası ve CNT eklentisi ile densifikasyonlarının belirgin derecede arttığı belirlenmiştir. Hegzagonal monolitik bor karbür seramikleri ise 100 °C/dk ısıtma hızı ile ısıtılarak 1550 °C'de 4 dakika süre ile 40 MPa basınç altında vakum atmosferinde spark plazma sistemi ile sinterlenmiş olup, merkez bölgede % 95,34 yoğunluğa ulaşmıştır. Sertlik değeri merkezde 28,71 GPa olarak ölçülen monolitik bor karbür seramiğinin kırılma tokluğu değeri 3,23 MPa·m½ olarak hesaplanmıştır. Mikroyapıları kıyaslanan bor karbür seramiklerinin, köşe bölgelerde merkez bölgeye kıyasla daha yüksek oranda poroziteli bir yapı oluşturduğu görülmüştür. Balistik teste tabi tutulan B4C seramiğinin Al yüzeyinde bıraktığı iz derinliği 3,87 mm olarak ölçülmüş olup, balistik etki faktörü 4,88 olarak bulunmuştur.Yapıya eklenen hacimce % 2 C-karası veya CNT sonrası bor karbür malzemesi yine yukarıda belirtilen şartlarda spark plazma sinterleme sistemi ile üretilmiştir. Deneyler sonucu C- karası ilaveli bor karbürün rölatif yoğunluk değerleri merkezde % 96,75 iken ortalama kenar yoğunluğu % 95.89 olarak saptanmıştır. CNT ilavesi ise C- karasına göre daha etkin bir sinterlemeye neden olarak, merkez bölgede % 97.26, kenarda ise ortalama % 96.17 yoğunluk elde edilmesini sağlamıştır. Sertlikler kıyaslandığında ise, B4C seramiklerine C-karası ilavesinin yine merkez bölgede 32,81 GPa, CNT ilavesinin ise 33,66 GPa sertlik özelliği göstermesine neden olduğu belirlenmiştir. Kırılma toklukları da yine sırası ile 3,69 ve 4,46 MPa·m½ değerine yükselmiştir. Balistik testler sonucunda ise C- karası, aynı oranda CNT ilavesine kıyasla daha efektif bir balistik koruma sağlamıştır. C-karası eklentili numunede 6,86 mm iz derinliği elde edilirken, CNT ilaveli bor karbürde iz derinliği 9.50 mm olarak ölçülmüştür. Her iki katkı da monolitik bor karbüre kıyasla daha düşük balistik dirençli malzeme oluşmasına neden olmuştur.Alüminyumun hacimce % 5 oranında B4C yapısına ilavesi ile spark plazma sinterleme sıcaklığı 1450 °C'ye düşürülmüş olup, diğer proses parametreleri aynı bırakılmıştır. Deneyler sonucunda, düşük ergime sıcaklığı sebebi ile B4C yapısında sıvı faz sinterlemesine neden olan Al, merkez bölgede yoğunluğun % 98,16'ya yükselmesine neden olmuştur. Yine merkez bölgede 31,96 GPa sertlik elde edilmiş olup, kırılma tokluğu değeri 5,87 MPa·m½ değerine yükselmiştir. Yapılan balistik test sonucunda, monolitik bor karbüre kıyasla, Al ilaveli B4C zırh kompoziti iz derinliğinin 3,10 mm'ye düşmesine neden olmuş, balistik etki faktörü ise Al katkısı ile artan ortalama malzeme yoğunluğuna rağmen 4,93 değerine yükselmiştir.% 5 Si ilavesi ile gerçekleştirilen çalışmalarda, B4C'ye kıyasla daha düşük ergime noktasına sahip olan Si, spark plazma sinterleme sıcaklığının 1500 °C'ye düşmesine neden olmuştur. Bu sıcaklığın üstündeki sıcaklıklarda sinterleme yapıldığı durumda ise numunelerin kalıba ciddi şekilde yapışarak, tek parça çıkarılamaması söz konusu olmuştur. Spark plazma sinterleme deneyleri sonucunda elde edilen Si ilaveli bor karbür numunelerin yoğunlukları düşük kalmış, sinterleme sıcaklığı artırılamadığı için bir diğer sinterleme artırıcı mekanizma olan basınç artırımı gerçekleştirilmiştir. 60 MPa'a yükseltilen basınçla yapılan deneyler sonucu merkez bölgede % 97,54 yoğunluk elde edilmiştir. Numunenin aynı bölgesindeki sertlik değeri 32,32 GPa iken kırılma tokluğu 5,41 MPa·m½ değerindedir. XRD ve EDS çalışmaları uygulanan numunede, yapıdaki tüm Si'un B4C ve proses esnasında kullanılan grafit kalıplardan C alarak, SiC' e dönüştüğü görülmüştür. Balistik test sonucu 8,52 mm iz derinliği elde edilen hacimce % 5 Si içeren numunede, balistik etki faktörü 4,43 olarak hesaplanmıştır. Ti ilaveli B4C çalışamlarında iki farklı toz boyutuna sahip Ti tozları kullanılmıştır. İlk grup deneylerde 26,46 µm ortalama tane boyutlu kaba taneli Ti tozu kullanılırken, ikinci grup deneylerde 5,12 µm ortalama tane boyutlu Ti tozları kullanılmıştır. Kaba taneli Ti tozu ile yapılan deneyler, karışımda hacimce % 5, 10, 15 ve 20 Ti içerecek şekilde hazırlanmış, ince taneli tozlarda ise sadece hacimce % 5 ve 10 Ti ilavesi gerçekleştirilmiştir. Deneyler sonucunda Ti ilavesinin B4C yapısında yoğunluk, sertlik, kırılma tokluğu ve balistik performans açısından çok efektif bir katkı olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Hacimce % 20 kaba taneli Ti ilavesi içeren bor karbürün hem merkez hem de köşe bölgelerinden birinde teorik yoğunluğa ulaşılmıştır. Ayrıca, % 5 ince taneli Ti ilaveli bor karbürün 1550 °C'de 6 dakika süre ile 40 MPa basınç altında spark plazma sinterlenmesi sonucu da yine hem bir köşe hem de merkez bölgede teorik yoğunluk elde edilmiştir. Yapıya katılan Ti'nin ilave miktarından bağımsız olarak, her durumda TiB2'e dönüştüğü görülmüştür. Mikroyapılar incelendiğinde, bor karbür matrisi içerisinde düzensiz olarak dağılmış merkezinde C içeren TiB2 aglomereleri elde edilmiştir. Balistik test sonucunda, hacimce % 5, 10, 15 veya 20 Ti içeren tüm bor karbür numunelerinin balistik performansının belirgin bir şekilde arttığı görülmüş ve 0,80 gibi çok düşük iz derinlik değerleri elde edilmiştir. Hacimce % 5 kaba taneli Ti içeren bor karbür numunesinin balistik etki faktörü 5,00 olarak hesaplanmıştır. Ti katkısının B4C matriste TiB2'e dönüşerek hem mekanik özelliklerin iyileşmesine hem de efektif balistik artışa sebep olmaları nedeni ile B4C içerisinde TiB2 oluşumuna sebep olacak TiO2 katkısının özelliklere etkisi de ayrıca incelenmiştir. Hacimce % 5 ve 10 oranında yapılan TiO2 ilavesi sonucu yapıda bulunan tüm TiO2'nin B4C ile reaksiyona girerek TiB2 ve CO2 oluşumuna neden olduğu görülmüştür. Bu mikroyapılar incelendiğinde Ti ilavesinde elde edildiği gibi aglomereler yerine, homojen disperse olmuş küçük TiB2 taneleri elde edilmiştir. Fakat Ti ile kıyaslandığında TiO2 ilavesi sinterlemeye daha az katkı sağlamış olup, son ürünün merkez yoğunluğu en yüksek % 98,25 değeri ile 1550°C'de 6 dakika süre ile 40 MPa basınç altında üretilen ve hacimce % 5 TiO2 içeren bor karbür numunesinde görülmüştür. Aynı numunenin merkez sertlik değeri 30,98 GPa ölçülürken, kırılma tokluğu değeri ise 6.07 MPa·m½ olarak hesaplanmıştır. Boron carbide (B4C) synthetic ceramics with the highest known hardness after diamond and cubic boron nitride are characterized by their ultra-hardness properties, high melting point, low density, high wear resistance, remarkable chemical stability and high neutron absorbing capacity. Besides nuclear applications, it has been widely used in ballistic applications for many years, especially due to the advantage of being lightweight material. However, because of its high covalent bond character, very high melting temperature and low self-diffusing properties, sinterability of B4C is very difficult. B4C ceramics intended to be sintered to high relative densities requires high temperature and pressure values during sintering. Moreover, even after a successful sintering process, fracture toughness of B4C ceramics remains at very low levels.The ultimate goal of this doctoral work is to produce B4C armor prototypes with hexagonal geometry, with appropriate dimensions. Armor materials with hexagonal geometry have a higher ballistic strength in multiple shots if laid like mosaics. To this end, the spark plasma sintering system, which has proven its success in the sintering of highly covalent bonded ceramics to high densities, has been used. B4C armor materials have been produced in sizes suitable for the final product. In the literature, this sintering system is generally used for very small size specimens, and in this work this can be regarded as an advantage to obtain final product dimensions. The ceramics and ceramic composites produced by spark plasma sintering system were subjected to various characterization processes to determine ballistic usability.B4C ceramics are particularly suitable for use as lightweight body armor or vehicle protection armor due to their low density. However, high fracture toughness as well as a high hardness, is a must for high ballistic performance. High hardness is inherent in B4C and is an easy feature to achieve, if good sinterability is achieved. But the same is not the case for fracture toughness. In the literature, fracture toughness of B4C has been tried to be increased by various additions to the structure. In this thesis, the most common and most effective additive materials have been added to the boron carbide to increase its fracture toughness and ballistic performance. These additives were selected as carbon black, carbon nanotube (CNT), aluminum (Al), silicon (Si), titanium (Ti) and titanium oxide (TiO2). Another factor in selecting these additives is that low density, in order to keep the weight of final product low.The ceramic and ceramic composites with desired compositions were mixed using ball milling for 24 hours in ethanol medium. In order to remove the ethanol, the mixtures were dried and sieved for granulation. B4C ceramics and ceramic composites, without any pretreatment or binder or lubricant use, are directly sintered at SPS 7.40 MKVII, SPS Syntex Inc. apparatus in Spark Plasma Sintering Laboratory, Istanbul Technical University, Metallurgical and Materials Engineering Department. In this thesis study, two product lines with different geometry and sizes have been realized. In the first stage, the experiments have been carried out using molds which are always used with the aim of being a preliminary study for understanding the character of the powder. As a result of these experiments, B4C ceramics and ceramic composites of 50 mm in diameter and 5 mm in thickness were produced. In the second stage, hexagonal ceramic and ceramic composite materials with a 62 mm diagonal and 31.5 mm a side length and 10 mm thickness were produced. A sample with these dimensions and geometry is first used by spark plasma sintering system. The density, hardness, fracture toughness, microstructure and ballistic properties of spark plasma sintered specimens were characterized and their phases were determined by XRD method. The graphite on the surfaces of the B4C specimens removed by sand blasting and cut to the appropriate dimensions with a diamond disk to be subjected to physical and mechanical characterization processes. For the density, hardness and fracture toughness characteristics, each edge and center areas of the samples were examined and the average of the edge properties for each material was calculated and compared with each other. The density of the samples was measured using the Archimedes principle. The samples were carefully polished using various diamond solutions and the hardness and fracture toughness were measured by the Vickers indentation technique. Phase transformation in all samples was followed by X-ray diffractometry. Field-emission SEM was used for microstructure studies.The ballistics tests of the samples were carried out in accordance with NIJ Standard 0101.06 Level IV in ROKETSAN Inc. Ballistic Protection Center Test Laboratories. Armor penetrating bullets with a diameter of 7,62 mm were used in the tests. According to this standard, the necessity of having a rate of 868 ± 15 m/s at the time of contact of the sample with the sample was taken into account during the test, and the hives were prepared using gunpowder to provide this rate. In order to investigate the effects of additives used in this project on B4C ceramics, instead of RHA steel or 5083 aluminum alloy, a more ductile material was chosen as the backing material. Since the use of hard materials will lead to the formation of smaller penetration marks and the effect of the additive material can not be clearly understood. Accordingly, a more ductile backing material has been used.Monolithic boron carbide materials and boron carbide samples with C-black and CNT were sintered at temperatures of 1650 and 1725 ° C, which were low compared to hot pressing or non-pressurized pressing but high for the spark plasma sintering system in studies on cylindrical sample production. As a result of the experiments, a density of 98.80 % was obtained in the center of the sample containing 2 vol. % CNT and the fracture toughness value reached to 4.50 MPa·m½ while the hardness value was 36.30 GPa. It has been determined that the microstructures of the examined specimens increased densification significantly with C-black and CNT addition.Hexagonal monolithic boron carbide ceramics were sintered by a spark plasma sintering at 1550 ° C for 4 minutes under 40 MPa pressure in vacuum and reached a density of 95.34 % in the centre of the sample. The hardness value of the monolithic boron carbide ceramic measured to be 28.71 GPa and the fracture toughness was calculated to be 3.23 MPa · m½. When the center and edge microstructures are compared, higher porosity is sees in edges. The depth of penetration (DOP) left on the Al surface after B4C ceramics subjected to the ballistic test was measured as 3.87 mm and the ballistic efficiency factor was found as 4.88.2 vol. % C-black or CNT added B4C were produced with the spark plasma sintering system under the same conditions as mentioned above. The relative density values of the C-added boron carbide were found out to be 96.75 % in the center and 95.89 % in the average edge. CNT addition resulted in a more efficient sintering, resulting in a density of 97.26 % in the central region and 96.17 % in the edge. The addition of C-black to B4C results in 32.81 GPa and CNT addition results in 33.66 GPa hardness. The fracture toughness increased to 3.69 and 4.46 MPa·m½, respectively. Ballistic tests showed that C- black provided a more effective ballistic protection. The depth of 6.86 mm was obtained in the C added sample, whereas the depth increased to 9.50 mm in CNT containing sample. With the addition of 5 vol. % Al to the B4C structure, the spark plasma sintering temperature was reduced to 1450 °C and the other process parameters remained the same. As a result of the experiments, Al, which caused the liquid phase sintering at the B4C structure due to the low melting temperature, caused the density in the central region to increase to 98.16%. The hardness of 31.96 GPa was obtained at the central zone and the fracture toughness value increased to 5.87 MPa·m½. After the ballistic test, Al-added B4C armor composites caused the trace depth to decrease to 3.10 mm. The ballistic effect factor increased to 4.93 despite the average material weight is increased with the Al addition.5 vol. % Si addition was performed on the structure and Si, which has a lower melting point than B4C, reduced the spark plasma sintering temperature to 1500 °C. When sintering is carried out at higher temperatures, a serious sticking problem occured. As a result of the spark plasma sintering experiments, the density of Si-added boron carbide samples was found to be low, so another sintering enhancing mechanism, pressure increment was realized. The experiments carried out with increasing pressure to 60 MPa resulted in a density of 97.54 % in the centre of the sample. The hardness value in the same zone of the sample is 32.32 GPa and the fracture toughness is 5.41 MPa·m½. XRD and EDS studies have shown that all the Si in the structure is converted to SiC by taking C from the B4C and the graphite molds used during the process. The Ti addition to the B4C material was made in two different powder sizes. The experiments with coarse Ti powder have been carried out with 5, 10,15 and 20 vol. % Ti and only 5 and 10 vol. %Ti in the fine powder. It is discovered that Ti addition is a very effective additive to B4C structure in terms of density, hardness and fracture toughness as well as ballistic performance. B4C containing 20 vol.% Ti-LP and 5 vol. % Ti-SP addition have reached the theoretical density at center and one of the edge. Regardless of the amount of Ti added to the structure, it has been found to be converted to TiB2 in all cases. When the microstructures were examined, TiB2 agglomerates were formed in the center of the boron carbide matrix, irregularly distributed in the center. The ballistic effect factor of the boron carbide sample containing 5 vol % Ti-LP is calculated to be 5.00. The effect of TiO2 addition on the boron carbide material was also investigated, and it was found that TiO2, which was added in 5 and 10 vol. % resulted in TiB2 and CO2 formation. However, when microstructures were examined, homogeneously dispersed small TiB2 grains, were obtained instead of agglomerates, as obtained in Ti addition. However, TiO2 addition, when compared to Ti, contributed less to sintering. The highest density as 98.25 % is attained in the sample with 5 vol. % TiO2. The center hardness value of the same specimen was measured as 30.98 GPa, while the fracture toughness value was calculated as 6.07 MPa·m½. 252

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2016, Thesis (PhD) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2016, B4C, elmas ve kübik bor nitrürden sonra bilinen en sert malzeme olup, yüksek aşınma direncine, yüksek nörtron absorblama özelliğine, yüksek kimyasal dirence ve düşük yoğunluğa sahiptir. Bu özelliklerinden dolayı B4C seramikleri, havacılık-uzay uygulamalarından, askeri amaçlı zırh sistemleri ve nükleer uygulamalara kadar geniş bir kullanım alanına sahiptir. Kovalent bağlı kristal yapısı, 2450 °C lere varan çok yüksek ergime sıcaklığı ve düşük self difüzivitesi nedeniyle belirtilen üstün özelliklere sahip B4C malzemeler, ancak yüksek sıcaklık ve basınç uygulamaları ile üretilebilmektedir. Yüksek rölatif yoğunluğa sinterlenebildiğinde bile B4C’ün en önemli mekanik zayıflığı kırılma tokluğunun düşük olmasıdır. Bu doktora çalışmasında, savunma sanayine ve nükleer uygulamalara yönelik B4C’ün kırılma tokluğu, yapıya farklı ergime sıcaklığına ve yoğunluklara sahip metalik katkılar ilave edilerek yükseltilmeye çalışılmış, bununla birlikte enerji sanayine yönelik B4C’ün nötron absorpsiyonunun yanında gama ışımalarına karşı radyasyon kalkan özelliğini geliştirip geliştirmediği incelenmiştir. Bu tez çalışması kapsamında bor karbür-metal toz karışımlarından hareketle tek kademeli spark plazma yöntemi ile kompakt yapıların üretilmesi ve proses parametrelerinin optimizasyonu sağlanmış ardından elde edilen veriler yardımıyla ve üretilen seramik ve kompozitler kullanılarak fiziksel, mekanik ve nükleer karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Bu doktora çalışmasında deneysel çalışmalar kapsamında İstanbul Teknik Universitesi, Metalurji ve Malzeme Mühendisliğinde 2007 yılında kurulumu tamamlanan 20.000 A kapasiteli SPS 7.40 MKVII, SPS Syntex Inc. cihazı kullanılarak 50x50 mm kare kesitli 5 mm kalınlığındaki kompozitlerin üretimi gerçekleştirilmiştir. İlk defa uç ürüne uygun boyutta ve kare geometride üretilmesi sağlanmış bu ürünlerin kenar ve merkez bölgelerinin fiziksel ve mekanik özelliklerinin farklılıkları incelenmiş, numunelerin nötron ve gama ışımalarına tabi tutulması sağlanarak radyasyon kalkan özellikleri belirlenmiştir. Radyasyon ile ilgili test ve karakterizasyonlar, İTÜ Enerji Enstitüsü, Radyasyondan Korunma ve Radyoekoloji Araştırma Grubu tarafından gerçekleştirilmiştir. Farklı bor karbür-metal toz karışımlarından hareketle, üstün özellikli B4C-metal kompozitlerinin kısa süre ve düşük sıcaklık avantajı ile tek kademede üretilmiş, böylece ürünlere mevcuta göre istenmeyen ara fazların minimize edildiği, geliştirilmiş özellikler kazandırılması sağlanmıştır. Bor karbürün, söz konusu metallerle, uygun sıcaklıklarda spark plazma sinterleme sonucu elde edilen ürünlerde hangi fazların oluştuğu X-ışınları difraktometresi yardımı ile belirlenmiştir. Uygun görülen sıcaklıklarda oluşması beklenen fazlar, önce B-C-Me denge diyagramlarında ilave ettiğimiz metal oranına göre hangi faz bölgesinde kalınacağını anlamak için, B, C ve metal içerikleri miktarsal olarak hesaplanarak, oksijen içerikleri belirlenmiş ardından Fact Sage 7 Termo Kimyasal programı ile başlangıç malzemelerinin miktarları da dikkate alınarak, oluşması muhtemel fazlar simüle edilmiştir. Birbirinden farklı ve düşük yoğunluklu, farklı ergime sıcaklığına sahip metal ilaveleri kullanılarak (Al, Si ve Ti), hacimce farklı oranlarda (%5, 10, 15 ve 20) HS kalite H.C. Starck marka B4C tozuna katılarak sıcaklık, uygulanan basınç, ısıtma hızı, sinterleme süresi ve kullanılan atmosfer gibi farklı parametreler kullanılarak üretimler gerçekleşmiştir. Grafit kalıplardan çıkarılan numuneler kumlama ile yüzeyleri temizlendikten sonra, fiziksel, mekanik ve radyasyon karakterizasyon işlemlerine tabi tutulabilmek için uygun boyutlara elmas disk yardımıyla kesilmiştir. Numunelerin yoğunluğu Archimed’s prensibi kullanılarak ölçülmüştür. Numuneler elmas çözeltiler kullanılarak parlatılmış sertlik ve kırılma toklukları indentayasyon tekniği ile ölçülmüştür. Tüm numunelerde faz dönüşümü, X-ışınları difraktometresi ile takip edilmiştir. Mikro yapı çalışmalarında alan emisyonlu taramalı elektron mikroskobu kullanılmıştır. B4C- Al kompozitleri için çeşitli deneylerde sıcaklık 1370 ile 1450 °C arasında değiştirilirken, spark plazma sinterleme süresi, 0, 2, 4 ve 8 dak. olarak ve ısıtma hızları ise 100 ve 200 °C/dak. olarak denenmiştir. B4C-%5 Al karışımlarının 100 °C/dak. ıstma hızı, 1450 °C, 4 dak. süreyle 40 MPa basınç uygulanarak gerçekleştirilen SPS deneylerinde rölatif yoğunluk %100’e yükselirken, numunelerde 29,7 GPa sertlik ve 3,36 MPa.m1/2 kırılma tokluğu değerleri elde edilmiştir. 100 °C/dak. ısıtma hızı, 1410 °C SPS sıcaklığı, 4 dak. SPS süresi ve 40 MPa basınç uygulanarak üretilen % 10, % 15 ve % 20 Al içeren numunelerin rölatif yoğunluk değerleri % 97,9, % 97,9 ve % 98,3 olarak ölçülmüş olup, artan Al içeriği ile sertlik değeri 29,6 GPa’dan 28,9 GPa’a değişmiştir. Kırılma tokluğu değeri ise 4,45 MPa.m1/2 değerine ulaşmıştır. B4C- hac. %5 Si kompozitleri için çeşitli deneylerde sıcaklık 1300 °C, 1400 °C ve 1500 °C olarak değiştirilirken, spark plazma sinterleme süresi, 0 ve 4 dakika olarak ve uygulanan basınç 40 ve 60 MPa olarak değiştirilmiştir. Başlangıç tozlarındaki Si içeriği %10, %15 ve %20’ye yükseltilerek deneyler 1500 °C’de 40 MPa’da yapılmış; %15 Si ve %20 Si içeren numuneler ergiyerek kalıba yapıştığından, sıcaklık %15 ve %20 Si içeren numuneler için 1450 °C’a düşürülmüştür. Artan Si içeriği ile merkez-kenar arasındaki yoğunluk farkları azalmış, yoğunluk değerleri yükselmiştir. Sertlik değerleri yüksek yoğunluğun elde edildiği merkez bölgelerde 28 GPa’a kadar yükselirken kenar bölgelerde en yüksek sertlik 22 GPa olarak ölçülmüştür. Kırılma tokluğu 3,42-3,32 MPa.m1/2 aralığında değişmiştir. B4C-Ti kompozitlerinde; hacimce %5 Ti içeren numunelerde rölatif yoğunluk değerleri 1450 °C’de % 83,1 iken hac. %20’ye kadar artan Ti ilavelerinde bu değer %98,6’ya yükselmektedir. Ti miktarının yoğunluk üzerindeki etkisine benzer olarak, B4C-Ti kompozitlerinin rölatif yoğunlukları spark plazma sinterleme sıcaklığının yükseltilmesiyle artış göstermektedir. Merkez ve kenar bölgeler arasındaki rölatif yoğunluk farkının azalması sonucu artan sıcaklığın ve Ti miktarının homojenizasyona olumlu etkide bulunduğu belirlenmiştir. Ti metalinin ergime sıcaklığı bor karbür ana matris fazının ergime sıcaklığından daha düşük olduğundan spark plazma sinterleme sırasında, Ti, bor karbür taneleri arasındaki boşluklarda, ergiyerek sıvı faza geçmekte, B4C ile reaksiyona girmekte ve yapısına B’u alarak, TiB2 oluşturmaktadır. Artan Ti miktarlarına bağlı olarak sertlik değerleri %5 Ti içeren numunelerde 29,68 GPa’dan %20 Ti içeren numunelerde 25,32 GPa’a düşmüştür. TiB2’ün sertliği (24-29 GPa), B4C’ün sertliğinden (32-36 GPa) daha düşük olduğundan yapıdaki TiB2 miktarının artması kompozitin sertliğinin azalmasına neden olmuştur. B4C -TiB2 kompozit numunelerine Ti ilavesi arttıkça yapıda oluşan TiB2 miktarı yükselmekte, kırılma tokluğu değeri de artış göstermektedir. 1550 °C’da artan Ti katkısı ile kırılma tokluğu değeri 5,4 MPa.m1/2 değerine kadar artarken, en yüksek kırılma tokluğu değeri 1500 °C’da sinterlenmiş % 20 Ti katkılı numunede 5,9 MPa.m1/2 olarak ölçülmüştür. Kırılma tokluğundaki bu artış, yapıda oluşan TiB2’nin ana matris olan B4C’den farklı termal genleşme katsayısına sahip olması ve soğuma sırasında termal genleşme farklılıklarının sebep olduğu gerilmeler, mikro çatlaklar, TiB2 tanelerinin çatlak yönünü değiştirmesi ve çatlağın enerjisini absorblaması şeklinde açıklanabilmektedir. B4C-Ti, B4C-Si ve B4C-Al kompozitlerinin gama radyasyonu zırhlama özellikleri incelendiğinde bor karbür içerisine titanyum, silisyum ve aluminyum katkılarının yapılması ile malzemelerin yoğunluk değerlerinde artış görülmüştür. Bu artışa bağlı olarak Cs-137 gibi Co-60 gama radyasyonu içinde katkılarının yapılması ile saf bor karbüre oranla daha düşük kalınlık ve hacimli bir zırhlama imkânı ortaya çıkmaktadır. B4C-Ti, B4C-Si ve B4C-Al kompozit malzemelerinin, termal nötronlar karşısındaki YDK değerleri incelendiğinde saf B4C için 0,973 cm olan değerin, hac. %20 Ti katkılı numuneler için 1,674 cm, % 20 Si katkılı numunelerde 1,953 cm ve %20 Al katkılı kompozitte 1,868 cm değerine kadar yükseldiği görülmektedir. Ti atomunun ağırlığının Al ve Si atomlarına göre yüksek değerde olması sebebiyle ortamdaki elektron yoğunluğunun en yüksek değerinin titanyum katkısı ile sağlanması gama radyasyonu karşısında Ti katkılı malzemelerin daha yüksek zırhlama kabiliyetine sahip olmasının nedeni olarak belirlenmiştir. Gama radyasyonunun aksine, termal nötronlar için bor karbür malzeme içerisine titanyum, silisyum ve aluminyum katkılarının yapılması malzeme içindeki mevcut B4C oranını ve bağlantılı olarak Bor-10 izotopu oranını düşürmekte olduğundan daha düşük radyasyon zırhlama özelliği göstererek YDK değerlerini arttırmaktadır. Her üç metalik katkı malzemesi, radyasyon zırhlama açısından kıyaslandığında, atom ağırlığı yüksek olan titanyumun, gama ve nötron zırhlamasında Al ve Si metallerine göre daha etkin bir gama zırhlaması sağlarken, nötron zırhlamasındaki negatif etkisinin diğer iki metalden daha düşük olduğu görülmektedir., B4C exhibits high wear resistance, high chemical resistance and high neutron absorption capacity and having low density and known to be the third hardest material after diamond and cubic boron nitride. Having superior properties B4C ceramics exhibit a great range of application areas from aeronautic-space applications to ballistic and nuclear applications. Due to its covalently bonded crystal structure of reaching up to 2450 °C melting temperature and low self-diffusivity, B4C materials with superior properties mentioned above can only be produced by high temperature and pressure applied techniques. The most important mechanical weakness of B4C even if it is sintered to high relative densities is its low fracture toughness. In many reseaches it is emphasised that the disadvantages of B4C can be overcomed by either adding a new secondary phase or nano particles. In this study, as for the defense industry structure, fracture toughness of B4C is tried to be increased by metallic additives having different melting temperatures; moreover, for the energy industry gamma radiation resistance and neutron absorbtion capability of B4C is tried to be increased further. Spark plasma sintering, as a relatively new method is used for sintering B4C specimens in this study. SPS method have many advantages over other traditional and currently widespread other sintering methods. These advantages may be expressed as; very fast sintering rate, lower sintering temperatures and less energy consumption leading to prevention of grain coarsening, and increasing the physical and mechanical properties of the materials. Typically, ceramic-metal composites containing high amount of ceramic, are initially obtained by pressureless sintering methods to obtain porous ceramic and porous metal structures and futher produced by infiltrating the metal at a temperature above the metals melting temperature. However, lack of a homogeneous porous structure, wetting difficulties encountered in the structure of B4C results in long and non- homogeneous infiltration which becomes the most important disadvantage of this process. Spark Plasma Sintering of this study on the basis of a new production technique, different boron carbide-metal powder mixtures, high-specification B4C-metal composites with the short-process duration and low-temperature advantage of single-stage production is used in order to minimize intermediate phases and unwanted by products that would cause the fracture toughness to decrease. The original aspects of this study is to have a systematical investigation of the effect of metal additions (Al, Si and Ti) having low density and different melting temperatures on spark plasma sintering parameters and material characteristics of the produced materials, and investigate and compare the possible phases that might occur during spark plasma sintering throughout the experiments and to make their thermodynamic evaluation by Fact Sage software and to compare the experimental data with B4C-metal containing structures in the end product. In the SPS experiments, phases expected to occur in different temperatures are determined by Fact Sage software and compared with the XRD analysis results and further analysis is made regarding the status of the system's thermodynamic sintering temperature. In addition, the correct size and square geometry appropriate to the end products will be achieved for the first time. Starting from the physical and chemical characterization of powders, powder mixtures of B4C-metal in appropriate compositions are weighed and mixed in ball milling with sufficient Merck quality ethanol. After granulating, dried powders are loaded into the square graphite molds and is spark plasma sintered at various temperatures, pressures and soaking times. Samples were produced by SPS apparatus with 20000 A capacity SPS 7.40 MKVII, SPS Syntex Inc. instrument established in Chemical and Metallurgical Engineering Faculty/Materials and Metallurgical Engineering Department of Istanbul Technical University. After cleaning the surfaces of the samples extracted from the graphite moulds by sand blasting; for physical, mechanical and nuclear characterization they are cut by diamond wheel in order to achieve appropriate dimensions for characterization. The density of the samples are measured by using Archimedes' principle. Hardness and fracture toughness values of the samples are measured by indentation method, after polishing the sample pieces using diamond suspensions down to 1µm. All phase transformations of the samples are investigated by X-ray diffractometer. Field emmisive scanning electron microscopy (FE-SEM) is used for microstructure analysis. B4C-Al, B4C-Si and B4C-Ti composite materials produced by spark plasma sintering system is subjected to neutron and gamma radiation in order to determine their shielding properties. Radiation testing and characterization of monolithic B4C samples, B4C-Al, B4C-Si and B4C-Ti samples are carried out by Istanbul Technical University, Institute of Energy, Radiation Protection and Radioecology Research Group. For B4C- Al composites various temperature values between 1370-1450 °C and spark plasma sintering time as 0, 2, 4 and 8 min. are chosen whereas the heating rate is selected to be 100 and 200 °C/min. The relative density values reached upto 100% for B4C-vol.5% Al mixture spark plasma sintered at 1450 °C for 4 min. with a heating rate of 100 °C/min. under 40 MPa applied pressure. When microstructures of the spark plasma sintered B4C-5%Al composites are investigated, it is observed that low SPS temperetures and short sintering durations would cause the structure to stay porous whereas at 1450 °C the microstructures observed to have no pore at all. Hardness and fracture toughness of the mentioned samples are measured to be 29.7 GPa and 3.36 MPa.m1/2 respectively. During spark plasma sintering, there are local smelting within the sample as Al content increases, therfore, sintering temperatures are decreased to 1410 °C. Relative density values are measured to be 97.9%, 97.9%, and 98.3% for the 10%, 15% and 20%Al including B4C samples spark plasma sintered with a heating rate of 100 °C/min., at 1410 °C SPS temperature, for 4 min. soaking time under 40 MPa applied pressure. As Al content increased the hardness values varied between 29.6 GPa to 28.9 GPa and fracture toughness values reached to values up to 4.45 MPa.m1/2. The decrease in hardness values are caused due to the increased amount of AlB12 and graphite phases occurred from the reaction of B4C with Al. For B4C-Si composites as the spark plasma sintering temperature increases, liquidified Si, taking C from graphite dies, B4C and using excess C, forms SiC. Various spark plasma sintering temperatures such as 1300 , 1400 and 1500 °C for B4C-%5 Si composites; 0 and 4 minutes soaking times and 40 and 60 MPa applied pressure is used. Si content is increased to 10%, 15% and 20% in vol. for the starting powder at 1500 °C under 40 MPa and decreased to 1450 °C since for the 15% and 20% Si containing composites the samples are smelted and sticked to the inner surfaces of the moulds. As the Si amount increased, edge-center relative density differences are decreased and the density values are increased itself. Hardness values are obtained to be up to 28 GPa at the centers that high relative densities are obtained to be 22 GPa for edges. Fracture toughness values varied from 3,42 to 3,32 MPa.m1/2. As the Si amount increases in the composites SiC is formed in the final structure in the grain boundaries. As cracks reach the B4C-SiC interface, they do not extend along the interface but cross B4C-SiC particles since fracture toughness of SiC is higher that B4C. The toughness of the composite is higher than that of single B4C because the transgranular cracks formation can consume more energy. Relative density values in samples with 5% Ti by volume, spark plasma sintered at 1450 °C increased from 83.1% up to 98,6 % when the Ti amount increased to 20%. Similar to the effect of Ti amount on relative density, temperature increase acts for the favor of relative density as well. Increasing temperature and Ti amount in B4C composites leads to homogenity. During spark plasma sintering, since the melting temperature of Ti is much less than the melting tempereture of B4C as the main matrix, Ti metal starts to melt and fill the voids between B4C grains and melt while transfering to the liquid phase and reacts with B4C and takes B to its structure to constitude TiB2 phase. Since the B4C phases gets poorer on behalf of B as the B from B4C phase reacts with Ti to form TiB2; graphite phase is envealed. This newly formed TiB2 grains, due to Ti getting into liquid phase and new grains are nucleated on the surface of B4C grains, they take B4C phases as the main phases and form as large TiB2 grains as B4C matrix grains. This process further goes on until all of the coarser Ti grains are melted and transformed into finer TiB2 grains. In the middle of this newly formed TiB2 agglomerated grains there occurs graphite phase as lamel like structure. When B4C-Ti micrographs obtained from the fructure surfaces are observed B4C grains are bonded strongly with spark plasma sintering as a result, the crack passes through the B4C grains (transgrannular) and when it reaches to TiB2 grains (TiB2 agglomerate grain group) the crack passes along the weakly bonded TiB2 grain boundaries (intergrannular). Depending on the increasing Ti content from 5% Ti to 20% Ti, hardness decreased from 29.68 down to 25.32 GPa. As the TiB2 amount increases in the structure, since the hardness of TiB2 (24-29 GPa), is much lower than the hardness of B4C (32-36 GPa), the total hardness of the composite show a tendency to decrease. In the B4C-TiB2 composite samples, as Ti amount increases TiB2 amount increases in the bulk material as well leading to an increase in the fracture toughness values. The fracture toughness value increases to 5.4 MPa.m1/2 at 1550 °C and the highest fracture toughness value reached is 5.9 MPa.m1/2 for the 20% Ti included samples at 1500 °C. This increase in fracture toughness, is caused by the main matrix B4C having a different thermal expansion coefficient than newly formed TiB2 and stress caused by thermal expansion differences during the cooling phase leads to micro cracks and furthermore changes the direction of cracks and thus absorb the energy of the crack during long path way. When gamma radiation shielding properties are investigated B4C-Ti, B4C-Si and B4C-Al composites, titanium, silicon and aluminum addition into boron carbide lead to an increase in the density of the materials. Due to that sort of increase, against Cs-137 Co-60 gamma radiation there arises a better shielding opportunity with a lower thickness and volume compared to monolithic boron carbide. When the HVT (Half Value Thickness) values are investigated against thermal neutrons, for the B4C-Ti, B4C-Si and B4C-Al composites, for monolithic boron carbide it is measured as 0.973 cm; for the 20%Ti included composites it is measured as 1.674 cm, for the 20%Si included composites it is measured as 1.953 cm and for the 20% Al included composite it is measured as 1.868 cm. Since the molar mass of Ti atoms are greater than Si and Al atoms, electron density is higher in the environment due to the high electron number of Ti and as a result Ti contributes more to the gamma shielding properties of the composites. In contrast to gamma radiation shielding, the titanium, silicon or aluminum addition into boron carbide composite would increase the HVT values against thermal neutrons in other words metal additions would decrease the shielding capacity since increasing the metal content would decrease the ratio of B4C in the bulk structure causes a reduction in the boron-10 isotope ratio accordingly. When the three metal additives are compared within each other about their gamma shielding properties, Ti having a higher atomic number seems to be a more efficient additive, and the negative effect that it possesses on the material against neutron shielding is less than others are. In this study, spreading the application areas of boron products such as B4C-Al, B4C-Si and B4C-Ti composites exhibiting superior properties as well as the cost-effective production and use of new production technologies of new boron products have been the main goal. Physical, mechanical and radiation shielding properties of monolithic boron carbide has been improved in order to overcome many disadvantages due to production or content of the boron carbide ceramics. Thus ‘Investigation of Boron products with the use of a variety of products that might create a synergy effect will allow the widespread use of national resources effectively and in the future will be used as a reference for the development of alternative studies. In such studies carried out with B4C-metal composite system in terms of nuclear radiation shielding, the use of boron-containing products will be promoted by the National sources., Doktora, PhD

Silisyum karbür (SiC), yüksek ergime sıcaklığına, yüksek sertliğe ve yüksek elastisite modülüne sahip olan, iyi korozyon direnci gösteren ve düşük yoğunluklu seramik bir malzemedir. Sahip olduğu bu özellikler SiC malzemelere ileri mühendislik uygulamaları, uçak-uzay sanayi, nükleer enerji prosesleri ve balistik uygulamalar gibi çok geniş bir kullanım alanı kazandırmaktadır.SiC gibi kovalent bağlı seramik malzemelerin tek başlarına sinterlenmeleri ve teorik yoğunluğa ulaşılarak şekillendirilmeleri oldukça zordur. Bu tip malzemelerin sahip oldukları güçlü kovalent bağlar ve yüksek ergime sıcaklıkları sebebiyle, monolitik olarak konvansiyonel metodlarla sinterlenmeleri güçtür. Bu nedenle sinterlenme sonucunda yoğun bir yapı elde edilebilmesi için sisteme sıvı veya katı faz sinterlenme mekanizmasını hızlandıracak katkı maddeleri eklenmeli ve/veya yüksek sıcaklık ve basınç şartlarında çalışılmalıdır.Monolitik SiC seramiklerini sinterlemek amacıyla genellikle basınçsız sinterleme, sıcak presleme ve sıcak izostatik presleme gibi geleneksel sinterleme teknikleri uygulanmaktadır. Ancak bu yöntemlerin uygulanması sırasındaki yüksek sinterleme sıcaklıkları, uzun sinterleme ve soğuma süreleri monolitik SiC seramiklerinde tane büyümesine sebep olmaktadır.Sonuç olarak bu yöntemlerle üretilen monolitik SiC seramiklerinde mukavemet ve tokluk değerleri çok düşük olmaktadır ve bu durum bahsedilen yöntemlerle üretilen SiC seramiklerinin uygulama alanlarını kısıtlamaktadır.Spark plazma sinterleme tekniği yeni geliştirilmiş bir üretim yöntemi olup diğer yöntemlere kıyasla daha düşük sıcaklıklar ve daha kısa sürelerde tozun tam yoğunluğa ulaştırılmasını sağlamaktadır. Bu yöntemde hızlı ısıtma ile yüksek yoğunluklara hızla çıkılmakta ve tane büyümesinin önüne geçilmektedir. Sonuç olarak SPS tekniği ile konvansiyonel üretim yöntemlerine nazaran çok daha düşük sinterleme sıcaklıkları ile tam yoğunlukta ve daha yüksek performanslı malzemeleri üretmek mümkün olmaktadır.Bu çalışmada temel amaç SPS tekniğini kullanarak yüksek yoğunlukta monolitik SiC seramiklerini üretmek ve SPS sıcaklık ve basınç değerlerinin mikroyapı, çekilme davranışı ve mekanik özellikler üzerindeki etkilerini incelemektir. Bu amaçla SPS tekniği kullanılarak 1800-1950 °C arasındaki dört farklı sıcaklıkta ve 40, 60 ve 80 MPa olmak üzere üç farklı basınç değerinde deneyler yapılmış ve hiçbir sinterleme katkısı kullanılmamıştır.Farklı sıcaklık ve basınç değerlerinin yoğunluk, Vickers sertliği, kırılma tokluğu, çekilme davranışı ve mikroyapı üzerindeki etkileri incelenmiş ve çalışmanın sonunda %99 rölatif yoğunluğa sahip monolitik SiC seramikleri elde edilmiştir.Monolitik SiC seramiklerinde en yüksek rölatif yoğunluk (%99,7), Vickers sertlik ve kırılma tokluğu değeri 1950 ºC 80 MPa basınç altında spark plazma ile sinterlenen numunede elde edilmiş olup, bu değerler sırasıyla 31,9 GPa ve 3,6±0,3 MPa.m1/2'dır.Uygulanan yüksek ısıtma hızı monolitik SiC seramiklerinin rölatif yoğunluğunu düşürmüştür. Yüksek ısıtma hızlarında gerçekleştirilen sinterlemelerde yoğunlaşma için gerekli zaman olmadığından elde edilen yoğunluk değerleri 100 ºC /dak ısıtma hızlarında elde edilen numunelerin yoğunluklarından daha düşük değerlerde kalmıştır. Bu durumda bekleme süresi ya da uygulanan basınç arttırılarak yoğunlaşma arttırılabilmektedir.SiC malzemelerin sergiledikleri en önemli mekanik zayıflık, yüksek rölatif yoğunluklarda dahi düşük kırılma tokluğuna sahip olmalarıdır. Bu çalışmada bir takım sinterleme katkıları kullanılarak SiC'ün düşük sıcaklıklarda sinterlenebilmesine ve daha yüksek kırılma tokluğu değerlerine ulaşılmasına çalışılmıştır.Sinterleme katkılarının türüne bağlı olmak üzere SiC'ün katı ya da sıvı faz sinterleme mekanizmalarından biriyle yüksek yoğunluk değerlerine ulaşması mümkündür. SiC'ün B ve C katkılarıyla sinterlenmesinde aktif olan mekanizma ise katı faz difüzyon prosesi olmaktadır.Sinterleme katkısı olarak yitria ve alümina kullanılması durumunda SiC tozlarının yüzeylerinde var olan SiO2 ile bu katkılar bir sıvı faz oluşturmakta ve oluşan sıvı faz yoğunluk artışını sağlamaktadır.Sıvı faz sinterlemesi SiC'ün 1700 °C'ye yakın sıcaklıklarda yoğunlaşmasına olanak vermektedir. Sıvı faz sinterlemesiyle üretilmiş SiC seramikleri katı faz sinterlemesiyle üretilmiş olanlara nazaran daha yüksek kırılma tokluğu değerleri sergilemektedirler. Ancak bu yöntemde karşılaşılan en büyük problem SiC'ün sinterlenmesi sırasında var olan oksit katkıların SiC ile reaksiyona girmeleridir.Bu çalışmada ayrıca bazı oksit (Al2O3, Y2O3), borür (TiB2) ve karbür (B4C) katkıları ile SiC seramiklerinin SPS tekniği kullanılarak üretimi yapılmıştır. Sinterleme prosesi 1700-1800 °C arasındaki üç farklı sıcaklıkta, 40, 60 ve 80 MPa olmak üzere üç farklı basınç değerinde ve vakum atmosferinde gerçekleştirilmiştir.Farklı katkıların ve farklı sıcaklık ve basınç değerlerinin çekilme davranışı, yoğunluk, Vickers sertliği, kırılma tokluğu ve mikroyapı üzerindeki etkileri incelenmiştir. Numunelerin sertlik ve kırılma tokluğu değerleri vickers indentasyon yöntemi kullanılarak hesaplanmıştır. Spark plazma sinterlemesi yöntemiyle üretilen SiC numunelerinin mikroyapıları ise taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak incelenmiştir.Hacimce %5 oranında yapılan B4C ilavesinin sinterleme sıcaklığını düşürdüğü, daha düşük sıcaklık ve basınçlarda daha yüksek rölatif yoğunluk değerleri elde edildiği gözlemlenmiştir.Hacimce %5 B4C katkısı aynı SPS parametrelerinde (1800 ºC, 40 MPa) sinterlenen monolitik SiC seramiklerinden daha yüksek rölatif yoğunluğa (%99,2) ve sertliğe (34,1 GPa) ulaşılmasını sağladığı gözlenmiştir.Hacimce %5 Al2O3 katkısı aynı SPS parametrelerinde (1800 ºC, 40 MPa) sinterlenen monolitik SiC seramiklerinden daha yüksek rölatif yoğunluğa (%97,3) ve sertliğe (26,8 GPa) ulaşılmasını sağladığı gözlenmiştir.Hacimce %5 Y2O3 katkısı aynı SPS parametrelerinde (1800 ºC, 40 MPa) sinterlenen monolitik SiC seramiklerinden daha yüksek rölatif yoğunluğa (%96,9) ve sertliğe (22,5 GPa) ulaşılmasını sağladığı gözlenmiştir.SiC-%5 TiB2 seramiklerinde artan sıcaklık ve basınç ile difüzyon hızının artması ve bunun sonucu olarak rölatif yoğunluk değerlerinin yükselmesi ile sertlik değerlerinde artış gözlenmiştir. Düşük sinterleme sıcaklığı ve basıncı ile (1700 °C, 40 MPa) yapı içerisinde oluşan porozite (R.Y %86,5) sertlik değerlerinde düşüşe neden olurken, artan sinterleme sıcaklığı ve basıncı ile (1800 °C, 80 MPa) yapı içerisindeki porozite miktarının azalmasının (R.Y %96,2) sertlik değerlerinde artışa sebep olduğu gözlemlenmiştir. Silicon Carbide (SiC) ceramic has good physical, chemical and mechanical properties such as high melting point, high hardness, high Young's modulus, good corrosion resistance, and low density. Such properties give to SiC materials a wide application area such as advanced engineering ceramics, aerospace materials, nuclear energy processing materials, and ballistic protection materials. One of the greatest drawbacks in the manufacture of SiC is the difficulty in sintering dense samples without the use of additives and/or pressure. This is because the covalent nature of the Si-C bonds and the low self-diffusion coefficients require very high sintering temperatures and pressures. Usually, common sintering techniques, such as pressureless sintering, hot pressing (HP), and hot isostatic pressing (HIP) were employed to sinter the monolithic SiC ceramic, however, due to the above-mentioned methods present high sintering temperature, long sintering and cooling time, the monolithic SiC ceramicexhibits coarse-grained microstructure. As a consequence, the strength and toughness of the monolithic SiC ceramic synthesized by these sintering methods referred above is very low. Thus, the applications of SiC ceramics are rather limited.Spark plasma sintering (SPS) method is a newly developed technique that enables the compacted powder to be fully densified at a comparatively low temperature, and in very short time. the grain growth is prohibited and the densification is accelerated by rapid heating. Hence, fully dense ceramics with higher performance can be achieved using SPS technique at lower sintering temperature in comparison with the conventional sintering process.In this study, in order to achieve fully densified monolithic SiC ceramic, experiments were conducted by the SPS technique at four different temperatures in the range of 1800-1950 °C under three different pressures, 40, 60 and 80 MPa without using sintering additives. The objective is to highlight the contribution of the SPS temperature and pressure on the microstructure, densification behaviour and some mechanical properties.The starting α-SiC powder (UF-10 H.C Starck, Germany) with its average particle size of 0.7 μm, was wet-mixed in ethanol with SiC balls in a plastic bottle to ensure homogeneity. Then, the slurry was dried at 100 °C for 24 hours in an oven and ethanol was removed. After drying and sieving to 150 μm, a graphite die with a 50 mm inner diameter was filled with the powder, and they were sintered by the SPS technique (SPS-7.40MK-VII, SPS Syntex Inc.) under a vacuum atmosphere by applying 40 and 80 MPa of pressure. The used DC pulse sequence is 12:2, implying that the current is ON during 12 pulses (3.3 ms each) and OFF during two time intervals.The sintering process was carried out at four different temperatures in the range of 1800-1950 °C with a heating rate of 100 °C/min under a vacuum atmosphere. The temperature of the SPS process was measured with an optical pyrometer that was focused on the surface of the die. The current was controlled manually. Linear shrinkage of the specimens during the SPS process was continuously monitored by displacement of the punch rods. After soaking the powder at a desired temperature for 5 min, the applied current was reduced, the pressure was released, and the specimen was cooled down to room temperature. The densified samples were in the form of disks 50 mm in diameter and 5 mm thick and sand-blasted to remove the graphitic sheet. The densities of the sintered bodies were measured by Archimedes' method in distilled water. Samples were polished by using diamond polishing solution. The hardness and fracture toughness (KIC) of the samples were evaluated by the Vickers indentation technique at a load of 49 N (Struers, Duramin A300) from the polished surfaces. Fracture toughness values were determined by measuring the half-length of a crack formed around the indentations.The densification of specimens during the SPS process was evaluated by the displacement of punch rods due to the shrinkage of samples. To get the actual sample shrinkage blank runs were carried out at identical SPS conditions and the displacement data from the blank runs were subtracted from the total displacement. Under higher pressure values such as 80 MPa the graphite die (without SiC powder) expanded up to approximately 1600 °C and between 1600 °C and 1820 °C displacement remained constant and from 1820 °C to SPS temperature the die started to shrink significantly. Under lower pressure values such as 40 MPa only expansion of the graphite die (without SiC powder) was observed. Up to the SPS temperature the graphite die continued expanding and during the soaking time the displacement remained constant.For most published results on SPS, the recorded temperature is obtained from the pyrometer directly. The recorded temperature values differ significantly from the temperature that should be obtained from the sample. Since cylindrical geometry is used in SPS, it is possible to make a simple model to obtain the temperature of the sample. When the sample is small, thin and centrally positioned, the temperature distribution can be assumed to be according to the graphite die only. The temperature difference between the edge of the die and the centre of the sample is therefore strongly dependent on both the die surface temperature and the properties and geometry of the die. Using the the high temperature properties of the graphite die (thermal conductivity 100Wm–1) which was utilised in our experiments, the temperature difference between the centre and the edge of a 5 cm diameter die was obtained as 262 °C and 346 °C at a surface temperature of 1800 °C and 1950 °C, respectively.The effects of different temperatures and pressures on the density, Vickers hardness, fracture toughness, densification behaviour and microstructure were examined. Under an applied pressure of 40 MPa, as the sintering temperature was increased from 1800 to 1950 °C, the relative density of the bulk compact increased from 87% to 97.4% due to the pore elimination and expedited rearrangement of the grains. Fully dense monolithic SiC ceramics with a relative density of approximately 99% were obtained. Applying higher pressure is a very effective way to achieve high relative densities for the SiC specimens without sintering additives. This condition is attributed to the difference of relative density values where the pressure (80 MPa) was applied above 1000 °C in one specimen and at 1950 °C in another specimen both SPSed at 1950 °C with a 5-minute soaking time. Higher sintering temperatures resulted in higher densification rates of spark plasma sintered SiC ceramics, which led to a decrease in porosity. Under an applied pressure of 80 MPa, as the sintering temperature was increased from 1800 to 1950 °C, the relative density increased from 95.5% to 99.7%, with much of the densification taking place by the time the temperature reached 1850 °C. The highest relative density value obtained was approximately 99.7% for the sample SPSed at 1950 °C while applying 80 MPa of pressure, revealing that the sintering pressure has a significant influence on the relative density of the SiC ceramics. The Vickers hardness value of 10.2 GPa was attained in the sample spark plasma sintered at 1800 °C under an applied pressure of 40 MPa; however, increasing the sintering temperature to 1950 °C caused it to reach 28.7 GPa. For the sample SPSed at 1800 °C while applying 80 MPa of pressure, the Vickers hardness value was measured as 28.5 GPa. As the sintering temperature increased to 1950 °C, the Vickers hardness value reached 31.9 GPa. It was concluded that a higher sintering temperature and pressure led to an increase in the Vickers hardness of the SiC ceramics due to accelerated densification results in the value of the relative density. The fracture toughness values varied between 3.3±0.2 and 3.6±0.3 MPa.m1/2. The highest fracture toughness that could be achieved, 3.6±0.3 MPa.m1/2, was with the sample SPSed at 1950 °C while applying 80 MPa of pressure.The most important mechanical weakness of SiC even it is sintered to high relative densities is its low fracture toughness. In this study, fracture toughness of SiC was tried to be increased and it was objected to lower the sintering temperature by using some sintering additives.Depending on the kinds of doped sintering aids, SiC may be densified to high density by either a solid-state or liquid phase sintering mechanisms. Sintering of SiC with the aid of B and C is regarded to take place by solid-state diffusion process.The use of yttria or alumina as sintering additives, which form together with the SiO2 existing on the surface of the starting SiC-powder, a liquid phase during the sintering, promotes the densification and microstructural development. Liquid phase sintering allows densification of SiC at temperatures close to 1700 °C. The liquid-phase sintered SiC ceramics have high fracture toughness compared with solid phase sintered SiC. However, a major problem associated with sintering of SiC in the presence of oxide additives is the reaction between the SiC and the oxides.Futhermore in this study, SiC ceramics were consolidated by both solid state and liquid phase sintering mechanisms using spark plasma sintering technique. For this purpose, SiC ceramics were fabricated by SPS technique with the use of some oxide (Al2O3, Y2O3), boride (TiB2) and carbide (B4C) additives. The sintering process was carried out at three different temperatures in the range of 1700-1800 °C applying three different pressures 40,60 and 80 MPa under vacuum atmosphere. The effect of additive, different temperatures and pressures on densification behaviour, density, vickers hardness, fracture toughness and microstructure were examined. The hardness and fracture toughness of the samples were evaluated by the vickers indentation technique. Microstructure of spark plasma sintered SiC samples were characterized by using Scanning Electron Microscope (SEM) technique.The addition of 5 vol.% B4C resulted in an increase in relative density from 87% to 99.2% for the samples SPSed at 1800 ºC under a pressure of 40 MPa in comparison with monolithic SiC SPSed at the same parameters.The addition of 5 vol.% TiB2 resulted in an increase in relative density from 87% to 90.2% for the samples SPSed at 1800 ºC under a pressure of 40 MPa in comparison with monolithic SiC SPSed at the same parameters.The use of non-oxides as a sintering additive, which reacts with the SiO2 existing on the surface of the starting SiC-powder, forms a liquid phase during the sintering process and the liquid promotes the densification. The addition of 5 vol.% Al2O3 resulted in an increase in relative density from 87% to 97.3% for the samples SPSed at 1800 ºC under a pressure of 40 MPa. This result is in a good correlation with the liquid phase sintering which enhances the densification.The addition of 5 vol.% Y2O3 resulted in an increase in relative density from 87% to 96.9% for the samples SPSed at 1800 ºC under a pressure of 40 MPa in comparison with monolithic SiC SPSed at the same parameters. 200

Yapılan çalışmada, bor karbür tozuna titanyum ilavesi yapılarak, spark plazma sinterleme yöntemiyle bor karbür-titanyum kompozitlerinin üretimi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır.Deneysel çalışmalarda toz halindeki B4C yapısına farklı miktarlarda titanyum tozu ilave edilmiş, hazırlanan karışım 1500-1700°C arasında değişen sıcaklıklarda, Argon ve vakum atmosferlerinde, 40 ve 60 MPa basınçlar altında 100°C/dk ısıtma hızıyla spark plazma sinterleme yöntemiyle sinterlenmiştir. Elde edilen numunelerin yoğunluk, sertlik, kırılma tokluğu, sürtünme katsayısı ölçümleri yapılıp, oluşan fazlar ve mikroyapılar X-ışınları analizi ve taramalı electron mikroskobu kullanarak incelenmiştir. In this study, the samples containing with 5, 10 and 15 vol. % Ti were produced from the reaction between boron carbide and titanium with 100°C/min heating rates by spark plasma sintering method. The density, hardness, and fracture toughness of the samples were measured. The phases and microstructures of the composites were observed by using X-Ray Diffraction (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM) analysis. 89

Doğal gaz ve petrol gibi enerji kaynaklarının uzun mesafeler boyunca taşınımı için en ekonomik yol yüksek basınç altında çalışabilen büyük çaplı çelik boru hatlarıdır. Büyük çaplı boruların yüksek basınç altında güvenli bir şekilde kullanımını garanti etmek için yüksek dayanımlı, yüksek darbe direncine sahip, yüksek performanslı çeliklerin kullanımı gerekmektedir. Bu çeliklerin uzun boru hatları şeklinde birleştirilebilmesi için iyi kaynaklanabilirlik özelliğinin de olması gerekmektedir.X65 çelik kalitesi ve daha yüksek kalite çelikler (X70, X80, X100, X120), yüksek basınç altında ve düşük sıcaklıkta çalışma olanağı sağlamakla birlikte, düşük et kalınlıklarında bile aynı performansı gösterebilmektedirler. Boru çeliği kalitesi arttıkça, boru mukavemetinin artmasının yanı sıra, boru et kalınlığı ve ağırlığı azalmakta ve böylece kaynak ağzının daraltılması ile kaynak süresi ve kullanılan kaynak sarf malzemesi miktarı da azalmaktadır. Bunlara bağlı olarak, boruların gerekli bölgeye taşınımı için ulaşım maliyetleri de azalmaktadır. Ayrıca termomekanik haddeleme saysinde azaltılabilen karbon içerikleri ile daha iyi kaynaklanabilirlik özellikleri, ilave edilen mikro alaşım elementleri ile de yüksek tokluk değerleri göstermektedirler. Bu nedenlerle boru hattı uygulamalarında X65, X70 ve X80 kalite çelikler geleneksel yöntemlerle üretilen çeliklere göre daha çok tercih edilmektedirler. Boru hattı çelikleri Amerikan Petrol Enstitüsü'ne (API) göre sınıflandırılmaktadır. Bu çelikler tipik olarak düşük alaşımlı, yüksek mukavemetli ve termo mekanik kontrollü haddelenmiş (TMCP) çelikler olarak isimlendirilmektedir. Termo mekanik haddelenmiş çeliklerin kontrollü haddelenmesi ile mikro yapıda değişiklik elde edilerek yüksek dayanım değerlerine ulaşılmaktadır. Bu çeliklerde yüksek mukavemet, küçük oranlarda mikro alaşım elementlerinin düşük karbonlu çeliğe ilavesi ile sağlanmaktadır. Bu alaşım elementleri vanadyum, niyobyum, titanyumdur. Bu elementler güçlü karbür ve nitrür yapıcı elementler olup, sıcak haddeleme sırasında tane büyümesini engelleyerek ve soğuma sırasında ince taneli ferrit yapısı çekirdeklenerek yüksek dayanımlı çeliklerin üretilmesi sağlanmaktadır. Boru çeliklerinin kimyasal yapısı ve üretim yöntemlerinde son yıllardaki hızlı gelişmeler, bu çeliklerin kaynak edilebilirliği için gerekli olan sarf malzemelerinin de gelişmesini zorunlu kılmıştır. Kullanılan kaynak yöntemi ve kaynak sarf malzemesi kaynak kalitesi ve projenin tamamlanma süresini belirlemekle beraber, boru hattının emniyeti, çalışma ömrü ve ekonomikliği için büyük önem arz etmektedir. Bu bakımdan kaliteli bir boru hattı kaynağı için kaynak yönteminin ve kaynak sarf malzemesinin doğru seçilmesi önemlidir. Yüksek mukavemetli boru çeliklerinin kaynağında kullanılan özlü tellerin mukavemet değerlerinin kullanılan ana malzemeden daha yüksek olmalıdır. Bazı projelerde ise kaynak metali bölgesi çentik darbe direnci, düşük sıcaklıklarda daha yüksek olma gereksinimi mevcuttur. Bu nedenle yüksek dayanımlı düşük alaşımlı çelikler için sarf kaynak teli tasarımı ve üretimi önemli olmaktadır. Ulusal pazarda yüksek mukavemetli X80 çelik boruların orbital kaynağında kullanılabilecek kaynak sarf malzemesi bulunmamaktadır. Bu tür ürünler ithal edilerek ülkemizde çeşitli boru hatları kaynaklarında kullanılmaktadır. Bu tür yüksek mekanik özelliklere sahip olan kaynak ürünlerinin gerektirdiği teknoloji ve metalurjik bilgilerin acil olarak ülkemizde geliştirilmesi ülke sanayisi ve ekonomisi için öncelikli konu teşkil etmektedir. Özellikle, gelecek on yıl perspektifi içinde, Türkiye'den geçmesi planlanan petrol ve doğal gaz boru hatlarının sayısı ve potansiyeli göz önüne alınınca, bu tür projelere Türkiye sanayisinin katılabilmesi ve kaynak ürünleri verebilmesi için gerekli teknolojiyi üretmesi ve bu teknolojiye sahip olması gerekmektedir. Bu nedenle boru hattı kaynağında yüksek mukavemetli çelikler için geliştirilen kaynak sarf malzemeleri, hızlı ve otomatik kaynak yöntemleri kullanılarak saha birleştirme kaynaklarında sorunsuz bir şekilde çalışması gerekmektedir.Bu tür boru hatlarının dünyanın birçok bölgesinde giderek artan örnekleri görüldüğü gibi, ülkemizde de TANAP, TAP, ITE, ITGEP, ITGI olarak adlandırılan doğal gaz boru hatlarının ülkemiz sınırları içerisinden geçmesi söz konusudur. Enerjinin boru hatları ile hızlı ve ekonomik olarak taşınması için boruların saha birleştirme kaynaklarında ileri teknoloji gerektiren otomasyona uygun orbital kaynak yöntemlerinin kullanılması öngörülmektedir. Mekanize bir yöntem olması nedeni ile, elde edilen düzenli, hızlı ve kaliteli kaynak dikişleri nedeniyle orbital kaynak sistemi elle yapılan kaynaklardan çok daha iyi sonuçlar vermektedir. Bu yöntem ile kaynak hızı artmakta, kalite ve verimlilikte artış sağlanmaktadır. Ayrıca insan kaynaklı hatalar elimine edilmekte ve çok düşük insan gücü ile kaynak işlemi bitirilmektedir. Bu sistemle özlü teller ve masif teller kombinasyon şeklinde kullanılarak çok yüksek kaynak metali yığma oranlarına çıkılabilmektedir. Orbital kaynak sistemi ile ilgili yapılan çalışmalara ve makalelere ulusal literatürümüzde rastlanılmamakla birlikte, potansiyel boru hatları bulunan Türkiye'de bu çalışmaların gerçekleştirilmesi ülke ekonomisi ve gelişimi açısından önem taşımaktadır. Bu çalışmada, farklı et kalınlığı ve boru çaplarına sahip X65, X70 ve X80 kalite çelik boruların kaynağı orbital kaynak sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kaynak sırasında rutil özlü kaynak telleri kullanılmış olup, X65 ve X70 çelik borular için %88 Ar - %12 CO2, X80 çelik boru için %100 CO2 koruyucu gazı kullanılmıştır. Kaynak öncesinde, yapılan deneme çalışmaları sonucu optimum orbital kaynak parametreleri belirlenmiştir. X65 ve X70 çelik borunun kaynağı için dikişsiz rutil özlü tel kullanılmıştır. X80 çelik boru kaynağı için ise borunun mekanik özelliklerini karşılayacak rutil özlü tel tasarımı ve üretimi yapılmıştır.X80 çelik boru için tasarlanan rutil özlü teller, AWS A5.29 standardına göre Gedik Kaynak A.Ş. fabrikası özlü tel üretim hattında üretilmiştir. Tasarlanan ve üretilen farklı kimyasal içeriklere sahip özlü teller kendi içlerinde değerlendirilmiş ve deneyde kullanılan ana malzeme X80 çeliğine en uygun bulunan rutil özlü telin X80 çelik boru MAG orbital kaynağında kullanımı gerçekleştirilmiştir.Rutil özlü kaynak teli tasarımları sırasında, kaynak metalinde düşük sıcaklıkta yüksek darbe direnci ve X80 çelik boru özelliklerini karşılayacak mukavemet özellikleri elde edilmeye çalışılmıştır. Bu nedenle özlü tel tasarımı sırasında nikel, mangan ve karbon elementleri ile oynanarak tasarımlar yapılmıştır. Saf kaynak metallerine ait akma ve çekme dayanımları, çentik darbe dayanımı ve mikro yapı-kimyasal özellikler arasındaki ilişkiler açıklanmıştır. Özlü tellerin kimyasal analizleri X-Ray spektrometresi ile analiz edilmiştir. Nikelin kaynak metalinin düşük sıcaklıklardaki çentik darbe dayanımını yükselttiği görülmüştür. Manganın ise %1.5 oranından fazla ilavesi ile darbe direncini düşürdüğü, fakat çekme mukavemetini yükselttiği gözlenmiştir. Düşük sıcaklıkta yüksek darbe direnci için karbon içeriğinin azaltılması gerekmektedir. Karbon kaynak metalinin sünekliğini azaltarak, sünek-gevrek geçiş sıcaklığını sağa doğru ötelemektedir. Böylece darbe geçiş sıcaklığı artmakta ve düşük çentik darbe dayanımı elde edilmektedir. Bu bilgiler dahilinde saf kaynak metalinde bulunan karbon, nikel ve mangan arasında standartta verilen ağırlıkça % oranlar göz önünde tutularak, uygun bir toz formülasyonu tespit edilmiştir. Tasarım çalışmaları sonucunda, Tasarım 8 olarak adlandırılan rutil özlü kaynak teli X80 çelik boru kaynağı için mekanik özellikler bakımından yeterli ve uygun bulunmuştur.Orbital kaynak parametrelerinin belirlenmesi ve kullanılacak kaynak sarf malzemelerinin ayarlanmasından sonra üç farklı çeliğin MAG Orbital kaynakları gerçekleştirilmiştir. Tüm kaynaklı çelik borular için EN 1435 standardına göre radyografi muayene yapılmış ve elde edilen dijital radyografi filmleri API 1104'e göre değerlendirilmiş ve uygun bulunmuştur. Kaynaklı parçalara ait çentikli çekme numunelerinde de kaynak bölgesinde herhangi bir kaynak hatasına rastlanılmamıştır. Boru çap boyunca kaynak bölgesinin aynı özelliklere sahip olup olmadığını görebilmek için 12-3 ve 3-6 saat pozisyonundan çıkartılan numunelerde kimyasal, mekanik ve mikro yapı incelemeleri yapılmıştır. Mikro yapı değerlendirmeleri için kaynak bölgesi önce 200, 600 ve 1200'lük aşındırıcı disk ile zımparalanmış ve akabinde parlatma işleminden sonra % 3'lük nital çözeltisi ile dağlanmıştır. Kaynak bölgesi, ısı tesiri altındaki bölgenin (ITAB) mikro yapısı optik mikroskopta ve taramalı elektron mikroskobunda incelenmiştir. Bu incelemeler sırasında ferrit, iğnesel ferrit ve beynit yapıları gözlenmiştir. İğnesel ferrit yapısı düşük sıcaklıklarda yüksek darbe direnci sağlamak için en iyi mikro yapı olarak söylenebilmektedir. Kaynak dikişlerinde sert ve gevrek olan martenzit yapısına rastlanmamıştır.Farklı bölgelerden alınan numunelere ait mekanik özellikleri belirlemek için, çekme testi, eğme testi, çentikli darbe testi ve sertlik testleri gerçekleştirilmiştir. Her iki saat pozisyonundan alınan numunelerde, çentik darbe dayanımları aynı elde edilmiştir. Aynı şekilde kaynaklı boruların 12-3 ve 3-6 saat pozisyonlarından alınan sertlik değerleri de benzer sonuçlar göstermiştir. Böylece orbital kaynak sistemi ile borunun her bölgesinde aynı kalitenin sağlandığı söylenebilmektedir. Kaynaklı parçalara uygulanan çekme testi sonucu, elde edilen mekanik değerler API 1104 standartlarında istenen değerler arasında bulunmuştur. Tüm borularda kopma ana malzemeden gerçekleşmiştir. Bu da kaynak metalinin başarılı olduğunu göstermektedir. Kaynaklı parçaların çentik darbe testleri 20 °C, -10°C, -20°C, -30°C, -40°C, -50°C, -60°C'de gerçekleştirilmiştir. X65 kaynaklı çelik borunun çentik darbe dayanım değerleri X70 kaynaklı çelik borununkinden daha yüksek tespit edilmiştir. X80 çelik borunun Tasarım 8 rutil özlü teli ile kaynağı sonucu 0°C'de API 5L/ISO 3183 standardı gerekliliğine göre yeterli bulunmuştur.Sonuç olarak, düşük alaşımlı yüksek mukavemetli farklı çaplara sahip API 5L X65, X70 ve X80 çelik boruların rutil özlü teller kullanarak MAG Orbital kaynak yöntemi ile kaynakları gerçekleştirilmiş, optimum orbital kaynak parametreleri belirlenmiş ve farklı pozisyonlarda kaynak dikişi mekanik ve mikro yapı özelliklerinde farklılık olmadığı detaylı bir şekilde incelenmiştir. Bununla birlikte X80 çelik malzemenin mukavemet değerlerini karşılayacak bir rutil özlü tel tasarımı ve üretimi gerçekleştirilmiştir. Yapılan tasarım ve formülasyon çalışmaları sonucu Tasarım 8 adındaki rutil özlü tel X80 çeliğinin mekanik özelliklerini karşıladığı tespit edilmiş ve X80 çelik borunun orbital kaynağında kullanılmıştır. Ayrıca, çalışmada X80 çelik boru kaynağı için ithal edilmiş dikişsiz bir rutil özlü tel kullanılarak elde edilen kaynak metali mekanik özellikleri Tasarım 8 mekanik özellikleri ile karşılaştırılmıştır. Dikişsiz rutil özlü tellerin kaynak metali hidrojen miktarı telin kapama yapısından dolayı dikişli olana göre daha düşüktür, bu da kaynak metali çentik darbe dayanım sonuçlarını olumlu olarak etkilemektedir. Transporting oil and gas through long distance by using large diameter pipeline under high pressure is an economical way. Using larger diameter pipelines under higher opareting pressures is trend in the pipeline design for higher transportation efficiency. In order to guarantee the safety of the pipeline, high-performance pipeline steel with high strength, high notch toughness and good weld ability is required to be used. Using higher grade comparing to lower grades pipeline steels (X65, X70, X80, X100, X120) allow to work under greater pressure and at low temperature copare to lower grades of pipe steels with the same pipe thickness. Using higher grade of steels allows the ower pipe thickness and weight. As a result of that, cost of welding consumables, welding time and pipe transportation can be significantly reduced. Therefore, X65, X70 and X80 (X100, X120) grade high strength steels are preferred in natural gas and oil pipelines instead of conventional grades such as X52 and X60.The quality of pipeline steels are classified into API Grades by American Petroleum Institute (API Spec. 5L). These steels are typically classified as High Strength Low Alloy (HSLA) steels and thermo mechanical hot rolled controlling the microstructure (i.e. thermo mechanical rolling process). High strength is achieved by the small additions of micro-alloying elements (such as Vanadium, Niobium and Titanium) to low carbon steel These elements are strong carbide and nitride formers, producing a fine dispersion of stable precipitates that inhibit grain growth during hot rolling and assist in nucleating fine grained ferrite during cooling.Welding consumables which are going to work under high internal pressure, should have higher tensile and yield strength than the base material. Additionally, in some projects and applications, welding zone also should have higher fracture toughness at low working temperatures. So, it is important to design more strength welding consumable for these kind of pipeline steels.Ever-increasing weld quality and productivity requirements of the final welds from the pipeline, MAG-orbital welding is the one of the first choice for the joining of pipes. Due to the automation, consistent and excellent weld quality, orbital welding is far greater than what can be achieved manually. These days, there are many pipeline project in Turkey called TANAP, TAP, ITE, ITGEP, ITGI. Because of the time saving, high quality and productivity, it is important to use MAG Orbital welding system in pipeline projects.MAG Orbital welding is an automated arc welding method that moves the arc around a round work piece while the work piece remains stationary. Pipelines with different pipe diameters as small as a few millimeters or as large as several centimeters can be welded in this way. As this technique increases welding speed, saves time, brings increase in quality and improvement in productivity. It also completely eliminates human errors and inconsistency by employing minimum manpower. FluXcored wires and solid wires are used in orbital welding method. High deposition rate with solid and flux cored wires for root, hot, filler and cap passes can be reached by this automatic MIG-MAG welding process. This study focused on orbital welding of X65, X70 and X80 grade steel pipes having different diameters and wall thicknesses. Pipes were joined by orbital welding with using flux cored wires (FCW) in 5G position under shielding gas compositions of 88% Ar - 12% CO2 for X65 and X70 grades of steel and 100% CO2 gases for X80 grade steel. Firstly, for all steel types, optimum welding parameters of orbital welding system were determined. And then seamless rutile flux core wire have been used to have perfect weldability for X65 and X70 steels. Beside this, new rutile flux cored wire for X80 grade steel was designed and produced at Gedik Welding facilities according to AWS A5.29 standard. In this study, flux cored wire consumables for X80 pipe steels have not been produced in Turkey, designed and manufactured according to API 1104 and AWS standards. Weldability, mechanical and chemical properties of newly desinged rutile flux cored wires were examined and compared to each other. In this research, different chemical composition of flux cored welding wires having higher yield and tensile strength than X80 grade steel has been studied. Furthermore, higher notch impact toughness values at low temperature has been tried to aimed. Notch impact toughness of welded parts have been examined and the relation between microstructure and mechanical properties were investigated. During the research, 8 designs have been done and Design no: 8 has the best suitable results for X80 steel. In this study, the effect of different alloying elements in cored-wire that affecting to mechanical and chemical properties of weld metal. Chemical compounds of designed rutile flux cored wires for X80 grade steel are determined by X-Ray spectrometer. It has been found that nickel improves the impact toughness of weld metals especially at low temperatures. The higher mangan content in the weld metal results lower toughness values but also increases the tensile strength. To achieve higher toughness values at low temperatures, carbon content in the weld metal must also be decreased. Interaction of mangan, nickel and carbon have to be well tuned for balanced toughness and tensile strength. It is pointed that fine grained structure also increase the toughness and decrease the ductile brittle transition temperature.Radiography tests are applied according to EN 1435 to all welded pipe segments. Digital radiography test results are evaluated according to API 1104 and results are approved to API 1104. Nick break test is applied to welded specimens according to API 1104. None of welding defects have been observed.Microstructural examinations were carried out in cross section of the samples. Ferritic, Acicular ferrite and bainitic microstructures are observed in welded specimens. Acicular ferrite microstructures are the best microstructures to reach higher toughness at low temperatures. Heat affected zones of weld specimens are also have ferritic and bainitic microstructure. Martensite is unwanted microstructures and has negative effect for reaching higher toughness values at low temperatures. In this study no martensite phases were observed during the SEM and optical analysis.In order to determine mechanical properties of the weldments, tensile test, bending test, V-notch impact test and micro-hardness measurements were carried out. Specimens were extracted from two positions from the welded pipe segments (12-3 and 3-6 clock positions) to research the mechanical properties. The results in 3-6 clock position are similar to results of 12-3 clock position.Tensile and charpy-V tests are applied to welded specimens for define mechanical properties of weld seams. Specimens are prepared according to API 1104 standard. All the tensile test specimens ruptured from base metals during tensile test as required in API 1104. Charpy-V tests of welded specimens at various temperatures ( 20°C, -10°C, -20°C, -30°C, -40°C, -50°C, -60°C ) were investigated. Toughness values were proved the requirements of API 5L/ISO 3183. (≤ X80 grade ; Ø≥ 1422mm 40J at O°C; Ø

Bu çalışmada optik ve balistik amaçlı kullanımlara uygun AlON seramiklerinin Reaktif Spark Plazma Sinterleme (SPS) yöntemiyle eldesinde SPS sıcaklığı, bekleme süresi, ısıtma hızı ve çeşitli sinterleme dopantları gibi sinterleme parametrelerinin AlON fazı oluşumuna ve bu parametrelerin AlON seramiklerin transparanlığına etkisi incelenmiştir.% 35,7 ve 30 mol AlN, iki farklı Al2O3 (Inframat Advanced Materials ve TM-DAR) ve çeşitli katkılar (MgO, La2O3, Y2O3, MgO+ La2O3, MgO+ La2O3+ Y2O3) ile hazırlanan toz karışımından hareketle iki grupta reaktif SPS deneyleri yapılmıştır. İlk grup deneylerde % 35,7 mol AlN ve Inframat Advanced Materials Al2O3 kullanılarak farklı SPS sinterleme sıcaklıkları (1400-1650 °C), ısıtma hızları (15°C/dak-30°C/dak.), bekleme sürelerinde (15-30-45 °C) % 100 AlON fazına sahip AlON seramikleri elde edilmiştir. İkinci grup deneylerde ise % 30 mol AlN, TM-DAR Al2O3 ve MgO, La2O3, Y2O3, MgO+ La2O3, MgO+ La2O3+ Y2O3 katkılarının eklendiği toz karışımının reaktif SPS tekniği sinterlenmesi ile saydam AlON seramikleri elde edilmiştir.Birinci grup deneylerde, 1650 °C' de 50 °C/ dk ısıtma hızında, 40 MPa basınç altında, azot atmosferi altında 30 dk bekleme süresi ile SPS ile % 100 AlON fazınıın elde edilmiştir. Bu numune için ölçülen yoğunluk değeri 3,66 g/cm3 olup, sertiği 16,7 ± 0,7 GPa, kırılma tokluğu değeri ise 4,0 ± 0,3 MPa.m1/2 olarak bulunmuştur. İkinci grup deneylerde ise en yüksek ışık geçirgenliği değerine sahip numune, % 0,5 MgO katkısı ile 1650 °C' de 50 °C/ dk ısıtma hızında, 40 MPa basınç altında, azot atmosferi altında 30 dk bekleme süresi ile sinterlenen numunedir. Bu numune için ölçülen yoğunluk değeri 3,63 g/cm3 olup, sertiği 16,1 ± 0,3 GPa, kırılma tokluğu değeri ise 4,9 ± 0,4 MPa.m1/2 olarak bulunmuştur.Katkılı ve katkısız numuneler kıyaslandığında, katkılı numunelerden % 0,5 MgO içeren numunede, 600 nm dalgaboyunda % 33,9 doğrusal ışık geçirgenliği değeri elde edilmiştir. Reaktif SPS yöntemi ile saydam AlON seramiklerin eldesinde MgO katkısı, SPS sıcaklığının ve bekleme süresinin arttırılması, ısıtma hızının azaltılması ile doğrusal ışık geçirgenliği önemli ölçüde artmıştır. In this study, AlON ceramics that are suitable for optical and ballistic uses were manufactured by reactive SPS and the effects of sintering parameters such as SPS temperature, holding time, heating rate and various sintering dopants on formation of AlON phase and the effects of this sintering parameters on transparancy of AlON ceramics were analyzed.35.7 and 30 mol % AlN, two different Al2O3 (Inframat Advanced Materials and TM-DAR) and various additives (MgO, La2O3, Y2O3, MgO+ La2O3, MgO+ La2O3+ Y2O3) were used in reactive spark plasma sintering experiments. In the first group of experiments, AlON ceramics were produced with % 100 AlON phase from 35,7 mol % AlN and Inframat Advanced Materials Al2O3 powder mixtures with different SPS temperature (1400-1650 °C), heating rate (15 °C/min-30 °C/min) and holding time (15-30-45 min). In the second group of experiments, transparent AlON ceramics were obtained by reactive SPS with the powder mixture of 30 mol % AlN, TM-DAR Al2O3 and MgO, La2O3, Y2O3, MgO+ La2O3, MgO+ La2O3+ Y2O3 additives.In the first group of experiments, AlON ceramics with % 100 AlON phase were obtained at 1650 °C with a heating rate of 50 °C/min under 40 MPa pressure under nitrogen gas for 30 min holding time by reactive SPS. For this sample, measured density value was 3.66 g/cm3, hardness value was 16.7 ± 0.7 GPa and fracture toughness value was 4,0 ± 0,3 MPa.m1/2. In the second group of experiments, sample that has the highest inline transmission was sintered at 1650 °C with a heating rate of 50 °C/min under 40 MPa pressure under nitrogen gas for 30 min holding time with 0.5 % wt MgO. For this sample, the density value was measued as 3.63 g/cm3, hardness value was measured 16.1 ± 0.3 GPa, and fracture toughness value was calculated as 4.9 ± 0.4 MPa.m1/2.When samples with and without addives were compared, at 600 nm wavelength % 33.9 inline transmission value is obtained from the sample with 0.5 % wt MgO additive. In line transmittance is improved significantly with MgO additive, increasing SPS temperature and holding time, decreasing heating rate of reactive spark plasma sintering of AlON ceramics. 97

Yapılan çalışmada öncenden alaşımlanmış Ti-6Al-4V alaşım tozlarının spark plazma sinterleme yöntemiyle sinterlenmesi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında, fiziksel özellikleri (tane boyutu dağılımı, tanelerin görünümü) bilinen Ti-6Al-4V tozlarından 50 MPa basınç, 70 ?C/dakika ısıtma hızıyla 800-1100 ?C arasında değişen sinterleme sıcaklıkları ve 1-15 dakika arasında değişen sinterleme süreleriyle çeşitli numuneler üretilmiştir. Elde edilen numunelerin yoğunlukları, sertlikleri ve çekme dayanımları irdelenip, fazları ve mikroyapıları optik mikroskop ve X-ışınları analizi kullanılarak incelenmiştir. Analiz değerleri yardımıyla, sinterleme parametreleri ve nihai malzeme özellikleri arasındaki bağlantılar araştırılıp, tane büyümesi ve faz değişimi mekanizmaları incelenmiştir.Bu amaçla, SPS yöntemiyle sinterlenmiştir. Belirli standartlarda kesilen numunelerle çekme dayanımları ölçülmüştür. Ek olarak üretilen numunelerin faz ve mikroyapı incelemeleri için XRD de kullanılmıştır. Böylece, üretim parametreleri mikroyapı, faz dağılımı ve mekanik özellikler arasında bağlantı kurulmuştur. Sinterleme sonrası, 800 ve 900 ?C'de sinterlenen numunelerde, en yüksek 350 HV sertlik, % 99,3 rölatif yoğunluk, 1005 MPa çekme dayanımı, 952 MPa akma dayanımı ve dönüşmüş eşeksenli mikroyapı tespit edilmiştir. 800 ?C'de sinterleme mekanizmaları aktive edilemediği için sinterleme tamamlanmamıştır ve yoğunluk ve mekanik değerler düşük kalmıştır. 1000 ve 1100 ?C'de yapılan deneylerde ise en yüksek 361 HV sertlik değeri, % 99,5 rölatif yoğunluk, 1006 MPa çekme dayanımı, 869 MPa akma mukavemeti ve lameller mikroyapı görülmüştür. 1100 ?C'de etkin bir tane büyümesi gözlenmiştir. In present work, pre-alloyed Ti-6Al-4V alloys were sintered with spark plasma sintering method. For that purpose, various specimens were spark plasma sintered under 50MPa of uniaxial mechanical pressure, 70 ?C/minute heating rate, with 1 to 15 minutes of sintering time and 800 to 1100 ?C of sintering temperature from pre-alloyed Ti-6Al-4V powders. The densities, the micro-hardnesses and tensile strengths of the specimens were measured. The phases and microstructures of the specimens were investigated using and optical microscope and XRD analysis technique. With these data, an understanding of correlation between sintering parameters and the final alloy properties and grain growth and phase transformation mechanisms were developed.In the experimental studies pre-alloyed powders were sintered with SPS method. Additionally the phases were analyzed by the XRD method. Hence enough data was obtained to investigate connections between production parameters and final mechanical and micro-structural properties. The specimens sintered at 800 and 900 ?C had 350 HV hardness, % 99,3 relative density, 1005 MPa tensile strength, 952 MPa yield strength and transformed equiaxed microstructures. Because sintering mechanisms were not activated at 800 ?C, sintering was not complete and density and mechanical features remained law. Specimens sintered at 1000 and 1100 ?C had 361 HV hardness, % 99,5 relative strength, 1006 MPa tensile strength, 896 MPa yield strength and lamellar microstructures with extensive grain growth. 131

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2010, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2010, Bu çalışmanın amacı çeşitli oksit katkı malzemelerinin kullanılması ile yüksek yoğunlukta, yüksek mekanik özelliklere sahip bor karbür seramiklerinin üretilmesidir. İki farklı kalitedeki bor karbür tozu karakterize edilmiş ve spark plazma yöntemiyle sinterlenmiştir. Başlangıç tozlarına ağırlıkça %5 Y2O3, %5 Al2O3, %5 SiO2 ve %5 Y2O3+%5 Al2O3 eklenilerek bilyalı olarak karıştırılmıştır. Sinterleme aşamasında, tozlar spark plasma sinterleme metodu ile yuvarlık şekilli grafit kalıplarda 50 MPa basınç altında 5 dakika süre ile 1700-1800oC aralığında sinterlenmiştir. Karakterizasyon işlemlerinde ise sinterlenmiş numunelerin mikroyapıları ve bileşimleri SEM ve XRD analizleriyle elde edilmiştir. Sertlik değerleri 1 kg yük uygulanarak ölçülürken, yoğunluk değerleri Archimed metodu ile hesaplanmıştır. Aynı zamanda kırılma tokluğu testleri de yapılmıştır., The aim of this study was to produce dense and mechanically strong boron carbide ceramics with the help of different oxide additives. Physical properties of two different grades of pure boron carbide powders were analysed and sintered by Spark Plasma Sintering method. Starting powders were prepared by ball milling with the addition of 5 wt. % Y2O3, Al2O3, SiO2 and Y2O3 + Al2O3. In the sintering step, powder mixtures were sintered by SPS method in round-shaped graphite dies under 50 MPa for 5 minutes in the range of 1700-1800oC. In the characterization step, sintered sample compositions and microstructures were characterized by XRD and SEM analysis respectively. The hardness values were measured under 1000 g load and the density values were measured with Archimedes principle. The fracture toughness analysis were also carried out., Yüksek Lisans, M.Sc.

Bu çalışma, Reaktif Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile B4C, SiC ve C tozları karışımından farklı oranlarda SiC içeren (%5, %10, %15 ve %20) B4C/SiC kompozitleri üretilmiştir. Toz karışımları SiC bilyalar yardımıyla etanol içerisinde 5 saat boyunca mikserde karıştırılmıştır. Ardından toz karışımları fırında kurutulmuş ve içersindeki ethanol giderilmiştir.150 ? altına elenen tozlar, 50 mm çapındaki grafit kalıplara konulduktan sonra 1700 ºC, 1750 ºC ve 1670 ºC'lerde 40 MPa basınç altında vakum atmosferinde Dr. Sinter marka sinter cihazı kullanılarak sinterlenmiştir. Sinterleme aşamasından sonra X-ışınları difraktometresiyle faz oluşumları ölçülmüştür. Yoğunluk, sertlik, kırılma tokluğu, eğme mukavemeti ve mikroyapıdaki değişimler araştırılmıştır. In this study, B4C/SiC composites containing different amounts of SiC (%5, %10, %15, and % 20) were produced by reactive spark plasma sintering of B4C, SiO2 and C powder mixture. B4C, SiO2 and C powder mixtures were prepared in mixer by milling with SiC balls in ethanol for 5 hours. Then, powder mixture has been dried in an oven and ethanol has been removed. After dried powder screened under 150 ?m, it was put in to the graphite molds with 50mm inner diameter. Sintering process was carried out at 1700 ºC,1750 ºC,1670 ºC temperatures and under 40 MPa pressure in a vacuum atmosphere by using Dr. Sinter SPS. After sintering process, the phase formation in the samples was measured by an X-ray difractometer. The variation in density, hardness, fracture toughness, flextural stregth and microstructure of samples were investigated. 86

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2008, Bu çalışmada WC-Co toz karışımından hareketle basınçlı sinterleme teknikleri (HP ve SPS) uygulanarak aşınma dayanımı yüksek WC-Co semente karbürler elde edilmiştir. Toz karışımları üç farklı sıcaklıkta sabit basınç ve sürelerde iki farklı sinterleme tekniği kullanılarak sinterlenmiştir. Sinterleme süresi sıcak pres için 30 dakika, Spark Plazma Sinterleme işlemi içinde 2 dakika olarak seçilmiştir. Her iki tekniktede sinterleme sırasında toz karışımlarına 50 MPa basınç uygulanmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda sertliğin Co miktarı ile ters, sinterleme sıcaklığı ile de doğru orantılı olarak değiştiği görülmüştür. Buna ilaveten sinterleme sıcaklığının eğme mukavemeti, aşınma dayanımı ve elastisite modülü üzerine de olumlu yönde bir etkisi olduğu tespit edilmiş, Co miktarının ise mekanik özellikler üzerinde farklı sıcaklıklarda farklı etkide bulunduğu görülmüştür. Spark plazma sinterleme yöntemiyle elde edilen numunelerde sıcak pres tekniğine kıyasla daha yüksek yoğunluk ve mekaniksel özellikler elde edilmiştir. Bunun nedeni SPS yönteminin sıcak prese oranla çok daha yeni bir teknoloji olması ve çok kısa sinterleme sürelerinde teorik yoğunluğa çıkılmasına olanak tanımasıdır., In this study, high wear resistant cemented WC-Co bulk material is obtained from mixed WC-Co powder using pressurized sintering technologies (Hot Pressing and Spark Plasma Sintering). Powder mixtures are sintered in two different compositions by using two different sintering methods. Sintering time is chosen 30 mins for Hot Press and 2 mins for Spark Plasma Sintering. The sintering pressure is 50 MPa in both cases. After sintering processes, hardness is afected by increasing temperature, however addition of Co decreases the hardness of the bulk material. Furthermore, sintering temperature has also a good effect on bending strength,wear resistance and elasticity modulus while Co composition has different effects in different temperature on the samples. Spark Plasma Sintering method results better density and mechanical properties than conventional Hot Press technic. Because SPS makes possible to reach theoritical density in shorter sintering time., Yüksek Lisans, M.Sc.

Bu tez çalısmasında, ileri teknoloji seramiklerinden biri olan titanyum diborürünkarbotermik redüksiyon yöntemi ile üretim kosulları arastırılmıstır. Karbotermikredüksiyon üç farklı grup hammadde karısımından yola çıkılarak gerçeklestirilmistir.lk grup TiO2, B4C ve C karası tozlarından; ikinci grup TiO2, B2O3 ve C karasıtozlarından; üçüncü grup ise TiO2, B4C, B2O3 ve C karası tozlarından meydanagelmektedir. Deneylerin sonucunda elde edilen TiB2 tozları birbirleri ilekarsılastırılarak; baslangıç hammaddesinin bilesiminin, deney sıcaklık ve süresinin;redüksiyonun gelisimine, elde edilen ürünün bilesimine ve toz morfolojisine etkisiincelenmistir. Bor kaynagı olarak B4C ve B2O3'ün ayrı ayrı kullanıldıgı her iki grupdeneylerde 1600 °C sıcaklıkta 60 dakika süre ile ve 1700 °C sıcaklıkta 15 dakika süre ilegerçeklestirilen deneylerin sonucunda % 100'lük nispi agırlık kaybı ve tümüyle TiB2'den olusan yapı içerigi gibi istenilen özelliklerin elde edilmesi için yeterli oldugu tespitedilmistir. Ayrıca 1700 °C'de 60 dakika süre ile gerçeklestirilen deneyler neticesinde,bor kaynagının B4C oldugu deneyde mikron altı mertebede, hegzagonal sekilde; borkaynagının B2O3 oldugu deneyde ise 5 ?m boyutunda ve hegzagonal sekilde tanelerdenolusan tozlar üretilmistir. Bor kaynagı olarak B4C ile B2O3'ün birlikte kullanıldıgı 3.grup deneylerde ise 1600 °C'de 60 dakika süre ile tüm karısım oranlarındagerçeklestirilen deneyler sonucunda % 100 civarında nispi agırlık kaybına ve tümüyleTiB2'den olusan yapıya rastlanmıstır. Deney sıcaklıgı 1400 °C'ye düsürülüp deneysüresi 60 dakika olarak tutuldugunda ise hammaddeki B4C-B2O3 karısımındaki B4Coranının arttırılması ile yapıda baslangıçta ikincil faz olarak bulunan TiB2'nin anafazhaline geldigi X-ısını analizleri ve nispi agırlık kaybı degisimlerinden tespit edilmistir.Anahtar Kelimeler: TiB2, Karbotermik Redüksiyon In this study, the synthesis by carbothermal reduction process of titanium diboride TiB2was investigated. The experiments were carried out beginning from three differentgroups of raw material mixtures. The first group consists of TiO2, B4C and C blackpowders, the second consists of TiO2, B2O3 and C black powders and the third consistsof TiO2, B4C, B2O3 and C black powders. The effects of initial raw material?scomposition, the temperature and the duration of experiment on the process ofreduction, composition and powder morphology of the final product were analysed. Forthe first and second group of experiments, it was found that experimental conditions of1700 °C-60 minutes and 1700 °C-15 minutes were sufficient for the % 100 relative massloss. Morover, as the result of the second group of experiments, hegzagonal TiB2powder with 5 ?m of particule size and as the result of the first group of experiments,submicron particules were produced under temperature of 1700 °C and duration of 60minutes. For the third group of experiments, value of % 100 relative mass loss and astructure consisting only from TiB2 phase were obtained at 1600 °C and duration of 60minutes. As the result of the experiments which were realized at 1400°C and duration of60 minutes; according to the X-ray and relative mass changes analyses; it was found thatTiB2 which was the secondary phase has become dominant phase in the structure withincreasing B4C amount in the mixture of B4C-B2O3.Keywords: TiB2, Carbothermal Reduction 112

Bu çalısmada B4C- SiO2-C tozları (hacimce %5-10-15-20 SiC içerecek sekilde)tefzel kaplı bir atritörde, alkol ortamında SiC biyalar kullanılarak, 400 rpm'de 2 saatsüreyle karıstırılmıstır. Daha sonra karısımın alkolü etüvde uzaklastırılmıs, kurutulantozlar granüle edildikten sonra grafit kalıplara yerlestirilerek, reaktif sinterleme 2150-2200°C ve 100 MPa'da vakum ve argon olmak üzere iki farklı atmosferindegerçeklestirlmistir. Grafit kalıplardan çıkarılan numuneler üç nokta egme testine uygunboyutta elmas disk yardımıyla hassas kesicide kesilmistir. Numunelerin yogunluguArchimed prensibi kullanılarak ölçülmüstür. Numuneler elmas çözeltiler kullanılarakparlatılmıs ve ASTM E 399-90 `a göre hazırlanmıs numuneler üç nokta egme testinetabi tutulmustur. Numunelerin sertlikleri LECIA Mikro sertlik cihazında ölçülmüstür.Tüm numunelerde faz dönüsümü X-ısınları difraktometresi ile takip edilmistir. B4Cmatris içinde SiC dagılımları taramalı elektron mikroskobu yardımı ile izlenmistir.Anahtar Kelimeler: Borkarbür, silisyum karbür In this study, B4C/SiC composites will be prepared by adding different amount of SiO2and C mixture to B4C powder by reactive hot pressing technique and pyhisical,mechanical and microstructural characterisation of samples will be carried on. In thefirst stage of the study B4C-SiO2-C powder mixtures which will form B4C/SiCcomposites containing 5-10-15-20 vol % SiC will be prepared in tefzel coated attritor bymilling with SiC balls for 2 hours in ethonole. Then,powder mixture will be dried in anoven and ethanole will be removed. After dried powder granulated, it will be put in tothe graphite molds and they will be sintered by ractive hot pressing technique byappling 2150°C and 2200°C temperatures, 100MPa pressure for 1 hour under vacuumor argon. After sintering, samples will be cutted by diamond coated blade. Then theirdensities will be measured by Archimed technique. Samples will be polished by usingdiamond polishing solution and they will be subject to three point bending testconsidering ASTME E 399-90. In all samples phase transformation will be examined byX-Ray diffraction methode. Microstructures of hot pressed sample will be examed bySEM technique.Keywords: Borkarbur, Silisyum karbur 80