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Orientador: Jose Alexandre Diniz Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação Resumo: Neste trabalho, filmes finos de nitreto (SixNy), oxido (SiOx) e oxinitreto (SiOxNy) de silicio sobre substrato de silicio, obtidos através da deposição química a partir da fase vapor auxiliada por plasma remoto (RPCVD), foram caracterizados e estudados para aplicações em micromáquinas (micromachining) ou sistemas micro-eletro-mecanico (MEMS). Os filmes de nitreto de silicio (SixNy) foram obtidos para aplicação em estruturas suspensas (pontes e membranas) e como mascara de proteção de dispositivos MOS para remoção do substrato, utilizando os processos de corrosão úmida do substrato de silicio pelas faces superior (front-side bulk micromachining) e inferior (back-side bulk micromachining), respectivamente. Os filmes de oxido de silicio (SiOx) foram aplicados como camada sacrificial em processos de obtenção de estruturas suspensas empregando a técnica de remoção de camadas sacrificiais na superfície (surface micromachining). Os filmes de oxinitreto de silicio (SiOxNy) foram obtidos como filmes alternativos para aplicação em estruturas suspensas (pontes e membranas), utilizando os processos de corrosão úmida do substrato de silicio pela face superior (front-side bulk micromachining). A fabricação destas estruturas e primordial para o desenvolvimento de micro-sensores e micro-atuadores. Neste trabalho foram revisadas as técnicas de processamento CVD (Chemical Vapor Deposition), apresentando a justificativa da escolha do reator ECR (Electron Cyclotron Resonance), que utiliza a tecnologia CVD com Plasma Remoto (RPCVD) para as deposições Abstract: In this work, silicon nitride (SixNy), oxide (SiOx) and oxynitride (SiOxNy) thin films obtained by remote plasma chemical vapor deposition (RPCVD) on silicon substrate were studied and characterized for micromachining or micro electro-mechanical system (MEMS) applications. Silicon nitride films (SixNy) were used in suspended structures (membranes and bridges) and as MOS device protection mask against wet substrate etching, obtained by wet substrate etching processes using the front-side and back-side bulk micromachining techniques, respectively. Silicon oxide films (SiOx) were employed as sacrificial layers to obtain suspended surface structures using the surface micromachining technique. Silicon oxynitride (SiOxNy) films were used as alternative films in suspended structures (membranes and bridges), using the front-side bulk micromachining technique. The fabrication of these structures is primordial for the micro sensor and actuator development. In these work, CVD (Chemical Vapor Deposition) techniques are revised, presenting the choice justification of ECR (Electron Cyclotron Resonance) reactor, which uses RPCVD technology for the depositions Mestrado Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: Jose Alexandre Diniz Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e Computação Resumo: O presente trabalho tem como objetivo a caracterização de filmes finos de óxido de titânio para aplicação em transistores de efeito de campo sensíveis a íons, do inglês ion sensitive field effect transistors (ISFETs). Para isso, filmes finos de titânio de diferentes espessuras foram depositados através de uma evaporadora por feixe de elétrons sobre substrato de silício. Posteriormente, estes filmes foram oxidados e recozidos utilizando diferentes temperaturas através de um forno de processamento térmico rápido, do inglês rapid thermal process (RTP). Os filmes de óxido de titânio (TiOx) foram então caracterizados de forma estrutural através das técnicas Elipsometria, Espectroscopia Infravermelho, Espectroscopia RAMAN, Microscopia de Força Atômica e Espectroscopia de Retroespalhamento Rutheford. Dependendo da temperatura do patamar de tratamento térmico, foram obtidos filmes com diferentes concentrações de oxigênio, o que influenciou na espessura final, no índice de refração, na rugosidade da superfície e nos contornos de grão da superfície dos filmes. Através da caracterização estrutural foi possível verificar a formação de filmes de TiOx compostos principalmente da estrutura cristalina rutilo do TiO2, mas que também apresentaram a estrutura cristalina anatase, além da formação de uma fina camada de Ti2O3 e SiO2 entre o substrato de silício e o filme de TiOx. A caracterização elétrica realizada através da análise das curvas I-V e C-V, obtidas a partir de capacitores confeccionados através da deposição de eletrodos de aluminio (Al/Si/TiOx/Al), demostraram a obtenção de dielétricos de boa qualidade com valores de constante dielétrica entre 12 e 33, densidade de carga na interface da ordem de 1010/cm2 e densidade de corrente de fuga entre 1 e 10-4 A/cm2. Transistores de efeito de campo foram confeccionados para a obtenção de curvas IDxVDS e log IDxTensão. Foi encontrado valor de tensão de Early igual a -1629V, resistência de saída, ROUT, igual a 215MO e slope de 100mV/dec para o dielétrico de TiOx obtido com tratamento térmico em 960°C. O filme de TiOx tratado térmicamente em 600°C foi testado como sensor através de medidas C-V adaptadas e apresentou deslocamento da VFB em função da variação do pH da solução testada, apresentando potencial como sensor de pH. Abstract: This work presents the characterization of thin titanium oxide films as potential dielectric to be applied in ion sensitive field effect transistors. The films were obtained through rapid thermal oxidation and annealing of titanium thin films of different thicknesses deposited by Ebeam evaporation on silicon wafers. These films were analyzed by Ellipsometry, Infrared Spectroscopy, Raman Spectroscopy, Atomic Force Microscopy and Rutherford Backscattering Spectroscopy. The final thicknesses of the thin films, roughness, surface grain countors, refractive indexes and oxigen concentration depend on the oxidation and annealing temperature. Structural characterization showed the presence of other oxides such Ti2O3, an interfacial SiO2 layer between the dielectric and the substrate and the anatase crystalline phase of TiO2 films besides the mainly found crystalline phase rutile. Electrical characterizations were obtained through I-V and C-V curves of Al/Si/TiOx/Al capacitors. These curves showed that the films had high dielectric constants between 12 and 33, interface charge density about 1010/cm2 and leakage current density about 1 and 10-4 A/cm2. Field effect transistors were made in order to analyze IDxVDS and log IDxBias curves. Early tension value of -1629V, ROUT value of 215MO and slope of 100mV/dec were calculated for the TiOx thin film thermally treated with 960°C. The TiOx thin film thermally treated with 600°C was successfully tested as pH sensor through adapted C-V measurements, which showed shifts in the VFB according to the H+ concentration in tested solutions. Mestrado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Mestre em Engenharia Elétrica

Orientadores: José Alexandre Diniz, Francisco das Chagas Marques Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação Resumo: Para a aplicação em células fotovoltaicas baseadas em silício monocristalino (c-Si), esta tese tem como principal objetivo os desenvolvimentos de MATERIAIS – filmes finos de TiO2, Al2O3 e Ta2O3, SiNx, a-Si:H e Al – e de PROCESSOS – deposições por sputtering reativo ou por ECR-CVD, corrosões de silício, úmida, usando solução de NH4OH, ou seca, com sistema de plasma ICP-RIE. Para isto: i) analisou-se a redução da refletância total da superfície do silício (?RTotal), com a respectiva deposição por sputtering reativo ou ECR-CVD dos filmes finos de óxidos (TiO2, Al2O3, Ta2O3) e de nitreto (SiNx), ambos em temperatura ambiente, para uso como camadas antirrefletoras (ARC) e aumento da eficiência da célula; ii) corroeu-se a superfície do c-Si, utilizando uma solução alcalina de NH4OH (CMOS compatível e de baixo custo), obtendo-se estruturas periódicas de canais V-Groove, pirâmides verticais e invertidas. Visando o maior aprisionamento da luz incidente sobre o dispositivo, e consequente aumento de suas eficiências; iii) corroeu-se um substrato de Si para obtenção de microcanais (SiMCs) com 200 µm de profundidade, em um sistema ICP-RIE, com mistura de gases SF6 e Ar. Estes SiMCs serão futuramente utilizados como trocadores de calor na parte inferior das células, possibilitando também o aumento de sua eficiência com a passagem de um líquido refrigerante. Como um tempo muito longo, da ordem de horas, é necessário para a obtenção dos SiMCs com a profundidade desejada, se vê necessário o uso de máscaras físicas (HM) resistentes à remoção pelo plasma. Para isto, elaborou-se padrões de linhas de HM de Al – transferidos por litografia e deposição térmica para a superfície do c-Si – com posteriores tratamentos de nitretação por plasma e/ou recozimento térmico. De modo a melhorar a resistência ao bombardeamento iônico, proveniente do plasma ICP-RIE, durante o processo; iv) por fim, fabricaram-se dois tipos de células fotovoltaicas. A primeira de homojunção, com diferentes formatos de SiMCs nas suas costas e difusão térmica de fósforo como camada emissora. A segunda, de heterojunção, com camada emissora de a-Si:H depositado no ECR-CVD, difundida com Al (Al-Si) com e sem SiO2 como isolamento lateral. Como melhores resultados: i) dos filmes analisados para possível uso como ARC, foram obtidos valores de ?RTotal entre -51,7 % e -58,6 %; ii) com a texturização da superfície do silício, alcançou-se valores de refletância entre -51,6 % e -57,6 %, com alturas ou profundidades das estruturas periódicas variando entre 5,7 µm e 6,9 µm; iii) da mesma forma, para a corrosão dos SiMCs, estabeleceram-se as taxas de corrosão do c-Si de 1,08 µm/min e das HMs de Al entre 17 e 12 nm/min; iv) das células de homojunção fabricadas, obtiveram-se eficiências máximas entre 2,0 % e 7,97 %, após a corrosão dos SiMCs; v) para as de heterojunção, este valor foi de 1,2 % para a primeira série com estrutura c-Si/Al-Si/SiNx, sem o SiO2 como isolação lateral. Enquanto a segunda série, com estrutura c-Si/Al-Si e isolamento lateral de SiO2, obteve uma eficiência máxima de 0,98 % Abstract: For application in photovoltaic cells based on monocrystalline silicon (c-Si), this thesis has as main objective the development of MATERIALS – thin films of TiO2, Al2O3 and Ta2O3, SiNx, a-Si:H and Al – and PROCESSES – depositions by reactive sputtering or by ECR-CVD, silicon etchings, wet, using NH4OH solution, or dry, with ICP-RIE plasma system. For this: i) it was analyzed the reduction of the total reflectance of the silicon surface (?RTotal), with the deposition of thin oxides (TiO2, Al2O3, Ta2O3) and nitride (SiNx) films at room temperature, respectively by reactive sputtering or ECR-CVD, for the increasing of the solar cell efficiency. ii) the etching of the c-Si surface using NH4OH, a low-cost and CMOS compatible alkaline solution, to obtain the periodic structures of V-Groove channels, vertical and inverted pyramids. Aiming to increase trapping of the incident light on the device, and consequent increase in its efficiencies; iii) the etching of the Si substrate to obtain microchannels (SiMCs) with 200 µm depth, in an ICP-RIE system, with a gas mixture of SF6 and Ar. These SiMCs will be used in the future as heat exchangers into the rear side of the solar cells, also making it possible to increase their efficiency with the passage of a coolant liquid. While it is necessary a long time, in order of hours, to obtain the SiMCs with the desired depth, making required the use plasma resistant hardmasks (HM). For this, patterns of Al HM lines were elaborated – transferred by lithography and thermal deposition to the c-Si surface – with subsequent treatments of plasma nitriding and/or thermal annealing. To improve the resistance to ion bombardment from the ICP-RIE plasma during the process; iv) finally, two types of photovoltaic cells were manufactured: the first is a homojunction, with different SiMCs shapes on its rear side and thermal diffusion of phosphorus as the emitting layer. The second is a heterojunction, with a-Si:H emitting layer deposited on the ECR-CVD, Al diffused (Al-Si) with and without SiO2 as lateral isolation. As better results: i) of the analyzed films for possible use as ARC, values ??of ?RTotal between -51.7 % and -58.6 % were obtained; ii) with the texturing of the silicon surface, reflectance values ??between -51.6 % and -57.6 % were reached, with heights or depths of the periodic structures varying between 5.7 µm and 6.9 µm; iii) similarly, for the SiMCs etchings, etching rates of 1.08 µm/min for the c-Si, and between 17 and 12 nm/min Al HMs were established; iv) from the manufactured homojunction cells, maximum efficiencies between 2.0% and 7.97% were obtained after the SiMCs etching; v) for the heterojunctions, this value was 1.2% for the first series with c-Si/Al-Si/SiNx structure, without SiO2 as lateral insulation. While the second series, with c-Si/Al-Si structure and SiO2 side insulation, obtained a maximum efficiency of 0.98% Doutorado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Doutor em Engenharia Elétrica CAPES 88882.329464/2019-01

Orientador: Jose Alexandre Diniz Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e Computação Resumo: Filmes isolantes com alta constante dielétrica (high k) para a próxima geração (tecnologia CMOS de 32 nm), tais como óxido de titânio (TiOx), oxinitreto de titânio (TiOxNy), oxinitreto de titânio alumínio (AlxTiwOyNz), nitreto de titânio alumínio (AlxTiwNz) e óxido de titânio alumínio (AlxTiwOy) foram obtidos por evaporação por feixe de elétrons de Ti ou TiAl, com adicional nitretação ou oxinitretação ou oxidação por plasma ECR (Electron Cyclotron Resonance) em substratos de Si. Os filmes foram caracterizados por elipsometria (espessura), espectroscopia de emissão do infravermelho (FTIR) (ligações químicas) e microscopia de força atômica (AFM) (rugosidade da superfície). Os plasmas ECR foram caracterizados por espectroscopia por emissão óptica (OES). Estes filmes foram usados como isolantes de porta em capacitores MOS, que foram fabricados com eletrodos de Al e TiAl. Estes capacitores foram utilizados para a obtenção das medidas de capacitância - tensão (C-V) e corrente - tensão (I-V). Um valor relativo para a constante dielétrica de 3,9 foi adotado para extrair o valor de EOT dos filmes, a partir das medidas C-V sob região de forte acumulação, resultando em valores entre 1,1 nm e 1,5 nm, e densidades de carga efetiva em torno de 1012 cm-2. Das medidas I-V, foram extraídas valores de correntes de fuga através do dielétrico de porta entre 0,02 mA e 20 mA. Os melhores resultados (com correntes de fuga menores que 4 mA e EOT menores que 1,5 nm) foram obtidos pelas estruturas MOS com dielétrico de porta de AlxTiwOy e AlxTiwOyNz. Devido a estes resultados, nMOSFETs com eletrodo de Al e dielétrico de porta de AlxTiwOyNz foram fabricados e caracterizados por curvas características I-V. Foram obtidas características elétricas do nMOSFET, tais como transcondutância de 380 µS e slope de 360 mV/dec. Estes resultados indicam que os filmes AlxTiwOy e AlxTiwOyNz são adequados para a próxima geração de dispositivos (MOS). Abstract: High k insulators for the next generation (sub-32 nm CMOS (complementary metaloxide-semiconductor) technology), such as titanium oxide (TiOx), titanium oxynitride (TiOxNy), titanium-aluminum oxynitride (AlxTiwOyNz), titanium-aluminum nitride (AlxTiwNz) and titanium-aluminum oxide (AlxTiwOy), have been obtained by Ti or Ti/Al e-beam evaporation, with additional electron cyclotron resonance (ECR) plasma nitridation or oxynitridation or oxidation on Si substrates. The films were characterized by ellipsometry (thickness), Fourier Transformed Infra Red (FTIR) (chemical bonds) and Atomic Force Microscopy (AFM) (surface roughness). The ECR plasmas were characterized by optical emission spectroscopy (OES). These films have been used as gate insulators in MOS capacitors, which were fabricated with Al or TiAl gate electrodes. These capacitors were used to obtain capacitance-voltage (C-V) and current-voltage (I-V) measurements. A relative dielectric constant of 3.9 was adopted to extract the Equivalent Oxide Thickness (EOT) of films from C-V curves under strong accumulation condition, resulting in values between 1.1 and 1.5 nm, and the effective charge densities of about 1012 cm-2. From I-V measurements, gate leakage currents through these gate dielectrics between 0,02 mA and 20 mA were extracted. The best results (leakage current lower than 4 mA and EOT thinner than 1.5 nm) were obtained by MOS structures with gate dielectrics of AlxTiwOy and AlxTiwOyNz. Because of these results, nMOSFETs with Al gate electrode and AlxTiwOyNz gate dielectric were fabricated and characterized by I-V characteristic curves. nMOSFET electrical characteristics, such as transconductance of 380 µS and sub-threshold slope of 360 mV/dec, were obtained. These results indicate that the obtained AlxTiwOyNz and AlxTiwOy films are suitable gate insulators for the next generation (MOS) devices. Mestrado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: Jose Alexandre Diniz Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação Resumo: Esta dissertação descreve a obtenção e a caracterização de ultra-finos (5 à 0,5 nm) de oxinitreto de silício (SiOxNy) através da oxidação e/ou nitretação por plasma ECR (Electron Cyclotron Resonance) de alta densidade. O interesse nestes filmes isolantes e nesta tecnologia, que permite reduzir o stress térmico sobre as lâminas, cresce à medida que aumentam os níveis de integração e de complexidade dos atuais dispositivos e circuitos eletrônicos com dimensões menores que 100 nm. Os filmes foram caracterizados por elipsometria, por espectrometria de absorção do infra-vermelho (FTIR) e por microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Os plasmas ECR serão caracterizados por espectroscopia por emissão óptica (OES). A caracterização elétrica será executada por medidas de capacitância x tensão (C-V) e de corrente x tensão (I-V). Para aplicação como dielétrico ultra-fino de porta dos atuais transistores com estrutura MIS, os filmes finos deverão apresentar espessuras equivalentes de óxido menores que 5 nm, ligações Si-O e Si-N que confirmam a formação do SiOxNy e densidade de corrente de fuga menores que 10A/cm2 Abstract:This dissertation describes the formation and the characterization of ultra-thin (5 à 0,5 nm) silicon oxynitride (SiOxNy) films, through the oxidation and/or nitridation by high density ECR (Electron Cyclotron Resonance) plasma. The interest in these insulator films and in this technology, which allows reduce thermal stress on the wafer, grows with the increase of the integration levels and the complexity of the current devices and electronic circuits with dimensions sub-100 nm The films will be characterized by ellipsometry, infra-red spectrometry (FTIR) and ransmission electron microscopy (TEM). The ECR plasmas are going to characterize by optical emission spectroscopy (OES). The electrical characterization is going to be executed by capacitance x voltage (C-V) and the current x voltage (I-V) measurements. For application, as ultra thin gate dielectric of the current transistors with MIS structure, this films should present equivalent oxide thickness (EOT) smaller than to 5 nm, Si-O and Si-N bonds, which confirm the formation the SiOxNy, and gate leakage current densities smaller than 10A/cm2 Mestrado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Mestre em Engenharia Elétrica

Orientadores: Peter Jurgen Tatsch, Jose Alexandre Diniz Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação Resumo: Este trabalho descreve a obtenção e caracterização de filmes finos e ultra-finos de óxido (SiO2) e oxinitreto de silício (SiOxNy)em sistema "home-made"de plasma remoto (RP) de baixa temperatura. O sistema RP, com gerador de microondas de 2.45GHz e potência de saída de 6OOW,permite a formação de filmes tanto por processos de deposição (RPCVD) como pelo processo de oxidação (RPO). Os filmes foram caracterizados por elipsometria, perfilometria, por taxa de decapagem, microscopia eletrônica de transmissão (TEM), por espectrometria de absorção de intra-vermelho (FTIR), por espectrometria de fotoelétron de raios-x (XPS), por espectrometria de massa do íon secundário SIMS), medidas de capacitância versus tensão (C-V) e medidas de corrente versus tensão (1-V). As espessuras dos filmes produzidos variaram de 3nm a 160nm, as densidades de carga efetivas entre 1.7xl010/cm2eT5xlp12/cm2 e o campo de ruptura dielétrica foi de até 18.3MV/cm...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: This work describes the formation and the characterization of thin and ultra-thin silicon oxide (SiO2) and oxynitride (SiOxNy) films formed by a home-made low temperature remote plasma system (RP). In this system, a 6O0W, 2.45GHz microwave generator, allows the formation of films by deposition (RPCVD) and oxidation (RPO) processes. The films were characterized by ellipsometry, profilometry, etching rate, transmission electronic microscopy (TEM), fourier transform infrared spectrometry (FTIR), x-ray photoeletron spectrometry (XPS), secondary ion mass spectrometry (SIMS), capacitance versus voltage (C-V) and current versus voltage (I-V) measurements. The films presented thicknesses ranging trom 3nm to 160nm, effective charge densities ranging ITom 1.7xlOlO/cm2to 2.5xlO12/cm2and dieletric breakdown fields of 18.3MV/cm...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations Doutorado Doutor em Engenharia Elétrica