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Submitted by Guilherme Lemeszenski (guilherme@nead.unesp.br) on 2013-08-22T18:49:12Z No. of bitstreams: 1 S0100-46702003000100005.pdf: 207052 bytes, checksum: 9f60aacb2f1e62b19acf1f361e8732c5 (MD5) Made available in DSpace on 2013-08-22T18:49:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 S0100-46702003000100005.pdf: 207052 bytes, checksum: 9f60aacb2f1e62b19acf1f361e8732c5 (MD5) Previous issue date: 2003-01-01 Made available in DSpace on 2013-09-30T19:09:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 S0100-46702003000100005.pdf: 207052 bytes, checksum: 9f60aacb2f1e62b19acf1f361e8732c5 (MD5) S0100-46702003000100005.pdf.txt: 17095 bytes, checksum: f300bef6d0670d982afadb2704fb6bf6 (MD5) Previous issue date: 2003-01-01 Submitted by Vitor Silverio Rodrigues (vitorsrodrigues@reitoria.unesp.br) on 2014-05-20T14:19:41Z No. of bitstreams: 2 S0100-46702003000100005.pdf: 207052 bytes, checksum: 9f60aacb2f1e62b19acf1f361e8732c5 (MD5) S0100-46702003000100005.pdf.txt: 17095 bytes, checksum: f300bef6d0670d982afadb2704fb6bf6 (MD5) Made available in DSpace on 2014-05-20T14:19:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 S0100-46702003000100005.pdf: 207052 bytes, checksum: 9f60aacb2f1e62b19acf1f361e8732c5 (MD5) S0100-46702003000100005.pdf.txt: 17095 bytes, checksum: f300bef6d0670d982afadb2704fb6bf6 (MD5) Previous issue date: 2003-01-01 Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) Fundação para o Desenvolvimento da UNESP (FUNDUNESP) Um método potenciométrico simples, preciso, rápido e de baixo custo foi proposto para a determinação de captopril na forma pura e em formulações farmacêuticas. O captopril presente em comprimidos em uma quantidade conhecida foi potenciometricamente titulado em meio aquoso com um titulador automático, empregando-se como titulante uma solução aquosa de NaOH e um eletrodo combinado de vidro sensível a pH. Interferências não foram observadas na presença de componentes comumente encontrados nos comprimidos, tais como, lactose, celulose microcristalina, croscarmelose sódica, amido e estearato de magnésio. Os resultados analíticos obtidos a partir da aplicação do método proposto estão em muito boa concordância com aqueles obtidos pelo método oficial descrito na Farmacopéia Americana. O recobrimento obtido para o captopril a partir de um estudo realizado com várias formulações farmacêuticas variou de 98.0 a 102.0%. A simple, precise, rapid and low-cost potentiometric method for captopril determination in pure form and in pharmaceutical preparations is proposed. Captopril present in tablets containing known quantity of drug was potentiometrically titrated in aqueous solution with NaOH using a glass pH electrode, coupled to an autotitrator. No interferences were observed in the presence of common components of the tablets as lactose, microcrystalline cellulose, croscarmellose sodium, starch and magnesium stearate. The analytical results obtained by applying the proposed method compared very favorably with those obtained by the United States Pharmacopoeia Standard procedure. Recovery of captopril from various tablet dosage formulations range from 98.0 to 102.0%. UNESP Instituto de Química Departamento de Química Analítica UNESP Instituto de Química Departamento de Química Orgânica UNESP Instituto de Química Departamento de Química Analítica UNESP Instituto de Química Departamento de Química Orgânica

Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil. Um método simples e sensível foi proposto para a determinação de sibutramina -HCl em bebidas energéticas, chá verde e formulações farmacêuticas utilizando voltametria de pulso diferencial realizada em um eletrodo de gota pendente de mercúrio . Na condição experimental escolhido (tampão Mcllvaine pH 4.0, 50 mV de amplitude de pulso e 40 mV s- 1 velocidade de exploração ), a sibutramina -HCl apresentou um comportamento reversível e um pico máximo a -80 mV. O limite de detecção foi de 0,4 mg L - 1 e o intervalo linear de trabalho prolongado até 33,3 mg L -1 (r=0,99). A análise de amostras reais e fortificadas permitiu recuperações entre 91 e 102%. O método eletroanalítico foi comparado com um método de HPLC, que indicou a precisão. A simple and sensitive method has been proposed for the determination of sibutramine-HCl in energy drinks, green tea and pharmaceutical formulations using differential pulse voltammetry performed on a hanging mercury drop electrode. In the chosen experimental condition (Mcllvaine pH 4.0 buffer, 50 mV pulse amplitude and 40 mV s-1 scan velocity), sibutramine-HCl presented a reversible behavior and a peak maximum at –80 mV. Detection limit was 0.4 mg L-1 and the working linear range extended up to 33.3 mg L-1 (r = 0.99). Analysis of real and fortified samples enabled recoveries between 91 and 102%. The electroanalytical method was compared with a HPLC method which indicated it accuracy.

In this paper the conductometric titration of propranolol hydrochloride in pharmaceutical formulations using silver nitrate as titrant is proposed. The method was based on the formation of an insoluble salt (AgCl(s)) between the chloride of propranolol hydrochloride molecule and Ag(I) ions of the titrant AgNO3. The effect of the PROP-AgNO3 concentrations and the interval of time between the successive additions of the titrant on the shape of the titration curve were studied. The obtained recoveries for four samples ranged from 96.8 to 105%. The proposed method was successfully applied in the determination of propranolol hydrochloride in several pharmaceutical formulations, with results in close agreement at a 95 % confidence level with those obtained using official spectrophotometric method.Neste trabalho descreve-se a titulação condutométrica do cloridrato de propranolol em formulações farmacêuticas usando nitrato de prata como titulante. O método é baseado na formação de um sal insolúvel (AgCl(s)) entre o cloreto da molécula do cloridrato de propranolol e os íons Ag(I) do titulante AgNO3. O efeito das concentrações PROP-AgNO3 e o intervalo de tempo entre adições sucessivas de titulante no formato da curva de titulação foram estudados. Recuperações para quatro amostras variaram de 96,8 a 105%. O método proposto foi aplicado na determinação do cloridrato de propranolol em diversas formulações farmacêuticas, com resultados concordantes com àqueles obtidos empregando-se o método oficial espectrofotométrico, a um nível de confiança de 95 %.

A simple analytical method for quantification of atenolol in pharmaceutical formulations by diffuse reflectance spectroscopy is described. The method is based on the reaction, on the filter paper surface, between the drug and p-chloranil producing a colored compound. The best reaction conditions were obtained with 20 µL of atenolol solution and 20 µL of p-chloranil. All reflectance measurements were carried out at 550 nm and the linear range was from 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1 (r = 0.9992). The limit of detection was 2.80 x 10-3 mol L-1. The proposed method was successfully applied to analysis of different commercial brands of pharmaceutical formulations and the results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained using the British Pharmacopoeia method.Este trabalho descreve um método analítico simples para a quantificação de atenolol, em formulações farmacêuticas, por espectroscopia de reflectância difusa. O método é baseado na reação, sobre uma superfície de papel de filtro, entre atenolol e o reagente p-cloranil, produzindo um compos-to colorido. As melhores condições para a reação foram obtidas com 20 µL de atenolol e 20 µL de pcloranil. As medidas de reflectância foram realizadas em 550 nm, para obtenção de uma faixa linear que variou de 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1, com excelente coeficiente de correlação (r = 0.9992). O limite de detecção foi de 2.80 x 10-3 mol L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na análise de diferentes marcas de formulações farmacêuticas comerciais e os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Britânica.

A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction between tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil) and methyldopa, accelerated by hydrogen peroxide (H2O2), producing a violet-red compound (λmax = 535 nm) at ambient temperature (25.0 ± 0.2 ºC). Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. Beer's law is obeyed in a concentration range from 2.10 x 10-4 to 2.48 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9997). The limit of detection was 7.55 x 10-6 mol L-1 and the limit of quantification was 2.52 x 10-5 mol L-1. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 1.59 x 10-3 mol L-1 methyldopa solution and the respective coefficients of variation were 0.7 and 1.1 %. The proposed method was successfully applied to the determination of methyldopa in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in the formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95 % confidence level.Este trabalho descreve um método espectrofotométrico simples, rápido e sensível para a determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. O método é baseado na reação entre tetracloro-p-benzoquinona (p-cloranil) e metildopa, a qual é acelerada por peróxido de hidrogênio (H2O2), produzindo um composto vermelho-violeta (λmax = 535 nm) à temperatura ambiente (25,0 ± 0,2 ºC). As melhores condições para a reação foram obtidas por planejamento experimental. A lei de Beer é obedecida em um intervalo de concentração de 2,10 x 10-4 to 2,48 x 10-3 mol L-1 (r = 0,9997). O limite de detecção determinado foi de 7,55 x 10-6 mol L-1 e o limite de quantificação foi de 2,52 x 10-5 mol L-1. A precisão intradia e interdia do método proposto foram determinadas pela análise em decuplicata (n=10) de uma solução de metildopa 1,59 x 10-3 mol L-1 e apresentaram coeficientes de variação de 0,7 e 1,1%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de metildopa em diferentes marcas de medicamentos. Os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Brasileira em um nível de confiança de 95%.

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro.The use of nitrous acid (HNO2) for determination of paracetamol (acetoaminophen) in liquid and solid formulations employing flow injection system is described. The determination of this drug was carried out by reacting paracetamol with nitrous acid generated in-line and the product yielded was measured at 430 nm in alkaline medium. The analytical curve ranged from 9.7x10-5 to 6.2x10-3 mol L-1 of paracetamol, with a detection limit of 2.5x10-5 mol L-1. The relative standard deviations (RSDs) were smaller than 2% for solutions containing 1.2x10-4 and 2.8x10-4 mol L-1 of paracetamol (n=10) and 60 determinations per hour were obtained. The results of determination of paracetamol in pharmaceutical formulations obtained by the proposed FI procedure were in good agreement with those obtained using theUSP procedure at a confidence level of 95% and within an acceptable range of error.

A flow injection spectrophotometric procedure with on-line solid-phase reactor containing ion triiodide immobilized in an anion-exchange resin is proposed for the determination of adrenaline (epinephrine) in pharmaceutical products. Adrenaline is oxidized by triiodide ion immobilized in an anionic-exchange resin yielding adrenochrome which is transported by the carrier solution and detected at a wavelength of 488 nm. Adrenaline was determined in three pharmaceutical products in the 6.4 x 10-6 to 3.0 x 10-4 mol L-1 concentration range with a detection limit of 4.8 x 10-7 mol L-1. The recovery of this analyte in three samples ranged from 96.0 to 105 %. The analytical frequency was 80 determinations per hour and the RSDs were less than 1 % for adrenaline concentrations of 6.4 x 10-5 and 2.0 x 10-4 mol L-1 (n=10). A paired t-test showed that all results obtained for adrenaline in commercial formulations using the proposed flow injection procedure and a spectrophotometric batch procedure agree at the 95% confidence level.Um sistema de análise por injeção em fluxo de linha única com um reator em fase sólida contendo triiodeto (I-3-) imobilizado acoplado entre o injetor e o detector foi utilizado para determinação de adrenalina em ampolas. Nesse sistema, a adrenalina foi oxidada pelo ânion triiodeto imobilizado na resina a adrenocromo, sendo esse produto monitorado espectrofotometricamente em 488 nm. A curva analítica foi linear no intervalo de concentração de adrenalina de 6,4 x 10-6 a 3,0 x 10-4 mol L-1 com um limite de detecção de 4,8 x 10-7 mol L-1 (três vezes o desvio padrão do branco/inclinação da curva analítica). A freqüência analítica foi de 80 determinações por hora, a recuperação variou de 96,0 a 105 % e os desvios padrão relativos foram menores que 1% para soluções de adrenalina de 6,4x10-5 e 2,0 x 10-4 (n=10). Aplicando-se o teste-t aos resultados obtidos empregando-se o procedimento proposto e aqueles empregando-se um procedimento espectrofotométrico houve uma concordância dos resultados a um nível de confiança de 95 %.

In this paper the conductometric titration of propranolol hydrochloride in pharmaceutical formulations using silver nitrate as titrant is proposed. The method was based on the formation of an insoluble salt (AgCl(s)) between the chloride of propranolol hydrochloride molecule and Ag(I) ions of the titrant AgNO3. The effect of the PROP-AgNO3 concentrations and the interval of time between the successive additions of the titrant on the shape of the titration curve were studied. The obtained recoveries for four samples ranged from 96.8 to 105%. The proposed method was successfully applied in the determination of propranolol hydrochloride in several pharmaceutical formulations, with results in close agreement at a 95 % confidence level with those obtained using official spectrophotometric method. Neste trabalho descreve-se a titulação condutométrica do cloridrato de propranolol em formulações farmacêuticas usando nitrato de prata como titulante. O método é baseado na formação de um sal insolúvel (AgCl(s)) entre o cloreto da molécula do cloridrato de propranolol e os íons Ag(I) do titulante AgNO3. O efeito das concentrações PROP-AgNO3 e o intervalo de tempo entre adições sucessivas de titulante no formato da curva de titulação foram estudados. Recuperações para quatro amostras variaram de 96,8 a 105%. O método proposto foi aplicado na determinação do cloridrato de propranolol em diversas formulações farmacêuticas, com resultados concordantes com àqueles obtidos empregando-se o método oficial espectrofotométrico, a um nível de confiança de 95 %.

A simple analytical method for quantification of atenolol in pharmaceutical formulations by diffuse reflectance spectroscopy is described. The method is based on the reaction, on the filter paper surface, between the drug and p-chloranil producing a colored compound. The best reaction conditions were obtained with 20 µL of atenolol solution and 20 µL of p-chloranil. All reflectance measurements were carried out at 550 nm and the linear range was from 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1 (r = 0.9992). The limit of detection was 2.80 x 10-3 mol L-1. The proposed method was successfully applied to analysis of different commercial brands of pharmaceutical formulations and the results obtained by the proposed method were in good agreement with those obtained using the British Pharmacopoeia method. Este trabalho descreve um método analítico simples para a quantificação de atenolol, em formulações farmacêuticas, por espectroscopia de reflectância difusa. O método é baseado na reação, sobre uma superfície de papel de filtro, entre atenolol e o reagente p-cloranil, produzindo um compos-to colorido. As melhores condições para a reação foram obtidas com 20 µL de atenolol e 20 µL de pcloranil. As medidas de reflectância foram realizadas em 550 nm, para obtenção de uma faixa linear que variou de 1.13x10-2 to 7.88x10-2 mol L-1, com excelente coeficiente de correlação (r = 0.9992). O limite de detecção foi de 2.80 x 10-3 mol L-1. O método proposto foi aplicado com sucesso na análise de diferentes marcas de formulações farmacêuticas comerciais e os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Britânica.

Made available in DSpace on 2021-07-14T10:20:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008. Added 1 bitstream(s) on 2021-07-14T11:27:40Z : No. of bitstreams: 1 S0100-46702008000300001.pdf: 95156 bytes, checksum: c9b136845c4ce6dd5b0de4b2cec4bdae (MD5) Este trabalho descreve um método espectrofotométrico simples, rápido e sensível para a determinação de metildopa em formulações farmacêuticas. O método é baseado na reação entre tetracloro-p-benzoquinona (p-cloranil) e metildopa, a qual é acelerada por peróxido de hidrogênio (H2O2), produzindo um composto vermelho-violeta (λmax = 535 nm) à temperatura ambiente (25,0 ± 0,2 ºC). As melhores condições para a reação foram obtidas por planejamento experimental. A lei de Beer é obedecida em um intervalo de concentração de 2,10 x 10-4 to 2,48 x 10-3 mol L-1 (r = 0,9997). O limite de detecção determinado foi de 7,55 x 10-6 mol L-1 e o limite de quantificação foi de 2,52 x 10-5 mol L-1. A precisão intradia e interdia do método proposto foram determinadas pela análise em decuplicata (n=10) de uma solução de metildopa 1,59 x 10-3 mol L-1 e apresentaram coeficientes de variação de 0,7 e 1,1%, respectivamente. O método proposto foi aplicado com sucesso na determinação de metildopa em diferentes marcas de medicamentos. Os resultados obtidos pelo método proposto estiveram em boa concordância com aqueles obtidos pelo método da Farmacopéia Brasileira em um nível de confiança de 95%. A simple, rapid and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of methyldopa in pharmaceutical formulations. The method is based on the reaction between tetrachloro-p-benzoquinone (p-chloranil) and methyldopa, accelerated by hydrogen peroxide (H2O2), producing a violet-red compound (λmax = 535 nm) at ambient temperature (25.0 ± 0.2 ºC). Experimental design methodologies were used to optimize the measurement conditions. Beer's law is obeyed in a concentration range from 2.10 x 10-4 to 2.48 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9997). The limit of detection was 7.55 x 10-6 mol L-1 and the limit of quantification was 2.52 x 10-5 mol L-1. The intraday precision and interday precision were studied for 10 replicate analyses of 1.59 x 10-3 mol L-1 methyldopa solution and the respective coefficients of variation were 0.7 and 1.1 %. The proposed method was successfully applied to the determination of methyldopa in commercial brands of pharmaceuticals. No interferences were observed from the common excipients in the formulations. The results obtained by the proposed method were favorably compared with those given by the Brazilian Pharmacopoeia procedure at 95 % confidence level. Universidade Estadual Paulista, Chemistry Institute of Araraquara Universidade Estadual Paulista, Chemistry Institute of Araraquara

O uso do ácido nitroso para determinação de paracetamol (acetoaminofenol) em formulações sólidas e líquidas empregando um sistema de análise por injeção em fluxo é descrito. A determinação da droga foi realizada pela reação do paracetamol com ácido nitroso gerado em linha e o produto dessa reação foi monitorado em 430 nm em meio alcalino. A curva analítica apresentou uma faixa de concentração de paracetamol variando entre 9,7x10-5 a 6,2x10-3 mol L-1 com um limite de detecção de 2,5x10-5 mol L-1. Os desvios padrão relativos foram menores que 2% para soluções contendo 1,2x10-4 e 2,8x10-4 mol L-1 de paracetamol (n=10) e uma freqüência de amostragem de 60 determinações por hora foram obtidos. Os resultados da determinação de paracetamol nas formulações farmacêuticas obtidas pelo procedimento em fluxo proposto estão em boa concordância com os resultados obtidos utilizando-se o procedimento da Farmacopéia Americana a um nível de confiança de 95% e dentro de uma faixa aceitável de erro. The use of nitrous acid (HNO2) for determination of paracetamol (acetoaminophen) in liquid and solid formulations employing flow injection system is described. The determination of this drug was carried out by reacting paracetamol with nitrous acid generated in-line and the product yielded was measured at 430 nm in alkaline medium. The analytical curve ranged from 9.7x10-5 to 6.2x10-3 mol L-1 of paracetamol, with a detection limit of 2.5x10-5 mol L-1. The relative standard deviations (RSDs) were smaller than 2% for solutions containing 1.2x10-4 and 2.8x10-4 mol L-1 of paracetamol (n=10) and 60 determinations per hour were obtained. The results of determination of paracetamol in pharmaceutical formulations obtained by the proposed FI procedure were in good agreement with those obtained using theUSP procedure at a confidence level of 95% and within an acceptable range of error.